Nguyen Quynh Diff

NNT : 2013 EMSE 0715
THÈSE
présentée par
Quynh NGUYEN THI THUY
pour obtenir le grade de

Docteur de l’École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Étienne
Spécialité : Mécanique et Ingénierie
IDENTIFICATION DES PROPRIÉTÉS MORPHOLOGIQUES ET

HYGROTHERMIQUES HÉTÉROGÈNES DE NOUVEAUX
COMPOSITES HAUTES PERFORMANCES SOUMIS À DES
CYCLES DE VIEILLISSEMENT THERMO-HYGRO-MÉCANIQUES
soutenue à Saint-Étienne, le 28 Octobre 2013
Membres du jury
Président : Stepan Vladimirovich LOMOV KU LEUVEN, Leuven, Belgique

Rapporteurs : Marco GIGLIOTTI ENSMA, Poitiers
Peter DAVIES IFREMER, Plouzané
Examinateurs : Jérôme MOLIMARD ENSM, Saint-Étienne
Directeur : Andras BORBELY ENSM, Saint-Étienne
Co-directeur : Frédéric JACQUEMIN Université de Nantes, Saint-Nazaire
Invité : Jean-Marc BÉRAUD Hexcel Composites, Les Avenières
Spécialités doctorales : Responsables :
SCIENCES ET GENIE DES MATERIAUX K. Wolski Directeur de recherche
MECANIQUE ET INGENIERIE S. Drapier, professeur
GENIE DES PROCEDES F. Gruy, Maître de recherche
SCIENCES DE LA TERRE B. Guy, Directeur de recherche
SCIENCES ET GENIE DE L’ENVIRONNEMENT D. Graillot, Directeur de recherche
MATHEMATIQUES APPLIQUEES O. Roustant, Maître-assistant
INFORMATIQUE O. Boissier, Professeur
IMAGE, VISION, SIGNAL JC. Pinoli, Professeur
GENIE INDUSTRIEL A. Dolgui, Professeur
MICROELECTRONIQUE
EMSE : Enseignants-chercheurs et chercheurs autorisés à diriger des thèses de doctorat (titulaires d’un doctorat d’État ou d’une HDR)
AVRIL Stéphane PR2 Mécanique et ingénierie CIS
BATTON-HUBERT Mireille PR2 Sciences et génie de l'environnement FAYOL
BENABEN Patrick PR1 Sciences et génie des matériaux CMP
BERNACHE-ASSOLLANT Didier PR0 Génie des Procédés CIS
BIGOT Jean Pierre MR(DR2) Génie des Procédés SPIN
BILAL Essaid DR Sciences de la Terre SPIN
BOISSIER Olivier PR1 Informatique FAYOL
BORBELY Andras MR(DR2) Sciences et génie des matériaux SMS
BOUCHER Xavier PR2 Génie Industriel FAYOL
BRODHAG Christian DR Sciences et génie de l'environnement FAYOL
BURLAT Patrick PR2 Génie Industriel FAYOL
COURNIL Michel PR0 Génie des Procédés DIR
DARRIEULAT Michel IGM Sciences et génie des matériaux SMS
DAUZERE-PERES Stéphane PR1 Génie Industriel CMP
DEBAYLE Johan CR Image Vision Signal CIS
DELAFOSSE David PR1 Sciences et génie des matériaux SMS
DESRAYAUD Christophe PR2 Mécanique et ingénierie SMS
DOLGUI Alexandre PR0 Génie Industriel FAYOL
DRAPIER Sylvain PR1 Mécanique et ingénierie SMS
FEILLET Dominique PR2 Génie Industriel CMP
FOREST Bernard PR1 Sciences et génie des matériaux CIS
FORMISYN Pascal PR0 Sciences et génie de l'environnement DIR
FRACZKIEWICZ Anna DR Sciences et génie des matériaux SMS
GARCIA Daniel MR(DR2) Génie des Procédés SPIN
GERINGER Jean MA(MDC) Sciences et génie des matériaux CIS
GIRARDOT Jean-jacques MR(DR2) Informatique FAYOL
GOEURIOT Dominique DR Sciences et génie des matériaux SMS
GRAILLOT Didier DR Sciences et génie de l'environnement SPIN
GROSSEAU Philippe DR Génie des Procédés SPIN
GRUY Frédéric PR1 Génie des Procédés SPIN
GUY Bernard DR Sciences de la Terre SPIN
GUYONNET René DR Génie des Procédés SPIN
HAN Woo-Suck CR Mécanique et ingénierie SMS
HERRI Jean Michel PR1 Génie des Procédés SPIN
INAL Karim PR2 Microélectronique CMP
KERMOUCHE Guillaume PR2 Mécanique et Ingénierie SMS
KLOCKER Helmut DR Sciences et génie des matériaux SMS
LAFOREST Valérie MR(DR2) Sciences et génie de l'environnement FAYOL
LERICHE Rodolphe CR Mécanique et ingénierie FAYOL
LI Jean Michel Microélectronique CMP
MALLIARAS Georges PR1 Microélectronique CMP
MOLIMARD Jérôme PR2 Mécanique et ingénierie CIS
MONTHEILLET Franck DR Sciences et génie des matériaux SMS
PERIER-CAMBY Laurent PR2 Génie des Procédés DFG
PIJOLAT Christophe PR0 Génie des Procédés SPIN
PIJOLAT Michèle PR1 Génie des Procédés SPIN
PINOLI Jean Charles PR0 Image Vision Signal CIS
POURCHEZ Jérémy CR Génie des Procédés CIS
ROUSTANT Olivier MA(MDC) FAYOL
STOLARZ Jacques CR Sciences et génie des matériaux SMS
SZAFNICKI Konrad MR(DR2) Sciences et génie de l'environnement CMP
TRIA Assia Microélectronique CMP
VALDIVIESO François MA(MDC) Sciences et génie des matériaux SMS
VIRICELLE Jean Paul MR(DR2) Génie des Procédés SPIN
WOLSKI Krzystof DR Sciences et génie des matériaux SMS
XIE Xiaolan PR0 Génie industriel CIS
ENISE : Enseignants-chercheurs et chercheurs autorisés à diriger des thèses de doctorat (titulaires d’un doctorat d’État ou d’une HDR)
BERGHEAU Jean-Michel PU Mécanique et Ingénierie ENISE
BERTRAND Philippe MCF Génie des procédés ENISE
DUBUJET Philippe PU Mécanique et Ingénierie ENISE
FEULVARCH Eric MCF Mécanique et Ingénierie ENISE
FORTUNIER Roland PR Sciences et Génie des matériaux ENISE
GUSSAROV Andrey Enseignant contractuel Génie des procédés ENISE
HAMDI Hédi MCF Mécanique et Ingénierie ENISE
LYONNET Patrick PU Mécanique et Ingénierie ENISE
RECH Joël PU Mécanique et Ingénierie ENISE
Mise à jour : 03/12/2013
SMUROV Igor PU Mécanique et Ingénierie ENISE

TOSCANO Rosario PU Mécanique et Ingénierie ENISE
ZAHOUANI Hassan PU Mécanique et Ingénierie ENISE
PR 0 Professeur classe exceptionnelle Ing. Ingénieur SMS Sciences des Matériaux et des Structures
PR 1 Professeur 1ère classe MCF Maître de conférences SPIN Sciences des Processus Industriels et Naturels
PR 2 Professeur 2ème classe MR (DR2) Maître de recherche FAYOL Institut Henri Fayol
PU Professeur des Universités CR Chargé de recherche CMP Centre de Microélectronique de Provence
MA (MDC) Maître assistant EC Enseignant-chercheur CIS Centre Ingénierie et Santé
DR Directeur de recherche IGM Ingénieur général des mines
~Whatever you do, do with all your mind~
Latin Proverb
REMERCIEMENTS
J’ai tout d’abord une pensée particulière pour le regretté Alain VAUTRIN qui m’a fait
confiance et m’a accepté dans son laboratoire, au sein du département Mécanique et Procédés
d’Élaboration de l’École des Mines de Saint-Étienne, pour ce sujet de recherche, et avec qui
j’ai eu le grand honneur de travailler, d’échanger tout au long d’une période importante de la
thèse. C’est avec lui que j’ai pu apprendre que « Le travail peut être un jeu mais toujours avec
une responsabilité, car le travail peut être une passion et un bon travail peut être un vrai
bonheur ».
J’exprime toute ma profonde gratitude à Andras BORBELY, Frédéric JACQUEMIN et

Jérôme MOLIMARD pour m’avoir accompagné par la suite, jusqu’à la fin de thèse avec des
remarques pertinentes et des conseils scientifiques utiles. Leur compétence, leur
compréhension et leur support indispensables m’ont permis d’arriver paisiblement à ce travail
final.
J’adresse mes sincères remerciements au président du jury Stepan Vladimirovich LOMOV,

aux rapporteurs Marco GIGLIOTTI et Peter DAVIES ainsi qu’à Jean-Marc BÉRAUD pour
m’avoir fait l’honneur de juger ce travail de thèse.
Je remercie Sylvain DRAPIER, responsable du département MPE (SMS-EMSE), de m’avoir

accordé des conditions favorables pour la phase de rédaction.
Un remerciement spécial à David DELAFOSSE, Directeur du Centre SMS (EMSE), d’avoir

eu une grande confiance en moi en me permettant de finaliser cette thèse dans les meilleures
conditions.
Je voudrais remercier le partenariat Hexcel Composites et Patrick HENRAT pour leur

collaboration, compétence et connaissances dans les composites et la fabrication de ces
derniers.
Je tiens à remercier toute l’équipe tomographique du centre SPIN (EMSE) (Olivier

BONNEFOY et Olivier VALFORT) et du centre SMS (François VALDIVIESO, Andras
BORBELY et Maud SCHEMBRI-BIMBLICH) pour leur aide et compétence qui m’ont aidé à
obtenir des merveilleux résultats sur les images reconstructives. Un grand merci à Joël
MONNATTE et Claire ROUME dont l’efficacité m’a accompagné tout au long des séries de
tests mécaniques/couplage avec la méthode de champs. Je remercie sincèrement Gilles
BLANC de m’avoir apporté des bons conseils et son aide pour les observations
microscopiques ainsi que la connaissance initiale sur le traitement d’images 3D. Merci
beaucoup à Eric GARRIGOU d’avoir consciencieusement passé le temps à s’assurer du bon
déroulement de mes tests de conditionnement qui étaient en général fastidieux. Merci à
Pierre-Jacques LIOTIER pour la transmission de connaissances acquises après ses travaux de
thèse.
Je souhaite remercier Christophe DESRAYAUD, pour sa grande compétence et la grande

attention qu’il porte aux questionnements de tous les doctorants.
J’adresse un remerciement spécial à Fabienne DEMEURE, Marie CAPRITTA, à Pascale

DOS SANTOS et au Jardin d’Éveil, à Nora SERIAI, pour leur aide indispensable.
i
Je tiens à remercier profondément Bernadette DEGACHE, François VALDIVIESO, Joël
MONNATTE, Eric GARRIGOU et Olivier BREUIL pour leur aide et grand soutien au cours
de la thèse. Je pense aussi à Gilles CHAUVE, Marc ROBERT, Bernard ALLIRAND, Julie
BLANC, Dominique GOEURIOT, David PIOT, Thierry LOUVANCOURT, Christel
GUILHOT-DA COSTA, Pierrette CHOULAS, Sergio SAO-JOAO, Maryline MONDON,
Ramin ABBASI ainsi que tous les membres du département MPE, autour de moi pendant mes
années de thèse qui m’ont apporté une ambiance aisée ou des discussions sur des problèmes
scientifiques : Marc, Renata, Dina, Daniel, Peng, Olga, Benjamin, Nathalie, Baroudi,
Sébastien, Christophe, Vincent, Laura, Fei, Howatchinou, Tae-hwa, Woo-Suck, Nicolas,
Julien.
Je voudrais également remercier mes amis de plus de dix ans: Phuong, Nga, Dieu Linh, Viet
Linh ou encore plus loin géographiquement comme Thuy Linh, Cyrille, Thuy, Mikael, Dinh,
Thanh, Minh, Duc ou mes amis que j’ai eu plus tard mais qui le resteront toujours : Ayman,
Vincent, Cuong, Trung, Simone et Marie-Laure.
Enfin, pour ma famille: mon frère, mes parents et tout particulièrement pour ma fille
Lucie Thao Nguyen, qui me soutient, me comprend, me donne de la force et m’apporte de la
chance.
More than words!
ii
~No matter how far you have gone on a wrong road, turn back~
Turkish Proverb
iii
Table des matières
INTRODUCTION GÉNÉRALE ............................................................................................ 1
CHAPITRE I. BIBLIOGRAPHIE ET CONTEXTE DE L’ETUDE .................................. 3

