These Julien Payen
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THÈSE
DOCTEUR
Présentée par
Julien PAYEN
Remerciements
Un moment émouvant pour le doctorant que je suis est le moment où il entreprend d’écrire ses
remerciements. Tout d’abord, cela signifie que la fin est proche, ce qui en soi est une bonne
nouvelle. Mais surtout, cela permet de remercier toutes les personnes qui ont supportées mes
humeurs, mes blagues etc. Avant de remercier des personnes, je souhaite remercier les
instances, notamment Up-Tex qui a labellisé le projet. Mais surtout le FEDER et la Région
Nord Pas de Calais qui m’ont financé afin de réaliser ce projet dans les meilleures conditions.
Cela prouve l’attachement de ces instances à redynamiser l’héritage textile de cette région en
alliant recherche et industrie.
Que serait un thésard sans son directeur de thèse ? N’ayant pas de réponses, je dirais que dans
mon cas, ma directrice de thèse, Madame Anne Perwuelz, Professeur des Universités à
l’ENSAIT, m’a donné le goût pour la recherche et ce depuis la fin de mon cursus ingénieur. Je
la remercie pour les conseils, pour la confiance qu’elle m’a donnée et pour m’avoir laissé une
si grande autonomie. Je voudrais remercier Monsieur Philippe Vroman, Maitre de
Conférences à l’ENSAIT, qui, grâce à son pragmatisme et à son sens de l’objectivité, m’a
apporté énormément de savoir dans la compétence des nontissés. Il m’a en outre, permis de
développer mon sens de l’analyse et de l’organisation tout en freinant mon irrémédiable
précipitation sur mes conclusions. Je remercie également Madame Maryline Lewandowski,
Maitre de Conférences à l’ENSAIT, pour avoir supervisé cette thèse avec un regard critique et
des conseils avisés. Je remercie mes trois encadrants, pour tous les bons et mauvais moments
passés, qui finalement, aboutissent à des liens dépassant le cadre du travail. Leur compagnie
restera une expérience unique.
Je tiens aussi à remercier Eric Devaux, professeur des universités à l’ENSAIT et directeur du
laboratoire GEMTEX, de m’avoir accueilli au sein du laboratoire.
3
Remerciements
J’adresse mes remerciements à tous les membres du consortium du projet pour les échanges
très instructifs qui se sont produits lors de nos réunions. Notamment Laetitia Delaeter de la
société MACOPHARMA pour sa gentillesse et l’accès au banc de filtration et les nombreux
échantillons. Vincent Colas de la société THUASNE, pour la rapidité des résultats sur leur
banc de filtration et aussi la disponibilité des échantillons.
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Remerciements
Dimassi, Walid Jerbi, Gwladys Benistant, Frédérick Veyet, Marie Lefebvre, Li-Jun Zhu,
Xiaoguang Deng, Ines Boufateh, Ahmed Kerkeni et le grand Willfried pour tout cela !!!
Je remercie aussi tous les « padawans » qui ont travaillé avec moi sur ce projet : Nicolas
Seynaeve, Sassan Afshin, Nizar Didane, Guilhem Lafaye et Séverine Kolodjiezski. J’espère
ne pas avoir été trop exigeant avec eux.
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6
« La théorie, c’est quand on sait tout et que rien ne fonctionne. La pratique, c’est quand tout
fonctionne et que personne ne sait pourquoi. Lorsque l’on réuni théorie et pratique : Rien ne
fonctionne…et personne ne sait pourquoi ! »
Albert Einstein
7
8
A Aline.
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10
Sommaire
Sommaire
I.2. Théorie de la filtration par des médias fibreux nontissés vierges ......... 37
I.2.1. Ecoulement d’un fluide en milieu poreux ........................................................ 37
I.2.2. Mécanismes de capture .................................................................................... 37
I.2.3. Relations propriétés/structures issues de la théorie .......................................... 43
11
Sommaire
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Sommaire
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14
Nomenclature
Nomenclature
Lettres latines :
B Laize du nontissé m
Cd Coefficient de décharge -
CV Coefficient de variation %
df Diamètre de fibre m
dp Diamètre de particule m
Pe Nombre de Péclet -
QF Facteur de qualité -
R Rapport d’interception -
St Nombre de Stokes -
T Température K
Z Epaisseur du nontissé m
16
Nomenclature
Lettres grecques :
σ Ecart Type -
17
18
Introduction Générale
19
20
Introduction Générale
Introduction Générale
"Ce qui m'inquiète, c'est la pensée que l'homme est capable de s'habituer aux pires conditions de
vie. Il pourra trouver parfaitement normal d'ici un siècle, de vivre prostré dans quelques bunkers,
avec des masques, de l'air artificiel. Il ne saura même plus alors que l'on vivait autrement. Que
restera-t-il alors de l'homme ?"
Paul Emile Victor
Derrière cette vision anticipative et pessimiste se cache une réalité toute aussi alarmiste.
L’accroissement de la population mondiale, l’industrialisation des pays émergeants, l’augmentation
du nombre de véhicules dans le parc automobile sont des facteurs aggravants de la pollution de l’air
depuis quelques décennies. Même si la prise de conscience est réelle dans les pays industrialisés, il
n’en reste pas moins que la proportion de polluants dans la composition de l’atmosphère ne cesse
d’augmenter. Ces particules, provenant par exemple des moteurs diesels sont particulièrement
nocives pour l’homme et sont la cause principale de nombreuses maladies respiratoires (Figure 1).
La grippe aviaire (H5N1) et plus récemment la grippe « A » ont fait ressurgir les risques de
pandémie et devient un enjeu de santé publique internationale. La filtration de l’air s’impose par
conséquent à différents niveaux (collectivités, protection individuelle etc.) afin de protéger les
personnes de ces polluants de nature particulaire.
2600 8
Pourcentage de pollutants dans
Nombre de morts attribuées par
2400
7
2200
millions d'habitants
l'atmosphère
6
2000
1800 5
1600
4
Décès attribués par million d'habitants
1400
Evolution des polluants de l'air (% dans 3
1200
l'atmosphère)
1000 2
1980 1985 1990 1995 2000 2005
Années
Figure 1 - Influence de la qualité de l'air sur le nombre de décès par maladie respiratoire aux USA -
Source MMWR
21
Introduction Générale
Les romains furent les premiers à utiliser des filtres sous forme de tissus fixés autour de la bouche et
du nez. Agricola (40 – 93) faisait mention de masques de protection pour les mineurs [1]. Léonard
de Vinci (1452 – 1519) décrit l’usage de tissus humides portés devant le visage pour protéger des
fumées sur les champs de bataille. Paracelse (1493 – 1541), Ramazzini (1633 – 1714) et Pasteur
(1822 – 1895) mentionnent la protection vis-à-vis des poussières à l’aide de filtres. Le premier
brevet concernant le développement d’un filtre sophistiqué pour la purification de l’air a été inventé
par Lewis P. Haslett en 1849 [2]. Le développement scientifique de la filtration des aérosols a
réellement commencé dans les années 1930 en Allemagne (Albrecht, Kauffmann) et au Danemark
(Hansen). Le développement des théories de filtration des aérosols a connu une accélération rapide
pendant et après la deuxième guerre mondiale (Langmuir, Davies, Frielander etc.) [3].
Le principe de la filtration de l’air est de faire chuter la concentration en particules aéroportées, que
ce soit :
Les propriétés recherchées sur un filtre seront donc une efficacité de filtration adéquate au milieu à
filtrer (ou inversement, un taux de pénétration des particules limité) ainsi qu’une perméabilité à l’air
du produit suffisante (ou inversement une perte de charge faible) afin de laisser circuler le débit d’air
voulu et ainsi avoir un produit avec une bonne durée de vie.
La technologie nontissée qui a émergé après la seconde guerre mondiale remplace petit à petit les
filtres en tissu. Les nontissés apportent des meilleures propriétés de filtration, des vitesses et coûts
de production plus avantageux que les produits tissés. Ils profitent d’une dynamique de
développement très forte, appuyée par l’industrie qui, très régulièrement, voit éclore de nouveaux
procédés de fabrication.
En général, les scientifiques réalisent des études sur des médias filtrants qu’ils n’ont pas conçus et le
plus souvent issus de l’industrie. Le développement des nouvelles fibres, des nouveaux procédés de
fabrication donne naissance à des catégories de produits très variées répondant à des exigences de
filtration dont il est très difficile de connaître la composition exacte. C’est dans ce contexte
scientifique que nous souhaitons apporter une approche originale en proposant le développement de
22
Introduction Générale
Afin de délimiter notre champ d’investigation, nous fixons quelques éléments de cahier des
charges : une efficacité de filtration élevée (> 94%) et une perte de charge faible (< 400 Pa) (ou une
perméabilité à l’air minimum (> 100 l/s par mètre carré de structure) à une perte de charge fixée à
200 Pa). Les structures viseront des épaisseurs de l’ordre du millimètre.
Cette étude s’inscrit dans le cadre d’un programme de recherche collectif coordonné par l’IFTH et
constitué d’un consortium de partenaires scientifiques (GEMTEX, GRB, INSERM, LCOM) et
industriels (DOUNOR Nonwovens, Laboratoires ANIOS, MACOPHARMA, MORTELECQUE,
THUASNE) sur la thématique de la filtration de l’air. Les particules filtrées peuvent être plus
particulièrement des aérosols d’origine biologique qui seront détruits au sein de la structure par
l’intermédiaire de médias filtrants fonctionnalisés. La taille de ces particules sera majoritairement
comprise entre 0,1 et 1 µm. Le laboratoire GEMTEX (GEnie et Matériaux TEXtiles) s’inscrit donc
dans ce projet en tant d’expert en matériaux textiles dans la réalisation de structures filtrantes
nontissées fonctionnalisées. Dans ce manuscrit de thèse, ne sera abordée que la partie d’étude et de
développement de structures filtrantes nontissées ; la fonctionnalisation étant le cadre d’une autre
étude. Notre apport consiste à améliorer la compréhension des mécanismes de filtration des
particules par des filtres nontissés. Nous nous intéresserons en particulier à l’amélioration du
compromis efficacité de filtration / perméabilité à l’air.
Le premier chapitre est consacré à un état de l’art de la filtration de l’air par des nontissés. Des
généralités sur la filtration de l’air par des médias fibreux nontissés seront présentées. Une approche
de la théorie des écoulements de fluides en milieux poreux et des mécanismes de capture par des
fibres sera effectuée pour mettre en avant les relations entre les caractéristiques structurelles du
matériau et les propriétés de filtration. Une étude de la littérature avec une approche plus
expérimentale viendra confirmer la théorie et apporter d’autres éléments à prendre en considération
dans notre étude. Le cas spécifique de filtres de type « masque respiratoire » sera abordé. C’est un
produit qui illustre parfaitement les contraintes de filtration parmi les plus élevées. Enfin, une
23
Introduction Générale
Le troisième chapitre constitue le cœur de cette étude. A partir de données expérimentales obtenues
sur les échantillons développés, nous allons étudier les relations entre les caractéristiques
structurelles et les propriétés de filtration. Le diamètre des fibres, la compacité, la géométrie des
fibres ou encore le mélange de fibres seront des paramètres de structures analysés. A l’aide d’un
outil statistique nous tenterons d’observer les comportements et les relations entre ces différentes
caractéristiques et nous pondérerons leur effet par rapport aux propriétés de filtration.
A partir des analyses faites dans le troisième chapitre, nous proposerons d’étudier des effets de
synergie dans la combinaison de plusieurs structures nontissées filtrantes. Nous proposerons le
développement d’un nontissé à gradient de porosité et d’un nontissé multifonctionnel. Nous
insisterons notamment sur la difficulté de la mise en œuvre de ce type de structures et nous
conclurons sur les avantages d’utiliser les technologies cardage/hydroliage. Enfin, l’étude de
structures multicouches à base de microfibres et de nanofibres nous permettra d’exploiter l’échelle
nanométrique dans la fabrication de structures filtrantes. Nous verrons que les théories classiques de
filtration de l’air pour les microfibres ne s’appliquent qu’en partie pour les nanofibres.
Enfin, dans le cinquième chapitre nous proposerons d’étudier et de développer des modèles de
filtration plus proches des expérimentations. Nous ferons d’abord un état de l’art des modèles
d’efficacité de filtration qui nous permettra de sélectionner un modèle très proche de nos résultats
expérimentaux. Le développement d’un modèle de perte de charge analytique sera aussi présenté.
Nous discuterons des limites des modèles actuels et nous proposerons des pistes, notamment dans la
24
Introduction Générale
prise en compte de plusieurs caractéristiques structurelles des nontissés pour améliorer les modèles
existants. Enfin, nous exposerons le développement d’une interface graphique sous Matlab®, nous
permettant de prédire les propriétés de filtration. Issu des modèles sélectionnés, ce petit logiciel nous
permettra entre autre d’orienter le développement de nos structures filtrantes.
25
Introduction Générale
Références Bibliographiques
[1] K.R. Spuny, On the history of air filters and aerosol filtration – (1997), Journal of Aerosol
Science, Vol. 28, Suppl. 1, pp. S391-S392.
[3] T. Frising, Etude de la filtration des aérosols liquides et de mélanges d’aérosols liquides et
solides – (2004), Thèse, INPL, Nancy
26
Chapitre I – Etat de l’art
27
28
Chapitre I – Etat de l’art
Ce premier chapitre présentant l’étude bibliographique de la filtration de l’air par des médias
fibreux est divisé en cinq parties. Après quelques généralités sur la filtration de l’air par des
nontissés, nous ferons un état de l’art de la théorie de la filtration. Nous nous intéresserons
ensuite aux facteurs qui peuvent influencer la filtration puis nous étudierons un cas spécifique
de matériau filtrant : le masque respiratoire. Nous terminerons par une partie sur l’actualité et
les tendances technologiques de la filtration de l’air par des nontissés.
I.1.1. Définitions
Les deux caractéristiques principales et recherchées pour un filtre à l’état neuf sont la perte de
charge (∆P) et l’efficacité (E) de filtration. En effet, un bon filtre sera caractérisé par une
perte de charge faible pour minimiser les dépenses énergétiques et une efficacité élevée pour
la qualité de l’air recherchée.
I.1.1.1. Efficacité
L’efficacité du filtre est par définition sa capacité à retenir les particules contenues dans le
fluide, qu’elles soient solides ou liquides. Elle est définie par la concentration de particules
retenues entre l’aval et l’amont du filtre :
C aval
E = 1− (I.1)
C amont
Les particules filtrées étant généralement polydisperses on exprimera dans la majorité des cas
l’efficacité en fonction du diamètre des particules.
Dans le cas des filtres HEPA ou ULPA (très haute efficacité) on parle plutôt de perméance P
(ou pénétration) qui est définie par :
29
Chapitre I – Etat de l’art
P = 1− E (I.2)
La perte de charge est définie comme la différence entre les pressions statiques en amont et en
aval du medium filtrant, appelées respectivement Pamont et Paval :
I.1.1.3. Colmatage
Un autre aspect lié à la filtration est le colmatage. En effet la durée de vie d’un filtre est
souvent associée à sa capacité de rétention de particules pour une durée donnée. Le colmatage
crée irrémédiablement une augmentation des caractéristiques d’efficacité mais surtout de
perte de charge qui viennent augmenter les dépenses énergétiques. Actuellement, de
nombreux efforts sont portés sur l’amélioration du comportement du filtre lors du colmatage
afin de prolonger sa durée de vie d’utilisation.
Selon la gamme de particules que l’on souhaite filtrer il existe toute une gamme de
technologies adaptées, résumées dans la Figure I.1.
30
Chapitre I – Etat de l’art
Figure I.1 - Procédés d'épuration des aérosols et leur applicabilité selon la taille des
particules [58]
La zone granulométrique, dans le cadre de notre étude, se situe pleinement dans l’utilisation
de filtres à fibres, qui constituent un des principaux moyens utilisés pour l’épuration des gaz
et de l’air [2].
Les médias fibreux nontissés1 (MFN) constituent aujourd’hui la majeure partie des filtres à
fibres [3] utilisés dans l’industrie de la filtration de l’air à l’opposé des médias fibreux tissés
comme le montre la Figure I.2.
300
265,2
250
Tissé (milliers
tonnes)
210,9
Nontissé (milliers
200 tonnes)
162,4
150
126,6
100
80,6 81,1
73,3
67,7
60,4 60,7
50
0
1985 1990 1995 2000 2005
Figure I.2 - Consommation des textiles utilisés en filtration en milliers de tonnes dans le
monde. Source : DRA/Techtextil
1
Le terme nontissé s’écrit en un seul mot, dérivé du mot nonwoven en anglais et accepté internationalement.
31
Chapitre I – Etat de l’art
En Europe, en 2006, 89760 tonnes de nontissés ont été destinées à la filtration, ce chiffre
ayant doublé en 6 ans. Plus d’un tiers de cette production est destiné à la filtration des
aérosols [4]. Il existe de nombreuses technologies de nontissés, avec leurs atouts et faiblesses.
Ils ont l’avantage d’être des produits très versatiles, à moindre coût et de fournir diverses
fonctionnalités, avec par exemple des finesses de fibres de 0,1 à 500 µm, une épaisseur de
média de 20 à 5000 µm et un grammage allant de 0,1 à 2000 g/m²… [5]
I.1.2.1. Définitions
Selon les normes ISO 9092 et DIN EN 29092 [6, 7] un nontissé est « une feuille
manufacturée, constituée de voile ou de nappe de fibres orientées directionnellement ou au
hasard, liées par friction et/ou cohésion, et/ou adhésion, à l’exclusion du papier et des produits
obtenus par tissages, tricotages, tuftages, couturages incorporant des fils ou filaments de liage
ou feutrés par foulage humide, qu’ils soient ou non aiguilletés ».
Selon l’INDA et l’EDANA [8, 9] le nontissé est « une feuille ou un voile de fibres naturelles
et/ou de fibres ou filaments manufacturés, exclusion faite du papier, qui n’ont pas été tissés et
qui peuvent être liés entre eux de différentes façons ».
La différence majeure avec le papier, c’est que la structure finale sera classée nontissé si :
- Plus de 50% des fibres constituant cette structure sont non cellulosiques avec un
rapport longueur/diamètre supérieur à 300
- Dans le cas contraire, si 30% des fibres non cellulosiques ont un rapport
longueur/diamètre supérieur à 100 et si la main de la structure fibreuse est supérieur à
2.5
La différence majeure des nontissés par rapport aux autres structures textiles c’est que la
structure du produit n’est pas organisée par des fils (filé de fibres) mais par les fibres elles-
mêmes. Ceci permet notamment de gagner un nombre important d’étapes de fabrication. Ce
qui amène un intérêt en terme économique, de cycle de fabrication réduit mais aussi en termes
de maîtrise du procédé.
Les nontissés sont donc des produits textiles uniques, issus de la fibre et sont utilisés dans bon
nombre d’applications et de produits. Ils peuvent être combinés avec d’autres matériaux ou
32
Chapitre I – Etat de l’art
utilisés seuls et les champs d’applications sont l’hygiène, l’ameublement, les Equipements de
Protection Individuels (EPI), produits médicaux, bâtiment, filtration, lingettes…
Ils peuvent être de courte vie, comme à simple usage ou de longue durée. Les nontissés ont
des caractéristiques spécifiques qui leurs permettent de couvrir toutes les applications citées
ci-dessus avec des propriétés recherchées comme : l’absorbance, déperlance, résilience,
élasticité, douceur, résistance, lavables, filtration, barrière aux microbes, stérilité… [9]
L’apparition des nontissés date du début des années soixante avec l’apparition industrielle des
fibres synthétiques. La consommation au début des années 70 en Europe était de 40 000
tonnes pour atteindre en 2006 1,5 millions de tonnes. La Figure I.3 nous indique à quel point
ce secteur est en plein essor depuis les dix dernières années.
Figure I.3 - Evolution de la production des nontissés en Europe ces dix dernières années [4]
33
Chapitre I – Etat de l’art
Sources:
1) EDANA 2) INDA 3) MITI Japan 4) CNTA 5) ANFA (Asian Nonwovens Fabrics
Association)
I.1.3.1. Normalisation
Les normes EN779, EN1822 et EN149 [10, 11, 12] classent différents médias de filtration
selon deux caractéristiques principales, l’efficacité de filtration en % et la perte de charge en
Pa en fonction de la granulométrie des aérosols liquides et solides filtrés.
La Figure I.4 présente ces différentes classes de filtres. On en dénombre 5, les filtres grossiers
(G1 à G4), les filtres fins (F5 à F9), les filtres haute efficacité (H10 à H14) et les filtres ultra
haute efficacité (U15 à U17) et enfin les filtres de protection individuelle de type masque
(FFP1 à FFP3).
Les filtres grossiers sont utilisés pour la filtration d’insectes, fibres textiles, cheveux, sables,
cendres, pollen, ciment… on trouve donc leurs applications en tant que filtre ou préfiltre pour
des installations de protection civile, pour l’évacuation de l’air des cabines de peinture, des
cuisines ou pour préfiltre de filtration pour les classes F6 à F8.
34
Chapitre I – Etat de l’art
Les filtres fins sont utilisés pour filtrer des particules salissantes (poussières), germes,
poussières chargées de bactéries, fumées d’huiles et de suie agglomérées, fumée de tabac,
fumée d’oxyde métallique… On trouve donc leurs applications pour des filtres sur le
traitement de l’air pour des locaux à faibles exigences (ateliers, garages, entrepôts) ou en tant
que préfiltre et filtre pour les centrales de traitement de l’air ou encore en tant que filtre final
dans les installations de climatisation pour magasins, bureaux et locaux de fabrication et enfin
en tant que préfiltre pour les filtres absolus.
Les filtres à haute efficacité (HEPA) sont utilisés dans la filtration de germes, bactéries,
virus, fumée de tabac, fumée d’oxyde métallique… On trouve leurs applications dans les
filtres finaux pour locaux à hautes exigences comme les laboratoires, l’alimentation, les
pharmacies, l’industrie optique et physique.
Les filtres à ultra haute efficacité (ULPA) sont utilisés dans la filtration de vapeur d’huile et
suie en formation et de particules radioactives… On trouve leurs applications en tant que filtre
final pour salles blanches, ou encore pour des salles d’opération ou comme filtre final pour
l’évacuation de l’air dans les installations nucléaires.
35
Chapitre I – Etat de l’art
Les filtres pour masques sont utilisés pour filtrer les poussières, fumées, brouillards, virus,
bactéries… Les masques FFP2 sont notamment recommandés lors de cas de pandémies
grippales de type H5N1 ou récemment H1N1...
Le Tableau I.2 résume les différentes technologies citées ci-dessus et leurs applications dans
la filtration et la purification de l’air [13, 14, 15]. Les technologies utilisées spécifiquement
dans le cadre de cette thèse seront détaillées par la suite.
36
Chapitre I – Etat de l’art
Un nontissé filtrant peut être considéré comme un milieu poreux et on peut donc définir le
régime de l’écoulement de l’air à l’aide du nombre de Reynolds de pores qui est plus adapté
pour les surfaces textiles [16] :
ρU f
Re po = (I.5)
µA f α
Avec ρ la masse volumique du fluide, Uf la vitesse du fluide, µ la viscosité dynamique du
fluide, Af la surface spécifique des fibres et α la compacité du medium filtrant.
La loi de Darcy [17], adaptée à l’écoulement de l’air au travers d’un milieu poreux sous un
régime laminaire nous donne la relation suivante :
∆P = µRU f (I.6)
Avec R la résistance du filtre à l’écoulement, défini par [16, 18, 19, 20, 21] :
f (α )
R = 4Z (I.7)
df ²
37
Chapitre I – Etat de l’art
η = Ση j (I.8)
Lee, Liu, Davies, Renoux [2, 23, 24, 25] proposent différents mécanismes de capture des
particules selon leur taille et leur charge électrique afin de modéliser l’efficacité du filtre. Les
mécanismes les plus fréquemment rencontrés sont :
- Diffusion brownienne
- Interception directe
- Impaction inertielle
- Effet électrostatique
- Sédimentation (important pour les particules de diamètre > 10µm)
Nous ne considérerons pas plus dans le détail les effets électrostatiques et la sédimentation car
nous effectuerons nos essais uniquement avec des particules neutres de petites tailles.
Cependant, nous verrons dans la partie « Actualités » que depuis une dizaine d’années, les
producteurs de nontissés filtrants utilisent l’effet électrostatique non pas sur les particules
mais sur les fibres afin de doper l’efficacité sans modifier la perte de charge, de tels filtres
sont appelés « électrets ».
La capture des particules par diffusion brownienne est effective pour des particules de
diamètre inférieur à 0,1 µm (dp < 0,1 µm). Soumises à l’agitation thermique, les particules
quittent les lignes de courant de l’air et suivent des mouvements browniens. A l’approche de
la fibre, elles vont adhérer par les interactions moléculaires faibles de type Van Der Waals. La
capture par diffusion brownienne est gouvernée par l’importance relative du mouvement
38
Chapitre I – Etat de l’art
diffusionnel par rapport au mouvement convectif de l’air. Ce rapport est exprimé par le
nombre de Péclet :
Ufdf
Pe = (I.9)
D
Avec Uf la vitesse de filtration, df le diamètre des fibres et D le coefficient de diffusion :
k BTCu
D= (I.10)
3πd p
C
Cu = 1 + Kn p A + B exp − (I.11)
Kn
p
Avec Knp, le nombre de Knudsen de particule qui exprime le rapport entre le libre parcours
moyen des molécules λ et dp le diamètre de particules :
λ
Kn p = 2 (I.12)
dp
Pénicot [26] résume les valeurs des coefficients A,B et C du facteur de Cunningham issus de
la littérature :
Tableau I.3 - Valeur des coefficients A, B et C du facteur de Cunningham issus de la
littérature
Auteur Date A B C
39
Chapitre I – Etat de l’art
Ce mécanisme de capture concerne les particules de taille supérieure à 0,1 µm (dp > 0,1 µm).
Une particule de diamètre dp suivant une ligne de courant est interceptée par une fibre
lorsqu’elle s’approche de celle-ci à une distance inférieure à celle de son rayon. L’interception
directe est entièrement décrite par le rapport des diamètres ci-dessous :
dp
R= (I.13)
df
Ce type de capture ne concerne que les grosses particules (dp > 1µm). En raison de son
inertie, une particule dévie de sa ligne de courant et vient s’impacter sur la fibre.
U f ×dp²× ρp
St = (I.14)
18 × µ × d f
40
Chapitre I – Etat de l’art
Ces trois mécanismes entrent en compétition lors de la filtration. Leur importance dépend
donc de la taille des particules, de la vitesse de filtration et des propriétés physiques du gaz
vecteur mais aussi du matériau, de par ses propriétés structurelles telles que le diamètre de
fibres.
Il existe deux moyens pour déterminer les efficacités unitaires de collection : l’approche
empirique qui détermine les expressions à partir de systèmes expérimentaux judicieusement
choisis, et l’approche théorique qui essaie de déterminer l’efficacité à partir des écoulements
autour d’une fibre ou d’un ensemble de fibres. Cette dernière approche est la plus
fréquemment rencontrée dans la littérature.
Afin de pouvoir déterminer l’efficacité de collection d’une fibre unique, il est nécessaire de
connaître le champ d’écoulement autour de la fibre. Ceci s’avère difficile étant donné que le
filtre a une structure irrégulière et complexe. C’est la raison pour laquelle des modèles, plus
ou moins simplistes, ont été développés et considèrent que le filtre est composé d’un
assemblage de cylindre de mêmes diamètres, parallèles et perpendiculaires à la direction du
fluide. Utilisant ces modèles à cellules (un cylindre entouré de son enveloppe concentrique de
fluide), la résolution des équations de Navier-Stokes permet d’obtenir la fonction de courant
relative aux composantes de la vitesse. Elle permet de ramener l’étude du champ vectoriel de
vitesse d’un fluide à un champ scalaire [27]. Cette fonction fait intervenir un facteur
hydrodynamique H qui varie selon les modèles utilisés et selon le régime hydrodynamique,
régi par le nombre de Knudsen de fibres, Knf:
2λ
Kn f = (I.15)
df
1 1 3
H ku = α − ln α − α ² − (I.16)
2 4 4
Dans cette équation on comprend l’importance relative de la structure filtrante avec la
compacité du matériau, α, qui dépend du grammage G, de la masse volumique des fibres ρf et
de l’épaisseur du nontissé Z :
41
Chapitre I – Etat de l’art
G
α= (I.17)
ρfZ
Les auteurs proposent depuis trois décennies des expressions pour les efficacités unitaires de
collection par diffusion, interception et impaction. Nous ferons un point sur les différents
modèles existants dans le chapitre 5 de la thèse en rapport à la modélisation des filtres.
Notamment, nous comparerons les résultats des différents modèles existants à nos résultats de
filtration obtenus sur différentes structures nontissées développées.
I.2.2.5. Expression de l’efficacité globale d’un filtre [16, 22, 29, 30]
L’efficacité globale d’un filtre prend en compte, outre les expressions des efficacités unitaires,
des considérations de flux de particules et des paramètres de structures tels que l’épaisseur, la
compacité et le diamètre des fibres.
L’hypothèse faite ici est que l’on considère que le filtre contient des fibres de même diamètre.
Α c = d f × A × dZ (I.18)
Avec A la longueur totale de fibres par unité de volume donnée par la relation suivante :
4 ×α
A= (I.19)
(1 − α ) × π × d f
Le nombre total de particules capturées dans l’aire de captage d’une fibre est proportionnelle
à l’efficacité globale de collection d’une fibre et la concentration en particules Cp. En
appliquant le principe de conservation des masses sur un élément d’épaisseur dZ, le nombre
total de particules capturées par une couche dZ de fibres durant une unité de temps devient
d(Cp), soit :
42
Chapitre I – Etat de l’art
C amont α Z
= exp − 4 × η × × (I.22)
C aval 1−α π × d f
Avec l’équation (I.1) l’efficacité globale d’un filtre s’exprime :
α Z
E = 1 − exp − 4η (I.23)
1 − α πd
f
Encore une fois donc, nous remarquons l’importance de la structure du média filtrant via la
compacité, l’épaisseur et le diamètre des fibres. Intéressons nous maintenant à l’influence de
ces paramètres sur l’efficacité de filtration et à quelques calculs et représentations graphiques
issues des équations précédentes.
43
Chapitre I – Etat de l’art
Conditions
Efficacité de collection Aérosol Caractéristiques du filtre
opératoires
par
ρp dp Uf df α Z
Diffusion brownienne
Interception directe - -
Impaction inertielle
44
Chapitre I – Etat de l’art
A l’aide de l’équation (I.23), en considérant que tous les paramètres sont constants
(Compacité, Masse surfacique, Vélocité de l’air…) on fait varier le diamètre moyen des fibres
afin d’observer le comportement (en théorie) de l’efficacité et de la perte de charge (Figure
I.8).
Concernant l’efficacité, on remarque que le comportement entre diamètre et la propriété de
filtration n’est pas linéaire, on distingue trois phases : la première de 1 à 3 µm où l’efficacité
est maximale, la seconde de 3 à 10 µm où l’efficacité diminue de façon très rapide par rapport
au diamètre des fibres et enfin la phase de 10 à 25 µm où l’efficacité diminue mais de façon
moins prononcée. Cela nous montre notamment que dans la zone de 3 à 10µm, le diamètre
des fibres est véritablement un paramètre important et très influent.
