République Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur

et de la Recherche Scientifique

Université Echahid Hamma Lakhdar. El Oued

Faculté de la Technologie

Mémoire de Fin d'Etude

En vue de l'obtention du diplôme de

MASTER ACADEMIQUE
Domaine: Sciences et Technologies
Filière: Industries pétrochimiques
Spécialité: Génie Pétrochimique

Présenté par:
Houba Salaheddine
Bahi Farouk
Derdega Oualid

Thème

Etude de l’effet de quelques paramètres sur la

capacité de filtration des eaux polluées en utilisant un
filtre composite à base d’une matrice polymère.

Soutenu le 06-2019

Devant le Jury:

Mr A. BERRANI Président Université d'El Oued.

Mme K. AHMOUDA Examinateur Université d'El Oued.
Mr A. BOUGHEZAL Rapporteur Université d'El Oued.

2018/2019
 REMERCIEMENTS

Nous remercions Dieu tout puissant clément et miséricordieux.

Nous tenons, avant tout, à exprimer notre profonde gratitude à monsieur

Abdeslam Boughezal, notre encadreur et qui a assumé la direction de ce

travail. Qu’il veuille bien trouver ici l’expression de nos reconnaissances

pour son dévouement, sa patience, sa disponibilité, ses conseils et son aide

constant qu’il nous a apporté tout au long de ce travail

Nous adressons nos vifs remerciements à tous les enseignants du

département de génie des procédés qui par leur enseignement, leur

encouragement et leur aide ont contribués à notre formation durant toutes

nos études à l’Université d’ Echahid Hamma Lakhdar El-Oued .

Nous tenons à remercier, également, tous les ingénieurs du

laboratoire de GP pour leurs aides et contributions permanentes.

Enfin, que toutes les personnes ayant contribué, de près ou de

loin, à la réalisation de ce travail, soient chaleureusement remerciées.

 Dédicaces

Je dédie ce modeste travail à ceux qui m’ont donné

la vie, l’espoir et l’amour, à ceux que j’aime
et je respecte; à ma très chère mère et mon

Cher père.
A mes chers frères.
A toute ma famille.
A mes amis et mes collèges

Houba Salaheddine – Bahi Farouk – Derdega Oualid

Sommaire

Sommaire
Liste des tableaux
Liste des figures
Liste d'abréviations
Introduction générale……………………………………………………………………….... 1
I.Chapitre I:Généralités sur les polymères
I.1. Introduction................................................................................................................ 5
I.2. Historique................................................................................................................... 5
I.3. Définitions :............................................................................................................... 7
I.3.1. Monomère :………………………………………………………………….……. 7
I.3.2. Polymère :.................................................................................................................. 8
I.4. Classification des polymères…................................................................................ 8
I.4.1. Selon leur origine....................................................................................................... 8
I.4.2. Les polymères naturels............................................................................................. 8
I.4.3. Les polymères artificiels............................................................................................ 9
I.4.4. Les polymères synthétiques..................................................................................... 9
I.5. Propriétés des Polymères........................................................................................... 9
I.5.1. Propriétés physiques des polymères......................................................................... 9
I.5.2. Propriétés thermiques............................................................................................... 10
I.5.2.1. La température........................................................................................................... 10
I.6. Applications des polymères .................................................................................... 10
I.7. Le PVC (polychlorure de vinyle).............................................................................. 11
I.7.1. Introduction :............................................................................................................. 11
I.7.2. Le PVC (polychlorure de vinyle) :........................................................................... 11
I.7.3. Structure chimique du PVC :…………………………………………….…...... 12
I.7.4. Utilité et domaine d'application PVC :................................................................... 12
II. Chapitre II: Les composites polymères comme membranes de filtration
II.1. Introduction................................................................................................................ 14
II.2. Définition d’un composite......................................................................................... 14
II.3. Les constituants d’un matériau composite.............................................................. 14
II.3.1. Les matrices............................................................................................................... 14
II.3.2. Les renforts:............................................................................................................... 15
II.3.2.1. Classification de renforts:.......................................................................................... 15
II.4. les différents types et domaines d’application des composites.................................. 16
II.5. Les membranes dans la filtration............................................................................... 17
II.5.1. Les membranes.......................................................................................................... 17
II.5.2. Les modules membranaires........................................................................................17
II.6. Composite à base de fibres du palmier dattier........................................................... 18
II.6.1. Description et zone de culture:.................................................................................. 18
II.6.2. Dattes palmiers:......................................................................................................... 19
II.7. Le bleu de méthylène................................................................................................. 20
II.7.1. Définition :................................................................................................................. 20
II.7.2. Utilisation du bleu de méthylène :............................................................................ 20
II.7.3. Toxicité du bleu de méthylène :................................................................................. 21
III. Chapitre III: Méthodologie expérimentale
III.1. Produits et matériels................................................................................................... 24
III.1.1. Produits et réactifs :................................................................................................... 24
III.1.2. Les solvants:...............................................................................................................25
III.1.3. Matériel utilisé:.......................................................................................................... 25
III.2. Méthode de préparation:............................................................................................ 25
III.3. Préparation de la fibre du palmier dattier :………………………………………… 25
III.3.1. Collecte et broyage des fibres :.................................................................................. 25
III.3.2. Traitement de la fibre :............................................................................................... 26
III.3.2.1. Extraction :…………………………………………………………………………. 26
III.3.2.2. Lavage :……………………………………………………………………………. 27
III.3.2.3. Traitement de la fibre par NaOH :…………………………………………………. 27
III.3.2.4. Étuvage :…………………………………………………………………………… 28
III.3.2.5. Rebroyage :………………………………………………………………………… 28
III.4. Préparation des composites :……………………………………………………….. 29
III.5. Appareillages de mesure et de caractérisation :……………………………………. 30
III.5.1. La spectrophotométrie infrarouge a transformé de fourier IRTF………………….. 30
III.5.2. Spectrophotométrie d’absorption UV-visible:........................................................... 31
III.6. Mesures et tests expérimentaux :…………………………………………………... 32
III.6.1. test d'absorption de l’eau :......................................................................................... 32
III.6.2. Test de filtration :...................................................................................................... 32
 IV. Chapitre IV: Résultats et discussion
IV.1. Caractérisation par IRTF……………………………………………………………35
IV.1.1. Effet du traitement de la charge:................................................................................ 35
IV.1.2. Le taux d'adsorption d’eau......................................................................................... 36
IV.1.3. ambianteTest de filtration (cas du bleu de méthylène).............................................. 37
IV.1.4. Effet du nombre de membranes composites (filtre) ……………………………….39
IV.1.5. Effet du traitement de la fibre :…………………………………………................ 40
IV.1.6. Effet de la concentration............................................................................................ 41
IV.1.7. Effet de l’épaisseur.................................................................................................... 42
Conclusion générale ……………………………………………………………………....44
Références bibliographique………………………………………………………………….. 46
Liste des tableaux
Tableau I.1 : Importantes étapes dans l'histoire des polymères ........................................ 6
Tableau II.1: les différents types et domaines d’application des matériaux composites 16
Tableau II.2 : Propriétés physico-chimiques du bleu de méthylène. ............................. 21
Tableau III.1: La composition de différentes composites membranes préparées ........... 29
Liste des figures
Figure 1- 1 : La constitution d'un polymère ..................................................................... 8
Figure II.2.1 Types de matrice........................................................................................ 15
Figure II.3 – Types de renforts ....................................................................................... 15
Figure II.5 : Représentation schématique d’un procédé de séparation membranaire ..... 18
Figure II.6 : Présentation schématique d’un palmier dattier .......................................... 19
Figure III.1. Image de la poudre de PVC ....................................................................... 24
Figure III.2 : Ulves de Palmier dattier ............................................................................ 24
Figure III.3 : Collecte et broyage des fibres ................................................................... 26
Figure III .4 : Image de l'appareillage d'extraction par solvant ..................................... 27
Figure III .5 : Image de l'opération de lavage par de l’eau distillée ............................... 27
Figure III.6: Image de la fibre du palmier dattier, (A) avant traitement (B) après
traitement par NaOH…………………………………………………………………. 28
Figure III.7: Rebroyage de la fibre végétale ................................................................... 28
Figure III-8 : Images photographiques des composites préparés ................................... 30
Figure III .11: le spectrophotomètre infrarouge utilisé ................................................... 31
Figure III.12: le spectrophotomètre UV-visible utilisé. ................................................. 32
Figure III.13: Image du dispositif de filtration (à gauche) et schéma simplifier
(a droite)………………………………………………………………………………. 33
Figure IV.14: Spectre IR pour les différents types de fibres .......................................... 35
Figure III.15:Histogrammes le taux d’absorption en fonction de temps ........................ 36
Figure III.16: Variation du taux d'absorption d’eau en fonction du temps..................... 36
Figure IV.17: La courbe d’étalonnage du bleu de méthylène ........................................ 37
Figure III.18: Échantillon avant filtration(Solution mère) ............................................. 38
Figure III.19: Échantillon après filtration ...................................................................... 38
Figure III.20: Histogrammes de l' effet du nombre de membranes composites en
fonction le rendement ....................................................................................................39
Figure III.21: Histogrammes de l' effet du traitement de la fibre en fonction le
rendement ....................................................................................................................... 40
Figure III.22: Histogrammes de l' effet de la concentration en fonction le rendement 41
Figure III.23 Histogrammes de l' effet de l'épaisseur de la membrane en fonction
le rendement ................................................................................................................... 42
Liste des abréviations