Introduction .............................................................................................................................. 4
I. Composites à matrice polymère .................................................................................. 5
I.1. Classification des polymères ............................................................................................... 5
I.2. Structure moléculaire et notions chimiques ...................................................................... 6
I.3. Mécanismes de vieillissement des polymères et de composites associés .......................... 8
I.3.1. Changements physiques .................................................................................................................... 8
A. Volume libre.................................................................................................................................... 8
B. Absorption et désorption de l’humidité ........................................................................................... 9
I.3.2. Changements chimiques .................................................................................................................. 15
A. Hydrolyse, lessivage et immersion ................................................................................................ 15
B. Oxydation ...................................................................................................................................... 15
C. Effets thermiques .......................................................................................................................... 16
II. Stratifiés renforcés par des plis unidirectionnels non-tissés cousus ...................... 19
II.1. Procédés de fabrication ..................................................................................................... 21
II.1.1. RTM (Resin Transfert Moulding) ................................................................................................... 21
II.1.2. RIM (Resin Infusion Moulding) ...................................................................................................... 23
II.2. Comportements mécaniques et caractéristiques morphologiques................................. 23
II.2.1. Traction............................................................................................................................................ 23
II.2.2. Compression .................................................................................................................................... 25
II.2.3. Cisaillement ..................................................................................................................................... 26
II.2.4. Délaminage ...................................................................................................................................... 26
II.2.5. Compression après impact (CAI) .................................................................................................... 27
II.2.6. Impact .............................................................................................................................................. 27
II.2.7. Fatigue traction-compression........................................................................................................... 28
II.2.8. Influence des caractéristiques morphologiques ............................................................................... 29
A. Influence des constituants (fibres et matrice) ................................................................................ 29
B. Influence de l’interface fibre-matrice ............................................................................................ 29
C. Influence de l’empilement ............................................................................................................. 30
D. Influence de la porosité ................................................................................................................. 30
E. Influence de la couture .................................................................................................................. 30
III. Problématique et démarche de thèse ........................................................................ 32
III.1. Problématique .................................................................................................................... 32
III.2. État de l’art......................................................................................................................... 35
III.2.1. Morphologie .................................................................................................................................... 35
III.2.2. Fissuration hygrothermique ............................................................................................................. 38
III.2.3. Premières simulations ...................................................................................................................... 41
A. Mesures de CTE ............................................................................................................................ 41
B. Modèle 2D..................................................................................................................................... 42
C. Modèle 3D..................................................................................................................................... 46
III.3. Démarche de thèse ............................................................................................................. 49
III.3.1. Cycles de conditionnement .............................................................................................................. 50
III.3.2. Matériaux étudiés ............................................................................................................................ 51
v
CHAPITRE II. CARACTÉRISATION MICROSCOPIQUE DE LA
MORPHOLOGIE ET DE LA FISSURATION DU MATÉRIAU SOUS CYCLES DE
VIEILLISSEMENT ............................................................................................................... 53
Introduction ............................................................................................................................ 54
I. Caractérisation microscopique de la morphologie .................................................. 55
I.1. Principe d'observation microscopique ............................................................................. 55
I.1. Morphologie........................................................................................................................ 57
I.2.1. Formation et morphologie des zones riches en résine ..................................................................... 57
I.2.2. Défauts surfaciques et perturbations dues aux sections des filaments ............................................. 60
I.2.3. Effets de la taille du fil et/ou du « type de fil »................................................................................ 61
I.2.4. Hétérogénéité à différentes échelles ................................................................................................ 64
II. Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement .................................................. 66
II.1. Initiation de la fissuration ................................................................................................. 66
II.1.1. Fissures initiées sous cycles thermiques .......................................................................................... 66
A. Défauts surfaciques et influence sur l’initiation des fissures ......................................................... 66
B. Formation et morphologie des premières fissures ......................................................................... 68
II.1.2. Effets hygroscopiques ...................................................................................................................... 72
II.2. Évolution de la fissuration................................................................................................. 73
II.2.1. Différents types de fissures .............................................................................................................. 73
II.2.2. Hétérogénéité de la fissuration ........................................................................................................ 75
III. Paramètres influents et variable représentative de fissuration ............................. 76
III.1. Influence de la taille et morphologie du fil de couture ................................................... 76
III.2. Influence des paramètres de chargements et de la morphologie ................................... 77
III.2.1. Variable d’endommagment ............................................................................................................. 77
III.2.2. Fissuration sous cycles thermiques .................................................................................................. 80
III.2.3. Effets hygroscopiques ...................................................................................................................... 85
A. Fissuration sous cycles hygrothermiques ...................................................................................... 85
B. Influence hygroscopique sur la fissuration thermique cyclique .................................................... 87
C. Évolution de la teneur en eau lors des conditionnements .............................................................. 90
D. Effet hygroscopique sur la post-fissuration hygrothermique cyclique .......................................... 93
Conclusions ............................................................................................................................. 96
CHAPITRE III. CARACTÉRISATION DE LA MORPHOLOGIE ET DE LA

FISSURATION DU MATÉRIAU SOUS MICRO-TOMOGRAPHIE 3D À RAYONS X99
Introduction .......................................................................................................................... 100
I. Tomographie à rayons X ......................................................................................... 101
I.1. Principe de la méthode .................................................................................................... 101
I.2. Caractérisation de la morphologie et de la fissuration par tomographie à rayons X 108
II. Morphologie hétérogène .......................................................................................... 112
II.1. Empilement spécifique des nappes unidirectionnelles .................................................. 112
II.2. Morphologie des zones riches en résine ......................................................................... 114
II.3. Intervention de la couture et présence de la porosité ................................................... 123
III. Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement ................................................ 126
III.1. Localisation et hétérogénéité de fissures ........................................................................ 126
vi
III.2. Géométrie, connexion et propagation de fissures.......................................................... 130
III.2.1. Sous faible nombre de cycles ........................................................................................................ 130
III.2.2. Sous grand nombre de cycles ........................................................................................................ 139
III.3. Présence et influence de la porosité ................................................................................ 154
IV. Paramètres influant la fissuration .......................................................................... 156
IV.1. Fraction volumique de fissures ....................................................................................... 156
IV.2. Fissuration thermique cyclique et influences morphologiques .................................... 156
IV.3. Influence hygroscopique .................................................................................................. 157
Conclusions ........................................................................................................................... 161
CHAPITRE IV. SUIVI DE LA FISSURATION DU MATÉRIAU VIEILLI SOUMIS

À UNE SOLLICITATION MÉCANIQUE ........................................................................ 163
Introduction .......................................................................................................................... 164
I. Méthode optique ....................................................................................................... 165
I.1. Principe de mesure de déplacement et de déformation par corrélation d’images ..... 165
I.1.1. Principe de la méthode .................................................................................................................. 165
I.1.2. Méthode implémentée ................................................................................................................... 166
I.2. Analyse métrologique ...................................................................................................... 168
I.2.1. Source d’erreurs ............................................................................................................................. 168
A. Erreurs dues à l’acquisition et au traitement du signal ................................................................ 168
B. Erreurs dues à l’enregistrement ................................................................................................... 168
C. Erreurs dues à l’environnement extérieur.................................................................................... 169
I.2.2. Résolution ...................................................................................................................................... 170
I.2.3. Résolution spatiale ......................................................................................................................... 170
I.3. Développement microscopique ....................................................................................... 171
I.3.1. Codage ........................................................................................................................................... 171
A. Méthodologie de sélection .......................................................................................................... 172
B. Protocoles proposés ..................................................................................................................... 172
C. Résultats et optimisation ............................................................................................................. 173
I.3.2. Distorsion de caméra ..................................................................................................................... 174
I.3.3. Lissage temporel ............................................................................................................................ 176
II. Protocole expérimental ............................................................................................ 178
II.1. Préparation des éprouvettes ............................................................................................ 178
II.2. Matériel utilisé.................................................................................................................. 179
II.3. Protocole expérimental .................................................................................................... 180
III. Suivi de la fissuration ............................................................................................... 181
III.1. Choix des conditions d’étude .......................................................................................... 181
III.2. Analyse du comportement mécanique ........................................................................... 182
III.2.1. Matériau non fissuré ...................................................................................................................... 183
III.2.2. Matériau avec fissures initiées sous cyclage thermique ................................................................. 189
A. Fissures initiées en plan, dans les plis externes (135°) ................................................................ 189
B. Fissure dans les plis internes (90°) .............................................................................................. 198
III.2.3. Matériau fissuré hygrothermiquement ........................................................................................... 214
IV. Comportement mécanique sous effets du cyclage ................................................. 220
Conclusion ............................................................................................................................. 225
vii
CONCLUSIONS GÉNÉRALES ......................................................................................... 227
PERSPECTIVES .................................................................................................................. 229
RÉFÉRENCES ..................................................................................................................... 231
ANNEXES ............................................................................................................................. 241
viii
Table des figures
Fig. 1. Liaisons dans les polymères [Lecomte-Beckers, 2009]. ................................................. 6

