Bachir .Bordji

République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de l’Enseignement supérieur & de la Recherche Scientifique
UNIVERSITÉ D’OUM EL-BOUAGHI

FACULTÉ DES SCIENCES EXACTES ET DES SCIENCES DE LA NUTURE ET DE LA VIE
DEPARTEMENT DE PHYSIQUE
Mémoire présenté pour l’obtention du diplôme de
MAGISTER en PHYSIQUE
Option : Physique de la Matière Condensée
THÈME :
Etude et conception d’un banc de décharge à barrière

diélectrique (DBD). Application au traitement de la
surface d’un film de Polypropylène.
Présenté par
Bachir BORDJI
Ingénieur d’Etat en Electronique, Université de Constantine
Soutenue le 04 03 2009
devant le jury composé de :
M. A.H MAHDJOUB Professeur CU Oum el-bouaghi Président
M. S. SAHLI Professeur Université de Constantine Rapporteur
Mme C .AZIZI Professeur CU Oum el-bouaghi Examinateur
M. L. HADJRIS M.C CU Oum el-bouaghi Examinateur

République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de l’Enseignement supérieur & de la Recherche Scientifique
UNIVERSITÉ D’OUM EL-BOUAGHI

FACULTÉ DES SCIENCES EXACTES ET DES SCIENCES DE LA NUTURE ET DE LA VIE
DEPARTEMENT DE PHYSIQUE
Mémoire présenté pour l’obtention du diplôme de
MAGISTER en PHYSIQUE
Option : Physique de la Matière Condensée
THÈME :
Etude et conception d’un banc de décharge à barrière

diélectrique (DBD). Application au traitement de la
surface d’un film de Polypropylène.
Présenté par
Bachir BORDJI
Ingénieur d’Etat en Electronique, Université de Constantine
Soutenue le 04 03 2009
devant le jury composé de :
M. A.H MAHDJOUB Professeur CU Oum el-bouaghi Président
M. S. SAHLI Professeur Université de Constantine Rapporteur
Mme C .AZIZI Professeur CU Oum el-bouaghi Examinateur
M. L. HADJRIS M.C CU Oum el-bouaghi Examinateur

Remerciements
Je tiens tout particulièrement à exprimer ma reconnaissance à monsieur Salah SAHLI,

professeur à l’université de Constantine qui, m'a fait confiance en me confiant ce travail, pour
m’avoir donné l'opportunité de réaliser ma recherche au sein du Groupe de Recherche du
laboratoire de Microsystèmes et Instrumentation (LMI), faculté des Sciences de l’Ingénieur,
département d’Electronique, Université Mantouri Constantine. Ses encouragements, et ses précieux
conseils, ainsi que sa compréhension et son aide moral m’ont permis de mener ce travail.
Je remercie beaucoup M. Abdelehakim MAHDJOUB, Professeur au centre universitaire Oum el-

Bouaghi pour l’honneur qu’il me fait en acceptant de présider ce jury.
J’exprime tous mes remerciements au professeur Cherifa AZIZI, et monsieur Lazhar HADJRIS
maître de conférence, du centre universitaire Oum el-Bouaghi pour l’intérêt qu’ils ont porté à mon
travail en acceptant de le juger.
Je tiens à remercier Mlle. Z. ZIARI chargée de cours à l’Université Constantine, et M. O.

BOULAGHLIMAT, du laboratoire de Microsystèmes et Instrumentation (LMI), pour leur
collaboration efficace dans la préparation des échantillons et leur caractérisation.
Mes vifs remerciements à messieurs A. BENHAMMOUDA chargé de cours à l’Université de

Constantine et A. GHEDIRI maître assistant au centre universitaire oum el-Bouaghi pour leurs
conseils durant la réalisation pratique de ce travail.
Je tiens également à exprimer mes remerciements à mes chers collèges du laboratoire

d’électrotechnique et d’électronique: Saker Aissa, Sahraoui Lazhar, Chibani Samir, Zaamta Souad,
Bougueddah Seloua, Alleg Fatiha, Cherifi Djouda, Merzoug Loubna qui m'ont beaucoup
encouragés.
Enfin, je remercie extrêmement M. Abderrahmane DIB et M.Tahar TOUAM pour leurs
encouragements.
A vous tous Merci !

Dédicaces
Je dédie ce travail à ma femme,
Rima
Qui m'a soutenue, encouragée, aimée, aidée, pendant toute cette année.
Sommaire
Sommaire du Mémoire
Introduction générale ………………………………………………………………………….…………… 01

Chapitre 1: Caractéristiques des Décharges Electriques 03
1.1. Généralités sur les décharges plasmas par barrière diélectrique (DBD) ……………...……………... 03
1.1.1. Processus Physique Les décharges électriques dans les gaz ………………...…………… 04
1.1.2. Obtention d’un plasma à pression atmosphérique ……………………………...………... 04
1.1.3. Caractéristique courant-tension et régimes de décharge électrique ……………………… 05
1.2. Types de claquage et différents régimes de décharge ………………………………………............... 06
1.2.1. Claquage de type Townsend ou Décharge de Townsend ………………………………... 07
1.2.2. Claquage de type « streamer » et décharge filamentaire ………………………................ 08
1.3. Les décharges à barrière diélectrique ………………………………………………………............... 11
1.3.1. Définition et caractéristiques d’une DBD ……………………….………………………. 11
1.3.2. Différents régimes de décharges à barrière diélectriques ………….…………….............. 12
1.3.2.1. Décharge filamentaire par barrière diélectrique (FDBD) …..……………………. 12
1.3.2.2. Décharge luminescente par barrière diélectrique (DLBD) …….…............ …….. 15
1.3.2.3. L’efficacité des deux modes sur les modifications de surfaces …………............. 16
1.3.3. les décharges à barrières diélectriques dans les applications industrielles ………………. 17
1.4. Modifications de surface de polymères par interactions plasma DBD ………………………………. 18
1.4.1. Interactions des ions positifs avec la surface ………………………………………………. 18
1.4.2. Interactions des radicaux et des neutres avec la surface …………………………………... 19
1.4.3. Interactions ions négatifs et électrons avec la surface ……...……………………………… 19
1.4.4. Interactions des photons avec la surface ………………………………………………….. 19
1.4.5. Caractéristiques des interactions plasma-surface pour les DBD à pression atmosphérique 20
1.4.6. Fonctionnalisation de surface de polymère par plasma ……………………………………. 20
1.5 Conclusion …………………………………….…………………………………….………………… 21
Chapitre 2 :
Mise en œuvre du banc de décharge DBD et méthodes expérimentales
utilisées pour la caractérisation de la surface de film de polypropylène.
2.1 Générateur Haute Tension (HT) ………………………………………………………………………. 23
2.1.1 Présentation du système d’alimentation …………………………………………………. 23
2.1.2 Mesure du courant et de la tension de la décharge ………………………………………. 24
2.2 Conception et réalisation du réacteur DBD ……………………………………………….................... 24
2.2.1 Électrodes et barrière diélectrique ……………………………………………………….. 24
2.2.2 Système d’espacement Micrométrique ……………………………………....................... 25
Sommaire
2.3 Techniques de caractérisation de surface …………………………………………………................... 26

2.3.1 Techniques d’analyse de surface utilisées ………………………………………………... 26
2.3.2 Banc de mesure de l’angle de contact ……………………………………………………. 26
2.3.2.1 Energie de surface et angle de contact ……...………………………………….. 26
2.3.2.2 Calcul de l’énergie de surface ……………………………………....................... 27
2.3.2.3 Travail d’Adhésion ………………………………………………......................... 29
2.3.2.4 Détermination numérique de l’énergie de surface et ses composantes ........... 29
2.3.2.5 Détermination graphique de l’énergie de surface et ses composantes ............ 31
2.3.2.6 Dispositif expérimental pour la mesure de l’angle de contact ………................... 32
2.3.2.7 Conditions expérimentales ………………………………………………………. 33
2.3.3 Caractérisation des films de polypropylène par spectroscopie FTIR-ATR …………….. 34
2.3.3.1 Principe de la spectroscopie infrarouge ………………………………………….. 34
2.3.3.2 Spectroscopie Infrarouge par Réflexion Totalement Atténué FTIR-ATR ............ 35
2.3.3.3 Banc de caractérisation par FTIR-ATR ………………………………................. 36
2.3.4 Matériau étudié : le polypropylène ………………………………………………………. 37
2.3.4.1 Structure et tacticité de polypropylènes ……………………................................. 37
2.3.4.2 Les propriétés des films de polypropylène …………………………... …………. 38
2.3.4.3 Préparation des échantillons de polypropylène …………………..………............ 39
2.4 Conclusion …………………………………….…………………………………….………………… 39
Chapitre 3 : Application du banc de DBD à la modification

de la mouillabilité de films de polypropylène.
3.1 Mesures de l’angle de contact …………………………………………………………….................... 41
3.1.1 Effet de la tension appliquée sur la variation de l’angle de contact ....................................... 41
3.1.2 Effet de la distance interélectrodes sur la variation de l’angle de contact ……………….... 42
3.1.3 Effet du temps de traitement sur la variation de l’angle de contact ……………………….. 44
3.1.4 Effet de changement des liquides test sur la variation de l’angle de contact ………………. 46
3.2 Travail d’adhésion ……...……………………………………………..…..………………………….. 46
3.3 Energie de surface ……...……………………………………………..…..…………………………... 47
3.3.1 Calcul numérique de l’énergie de surface et ses composantes ……..………………………. 47
3.4 Caractérisation par FTIR-ATR des films de polypropylène ……...………………………………….. 50
3.4.1 Caractérisation des films de polypropylène avant traitement ……….................................... 50
3.4.2 Caractérisation des films de polypropylène après traitement …..………………………….. 51
3.5 Conclusion …………………………………………………………………………………………….. 54
Conclusion générale ……………………………………………………………………………………….. 55
Bibliographie ………………………………………………………………………………………………. 56
Annexe ……………………………………………………………………………………………………. 58
Introduction Générale
Introduction Générale :
Les applications des polymères couvrent pratiquement tous les domaines industriels,
On les trouve ainsi dans la fabrication des isolations électriques, des électrets, les polymères
conducteurs, les emballages, les prothèses médicales. Les propriétés électriques, thermiques et
mécaniques de ces matériaux ainsi que leur facilité d’obtention et leur légèreté sont les atouts
qui ont contribué à leur succès. Cependant, beaucoup de polymères présentent des propriétés
de mouillabilité très faibles, ce qui limite leur adhésion à d’autres matériaux tel que les
métaux de métallisation.
Pour surmonter cet handicap, la modification de leur surface pour améliorer leurs
propriétés d’adhésion s’est imposée comme une solution qui développerait davantage leurs
domaines d’utilisation. A cet effet, des techniques de traitement de surface de polymères ont
été développées pour les polymères. Récemment, un intérêt sans cesse croissant est porté à
l’utilisation des décharges à barrière diélectrique (DBD pour Dielectric Barrier Discharge) et
beaucoup de travaux de recherche sont développés dans ce contexte. En effet cette technique
présente l’avantage de travailler sous atmosphère normale ou contrôlée et de traiter de grandes
surfaces de matériaux, ce qui la rend très économique et très attractive.
Notre travail s’intéresse à la modification des surfaces par décharge à barrière

diélectrique (DBD). Pour ce faire, nous sommes amenés à mettre en œuvre un banc de
décharge DBD et l’utiliser pour la mise au point d’un générateur haute tension, et d’autre part
par la conception et la réalisation d’un réacteur DBD pour la modification des surfaces d’un
film de polypropylène.
Notre mémoire est divisé en trois chapitres, une introduction générale et une
conclusion générale.
Dans le premier chapitre nous donnerons un aperçu sur les différents types de
décharges à barrière diélectriques. Nous décrirons ensuite les principes fondamentaux d'une
décharge à barrière diélectrique (DBD) à la pression atmosphérique, les conditions de son
obtention et entretien, les différents régimes de décharge et leurs transitions.
Le deuxième chapitre sera consacré à la présentation du matériel expérimental utilisé c'est-à-
dire à la réalisation pratique du banc de décharge à barrière diélectrique, et les techniques de
caractérisation des surfaces des films de polypropylène.
Enfin, dans le troisième chapitre nous donnerons les résultats de caractérisation physico-
chimiques obtenus à partir des mesures de l’angle de contact et par spectroscopie FTIR-ATR.
Chapitre 1 Caractéristiques des Décharges Electriques
Chapitre 1 :
Caractéristiques des Décharges Electriques
Introduction :
Dans ce chapitre, nous présenterons quelques généralités sur les conditions pour
l’obtention d’un plasma froid à pression atmosphérique et nous décrirons ensuite les principes
fondamentaux d'une décharge à barrière diélectrique (DBD) à la pression atmosphérique, les
conditions de son obtention et son entretien ainsi que les différents régimes de décharge et leurs
transitions. Les phénomènes physiques responsables de l’établissement des régimes de décharge
filamentaire et luminescents seront précisés en décrivant leurs caractéristiques et leurs
différences. Enfin, les interactions possibles entre le plasma et la surface et certaines de leurs
effets seront détaillées.
1.1 Généralités sur les décharges à barrières diélectriques (DBD) :