II III
Perte de charge (Pa)
75% 1.E+03
Efficacité (%)
I III
50% 1.E+02
I II
25% 1.E+01
0% 1.E+00
0 5 10 15 20 25 30 1 10 100
Diamètre des fibres (µm) Diamètre des fibres (µm)
Figure I.8 - Influence du diamètre moyen des fibres sur l'efficacité et la perte de charge
45
Chapitre I – Etat de l’art
Les observations sur les équations théoriques sont confirmées par plusieurs études [24, 25, 33,
34] : diminuer le diamètre des fibres a pour effet d’augmenter l’efficacité de filtration ainsi
que la perte de charge du filtre. Dans ses travaux, Lamb [33, 35] fait intervenir la longueur
volumique de fibre comme paramètre pertinent pour exprimer l’impact du diamètre des fibres
sur l’efficacité de filtration (C’est en fait la longueur totale de fibre par unité de volume du
nontissé). L’exprimer de cette façon permet de s’affranchir de la compacité du média filtrant
et de ne s’intéresser qu’à l’effet des fibres sur la filtration (Figure I.9). On voit clairement sur
cette figure que l’efficacité de filtration augmente linéairement avec le logarithme de la
longueur totale de fibres par unité de volume. De même pour la Figure I.10, plus les fibres
seront fines, plus la perte de charge sera élevée.
Figure I.9 - Influence de la longueur totale de fibre par unité de volume pour trois tailles de
particules sur l'efficacité de filtration [33]
Figure I.10 - Influence de la longueur totale de fibres par unité de surface sur la
perméabilité à l'air [33]
46
Chapitre I – Etat de l’art
Dans les diverses études bibliographiques, la gamme de diamètre de fibres investiguées varie
de 2 à 30 µm. De plus récentes études sur des tailles de fibres à l’échelle nanométrique (en
dessous de 500 nm), ont montré des résultats conformes à la théorie mais avec un ratio
efficacité/perte de charge amélioré par rapport à des fibres à l’échelle du micron [36, 37, 38,
39]. Nous approfondirons plus cette partie sur les nanofibres dans la partie I.5 de cet état de
l’art qui concernera les tendances actuelles.
Si l’on regarde attentivement les équations (I.7) et (I.23) il apparaît qu’une augmentation de
l’épaisseur accroit l’efficacité de filtration et la perte de charge, pour une masse surfacique et
une densité de fibres constantes. En utilisant ces équations et en conservant constantes toutes
les autres variables, on obtient les courbes suivantes qui illustrent ces équations. (Figure I.11)
50% 1800
40% 1500
Perte de charge (Pa)
1200
Efficacité
30%
900
20%
600
10%
300
0%
0
0.0E+00 5.0E-04 1.0E-03 1.5E-03 2.0E-03 2.5E-03
0.0E+00 5.0E-04 1.0E-03 1.5E-03 2.0E-03 2.5E-03
Epaisseur (m) Epaisseur (m)
On remarque que l’augmentation d’efficacité n’est pas aussi importante que l’augmentation
de perte de charge. On peut quand même se poser la question, que deviennent les propriétés
de filtration lorsque l’on se retrouve dans le cas où l’épaisseur est infinie ou nulle ? Le
premier cas considère que les particules seraient incapables de quitter la structure et dans le
second cas, toutes les fibres seraient séparées et donc incapables de capturer des particules.
Si l’on reprend la même approche que ci-dessus avec la compacité, on obtient les courbes
suivantes :
47
Chapitre I – Etat de l’art
100% 6000
I I
50%
II 2000
25%
II
0% 0
0% 5% 10% 15% 20% 25% 30% 35% 0% 5% 10% 15% 20% 25% 30%
Compacité Compacité
On remarque deux phases pour chacune des courbes. Pour l’efficacité, on remarque qu’elle
augmente très vite pour des compacités entre 0 et 15% dans notre cas et que par la suite
l’augmentation est moins marquée avec l’apparition d’une asymptote probable aux alentours
des 100% d’efficacité.
Pour la perte de charge, c’est le cas contraire, on a une perte de charge faible qui augmente
peu de 0 à 15% de compacité et après 15% de compacité, on assiste à une augmentation très
marquée. Encore une fois, cela montre qu’en filtration on parle toujours de compromis
notamment dans ce cas où, pour avoir une perte de charge et une efficacité acceptables on
préfèrera se situer à la frontière entre les deux phases.
La littérature confirme une partie de ces résultats avec cependant un impact plus important de
la compacité sur la perte de charge du média filtrant que sur son efficacité de filtration. [33,
35, 40].
On voit clairement sur les Figure I.13 et Figure I.14 que la compacité a une influence sur
l’efficacité de filtration pour des valeurs comprises entre 0.1 et 0.15 mais on assiste par la
suite à un palier au-delà d’une compacité de 0.15. Par contre pour la perméabilité à l’air
(Figure I.14), plus la compacité augmente, plus elle diminue suivant une tendance
logarithmique. On se rend déjà compte que nous devrons trouver un compromis entre ces
deux caractéristiques structurelles afin d’obtenir le meilleur ratio efficacité/perméabilité.
48
Chapitre I – Etat de l’art
49
Chapitre I – Etat de l’art
Il parait évident que la qualité du voile de nontissé aura une influence sur les propriétés de
filtration. Notamment en imaginant que, sur les bords du média filtrant, la densité de fibres
soit deux fois moins élevée que dans le centre, l’efficacité de filtration sera plus faible et la
perméabilité à l’air meilleure.
Une étude récente [41] nous montre que l’on peut améliorer le ratio perméabilité à
l’air/efficacité de filtration (via le facteur de qualité) en orientant les fibres dans la direction
du flux d’air. De même cette étude nous montre que l’on peut favoriser les effets de
coalescence notamment pour les aérosols liquides. (Figure I.15)
(Pa-1)
Figure I.15 - Influence de l'orientation des fibres sur le facteur de qualité [41]
Les travaux de Chase et al. [42], nous montrent qu’avec des angles d’orientation de fibres
pouvant varier de 20°, les propriétés de filtration évoluent dans le même sens.
La géométrie de la section des fibres permet d’augmenter la surface spécifique des fibres sans
pour autant augmenter son diamètre équivalent en micron. Plusieurs études [35, 43] montrent
qu’en utilisant des fibres multilobées (deux, trois… lobes) on augmente l’efficacité de
filtration sans pour autant dégrader l’aspect perte de charge. (Figure I.16)
50
Chapitre I – Etat de l’art
Figure I.16 – Influence de la forme de la section des fibres sur les performances de filtration
[43]
Les récents développements en manufacture de fibres nous permettront dans nos travaux de
tester différentes géométries de fibres et de vérifier et comprendre l’influence de ce paramètre
sur les propriétés de filtration.
Peu de littérature évoque cet aspect et les conséquences des paramètres de fabrication sur les
performances de filtration. Cependant, I. Krucinska [44] montre que dans le cas de nontissés
obtenus par aiguilletage, la jauge des aiguilles ou encore la profondeur de pénétration ont un
effet sur les propriétés de filtration d’après l’analyse de variance obtenue sur le plan
d’expérience (Tableau I.5).
Tableau I.5 - Effet des différents paramètres (fabrications et structures) sur les propriétés de
filtration [44]
51
Chapitre I – Etat de l’art
40% 100
1
0%
0.01 0.1 1 10 0.01 0.1 1 10
Vélocité de l'air (m/s) Vélocité de l'air (m/s)
Figure I.17 - Influence théorique de la vélocité de l'air sur l'efficacité et la perte de charge
dans des conditions d’écoulement laminaire.
A l’aide de l’équation (I.23) et des équations des trois mécanismes de capture des particules,
on peut dresser les deux courbes de la Figure I.17 présentant l’influence de la vélocité de l’air
sur l’efficacité et la perte de charge, du point de vue théorique. On considère pour ce cas, que
les caractéristiques structurelles du nontissé sont constantes et que seule la vélocité varie. On
remarque que pour le cas de l’efficacité, on peut séparer la courbe en deux zones, l’une où elle
décroît et l’autre où elle augmente. La première zone correspond à la prédominance de l’effet
de diffusion. En effet, à des faibles vitesses de l’air, l’agitation thermique des particules est
importante et l’adhésion particules/fibres sera plus importante que les forces exercées par le
flux d’air [45]. Plus on va augmenter la vélocité, plus la pénétration des particules va
augmenter aussi [46], jusqu’à ce que l’on arrive à la seconde phase où l’efficacité augmente.
Dans cette zone, le mécanisme d’impaction est prédominant. En effet, les forces exercées par
le flux d’air entraînent les particules, même celles qui étaient soumises à l’agitation thermique
[47]. Dans notre exemple, la zone où l’efficacité est minimale est comprise entre 0,1 et 2 m/s,
à cet endroit les forces de collection par impaction et diffusion sont minimes, c’est la zone sur
laquelle nous effectuerons nos tests de filtration.
52
Chapitre I – Etat de l’art
De nombreux médias filtrants, dont les masques respiratoires, sont pourvus de charges
électrostatiques, on les nomme filtres électrets. C’est un traitement qui peut être effectué
pendant ou après la fabrication du nontissé. Sont but est d’améliorer l’efficacité de filtration
sans modifier la structure et donc de garder une perte de charge faible [46, 48, 49]. Sur la
Figure I.18, on voit que la charge électrostatique permet d’obtenir des performances quasi
équivalentes en terme d’efficacité à des médias HEPA mais en ayant des pertes de charges
plus acceptables.
Deux techniques principales sont utilisées pour obtenir ce type de produit : l’effet tribo-
électrique ou la décharge couronne (ou effet corona).
Voici un tableau de classement non exhaustif regroupant les triboélectricités des polymères :
53
Chapitre I – Etat de l’art
Positif Nylon66
Nylon6
Silk
Regenerated Cellulose
Cotton
Polyvinyl Alcohol
Cellulose Triacetate
Acrylic
Neutre Polytetrafluoroethylene
Polyethylene
Polypropylene
Poly(ethylene terepthalate)
Poly(buthylene terepthalate)
Modacrylic
Wool
Négatif Chlorofiber
Afin d’éviter tout risque d’explosion lors du cardage, on ajoute une résine qui a pour but de
diminuer les frottements.
Les proportions entre les deux fibres ont une forte incidence sur l’efficacité de filtration
comme le montre le Tableau I.7.
Tableau I.7 - Performances des proportions de laine dans le mélange laine/PP [51]
54
Chapitre I – Etat de l’art
Généralement le filtre est aiguilleté après l’opération de cardage afin d’obtenir un feutre assez
épais pour une bonne efficacité et une bonne perte de charge. En effet, l’efficacité (ramenée à
une masse surfacique de 300 g/m²) est optimale pour un mélange 50/50 laine/PP. Si le
pourcentage de laine est en excédent ou déficit, l’efficacité de filtration n’est pas optimale.
L’échange de charge se réalise donc lorsque l’on a un équilibre de masse de matériaux
utilisés. On aperçoit aussi dans ce tableau que l’effet semble être altéré après 24h où
l’efficacité est moins performante.
La décharge couronne est une ionisation stable du gaz entourant une électrode de faible rayon
de courbure reliée à la haute tension. L’ionisation du gaz est due au fort champ électrique
avoisinant la surface de l’électrode. La décharge couronne peut être établie en polarité
négative ou positive suivant les besoins. Les machines réalisant des décharges de type
couronne sont composées d’électrodes asymétriques, c’est-à-dire qu’au moins l’une des
électrodes présente des aspérités de surface comme par exemple des pointes. On a donc
formation de zones ayant un potentiel électrique plus important au niveau des aspérités. Ceci
favorise la formation d’arcs électriques reliant l’électrode et la contre-électrode. La décharge
obtenue est donc fortement hétérogène et les électrons libres la constituant sont très chauds
[52, 53]. Le résultat nous donne une fibre chargée de la même façon qu’un dipôle avec des
charges positives d’un côté et des charges négatives de l’autre. (Figure I.19).
Figure I.19 - Exemple de charges créées par effet tribo ou corona [50]
55
Chapitre I – Etat de l’art
Divers problèmes sont relatés dans la littérature concernant la durée de vie de ces charges,
notamment pour l’effet tribo-électrique [51] ainsi que l’exposition de ces charges aux
solvants. De récentes études montrent que les solvants déchargent les filtres et donc altèrent
l’efficacité de filtration [46, 50], comme par exemple sur la Figure I.20. Ce traitement
électrostatique utilisé pour les masques respiratoires montre donc un inconvénient et une
incompatibilité à pouvoir effectuer une fonctionnalisation dans le cadre de notre étude. La
fonctionnalisation utilise elle-même un principe actif qui détruit le traitement électrostatique.
Figure I.20 - Influence de l'exposition d'un solvant d'isopropanol sur l'efficacité de filtration
d'un masque respiratoire [46]
I.3.5.1. Définitions
Les aérosols sont définis par la norme NF X 44-001 [54] comme toute suspension dans un
milieu gazeux de particules solides ou liquides. On distingue deux grandes catégories de
particules :
56
Chapitre I – Etat de l’art
Ces bioaérosols sont regroupés en trois classes : les virus, bactéries et les fungi. Leur
transmission se fait par voie aérienne, notamment par des postillons, éternuements,
toussotements [57]. Cependant, la transmission dépend des facteurs suivants :
- Immunité de l’hôte
- Temps d’exposition
- Virulence de l’agent pathogène
- Débit respiratoire de l’hôte
- Trajectoire de l’infection (bouche, nez…)
La Figure I.21 nous montre la taille relative de ces aérosols pathogènes qui influencera la
qualité de la filtration.
57
Chapitre I – Etat de l’art
Comme le montre la Figure I.22, les aérosols présents dans l’air peuvent être de tailles très
différentes et chaque taille fait référence à une catégorie de filtration faisant appel à divers
technologies.
58
Chapitre I – Etat de l’art
Comme nous l’avons vu dans la partie I.2.2, l’efficacité totale de collection est la résultante
des trois mécanismes essentiels de capture des particules (diffusion, interception, impaction).
En exprimant l’efficacité en fonction de la taille des particules (Figure I.23) on obtient le
profil suivant :
Pour des tailles de particules comprises entre 0,1 et 1 µm l’efficacité est minimale. Ce
domaine correspond à des particules qui sont trop grosses pour que l’effet de diffusion soit
efficace et trop petites pour que les mécanismes d’interception et d’impaction jouent un rôle
prépondérant. Cette plage de particule est appelée « taille de la particule la plus pénétrante »
ce qui nous donne en anglais « Most Penetrating Particle Size » (MPPS). Ce sont les
particules les plus difficiles à filtrer. C’est dans ce domaine qu’est déterminée l’efficacité d’un
bon nombre de filtres qu’ils soient de type HEPA ou ULPA, demi-masques respiratoires ou
encore les filtres fins. Il s’agit là des conditions les plus contraignantes pour un média de
filtration. C’est dans cette zone que l’on retrouve de nombreux bio-aérosols comme les
bactéries et les virus.
Il ressort de la Figure I.23 que, pour les particules en dessous de 0,1 µm là où l’effet de
diffusion est majoritaire, que l’efficacité augmente, ce qui n’est pas évident à première vue.
Cela signifie que les particules de taille nanométrique sont bien mieux filtrées. Cependant
l’évolution de l’efficacité de filtration dans ce domaine de particules est incertaine pour des
raisons évidentes de mesure. Certains auteurs ont prétendu qu’un phénomène de rebond
thermique pour les particules de 10 à 20 nm pourrait perturber l’efficacité. G. Mouret et al
[59] ont mené des études sur cette plage granulométrique et sont arrivés à la conclusion que
59
Chapitre I – Etat de l’art
ces particules sont filtrées à 100% par des filtres HEPA ou ULPA et que le phénomène de
rebond thermique n’intervient pas.
Pour les particules supérieures à 10µm, il arrive que l’efficacité après avoir augmentée
diminue à partir d’une certaine vitesse de filtration. Cela est dû, majoritairement, au fait que
les particules sont animées d’une vitesse suffisamment forte pour que les chocs sur les fibres
se fassent avec rebond. Il se peut également, surtout lorsque le filtre est colmaté, que des
particules migrent vers la couche poreuse et finissent par être réentraînées lorsqu’elles
arrivent au voisinage de la face de sortie.
Dans le cadre de cette thèse, nous travaillerons uniquement dans la zone MPPS, la plus
contraignante.
I.3.5.3. Colmatage
Le comportement des filtres sera différent selon la nature de la particule, qu’elle soit liquide
ou solide ou encore d’origine biologique. Plusieurs auteurs se sont intéressés au colmatage
des filtres par des aérosols solides ou des aérosols liquides mais aussi avec les deux [16, 32,
60, 61, 62]. Les Figure I.24 et Figure I.27 nous montrent deux courbes de colmatage, l’une
avec un aérosol solide et l’autre avec un aérosol liquide. On s’aperçoit très vite que les
comportements d’efficacité et de perte de charge en fonction de la masse de particules
générées ne sont pas identiques. Pour l’aérosol solide, la perte de charge et l’efficacité
augmentent au cours du temps. On peut distinguer trois phases :
- Une phase où les particules sont collectées au sein du filtre (filtration en profondeur)
- Une phase de transition au cours de laquelle un dépôt de particules commence à
apparaître en surface du filtre
- Une phase conditionnée uniquement par la filtration en surface. (Filtration gâteau)
60
Chapitre I – Etat de l’art
P P
h h Phase III
a a
s s
e e ∆P
I II
Dans le cas de la filtration par des aérosols solides, la perte de charge du filtre sera plus
importante pour des particules submicroniques. En effet, à ces dimensions, les particules
collectées forment des dendrites offrant une surface à l’écoulement plus important. Dans le
cas de particules microniques, le dépôt se présente sous forme d’agrégats (Figure I.25).
a) b)
Figure I.25 - Colmatage par des aérosols solides. a) Colmatage par des particules
submicroniques et formation de dendrites. b) Colmatage par des particules microniques et
formation d'agrégats. [32]
Dans le cas de la filtration par un aérosol liquide non volatil, l’évolution se caractérise, selon
les auteurs [16, 63] par trois ou quatre phases :
- Une première phase où les gouttelettes collectées se déposent sous forme de perle sur
les fibres avec augmentation de la perte de charge et de la perméance (Figure I.26)
- Une seconde phase où les gouttes coalescent sur les fibres
- Une troisième phase où des ponts liquides, voire un film, se forment aux interstices
des fibres du filtre (Figure I.26)
61
Chapitre I – Etat de l’art
a) b)
Figure I.26 - Vue au microscope des phases de colmatage d'un filtre THE pour un aérosol
liquide. a) Phase I – Formation de gouttelettes perlées. b) Phase III – Formation d’un film
entre les pores du filtre. [62]
Phase I Phase II
Phase IV
Phase III
Figure I.27 - Evolution de la perte de charge et de la pénétration d'un filtre THE pendant le
colmatage par un aérosol liquide [16]
Il est intéressant de voir dans le cas de la filtration de l’aérosol liquide que la perméance
(pénétration) augmente au fur et à mesure du colmatage ce qui n’est pas le cas avec l’aérosol
solide.
Il paraît évident que ces phénomènes de formation de gouttelettes ou de coalescence ne sont
possibles qu’avec des fibres hydrophobes ou ayant une tension de surface suffisamment
élevée afin de créer ce phénomène. La majorité des matériaux utilisés dans la conception des
62
Chapitre I – Etat de l’art
filtres sont des polymères plutôt hydrophobes, le problème ne se pose donc que très peu. Mais
qu’adviendrait-il de ces phénomènes si l’on utilisait des fibres hydrophiles ?
Raynor et al. [62] ont tenté d’expliquer ces phénomènes à partir d’une étude sur les aérosols
liquides. Ils arrivent à la conclusion qu’une partie des aérosols liquides s’évaporent en amont
du filtre et passent à travers sans rencontre d’obstacles. Une partie des gouttelettes passe à
travers le filtre sous forme liquide, et cette proportion dépend de la qualité du média filtrant.
Les gouttelettes déjà collectées sur les filtres peuvent être ré-entraînées par le flux d’air pour
des vitesses de filtration très élevées. Le liquide filtré peut également s’évaporer à partir du
filtre et enfin le liquide capturé par le filtre va drainer vers le bas du médium filtrant en grande
partie et l’autre partie sera piégée dans le filtre par capillarité. (Figure I.28)
Dans le cas d’un mélange d’aérosols liquides et solides, on constate une évolution de la perte
de charge supérieure à celle du liquide ou du solide seul avec cinq étapes (Figure I.29): une
faible augmentation au départ, une forte croissance, un pseudo-palier où la perte de charge
croît légèrement, une seconde croissante puis un second palier où un drainage de liquide est
observé. Le dernier palier est cependant beaucoup plus élevé que celui du liquide seul [16, 32,
60]. L’utilisation de ces mélanges d’aérosols liquides et solides est beaucoup plus
représentative de ce que l’on peut retrouver dans l’atmosphère ou dans l’industrie.
63
Chapitre I – Etat de l’art
Figure I.29 - Comparaison des différents pourcentages étudiés en fonction du temps [22]
On remarque par ailleurs que la perte de charge est beaucoup plus élevée et ce très rapidement
avec un aérosol liquide par rapport à un aérosol solide.
Dans le cas des filtres dont les fibres sont chargées électriquement, l’évolution de l’efficacité
est complexe et présente généralement une phase de décroissance en début de colmatage, à la
différence des filtres standards comme le montre la Figure I.30.
Figure I.30 - Variations de la perte de charge et de l'efficacité d'un filtre de type électret lors
d'un colmatage par un aérosol solide submicronique [64].
Walsh et al. [65, 66] ont étudié l’impact de la nature de l’aérosol sur la filtration des filtres
électrets et ont montré que les particules solides submicroniques déchargent plus vite les
filtres que d’autres particules à cause de la formation de dendrites qui empêchent l’attraction
64
Chapitre I – Etat de l’art
Concernant les bio-aérosols, une étude récente montre qu’il y a peu de différence de
comportement en filtration entre un aérosol liquide de NaCl et un virus bactériophage MS2
[67].
65
Chapitre I – Etat de l’art
I.4.1. Fabrication
A l’heure actuelle et dans des soucis de production pour de gros volumes, la fabrication des
masques respiratoires est obtenue par la conception de structures multicouches composées de
nontissés obtenus par voie fondue : Spunbond et Meltblown.
Les procédés voie fondue (Figure I.31) partent du polymère sous forme de granulé qui sera
extrudé puis filé afin de former directement une nappe de filaments. Dans le cas où, la phase
de formation consiste après filage à refroidir, étirer et déposer des filaments sur un tapis en
mouvement on parle de spunbond. Dans le cas où le polymère est soufflé par air chaud avant
même de le refroidir, on parle alors de meltblown. On utilise exclusivement des fibres
thermoplastiques comme le Polypropylène (PP), le PolyButhylène Téréphtalate (PBT) et le
PolyEthylène Téréphtalate (PET) appelé communément Polyester. Cette technique est
souvent associée à une consolidation thermique par calandrage. L’aiguilletage et le liage par
jets d’eau sont possibles dans certaines conditions.
Les masses surfaciques de voiles peuvent aller de 3 g/m² à 1000 g/m² pour une laize pouvant
aller au-delà de 4 m. La structure obtenue est quasi isotrope. Des vitesses jusqu’à 600 m/min
sont envisageables en voile léger. La finesse des fibres obtenues est couramment comprise
entre 0.5 et 10 µm pour le meltblown et entre 1 et 50 µm pour le spunbond. Il est possible de
réaliser une co-extrusion de polymères afin d’obtenir des filaments bi-composants qui
permettent entre autres de descendre à des finesses de fibres submicroniques.
66
Chapitre I – Etat de l’art
(a) (b)
Figure I.31 - Exemples de procédés en voie fondue. (a) Procédé Spunbond. (b) Procédé
Meltblown. Source CERIG
Le procédé meltblown permettant d’obtenir des fibres très fines (< 5µm), sera utilisé pour
développer les structures filtrantes. Cependant le meltblown conduit à des nontissés très
fragiles, difficiles à manipuler et peu résistants à l’abrasion en raison de la faible cohésion des
fibres. C’est pourquoi on utilise le spunbond qui permet d’avoir un produit avec des propriétés
mécaniques plus intéressantes mais n’intervenant pas dans le processus de filtration car les
fibres sont trop grosses (> 20 µm). Ces deux procédés par voie fondue permettent de réaliser
des structures composites de type Spun/Melt à des vitesses de production pouvant atteindre
600 m/min pour des masses surfaciques de 20 à 30 g/m² sur une laize de 3 m. Les masques
respiratoires sont donc des produits que l’on nomme dans le jargon textile SMS (Spunbond
Meltblown Spunbond) avec un nombre de couches de meltblown variable selon les fabricants
et l’application du masque (Figure I.32). D’après Shen et al., l’ordre des couches filtrantes et
protectrices importe peu sur les propriétés de filtration, les particules seront toujours captées
par les nontissés meltblown [68].
Les matériaux couramment utilisés sont le PET, le PBT et le PP, cependant pour la fixation
des charges il est préférable d’utiliser le polypropylène de part sa capacité à se charger et sa
position sur l’échelle triboélectrique [50] mais aussi, pour des raisons économiques.
67
Chapitre I – Etat de l’art
N couches de meltblown
Spunbond Utilisées pour la filtration et le
Utilisé comme élément captage des particules
protecteur des couches
filtrantes
Figure I.32 - Superposition des couches spunbond et meltblown dans un masque respiratoire
Ces différentes couches de nontissés peuvent être assemblées de plusieurs façons, elles sont
tout d’abord consolidées par calandrage puis l’assemblage s’effectue par soudures à ultrasons
ou par soudures à infrarouges.
Nous avions évoqué dans la partie I.3.4, l’utilisation de charges électrostatiques dans les
masques respiratoires afin d’améliorer le compromis perméabilité à l’air/efficacité des
produit. Ce traitement électrostatique peut s’effectuer on-line lors de la formation des
filaments de meltblown lors du soufflage [69]. Par effet corona, qui provoque l’ionisation du
fluide utilisé, des charges se développent à la surface des fibres ce qui va permettre une
meilleure fixation par rapport à l’effet triboélectrique puisque le filament sera à l’état
caoutchouteux. En effet d’après Tsai et al. [70], si le polymère est à l’état solide, les chaînes
moléculaires sont trop rigides et trop denses pour permettre aux charges de pénétrer dans les
fibres. De même, si le polymère est au dessus de son point de fusion, la chaleur va expulser
les charges. Il faut donc se retrouver dans un état caoutchouteux entre la température de
transition vitreuse et la température de fusion du polymère.
I.4.2. Normalisation
L’efficacité des filtres anti-aérosols, que les aérosols soient solides ou liquides, est évaluée au
moyen d’un essai normalisé ISO EN 149 [71] utilisant un aérosol de diamètre moyen 0,6 µm
(particules de 0.01 à 1 µm). Les deux aérosols de références sont le chlorure de sodium
(NaCl), un aérosol solide ou l’huile de paraffine, un aérosol liquide. Le test est effectué
pendant 3 minutes et indiquera les valeurs d’efficacité et de résistance respiratoire pour un
débit de 95 l/min (0,2 m/s). Les filtres sont ainsi classés selon leur efficacité en trois classes
(P1, P2 et P3)
68
Chapitre I – Etat de l’art
- Les filtres P1 ou FFP1 (Filtering Face Piece, en anglais) arrêtent au moins 80% de
l’aérosol
- Les filtres P2 ou FFP2 arrêtent au moins 94% de l’aérosol
- Les filtres P3 ou FFP3 arrêtent au moins 99% de l’aérosol
Le dernier critère évalué est la résistance respiratoire au colmatage. C’est un test d’une heure
réalisé à un débit de 95 l/min où l’aérosol sera généré pour atteindre un dépôt en particule de
833 mg/m3. Les résistances respiratoires ne devront pas excéder les valeurs suivantes :
- 300 Pa pour le FFP1
- 400 Pa pour le FFP2
- 500 Pa pour le FFP3
69
Chapitre I – Etat de l’art
Tableau I.8 - Résistances respiratoires requises pour un demi-masque vierge selon la norme
EN149.
I.4.3. Vieillissement
Ces produits de protection étant destinés à l’usage unique, il convient d’avoir des règles
drastiques de stockage. Le fait que ces masques soit des filtres de type électrets, il est
important que les appareils destinés à être utilisés ne soient pas stockés avec les appareils qui
sont destinés à des actions de formation ou qui doivent subir une opération de nettoyage,
d’entretien ou de maintenance. Les masques destinés à être utilisés doivent être stockés prêts à
l’emploi, dans des armoires ou des boîtiers prévus à cet effet et repérés à l’extérieur, sans y
subir de déformation. Ils doivent se trouver à l’abri des salissures, de l’humidité, du
rayonnement solaire, de la chaleur et du froid [72].
Ces aspects de stockage des masques ont déjà été étudiés dans la littérature [73] et montrent
que sur un stock vieux de plus de 10 ans pour certains masques que 90% de la production est
encore valable et que 10% ne répondent plus au critère d’efficacité puisqu’en dessous de la
norme. Mais ces 10% présentent néanmoins une efficacité de filtration relativement
importante car supérieure à 90%.
I.4.4. Fonctionnalisation
Il existe à ce jour plusieurs brevets mondiaux relatant le développement de structures
fonctionnalisées biocide. C’est le cas d’un brevet de 2007 [74], déposé par Kimberley et Clark
proposant une méthode de traitement des nontissés pour les rendre antimicrobiens. Le biocide
est déposé sur le produit par enduction ou par foulardage en utilisant des agents liants.
Deux autres brevets attirent beaucoup plus l’attention car sont reliés directement à
l’application masques respiratoires. Il s’agit de deux brevets internationaux [75, 76] déposés
70
Chapitre I – Etat de l’art
On peut aussi citer la création d’une société LaamScience [77], joint venture de l’université de
Caroline du Nord qui offre des possibilités de traitement antimicrobien sur des surfaces
textiles via un agent activé par la lumière.
71
Chapitre I – Etat de l’art
Dans le domaine des fibres, certaines fibres multicomposantes permettent d'obtenir des fibres
fines à ultra-fines et d’associer les propriétés de polymères [78]. On en distingue deux types,
des fibres dites « segmentées » (Figure I.33) avec lesquelles une action mécanique, opérée
bien souvent dans la phase de consolidation du voile, viendra dissocier les composants.
L’autre type de fibre, dit « îles-en-mer » (Figure I.34) permettra la dissociation de ses
composants par action chimique en dissolvant la matrice polymère. Plus le nombre de
composants à l’intérieur de la fibre sera important, plus les fibrilles obtenues à la fin du
process seront fines. Des fibres à forme de section multilobée font aussi leur apparition en
fournissant une fibre avec une grande surface spécifique, comme par exemple la 4DG© [79].
a) b)
72
Chapitre I – Etat de l’art
a) b) c)
Dans les procédés dits émergeants, on retiendra la technologie electrospinning (Figure I.35).
Elle utilise une charge électrostatique pour former des fibres très fines. Cette technologie est
née de la combinaison de l’électrospraying et du filage traditionnel
La technologie est réalisée principalement par voie solvant mais elle existe aussi en voie
fondue. Le premier brevet date de 1902 [80] et montre donc une technologie plus vieille que
les nontissés et qui n’a été exploitée réellement que ces dix dernières années. En effet, devant
l’intérêt médiatique de la nanotechnologie, le nombre de publications concernant le
développement du procédé mais aussi les applications finales a été multiplié par vingt sur les
dix dernières années[81].