PVC polychlorure de vinyle

CVM chlorure de vinyle monomère
UV-visible L’ultraviolet et visible
UV rayonnement ultraviolet
PE polyéthylène
PP Polypropylène
PS polystyrènes
PU Polyuréthannes
Tg Température de transition vitreuse
Tf Température de fusion
Kg kilogramme
m Mètre
FV Fibre vegetal
FPD fibre de palmier dattier
THF Tétrahydrofurane
NaOH Hydroxyde de sodium
C2H6O Ethanol
MMC Métal Matrix Composites
IMC Intermétallique Matrix Composites
CCC Carbone- Carbone Composites
PMC Polymère Matrix Composites
Introduction générale
 Introduction générale

Introduction générale
Le traitement des eaux polluées dans le domaine industriel constitue l’enjeu essentiel de la
recherche scientifique en matière de la préservation de l’environnement. En effet, plusieurs sont les
produits chimiques utilisés dans l’industrie de production ou de traitement sous forme de colorants,
pigments, additifs, adjuvants…….ect trouvent l’environnement comme leur destination finale. Pour
diminuer cet impact, le traitements des eaux a savoir par filtration, demeure le pas inévitable dans le
processus de la protection de l’environnement.
Parmi les matériaux utilisés pour la fabrication des filtres (micro, Ultra, nano) on trouve les
matériaux composites polymères. Ils sont d’une grande importance dans la vie quotidienne, ils ne
cessent de se développer d’un jour à l’autre en remplaçant d’autres matériaux conventionnels tels
que l’acier, le cuivre, l’aluminium…..etc. Ce développement est la première cause de la
diversification et d’élargissement de leurs domaines d’applications.
L’objectif de notre travail est d’élaborer une membrane composite à base d’une matrice
polymère et d’une fibre végétale ( palmier dattier ou phoenix dactylifera) et d’exploiter par la suite
sa capacité de filtration d’une eau polluée par un colorant synthétique en basant sur quelques
paramètres a savoir le rapport matrice/fibre, le traitement de la fibre, la concentration du
polluants……etc.
Notre manuscrit est répartit en quatre chapitres. Dont deux constituent la partie théorique et
deux autres la partie pratique.
- Le chapitre 1 traite les notions de base et des généralités sur les polymères et leurs applications ;
- Le chapitre 2 se focalise sur les composites polymères et leurs utilisations dans le domaine de la
filtration des eaux polluées ;
- Les chapitres 3 et 4 présentent la méthodologie expérimentale et les résultats et leurs discussions.

1
Partie Théorique
 Chapitre I :
Généralités sur les polymères
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

I.1. Introduction

Le terme plastique est devenu le nom générique des composés organiques Macromoléculaires.
Les matériaux polymères sont utilisés pour leurs propriétés mécaniques et leurs Aptitudes à être
facilement mis en forme. Ces qualités sont liées à la structure qui se décline à différents niveaux: de
l’agencement des différents atomes et groupes d’atomes qui constituent la molécule de polymère
(macromolécule) jusqu’à celui du matériau constituant l’objet final.
Le terme générique de matière plastique ne désigne pas un matériau unique. Comme le terme
métal ne désigne pas uniquement le fer ou l’aluminium, la matière plastique désigne de manière
générique des matériaux qui différent les uns des autres par leurs Structures, leurs modes
d’obtention, leurs compositions et leurs propriétés.
Tous les plastiques ont néanmoins une chose en commun : ils sont constitués de grandes
Chaînes moléculaires aussi appelées macromolécules. L’unité de base de ces chaînes est Les
monomères, ces macromolécules, et donc par extension les matières plastiques, sont également
appelés polymères (poly = plusieurs) [1] .

I.2. Historique

Les débuts de la production industrielle de pièces en matière plastique remontent au e milieu

du XIX siècle avec la fabrication d'articles de mode à base de cellulose et de caséine. Jusqu'au
milieu des années 1920, d'importantes découvertes ont contribué au développement des matières
plastiques. Avec l'invention de la première résine synthétique, la bakélite, Baekeland posa la
première pierre dans le domaine de la production en grande série de pièces en matière
thermodurcissable.
A cette époque, ces matières étaient essentiellement connues pour leur intérêt en
électrotechnique. Un développement remarquable, surtout pour les thermoplastiques, a été observé à
partir de 1926 avec les travaux du chimiste Allemand Staudinger.
Celui-ci mit en évidence, lors de ses investigations, que les matières plastiques sont
effectivement formées de longues chaînes moléculaires, appelées macromolécules. Ce concept
constitue encore aujourd'hui la base scientifique de l'étude systématique des matières plastiques.
Une nouvelle impulsion importante pour le développement des matières plastiques survient à partir
du milieu des années 1950 avec la conversion d'une matière première, le charbon, en dérivés
pétrochimiques. On obtient, à partir des sous produits, des fractions légères, dont l'éthylène. Les
principaux thermoplastiques dérivés sont le polypropylène (PP), le polyéthylène (PE), le

5
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

polystyrène (PS) et le poly chlorure de vinyle (PVC). Ces matières ont pu être produites plus
économiquement à partir de cette découverte.
Dans le tableau 1 sont sélectionnées quelques dates importantes qui ont jalonné la progression
d'un domaine en pleine expansion beaucoup parmi elles correspondant à la découverte de nouveaux
matériaux suivie de leur développement [2].