Une décharge à barrière diélectrique est un plasma froid hors équilibre généré à la pression
atmosphérique entre deux électrodes dont une est recouverte d’un diélectrique. Ce plasma
faiblement ionisé (ne : 108 à109 cm-3) est caractérisé par une température électronique de
quelques électron-volts (eV) bien supérieure à celle des espèces neutres (~300 K) qui sont
majoritaires. Les décharges à barrières diélectriques (DBD), également appelées décharges
silencieuses, permettent de générer un plasma hors équilibre thermodynamique à des pressions
proches de la pression atmosphérique [01].
Au départ, leurs applications principales étaient la production d'ozone [02]. Plus récemment,
beaucoup de travaux ont été développés pour élargir leur champ d'application à la modification
de surface, aux dépôts de couches minces assistées par plasma, aux lasers puis, plus tard, aux
écrans plats, et au traitement d'effluents gazeux. Il faut attendre 1988 pour découvrir l'existence
d'un régime de DBD homogène à la pression atmosphérique grâce aux recherches des japonais
Kanazawa et al [03]. Depuis, de nombreuses recherches ont été menées afin de comprendre les
phénomènes physiques régissant les DBD [04,09].
3
1.1.1 Processus physiques des décharges électriques dans les gaz :

Un électron placé dans un champ électrique uniforme est accéléré et peut ioniser des
atomes ou des molécules. L’ionisation d’une espèce conduit donc à la formation d’une particule
chargée et à la libération d’un électron supplémentaire, qui à son tour va être accéléré et acquiert
une énergie suffisante pour ioniser une seconde particule. Ce mécanisme d’ionisation successive
est connu sous le nom « d’avalanche électronique » ou « décharge de Townsend ». [02]
Pour que la décharge soit auto-entretenue, il est nécessaire que tout électron qui quitte la
zone d’ionisation soit remplacé. Chaque électron doit créer suffisamment d’ions positifs, de
photons et d’espèces métastables pour qu’au moins l’un d’eux puisse produire un nouvel
électron. Sous l’influence du champ électrique appliqué, toutes les particules ainsi créées vont se
déplacer dans l’espace interélectrodes et générer un courant électrique (le courant de décharge).
1.1.2 Obtention d’un plasma à pression atmosphérique :

Les plasmas à pression atmosphérique permettent de s’affranchir des inconvénients des
opérations sous vide. Cependant, la difficulté de maintenir une décharge luminescente sous ces
conditions est grande, mais des tensions très élevées sont requises pour obtenir une décharge du
gaz induisant souvent la formation d’un arc entre les électrodes.
Pour allumer un plasma, la tension de claquage Vb pour le gaz doit être dépassée, cette
tension dépend de l’espacement interélectrodes et de la pression dans l’espace interélectrodes .
Elle est décrite par la loi de Paschen [10] :
B( p.d )
Vb = (1.1)
ln[ A( p.d )] − ln[ln(1 + 1 / γ se )]
où A et B sont des constantes expérimentales et γ se le coefficient d’émission d’électrons

secondaires de la cathode. Les courbes de Paschen montrent la dépendance de cette tension de
claquage en fonction de l’espacement interélectrodes et de la pression pour certains gaz. Nous
observons sur la figure 1.1 qu’une augmentation du produit (pd) au-delà de 1 à 10Torr.cm
implique une augmentation très rapide du champ électrique minimum pour obtenir l’ignition de
la décharge. Par exemple, la tension de claquage pour l’argon est estimée à 2500 V à 760 Torr
avec une distance inter-électrodes de 5mm.
4
Figure 1.1 : Variation de la tension de claquage de différents gaz en fonction

du produit pression- distance interélectrodes [10]
1.1.3 Caractéristique courant-tension et régimes de décharge électrique :

En fonction de la pression du gaz (air), de la distance interélectrodes et du matériau des
électrodes, différents types de décharges peuvent être distingués. Celles-ci sont classifiées par
rapport à leurs caractéristiques courant-tension. Cette relation entre le courant et la tension de la
décharge est illustrée dans la figure 1.2 (a).
Figure 1.2: (a) Caractéristiques courant-tension de différents types de décharges dans les gaz
(b) zoom sur la caractéristique de la décharge non-entretenue [01].
La courbe supérieure correspond aux décharges observées à haute pression (autour de la

pression atmosphérique) et la courbe inférieure aux décharges à basse pression (< 1 mbar).
A haute pression, la décharge est donc de type filamentaire. Cependant, sous certaines
conditions, énoncées dans la section suivante, il est possible d'obtenir une décharge
luminescente à la pression atmosphérique.
5
On distingue quatre catégories de décharges stables ou quasi-stables (Figure 1.2 (a)) :

1. la décharge sombre de Townsend, caractérisée par un courant très faible (~ 10-8 A).
2. la décharge luminescente (glow), largement utilisée dans les procédés industriels,
principalement à basse pression (< mbar) à faible courant (~ 10-2 A). C'est un plasma
faiblement ionisé et hors équilibre.
3. la décharge filamentaire que l'on rencontre généralement à la pression atmosphérique.
Courant faible (~ 10-6 A),
4. la décharge d'arc, caractérisée par un fort courant (> 100 A), une faible tension (<100
V) et une émission lumineuse très intense. Le plasma d'arc haute pression peut être
considéré comme étant à l'équilibre thermodynamique.
Les traitements de surface effectués à basse pression se retrouvent dans la deuxième
catégorie (décharge luminescente) où la décharge est uniforme et diffuse. Il faut surtout éviter
la quatrième catégorie (la décharge d’arc) où on assiste à une chute de tension et une montée
importante du courant. Le plasma se transforme en arc électrique, ce qui rend très difficile
l’obtention d’un plasma stable à pression atmosphérique [02].
Pour éviter la formation d’un arc, le courant doit donc être limité en intensité. Pour ce faire,
la présence d’une barrière diélectrique entre les deux électrodes est la solution la plus simple et
facile pour obtenir un plasma froid à pression atmosphérique.
1.2 Types de claquage et différents régimes de décharge électrique :

On peut définir le claquage d’un gaz comme le passage du gaz d’un état isolant à un état
conducteur ou comme le seuil de tension au delà duquel la décharge est autoentretenue par les
processus secondaires.
A l'enclenchement des décharges, on distingue deux, ou trois types de claquage (figure 1.2) (a) :
1- le claquage de type Townsend,
2- le claquage de type streamer
3- le claquage de type « spark » [02].
Pour une décharge à barrière diélectrique, on rencontre les deux premiers types de
claquage qui sont présentés ci-après. Ces deux claquages résultent en deux décharges
différentes : la décharge de Townsend et la décharge filamentaire.
Quel que soit son type, le procédé de claquage est l'origine d’une avalanche électronique qui se
développe dans le gaz lorsqu'un champ électrique suffisamment intense est appliqué. La
distinction entre le claquage de Townsend et le claquage streamer vient des différents processus
secondaires - issus de l'avalanche primaire- qui vont gérer la décharge.
6
1.2.1 Claquage de type Townsend ou décharge de Townsend :

Le claquage de Townsend s’établit dans des situations où le produit pd (pression x
distance interélectrodes) est suffisamment petit, c’est à dire inférieur à quelques dizaines de
Torr.cm. Le claquage du gaz se produit quand un électron perdu à l’anode est remplacé en
moyenne dans le temps par un électron secondaire émis à la cathode par bombardement ionique.
On peut définir ainsi ce que l’on appelle le critère de claquage ou d’auto entretien de Townsend
qui relie la multiplication électronique M (dans l’espace interélectrodes) au coefficient
d’émission secondaire par la relation [11] :
1
M =1+ (1.2)
γ se
Le courant électronique i à une distance x de la cathode est lié au courant i0 à la cathode par la
relation suivante :
e αx
i = i0 (1.3)
1 − γ se (eαx − 1)
où α : le premier coefficient de Townsend correspondant au taux d’ionisation par impact

électronique sur les molécules de gaz.
γ se : le second coefficient de Townsend correspondant au taux d’extraction d’un électron
de la surface.
Cette formule montre que la décharge dépend du bombardement ionique sur la cathode et du
matériau constituant la cathode à travers le coefficient ( γ se ), elle traduit le fait que les électrons
créés par une avalanche sur la distance interélectrode doivent permettre, une fois collectés à
l’anode, de générer un bombardement suffisant pour extraire au moins un électron de la surface
afin de recréer une avalanche. Ce mécanisme ne se vérifie que pour des valeurs du produit (pd)
suffisamment petits.
Une fois la tension de claquage atteinte et la condition d'auto-entretien est remplie, un
premier type de décharge s'établit : la décharge de Townsend (décharge sombre de Townsend).
Pour l'établissement de cette décharge, le courant de décharge doit être limité à une valeur
suffisamment faible pour que la charge d'espace positive qui s'accumule entre les électrodes ne
déforme pas le champ électrique appliqué [02]
7
1.2.1.1 : Décharge luminescente :

Si le courant augmente, le champ devient spatialement inhomogène et la décharge de
Townsend transite en décharge luminescente. Le champ de charges d'espace deviendra plus
important, la tension nécessaire pour maintenir la décharge diminue. Une chute cathodique se
forme, caractérisée par une région de charges d'espace positives autour de la cathode avec des
champs électriques élevés. Une colonne positive de plasma quasi-neutre se crée entre l'anode et
la cathode. Durant le processus de claquage, chaque avalanche s'étend généralement
transversalement à cause de la diffusion des électrons. D'autre part, un processus ne débute pas
nécessairement avec un seul électron, plusieurs peuvent être émis simultanément à des endroits
différents.
Ainsi, le claquage de Townsend occupe le plus souvent tout le volume interélectrodes
par diffusion, il en va de même pour les décharges résultantes, dites homogènes: décharge de
Townsend ou décharge luminescente. Ceci constitue une différence importante par rapport aux
décharges filamentaires issues d'un claquage de type streamer, qui sont très localisée.
1.2.2 Claquage de type streamer et décharge filamentaire :

A pression atmosphérique comme à basse pression, l’amorçage du plasma débute par une
avalanche électronique .La plupart des décharges que l'on rencontre à la pression atmosphérique
(corona, arc) sont initiées par un claquage de type streamer. Dans l'air, lorsque le produit pd
(pression x distance interélectrodes) devient supérieur à 1000 Torr.cm, il s’agit d’un claquage de
type streamer, et un claquage de type Townsend si le produit pd est inférieur à 1000 Torr.cm
[02]. Une surtension trop importante résulte aussi en un claquage de type streamer.
Fig. 1.3: Courbe séparant les conditions en air d'un claquage de Townsend (région inférieure)
d'un claquage de type streamer (région supérieure) [02] .
8
La courbe de la figure 1.3 propose une limite entre le claquage de type Townsend et
streamer dans l'air en fonction de la surtension appliquée et du produit pd.
Dans ces conditions (pd > 1000 Torr.cm ou sur-tension élevés), le processus de claquage
observé est trop rapide pour être expliqué par un mécanisme d'avalanches électroniques
successives assistées par l'émission d'électrons secondaires à la cathode. D'autre part, une des
caractéristiques essentielles du claquage de Townsend est que le champ de charges d'espace
d'une seule avalanche électronique ne modifie pas le champ électrique appliqué dans l'espace
inter-électrodes [10].
Cependant, quand le nombre d'électrons dans l'avalanche dépasse un seuil critique
(N ~108) avant d'atteindre l'anode, l'accumulation de charges d'espaces locales engendre un
mécanisme de claquage complètement différent, on parle alors de claquage de type streamer
[01]. Le claquage de type streamer est beaucoup plus rapide (~ 10-9 s) que le claquage de
Townsend et résulte par un canal de décharge très fin, constituant un filament.
Le mécanisme de claquage de type streamer se décompose en plusieurs phases (figure 1.4) :
Fig. 1.4: Mécanisme de claquage de type streamer. Propagation de :

(a) l'avalanche primaire ; (b) du streamer (c) filament [08].
a) Avalanche primaire : (figure 1.4 (a))

Une avalanche intense se forme et croit très rapidement de la cathode vers l'anode, les
électrons sont en tête d'avalanche alors que les ions positifs restent en queue. Le champ de
charges d'espace résultant va distordre localement le champ appliqué. Puis, la croissance rapide
de l'avalanche et son amplification lui permet d'atteindre une taille telle que le champ de ces
charges d'espace va devenir aussi important que le champ appliqué, à ce moment, le nombre
d'électrons atteint son seuil critique. Ce champ s'additionne au champ appliqué et une zone
faiblement ionisée peut alors se créer [02].
9
Lorsque l'avalanche atteint l'anode, il ne reste plus que les charges d'espace positives de
la queue de l'avalanche dans l'espace inter-électrodes. Pour que l'avalanche primaire se
transforme en streamer, il faut qu'elle atteigne un niveau d'amplification très élevé, et le champ
de charges d'espace doit atteindre la valeur du champ appliqué. C'est ce point qui permet de
distinguer la transition de l'avalanche primaire vers le streamer et distinguer le claquage de type
streamer du claquage de type Townsend.
b) Transition avalanche – streamer et propagation : (figure 1.4 (b))

