TP DRX

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Diffraction des Rayons X

Objectif de la séance :

L’objectif de cette séance est de vous familiariser à la caractérisation des


matériaux par diffraction des rayons X. Cette séance a pour but d’étudier
les changements de phase induits par différents traitements thermiques
dans le cas de l’acier.
Etude des aciers par DRX
Echantillons :
On dispose de deux échantillons.
- Echantillon 1 : acier brut
- Echantillon 2 : acier chauffé à 850°C pendant 30 min puis trempe + 600°C pendant
60s puis trempe

Déroulement de la séance

I. Acquérir le diffractogramme de l’échantillon 1 (fichier ACNT).

1. Relever la position des pics ainsi que les distances interréticulaires correspondantes. Effectuer
une recherche Search/Match et identifier la phase principale. Pour les pics non attribués, insérer
le diffractogramme de référence 96-901-2707.

2. A l’aide de la fenêtre de droite, identifier la structure cristalline ainsi que le groupe d’espace des
deux phases présentes dans l’échantillon 1.

3. Pour les deux phases trouvées, exprimer le facteur de structure ainsi que les extinctions
systématiques liées au mode de réseau.

4. Indexer alors sur le diffractogramme les pics en indiquant la phase à laquelle ils correspondent.

5. Calculer le paramètre de maille moyen pour les deux phases identifiées. A l’aide du tableau
suivant nommer ces deux phases.

Fe a ferrite Fe g austénite Fe g martensite Cémentite


Paramètre de
2,88 3,60 3,57 4,5
maille a (Å)

II. Acquérir le diffractogramme de l’échantillon 2 (fichier ACNT_850_30_600_60).

1. Relever la position des pics ainsi que les distances interréticulaires correspondantes. Effectuer
une recherche Search/Match et identifier la ou les phases en présence.

2. Identifier la structure cristalline ainsi que le groupe d’espace de la ou des phases présentes dans
l’échantillon 2.

3. A l’aide de la question I, indexer les pics sur le diffractogramme. Calculer le paramètre de


maille moyen de la ou des phases présentes dans l’échantillon 2. Nommer ces phases.

4. D’après le traitement subi par l’acier, on s’attendait à trouver de la cémentite. Pourquoi le


résultat obtenu par DRX n’est-il pas en adéquation avec les résultats attendus ?
Pouvez-vous proposer une méthode permettant d’affiner l’identification des phases présentes
dans les aciers étudiés ?
Mode opératoire
Acquisition d’un diffractogramme
• Logiciel Data Collector
• Onglet Measure puis Program
• Sélectionner AcierSpinnerSansRotationTP
o Cliquer sur Open
o Nommer le fichier et cliquer sur OK.

Recherche de phases
• Ouvrir le logiciel Highscore
• Onglet File puis Open
o Ouvrir le fichier à traiter
• Onglet Treatment puis Determine Background
o Cliquer sur accept
• Onglet Treatment puis Search Peaks
o Cliquer sur Search Peaks puis Accept
• Onglet Analysis puis Search&Match puis Execute Search&Match
o Cliquer sur Search puis OK

Sélection d’une phase


• Pour sélectionner une phase, faire glisser la phase choisie de la fenêtre « Candidates » vers
la fenêtre « Accepted Patterns ».

Pour insérer un diffractogramme de référence


• Onglet Reference Patterns puis Retrieve By
o Choisir « Restrictions » pour chercher une référence d’après les données
chimiques ou cristallographiques.
o Choisir « Reference Code » pour chercher une référence d’après son code JCPDS.
o Cliquer sur Add.

Pour afficher plusieurs diffractogrammes


• Onglet File puis Insert
o Choisir le fichier à afficher.

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