Synthèse de Nanoparticules de Zno Par L'Extrait Des Feuilles de Phoenix Dactylifera.L

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Synthèse de nanoparticules de ZnO par l’extrait des feuilles de Phoenix

Dactylifera.L
Thesis · June 2018
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3 authors, including:
Mohammed Tedjani Mohammed Laid Tedjani

National Polytechnic School of Algiers El-Oued University
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République Algérienne Démocratique Et Populaire
Ministère De L’enseignement Supérieur Et De La Recherche Scientifique
Université Echahid Hamma Lakhdar-Eloued
Faculté De La Technologie
Département Génie Des Procèdes Et Pétrochimie
Mémoire De Fin D’étude

En Vue De L’obtention Du Diplôme de :
MASTER ACADEMIQUE
Domaine : Sciences et Technologies
Filière : Industrie pétrochimique
Spécialité : Génie du raffinage
Présenté par :
TEDJANI Mohammed
TEDJANI Mohammed Laid
TOUATI Brahim Omar
Thème
Synthèse de nanoparticules de ZnO par l’extrait

des feuilles de Phoenix Dactylifera.L
Soutenu le 05/06/2018
Devant le Jury :
Mr BARANI Djamel Président Université d'El Oued.

Mme AHMOUDA Kaouthar Examinatrice Université d'El Oued.
Mr GUERRAM Abdelmadjid Rapporteur Université d'El Oued.
2017/2018
Dédicace
Dédicace
À la lumière de nos jours, les sources de nos efforts,
les flammes de nos cœurs, nos vies et nos bonheurs ; nos
mamans que nous adorons
À nos exemples éternels, nos soutiens moraux et
sources de joie et de bonheur, ceux qui se sont toujours
sacrifiés pour nous voir réussir, que dieu vous garde dans
son vaste paradis, à vous nos pères.
À nos chers sœurs et frères.
À nos oncles et tantes.
À tous nos amis et collègues.
À tous ceux qui ont contribué de près ou de loin
pour que ce projet soit possible, nous vous disons merci.
i|Page
Remerciement
Remerciement
ii | P a g e
Sommaire
Dédicace .............................................................................................................................i
Remerciement ................................................................................................................... ii
Sommaire......................................................................................................................... iii
Liste de figures ................................................................................................................vii
Liste de Tableaux ............................................................................................................... x
Nomenclature.................................................................................................................... xi
Introduction générale ......................................................................................................... 1
I.1. Introduction ................................................................................................................. 3
I.2. L'histoire de la nanotechnologie ................................................................................... 3
I.3. Définition d’une nanoparticule ..................................................................................... 4
I.4. Tailles des différents types de nanoparticules ............................................................... 4
I.5. Terminologie et définitions .......................................................................................... 4
I.5.1. Les nanotechnologies ........................................................................................................4

I.5.2. Le nanomonde ..................................................................................................................4
I.5.3. Les nanotechnologies et les nanosciences ..........................................................................5
I.5.4. Les nanomatériaux ............................................................................................................5
I.6.Classification des nanoparticules................................................................................... 5
I.6.1. Classification de nanomatériaux selon leurs formes d’utilisation ........................................5

I.6.2. Classification des nanomatériaux selon leur localisation au sein du composant / objet
/produit considéré.......................................................................................................................6
I.6.3. Classification des nanoparticules en fonction de leur composition chimique.............................6
I.6.4.1. Origine naturelle.........................................................................................................7
I.6.4.2. Origine humaine .........................................................................................................7
I.7. Propriétés des nanomatériaux ....................................................................................... 7
I.7.1. Propriétés mécaniques .......................................................................................................7

I.7.2. Propriétés électriques ........................................................................................................8
I.7.3. Propriétés optiques ............................................................................................................8
I.7.4. Propriétés de transfert thermique .......................................................................................8
I.7.5. Propriétés de barrière ........................................................................................................8
I.7.6. Inflammabilité...................................................................................................................8
I.7.7. Propriétés magnétiques......................................................................................................8
iii | P a g e
I.7.8. Propriétés catalytiques .......................................................................................................8
I.8. Les Générations des nanoparticules .............................................................................. 9
I.9. Procédés de fabrication de nano-objets et de nanomatériaux ........................................ 9
I.10. Domaines d’applications .......................................................................................... 10
I.10.1. Aéronautique et espace .................................................................................................. 10

I.10.2. Electronique et communications .................................................................................... 11
I.10.3. Chimie et matériaux ...................................................................................................... 11
I.10.4. Pharmacie, biomédical et biotechnologie ....................................................................... 11
I.10.5. Cosmétique ................................................................................................................... 11
I. 10.6. Santé ............................................................................................................................ 11
I.10.7. Energie.......................................................................................................................... 11
I.10.8. Environnement et écologie ............................................................................................ 12
I.10.9. Défense ......................................................................................................................... 12
I.10.10. Secteur manufacturier .................................................................................................. 12
I.11 Exemples des nanoparticules et ses applications, propriétés et fonctionnalités ........... 12
I.12. Propriétés de nanoparticule de ZnO .......................................................................... 15
I.12.1. Propriétés structurales ................................................................................................... 15

I.12.2. Propriété optique : ......................................................................................................... 19
I.12.3-Propriétés électriques et électroniques : .......................................................................... 19
I.12.4. Propriétés de surface de l’oxyde de zinc ........................................................................ 20
I.13. Applications de nanoparticules de ZnO: ................................................................... 20
I.14. L'évaluation de l'activité antioxydante ...................................................................... 21
I.14.1. Mesures de l'activité antioxydante ................................................................................. 23

I.15. L'évaluation de l'activité catalytique ......................................................................... 23
I.14. Conclusion ............................................................................................................... 28
II.1. Phœnix Dactylifera. L ............................................................................................... 29
II.1.1. Définition ...................................................................................................................... 29

II.1.2. Description .................................................................................................................... 30
II.1.3. Pourquoi les feuille de Phoenix ? ................................................................................... 30
III.1. Introduction ............................................................................................................. 31
III.2. Techniques de caractérisation de nanopoudres de ZnO ............................................. 32
III.2.1. Caractérisation des propriétés structurales diffraction des rayons X ............................... 32

III.2.1.1. Principe de la diffraction des rayons X ................................................................... 32
III.2.1.2. Détermination des distances inter-réticulaires et des paramètres de maille .............. 33
iv | P a g e
III.2.1.3. Détermination de la taille des grains ....................................................................... 33
III.2.1.4. Principe de fonctionnement du diffractomètre ........................................................ 34
III.2.2. La spectroscopie UV-Visible ........................................................................................ 36
III.2.2.1. Caractérisation de la qualité et de la quantité des produits en utilisant l’UV ............ 36
III.2.2.2. Principe d'un spectromètre à ultraviolet .................................................................. 37
III.2.3. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR)........................................... 39
III.2.3.1. Caractérisation des groupements chimiques fonctionnels en utilisant l’IR ............... 39
III.2.3.2. Principe de la spectroscopie infrarouge .................................................................. 39
II.7. Conclusion ............................................................................................................... 41
IV.1. Introduction ............................................................................................................ 43
IV.2. La synthése verte des NPs de ZnO ............................................................................. 43
IV.2.1. Procédure de synthése des NPs de ZnO par chimie verte ................................................... 43
IV.2.2. Synthèse des NPs par extrait de Phœnix Dactyliféra L ...................................................... 45
IV.3. Caractérisation des NPs synthèsées par chimie verte ............................................... 47
IV.3.1. Caractérisation par diffraction des rayons X .................................................................. 47

IV.3.1.1. Remarque 1 ........................................................................................................... 48
IV.3.1.2. Déduction 1 ........................................................................................................... 48
IV.3.1.3. La formule de Scherrer pour calculer la taille de la particule .................................. 48
IV.3.1.4. Exemple de calcul de la taille d’une particule ......................................................... 49
IV.3.1.5. Calcule de la taille moyenne .................................................................................. 56
IV.3.1.6. Comparaison des figures IV.7, IV.8, IV.9, IV.10 et IV.11 ...................................... 56
IV.3.2. Caractérisation par spectroscopie infra-rouge ................................................................ 58
IV.3.4. Caractérisation par spectroscopie ultra-violet ................................................................ 61
IV.5. Conclusion .............................................................................................................. 62
Conclusion générale ......................................................................................................... 63
Références bibliographiques ............................................................................................ 64
Annexe A : Applications de nanoparticules dans les différents secteurs .............................. I
A.1 Construction, bâtiment et travaux publiques ......................................................................... I

A.2. Cosmétique, produit et équipement de soin et d’hygiène .................................................... II
A.3. Energie et environnement ................................................................................................. III
A.6. Plasturgie et caoutchouc ................................................................................................. VII
Annexe B :Propriétés de ZnO ...........................................................................................IX
B.1. Propriétés chimiques de ZnO ........................................................................................... IX

B.2. Propriétés physiques de ZnO .............................................................................................. X
B.3. Propriétés thermiques de ZnO ............................................................................................ X
v|Page
B.4. Une propriété structurelle ................................................................................................... X
Annexe C : Consommation mondiale d'oxyde de zinc ......................................................XI
............................................................................................................................ .
vi | P a g e
Liste de figures
Figure I.1: Coupe de licurgue .............................................................................................3
Figure I. 2 : Bleu de Maya ..................................................................................................3
Figure I.3 : Gamme de tailles des nanoparticules comparées à celles des principales
structures chimiques et biologiques. ...................................................................................4
Figure 4 : Tailles des différents types de nanoparticules .....................................................4
Figure I.5 : Types des nanoparticules selon leurs dimensions .............................................5
Figure I.6: Classification des nanomatériaux selon leur localisation au sein du composant /
objet /produit considéré ......................................................................................................6
Figure 7 : Développement des nanotechnologies - Les 4 générations de (nanostructures /

nanosystèmes ) ...................................................................................................................9
Figure I.8 : Schéma illustrant les différentes techniques de synthèse des nanoparticules ...10
Figure I.9 : Différents types des nanostructures ................................................................ 16
Figure I.10: Les déférentes formes des nanostructures de ZnO obtenus par évaporation
thermique de poudres .......................................................................................................17
Figure I.11 : Différentes formes et structures des nanoparticules de ZnO .......................... 18
Figure I.12 : Modèle de structure wurtzite de ZnO (cas de 1D). Représentée la coordination
tétraédrique de ZnO ......................................................................................................... 19
Figure I.13 : Variation de l'émission en fonction de la longueur d'onde d'excitation .......... 19
Tableau I.3 : Applications de nanoparticules de ZnO. ....................................................... 20
Figure II.12: Schéma regroupe les propriétés du catalyseur NP de ZnO dans les domaines
du raffinage et de la pétrochimie ...................................................................................... 24
Schéma II.14 : le mécanisme proposé pour la synthèse du 14-aryl-14H-

dibenzo[a.j]xanthenes catalysée par les NPs de ZnO ........................................................ 25
Schéma II.15 : Synthèse de benzo[b]furans catalysée par les nanoparticules de ZnO .......25
Figure II.16 : schéma de préparation de benzo[b]furans.................................................... 25
Figure II. 17 : Schéma de réaction proposée pour le catalyseur de NPs ............................. 26
vii | P a g e
Figure II.18 : Schéma représente la réaction de Suzuki. → Réaction de 1-(4-Bromophenyl)
éthénone et acide phénolique en utilisant pd/Zno Nps comme un catalyseur ..................... 26
Figure II.19 : Structure 2D de Cycloocta-1,5-diène .......................................................... 27
Figure II.20 : Structure 2D d’ Acénaphtylène ...................................................................27
Figure II.21 : Structure 2D de Phénol ............................................................................... 27
Figure II. 22 : Dégradation photocatalytique du phénol sous irradiation par la lumière

visible en présence de nanotiges de ZnO .......................................................................... 28
Figure II.1 : Phoenix Dactylifera L. .................................................................................. 30
Figure III.1 : Schéma représentant le principe de la diffraction des rayons X par les plans
réticulaires d’indices h, k et l ............................................................................................ 33
Figure III.2 : Image d’un diffractomètre de type (PROTO) ............................................... 35
Figure III.3 : Schéma de principe du montage d'un diffractomètre RX.............................. 35
Figure III.6: Image d’un spectrophotomètre ultraviolet (SP-UV 500DB) .......................... 37
Figure III.7: Schéma de principe d'un spectromètre à ultraviolet.......................................37
Figure III.8: Schéma représente l’intensité du rayonnement transmis et l’intensité du

rayonnement absorbé [57]. ............................................................................................... 38
Figure III.4 : Image d’un spectrophotomètre infrarouge (IVILBER) ................................. 40
Figure III.5: Schéma de principe d'un spectromètre à transformée de Fourier ................... 40
Figure IV.1 : les étapes de la synthèse verte en utilisant les feuilles de Dacltyléfera. L. .... 44
Figure IV.2 : Mécanisme de formation du NP de ZnO par la synthèse verte ..................... 46
Figure IV.3 : Spectres DRX de la poudre synthétisée par la synthèse verte respectivement :
0.2g d’acétatede zinc dans 100 mL d’extrait (même chose pour 0.4g, 0.6g, 0.8g puis 1g) à
85°C pendant 1 h. ............................................................................................................ 47
Figure IV.4 : diffraction d'oxyde de zinc en poudre (JCPDS 36-1451).............................. 48
Figure IV.5 : illustration montrant les informations du pic le plus grand (pour la
concentration 0.6g/100mL à 85°C pendant 1 h). ............................................................... 49
viii | P a g e
Figure IV.6 : illustration montrant la largeur à mi-hauteur et la position du pic le plus grand
(pour la concentration 0.6g/100mL .................................................................................. 50
(pour la concentration 0.8g/100mL à 85°C pendant 1 h). .................................................. 51
(pour la concentration 1g/100mL ..................................................................................... 52
(pour la concentration 0.4g/100mL à 85°C pendant 1 h). .................................................. 53
Figure IV.10 : illustration montrant la largeur à mi-hauteur et la position du pic le plus

grand (pour la concentration 0. 4g/100mL à 85°C pendant 1 h). .......................................54
Figure IV.11 : illustration montrant la largeur à mi-hauteur et la position du pic le plus

grand (pour la concentration 0. 2g/100mL à 85°C pendant 1 h). .......................................55
Figure IV.12 : Spectre DRX des poudres synthétisées par l'extrait de Phoenix à 85 °C
traitées thermiquement à 500 °C....................................................................................... 56
Figure IV.13 : Graph représente la variation de la taille en fonction de la concentration ...58
Figure IV.14 : Spectre FTIR des NPs synthétisée à 85 °C traité à 500 °C pendant 3h pour
0.2g d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait ................................................................. 58
0.4g d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait. ................................................................ 59
0.6g d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait. ................................................................ 59
0.8g d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait ................................................................. 60
1g d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait. ...................................................................60
Figure IV.19 : Spectre FTIR de l’extrait synthétisée à 85 °C traité à 500 °C pendant 3h. ..61
Figure IV.20 : Spectre UV-visible de l'absorbance des NPs de ZnO synthétisées par
l'extrait de Phoenix Dactylifera. L. synthétisée à 85 °C pendant 1h pour différentes
concentrations. ................................................................................................................. 61
ix | P a g e
Liste de Tableaux
Tableau I.1. Classification des nanoparticules en fonction de leur composition chimique ...6
Tableau I.2 : Exemples des nanoparticules et ses applications, propriétés et fonctionnalités