Lorsque l'avalanche primaire rejoint l'anode, au moment où son amplification est
maximum le streamer va se former. Il va ensuite se propager et croître de l'anode vers la
cathode. Cette croissance est causée par des avalanches secondaires qui se créent au voisinage
de la tête du streamer. Elles sont initiées par des électrons émis par photo-ionisation. Les ions de
l'avalanche secondaire, se déplaçant plus lentement que les électrons, sont à leur tour intégrés à
la tête du streamer en formant une nouvelle tête, chargée positivement. Ces charges attirent à
leur tour les électrons issus d'une deuxième génération d'avalanche secondaire jusqu'à rejoindre
la cathode [02].
Cette description correspond à la propagation d'un streamer positif observé, avec une
distance interélectrodes faible et une surtension peu élevée, c’est le cas pour les décharges DBD.
Lorsque la distance inter-électrodes est grande et que la surtension appliquée est importante, un
streamer négatif peut se propager. Dans ce cas, le champ de charge d'espace de l'avalanche
primaire peut être suffisamment grand pour initier un streamer avant d'atteindre l'anode et la
transition avalanche - streamer a lieu dans l'espace inter-électrodes.
c) Etablissement d'un canal de décharge : (figure 1.4(c))

Une fois que le streamer a rejoint l'anode, la phase de claquage est terminée et un
filament, mince canal de décharge partiellement ionisé, se forme.
Dans une décharge DBD, la présence du diélectrique empêche la transition du filament à
l'arc (canal hautement ionisé), figure 1.2 (a), et limite sa durée de vie à une dizaine de
nanosecondes. Une décharge filamentaire est par définition composée d'une multitude de
filaments, initiés par un claquage de type streamer, apparaissant de manière aléatoire et
indépendante dans l'espace interélectrodes. Suivant la densité d'avalanches primaires
simultanées, ce type de claquage peut aussi conduire à une décharge homogène dite « par
couplage de streamer » [12].
10
1.3 Les décharges à barrière diélectrique :

Les décharges électriques sont des plasmas froids et sont générées par l’application
d’une différence de potentiel électrique. Cependant, dans la plupart des cas, les décharges
électriques sont établies à basse pression (tube à néon par exemple) car elles sont plus faciles à
obtenir et plus stables qu’à la pression atmosphérique. Parmi les décharges électriques crées à
pression atmosphérique, on trouve la décharge couronne et la décharge à barrière diélectrique.
1.3.1 Définition et caractéristiques d’une DBD :

Le terme décharge contrôlée par barrière diélectrique (DBD) regroupe les configurations
de décharges pour lesquelles un courant transite entre deux électrodes métalliques séparées par
une couche d’un matériau isolant (diélectrique) dont son rôle est d'éviter la formation d'un arc
électrique qui se produit entre électrodes métalliques. Des configurations de DBD sont
représentées à la figure 1.5.
Figure 1.5 : Types de configuration de barrière diélectrique [13]
Pour transporter un courant dans l’espace de la décharge, il faut un champ électrique

assez intense. Or, comme nous l’avons rappelé précédemment, pour des valeurs élevées de
pression (et de distance interélectrodes), l’augmentation du courant entre deux électrodes
métalliques entraîne généralement le passage vers un régime d’arc [05], synonyme de plasma à
haute température et donc des dommages à la surface.
11
La présence d’un diélectrique entre les électrodes peut être considérée comme un
condensateur en série avec l’espace de gaz. Il limite la tension appliquée et évite la transition
vers un arc. L’accumulation de charges issues du plasma sur le diélectrique solide entraîne une
chute du potentiel et du champ appliqué sur le gaz conduisant à l’extinction de la décharge si
l’excitation est continu (DC).
Le diélectrique étant un isolant sa constante diélectrique et son épaisseur, en
combinaison avec la tension appliquée, détermine la quantité de courant qui peut passer à travers
le diélectrique. Les matériaux couramment utilisés comme barrière diélectrique sont le verre, le
quartz, l’alumine, des couches de polymères et certaines céramiques particulières. Des
différences de potentiel de l’ordre de dizaines de kV sont nécessaires pour allumer les décharges
dans un espace interélectrodes de quelques millimètres. Puisque à haute fréquence, la limitation
du courant par la barrière diélectrique devient de moins en moins efficace, la décharge DBD est
normalement utilisés entre des fréquences de 50 Hz à 10 MHz [08] [09].
1.3.2 Différents régimes de décharges à barrière diélectriques :

Les décharges à barrières diélectriques fonctionnant à haute pression peuvent être classées
en deux grandes familles selon leurs mécanismes de claquage : décharge filamentaire ou
décharge luminescente.
1.3.2.1 : Décharge filamentaire par barrière diélectrique (FDBD) :

La décharge filamentaire est le premier mode de décharge par barrière diélectrique
découvert et le plus facile à obtenir. Il est extensivement décrit et étudié dans la littérature
[09][13]. Dans le mode filamentaire, la formation du plasma résulte en la formation d’une
multitude de micro-décharges qui sont distribués aléatoirement dans le temps et l’espace.
Nous pouvons voir à la figure 1.6 une photographie de l’espace inter-électrodes présentant la
présence des ces micro-décharges.
Figure 1.6 : Photographie de 10ns de la zone inter-électrodes d’une FDBD

au maximum de courant de décharge [14]
12
La figure 1.7 montre un cliché d’une plaque photographique qui a été utilisée comme
diélectrique qui démontre la distribution aléatoire et uniforme de ces micro-décharges.
Figure 1.7 : Photographie des filaments obtenus avec des électrodes carrées (Dimensions : 6 x 6 cm2) [14]
La création de chaque micro-décharge est indépendante des autres et consiste en une

avalanche unique d’électrons qui grandit très vite et devient suffisamment grande pour que le
champ de charge d’espace devienne de l’ordre de grandeur du champ électrique appliqué [14].
En conséquence de la grande différence entre la vitesse des ions et électrons, un champ
électrique intense apparaît à l’arrière de l’avalanche (du côté de la cathode) qui, si quelques
électrons secondaires sont produits dans cette région, va initier la propagation d’une onde
d’ionisation vers la cathode. Un canal ionisé très mince, appelé streamer, est ainsi produit avec
un rayon de l’ordre de 100 µm. À pression atmosphérique, due aux haut taux de collisions,
l’avalanche d’électrons croissante peut générer une densité de charge appréciable à sa pointe
après avoir parcouru une très courte distance. L’ionisation collisionnelle dans la région de
champ intense à la tête du filament mène à la propagation rapide du streamer et la formation
d’un canal intense de plasma [10](Figure 1.8).
Figure 1.8 : Schéma de l’initiation d’un streamer entre 2 électrodes [09]
13
La vitesse de formation et le rayon du filament sont respectivement de l’ordre de 107 à

10 8 cm/s et 10-2 à 10-1cm [14]. Cette avalanche qui s’amplifie très rapidement ne peut pas être
observée normalement à basse pression car dans ce cas-ci, le libre parcours moyen est grand et
la densité du gaz est faible, ce qui fait que les électrons ne subissent pas un nombre suffisant de
collisions pour faire en sorte que l’avalanche d’électrons atteigne les dimensions suffisantes.
C’est pourquoi les décharges filamentaires se produisent principalement plutôt à des pressions
assez élevées.
Le développement d'un filament peut schématiquement comporter trois phases [15] illustrés sur
la figure I-9,
9 le claquage ou la formation de la décharge : elle est normalement achevée au bout de
quelques dizaines de nanosecondes [16]
9 le transport des charges dans l'espace inter-électrodes (l'impulsion de courant) :
l'accumulation des charges au voisinage ou sur les diélectriques entraîne un courant
impulsionnel. Le transport des charges dure de quelques nanosecondes à quelques
centaines de nanosecondes, suivant la nature du gaz et les conditions de fonctionnement.
9 la cinétique des réactions des espèces excitées (la chimie de la décharge) : [15].
Figure I-7: Illustration schématique des phases de développement d'un filament DBD [15].
L’efficacité de production des densités des espèces excitées précurseurs dépend de

l’énergie des électrons pendant la première phase. La durée de production des radicaux ou des
excimères dépendra seulement des processus chimiques mis en jeu.
14
Le réamorçage de la décharge DBD est facilité par l’emploi d’une source de tension
alternative qui permet de s’affranchir de l’effet de l’accumulation des charges sur les
diélectriques [17]. Puisque les micro-décharges ont une durée de vie de l’ordre de dizaines de
nanosecondes et que les cycles d’opérations de la plupart des applications sont beaucoup plus
longs, la FDBD est normalement caractérisée par un grand nombre de micro-décharges par unité
de surface et par cycle (une valeur typique est de 106 micro-décharges par cm2 par seconde)
[08]. Ce nombre dépend principalement de la densité de puissance injectée entre les électrodes.
1.3.2.2 : Décharge luminescente par barrière diélectrique (DLBD) :

En 1988, Kanazawa et al [03] ont démontré qu’une décharge luminescente homogène,
contrôlés par l’émission secondaire d’électrons dû au bombardement ionique de la cathode
(claquage Townsend) pouvait être obtenue sous des conditions très spécifiques :
9 Fréquence d’excitation au dessus de 1 kHz,
9 au moins un diélectrique entre deux électrodes de métal,
9 Utilisation de l‘hélium comme gaz porteur [03].
Cette décharge est caractérisée par une répartition spatiale de la lumière homogène
radialement mais localisée près d’une électrode lorsque la décharge est établie (Figure 1.10), elle
ne correspondait donc pas à une décharge filamentaire. Le terme de « décharge luminescente »
(glow discharge) a été utilisé par les auteurs en raison des similitudes observées entre le régime
de DBD d’aspect homogène et la véritable décharge luminescente obtenue à faible produit
pression-distance (pd)[10].
Figure 1.10 : Photographie de 10ns de la zone inter-électrodes d’une DLBD

au maximum de courant de décharge (a) Hélium, (b) Azote [10]
Plusieurs études et travaux de recherche se sont beaucoup intéressés aux différents

mécanismes physiques qui permettaient la création de ces décharges homogènes à pression
atmosphérique [10]. La première étape pour obtenir une DLBD consiste à éviter la formation
des streamers qui mène aux micro-décharges.
15
Comme il a été mentionné plus tôt, les streamers proviennent de grande avalanche
d’électrons due au champ électrique très élevé qui crée assez d’ions pour avoir un champ
électrique localisé. Ceci est observé quand la distance inter-électrodes devient grande comparé
avec le libre parcours moyen des électrons. À la température de la pièce, la transition entre un
claquage Townsend et streamer apparaît lorsque le produit pression-distance est autour de 100
Torr cm [12]. L’obtention d’une DLBD dépend de la concentration des électrons germes.
Cette concentration doit être assez élevée pour permettre la formation d’avalanches sous
un faible champ électrique (claquage Townsend) au lieu du claquage streamers qui est plus
souvent observée à pression atmosphérique [12]. Pour maintenir la décharge sous la forme
homogène, la concentration de ces électrons germes doit être conservée d’un cycle à l’autre.
Pour ce faire, le paramètre le plus important est le coefficient d’ionisation efficace, ou plus
précisément sa dérivée en fonction du champ électrique. Ce paramètre est fortement affecté par
les impuretés (additifs) dans le gaz ainsi que la présence de métastable ou d’ions résiduels [18].
Les différents mécanismes pouvant permettre cette création d’électrons germes dans le gaz
sont à l’origine d’une séparation des DLBD en deux catégories [14] :
9 Atmospheric Pressure Glow Discharge : (APGD)
9 Atmospheric Pressure Townsend Discharge: (APTD).
1.3.2.3 : L’efficacité des deux modes sur les modifications de surfaces

La FDBD et DLBD présentent des particularités qui font en sorte que les modifications
de surface obtenues avec ces deux modes soient souvent très différentes. Les différences entre
les transformations de surface peuvent être corrélées avec les caractéristiques différentes des
décharges. La nature même de la décharge FDBD, avec ses nombreux filaments de 100µm,
provoque un manque d’uniformité au niveau du traitement de surface. Pourtant, le caractère
aléatoire des micro-décharges sur la surface permettrait de croire que la surface serait traitée de
façon uniforme après un certain temps de traitement.
Cependant, l’effet mémoire du diélectrique peut faire en sorte que seule une partie de la
surface soit traitée ou bien que la surface soit traitée de façon inégale. Il existe des façons
d’obtenir un traitement de surface uniforme avec un traitement FDBD. Salge et al. [19] ont
montré la possibilité d’améliorer la distribution statistique des micro-décharges sur la surface,
s’approchant d’un traitement uniforme, en utilisant une source d’alimentation spéciale pouvant
générer des trains de pulses répétitifs. De plus, une décharge filamentaire crée des espèces
actives dans tout le volume des micro-décharges de l’anode à la cathode, alors que la décharge
luminescente crée les espèces actives directement près de la cathode.
16
À pression atmosphérique, le libre parcours moyens des ions et des espèces métastables
est si court que la distance entre l’endroit où ils sont créés et la surface que l’on désire traiter est
un paramètre majeur. Puisque le film à traiter est mis sur une des électrodes, le pourcentage
d’espèces actives du plasma à atteindre la surface est beaucoup plus grand dans le cas de la
décharge luminescente que dans le cas de la décharge filamentaire et le traitement est donc
beaucoup plus efficace [12,13].
1.3.3 les décharges à barrières diélectriques dans les applications industrielles :