(a)
(b)
Figure I.35 - Technologie electrospinning. (a) Exemple de procédé electrospinning. (b) Image
MEB d'un voile d'electrospinning sur son support. [86]
73
Chapitre I – Etat de l’art
tension, un tube capillaire (seringue) avec une pipette ou une aiguille avec un très petit
diamètre, et un collecteur conducteur. La haute tension est utilisée pour former un jet de
polymère en solution ou fondu électriquement chargé au niveau de la pipette. Avant
d’atteindre le collecteur, la solution s’évapore ou se solidifie et vient se déposer comme un
voile interconnecté de nanofibres [82, 83]. Une électrode est située dans la solution à filer et
l’autre au niveau du collecteur. Dans la plupart des cas, le collecteur est relié à la masse
comme indiqué dans la Figure I.36.
74
Chapitre I – Etat de l’art
Dans le Tableau I.9 sont présentés quelques polymères utilisés en electrospinning ainsi que
leurs solvants associés et les concentrations utilisées.
Tableau I.9 - Liste non exhaustive des principaux polymères et de leurs solvants utilisés pour
l'electrospinning
Concentrations
Polymères Solvants
(% en masse)
Polycarbonate (PC) [88] Diméthyl formamide : tetrahydrofurane 10%
Dichlorométhane 15%
Chloroforme 15%
Polyacrilonitrile (PAN) [89] Diméthyl formamide 15%
Alcool polyvinylique (PVA) Eau distillée 8 – 16%
[90]
Polyuréthane (PU) [88] Diméthyl formamide 10%
Polyamide 6 (PA6) [91] Diméthylacétamide 8%
Polyamide 6-6 (PA66) [88] Acide formique 10%
75
Chapitre I – Etat de l’art
Tous les auteurs confirment qu’augmenter le pourcentage en masse de polymère dans son
solvant augmente le diamètre des fibres [92, 93, 94, 95, 96]. Cependant si l’on ne met pas
assez de polymère, on forme des gouttelettes et la structure devient moins homogène et les
distributions de diamètre de fibres sont mauvaises [96] comme présentées sur la Figure I.37.
A B
C D
Figure I.37 - Images MEB de fibres PA6 avec des solutions de (a) 15%, (b) 20%, (c) 25% et
(d) 30% [96]
Tension électrique :
76
Chapitre I – Etat de l’art
Temps de dépôt :
Augmenter le temps de dépôt sur le collecteur augmente l’épaisseur du voile (ce qui semble
logique) [92].
Dans le Tableau I.10 sont résumées les influences entre les paramètres du procédé de
fabrication electrospinning et les caractéristiques structurelles des voiles obtenus.
Epaisseur - - - ↓ ↑
Grammage - - - ↓ ↑
Ø fibres ↓ ↑ ↑ - -
Productivité ↑ - - - -
Orientation
- - - ↑ -
fibres
De nombreux paramètres jouent sur le diamètre des fibres, on retiendra qu’il est possible de
jouer sur l’orientation des fibres avec la vitesse du collecteur. Cependant, le grammage et de
l’épaisseur sont contrôlés par le temps de dépôt et la vitesse du collecteur.
77
Chapitre I – Etat de l’art
Il est difficile de rester objectif face à tous les résultats présentés dans les différents articles.
En effet certains nous montrent que l’efficacité de filtration est identique à un filtre HEPA
(>99,9% @ 0.3µm) mais avec une meilleure perméabilité [92, 96] et le facteur de qualité est
quant à lui meilleur que des produits traditionnels en fibre de verre pour des tailles de
particules supérieures à 100 nm. [97, 98].
Cependant d’autres articles contredisent ces résultats, l’efficacité est bien supérieure à celle de
filtres HEPA, mais la perte de charge est aussi plus élevée [93, 95].
D’après Li et al. [96] il semble que pour des faibles masses surfaciques de voile
d’electrospinning et des fibres inférieures à 250 nm, les propriétés de filtration sont
améliorées.
D’autres résultats confirment les tendances que nous avions déjà remarquées avec des
microfibres à savoir que plus la compacité est élevée, meilleure sera la filtration au dépens de
la perméabilité à l’air. Il en sera de même pour la masse surfacique, l’épaisseur et le diamètre
des fibres.
Le fait d’utiliser de fortes tensions électriques, des résidus de charges peuvent s’incorporer
aux polymères les plus isolants. Ces effets ont été mis en évidence par Heikkilä et al. qui ont
utilisé de l’isopropanol pour décharger les voiles et comparer avant et après décharge. Ils ont
noté une perte de 15% d’efficacité [99].
Pour résumer cet état de l’art, l’electrospinning est majoritairement un procédé par voie
solvant permettant d’obtenir un voile de filaments de diamètre inférieur à 1 µm. Beaucoup de
polymères sont disponibles et la mise en œuvre n’est possible que dans l’optimisation de
différents paramètres process comme la dissolution du polymère, la tension électrique…
78
Chapitre I – Etat de l’art
Leur intérêt en filtration ne fait aucun doute, cependant devant les différents articles cités nous
devrons nous faire une opinion de la technologie et vérifier par la même occasion la présence
de charges électrostatiques.
L’assemblage de ces structures est conventionnellement réalisé par laminage à chaud avec un
voile de fibres à bas point de fusion, par calandrage, adhésion avec liant chimique, etc…
Par exemple, les masques de filtration de type FFP2-FFP3 sont des combinaisons de
structures de type SMS (Spunbond/Meltblown/Spunbond). Ces médias allient la résistance du
voile Spunbond à l'efficacité de filtration du voile Meltblown. De multiples combinaisons de
structures sont donc envisageables : (Cardés + Meltblown + Cardé) hydrolié, (Meltblown +
Cardé) thermolié, (Airlaid + Spunbond) hydrolié, etc... L'assemblage de ces structures peut se
réaliser par laminage à chaud avec hotmelt, calandrage, adhésion avec liant chimique,
aiguilletage, hydroliage, etc. [100, 101, 102, 103, 104].
79
Chapitre I – Etat de l’art
Figure I.38 - Association de deux structures fibreuses par procédé meltblown. Société Irema
[105]
On trouve aussi des produits à gradient de porosité [106, 107], notamment pour les
technologies spunbond, airlaid et nappage aérodynamique. Ces structures offrent une
meilleure capacité de filtration des particules pour une perte de charge moindre et donc une
durée de vie du produit plus grande (Figure I.39). On les utilise de plus en plus dans
l’automobile en remplacement des anciens filtres à particules. On les utilise également dans la
filtration des huiles en suspension dans l’air par coalescence.
80
Chapitre I – Etat de l’art
Le procédé de fabrication des nontissés dit par voie sèche (Figure I.40) concerne l’utilisation
de la technologie de cardage pour la formation du voile de fibres. Par principe, c’est une
opération de formation mécanique d’un voile de fibres, sans utilisation ni de l’eau (voie
humide), ni de l’air (voie aérodynamique) pour le transport de la matière. Issu de la voie
textile, on retrouve les mêmes machines de base (système de cardage) que pour le procédé de
filature (fabrication d’un filé de fibres) qui ont évolué pour le nontissé. Les cardes nettoient,
séparent et parallélisent les fibres. Les fibres y sont orientées de façon préférentielle selon le
sens machine (MD). Pour rendre les voiles plus isotropes, il convient d’utiliser des brouilleurs
ou condenseurs.
Ce procédé permet non seulement l’utilisation d’une large gamme de fibres, comme les fibres
naturelles, artificielles ou synthétiques (longueur 30 à 150 mm), mais aussi de réaliser
facilement des mélanges de fibres (Ex : fibre de PET mélangé avec une fibre bicomposante à
bas point de fusion). Ce procédé nous permettra notamment d’utiliser des fibres
bicomposantes segmentées ou « îles-mer » afin d’atteindre des finesses de fibres de l’ordre du
micron.
La consolidation par hydroliage donne un produit globalement plus souple et plus compact
que l’aiguilletage et également plus résistant avec moins de déformation possible. Le liage se
fait à l’aide de jets d’eau très fins et à haute pression qui reproduisent le rôle des aiguilles lors
81
Chapitre I – Etat de l’art
de l’opération d’aiguilletage, i.e. qu’elles transportent les fibres de la surface vers l’intérieur
de la structure du nontissé afin de provoquer un enchevêtrement de ces fibres. (Figure I.41)
Des injecteurs (un ou plusieurs sur une même ligne) sur lesquels on règle la pression de l’eau
font circuler le fluide au travers d’une lame (strip) percée de trous (ou buses) sur une ou
plusieurs rangées. Celle-ci est composée d’une densité de trous plus ou moins élevées. Ces
trous ont un usinage spécial sur l’épaisseur de la lame qui leur donne des propriétés similaires
à un cône de venturi permettant d’obtenir des vitesses de fluides plus élevée. (Figure I.42)
Figure I.42 - Exemples de lames (a) et géométries (b) des trous utilisés. Source ENKA.
Cette technologie, plus récente que l’aiguilletage, est très utilisée dans des domaines
d’application variés comme : l’hygiène, le médical, les cuirs synthétiques, l’essuyage, le génie
civil. La filtration est ici un secteur d’application émergeant.
Les paramètres d’hydroliage que l’on retrouve dans la littérature et qui influenceront la
structure finale et l’application voulue seront :
- Pression des jets d’eau
- Orientation des buses
- Densité et nombre de rangée de buses
82
Chapitre I – Etat de l’art
La pression utilisée pour produire les nontissés varie de 50 à 200 bars. L’effet de la pression
des jets d’eau intervient notamment dans le diamètre moyen des fibres (taux d’éclatement).
L’orientation des buses permet de jouer sur leur géométrie, avec le cône orienté soit vers le
haut soit vers le bas (Figure I.43). Le diamètre mesuré est de 0,128 mm pour les lames de 1
rangée et l’épaisseur de 1 mm. Pour les lames de deux rangées, le cône fait un diamètre de 0,1
mm pour la première rangée et 0,15 mm pour la deuxième rangée.
L’énergie délivrée au voile dépend des jets d’eau passant au travers de la buse, il paraît donc
normal que la géométrie du cône joue un rôle essentiel dans le process. Le paramètre le plus
important lors du procédé d’hydroliage est la capacité du jet d’eau à maintenir son énergie
cinétique. En effet, il est bien connu qu’à partir d’une certaine distance de la buse, il y a
rupture du jet d’eau qui se vaporise. Dans cet état, il perd son énergie cinétique et n’a plus
d’utilité en hydroliage [108].
Plusieurs auteurs (Tafreshi et al., Ghassemieh et al., Pourdeyhimi et al., Begenir et al.), [109,
110, 111, 112] ont étudié l’effet de cette géométrie sous différentes pressions et angles de
cônes. Ils ont montré que les configurations avec le cône vers le haut produisent un jet d’eau
avec une faible longueur de conservation d’énergie et un angle très ouvert lors de la
vaporisation, comparé aux configurations avec le cône vers le bas. Le coefficient de décharge
(corrige l’erreur due à la perte de charge introduite dans les buses des injecteurs et dépend de
la géométrie de la buse et du nombre de Reynolds) sont différents selon les configurations,
0,62 pour le cône vers le bas et 0,92 pour le cône vers le haut [109]. Cela est dû à un
phénomène de constriction du jet dans le cas du cône vers le bas.
83
Chapitre I – Etat de l’art
En étudiant la longueur de rupture du jet, Begenir et al. [112] ont montré l’influence de la
géométrie des buses sur l’énergie délivrée par les jets d’eau. La Figure I.44 montre les
expériences de Begenir et al. sur la mesure de cette longueur de rupture et de l’angle formé
lors de la vaporisation du jet à l’aide d’un appareil-photo et d’une lumière uniforme.
Ses travaux démontrent qu’à partir de 140 bars dans la configuration où le cône est vers le
haut, les jets d’eau se vaporisent très près de l’injecteur, et en conséquence, le nontissé ne
reçoit pas toute l’énergie cinétique. En comparaison à la configuration des cônes vers le bas,
la longueur de rupture du jet est d’au moins 10 cm. Dans notre cas, le voile pré-consolidé est à
2 cm des injecteurs et donc dans le cas où nous orienterons les cônes de buses vers le haut,
nous risquons de ne pas délivrer toute l’énergie cinétique pour des essais entre 150 et 200
bars.
Longueur
de rupture
Il est possible d’avoir plusieurs rangées de buses sur une lame. Couramment on peut trouver
une ou deux rangées de buses mais il en existe aussi avec trois rangées. Le nombre des jets
variera de 40 à 60 par pouce en fonction du nombre de rangée par lame. Pour la lame à deux
rangées, les buses sont organisées en quinconce avec deux diamètres de trous différents
(généralement de 0,1 et 0,15 mm) et pour celle à une rangée, les trous ont un diamètre
d’environ 0,128 µm.
84
Chapitre I – Etat de l’art
La consolidation par hydroliage nous sera utile dans le segmentage des fibres bicomposantes
mais aussi dans l’assemblage de nontissés composites.
I.5.5. Post-procédés
L’utilisation de post-procédés tels que le traitement plasma ou l’enduction permettent aussi
d'améliorer les propriétés des filtres. La société Nanogate fournit un traitement électrostatique
en voie solvant qui augmente l’efficacité sans changer la perte de charge et qui ne se décharge
pas en présence de certains solvants comme l’isopropanol [113]. Des recherches sont
effectuées dans la fonctionnalisation des surfaces filtrantes par plasma atmosphérique [114]
afin d’ajouter des propriétés supplémentaires aux filtres.
85
Chapitre I – Etat de l’art
I.6. Conclusion
La filtration de l’air est avant tout un compromis entre les propriétés d’efficacité de filtration
et perte de charge (ou perméabilité à l’air). Les nontissés filtrants représentent aujourd’hui la
technologie la plus utilisée pour filtrer les particules de taille sub-microniques (entre 0,1 et
1µm).
La capture des particules n’est pas le simple fait d’un blocage par la taille des pores mais la
somme de plusieurs mécanismes physico-chimiques liés à la fibre, aux particules, à la
structure du nontissé, et à l’écoulement des fluides. La majeure partie de la littérature se
penche donc sur l’expression de l’efficacité et de la perte de charge à partir de ces paramètres.
Le cas spécifique du masque respiratoire représente pour nous le meilleur exemple de ce que
l’on recherche en filtration : une perte de charge très faible (<400 Pa à plat) avec une
efficacité de filtration supérieure à 94%. La fabrication de ces masques révèle l’utilisation de
post-traitements comme les charges électrostatiques qui viennent améliorer l’efficacité de
filtration sans modifier la structure et donc la perte de charge.
Le procédé de cardage permet l’utilisation d’une très large gamme de fibres et offre la
possibilité de mélanger différentes fibres pour combiner des propriétés apportées par ces
fibres. La consolidation par hydroliage, qui connaît un fort développement depuis ces dix
dernières années, apporte des propriétés recherchées en filtration (plus de compacité et de
souplesse) mais aussi la possibilité d’utiliser des fibres spéciales. Nous orientons donc le
développement de nos structures par la combinaison de ces deux procédés. La technologie
electrospinning sera aussi abordée lors de notre étude car une littérature très dense depuis ces
dernières années montre un intérêt tout particulier pour cette technologie.
86
Chapitre I – Etat de l’art
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94
Chapitre II – Conditions de mise en œuvre des
structures filtrantes, procédés et caractérisation.
95
96
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Dans ce chapitre, nous allons décrire plus précisément les conditions de mise en œuvre des
structures nontissées développées lors de cette étude ainsi que les matières premières (fibres)
sélectionnées. Nous détaillerons ensuite les moyens de caractérisation utilisés afin de
déterminer les caractéristiques structurelles, les propriétés mécaniques et les propriétés de
filtration des matériaux étudiés. Ensuite, nous poursuivrons par une étude préliminaire sur les
masques respiratoires qui sont les produits les plus représentatifs de notre objectif de
compromis perte de charge et efficacité. Cette étude fixera des objectifs en termes de
structures et de propriétés. Enfin, la mise en œuvre de structures avec des fibres spéciales
nous permettra d’optimiser des paramètres de production. Ces paramètres seront évalués par
rapport aux propriétés de filtration.
97
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
- L’alimentation assure la dépose des fibres sous la forme d’un matelas épais régulier.
Le système pilote l’ouvreuse afin d’amener les fibres dans la cheminée dite
volumétrique en fonction du volume occupé par la fibre.
- La carde (de marque F.O.R.), individualise progressivement les fibres, crée une très
bonne homogénéisation du mélange, assure l’uniformité de répartition des fibres et
forme à la sortie un voile de fibres disposées plus ou moins parallèlement. Le voile
possède ici une largeur de 1m.
L’intérêt d’utiliser une ligne voie sèche réside notamment dans la diversité des matières
premières que l’on peut utiliser, qu’elles soient d’origine naturelle, artificielle ou synthétique.
Nous avons aussi la possibilité dans l’ouvreuse de réaliser des mélanges de plusieurs fibres.
L’utilisation de cette ligne assure un contrôle sur les caractéristiques structurelles, notamment
la masse surfacique, la densité de fibres et les proportions de mélange de fibres. La vitesse de
production de cette ligne nous permet une consommation en fibre modérée par rapport à
l’industrie avec en moyenne 10 à 20 kg par essais (Il faut compter une balle de 200 kg par
essai chez un industriel). Cependant elle nous permet d’obtenir des produits plus
représentatifs et plus proches de l’industrie que sur des lignes de laboratoire. Il est important
de noter que de nombreux paramètres de production existent sur cette ligne qui peuvent
98
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
influencer la qualité du voile et du nontissé à chaque étape comme l’uniformité du voile formé
sur la carde par exemple ou la qualité de formation de la nappe afin d’éviter les accumulations
de fibres.
Hydroliage
La Figure II.2 présente le schéma de la ligne de consolidation. Elle est composée de plusieurs
éléments, comme la partie hydroliage (Rieter Perfojet) composée de deux injecteurs (face
avant et face arrière) pouvant monter jusqu’à 200 bars et d’un pré-mouilleur. Elle dispose
d’un four/séchoir (Fleissner) à air chaud permettant une consolidation thermique où
majoritairement dans notre cas de sécher les échantillons hydroliés jusqu’à 150°C. Pour le
séchage nous veillerons à rester en dessous du point de fusion des polymères utilisés. La
calandre (Putz) qui sert notamment à compacter les échantillons sera aussi ajustée en dessous
du point de fusion des fibres thermoplastiques. Nous avons travaillé à des vitesses de
production autour de 5 m/min pour des raisons pratiques, sachant que la vitesse de production
peut être 20 à 40 fois plus élevée suivant le produit et la configuration du procédé.
99
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Comme identifié au chapitre I, ce sont les caractéristiques des fibres qui assurent les
performances de filtration. Il nous semblait donc nécessaire d’étudier plusieurs types de fibres
qui constitueront la matière première de notre nontissé filtrant. Dans le Tableau II.1 sont
résumées les caractéristiques des fibres utilisées au cours de cette étude et notamment, la
forme de la section, la taille en microns et décitex, la nature, les propriétés thermiques et le
nom du fournisseur. Le conditionnement de ces fibres se fait par des « balles » d’un poids
variant entre 200 et 300 kg.
Les procédés les plus utilisés pour diviser les segments se font par action mécanique, on
retiendra notamment deux procédés disponibles sur la plateforme : l’aiguilletage et
l’hydroliage qui permettent d’éclater les fibres et de consolider le voile en même temps [8].
Dans le cadre de notre étude, seul l’hydroliage sera utilisé pour séparer les segments et nous
montrerons dans la prochaine partie que les paramètres du procédé influenceront énormément
les qualités du produit. Ces fibres trouvent leurs applications dans les domaines suivants :
cuirs synthétiques, vestes synthétiques, garniture textile, isolation, vaisseaux sanguins
synthétiques et filtration de l’air [8, 9].
100
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
T° fusion
Forme de section Nature Diamètre / Titre Fournisseurs
T° Ramollissement
Max Model
PET 10 à 40 µm 250°C
Wellman
(Polyester) 0.9 à 17 dTex 240°C
Tergal
PP 16 µm 170°C
Fibervision
(Polypropylène) 1.7 dTex 150°C
©
PET - "4DG " 27 µm 250°C
FIT Fibers
(Polyester) 6.7 dTex 240°C
101
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
On privilégiera tout de même le microscope optique pour la mesure du diamètre des fibres et
l’observation en coupe de ces fibres notamment pour les géométries particulières. La coupe
transversale des fibres est observée sur un microscope binoculaire : Axiolab, Zeiss. Une
représentation schématique du montage expérimental est donnée en Figure II.3.
102
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Le diamètre est déterminé comme pour le MEB avec un minimum de 100 mesures. Les
grossissements vont de x10 à x40. La résolution des images obtenues est de 2048 x 1536
pixels avec toujours le pixel comme unité de conversion pour la mesure du diamètre des
fibres.
Une fois que la masse surfacique est mesurée et validée, on peut utiliser ces mêmes
échantillons pour la mesure de l’épaisseur. Elle est conforme à la norme EDANA WSP 120.1
[11]. L’appareil utilisé est un comparateur de marque Zweigle et le poids utilisé correspond à
une charge de 1 kPa. C’est ce poids qui a été retenu pour toutes les mesures d’épaisseurs et
conformément à la norme qui implique l’utilisation de cette charge pour des nontissés
hydroliés d’épaisseur inférieure à 1 mm. De plus, lors des premières mesures nous n’avons
remarqué aucune différence entre 0,1 et 1 kPa.
La compacité représente le volume de matière sur le volume total d’un nontissé. Plus
généralement on peut l’exprimer en 1 - porosité. Elle est notée α et se déduit à partir de la
mesure d’épaisseur et de grammage avec la formule suivante :
G
α=
ρf ×Z (II.1)
103
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Le banc de filtration avec aérosol liquide de marque Lorentz représenté par le schéma en
Figure II.4 répond aux critères de la norme EN 149 pour le test de masques respiratoires. Ce
sont deux mesures qui sont effectuées sur ce banc, la première est la perte de charge à trois
débits différents : 30, 95 l/min en inspiration et 160 l/min en expiration (ce qui correspond à
deux débits dans un sens et un débit dans l’autre sens). La perte de charge obtenue est
exprimée en mbars. La surface plane testée est de 78 cm² (contrairement aux masques qui sont
placés de façon à caractériser toute leur surface de 180 cm²) et nous permet de calculer les
vitesses d’air correspondantes soit 0,064 m/s pour le débit de 30 l/min, 0,2 m/s pour le débit à
95 l/min et 0,34 m/s pour le débit à 160 l/min.
104
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Les mesures sur ce banc de filtration sont effectuées au Laboratoire des Sciences du Génie
Chimique (LSGC) à Nancy. Le principe de ce banc d’essai (Figure II.5) est de générer un
aérosol solide de fluorescéine pour un diamètre voulu et ensuite de transporter cet aérosol
avec un débit constant et donc une vitesse de filtration constante. On mesure ensuite la
quantité d’aérosol déposée à la fois sur le filtre de test et le filtre Très Haute Efficacité (THE)
de récupération par analyse spectro-fluorométrique après mise en solution d’eau
ammoniaquée de ces filtres.
105
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Air de génération :
Un aérosol de fluorescéine est d’abord généré.Il est considéré comme un aérosol solide grâce
à l’air de séchage, proche du NaCl. Le diamètre de l’aérosol monodispersé est de 0,18 µm
avec une distribution suivant une loi de Gauss d’écart-type géométrique de 1,8 [13]. On utilise
la fluorescéine pour la détection car c’est un composé facilement identifiable et quantifiable
par analyse spectro-fluorométrique.
Afin d’obtenir la bonne granulométrie, l’aérosol est impacté sur plusieurs plaques (Figure
II.6), l’inertie de la particule ajoutée à la vitesse de l’air nous permet donc d’obtenir cette
taille d’aérosol.
Les deux vitesses V1 et V2 sont réglées par deux pressions la première à 1,9 bars et la
deuxième à 4 bars.
L’air de séchage :
Cet appareil sert tout simplement à sécher l’air dans la conduite afin d’avoir un taux
d’humidité relative en dessous de 15%. C’est pour cela que l’on peut considérer l’aérosol
généré comme solide.
Ces lignes nous permettent tout d’abord de réguler le débit dans la conduite, mais aussi grâce
au débitmètre d’obtenir la mesure de la perte de charge du filtre de test et aussi du filtre THE.
La vitesse de filtration est réglée à 4 cm/s ce qui correspond à un débit de 23 l/min. Il est à
noter que la valeur de débit réelle diffère légèrement de la valeur de débit réglée sur le
106
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
débitmètre. On appelle cette valeur brute, le normo-litre, qui prend en compte le fait que l’air
est un gaz compressible et que sous l’effet de la température et de la pression, le débit d’air
peut varier :
PQ = nRT 273
soit pour notre exemple : Q0 = Q × × 1 , c’est la température qui
P0 Q0 = nRT0 273 + 20
Mesures
Pour la mesure de la perte de charge, on va donc fixer trois débits différents correspondant à
la norme EN 149 (30, 95 et 160 l/min réels) et on relèvera la mesure de la perte de charge à
l’aide d’un débitmètre d’une précision au 100ème de mbars.
Pour la mesure de l’efficacité on va donc collecter l’aérosol à la fois sur notre filtre test et sur
le filtre THE Whatmann d’une efficacité estimée à 99.9999%. Dans le doute, un dernier filtre
situé en aval de la ligne récupère le reste des aérosols. L’essai durera 3 min afin de comparer
les résultats avec ceux du test sur aérosol liquide. La coloration du filtre par l’aérosol donne
une teinte plus ou moins rose dépendant de la masse collectée. (Figure II.7)
107
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Mise en solution
Une fois l’essai terminé, on démonte chacun des portes filtres (test et THE) que l’on stocke
dans une boîte pétri et dans le noir car la fluorescéine est sensible à la lumière. Une fois la
série terminée, on peut mettre en solution les échantillons dans une solution ammoniaquée
d’un pH situé entre 9,5 et 10. La solution est préparée avec 250 µl de NH3 dissout dans 1L
d’eau, on verse ensuite 100ml dans chaque boite de pétri. La précision est ici de rigueur car on
peut très précisément estimer la concentration en fluorescéine déposée sur le filtre. Il est
important pour chaque nouvelle solution d’eau ammoniaquée de vérifier que le pH soit
compris entre 9,5 et 10. Il est à noter qu’après la mise en solution, on observe une coloration
fluo (Figure II.8).
Spectro-fluorométrie
La fluorescéine voit sont pic de longueur d’onde d’émission maximal pour 512 nm. A partir
de l’absorbance on en déduit la concentration en aérosol dans la solution. Dans le cas où les
conditions de mise en dilutions ne sont pas pertinentes (cas des fibres hydrophobes), on déduit
la concentration de particules filtrées à l’aide du filtre THE.
108
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Une précharge de 1 N est appliquée à chaque échantillon pour réitérer les essais dans des
conditions identiques. Nous avons pris soin de mesurer le grammage de chaque bandelette
afin de se situer dans la plage définie au départ. Six échantillons au total par référence seront
testés, 3 en sens machine (MD) et 3 en sens travers (CD). L’essai se déroule jusqu’à la rupture
de l’échantillon et nous relèverons les valeurs de force maximale (Fmax) et d’allongement (ε en
%) correspondantes. Avec la mesure de l’épaisseur sur chaque bandelette nous allons
exprimer la contrainte maximale (σ) en MPa de l’échantillon :
Fmax
σ = × 10 − 6 (II.2)
Z *l
Avec Fmax la force maximale en N, Z l’épaisseur en m et l la largeur de la bandelette en m.
D’autres tests ont bien sûr été envisagés, notamment dans le cadre du confort au porter avec
des tests de souplesse, angle de courbure, abrasion…
Avant d’entamer le chapitre 3, il nous semblait important de présenter une étude préliminaire
sur une structure nontissée existante utilisée dans les masques respiratoires qui nous servira de
point de repère dans l’élaboration de notre filtre. Elle nous permettra de fixer les objectifs en
termes d’efficacité, de perméabilité à l’air (ou perte de charge) et d’identifier les possibles
problèmes pouvant se poser dans la problématique de notre étude.
109
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Les couches de meltblown sont moins compactes que celle de spunbond. Comme expliqué
dans l’état de l’art, le procédé meltblown permet d’obtenir des fibres plus fines nécessaires à
l’efficacité de filtration. Contrairement à la masse surfacique et l’épaisseur, le contrôle du
diamètre des fibres semble plus difficile à en juger par la Figure II.9, qui présente la
distribution du diamètre des fibres dans un échantillon de meltblown. La distribution suit une
loi log normale avec un diamètre moyen de 3,2 µm, un écart type de 1,5 µm et un coefficient
de variation (CV) de 46,8%. Cela nous montre une grande disparité avec des valeurs pouvant
aller de 0,5 à 10 µm. Ces distributions sont caractéristiques des produits meltblown [15, 16].
2
Nous ne considèrerons que le diamètre des fibres des couches meltblown considérées filtrantes.
110
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
df = 3.2 µm
σ = 1.5 µm
CV = 46,8%
Figure II.9 - Distribution du diamètre des fibres pour un meltblown sur 200 mesures
On voit tout d’abord qu’un voile meltblown seul ne suffit pas à fournir les propriétés requises,
on comprend donc la nécessité de composer des structures avec plusieurs couches filtrantes.
Tableau II.3 - Propriétés de filtrations mesurées sur les monocouches et les masques FFP2
Perte de charge à Perméabilité à Efficacité
Référence
95 l/min (Pa) l’air (l/m²/s) (%)
Meltblown (A plat – Sans Charges) [100 – 130] [350 – 400] [30 – 40]
FFP2 (A plat – Sans charges) [300 – 400] [100 – 125] [70 – 80]
FFP2 (A plat – Avec charges) [300 – 400] [100 – 125] [96 – 98]
FFP2 (Stotale – Avec charges) [150 – 200] [100 – 125] [97 – 99,9]
111
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Le gain d’efficacité entre un masque chargé et non-chargé est compris entre 25 et 30 % avec
une perméabilité à l’air qui ne varie pas. L’effet de ces charges est donc à prendre en
considération car il permet au masque d’obtenir les spécifications recommandées par la norme
EN149. Enfin ce tableau nous montre l’influence de la surface de filtration testée, car on
obtient une perte de charge plus faible avec le masque testé dans son intégralité (entre 150 et
200 Pa ) avec la surface totale du masque) que posé à plat (entre 300 et 400 Pa avec 78 cm²).
Dans le cas où l’on mesure à plat, la norme indique une perte de charge inférieure à 240 Pa, le
masque est donc rejeté contrairement à la mesure avec surface totale. Pour l’efficacité nous
avons noté qu’elle était plus élevée dans le cas de la surface totale rejoignant les résultats
observés avec la perte de charge. La valeur mesurée au perméabilimètre à air nous servira de
référence puisque rapportée au m².
Dans le cas où la surface de filtration est plus élevée, les résultats d’efficacité vont augmenter
tandis que les résultats de perte de charge vont diminuer.. C’est déjà un principe appliqué en
filtration et dépoussiérage avec le plissement des filtres qui permet d’obtenir des surfaces
filtrantes de 20 m² pour un encombrement au maximum de 2 m². Afin de vérifier l’influence
de la surface de filtration, nous avons décidé de mesurer la diminution de perte de charge et le
gain d’efficacité sur des masques commerciaux à l’aide du banc de filtration d’aérosols
liquides, à différents débits pour plusieurs surfaces de filtration : 100, 150 et 200 cm² par
rapport à la surface test de 78 cm². Ces résultats sont illustrés sur la Figure II.10.
