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Introduction :

Les huiles sont d’origine animale ou végétale. Dans les plantes, engénéral, l’huile est
contenue dans la substance dure et ligneuse des graines ou du noyau et se trouve
enfermée dans les cellules oléifères sous forme de petites gouttes (Host. Sabine et
Rocher. Magali, 2001)

Les huiles végétales brutes contiennent un certain nombre de constituants mineurs


et même de constituants qu’il faut éliminer (Gibon et Tiritiaux, 1998). Une
technologie récente appelée raffinage a été mise en œuvre (Denise, 1992). Afin de
fournir au consommateur un produit d’aspect engageant au gout neutre et résistant
à l’oxydation (Gibon et Tiritiaux ,1998).

Le stage effectué au niveau du complexe cevital de Bejaia a pour objectif le suivie


deprocédé de raffinage de l’huile de soja ainsi que la contribution à l’étude physico-
chimiqueà différents niveaux de processus dans le but d’un control de qualité.

Le rapport est organisé en deux parties :

-La partie théorique : nous présenterons en premier le complexe cevital ainsi que la
matièrepremière.

-La partie expérimental : effectué au niveau de cevital spa par la réalisation de


quelques analyses physico-chimique au cours des différente étapes de raffinage de
l’huile de soja, qu’il soit chimique ou enzymatique.

L’objectif du travail est de contrôler la conformité de l’ensemble des analyses


réalisées par rapport aux normes de l’entreprise ISO, et la détermination des pertes

1
en huiles pour pouvoir déterminer le meilleur. Procédé en termes de rendement en
huile.

I. Présentation de l’unité Cevital :

Cevital est la première société privée dans l’industrie du raffinage des huiles sur le
marché algérien, crée en mai 1998 d’un capital totalement privé d’un montant de
97000000000DA. Le 14 octobre 1998 l’unité a commencé la fabrication d’emballage à
partir des préformes qu’elle importe. Le 14 février 1999, le complexe cevital a
commencé la mise en bouteilles et conditionnement de l’huile raffinée importée. Le
17 février de la même année marque de lancement de la raffinerie qui est devenue
fonctionnelle le 12 aout 1999.

I.1Implantation :

À l’arrière port à 200 ML du quai. Terrain à l’origine maréGLNeux et inconstructible


récupéré en partie d’une décharge publique, viabilisé avec la dernière technologie de
consolidation des sols par le système de colonnes ballastées (337 KM de colonnes
ballastées de 18 ML chTHRne ont été réalisées) ainsi qu’une partie à GLUner sur la
mer.

 A Bejaia : Nous avons entrepris la construction des installations


suivantes :
(Raffinerie d’huile ; Margarinerie ; Raffinerie de sucre ; Silos portuaire.)
 A El-kseur : Réhabilitation de l’unité de production de jus de fruits
Cojek.
 A Agouni Geghrane : Au cœur du massif montagneux du Djurdjura qui
culmine à plus de 2300 mètres : L’unité d’Eau Minérale Lalla Khedidja.
I .2Activités :
I.2.1Unités de productions :
Tableau I : Unité de production des Huiles végétales.
Capacité de production 570 000 tonnes/ an (140%)

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Part du marché national 70%
Exportations vers Maghreb et le Moyen Orient, en projet pour l’Europe.

Tableau II :Margarinerie et Graisses végétales.


Capacité de production 180 000 tonnes/ an (120%)
Part du marché national 30%
Exportations vers L’Europe, le Maghreb et le Moyen Orient.

Tableau III : Unité de production de Sucre blanc.


Capacité de production 1 800 000 tonnes/an
Part du marché national 85%
Exportations 350 000 tonnes/ an en 2009
900 000 tonnes/an dès 2010

Tableau IV : Unité de production de Sucre liquide.


Capacité de production Matière sèche : 219 000 tonnes/an
Sucre liquide : 326 856 tonnes/an
Exportations 25 000 tonnes/ an en prospection

5 . Unité de production des Boissons :


( Eau minérale : Jus de fruit ; sodas )
Le groupe CEVITAL de Bejaia a pour objectif l'enrichissement du marché national en
huile, margarine et sucre dont le but est de satisfaire la demande nationale, grâce à ces
diverses capacités de productions.
Cevital dépose aussi de silos, de céréales, sucre blanc et sucre liquide.
I.2.2Raffinerie d’huile :
La raffinerie d’huile du complexe Cevital est entièrement automatique, c’est
l’une des plus moderne au monde. C’est une raffinerie en soft colonne composée de
deux chaînes A et B de marque ALFA LAVAL d’une capacité de 800 tonnes/jour et
d’une chaîne C de capacité de 1000 T/jour de marque WESFALIA et DESMET.
En outre, Cevital est doté d’une chaîne de raffinage physique et enzymatique.