Les premières expériences utilisant des décharges à barrières diélectriques à pression
atmosphérique ont été appliquées pour la production d'ozone [17]. Au cours de ces dernières
décennies, les applications des décharges à barrières diélectriques ont été diversifiées, selon
l'objectif de recherche visé. A titre d'exemple, des études ont été développées dans l'azote pour
le traitement des films de polymères [12]. Une autre application envisagée concerne des études
sur la dépollution des gaz d'échappement des moteurs à combustion interne.
La décharge à barrière diélectrique (DBD) est considérée comme un moyen idéal pour
réaliser la lampe à excimères, car ce sont des décharges fonctionnant à haute pression, et dont les
électrons très énergétiques évoluent dans un champ électrique élevé, proche de la tension
d'amorçage [20]. Les lampes à excimères (et exciplexes) sont des sources intenses de
rayonnement incohérent U.V. et U.V.L, et sont dotées d'une bonne efficacité (>10%). Ces
rayonnements, de faibles largeurs spectrales (environ 10 à 15nm), sont émis dans des gammes de
longueurs d'ondes intéressantes pour des applications industrielles. Ces radiations permettent
d’initier des réactions chimiques, de briser des liaisons moléculaires, ou de modifier les
propriétés de surface. Les applications concernées sont principalement :
9 le dépôt de couches minces en micro-électronique [16],
9 le traitement de surface [08],
9 la photo-oxidation du silicium à basse température [17],
9 la photo-dégradation de micropolluants [16],
9 le traitement de l’eau et des gaz d’échappement [16].
Les écrans à plasmas utilisent le rayonnement des excimères pour exciter différents
luminophores pour produire les trois couleurs fondamentales (rouge, vert et bleu) [17].
Enfin, les décharges à barrières diélectriques intéressent également les "éclairagistes" qui, pour
des considérations environnementales (l’économie d'énergie et l'élimination du mercure),
souhaiteraient remplacer les lampes à décharge d'arc à mercure par des lampes à excimères, ou à
exciplexes.
17
1.4 Modifications de surface de polymères par interactions plasma DBD :

Les réactions élémentaires à la surface d’un matériau lors d’un traitement de surface ont
fait l’objet de plusieurs études depuis des années et le sont encore aujourd’hui. Ces études nous
montrent que les radicaux, les ions et les photons (figures 1.11) jouent un rôle important dans le
transfert d’énergie du plasma vers la surface du matériau à traiter, et nous expliquent les
différentes interactions de plasma avec la surface et leurs importances pour les traitements de
surface des films de polymère [12].
Figure 1.11 : Schéma des interactions plasma-surface [21]
1.4.1 Interactions des ions positifs avec la surface :

Plusieurs des méthodes utilisées pour le traitement de surface consistent en un
bombardement de la surface du matériau par des ions positifs très énergétiques. Lors de la
collision avec la surface solide, les ions peuvent causer des changements importants des
propriétés de la surface. Lorsqu’un ion ayant une énergie élevée (10 et 1000eV) frappe la
surface, il provoque une pulvérisation physique des atomes de la surface et produit des électrons
secondaires; c’est le phénomène le plus fréquent lors des traitements de surface. (Figure 1.12).
Figure 1.12 : Schéma des interactions ions positifs-surface [10]
18
L’énergie de l’ion est transférée aux atomes du réseau, créant une cascade de déplacement
des atomes dans le réseau. La pulvérisation physique et l’implantation ionique dues aux ions
énergétiques, sont probablement les deux conséquences les plus importantes pour les
applications de traitements de surface par plasma. Ces mouvements successifs des atomes dans
le réseau peuvent engendrer des réactions chimiques que l’on n’aura pas produites dans des
conditions normales à la température de la surface.
1.4.2 Interactions des radicaux et des neutres avec la surface :

Un plasma permet de générer uniformément des flux importants de neutres et de radicaux
sur la surface. La proportion de neutres par rapport aux espèces, fait en sorte que les traitements
de surface sont souvent dominés par l’effet des neutres et des radicaux [10]. Cet aspect des
plasmas est aussi important pour le traitement de surface que le bombardement par des ions.
Cela permet de modifier les propriétés de la surface d’une façon contrôlée.
Par contre, puisque les radicaux arrivent sur la surface du substrat de façon aléatoire, les
interactions des radicaux et neutres avec la surface effectuent quasiment toujours un traitement
isotrope, contrairement au bombardement ionique.
1.4.3 Interactions ions négatifs et électrons avec la surface :

Lorsque on parle de traitements de surface par plasma, on néglige souvent l’impact des
ions négatifs et les électrons puisque le potentiel de la décharge électrique est souvent plus
positif que le potentiel des surfaces en contact avec la décharge.
À cause des forces électrostatiques, les ions négatifs et les électrons présents dans le
plasma ne sont pas capables d’atteindre la surface traitée. Cette généralisation n’est pas toujours
correcte puisque l’effet des ions négatifs est observé dans certaines décharges à basse fréquence
dans des gaz électronégatifs [10].En général, l’effet des ions négatifs et des électrons est
considéré négligeable et il n’y aura pas des impacts sur les traitements de surface.
1.4.4 Interactions des photons avec la surface :

Les nombreuses collisions dans un plasma en font un milieu très riche pour la production
de photons. On peut même parfois distinguer le gaz utilisé par la couleur de la décharge. Les
photons émis par un plasma ont des énergies allant de l’ultraviolet de très haute énergie à
l’infrarouge lointain [10]. Pour certains matériaux solides, les photons ayant cette gamme
d’énergie n’interagissent pas significativement avec leurs surfaces et donc leurs impacts sont
négligés.
19
Pour les polymères, par contre, des effets importants peuvent se produire selon la longueur
d’onde des photons qui interagissent avec la surface. Par exemple, les radiations infrarouges ne
modifient pas la surface du polymère mais peuvent être absorbées et dissipées sous forme de
chaleur dans le polymère. Les radiations dans le visible ne sont que faiblement absorbées et ne
produisent pas de réactions chimiques intéressantes. Par contre, les radiations VUV peuvent être
fortement absorbées par les polymères et provoquer la scission des liens chimiques dans le
polymère.
1.4.5 Caractéristiques des interactions plasma-surface pour les DBD à pression

atmosphérique :
Tous les phénomènes décrits plus haut sont présents dans une décharge à barrière
diélectrique (DBD). Les ions qui tentent de traverser la gaine sont donc ralentis ou sont tout
simplement neutralisés par de nombreuses collisions avec les neutres dans la gaine. Le
bombardement ionique est présent mais il ne peut toutefois pas être considéré comme étant
l’acteur principal des modifications de surface causé par un plasma à pression atmosphérique.
Dans ce cas, on entend parler d’une chimie de plasma assistée par les neutres, radicaux et
espèces excitées. Les radiations UV sont également présentes en grande quantité à pression
atmosphérique et constituent donc un acteur majeur des modifications observées pour les
traitements de polymères [23].
1.4.6 Fonctionnalisation de surface de polymère par plasma

La fonctionnalisation de surface consiste à attacher des groupes chimiques fonctionnels de
façon covalente sur une surface pour obtenir un matériau ayant des propriétés de surface
désignées sur mesure disant contrôlées sans altérer ses propriétés de volume. En ne modifiant
que les propriétés de surface du matériau, les interactions entre le matériau et l’environnement
sont observées au niveau de la surface du matériau, il devient donc intéressant d’améliorer les
propriétés de cette surface telles que : la résistance à la corrosion, la dureté, la mouillabilité,
l’adhésion etc.….
Des surfaces hydrophobes et hydrophiles peuvent être créées par le biais d’un traitement
plasma après un changement de la mouillabilité. Cependant, les groupes fonctionnels existants à
la surface sont instables et il s’agit donc d’une modification de surface temporaire qui subit un
effet de vieillissement dans le temps [24].
20
La génération d’un plasma contenant les espèces excitées, ionisées qui interagissent avec
la surface du polymère, brisent des liens dans les chaînes polymériques et activent la surface
pour permettre un changement approprié (Figure 1.13). Un second mécanisme est aussi présent
et consiste en la formation de radicaux, de trous, sur la surface capables de réagir avec les
espèces neutres du plasma contenant les groupements fonctionnels désirés [24]. Ce dernier
mécanisme également observé en dehors du plasma lorsque la surface traitée est exposée à
l’oxygène de l’air, conduisant ainsi à un processus d’oxydation [25].
Figure 1.13 : Schéma des réactions du contact d’un plasma à la surface d’un polymère [25]
Conclusion :
Dans ce chapitre, Nous avons présenté les procédés de décharges électriques à pression
atmosphérique, et nous décrivons ensuite les décharges à barrière diélectrique qui font parties
des plasmas froids, et sont caractérisées par la présence d’un diélectrique (isolant) déposé sur
l’une des électrodes formant l’espace de la décharge . Ainsi, Nous donnons les différents
régimes de décharge filamentaire et luminescente.
Enfin, les interactions entre le plasma DBD et la surface des films de polypropylène
seront détaillées, et nous terminerons avec une section qui va décrire la fonctionnalisation de
surface de polymères après le traitement DBD.
21
Chapitre 2 : Mise en œuvre du banc de décharge DBD et méthodes expérimentales
utilisées pour la caractérisation de la surface de film de polypropylène .
Chapitre 2 :
Mise en œuvre du banc de décharge DBD et méthodes
expérimentales utilisées pour la caractérisation de la
surface de film de polypropylène.
Introduction :
Comme nous l’avons rappelé au premier chapitre, une décharge à barrière diélectrique
DBD à pression atmosphérique est obtenue en appliquant une haute tension (de l’ordre de
quelques kilovolts) entre deux électrodes distantes de quelques millimètres et dont l’une est
recouverte d’un matériau diélectrique (isolant).
Pour cela, le banc de décharge électrique que nous devons concevoir sera composé de deux
parties :
 le générateur haute tension
 l’enceinte de traitement (réacteur)
Nous avons conçu et développé le banc de décharge DBD au sein du laboratoire de
Microsystèmes et Instrumentation (LMI).
Nous allons décrire dans les sections qui viennent les caractéristiques de chacune de ces
parties utilisées et présenter ensuite la configuration privilégiée du banc de la décharge à
barrière diélectrique.
22
2.1 Générateur Haute Tension (HT) :

2.1.1 Présentation du système d’alimentation
Le système d'alimentation électrique d'une décharge à barrière diélectrique (DBD) est
l’élément clé pour le contrôle et la stabilité de la décharge. Un soin particulier doit être
apporté à sa construction et son fonctionnement afin d'éviter les problèmes de claquage et
d’arc, mais également pour garantir aussi la sécurité de l'expérimentateur.
Nous avons conçu un générateur HT (figure 2.1) conjointement avec un autre travail de
magister [26].
Le circuit électrique utilisé est schématisé sur la figure 2.1, il est composé essentiellement de
cinq (05) parties regroupées en trois éléments distincts :
 Etage de commande (un générateur de fonction basse fréquence)
 Etage de puissance (un amplificateur de puissance)
 Un transformateur THT (une série de transformateurs élévateurs de tension)
Figure 2.1 : Schéma synoptique et pratique du générateur HT
Le générateur de fonction est placé à l’entrée de l’amplificateur et permet de choisir la forme

de l’onde générée, la tension injectée et la fréquence de répétition du signal. Le générateur HT
délivre une très haute tension (THT) sinusoïdale, réglable de 0 à 4kV entre deux électrodes
distantes de quelques millimètres (figure 2.2).
Figure 2.2 : Photographie des électrodes utilisées dans le montage expérimental
23
2.1.2 Mesure du courant et de la tension de la décharge

Un diviseur de tension permet de lire la tension THT à l’aide d’un voltmètre. Une
résistance de 20 ohm, placé en série dans le circuit de charge permet de mesurer le courant de
décharge (figure 2.3).
La lecture simultanée du courant et de la tension permet, dans les mêmes conditions
expérimentales, de contrôler l’apport d’énergie. [10]
Figure.2.3 : Méthode expérimentale utilisée pour le calcul du courant.
2.2 Conception et réalisation du réacteur DBD

Le réacteur plasma que nous avons conçu et réalisé comprend deux parties :
- les électrodes
- le système de déplacement micrométrique.
Puisque le traitement plasma est effectué à pression atmosphérique, les contraintes au
niveau du choix des matériaux pour fabriquer les différents éléments de notre réacteur sont
beaucoup moindres qu’à basse pression. C’est pourquoi nous avons choisi l’Aluminium pour
fabriquer les électrodes, ce choix a été également dicté par le fait que ce matériau est
disponible, et facilement usinable.
2.2.1 Électrodes et barrière diélectrique

Une géométrie cylindrique des électrodes a été choisie (Figure 2.4), mais une
géométrie carré ou rectangulaire aurait été convenable, puisque la forme n’a aucun effet sur
la décharge [10]. Le diamètre de chacune des électrodes est de 10cm alors que l’épaisseur est
de 1cm. Les surfaces des électrodes ont été choisis importantes en vue de traiter des films de
dimensions appréciables (quelques cm de coté) assez grand surtout pour les analyses de
surface (FTIR-ATR).
24
Un soin particulier a été porté à l’état de surface des électrodes, et ce, pour éviter tout
effet de pointe au cas où il y aurait des aspérités.
Figure 2.4 : les électrodes usinés sont montés avec les autres éléments du réacteur
Nous avons fixé les deux électrodes au châssis (socle) du réacteur (métallique) par
l’intermédiaire de deux disques en téflon que nous avons usinés (figure 2.5).
Figure 2.5 : L’électrode avec le support en téflon (à droite), le diélectrique entre les électrodes (à gauche)
Ces derniers disques assurent une bonne isolation électrique des électrodes du châssis.
En effet la haute résistivité du téflon (1018 – 1019 Ω.cm) a fait que ce matériau est l’un des
meilleurs isolants solides dans l’industrie électrique.
2.2.2 Système d’espacement Micrométrique :