70% 1,0%
Perte de Charge
60% Efficacité
% réduction de Perte de charge
Gain en % d'efficacité
0,8%
50%
40%
0,5%
30%
20%
0,3%
10%
0% 0,0%
100 150 200
Surface testée (cm²)
Figure II.10 - Influence de la surface de filtration sur le gain d’efficacité et la diminution de
la perte de charge par rapport à la surface à plat de 78 cm².
112
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Il apparaît clairement que l’on diminue fortement la perte de charge et que l’on augmente
légèrement l’efficacité de filtration. Ces résultats confirment nos observations expérimentales
sur les structures commerciales.
Nous avons souhaité revérifier le comportement des propriétés de filtration d’un masque lors
d’un vieillissement. L’objectif est d’observer lors d’un stockage sous différentes
températures, correspondant à différentes saisons et donc conditions climatiques, les
propriétés de filtration du masque et notamment l’efficacité qui peut être altérée à cause des
charges électrostatiques.
Les paramètres utilisés dans l’enceinte climatique sont la température (T) et l’humidité
relative (HR) avec lesquels sont programmés différents cycles : Hiver (A), Automne (B), Eté
(C) et Stockage (S). La Figure II.11 représente schématiquement les différents cycles. Le
cycle stockage correspond à un vieillissement accéléré sous des conditions extrêmes, T =
70°C et HR = 90% pendant 15 et 30 jours. Trois échantillons sont testés pour chaque cycle
afin de vérifier la dispersion des résultats.
Les résultats sont donnés par la Figure II.12 et nous montrent très clairement que les
différents cycles ne semblent pas avoir altérés les propriétés de filtration. On peut donc
supposer que l’humidité relative et la température ne sont pas des facteurs influents sur les
charges électrostatiques puisque l’efficacité est maintenue. Ces résultats sont confirmés par
les travaux d’Otani et al. et de Motyl et al., [18, 19] qui ont testé dans un environnement
humide à 90% pendant un mois des filtres électrets, dont les performances sont restées stables
et la densité de charges à la surface quasi-identique à celle de départ. Cependant d’autres
auteurs [20, 21] indiquent que dans le cas de charges électrostatiques déposées sur des
polymères polaires, une décharge peut se produire à cause de l’humidité, au travers des
interactions dipôle-dipôle entre l’eau et les groupes fonctionnels polaires. Mais dans notre cas
cela ne s’applique pas, la charge électrostatique étant sur du polypropylène.
113
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
114
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
100% 240
96% 140
Efficacité
Efficacité minimale
94% 90
Efficacité
92% 40
Perte de charge à 95 l/min
90% -10
A B C A+B B+C A+B+C S15 S30
Figure II.12 - Evolution des efficacités et perte de charges moyennes des masques FFP2 sous
les différents cycles climatiques
600
96%
500
Efficacité
94%
400
92%
300
90%
200
100 88%
0 86%
FFP2 Vierge FFP2 Fonctionnalisé 1 FFP2 Fonctionnalisé 2
couche couches
Figure II.13 - Influence d’une fonctionnalisation sur une ou deux couches de meltblown au
sein d'un masque FFP2
115
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Les résultats sont illustrés sur la Figure II.13, en comparaison aux résultats de l’échantillon
vierge, il apparaît que plus le nombre de couches fonctionnalisées augmente plus les
performances diminuent. En effet, après une couche fonctionnalisée, l’efficacité de filtration
est maintenue au dessus du seuil mais la perte de charge est quant à elle trop élevée. Et pour
deux couches, on perd à la fois le critère efficacité et perméabilité à l’air. Il semble donc que
pour la propriété perte de charge, un enrobage des fibres par les molécules fonctionnelles soit
l’explication la plus logique et confirmée par la microscopie électronique à balayage (Figure
II.14). Pour l’efficacité, l’enrobage des fibres doit détruire la charge électrostatique, même si
l’effet n’est pas visible sur la fonctionnalisation d’une couche car l’efficacité est tout de même
assurée par l’ensemble des autres couches filtrantes.
a) b)
Ce résultat nous pousse donc à étudier et de développer des structures permettant d’éviter à la
fois le problème des charges électrostatiques et de l’enrobage des fibres lors de la
fonctionnalisation.
116
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
La mesure par méthode microscopique électronique du diamètre équivalent des segments (sur
une population prélevée de 100 fibres) donne une valeur moyenne de 4,7 µm pour le PA6 et
4,4 µm pour le PET. Ces diamètres seront obtenus au final dans le cas où nous séparons
(éclatons) tous les segments des fibres lors de l’hydroliage.
117
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
df = 20 µm
σ = 1 µm
CV = 5%
Figure II.15 - Distribution des fibres PW non éclatées sur 100 mesures.
Configurations d’hydroliage:
Afin d’observer l’influence des trois paramètres d’hydroliage cités ci-dessus et dans le
chapitre I dans la mise en œuvre de fibres bicomposantes pie-wedge pour la filtration de l’air,
nous proposons quatre configurations d’hydroliage faisant varier ces paramètres. Le résumé
de ces configurations est disponible sur la Figure II.16. Avec, « V » pour cône vers le haut,
« A » pour cône vers le bas, « 1 » pour les lames à 1 rangée et « 2 » pour les lames à deux
rangées. Les échantillons produits sont en 100% pie-wedge.
La première étape est commune à toutes les configurations, elle sert à préparer le nontissé pré-
consolidé à être soumis à des fortes pressions d’eau : A1. Pour la configuration B, le second
118
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
(B2) et troisième (B3) passages servent à entremêler les fibres à de faibles pressions en
utilisant l’orientation cône-bas et des lames à une rangée et le quatrième passage est là pour
éclater les fibres en testant l’orientation cône vers le bas ou vers le haut avec des lames à deux
rangées. Pour les configurations C et D, on entremêle d’abord les fibres à 100 bars avec
l’orientation du cône vers le bas et des lames à une rangée puis on effectue deux passages
d’éclatement de fibres (200 bars pour le C et 150 bars pour le D) avec une orientation cône-
bas ou cône haut et des lames à deux rangées.
Figure II.16 - Schématisation des quatre configurations d'hydroliage utilisées pour éclater les
fibres pie-wedge.
Enfin, pour la dernière configuration, on éclate d’abord les fibres au 2ème passage (E2), avec
l’orientation cône-bas et des lames à deux rangées et on entremêle les fibres éclatées aux 3èmes
et 4èmes passages ave les buses orientées vers le bas et une rangée de buses. A noter que
l’hydroliage se fait des deux côtés du nontissé.
La consommation d’énergie spécifique Eh (kJ/kg) est définie comme l’énergie utilisée lors de
la fabrication par unité de masse de nontissé. Elle s’exprime avec la relation suivante comme
étant le ratio entre la puissance d’un jet d’eau et la masse de produit hydrolié par unité de
temps [24]:
C π 2 N
∑× n × λ × d
1
Eh = × d × i i i
2
× Pi3 / 2 (II.3)
bGV 4 ρ i =1
119
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Avec b, la laize du produit, G est la masse surfacique du voile (g/m²), V est la vitesse de la
ligne (m/s), Pi est la pression des jets d’eau pour i injecteurs (Pa), Cd est le coefficient de
décharge des buses (0,92 pour la configuration cône-haut et 0,62 pour la configuration cône-
bas [25] ρ est la masse volumique de l’eau (g/m3), ni est le nombre de buses par unité de
largeur sur i injecteurs (m-1), λi est la largeur des i injecteurs (m), di est le diamètre des trous
(0,128 mm pour 1 rangée et 0,1 et 0,15 mm pour 2 rangées) sur i injecteurs. La somme
indique que l’énergie spécifique totale est cumulée pour N passages d’injecteurs. Les pertes
d’énergie dans les pompes et l’aspiration d’eau sont négligées.
40000
20000
0
A1
A1
A1
A2
V2
C 1
1
C 2
2
C 2
2
D 1
D 1
D 2
D 2
D 2
2
A1
A2
A1
A1
A
2A
3A
3V
4A
4V
A
2A
3A
3V
4A
4V
B2
B3
B4
B4
E2
E3
E4
C
Figure II.17 - Energie spécifique consommée sur les nontissés produits en fonction des
différentes configurations.
La Figure II.17 montre l’énergie spécifique consommée pour tous les nontissés produits. On
remarque que la configuration cône-haut consomme le plus d’énergie notamment dû au
coefficient de décharge plus élevé. De même les configurations avec deux rangées utilisent
plus d’énergies qu’à une rangée. La configuration C utilise le plus d’énergie contrairement à
la configuration E.
Images MEB :
A partir des images sur microscope électronique, nous pouvons observer l’influence de la
pression et de la géométrie des buses.
120
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
La Figure II.18 montre quatre images prises pour quatre pressions différentes avec un seul
passage : 50 – 100 – 150 – 200 bars. Le nombre de rangée (1) ainsi que la géométrie des buses
(V) sont restés identiques pour chaque image afin d’éviter l’effet d’un de ces paramètres. On
constante une augmentation de la densité de fibres avec la pression, due à un meilleur
éclatement des fibres lorsque la pression augmente. Ce résultat est confirmé par la littérature
[26, 27, 28, 29], où la pression des jets d’eau s’inscrit comme l’un des paramètres les plus
pertinents à l’éclatement. On voit que les fibres semblent s’orienter dans le sens machine
principalement dans le cas de 200 bars (sens des flèches).
A 200 bars, on a l’impression que toutes les fibres sont éclatées en surface ; cependant si l’on
regarde la vue en coupe de la Figure II.19, on peut voir que dans le milieu plusieurs fibres ne
sont pas éclatées. Il apparaît donc qu’un seul passage même à la pression maximale n’est pas
suffisant pour éclater toutes les fibres.
121
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Figure II.19 - Vue en coupe d'un nontissé hydrolié une fois à 200 bars
La Figure II.20 présente pour la configuration C (200 bars et 4 passages) deux images MEB
d’un échantillon obtenu dans le premier cas avec les cônes de buses vers le haut (V2) et dans
l’autre cas avec les cônes de buses vers le bas (A2). Tout d’abord on observe que dans les
deux cas, toutes les fibres semblent éclatées en surface. Cependant dans le cas a), les fibres
sont orientées dans le sens machine (symbolisé par les flèches) alors que dans le cas b), des
fibres se sont enroulées autour d’autres fibres empêchant ainsi une répartition de fibres
homogène en surface.
(a) –200 bars / V2 / 4ème passage (b) – 200 bars / A2 / 4ème passage
Figure II.20 - Images MEB de l'influence de la géométrie des buses sur l'éclatement et la
répartition des fibres
Cet effet d’enroulement est confirmé par les travaux de J. Dugan et al. qui expliquent qu’une
hétérogénéité de surface est un mauvais critère en filtration [30]. L’orientation et la répartition
des fibres en surface peuvent avoir pour conséquence d’améliorer la perméabilité à l’air au
détriment de l’efficacité [31].
122
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Epaisseur (mm)
Epaisseur (mm)
16%
Compacité
Compacité
1.0 14%
1.0
Epaisseur V2 14%
0.9 Compacité 0.9
V2 12%
12% V2
0.8 0.8
A2 10%
0.7 A2 10% 0.7 Epaisseur A2
Compacité
0.6 8% 0.6 8%
1 2 3 4 4 1 2 3 3 4 4
Nombre de passages Nombre de passages
14%
Compacité
Compacité
0.6 8% 0.6 8%
1 2 3 3 4 4 1 2 3 4
Nombre de passages Nombre de passages
On voit que lorsque les cônes sont vers le haut, les résultats donnent une épaisseur plus élevée
avec le nombre de passages et en conséquence une plus faible compacité. On peut voir que
cette dernière reste constante dans le cas des configurations C et D en dépit du nombre de
passage dans le cas des cônes vers le haut.
Deux éléments peuvent expliquer ce résultat, avec tout d’abord les travaux de Pourdeyhimi et
al. [32, 33, 34], qui montrent que dans le cas du cône vers le haut, l’énergie cinétique
d’hydroliage n’est pas transmise dans son intégralité au nontissé à cause de la vaporisation du
jet à la sortie de l’injecteur, pour des pressions supérieures à 140 bars. L’autre élément de
réponse peut être le rétrécissement de la largeur du nontissé après plusieurs passages avec un
allongement du voile.
123
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Dans le cas des cônes vers le bas, comme attendu, augmenter la pression et le nombre de
passage diminue l’épaisseur et augmente la compacité.
-2
A2
Efficacité de filtration
Efficacité de filtration
-2
-2
60%
Efficacité de filtration
Efficacité de filtration
Dans les deux cas de géométrie des buses, augmenter la pression et le nombre de passage
améliore l’efficacité au détriment de la perméabilité à l’air. Pour les configurations B et D,
l’efficacité de filtration est meilleure avec les cônes vers le bas et inversement la perméabilité
à l’air est meilleure avec les configurations où les cônes sont orientés vers le haut. Pour la
configuration C, le résultat est très intéressant car l’efficacité et la perméabilité sont
meilleures dans le cas des cônes vers le haut. Pour la configuration E, le résultat est
surprenant pour le troisième passage avec une efficacité qui chute pour se retrouver au
quatrième passage fortement élevée.
124
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Influence des configurations d’hydroliage sur le facteur de qualité et le taux d’éclatement des
fibres :
Afin d’évaluer d’un point de vue filtration les différents produits obtenus, nous allons utiliser
le facteur de qualité défini dans le chapitre 1 par l’équation I.29.
Pour calculer le taux d’éclatement moyen des fibres, nous allons proposer deux méthodes que
l’on ne trouve pas dans la littérature et qui s’avèrent plus simples et plus représentatives que
des méthodes d’analyse classique comme la mesure par images MEB et le calcul du diamètre
par un logiciel d’analyse d’image [26, 27].
La première méthode se base sur l’équation de Davies [35] qui permet de prédire la perte de
charge d’un milieu poreux comme les nontissés à l’aide de leurs caractéristiques structurelles.
A partir des résultats expérimentaux de perte de charge, on peut revenir au diamètre de fibres
moyen à l’aide de l’expression suivante issue de l’équation I.4 :
µ × U f × Z × 10 −3 × 16 × α (3 / 2) (1 + 56 × α 3 )
d f Davies = 2 * (II.4)
∆P
La deuxième méthode est basée sur un modèle d’efficacité de filtration appelé « LRG »
composé des contributions de Liu, Rubow et Gougeon [36]. Ce modèle sera plus amplement
décrit dans le chapitre 5 dédié à la modélisation. A l’aide des résultats expérimentaux
d’efficacité, on peut exprimer le diamètre moyen des fibres en fonction de l’efficacité de
filtration par la relation suivante issu de l’équation I.28 :
ln(1 − E ) × π (1 − α )
d f LRG = − (II.5)
4 × α ×η × Z
Après avoir obtenu les diamètres moyens de fibres à partir des deux méthodes, on peut
calculer le titre moyen en dTex à partir de l’équation suivante :
π
Tth = × d 2f × ρ PW × 10 − 2 (II.6)
4
Avec Tth le titre théorique obtenu en dTex, df le diamètre de fibres moyen calculé
précédemment en µm et ρPW la masse volumique des fibres pie-wedge en g/m3.
Enfin à partir du titre théorique après éclatement on peut calculer le taux d’éclatement en % à
partir du titre théorique avant éclatement :
TPW × T PA × T PET
− T PA × T PET
x= Tth
T PW × TPET T PA × T PW
(II.7)
+ − T PA × T PET
2 2
125
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Avec TPW le titre des fibres pie-wedge non-éclatées (dTex), TPA le titre d’un segment de fibre
en polyamide (dTex) et TPET le titre d’un segment de polyester (dTex).
La Figure II.23 nous montre l’évolution du facteur de qualité et du taux d’éclatement (calculé
à partir des valeurs de perte de charge) en fonction des différentes configurations
d’hydroliage. On voit que pour les configurations C, D et E, le taux d’éclatement de fibres
dépasse les 75%. Avec de façon générale un taux d’éclatement supérieur pour une orientation
en « A » sauf dans le cas de la configuration C. Le fait d’être loin des 100% d’éclatement peut
nous confirmer ce que nous avions observé au MEB, à savoir que les fibres sont bien éclatées
en surface mais qu’à l’intérieur de la structure, des fibres restent non-éclatées.
4 50% 4 75%
V2
A2 A2
3 V2 3
V2
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
V2 50%
V2
2 25% 2 A2
A2
Facteur de Qualité A2
Taux d'éclatement 25%
1 1
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
0 0% 0 0%
1 2 3 4 4 1 2 3 3 4 4
Nombre de passages Nombre de passages
Taux d'éclatement
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
50%
A2
2 V2 2 50%
A2
A2 25%
V2
1 1 25%
0 0% 0 0%
1 2 3 3 4 4 1 2 3 4
Nombre de passages Nombre de passages
Le facteur de qualité présente de meilleurs résultats dans le cas d’une configuration avec les
cônes vers le haut. Ce résultat confirme ce que nous avions observé pour les images MEB et
les propriétés de filtration.
126
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
La structure est plus homogène dans ce cas et favorise l’écoulement de l’air autour des fibres
et l’efficacité de filtration est assurée par une densité et une répartition de fibres en surface
bien meilleures que dans le cas des cônes vers le bas.
La Figure II.24 nous montre l’influence des configurations d’hydroliage sur la contrainte de
rupture en traction des nontissés. On voit qu’augmenter le nombre de passages augmente la
résistance du matériau en sens MD notamment. Pour les configurations B, C et E les passages
à 200 bars permettent de réorienter les fibres en sens machine, et explique l’écart qui se creuse
entre les performances MD et CD. Cette réorientation des fibres avait déjà été observée par
les images MEB. Des travaux similaires de Seyam et al. [37] ont montré que passer plusieurs
fois le nontissé en hydroliage favorisait l’orientation dans le sens de production. Il semble
toutefois nécessaire d’aller jusqu’à 200 bars pour obtenir cette répartition car pour la
configuration D à 150 bars le matériau semble plus isotrope avec des propriétés mécaniques
équivalentes en sens MD et CD. L’écart de résistance entre MD et CD annonce une
désolidarisation des fibres, phénomène déjà expliqué par les travaux d’Anantharamaiah et al.
[38]. Ces travaux montrentqu’à partir d’une certaine quantité d’énergie reçue, la mobilité des
fibres est perdue face à la trop grande consolidation de la structure. Il semble donc que l’on
atteigne ce cas pour des passages à 200 bars.
On note aussi que les configurations avec le cône vers le haut sont moins résistantes qu’avec
le cône vers le bas, avec cependant une énergie spécifique plus importante. Le phénomène
peut donc être expliqué soit par les travaux d’Anantaramaiah expliqués ci-dessus ou par le fait
que les pertes d’énergie dues à la géométrie de la buse soient trop importantes à la sortie de
l’injecteur.
127
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
14
MD
12 CD
Contrainte (MPa)
10
0
B2 1
C 1
C 1
C 2
C 2
C 2
2
A1
D 1
D 2
D 2
D 2
2
A1
A1
A1
B4 2
V2
E3 2
A1
A1
A
A
2A
3A
3V
4A
4V
2A
3A
3V
4A
4V
A
B3
B4
E2
E4
D
Figure II.24 - Influence des configurations d'hydroliage sur la contrainte des matériaux en
sens machine (MD) et travers (CD).
Ces essais nous ont permis d’atteindre des diamètres de fibres moyens compris entre 15 et 4
µm et une compacité variant de 10 à 16%. La géométrie des buses en « V » nous permet de
conserver une compacité assez faible et une perméabilité à l’air relativement élevée sans pour
autant affecter le critère efficacité. Elle offre de moins bonnes propriétés mécaniques que la
géométrie des buses en « A » sûrement à cause des pertes énergétiques de pression d’eau et
donc un enchevêtrement des fibres plus faible. La prochaine étude porte sur la mise en œuvre
de fibres bicomposantes segmentées creuses (Hollow Pie-Wedge) qui théoriquement nous
permettent d’obtenir des fibres de 4 µm.
L’objectif est similaire à celui des fibres pie-wedge, la différence ici est le diamètre final
théorique d’un segment qui serait de 4,3 µm mais surtout la nature des polymères, ici du
Polypropylène (50%) et du Polyéthylène (50%) qui peuvent être chargés électrostatiquement
comme dans un filtre électret. La Figure II.25 montre la distribution du diamètre des fibres
HPW non-éclatées. La moyenne de 21 µm est beaucoup plus élevée que le diamètre théorique
fourni par le fabricant qui est de 17 µm. La mesure au microscope des segments nous montre
que le résultat de diamètre final est plus élevé que prévu avec un diamètre mesuré sur les
128
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
segments PP de 6,5 µm et de 5 µm sur les segments PE. Nous devrons en tenir compte dans
nos mesures.
df = 21 µm
σ = 1,3 µm
CV = 6,5%
L’enjeu se situe toujours au niveau de l’éclatement des fibres, de leur entremêlement lors de
la consolidation par hydroliage. La pression et le nombre de rangées seront investigués pour
cette étude sachant que les essais précédents sur les pie-wedge ont montré l’intérêt d’utiliser
une orientation des cônes vers le haut « V ». La masse surfacique visée après le pré-
aiguilletage est cette-fois compris entre 100 et 110 g/m² afin d’avoir plus de marge concernant
le critère perméabilité à l’air.
Comme auparavant, la pression utilisée pour produire les nontissés varie de 50 à 200 bars. La
pression de 50 bars est utilisée pour préparer la matière, une sorte de pré-hydroliage, afin de
ne pas dégrader la structure avec les fortes pressions.
La précédente étude ne nous avait pas permise d’identifier l’intérêt d’utiliser une ou deux
rangées de buses sur les lames d’hydroliage. Cette fois ci nous nous intéresserons à ce critère.
Les lames utilisées restent inchangées par rapport à l’étude précédente.
129
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Configurations d’hydroliage :
Le résumé des configurations est disponible sur la Figure II.26. Nous avons utilisé quatre
configurations différentes avec deux pressions 150 et 200 bars et 1 ou 2 rangées de buses. Des
échantillons sont prélevés à chaque passage pour chaque configuration afin d’observer
l’évolution des propriétés. La configuration A est composée de quatre passages avec les trois
derniers à 150 bars avec des lames à une rangée. La configuration B sera identique à la A avec
cette fois-ci des lames à deux rangées. La configuration C est composée de quatre passages
avec les trois derniers à 200 bars avec des lames à une rangée. La configuration D sera
identique à la C avec des lames à deux rangées. Le premier passage est commun à toutes les
configurations.
Sur la Figure II.27, sont présentés les calculs théoriques de l’énergie spécifique d’hydroliage
sur les échantillons hollow pie-wedge.
On remarque que l’énergie apportée par les lames à deux rangées est plus importante que pour
les lames à une rangée. Notamment car le nombre de buses par centimètre est plus important.
De même par rapport aux échantillons pie-wedge, l’énergie apportée sur ces échantillons est
plus grande notamment à cause de la masse surfacique plus faible associée à des pressions
élevées sur plus de passages.
130
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
2.E+05
1.E+05
0.E+00
1er A2 A3 A4 B2 B3 B4 C2 C3 C4 D2 D3 D4
Figure II.27 - Energie spécifique d'hydroliage calculée sur les échantillons hollow pie-wedge
Images MEB :
La Figure II.28 présente les résultats des images prises au microscope électronique à balayage
pour les quatre configurations à leur dernier passage.
131
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
On remarque que l’éclatement semble plus important pour l’échantillon à 200 bars en « V1 »,
mais de façon générale, toutes les fibres apparaissent comme éclatées en surface. La
répartition des fibres et leur densité est plus faible que sur les échantillons pie-wedge. Peut-
être est-ce dû soit à la masse surfacique plus faible ou alors à un éclatement partiel.
La Figure II.29 montre des images MEB de l’influence du nombre de passage sur l’éclatement
des fibres hollow pie-wedge.
La densité de fibres augmente avec le nombre de passages, ce qui indique que l’éclatement est
de plus en plus important. Toutefois, par rapport aux essais sur les pie-wedge, certaines fibres
semblent agglomérées et mal réparties, ce qui confirme les observations vues précédemment.
Le mauvais entremêlement des fibres visible peut être dû à la nature du polymère. En effet,
les fibres sont composées à 50/50 de polyéthylène (PE) et polypropylène (PP), deux
polymères hydrophobes. Il est connu que pour favoriser un bon entremêlement, les fibres
doivent être hydrophiles, afin de favoriser la pénétration de l’eau dans la structure [39, 40].
150 bars – V2 – 2ème passage 150 bars – V2 – 3ème passage 150 bars - V2 – 4ème passage
Figure II.29 - Influence du nombre de passage sur l'éclatement des fibres hollow pie-wedge
Pourtant on a vu que l’énergie spécifique était plus élevée pour des lames à deux rangées.
Cependant la force d’impact sur les fibres est différente car les lames n’ont pas les mêmes
types de buses.
132
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
16% 0.92
0.86
Epaisseur (mm)
Epaisseur (mm)
13%
Compacité
Compacité
0.81 15% 0.88
Epaisseur (mm)
Compacité
Compacité
0.80 16% 0.84 14%
0.76 15%
0.80 13%
0.72 14%
0.76 Epaisseur 12%
0.68 13%
Compacité
La Figure II.31 présente les résultats de filtration en fonction des différentes configurations
d’hydroliage. Lors de ces essais, nous avons remarqué que la fibre de polypropylène se
chargeait électrostatiquement à cause des effets de frottements lors de la fabrication. Les
essais de filtration ont été faits en déchargeant les nontissés avec de l’isopropanol.
La perméabilité à l’air est meilleure pour les configurations utilisant des lames à deux rangées
de buses. La perméabilité à l’air obtenue sur les différentes structures reste tout de même
supérieure à l’objectif de 100 l/m²/s fixé dans notre cahier des charges.
133
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
En ce qui concerne l’efficacité, les produits à une rangée sont plus efficaces. Cependant
l’efficacité de filtration ne dépasse guère les 50% pour la dernière configuration à 200 bars en
V1.
Efficacité (%)
Efficacité (%)
25%
Perméabilité à l'air
300 Efficacité 300 13%
13%
Perméabilité à l'air
Efficacité
0 0% 0 0%
1 2 3 4 1 2 3 4
Passages Passages
38%
600 40% 600
Efficacité (%)
Efficacité (%)
25%
Perméabilité à l'air
300 Efficacité 20% 300
13%
Perméabilité à l'air
Efficacité
0 0% 0 0%
1 2 3 4 1 2 3 4
Passages Passages
Voyant ces résultats d’efficacité nous avons décidé de charger par effet triboélectrique en
frottant les échantillons sur un tissu en laine afin d’observer le gain d’efficacité possible avec
une charge. Ces résultats sont montrés sur la Figure II.32 où l’on observe un gain d’efficacité
compris entre 20 et 30%.
134
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
80% 26%
Sans Charges
Avec Charges 26% 28%
30%
19%
23% 19%
60% 26%
16%
21% 24%
Efficacité 21%
40%
19%
20%
0%
1er A2 A3 A4 B2 B3 B4 C2 C3 C4 D2 D3 D4
Influence des configurations d’hydroliage sur le facteur de qualité et le taux d’éclatement des
fibres :
Sur la Figure II.33 sont présentés les résultats de taux d’éclatement et de facteur de qualité.
Comme sur les fibres pie-wedge, augmenter le nombre de passages d’hydroliage augmente le
taux d’éclatement. Si l’on s’intéresse au nombre de rangées, il semble qu’avec une rangée on
éclate plus vite les fibres qu’avec deux rangées. Concernant le taux d’éclatement, il est aussi
élevé qu’avec les fibres pie-wedge pourtant nous avons apporté plus d’énergie. Cela confirme
la difficulté de la fibre à l’hydroliage à cause de son caractère hydrophobe qui referme la
structure et empêche l’eau de pénétrer.
Une autre explication de la difficulté de l’eau à pénétrer au sein de la structure pourrait être
l’élimination progressive de l’ensimage des fibres qui ne jouerait plus son rôle.
Si l’on regarde le facteur de qualité, il augmente avec le nombre de passage. Ce résultat est
très différent de celui obtenu avec les fibres pie-wedge qui au fil des configurations
diminuaient le facteur de qualité. On remarque notamment que le résultat est meilleur avec
des lames de deux rangées quelle que soit la pression exercée. Ce résultat confirme la
tendance observée sur la Figure II.31 avec un meilleur compromis efficacité/perméabilité à
l’air pour les échantillons développés avec des lames deux rangées. La géométrie des fibres
est sûrement un des arguments en faveur de ces résultats encourageants. En effet, la forme de
section des fibres, plus proche de celle d’un cercle par rapport aux fibres pie-wedge, permet
135
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
d’améliorer l’écoulement de l’air car il y a moins de résistance par rapport à une forme plus
compactable comme le triangle.
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
2.0
Facteur de Qualité
1.5 Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
25% 1.5 Taux d'éclatement 25%
1.0 0% 1.0 0%
1 2 3 4 1 2 3 4
Taux d'éclatement
Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
2.0
Facteur de Qualité
1.5 Taux d'éclatement Facteur de Qualité
Taux d'éclatement
25% 1.5 25%
1.0 0% 1.0 0%
1 2 3 4 1 2 3 4
Ces essais nous ont permis d’atteindre des diamètres de fibres moyens compris entre 14 et 6
µm et une compacité variant de 12 à 16%. Les résultats ont montré des conclusions similaires
aucas des fibres pie-wedge relativement au nombre de passages et à l’énergie apportée sur le
nontissé, à savoir l’augmentation de l’éclatement des fibres. L’utilisation des lames à deux
rangées offre un meilleur compromis efficacité/perméabilité à l’air. La possibilité de charger
les fibres PP par effet triboélectrique sur une peau en laine a permis d’augmenter l’efficacité
de filtration de 20 à 30% sans diminuer la perméabilité à l’air.
136
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
II.5. Conclusion
L’étude de masques respiratoires apporte des informations sur des caractéristiques
structurelles nécessaires à l’obtention de l’efficacité de filtration de 94% et de la perte de
charge inférieure à 400 Pa. Bien sûr, la présence de charges électrostatiques vient aider à ce
résultat mais nous avons montré qu’elles se dissipent si on veut appliquer un traitement de
fonctionnalisation. Les diamètres de fibres sont inférieurs à 5 µm mais avec une dispersion
importante, caractéristique des produits meltblown.
La mise en œuvre de nontissés avec des fibres segmentées montre que les paramètres
d’hydroliage tiennent une place importante dans l’éclatement et la répartition des fibres.
L’orientation des lames en « V » permet d’obtenir un facteur de qualité plus intéressant que
l’orientation en « A ». L’augmentation de pression augmente l’éclatement des fibres mais
compacte plus le matériau. Le nombre de rangées permet d’obtenir un compromis entre les
propriétés de filtration plus intéressant avec des lames à deux rangées. Les photos au MEB
nous ont montré que l’éclatement se réalise plutôt en surface et qu’au cœur des échantillons,
beaucoup de fibres restaient intactes.
137
Chapitre II – Techniques de mise en œuvre et de caractérisation
Références Bibliographiques
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et solides – (2004), PhD Thesis, Nancy, France.
140
Chapitre III – Etude des relations entre les
propriétés de filtration et les caractéristiques
structurelles des médias filtrants
141
142
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Introduction
Cette thèse traite du développement de nouveaux nontissés filtrants apportant des propriétés
intéressantes en termes d’efficacité et de perméabilité à l’air. Afin de comprendre les relations
qui peuvent exister entre la structure du matériau et les propriétés recherchées, nous allons
faire varier plusieurs paramètres du nontissé (NT) qui se sont révélés comme pertinents lors
de notre étude bibliographique. Notamment, le diamètre des fibres, la compacité du nontissé,
la forme de la section des fibres. Nous abordons également des mélanges de fibres où la
propriété recherchée sera la synergie entre les différents types de fibres combinées. L’étude
des interactions entre structures et propriétés nous permettra d’identifier des critères de choix
pour le futur nontissé filtrant mais aussi d’avoir une base de données expérimentales
pertinente pour le développement de modèles de filtration.