Tableau I.1 : Importantes étapes dans l'histoire des polymères

1838 A. PAYEN identifie un composé de formule (C6H10O5)n qu’il a extrait du bois et
auquel il donne le nom de cellulose.
1844 Ch. GOODYEAR réalise la vulcanisation du caoutchouc naturel au moyen du
soufre.
1846 C. SCHONBEIN prépare le premier polymère « artificiel », la nitrocellulose, par
estérification de la cellulose au moyen d’un mélange sulfo-nitrique.
1866 découverte du polystyrène par M. BERTHELOT.
1883 la "soie artificielle" est obtenue par H. de CHARDONNET, par filage d'une
solution concentrée de nitrocellulose
1907 premiers caoutchoucs synthétiques par polymérisation de diènes conjugués, par A.
HOFMANN.
industrialisation du procédé de production du premier polymère synthétique, par L.
1910 BAEKELAND ; les résines phénol-formol sont produits sous le nom de "bakélite".
1919 H. STAUDINGER propose sa théorie macromoléculaire, ouvrant ainsi la voie à la
science et à la technologie des polymères.
1925 confirmation de la théorie macromoléculaire par Th. SVEDBERG ; il réussit à
mesurer la masse molaire d’un polymère, par ultracentrifugation.
1928 K. MEYER et H. MARK établissent le lien entre structure moléculaire et structure
cristallographique des polymères.
1933 polymérisation radicalaire de l'éthylène sous haute pression, par E. FAWCETT et
R. GIBSON (I.C.I.).
1938 premiers polyamides synthétiques ("nylons") par W. CAROTHERS (Du Pont de
Nemours).

1942 P. FLORY et M. HUGGINS proposent la première théorie sur le comportement des

polymères en solution.

1943 la famille des polyuréthanes est découverte par O. BAYER.

1947 T. Alfrey et C. Price proposent la théorie de la copolymérisation en chaîne.

6
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

1953 F. CRICK et J. WATSON (Prix Nobel de médecine 1962) proposent la structure en

double hélice de l'ADN.
1953 K. ZIEGLER polymérise l'éthylène sous basse pression.
1954 G. NATTA découvre le polypropène isostatique.
1955 établissement d’une relation entre le temps de relaxation des chaînes et l'écart à la
température de transition vitreuse par M. WILLIAMS, R. LANDEL et J. FERRY.

1956 découverte de la polymérisation « vivante » par M. SZWARC.

1957 premiers monocristaux polymères obtenus par A. KELLER.
1959 mise au point de la chromatographie d'exclusion stérique par J. MOORE.
1960 Découverte des élastomères thermoplastiques à partir des copolymères à blocs.

1970/1980 formulation des lois d'échelle et notion de reptation des chaînes polymères à l'état
fondu, par P-G. de GENNES.
1974 Développement des polyamides aromatiques par la firme Du Pont de
Nemours.

1980 W. KAMINSKY et H. SINN utilisent la combinaison aluminoxanes/métallocènes,

pour la polymérisation des oléfines.

1982 T. OTSU introduit la notion de contrôle de la polymérisation radicalaire.

1986 les premiers dendrimères sont synthétisés par D. TOMALIA.
1994 la polymérisation radicalaire contrôlée par transfert d’atome, une méthode mise au
point par M. SAWAMOTO et K MATYJASZEWSKI

H. SHIRAKAWA, A.J. HEEGER et A.G. Mc DIARMID obtiennent le Prix Nobel

2000 de Chimie pour leurs travaux sur les polymères conducteurs intrinsèques.

I.3. Définitions :

I.3.1. Monomère :

Un composé constitué de molécules simples pouvant réagir avec d’autres monomères pour
donner un polymère. Contrairement au polymère, un monomère a une faible masse moléculaire.
Le monomère est constitué de molécules simples, et capable de se combiner à d'autres
molécules semblables ou différentes pour former un polymère [3].
Le terme macromolécule est souvent utilisé à la place de polymère.

7
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

I.3.2. Polymère :

Un polymère est un produit constitué de molécules caractérisées par un grand nombre de

répétitions d’une ou de plusieurs espèces d’atomes ou de groupes d’atomes (motifs constitutionnels)
reliés entre eux en quantité suffisante pour conduire à un ensemble d propriétés qui ne varient
pratiquement pas avec l’addition ou l’élimination d’un seul ou d’un petit nombre de motifs
constitutionnels [1].
Les polymères sont des matières organiques ou semi organiques constituées d’un ensemble de
chaînes macromoléculaires de différentes longueurs [4].

Figure 1- 1 : La constitution d'un polymère

I.4. Classification des polymères

I.4.1. Selon leur origine [2]

On peut les classer en trois catégories

I.4.2. Les polymères naturels

Sont issus du règne végétal où l’animal, leur importance est considérable. On peut Cependant
mentionner, dans cette catégorie, la famille des polysaccharides (cellulose, amidon..), le caoutchouc
naturel, etc.

8
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

I.4.3. Les polymères artificiels

Sont obtenus par modification chimique de polymères naturels, de façon à transformer

certaines de leurs propriétés ; l’ester cellulosique (nitrocellulose, acétate de cellulose.) Ont toujours
connu une certaine importance économique.

I.4.4. Les polymères synthétiques

Totalement issus du génie de l’homme, sont obtenus par polymérisation de molécules

monomères. Leur variété est extrême et ce sont eux qui seront le plus souvent considérés par la
suite.

I.5. Propriétés des Polymères

Les propriétés des matériaux polymères sont beaucoup plus sensibles que celles des métaux
aux influences extérieures telles que la température, la dureté, l’intensité de la contrainte appliquée,
les radiations UV et les agents chimiques. Leur module d’élasticité est en général inférieur de deux
ordres de grandeur à celui des métaux [1] .
Les caractéristiques de résistance peuvent différer seulement d’un ordre de grandeur. Hormis
les paramètres spécifiques ou matériaux (masse molaire, taux de ramification, mobilité des chaînes,
taux de réticulation,…..), et les conditions extérieures (humidité, agents chimiques, température,
vitesse de sollicitation, type et intensité des contraintes appliquées).

I.5.1. Propriétés physiques des polymères

Avant tout, rappelons qu’il existe une grande variété de matières plastiques, tout comme il
existe un grand nombre d’alliages métalliques, une des caractéristiques physiques générales des
polymères est :
La masse volumique : La masse volumique des matières plastiques est peu élevée. La légèreté
des polymères est sans aucun doute une des qualités qui a le plus largement contribué à leur
diffusion. En ce qui concerne le rapport (résistance à la traction / masse volumique), certains
polymères sont en fait supérieurs bien à des matériaux métalliques.
La faible masse volumique des plastiques est due au faible poids atomique des principaux
atomes de leurs chaînes (principalement l’hydrogène et le carbone) [5].

9
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

I.5.2. Propriétés thermiques

I.5.2.1. La température

La température de transition vitreuse "Tg" et la température de fusion "T f" sont les deux
températures fondamentales nécessaires dans l'étude des matériaux polymères.