Pour contrôler la distance entre les deux électrodes où nous devons enclencher la
décharge, une vis micrométrique permet de déplacer l’électrode du haut pendant que
l’électrode inférieure reste immobile.
On peut ainsi contrôler la distance inter-électrodes (entre 0 et 20mm). L’électrode
inférieure est placée sur un support ajustable pour s’assurer du parallélisme des deux
électrodes.
25
Les films de polypropylène de géométrie rectangulaire (3cm x 5cm) et de 50µm

d’épaisseur sont déposés soigneusement sur un diélectrique (lame de verre) placée sur
l’électrode inférieure tout en évitant un éventuel contact du film avec l’électrode supérieure,
la lame de verre d’épaisseur 1.3mm est de géométrie carré de 15cm de coté.
Au moment d’utilisation du banc de décharge pour le traitement des surfaces de
polymère, les bancs de caractérisation (banc de l’angle de contact, et le banc de spectroscopie
FTIR-ATR) sont prêts à l’utilisation immédiate. Ceci nous permettra d’analyser les films de
polypropylène juste après le traitement par décharge électrique pour qu’il n’ y ait pas d’effets
indésirables sur les films.
2.3 Techniques de caractérisation de surface :

2.3.1 Techniques d’analyse de surface utilisées
Nous décrivons dans cette section les deux techniques d’analyse que nous avons
utilisées pour la caractérisation des surfaces traitées des films de polypropène traitées par
décharge DBD en tenant compte les paramètres appropriés à chaque méthode d’analyse, ces
deux techniques sont :
 la mesure de l’angle de contact.
 La spectroscopie FTIR-ATR.
Toutes les mesures ont été effectuées au laboratoire de Microsystèmes et Instrumentation (LMI),
faculté des Sciences de l’Ingénieur, département d’Electronique, Université Mantouri Constantine).
2.3.2 Banc de mesure de l’angle de contact

2.3.2.1 Energie de surface et angle de contact :
La mesure d'angle de contact est une technique expérimentale permettant l’analyse de
surface des matériaux solides (sur une profondeur de quelques Å). C’est le diagnostic le plus
facile, le plus simple et le moins coûteux à mettre en œuvre pour obtenir des informations sur
les transformations physiques et chimiques des premières couches de la surface.
Cette technique d’analyse rend compte sur l'aptitude d'un liquide à s'étaler sur une
surface par mouillabilité, elle permet de mesurer la tension interfaciale solide-liquide aussi
appelée : l'énergie de surface du liquide ou du solide. La mesure de l'angle de contact permet
d'accéder à l'énergie libre de la surface de nombreux matériaux [27].
26
L’angle de contact, mesuré expérimentalement, décrit le caractère mouillant

(hydrophile) pour θ < 90° et non mouillant (hydrophobe) pour θ > 90° du système solide-
liquide [28]. Des exemples de divers angles de contact possibles d’une goutte d’eau sur une
surface sont représentés sur la figure 2.6.
Figure 2.6 : Une goutte d’eau sur une surface [28]
L’angle ainsi mesuré donne l’information sur le caractère hydrophile ou hydrophobe d’une
surface, une valeur faible de l’angle de contact indique une surface "mouillable" tandis qu’une
grande valeur indiquera un matériau peu "mouillable" donc souvent hydrophobe (Figure 2.7).
Figure 2.7 : Exemple de surface hydrophile et hydrophobe [27]
2.3.2.2 Calcul de l’énergie de surface :

L’étude d’une surface par la technique des angles de contact consiste à trouver
l’énergie de surface d’un solide  s et de ses composantes polaire et dispersive à partir de
mesures de l’angle de contact de différents liquides dont l’énergie de surface  L où ses

composantes sont connues. Au niveau des interfaces solide liquide, la discontinuité des forces
moléculaires qui règnent au sein des matériaux implique l’existence d’une énergie de surface,
aussi appelée tension de surface [29].
27
Lorsque une goutte d’un liquide assez petite est déposée sur une surface, elle prend la
forme d’une calotte sphérique. La forme d’une goutte à la surface d’un solide est régit par 3
paramètres : (Figure 2.8)
 La tension interfaciale solide-liquide (  SL ),
 la tension interfaciale solide-vapeur (  SV ) (γS),
 la tension interfaciale liquide-vapeur (  LV ) (γL).

Ces trois tensions de surface sont des propriétés thermodynamiques du liquide et du
solide en contact, elles fournissent donc un seul et unique angle de contact.
Figure 2.8 : Schéma des forces régissant l’équilibre entre une goutte liquide posée sur une surface [27]
A l’équilibre thermodynamique, l’angle de contact pour un liquide est relié à l’énergie

libre de surface (  S ) par l’équation de Young Dupré :
 S   SL   L cos    e (2.1)
où :  L , énergie libre de surface du liquide ;

θ , angle de contact ;
 SL , énergie interfaciale entre le liquide et le solide ;
πe, pression d’étalement du liquide. Celle-ci est négligeable dans le cas de
surfaces polymères compte tenu de leur faible énergie de surface [30].
La validité de l’équation d’Young doit vérifier les conditions suivantes [31]:

 l'équilibre thermodynamique est effectivement atteint,
 la surface du solide est lisse, rigide, uniforme et homogène,
 il n'y a pas de réorganisation conforme de la surface en contact avec le liquide,
 l'énergie de surface du liquide est constante et connue avec précision,
 il n'y a pas d'interaction "parasite" entre solide et liquide (gonflement, extraction).
28
2.3.2.3 Travail d’adhésion

Au cours de l’étalement d’un liquide sur un solide, la création d’une unité d’interface
solide-liquide provoque la disparition d’une unité d’interface solide-vapeur et d’une unité
d’interface liquide-vapeur lorsque les phases sont en équilibre. Le travail d’adhésion ou
l’énergie d’adhésion de Dupré entre un liquide et un solide est défini par [30] :
Wadhésion  Wsl   s   l   sl (2.2)
Cette énergie fait la différence entre la somme des énergies superficielles des deux
constituants et l’énergie interfaciale [52].
En utilisant l’équation de Young (équation 2.1), le travail d’adhésion peut s’exprimer de la
manière suivante :
Wsl   l (1  cos  ) (2.3)
Nous sommes donc face à une expression qui donne une relation directe entre l’angle
de contact et l’énergie d’adhésion. Une meilleure mouillabilité correspond donc au maximum
du travail d’adhésion.
2.3.2.4 Détermination numérique de l’énergie de surface et ses composantes

La détermination de l’énergie libre de surface (  s ) s'effectue en suivant la méthode de
moyenne géométrique appelée méthode de Kaelble [32]. Cette méthode est basée sur l'additivité
des composantes apolaires ou dispersives (  sd ) et polaire (  sp ) de l'énergie de surface d'un
liquide (  l )[33].
 s   sd   sp (2.4)
La composante apolaire ou dispersive de l’énergie de surface a pour origine les forces

dispersives liées à l’oscillation des dipôles instantanés, la composante polaire inclus les forces
d’orientation et d’induction des dipôles [30].
29
Pour simplifier l’écriture nous avons désigné par (  l ) l’énergie interfaciale  lv , les
relations utilisées s’écrivent.
 l cos    s   ls (2.5)
1 1
 ls   s   l  2( sd  ld )  2( sp lp )
2 2
(2.6)
Wa   l (1  cos  )   s   l   ls (2.7)
où  ld et  lp sont respectivement la composante dispersive (apolaire) et la composante polaire

de l’énergie libre de surface du liquide de test.
En combinant les équations précédentes, et en négligeant la pression d’étalement π e, nous
obtenons :
(1  cos  ) l Wa
2

2
1 1
 ( ld  sd ) 2  ( lp  sp ) 2  (2.8)
Ce modèle dit de Owens et Wendt, permet de caractériser la surface et aussi sa

polarité, il permet d’obtenir la composante polaire (  sp ) et la composante apolaire (  sd ) de
l’énergie de surface (  s   sd   sp ) en utilisant la méthode de moyenne géométrique de

Kaeble et peut être résolu numériquement en mesurant les angles de contact obtenus sur le
polypropylène à l’aide de deux liquides différents ( θ1 , θ2 pour le liquide 1 et le liquide 2
respectivement ). Le nombre de liquides utilisés (voir tableau 2.1) nous permet de faire les
calculs pour trois couples différents.
On résout alors le système suivant :
Wa
2
 1 1 1 1
 ( ld )1 2 ( sd )1 2  ( lp )1 2 ( sp )1 2  (2.9)
Wb
2
 1 1 1 1
 ( ld ) 2 2 ( sd ) 2 2  ( lp ) 2 2 ( sp ) 2  (2.10)
La résolution du système des deux équations exprimant les travaux d’adhésion de deux
liquides sur le polypropylène sera possible pour une valeur non nulle du déterminant D :
1 1
D  ( ld1  lp2 ) 2  ( lp1  ld2 ) 2 (2.11)
30
Nous aboutissons à des solutions du système d’équation précédent qui sont les suivantes :
1 1
(W / 2)( lp2 ) 2  (Wb / 2)( lp1 ) 2

1
X  ( )  a
d
s
2
(2.12)
D
1 1
(W / 2)( ld1 ) 2  (Wa / 2)( ld2 ) 2

1
Y  ( )  b
s
p 2
(2.13)
D
Finalement :
 sd  X 2 et  sp  Y 2 d’où  s   sd   sp ,
Les indices 1 et 2 désignent les liquides 1 et 2 utilisés respectivement.
2.3.2.5 Détermination graphique de l’énergie de surface et ses composantes

Nous pouvons également procéder à la résolution graphique du modèle de Owens et
Wendt en se basant sur un changement de variable adéquat pour en déduire l’énergie de
surface (  s ).
Ce qui nous permet d’obtenir l’équation suivante : (l’équation 2.3 devient alors sous
la forme) :
1
(1  cos  ) l   lp  2
1 1
 ( )  d   ( sd ) 2
s
p 2
(2.14)
 l 
1
2( ld ) 2
Cette équation peut être écrite sous une forme simplifiée :
Wa   Wa 
  s  s L ou    f (β L /α L ) (2.15)
2 L L 2αL 
où Wa est le travail d'adhésion d'un liquide test L sur une surface solide [ Wa   l (1  cos  ) ]
et αs et βs sont la racine carré des composantes dispersive (  sd ) et polaire (  sp ) de l’énergie de

surface, respectivement :
 s   sd et  s   sp (2.16)
31
L’équation 2.15 représente donc celle d’une droite de forme y   s x   s (de pente
 s et d’ordonnée à l’origine  s )
Expérimentalement, cette méthode consiste à mesurer l'angle de contact θ de différents
liquides bien caractérisés avec une surface, puis de tracer la droite de : Wa /2α L  f(β L /α L ) qui
relie les points, et d'en déduire  sd et  sp , ainsi que  s   sd   sp [33].