........................................................................................................................................ 12
Tableau I.3 : Applications de nanoparticules de ZnO ........................................................ 20
Tableau II. 3 : Optimisation pour la synthèse de benzo[b]furan 4a par diffèrents catalyseurs

........................................................................................................................................ 26
Tableau II.1 : Classification de l'espèce Phoenix Dactylifera.L ......................................... 29
Tableau IV.1 : Buts des étapes de mode opératoire ........................................................... 43
x|P age
Nomenclature
ZnO Oxyde de Zinc

RMNT Réseau de recherche en micro- et nanotechnologies
NNI National Nanotechnology Initiative
NSF National Science Foundation
ISN Institute for soldiers nanotechnologies
MIT Massachusetts Institute of Technology
m Mètre
µm Macromètre (1 µm = 10-6 m)
nm Nanomètre (1 nm = 10-9 m)
A⁰ Ångström (1 A⁰ = 10-10 m)
D Dimension
λ Longueur d’onde
RX Rayon X
UV Ultra-violet
IR Infra-rouge
TGA Analyse thermogravimétrique
OH Hydroxyde
DRX Diffraction Des Rayons X
NPs Nanoparticules
RBC Red Blood Cells (en englais)→ les globules rouges
CuO Oxyde de cuivre
DPPH 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl
Ar L’élément d’Argon
N L’élément de Nitrogène
H Element d’Hydrogéne
C L’élément de Carbone
MgO L'oxyde de Magnésium
Fe3O4 Le Tétraoxyde de trifer
NiO Monoxyde de nickel
R1 et R2 Radicaux alkyles
xi | P a g e
Cu(OTf)2 Cu(OSO2CF3)2 : Copper(II) triflate
HAP Hydrocarbure Aromatique Polycyclique
TiO Oxyde de Titane
u.a Unité arbitraire
xii | P a g e
Introduction générale
Actuellement, la demande pour l’élaboration de nanoparticules de ZnO est
croissante dans de nombreux secteurs d’activités comme le raffinage [1], la pétrochimie
[2], la santé [65], la micro-électronique [4], la cosmétique [5] ou encore l’énergie [6]. La
recherche s’oriente vers l’amélioration des propriétés des matériaux et sur le
développement de nouvelles propriétés. Un intérêt tout particulier est porté à l’utilisation
des nanomatériaux puisqu’il est possible de moduler leurs propriétés (physico-chimiques
ou mécaniques) en interagissant sur leurs tailles. Concevoir des procédés permettant de
contrôler la morphologie, la taille et la distribution de tailles des nanoparticules lors de leur
élaboration est ainsi nécessaire. Ces procédés doivent également être respectueux de
l’environnement tout en permettant la production à grande échelle d’une large gamme de
nanomatériaux pour répondre à la demande des différents secteurs d’activités.
Problématique : l’obtention des nanoparticules d’oxyde de zinc impose l’utilisation des

matières moins couteuses, non toxiques, abondantes et non dangereuses.
Le présent thème de recherche nous permet de connaitre la synthèse de

nanoparticules d’oxyde de zinc par l’extrait des feuilles de Phoenix Dactyliféra.L. Il nous
engage vivement à donner beaucoup plus d’importance dans les domaines de raffinage et de
la pétrochimie dans le secteur des hydrocarbures. Ce sujet demeure aussi l’échos des
actualités sur les différents plans scientifiques et pratiques et constitue ainsi le domaine
d’intérêt d’entreprise algérienne.
Pour répondre à la problématique de cette recherche nous avons choisi la

méthodologie adoptée à ce genre de thème qui est expérimentale et analytique basée sur
l’analyse des échantillons de nanoparticules d’oxyde de zinc.
Nous avons fait appel au recueil et exploitation des ouvrages, articles, thèses de
mémoire, revues et sites internet…etc.
Nous avons jugé utile de joindre des annexes, des figures explicatifs et tableaux…
Pour confirmer tout cela, nous avons établi un plan de recherche qui est divisé en
trois chapitres qui sont divisés à leur tour par des sections.
- Le chapitre I présente des généralités sur les nanoparticules et les nanoparticules de ZnO,
leurs propriétés physico-chimiques, leurs différentes méthodes des synthèses, leurs
générations, leurs domaines d’applications, exemples des nanoparticules ainsi que leurs
1|Page
classifications (selon leurs utilisations, leurs formes d’utilisation, leurs localisations au sein
du composant / objet /produit considéré, leurs compositions chimiques et leurs origines) sont
décrites. Ce chapitre se termine par une description des diverses utilisations et applications
des nanoparticules de ZnO.
- Le chapitre II comporte l’élaboration et la caractérisation des nanopoudres de ZnO par la

synthèse verte. Dans cet chapitre nous avons défini Phoenix Dactylifera.L, la synthèse verte
de nanoparticules de ZnO. Nous avons cité des méthodes de caractérisation de ces particules
qui ont l’activité antioxydante et l’activité catalytique
-Le chapitre III présente les résultats et discussions de la caractérisation des particules
synthétisées pour vérifier la certitude de l’obtention des nanoparticules de ZnO. Nous avons
essayé de calculer leurs taille moyenne. Finalement, nous avons clôturé la fin par une simple
conclusion et des recommandations.
2|Page
CHAPITRE I.
GENERALITES SUR LES
NANOPARTICULES,
DEFINITION ET
CARACTERISATION DE NPs
DE ZnO
Chapitre I : Généralités sur les nanoparticules, définition et caractérisation de NPs de ZnO
I.1. Introduction
Depuis la découverte des particules fines comme les nanoparticules, l’homme a
utilisé ces produits dans plusieurs secteurs industriels et crée une nouvelle technologie.
Dans ce chapitre nous allons définir la nanoparticule, les nanotechnologies et le

nanomonde…etc. Ensuite nous citerons les générations des nanotechnologies, des exemples
utilitaires d’utilisation les nanoparticules et ses secteurs industriels. De plus nous classerons
les nanoparticules. Enfin nous définirons les propriétés de nanoparticules ZnO et citerons
leurs applications.
I.2. L'histoire de la nanotechnologie

Avant J.C, l’homme a connu les nanomatériaux et les a utilisé comme les chinois et les
egyptiens (couleurs).
Figure I.1: Coupe de licurgue Figure I. 2 : Bleu de Maya
(4 éme siècle aprés J.C) [7] (300 à 900 après J.C) [8]
Les images représentent la découverture accidentelle de nanoparticules

Voici l’histoire des nanotechnologies qui permet d’observer l’évolution :
a. 1959 : Richard P.Feynman a déclaré qu il y a plein de place en bas donc il
nous invite à découvrir le nanomonde.
b. 1974 : Eric Drexler a ajouté le terme de « nanotechnologie », après que le mot ait
c. été utlisée par Norio Taniguchi, de l’université des sciences de Tokyo.
d. 1981 : Gerd Bining , Rohrer et Heinrich ont developpé le microscope à effet tunnel
(STM) du laboratoire IBM de Zurich, pour voir la forme des atomes ( prix Nobel de
physique en 1986).
e. 1989 : Richard Smalley, Robert Curl et Harold Kroto ont découvert des minuscules
molécules de carbone pur composés de 60 atomes qui s'appellent les fullerènes.
3|Page
f. 1990 : Donald Eigler a déplacé 35 atomes d'xénon pour dessiner le mot IBM
en utilisant le pointe de microscope à effet tunnel.
g. 1991 : Sumio Ijima a découvert des nanotubes de carbone ( Labo. NEC à Tusukuba).
h. 1993 : Donald Eigler a regroupé 48 atomes de fer en un tambour électronique.
i. 1996 : Création de 1er transistor qu' il utilise un nanotube carboné
j. 1997 : Création de 1er haut parleur électromécanique unimoléculaire.
k. 1999 : La France lance RMNT parcequ' elle a voulu attacher l' industrie avec
laboratoires publics.
l. 2000 : Bill Joy s’alarme que les nanotechnologies sont dangereux a la santé (effet
viral).
m. 2001 : le marché mondial est évalué à environ 40 milliards de dollars.
n. 2001 : la NNI est lancée.
o. 2002 : la NSF lance le programme « Converging Technologies » qu’il veut converger
les biotechnologies, les techniques de l’information et les sciences cognitives.
p. Mars 2002 :la ISN est fondé par l’US army et le MIT .
q. 9 mai 2005: Motorola a utilisé les nanotubes carbonés pour fabriquer un écran.
r. 2005 : EPA a défini les risques et établi des règles de sécurité.
s. 1er Juin 2006 : inauguration du Minatec.
t. 2010 : En Grande-Bretagne, l’utilisation de nano-technologies dans les produits
alimentaire a été controlé [9].
I.3. Définition d’une nanoparticule

Une nanoparticule est un agglomérat des millions d’atomes qui forment une molécule
dont la dimension est comprise entre 5 et 200 nm (Faraji et Wipf 2009) ou plus globalement
inférieure à 1µm. Les tailles des nanoparticules sont donc du même que les protéines et les
virus (Figure 3) [10].
4|Page
Figure I.3 : Gamme de tailles des nanoparticules comparées à celles des principales structures
chimiques et biologiques [10].
I.4. Tailles des différents types de nanoparticules
Figure 4 : Tailles des différents types de nanoparticules [10] .
I.5. Terminologie et définitions

I.5.1. Les nanotechnologies
Ces sont les techniques qui elles s’intéressent à la fabrication, la manipulation et la

caractérisation des molécules nanométriques [11].
I.5.2. Le nanomonde
L’origine du préfixe nano est ‹‹ nanos ›› qui est un préfixe grec. Un nanomètre
équivalent à de l’unité. Exemple : on écrit : 1 nm = 10-9 m = 0,000000001 m [11].
4|Page
I.5.3. Les nanotechnologies et les nanosciences
La nanotechnologie c’est le domaine appliqué de la nanoscience qu’il s’intéresse à

la partie théorique pour faire des études sur les molécules et les atomes [11].
I.5.4. Les nanomatériaux
Le nanomatériau a la taille suivante : 1nm ≤ taille ≤ 100nm [11].
I.6.Classification des nanoparticules

I.6.1. Classification de nanomatériaux selon leurs formes d’utilisation
I.6.1.1. Matériaux de dimension 0 : matériaux sous forme dispersée, aléatoire ou

organisée,
comme dans les cristaux colloïdaux pour l’optique ou les fluides magnétiques.
I.6.1.2. Matériaux de dimension 1 : matériaux sous forme de nanofils ou de nanotubes.
I.6.1.3. Matériaux de dimension 2 : matériaux sous forme de couche mince, comme dans
les dépôts d’agrégats ou de revêtements épais obtenus par projection plasma ou
voieélectrochimique.
I.6.1.4. Matériaux de dimension 3 : matériaux sous forme compacte comme dans les
céramiques et les métaux nanostructures [12].
Figure I.5 : Types des nanoparticules selon leurs dimensions [13].
5|Page
I.6.2. Classification des nanomatériaux selon leur localisation au sein du composant /

objet /produit considéré
Figure I.6: Classification des nanomatériaux selon leur localisation au sein du composant /
objet /produit considéré [14].
I.6.3. Classification des nanoparticules en fonction de leur composition chimique
Tableau I.1. Classification des nanoparticules en fonction de leur composition chimique [15].
Matériaux à base de Matériaux à base de
Dendrimères Matériaux composites
carbone métaux
Matériaux à base de
Matériaux résultant
Définition carbone qui ont soit une Matériaux ayant un Polymères assemblés de d’une combinaison
forme sphérique ou élément chimique façon ramifiée et aux entre des NP et un
tubulaire. métallique. cavités intérieures vides. autre matériau à la
nano-échelle.
6|Page
-On trouvera des -NP de silice

dendrimères dont le mésoporeuses jumelées
Exemples -Fullerenes -Points quantiques
nombre de générations à du Gadolinum ou
parmi les
varie en fonction des Manganèse (pour
plus connus -Nanotubes de carbone à -NP d’or / d’argent
couches d’unités application liée à
simple paroie imagerie à résonance
répétées.
-NP de type "oxyde- magnétique).
-Chaque dendrimère
-Nanotubes de carbone à métal" (dioxyde de zinc -NP de PLGA ( (poly
peut-être couplé à des
parois multiples ou cérium ou titane) (dl-lactide-co-
molécules de surface lui
glycolide)) couplées à
donnant ainsi de
des agents
nouvelles propriétés.
thérapeutiques pour être
utilisées dans le
traitement contre le
VIH.
I.6.4. Classification de nanoparticules en fonction de leurs sources
I.6.4.1. Origine naturelle
I.6.4.1.1. Biologique (dont l’ADN - diamètre de l’ordre de 2,5 nm, plusieurs bactéries - 30
nm à 10 mm, plusieurs virus 10 à 60 nm).
I.6.4.1.2. Minérale ou environnementale (la fraction fine du sable de désert, les fumées
originaires d’activité volcanique ou de feux de forêt et certaines poussières
atmosphériques).
I.6.4.2. Origine humaine
Les « engineered nanoparticles », ou nanoparticules manufacturées, qui sont les

nanomatériaux fabriqués dans un but d’application technologique., comme les particules
ultrafines d’oxyde de titane et des métaux ultrafins, les pigments de peinture, etc.
Les « bulk nanoparticles » : le noir de carbone, la fumée de silice, la fumée d’huile,
le « smog » et les particules diesel…etc [16].
I.7. Propriétés des nanomatériaux