La température de transition vitreuse est partiellement importante pour les polymères

amorphes, notamment les thermoplastiques amorphes, pour lesquels, il n'existe aucune force de
cohésion importante autre que l'enchevêtrement.
Les zones cristallines ne fondent que bien au-delà de la température de transition vitreuse.
Les températures caractéristiques d'un seul et même matériau peuvent alors être classées de la façon
suivante:
Température de transition vitreuse < Température de cristallisation <
Température de fusion < Température de décomposition thermique.
Selon la température à laquelle il est soumis, un matériau polymère peut présenter des
comportements mécaniques différents.
Ceci peut se produire pour les thermoplastiques semi cristallins dans un domaine même étroit
de la température [6].

I.6. Applications des polymères [04]

Les applications des polymères selon Européen Plastics Demandé by Résine (2009)
 Emballage 34%
 Bâtiment et Construction 23%
 Électricité et Électronique 9%
 Automobile 8%
 Sport et Loisirs 3%
 L'agriculture 2%
 Autres 21%
Ces six marchés représentent environ 80% des plastiques utilisés en Europe. Les 20%
Restants sont dans de nombreux autres marchés, même si leur poids économique est Faible ils sont
des opportunités à forte valeur ajoutée potentielle comme le marché de la santé, comprenant
notamment le boom du secteur biomédical.

10
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

I.7. Le PVC (polychlorure de vinyle)

I.7.1. Introduction :

En 1909 l’américain Léo Hendrik Baekeland fut le premier à fabriquer une forme de Bakélite,
à partir des dérivés phénoliques et de formol [07]. L’arrivée des plastiques a beaucoup simplifié la
manipulation de plusieurs choses, il a remplacé les bouteilles de verre cassables, le bois dans la
construction de nos meubles et maintenant, même nos potions sont en PVC. Ce dernier est l’un des
polymères les plus anciens au monde [08].
Le poly (chlorure de vinyle), dont le symbole international PVC découle de l’appellation
anglaise « Poly Vinyle Chloride », est une matière thermoplastique de synthèse composée de
carbone, d’hydrogène et de chlore.
La production industrielle du PVC remonte au début des années 1930. C’est un plastique très
présent dans notre vie quotidienne car l’ensemble de ses propriétés mécaniques et physiques et son
aptitude à être modifié selon les besoins en font un matériau adapté à de multiples usages. Il se
compose d’une longue chaîne composée d’éléments identiques ou monomères. Pour le PVC, il
s’agit du chlorure de vinyle monomère (CH2=CH – Cl). Une molécule de PVC contient 750 à 1.500
monomères. [09].
Le PVC est présent dans tous les secteurs économiques : bâtiment (57 % pour l’Union
européenne), emballage, électricité, électronique, biens de consommation, santé, transports. C’est la
troisième matière plastique employée dans le monde (20 % de la consommation mondiale totale des
plastiques, soit de l’ordre de 28 millions de tonnes).

I.7.2. Le PVC (polychlorure de vinyle) :

Le poly (chlorure de vinyle) dont le symbole international PVC d’écoule de l’appellation

anglaise (PVC)]. C’est une poudre blanche thermoplastiques, inodores, et inflammable composé de
carbone, d’hydrogène et du chlore. Le carbone et l'hydrogène proviennent de pétrole (43%), tandis
que le chlore est originaire du sel (57%) [09, 10].
Le PVC est un produit solide très dangereux en raison notamment de ses propriétés
cancérogènes : l’inhalation des vapeurs du PVC susceptibles de provoquer de lésions osseuses et
angioneurotiques et d’induire certains cancers (angiosarsomes) notamment du foie [11]. Le PVC est
le deuxième plastique le plus largement utilisé au monde. Il fait partie d'une famille de polymères
thermoplastiques (qui sont des polymères facile à mouler et à former par chauffage). Ils sont
obtenus par polymérisation radicalaire en bloc ou en suspension de chlorure de vinyle.

11
 Chapitre I: Généralités sur les polymères

I.7.3. Structure chimique du PVC :

La structure de PVC est une chaîne hydrocarbonée avec un atome de chlore liée
alternativement à un atome de carbone sur deux. Le PVC n’est pas totalement amorphe, vu qu’il
présente des zones microcristallines basées sur la configuration syndiotactique, dont le taux dépend
de la température de polymérisation qui peut atteindre jusqu'à 20% de l’ensemble structural [12].

La formule structurale de base et la suivante [13] [14] :

Il existe deux puissantes forces de cohésion dans le PVC dues en grandes

parties aux moments de dipôle exercés par les atomes de chlore, cette polarité rend le PVC
incompatible avec les hydrocarbures non polaires par contre celle-ci rend de polymère soluble dans
les solvants fortement polaires (par exemple les hydrocarbures chlorés) [11].

I.7.4. Utilité et domaine d'application PVC :

Le PVC est l'un des composés chimiques les plus courants dans le monde et se caractérise par
sa résistance aux produits chimiques, sa combustion, sa corrosion, son vieillissement, son isolation
thermique, sa faible perméabilité aux gaz……etc.
Les applications les plus importantes utilisées sont :
Industries du cuir : Cuir artificiel
Secteur d'activité : Meubles de salle de bain, Matelas en plastique.
Secteur de la consommation : Jouets, chaussures et portefeuilles.
Secteur transport et transport : Pièces en plastique utilisées dans l'industrie automobile.
Secteur de la construction : Tuyaux d'eau et de drainage, tuyaux et carreaux en plastique.
Produits pharmaceutiques, huiles, cosmétiques et eau embouteillée. Mode et accessoires
Bâtiments et constructions : Fabrication de fenêtres, portes, cloisons et panneaux utilisés
dans la fabrication de meubles et de décoration [15].

12
 Chapitre II :
Les composites polymères
comme membranes de
filtration

II. composites polymères comme membranes de filtration

 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

II.1. Introduction

Les matériaux composites à matrice polymère thermoplastique de synthèse renforcée par des
fibres de bois sont internationalement connus sous le sigle WPC de Wood Plastic Composites. Il
faut noter que cette dénomination englobe de façon très générale les composites réalisés avec tous
les types de polymères et tous les types de fibres végétales. Plusieurs fabricants de composites
thermoplastiques/fibres de verre ou de carbone se sont tournés vers les fibres végétales pour
plusieurs raisons : ces fibres permettent de réduire l’usure des machines de mise en forme et de
diminuer le poids du composite tout en étant une ressource renouvelable, biodégradable et
économique [16].

II.2. Définition d’un composite

Dans un sens très large, le mot «composite» signifie « constitué de deux ou plusieurs parties
différentes». Par ailleurs on définit un composite comme un matériau réunissant au moins deux
composants qui ne sont pas miscibles mais présentent une forte capacité d’adhésion. L’association
de ces éléments conduit à un matériau dont les propriétés sont supérieures aux propriétés des
éléments pris séparément [17,18].Les matériaux composites ne sont pas une nouveauté; ils ont été
utilisés dès l’antiquité par l’homme comme le bois et le torchis sont alors des matériaux de la vie
quotidienne [19]. On distingue deux classes de matériaux composites :
 Composites de grande diffusion le taux volumique de la matrice est de l’ordre de 50 à 70%.
 Composites à hautes performances. Le taux volumique varie de 40 à 50%.

II.3. Les constituants d’un matériau composite

Un matériau composite est constitué de différentes phases nommées renforts et matrice.

Lorsque le matériau composite est non endommagé, les renforts et la matrice sont parfaitement liés
et il ne peut pas y avoir ni glissement ni séparation entre les différentes phases.