Les liquides que nous avons utilisés dans ce travail sont :
 l’eau distillée,
 le formamide (de formule chimique HCONH2),
 le diiodométhane (de formule chimique CH2I2).
Les énergies de surface de ces liquides et leurs composantes sont reportées sur le tableau 2.1
[30].
 l (mJ.m- 2)  
1
Liquides  ld (mJ.m-2)  lp (mJ.m- 2) l
p
/  ld 2
Eau (H2O) 21.8 51 72.8 1.53
Formamide (HCONH2) 39.5 18.7 58.2 0.56
Diiodométhane (CH2I2) 50.42 0.38 50.8 0.09
Tableau 2.1 : Tensions superficielles et leurs composantes des liquides utilisées dans ce travail [30].
2.3.2.6 Dispositif expérimental utilisé pour la mesure de l’angle de contact :

Les méthodes utilisées pour mesurer les angles de contact sont très diverses, mais la
technique la plus simple et la plus répandue consiste en la mesure directe des angles de
contact grâce à un dispositif pratique monté au laboratoire (LMI) (figure 2.9). Ce dispositif est
constitué de :
1.Système d'éclairage (lampe).
2.Un système optique (lunette)
3. Un plateau porte échantillon.
4. Une lentille de projection.
5. Micro seringue 25µl (graduation de 0,5µl),
6. Un écran translucide.
32
Figure 2.9 : Schéma synoptique du dispositif expérimental de mesure de l’angle de contact.
2.3.2.7 Conditions expérimentales

Le système optique est constitué d’une lampe délivrant une lumière blanche qui sert à
éclairer le plateau porte échantillon. L’échantillon de polypropylène (pp) traité est déposé sur
ce plateau, et à l’aide d’une micro seringue (graduée de 0 à 25µl), une goutte d’eau de 5µl de
volume (pour minimiser l’effet du poids de la goutte sur l’angle de contact), est déposée sur
cet échantillon.
La lentille de projection est placée après le plateau porte échantillon pour permettre
l’agrandissement de l’image de la goutte projetée sur l’écran translucide (figure 2.10). La
micro seringue utilisée permet de déposer sur la surface traité des gouttes de liquide (eau) de
volume et débit constants (5µl) fixés par l’expérimentateur.
Figure 2.10 : Banc de mesure de l’angle de contact
Après avoir déposé la goutte, on procède à la mesure de l’angle de contact (l’angle de

la tangente du profil de la goutte de l’eau avec la surface du film de polypropylène sur
laquelle elle a été déposée).
33
A l’aide d’une une caméra numérique, on prend ensuite une photo de la goutte en
question pour qu’on puisse mesurer l’angle de contact d’une manière exacte en traçant le
profil de la goutte à l’aide d’un logiciel spécifique.
a) b)
Figure 2.11 : Photographies réelles de deux échantillons d’une surface de polypropylène :
a) surface non traitée, b) surface traitée
On peut observer sur la figure 2.11 une photographie de cette goutte sur un film de
polypropylène non traité et traité. La mesure de l’angle de contact doit être effectuée
rapidement avant qu’il y ait d’éventuels changements sur la goutte du liquide dus aux : [33]
1) réactions liquides substrat,
2) l’absorption de l’humidité atmosphérique ;
3) l’évaporation du liquide.
2.3.3 Caractérisation des films de polypropylène par spectroscopie FTIR-ATR :

L’analyse par spectroscopie IR à réflexion totalement atténuée (FTIR-ATR) est une
technique analytique basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le matériau
analysé et permet d’identifier les nouveaux groupements fonctionnels de molécules
organiques chimiques crées à la surface des films analysés.
2.3.3.1 Principe de la spectroscopie infrarouge :

Sous l’action d’une radiation lumineuse (dont l’énergie est liée à sa fréquence), une
molécule peut passer d’un état d’énergie vers un autre état d’énergie supérieure. Les
radiations infrarouges de fréquences (nombre d’ondes) comprises entre 4000 - 400 cm-1 sont
absorbées par une molécule affectant l'énergie de vibration des molécules.
34
2.3.3.2 Spectroscopie Infrarouge par Réflexion Totalement Atténué (FTIR-ATR) :

L’ATR, une des techniques de caractérisation qui a subi la plus forte évolution ces
dernières années, permet d’analyser spécifiquement la surface des matériaux. Le principe
consiste à mettre en contact un cristal (ZnSe, Ge ou Si le plus souvent) avec l’échantillon à
analyser (figure 2.12), et le soumettre à un rayonnement infrarouge puis à analyser le
rayonnement réfléchi. La pénétration du faisceau dépend de la longueur d’onde, de l’indice de
réfraction des deux matériaux et de l’angle d’incidence [34].
Fig. 2.12: Spectromètre IR à transformée de Fourier, avec module ATR.[02]
En pratique une onde, dite onde évanescente, émerge du cristal et est absorbée par
l’échantillon. Ce système permet d’amplifier l’intensité du signal transmis et d’obtenir des
spectres d’absorption de la surface sur une profondeur qui dépend du cristal, de l’angle
d’incidence et du matériau [07]. La profondeur analysée par ATR est de l’onde de 1 à 2µm.
Cependant, on doit noter que l’ATR nécessite un contact intime entre le matériau et le
cristal. Des modifications de la rugosité et/ou de la structure du polymère induisent une
variation de l’épaisseur analysée, donc l’intensité du signal. C’est pourquoi la sensibilité des
spectres obtenus par ATR est généralement plus faible que celle des spectres par transmission
classique [35].
Les informations tirées des spectres infrarouges sont de deux sortes:
 Informations qualitatives : les longueurs d'onde auxquelles l'échantillon absorbe, sont
caractéristiques des groupes chimiques présents dans le matériau analysé.
35
Des tables permettent d'attribuer les absorptions aux différents groupes chimiques
présents. Le tableau en annexe1 présente les bandes de vibrations caractéristiques des
principales fonctions rencontrées dans les composés organiques.
 Informations quantitatives : l'intensité de l'absorption à la longueur d'onde
caractéristique est reliée à la concentration du groupe chimique responsable de
l'absorption.
2.3.3.3 Banc de caractérisation par FTIR-ATR

Dans notre travail, les spectres infrarouges ATR sont obtenus à l’aide d’un spectrophotomètre
à transformée de fourrier de type Thermo Nicolet Avatar 360 (figure 2.13), qui permet de
relever des spectres IR dans la gamme 4000- 400 cm-1 .
Figure 2.13 Spectromètre Thermo Nicolet Avatar 360 FTIR
Nous avons choisi la réflexion interne multiple (HATR, Horizontal Attenuated Total
Reflectance) qui permet d’analyser spécifiquement la surface des matériaux, nous avons
utilisé le cristal ZnSe avec un angle d’incidence 45°. La profondeur analysée par ATR sur un
cristal de ZnSe et de l’ordre de 2µm. Lors de l’enregistrement des spectres nous commençons
par relever en premier lieu le spectre de référence (backgronud), puis nous enregistrons
ensuite le spectre relatif aux films traités. Les spectres obtenus finalement, ont été enregistrés
avec une résolution de 4 cm-1 et 32 balayages.
Dans certaines conditions climatiques, la présence d’eau dans l’atmosphère présente
des problèmes, puisque l’eau absorbe fortement dans les régions 3500 cm-1 et 1640 cm-1. Ce
problème peut être surmonté éventuellement en séchant auparavant les échantillons à 40°C et
en purgeant la chambre du spectromètre par un flux d’air sec
36
2.3.4 Matériau étudié : le polypropylène
Nous avons choisi le polypropylène comme matériau pour les expériences présentées
dans notre travail de traitement de surface. Le polypropylène occupe aujourd’hui une grande
part de notre vie quotidienne, notamment dans l’emballage des produits alimentaires (pâtes,
biscuits…), pharmaceutique, électronique …etc.
Ce polymère présente l’avantage d’être rétractables à chaud, sa température de
transition vitreuse (Tg) et celle de fusion (Tf) sont respectivement de –5°c et 145°c [36]. Le
taux de cristallinité est estimé à 21% [36].
Le polypropylène fait partie des matériaux polyoléfines qui font partie des matériaux
les plus utilisés dans l’industrie pour leur faible coût de mise en oeuvre et leurs propriétés
mécaniques et chimiques (Figure 2.14).
Figure 2.14 : La formule chimique du polypropylène.
La structure de polypropylène est totalement composée de carbone et d’hydrogène,

seulement sur un carbone sur deux de la chaîne principale il y’a un groupe de méthyle attaché.
Le polypropylène peut être fabriqué à partir du monomère propylène par polymérisation qui
consiste à ouvrir la liaison des carbones pour provoquer un enchaînement de maillons [36].
2.3.4.1 Structure et tacticité du polypropylène :

En fonction de la position du groupe méthyle (CH3) dans la chaîne polymérisée nous pouvons
distinguer trois cas de figures (figure 2.15) [36].
 Un polymère atactique : la position des groupes méthyles est aléatoire par rapport
au plan formé par les atomes du carbone. (Figure 2.15.a)
37
Figure 2.15.a : Polypropylène atactique
 Un polymère syndiotactique : les groupes méthyles sont alternés par rapport au

plan formé par les atomes de carbone. (Figure 2.15.b)
Figure 2.15.b : Polypropylène syndiotactique
 Un polymère isotactique : tous les groupes méthyles sont situés toujours du même
coté du plan formé par les atomes carbones. (Figure 2.15.c)
Figure 2.15.c : Polypropylène isotactique
2.3.4.2 Les propriétés du film de polypropylène :

Le polypropylène possède d’excellentes propriétés, citons :
 bonne rigidité et dureté ;
 grande résistance à la déformation à chaud ;
 excellente résistance aux agents chimiques ;
 faible perméabilité à la vapeur d'eau ;
 mise en œuvre aisée.
38
2.3.4.3 Préparation des échantillons de polypropylène :

Les films de polypropylène sont de type commercial provient de chez Goodfellow
(Huntingdon, Angleterre) [39]. Nous avons découpés en échantillons de géométrie
rectangulaire (5cm x 2cm), d'épaisseur 20µm, à partir d’un rouleau, avec un ciseau
préalablement nettoyé avec de l’éthanol. Les échantillons sont placés sur l’électrode inférieure
du réacteur de traitement que nous avons réalisés. Ils sont soumis à une tension de décharge à
barrière diélectrique délivrée par un générateur haute tension sinusoïdale pendant des
intervalles de temps séparés.
Conclusion :
Dans ce second chapitre, Nous présentons le banc de décharge DBD que nous avons
conçu et développé au sein du laboratoire de Microsystèmes et Instrumentation (LMI). Nous
décrivons ensuite les caractéristiques de chacune de ces parties utilisées (pièces utilisées) et
présentons la configuration privilégiée du banc de la décharge à barrière diélectrique.
Nous réservons une description particulière au fonctionnement du réacteur et les bancs
de caractérisation (banc de mesure de l’angle de contact, et le banc de spectroscopie FTIR-
ATR), et nous présentons le polypropylène comme le matériau choisi pour les expériences
présentées dans notre travail de traitement de surface.
39
Chapitre 3 :
Application du banc de DBD à la modification de la mouillabilité de films de polypropylène
Chapitre 3 :
Application du banc de DBD à la modification de la
mouillabilité de films de polypropylène.
Introduction :
Après avoir présenté dans le chapitre précédent le dispositif expérimental de traitement des
films de polypropylène (PP) par décharge à barrière diélectrique (DBD), ainsi que, les moyens de
caractérisation des surfaces des films de polypropylène traités par la mesure de l’angle de contact et
par la spectroscopie infrarouge (FTIR-ATR), nous présentons dans ce chapitre les résultats obtenus
par ces moyens d’analyse, et l’étude de l’effet de la décharge DBD sur la mouillabilité des films de
polypropylène PP.
Afin de mieux interpréter les résultats expérimentaux issus de l'étude des films de
polypropylène, Nous nous sommes intéressés en première étape à la mesure de l’angle de contact
d’une goutte d’eau déposée sur une surface vierge de polypropylène, et puis sur des films de
polypropylène traités mis en place dans le réacteur DBD. Pour toutes les mesures de l’angle de
contact effectuées, les échantillons de polypropylène ont été soumis à des tensions variants de 1kV
à 4kV pour différentes distances interélectrodes (2mm, 3mm, 4mm, 5mm,), et pendant des temps de
traitement variable (1mn, 5mn, 10mn, et 20mn), et dans des conditions environnementales
(température 40°C et un taux d’humidité de 33%).
40
Chapitre 3 :
3.1. Mesures de l’angle de contact :

3.1.1. Effet de la tension appliquée sur la variation de l’angle de contact :
La figure 3.1 illustre la variation de l’angle de contact en fonction de la tension appliquée à des
films de polypropylène, la distance interélectrodes a été fixée à 2mm et la durée de traitement à
60sec(1mn).
95
d = 2mm
90 t = 60sec
Angle de contact (°)
85
80
75
70
65
0 1 2 3 4
Tension Appliquée [kv]
Figure 3.1 : Variation de l’angle de contact en fonction de la tension appliquée

pendant une durée de 1mn et d=2mm.
Nous observons une diminution de l’angle de contact des films de polypropylène PP passant
de 92° à environ 65° lorsque la tension de la décharge DBD passe de 0 à 4kv (distance
interélectrodes d=2mm et durée de traitement 1mn). Cette diminution de l’angle de contact est due à
une modification de surface du film induite par plasma.
Le champ électrique intense appliqué entre les électrodes a transféré une énergie importante
vers la surface du polypropylène. Une série de réactions chimiques induites par cette énergie
provoque un changement de la fonctionnalisation de surface par des radicaux et des ions générés
par plasma DBD en introduisant nouveaux groupes chimiques à la surface du film traité.
Une augmentation de la durée de traitement montre une diminution plus rapide de l’angle de
contact, cependant, au delà de 2kv, il semble que nous atteignons un régime de saturation où la
valeur de l’angle de contact est proche de 60° (figure 3.2).
41
Chapitre 3 :
95
d = 2mm
90
t = 1200sec
85

80
75
70
65
60
0 1 2 3 4
Tension Appliquée [kv]
Figure 3.2 : Variation de l’angle de contact en fonction de la tension appliquée

pendant une durée de 20mn et d=2mm.
Zhi Fang suggère que l’amélioration des propriétés de la surface (mouillabilité, adhésion …)
dépend de la tension de décharge DBD et du temps de traitement [37], Il suggère l’existence d’un
temps optimal pour certaines valeurs de tension de décharge qui favorise une meilleure interaction
entre le plasma DBD et la surface traitée. Plus le taux de traitement (la tension de traitement
multipliée par le temps de traitement) est élevé, plus le traitement est meilleur jusqu'à ce qu'un
plasma DBD critique soit atteint [37].
3.1.2 Effet de la distance interélectrodes sur la variation de l’angle de contact :