Les nanomatériaux, comme cela est décrit dans le rapport « les nanomatériaux : effets
sur la santé de l’homme et sur l’environnement » (AFSSET, 2006), présentent de
nombreuses propriétés particulières dont les principales sont les suivantes :
I.7.1. Propriétés mécaniques
La structure nanométrique améliore la résistivité mécanique [12].
7|Page
I.7.2. Propriétés électriques
La conductivité électrique de matière est modifiée par l’utilisation des NPs ou les
nanotubes [12].
I.7.3. Propriétés optiques
Les NPs peuvent améliorer la transparence de la matière grâce à ces dimensions :
Dimension du nanoparticule < longueurs d’onde de la lumière visible [12] .
I.7.4. Propriétés de transfert thermique
La présence des NPs peut améliorer la conductivité thermique de matière [12].
I.7.5. Propriétés de barrière
L’ajout d’argile à Les nanocomposites à matrice polymère peut augmenter

l’épaisseur de barrière contre l’eau et le gaz [12] .
I.7.6. Inflammabilité
L’introduction de lamelles d’argile de taille nanométrique dans une matrice polymère

retarde sa dégradation et permet la formation d’une couche superficielle carbonisée qui ne
se fracture pas mais forme une nanostructure multicouche de silicate améliorant les
propriétés de barrière et de résistance, jouant le rôle d’un isolant et réduisant les émissions
de produits volatils issus de la combustion [12] .
I.7.7. Propriétés magnétiques
Les cristallins (nanomatériaux de dimension 0) peuvent effectuer d’une manière

importante le comportement magnétique des matières [12].
I.7.8. Propriétés catalytiques
Il existe des nanomatériaux qui peuvent jouer le rôle d’un catalyseur pour une
réaction spécifiée par exemple :les nanoparticules d’or avec la réaction d’oxydation du
monoxyde de carbone (CO).(a été montrée par Haruta M., 1987) [12] .
8|Page
I.8. Les Générations des nanoparticules

Nanostructures Actives Nanostructures Système de nanosystème Nanosystèmes
Passives Moléculaires
➢ Assemblage ➢ Molécules à
➢ Électronique
➢ Nanoparticules moléculaire façon
➢ Nanotubes ➢ Capteurs ➢ Structuration en ➢ Fonctions
➢ Nanocomposites 3D hiérarchisées
➢ Médicaments
➢ Nanorevétements ➢ Robotique ➢ Système
vectorisés
➢ Matériaux ➢ Supra- évolutifs
nanostructurés ➢ Structures molécules
adaptative
1er Génération 2éme Génération 3éme Génération 4éme Génération
….1er Génération
……………2eme Génération
………………………………………3eme Génération
…………………………………………………..…..4eme Génération
2000 2010 2020 2040
Figure 7 : Développement des nanotechnologies - Les 4 générations de (nanostructures /

nanosystèmes ) [17].
I.9. Procédés de fabrication de nano-objets et de nanomatériaux

Les nanoparticules peuvent être synthétisées selon deux approches différentes. La première
méthode dite « ascendante » (en anglais bottom-up) et la deuxième dite « descendante » (top-
down). L’approche ascendante issue de l’ingénierie chimique se résume à ordonner la
matière atome par atome, ou molécule par molécule pour construire des nano-objets avec
des propriétés contrôlées, ce processus est similaire à celui observé dans la nature, le monde
du vivant c’est formé par l’autoassemblage de composés élémentaires .
Tout à fait complémentaire, l’approche descendante (top-down) issue de l’industrie de
la microélectronique, est utilisée dans la fabrication des objets de petite taille pour intégrer
un maximum de composants dans une surface donnée. Parmi les méthodes couramment
utilisées, citons les micro-nano-lithographies (optiques, RX, électroniques), ou les micro-
nano-gravures par faisceaux d'ions .
9|Page
La différence entre les deux processus repose sur les caractéristiques suivantes :
l’approche « bottom-up » permet de synthétiser une large gamme de matériaux avec une
taille et une morphologie bien contrôlée, mais en parallèle nécessite l’utilisation de procèdes
physiques et chimiques. L’approche « top-down », quant à elle, se limite à des procèdes
mécaniques, elle permet d’obtenir une quantité importante de matière avec un control
amoindri [18].
Figure I.8 : Schéma illustrant les différentes techniques de synthèse des nanoparticules [11] .
I.10. Domaines d’applications

Ouvrant indubitablement des perspectives très prometteuses, les nanotechnologies
se sont déjà immiscées dans notre environnement quotidien.
Les secteurs d’activité utilisant les nanomatériaux pour des applications commerciales
sont :
I.10.1. Aéronautique et espace
Matériaux renforcés et plus légers, peintures extérieures avec effets de couleur, plus
brillantes, anti-rayures, anticorrosion et antisalissures, capteurs optimisant les performances
des moteurs, détecteurs de glace sur les ailes d’avion, additifs pour diesel permettant une
meilleure combustion, pneumatiques plus durables et recyclables [19].
10 | P a g e
I.10.2. Electronique et communications
Mémoires à haute densité et processeurs miniaturisés, cellules solaires, bibliothèques

électroniques de poche, ordinateurs et jeux électroniques ultra-rapides, technologies sans fil,
écrans plats [19].
I.10.3. Chimie et matériaux
Pigments, poudres céramiques, inhibiteurs de corrosion, catalyseurs

multifonctionnels, vitres antisalissures et autonettoyantes, textiles et revêtements
antibactériens et ultra résistants, membranes pour la séparation des matériaux (traitement de
l’eau), couches ou multicouches
fonctionnelles : isolation thermique [19].
I.10.4. Pharmacie, biomédical et biotechnologie
Médicaments et agents actifs, surfaces adhésives médicales anti-allergènes,

médicaments sur mesure délivrés uniquement à des organes précis, surfaces biocompatibles
pour implants, vaccins oraux, régénération des os et des tissus, kits d'autodiagnostic [19].
I.10.5. Cosmétique
Crèmes solaires transparentes, pâtes à dentifrice plus abrasives, maquillage et

notamment rouge à lèvres avec une meilleure tenue [19].
I. 10.6. Santé
Appareils et moyens de diagnostic miniaturisés et nano détection, tissus et implants

munis de revêtements améliorant la biocompatibilité et la bioactivité, capteurs
multifonctionnels, analyses d’ADN, membranes pour dialyse, destruction de tumeurs par
chauffage, thérapie génique : nano-vecteurs pour transfert de gènes, microchirurgie et
médecine réparatrice : nano-implants et prothèses [19].
I.10.7. Energie
Cellules photovoltaïques nouvelle génération, nouveaux types de batteries, fenêtres

intelligentes, matériaux isolants plus efficaces, photosynthèse artificielle (énergie « verte »),
entreposage d’hydrogène combustible [19].
11 | P a g e
I.10.8. Environnement et écologie
Diminution des émissions de dioxyde de carbone, production d’eau ultra pure à partir
d’eau de mer, pesticides et fertilisants plus efficaces et moins dommageables, couches non
toxiques fonctionnelles de capteurs pour la dépollution environnementale, récupération et
recyclage des ressources existantes, analyseurs chimiques spécifiques [19].
I.10.9. Défense
Détecteurs et correcteurs d’agents chimiques et biologiques, systèmes de

surveillance miniaturisés, systèmes de guidage plus précis, textiles légers et qui se réparent
d’eux-mêmes [19] .
I.10.10. Secteur manufacturier
Ingénierie de précision pour la production de nouvelles générations de microscopes

et d'instruments de mesure et de nouveaux outils pour manipuler la matière au niveau
atomique [19].
I.11 Exemples des nanoparticules et ses applications, propriétés et

fonctionnalités
Tableau I.2 : Exemples des nanoparticules et ses applications, propriétés et fonctionnalités [20] .
Nanomatériaux Applications Propriétés, fonctionnalités
Argent Déodorants, dentifrices Antibactérien
Agents de dépollution des eaux et Dégradation/adsorption de

des sols contaminants
Encre Conductivité microélectronique

Antibactérien, pigment,
Habillement
teignabilité
Dioxyde de titane Béton, ciment Autonettoyant, dépollution
Crème de soin, crème solaire Absorbeur UV

Dégradation/adsorption de
Agents de dépollution des eaux et
contaminants
des sols Peintures
12 | P a g e
Habillement Autonettoyant, dépollution,

résistance aux UV et aux rayures
Résistance aux UV, autonettoyant,
retardateur de flamme
Noir de carbone Maquillage Pigment
Batterie Conductivité
Peinture Pigment, pouvoir couvrant
Habillement Conductivité thermique et

électrique
Nanotube de carbone Cellule photovoltaïque Rendement Conductivité

(NTC)
Batterie Résistance mécanique,
conductivité électrique, résistance
Peinture
à l'abrasion Retardateur de
Habillement flamme, résistance mécanique,
conductivités thermique et
électrique
Fullerènes Crème de soin Antioxydant
Vectorisation de médicaments, de Encapsulation et transport dans

protéines, de gènes l'organisme
Pneumatique Résistance mécanique
Oxyde de zinc Conditionnement et emballage Antibactérien

plastique
Cicatrisant, adsorbeur UV
Crème de soin
Rendement
Cellule photovoltaïque
Matité, autonettoyant, dépollution,
Peinture résistance aux UV
13 | P a g e
Silice amorphe Béton Fluidifiant, résistance mécanique,

protection thermique
Dentifrice
Abrasif, épaississant
Peinture
Matité, résistance aux rayures et à
Habillement
l'abrasion
Retardateur de flamme,
hydrophobie, anti-tache,
antiadhésif
Argile Conditionnement et emballage Résistance mécanique,

plastique conservation
Béton Résistance au feu
Crème de soin, maquillage Matité
Habillement Teignabilité, résistance

mécanique, retardateur de flamme
Oxyde ferrique Maquillage Agents de dépollution Pigment

des eaux et des sols
Dégradation/adsorption de
Peinture contaminants
Détection, marquage et imagerie Pigment

biologique
Magnétisme
Dioxyde de Cérium Pot catalytique Catalyseur d'oxydation du

monoxyde de carbone
Verre
Résistance aux UV
Peinture
Résistance aux UV, anti-graffitis
Oxyde d'aluminium Conditionnement et emballage Conservation

plastique
Pigment
Maquillage
Rendu de l'éclairage
Eclairage
Résistance mécanique
14 | P a g e
Pneumatique
Habillement
Terres rares Radiothérapie et thermothérapie Traçabilité, anti-contrefaçon

Détection, marquage et imagerie
Transports d'agents thérapeutiques
biologique
Luminescence
Batterie
Substitution des métaux lourds
I.12. Propriétés de nanoparticule de ZnO