Fig. 2. Structure chimique du a.). Thermoplastique PA 6 (polyamide 6) et b.).
Thermodurcissable RE (résine époxyde) [Kausch et al, 2001]. ................................................. 7
Fig. 3. Liaisons hydrogènes dans la résine a.). Type I et b.). Type II [Zhou et Lucas (1),
1999]......................................................................................................................................... 11
Fig. 4. Mécanisme d’absorption dans les composites à matrice polymère [Weitsman, 1995]. 13
Fig. 5. Perturbation des fibres due à la couture, en surface de la préforme [Loendersloot et al,
2006]......................................................................................................................................... 20
Fig. 6. Zones riches en résine, dans l’épaisseur du NCF [Drapier et Wisnom (2), 1999]. ...... 20
Fig. 7. Principe de fabrication de préformes multiaxiales Liba [Hexcel]. ............................... 21
Fig. 8. Principe du procédé de fabrication par RTM [Hexcel]. ................................................ 22
Fig. 9. Principe du procédé de fabrication par LRI [Wang, 2010]. .......................................... 23
Fig. 10. Différents types de fissures dans un biaxial NCF sous traction [Edgren et al, 2004]. 24
Fig. 11. Différentes configurations du stratifié biaxial NCF concernant la position relative des
zones riches en résine des plis à 90° [Zhao et al, 2006]. .......................................................... 25
Fig. 12. Couture structurale sous forme « tufting » [Préau et al, 2011]. .................................. 27
Fig. 13. Processus d’endommagement des composites à fibres continues. ............................. 28
Fig. 14. Déformation de la préforme NCF par rotation, glissement et compaction des
faisceaux de fibres [Kong et al, 2004]...................................................................................... 31
Fig. 15. Préforme NCF biaxiale cisaillée en raison du drapage sur une surface à double
hémisphère [Greve et Pickett, 2006]. ....................................................................................... 32
Fig. 16. Différence morphologique des composites renforcés par a.). NCF [Mattsson et al,
2007] et par b.). NC2®. ............................................................................................................. 33
Fig. 17. Performances en % des NC2 et NCF comparées aux matériaux UDs [Hexcel]....... 34
Fig. 18. Morphologie hétérogène d’un Quasi-Isotrope NC2® [135/0/45/90]S ......................... 34
Fig. 19. Fissuration dans un QI NC2® [135/0/45/90]S sous vieillissement hygrothermique. .. 35
Fig. 20. Surface du QI renforcé par NC2®. .............................................................................. 35
Fig. 21. Modèle d’empilement de deux nappes quadriaxiales [135/0/45/90] NC2®................ 36
Fig. 22. Caractéristiques morphologiques du NC2® : a.). Influence de la taille du fil de
couture, b.). Forme des zones riches en résine, vue en plan, c.). Zones riches en résine, vue en
épaisseur. .................................................................................................................................. 37
Fig. 23. Caractéristiques morphologiques du NC2® : a.). Représentation 3D des zones riches
en résine, b.). Zone riche en résine au niveau d’un trou de couture, vue en surface, c.).
Couche fine de résine à l’inter-nappes. .................................................................................... 38
Fig. 24. Cycle de conditionnement appliqué dans le travail de Liotier [Liotier, 2008]. .......... 39
Fig. 25. Différents types de microfissuration sous chargement thermique cyclique sous a.).
faible nombre de cycles (800h), b.). grand nombre de cycles (1200h). ................................... 39
Fig. 26. Connexion des différents types de microfissures, vue en projection sur le plan des plis
[Liotier, 2008]. ......................................................................................................................... 40
Fig. 27. Différentes configurations de mesures des CTE du QI NC2 PET 76dtex et 23dtex.41
Fig. 28. CTE du QI NC2 pour différents types de fil de couture, l’abscisse correspond aux
configurations illustrées dans la Fig. 27. .................................................................................. 42
Fig. 29. Approche 2D du problème étudié. .............................................................................. 43
Fig. 30. États de contrainte (haut) et déformations (bas) dans l’inclusion_Approche 2D. ...... 44
Fig. 31. Contrainte de cisaillement dans l’ensemble (milieu & inclusion)_Approche 2D. ..... 45
ix
Fig. 32. Approche 3D avec séquence complète du stratifié (gauche) et modèle réduit pour le
calcul (droite). .......................................................................................................................... 46
Fig. 33. Contrainte équivalente adimensionnée dans l’ensemble du modèle de
calcul_Approche 3D. ................................................................................................................ 47
Fig. 34. Contrainte équivalente adimensionnée dans les inclusions_Approche 3D................. 47
Fig. 35. Contrainte équivalente dans l’ensemble du milieu_Approche 3D. ............................ 48
Fig. 36. Cycles de conditionnement. ........................................................................................ 51
Fig. 37. Nappe Biaxiale [90/0/90] NC2®. ................................................................................ 52
Fig. 38. Principe géométrique de la structure du microscope [Frey et Blanc, 2005]. .............. 55
Fig. 39. Principe de la microscopie GX51 + DP20 [GX51-71]. .............................................. 56
Fig. 40. Diffraction de lumière à travers le système optique [Sergé, 2006]. ............................ 57
Fig. 41. Formation des zones riches en résine du QI PET 76dtex : a.). dans les trous de
couture, b.). dans la couche à l’inter-nappes connectée aux trous de couture - coupe à 0° ;
représentée par c.) un modèle 3D et c.), d.). des coupes à 90° avec des sections des filaments.
.................................................................................................................................................. 59
Fig. 42. Défauts surfaciques d’un QI PET 76dtex a.). dus à la présence des filaments du fil de
couture en surface avec défauts b.). convexes et c.). concaves. ............................................... 60
Fig. 43. Morphologie d’un trou de couture d’un QI PET 76dtex a.). avec la perturbation des
fibres visualisée à différentes profondeurs de champs : b.). à 10, c.). à 110 et d.). à 140 µm. 61
Fig. 44. Morphologie du Biaxial NC2® [90/0/90] avec les défauts dus au fil de couture PET
76dtex : a.). vue en surface, b.). vue en coupe à 0° et c.). vue en coupe à 90°. ....................... 62
Fig. 45. Influence de la taille du fil de couture sur la taille des zones riches en résine dans les
QI avec le grand fil (PET 76dtex) à gauche, le fil fin (PET 23dtex) à droite et a.). coupes à
90°, b.). coupes à 0°. ................................................................................................................ 62
Fig. 46. Influence de la caractéristique des fils de couture (PET 76dtex à gauche et PET
23dtex à droite) dans les QI sur la morphologie surfacique a.). au niveau des zones riches en
résine, b.) et c.). à la boucle de couture, d.). à l’intérieur des trous de couture ; en appliquant
b.) et d.). la lumière blanche, a.), c.). la lumière polarisée. ...................................................... 63
Fig. 47. Décalage hétérogène des trous de couture dans les nappes contigües d’un QI PET
76dtex, déterminé par des plans a.). perpendiculaires (90°) et b.). parallèles (0°) aux lignes de
couture. ..................................................................................................................................... 64
Fig. 48. Morphologie surfacique des QI PET 76dtex, observée sous lumière blanche (haut) et
lumière polarisée (bas) avec l’emplacement du fil de couture du a.). côté I et b.). côté Boucle.
.................................................................................................................................................. 65
Fig. 49. Initiation de la fissuration en surface, au voisinage des filaments du QI PET 76dtex
avec zone riche en résine a.). à l’état initial et b.). après 1 cycle thermique (1h). ................... 67
Fig. 50. Morphologie surfacique des QI PET 76dtex avec différents niveaux de défauts après
fabrication, sous lumière blanche (haut) et lumière polarisée (bas) : a.). stratifié avec sections
des filaments créant des défauts convexes et concaves, b.). stratifié avec un état moins
important de défauts - surface plus lisse. ................................................................................. 68
Fig. 51. Formation en surface des premières fissures d’un QI PET 76dtex : zone riche en
résine a.). à l’état initial, b.). après 72h avec c.). le mécanisme de la fissuration sous lumière
blanche (haute) et lumière polarisée (bas). ............................................................................... 69
Fig. 52. Morphologie de la fissuration sous un faible nombre de cycles thermiques pour un
QI PET 76dtex : zone riche en résine a.). à l’état initial, b.). après 72h avec c.). coupes
transversales. ............................................................................................................................ 70
Fig. 53. Morphologie de la fissuration sous faible nombre de cycles thermiques (172h) d’un
BI PET 76dtex : a.). vue en surface ; b.). vue en coupe transversale. ...................................... 71
Fig. 54. Morphologie surfacique d’un QI PET 76dtex après les premiers cycles thermiques
précédés par une saturation hygroscopique : a.). à l’état initial et b.). après 24h. ................... 72
x
Fig. 55. Premier type de fissures - Fissures au voisinage et/ou dans les zones riches en résine,
d'un QI PET 76dtex sous : (SAT + 400h) a.). en surface et b.). en épaisseur ; 400h c.). en
épaisseur. .................................................................................................................................. 73
Fig. 56. Influence hygroscopique sur la fissuration dans les plis externes : a.). en surface du
QI PET 23dtex, sous 2000h (gauche) et sous (5 × (SAT + 400h)) (droite) ; b.). en épaisseur
du QI PET 76dtex sous 2000h et c.). sous (5 × (SAT + 400h)). .............................................. 74
Fig. 57. Morphologie de la fissuration du BI PET 76dtex sous a.). faible nombre de cycles :
172h (haut), (SAT + 272h) (bas) et b.). grand nombre de cycles : 1600h (haut) et (4 × (SAT +
400h)) (bas). ............................................................................................................................. 75
Fig. 58. Différence dans la fissuration de deux nappes contigües constituées d’une même
plaque QI PET 23dtex soumise à 1200h: a.). côté I, b.). côté Boucle...................................... 75
Fig. 59. Hétérogénéité de la fissuration d’une nappe d’un QI PET 23dtex soumise à : a.).
1400h, b.). 1600h et c.). 2000h................................................................................................. 76
Fig. 60. Influence de la taille et la morphologie du fil de couture sur la fissuration thermique
cyclique des nappes du côté Boucle des QI soumis à 2000h : a.). PET 23dtex, b.). PET
76dtex. ...................................................................................................................................... 77
Fig. 61. Localisation des fissures dans un QI PET 76dtex : a.). par rapport à la surface du
matériau. b.). fissures à 400h dans une nappe [135/0/45/90]. .................................................. 78
Fig. 62. Morphologie hétérogène des QI, sections transversales passant par les trous de
couture : a.). un décalage des réseaux de zones riches en résine dans les deux nappes, b.). une
absence totale d’information sur le réseau des zones riches en résine de la 1ère nappe. .......... 78
Fig. 63. Explication des termes dans d1 : a.). longueur effective Lsinθj pour une longueur
d’observation L du pli incliné de θj ; b.). Image d’une fissure parallèle aux fibres d’un pli. .. 79
Fig. 64. Évolution de la fissuration thermique cyclique du QI PET 76dtex. ........................... 80
F Fig. 65. Fissures thermiques du 1er type du QI PET 76dtex. ................................................ 81
Fig. 66. Comparaison de la fissuration thermique cyclique entre deux nappes du QI PET
76dtex. ...................................................................................................................................... 81
Fig. 67. Comparaison de la fissuration thermique cyclique (densité surfacique de fissures)
entre deux nappes du QI PET 23dtex. ...................................................................................... 82
Fig. 68. Évolution de la fissuration thermique cyclique du BI PET 76dtex. ........................... 83
Fig. 69. Comparaison de la fissuration thermique cyclique entre deux séquences : QI et BI du
même fil PET 76dtex................................................................................................................ 84
Fig. 70. Évolution de la fissuration hygrothermique cyclique du QI PET 76dtex. .................. 85
Fig. 71. Évolution de la fissuration hygrothermique cyclique du BI PET 76dtex. .................. 86
Fig. 72. Comparaison de la fissuration hygrothermique cyclique entre deux séquences : QI et
BI du même fil PET 76dtex...................................................................................................... 86
Fig. 73. Effets hygroscopiques sur l’évolution de la fissuration du QI PET 76dtex. ............... 87
Fig. 74. Effets hygroscopiques sur l’évolution de la fissuration du BI PET 76dtex. ............... 88
Fig. 75. Comparaison de la fissuration (densité surfacique) thermique cyclique et
hygrothermique cyclique du QI PET 23dtex............................................................................ 89
Fig. 76. Comparaison de la teneur en eau lors du cyclage purement thermique entre deux
types de stratifié : QI et BI (fil PET 76dtex). ........................................................................... 90
Fig. 77. Teneur en eau du QI PET 76dtex lors des phases de saturation hygroscopique suivies
par des cycles thermiques. ........................................................................................................ 91
Fig. 78. Teneur en eau lors du cyclage thermique du QI PET 76dtex. .................................... 92
Fig. 79. Effets hygroscopiques sur la post-fissuration hygrothermique cyclique d’un a.). QI
PET 76dtex, b.). après (SAT + 400h) et c.). après ((SAT + 400h) + SAT). ............................ 94
Fig. 80. Modèle 3D représentatif du volume d’un trou de couture d’une nappe du QI
[135/0/45/90]S avec les différents types de zone de perturbations. .......................................... 95
Fig. 81. Dispositif expérimental de la tomographie à rayons X en géométrie conique. ........ 101
xi
Fig. 82. Principe de l’émission des rayons X. ........................................................................ 102
Fig. 83. Spectre continu de rayons X du Tungstène (W) et spectre caractéristique du
Molybdène (Mo) [Rayons X (2)]. .......................................................................................... 103
Fig. 84. Absorption, transmission et l’intensité des photons X.............................................. 104
Fig. 85. Principe de l’acquisition des données et les informations contenues dans les
projections multidirectionnelles. ............................................................................................ 106
Fig. 86. Objet de géométrie 3D conique placée en O avec un détecteur plan une source
ponctuelle S, [Kinkingnéhun, 2001]. ..................................................................................... 107
Fig. 87. Sensibilité du contraste obtenue en fonction du type de source des Rayons X: source
en Tungstène (haut) et en Molybdène (bas). .......................................................................... 109
Fig. 88. Configuration géométrique des éléments et leur positionnement durant le test
tomographique RX avec Nanotom de Phoenix. ..................................................................... 110
Fig. 89. Image d’une coupe reconstruite avec l’histogramme correspondant. ....................... 111
Fig. 90. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec une couche riche en résine à l’inter-
nappes au niveau de la Ligne 1. ............................................................................................. 112
Fig. 91. Formation de la couche riche en résine à l’inter-nappes du QI PET 76dtex : l’interface
des deux nappes passant par la Ligne 1 dans la Fig. 90. ........................................................ 112
Fig. 92. Formation de la couche riche en résine à l’inter-nappes du QI PET 76dtex (suite 1).
................................................................................................................................................ 113
................................................................................................................................................ 114
Fig. 94. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec différents niveaux de zones riches
en résine.................................................................................................................................. 115
Fig. 95. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec les vues dans le plan des plis. ..... 116
Fig. 96. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec différentes coupes 2D (suite). .... 118
Fig. 97. BI PET 76dtex avec les vues en surface et positions pour les coupes ci-après. ....... 119
Fig. 98. Morphologie hétérogène du BI PET 76dtex avec différentes vues 3D et coupes 2D
intégrées. ................................................................................................................................ 120
Fig. 99. Morphologie hétérogène du QI PET 23dtex avec une coupe oblique passant par
l’interface des deux nappes (1) et des coupes traversantes (2, 3, 4, 5). ................................. 121
Fig. 100. Morphologie hétérogène du QI PET 23dtex : vue 3D par des coupes traversantes.
................................................................................................................................................ 122
Fig. 101. Porosité dans un QI PET76dtex par rapport aux zones riches en résine présentées
par l’interface des deux nappes (1) et des coupes traversantes (2, 3, 4). ............................... 123
Fig. 102. Porosité présente dans les zones riches en résine du QI PET 76dtex. .................... 124
Fig. 103. Localisation de porosité dans un QI PET23dtex par rapport aux zones riches en
résine présentées par l’interface des deux nappes (1) et une coupe traversante (6). .............. 125
Fig. 104. Morphologie des zones riches en résine d’un QI PET 76dtex (1, 4) et fissures (400
cycles thermiques) intégrées (2, 3, 5). .................................................................................... 127
Fig. 105. Morphologie des zones riches en résine d’un QI PET 76dtex (1) et fissures (400
cycles thermiques) intégrées (2, 3) (suite). ............................................................................ 128
Fig. 106. Hétérogénéité de la fissuration (400 cycles thermiques) suivant différentes
configurations morphologiques géométriques de QI PET 76dtex. ........................................ 129
Fig. 107. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques. ................................. 130
Fig. 108. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques : connexion/propagation
d’un pli à l’autre. .................................................................................................................... 131
Fig. 109. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques : vue en surface. ....... 132
Fig. 110. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques : vue 2D, 3D à l’intérieur
du stratifié (1ère image) et intégrée d’une coupe traversant oblique au niveau des fissures
(bas). ....................................................................................................................................... 133
xii
Fig. 111. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques : coupes dans les
différents plis. ......................................................................................................................... 135
Fig. 112. Zones riches en résine dans le BI PET 76dtex sous (SAT + 72) cycles thermiques.
................................................................................................................................................ 136
Fig. 113. QI PET 76dtex sans (1ère image) et avec fissuration sous (SAT + 72) cycles
thermiques. ............................................................................................................................. 137
Fig. 114. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous (SAT + 400 cycles thermiques). ................. 138
Fig. 115. Fissuration au niveau d’une zone riche en résine d’un pli à 90° du QI PET 76dtex
sous 1200 cycles thermiques. ................................................................................................. 139
Fig. 116. Fissuration du QI PET 76dtex sous 1200 (gauche) et 2000 (droite) cycles thermiques
avec des détails de fissures dans les plis de la 2ème nappe. ..................................................... 140
Fig. 117. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 (haut) et 2000 (bas) cycles thermiques
(suite 1). .................................................................................................................................. 140
Fig. 118. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 (gauche) et 2000 (droite) cycles
thermiques (suite 2). ............................................................................................................... 141
Fig. 119. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 (gauche) et 2000 (droite) cycles
thermiques (suite 3). ............................................................................................................... 141
Fig. 120. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 1200 cycles thermiques : vue 3D en surface
(haut) et vue 3D à l’intérieur du stratifié (bas). ...................................................................... 142
Fig. 121. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 1200 cycles thermiques : volume de fissures
entre surface du côté I et plan P2 (haut), entre plans P2 et P3 (bas) du Fig. 120. .................. 143
entre plans P3 et P4 (haut), entre plans P4 et P5 (bas) du Fig. 120. ...................................... 144
Fig. 123. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous 1200 cycles thermiques. ............................. 146
Fig. 124. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous 1200 cycles thermiques (suite). .................. 147
Fig. 125. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 cycles thermiques (1200h) (gauche) et 3
 (SAT + 400 cycles thermiques) (3  (SAT + 400h)) (droite). ............................................ 148
Fig. 126. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)). .................................... 148
Fig. 127. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 1200h (gauche) et (3  (SAT + 400h))
(droite). ................................................................................................................................... 149
Fig. 128. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)). .................................... 149
Fig. 129. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)): volume de fissures entre
plans P1 et P2 (haut), entre plans P2 et P3 (bas) de la Fig. 128. ............................................ 150
Fig. 130. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)): volume de fissures entre
plans P3 et P4 (haut), dans le plan P4 (bas) de la Fig. 128. ................................................... 151
Fig. 131. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)) : vue 3D de l’ensemble de
fissures à l’intérieur du volume. ............................................................................................. 152
Fig. 132. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous (3  (SAT + 400h)) au voisinage et/ou dans
les zones riches en résine. ...................................................................................................... 152
Fig. 133. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous 1200h (gauche) et (3  (SAT + 400h))
(droite). ................................................................................................................................... 153
Fig. 134. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous (3  (SAT + 400h)). .................................... 153
Fig. 135. Fissuration (en rouge) et porosité (en vert) présentes dans les zones riches en résine
du QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques. ....................................................................... 154
Fig. 136. Fissuration (en rouge) et porosité (en vert) présente dans les zones riches en résine
du QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques (suite)............................................................. 155
Fig. 137. Évolution volumique de la fissuration thermique cyclique des stratifiés de
morphologies différentes. ....................................................................................................... 157
Fig. 138. Effets hygroscopiques sur l’évolution volumique de la fissuration du QI PET
76dtex. .................................................................................................................................... 158
xiii
Fig. 139. Effets hygroscopiques sur l’évolution volumique de la fissuration du BI PET 76dtex.
................................................................................................................................................ 159
Fig. 140. Effets hygroscopiques sur l’évolution volumique de la fissuration du QI PET
23dtex. .................................................................................................................................... 160
Fig. 141. Influence morphologique sur l’effet hygroscopique dans la fissuration du matériau.
................................................................................................................................................ 160
Fig. 142. Erreur de type « déplacement hors plan ». .............................................................. 169
Fig. 143. Cartographies de déplacement a.). selon x et b.). selon y en pixels pour un test de
répétabilité. ............................................................................................................................. 170
Fig. 144. Evolution de la résolution et de la résolution spatiale en fonction de la taille des
imagettes................................................................................................................................. 171
Fig. 145. Zones étudiées sur les éprouvettes a.). Côté Boucle, b.). Côté I - l’entrée du fil.... 172
Fig. 146. Protocole du codage par projection de talc. ............................................................ 173
Fig. 147. Taille de grains obtenus par différents techniques du codage : a.). Laser, b.).
Peinture, c1.). Talc avec graisse, c2.). Talc sans graisse, c3.). Talc soufflé de loin avec graisse
nettoyée. ................................................................................................................................. 174
Fig. 148. Principe optique de la distorsion de caméra. .......................................................... 174
Fig. 149. a.). Image de la calibration par une grille de pas de 30 m, b.). Distorsion (en pixel)
suivante x, c.). Distorsion (en pixel) suivant y des images obtenues par le capteur CCD. .... 175
Fig. 150. Déplacement u b1.). avant et b2.). après, et déplacement v c1.). avant et c2.). après
la correction de distorsion. ..................................................................................................... 176
Fig. 151. Evolution du rayon d’autocorrélation en fonction du nombre d’images utilisées. . 177
Fig. 152. Evolution du rapport bruit/signal en fonction du nombre d’images utilisées. ........ 178
Fig. 153. Montage du test. ...................................................................................................... 180
Fig. 154. Protocole de chargement choisi. ............................................................................. 181
Fig. 155. Éprouvette mise en place et zone riche en résine observée avant le test mécanique.
................................................................................................................................................ 183
Fig. 156. Contrainte-déformation sous traction du matériau non fissuré initialement. .......... 184
Fig. 157. Déformation transversale-déformation longitudinale sous traction du matériau non
fissuré initialement. ................................................................................................................ 184
Fig. 158. Cartographies de déplacement longitudinal v au cours du chargement du matériau
non fissuré initialement pour 6 niveaux de chargement (voir Fig. 156). ............................... 186
Fig. 159. Cartographies de déplacement transversal u au cours du chargement du matériau
non fissuré initialement. ......................................................................................................... 186
Fig. 160. Déplacements du mode de corps rigide. ................................................................. 187
Fig. 161. Éprouvette à la rupture finale avec zone de rupture près du talon b.) et zone
observée par méthode de champs a.). ..................................................................................... 188
Fig. 162. Zone riche en résine avec fissure initiée sous cyclage thermique, a.). fenêtre
d’observation masquée par un mouchetis comportant la fissure initiée et b.). fissure initiée
vue sous microscope............................................................................................................... 190
Fig. 163. Contrainte-déformation sous traction sur une éprouvette présentant des fissures
initiées. ................................................................................................................................... 190
Fig. 164. Déformation transversale-déformation longitudinale sous traction pour une
éprouvette présentant des fissures initiées. ............................................................................ 191
Fig. 165. Cartographies de déplacement longitudinal v au cours du chargement de
l’éprouvette à fissures initiées. ............................................................................................... 193
Fig. 166. Cartographies de déplacement transversal u au cours du chargement de l’éprouvette
à fissures initiées. ................................................................................................................... 194
Fig. 167. Cartographies de déformation longitudinale  yy au cours du chargement de
xiv
Fig. 168. Cartographies de déformation transversale  xx au cours du chargement de
Fig. 169. Cartographies d’angle de cisaillement  xy au cours du chargement de l’éprouvette à
fissures initiées. ...................................................................................................................... 197
Fig. 170. a.). Éprouvette à la rupture finale, b.). Fenêtre d’observation masquée par le
mouchetis, c.). Fissure initiée avec une longueur inchangée après le test. ............................ 198
Fig. 171. a.). Éprouvette mise en place avec b.). zone d’observation masquée par le
mouchetis, c.) architecture sans mouchetis et d.). observations sous microscope. La fissure
initiée, visible dans d.) est représentée par des traits pointillés rouge dans b.) et c .). ........... 200
Fig. 172. Contrainte-déformation sous traction d’une éprouvette avec des fissures initiées
dans l’épaisseur. ..................................................................................................................... 201
Fig. 173. Cartographies de déplacement longitudinal brut v au cours du chargement d’une
éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur............................................................... 203
Fig. 174. Cartographies de déplacement transversal brut u au cours du chargement d’une
Fig. 175. Cartographies de déformation longitudinale  yy au cours du chargement d’une
Fig. 176. Cartographies de déformation longitudinale  xx au cours d’une éprouvette avec une
fissure initiée dans l’épaisseur................................................................................................ 204
Fig. 177. Cartographies de déformation longitudinale  xy au cours du chargement d’une
Fig. 178. Déformations transversales-déformation longitudinale sous traction d’une
Fig. 179. Schéma du gonflement dans l’épaisseur de l’éprouvette par a.). superposition des
images brutes et par b.). la tendance de déformation d’une nappe seule. .............................. 207
Fig. 180. Évolution de déformations transversale moyenne dans l’épaisseur à différents
niveaux de chargement, de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur. ............... 208
Fig. 181. Évolution de l’angle de cisaillement moyenne dans l’épaisseur à différents niveaux
de chargement, de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur. ............................. 208
Fig. 182. Cartographies de déplacement et de déformation entre deux états 7 et 8 de
l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur. ........................................................... 211
Fig. 183. Cartographies de déplacement et de déformation correspondantes au niveau 92, de
Fig. 184. Cartographies de déplacement et de déformation correspondantes au niveau 101, de
Fig. 185. Images brutes acquises aux différents niveaux de chargement ainsi que le
positionnement des différentes phénomènes produits lors de l’évolution de l’endommagement
de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur A.). ................................................ 214
Fig. 186. Zone riche en résine avec la fissure hygrothermique. ............................................. 215
Fig. 187. Contrainte-déformation sous traction d’une éprouvette fissurée
hygrothermiquement. ............................................................................................................. 215
Fig. 188. Déformation transversale-déformation longitudinale sous traction d’une éprouvette
fissurée hygrothermiquement. ................................................................................................ 216
Fig. 189. Cartographies de déplacement longitudinal v au cours du chargement d’une
éprouvette fissurée hygrothermiquement. .............................................................................. 217
Fig. 190. Cartographies de déplacement transversal u au cours du chargement d’une
xv
Fig. 192. Cartographies de déformation transversale  xx au cours du chargement d’une
Fig. 193. Cartographies d’angle de cisaillement  xy au cours du chargement d’une éprouvette
fissurée hygrothermiquement. ................................................................................................ 219
Fig. 194. Ouverture de fissure et contrainte moyenne en fonction de déformation d’une
Fig. 195. Module de Young du matériau préalablement conditionné. ................................... 220
Fig. 196. Coefficient de Poisson du matériau préalablement conditionné. ............................ 221
Fig. 197. Contrainte à la limite élastique du matériau préalablement conditionné. ............... 222
Fig. 198. Déformation à la limite élastique du matériau préalablement conditionné. ........... 223
Fig. 199. Contrainte à rupture du matériau préalablement conditionné. ................................ 223
Fig. 200. Déformation à rupture du matériau préalablement conditionné. ............................ 224
Fig. 201. Méthode de chargement en température pour les mesures du CTE........................ 241
Fig. 202. Cartographies de déformation longitudinale  yy au cours du chargement du matériau
Fig. 203. Cartographies de déformation transversale  xx au cours du chargement du matériau
Fig. 204. Cartographies d’angle de cisaillement  xy au cours du chargement du matériau non
fissuré initialement. ................................................................................................................ 246
xvi
Liste des tableaux
Tab. 1. Classification des polymères synthétiques [Kausch et al, 2001]. .................................. 6