II.3.1. Les matrices

Dans un grand nombre de cas, la matrice constituant le matériau composite est une résine
polymère en phase continue qui sert de liant, jouent un rôle physico-chimique et thermique
(protection des renforts, répartition des contraintes et transmission de celles-ci aux renforts par
l’intermédiaire de l’interface) et commandent les conditions de mise en œuvre [20].

14
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

Figure II.2.1 Types de matrice

Les matrices peuvent être classées selon leurs natures :
• Matrice organiques : (thermodurcissable, thermoplastique)
• Matrices minérales : (céramique, métallique) [17].

II.3.2. Les renforts :

Le renfort se présente sous forme filamentaire (organique ou inorganique) comme les fibres
de verre, carbone, aramide, et les fibres naturelles. Les renforts contribuent à améliorer la résistance
mécanique et la rigidité des matériaux composites Ils sont caractérisés par la nature de la fibre,
minérale ou organique et l’architecture du renfort [21].

II.3.2.1. Classification de renforts :

La classification des types de renforts couramment rencontrés est indiquée sur la figure
suivante :

Figure II.3 – Types de renforts

15
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

II.4. les différents types et domaines d’application des composites

Le tableau ci-dessous récapitule Quelques exemples des matériaux composites [22] :

Tableau II.1 : les différents types et domaines d’application des matériaux composites
Domaine
Type de matrice Constituants
application
Composites à matrice
Organique
Papier carton Résine charges/ fibres Imprimerie,
cellulosiques. emballage, etc…
Panneaux de
Résine/ copeaux de bois. Menuiserie
particules
Panneaux de fibres Résine/fibres de bois Bâtiment
Toiles enduit Résines souples/tissus Sport, bâtiment
Matériaux Toiture, terrasse,
Elastomère/bitume/textiles
d’étanchéité etc…
Pneumatiques Caoutchouc/toile/acier Automobile
Domaines
Stratifie Résine/charges/fibres de
multiples
Plastiques
Résine/microsphères
renforcés
Composites à matrice
Minéral

Béton Ciment/sable/granulats Génie civil

Aviation, espace,
Composite Carbone- fibre de carbone
sports,
carbone – carbone Céramique/fibres
biomédecine
Composite Pièces
Céramiques
céramique thermomécaniques
Aluminium/fibres de bore
Composite à matrice Espace
Aluminium/fibres de
métallique
carbone
Sandwich

Peau Métaux, stratifies Domaines

16
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

multiples
Mousse, nid d’abeilles
Âmes balsa, plastiques renforcés
etc…

II.5. Les membranes dans la filtration

La filtration membranaire est de plus en plus utilisée comme procédé de séparation dans de
nombreux domaines notamment dans le cycle de l’eau (potabilisation de l’eau, traitement des
effluents, réutilisation de l’eau, adoucissement, dessalement …). La filtration membranaire est
basée sur l’application d’une différence de pression qui permet le transfert du solvant à travers une
membrane dont la taille des pores assure la rétention de solutés. Ces opérations, classées selon une
taille des pores décroissantes, sont : la microfiltration, l’ultrafiltration, la nano filtration et l’osmose
inverse. Ce sont des procédés matures technologiquement (une bonne part du développement
technologique est déjà réalisée) mais encore en plein développement industriel [23] .

II.5.1. Les membranes

Par définition, la membrane est une barrière permsélective qui va réduire le transfert d’un
soluté par rapport à un autre. Dans le cas de la filtration membranaire, la membrane est une
structure poreuse .
La filtration membranaire est un procédé de séparation, performant, sûr, facile à conduire
mais pas simple à mettre au point et dimensionner. La cause de ces difficultés est le colmatage qui
reste difficile à éviter ou limiter et complexe à décrire [23].

II.5.2. Les modules membranaires

Il existe différentes façons d’agencer les membranes pour en faire un procédé de séparation:
Membrane plane, spiralée, tubulaire, fibres creuses. Dans la plupart des cas, le module
membranaire est constitué au final d’une entrée (l’alimentation) et deux sorties, la partie du fluide
étant passé à travers la membrane (le perméat) et la partie ayant été retenue (le retentât) [23].

17
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

Figure II.5 : Représentation schématique d’un procédé de séparation membranaire

II.5.3. Composite à base de fibres du palmier dattier

II.5.4. Description et zone de culture:

Le palmier dattier est typiquement cultivé dans les oasis sahariennes. Celui originaire
d’Afrique du Nord, est amplement cultivé de l’Arabie jusqu’au Golfe Persique, où il forme la
végétation caractéristique des oasis. Il est cultivé en outre aux Canaries, dans la Méditerranée
septentrionale et dans la partie méridionale des Etats-Unis. C’est une plante sensible au froid, qui
pousse sur des terrains de n’importe quelle nature, pourvu qu’ils soient fertiles et bien drainés. Dans
les régions à climat doux, il est cultivé en plein air, en position ensoleillée, utilisé surtout comme
plante ornementale pour son allure élancée et son feuillage.
Il existe plus de 2600 espèces de palmiers. On pourrait croire que c’est un arbre qui possède
un tronc alors que c’est un monocotylédone qui ne contient pas de bois ni de tronc mais possède un
stipe. De plus, c’est une plante dioïque contenant donc des palmiers mâles et des palmiers femelles.
Le palmier a un tronc très élancé, haut jusqu’à 30 m, couvert de manière visible par les gaines des
feuilles tombées. Les feuilles, réunies en un nombre de 20 à 30 maximums, forment une couronne
apicale clairsemée. Elles sont pennées, longues jusqu’à 6 m; les feuilles supérieures sont
ascendantes, les basales recourbées vers le bas, avec des segments coriaces, linéaires, rigides et
piquants, de couleur verte.

18
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

Figure II.6 : Présentation schématique d’un palmier dattier

II.5.5. Palmiers dattes:

Le palmier dattier se constitue principalement de 10 parties à savoir (figure. II.6):

 Palmes : Les palmes sont les feuilles du palmier constitués de rachis le long duquel sont déposés des
folioles. Elles sont longues de 4 à 7 mètres. Les feuilles âgées peuvent rester contre le stipe quelques
mois voire plusieurs années avant de tomber. L’ensemble des feuilles au sommet du stipe est appelé
couronne, elle peut faire de 6 à 10 mètres d’envergure.
 Jeune palme : La jeune palme est enroulée pendant toute sa croissance comme les brins d’herbe ou
les feuilles de bambous.
 Régime de dattes : Un régime de dattes (ou spécule) est la partie qui supporte les fruits du palmier.
On parle aussi de régime pour les bananes. Il est accroché au palmier par la hampe, qui est d’ailleurs
tellement résistante qu’elle doit être sciée pour être décrochée. Il peut contenir plus de 1000 fruits,
Le palmier devra être âgé d’au minimum 7 ans avant de produire des dattes.
 Dattes : Ces fruits sont des baies de forme ovale de 3 cm de long. La chaire très sucrée entoure la
graine. Récoltées en automne, leur couleur varie du rouge lumineux au jaune lumineux selon les
variétés ; elles seront ensuite séchées au soleil. Un palmier dattier peut produire de 10 jusqu’à 100 kg
par an.