I.12.1. Propriétés structurales
Le changement de la taille ou des dimensions de la nanoparticule change la propriété

physique de la matière. La structure de nanoparticule de ZnO est la plus riche de tous autres
matériaux. Il existe un fort moment dipolaire qui minimise leur énergie. La croissance
anisotrope selon l’axe C donne des structures comme l’hélice ou les piliers [20].
15 | P a g e
Figure I.9 : Différents types des nanostructures .
(de gauche)→ a) Tétrapodes, b)nano-aiguilles, c) nano piliers, d) coques, e) nanopilliers

facettés, f) rubans/peigne [20].
16 | P a g e
Figure I.10: Les déférentes formes des nanostructures de ZnO obtenus par évaporation
thermique de poudres [21] .
L'oxyde de zinc peut être produit en des particules (1D), (2D) ou (3D). Les structures
unidimensionnelles sont le plus grand groupe, comprenant les nanotubes et tubes, les
aiguilles,
les hélices, ressorts et anneaux, les rubans, les ceintures, les fils et les formes peigne. L'oxyde
de zinc peut être obtenu en 2D, comme par exemple les nano-comprimés, les nano-feuilles,
et les nano-plateaux. Pour les structures 3D d’oxyde de zinc, on peut citer les formes en
fleur, en pissenlit, des flocons de neige…etc [22] .
17 | P a g e
Figure I.11 : Différentes formes et structures des nanoparticules de ZnO [23] .
18 | P a g e
Figure I.12 : Modèle de structure wurtzite de ZnO (cas de 1D). Représentée la coordination
tétraédrique de ZnO [24] .
I.12.2. Propriété optique :
La propriété d’émission de nanoparticule de ZnO dépend de la méthode de synthèse

employée.
Lors de la préparation de nanoparticule de ZnO cristalline par la méthode de synthèse

organométallique à température ambiante il-y-a émission de la couleur jaune, bleu ou
blanche.
Figure I.13 : Variation de l'émission en fonction de la longueur d'onde d'excitation [25].
Le changement de la structure au niveau de taille (< 10 nm) peut modifier la

luminescence [20].
I.12.3-Propriétés électriques et électroniques :
Ses Propriétés électriques et électroniques dépendent de la taille et de la forme de

l’état de surface des nanomatériaux.
19 | P a g e
Les nanoparticules de ZnO sont semi-conducteurs (3,37 eV à température ambiante)

grâce à la très faible taille des nanocristaux.
Présentent une résistance supérieure à 20 GΩ (nanoparticules de ZnO élaborées par

synthèse organométallique) [20].
I.12.4. Propriétés de surface de l’oxyde de zinc
A température ambiante, la présence de groupes hydroxyles à la surface d’un oxyde

métallique joue un rôle important dans les processus d'adsorption se produisant à sa surface.
On peut distinguer trois types de groupes hydroxyles adsorbés à la surface. Premièrement,
l’eau libre, qui peut être éliminée autour de 100°C. Ensuite, l’eau physisorbée à la surface
par des liaisons hydrogènes, qui peut être éliminée entre 100 °C à 200 °C. Enfin, l’eau
chimisorbée, qui est liée à la surface par des liaisons fortes, et qui peut être éliminée autour
de 200°C. La quantité des groupes hydroxyles présents à la surface d'oxydes est
généralement déterminée par spectrométrie infrarouge par des méthodes chimiques et par
analyse thermogravimétrique (TGA). La plupart des particules d'oxyde métalliques
commercialement disponibles sont habituellement traitées à des températures supérieures à
500 °C pour éliminer tout composé volatil et additif provenant du procédé de synthèse. La
concentration d’eau adsorbée à la surface est très variable et dépend fortement de la méthode
de synthèse et du traitement thermique. De faibles concentrations en groupes hydroxyles
d'environ 7,5 OH-/nm2 ont été trouvées sur les particules d'oxyde de zinc commercial [26] .
I.13. Applications de nanoparticules de ZnO:

Tableau I.3 : Applications de nanoparticules de ZnO [27].
Industries Applications Propriétés / fonctionnalités
Construction, Revêtement pour l’acier, le Autonettoyant, résistance aux UV et IR

bâtiment et travaux béton, la pierre, le verre, etc.
publiques
Cosmétique, produit Crème de soin (et autres Antioxydant
Cicatrisant, absorbeur UV
et équipement de produits de soin :
soin et d’hygiène démaquillant, nettoyant,
exfoliant, etc.)
Energie et Cellule photovoltaïque Rendement

environement
20 | P a g e
Peinture, vernis et Peinture Pigment, pouvoir couvrant

encre ( intérieure et extérieure)
Pharmacie et santé Dispositifs médicaux : Antibactérien
fil de suture, seringue, cathéter,
bande de contention, etc.
Plasturgie et Caoutchouc : pneumatique, Résistance à l’abrasion, dureté,
résistance aux UV, dépolluant
caoutchouc semelle de chaussure, câble,
joint…etc.
Textile, habillement, Habillement Résistance aux UV, autonettoyant
papier et carton
I.14. L'évaluation de l'activité antioxydante

L'évaluation de l'activité antioxydante des nanomatériaux est devenue une des
études significatives de base en science pharmaceutique ainsi que dans la nanotechnologie
et la technologie. Les antioxydants jouent un rôle important dans le fonctionnement de tous
les biosystèmes. Dans les systèmes biologiques, les radicaux libres sont générés due à
l'interaction des biomolécules avec l'oxygène moléculaire [28,29].
Ces radicaux libres sont responsables de la dégradation des biomolécules.
L'oxydation est également responsable de la détérioration de la qualité nutritionnelle et de la
décoloration des aliments [30,31] . La consommation d'aliments oxydés génère des
peroxydes lipidiques et des composés de faible poids moléculaire qui provoquent des
maladies graves comme l'hépatomégalie ou la nécrose des tissus épithéliaux. Dans les
systèmes biologiques, l'antioxydant joue un rôle important dans le piégeage de ces radicaux
libres toxiques [32,33] . De nombreux types d'antioxydants naturels et synthétiques ont été
étudiés pour inhiber ces réactions d'oxydation à ce jour.
Saikia et al. [34,35] ont rapporté que les nanoparticules de Fe3O4 et NiO ont une
bonne activité antioxydante. Banerjee et al. [36] ont rapporté que les matériaux
nanostructurés sont censés agir comme de meilleurs capteurs de radicaux libres que leurs
homologues en vrac partout où il y a une interaction entre le matériau et le milieu
environnant. Cette caractéristique est due au rapport élevé de surface sur volume des
nanostructures.
Le test de piégeage DPPH est considéré comme une des techniques les plus répandues pour
étudier la propriété antioxydante des matériaux. Dans cette méthode, l'efficacité
antioxydante est mesurée à une température ambiante pour éliminer le risque de la
21 | P a g e
dégradation thermique des molécules testées. Différents chercheurs ont examiné l'activité
antioxydante de nombreux types de composés naturels ainsi que synthétiques [37] .
Dans un système de mammifères, l'hémolyse est un fait observable de la destruction
des globules rouges (RBC) entraînant la libération d'hémoglobine dans le liquide
environnant. Cette libération d'hémoglobine peut être distinguée par une analyse
spectroscopique. Si l'hémolyse se produit dans une large mesure, elle peut conduire à des
conditions pathologiques dangereuses. Par conséquent, tous les produits biomédicaux
destinés à être administrés par voie intraveineuse doivent être évalués quant aux propriétés
hémolytiques [38] .
Mohanan et ses collègues [39] ont synthétisé et étudié l'effet des nanoparticules de
ZnO sur le stress oxydatif cellulaire et les mécanismes de défense d’antioxydants dans le
foie de la souris. Ils ont découvert que lorsque des nanoparticules de ZnO étaient exposées
à un homogénat de tissu hépatique de souris, il y avait une diminution (qui dépend de la
concentration) de la viabilité cellulaire et une augmentation des niveaux d'enzymes
antioxydantes.
Wang et ses collaborateurs [40] ont étudié l'effet cytotoxique synergique de
nanoparticules de ZnO de différentes tailles avec le médicament anticancéreux de
daunorubicine sur des lignées cellulaires de leucémie et trouvé efficace pour exercer la
suppression de la cytotoxicité synergique sur les deux lignées cellulaires de leucémie sous
irradiation UV.
Das et al. [41] ont évalué l'activité antioxydante et antibactérienne des
nanoparticules de CuO. Pour la détermination de l'activité antioxydante, ils ont utilisé le
DPPH comme source de radicaux et CuO comme épurateur de radicaux. Il ont atteint jusqu'à
85% d’activité de piégeage des radicaux libres et d’excellente réponse antibactérienne pour
cette nanoparticule. En raison de l'effet cytotoxique des nanoparticules de CuO; il n'est pas
possible de les utiliser à des fins biologiques. Ceci conduit à rechercher une nouvelle classe
de nanoparticules non toxiques et utilisables à des fins biologiques.
Par la suite, Das et al. [42] ont tenté de synthétiser les nanoparticules de ZnO très
pures par une technique de décomposition thermique et d'examiner leur activité antioxydante
ainsi que leur activité cytotoxique. L'activité antioxydante des nanoparticules de ZnO a été
évaluée par un essai de piégeage des radicaux libres avec une concentration variable de
nanoparticules et un intervalle de temps individuellement. Un test d'hémolyse in vitro a
également été réalisé pour évaluer la biocompatibilité de ces nanoparticules de ZnO afin de
garantir leur application potentielle en biomédical.
22 | P a g e
I.14.1. Mesures de l'activité antioxydante
L'activité antioxydante des nanoparticules de ZnO a été mesurée par la méthode

DPPH, comme rapporté par Serpen et al. [2] . Dans un procédé typique, 3,20 mL (100 µM)
de DPPH ont été prélevés dans une petite bouteille en verre, et un échantillon de 150 mg de
nanoparticules de ZnO ont été dispersés dans celui-ci.
DDPH agit comme une source de radicaux libres et nanoparticules de ZnO récupère
les radicaux libres. Le radical DPPH a une couleur violet foncé en solution et devient
progressivement incolore ou jaune pâle en présence de nanoparticules de ZnO. Cette
propriété permet un suivi visuel de la réaction et la concentration des radicaux est contrôlée
à partir de la variation du pourcentage d'absorption à 517 nm. La vitesse de la réaction a été
augmentée en soniquant le mélange réactionnel à température ambiante.
Le surnageant contenant du DPPH a été recueilli à différents intervalles de temps.
L'essai de piégeage DPPH dépendant du temps a été étudié à un intervalle de 15, 30, 45, 60
et 90 min. Une autre expérience a également été réalisée où l'activité de piégeage de DPPH
a été calculée en faisant varier la concentration de nanoparticules de ZnO (50, 100, 150,200,
250 mg) pendant 2 heures. L'activité de piégeage DPPH est calculée en utilisant l'équation
suivante:
L’Activité de piégeage de DPPH (%) = [1 - As / Ac] x 100, où Ac et As sont
l'intensité du pic à 517 nm pour le solvant témoin (DPPH) et le solvant surnageant du DPPH
respectivement [2] .
I.15. L'évaluation de l'activité catalytique

Les protocoles de chimie verte avec la réutilisabilité de la nanoparticule comme
catalyseur dans la synthèse des coumarines sont décrits. Les nanoparticules d'oxyde de zinc
(ZnO) jouent le rôle de catalyseur très efficace pour les réactions de divers o-hydroxy-
benzaldéhydes avec des composés 1,3-dicarbonyle dans des conditions micro-ondes et
thermiques pour produire les coumarines correspondantes avec des rendements modérés à
bons. Le catalyseur est peu coûteux, stable, peut être facilement recyclé et réutilisé pendant
plusieurs cycles avec une activité constante. [43] .
23 | P a g e
Non toxique
Peu coûteux
Stable
Activité
constante
Temps d’exécution
minimal
Faible
corrosion
Minimisation des
déchets
Catalyseur recyclable
Transport
facile
Elimination
facile
Figure II.12: Schéma regroupe les propriétés du catalyseur NP de ZnO dans les domaines du
raffinage et de la pétrochimie [43] .
➢ Le catalyseur NPs de ZnO active les réactions suivantes :
Schéma II.13 : Les nanoparticules de ZnO catalysent la synthèse en un seul pot d'un dérivé de
xanthène [44] .
24 | P a g e
Schéma II.14 : le mécanisme proposé pour la synthèse du 14-aryl-14H-dibenzo[a.j]xanthenes

catalysée par les NPs de ZnO [44] .
Schéma II.15 : Synthèse de benzo[b]furans catalysée par les nanoparticules de ZnO [45] .
Figure II.16 : schéma de préparation de benzo[b]furans [45] .
25 | P a g e
Tableau II. 3 : Optimisation pour la synthèse de benzo[b]furan 4a par diffèrents catalyseurs [45]
.
Entrée Catalyseur Temps (h) Rendement ℅
1 Aucun 8 Aucun
2 MgO 5 25
3 CuO 4.5 40
4 Fe3O4 3 60
5 ZnO 2.5 70
6 NPs de ZnO 1.5 92
Figure II. 17 : Schéma de réaction proposée pour le catalyseur de NPs de ZnO [45] .
Figure II.18 : Schéma représente la réaction de Suzuki. → Réaction de 1-(4-Bromophenyl)

éthénone et acide phénolique en utilisant pd/Zno Nps comme un catalyseur [46] .
26 | P a g e
❖ Le nanocatalyseur ZnO/SiO2 :
On utilise le nanocatalyseur ZnO/SiO2 pour :

• La dégradation de COD de la formule générale : C8H12
Figure II.19 : Structure 2D de Cycloocta-1,5-diène [47]
• La dégradation de HAP de la formule générale : C12H8
Figure II.20 : Structure 2D d’ Acénaphtylène [48].
• La dégradation de phénol de la formule générale : C6H5-OH
Figure II.21 : Structure 2D de Phénol [49].
27 | P a g e
Figure II. 22 : Dégradation photocatalytique du phénol sous irradiation par la lumière visible en
présence de nanotiges de ZnO [1] .
❖ Le nanocatalyseur ZnO/ TiO2 :

• Les systèmes synthétisés ZnO / TiO2 ont été testés pour l'activité catalytique
dans la réaction de trans-estérification de l'huile de soja en biodiesel [50].
I.14. Conclusion
Après le chapitre précédent, on peut dire que les nanoparticules sont des particules
infiniment petites de 10-7m à 10-9 m qui sont classées selon leurs dimensions (0D,1D,2D ou
3D), leurs phases (monophasé ou multi-phasé), leurs suspensions (dans un solide, dans un
liquide ou dans l’air) et leurs origines (naturelle ou humaine).Les nanoparticules sont
utilisées dans différents secteurs industriels (construction, cosmétique, énergie, santé,
plasturgie et textile…etc) comme par exemples les nanomatériaux suivantes : ZnO, argent,
dioxyde de titane, noir de carbone, NTC et oxyde ferrique…etc. De plus, on peut dire que la
nanoparticule de ZnO a une structure la plus riche, il peut émettre les couleurs (bleu, jaune
ou blanche). Ces nanoparticules sont des semi-conducteurs. Ces propriétés permettent
d’utiliser ces particules dans plusieurs secteurs industriels.
28 | P a g e
Chapitre II : Phœnix Dactylifera. L
CHAPITRE II.
PHŒNIX
DACTYLIFERA. L
29 | P a g e
II.1. Phœnix Dactylifera. L