Tab. 2. Energie des différents types de liaisons [Lecomte-Beckers, 2009]. .............................. 7
Tab. 3. Propriétés des constituants du composite renforcé par NC2® (longitudinal/transversal).
.................................................................................................................................................. 52
Tab. 4. Optimisation du mouchetis réalisé par talc. ............................................................... 173
Tab. 5. Caractéristiques techniques de l’objectif OptemTM Zoom 125C................................ 179
Tab. 6. Propriétés des constituants du matériau introduites dans le modèle 3D. ................... 241
Tab. 7. Paramètres introduits dans le modèle 3D-Résistances limites du milieu et des
inclusions. ............................................................................................................................... 242
xvii
INTRODUCTION GÉNÉRALE
Les composites sont actuellement présents dans divers secteurs industriels et en particulier
dans l’industrie aéronautique, où le besoin d’allègement des structures est primordial. Jusqu’à
présent, les composites structuraux utilisés dans ce domaine de pointe sont réalisés à partir de
préimprégnés. Ces matériaux nécessitent un coût spécifique de stockage ainsi que des
procédés de cuisson par autoclave pour la mise en œuvre des pièces.
L’occurrence des stratifiés multiaxiaux NCF (Non Crimp Fabric) conduit à un nouveau type
de préformes à hautes performances pour l’élaboration des structures complexes et/ou de
grandes dimensions, par RTM (Resin Transfer Moulding) ou par processus d’infusion
(RIM - Resin Infusion Moulding). Les NCF sont constitués de couches de fibres
unidirectionnelles non-tissées assemblées par couture. Le fil de couture, si ce n’est pour
certains objectifs dérivés ou la couture fait l’office d’un renfort dans l’épaisseur, n’est choisi
que pour faciliter la manipulation des plis/nappes dans la fabrication de la préforme. Lors du
processus de couture, l’intervention de l’aiguille entraîne des écartements de fibres à
différentes positions de la préforme. Par conséquent, ce procédé entraîne, après la mise en
œuvre, l’existence de zones de perturbations riches en résine. D’autre part, comme les fibres
sont présentes sous forme de « mèches », des concentrations de résine apparaissent également
entre les mèches, et ceci même en dehors des zones de couture.
Hexcel Corporation a apporté une réponse à cette problématique en investissant dans le

développement de la famille particulière de NCF, les NC2 (Non Crimp New Concept). Ces
derniers, grâce à une étape supplémentaire dans la fabrication de la préforme, possèdent un
meilleur alignement de fibres et une réduction de l’espacement inter-fibres par rapport aux
NCF. Néanmoins, la présence de coutures conduit toujours à des perturbations inévitables
dans les plis unidirectionnels ainsi qu’à l’inter-nappes. Sachant que les stratifiés sont
multiaxiaux, ces perturbations forment, après l’injection ou l’infusion de la résine, un réseau
spatial 3D de zones riches en résine dans le matériau. Ceci n’est pas sans influence quant à la
durabilité du matériau en service. D’ailleurs, une fissuration a été détectée dans le cas du
NC2 constitué de fibres de carbone et de résine époxyde soumis à des cycles de
vieillissement hygrothermiques [Liotier, 2008]. Cependant, de nombreuses questions restent
encore en suspens, par exemple l’initiation et la morphologie de la fissuration, l’influence de
la concentration d’eau présente dans le matériau, de la morphologie de celui-ci à différentes
échelles. De plus, la réponse mécanique du matériau devrait être caractérisée afin de
déterminer par exemple les effets du vieillissement sur sa capacité finale.
Ainsi, le travail présent s’inscrit dans la chaîne des travaux sur la durabilité des composites
qui se déroulent à l’École Nationale Supérieure des Mines de Saint-Étienne depuis plusieurs
années. Il se concentre sur la caractérisation morphologique et de la fissuration de la famille
des NC2 constitués de fibres de carbone et de résine époxyde soumis à des cycles de
vieillissement thermo/hygro/mécaniques. Pour cela, des cycles accélérés de vieillissement
thermiques/hygrothermiques seront définis, diverses méthodes de caractérisation seront mises
en œuvre et différentes variables représentatives seront introduites.
Le déroulement du travail peut se décomposer entre quatre chapitres. Le premier chapitre