19
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

 Gourmand : Un gourmand est une branche secondaire qui se développe sur la branche principale
d’une plante. Il faut généralement les supprimer car comme leur nom l’indique, ils sont gourmands
et épuisent inutilement la plante. On retrouvera ce cas notamment sur les tomates, ou il est
indispensable de les retirer pour avoir de bons fruits.
 Stipe : Le stipe rappelle le tronc des arbres mais est en fait composé de fibres végétales des
anciennes feuilles. Son diamètre peut varier légèrement selon les conditions climatiques.
 Cicatrices annulaires : On a l’impression que le palmier a un « tronc recouvert D’écailles ». Ces
cicatrices annulaires correspondent au point d’attache de la feuille ancienne une fois le pétiole
(support de la feuille) tombé. Elles permettent au grimpeur de s’y accrocher pour atteindre les dattes.
 Rejet : Le rejet est une jeune pousse du végétal, qu’il est possible de planter pour obtenir un
nouveau palmier. Celui-ci sera choisi par l’homme parmi une sélection des meilleurs palmiers.
 Bulbe : Se situant à la base du stipe, le bulbe constitue la réserve du palmier. De là part le système
racinaire d’où émergent les racines primaires courtes de moins d’un mètre, et longues de plus de 20
mètres.
 Racines : Elles sont nombreuses et profondes jusqu’à 20 mètres ; elles sont capables d’aspirer des
centaines de litres d’eau par jour [24].

II.6. Le bleu de méthylène

II.6.1. Définition :

Le colorant bleu de méthylène est un colorant cationique d’indice CI 52015, sa formule est
C16H18N3SCl et sa masse molaire est de 319,85 mol•g-1. C’est une molécule organique [25]. Ce
colorant est choisi comme modèle représentatif des polluants organiques de taille moyenne.

II.6.2. Utilisation du bleu de méthylène :

Le bleu de méthylène est utilisé intensivement dans différents domaines tel que: la chimie,
la médecine, l’art dentaire et l’industrie des colorants. Citant quelques usages de ce composé.
[26,27] :
- Un colorant vital, il colore certaines structures histologiques
- Un antiseptique un antirhumatismal
- Coloration du coton, bois, soie et papier
Le tableau résume les principales propriétés physicochimiques de ce colorant :

20
 Chapitre II Les composites polymères comme membranes de filtration

Tableau II.2 : Propriétés physico-chimiques du bleu de méthylène.

Bleu de méthylène

Couleur bleu foncé

Odeur presque inodore
Nomenclature selon Chlorure de bis-
l’IUPAC (dimethylamino)-3,7
Formule chimique C16H18ClN3S
Masse molaire 319,85 g.mol-1
Température de fusion (°C)
180°C
Densité volumique à
3 400-600kg/m3
20C° (g/cm )
λ (nm) 666nm
Solubilité dans l’eau (g/l) à
50 g/l
20°C

II.6.3. Toxicité du bleu de méthylène :

Les données toxicologiques relatives à l’utilisation du bleu de méthylène chez l’homme

depuis de nombreuses années ont indiqué jusqu’à présent l’absence de danger lié à
l’utilisation de ce produit comme médicament dont la dose totale administré ne doit pas dépasser 7
mg/kg. Il peut causer des douleurs thoraciques, une dyspnée ; une anxiété, des tremblements,
des hypertensions, et même coloration de la peau si la dose est élevée [27].
Le bleu de méthylène n’est pas fortement dangereux, mais il a un effet nocif sur les
organismes vivants et les eaux .L’exposition aigue à ce produit causera .[26] :
- Exposition externe : irritation de la peau et des dommages permanentes aux yeux
- Par l’inhalation: respiration rapide ou difficile et augmentation de la fréquence cardiaque
- Par l’ingestion : irritation de l’appareil gastro-intestinal nausée, transpiration prodigue,
confusions mentaux, cyanose et nécrose des tissus humains

21
Partie Pratique
Chapitre III: Méthodologie
expérimentale
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

II.7. Produits et matériels

II.7.1. Produits et réactifs :

 Le polychlorure de vinyle (PVC)

- Formule générale : (CH2-CHCl)n
- Masse molaire : M=40000M
- Conductivité thermique : 0.2 w/m.k
- Viscosité apparente : 0.89 à 0.95
- Densité 1.16 - 1.35
- Température de transition vitreuse (Tg) 80 °
 Hydroxyde de sodium (NaOH)
Figure III.1. Image de la poudre de PVC
- Formule générale : NaOH
- Nom : hydroxide de sodium
- Masse molaire : 40g/mole
- Densité : 2.13 g/cm3
- La couleur : blanc
- Odeur : Inodore
 Bleu de méthylène :
- Formule générale: C16H18ClN3S
- Masse molaire: 319,85 g.mol-1
- Solubilité: 50 g/l dans l'eau
 La fibre végétale (FVP) :
La fibre végétale utilisée est origine du palmier dattier Phoenix dactélyfera (zone de culte
Oued Souf. sud Algérien).

Figure III.2 : Ulves de Palmier dattier

24
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

II.7.2. Les solvants:

 Tétrahydrofurane (THF):
- Formule générale: C4H8O
- Masse molaire : M= 72.11g /mol
- Densité: 0.889
- Point d’ébullition: 65-66 °C
 Ethanol:
- Formule générale : C2H6O
- Masse molaire : M= 46 g/mol
- Point de fusion : -114 °C
- Point d’ébullition : 78-78.5°C

II.7.3. Matériel utilisé:

 Bécher 100 ml
 Agitateur + plaque chauffante
 Spatule
 Etuve
 Balance
 Éprouvette graduée
 Appareille d’extraction par solvant (VELP SCIENTIFICA SER 148)
 Bécher
 Boites de pétrie
 Barreau aimanté
 Pompe sous vide

II.8. Méthode de préparation:

II.9. Préparation de la fibre du palmier dattier :

II.9.1. Collecte et broyage des fibres :

On s’intéresse uniquement aux fibres extraites des folioles des ulves de palmier dattier, les
rachis ne sont donc pas concernés. Les folioles étudiées ont été collectées à partir de palmiers
dattiers de la région d’Oued Souf. Après séchage sous ombre et nettoyage (lavage avec de l’eau),

25
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

les folioles sont déchiquetées et broyés. La poudre est exposée au soleil afin d’éliminer au
maximum l’humidité présente. (Voir l'image suivante)

Figure III.3 : Collecte et broyage des fibres

II.9.2. Traitement de la fibre :

II.9.2.1. Extraction de la fibre:

L’extraction est réalisée suivant les étapes illustrées si dessous :

1. On met une quantité de la fibre brute dans la cartouche porte échantillon.
2. On utilise l’éthanol comme solvant d’extraction.
3. On fixe la température opératoire à 210 OC.
4. On fixe le temps des trois étapes (immersion, lavage, récupération).
 Immersion 15 minutes.
 Lavage 20 minutes.
 Récupération du solvant 15 minutes.

26
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

Figure III .4 : Image de l'appareillage d'extraction par solvant

II.9.2.2. Lavage :

Le lavage de la fibre est effectué avec un Büchner en utilisant l’eau distillée. L’opération est
répétée plusieurs fois jusqu’à l’obtention d’une eau claire

Figure III .5 : Image de l'opération de lavage par de l’eau distillée

II.9.2.3. Traitement de la fibre par NaOH :

La fibre, après le premier lavage, est immergée dans un bécher contenant la solution de NaOH
(1M) sous agitation à température ambiante pendant 6 heures. La fibre est ensuite récupérée est

27
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

soumise à un deuxième lavage, des gouttes d'acide acétique sont ajoutées afin de neutraliser le
milieu.