L’étude de l’effet de la distance interélectrodes sur la variation de l’angle de contact a été
faite en manipulant la mallette micrométrique qui permet de déplacer verticalement l’électrode
supérieure du réacteur que nous avons mis en place. La figure 3.3 montre la variation de l’angle de
contact lorsque la distance interélectrodes passe de 2 à 5mm. Nous remarquons que pour une
tension appliquée entre les deux électrodes de 1kv et une durée de traitement de 1mn, l’angle de
contact augmente de 83° à 87° lorsque la distance interélectrodes passe de 2 à 5mm.
Nous retrouvons que cette allure de variation de l’angle de contact est quasi-inversement
proportionnelle à l’augmentation de l’espacement entre les électrodes. Lorsque nous augmentons le
temps de traitement et la tension appliquée (figure 3.4). Ainsi, pour une tension de 4kv et un temps
de traitement de 20mn, l’angle de contact d’une goutte d’eau de 5µl déposée sur la surface du film
de polypropylène traité passe de 63° à 67°.
42
Chapitre 3 :
87
V = 1kv
t = 60sec
86

85
84
83
2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0

Distance interélectrodes [mm]
Figure.3.3: Variation de l’angle de contact en fonction de la distance inter électrode

pour une tension appliquée de 1kv et t=60sec(1mn).
Cette variation s’explique par le fait qu’une augmentation de la distance interélectrodes

revient en réalité à diminuer le champ électrique appliqué et par conséquent la diminution de
l’énergie transmise aux espèces présentes dans l’espace interélectrode. La diminution de cette
énergie défavorise l’activation ou la fonctionnalisation de la surface du film de polypropylène traité.
Il apparaît ainsi, que la distance optimale entre les deux électrodes pour avoir un effet de
traitement appréciable, doit être aux environs de 2mm. Signalons que si on diminue cette distance
au delà de 2mm, on enregistre l’apparition d’amorçage d’arcs (vers 1mm) sur plusieurs endroits du
diélectrique.
v = 4kv
67
t = 1200sec
66
65
64
63
2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0

Distance interélectrodes [mm]
Figure 3.4 : Variation de l’angle de contact en fonction de la distance inter électrode

pour une tension appliquée de 4kv et une durée de traitement de 20mn(1200sec)
43
Chapitre 3 :
3.1.3 Effet du temps de traitement sur la variation de l’angle de contact :

L’étude de l’effet de la durée de traitement sur l’évolution de l’angle de contact a été faite en
gardant la distance interélectrode fixée à 2mm et en variant la tension appliquée de 1kv à 4kv.
La figure 3.5 correspondant à une tension de1kv, montre que l’angle de contact chute
significativement, lorsque le temps de traitement a été augmenté, de la valeur de 92° enregistré sur
un film de pp non traité, l’angle de contact diminue à prés de 74° lorsque le temps de traitement
atteint 20min.
92 d = 2mm
v = 1kv
88
84
80
76
0 200 400 600 800 1000 1200

Temps de traitement [sec]
Figure.3.5: Variation de l’angle de contact en fonction du temps de traitement de DBD
95
d = 2mm
90
v = 4kv
85
80
75
70
65
60
55
0 200 400 600 800 1000 1200
Temps de Traitement [sec]
Figure.3.6: Variation de l’angle de contact en fonction du temps de traitement (d=2mm ; v=4kv)
44
Chapitre 3 :
Cette chute de l’angle de contact est encore prononcée pour une tension appliquée entre les
deux électrodes de l’ordre de 4kv (figure 3.6) pour une même durée de traitement (soit 20mn),
l’angle de contact chute à environ 60° soit une diminution de prés de 35% par rapport à un film de
polypropylène non traité.
Les photos de la figure 3.7 illustre la variation de la forme de la goutte d’eau déposée sur un
film de PP non traité et de celle déposée sur un film traité avec une tension de 4kv pendant 20mn.
Figure 3.7 : Photographie d’une goutte d’eau sur un film de polypropylène

non traité (à gauche) et un film traité (à droite) avec (v=4kv; t=1200sec; d=2mm)
Les courbes des figures 3.5 et 3.6 montrent l’existence de deux régimes d’évolution : pour
les temps courts (inférieur à 4min), la décroissance de l’angle de contact est relativement rapide
(passant de 92° à 65° pour une tension de 4kv, et de 92° à 72° pour une tension de 1kv). Pour les
temps plus longs, on assiste à une décroissance lente de l’angle de contact (décroissance d’environ
4° sur un intervalle de temps de 15mn pour une tension appliquée de 4kv) tendant à atteindre une
valeur de saturation (de l’ordre de 60° pour une tension de 4kv). L’existence de cette saturation
montre que la mouillabilité ne peut être améliorée plus au delà d’un temps de traitement de l’ordre
d’une dizaine de minutes.
Notre banc permet ainsi d’atteindre une mouillabilité avec un angle de 60° ou la distance
interélectrode a été fixée à 2mm, la tension de décharge DBD à 4kv et la durée de traitement
supérieure à une dizaine de minutes.
En Conclusion, l’interprétation des résultas obtenus et la discussion de l’effet des trois
paramètres mis en jeu (distance interélectrodes, tension de traitement et le temps de traitement)
nous amène à expliquer la diminution de l’angle de contact en fonction de l’augmentation de
tension de décharge par le fait que le traitement par décharge à barrière diélectrique DBD induit une
modification des surfaces traitées des films de polypropylène par la création des groupements
fonctionnels responsables de l’amélioration de la mouillabilité des surfaces des films traités, c'est-à-
dire une augmentation des propriétés hydrophiles des films de polypropylène.
45
Chapitre 3 :
3.1.4 Effet du changement des liquides test sur la variation de l’angle de contact:
Dans cette section nous allons mettre en évidence la variation des angles de contact mesurés
en utilisant différents liquides test (Eau, Formamide, et Diiodométhane), sur la surface de
polypropène traitée par décharge à barrière diélectrique en fonction du temps de traitement avec
une tension appliquée de 4kv et un espace interélectrode de 3mm (figure 3.8).
90 Eau
Formamide
Diiodométhane
80
Angle de Contact ( °)
70
60
50
40
0 200 400 600 800 1000 1200

Figure.3.8: Variation de l’angle de contact en fonction du temps de traitement (d=3mm ; v=4kv)
La figure 3.8 nous montre clairement la forte décroissance de l’angle de l’eau qui passe de
92° sur un film non traité à 79° après 200sec de traitement avec une tension de 4kv. Lorsque le
temps de traitement augmente, l’angle de contact diminue pour les trois liquides de test (plus
importante pour l’eau) et se sature autour des valeurs 65°, 58°, et 40° pour l’eau, le Formamide et le
Diiodométhane respectivement.
Ziari a enregistré pour les mêmes conditions de traitement par décharge corona, les valeurs
suivantes 61°, 48° et 38° respectivement pour l’eau, le Formamide et le Diiodométhane [30].
3.2 Travail d’adhésion

La figure 3.9 illustre la variation du travail d’adhésion en fonction du temps de traitement
pour les trois liquides de test utilisés. (Le travail d’adhésion est calculé en utilisant le modèle de
Young (équation 2.3 chapitre 2)).
Nous constatons que pour un liquide apolaire (diiodométhane), le travail d’adhésion subit
une variation assez légère (environ 5.80% après 10mn de traitement). Par contre, les variations du
travail d’adhésion sont plus fortes pour des liquides présentant une composante polaire importante
comme l’eau et le formamide (liquides polaires).
46
Chapitre 3 :
Nous enregistrons une variation du travail d’adhésion pour ces deux liquides de 34% et 10%
respectivement après 10mn de traitement.
Eau
Formamide
100
Diiodométhane
Travail d'Adhésion [mJ.m ]
-2
90
80
70
0 300 600 900 1200

Figure 3.9 : variation du travail d’adhésion en fonction du temps de traitement

des trois liquides test déposés sur un film de polypropylène (V=4kv, d=3mm)
Ces phénomènes sont par conséquent liés à l’apparition au cours du traitement d’une
composante polaire que nous pouvons expliquer par la création des nouvelles espèces à la surface
du matériau traité [30].
3.3 Energie de surface :

Nous avons vu dans le deuxième chapitre, que le modèle de Owens et Wendt utilisant la
méthode de moyenne géométrique (Kaelble) peut être résolu numériquement et graphiquement pour
déterminer l’énergie libre de surface et ses composantes.
3.3.1 Calcul numérique de l’énergie de surface et ses composantes :

Nous avons déterminé la valeur de l’énergie de surface de polypropylène avec le modèle de
Owens et Wendt utilisant la méthode moyenne géométrique, ce qui exige le choix de trois liquides
différents. Le nombre de liquides utilisés (Tableau 2.1) nous permet d’effectuer le calcul avec trois
couples différents.
La figure 3.10, représente le modèle graphique de Owens et Wendt pour des films de
polypropylène traités par décharge DBD (V = 4 kV, d= 3 mm), pendant des durées de temps
variables.
47
Chapitre 3 :
En utilisant ce tracé et à partir de fitage linéaire, nous pouvons estimer les valeurs des
composantes polaire et apolaire de l’énergie de surface.
12
T=0sec
11
T=60sec
T=300sec
10 T=600sec
T=1200sec
d 2
γl(1+cosθ )/ 2( γl )
5
-0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8
1
(γ l
p
/γ l
d
) 2
Figure 3.10 : Tracé de la courbe y(x) issus du modèle de Owens et Wendt.
Les résultats reportés dans le tableaux 3.1 montrent les variations de l’énergie de surface
γ s et ces composantes polaire γ sp et apolaire ou dispersive γ sd des films de polypropylène (pp)
traités, ces valeurs sont calculés à partir des valeurs de la pente et de l’ordonnée à l’origine du tracé
de Owens et Wendt (figure 3.10).
Temps de traitement Energie apolaire Energie polaire Energie de surface

-2 -2
(sec) (mJ.m ) (mJ.m ) (mJ.m-2)
0 34,49 1,16 35,66
60 31,26 5,50 36,76
300 32,33 4,87 37,21
600 31,62 8,052 39,68
1200 32,11 11,81 43,92
Tableau 3.1 : Valeurs calculés de l’énergie de surfaces et ses composantes

pour des films de PP traités à des durées variables et à une tension appliquée de 4kv .
48
Chapitre 3 :
La valeur de l’énergie de surface ( γ s ) du PP non traité est 35.65 mJ.m-2 avec une
composante dispersive ( γ sd ) de 34.49 mJ.m-2 et une composante polaire ( γ sp )de 1.16 mJ.m-2. La
valeur de la composante polaire montre la faible mouillabilité et la non polarité des films de PP non
traités.
60
Energie Apolaire
50
Energie Polaire
Energie de Surface
Energie de Surface [mJ.m ]
-2
40
30
20
10
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Figure 3.11 : Variation de l’énergie de surface et ses composantes (polaire et apolaire)

en fonction du temps de traitement des films de PP.
Le traitement de ce matériau en utilisant notre banc de décharge DBD induit une

modification de la surface traitée qui se manifestée par une augmentation remarquable de l’énergie
de surface γ s (43.92 mJ.m-2) due à une augmentation de la composante polaire ( γ sp ) (celle-ci atteint
une valeur maximale de 11.81 mJ.m-2 pour un temps de traitement d’environ 1200sec pour une
tension de décharge égale à 4kv). La composante dispersive (apolaire) reste pratiquement constante
(faible diminution).
Cette augmentation de l’énergie de surface due principalement à la montée de la composante
polaire ( γ sp ) de l’énergie de surface induit une amélioration de mouillabilité des films de PP en lui
affectant des propriétés hydrophiles.