consiste en une bibliographie sur les mécanismes de vieillissement des polymères et de
composites associés, une synthèse des travaux effectués sur les NCF ; la dernière partie
présente la problématique, un état de l’art sur le travail concernant les NC2 et la démarche
1
de thèse. Le deuxième chapitre a pour objectif d’analyser le problème du vieillissement par
une méthode de caractérisation sous microscope. Le développement de la fissuration sous
cycles accélérés de vieillissement est caractérisé suivant différentes étapes. Il s’agit d’abord
d’une étude sur l’initiation des fissures et puis leurs évolutions sous grand nombre de cycles.
Une variable caractérisant la fissuration basée sur la densité linéique de fissures est introduite
afin d’identifier l’influence des paramètres de chargements et de la morphologie. Les résultats
seront renforcés et développés grâce au troisième chapitre dédié à une caractérisation
non-destructive sous tomographie à rayons X. La morphologie hétérogène du matériau est
étudiée sous différents aspects : l’empilement spécifique des nappes unidirectionnelles, la
morphologie des zones riches en résine et la présence de porosités. Par la suite, le
développement et la géométrie de la fissuration sous cyclage thermique/hygrothermique
seront analysés sous faible et grand nombre de cycles. La morphologie du matériau y compris
les zones riches en résine ainsi que les porosités seront prises en compte. Une variable
représentative de la « fraction volumique de fissures » sera établie pour permettre de
déterminer les effets spécifiques des chargements thermiques cycliques, l’influence de
l’humidité ainsi que le rôle de la morphologie dans la fissuration du matériau. Enfin, le travail
se termine par un dernier chapitre, consacré au suivi de la fissuration du matériau vieilli
soumis à une sollicitation mécanique. Du fait de l’hétérogénéité des champs de déformation
attendus, une méthode optique de champs (corrélation d’images numériques) sera utilisée ;
elle sera adaptée à la morphologie spécifique du matériau à savoir la taille des zones riches en
résine et sa texture. Des mesures par jauges de déformation seront effectuées d’une part pour
la validation des mesures de champs et d’autre part pour déterminer l’évolution de la tenue
mécanique du matériau soumis aux cycles de vieillissement thermiques/hygrothermiques. La
première partie décrit la méthode ; en ce qui concerne les analyses par mesures de champs,
différentes configurations seront examinées pour identifier le comportement des zones riches
en résine à différents niveaux de vieillissement : matériau non fissuré, matériau avec fissures
initiées sous cyclage thermique et matériau fissuré sous cyclage hygrothermique.
2
CHAPITRE I. BIBLIOGRAPHIE ET CONTEXTE DE L’ETUDE
Introduction .............................................................................................................................. 4
I. Composites à matrice polymère .................................................................................. 5
I.1. Classification des polymères ............................................................................................... 5
I.2. Structure moléculaire et notions chimiques ...................................................................... 6
I.3. Mécanismes de vieillissement des polymères et de composites associés .......................... 8
I.3.1. Changements physiques .................................................................................................................... 8
A. Volume libre.................................................................................................................................... 8
B. Absorption et désorption de l’humidité ........................................................................................... 9
I.3.2. Changements chimiques .................................................................................................................. 15
A. Hydrolyse, lessivage et immersion ................................................................................................ 15
B. Oxydation ...................................................................................................................................... 15
C. Effets thermiques .......................................................................................................................... 16
II. Stratifiés renforcés par des plis unidirectionnels non-tissés cousus ...................... 19
II.1. Procédés de fabrication ..................................................................................................... 21
II.1.1. RTM (Resin Transfert Moulding) ................................................................................................... 21
II.1.2. RIM (Resin Infusion Moulding) ...................................................................................................... 23
II.2. Comportements mécaniques et caractéristiques morphologiques................................. 23
II.2.1. Traction............................................................................................................................................ 23
II.2.2. Compression .................................................................................................................................... 25
II.2.3. Cisaillement ..................................................................................................................................... 26
II.2.4. Délaminage ...................................................................................................................................... 26
II.2.5. Compression après impact (CAI) .................................................................................................... 27
II.2.6. Impact .............................................................................................................................................. 27
II.2.7. Fatigue traction-compression........................................................................................................... 28
II.2.8. Influence des caractéristiques morphologiques ............................................................................... 29
A. Influence des constituants (fibres et matrice) ................................................................................ 29
B. Influence de l’interface fibre-matrice ............................................................................................ 29
C. Influence de l’empilement ............................................................................................................. 30
D. Influence de la porosité ................................................................................................................. 30
E. Influence de la couture .................................................................................................................. 30
III. Problématique et démarche de thèse ........................................................................ 32
III.1. Problématique .................................................................................................................... 32
III.2. État de l’art......................................................................................................................... 35
III.2.1. Morphologie .................................................................................................................................... 35
III.2.2. Fissuration hygrothermique ............................................................................................................. 38
III.2.3. Premières simulations ...................................................................................................................... 41
A. Mesures de CTE ............................................................................................................................ 41
B. Modèle 2D..................................................................................................................................... 42
C. Modèle 3D..................................................................................................................................... 46
III.3. Démarche de thèse ............................................................................................................. 49
III.3.1. Cycles de conditionnement .............................................................................................................. 50
III.3.2. Matériaux étudiés ............................................................................................................................ 51
3
Introduction
Le travail présent s’inscrit sur l’étude de fatigue d’une famille spécifique de composite à
matrice polymère renforcé par fibres de carbone, soumis aux cycles de vieillissement
hygrothermiques. Sachant que les fibres de carbone sont relativement insensibles à l’humidité
et cela n’est pas le cas pour la matrice polymère qui, malgré son bon comportement thermique
et structural, est particulièrement critique en raison de son origine hydrophile.
Ainsi, dans un tout premier temps, l’étude commence par une synthèse sur la durabilité des
polymères et de composites associés à travers différents résultats obtenus dans la littérature.
Pour cela, certaines notions de bases qui aident à identifier les caractéristiques du polymère
seront rappelées.
Par ailleurs, comme l’objectif général des travaux sur les NCF ou celui sur les NC2  dans le
cadre de ce travail est de maîtriser le comportement des multiaxiaux multiplis cousus ainsi de
les développer dans l’industrie aéronautique, un travail bibliographique sur différents aspects
concernant ce type de composite aura lieu. Pour les NCF, il s’agit d’abord les procédés de
fabrication, leurs comportements mécaniques et caractéristiques morphologiques seront
abordés par la suite.
En ce qui concerne les NC2, la problématique sera soulignée et un état de l’art fait sur divers
points : la morphologie spécifique du matériau, la fissuration sous chargement
hygrothermique et des premières simulations permettant de comprendre la physique du
phénomène.
Le chapitre se termine par une présentation sur la démarche de thèse y compris le déroulement
des travaux principaux réalisés avec les méthodes de caractérisation choisies ainsi que
l’introduction des cycles de chargements et matériaux étudiés.
4
I. Composites à matrice polymère
I.1. Classification des polymères
La classification des polymères peut se faire selon leur comportement thermomécanique. Il

existe trois grandes classes de polymères : les thermoplastiques, les thermodurcissables et les
élastomères.
Thermoplastique signifie littéralement que l’échantillon devient plastique par chauffage. Les
thermoplastiques (aussi appelés thermoplastes) sont constitués de chaînes plus ou moins
linéaires liées entre elles par des forces de van der Waals. Selon la régularité de leurs chaînes,
ces polymères peuvent cristalliser (thermoplastes semicristallins) ou non (thermoplastes
amorphes). Étant donnée la faiblesse des liaisons de van der Waals, la majorité des
thermoplastiques courants ramollissent ou fondent dans une plage de température
[80 °C ; 250 °C]. Un thermodurcissable (ou thermodur) durcit et prend forme sous l’effet de
la chaleur ou de la lumière [Beyler et Hirschler, 1995, Kausch et al, 2001, Bourban et
al, 2004].
La véritable distinction entre ces deux classes de polymères provient du fait que dans le
premier cas, les macromolécules restent chimiquement séparées les unes des autres après la
mise en œuvre, ce qui permet un remoulage à discrétion. Dans le deuxième cas, des petites
molécules ou chaînes linéaires sont réticulées pendant le durcissement par réactions
chimiques des molécules avec un durcisseur. Elles sont toutes reliées entre elles par des
liaisons primaires et stables. L’échantillon forme ainsi une seule super-macromolécule,
autrement dit un réseau moléculaire 3D, et il ne peut pas être remoulé. Comme conséquence
pratique de cette différence, un thermodurcissable peut gonfler, mais ne se dissout dans aucun
solvant [Beyler et Hirschler, 1995, Kausch et al, 2001, Durier, 2008]. En fracturant un
échantillon réticulé, on casse automatiquement des liaisons covalentes avec création de
radicaux libres [Kausch et al, 2001].
Les polymères de troisième famille, celle des élastomères, se distinguent par les faibles
valeurs de forces d’attraction entre les chaînes et de leurs modules élastiques (à température
ambiante) et par leur capacité élevée de déformation (quelques centaines de pour cent).
Parmi ces familles de polymère, thermodurcissables et thermoplastiques sont couramment

utilisés pour les applications structurales en raison notamment de leur capacité thermique et
faible élongation. Par comparaison avec les thermoplastiques, les thermodurcissables
présentent une bonne tenue aux températures élevées à savoir jusqu’à 200 °C, aux attaques
chimiques, une meilleure résistance au fluage (ils conservent une meilleure stabilité
dimensionnelle dans le temps), une bonne rigidité pour un prix de matière première peu élevé
et un faible retrait au moulage. L'inconvénient principal de ces matériaux tient au fait d'une
mise en œuvre moins pratique et plus lente que les thermoplastiques [Gridaine, 2010].
La classification des différentes familles des polymères peut être résumée dans le tableau
suivant, Tab. 1 :
5
Tab. 1. Classification des polymères synthétiques [Kausch et al, 2001].
I.2. Structure moléculaire et notions chimiques
Le comportement thermomécanique et physique des matériaux polymères en général dépend

fortement de la structure moléculaire et des conditions de polymérisation.
Il existe différents types de liaisons permettant la cohésion des matériaux polymères, Fig. 1:
- liaisons primaires : liaisons primaires covalentes, liaisons ioniques ;
- liaisons secondaires : liaisons hydrogène, liaisons Van der Waals, interactions
dipolaires.
Covalente
Ionique
Hygrogène Van der Waals Dipôlaire
Fig. 1. Liaisons dans les polymères [Lecomte-Beckers, 2009].
6
Tab. 2. Energie des différents types de liaisons [Lecomte-Beckers, 2009].
Les polymères thermoplastiques ne sont pas réticulés et les chaînes polymères sont liées entre
elles par des liaisons secondaires qui sont beaucoup plus faibles que les liaisons primaires,
Tab. 2. Pour les polymères thermodurcissables réticulés, les chaînes primaires sont liées entre
elles par des liaisons covalentes. La Fig. 2 montre un exemple de différence dans la structure
chimique de ces deux types de polymère :
a.) b.)
Fig. 2. Structure chimique du a.). Thermoplastique PA 6 (polyamide 6) et

b.). Thermodurcissable RE (résine époxyde) [Kausch et al, 2001].
Les notions chimiques caractérisant la structure moléculaire d’un thermodurcissable sont en

principe :
Liaison covalente : une mise en commun équitable d’un doublet d’électrons par atome.
Liaison hydrogène : liaison dans laquelle un atome d'hydrogène est attiré, par deux atomes au
lieu d'un seul ; l'atome d'hydrogène assure en quelque sorte la liaison entre les 2 atomes. C'est
une liaison électrostatique. Elle peut être intra ou intermoléculaire et possède d’une énergie
d’activation supérieure aux forces de Van der Waals. La disponibilité des sites de liaison
hydrogène distingue les polymères hydrophiles des autres polymères.
La liaison Van der Waals : les forces de Van der Waals sont responsables de liaisons
intermoléculaires. Elles sont bien plus faibles que celles qui assurent la cohésion d’une
molécule, d’un solide ionique ou d’un métal. La liaison de Van der Waals est une interaction
de faible intensité entre atomes, molécules, ou une molécule et un cristal. Elle est due aux
interactions entre les moments dipolaires électriques des deux atomes mis en jeu. Aucun
électron n'est mis en commun entre les deux atomes.
Température de transition vitreuse Tg : La température de transition vitreuse Tg correspond