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Cette raffinerie est conçue pour traiter toutes les qualités d'huiles comestibles
telles que : le colza, le tournesol, le palme, le soja, etc.
I.2.3Contrôle de qualité :
Le contrôle de qualité se fait de l’arrivée de la matière première (huile brute) jusqu’à
la commercialisation du produit fini.
Des prélèvements sont faits à l’arrivé de bateau d’huile brute et à différentes étapes
du raffinage jusqu’à l’obtention d’une huile finie et au cours de conditionnement.
Pour cela, le complexe Cevital est doté de quatre laboratoires dont :
 Deux laboratoires pour les huiles.
 Un laboratoire pour la margarine.
 Un laboratoire pour le sucre.
I.3Produits:
Le complexe Cevital depuis sa création a lancé jusqu'à ce jour plusieurs produits :
 Fleurial : 100% végétal-100% tournesol ;
 Oléol : 100% tournesol ;
 Soya : 100% soja ;
 Canola : 100% colza ;
 Elio : mélange de soja et tournesol ;
 Elio 2 : mélange d’huile ;
 Elio 3 : 55% tournesol, 40% soja et 5% olive ;
 Olivia : 100% huile d’olive ;
 Fridor : 100% tournesol ;
 Fleurial plus : 100% tournesol enrichi en vitamines A et D ;
 Margarine la Parisienne : 100% végétale à base d’huile hydrogénée et d’huile
végétale raffinée ;
 Matina : mélange de margarine et de beurre ;
 Rania : margarine 100% végétale, présentée en plaquette de 250g et en
barquette hermétiques de 400g ;
 Graisse végétale : Pour les exigences des professionnels et industriels.

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 Medina : smen 100% huile végétale.
Les différentes directions de services de CEVITAL, sont schématisés dans
l’organigramme suivant :

Figure1 : Organigramme du complexe Cevital .

II. Matière première :

II.1. Généralités sur soja :

Le soja ou soya, est une plante grimpante de la famille des fabacées, du Glycine (à
ne pas confondre avec la glycine), proche du haricot, largement cultivées pour ces
graines oléagineuses qui fournissent la principale huile alimentaire consommée dans
le monde. Le terme désigne aussi ces graines, qui constituent l'un des aliments
naturels les plus riches.il renferme une grande quantité de protéines, de glucides, de
lipides, de vitamines A et B, de potassium, de calcium, de magnésium, de zinc et de
fer. (Wikipédia ,2006)

En Algérie, l'implantation de ces plantes oléagineuses existe rarement, ce qui oblige


lesindustries des corps gras d'importer la matière première des pays étrangers et
parmi ces industries le complexe Cevital qui est le leader en Algérie dans la
production des huiles raffinées.

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Figure 2 : Quelques photographies de soja.(Wikipédia, 2010).

II.2. L'extraction d'huile  :

Le soja a une faible teneur en huile (environ 20 %). L’extraction de cette dernière se
fait alors par un solvant qui se mélange avec les flocons à contre-courant. Le solvant
le plus utilisé est l’hexane en raison de sa basse température d’évaporation (63 à
69°C), sa stabilité élevée et le meilleur rendement d’extraction (Seth.et al. 2007).

La phase de préparation des graines (nettoyage, décorticage, broyage et laminage)


est la première étape de l’extraction (Blin. et al. 2008), ainsi les flocons obtenus
peuvent subir une hydrolyse enzymatique ou un chauffage pour faciliter l’opération.
Après extraction de l’huile brute, l’hexane sera ensuite séparé par distillation et
récupéré par condensation afin d’être réutilisé (Kashyap. 2007).

II. 3. L’huile brute de soja :

- Nom : Huile brute soja préparée à partir des graines de soja (Glycine max L).

- Origine : l’huile de soja brute est d’origine 100% végétale en provenance de divers
pays (Argentine, Ukraine, USA,….)