II.1.1. Définition
Le Palmier dattier ou Dattier (Phoenix Dactylifera L.) est une plante monocotylédone
de la famille des Arécacées (Palmiers) et de la sous-famille des Coryphoideae, largement
cultivé d'abord pour ses fruits : les dattes. Dans l'agriculture d'oasis saharienne, c'est la plante
(qui n'est pas un arbre à proprement parler) qui domine la strate arborée des arbres fruitiers
qui poussent à son ombre et qui, eux-mêmes, couvrent cultures maraîchères, fourragères,
voire céréalières. A priori, on ne connaît pas cette espèce à l'état spontané (sauvage), mais
su spontané (échappée de culture).
Cette plante monocotylédone n'est pas un arbre, au sens botanique, car elle ne produit
pas de vrai bois. C'est donc abusivement que le terme d'arbre est utilisé pour parler d'un
dattier. Toutefois ce palmier constitue souvent une des strates arborées dans son milieu [51].
Tableau II.1 : Classification de l'espèce Phoenix Dactylifera.L [51].
Embranchement Phanérogames
Sous- Embranchment Angiospermes
Classe Monocotylédones
Groupe Phoenocoides
Ordre Palmales
Famille Palmacées
Sous-Famille Coryphoideae
Genre Phoenix
Espèce Phoenix Dactylifera
29 | P a g e
II.1.2. Description
Figure II.1 : Phoenix Dactylifera L [52].
C’est un grand palmier de 15 à 30 m de haut, au tronc cylindrique, le stipe, portant

une couronne de feuilles (les palmes).
Les feuilles sont pennées, finement divisées et longues de 4 à 7 mètres.
L’espèce est dioïque et porte des inflorescences mâles ou femelles, appelées

spadices, enveloppées d’une très grande bractée membraneuse, la spathe. Les fleurs
femelles ont trois carpelles indépendants, dont un seul se développe pour former la datte.
Les fruits, les dattes, groupées en régimes, sont des baies, à chair sucrée entourant
un « noyau » osseux qui est en fait la graine [52].
II.1.3. Pourquoi les feuille de Phoenix ?
Parallèlement à l’huile, les feuilles de Phoenix contiennent les mêmes antioxydants

qui appartiennent à différentes familles chimiques :
· Les polyphénols, avec l’hydroxytyrosol, le tyrosol et l’oleuropéine.
· Les stérols, avec en particulier le bêta-sitostérol.
· Les tocophérols, avec une place de choix pour l’alphatocophérol, plus connu sous le
nom de vitamine E [52].
- C’est une plante abondante et disponible au niveau locale .
30 | P a g e
CHAPITRE III.
METHODES
PHYSIQUES
D’ANALYSES
Chapitre III : méthodes physiques d’analyse
III.1. Introduction
La synthèse des poudres représente un domaine important dans l’industrie et
suscite beaucoup de curiosité scientifique. Les secteurs d’activité industrielle concernés
occupent un large domaine et nous citerons, entre autres, le bâtiment (ciment, plâtre,
peinture…), la chimie fine (réactifs, supports de catalyseurs, catalyseurs…) et médical
(produits cosmétiques, pansement dentaire, prothèses, …) [26].
Dans ce chapitre, nous allons décrire quelques techniques expérimentales utilisées
dans l’élaboration de nano-poudres. De notre part nous développerons dans ce qui suit le
procédé que nous avons adopté pour notre étude, le procédé de la synthèse verte utilisé pour
la préparation des poudres de ZnO pures. Il existe plusieurs méthodes d’élaboration du ZnO
parmi lesquelles on citera l’approche chimique ‹‹ Bottom-up ›› et l’approche physique
‹‹Top-down››. Ces méthodes permettent de faire des dépôts de bonne qualité mais elles
nécessitent généralement un investissement financier important pour la mise en place et
pour l’entretien des infrastructures. Cependant d’autres méthodes d’élaboration moins
coûteuses et faciles à mettre en œuvre se sont développées récemment : la méthode de la
synthèse verte, la méthode électrochimique, le procédé de Sol-gel et enfin le procédé de
spray pyrolyses [26].
Afin de répondre à la demande du milieu de la recherche scientifique et du
développement industriel, des nanostructures de ZnO de différentes formes ont été
synthétisées. Ces nano objets sont très intéressants car leur taille nanométrique permet non
seulement la miniaturisation des dispositifs mais aussi l’obtention de propriétés physiques
différentes de celles du matériau massif [26].
Il y a plusieurs méthodes d’élaboration des nano-poudres de ZnO pures, nous avons
choisi pour notre étude le procédé de la synthèse verte [26].
La synthèse de nanoparticules par les méthodes chimiques nécessite souvent
l’utilisation de produits chimiques toxiques, tel que l’hydrazine et le borohydrure de sodium
comme agent réducteur ou bien le toluène, le méthanol et le chloroforme comme solvant
volatils. L’utilisation de ces substances toxiques nous permet de produire de nanoparticules
de grande pureté. Par conséquent, le développement et la recherche de nouvelles alternatives
pour limiter l’utilisation de ces produits est devenue d’une importance primordiale. La
synthèse verte des nanoparticules devance les autres méthodes car elle est simple, rentable,
et relativement reproductible et se traduit souvent par des matériaux plus stables, les
techniques d'obtention de nanoparticules d'origine naturelle en utilisant des réactifs tels que
31 | P a g e
les micro-organismes et les plantes (les feuilles, les racines, le latex, les semences, et les
tiges) pourraient être envisagées pour la synthèse des nanoparticules de métal. Les matériaux
à base de plantes semblent être les meilleurs candidats, ils sont adaptés à grande échelle.
L'agent actif clé dans certaines de ces synthèses est les polyphénols, par exemple, dans le
thé, le vin et les déchets de cave, rouge marc de raisin [26].
III.2. Techniques de caractérisation de nanopoudres de ZnO

III.2.1. Caractérisation des propriétés structurales diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X est une méthode très utilisée pour caractériser la
structure, la taille et la forme d’une NP. Elle s’applique à des milieux cristallins possédant
un arrangement périodique ordonné. Elle permet d'identifier facilement les phases
cristallisées. Aussi elle permet de déterminer plusieurs paramètres structuraux tels que les
paramètres de maille, les positions cristallographiques des atomes, la taille et l’orientation
des cristallites constituant le matériau [53].
III.2.1.1. Principe de la diffraction des rayons X
Les rayons X sont des rayonnements électromagnétiques de longueur d’onde

comprise entre 0.01 et 10 Å. Mais le domaine utilisé pour la caractérisation des matériaux
est 0.1-10Å. La diffraction des rayons X est un phénomène de diffusion cohérente qui se
produit lorsqu’ils interagissent avec la matière organisée. L'onde diffractée résulte de
l'interférence des ondes diﬀusées par chaque atome. Elle dépend donc de la structure
cristallographique. Lorsqu’un faisceau incident de rayons X monochromatiques est focalisé
sur l’échantillon à caractériser, il interagi avec le nuage électronique des atomes. Si
l’échantillon présente une structure cristalline, il peut y avoir un phénomène de diffraction
selon la condition de Bragg :
2 dhkl sinθ = nλ (1) [53] .
Où dhkl représente la distance inter-réticulaire du réseau cristallin.
• λ est la longueur d’onde du faisceau incident.
• n est un entier qui représente l’ordre de la diffraction.
• θ représente l’angle d’incidence des RX par rapport à la surface de l’échantillon.
Cette condition dépend de la distance entre les plans réticulaires du réseau
cristallin, ainsi chaque famille de plans de distance inter-réticulaire .dhkl est à l’origine
d’un faisceau diffracte sous un angle d’incidence θ [53].
32 | P a g e
Figure III.1 : Schéma représentant le principe de la diffraction des rayons X par les plans
réticulaires d’indices h, k et l [12] .
III.2.1.2. Détermination des distances inter-réticulaires et des paramètres de maille
Les distances inter-réticulaires des différentes familles de plans dhkl sont calculées
au moyen de la loi de Bragg (équation 1). La relation reliant les distances inter-réticulaires
des plans (hkl) aux paramètres cristallographiques est la suivante :
Cette équation nous permet de calculer les paramètres de maille a, b et c

expérimentales et de faire une comparaison avec les valeurs théoriques répertoriées dans la
base de données ASTM [12].
III.2.1.3. Détermination de la taille des grains
La largeur à mi-hauteur des pics dans un spectre permet de calculer la taille des grains
Φ en utilisant la formule de Scherrer :
33 | P a g e
Où
• ɸ : la taille des grains. (nm)
• λ : la longueur d’onde des rayons X utilisés. (λ=0.154178 nm)
• K : constante sans dimension, voisine de l’unité, qui dépend de la forme des
cristallites et porte le nom de constante Scherrer.
• δ : la largeur à mi-hauteur mesurée pour chaque pic de diffraction.(rad)
• θ : l’angle de diffraction de bragg de chaque pic de diffraction.(rad) [12]
Dans ce travail, nous n’avons pas pris en compte, la correction due à l’élargissement
instrumental car elle est difficile à obtenir. Seule l’évolution qualitative de la taille des
domaines cohérents a été examinée en fonction des conditions d’élaboration.
III.2.1.4. Principe de fonctionnement du diffractomètre
Comme tous les appareils utilisant les rayonnements corpusculaires ou photoniques

le diffractomètre est constitué de trois éléments fondamentaux : La source du rayonnement
(tube à rayons X), le porte échantillon (goniomètre) et le système de détection.
La Figure II.5 représente un diffractomètre PROTO.
Dans ce type de diffractomètre, la source des rayons X est fixée alors que le détecteur
est déplacé d’un mouvement de rotation de vitesse :
2ω=2dθ/dt………(3)
Le détecteur donc tourne d’un angle 2θ tandis que le goniomètre qui porte
l’échantillon tourne d’un angle θ. Un balayage des angles est alors effectué. Lorsqu’un angle
θ correspondant à une famille de plans (hkl) où la relation de Bragg est satisfaite, le détecteur
enregistre une augmentation de l’intensité diffractée. Après la détection des photons, le
compteur les transforme en charge électrique, ensuite ils sont amplifiés par un système
électronique. Le signal électrique est envoyé vers un ordinateur qui donne l’allure du spectre
avec les différents piques de diffraction.
La procédure d’identification du réseau cristallin est basée sur la méthode des

poudres dans laquelle on suppose que la probabilité de trouver une famille de plans (hkl) en
position de Bragg est identique a toute autre famille (hkl) ce qui est le cas dans un assemblage
de cristaux fins ou dans un échantillon poly-cristallin [54].
34 | P a g e
Figure III.2 : Image d’un diffractomètre de type (PROTO)
Le principe est schématisé sur la figure III.3:
Figure III.3 : Schéma de principe du montage d'un diffractomètre RX [55].
35 | P a g e
III.2.2. La spectroscopie UV-Visible
III.2.2.1. Caractérisation de la qualité et de la quantité des produits en utilisant l’UV
La spectrophotométrie UV-Visible constitue une technique de choix pour l’analyse

qualitative et surtout quantitative d’un grand nombre d’espèces organiques et inorganiques.
Cette technique nous renseigne sur les propriétés optiques de l’échantillon à analyser comme
la transmission et l’absorption de la lumière. Les domaines de longueurs d’onde considérés
sont, pour la radiation ultraviolette (UV), compris entre 200 et 400 nm et entre 400 et 800
nm pour la radiation du visible (Vis) [53].
L’interaction de la radiation visible et ultraviolette avec la matière, en particulier
avec une cellule contenant une substance sous forme moléculaire, fournit une information
qualitative et quantitative sur cette substance. Celles-ci sont déduites de l’observation du
spectre obtenu en portant l’absorbance et la transmission en fonction de la longueur d’onde.
La transmittance notée T est donnée par la relation suivante :
………..(4)
Cette grandeur optique est définie comme étant le rapport entre l’intensité de la
lumière transmise (I) à travers un matériau par rapport à l’intensité de la lumière incidente à
sa surface (I0). L’absorbance est définie par :
.………...(5)
Avec :
A : Absorbance de la solution (sans unité).
l : Longueur du chemin lumineux à travers l’échantillon (cm).
c : Concentration de la solution (mol. L -1).
ε : Coefficient d'extinction molaire (L.mol-1.cm-1).
Les propriétés optiques des nanoparticules de ZnO ont été mesurées par un
spectrophotomètre UV-Visible de type Varian Cary dans un domaine de longueur d’ondes
compris entre 200 nm et 900 nm. Ce spectrophotomètre est équipé d’un double faisceau qui
permet de soustraire l’influence du substrat et d’acquérir le spectre de transmission de la
couche étudiée.
Les propriétés optiques des poudres ont été mesurées par un spectrophotomètre Perkin
Elmer Lambda UV-Vis 950, dans une gamme de longueur d’onde allant de 400 à 800 nm
[53] .
36 | P a g e
Figure III.6: Image d’un spectrophotomètre ultraviolet (SP-UV 500DB)
III.2.2.2. Principe d'un spectromètre à ultraviolet
Figure III.7: Schéma de principe d'un spectromètre à ultraviolet [56] .
Une source polychromatique (émettant dans l’UV ou le visible) est placée devant
un prisme. Ce système dispersif va décomposer le rayonnement polychromatique émis par
la source. En orientant correctement le système diaphragme-échantillon-photodétecteur, la
solution contenue dans la cuve sera irradiée avec un rayonnement quasi monochromatique.
Le diaphragme, une simple fente fine, permet d’éclairer l’échantillon avec un faisceau de
faible largeur, donc de bonne qualité monochromatique, le photodétecteur mesurant quant à
lui l’intensité du rayonnement transmis après traversée de la solution échantillon, notée It,λ.
D’un point de vue pratique, l’échantillon est constitué de l’édifice à étudié, dissous
dans un solvant et contenu dans une cuve. Il faut donc que solvant et cuve n’interfèrent pas
37 | P a g e
dans les données mesurées. Ainsi on les choisira transparents dans le domaine choisi. Dans
le commerce, il existe différentes cuves adaptées aux différents domaines spectraux
rencontrés (plastique pour le visible, quartz de plus ou moins bonne qualité pour l’UV). Pour
ce qui est du solvant, son influence est neutralisée en réalisant un blanc, c'est-à-dire en
mesurant l’intensité du rayonnement transmis après traversée de la cuve ne contenant que
du solvant. Les échantillons doivent être transparents afin d’éviter tout phénomène de
diffusion : ne pourront être analysées que les solutions limpides dans des cuves propres.
Expérimentalement, l’appareil extrait comme donnée brute l’intensité I t,λ, obtenue