au passage d’un polymère de l’état vitreux à l’état caoutchoutique. En dessous de cette
7
température, le polymère est dit vitreux (état solide) et présente le comportement d'un corps
solide élastique. La transition vitreuse est réversible et s'observe essentiellement sur les
polymères thermoplastiques et ce d'autant plus qu'ils sont peu cristallisés et peu réticulés. Elle
s'observe également sur certains polymères thermodurcissables (par exemple résines
époxydes), dont la densité de réticulation n'est pas trop élevée. Les paramètres principaux
influents de la Tg sont :
1. Le volume libre de polymère vf : volume du polymère qui n’est pas occupé par les
molécules elles-mêmes ;
2. Les forces d’attractions entre les molécules : le paramètre de solubilité est une mesure
des forces intermoléculaires ;
3. La mobilité interne des chaînes : fonction de leur liberté à tourner autour des liaisons ;
4. La rigidité des chaînes : les chaînes ayant des difficultés à se tordre ou à fléchir
entraînent des Tg plus élevées ;
5. La longueur de chaîne : plus les chaînes sont courtes, plus leur mobilité est grande.
Plus d’informations détaillées peuvent se trouver dans les références [Kausch et al, 2001,
Vaddadi et al, 2003, Oliveira et Creus, 2004, Mèsplède, 2004, Lecomte-Beckers, 2009].
I.3. Mécanismes de vieillissement des polymères et de composites associés
La réponse mécanique des composites à fibres longues et matrice polymère est étroitement
liée au comportement mécanique, physique et chimique de la matrice ainsi qu’à celui de
l’interface fibre/matrice. Comme les polymères sont très sensibles aux paramètres
d’environnement, nous allons parcourir dans cette partie les effets qu’ils peuvent subir
lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température, d’humidité relative ou encore
d’oxydation.
I.3.1. Changements physiques
La modification physique dans les matrices polymères peut être liée au volume libre,
l’humidité adsorbée, l'effet de diluants, la scission ou le glissement de chaîne
macromoléculaire, la différence de dilatation thermique, la relaxation ou la post-réticulation
[Morgan et al, 1998, Oliveira et Creus, 2004]. Certains paramètres peuvent être couplés pour
caractériser le comportement global du polymère sous différentes conditions
environnementales. Dans cette partie, certains aspects seront discutés : volume libre,
absorption et désorption d’humidité.
A. Volume libre
Le volume libre du polymère vf : volume du polymère qui n’est pas occupé par les molécules
elles-mêmes, une valeur approximative de vf est 2,5 % × v (volume du polymère) à
température Tg. Le terme « volume libre » est interprété sous le processus suivant : lorsque le
polymère est refroidi en dessous de sa température de transition vitreuse, le matériau n’atteint
pas l'équilibre thermodynamique instantanée, son volume libre évolue avec le temps car les
molécules changent de structure et cela modifie le comportement mécanique du matériau. En
conséquence, il y a notamment une augmentation de la rigidité, du module d'élasticité et de la
densité [Oliveira et Creus, 2004].
Les processus de durcissement du polymère sont ceux pour lesquelles la matière se solidifie
par une réduction du volume libre, ou par des nouvelles liaisons réticulées [Oliveira et
Creus, 2004].
8
B. Absorption et désorption de l’humidité
 Absorption de l’humidité
Les polymères et composites à matrice polymère absorbent l’eau quand ils sont immergés ou
placés dans une atmosphère humide. L’absorption de l’eau dépend essentiellement de la
nature du polymère, de la température T et du degré hygrométrique HR (Humidité Relative).
Elle s’effectue essentiellement à travers [Vautrin, 1988] :
- la matrice polymère : diffusion et adsorption physique de l’eau moléculaire ;
- les microfissures : transport d’eau liquide par condensation capillaire ;
- l’interface fibre/matrice : diffusion, adsorption et condensation capillaire.
Deux approches mécaniques sont en général utilisées pour caractériser la nature de l’eau dans
la résine époxyde [Zhou et Lucas (1), 1999, Jedidi, 2005] :
1. L’approche volumétrique suppose que l’eau diffuse dans la résine époxyde et réside
dans le volume libre du matériau. Dans ce cas, la liaison entre les molécules d’eau et
la structure de la résine sont considérées insignifiantes.
2. L’approche moléculaire suggère que les molécules d’eau se lient fortement avec
certains groupes hydrophiles, pour la résine époxyde tels que les hydroxyles ou
amines.
D’autre part, le processus d’absorption associe deux phénomènes principaux :

1. Des effets réversibles bienveillants, il s’agit du phénomène de plastification du
polymère. [Weitsman, 1995, Vauthier et al, 1998, Morgan et al, 1998, Reynolds, 1998,
Zhou et Lucas (1,2), 1999, Vaddadi et al, 2003, Oliveira et Creus, 2004, Kawaguchi et
Pearson, 2004, Jedidi, 2005, Durier, 2008]. En effet, quand l’eau diffuse dans le réseau
moléculaire de l’époxy, elle brise les liaisons initiales interchaînes Van der Waals en
créant des liaisons hydrogènes [Weitsman, 1995, Vauthier et al, 1998,
Morgan et al, 1998, Zhou et Lucas (1,2), 1999, Jedidi, 2005]. Ainsi, les chaînes
moléculaires de la résine peuvent avoir plus de mobilité et le gonflement du matériau
peut avoir lieu [Springer, 1981]. La densité de la partie réticulée dans la résine peut,
par conséquent, diminuer et le matériau est plastifié. Cela se traduit également par une
diminution de la température de transition vitreuse [Springer, 1981, Xiang et
Jones, 1996, Vauthier et al, 1998, Zhou et Lucas (2), 1999, Marque, 2009], une
éventuelle influence en retour sur la diffusion [Springer, 1981] et une augmentation de
la ductilité.
La température de transition vitreuse Tgwet une fois l’époxy saturé d’eau peut se
présenter suivant l’équation de Kelly-Büche, (1) [Zhou et Lucas (2), 1999,
Durier, 2008] :
 eVeTge   w (1  Ve )Tgw
Tgwet  (1)
 eVe   w (1  Ve )
Dans laquelle :
1
Ve  (2)
1  0,01M m (  e /  w )
 e  3( re   ge ) (3)
Et :
9
 e : coefficient de dilatation thermique du volume libre du polymère,
 w : coefficient de dilatation thermique de l’eau (4 × 10-3 C-1),
Ve : fraction volumique du polymère,
Tge : Tg initiale du polymère,
Tgw : Tg de l’eau (4 °C),
M m : masse d’eau à l’équilibre,
 e : densité du polymère à l’état initial,
 w : densité de l’eau (1g/cm3),
 re ,  ge : coefficients de dilatation thermique linéaire du polymère aux états
caoutchoutique et vitreux.
2. Des effets irréversibles, il s’agit des phénomènes d’hydrolyse, de dissociation,

d’oxydation, etc qui conduisent à des dégradations des propriétés du matériau ainsi
qu’un endommagement du matériau [Weitsman, 1995]. Cette partie sera abordée plus
loin.
D’ailleurs, la nature de l’eau dans l’époxy a été profondément étudiée dans les travaux de
Zhou et Lucas [Zhou et Lucas (1,2), 1999]. Suivant les auteurs, deux types d'eau liée ont été
trouvés dans les résines époxydes. Les types de liaison hydrogènes sont classés comme Type I
ou II, en fonction de la différence de complexité des liaisons et de l'énergie d'activation. Les
énergies d'activation des liaisons de Type I et Type II sont respectivement de 10 et 15
kcal/mol. Le Type I correspond à une molécule d'eau qui forme une liaison hydrogène simple
avec le réseau moléculaire de la résine époxyde. Ce type de liaison possède une énergie
d’activation plus faible et est donc plus facile à enlever de la résine. Le Type II est le résultat
d'une molécule d'eau formant des liaisons hydrogènes multiples avec le réseau moléculaire de
la résine. Cette molécule d'eau, par conséquent, possède une énergie d'activation supérieure et
est plus difficile à enlever. Le Type I est la forme dominante et joue le rôle de plastifiant dans
le polymère.
Pour les liaisons de Type II, la quantité d’eau dépend fortement de la température et du temps
d'absorption. Une haute température d'immersion et un temps d'absorption suffisant
aboutissent à une grande quantité d'eau de Type II. Les molécules d'eau qui forment des
liaisons complexes multi-sites interconnectées (Type II) ne contribuent pas significativement
à la plastification de la résine [Zhou et Lucas (1,2), 1999]. C’est pourquoi, quand on sèche le
matériau saturé, la Tg retrouve sa valeur. Par ailleurs, ces liaisons complexes créent des ponts
entre les segments de chaînes entraînant la réticulation secondaire.
L’énergie des liaisons hydrogènes des molécules d'eau liée n'est pas aussi forte que celle des
liaisons principales dans la chaîne moléculaire (60-100 kcal/mol) de la structure du polymère,
mais avec le Type II, elle est nettement plus élevée que celle des liaisons physiques (0,5-2
kcal/mol) désignés par Van der Waals et des liaisons dipôlaires.
10
a.)
b.)
Fig. 3. Liaisons hydrogènes dans la résine a.). Type I et b.). Type II

[Zhou et Lucas (1), 1999].
Effectivement, la durabilité des composites à matrice polymère est affectée par la température
comme elle est gouvernée par des processus activés thermiquement [Weitsman, 1995] et
l’absorption d’humidité n’est pas une exception. Ainsi, la diffusion de l’humidité ne peut pas
être découplée de l’effet thermique en raison de la sensibilité du coefficient de diffusion D à
la température T, (4) [Springer, 1981, Vautrin, 1988, Weitsman, 1995, Xiang et Jones, 1996,
Reynolds, 1998, Zhou et Lucas (1), 1999, Vaddadi et al, 2003, Jedidi, 2005,
Mercier et al, 2008]. En effet, la dépendance des coefficients de diffusion en fonction de la
température peut se traduire par une expression du type loi d’Arrhénius, (4) :
 Q 
D  D0 exp    (4)
 RT 
Avec :
D0 : une constante de diffusion (mm2/s),

Q : énergie d’activation (kcal/mol),
R : constante des gaz parfaits,
T : température (Kelvin).
Suivant cette loi, le coefficient de diffusion D peut doubler d’ordre de grandeur avec une
augmentation de 100 °C. La formule montre que le processus d’absorption d’humidité est
assez long, surtout sous faible température, et non-linéaire avec le temps. Ceci est encore plus
net en comparant avec la conduction thermique : K(T) ~ 10-3 mm²/s ; D(Tambiante) ~ 10-7 mm²/s.
Il est donc évident que la conduction thermique peut être découplée de la diffusion de
l’humidité [Weitsman, 1995, Reynolds, 1998, Vaddadi et al, 2003, Jedidi, 2005,
Mercier et al, 2008] mais ce n’est pas le cas dans le sens inverse. D’après Springer, d’autres
facteurs peuvent avoir des effets sur la valeur du coefficient de diffusion D comme le
11
matériau lui-même, l’environnement appliqué, la teneur en eau initiale à l’intérieur du
matériau et son état de contraintes internes.
La teneur en eau maximale absorbée dans le matériau soumis à de l’air humide MS dépend de
l’humidité relative de l’environnement, (5) [Springer, 1981, Vautrin, 1988, Weitsman, 1995,
Mercier et al, 2008].
M S  a b (5)
Où :
a, b : constantes intrinsèques du matériau,

 : humidité relative du milieu.
Comme nous avons vu ci-dessus, les effets réversibles de plastification venant de l’eau
absorbée peuvent entraîner un gonflement dans le polymère. Ce dernier est caractérisé par le
coefficient de dilatation hygroscopique CME (Coefficient of Moisture Expansion). Pour les
polymères en général, CME  ~ [2 × 10-3 ; 5 × 10-3] par % de la teneur en eau absorbée. Par
comparaison, les CTE (Coefficient of Thermal Expansion)  ~ [2 × 10-5] par 1 °C, le CME
pour une teneur en eau à 1 % est 100 fois plus importante que le CTE pour une variation de
température de 1 °C. Dans plusieurs cas, le gonflement dû à l’absorption hygroscopique n’a
lieu que si le matériau atteint un seuil de masse de fluide (typiquement ~ 0,1 %)
[Weitsman, 1995]. Cependant, peu d’étude porte sur la distribution de l’humidité dans les
polymères ou les composites à matrices polymères [Weitsman, 1995, Jacquemin, 2000,
Jedidi et al, 2006, Mercier et al, 2008]. Des cycles accélérés d’absorption d’humidité pourrait
être utilisés pour produire des profils voulus de concentration d’eau en un temps limité
[McManus, 1994, Jacquemin, 2000, Jedidi et al, 2006]. Une conclusion a été tirée : dans les
premiers temps, l’humidité absorbée n’est que sur la surface et sous l’effet cyclique, le niveau
d’humidité peut fluctuer près de surfaces mais est quasiment toujours stable au sein du
matériau [Jacquemin, 2000, Jedidi, 2005, Gigliotti, 2011]. Ainsi, il n’y a souvent pas
d’endommagement à l’intérieur mais seulement en surface [McManus, 1994, Vauthier et
al, 1998, Reynolds, 1998, Vaddadi et al, 2003, Jedidi et al, 2006].
À propos de la quantité d’eau absorbée par les matrices polymères, Morgan et al indiquent
que sous effet thermique, le volume libre dans la résine permet aux molécules d’eau d’accéder
aux sites hydrogènes non disponibles auparavant [Morgan et al, 1998]. Mais le gonflement de
la matrice est cependant limité au bout d’une certaine durée à cause de la limitation
d’extension du réseau donc limitation du nombre de site hydrogène accessible. Cela pourrait
expliquer l’existance d’un palier de saturation d’humidité unique quelle que soit la
température appliquée [Vautrin, 1988, Weitsman, 1995, Reynolds, 1998, Zhou et
Lucas (1,2), 1999, Vaddadi et al, 2003, Jedidi, 2005, Mercier et al, 2008]. Néanmoins, comme
le moteur de diffusion d’eau dans le composite est le gradient de concentration en eau et que
ce dernier est beaucoup plus élevé dans l'eau liquide que dans l'air humide, les effets de
l'immersion ne sont pas semblables à ceux obtenus avec le conditionnement sous 100 % HR
[Mercier et al, 2008].
À propos de l’effet du gonflement sur la prise d’eau dans les polymères, Durier et al ont
souligné que dans un composite où les renforts n’absorbent pas d’eau, les contraintes internes
causées par le gonflement contrariée de la matrice induiront dans celle-ci une prise d’eau plus
faible que si elle ne contenait pas de renforts [Durier et al, 2006]. La relation entre l’état de
12
contraintes internes dues au chargement mécanique et la diffusion d’eau dans le polymère a
également été étudiée dans le travail de Sar et al [Sar et al, 2012]
En général, pour les polymères ou les composites à matrice polymère, le mécanisme

d’absorption de fluide peut respecter une des formes suivantes, Fig. 4 :
Fig. 4. Mécanisme d’absorption dans les composites à matrice polymère [Weitsman, 1995].
La cinétique d’absorption de fluide est étudiée depuis un siècle et demi et peut-être associée
aux travaux de Fick (1855). Plusieurs études ont vérifié l’application de cette cinétique
[Zhou et Lucas (1), 1999, Jedidi, 2005, Mercier et al, 2008].
La Fig. 4 présente différentes cinétiques d’absorption d’eau :