- Méthode de conditionnement et de livraison : vrac livré par bateau.

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- Conditions de stockage et durée de vie : stockée dans des bacs spécifiques à
température ambiante, la durée de vie de l’huile de soja bute dépend de ses
caractéristiques physico-chimiques.

- Principaux constituants chimiques de l’huile brute :

. De Triglycérides (95 à 98%) Triesters des acides gras et du glycérol.

. Des constituants « mineurs » tel que : Les acides gras libres, Les mono et di
glycérides, Les phosphatides, Les cerides, Les insaponifiables, Des colorants naturels
(chlorophylle), Les tocophérol.

II.4. Intérêts nutritionnels du soja et de l’huile de soja :


- Des protéines avec l’ensemble des acides aminés essentiels, méthionine cystéine
étant les plus limités (comme toute légumineuse mais de manière mois importante
que la plupart des autres) ;
- Des acides gras insaturés, dont les omégas 3, en partie inclus dans la lécithine qui
facilite leur assimilation ;
- Des glucides sous forme d’amidon (à faible index glycémique), des fibres et certains
oligosaccharides ayant effet pré biotique ;
- De nombreux minéraux dont le phosphore, le magnésium, le fer, le zinc, le cuivre et
le manganèse qui font défaut dans beaucoup de rations alimentaires ;
- Des vitamines, notamment E et du groupe B (B1, B2, B6 et B9) (Edgardo.et al. 2006).
II.5. Qualité de l’huile de soja :
Les valeurs typiques et / ou recommandées (maximum) pour les paramètres de
qualité de l’huile brute de soja sont :
 Acides gras libres (AGL) : 2 à 3 g d’acide oléique /100g.
 Phosphatides : 700 à 800 ppm de phosphore pour l’huile brute d’extraction,
200 ppm de phosphore maximum pour l’huile brute démucilaginée.
 Humidité et matière volatiles : 0.15% en masse pour l’huile brute d’extraction,
0.10 % en masse pour l’huile brute démucilaginée.
 Indice de peroxyde : 50 méq / Kg max.

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(I. Debruyne . 2001)

I.Raffinage de l’huile de soja :

Pour obtenir une huile pure, stable et comestible, l’huile brute de soja nécessite
le passage obligatoire par le raffinage. Ce dernier est un traitement destiné à éliminer
les acides gras libres et les composants autres que les triglycérides quicontribuent à
l’odeur et à la flaveur indésirable (Farhoosh.et al. 2009).

I.1.Composés à éliminer au cours du raffinage :

Tableau V : différents composants indésirables de l’huile et leurs conséquences


(Gaud.et al.2008).

Composants Origine Conséquences

Acides gras libres Hydrolyse des triglycérides Gout indésirable

Phosphatides Composants naturels Troubles, gout indésirable et


dépôt des résidus

Pigments Composants naturels Stabilité de l’huile

Métaux Composant naturels, Catalyseurs d’oxydation


contamination

Contaminants(pesticides) Contamination Néfaste pour la santé

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Les étapes du raffinage chimique
Huil e brute

Eau Démuci lagi nation à l’eau Phospholipides

Acides gras l ibres


NaoH Savons
Soude Neutralisation Phospholipides
Métaux
Pigments
Composés colorés

Eau Lavages, séchages,


Centrifugations Savons

Terre décolorante Décol orati on Pigments col orés

Décirage Ci res naturelles

Vapeur sèche
Sous vi de Désodorisati on Flaveurs
Température Produi ts volatiles

Hui le raffinée

Figure3 :les étapes du raffinage chimique.

I.2.Caractéristiques du raffinage chimique et enzymatique :

Caractérisation

Raffinage chimique Raffinage enzymatique

Raffinage

-Utilisation des solutions - Démucilagination avec des enzymes «


Démucilagination chimiques tel que l'acide Lecitase Ultra » à.
phosphorique (H3PO4).

-Avec la soude caustique - NaOH à 10%, une petite quantité


(NaOH) à une d'acide citrique.
concentration.
Neutralisation L'ajout de NaOH c'est pour ajuster le PH
-création des pâtes de pour l'enzyme.
neutralisation.(savons).

- l'huile brute est séparée - l'huile brute est séparée de l'enzyme


des savons et d'autre et des mucilages par centrifugation.
Séparation
impuretés à l'aide des
séparateurs.S1, S2.