après traversée de la solution. Celle-ci étant dépendante de la source, on préfère calculer
deux grandeurs dérivées : l’absorbance A et la transmittance T.
Figure III.8: Schéma représente l’intensité du rayonnement transmis et l’intensité du

rayonnement absorbé [57].
• La transmittance T est définie par : T = It,λ / I0,λ. On l’exprime en pourcentage.
• L’absorbance A se calcule par : A = log(I0,λ /It,λ) = - logT. C’est une grandeur

positive [57].
38 | P a g e
III.2.3. Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR)
III.2.3.1. Caractérisation des groupements chimiques fonctionnels en utilisant l’IR
Le spectre IR, est une véritable carte d'identité de la molécule. Les longueurs
d'onde auxquelles l'échantillon absorbe, sont caractéristiques des groupements chimiques
présents dans le matériau analysé. Des tables permettent d'attribuer les bandes d’absorption
aux diﬀérentes liaisons rencontrées dans les composés.
Le dépouillement du spectre se fait en s’appuyant sur des tables fournies. La
consultation des tables et le croisement des résultats permettent à ce stade une attribution
probable des bandes et une identification des groupements chimiques correspondants [58].
III.2.3.2. Principe de la spectroscopie infrarouge
Une molécule peut être représentée par un ensemble d’atomes lies entre eux par des
liaisons chimiques. Sous l’action de l’agitation thermique, les molécules vont être animées
de mouvements de translation, de rotation et de vibrations en ce qui concerne leurs liaisons
chimiques. Ces vibrations se font à différentes fréquences qui dépendent de la nature des
liaisons ainsi que de leur environnement.
Il est à noter que la plupart des fréquences des vibrations moléculaires correspondent
au domaine infrarouge du rayonnement électromagnétique. Ainsi si on irradie une molécule
par une onde électromagnétique dans ce domaine, il y aura absorption de l’onde incidente à
chaque fois que la fréquence de l’onde incidente sera égale à une des fréquences des
vibrations de la molécule. Cet état excité ne dure qu'une fraction de seconde et le retour à
l'état fondamental libère l'énergie absorbée sous forme de chaleur.
Les mesures par transformée de Fourier des absorbances permettent d'effectuer le
dosage à des teneurs et quantités de matière très faibles. Cette technique permet, via la
détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques entre deux atomes,
d'effectuer l'analyse de la composition chimique et d’accéder directement à la structure
moléculaire des matériaux analysés [53].
III.2.3.3. Principe du spectrophotomètre infrarouge
Le spectrophotomètre IR dispose d'une source de rayonnement infrarouge, d'un
réseau optique et d'un système permettant de diviser le faisceau en deux (l'un servant de
référence et l'autre est utilisé pour analyser la substance étudiée) et d'un photomètre
transformant l'énergie reçue en énergie électrique. Le photomètre est couplé à un enregistreur
(Figure III.5) [53].
39 | P a g e
Les positions des bandes d'adsorption d'un spectre IR sont repérées soit en longueur
d'onde (nm) soit en nombre d'onde n (cm-1).
Le système de détection mesure la différence d'énergie entre les deux faisceaux et
émet un signal proportionnel à cette différence. L’intensité absorbée est d’autant plus grande
que la variation est importante.
Figure III.4 : Image d’un spectrophotomètre infrarouge (IVILBER).
Figure III.5: Schéma de principe d'un spectromètre à transformée de Fourier [58].
40 | P a g e
II.7. Conclusion
On caractérise les échantillons par les rayons UV, DRX et IR respectivement :
• L’UV-vis caractérise la nature d’absorbance de molécules obtenues.

• Le DRX caractérise la propriété structurelle des molécules obtenues.
• L’IR caractérise les groupements chimiques fonctionnels de molécules obtenues.
Donc nous avons déduit que les propriétés des NPs de ZnO permettent d’utiliser ces
particules dans des différents domaines telle que le raffinage comme un catalyseur et dans
la pétrochimie comme un catalyseur ou un produit antioxydant.
41 | P a g e
CHAPITRE IV.
PARTIE PRATIQUE
Chapitre IV : Partie pratique
IV.1. Introduction
La synthèse verte des nanoparticules métalliques a attiré une attention considérable
ces dernières années car ces protocoles sont peu coûteux et plus respectueux de
l'environnement que les méthodes de synthèse standard. Dans ce chapitre, nous rapportons
une méthode simple et respectueuse de l'environnement pour la synthèse des NPs d'oxyde
de Zinc en utilisant une solution aqueuse d'extrait de plante Phoenix Dactylifera. L. en tant
que bioréducteur.
Les NPs en Oxyde de Zinc préparés ont été caractérisées en utilisant une
spectroscopie ultraviolette visible, une diffraction des rayons X sur poudre et une
spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier. De plus, nous avons essayé d’utiliser les
NPs des ZnO dans les domaines du raffinage et de la pétrochimie.
IV.2. La synthése verte des NPs de ZnO

IV.2.1. Procédure de synthése des NPs de ZnO par chimie verte
Dans ce travail, nous avons synthétisé les NPs d’oxyde de zinc à l’aide de l’extrait
des feuilles de Phoenix dactyliféra.L. Il est un extrait par solvant organique. Nous
présenterons par la suite les protocoles d’extraction et les protocoles de synthèse des NPs :
Tableau IV.1 : Buts des étapes de mode opératoire
À faire But
* Broyage à l’aide du moulin électronique Pour faciliter l’extraction de polyphénol.
jusqu’à l’obtention d’une poudre fine
* Macération : 100g de cette poudre + 1L Pour extraire les polyphénols
d’eau distillée (1/10).
* Mélanger sous agitation magnétique
pendant un jour.
* Filtration Pour éliminer les déchets
* Séchage 100⁰c Pour éliminer l’eau
* Centrifugation Pour séparer les impuretés (lavage)
*Un traitement thermique a été effectué à Pour purifier la poudre de NPs de ZnO
500° C (3h) synthétisée (éliminer les autres matières
organiques)
* Les feuilles de Phoenix Dactyliféra. L sont nettoyées

et séchées à température ambiante et à l’abri de la lumière solaire
* Broyage à l’aide du moulin électronique jusqu'à l’obtention d’une

poudre fine
* Macération: 100g de cette poudre + 1L d' eau distillée (1/10).

* Mélanger sous agitation magnétique pendant un jour.
* Filtration
*On ajoute l'Acétate de zinc respectivement :

0.2g - 0.4g - 0.6g - 0.8g - 1g à chaque 100 mL de l'extrait.
*Chauffage 85⁰c+agitation 350 tr/min.
*Spéctrocopie UV ( la nature d'absorption)
* Séchage 100⁰c
* Centrifugation
* Un traitement thermique a été effectué à 500° C
*Diffraction des rayons X ( la taille des particules).
*Spéctroscopie Infra Rouge (Les groupes fonctionnels)
Figure IV.1 : les étapes de la synthèse verte en utilisant les feuilles de Dacltyléfera. L.
IV.2.2. Synthèse des NPs par extrait de Phœnix Dactyliféra L
On lave les feuilles de Phoenix Dactyliféra L à l’eau de robinet puis à l’eau

distillée. Ensuite on les broye (100g) puis les trempe dans l’eau distillée (1L). De plus on
fait une agitation de 350 tr/min pendant un jour. Filtrage le liquide avec coton en utilisant
une pompe TC 501 v (SPARK MAX). Préparation des échantillons de concentrations
massiques respectivement 0.2g d’acétates de Zinc/100 mL d’extrait, 0.4g d’acétates de
Zinc/100 mL d’extrait, 0.6g d’acétates de Zinc/100 mL d’extrait ,0.8g d’acétates de
Zinc/100 mL d’extrait et1 g d’acétates de Zinc /100 mL d’extrait. Chauffage à (85 °C) avec
une agitation (350 tr/min) pendant 1 heure et séchage à (100°C) pendant un jour. On ajoute
à l’échantillon l’eau distillée et les laisse dans machine de centrifugation EZ Swing 3K
(2800 tr/5 mn) pendant 5mn trois fois remplacement le liquide par l’eau distillée. Séchage
pendant 1 jour. On les laisse à 500°c pendant 03 heures dans requit Wisd.
Enfin, on détermine leurs propriétés à l'aide des spectroscopies UV, RX et IR.

Figure IV.2 : Mécanisme de formation du NP de ZnO par la synthèse verte

IV.3. Caractérisation des NPs synthèsées par chimie verte

IV.3.1. Caractérisation par diffraction des rayons X
L'objectif c'est la vérification que la poudre résultante est formée par les
nanoparticules d'oxyde de zinc. La caractérisation DRX a été faite en utilisant un
diffractomètre de type PROTO où un rayonnement X provenant de l'émission Kα du cuivre,
de longueur d'onde λ=1.5406 Å.
Figure IV.3 : Spectres DRX de la poudre synthétisée par la synthèse verte respectivement : 0.2g
d’acétatede zinc dans 100 mL d’extrait (même chose pour 0.4g, 0.6g, 0.8g puis 1g) à 85°C
pendant 1 h.
Figure IV.4 : diffraction d'oxyde de zinc en poudre (JCPDS 36-1451) [59].
IV.3.1.1. Remarque 1
On remarque que les pics de la figure III.1 sont placées approximativement à les même
coordonnés horizontales (ou 2ɵ) de la figure III.2 (figure de référence).
IV.3.1.2. Déduction 1
On déduit que la poudre synthétisée est la poudre d’oxyde de zinc.
IV.3.1.3. La formule de Scherrer pour calculer la taille de la particule
On calcule la taille de la nanoparticule en utilisant la formule de Scherrer [60] :
• Dp : la taille de la particule (nm).

• : Longueur d'onde des rayons X. Pour Mini XRD, moyenne de Cu Kα = 1,54178
Å.
• K : coefficient de correction égale à 0,9.
• ɵ : position de pic XRD, la moitié de 2θ.
• B : FWHM (pleine largeur à mi-hauteur) du pic XRD. Le pic de XRD observé
pourrait provenir de la taille des cristallites (formule de Scherrer), de l'instrument et
de l'effet de la déformation (méthode de Williamson-Hall). Bobs = Bsize + Binst +
Bstrain.
48 | P a g e
IV.3.1.4. Exemple de calcul de la taille d’une particule
On prend le plus grand pic comme un exemple pour calculer la taille des particules. La
largeur à mi-hauteur et la position du pic sont estimées en utilisant le logiciel ‘Origin 2017’
comme il est mentionné dans la Figure III.3 :
Figure IV.5 : illustration montrant les informations du pic le plus grand (pour la concentration
0.6g/100mL à 85°C pendant 1 h).
49 | P a g e
(pour la concentration 0.6g/100mL à 85°C pendant 1 h).
D’après la figure (IV.6) on a :
• → = =18.013215°
•
1(°)= 0,0174533 rad.
Alors : = 0.0072970 (rad)
Ɵ = 18.013215° = 0.3143900453595 (rad)
Avec : = 1,54178 Å.= 0.154178 nm et k= 0.9

Donc :
0.9 ∗ 0.154178
𝐷𝑝=
0.0072970 ∗ cos⁡(0.31439)
Alors la taille de particule en utilisant l’équation de Scherrer est égale à 20 (nm).
50 | P a g e
51 | P a g e
(pour la concentration 1g/100mL à 85°C pendant 1 h).
52 | P a g e
𝑋𝑐 36.06094°
• Ꝋ= 2
= 2
= 18.03047° 𝐷𝑝 = ⁡𝟏𝟖. 𝟐𝟓(𝑛𝑚)
• 𝛿(°) = ⁡𝐹𝑊𝐻𝑀 = 0.51969°
53 | P a g e
(pour la concentration 0. 4g/100mL à 85°C pendant 1 h).
𝑋𝑐 36.06094°
• Ꝋ= 2
= 2
= 18.03047° 𝐷𝑝 = ⁡𝟏𝟖. 𝟐𝟓(𝑛𝑚)
• 𝛿(°) = ⁡𝐹𝑊𝐻𝑀 = 0.51969°
54 | P a g e
(pour la concentration 0. 2g/100mL à 85°C pendant 1 h).
𝑋𝑐 36.25228°
• Ꝋ= 2
= 2
= 18.12614° 𝐷𝑝 = ⁡𝟏𝟔. 𝟎𝟗(𝑛𝑚)
• 𝛿(°) = ⁡𝐹𝑊𝐻𝑀 = 0.44609°
55 | P a g e
IV.3.1.5. Calcule de la taille moyenne
𝐷𝑝⁡𝑚𝑜𝑦 = (20 + 22.52 + 24.69⁡ + 18.25 + 16.09)(𝑛𝑚)/5 = 𝟐𝟎. 𝟑𝟏(𝑛𝑚)
IV.3.1.5.1. Remarque 2
−7
10−8 (𝑚) ≤ 𝟐𝟎. 𝟑𝟏(𝑛𝑚) ≤ 10 (𝑚)
IV.3.1.5.2. Déduction 2
On déduit que les particules synthétisées sont des nanoparticules.
Figure IV.12 : Spectre DRX des poudres synthétisées par l'extrait de Phoenix à 85 °C traitées
thermiquement à 500 °C.
IV.3.1.6. Comparaison des figures IV.7, IV.8, IV.9, IV.10 et IV.11
Le figure IV.12 compare les figures IV.7, IV.8, IV.9, IV.10 et IV.11.
56 | P a g e
IV.3.1.6.1. Remarque 3
Si on augmente la concentration d’acétate de zinc, les intensités des pics s’augmentent.
IV.3.1.6.2. Déduction 3
La concentration d'acétate de zinc se change linéairement avec la taille de la particule car

la taille de noyaux crée pendant la phase de nucléation se commencent à augmenter à cause de la
richesse de la solution des atomes de ZnO (richesse en Zn2+) ; la concentration massique la plus
élevée provoque une NP d’oxyde de zinc avec une taille plus élevée.
IV.3.1.6.3. Démonstration
• Si on augmente la concentration d’acétate de zinc, les intensités des pics

s’augmentent. → Ꝋ s’augmente et 𝐹𝑊𝐻𝑀⁡𝑠𝑒⁡𝑑𝑖𝑚𝑖𝑛𝑢𝑒
• Si (20⁰⁡ ≤ ⁡2Ꝋ⁡ ≤ ⁡80⁰) →⁡(10⁰⁡ ≤ ⁡Ꝋ⁡ ≤ ⁡40⁰⁡ → 𝑐𝑜𝑠⁡10⁰⁡ ≥ ⁡𝑐𝑜𝑠⁡Ꝋ⁡ ≥ ⁡𝑐𝑜𝑠⁡40⁰)
Example précédent (effet de l’augmentation de la concentration) :
• 𝑐𝑜𝑠18.0132150 > ⁡𝑐𝑜𝑠⁡18.0321650 > 𝑐𝑜𝑠18.09370 > 𝑐𝑜𝑠18.126140