Figure III.6: Image de la fibre du palmier dattier, (A) avant traitement

(B) après traitement par NaOH

II.9.2.4. Étuvage :

Avant l’utilisation de la fibre, celle-ci est étuvée à 60 °C pendant 24 heures.

II.9.2.5. Rebroyage :

Afin de diminuer la taille des particules de la fibre on a procédé à un deuxième broyage en

utilisant un mortier de laboratoire. (Voir l'image suivante)

Figure III.7: Rebroyage de la fibre végétale

28
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

II.10. Préparation des composites :

Tableau III.1: La composition de différentes composites membranes préparées

Composite PVC en Fibre en Rapport Nature de la fibre
poids poids PVC /FV
(g) (g)
Composite 1 1.5 0.5 75/25 Fibre non traitée (extraite
(2g) par éthanol)
Composite 2 1.5 0.5 75/25 Fibre traitée par NaOH
(2g)
Composite 3 1 1 50/50 Fibre non traitée (extraite
(2g) par éthanol)
Composite 4 0.75 0.25 75/25 Fibre non traitée (extraite
(1g) par éthanol)
Composite 5 0.8 0.2 90/10 Fibre traitée par NaOH
(1g)

Différents composites ont été préparés sous forme de solutions comme suit :
Une quantité bien déterminée du PVC est dissoute dans le solvant (THF) sous agitation
contenue jusqu’à l’obtention d’une solution homogène. Dans un bécher et sous agitation, on met
une quantité déterminée aussi, de fibre du palmier dattier. En fin, cette solution est verser dans une
boite de pétrie et sera décollé dès que le solvant est évaporé.
La composition des différents composites préparés sont récapitulés dans le tableau suivant:
Les différents films membranes préparées après évaporation du solvant sont regroupés ci
dessu.

29
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

Composite 1 Composite 2 Composite 3

Composite 4 Composite 5

Figure III-8 : Images photographiques des composites préparés

II.11. Appareillages de mesure et de caractérisation :

II.11.1. La spectrophotométrie infrarouge a transformé de fourier IRTF

La spectroscopie infrarouge est une technique simple et fiable utilisée aussi bien en chimie
organique qu’inorganique, en recherche et dans l’industrie. Cette technique exploite le fait que les
molécules absorbent des fréquences spécifiques caractéristiques de leur structure.
Les absorptions correspondent aux fréquences de résonance, à savoir les fréquences telles que
le rayonnement absorbé correspond à la fréquence de la liaison ou du groupe en vibration. La partie
infrarouge du spectre électromagnétique est généralement divisée en trois régions : l’infrarouge
proche, moyen et lointain, cette appellation se rapportant au spectre visible. L’infrarouge proche à
plus haute énergie, de 14000 à 4000 cm−1, peut exciter des vibrations harmoniques. L’infrarouge
moyen de 4000 à 400 cm−1, peut être utilisé pour étudier les vibrations fondamentales et les
structures associées rotations-vibrations [1].

30
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

Figure III .11: le spectrophotomètre infrarouge utilisé

II.11.2. Spectrophotométrie d’absorption UV-visible:

La spectrométrie d’absorption UV-visible n’est pourtant pas utilisée comme une méthode de
routine d’identification des polymères. En effet, contrairement aux spectres infrarouges, les spectres
UV-visible des polymères ne présentent généralement pas de bandes d’absorption suffisamment
caractéristiques pour permettre l’identification des échantillons.
Les principales applications de la spectrométrie UV-visible dans le Domaine des polymères
concernent plus spécialement l’analyse D’adjuvants, colorants, pigments et l’analyse du
vieillissement des Polymères abordées sur un plan qualitatif (identification des chromophores) ou
purement quantitatif (mesure du « jaunissement »). En pratique courante, on opère dans le domaine
spectral de L’ultraviolet (180-400 nm) et dans celui du visible (400-800 nm) [13].

31
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

Figure III.12: le spectrophotomètre UV-visible utilisé.

II.12. Mesures et tests expérimentaux :

II.12.1. test d'absorption de l’eau :

Le taux d'absorption de l'eau est obtenu en basant sur la méthodologie suivante:

En découpe de l'échantillon composite un morceau déterminé de masse m sec.On l'immerge
après, dans un bécher contenant de l'eau distillé à température ambiante. A des temps différents
(24, 48,72 heures), on enlève l'échantillon, on le pèse et on note sa masse après immersion m h,
(l’échantillon avant sa pesée est essuie légèrement avec un papier coton afin d'enlever l'eau de la
surface).
Le taux d'absorption peut être calculé selon la relation suivante:
W= mh – msec / msec …………. ……………(Éq. III.1)
Ou:
W: Le taux d'absorption
mh: La masse du composite hydraté en (g)
msec: La masse du composite sec en (g)

II.12.2. Test de filtration :

L’objectif de ce test est de connaitre la capacité de filtration de la membrane et d’avoir une

idée sur le taux de rétention de polluant organique, le bleu de méthylène dans notre cas. Nous avons
procédés, alors, à la méthodologie suivante :
32
 Chapitre III Méthodologie expérimentale

On découpe un marceau du film composite préparer de forme circulaire, on le place dans le

dispositif de filtration (figure III-13). L'eau polluée est introduite par-dessus, elle traverse la
membrane et sera récupéré dans un erlenmeyer. Une petite pression est exercée afin de facilité la
diffusion de l'eau à travers la membrane.
Pour connaitre le rendement de filtration, on a procédé au prélèvement d'échantillons pour
l’analyse par UV visible avant et après la filtration. La courbe d’étalonnage reliant l’absorbance à la
concentration du bleu de méthylène permet de connaitre la concentration du polluant après la
filtration.
La concentration de la solution mère est de 6mg/l, cinq 05 dilutions ont été préparées à partir
de cette solution :

Figure III.13: Image du dispositif de filtration (à gauche) et schéma simplifier (a droite).

33
 Chapitre IV: Résultats et
discussion

III. Chapitre IV: Résultats et discussion

 Résultats et discussion

III.1.Caractérisation par IRTF

III.1.1. Effet du traitement de la charge:

L'effet du traitement de la fibre du palmier dattier à savoir l'extraction par éthanol et

traitement par NaOH est présenté par le spectre IRET sur la figure IV.2. On peut observer
facilement que la bande caractéristique aux environs de 3500cm -1 qui peut être attribué aux
groupements hydroxyle OH diminue d'une façon significatif par rapport à celle de la fibre brute
indiquant la diminution des OH dans la fibre, ce qui augmente son caractère hydrophobe. Une autre
bande caractéristique est observée aux environs de 1630 cm -1 qui peut être attribuée au groupement
carbonyle C=O. La diminution de son intensité est la conséquence de la diminution (enlèvement)
de l’hémicellulose lors du traitement alcalin de la fibre.
T (%)

Figure IV.14: Spectre IR pour les différents types de fibres

35
 Résultats et discussion

III.1.2. Le taux d'adsorption d’eau

Les figures (IV.15) et(IV.16) représentent le taux d’absorption d’eau ou teneur en eau des
matériaux composites à température ambiante. On observe que tous les matériaux absorbent de
l’eau mais d’une façon variante de l’un à l’autre, ainsi, les composites à base d’une charge traité par
NaOH présentent une absorption plus faible qu’à celle des composites a charge non traitée. Ce
qu’est peut être expliqué par la nature hydrophile de la fibre végétale. Un seuil d’absorption est
observé au cours de 72 heures d’immersion, ceci peut être considérer comme un point de saturation.