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- Avec de l'eau purifiée pour - pas de lavage.
Le lavage l'élimination des traces de
savons et d'autre métaux.

- Utilisation d'un sécheur - séchage


Le séchage sous vide pour éliminer
l'humidité dans l'huile lavée.

Tableau VI :caractérisation des deux types de raffinages

II.  Les Analyses physiques et chimiques des huiles  brutes :

II.1  Les analyses physiques :

II.1.1   La teneur des impuretés :

Traitement du produit par excès de n-hexane après filtration de la solution et lavage du


résidu avec le même solvant et séchage à 103°c et peser jusqu’à masse constante.
Impureté (%) = [(M1 - M0) / P] × 100

II.1.2  Détermination de l’humidité :

C’est la perte de masse subite par le produit après chauffage à 103°c, elle est
exprimé en % masse.

Dans un bécher de 100ml, on le pèse à vide et on note son poids P1,et on


verse 20g d’huile tout en notant le poids de cette huile P2.

On met cet échantillon dans une étuve réglée à une température de 103°c
pendant 1à 2 heure .on prend l’échantillon de l’étuve et on le met dans un
dessiccateur pour empêcher la reconstitution de l’humidité de nouveau.

On pèse donc le poids de l’échantillon P3,et on remet dans l’étuve à


chaque fois jusqu’à ce que le poids P3 soit stable.

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La formule exprimant l’humidité est :

L’humidité %=

P1 : Poids du bécher à vide.

P2 : poids de l’huile à sécher.

P3 : poids de l’échantillon après séchage.

II.1.3.  La couleur:

La couleur d’une huile se diffère d’une huile à une autre, cela est dû aux
différentes réactions des étapes du raffinage.

L’appareil de mesure da la couleur des huiles, est appelé LOVIBOND

On prend un petit volume d’huile dans la cuvette en ver et on la place dans le


LOVIBOND et on déplace les boutons, le jaune et le rouge, jusqu’à obtention de
deux plages identiques.

On note alors les valeurs obtenus : y jaune et z rouge.

Figure4 : photographie de l’appareille LOVIBOND.

II.1.4.  La densité :

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Consiste à immerger dans un volume de 200 ml de l’huile un densimètre qui donne la
densité de l’huile à une température donnée.

DENSITE À 20°C = DT1 + 0,00069 (T1 -


II.1.5.  La chlorophylle :
T2).

La méthode consiste à lire l’absorbance de l’huile avec un spectrophotomètre a des


longueurs d’ondes différentes :670, 630,710 nm la teneur en chlorophylle est
exprimée par l’équation suivante :
Chlorophylle (ppm) = [A670 – (A630 + A710) / 2] / 0,0964 L

II.2  Les analyses chimiques :

II.2.1 L’acidité : 

Consiste à neutraliser des acides gras par la soude caustique NaOH 0,1N en


présence d’un indicateur coloré ; le phénol phtaléine.

On remplit une fiole avec 75ml d‘alcool (éthanol) et on complète avec l’eau distillée à
100ml puis on ajoute quelques gouttes du phénol phtaléine qu’on neutralise avec la
solution de NaOH 0,1N puis on ajoute 10g d’huile et on chauffe pour activer la
réaction et on fin on fait un titrage avec NaOH0,1N jus0qu’à l’apparition d’une
couleur rose persistante pendant une dizaine de secondes et on note le volume du
titrage V0.

Acidité (%) = N .V . M / 10 P
N : normalité da la soude (0,1N). V : volume de la soude titrant.

M : poids moléculaire de l’acide oléique (282g/mol).

P : poids de la prise d’essai (10g).

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Donc : ACI% =0,282VNaOH

II.2.2 Les traces de savons :

C’est la teneur en oléate de sodium, présent dans l’huile, qui est soluble dans
l’acétone, exprime en PPM (partie par million) d’oléate de Na ou en pourcentage de la
soude.

Il consiste a un Titrage direct du savon par l’acide chlorhydrique a cétonique en


présence d’un indicateur coloré ;le bleu de bromophénol.
Traces de savon (ppm) = [(N .V .Eq) / P] . 1000

II.2.3 L’indice de peroxyde

L’huile est mise en solution dans un mélange de chloroforme et d’acide acétique, une
solution d’iodure de potassium est ajoutée.Le titrage d’iode libéré se fait par une
solution de thiosulfate de sodium en présence d’empois d’amidon .
IP (ppm)= [(V1 – V0) .N . 1000] /
P

V1: volume en ml de Na2S2O3(0.1N) utilisé pour l’essai avec l’échantillon pour la détermination

V0 : volume en ml de Na2S2O3 utilisé pour l’essai à blanc.