• 0.44609⁰ > 0.418090 > 0.37130 > 0.338750 > pour les FWHM
Alors on remplace dans , on trouve que
𝐷𝑝(0.2) ⁡ < ⁡𝐷𝑝(0.4) ⁡ < ⁡𝐷𝑝⁡(0.6𝑔) < 𝐷𝑝(0.8𝑔) ⁡ < ⁡𝐷𝑝(1𝑔)
57 | P a g e
Figure IV.13 : Graph représente la variation de la taille en fonction de la concentration.
IV.3.2. Caractérisation par spectroscopie infra-rouge
La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) permet d’obtenir des

informations sur le groupement fonctionnel des nanoparticules à partir des modes de
vibration des liaisons en présence dans l’oxyde de zinc et dans la couche d’organique de
surface.
Figure IV.14 : Spectre FTIR des NPs synthétisée à 85 °C traité à 500 °C pendant 3h pour 0.2g
d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait.
58 | P a g e
Les nanoparticules NPs (0.02 g/100 ml), NPs (0.04 g/100 ml), NPs (0.06 g/100 ml),
NPs (0.08 g/100 ml) et NPs (1 g/100 ml) ont été caractérisées par FT-IR, et comparées avec
l’extrait de Phoenix Dactylifera. L. On peut distinguer globalement trois zones distinctes
dont les bandes d’absorbance peuvent être attribuées aux chaines alcynes ( au mode
de vibration stretching au (2260-2100 cm-1) [61], aux groupements (C − O) des alcools
(1250-970 cm- 1) [62]et aux liaisons(Zn − O) (800-400 cm-1) dans l’oxyde de zinc [63].
59 | P a g e
Figure IV.18 : Spectre FTIR des NPs synthétisée à 85 °C traité à 500 °C pendant 3h
pour 1g d’acétate de zinc dans 100mL de l’extrait.
60 | P a g e
Figure IV.19 : Spectre FTIR de l’extrait synthétisée à 85 °C traité à 500 °C pendant 3h.
IV.3.4. Caractérisation par spectroscopie ultra-violet
Figure IV.20 : Spectre UV-visible de l'absorbance des NPs de ZnO synthétisées par l'extrait
de Phoenix Dactylifera. L. synthétisée à 85 °C pendant 1h pour différentes concentrations.
Les propriétés optiques des nanoparticules synthétisées par l'extrait de phoenix

Dactylifera. L synthétisées à 85°C sont représentées dans le figureIII.14. Le figure représente
que la réflectance diffuse des nanoparticules dans l’UV-Visible, on remarque une large
bande d’absorption dans toute la gamme spectrale spécialement entre 330 et 400nm.
61 | P a g e
Cependant, les NPs des ZnO synthétisées révèlent une absorption continue dans la gamme
visible de 300 à 800 nm sans aucun pic d'absorption fort [64].
IV.5. Conclusion
L’objectif de ce travail est l’élaboration et l’étude des propriétés structurelles des
nano-poudres de ZnO pur, partant du fait que la diminution de la taille des particules, jusqu’à
l’échelle nanométrique, présente des propriétés physiques nouvelles et ouvre des
perspectives prometteuses en termes d’applications.
Les échantillons ont été élaborés par la synthèse verte, une méthode simple, non
couteuse et facile à mettre en œuvre, en faisant varier la concentration massique d’acétate de
zinc.
La caractérisation structurale a été effectuée par les techniques :
Diffraction des Rayons X, qui a montré que les poudres synthétisées de ZnO à partir
de la synthèse verte, cristallisent dans une structure hexagonale würtzite, le calcul de la taille
des particules et a montré ces derniers sont d’un ordre nanométrique.
La caractérisation spectroscopique par IR a permis de révéler toutes les liaisons

chimiques existant dans les nanpoudres de ZnO, on notera en particulier les liaisons de Zn-
O, on a observé également les liaisons alcynes ( et groupement (C − O) des alcools,
ces deux dernières sont dues aux conditions de préparation. Il faudra retenir à partir de ces
résultats la confirmation de ce qu’on a trouvé par DRX c'est-à-dire que nos poudres sont des
solutions solides où n’apparait aucune nouvelle phase.
62 | P a g e
Conclusion générale
Récemment les synthèses chimiques et physiques des nanoparticules ne peuvent pas
être développées facilement à une production à grande échelle en raison de plusieurs
inconvénients tels que la présence de solvants organiques toxiques, la production de sous-
produits dangereux et des composés intermédiaires et une forte consommation d'énergie.
Cela pourrait conduire à une augmentation de la réactivité et de la toxicité des

particules, ce qui pourrait nuire à la santé humaine et à l'environnement en raison de la
composition de l'ambiguïté et du manque de prévisibilité. Par conséquent, cela conduit à des
méthodes biologiques qui pourraient être plus respectueuses de l'environnement et ne
causent aucun dommage à la santé.
Nous avons démontré une approche verte pour la synthèse des NPs de ZnO en
utilisant Phoenix dactylifera.L comme un bioréducteur. En appliquant cette méthode, on a
préparé des NPs de ZnO sans utiliser d'agents de réduction ou de coiffage nocifs.
Les résultats ont montré que ces particules pourraient être synthétisées aux conditions
optimales qui conduisent à former des nanoparticules de ZnO ayant 20.31 (nm) comme une
taille moyenne. Elles sont utilisées dans le domaine du raffinage comme catalyseur et dans
le domaine de la pétrochimie comme antioxydant grâce à ces propriétés qui sont
caractérisées à l’aide de spectroscopies UV, IR et RX.
Le protocole présenté ici pour la synthèse des NPs de ZnO peut être étendu à d'autres
NPs métalliques en raison du fait que l'extrait végétal de Phoenix dactylifera.L est fortement
oxydé dans la nature et est très susceptible de réduire les métaux dans des conditions
physiologiques. De plus, son abondance et son faible coût rendent également l'extrait végétal
de Phoenix dactylifera.L potentiellement attrayant pour la mise à l'échelle de nanomatériaux
métalliques pour explorer diverses applications catalytiques dans le domaine de raffinage et
pétrochimie.
Les NPs de ZnO jouent le rôle de catalyseurs dans le domaine de raffinage. Elles sont
des catalyseurs et un produit antioxydant dans la pétrochimie.
La synthèse verte à l’aide des feuilles de Dactylifera.L est une méthode non toxique,
peu couteuse, simple et non dangereuse à la nature c’est pourquoi nous recommandons les
entreprises algériennes à compter sur cette méthode pour synthétiser les NPs des oxydes
métalliques.
63 | P a g e
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69 | P a g e
ANNEXES
Annexes
Annexe A : Applications de nanoparticules dans les différents secteurs

Cette annexe regroupe des applications de nanoparticules dans les différents
secteurs [62].
A.1 Construction, bâtiment et travaux publiques
Application Nanomatériaux Propriétés / fonctionnalités

Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution
Béton Argile Résistance au feu
Légèreté, résistance mécanique,
Nanotube de carbone durabilité et conductivité électrique
Fluidifiant, résistance mécanique,
Silice amorphe protection thermique
Carrelage Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution
Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution
Ciment Noir de carbone Pigment
Silice amorphe Fluidifiant et résistance mécanique
Matériaux d’isolation Silice amorphe Protection thermique
Membrane bitumineuse Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution
Revêtement routier Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution
Revêtement pour Argent Antibactérien

l’acier, le béton, Dioxyde de titane Autonettoyant, résistance aux UV et IR
la pierre, le verre, etc. Oxyde d’aluminium Résistance aux rayures
Oxyde de zinc Autonettoyant, résistance aux UV et IR
Résistance aux rayures, résistance
Silice amorphe à l’eau, antiadhésif
Argile Anti-décolorant
Revêtement pour le
bois Dioxyde de cérium Résistance aux UV
Oxyde de zinc
Oxyde d’aluminium Résistance aux rayures
Polymère carbone fluoré Résistance à l’eau
Silice amorphe Résistance aux rayures
I|Page
Annexes
Argile Anti-décolorant
Revêtement pour outils Carbure de tungstène Résistance à l’usure et à la température
Verre Dioxyde de cérium Résistance aux UV
Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution et déperlant
Oxyde de tungstène Résistance aux IR
Oxyde de zinc Autonettoyant
Polymère carboné fluoré Résistance à l’eau et aux solvants
A.2. Cosmétique, produit et équipement de soin et d’hygiène

Coloration et décoloration Dioxyde de titane
capillaires Oxyde de fer Pigment
Oxyde de chrome Abrasif, opacité, épaississant
Silice amorphe Antibactérien

Argent Matité
Crème de soin (et autres produits Argile Absorbeur UV, matité
de soin : démaquillant, nettoyant, Dioxyde de titane
exfoliant, etc.)
Fullerène Antioxydant
Or Cicatrisant, absorbeur UV
Oxyde de zinc
Dendrimère (polymère) Encapsulation
Nanocapsule (polymère) Épaississant
Silice amorphe
Crème solaire Oxyde de cérium Absorbeur UV
Dioxyde de titane
Oxyde de zinc
Dentifrice Argent Antibactérien
Carbonate de calcium
Abrasif, épaississant
Silice amorphe
Dioxyde de titane Pigment
II | P a g e
Annexes
Hydroxyde d’aluminium Abrasif
Phosphate de calcium Antibactérien
Peroxyde de calcium Blancheur
Déodorant Argent Antibactérien
Dioxyde de titane
Équipements de soin : brosse Argent Antibactérien
à cheveux, rasoir électrique,
brosse à dents, sèche-cheveux, Dioxyde de titane
fer à friser, etc.
Argile
Maquillage : mascara, Silice amorphe Matité
vernis à ongles, fard à paupières, Carbonate de calcium Opacité
fond de teint, rouge à lèvres, etc. Dioxyde de titane Pigment, matité, opacité
Noir de carbone
Oxyde d’aluminium Pigment
Oxyde de chrome
Oxyde de fer
Oxyde de zinc Absorbeur UV
Shampooing, savon Argent
Cuivre Antibactérien
A.3. Energie et environnement

Quantum dot (séléniure de Rendement et rendu
Energie
Éclairage cadmium, sulfure de cadmium, etc.) de l’éclairage

Oxyde d’aluminium Rendu de l’éclairage
III | P a g e
Annexes
Cellule photovoltaïque Silicium, indium, gallium, Rendement

sélénium, etc.
Dioxyde de titane
Oxyde de zinc
Nanotube de carbone
Terre rare (lanthane, cérium, Substitution des métaux lourds
Batterie néodyme, etc.)
Nanotube de carbone
Noir de carbone Conductivité
Titanate de lithium Performance, durée de vie
Pale d’éolienne Nanotube de carbone Résistance mécanique

Pile à combustible Nanotube de carbone Rendement
Agent de dépollution Argent
des eaux et sols Dioxyde de titane Dégradation/adsorption
Oxyde de fer de contaminants
Palladium (arsenic, pesticides, hydrocarbures
Polyuréthane amphiphile aromatiques polynucléaires, etc.)
Or Détection du mercure
Membrane organique Argent Antibactérien

(filtration des liquides et des
Dioxyde de titane Dépollution
gaz)
Environnement
Nanofilament de polymères
(polyamide, polyacrilonitrile, etc.) Efficacité
Membrane organique
(filtration des liquides et des gaz) Oxyde d’aluminium Limitation de l’utilisation
Dioxyde de zirconium de produits toxiques
Oxyde de fer lors de la fabrication
Dioxyde de titane
Catalyseur de combustion
Additif pour diesel Dioxyde de cérium de matières particulaires
Oxyde de fer (dépollution automobile)
Catalyseur d’oxydation
Pot catalytique Dioxyde de cérium du monoxyde de carbone
Or (dépollution automobile)
IV | P a g e
Annexes
A.4. Peinture, vernis et encre