Figure IV.15:Histogrammes du taux d’adsorption

des composites 1,2 et 3 en fonction du temps

Figure IV16: Variation du taux d'adsorption d’eau en fonction du temps.

36
 Résultats et discussion

III.1.3. Test de filtration (cas du bleu de méthylène)

La capacité de filtration des membranes est évaluée en basant sur la courbe

d’étalonnage (figure IV-17). La concentration du colorant dans l’eau est fortement diminuée après
passage au travers de la membrane (figure IV.18, IV.19). Ceci est observé facilement par
changement de la couleur de la solution (du bleu foncé au bleu claire).

R2= 4.99.0

Figure IV.17: La courbe d’étalonnage du bleu de méthylène aqueux.

37
 Résultats et discussion

Figure IV.18: Échantillon avant filtration Figure IV19: Échantillon après filtration
(Solution mère)

Le rendement de filtration est calculé par les équations suivantes :

Ou:
R1 : Rendement ;
C0 : Concentration initiale ;
C1 : Concentration après filtration
Exemple de calcule :
Pour une concentration initiale de 6mg/l, la concentration après filtration est de 3,06mg /l.
On aura donc, le rendement R1 :

38
 Résultats et discussion

III.1.4. Effet du nombre de membranes composites (filtre) :

L’effet du nombre de membranes sur le rendement de la filtration est représenté par la figure
IV.20. on observe une augmentation du rendement de filtration en fonction du nombre de filtres ( de
1 à 3 filtres) est donc une amélioration de dépollution de l’eau. Il est claire, donc, que la manière
dont le filtre est concerté joue un rôle très important.

Figure IV20: Histogrammes de l’effet du nombre de membranes

Composite 4 sur le rendement.

39
 Résultats et discussion

III.1.5. Effet du traitement de la fibre :

Les résultats de l’effet du traitement de la fibre par NaOH sur le rendement de filtration
sont illustrés sur la figure IV.21. Nous constatons que les membranes contenants de la fibre non
traitée présentent un meilleur rendement de dépollution que celles préparées à partir de la fibre
traitée. Ce ci peut être expliqué par le rôle que joue l’hydroxyde de sodium sur la fibre végétale
(enlèvement des groupements OH et amélioration des forces d’adhésion au niveau de l’interface
fibre-polymère) ce qui diminue largement la taille des pores sur la membrane et par conséquence
l’empêchement de la pénétration des molécules de l’eau à travers le film.

Figure IV.21: Histogrammes de l’effet du traitement de la fibre

sur le rendement

40
 Résultats et discussion

III.1.6. Effet de la concentration de bleu de méthylène

L’effet de la concentration du polluant (bleu de méthylène) dans l’eau sur le rendement de la

filtration est représenté sur la figure IV.22. Nous observons qu’une diminution de la concentration
mène à un rendement de filtration plus amélioré. En fait , rarement sont les concentrations élevées (
6gr /l) dans l’industrie, mais ce résultat nous donne quand même une idée sur la limite
d’application de cette membrane. Les faibles concentrations semblent êtres les plus préconises pour
ce genre de composites.

Concentration (mg/l) 6

Figure IV.22: Histogrammes de l’effet de la concentration

sur le rendement

41
 Résultats et discussion

III.1.7. Effet de l’épaisseur d’adsorbant:

L'effet de l'épaisseur de la membrane sur l'efficacité de la filtration est illustré sur la figure
IV.23.On observe q’ au fur et a mesure que l’épaisseur de la membrane augmente, le rendement de
la filtration augmente aussi d’une façon significative . Ceci peut être expliquer par la quantité de la
charge ( fibre végétale) contenue dans la membrane traduit par une augmentation de son épaisseur
et donc plus de rétention du colorant ..

Poids du composite 4 en (g)

Figure IV.23 : Histogrammes de l’effet de l'épaisseur de la composite membrane

sur le rendement

42
Conclusion générale
 Conclusion générale

D’après les résultats obtenus lors de différents tests et analyses, on peut conclure que :

- Le taux de la charge influe largement sur le processus de dépollution. Un bon rapport

matrice fibre est fortement préconisé (moins de 50%) ;
- Le traitement de la fibre végétale par NaOH diminue la taille des pores dans la membrane
et par conséquence, rend la pénétration de l’eau au travers difficile ;
- L’augmentation du nombre de filtres utilisé lors de la filtration améliore le taux de
rétention du colorant (rendement de filtration) ;
- Les membranes PVC/FV semblent êtres plus efficaces pour des concentrations plus
faibles du polluant dans l’eau.

44
Références bibliographiques
 Références bibliographique

Références bibliographiques

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47
Annexe
 Annexe

Le taux d'adsorption d’eau :

W= mh – msec / msec

taux d'adsorption
Composites 24 heures 48 heures 72 heures
Composite1 0.095 0.1133 0.137

Composite2 0.1145 0.1375 0.1365

Composite 3 0.38 0.4818 0.455

Test de filtration (cas du bleu de méthylène) :

C (mg/l) α
0.25 0.049
0.5 0.112
1 0.215
2 0.419
4 0.915

Effet du nombre de membranes composites (filtre) :

Composites 1 3
Rendement % 27% 49%

Effet du traitement de la fibre :

Composites Composite 4 Composite 5

Rendement% 49% 0%

Effet de la concentration de bleu de méthylène :

Concentration (mg/l) 0.5 6

Rendement % 70% 27%

Effet de l’épaisseur d’adsorbant :

Poids (g) 1 2
Rendement % 27% 38%
Résumé :

Le travail présenté est basé sur la préparation d’une membrane composite à base d’une
matrice thermoplastique (PVC) et d’une charge végétale (Phoenix dactélyfera) et sa possibilité
d’exploitation dans le domaine de dépollution des eaux. à cet effet, différents composites PVC/FV
ont étés préparés, en solution dans le THF, en jouant sur quelques paramètres a savoir la
composition, le traitement, la concentration et le nombre de membranes. Les films sont soumis à
des tests d’absorption d’eau, analyse par IRTF et l’UV-visible.

Mots-clés : Matrice thermoplastique, composites, dépollution, fibre végétale, membranes.

: ‫ملخص‬

‫( يذعًت بأنياف نباتيت‬PVC) ‫يعتًذ انعًم انًقذو عهى إعذاد غشاء يزكب يعتًذ عهى يصفٌفت انًبهًز‬
‫ تى تحضيز انعذيذ ين‬،‫ نيذا انغزض‬.‫( ًإيكانيت استغالنو في يجال إسانت تهٌث انًياه‬Phoenix dactélyfera)
‫ عن طزيك شزًط انتحضيز ًاإلعذاداث ًىي انتزكيب ًانًعانجت‬,THF ‫ في يحهٌل‬، PVC / FV ‫يزكباث‬
.‫ ًاألشعت فٌق انبنفسجيت انًزئيت‬FTIR ‫ تخضع انعيناث الختباراث ايتصاص انًاء ًتحهيم‬.‫ًانتزكيش ًعذد األغشيت‬

.‫ ًاألغشيت‬، ‫ ًاألنياف اننباتيت‬، ‫ ًإسانت انتهٌث‬، ‫ ًانًٌاد انًزكبت‬، ‫ يصفٌفت بانحزارة‬:‫الكلمات المفتاحية‬