M : prise d’essai d’huile (5g).

N : normalité de la solution de Na2S2O3 utilisée (0.01N).

II.2.4Phosphore :

L’huile est les phosphatides qu’elles contiennent sont calcinées en présence de Zinc.
Le phosphore organique est transformé en phosphate de Zinc qui est ensuite dosé par
la méthode minérale, dosage calorimétrique du phosphomolybdate.

Peser 3 à 3,2g d’huile dans une capsule, ajouter 0.5g d’oxyde de Zinc. Calciner à
600°c pendant 2 heures, après refroidissement, ajouter 5ml de HCL concentré plus 5ml
d’eau distillée. Chauffer jusqu’à ébullition, laisser refroidir, filtrer la solution dans une
fiole de 100ml, neutraliser la par une solution 50% de KOH, il y aura un précipité qui

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va se former, ajouter quelques ml de HCL concentré jusqu’à obtention d’une solution
limpide et amener à 100ml avec de l’eau distillée.

Pipeter 10ml de cette solution dans une fiole de 50ml, ajouter 8ml de sulfate
d’hydrazine et 2ml de molybdate de sodium, et amener à 50ml avec l’eau distillée.

Mettre au bain marie bouillant pendant 15min, laissé refroidir, faire un essai à blanc
exactement dans les mêmes conditions. On lit alors l’absorbance dans un
spectrophotomètre UV/visible à 650nm.

Déduire à partir de la courbe d’étalonnage, la teneur en phosphore de le solution


étudiée puis la teneur en phosphore de l’huile
Phosphore (% ) = 10 × (A – B) / P × V
A : quantité de phosphore de l’échantillon en mg

B : quantité de phosphore de la solution de blanc

W : quantité de la prise d’essai

V : volume de la solution finale

II.3 Autres types d’analyse :

II.3.1 pâtesde neutralisation :

Consiste à décomposer la pâte de neutralisation avec l’acide sulfurique (H2SO4) a


20% en deux phases : aqueuse (mucilage) et organique (huile acide), récupérer de
l’huile acide et détermination de son acidité.
Perte en huile (%) = Acidité neutralisée × Coefficient d’entraînement

III. Résultats desAnalyses physico-chimiques :


Lesrésultatsd’analyses physico-chimiqueseffectuéessurl’huileraffinée « Elio »
sontindiquésdansle tableauSuivant :
TableauVII  : Résultatsd’analyses physico-chimiquesde l’huile « Elio »
Analyses Résultats NE
Analyses chimiques
Acidité (%) 0,05 0,3 max
Indice de peroxyde (meqO2/Kg) 0,5 10 max

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Indice d’iode (g/100g CG) 110 75-139
Humidité (%) 0,0 0,2% max
Analyses physiques
Indice de réfraction 1,468 1,465-1,470
Densité relative à 20°C 0,919 0,912-0,925
CouleurJ/ R 4,6/0,7 14/1,6

UN

Figure : Photographie de l’huile elio .

Conclusion  :

De nos jours l’industrie des corps gras est un investissement très important vu la
diversité des produits qu’il en ressort et la matière première utilisée.

Le raffinage des huiles brutes (chimiques et enzymatique) nous permet d’avoir une
bonne et douce huile pour la consommation et le complexe CEVITAL avec toute
l’expérience de ces employés veille à la satisfaction de ces clients.

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Enfin, on peut dire que l’organisation de tels stages est une chance pour nous, les
étudiants, pour qu’on puisse s’intégrer dans le milieu professionnel et industriel
malgré que la durée du stage pratique fût de 5 jours seulement, mais ça nous a pas
empêché d’apprendre et d’améliorer nos connaissances.

Notre stage au sein du laboratoire de la raffinerie des huiles du complexe CEVITAL,


nous a permis de mettre en pratique nos connaissances théoriques acquises le long de
notre cursus universitaire, d’initier et côtoyer le milieu professionnel et d’acquérir de
nouvelles connaissances au près d’un remarquable personnel très bien expérimentés et
très qualifiés.

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