- A : Pseudo-Fickien ; B : Diffusion à deux stades ; ces deux cas peuvent être
expliquées par l’augmentation de volume libre dans le matériau ou autrement dit la
plastification, le gonflement du matériau. [Weitsman, 1995, Vauthier et al, 1998,
Morgan et al, 1998, Reynolds, 1998]. S : associé à un saut du front de diffusion ;
- Les « déviations » C, D correspondent à des circonstances sévères et associent souvent
des endommagements irréversibles du matériau. À savoir, C peut être associé à la
présence d’un endommagement mécanique ; et D peut correspondre au cas avec des
réactions chimiques irréversibles à savoir le lessivage. C, D surviennent pour des
environnements d’exposition sévères comme de hautes températures, sous
d’importants chargements mécaniques ou sous des grandes concentrations de solvants
[Vauthier et al, 1998, Reynolds, 1998, Morgan et al, 1998].
Les problèmes principaux associés à la performance des matériaux composites, en présence

de fluides, concernent la stabilité dimensionnelle, la résistance, la réponse en fatigue et la
résistance à l’impact. Par conséquent, des essais mécaniques sont souvent appliqués afin de
caractériser le comportement du polymère vieilli et/ou sur les composites associés : essais de
fatigue mécanique, essais statiques comme traction transversale, cisaillement etc.
Sous effets de l’humidité absorbée, les contraintes internes se développent à l’échelle

micromécanique à cause des grandes différences entre les propriétés des fibres et de la
matrice, mais également, à l’échelle des plis ou du stratifié, en raison de la différence entre les
13
propriétés des plis. Cependant, le mécanisme d’initiation de l’endommagement à l’échelle
microscopique peut largement se différencier de ce qui contrôle le mécanisme de propagation
d’endommagement à l’échelle macroscopique comme le délaminage, qui peut conduire à la
détérioration de la performance du matériau [Morgan et al, 1998].
Pour les composites carbone/époxy, l’absorption de fluide peut se révéler bénéfique et

améliorer la résistance au délaminage. Cette absorption provoque une augmentation de
l’énergie critique qui est requise pour initier le délaminage du matériau [Selvarathinam et
Weitsman, 1999]. Dans certaines situations, l'humidité peut permettre de relaxer les
contraintes internes préexistantes dans le matériau à savoir des contraintes résiduelles après
fabrication [Vautrin, 1988, Weitsman, 1995, Morgan et al, 1998, Jedidi et al, 2006].
Malgré tout, l’exposition hygrothermique peut faire baisser la résistance transversale

[Weitsman, 1995, Mercier et al, 2008], le module élastique dans quelques cas de composites à
matrice polymère [Vaddadi et al, 2003, Mercier et al, 2008] et également sa température de
transition vitreuse Tg [Zhou et Lucas (2), 1999, Vaddadi et al, 2003].
D’après McManus et Reynold [McManus, 1994, Reynolds, 1998], pour certains composites
(à savoir IM7/PETI-5 et IM7/PIXA-M), la durée d’absorption d’humidité est le facteur le plus
important pour la fissuration.
Selvarathinam et Weitsman ont étudié la concurrence entre les modes de défaillance,

fissuration transverse et délaminage, qui se produisent dans des échantillons 0/90 AS4/3501-6
carbone/époxy soumis à différentes conditions environnementales de fatigue mécanique
[Selvarathinam et Weitsman, 1999]. En fait, les remarques pertinentes sont : la fissuration
transverse précède le délaminage ; la fatigue mécanique sous immersion implique des
délaminages étendus. Selon les auteurs, dans le cas de la fatigue sous immersion, l’eau entre
dans toutes les microfissures (fissures transversales) par les mouvements capillaires et des
chemins aléatoires et par conséquent, ne peut s’échapper durant le stade de déchargement du
cycle de fatigue. Ainsi, l'eau piégée dans les fissures transversales est située aux interfaces
0/90 et le délaminage peut donc avoir lieu. Ce n’est pas dans le cas de fatigue en air, dans
lequel, le délaminage apparaît que lorsque le chargement mécanique est suffisamment grand.
Par ailleurs, les travaux de Mercier et al montrent que la diminution réversible de la rigidité
du composite à matrice polymère due à l'humidité et le changement irréversible due à la
fissuration par le chargement mécanique peuvent dans certains cas être considérés comme
indépendants [Mercier et al, 2008].
Les effets néfastes de l'absorption d'humidité peuvent être la détérioration des propriétés
dominées par la matrice telles que la résistance à la compression, la résistance au cisaillement
interlaminaire, la résistance à la fatigue et la tolérance à l'impact [Vaddadi et al, 2003].
 Désorption de l’humidité
Suivant les analyses de Springer, la désorption et l’absorption d’humidité suivent le même

mécanisme de diffusion.
Cependant, comme les polymères hydrophiles sont constitués par des chaînes moléculaires
ayant des sites hydrogènes qui peuvent s’associer avec les molécules d’eau pour former des
liaisons hydrogènes, la désorption peut nécessiter plus d’énergie que l’absorption. D’ailleurs,
une hystérésis après la désorption des matériaux saturés montre une quantité résiduelle d’eau
14
dans les matériaux [Springer, 1981, Weitsman, 1995, Zhou et Lucas (1), 1999] qui correspond
probablement à des liaisons de Types II [Zhou et Lucas (1), 1999]. Une température beaucoup
plus élevée (à savoir T > Tg) que celle appliquée pour l’absorption peut être utilisée pour
éliminer cette eau résiduelle dans la résine. Dans le cas contraire, sous faible température de
désorption, le matériau pourra conserver une petite quantité d’eau qui n’est pas
nécessairement néfaste [Bakass et al, 2000].
Enfin, la désorption d’humidité peut permettre au matériau de retrouver son comportement

mécanique initial lorsque seul un phénomène de plastification est mis en jeu pendant
l’absorption. Sachant que les désorptions d’humidité à hautes températures et les successifs
passages à basses températures peuvent conduire à un état critique de contraintes dans le
matériau et y provoquer ainsi l’amorçage et le développement d’endommagement
[Gigliotti, 2011].
I.3.2. Changements chimiques
Des auteurs ont étudié les effets liés au vieillissement chimique du polymère [Vautrin, 1992,
Morgan et al, 1998, Oliveira et Creus, 2004]. Il s’agit de l’hydrolyse, de l’oxydation, du
rayonnement, de la décomposition thermique ainsi que des réactions chimiques en présence
de produits chimiques dégradant comme les sels, acides et alcalis. Certains aspects seront
abordés ci-dessous.
A. Hydrolyse, lessivage et immersion
Deux phénomènes peuvent notamment apparaître au cours du vieillissement hygroscopique :

l’hydrolyse et le lessivage. Il s’agit des dégradations chimiques irréversibles qui peuvent
conduire à une réduction significative de la durabilité des composites à matrice polymère,
particulièrement sous immersion (qui plus est dans de l’eau salée) pour laquelle, l’action
capillaire est fortement accentuée. Dans plusieurs cas, l’immersion (eau distillée ou salée)
crée des réductions importantes des résistances [Weitsman, 1995].
L’hydrolyse peut être classée comme une réaction chimique qui se traduit par des scissions
des chaînes macromoléculaires par fixation des ions H+ et OH- provenant de la dissociation
des molécules d’eau. Elle entraîne par la suite une diminution de la masse moléculaire de la
résine polymère [Oliveira et Creus, 2004, Jedidi, 2005] et ainsi une diminution de Tg. Le fait
que Tg diminue peut ensuite favoriser le vieillissement physique du matériau et le rendre plus
fragile [Weitsman, 1995, Vauthier et al, 1998]. Ce phénomène se manifeste peu lors d’une
immersion de courte durée et à des faibles températures [Marque, 2009].
Le phénomène de lessivage est caractérisé par une perte importante de masse du polymère au
cours du processus de diffusion (courbe D dans la Fig. 4) [Weitsman, 1995, Jedidi, 2005].
B. Oxydation
Les propriétés mécaniques sont sensibles à des concentrations d'oxygène dans le milieu de
vieillissement [Oliveira et Creus, 2004, Bellenger et al, 2005, Lafarie-Frenot et al, 2006].
L’oxydation induit une perte de masse par des ruptures de chaînes du polymère et une
augmentation de densité du polymère [Bellenger et al, 2005, Lafarie-Frenot et al, 2006]. Cela
15
peut se traduire comme un retrait des plis en surface qui peut être un indicateur de la
dégradation du composite [Lafarie-Frenot et al, 2006].
Les auteurs ont étudié des UD (unidirectionnel) carbone/époxy, la diffusion d’oxygène
suivant une loi d’Arrhenius, comme la diffusion d’eau, avec deux coefficients de diffusion :
D1 dans le sens parallèle aux fibres et D2 dans le sens transverse. La relation entre ces
différents coefficients de diffusion peut dans certains cas suivre l’équation Kondo qui est
appliquée également à la diffusion de l’eau, (6) [Lafarie-Frenot et al, 2006] :
1Vf
D1  D2 (6)
1 2 Vf /
Dans laquelle Vf est la fraction volumique de fibres dans le composite.
La dégradation chimique dépend non seulement de la concentration en oxygène de

l'environnement mais également de la température appliquée et de la géométrie des
éprouvettes. L’oxydation peut être accélérée sous haute température. La dégradation est plus
rapide aux bords que dans les zones intérieures et est encore beaucoup plus rapide pour des
surfaces de coupe parallèles aux fibres. Le mécanisme d'oxydation est limité à des couches
superficielles et est contrôlé par la diffusion dans la direction parallèle aux fibres
[Bellenger et al, 2005, Lafarie-Frenot et al, 2006].
C. Effets thermiques
Les propriétés des polymères varient avec la température, en particulier dans l'intervalle étroit
qui est caractérisée par la température de transition vitreuse Tg, où les liaisons physiques Van
der Walls disparaissent progressivement. Cet effet peut conduire à une réduction du module
élastique du polymère de plusieurs ordres de grandeur et permet le glissement lent des chaînes
moléculaires entre-elles qui est observé comme une déformation viscoélastique [Sun et
al, 2003, Oliveira et Creus, 2004].
D’après des études effectuées sur les BMI et composites liés [Morgan et al, 1998], le
mécanisme critique de vieillissement des thermodurcissables génère :
1. une polymérisation complémentaire du polymère avec une augmentation de Tg et une
diminution de propriétés mécaniques et peut conduire dans certains cas à l’apparition
de microfissures. En effet, la déshydratation induit des réticulations, puis, un
réarrangement de la structure physique et chimique de la résine, sous les effets de
hautes températures et de durées considérables, et peut modifier de façon significative
le comportement thermique et mécanique du polymère voire provoquer une
microfissuration ;
2. une détérioration des propriétés thermomécaniques due à l’effet hygrothermique qui
peut être identifié par la caractérisation des propriétés résiduelles après différentes
configurations de conditionnements avec des combinaisons de paramètres comme la
température, l’humidité relative, la concentration d’eau, la vitesse de chargement
thermique, les chargements mécaniques et/ou l’effet du cyclage.
La température haute n’est pas obligatoirement un facteur primordial dans la durabilité des
composites à matrice polymère [McManus, 1994, Morgan et al, 1998]. Des chocs thermiques
peuvent ne pas avoir d’influence dramatique sur la résine polymère et le composite associé
[Morgan et al, 1998] et seulement entraîner des microfissurations en surface probablement
dues au gradient thermique et aux contraintes résiduelles de fabrication. Cependant, sous un
16
conditionnement de longue durée, cela peut conduire à une fragilisation de la matrice et par
suite, un affaiblissement de la performance du composite par des propagations de fissures de
cisaillement en fluage, par exemple [Morgan et al, 1998]. D’ailleurs, il est constaté que pour
des composites à matrice polymère utilisés pour les applications à haute température et avec
le même niveau de contrainte normalisé de fatigue, la durée de vie à température élevée
(149 °C) est inférieure à celle à température ambiante (24 °C) [Sun et al, 2003, Oliveira et
Creus, 2004].
Vauthier et al ont montré qu’une température élevée peut donner lieu à des interactions
locales entre l'humidité absorbée en surface du composite à matrice polymère et l’amorçage
de fissure dû à la plastification de la résine époxyde. Ceci induit effectivement des pertes
significatives et diminue la durabilité du matériau [Vauthier et al, 1998].
À propos de la relation entre la température et la plastification réversible du polymère, une