143
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Tableau III.1 – Liste des diamètres équivalents et des titres des fibres utilisées
Fibre A B C D E
Titreexp (dTex) 8,6 6,0 3,0 1,5 1,3
Diamètreexp (µm) 28,2 23,6 16,5 11,5 10,9
Ecart-Type (µm) 2,3 2,0 1,5 1 0,9
CV (%) 8,1 8,47 9,09 8,69 8,26
Titrethéo (dTex)3 6,7 5,0 3,3 1,5 0,9
Diamètrethéo (µm) 24,9 21,47 17,4 11,8 9,1
Ecart relatif théo/exp (%) 11,7 9,0 5,2 2,6 16,5
Les valeurs sont mesurées conformément à la méthode microscopique décrite dans le chapitre
2 avec 100 mesures. Les diamètres mesurés expérimentalement sont légèrement plus élevés
que le diamètre théorique retrouvé à partir du titre (donnée fabricant) avec des variations
pouvant aller de 2,6 à 16,5% par rapport aux données fournies par le fabricant. Cependant, la
courbe de distribution du diamètre des fibres, avec pour exemple celle de la fibre A
représentée sur la Figure III.1, nous montre une distribution se rapprochant d’une loi normale
avec un coefficient de variation de 8,1%, plus faible que pour les produits meltblown. De
façon générale, toutes les fibres présentées ont un coefficient de variation plus faible que les
produits meltblown avec des valeurs situées entre 8 et 9%. En effet, l’un des avantages à
utiliser le procédé voie sèche, est de pouvoir utiliser des fibres issues de monofilaments
extrudés par filage, plus homogènes en diamètre. De cette façon, les produits obtenus au final
auront a priori des propriétés plus homogènes.
3
Données fabricants
144
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
df = 28.2 µm
σ = 2.3 µm
CV = 8,1%
Les caractéristiques structurelles des nontissés obtenues sont résumées dans le Tableau III.2.
Le nombre associé à chaque lettre correspond à la masse surfacique visée au pré-aiguilletage :
1 : 150 – 2 : 250 - 3 : 350 g/m². La longueur surfacique de fibres L représente la longueur
totale cumulée de fibres par unité de surface de nontissé. A savoir que plus les fibres seront
fines, plus la longueur surfacique sera importante. Elle est calculée à partir de la relation
suivante :
G
L= × 10 (III.1)
T
On remarque que la masse surfacique finale est différente de la masse surfacique visée, cela
est principalement dû au procédé d’hydroliage qui va avoir tendance à allonger le voile de
145
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
nontissé et donc diminuer la masse surfacique au final. Les écarts-types observés montrent
des échantillons homogènes. Pour les échantillons avec les fibres A (28,2 µm) et B (23,6 µm),
il nous a été impossible d’obtenir des masses surfaciques de 150 et 350 g/m², car l’uniformité
du voile était trop hétérogène. Enfin, on note que plus les fibres seront fines, plus la longueur
surfacique sera importante à masse surfacique constante.
La Figure III.2 montre des images MEB de quatre nontissés produits à 250 g/m². On observe
que diminuer le diamètre des fibres augmente la longueur surfacique car pour une même
masse surfacique on a plus de surface mais aussi de compacité du média filtrant car les fibres
s’imbriquent plus entre-elles étant plus fines.
A2: Øfibres = 28.2 µm ; Longueur surfacique = 322 km/m² B2: Øfibres = 23.6 µm ; Longueur surfacique = 440 km/m²
C2: Øfibres = 16.5 µm ; Longueur surfacique = 653 km/m² D2: Øfibres = 11.5 µm ; Longueur surfacique = 1397 km/m²
Figure III.2 - Images MEB des structures nontissés avec 4 diamètres de fibres différents
Les propriétés de filtration sont mesurées avec le banc de filtration aérosols solides
(fluorescéine) et le banc de filtration avec aérosols liquides (huile de paraffine) décrits dans le
chapitre 2. La perméabilité à l’air est mesurée avec le perméabilimètre à air décrit dans le
146
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
− ln(1 − E)
φ= (III.2)
Z
L’efficacité corrigée (E*) est obtenue en remplaçant la valeur de φ dans l’équation I.28 :
E* = 1 − exp(−φ × 1) (III.3)
Les valeurs d’efficacité, qu’elles soient obtenues sur l’aérosol solide ou liquide, couvrent une
large gamme, allant de 12,50 à 84% pour la fluorescéine et 3,15 à 36,57% pour l’huile de
paraffine. De même, la perméabilité à l’air varie de 131 à 1691 l/m²/s selon le diamètre de
fibre utilisé. Les écarts-types semblent plus importants avec le banc de test d’efficacité
147
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
On voit que la perméabilité à l’air varie inversement à l’efficacité, ce qui reste cohérent avec
la littérature [2, 3]. La tendance est très marquée pour le cas de la mesure avec l’huile de
paraffine tandis qu’avec la fluorescéine, il apparaît, notamment dans le cas des fibres de 16,5
µm que pour une même perméabilité à l’air, on a une meilleure efficacité. Cela peut être dû
aux écart-types de la mesure ou encore à des compacités différentes entre ces échantillons.
Les valeurs d’efficacité sont plus faibles pour l’aérosol liquide que solide, cela peut
s’expliquer par le fait que les vitesses de filtration utilisées étaient différentes, plus faibles
dans le cas de l’aérosol solide mais aussi par le diamètre moyen des particules et enfin par la
nature de la particule, plus pénétrante lorsqu’elle est liquide.
90%
28.2 µm 23.6 µm
60% 16.5 µm 11.5 µm
10.9 µm
30%
0%
0 300 600 900 1200 1500 1800
-1 -2
Perméabilité à l'air corrigée (L s m )
Figure III.3 - Efficacité corrigée en fonction de la perméabilité à l'air corrigée. En noir, les
résultats avec l’huile de paraffine et en blanc les résultats avec la fluorescéine.
Sur la Figure III.4, est représentée l’efficacité corrigée en fonction de la longueur surfacique
de fibres pour les deux bancs de tests. De façon générale, l’efficacité de filtration augmente
lorsque la finesse des fibres diminue quelque soit l’aérosol utilisé, comme nous avions vu
dans la littérature [4]. En effet, on a plus de fibres donc le flux d’air transportant des particules
va rencontrer plus de fibres et augmentera la probabilité d’impact de ces dernières.
148
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Il est intéressant de montrer que dans les deux cas, par exemple entre la fibre 16,5 et 11,5 µm
pour une même longueur surfacique, la seconde a une meilleure efficacité de filtration. Cela
peut s’expliquer par des valeurs de compacité différentes.
100%
28,2 µm 23,6 µm
16,5 µm 11,5 µm Paraffine
10,9 µm
75%
Efficacité
50%
Fluorescéine
25%
0%
0 600 1200 1800 2400 3000 3600
Longueur de fibre surfacique (km/m²)
Figure III.4 - Efficacité corrigée en fonction de la longueur surfacique de fibres. En noir les
résultats d'efficacité avec l’huile de paraffine et en blanc les résultats d'efficacité avec la
fluorescéine.
Cependant on remarque, pour la série de finesse de fibre à 10,9 µm, que l’on a la même
perméabilité à l’air pour des différentes longueurs surfaciques de fibres. C’est donc que le
paramètre diamètre de fibres n’est pas le seul à intervenir dans le mécanisme d’écoulement du
fluide au travers du milieu poreux qu’est le nontissé.
149
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
1800
600
300
0
0 600 1200 1800 2400 3000 3600
Longueur surfacique de fibres (km/m²)
Compacité :
La Figure III.6 présente les résultats d’efficacité corrigée pour les deux essais d’efficacité de
filtration en fonction de la compacité avec uniquement les fibres de diamètres 10,9 – 11,5 et
16,5 µm. Si l’on regarde l’évolution des propriétés entre chaque classe de diamètre de fibres,
on s’aperçoit que l’efficacité varie très peu. En effet, mis à part pour le diamètre 16,5 µm dans
l’essai de fluorescéine, l’efficacité n’augmente que très faiblement pour les cinq classes de
diamètre. On peut se demander si la variation de compacité entre chaque gamme de diamètre
est suffisante pour remarquer un quelconque effet. De même la variabilité des résultats
montrés par les différents écart-types rend la conclusion difficile. Cependant, ce résultat est
similaire aux travaux de Lamb et al. [4] qui ont fait varier la compacité de 5 à 20% pour une
même catégorie d’échantillons. Ils ont observé une augmentation d’efficacité pour une
compacité comprise entre 5 et 15% de compacité. Au-delà de 15% de compacité, ils ont
observé une allure asymptotique de l’efficacité montrant un plateau. Il semble donc que
l’efficacité soit indépendante de la compacité à partir d’un certain seuil.
150
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
90%
Diamètres fibres:
16,5 µm
11,5 µm
Efficacité corrigée* 60% 10,9 µm
30%
0%
16% 18% 20% 22%
Compacité (%)
Figure III.6 - Influence de la compacité sur l'efficacité de filtration corrigée. En noir les
essais sur l'aérosol de paraffine. En blanc les essais sur l'aérosol de fluorescéine.
Une autre hypothèse, pourrait-être qu’à partir d’une certaine compacité, on ait atteint un
empilement maximal de fibres pour lequel l’efficacité n’augmente plus.
Une question ouverte serait de savoir quelle est l’efficacité lorsque la compacité est proche de
0 sachant que les fibres seraient toutes séparées et donc incapable de capturer des particules et
de l’autre côté, quelle serait l’efficacité si la compacité tend vers l’infini, à savoir avec une
épaisseur infinie où les particules seraient incapables de quitter la structure ?
Sur la Figure III.7 qui présente la perméabilité à l’air corrigée en fonction de la compacité de
la structure. Celle-ci montre une tendance inverse. En effet, on remarque que le fait
d’augmenter la compacité diminue fortement le rapport perméabilité à l’air. La relation entre
perméabilité à l’air et compacité est donc plus évidente qu’entre compacité et efficacité. Ces
conclusions rejoignent les résultats de nombreux auteurs [2, 7, 8] ainsi que les équations I.6 et
I.7 qui montraient une relation entre la perte de charge et la compacité.
151
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
2000
10,9 µm
1000
500
0
14% 15% 16% 17% 18% 19% 20% 21% 22%
Compacité (%)
Figure III.7 - Influence de la compacité sur la perméabilité à l'air ramenée par unité de
diamètre de fibres.
Nous voyons avec cette première étude l’influence des paramètres diamètre de fibres et
compacité sur les propriétés de filtration. Lorsque le diamètre de fibres diminue, l’efficacité
augmente et inversement, la perméabilité à l’air diminue. Exprimer l’efficacité et la
perméabilité à l’air en fonction de la longueur surfacique des fibres (rare dans la littérature)
nous permet de supprimer les effets de la masse surfacique, différente à chaque échantillon.
Nous avons montré que lorsque la compacité augmente, la perméabilité à l’air diminue et que
la compacité joue un rôle relativement moins important sur l’efficacité par rapport à la
longueur surfacique de fibres dans la zone observée entre 16 et 21%. On comprend à partir de
ce moment qu’il nous faudra maintenir une compacité assez faible pour gagner en
perméabilité à l’air. Cette première étude nous a aussi permis de poser des références de base
utiles pour des moyens de comparaison sur des futurs échantillons plus complexes.
Les essais suivants portent sur l’utilisation de fibres permettant de descendre en finesse
jusqu’à 4 microns et d’observer le comportement des propriétés de filtration sous la barre des
10 microns. Nous proposons donc de passer de la gamme des microfibres aux sub-
microfibres.
152
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Les masses surfaciques sont comprises entre 150 et 180 g/m² avec des écart-types faibles
entre chaque échantillon ce qui montre une bonne homogénéité des structures.
Selon la configuration d’hydroliage utilisée, l’épaisseur sera plus ou moins grande, en restant
comprise entre 0,4 et 1,2 mm. Par ailleurs, le compactage diminue d’environ 40% à 50%
l’épaisseur, avec par exemple l’échantillon B4V2 qui passe de 0,95 mm à 0,5 mm après
compactage. De même que, pour la masse surfacique, les écart-types d’épaisseur restent
faibles.
Concernant la compacité, on remarque qu’elle se situe entre 10 et 30% ce qui nous permet de
balayer une gamme beaucoup plus large que dans le cas de la première étude sur les fibres
microniques. L’influence du compactage sur l’épaisseur se retrouve dans l’expression de la
compacité permettant d’obtenir des structures proches des 30% de compacité.
153
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Tableau III.4 - Caractéristiques structurelles obtenues sur les échantillons 100% pie-wedge
Diamètre Longueur
Masse
Ecart- Epaisseur Ecart- Ecart- de fibres surfacique
Référence surfacique Compacité
Type (mm) Type Type de Davies de fibres
(g/m²)
(µm) (km/m²)
A1 153 2 1,22 0,03 10,01% 0,12% 14,9 688
B2A1 151 2 1,20 0,02 10,02% 0,12% 14,8 696
B3A1 149 3 0,94 0,04 12,63% 0,26% 11,4 1167
B4A2 156 4 0,74 0,03 16,87% 0,68% 6,9 3306
B4A2c 160 6 0,44 0,02 29,36% 1,62% 7,0 3287
B4V2 156 6 0,95 0,05 13,13% 0,31% 7,4 2893
B4V2c 152 5 0,48 0,01 25,26% 0,57% 7,4 2776
C2A1 157 9 0,98 0,04 12,77% 0,56% 10,6 1406
C3A2 158 5 0,76 0,03 16,51% 0,51% 7,5 2846
C3V2 172 4 1,13 0,03 12,19% 0,14% 5,9 5001
C4A2 157 4 0,74 0,02 16,91% 0,37% 6,3 4072
C4A2c 162 5 0,43 0,02 29,97% 1,22% 6,1 4347
C4V2 177 1 1,13 0,02 12,45% 0,16% 5,7 5507
C4V2c 175 3 0,57 0,02 24,51% 0,51% 4,9 7310
D2A1 150 3 1,04 0,03 11,45% 0,24% 13,3 852
D3A2 150 4 0,77 0,06 15,60% 1,03% 7,9 2430
D3V2 149 2 0,95 0,04 12,48% 0,41% 8,3 2208
D4A2 171 5 0,95 0,04 14,41% 0,27% 5,6 5430
D4A2c 164 3 0,50 0,02 26,12% 0,95% 4,9 6909
D4V2 156 3 1,00 0,03 12,47% 0,22% 6,7 3503
D4V2c 162 1 0,54 0,01 24,16% 0,58% 6,1 4379
E2A2 171 4 0,88 0,02 15,58% 0,41% 5,6 5488
E2A2c 171 3 0,53 0,02 25,75% 0,74% 5,2 6340
E3A1 153 3 0,79 0,02 15,47% 0,34% 7,5 2773
E4A1 178 2 1,04 0,04 13,66% 0,51% 5,3 6359
E4A1c 149 3 0,41 0,02 28,78% 0,77% 6,6 3443
Le diamètre des fibres est calculé en utilisant les modèles d’efficacité et de perte de charge,
avec la méthode décrite dans la partie II.5 du chapitre 2. Les valeurs sont donc théoriques
mais donnent un ordre d’idée du résultat obtenu. La mesure des diamètres au MEB ne
donnerait pas de résultats satisfaisants étant donné la géométrie des segments. Nous nous
sommes basés sur ces mesures, pour calculer la longueur surfacique de fibres.
154
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Tableau III.5 - Propriétés de filtration corrigées obtenues sur les échantillons 100% pie-
wedge.
Perméabilité
Ecart- Ecart-
Référence E*paraffine à l’air*
Type Type
l/m²/s
A1 6,02% 0,09% 967 8
B2A1 6,22% 0,30% 965 71
B3A1 16,12% 0,94% 590 36
B4A2 58,86% 0,44% 169 6
B4A2c 93,39% 1,50% 99 5
B4V2 41,08% 1,58% 217 11
B4V2c 78,31% 2,96% 140 5
C2A1 18,32% 1,09% 453 48
C3A2 51,31% 2,18% 199 17
C3V2 52,99% 0,68% 106 4
C4A2 67,50% 2,02% 134 4
C4A2c 99,29% 0,86% 81 2
C4V2 58,05% 0,31% 94 2
C4V2c 98,73% 0,99% 51 1
D2A1 9,54% 0,25% 797 50
D3A2 43,02% 0,42% 251 7
D3V2 31,61% 2,52% 310 15
D4A2 66,99% 0,35% 96 1
D4A2c 99,48% 0,07% 53 3
D4V2 47,20% 0,42% 181 7
D4V2c 90,10% 0,92% 91 2
E2A2 69,04% 1,13% 87 3
E2A2c 98,47% 0,42% 55 2
E3A1 46,76% 0,64% 216 5
E4A1 67,99% 1,06% 77 3
E4A1c 94,91% 2,47% 100 1
Les propriétés de filtration corrigées obtenues sont résumées dans le Tableau III.5. Pour des
raisons de disponibilité d’appareil, seul les résultats pour le test avec l’aérosol liquide ont été
réalisés.
L’efficacité de filtration obtenue nous permet par rapport aux fibres microniques d’obtenir des
valeurs beaucoup plus élevées notamment grâce aux diamètres de fibres plus petits. De même
la gamme de filtration est plus grande, elle varie de 6% à 99%. Les écart-types obtenus nous
confirment que les structures sont homogènes.
La perméabilité à l’air varie d’environ 50 à 1000 l/m²/s avec des écarts-types eux aussi faibles
confirmant l’homogénéité des structures.
155
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
100%
Efficacité de filtration corrigée (%)
Produits compactés
75%
Produits non-compactés
50%
Configuration B
Configuration C
25%
Configuration D
Configuration E
0%
0 2000 4000 6000 8000
Longueur surfacique de fibres (km/m²)
Une autre remarque concerne le compactage des échantillons. En effet, pour une même
longueur surfacique de fibres, le compactage augmente l’efficacité de filtration d’environ
30%.
Sur la Figure III.9 est représentée la perméabilité à l’air corrigée en fonction de la longueur
surfacique de fibres.
156
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
1000
100
Figure III.9 - Perméabilité à l'air corrigée en fonction de la longueur surfacique des fibres.
On observe que la majorité des points passe par la courbe de tendance que les échantillons
soient compactés ou non. En effet, les longueurs surfaciques sont obtenues à partir d’un
diamètre théorique, ce qui explique la corrélation observée sur cette figure. Néanmoins, la
tendance observée confirme les résultats de la première étude ainsi que ceux de la littérature
[5, 6].
Compacité :
La tendance est beaucoup plus difficile à interpréter. En effet, l’efficacité de filtration est plus
élevée avec les produits compactés que les produits non-compactés. Pourtant on remarque
dans de nombreux cas que pour une même compacité, l’efficacité de filtration peut être
différente. On peut expliquer ce résultat par rapport au procédé de fabrication qui diffère entre
chaque échantillon et qui comme on l’a vu dans le chapitre 2 permet d’obtenir des propriétés
de filtration différentes malgré des compacités ou longueurs surfaciques de fibres identiques.
157
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
La tendance tracée sur ce graphique n’est pas sans rappeler les travaux de Lamb et al. [4] qui
font apparaître une zone de compacité pour laquelle, l’efficacité varie très vite (ici zone de 10
à 18%) et une zone de compacité pour laquelle, l’efficacité varie très peu (ici zone de 25 à
30%). L’existence d’un plateau à partir d’une certaine compacité expliquerait que
l’arrangement fibreux, suite à un compactage, ne suffise plus à augmenter la capture de
particules.
100%
Efficacité de filtration corrigée (%)
Produits compactés
75%
50% A1
Configuration B
Produits non-compactés Configuration C
25% Configuration D
Configuration E
0%
10% 15% 20% 25% 30% 35%
Compacité
On observe une tendance inverse à celle de l’efficacité où nous pouvons tirer des conclusions
identiques. A savoir tout d’abord que la tendance est beaucoup moins évidente que dans la
première étude où beaucoup de points passaient par la courbe de tendance. Encore une fois,
les différents paramètres d’hydroliage utilisés peuvent expliquer des perméabilités à l’air
différentes pour une même compacité. Ils jouent un rôle important dans l’organisation de la
structure du nontissé comme par exemple la distribution des pores.
158
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
1000
Produits non-compactés
250
Produits compactés
0
10% 15% 20% 25% 30% 35%
Compacité (%)
Cette étude sur les fibres segmentées nous montre que les relations entre diamètre des fibres et
compacité sont quasi-identiques avec celles identifiées sur des fibres plus grosses. Lorsque la
longueur surfacique des fibres augmente, l’efficacité de filtration augmente au détriment de la
perméabilité à l’air. De même, lorsque la compacité augmente, l’efficacité de filtration
augmente et inversement la perméabilité à l’air diminue. Cependant la mise en œuvre,
notamment lors de l’hydroliage, montre des disparités en fonction du type de configuration
utilisée et nous confirme que l’étape de fabrication est un moment clef dans la réalisation
d’une structure filtrante.
159
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Tableau III.6 - Caractéristiques structurelles obtenues sur les échantillons 100% HPW.
Diamètre Longueur
Masse Ecart-
Ecart- Epaisseur Ecart- Compacité de fibres surfacique
Référence surfacique Type
Type (mm) Type (%) de Davies de fibres
(g/m²) (%)
(µm) (km/m²)
A1 104 7 0,90 0,01 12,43 0,15 14,2 700
A2 106 5 0,72 0,04 15,84 0,51 8,6 1976
A3 105 3 0,71 0,03 15,89 0,65 7,7 2466
A4 110 6 0,79 0,04 14,96 0,40 7,2 2907
B2 103 6 0,81 0,03 13,76 0,24 9,2 1663
B3 108 3 0,87 0,08 13,32 0,68 8,3 2159
B4 108 3 0,85 0,03 13,67 0,35 7,8 2464
C2 109 3 0,71 0,03 16,70 0,95 7,7 2543
C3 112 1 0,72 0,04 16,90 0,47 7,1 3069
C4 112 2 0,71 0,06 16,90 0,83 6,7 3418
D2 104 2 0,79 0,06 14,30 0,82 8,5 1973
D3 106 7 0,78 0,03 14,71 0,38 7,8 2383
D4 108 2 0,83 0,03 13,98 0,34 7,1 2932
Les masses surfaciques obtenues sont entre 100 et 110 g/m² avec des écart-types faibles
montrant une homogénéité de la structure.
Les épaisseurs sont comprises entre 0,7 et 0,9 mm donc dans une fenêtre assez restreinte par
rapport aux échantillons pie-wedge et avec des écart-types eux aussi faibles.
Les compacités varient de 12 à 17%, donc dans une gamme moins large que dans l’étude des
pie-wedge. C’est notamment dû au fait de ne pas avoir compacté les échantillons. Par contre
les écart-types obtenus sont beaucoup plus importants que sur les échantillons pie-wedge.
160
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Comme précédemment, le diamètre des fibres est obtenu avec la relation de Davies qui nous
permet ensuite de calculer la longueur surfacique des fibres.
Les propriétés de filtration corrigées obtenues sont résumées dans le Tableau III.7. Pour des
raisons de disponibilité d’appareillage, seul le test avec l’aérosol liquide a été réalisé.
L’efficacité de filtration est mesurée sur des échantillons sans charges électrostatiques afin de
ne pas brouiller les résultats de l’étude.
Tableau III.7 - Propriétés de filtration corrigées pour les échantillons 100% HPW.
Ecart- Perméabilité
E*paraffine Ecart-
Référence Type à l’air*
(%) Type
(%) l/m²/s
A1 7,09 0,15 916 9
A2 37,22 0,51 355 7
A3 46,37 0,65 300 3
A4 50,21 0,40 228 2
B2 26,75 0,24 450 16
B3 33,21 0,68 329 22
B4 39,98 0,35 299 9
C2 47,16 0,95 262 5
C3 56,46 0,47 211 8
C4 61,71 0,83 188 6
D2 33,81 0,82 391 7
D3 41,92 0,38 311 7
D4 47,08 0,34 262 8
L’efficacité de filtration varie de 7 à 62% et la perméabilité à l’air de 190 à 900 l/m²/s. Les
écart-types obtenus montrent une bonne homogénéité de la structure avec cependant pour B2
et B3 des écart-types de perméabilité à l’air plus élevés que les autres.
La Figure III.12 présente l’influence de la longueur surfacique des fibres sur l’efficacité de
filtration.
La conclusion est identique aux deux études précédentes, lorsque l’on augmente la longueur
surfacique des fibres, l’efficacité de filtration augmente. Pourtant, la tendance est ici plutôt
linéaire comparée aux tendances plus « logarithmiques » des fibres microniques et pie-wedge.
161
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
On note que pour une même longueur surfacique, l’efficacité de filtration peut être différente.
Encore une fois, les paramètres d’hydroliage montrent que l’on peut obtenir des propriétés
différentes.
70%
Efficacité de filtration corrigée
60% Configuration A
Configuration B
50% Configuration C
Configuration D
40%
30%
20%
10%
0%
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Longueur surfacique de fibres (km/m²)
Compacité :
On voit qu’il est difficile d’établir une relation entre compacité et efficacité de filtration pour
cet exemple. En effet, dans de nombreux cas, pour une même compacité, nous avons
différents résultats d’efficacité. De plus, avec des écart-types élevés il est difficile de
conclure. Par contre si on relie les points correspondants à 2, 3 ou 4 passages d’hydroliage on
peut vérifier une tendance observée dans la littérature et dans les études précédentes [4]. La
différence entre chaque échantillon d’une même configuration peut donc provenir d’un
éclatement de fibres différent en fonction du nombre de passages.
162
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
1000
250
0
0 1000 2000 3000 4000
Longueur surfacique de fibres (km/m²)
70% 4 passages
d'hydroliage
Efficacité de filtration corrigée
60%
3 passages
50% d'hydroliage
40%
2 passages
30%
d'hydroliage
Configuration A
20% Configuration B
Configuration C
10%
Configuration D
0%
12% 13% 14% 15% 16% 17% 18% 19%
Compacité
On a une zone entre 12 et 15% où l’efficacité augmente rapidement puis pour des compacités
entre 15 et 17%, l’efficacité augmente beaucoup moins vite. Nous revenons donc à la
conclusion qu’à partir d’une certaine compacité (différente en fonction des échantillons),
l’empilement des fibres n’améliore plus de façon significative la capture des particules.
163
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
1200
Configuration A
Perméabilité à l'air (l/m²/s)
Configuration B
900 Configuration C
Configuration D
600
300
0
12% 13% 14% 15% 16% 17% 18%
Compacité
Les conclusions sur les relations finesse des fibres / compacité sont les mêmes que pour les
études précédentes, sur les fibres microniques et sur les fibres segmentées.
164
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
100% 1.E+04
75%
1.E+03
50%
Pour le paramètre compacité, visible sur la Figure III.17, une tendance globale apparaît que ce
soit pour l’efficacité ou la perméabilité à l’air. Plus la compacité augmente, plus l’efficacité
de filtration augmente et inversement, la perméabilité à l’air diminue. Dans les deux cas, deux
zones apparaissent : de 9 à 19% de compacité, les deux propriétés évoluent de façon
considérable. Ensuite, après 19% de compacité, l’évolution des propriétés est moins marquée.
Nous avons conclu qu’à partir d’un certain compactage ou empilement de fibres, l’écoulement
de l’air et le captage des particules est plus difficile.
Pour de nombreux échantillons, une même compacité ne donne pas la même propriété de
filtration et inversement, pour une même propriété de filtration, nous n’obtenons pas la même
compacité. Cela nous indique que d’autres paramètres (fabrication, longueur surfacique de
fibres etc.) influencent ces propriétés.
On remarque que selon le type de fibres utilisées, les comportements sont légèrement
différents. Le diamètre ou encore la géométrie des fibres sont différents. Dans le cas des fibres
microniques, les fibres sont cylindriques alors que pour les fibres pie-wedge, les segments
sont de forme triangulaire et pour les hollow pie-wedge , les segments sont de forme ovoïde.
C’est l’aspect qui sera traité dans la prochaine partie, avec des fibres de forme de section
spéciale pour lesquelles nous étudierons l’influence sur les propriétés de filtration et tenterons
de conclure sur leur utilité.
165
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
100% 2500
166
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Le Tableau III.8 résume les différents mélanges utilisés dans le cadre de cette étude. Il nous
fallait un minimum de 60% de fibres PET frisées afin d’entraîner suffisamment de fibres non
frisées pour éviter le bourrage au niveau de la carde. L’échantillon 100% PET 0,9 dTex nous
permettra de comparer les résultats avec un échantillon dont on connaît toutes les propriétés et
qui est de forme de section circulaire.
4
La forme de leur section est donnée par la lettre qui les caractérise : U, X ou Y.
167
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Tableau III.8 - Mélanges réalisés dans le cadre de l'étude sur la géométrie des fibres
SA SB SC SD A2 E2 DGA
PET 1,5 dTex 60% 60% 60% 60%
Fibre 4DG 100%
Fibre U 40%
Fibre X 40%
Fibre Y 40%
Fibre O (2,2 dTex) 40%
PET 0,9 dTex 100%
PET 6,7 dTex 100%
Pour caractériser la géométrie des fibres, nous allons exprimer un facteur de forme [10],
propre à chaque fibre :
Périmètre Section
ϕ=
4 × π × Aire Section (III.4)
Les caractéristiques structurelles des échantillons sont résumées dans le Tableau III.9.
Comme on pouvait s’y attendre, le facteur de forme de la fibre 4DG est le plus élevé, suivi de
celui de la fibre U. Les fibres X et Y ne semblent pas apporter beaucoup plus de surface car le
facteur de forme est proche de 1. Quand on compare les longueurs surfaciques, bien
évidement l’échantillon avec la fibre de 0,9 dTex possède le plus de fibres tandis que les deux
échantillons 4DG et 6,7 dTex ont moins de fibres par unité de surface.
On s’aperçoit que les nontissés ont tous une masse surfacique équivalente excepté le 100%
4DG. Par ailleurs cet échantillon, malgré sa masse surfacique élevée, possède une faible
épaisseur ce qui a pour conséquence une compacité plus élevée que l’échantillon 100% 6,7
dTex.
168
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Masse Longueur
Epaisseur Facteur de
Référence surfacique Compacité surfacique
(mm) forme
(g/m²) (m/m²)
SA 201 0,80 18,34% 1,17 1131638
SB 217 0,86 18,20% 1,48 1218196
SC 216 0,93 16,87% 1,10 1211811
SD 216 0,89 17,50% 1,00 1212520
DGA 242 0,95 18,54% 2,77 361923
A2 216 0,98 15,97% 1,00 322388
E2 207 0,74 20,27% 1,00 2300000
Les résultats des propriétés de filtration sont disponibles dans le Tableau III.10.
Perméabilité à Efficacité
Référence l’air corrigée corrigée
(l/m²/s) (Paraffine)
SA 452 9.28%
SB 328 12.28%
SC 405 10.83%
SD 415 9.15%
DGA 302 6.10%
A2 1708 3.30%
E2 220 29.30%
Les résultats montrent des efficacités très faibles et pour des raisons de temps, nous n’avons
pu tester qu’un seul échantillon par référence.