Rajach Dorai, en utilisant une décharge DBD en régime filamentaire a enregistré une
augmentation de l’énergie de surface ( γ s ) à 62 mJ.m-2 [32]. Il a expliqué cette modification par
l’introduction des atomes d’oxygène à la surface de PP par oxydation conduisant à la création des
groupes fonctionnels tels que C-OH, C-O-O-H, H-C=O, C=O. Ziari, en utilisant une décharge
couronne, a également enregistrée une amélioration de l’énergie de surface atteignant une valeur de
46.6 mJ.m-2 [30].
49
Chapitre 3 :
La nature de la décharge DBD affecte également les propriétés des films de polymères.
Sous des conditions opératoires contrôlées, stables et uniformes, la décharge luminescente (non
filamentaire) est souvent efficace pour la modification de surface des films de polypropylène par
apport à la décharge filamentaire [32]. Massines et al [22] montre que l’énergie de surface de film
de polypropylène augmente à 62 mJm-2 en utilisant une décharge luminescente (DLBD), mais avec
des décharges filamentaires l’énergie de surface augmente seulement à 45 mJm-2. Ce qui confirme
tout ce qui a été énoncé par la littérature [12][13].
3.4 Caractérisation par spectroscopie FTIR-ATR des films de polypropylène :

La spectroscopie infrarouge en réflexion totale atténuée (FTIR-ATR) nous a permis de
suivre la modification de la composition de la surface et de la structure locale du réseau
polymérique d’un film de polypropylène sur une épaisseur de 1 à quelques µm selon la longueur
d’onde (ou la fréquence).
3.4.1 Caractérisation des films de polypropylène avant traitement :

La figure 3.12 représente le spectre FTIR enregistré en mode d’absorption sur un film de
polypropylène non traité.
Figure 3.12 : spectrométrie FTIR d’un film de polypropylène non traité.
50
Chapitre 3 :
Nous remarquons la présence de nombreux pics de vibrations, quatre pics situés aux
alentours de 2950.40, 2916.92 ,2865.92, et 2840.31 cm-1. Ces quatre pics sont attribués
respectivement aux vibrations de groupements CH3 et CH2 en mode asymétrique, CH3 et CH2 en
mode symétrique. Les deux pics situés à 1462.03 et 1450.18 cm-1 attribués aux vibrations de
déformation de groupements CH3 en mode asymétrique, deux pics relatifs aux vibrations de liaison
symétrique du groupement CH3 situés à 1374.97 et 1358.84 cm-1. Une série de pics attribués aux
vibrations des groupements méthyles CHx avec x = 1,2 et 3, apparaît entre 600 à 1200 cm-1 [35].
3.4.2 Caractérisation des films de polypropylène après traitement :

Les films de polypropylène traités par DBD sont analysés juste après leur traitement par le
spectromètre FTIR-ATR pour étudier les modifications apportées à la composition chimique de sa
surface sous l’effet de la tension de décharge appliquée. La figure 3.13 représente les spectres
FTIR-ATR de la surface de film de polypropylène traité avec différentes tensions DBD.
112
108
(a)
Transmettance [%]
104
(b)
100
(c)
96
-OH -C=O
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-1
Nombre d'onde [cm ]
Figure 3.13: Spectres FTIR d'une surface d’un film PP traité avec une tension
(a) 1kv (b) 3kv (c) 4kv (t=10mn, d = 2 mm)
La comparaison du spectre FTIR-ATR relatif à un film de polypropylène non traité avec

celui d’un film de PP traité pendant 10mn à une tension de décharge variant de 1à 4kv dans un
espace interélectrode de 2mm, montre clairement la modification de la structure chimique de la
surface du polypropylène traité. Ceci se traduit par la génération de nouveaux groupements polaires
situés à 1800-1600 cm-1 et 3900-3400 cm-1.
51
Chapitre 3 :
La présence du groupement carbonyle C=O [38] est observée à travers la présence des deux
pics successifs situés entre 1719.56 et 1635.11 cm-1. Une large bande dans la région 3400 et 3900
cm-1 a été attribuée aux groupements hydroxyles (-OH) [30]. Ces groupements polaires, qui
n’existent pas dans le film de polypropylène non traité, sont probablement dus à l’oxydation de la
surface du film de polypropylène traité [38].
Nous remarquons également sur la figure 3.13 que lorsque la tension de décharge augmente
les intensités des groupements carbonyles et hydroxyles augmentent, alors que celles des
groupements méthyles CHx avec (x = 1, 2 et 3) diminuent. La réactivité du groupe d’hydrogène
dans la structure de polypropylène dépend de la nature des atomes C dont elles sont attachées.
La présence de ces groupement méthyles (-CH3) est connue peut être responsable de la non
mouillabilité de nombreux matériaux, ces groupes méthyles (-CH3) sont typiquement configurées de
manière à minimiser l’énergie de surface globale [32], et leur diminution causée par la décharge
DBD amène à une amélioration de cette mouillabilité. Une augmentation des groupements
carbonyles et hydroxyles dus à l’oxydation de la surface a également été observé par Z.Ziari [30].
L’augmentation de la tension de décharge induit une augmentation des espèces actives
réagissant avec la surface du film de polypropylène. Et l’augmentation du temps de traitement
permet à ces espèces de réagir plus avec la surface en fonction du temps du traitement, en observant
les deux spectres (figures 3.13 et 3.14).
(d)
100
(a)
96
Transmettance [%]
(b)
92
88
(c)
-C=O
84 -OH
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

-1
Nombre d'onde [cm ]
Figure 3.14 : Spectres FTIR d'une surface d’un film PP non traité (a) , et un film PP traité avec une tension
(b) 1kv (c) 3kv (d)4kv (t=20mn, d = 2 mm)
52
Chapitre 3 :
Ceci est montré sur les spectres FTIR-ATR des films de polypropène PP traités pendant
20mn. Nous remarquons qu’une augmentation de la durée de traitement induit une augmentation les
intensités des groupements oxydés (carbonyles et hydroxyles) et une plus forte diminution des
groupements ch3.(méthyles ). Ces derniers disparaissent complètement à 4kv.
Ceci justifie les résultats déduits de la mesure de l’angle de contact, c'est-à-dire l’oxydation
de la surface du film de polypropylène favorise la création des nouveaux groupements chimiques
induisant une diminution considérable de l’angle de contact (figure 3.15).
Figure 3.15 : Mécanisme réactionnelle de la surface d’un film de polypropène [32].
La formation des groupements carbonyles et hydroxyles s’explique par l’excitation par le

champ électrique de la DBD des molécules d’Oxygène présents dans l’air. Il y aura création de
l’oxygène élémentaire (O), de molécules d’Oxygène activées (O2) et/ou d’ozone (O3), en même
temps que de radicaux libres crées en surface par la dissociation des molécules du polypropylène.
Après une période très courte du temps, l’Oxygène activé présent dans l’espace interélectrodes
réagit avec la surface activée pour former une surface oxydée et par conséquent une augmentation
de l’énergie de surface.
53
Chapitre 3 :
3.5 Conclusion :
La synthèse des résultats expérimentaux montre que le traitement de polypropylène par plasma
DBD dont le banc a été conçu et réalisée, conduit à l’amélioration de la mouillabilité de la surface
du film traité.
¾ La diminution de l’angle de contact est induite par une augmentation de la tension appliquée
et du temps de traitement, et par une diminution de la distance inter électrode.
¾ L'analyse FTIR-ATR de la surface du polypropylène traitée DBD et l'identification associée
confirme l’existence d’un changement au niveau de la surface et justifie les résultats des
mesures de l’angle de contact.
54
Conclusion Générale :
Le but du travail présenté dans ce mémoire consiste en la mise en œuvre d’un banc de
décharge à barrière diélectrique (DBD) en vue de son application pour le traitement de surface
des films de polypropylène (PP) et ainsi l’amélioration de leur mouillabilité.
Des mesures de l’angle de contact sur la surface de films de polypropylène ont été
effectuées avec ce banc pour des temps de traitement variable de 1 à 20 mn et des tensions de
décharge allant jusqu’à 4kV. De ces mesures, nous avons, calculé le travail d’adhésion et
d’énergie de surface pour différents liquides de test (l’Eau, le Formamide, le Diiodométhane) et
ce, afin de mieux connaître l’évolution de la mouillabilité des films de polypropylène traités et
comprendre les mécanismes produisant les modifications de surfaces.
L’évolution de l’angle de contact de surface des films de polypropylène montre une
diminution lorsque la tension appliquée et/ou le temps de traitement augmentent. Une diminution
de la distance inter électrode induit également une diminution de l’angle de contact. .Cette
évolution de l’angle de contact en fonction des paramètres explorés montre l’existence d’une
modification de la surface des films de PP traitées.
L'analyse FTIR-ATR de la surface du polypropylène traitée par DBD a confirmé
l’existence d’un changement de surface au niveau de leurs structures chimiques sous la forme de
l’apparition de groupement chimiques hydroxyles et carbonyles (OH, et C=O). La présence de
ces groupements est peut être due à une oxydation de la surface , activée par l’effet de la
décharge DBD au niveau de la surface des films de polypropylène et explique les résultats des
mesures de l’angle de contact.
L’analyse des résultats expérimentaux issus des deux méthodes de caractérisation montre
que le traitement de polypropylène par décharge à barrière diélectrique (DBD) dont le banc a été
conçu et réalisée, conduit à une augmentation de l’énergie de surface et en conséquence à
l’amélioration de la mouillabilité de la surface du film traité.
Bibliographie
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57
Tableau 1 : Fréquences de vibrations des principales fonctions rencontrées dans les composés organiques
Composé Vibrations caractéristiques Fréquence de vibration (cm-1)
CHx stretching 2950-2850
Alcane
CHx déformation 1500-1400
CHx stretching 3050-3000
C=C stretching 1600-1500

Insaturé
Aromatique substitué (CH) 1900-1700
Aromatique bending 800-750
OH stretching 3400 (large)
Alcool C-O stretching OH déformation 1050-1250 (1aire<2aire<3aire<Phénol)
Cétone C=O stretching 1690-1680
H-C=O 2800-2650
Aldhéhyde
C=O stretching 1710-1700
OH (avec liaison hydrogène) 3200-2500 (large)
C=O stretching 1725-1700

Acide
C-O 1440-1395, 1320-1210
OH déformation 950-900
COOstretching 1615-1650
Sel de l'acide antisymétrique
COOstretching symétrique 1400-1300
C=O 1775-1720
Ester
Aromatique 1250-1100
NH stretching 3400-3300 (1aire>2aire)
Amine NH déformation 1650-1550 (1aire>2aire>Arom.)
C-N stretching 1350-1250 (1aire<2aire<Arom.)
NH stretching 3350-3070 (1aire>2aire)
C=O 1680-1630
Amide
NH déformation 1650-1515 (1aire>2aire)
C-N stretching 1180-1040 (1aire<2aire)
Nitrile CºN 2250
Isocyanate N=C=O 2275
S=O 1100-1000
Sulfone C-S stretching 740-690
SO2 1380-1300
C-F 1400-1000

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République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement supérieur & de la Recherche Scientifique

UNIVERSITÉ D’OUM EL-BOUAGHI

Mémoire présenté pour l’obtention du diplôme de

Etude et conception d’un banc de décharge à barrière

M. A.H MAHDJOUB Professeur CU Oum el-bouaghi Président

M. S. SAHLI Professeur Université de Constantine Rapporteur

Mme C .AZIZI Professeur CU Oum el-bouaghi Examinateur

M. L. HADJRIS M.C CU Oum el-bouaghi Examinateur

UNIVERSITÉ D’OUM EL-BOUAGHI

Mémoire présenté pour l’obtention du diplôme de

Etude et conception d’un banc de décharge à barrière

M. A.H MAHDJOUB Professeur CU Oum el-bouaghi Président

M. S. SAHLI Professeur Université de Constantine Rapporteur

Mme C .AZIZI Professeur CU Oum el-bouaghi Examinateur

M. L. HADJRIS M.C CU Oum el-bouaghi Examinateur

Je tiens tout particulièrement à exprimer ma reconnaissance à monsieur Salah SAHLI,

Je remercie beaucoup M. Abdelehakim MAHDJOUB, Professeur au centre universitaire Oum el-

Je tiens à remercier Mlle. Z. ZIARI chargée de cours à l’Université Constantine, et M. O.

Mes vifs remerciements à messieurs A. BENHAMMOUDA chargé de cours à l’Université de

Je tiens également à exprimer mes remerciements à mes chers collèges du laboratoire

A vous tous Merci !

Je dédie ce travail à ma femme,

Introduction générale ………………………………………………………………………….…………… 01

2.3 Techniques de caractérisation de surface …………………………………………………................... 26

Chapitre 3 : Application du banc de DBD à la modification

Notre travail s’intéresse à la modification des surfaces par décharge à barrière

1.1 Généralités sur les décharges à barrières diélectriques (DBD) :

1.1.1 Processus physiques des décharges électriques dans les gaz :

1.1.2 Obtention d’un plasma à pression atmosphérique :

où A et B sont des constantes expérimentales et γ se le coefficient d’émission d’électrons

Figure 1.1 : Variation de la tension de claquage de différents gaz en fonction

1.1.3 Caractéristique courant-tension et régimes de décharge électrique :

La courbe supérieure correspond aux décharges observées à haute pression (autour de la

On distingue quatre catégories de décharges stables ou quasi-stables (Figure 1.2 (a)) :

1.2 Types de claquage et différents régimes de décharge électrique :

1.2.1 Claquage de type Townsend ou décharge de Townsend :

où α : le premier coefficient de Townsend correspondant au taux d’ionisation par impact

1.2.1.1 : Décharge luminescente :

1.2.2 Claquage de type streamer et décharge filamentaire :

Fig. 1.4: Mécanisme de claquage de type streamer. Propagation de :

a) Avalanche primaire : (figure 1.4 (a))

b) Transition avalanche – streamer et propagation : (figure 1.4 (b))

c) Etablissement d'un canal de décharge : (figure 1.4(c))

1.3 Les décharges à barrière diélectrique :

1.3.1 Définition et caractéristiques d’une DBD :

Figure 1.5 : Types de configuration de barrière diélectrique [13]

Pour transporter un courant dans l’espace de la décharge, il faut un champ électrique

1.3.2 Différents régimes de décharges à barrière diélectriques :

1.3.2.1 : Décharge filamentaire par barrière diélectrique (FDBD) :

Figure 1.6 : Photographie de 10ns de la zone inter-électrodes d’une FDBD

La création de chaque micro-décharge est indépendante des autres et consiste en une

Figure 1.8 : Schéma de l’initiation d’un streamer entre 2 électrodes [09]

La vitesse de formation et le rayon du filament sont respectivement de l’ordre de 107 à

L’efficacité de production des densités des espèces excitées précurseurs dépend de

1.3.2.2 : Décharge luminescente par barrière diélectrique (DLBD) :

Figure 1.10 : Photographie de 10ns de la zone inter-électrodes d’une DLBD

Plusieurs études et travaux de recherche se sont beaucoup intéressés aux différents

1.3.2.3 : L’efficacité des deux modes sur les modifications de surfaces

1.3.3 les décharges à barrières diélectriques dans les applications industrielles :