Peinture Argent Antibactérien
(intérieure et extérieure) Argile Charge
Carbonate de calcium Effets irisés, opacité, charge
Dioxyde de cérium Résistance aux UV, anti-graffitis
Dioxyde de titane Autonettoyant, dépollution,

résistance
Hydroxyde d’aluminium aux UV, résistance aux rayures
Saturation
Nanotube de carbone
Nickel Résistance mécanique, résistance
Noir de carbone à l’abrasion, conductivité

électrique,
Oxyde d’aluminium résistance aux UV
Oxyde de fer Résistance à l’abrasion

Oxyde de zinc Pigment, pouvoir couvrant
Polymère carboné fluoré Résistance aux rayures et à

l’abrasion,
résistance aux UV
Silice amorphe
Sulfate de baryum Pigment
Vernis Dioxyde de titane
Oxyde de zinc Autonettoyant, dépollution, résistance
aux UV
Hydroxyde d’aluminium Saturation
Noir de carbone Pigment, pouvoir couvrant
Matité, durabilité, résistance mécanique,
Silice amorphe viscoélasticité
Argent Conductivité microélectronique
Encre Argile Charge
Dioxyde de titane Pigment, stabilité du jet
V|Page
Annexes
Noir de carbone
Oxyde d’aluminium Pigment
Oxyde de fer
Or Conductivité microélectronique
Silice amorphe Charge, viscoélasticité, anti-agglomérant
Adhésif et mastic Carbonate de calcium Charge
Noir de carbone Pigment
Résistance aux rayures et à l’abrasion,
Silice amorphe charge, viscoélasticité
Argent Antibactérien
Lasure Dioxyde de cérium Résistance aux UV
Autonettoyant, dépollution, résistance
Dioxyde de titane aux UV, résistance aux rayures
Laque Noir de carbone Pigment
A.5. Pharmacie et santé

Optique, biocompatibilité,
Détection, marquage Or biodisponibilité
et imagerie biologique Oxyde de fer Magnétisme
Nanotube de carbone Luminescence

Oxyde de terre rare
(oxyde d’yttrium, oxyde
de gadolinium, etc.)
Quantum dot
(séléniure de cadmium,
sulfure de cadmium, etc.)
Dispositifs médicaux : Argent Antibactérien

fil de suture, seringue, cathéter, Oxyde de zinc
bande de contention, etc. Diamant Dureté
Excipient Dioxyde de titane Pigment
VI | P a g e
Annexes
Silice amorphe
Cellulose Résistance mécanique
Implant médical Hydroxyapatite Adhésion
et prothèse
Nanotube de carbone Résistance mécanique

Oxyde de zirconium
Pansement, gel et crème Argent Antibactérien

Oxyde de zinc
Or
Radiothérapie Oxyde de fer Transport d’agents thérapeutiques
et thermothérapie Oxyde de terre rare
(oxyde de gadolinium,
oxyde d’hafnium, etc.)
Dendrimère (polymère)
Vectorisation de médicaments, Fullerène Encapsulation et transport
de protéines, de gènes, Nanocapsule (polymère) dans l’organisme
d’agents de contraste, etc. Nanosphère (polymère) (délivrance vers un organe,
Nanotube de carbone un tissu ou une cellule)
A.6. Plasturgie et caoutchouc

Caoutchouc : Carbonate de calcium
pneumatique, Silice amorphe Charge
semelle de chaussure, Retardateur de flamme, épaississant,
câble, Hydroxyde d’aluminium anti-adhérent, résistance aux rayures
joint, etc Résistance à l’abrasion et à la déchirure,
Nanotube de carbone conductivité électrique, résistance
aux UV
Pigment, résistance à l’usure, résistance
Noir de carbone aux UV, conductivité électrique
Fullerène
Nanofibre de carbone Résistance mécanique
VII | P a g e
Annexes
Oxyde d’aluminium
Résistance à l’abrasion, dureté,
Oxyde de zinc résistance aux UV, dépolluant
Résistance mécanique, transparence,
Plastique Cellulose imperméabilité aux gaz
biodégradable
Plastique pour Argent Antibactérien
l’emballage, Argile Résistance au feu, charge
l’automobile, la Carbonate de calcium Charge
tuyauterie, les
Fullerène
équipements
Oxyde d’aluminium Résistance mécanique
électroménagers,
Retardateur de flamme, épaississant,
les articles de sport, les
Hydroxyde d’aluminium anti-adhérent, résistance aux rayures
jouets,
Nanofibre de carbone Résistance mécanique, légèreté
l’hygiène, etc
Résistance à l’abrasion et à la déchirure,
Nanotube de carbone conductivité électrique (antistatique),
résistance aux UV, légèreté
Nitrure de titane Protection thermique
Pigment, résistance à l’usure, résistance
Noir de carbone aux UV, conductivité électrique
Silice amorphe Charge, viscosité
A.7. Textile, habillement, papier et carton
Nanomatériaux Nanomatériaux Propriétés / fonctionnalités

Nanofilament de Nanofilament de polymères
polymères (polyamide, polyester, Efficacité
(polyamide, polyester, polyacrilonitrile, etc.)
polyacrilonitrile, etc.)
Textile
Argent Argent Antibactérien, pigment, teignabilité
Cuivre Antibactérien
Cyclodextrine, ethercouronne Anti-odeur
Teignabilité, résistance
Argile mécanique, retardateur
VIII | P a g e
Annexes
de flamme
Oxyde de zirconium Réflexion des IR
Résistance aux UV, autonettoyant,

Dioxyde de titane antibactérien, retardateur
de flamme
Nanofilament de polymères
(polyamide, polyester, etc.) Imper-respirant
Habillement Retardateur de flamme, résistance
Nanotube de carbone mécanique, conductivités
thermique et électrique
Conductivités thermique
Noir de carbone et électrique
Or Teignabilité
Résistance aux UV, réflexion
Oxyde d’aluminium des IR, autonettoyant, résistance
à l’abrasion
Textile
Oxyde de terre rare

(oxyde d’yttrium, oxyde Traçabilité, anti-contrefaçon
de gadolinium, etc.)
Quantum dot
(séléniure de cadmium,
sulfure de cadmium, etc.)
Oxyde de zinc Résistance aux UV, autonettoyant
Retardateur de flamme,
Silice amorphe hydrophobie, anti-tache,
antiadhésif
Annexe B :Propriétés de ZnO
B.1. Propriétés chimiques de ZnO
Les propriétés chimiques de ZnO nanoparticule sont citées au tableau suivant [65] :
Informations chimiques
Symbole chimique ZnO
IX | P a g e
Annexes
CAS No 1314-13-2
Zinc 12
Groupe
Oxygène 16
Configuration Zinc [Ar] 3d10 4s2

électronique Oxygène [He] 2s2 2p4
Compositions chimiques
Elément Contenu (%)
Zinc 80.34
Oxygène 19.6
B.2. Propriétés physiques de ZnO
Le tableau suivant représente des propriétés physiques de ZnO nanopoudre [65]
Propriétés Métrique Imperial

Densité 5600 kg/m3 0.202 lb/in3
Masse molaire 81.40 g/mol -
B.3. Propriétés thermiques de ZnO
Le tableau suivant représente des propriétés physiques de ZnO nanoparticules [65] .
Propriétés Métrique Imperial

Point de fusion 1975°C 3587°F
Point d’ébullition 2360°C 4280°F
B.4. Une propriété structurelle
Figure 1: Structure de ZnO: (a) le modèle de structure wurtzite; (b) la cellule unité wurtzite .[68]
X|Page
Annexes
Annexe C : Consommation mondiale d'oxyde de zinc
Figure 2 : Consommation mondiale d'oxyde de zinc [68].
XI | P a g e
RESUME
Les nanoparticules de ZnO ont des propriétés uniques donc elles sont présentes dans
plusieurs domaines industriels comme un autonettoyant, un absorbeur d’UV, un
antibactérien, un dépolluant, un antioxydant ou un catalyseur...etc.
Les nanoparticules de ZnO ont été synthétisées par la synthèse verte en utilisant
l’acétate de zinc, l’eau distillé et les feuilles de Phoenix Dactylifera.L et caractérisées à
l’aide de spectroscopies UV-vis, RX et IR. Nous avons trouvé que la taille moyenne d’une
nanoparticule d’oxyde de zinc est égale à 𝟐𝟎. 𝟑𝟏 (nm) et montré que la croissance de sa
taille varie linéairement avec la concentration massique d’acétate de zinc initiale.
Mots clés : ZnO, nanoparticule, synthèse verte, feuilles de Phoenix Dactylifera.L
‫ملخص‬
‫تتميزالجسيمات النانوية ألكسيد الزنك بخصائص فريدة من نوعها ولذلك نجد هذه الجسيمات ألكسيد‬
‫ ماص لألشعة ما فوق‬،‫الزنك متواجدة في العديد من المجاالت الصناعية عبارة عن منظف ذاتي‬
.‫الخ‬...‫ مضاد للتأكسد أو محفز‬،‫ مطهر‬،‫ مضاد للجراثيم‬،‫البنفسجية‬
‫ الماء‬،‫الجسيمات النانوية ألكسيد الزنك اُنتجت بالتوليف األخضر بإستعمال أسيتات الزنك‬
،‫المقطر و أوراق النخيل وقد تمت دراسة خصائص هذه الجسيمات بواسطة األشعة ما فوق البنفسجية‬
‫𝟎𝟐⁡نانومتر وبرهنا‬. 𝟑𝟏 ‫ لقد وجدنا أن متوسط حجم الجسيم يساوي‬.‫ و األشعة تحت الحمراء‬X ‫أشعة‬
.‫أن الزيادة في حجمه تتناسب خطيا مع الزيادة في التركيز الكتلي األولي ألسيتات الزنك‬
.‫ ورق النخيل‬،‫ التوليف األخضر‬،‫ الجسيمات النانوية‬،‫ أكسيد الزنك‬: ‫كلمات مفتاحية‬
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Synthèse de Nanoparticules de Zno Par L'Extrait Des Feuilles de Phoenix Dactylifera.L

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Synthèse de nanoparticules de ZnO par l’extrait des feuilles de Phoenix

Thesis · June 2018

Mohammed Tedjani Mohammed Laid Tedjani

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Mémoire De Fin D’étude

Synthèse de nanoparticules de ZnO par l’extrait

Mr BARANI Djamel Président Université d'El Oued.

Liste de figures ................................................................................................................vii

Liste de Tableaux ............................................................................................................... x

Introduction générale ......................................................................................................... 1

I.1. Introduction ................................................................................................................. 3

I.2. L'histoire de la nanotechnologie ................................................................................... 3

I.3. Définition d’une nanoparticule ..................................................................................... 4

I.4. Tailles des différents types de nanoparticules ............................................................... 4

I.5. Terminologie et définitions .......................................................................................... 4

I.5.1. Les nanotechnologies ........................................................................................................4

I.6.1. Classification de nanomatériaux selon leurs formes d’utilisation ........................................5

I.7.1. Propriétés mécaniques .......................................................................................................7

I.9. Procédés de fabrication de nano-objets et de nanomatériaux ........................................ 9

I.10. Domaines d’applications .......................................................................................... 10

I.10.1. Aéronautique et espace .................................................................................................. 10

I.12. Propriétés de nanoparticule de ZnO .......................................................................... 15

I.12.1. Propriétés structurales ................................................................................................... 15

I.14. L'évaluation de l'activité antioxydante ...................................................................... 21

I.14.1. Mesures de l'activité antioxydante ................................................................................. 23

I.14. Conclusion ............................................................................................................... 28

II.1. Phœnix Dactylifera. L ............................................................................................... 29

II.1.1. Définition ...................................................................................................................... 29

III.2. Techniques de caractérisation de nanopoudres de ZnO ............................................. 32

III.2.1. Caractérisation des propriétés structurales diffraction des rayons X ............................... 32

IV.1. Introduction ............................................................................................................ 43

IV.2. La synthése verte des NPs de ZnO ............................................................................. 43

IV.3.1. Caractérisation par diffraction des rayons X .................................................................. 47

Conclusion générale ......................................................................................................... 63

Références bibliographiques ............................................................................................ 64

Annexe A : Applications de nanoparticules dans les différents secteurs .............................. I

A.1 Construction, bâtiment et travaux publiques ......................................................................... I

B.1. Propriétés chimiques de ZnO ........................................................................................... IX

Figure I. 2 : Bleu de Maya ..................................................................................................3

Figure 4 : Tailles des différents types de nanoparticules .....................................................4

Figure I.5 : Types des nanoparticules selon leurs dimensions .............................................5

Figure 7 : Développement des nanotechnologies - Les 4 générations de (nanostructures /

Figure I.9 : Différents types des nanostructures ................................................................ 16

Figure I.11 : Différentes formes et structures des nanoparticules de ZnO .......................... 18

Figure I.13 : Variation de l'émission en fonction de la longueur d'onde d'excitation .......... 19

Tableau I.3 : Applications de nanoparticules de ZnO. ....................................................... 20

Schéma II.14 : le mécanisme proposé pour la synthèse du 14-aryl-14H-

Figure II.16 : schéma de préparation de benzo[b]furans.................................................... 25

Figure II. 17 : Schéma de réaction proposée pour le catalyseur de NPs ............................. 26

Figure II.19 : Structure 2D de Cycloocta-1,5-diène .......................................................... 27

Figure II.20 : Structure 2D d’ Acénaphtylène ...................................................................27

Figure II.21 : Structure 2D de Phénol ............................................................................... 27

Figure II. 22 : Dégradation photocatalytique du phénol sous irradiation par la lumière

Figure II.1 : Phoenix Dactylifera L. .................................................................................. 30

Figure III.2 : Image d’un diffractomètre de type (PROTO) ............................................... 35

Figure III.3 : Schéma de principe du montage d'un diffractomètre RX.............................. 35