Cependant, on constate des différences d’efficacité pour les échantillons SA, SB, SC et SD
qui pourtant ont le même titre moyen. On constate aussi une différence entre l’échantillon
4DG et le 100% 6,7 dTex qui a une efficacité plus faible. Si l’on trace la courbe d’efficacité
en fonction de la perméabilité à l’air (Figure III.18), on constate que l’échantillon de 4DG ne
suit pas la tendance. Il est certes plus efficace que le 100% 6,7 dTex mais il est six fois moins
perméable à l’air. L’objectif étant d’avoir un maximum de perméabilité pour un maximum
d’efficacité, cette fibre semble pour l’instant montrer peu d’intérêt.
169
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
35%
Efficacité corrigée
Fibre Y
20% Fibre O
100% 0.9 dTex
15% Fibre 6.7 dTex
10%
5%
4DG
0%
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
Perméabilité à l'air corrigée (l/m²/s)
Figure III.18 - Efficacité corrigée en fonction de la perméabilité à l'air corrigée pour les
échantillons à géométrie spéciale.
Ce résultat peut s’expliquer par une observation en coupe de l’échantillon au MEB qui montre
que les fibres s’aplatissent ou s’orientent dans le plan perpendiculaire au flux d’air, sous
l’effet de la pression des jets d’eau et du compacteur. Cette orientation a pour effet de rendre
plus difficile le passage de l’air au travers de la structure [11, 12]. Cette conclusion rejoint les
travaux de Cox et al. [13], qui ont montré pour leur modélisation de perte de charge avec des
fibres 4DG, qu’il faut considérer l’empilement et l’aplatissement des fibres dans le plan
perpendiculaire.
La Figure III.20 montre l’influence du diamètre des fibres à forme de section particulières sur
l’efficacité de filtration corrigée. Comme attendu, plus le diamètre des fibres est petit, plus
l’efficacité de filtration est importante. Pourtant, les échantillons avec les fibres O, X et U et
170
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
les échantillons 4DG et 6,7 dTex, tout en ayant des longueurs surfaciques équivalentes, ont
des efficacités de filtration différentes. Le facteur de forme peut expliquer cet écart de
résultat, indépendant de l’épaisseur du matériau et du diamètre des fibres [14]. En effet, nous
pouvons estimer la surface spécifique des fibres, à partir du facteur de forme par la relation
suivante :
4×π ×T
SS fibres = ϕ × × BL
ρf (III.5)
20%
Fibre 6.7 dTex
15%
10%
5%
0%
0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000
Longueur surfacique de fibres (m/m²)
35%
Fibre 4DG
30% Fibre X
0.0092x
Fibre Y y = 0.0383e
2
25% Fibre U R = 0.9535
Fibre O
100% 0.9 dTex
Efficacité
15%
10%
5%
0%
0 50 100 150 200 250
Surface spécifique (m²/g)
171
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Cette étude a montré qu’utiliser des fibres à géométrie de section particulière permet de sortir
des tendances remarquées avec les fibres cylindriques. La 4DG n’apporte pas les
performances attendues par rapport à son facteur de forme plus élevé, notamment à cause de
l’empilement des fibres et de l’orientation dans le plan perpendiculaire qui empêchent la
circulation du flux d’air. La perspective de cette étude serait d’utiliser des mélanges entre
fibres cylindriques et fibres à section particulières pour éviter ces effets d’imbrication. De
même, aux vues des efficacités très faibles, des essais similaires avec un aérosol moins
pénétrant seront à faire, afin de valider les remarques pour des efficacités plus élevées.
172
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
173
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Le Tableau III.12 présente les caractéristiques structurelles obtenues sur les mélanges.
Longueur Longueur
Diamètre Masse
Epaisseur Compacité surfacique surfacique
Référence Composition visé surfacique
µm % fibre fine fibre grosse
µm g/m²
km/m² km/m²
10,9 µm
AE (C2) 16,5 µm 246 ± 9 776 ± 27 17.0 ± 0.6 410 312
28,2 µm
10,9 µm
LE (C2) 16,5 µm 214 ± 3 884 ± 52 11.6 ± 0.3 548 97
45,1 µm
10,9 µm
AE (D2) 11,5 µm 228 ± 6 960 ± 27 17.2 ± 0.6 1394 154
28,2 µm
10,9 µm
LE (D2) 11,5 µm 224 ± 5 1070 ± 18 15.2 ± 0.5 1443 56
45,1 µm
La fibre référencée L fait 45,1 µm et a été utilisée uniquement pour le développement des
échantillons. Les proportions affichées dans le Tableau III.11 nous ont permis d’atteindre les
diamètres de fibres moyens équivalents aux références C2 et D2.
174
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
La Figure III.23 montre des images MEB des échantillons AE(D2) et LE(D2) avec
respectivement des fibres de 6,7 et 17 dTex. On remarque que les mélanges sont bien intimes
et si l’on regarde les longueurs de fibres surfaciques, l’échantillon LE semble avoir plus de
fibres fines.
Les tests de filtrations ont été réalisés avec les deux types d’aérosols, liquides et solides. Les
résultats des propriétés de filtration sont résumés dans le Tableau III.13. Les écarts-types
montrent une bonne homogénéité des échantillons excepté peut être pour l’échantillon
AE(D2) concernant l’essai à la fluorescéine.
La Figure III.24 montre la perméabilité à l’air corrigée pour les différents mélanges et leurs
références. Les nontissés avec la fibre A (28,2 µm) sont plus compacts que ceux comprenant
la fibre L (45,1 µm), ce qui explique la meilleure perméabilité à l’air pour ces derniers. Cette
fibre, plus grosse et donc plus texturée permet de s’insérer dans les espaces inter-pores des
fibres fines et ainsi augmenter la porosité et sûrement le diamètre moyen des pores, créant par
endroits des zones plus poreuses.
175
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Tableau III.13 - Propriétés de filtration des mélanges et de leurs références pour les deux
tests d'efficacité.
2500 25%
Perméabilité à l'air corrigée (L s m )
-2
2000 20%
Compacité
1500 15%
1000 10%
500 5%
0 0%
C2 AE(C2) LE(C2) D2 AE(D2) LE(D2)
100% 15% - 10,9 µm 23% - 10,9 µm 100% 55% - 10,9 µm 58% - 10,9 µm
16,5 µm 85% - 28,2 µm 77% - 45,1 µm 11,5 µm 45% - 28,2 µm 42% - 45,1 µm
Figure III.24 - Perméabilité à l'air et compacité des mélanges et de leurs références. Les
histogrammes représentent la perméabilité à l’air et les points la compacité.
176
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Ces résultats nous montrent que les mélanges contenant la plus grosse fibre L (45,1 µm) ont
de meilleures propriétés de filtration en terme de perméabilité à l’air et d’efficacité. Une
explication possible de ces résultats est le pourcentage massique de fibres fines, plus
important pour les mélanges utilisant la fibre L.
80% 3000
Diamètre visé: 16,5 µm Diamètre visé: 11,5 µm
Efficacité corrigée (Fluorescéine) (%)
(km/m²)
40% 1500
1000
20%
500
0% 0
C2 AE(C2) LE(C2) D2 AE(D2) LE(D2)
100% 15% - 10,9 µm 23% - 10,9 µm 100% 55% - 10,9 µm 58% - 10,9 µm
16,5 µm 85% - 28,2 µm 77% - 45,1 µm 11,5 µm 45% - 28,2 µm 42% - 45,1 µm
30% 2000
Longueur de fibres surfacique de fibres
25%
1500
20%
fines (km/m²)
15% 1000
10%
500
5%
0% 0
C2 AE(C2) LE(C2) D2 AE(D2) LE(D2)
100% 15% - 10,9 µm 23% - 10,9 µm 100% 55% - 10,9 µm 58% - 10,9 µm
16,5 µm 85% - 28,2 µm 77% - 45,1 µm 11,5 µm 45% - 28,2 µm 42% - 45,1 µm
177
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
100%
Mélanges AE
Mélanges LE
75%
Efficacité corrigée (%)
Références
50%
25%
0%
0 500 1000 1500 2000 2500
Longueur surfacique de fibres fines (km/m²)
Figure III.27 - Influence de la longueur surfacique de fibres fines sur l'efficacité de filtration.
Les ronds sont les résultats pour la fluorescéine. Les carrés sont les résultats pour la
paraffine.
Cependant pour certains mélanges, les valeurs s’écartent de la tendance linéaire. Il semble
donc que deux populations de fibres ne sont pas à considérer comme indépendantes en termes
de filtration. Des effets de synergie peuvent avoir lieu comme nous le voyons dans ces
résultats. On retiendra en conclusion que globalement l’efficacité de filtration est régie par la
quantité de fibres fines présentes dans le média filtrant : un minimum de fibres est requis pour
assurer un certain niveau d’efficacité de filtration. La présence de fibres plus grosses
influence la perméabilité à l’air en ouvrant la structure du nontissé et donc en diminuant la
compacité.
178
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Paramètres fibres :
- Masse volumique Analyses statistiques :
- Facteur de forme - Analyse en composantes
- % Fibre a (filtrante) principales (ACP)
- % Fibre b (structurante) - Régression linéaire
- Titre fibre a multiple
- Titre fibre b
Paramètres fabrication :
Propriétés de sorties :
Σ
- Compactage
- Orientation lame « V » - Efficacité de filtration
- Nombre de rangées (sans charges)
- Pression max eau - Perméabilité à l’air
- Energie d’hydroliage - Perte de charge
Paramètres structure :
- Longueur surfacique
totale de fibres
- Longueur surfacique de
fibres fines
- Compacité
- Epaisseur
- Masse surfacique
L’analyse par composantes principales (ACP) est représentée sur la Figure III.29.
Elle représente la projection sur un repère en deux dimensions des facteurs utilisés [16, 17].
On peut déduire plusieurs liens à partir de ce graphique. En ACP normée, les variables
projetées sur chaque plan factoriel se trouvent à l’intérieur d’un cercle de rayon unité. Plus
une variable est projetée vers le bord du cercle, mieux elle est représentée. Par ailleurs, deux
variables bien représentées et proches l’une de l’autre sont corrélées positivement tandis que
179
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
deux variables qui s’opposent sont corrélées négativement. Une orthogonalité entre deux
variables traduit l’absence de corrélation linéaire. Notons que l’ACP ne mesure que des
corrélations linéaires entre variables. Avant de conclure sur l’existence ou l’absence de
relations entre variables, il est donc utile de représenter des graphes de corrélation.
0.5
C ompacité
C ompactage
0.4
Masse surfacique Perte de charge
0.3 Masse v olumique
Seconde composante
% Fibre a
-0.1 Perm à air
Nombre de passages
-0.2 Orientation lame "V" Energie spécifique hy droliage
Epaisseur
-0.3
Paramètres structures
-0.3 -0.2
Paramètres de fabrication -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3
Paramètres fibres Première composante
Propriétés sortie
180
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Les projections des paramètres fibres nous confirment que le pourcentage massique de fibre
fine « a » (filtration) est proche de l’efficacité de filtration. Inversement, la projection du
pourcentage massique de fibre grosse « b » (structuration) est plus proche de la perméabilité à
l’air. Les projections des titres des fibres a et b montrent qu’augmenter le titre augmente la
perméabilité à l’air. La projection du facteur de forme ne permet pas d’identifier une relation
avec les propriétés de filtration.
Cette ACP nous permet, par une méthode statistique de retrouver et de confirmer des
conclusions déjà observées.
Les résultats sont présentés dans le Tableau III.14. La colonne coefficient correspond aux
valeurs de chaque coefficient des prédicteurs (paramètres) vérifiant la régression de type
linéaire sur la réponse efficacité sans charges. La corrélation de cette équation est représentée
sur la Figure III.30. Le coefficient R² proche de 0,98 nous indique que la régression linéaire
multiple est proche des résultats expérimentaux. On observe cependant que quelques points
sortent de la tendance.
181
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
99 99
95 95
90 90
Pourcentage
Pourcentage
80 80
70 70
60 60
50 50
40 40
30 30
20 20
10 10
5 5
1 1
0.1 0.1
-0.10 -0.05 0.00 0.05 0.10 0.15 -300 -200 -100 0 100 200 300
Valeur résiduelle Valeur résiduelle
Figure III.30 – Droite de corrélation des modèles Efficacité et Perte de charge obtenus à
partir de la régression linéaire multiple.
Les différents paramètres (ou prédicteurs) du Tableau III.14 sont classés par valeur absolue de
T. C’est la valeur qui caractérise l’effet d’un prédicteur. Plus sa valeur absolue sera élevée,
plus l’influence du prédicteur dans le modèle sera important. Grâce à T on peut pondérer
l’effet des différents prédicteurs.
Ecart-Type p-
Prédicteurs Coefficient T
Coefficient value
R² 0.98
182
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Concrètement, la longueur surfacique de fibres semble être le paramètre qui a le plus d’effet
sur l’efficacité de filtration, suivi de la compacité. Le signe indique la direction de la relation,
ce qui est assez contradictoire dans le cas de la longueur surfacique des fibres fines. En effet,
cela signifie qu’augmenter cette valeur diminuerait l’efficacité de filtration. Une autre valeur
difficile à expliquer est la masse surfacique, qui, lorsqu’elle augmente diminue l’efficacité. Le
fait est que dans nos essais nous avions délibérément diminué la masse surfacique pour le
développement d’échantillons avec des fibres fines. Ce résultat montre donc la limite de
fiabilité du modèle et n’a aucune signification physique pour ce critère. Néanmoins ce tableau
nous permet de pondérer chaque paramètre étudié par ordre d’influence sur l’efficacité.
Le classement des effets montre que la longueur surfacique des fibres est encore ici le
prédicteur le plus important du modèle. La masse surfacique a plus d’effet sur la perte de
charge que la compacité. Encore une fois, les caractéristiques structurelles du nontissé sont les
prédicteurs les plus significatifs. Mais, contrairement à l’efficacité de filtration, la longueur
surfacique de fibres fines est peu significative. Les signes de chaque coefficient semblent en
183
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
accord avec les précédentes conclusions données pour l’efficacité de filtration, exceptée pour
la longueur surfacique de fibres fines.
R² 0,941
Pour conclure cette analyse statistique, nous pouvons dire qu’elle nous permet de confirmer
des conclusions faites sur les résultats expérimentaux. Elle nous permet d’avoir une approche
statistique sur la modélisation des propriétés de filtration en tenant compte des paramètres
fibre, fabrication et structure. Les coefficients obtenus pondèrent l’effet de chaque paramètre
et donnent des indications sur leur influence. Cependant, nous devons nuancer nos propos et
nos conclusions car cela reste une analyse statistique, qui pourrait être complétée avec
d’autres tests (ANOVA, Analyse des correspondances, plan d’expérience…).
184
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
III.5. Conclusion
Nous avons vu dans ce chapitre l’influence de caractéristiques structurelles telles que la
compacité du nontissé, le diamètre des fibres, le facteur de forme des fibres ou encore les
mélanges de fibres sur les propriétés de filtration. L’expression de la longueur surfacique des
fibres nous paraît plus adéquate au diamètre moyen de fibres pour étudier les relations avec
l’efficacité de filtration et la perte de charge. En effet, avec ce critère, nous parlons de
longueur de fibres en échange avec l’air. Cette expression peu utilisée en littérature montre un
effet très marqué sur les propriétés de filtration d’après les analyses statistiques.
Concernant le facteur de forme des fibres, nous avons montré que des fibres à facteur de
forme élevé comme la 4DG permettent d’améliorer l’efficacité par rapport à leur diamètre.
Cependant, là où nous espérions un ratio perméabilité à l’air/efficacité meilleur que dans le
cas de fibres circulaires, nous avons observé que l’écrasement de ces fibres 4DG lors de la
fabrication empêchait l’écoulement du fluide.
Le résultat le plus important de ce chapitre reste celui que nous avons remarqué sur des
mélanges de diamètres de fibres. En effet, nous avons montré qu’il est nécessaire d’avoir une
certaine longueur de fibres surfaciques de fibres fines (filtrantes) pour obtenir l’efficacité
voulue. En mélangeant des fibres plus grosses (structuration) avec ces fibres fines, nous
conservons une efficacité identique avec une perméabilité à l’air plus élevée.
185
Chapitre III – Etude des relations propriétés/structures
Références Bibliographiques
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nonwoven air filters : Part II : Fiber Diameter and Crimp Frequency – (1979), Textile
Research Journal, 49, 79
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(1987), Textile Research Journal, 57, 574.
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TEXTILES in Eastern Europe, Vol. 14, No. 3.
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[15] T. Sakano, Y. Otani, N. Namiki, H. Emi, Particle collection of medium performance air
filters consisting of binary fibers under dust loaded conditions – (2000), Separation and
Purification Technology, vol. 19, pp. 145-152.
[17] H. Kaiser, The varimax criterion for analytic rotation in factor analysis – (1958),
Psychometrika, Vol. 23, pp. 187 – 200.
187
188
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
189
190
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Introduction
191
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
contenant des mélanges de fibres 0,9 et 6,7 dTex. L’assemblage de ces structures sera réalisé
lors de l’hydroliage. L’objectif est de viser un titre moyen de 1,5 dTex (11,5 µm) et une masse
surfacique en sortie de pré-aiguilletage de 250 g/m² de façon à comparer ces résultats avec un
échantillon monocouche 100% mono-diamètre (D2) et un échantillon avec un mélange 0,9/6,7
dTex (AE(D2)).
Epaisseur
visée: 1 mm
Couche 2:
85/15 – 0,9/6,7 dTex
140 g/m²
Epaisseur Couche 2:
visée: 1 mm 40/60 – 0,9/6,7 dTex
85 g/m²
Couche 3:
85/15 – 0,9/6,7 dTex
85 g/m²
Figure IV.1 - Schéma des structures bi et tri-couches. a) Structure bicouche. b) Structure tri-
couche.
La Figure IV.1 schématise les deux types de structures ainsi que les masses surfaciques et les
mélanges en pourcentages nécessaires à la constitution de la structure finale. On voit qu’il est
nécessaire de réaliser au préalable 5 monocouches avec des masses surfaciques de 85, 115 et
140 g/m² et des mélanges en proportions de 15/85 – 40/60 – 85/15 de 0,9/6,7 dTex.
192
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
L’épaisseur visée pour la structure finale est de 1 mm et pour obtenir ce résultat, les structures
sont compactées. L’assemblage des monocouches lors de l’hydroliage se fait dans le sens
haut/bas, c'est-à-dire avec les fibres les plus grosses les plus près des injecteurs haute
pression.
Les caractéristiques structurelles obtenues sont résumées dans le Tableau IV.1. Les
caractéristiques des deux références monocouches (D2 et AE(D2)) sont aussi présentées.
Longueur
Masse Diamètre
Epaisseur Compacité surfacique
Référence surfacique moyen fibres
(mm) (%) fibres fines
(g/m²) (µm)
(Km/m²)
D2 197 ± 8 11,5 ± 1,2 0,83 ± 0,02 17,24 ± 0,8 1310
AE(D2) 229 ± 6 11,7 ± 1,2 0,83 ± 0,03 19,99 ± 0,6 1394
BLAE 195± 9 11,8 ± 1,2 0,80 ± 0,06 17,66 ± 0,9 1543
TLAE 200 ± 4 11,8 ± 1,2 0,80 ± 0,03 18,12 ± 0,4 1493
La masse surfacique obtenue est très proche de la référence D2 tandis que la référence
AE(D2) a une masse surfacique proche des 230 g/m² ce qui a pour conséquence une
compacité plus élevée de 20% par rapport aux trois autres structures comprise entre 17 et
18%. Le diamètre moyen des fibres est très proche de l’objectif des 11,5 µm (ou 1,5 dTex).
L’épaisseur est inférieure à 1 mm mais cependant, les quatre échantillons sont quasiment
identiques sur cette caractéristique.
La Figure IV.2 présente des images MEB de l’échantillon tri-couche en vue de dessus et de
dessous.
Figure IV.2 - Images MEB de l’échantillon tri-couche. a) Vue de dessus. b) Vue de dessous
193
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Ces images nous montrent que les proportions de fibres 0,9 et 6,7 dTex sont bien respectées
entre la couche supérieure et la couche inférieure. En effet, la proportion de fibres fines est
plus importante sur la couche inférieure que la couche supérieure. Cela nous indique que
l’étape d’assemblage n’a pas altéré les mélanges et n’a pas modifié les proportions de fibres
entre les différentes monocouches.
La Figure IV.3 présente des images MEB en coupe des multicouches. Sur l’échantillon
bicouche, le gradient de fibres est nettement visible avec une quantité de fibres 6,7 dTex plus
a)
importante au dessus qu’en dessous. De plus, il semble que la compacité soit plus faible dans
la couche supérieure que dans la couche inférieure. Sur l’échantillon tri-couche, le gradient
entre la couche inférieure et supérieure est aussi visible ; cependant on a plus de mal à
distinguer la couche du milieu avec le mélange 40/60 – 0,9/6,7 dTex. De même, la compacité
semble augmenter avec l’augmentation de fibres fines.
a) b)
Tableau IV.2 - Propriétés corrigées de filtration obtenues sur les multicouches et les
références.
194
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
On remarque que l’efficacité de la couche référence D2 est quasiment identique (si l’on
considère une certaine incertitude) aux bicouches et tri-couches. Les multicouches ont des
efficacités supérieures à l’échantillon de référence de type mélange 0,9/6,7 dTex. Par contre
pour une efficacité équivalente à D2, les multicouches ont une meilleure perméabilité à l’air.
Le mélange monocouche est celui qui a la plus faible efficacité et la plus faible perméabilité à
l’air. C’est sûrement dû à la compacité plus élevée par rapport aux autres échantillons.
La Figure IV.4 montre les résultats de perméabilité à l’air en fonction de la compacité. Les
résultats montrent que pour les multicouches, les compacités étant quasiment identiques en
tenant compte des écart-types, il en va de même pour la perméabilité à l’air. La différence
significative de compacité entre le mélange AE(D2) et D2 n’explique pas le faible écart de
perméabilité à l’air. L’arrangement fibreux en gradient aurait donc permis d’améliorer la
perméabilité à l’air en développant une structure plus ouverte à certains endroits où les fibres
sont plus grosses et plus fermée là où les fibres fines sont majoritaires.
500 22%
Perméabilité à l'air corrigée (l/m²/s)
400 20%
Compacité (%)
300 18%
200 16%
100 14%
0 12%
D2 AE(D2) BLAE TLAE
100% 1,5 dTex 45/55 - Bi-couches Tri-couches
0,9/6,7 dTex
Figure IV.4 - Perméabilité à l'air corrigée des structures multicouches et des références en
fonction de la compacité
195
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
résultats obtenus sur ce graphique ne vont pas dans ce sens car c’est l’échantillon D2 qui
possède la plus faible longueur surfacique de fibres qui a la plus grande efficacité. Concernant
les deux multicouches il semblerait que TLAE ayant une plus faible longueur surfacique de
fibres soit moins efficace. Toutefois l’efficacité du bicouche BLAE est quasiment identique à
celle de D2 avec rappelons-le une meilleure perméabilité à l’air.
20%
Efficacité corrigée (%)
1400
15%
10%
1200
5%
0% 1000
D2 AE(D2) BLAE TLAE
100% 1,5 45/55 - Bi-couches Tri-couches
dTex 0,9/6,7 dTex
Figure IV.5 - Efficacité corrigée des structures multicouches et des références en fonction de
la longueur surfacique de fibres fines
Afin de déterminer s’il y a un intérêt à utiliser ce type de structure, nous allons comparer les
facteurs de qualité des quatre échantillons (Figure IV.6). Les résultats montrent que pour les
structures multicouches, les facteurs de qualités correspondant à une efficacité de filtration
initiale et une perte de charge initiale sont meilleurs que les échantillons de référence. Cela
indique que pour une même efficacité, la perte de charge est plus faible et inversement. Les
nontissés filtrants multicouches présentent donc un avantage à être développés en multicouche
grâce à un gradient de compacité et de diamètre de fibres qui permet d’améliorer l’écoulement
de l’air autour des fibres tout en conservant une efficacité équivalente à un échantillon
monocouche. Cela ajoute donc un intérêt à ce type de structure en plus des résultats présentés
dans la littérature qui montrent de meilleures capacités de rétention de particules grâce à un
colmatage sélectifs de ces dernières.
196
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
0
D2 AE(D2) BLAE TLAE
100% 1,5 dTex 45/55 - Bi-couches Tri-couches
0,9/6,7 dTex
IV.2.Structures multifonctionnelles
L’objectif est de développer des structures multicouches permettant de répondre à la
problématique de la fonctionnalisation et du traitement électrostatique. Nous avons vu dans le
chapitre 1 que fonctionnaliser un filtre électret pouvait faire disparaître la charge
électrostatique et donc diminuer l’efficacité de filtration.
197
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Les structures sont tri-couche ou bicouche et représentées selon le schéma de la Figure IV.7.
Support
NT hydrophile
NT hydrophobe OU
NT hydrophile
Support
La masse surfacique visée en sortie de pré-aiguilletage pour les structures bicouches est de
180 g/m² et pour les structures tri-couches de 250 g/m². L’épaisseur visée au final est de 1
mm.
Pour développer et assembler ces structures, quatre monocouches (2 hydrophiles et 2
hydrophobes) sont fabriquées puis ensuite assemblées, les caractéristiques des monocouches
sont résumées dans le Tableau IV.3.
198
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Pré-mouillage : Compactage
Injecteur 1:
2 bars 1er passage : 80 bars
2ème passage : 150 bars
Hydrophobe
Hydrophile
L’assemblage s’effectue en deux passages sur le même injecteur, la première fois réglé sur 80
bars et la seconde fois sur 150 bars avec la partie hydrophobe orientée vers le haut.
L’assemblage des monocouches mène à la réalisation de six structures, quatre bicouches et
deux tri-couches, dont les caractéristiques structures sont résumées dans le Tableau IV.4.
Tableau IV.4 - Caractéristiques structurelles des structures multicouches fonctionnelles
BLaa 53/47 - Lyocell/PP 1,87 13,13 176 ± 3 0,86 ± 0,03 14,87 ± 0,3 1035
BLab 53/47 - Lyocell/PET 1,26 10,77 178 ± 3 0,79 ± 0,02 16,25 ± 0,3 1485
BLba 5/48/47 - LM/Lyocell/PP 1,87 13,13 168 ± 3 0,88 ± 0,04 13,94 ± 0,5 979
BLbb 5/48/47 - LM/Lyocell/PET 1,26 10,77 159 ± 3 0,78 ± 0,02 14,79 ± 0,4 1316
TLaaa 72/28 - Lyocell/PP 1,99 13,55 265 ± 3 1,08 ± 0,04 17,85 ± 0,5 1558
TLbab 7/65/28 - LM/Lyocell/PP 1,99 13,55 241 ± 3 1,09 ± 0,02 15,95 ± 0,3 1394
Les masses surfaciques obtenues sont proches de celles visées en sortie de pré-aiguilletage et
l’épaisseur des structures tri-couches est proche de 1 mm. On remarque que les nontissés
comprenant de la low-melt sont moins compacts que les autres. Cela signifie que la fibre low-
199
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
melt a un effet sur la structure, on pense notamment à une structure mieux consolidée
mécaniquement et dimensionnellement. La fibre low-melt permet d’avoir une structure plus
ouverte comme le ferait une fibre grosse. Les diamètres moyens obtenus sont compris entre
10 et 14 µm ce qui nous indique que l’efficacité de filtration ne sera pas élevée.
La Figure IV.9 présente des photos MEB d’une structure bicouche. L’observation au
microscope nous confirme grâce à la méthode de fabrication utilisée pour l’assemblage
qu’aucune fibre hydrophile n’est présente dans la partie hydrophobe. Sur la face de dessous
(partie hydrophile), on a la présence de deux fibres, hydrophiles en blanc et hydrophobe en
gris. Ces résultats sont équivalents pour tous les nontissés développés.
Fibres hydrophobes
Fibres hydrophiles
Figure IV.9 - Photos MEB de la structure bicouche Lyocell/PP. a) Vue de dessus face
Hydrophobe. B) Vue de dessous face Hydrophile.
Partie
Hydrophile
Partie
Hydrophobe
200
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Figure IV.11 - Photos des structures après teinture et test de mouillage à la goutte d'eau
Le Tableau IV.5 présente les propriétés de filtration obtenues avec l’aérosol d’huile de
paraffine pour les échantillons multicouches fonctionnelles. Aucun traitement fonctionnel ou
électrostatique n’a été effectué sur les échantillons.
Perméabilité à Efficacité
Désignation
l’air (l/m²/s) Paraffine
201
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
On remarque que les échantillons contenant de la low-melt sont plus perméables à l’air que
les autres. Ce résultat rejoint les valeurs de compacité observées. On observe aussi que les
échantillons avec les fibres plus fines de PET 0,9 dTex ne sont pas plus efficaces en filtration
que les échantillons avec le PP 1,7 dTex. On pourrait expliquer cela par la possibilité que les
fibres PP soient légèrement chargées électrostatiquement suite aux étapes de fabrication mais
aucune manipulation n’a été faite pouvant confirmer ces suppositions.
Les résultats ne sont pas exprimés en fonction de l’épaisseur car entre les bicouches la
différence d’épaisseur n’est pas significative, il en va de même pour les tri-couches entre eux.
La Figure IV.12 présente les résultats de perméabilité à l’air des structures en fonction de la
compacité. Les écart-types obtenus nous montrent des structures très homogènes. On voit
visuellement que pour les trois échantillons low-melt, les valeurs de perméabilité à l’air sont
meilleures car cela correspond à une compacité plus faible. Les valeurs de compacité et les
masses surfaciques différentes expliquent la grande différence de perméabilité à l’air entre des
structures bicouches et tri-couches. Cependant, un résultat plus difficile à expliquer est celui
des valeurs de perméabilité des échantillons PET. En effet, la fibre est plus fine, les
échantillons plus compacts que les équivalents bicouches en PP et pourtant la perméabilité à
l’air est meilleure. Une meilleure organisation et répartition des fibres PET par rapport au PP
lors de l’hydroliage pourrait peut-être l’expliquer car les fibres PET s’entremêlent mieux
puisqu’elles sont plus hydrophiles que le PP.
Bi-couches Tri-couches
500 20%
Perméabilité à l'air (l/m²/s)
400 16%
Compacité (%)
300 12%
200 8%
100 4%
0 0%
BLaa BLab BLba BLbb TLaaa TLbab
Compacté Compacté Compacté Compacté Compacté Compacté
Lyocell Lyocell Lyocell + LM Lyocell + LM Lyocell Lyocell + LM
PP PET PP PET PP PP
202
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Bi-couches Tri-couches
1500
18%
1200
Efficacité (%)
12% 900
600
6%
300
0% 0
BLaa BLab BLba BLbb TLaaa TLbab
Compacté Compacté Compacté Compacté Compacté Compacté
Lyocell Lyocell Lyocell + LM Lyocell + LM Lyocell Lyocell + LM
PP PET PP PET PP PP
La Figure IV.13 présente les résultats d’efficacité en fonction de la longueur surfacique des
fibres. Les écart-types montrent une très bonne homogénéité des structures. Les quatre
bicouches ont quasiment la même efficacité de filtration de même pour les deux tri-couches.
Pourtant les longueurs surfaciques de fibres sont plus élevées avec les échantillons PET que
les échantillons PP. Peut-être que l’explication concernant la charge de fibres PP lors de la
fabrication démontrerait ce résultat, mais aucune manipulation ne vient appuyer cette issue.
Le fait est qu’avec une même efficacité mais avec des perméabilités à l’air plus élevées, les
échantillons contenant de la low-melt se montrent plus intéressants avec un meilleur ratio
perméabilité/efficacité. L’utilisation de cette fibre se montre donc intéressante car elle permet
de structurer les échantillons afin de laisser écouler l’air plus facilement et conserver une
efficacité de filtration des particules.
En conclusion sur cette partie, nous montrons qu’il est possible de réaliser des structures
bicouches ou tri-couches comprenant une ou deux parties hydrophiles et une partie
hydrophobe. L’utilisation de fibre low-melt montre de l’intérêt dans la recherche d’un
meilleur compromis entre perméabilité et efficacité grâce à la structuration du nontissé.
203
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
204
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Tableau IV.6 - Résumé des propriétés et paramètres visés pour chaque échantillon
Masse
Diamètre de
Références Type de Support Polymère utilisé surfacique
fibres visé (nm)
visée (g/m²)
SBPP25 PA6 0.2 0,2
SBPP25 PA6 0.4 Spunbond PP 0,4
SBPP25 PA6 0.8 25 g/m²
Polyamide 6 0,8
SBPP38 PA6 0.2 (PA6) 0,2
SBPP38 PA6 0.4 Spunbond PP 0,4
SBPP38 PA6 0.8 38 g/m²
0,8
250 nm
SBPP25 PA66 0.2 0,2
SBPP25 PA66 0.4 Spunbond PP 0,4
SBPP25 PA66 0.8 25 g/m²
0,8
Polyamide 6-6
SBPP38 PA66 0.2 (PA66) 0,2
SBPP38 PA66 0.4 Spunbond PP 0,4
SBPP38 PA66 0.8 38 g/m² 0,8
SBPP38 PA66 0.07 100 nm 0,07
La mise en œuvre de ces structures n’est pas réalisée au laboratoire GEMTEX à l’ENSAIT et
c’est dans le cadre d’un partenariat avec l’université de Gand, que le Vakgroep Textielkunde a
réalisé nos structures.
La solution de PA66 est préparée avec une concentration en masse de 10% dans de l’acide
formique et la solution de PA6 est préparée avec une concentration en masse de 8% dans du
diméthyle acétamide.
La masse surfacique n’est pas mesurée directement, le département textile de Gand utilise des
modèles afin de prédire la masse surfacique finale des structures. A noter qu’il est très
difficile de vérifier cette masse surfacique étant donné les valeurs très faibles.
Le voile d’electrospinning est déposé directement sur les supports spunbond qui sont disposés
au préalable sur le collecteur, il n’y a donc pas vraiment d’association entre les deux
structures.
Le Tableau IV.7 résume les caractéristiques structurelles obtenues uniquement sur les voiles
d’electrospinning. La masse surfacique obtenue n’a pu être vérifiée, on se base donc sur le
modèle de l’université de Gand. L’épaisseur est aussi issue du même modèle, il est encore
plus difficile de vérifier celle-ci même en utilisant un microscope électronique à balayage.
205
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Masse Longueur
Epaisseur Diamètre fibres
Références surfacique Compacité surfacique des
(µm) (nm)
(g/m²) fibres (km/m²)
SBPP25 PA6 0.2 0,2 5 230 ± 30 3,54% 3636
SBPP25 PA6 0.4 0,4 10 230 ± 30 3,54% 7273
SBPP25 PA6 0.8 0,8 20 230 ± 30 3,54% 14545
SBPP38 PA6 0.2 0,2 5 230 ± 30 3,54% 3636
SBPP38 PA6 0.4 0,4 10 230 ± 30 3,54% 7273
SBPP38 PA6 0.8 0,8 20 230 ± 30 3,54% 14545
SBPP25 PA66 0.2 0,2 5 230 ± 30 3,51% 3571
SBPP25 PA66 0.4 0,4 10 230 ± 30 3,51% 7143
SBPP25 PA66 0.8 0,8 20 230 ± 30 3,51% 14286
SBPP38 PA66 0.2 0,2 5 230 ± 30 3,51% 3571
SBPP38 PA66 0.4 0,4 10 230 ± 30 3,51% 7143
SBPP38 PA66 0.8 0,8 20 230 ± 30 3,51% 14286
SBPP38 PA66 0.07 0,07 1,75 100 ± 20 3,51% 7813
Le diamètre des fibres obtenu est proche de celui visé, diamètre mesuré à l’aide d’images
comme celle de la Figure IV.14. L’écart-type faible montre une homogénéité du diamètre des
fibres. Malgré que le diamètre de fibre obtenu soit homogène, les incertitudes sur la masse
surfacique et l’épaisseur ne peuvent nous assurer que les structures sont homogènes.
La compacité des médias est très faible puisqu’aux alentours de 3,5 %, mais avec comme on
peut le remarquer une longueur surfacique de fibres très élevée, supérieure à beaucoup
206
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
d’échantillons microfibres que nous avons développés jusqu’à maintenant. Cela peut nous
amener à des résultats de perméabilité à l’air/efficacité de filtration intéressants.
A l’aide des images MEB présentées dans la Figure IV.15a, nous pouvons conclure qu’il n’y
a pas d’adhésion entre le support spunbond PP et le voile d’electrospinning. Il nous a été
difficile de manipuler les échantillons à cause de cette mauvaise adhésion.
Sur la Figure IV.15b, on remarque deux choses, la première est que toutes les particules sont
collectées par le voile d’electrospinning. Cela confirme que l’on peut uniquement considérer
cette couche dans nos résultats. La deuxième chose est la capacité du voile d’electrospinning
d’épouser les formes de son support et de suivre toutes les irrégularités. C’est explicable par
l’utilisation de fibres aussi fines et par les masses surfaciques des structures.
a) b)
Aucune adhésion
visible
Figure IV.15 - Images MEB obtenues sur un support microfibres/nanofibres après test de
filtration. a) Interface entre les deux couches. b) Vue d’ensemble du voile sur support.
Quelques commentaires sont à faire avant d’en venir aux résultats. Par exemple, on a observé
que l’intégrité de la structure a été endommagée par le flux d’air lors du test de perte de
charge car le test à 160 l/min avec un flux d’air estimé à 0,34 m/s suffisait à percer le voile.
Le support a donc été orienté en ce sens afin de protéger le voile d’electrospinning. Une autre
difficulté, déjà cité ci-dessus a été la manipulation des échantillons, car ils se détachaient très
207
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Des charges électrostatiques sont présentes dans les échantillons à cause de leur fabrication.
En effet, en manipulant les structures, on se rend compte qu’elles collent du côté
electrospinning sur la peau. Nous avons donc décidé d’évaluer l’influence des charges
électrostatiques sur les nanofibres et de les comparer avec des produits tout aussi chargé,
notamment un meltblown électret, un nontissé avec des fibres PP/PE hollow pie-wedge
chargé et un nontissé pie-wedge PET/PA6 sans charges. Les résultats sont présentés dans la
Figure IV.16 avec l’écart relatif d’efficacité entre un échantillon chargé et non-chargé. La
décharge des échantillons consiste à les tremper dans une solution d’isopropanol pendant 5
min et de laisser sécher à l’air libre pendant 24h [8].
Ecart relatif Ecart relatif Ecart relatif Ecart relatif Ecart relatif
27% 22% 0% 5% 10%
100%
Efficacité de filtration à 0,6 µm (%)
60%
40%
20%
0%
Meltblown HPW PW ESP PA6 ESP PA66
Figure IV.16 - Influence des charges électrostatiques sur des échantillons électrospinning
(ESP) et comparaison avec d'autres produits.
Comme prévu, les charges électrostatiques sont présentes dans tous les échantillons excepté
les pie-wedge. La charge augmente l’efficacité de filtration mais pas de la même façon pour
tous les échantillons. On perd plus d’efficacité pour les meltblown et HPW que pour les deux
échantillons electrospinning. Pour les nanofibres, le PA6 semble moins affecté par la perte de
charges que le PA66. Cela signifie que l’efficacité de filtration basée sur des principes de
208
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
collection mécaniques est meilleure avec l’electrospinning qu’avec les autres échantillons
testés.
La Figure IV.17 présente les résultats de filtration et de perte de charge des échantillons
electrospinning en les comparant avec les échantillons pie-wedge et hollow pie-wedge
développés. Il est clair que le compromis entre la perte de charge et l’efficacité de filtration
pour le test à l’huile de paraffine est meilleur avec les nanofibres. On observe que les
échantillons electrospinning avec le polyamide 6-6 sont moins efficaces que ceux avec le
polyamide 6 mais au contraire sont plus perméables à l’air. En comparaison avec un
échantillon PW ou HPW, on gagne 40% d’efficacité pour la même perte de charge. En effet,
les échantillons PW et HPW ont un diamètre de fibres aux alentours de 5 µm mais avec des
masse surfaciques et donc des compacités beaucoup plus élevées. Les résultats suivants sont
sans charges électrostatiques.
100%
Efficacité de filtration à 0,6 µm (%)
0%
0 300 600 900 1200 1500 1800
Perte de charge (Pa)
Figure IV.17 - Efficacité en fonction de la perte de charge pour les échantillons
electrospinning et comparaison avec des échantillons microfibres bicomposantes segmentées.
L’influence des nanofibres sur les résultats de filtration peuvent être expliqués par la théorie
de filtration et notamment le nombre de Knudsen (Kn) défini par :
2×λ
Kn = (IV.1)
df
209
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Avec λ le libre parcours moyen de l’air en µm et df le diamètre moyen des fibres en µm.
Le nombre de Knudsen indique que les effets moléculaires des gaz sont importants. Quand Kn
est supérieur à 0,25, cela correspond à un diamètre de fibres inférieur à 500 nm, le régime de
glissement du fluide est à considérer. La Figure IV.18 schématise l’influence de la taille des
fibres sur le glissement du fluide. Grâce à cet effet, dans le cas des nanofibres, le coefficient
de traînée de l’air devient plus faible que pour le cas des microfibres. Cela veut dire que l’air
s’écoule plus facilement autour de nanofibres que de microfibres [95, 9]. Il en résulte une
valeur de perte de charge inférieure à celle dans le cas où l’on considère un régime sans
glissement du fluide. Dans notre cas, avec des fibres de diamètre moyen de 230 nm, la valeur
de Kn est proche de 0,6 et indique un régime de glissement du fluide. L’utilisation de
nanofibres dans la filtration de l’air est donc une bonne solution pour développer des filtres
avec peu de pertes énergétiques et une efficacité de filtration élevée.
Figure IV.18 - Schématisation de l'influence de la taille des fibres sur le glissement des
fluides. [95]
210
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
10.0
Longueur de fibres surfaciques identique:
L = 7000 km/m²
(Pa-1)
9.8
Facteur de qualité
9.6
9.4
9.2
9.0
100 nm PA66 (0.07) 250 nm PA66 (0.2) 250 nm PA6 (0.2)
Le facteur de qualité pour l’échantillon avec les fibres de 100 nm est légèrement meilleur que
celui avec les fibres de 250 nm en PA66. Le facteur de qualité de l’échantillon PA6 est quant
à lui beaucoup plus faible que les autres. La différence entre 100 nm et 250 nm dans le cas du
PA66 est trop faible pour conclure, il serait intéressant de développer des échantillons avec
des fibres de 600 ou 700 nm (frontière entre régime glissement et non glissement du fluide) et
d’évaluer les propriétés de filtration.
Pour évaluer l’impact de la masse surfacique, du type de support et du polymère utilisé, nous
allons utiliser le facteur de qualité. Les résultats sont présentés dans la Figure IV.20.
14
-1
PA66
12
10
0
SBPP25 SBPP25 SBPP25 SBPP38 SBPP38 SBPP38
PA6 0.2 PA6 0.4 PA6 0.8 PA6 0.2 PA6 0.4 PA6 0.8
211
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Tout d’abord, le résultat qui apparaît nettement est que dans n’importe quel cas, le compromis
efficacité/perméabilité à l’air est meilleur avec le polyamide 6-6. Le peu de différence entre
les deux polymères ne peut expliquer une telle différence de résultats, ce doit donc être au
niveau de la structure et de la fabrication des échantillons que l’on doit s’interroger.
Au niveau de la masse surfacique, les échantillons à 0,8 g/m² même s’ils apportent beaucoup
d’efficacité ne sont pas assez perméables à l’air, ce qui explique leurs plus faibles résultats.
On sait donc que l’on peut envisager d’utiliser des masses surfaciques inférieures à 0,8 g/m²
pour cette taille de fibres.
Les résultats ne permettent pas de mettre en évidence des comportements plus favorables
selon la masse surfacique des supports spunbond PP de 25 ou 38 g/m².
Afin de vérifier l’homogénéité des structures electrospinning nous allons comparer les écarts
relatifs obtenus lors des essais de filtration. Ces écarts sont donnés pour 10 mesures
d’échantillons. On compare l’electrospinning PA6 et PA66 avec des structures meltblown,
HPW et PW dont les résultats sont montrés dans la Figure IV.21.
140 14%
Ecart relatif de la perte de charge (Pa)
80 8%
60 6%
40 4%
20 2%
0 0%
Meltblown HPW PW ESP PA6 ESP PA66
Figure IV.21 - Ecart relatif des propriétés de filtration entre nanofibres et microfibres
212
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Ces résultats confirment le fait que les structures obtenues en PA66 sont plus homogènes que
les structures obtenues en PA6 d’où les meilleurs facteurs de qualité de la Figure IV.20.
On remarque surtout que pour les structures electrospinning par rapport au reste de structures
les résultats obtenus en filtration sont plus hétérogènes et notamment par rapport aux
structures HPW et PW qui sont très homogènes. On retient que le meltblown qui est un
procédé couramment utilisé produit des structures moins homogènes que dans le procédé
cardé/hydrolié utilisé sur les produits HPW et PW.
Cela montre que le contrôle du process est encore difficile dans le cadre du développement de
structures nanofibres.
Cette étude montre que l’electrospinning est une technologie qui offre des propriétés de
filtration excellentes avec un compromis efficacité/perméabilité à l’air très intéressant.
Notamment grâce à la production de nanofibres qui permettent d’avoir une surface d’échange
avec l’air importante pour des faibles compacités et profitant de l’effet du glissement du
fluide. Le polyamide 6-6 est plus intéressant car il produit des structures plus homogènes que
le polyamide 6 et les masses surfaciques de 0,2 et 0,4 g/m² donnent des résultats plus
intéressants qu’à 0,8 g/m². L’étude n’a pas permis d’évaluer l’impact du support spunbond,
sûrement par manque de différence entre les deux supports. Cependant, la technologie
electrospinning souffre de quelques revers, notamment les faibles caractéristiques mécaniques
du voile qui s’endommage lors des tests de filtration ou lors de la manipulation des
échantillons. De plus, l’homogénéité des voiles est grandement mise en cause notamment en
comparaison avec des échantillons issus du process cardage/hydroliage.
213
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
IV.4.Conclusion
Les associations de structures nous montrent qu’il est possible de combiner les propriétés de
chaque structure monocouches afin d’obtenir au final un composite nontissé filtrant avec
plusieurs fonctionnalités.
Enfin, les structures nanofibres développées par electrospinning ont mis en avant des
avantages au niveau des propriétés de filtration grandement améliorées par rapport à des
structures microfibres. La présence de charges électrostatiques a été observée mais avec un
effet moindre que pour des structures de type électret. Le nombre de Knudsen offre une
première explication des effets induits sur les propriétés de filtration avec cependant des
essais complémentaires à effectuer pour confirmer ces suppositions. L’utilisation du
polyamide 6-6 avec des masses surfaciques inférieures à 0,8 g/m² donne les structures les plus
intéressantes.
Cependant nous avons aussi montré que l’utilisation de ce procédé offrait des propriétés
mécaniques insuffisantes pour être utilisé seul. L’adhésion avec le support se réalise très mal,
on ne peut pas assembler intimement les structures microfibres et nanofibres. De plus,
l’intégrité de la structure nanofibre est mise à défaut pour des vitesses de filtration élevées.
214
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
La prochaine étape dans la réalisation de ces structures sera de combiner des structures
microfibres plus complexes que celles utilisées avec des voiles de nanofibres et pourquoi pas,
améliorer l’adhésion entre les supports.
215
Chapitre IV – Associations de structures filtrantes
Références Bibliographiques
[1] A. Blum, N. Moser, P. Trautmann, High performance nonwoven materials for engine air
intake filtration – (2004), Proceedings of Filtrex04.
[3] R.P. Kitson, R.L. Gilbert, J. Israel, Composite nonwoven fabric comprising adjacent
microfine fibers in layers – (1978), United States Patent 4,196,245.
[4] R.D. Pike, H.L. Griesbach, Finer fiber composite web laminates – (1997), United States
Patent 6,352,948.
[8] S.H. Huang, C.W. Chen, C.P. Chang, C.Y. Lai, C.C. Chen, Penetration of 4.5 nm to 10
µm aerosol particles through fibrous filters – (2007), Aerosol Science, vol. 38, p. 719.
[9] T. Frising, Etude de la filtration des aerosols liquides et de mélanges d’aérosols liquides et
solides – (2004), PhD Thesis, Nancy, France.
216
Chapitre V – Modélisation des propriétés de
filtration
217
218
Chapitre V – Modélisation des résultats
Introduction
On trouve dans la littérature plusieurs modèles d’efficacité de filtration basés sur les
mécanismes de capture vus dans le chapitre I : la diffusion, l’interception et l’impaction.
L’efficacité totale est en relation avec l’efficacité de collection d’une fibre, et généralement,
les auteurs s’accordent à dire de l’efficacité unitaire de collection d’une fibre comme étant la
somme des efficacités correspondantes aux différents mécanismes de collection, en supposant
que chaque mécanisme est indépendant des autres [1].
Avant de calculer l’efficacité de collection d’une fibre, il est nécessaire de définir le champ
d’écoulement du fluide autour de la fibre. En effet, les nontissés sont des structures
hétérogènes, complexes à modéliser avec des arrangements fibreux différents quelle que soit
la zone observée. Les modèles ont donc simplifié ces structures en considérant un diamètre
moyen de fibres, avec un arrangement perpendiculaire ou parallèle voire aléatoire à la
219
Chapitre V – Modélisation des résultats
direction du fluide. En utilisant des modèles à cellules (un cylindre entouré de son enveloppe
concentrique de fluide - Figure V.1), la résolution des équations de Navier-Stokes permet
d’obtenir une fonction de courant relative aux composantes de la vitesse [2].
Elle fait intervenir un facteur hydrodynamique H qui varie selon les modèles utilisés et selon
le régime hydrodynamique qui est défini par le nombre de Knudsen de fibres vu dans le
chapitre IV :
2λ
Kn f = (V.1)
df
Si Kn << 1 alors le régime d’écoulement est continu et pour Kn >> 1, le régime est
moléculaire. Pitch [3] a proposé de distinguer quatre types de régimes recensés dans Tableau
V.1.
Tableau V.1 - Limites de validité du nombre de Knudsen pour les différents régimes
d'écoulement
Les deux expressions de H que nous utiliserons dans les modèles de filtration sont résumées
dans le Tableau V.2.
Tableau V.2 - Expressions du facteur hydrodynamique H issues de la littérature
220
Chapitre V – Modélisation des résultats
[5] du fluide
Plusieurs modèles ont été sélectionnés pour définir l’efficacité de capture unitaire de
collection par diffusion notée ηd. Le Tableau V.3 regroupe ces modèles ainsi que leurs
domaines d’étude qui peuvent varier selon les caractéristiques matériaux, particules ou fluide.
Modèle théorique
1− α −2
Lee, Liu [8] 2,6 × Pe 3
Flux de
H ku
Kuwabara
1− α −2
1,6 × Pe 3 × Cd
Cd est un facteur
Liu, Rubow H ku
1
dû au glissement
[9] (1 − α )Pe 3
Avec Cd = 1 + 0,388 Kn f
du fluide
H ku
1−α −2
1,6 × Pe 3 × Cd × Cd ' Aérosol Liquide
H ku Cd et Cd’ facteurs 0,02<dp<0,5 µm
Payet [10] 1
Avec Cd ' = de correction df=1µm
1 − α −2
1 + 1,6 × Pe 3 × Cd
α = 0,08
H ku
−2
Davies [11] 1,5 Pe 3 Modèle empirique
Le Tableau V.4 regroupe les expressions d’efficacité unitaire de collection par interception
notée ηr.
221
Chapitre V – Modélisation des résultats
Domaine
Auteurs Expression Remarque
d’étude
1
Yeh et 2(1 + R) ln(1 + R) − (1 + R) + Modèle
1+ R théorique flux
al. [12] 2 × H ku de Kuwabara
1 + 2,86(2 + R) R × Kn f
Kirsch
2(1 + R ) ln(1 + R) − (1 + R ) 1+ R
[7] +
2 × H ku 2 × H ku
Modèle
1<Uf<30cm/s
théorique
Lee, Liu 1 − α R ² Flux de 0,05<dp<1,3µm
0,6 Kuwabara
[8] H ku 1 + R 0,0045<R<0,12
adapté à des
données 0,0086<α<0,151
expérimentales
Miecret 1 Flux de
2,4α 3 R 1, 75
[13] Kuwabara
1 − α R²
Liu, 0,6 Cr
H ku 1 + R 0,5<Uf<100cm/s
Rubow
Kn f 0,05<dp<1µm
[9] Avec Cr = 1 + 1,996
R
Le Tableau V.5 regroupe les expressions d’efficacité unitaire de collection par impaction
notée ηi.
Tableau V.5 - Expressions de l'efficacité unitaire de collection par impaction
3
Corrélation 0,5<St<4,1
Gougeon [14] 0,0334 St 2
empirique 0,03<Ref<0,25
−2
Suneja, Lee 1,53 − 0,23 ln(Re f ) + 0,0167 (ln(Re f ))²
1 + Ref < 500
St
[15]
222
Chapitre V – Modélisation des résultats
Le Tableau V.6 résume les différents modèles utilisés dans cette étude ainsi que les équations
des auteurs utilisées dans l’expression de l’efficacité globale. La majorité des auteurs
considèrent que l’expression de l’efficacité globale d’une fibre (η) est la somme des
efficacités unitaires de collection par mécanismes.
Tableau V.6 - Expression de l'efficacité totale et de ses composantes
223
Chapitre V – Modélisation des résultats
L’objectif de cette étude est de sélectionner un modèle parmi ceux présentés qui sera le plus
fiable et nous permettra de prédire nos résultats et d’orienter le développement de nos
structures.
Afin de comparer qualitativement chaque modèle, il est préférable d’utiliser des échantillons
simples correspondant aux domaines d’études des modèles avec des fibres cylindriques et de
même diamètre. Notre choix s’oriente donc vers notre première série d’échantillons, utilisée
dans le cadre de l’étude de l’influence du diamètre des fibres et de la compacité (Série
d’échantillons de A2 à E3 – Chapitre 3).
A l’aide de la programmation des modèles sous Matlab, nous allons comparer les résultats
d’efficacité obtenus expérimentalement et théoriquement, en utilisant le coefficient de
corrélation linéaire. Nous utiliserons les résultats d’efficacité sur l’aérosol solide de
fluorescéine de diamètre de 0,18 µm avec une vitesse de l’air à 0,04 m/s et d’huile de
paraffine de diamètre de 0,6 µm avec une vitesse de l’air à 0,2 m/s. Les résultats de
corrélation sont disponibles dans le Tableau V.7.
Tableau V.7 - Résultats des coefficients de corrélation linéaires obtenus entre les données
expérimentales d'efficacité et les données théoriques issues des modèles
Les corrélations les plus proches de 1 sont les modèles Liu et LRG (Liu, Rubow, Gougeon).
Ces deux modèles proposent donc des valeurs d’efficacité initiales les plus proches de la
réalité. Leurs résultats sont identiques car ils sont composés des mêmes équations pour les
mécanismes de diffusion et d’interception. Seul le modèle LRG utilise l’approximation de
Gougeon dans le mécanisme d’impaction.
C’est ce dernier que nous allons sélectionner car ses limites d’utilisation nous permettent
d’utiliser une palette plus large de caractéristiques structurelles notamment grâce à la prise en
compte du mécanisme d’impaction.
224
Chapitre V – Modélisation des résultats
La représentation graphique de la corrélation linéaire obtenue pour les deux types d’aérosols
par rapport aux résultats expérimentaux est disponible dans la Figure V.2.
100%
Aérosol fluorescéine 0,18 µm - Vitesse de l'air 0,04 m/s
Aérosol paraffine 0,6 µm - Vitesse de l'air 0,2 m/s
Efficacité modélisée LRG (%)
80%
60%
40%
y = 0.8882x
R2 = 0.9407
20%
0%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
Efficacité expérimentale (%)
Figure V.2 - Corrélation linéaire entre l'efficacité du modèle LRG et l'efficacité expérimentale
obtenue sur deux types d’aérosols différents
La tendance affichée est plutôt bonne avec cependant quelques points qui sortent de la droite.
On retiendra aussi le coefficient directeur de 0,89 qui indique une sous-estimation des
résultats expérimentaux par le modèle. On note aussi très peu de différence en termes de
tendance, dans l’utilisation d’un aérosol liquide ou solide et de deux vitesses de l’air.
L’utilisation du modèle avec la première série d’échantillon nous a permis de tracer un profil
de l’efficacité en fonction du diamètre des particules et ainsi observer la zone MPPS (Most
Penetrating Particle Size) en utilisant une vitesse de l’air fixée à 0,04 m/s.
Les résultats de cette simulation sont présentés dans la Figure V.3 qui nous montre sur une
plage granulométrique de particules allant de 0,01 à 10 µm le profil d’efficacité théorique
pour chaque échantillon développé. On remarque que la zone MPPS se réduit entre les
échantillons A2 et E3, notamment grâce à la diminution de la taille des fibres et
l’augmentation de la compacité. Cette figure nous confirme aussi que cette zone MPPS est
très marquée pour des particules de tailles comprises entre 0,1 et 3 µm et qu’au-delà on a de
nouveau une efficacité prochede 100%. Enfin ce profil de courbe nous montre qu’à la vitesse
de l’air de 0,04 m/s ce sont les aérosols de taille comprise entre 0,6 et 0,8 µm qui sont les plus
pénétrants.
225
Chapitre V – Modélisation des résultats
100
75
Efficacité LRG (%)
50
E3 E2
E1 D3
25 D2 D1
C3 C2
C1 B2
A2
0
0.01 0.1 1 10
Diamètre des particules (µm)
Figure V.3 - Simulation de l'efficacité avec le modèle LRG en fonction de la distribution
granulométrique des particules pour une vitesse de l’air à 0,04 m/s.
Toutefois, même si le modèle apporte de bons résultats sur cette série d’échantillons, elle n’en
reste pas moins une série standard, avec des fibres cylindriques de même diamètre moyen.
Que ce passe-t-il pour le modèle si l’on rajoute deux tailles de fibres différentes dans la
structure ou encore des fibres à forme de section différentes ? Nous allons tenter de montrer
les limites du modèle par deux exemples cités ci-dessous.
Dans le chapitre 3 nous avons parlé du développement d’une série d’échantillons avec des
mélanges de diamètre de fibres (0,9/6,7 dTex et 0,9/17 dTex) qui avaient un diamètre moyen
équivalent à 1,5 ou 3,3 dTex selon l’échantillon de référence visé. Nous allons utiliser cette
série d’échantillon pour confronter le modèle LRG et tester un autre modèle qui prend en
compte une distribution bimodale de fibres. C’est le modèle de Sakano [16], qui considère la
fraction massique des deux populations de fibres indépendantes en terme d’efficacité de
filtration, dans le calcul théorique de l’efficacité en modifiant l’expression (V.2) :
226
Chapitre V – Modélisation des résultats
4 ×α × Z m η
E = 1 − exp − 1 1 + m 2η 2 (V.3)
π (1 − α ) d f 1 d f 2
Avec m1 et m2 les fractions massiques de fibres de taille 1 et 2, η1 et η2 les efficacité unitaires
de collection des fibres de taille 1 et 2 et df1 et df2 les fibres de diamètre 1 et 2.
Cette équation découle directement des expériences que Sakano a menées et reste proche de la
linéarité que nous avions observée avec la longueur surfacique des fibres fines.
Dans la modélisation nous utiliserons le modèles LRG comme base, à savoir en utilisant un
diamètre moyen et en utilisant l’équation proposée par Sakano.
Les résultats sont présentés sous la forme de deux graphiques avec une corrélation linéaire
dans la Figure V.4. Les conditions opératoires retenues sont celle avec l’aérosol de
fluorescéine de 0,18 µm de diamètre et une vitesse de l’air fixée à 0,04 m/s. Les références
sont les échantillons 100% 1,5 et 3,3 dTex.
60% 60%
Résultats avec diamètre moyen (%)
a) b)
Résultats avec approche bi-
y = 0.6707x y = 0.5687x
2 2
R = 0.1521 R = 0.0411
40% 40%
modale (%)
20% 20%
Références Mélanges 0,9/6,7 dTex
Mélanges 0,9/6,7 dTex Mélanges 0,9/17 dTex
Mélanges 0,9/17 dTex Références
0% 0%
0% 20% 40% 60% 80% 0% 20% 40% 60% 80%
Résultats expérimentaux (%) Résultats expérimentaux(%)
Figure V.4 - Résultats de modélisation avec le modèle LRG sur les deux approches
différentes. a) L'approche unimodale (Diamètre moyen). b) Approche bimodale de Sakano
(Deux diamètres de fibres)
On se rend compte dans les deux cas que l’on n’a pas un bon accord entre les résultats
expérimentaux et les deux approches théoriques avec le modèle LRG. La linéarité que nous
avions observée lors des résultats expérimentaux concernant la quantité de fibres fines
nécessaires à l’efficacité de filtration et décrite aussi dans les travaux de Sakano n’est pas
confirmée ici. On peut considérer que des caractéristiques structurelles comme l’arrangement
entre les fibres fines et les fibres grosses, la tortuosité, la distribution de taille des fibres…qui
ne sont pas prises en compte actuellement sont significatives pour des structures fibreuses
plus complexes. Ce résultat nous démontre aussi que l’on ne peut considérer deux populations
de fibres comme indépendantes en terme de contribution à l’efficacité de filtration, ce qui est
émis en hypothèse dans les modèles testés. Il existe cependant des travaux récents concernant
la modélisation de l’efficacité mais aussi de la perte de charge utilisent la distribution de
finesses de fibres et montrent des résultats encourageants [17, 18, 19]
227
Chapitre V – Modélisation des résultats
Dans le chapitre 3 nous avons étudié l’influence du facteur de forme des fibres sur les
propriétés de filtration. Nous avions déduit que les fibres avec un facteur de forme élevé
s’écartaient des tendances efficacité/perméabilité à l’air car avec un diamètre équivalent plus
élevé qu’une fibre cylindrique elles possédaient néanmoins une efficacité de filtration presque
équivalente. Dans le Tableau V.8, nous rappelons les caractéristiques structurelles des
échantillons développés dans le cadre des géométries de fibres particulières.
Tableau V.8 - Récapitulatif des caractéristiques structurelles des échantillons à forme de
section particulières
25%
Résultats théoriques LRG (%)
20%
y = 1.5844x
R2 = 0.6499
15%
10% SA (Fibre Y)
SB (Fibre U)
SC (Fibre X)
5% SD (Fibre O)
DGA (Fibre 4DG)
0%
0% 2% 4% 6% 8% 10% 12% 14%
Résultats expérimentaux (%)
Figure V.5 - Corrélation linéaire entre les résultats expérimentaux des échantillons à
géométrie particulière et le modèle LRG
Les résultats de la modélisation avec le modèle LRG et les résultats expérimentaux obtenus
sur ces échantillons sont présentés dans la Figure V.5. Les conditions opératoires sont celles
du test à l’huile de paraffine avec l’aérosol de 0,6 µm et la vitesse de l’air à 0,2 m/s.
228
Chapitre V – Modélisation des résultats
Cependant les échantillons SA, SB, SC et SD semblent avoir été mieux modélisés mais la
pente de la droite indique une surestimation de 50% des résultats expérimentaux par le
modèle. De plus, tous ces échantillons ont le même diamètre de fibre, seule la section des
fibres change (on a quelques variabilités légères de masse surfacique et d’épaisseur d’un
échantillon à l’autre), pourtant les résultats expérimentaux montrent des différences entre les
efficacités. Cela confirme donc l’importance du facteur de forme que nous avions déjà évoqué
lors du chapitre 3. Nous étions arrivés à la conclusion qu’une relation existait entre l’efficacité
et la surface spécifique de même qu’entre l’efficacité et le facteur de forme. Si l’on émet
l’hypothèse que le facteur de forme et l’efficacité varient s alors on peut reprendre l’équation
de Sakano et y exprimer le facteur de forme comme :
4 ×α × Z m η ϕ
E = 1 − exp − 1 1 1 + m2η 2ϕ 2 (V.4)
π (1 − α ) d f 1 d f 2
Avec φ1 et φ2 les facteurs de forme des fibres de diamètre 1 et 2.
En reprenant le modèle LRG avec cette équation on obtient les résultats suivants, tracés sur la
Figure V.6 en utilisant une corrélation linéaire entre résultats théoriques et expérimentaux.
25%
Efficacité théorique LRG corigée
avec le facteur de forme (%)
20%
y = 1.7404x
R2 = 0.8519
15% r = 0,92
SA (Fibre Y)
10%
SB (Fibre U)
SC (Fibre X)
5% SD (Fibre O)
DGA (Fibre 4DG)
0%
0% 2% 4% 6% 8% 10% 12% 14%
Résultats expérimentaux (%)
Figure V.6 - Corrélation linéaire entre la correction de l'efficacité par l'inclusion du facteur
de forme dans le modèle LRG et les résultats expérimentaux
Le coefficient R² est plus élevé que dans la courbe de la Figure V.5, cela nous montre que l’on
est en meilleur accord entre les résultats expérimentaux et la théorie avec au final un
coefficient de corrélation linéaire d’environ 0,92. Ce n’est pas encore l’idéal, le modèle
surestime largement les résultats expérimentaux, mais l’approximation est meilleure en tenant
compte du facteur de forme. La difficulté étant dans ce cas de définir correctement le facteur
de forme en utilisant la microscopie assistée par informatique.
229
Chapitre V – Modélisation des résultats
230
Chapitre V – Modélisation des résultats
Comme nous l’avions vu dans le chapitre 1, l’équation de la loi de Darcy (I.3 : ∆P = µRU f )
La littérature se focalise donc sur des expressions de cette fonction et propose différents
modèles depuis cinquante ans, résumés dans le Tableau V.9. Ces expressions sont classées en
plusieurs catégories selon Jackson et James [20] :
231
Chapitre V – Modélisation des résultats
Henry [25] 2,446α + 38,16α ² + 138,9α 3 Flux d’air aléatoire aux fibres
On remarque que toutes ces fonctions ont comme unique paramètre la compacité, puisque que
l’épaisseur et le diamètre des fibres sont utilisés comme variables dans l’équation globale.
Les cinq séries d’échantillons retenues et leurs caractéristiques pour comparer les modèles
sont dans le Tableau V.10 :
Masse Diamètre
Epaisseur Perte de charge
Séries surfacique Compacité moyen
(mm) (Pa)
(g/m²) (µm)
1ère série [150 – 350] [0,5 – 1,25] [0,15 – 0,21] [11 – 28] [14 – 220]
Mélanges [150 – 230] [0,8 – 1,4] [0,09 – 0,2] [10 – 40] [7 – 92]
Géométrie [150 – 250] [1 – 1,5] [0,12 – 0,2] [11 – 25] [24 – 143]
particulière
Pie-wedge [150 – 230] [0,4 – 1,2] [0,1 – 0,3] [4 – 16] [29 – 1640]
L’intérêt d’utiliser tous ces échantillons nous permet d’avoir une palette plus large de
caractéristiques structurelles, avec par exemple des diamètres de fibres allant de 4 à 30 µm,
des compacités de 0,09 à 0,3 mais aussi des pertes de charges allant de 7 à 1600 Pa. Cette
gamme nous permettra de confronter avec pertinence les modèles existants.
232
Chapitre V – Modélisation des résultats
Pour comparer ces résultats avec les modèles existants, nous allons définir une fonction f(α)
pour chaque échantillon. En utilisant les expressions (I.5 et I.6), on peut exprimer f(α) en
fonction des caractéristiques structurelles du matériau :
d f ² × ∆Pexp
f (α ) = (V.6)
4 µZU f
Avec ∆Pexp la perte de charge obtenue expérimentalement.
Une fois les valeurs obtenues pour tous les échantillons, on trace la courbe f(α) en fonction de
son paramètre α et on utilisera cet ensemble de points visible sur la Figure V.7 pour comparer
les modèles existants.
6
Fonction de la compacité f(alpha)
0
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Compacité (alpha)
Figure V.7 - f(α) en fonction de la compacité avec ◊ 1ère série, □ mélanges, géométrie
particulière, ○ Pie-wedge
Sur la Figure V.7 on aperçoit une tendance entre la compacité et la fonction f(α) pour tous les
échantillons. Cependant on observe qu’un point sort de cette tendance, c’est la fibre de 4DG,
à cause de sa grande surface spécifique pour un grand diamètre équivalent. Comme
précédemment dans le modèle d’efficacité, il semble que la géométrie particulière de la 4DG
nous mène encore à une limite des modèles. Nous en reparlerons à la fin de cette partie.
Les coefficients de corrélations r obtenus entre les six modèles de f(α) présentés dans le
Tableau V.9 et les résultats expérimentaux sont montrés dans le Tableau V.11.
233
Chapitre V – Modélisation des résultats
Tableau V.11 - Résultats des coefficients de corrélation entre les fonctions f(α)
expérimentales et théoriques
On observe que la meilleure corrélation est avec le modèle de Kuwabara avec un r de 0,9792.
Tous les modèles utilisés mis à part celui de Happel ont un coefficient de corrélation supérieur
à 0,95 ce indique une bonne estimation de la perte de charge. La question est, peut-on encore
améliorer ce résultat en adaptant mieux l’approximation de f(α) en fonction de la compacité ?
Les résultats obtenus pour une compacité proche de 0,3 montrent une allure de courbe ne
correspondant pas à ce qu’on pourrait imaginer, c'est-à-dire une augmentation de f(α) avec la
compacité. Le fait est que nous n’avons que quatre échantillons, correspondants à des
nontissés pie-wedge calandré ayant cette compacité. Il nous faudrait plus d’échantillons pour
affiner la courbe à cet endroit. On peut donc considérer que le modèle est valable uniquement
pour une compacité comprise entre 0,09 et 0,3 avec un taux d’erreur plus important autour de
0,3.
234
Chapitre V – Modélisation des résultats
Figure V.8 - Ajustement de la fonction f(α) avec la fonction rationnelle à 95% de degré de
confiance
En effectuant une corrélation linéaire entre les résultats expérimentaux et les résultats de perte
de charge calculés à l’aide des équations (V.5) et (V.7) on obtient l’ensemble de points
représentés dans la Figure V.9
∆Pthéo = 0.9485∆Pexp
r = 0.9821
Echantillon
100% 4DG
Les résultats montrent au final une bonne prédiction de la perte de charge par le modèle, tous
les points sont dans l’intervalle de confiance fixé à 95% on note cependant que l’échantillon
235
Chapitre V – Modélisation des résultats
de 4DG semble loin de la droite. En effet, la perte de charge prédite est beaucoup plus faible
que la perte de charge mesurée expérimentalement. Ce résultat montre de la même façon
qu’avec l’efficacité que certaines caractéristiques structurelles du matériau nontissé limitent
les modèles actuels. Le tracé des limites de confiances nous montre aussi que pour des faibles
valeurs de perte de charge, la marge d’erreurs est, en valeur absolue plus élevée. Nous allons
maintenant dans la fin de cette partie tenter d’améliorer le modèle en prenant en compte le
facteur de forme des fibres comme nous l’avons fait avec l’efficacité de filtration initiale.
Les valeurs expérimentales obtenues sur la perte de charge initiale des échantillons 100%
4DG nous donnent une moyenne de 140 Pa tandis que la valeur observée avec le modèle
analytique développé est de 30 Pa. En utilisant le même cheminement qu’avec le modèle
d’efficacité de filtration initiale nous pouvons tenter d’améliorer le modèle.
Tout d’abord en utilisant les équations I.3 et I.4 on peut exprimer la perte de charge comme
suit :
f (α )
∆P = 4 µZU f (V.8)
df ²
En incluant le facteur de forme φ dans cette équation on obtient une nouvelle expression de la
perte de charge :
f (α ) × ϕ
∆P = 4 µZU f (V.9)
df ²
Avec le modèle on obtient une nouvelle valeur de perte de charge initiale avec l’échantillon
100% 4DG qui est de 83 Pa, en l’incluant cette nouvelle valeur dans la série de points de la
courbe Figure V.9 on obtient le graphique de la Figure V.10.
236
Chapitre V – Modélisation des résultats
∆Pthéo = 0.949∆Pexp
r = 0.9825
100% 4DG
Figure V.10 - Corrélation linéaire entre les pertes de charges initiales théoriques et
expérimentales incluant la correction du facteur de forme
La littérature nous a montré que plusieurs modèles de perte de charge initiale existent, basés
sur des séries d’échantillons ou sur des arrangements de fibres aujourd’hui dépassés. La mise
en œuvre d’un nouveau modèle de type analytique basé sur des échantillons ayant des
caractéristiques structurelles plus proches des problématiques actuelles en filtration de l’air
nous semblait judicieuse. Ce nouveau modèle confronté aux résultats expérimentaux a montré
un très bon coefficient de corrélation, meilleur que les modèles existants mais avec cependant
des limites notamment dans les échantillons avec des fibres de forme de section spéciales. En
adaptant l’équation au facteur de forme des fibres, on corrige les résultats théoriques dans une
certaine mesure. La prise en compte d’autres caractéristiques structurelles nous permettrait de
s’approcher encore plus des résultats expérimentaux.
237
Chapitre V – Modélisation des résultats
Pour le développement de l’interface, nous utiliserons les modèles présentés dans les parties
précédentes. Le schéma de la Figure V.11 présente les paramètres utilisés en entrée et obtenus
en sortie. Le facteur de forme ainsi que l’approximation de Sakano [16] pour les mélanges de
fibres sont inclus dans le logiciel.
Masse surfacique
Perte de charge initiale
Masse volumique
Mélanges fibres Efficacité de filtration
Forme de la section
initiale
Diamètre moyen
Epaisseur Compacité
Vitesse de filtration
Figure V.11 - Schématisation des paramètres entrées/sorties de l'interface graphique de
filtration
L’interface est programmée sous le logiciel Matlab en utilisant du langage C orienté objet
avec l’obtention de variables lors de la création des objets sur l’interface graphique de Matlab.
La Figure V.12 présente l’interface graphique développée sous Matlab. Les paramètres
238
Chapitre V – Modélisation des résultats
d’entrées cités ci-dessus se retrouvent dans le logiciel, on remarque que l’on est limité à un
mélange de deux fibres. Les propriétés de sorties sont l’efficacité de filtration pour l’aérosol
de paraffine (0,6 µm) et pour l’aérosol de fluorescéine (0,18 µm) ainsi que la compacité, la
perte de charge et une approximation de la perméabilité à l’air à partir du résultat de perte de
charge. La présence d’un graphique nous permet d’obtenir un profil de l’efficacité et des
efficacités de diffusion, interception et impaction en fonction de la granulométrie des
particules. Cette dernière est comprise entre 0,01 et 10 µm mais les valeurs qui nous
intéressent réellement sont comprises entre 0,1 et 1 µm.
Un menu nous permet d’enregistrer les résultats dans un fichier Excel afin d’exploiter les
valeurs obtenues pour chaque diamètre de particules. Il nous permet aussi d’imprimer les
résultats et d’ouvrir des caractéristiques structurelles de nontissés exportées au préalable en
format csv.
La Figure V.13 nous présente cette-fois ci les résultats après avoir entré les caractéristiques
structurelles. Le profil obtenu sur le graphique nous montre bien la zone MPPS évoquée par la
littérature. Les mécanismes de diffusion et d’interception sont majoritaires pour la vitesse de
filtration utilisée, l’impaction ne s’applique que pour des particules supérieures à 1 µm de
diamètre et donc en dehors de la zone MPPS pour ce cas. L’échantillon test utilisé nous
permet d’utiliser deux types de fibres différentes, une de polypropylène (ρ = 900 kg/m3) et
une de polyester (ρ = 1380 kg/m3), avec des proportions massiques différentes, des diamètres
239
Chapitre V – Modélisation des résultats
différents et deux facteurs de formes distincts. Cet échantillon n’a jamais été développé, il sert
juste de test pour confronter toutes les possibilités offertes par le logiciel.
Cette interface nous permet donc d’utiliser les modèles présentés dans ce chapitre avec plus
de facilité d’utilisation et un résultat rapide. Cependant on pourrait encore l’améliorer en
ajouter d’autres caractéristiques structurelles en entrée.
Nous avons vu dans le chapitre 4 que pour améliorer le compromis perte de charge/efficacité
de filtration, il est préférable de combiner des structures pour profiter d’une synergie. A partir
de résultats expérimentaux, nous avons déduit une relation entre les propriétés de filtration
d’un nontissé monocouche et d’un multicouche.
Nous allons utiliser quatre nontissés déjà développés, pour lesquels nous connaissons
parfaitement les propriétés de filtration et les caractéristiques structurelles notées dans le
Tableau V.12.
240
Chapitre V – Modélisation des résultats
Afin d’établir une relation entre les propriétés de filtration d’un monocouche et l’assemblage
de plusieurs de ces monocouches nous allons tester des combinaisons de deux, trois et quatre
couches des échantillons cités ci-dessus sur le banc de filtration à l’huile de paraffine. Les
combinaisons testées sont : A+A, A+B, A+C, A+D, B+B, B+C, B+D, C+C, C+D, D+D,
A+B+C, A+B+C+D. Nous n’accordons pas d’importance au sens des couches car d’après les
travaux de Hongqing et al. [26], l’ordre des couches filtrantes importe peu sur les propriétés
de filtration. Les monocouches sont disposées les unes sur les autres perpendiculairement au
flux de l’air, il n’y a donc pas d’assemblage ou d’intimité entre les couches filtrantes.
Dans le Tableau V.13 sont affichés les résultats des manipulations sur le banc de filtration.
Trois essais de filtration sont effectués pour chaque échantillon.
241
Chapitre V – Modélisation des résultats
Il semble qu’une tendance s’inscrit à la fois pour la perte de charge et l’efficacité de filtration.
En effet, il apparaît que la perte de charge d’un multicouche est la somme des pertes de
charge des monocouches soit :
k =n
∆Pmulti = ∑ ∆P
k =1
n (V.10)
De l’autre côté, on trouve que l’efficacité de filtration d’un multicouche est le produit des
opposés des efficacités de filtration des monocouches :
k =n
E multi = 1 − ∏ (1 − E
k =1
n ) (V.11)
Ces équations ne sont pas sans rappeler la littérature et les différents auteurs exprimant
l’efficacité globale d’un filtre à partir des efficacités unitaires de collection des fibres. De plus
l’équation (V.11) ressemble à une approche de Kasper [27] qui tentait d’exprimer
différemment l’efficacité globale d’un filtre par le produit des perméances des fibres.
Les résultats pour la perte de charge et l’efficacité modélisées sont disponibles dans la Figure
V.14 sous la forme d’une corrélation linéaire entre les résultats modélisés et les résultats
obtenus expérimentalement.
242
Chapitre V – Modélisation des résultats
700 80%
a) b)
400 50%
300 40%
200 30%
200 300 400 500 600 700 30% 40% 50% 60% 70% 80%
Perte de charge expérimentale (Pa) Efficacité de filtration expérimentale (%)
Les courbes montrent que les prédictions des propriétés de filtration sur les multicouches sont
« quasi-identiques » aux propriétés de filtration expérimentales. Quasi, car les écart-types
mesurés entre chaque manipulation nous montre que même si nous avons tenté de prendre des
échantillons identiques, le matériau textile étant par définition hétérogène, nous ne pouvions
reproduire les expérimentations avec une parfaite exactitude. Mais cependant les pentes des
courbes a) et b) sont très proches de 1 et le coefficient R² est lui aussi proche de 1, on peut
donc considérer l’utilisation de ces deux équations dans la prédiction des propriétés de
filtration d’échantillons multicouches à partir des propriétés des monocouches, bien qu’elles
ne nous permettent pas de connaître les caractéristiques d’un filtre multicouches directement.
Figure V.15 - Menu de l'interface graphique pour la détermination des propriétés de filtration
de nontissé multicouches
243
Chapitre V – Modélisation des résultats
Comme nous l’avions dit précédemment il est nécessaire de connaître les propriétés de
filtration de chacune des monocouches car elles sont demandées par la suite dans le logiciel.
(Figure V.16).
Le résultat est ensuite affiché dans le menu de la Figure V.15 avec les pertes de charge et
efficacités de filtration initiales de la structure multicouche.
244
Chapitre V – Modélisation des résultats
V.4. Conclusion
Ce chapitre avait pour but de présenter les différentes approches de la modélisation des
propriétés de filtration au travers de la littérature. Ces études nous ont permis de sélectionner
un modèle d’efficacité de filtration initiale en accord avec nos résultats expérimentaux : le
modèle LRG. Elles nous ont aussi permis de développer notre propre modèle de perte de
charge initiale plus proche des échantillons que nous avions développés.
Au travers de ces exemples, nous avons exposé les limites des modèles notamment dans la
prise en compte des caractéristiques structurelles des nontissés. Nous avons pu incorporer le
facteur de forme, la modélisation de multicouches et le mélange de deux fibres dans nos
modèles, même si les corrélations avec les résultats expérimentaux ne sont pas toujours
bonnes notamment dans le cas des mélanges de fibres. Cela est dû à notre hypothèse de départ
qui impose les deux populations de fibres comme indépendantes en terme de contribution aux
propriétés de filtration. Cette hypothèse est fausse et il faut considérer la structure dans son
ensemble avec des paramètres comme la distribution de taille des fibres, la tortuosité,
l’arrangement fibreux…
Néanmoins la précision dans de nombreux cas de ces modèles nous permet de développer
sous Matlab un logiciel de prédiction des performances par l’intégration de certains
paramètres structures. Ce logiciel nous permet de cibler plus exactement les caractéristiques
structurelles à atteindre lors du développement des échantillons.
245
Chapitre V – Modélisation des résultats
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247
248
Conclusion Générale
249
250
Conclusion Générale
Conclusion Générale
L’ensemble des travaux présentés dans ce manuscrit de thèse ont été réalisés dans le cadre d’un
programme de recherche regroupant plusieurs partenaires industriels et scientifiques. Il avait pour
objectif de développer et d’étudier de nouvelles structures filtrantes nontissées fonctionnalisables
plus perméables à l’air et plus efficaces pour la filtration d’aérosols d’origine biologique.
La synthèse de l’actualité des nontissés filtrants montre que l’évolution des produits s’articule autour
de trois axes : le développement de nouvelles fibres, l’utilisation de nouveaux procédés, ainsi que
l’association innovante de procédés. Les fibres spéciales s’orientent autour de deux thématiques : la
première consiste à diminuer le diamètre en utilisant des technologies de filage multicomposantes
tandis que la seconde vise à modifier la géométrie de la fibre pour augmenter la surface spécifique
de celle-ci. Le procédé electrospinning est une technologie émergeante qui offre la possibilité de
développer des structures avec des nanofibres de diamètre inférieur à 500 nm. Le procédé
cardage/hydroliage, technologie versatile, permet l’utilisation d’une large gamme de fibres, autorise
le mélange des fibres et propose la possibilité de combiner des structures pour profiter d’effets de
synergie. Ce procédé offre par rapport au meltblown, une structure plus homogène. Dans le cadre
des différentes investigations menées lors de nos travaux, nos choix de procédés et de matières
premières se sont donc orientés vers ces technologies.
251
Conclusion Générale
Après avoir présenté les techniques de mise en œuvre et de caractérisation au début du second
chapitre, nous avons étudié un cas spécifique, le masque respiratoire. En effet, nous nous sommes
particulièrement intéressés à des structures filtrantes de faible épaisseur possédant un bon
compromis efficacité/perméabilité à l’air. Les masques respiratoires nécessitent des perméabilités à
l’air élevées pour laisser respirer l’usager tout en le protégeant des particules nocives avec une
efficacité de filtration élevée. Cette étude nous a permis de passer en revue sa conception et de
définir un cahier des charges pour notre structure nontissée et nos propriétés de filtration. Ce sont
des produits multicouches, composés essentiellement de polypropylène fabriqués à partir des
procédés de type meltblown et spunbond. Nous avons établi qu’il nous fallait obtenir une épaisseur
de l’ordre du millimètre avec des fibres en dessous de 5 µm pour obtenir une efficacité de filtration
de 94 % et une perte de charge inférieure à 400 Pa. Nous avons vérifié que les charges
électrostatiques présentes sur les couches filtrantes amélioraient l’efficacité de filtration de 20 à 30
% mais qu’elles ont de grandes chances de se dissiper lors d’un traitement de fonctionnalisation.
Enfin, pour conclure le deuxième chapitre, nous avons présenté la mise en œuvre de fibres spéciales,
de type bicomposantes segmentées. La mise en œuvre de ces fibres spéciales dans la réalisation de
structures filtrantes a nécessité l’étude de plusieurs paramètres d’hydroliage comme l’orientation des
lames, la pression des jets d’eau et le nombre de rangées de buses. L’éclatement de ces fibres et leur
répartition dans la structure sont les caractéristiques primordiales recherchées. L’orientation des
lames en « V » a permis d’obtenir un facteur de qualité plus intéressant que l’orientation en « A »
grâce à une répartition des fibres plus homogène qui facilite l’écoulement du fluide. L’augmentation
de la pression a favorisé l’éclatement des fibres mais a compacté le matériau ce qui influence
négativement la perméabilité à l’air. Le meilleur compromis entre les propriétés de filtration a été
obtenu avec des lames à deux rangées de trous. Les photos au microscope électronique à balayage
nous ont montré que l’éclatement se réalise plutôt en surface et qu’au cœur des échantillons,
beaucoup de fibres restaient intactes. Avec l’aide de modèles de filtration nous avons pu estimer le
diamètre moyen des fibres obtenus après fabrication. Nous avons réussi à obtenir pour certains
échantillons, un diamètre de fibres inférieur à 5 µm.
Le cœur de notre étude, visant à comprendre les relations entre les caractéristiques structurelles du
nontissé et les propriétés de filtration a été étudiée dans le chapitre trois. Nous avons choisi par
rapport à la littérature d’étudier les paramètres de structures suivants :
252
Conclusion Générale
- La compacité du nontissé
Nous avons choisi d’exprimer les propriétés de filtration en fonction de la longueur surfacique de
fibres. Nous avons remarqué qu’avec une longueur surfacique de fibres donnée, on pouvait estimer
une efficacité de filtration et une perméabilité à l’air correspondante sans prendre en compte d’autres
caractéristiques. Cela est lié à l’importance très forte de cette caractéristique sur les propriétés de
filtration. Nous avons tout de même confirmé les résultats issus de la littérature. A savoir que
lorsque que l’on augmente la longueur surfacique de fibres, on augmente l’efficacité de filtration et
inversement, on diminue la perméabilité à l’air. C’est un moyen pertinent et complémentaire au
diamètre des fibres pour exprimer les propriétés de filtration.
Concernant la compacité, nous avons retrouvé des effets similaires à ceux observés par Lamb et al.
[1]. Augmenter la compacité augmente l’efficacité de filtration de façon significative dans une zone
comprise pour nos échantillons entre 10 et 20% puis au-delà de 20% de compacité on remarque que
l’augmentation d’efficacité de filtration n’est plus significative. Ce résultat a aussi été observé de
façon inverse pour la perméabilité à l’air. Nous avons conclu qu’à partir d’une certaine compacité,
variable selon le type d’échantillon (diamètre moyen fibres, masse surfacique, épaisseur etc.) que
l’empilement des fibres devient trop important et ne permet plus une évolution des propriétés de
filtration significatives.
L’étude de la géométrie des fibres nous a montré que des fibres comme la 4DG avec un facteur de
forme élevé permettent d’obtenir une valeur d’efficacité supérieure à celle attendue pour une fibre
de ce diamètre. Cependant, là où nous espérions un ratio efficacité de filtration / perméabilité à l’air
plus élevé que dans le cas de fibres circulaires, nous avons observé que l’écrasement des fibres 4DG
lors de la fabrication empêchait l’écoulement du fluide.
Mélanger des diamètres de fibres différents nous a apporté des résultats très intéressants. En effet,
nous avons observé que, globalement, l’efficacité de filtration était proportionnelle à la longueur
surfacique de fibres fines. Donc pour une quantité de fibres fines donnée, on obtient une efficacité
prévisible. En conservant cette longueur de fibres fines donnée et en ajoutant une quantité de fibres
plus grosses, dites de « structuration » on obtient une efficacité équivalente mais une perméabilité à
253
Conclusion Générale
l’air plus élevée. Nous sommes arrivés à la conclusion que les fibres grosses structuraient le
nontissé, elle ont permis de diminuer la compacité et donc d’améliorer l’écoulement de l’air.
L’association de structures envisagée dans le quatrième chapitre a montré le réel avantage à utiliser
le procédé de fabrication cardage/hydroliage. La combinaison de structures monocouches dans le
cadre du développement d’un filtre à gradient de porosité et de diamètre de fibres a montré une
amélioration du compromis perméabilité à l’air/efficacité de filtration.
Enfin, à l’aide d’un partenariat avec l’université de Gand, il nous a été possible d’obtenir des
structures réalisées par technique d’electrospinning. L’avantage de ces structures nanofibres est
l’amélioration des propriétés de filtration par rapport à des structures microfibres. La présence de
charges électrostatiques a été observée mais dans une moindre mesure que sur des filtres de type
électret. Nous avons émis l’hypothèse que le nombre de Knudsen expliquerait les résultats obtenus.
En effet, à l’échelle des nanofibres, l’écoulement de l’air autour des fibres est différent que sur les
microfibres. La vélocité n’est pas nulle à la surface de la fibre, le fluide glisse sur les fibres.
L’utilisation du polyamide 6-6 s’est montrée plus intéressante que le polyamide 6. Les structures
fibreuses obtenues avec le PA66 ont un meilleur compromis efficacité/perte de charge avec des
propriétés plus homogènes. Cependant nous avons aussi montré que les propriétés mécaniques
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Conclusion Générale
étaient insuffisantes, notamment pour des vitesses de filtration élevées. L’utilisation du support
semblait être la solution la plus logique, seulement aucune adhésion ne s’est faite avec celui-ci.
Néanmoins, il a rempli son rôle de protection contre le flux d’air. En conclusion, ce chapitre montre
que l’on peut combiner les propriétés de chaque couche qu’elle soit pour la filtration, pour la
structuration ou pour la protection afin d’obtenir un nontissé composite adapté.
La modélisation des propriétés de filtration est une étape complémentaire à notre étude. A partir de
la littérature nous avons identifié de nombreux modèles que nous avons confrontés à nos résultats
expérimentaux. Pour l’efficacité de filtration, c’est le modèle LRG qui a retenu notre attention, avec
un coefficient de corrélation très élevé. Pour la perte de charge, nous avons souhaité développer
notre propre modèle analytique à partir des résultats expérimentaux. Ce modèle a donné un
coefficient de corrélation plus élevé que les modèles existant sur nos échantillons.
Les modèles ont toutefois montré certaines limites, notamment dans la prise en compte des
caractéristiques structurelles des nontissés. La géométrie des fibres ou encore le mélange de fibres
sont des paramètres pour lesquels nous avons observé des écarts entre la théorie et les
expérimentations. Au cours de nos travaux, nous avons proposé d’inclure le facteur de forme dans
les modèles d’efficacité et de perte de charge ce qui nous a permis d’être plus proche des résultats
expérimentaux dans le cas de fibres non-cylindriques. Cependant, pour être parfaitement en
adéquation avec les expérimentations, il faudrait retravailler les équations d’écoulement de fluide
autour de fibres à forme de section particulières. Pour les mélanges de fibres, nous avons utilisé
l’approximation de Sakano [2]. Il a estimé que l’on pouvait prédire l’efficacité de filtration d’un
filtre constitué d’une distribution de diamètre de fibres bimodale par le pourcentage massique de
chaque fibre. Son hypothèse est donc de ne pas considérer les interactions au niveau de la structure
des deux populations de fibres. Bien sûr dans le cadre de nos mélanges de fibres, la modélisation
avec cette approximation n’a pas permis de s’approcher des résultats expérimentaux. Même si les
résultats sont plus proches qu’en utilisant le diamètre moyen. Cela veut dire que nous devons
considérer la structure dans son ensemble avec des paramètres comme la distribution de taille des
fibres, la tortuosité, l’arrangement fibreux…
Nous avons développé une interface logicielle de prédiction des propriétés de filtration sous Matlab®
à l’aide des modèles étudiés. Ce logiciel nous permet à partir des prédictions de définir les
paramètres de structure pertinents pour le développement de nontissés filtrants lors de nos
expérimentations.
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Conclusion Générale
Au final, ces travaux ont montré l’intérêt de développer des médias fibreux nontissés pour aider à la
compréhension des mécanismes de filtration. L’utilisation du procédé de fabrication
cardage/hydroliage offre une alternative intéressante face aux procédés classiques
meltblown/spunbond. Il permet en outre en utilisant des fibres spéciales d’obtenir des structures
avec des diamètres de fibres inférieurs à 5 µm tout en gardant les avantages de la technologie en
termes de souplesse, homogénéité, répartition des fibres. De plus, cette technologie permet
d’associer différentes structures et de profiter d’effets de synergie. Nous pensons qu’aujourd’hui,
l’amélioration des produits passe par ce type d’investigation. Notamment, en associant des structures
microfibres à des structures nanofibres, on peut à la fois obtenir des propriétés homogènes et des
compromis de filtration intéressants. Car aujourd’hui c’est bien le challenge proposé, obtenir une
structure avec des caractéristiques contrôlées, homogènes mais avec des échelles nanométriques
pour les propriétés de filtration. La voie est donc ouverte…le meilleur est encore à venir.
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Conclusion Générale
Références Bibliographiques
[1] G.E.R. Lamb, P.A. Costanza, B. Miller, Influences of fiber geometry on the performance of
nonwoven air filters – (1975), Textile Research Journal, 45, 452.
[2] T. Sakano, Y. Otani, N. Namiki, H. Emi, Particle collection of medium performance air filters
consisting of binary fibers under dust loaded conditions – (2000), Separation and Purification
Technology, Vol. 19, pp. 145 – 152.
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