remarque a été faite par plusieurs auteurs : la plastification réversible est généralement
proportionnelle à l'absorption d'humidité et indépendante de la température de vieillissement.
La modification de Tg reflète le degré de plastification de la résine et les interactions entre
l’eau et la résine [Xiang et Jones, 1996, Vauthier et al, 1998]. Toutefois, Zhou et Lucas ont
montré que Tg dépend également de l’histoire hygrothermique du matériau. À savoir, sous
l’immersion d’eau, la concentration d’eau absorbée dans le composite est la même sous
T = 90 °C et T = 60 °C mais Tg (T = 90 °C) < Tg (T = 60 °C) [Zhou et Lucas (2), 1999]. Une
autre remarque concernant l’effet thermique sur Tg est : pour une température variant entre
45 °C et 90 °C, Tg peut varier de 35 °C lorsque le matériau est complètement saturé d’eau
[Zhou et Lucas (2), 1999].
Dans les applications aéronautiques ou spatiales, les composites à matrices polymères peuvent
subir des hautes températures, la performance hygrothermique est une grandeur importante à
partir du moment où le composite chargé d’humidité est exposé à des changements rapides de
température. Cependant, la thermo-dégradation induite peut être considérablement réduite par
rapport à des composites à l’état sec. Ceci est dû au fait qu’une partie de l’énergie thermique
fournie est déjà consommée pour la vaporisation d'humidité dans le matériau
[Morgan et al, 1998]. Autrement dit, l’humidité peut jouer un rôle bénéfique vis à vis le
phénomène thermo-dégradation.
Suivant Morgan et al, pour les composites à fibres de carbone et à matrice polymère, soumis à
une ambiance hygrothermique, la formation de cloques dans la matrice, le délaminage dans le
composite peuvent apparaître après un temps suffisant d’exposition ou à la suite de chocs
hygrothermiques. La diminution significative de Tg est une conséquence des modifications
physiques et chimiques de la matrice [Morgan et al, 1998, Bellenger et al, 2005]. En effet,
sous la pression de vapeur d'eau et/ou l’effet thermique, la matrice absorbée peut gonfler par
plastification [Weitsman, 1995]. La matrice gonflée contient donc un volume libre plus grand
à l’état vitreux et présente une diffusion importante d’humidité et d’oxygène associé. Lorsque
ces composites sont rapidement refroidis en-dessous de 0 °C, il est bien probable que
l'humidité peut se condenser dans les cavités des composites avec des réseaux moléculaires
d’eau qui conduiraient alors à la formation de glace. En conséquence, les dommages
irréversibles à savoir des cloquages sont dus à l’augmentation de volume induite par la
formation de glace [Morgan et al, 1998].
Enfin, la réduction de propriétés mécaniques due à des expositions sec/humide peut être
récupérée entièrement ou en partie après séchage, particulièrement dans le cas des composites
17
carbone/époxy. Ceci dépend non seulement de l’étendue et du type d’endommagement
[Weitsman, 1995, Zhou et Lucas (2), 1999, Oliveira et Creus, 2004] mais aussi de la nature,
de la morphologie, de l’histoire du polymère et des conditions et durée des sollicitations
[Jedidi, 2005]. Ce phénomène a été également confirmé par certains auteurs dans le cas des
stratifiés verre/époxy [Kawaguchi et Pearson, 2004, Mercier et al, 2008].
 Cyclage thermique
Il y a plusieurs raisons pour étudier la microfissuration dans les composites qui est le premier
endommagement observé sous chargement de fatigue thermique. Les microfissures peuvent
non seulement modifier les propriétés thermiques et mécaniques des composites mais
également constituer des voies par lesquelles les agents corrosifs peuvent pénétrer dans le
matériau [Lafarie-Frenot et al, 2001].
Selon des travaux réalisés par Lafarie-Frenot, il y a une combinaison de deux mécanismes
d'endommagement sous chargements thermiques cycliques pour des stratifiés à matrice
polymère renforcés par fibres de carbone. Il s’agit de la micro-fissuration dans la matrice,
résultant de la dilatation thermique contrariée et du vieillissement thermique (oxydation et/ou
thermolyse). Les microfissures induites par les contraintes thermiques cycliques seront les
chemins d’accès pour la diffusion d’oxygène vers l'intérieur du matériau. En outre, ce
processus entraînant la perte de masse sera accélèré d’autant plus que la température est
élevée [Lafarie-Frenot et al, 2006].
Comme nous l’avons abordé auparavant, l’oxydation peut générer une contraction en surface
des plis externes des stratifiées. Dans l’étude caractérisant les effets thermiques cycliques,
Lafarie-Frenot et al ont montré que le retrait en surface se produisait seulement quand
l’environnement est oxydant, quel que soit le type de test, isotherme ou cyclique. Cependant,
bien que la perte de masse soit la même dans les deux cas d’étude, le phénomène de retrait est
plus prononcée pour le cyclage thermique. D’autre part, le couplage entre le vieillissement
thermique cyclique et l’oxydation accélère non seulement l'amorçage des fissures en surface
mais aussi leur propagation vers l’intérieur du matériau.
Enfin, le cyclage thermique peut conduire à des effets comme l’oxydation de la matrice
polymère mais également à la relaxation de contraintes résiduelles générées dans le composite
après la fabrication [Vaddadi et al, 2003].
 Thermolyse
Il y a une distinction nette entre la thermolyse autrement dit la décomposition thermique, et la

dégradation thermique. En effet, la décomposition thermique est un processus de changement
chimique de la structure moléculaire du matériau sous effet de la chaleur. La dégradation
thermique est un processus par lequel l’effet thermique conduit à des pertes de propriétés
physiques, mécaniques ou électriques du matériau. L’oxydation due à la concentration
d’oxygène en surface peut être un facteur significatif qui accélère la décomposition thermique
du matériau [Beyler et Hirschler, 1995]. Néanmoins, les polymères thermodurcissables sont,
par leur nature, thermostables et donc la thermolyse a lieu uniquement à haute température
[Beyler et Hirschler, 1995, Bellenger et al, 2005, Lafarie-Frenot et al, 2006]. Des mécanismes
chimiques importants de ce phénomène sont basés sur la scission, la rupture des chaînes
moléculaires et/ou la réticulation complémentaire dans les polymères [Beyler et
Hirschler, 1995]. Ainsi, les fragments moléculaires suffisamment petits peuvent devenir
volatils et aboutir à une perte de masse dans le matériau [Beyler et Hirschler, 1995, Lafarie-
Frenot et al, 2006].
18
II. Stratifiés renforcés par des plis unidirectionnels non-tissés cousus
Les composites haute-performances présents dans les domaines aéronautique et aérospatiale
basés sur les préimprégnés unidirectionnel, fournissent généralement des propriétés
spécifiques inégalées dans le plan, mais leurs coûts de fabrication sont encore très élevés. En
effet, le matériau lui-même est aussi coûteux que le temps consommé pour le drapage et
l'équipement nécessaire pour le stockage et la cuisson. En outre, les propriétés hors-plan des
composites traditionnels sont généralement faibles en raison de l'absence de renforts dans
l’épaisseur. La technologie textile peut conduire à des alternatives économiquement
intéressantes pour la fabrication des composites traditionnels. Cependant, l’existence d’une
ondulation importante des fibres, peut causer une réduction des propriétés des matériaux dans
le plan et peut induire des mécanismes de défaillance à savoir la formation de plissement
[Tessitore et Riccio, 2006]. La solution réside dans les préformes multiaxiales multiplis
cousues, autrement dit les NCF (Non Crimp Fabric), qui sont constituées par des plis
unidirectionnels disposés dans différentes orientations suivant le besoin et l’assemblage de
ces derniers est réalisé par des fils de couture.
Les NCF peuvent être prometteurs pour l’industrie des composites avec les avantages
suivants :
- Adapter pour les structures de géométries complexes et/ou de grandes dimensions qui
demande une bonne qualité de surface et une épaisseur importante ;
- Coût moins élevé grâce à la séparation du stockage de la préforme et de la résine ;
- Obtenir une meilleure performance grâce à un meilleur alignement des plis.
Les NCF peuvent être fabriqués par procédés d’injection à savoir RTM (Resin Transfer
Moulding) ou d’infusion comme RIM (Resin Infusion Moulding). Le terme « Non-Crimp »
signifie que les fibres dans les plis sont rectilignes et ainsi il y a peu d’ondulation à l’échelle
macroscopique dans le stratifié. Cependant, des travaux ont montré qu’il existe toujours une
certaine ondulation dans la direction des fibres, non seulement perpendiculairement au plan
des plis mais aussi dans le plan des plis dû à l’intervention de l’aiguille lors de la couture
[Edgren et al, 2004, Petriccione et al, 2012]. Cela peut se traduire également par des
déplacements locaux des fibres dans le plan et hors plan qui conduisent à des variations
locales de la fraction volumique de fibres [Heß et al, 2007, Yavari et Kadivar, 2011]. C’est
pour cette raison que les NCF possèdent une hétérogénéité « multi-échelle » qui est induite
par le procédé de fabrication [Drapier et Wisnom (1,2), 1999, Edgren et al, 2004,
Mattsson et al, 2007]. Cette caractéristique hétérogène peut par la suite être un facteur
déterminant dans la performance mécanique du NCF.
Les imperfections dues au fil de couture peuvent être :

- la formation de zones riches en résine ou autrement dit « les canaux de résine »
[Lomov et al, 2002] entre les faisceaux de fibres, la rupture ou la déformation (par
distorsion par exemple) de fibres ainsi que la distribution hétérogène de fibres due à
l’intervention de l’aiguille, Fig. 5 [Drapier et Wisnom (1), 1999, Lomov et al, 2002,
Loendersloot et al, 2006] ;
- des couches de résine entre les plis formées lors de la fabrication, Fig. 6 [Drapier et
Wisnom (2), 1999].
19
Fig. 5. Perturbation des fibres due à la couture, en surface de la préforme
[Loendersloot et al, 2006].
Fig. 6. Zones riches en résine, dans l’épaisseur du NCF [Drapier et Wisnom (2), 1999].
Des investigations ont été réalisées par Lomov et al sur la géométrie interne des NCF
[Lomov et al, 2002] pour lesquelles plusieurs préformes ont été analysées pour relever
l’influence de la taille ainsi que de la longueur du fil de couture sur la perturbation
géométrique des régions au voisinage de la couture.
Par conséquent, pour les matériaux hétérogènes comme les NCF, le comportement structural
dépend fortement de leur structure à l’échelle micro [Edgren et al, 2004]. Ce qui légitime des
études non seulement expérimentales mais également numériques basées sur les modèles à
l’échelle micro. La technique de couture peut amener à des améliorations de la résistance hors
plan, à l’impact [Cauchi-Savona et al, 2011] et au délaminage en particulier [Drapier et
Wisnom (2), 1999, Colin de Verdiere et al (2), 2012].
Une grande partie des travaux réalisés sur NCF se focalisent sur le comportement du matériau
sous différents types de chargement mécanique ou des combinaisons de ces derniers
[Adden et Horst, 2006, Edgren et al, 2006].
Dans la première partie de ce paragraphe, la fabrication de NCF par RTM et RIM sera
présentée. Ensuite, une synthèse sera effectuée sur des résultats obtenus dans la littérature
concernant le comportement du NCF, en prenant en compte ses caractéristiques spécifiques,
morphologiques.
20
II.1. Procédés de fabrication
Il existe deux grandes familles de procédés utilisant des préformes fibreuses sèches :
l’injection et l’infusion. Ces deux procédés d’élaboration impliquent essentiellement le même
mécanisme basé sur l’imprégnation d’un renfort sec par une résine liquide effectuée sous
vide. Cependant, certaines conditions et caractéristiques peuvent distinguer ces deux modes
de fabrication à savoir la nature de l’action qui assure l’imprégnation de préformes par la
résine. Parmi plusieurs méthodes de fabrication développées durant ces dernières années, les
procédés RTM (Resin Transfer Moulding) et RIM (Resin Infusion Moulding) ou autrement
dit LRI (Liquid Resin Infusion) sont les plus couramment appliqués. Parallèlement, des
renforts multiaxiaux - appelés NCF pour Non Crimp Fabrics, permettant de réduire les temps
et coûts induits de drapage, ont été mis sur le marché. Ces renforts sont essentiellement
produits suivant deux techniques, Liba et Malimo, reposant toutes deux sur le principe de
l’assemblage par couture de faisceaux de fils unidirectionnels disposés parallèlement entre
eux suivant des directions préférentielles, Fig. 7.
Fig. 7. Principe de fabrication de préformes multiaxiales Liba [Hexcel].
II.1.1. RTM (Resin Transfert Moulding)
Le procédé RTM permet de produire des pièces de haute qualité à un coût inférieur au
procédé traditionnel basé sur les préimprégnés sous autoclave. Ceci est dû à l’automatisation
du procédé pour des volumes relativement grands et à la maîtrise de l’épaisseur et donc de la
forme ainsi que l’état des surfaces des pièces. Le procédé RTM a été utilisé traditionnellement
par l'industrie aérospatiale pour la production de certaines structures primaires et secondaires
[Hexcel].
Le RTM est un procédé de moulage avec lequel la résine catalysée est pompée dans un moule
rigide où a été placée la préforme. La force motrice induisant la pénétration de la résine est
généralement la pression d’injection de la résine.
21
Les étapes principales du procédé RTM
1. Le renfort sec est assemblé et compacté pour atteindre la géométrie de la pièce désirée,
il s’agit de la préforme.
2. La préforme peut être stabilisée pour la rendre plus facile à manipuler en appliquant
un liant ou par la couture.
3. La préforme peut être consolidée en soumettant à l’action de la chaleur et de pression
qui activent le liant.
4. La préforme est placée à l’intérieur d’un moule.
5. Le moule est ensuite fermé par un contre-moule et la résine est injectée sous pression
avec une aspiration du vide à l’évent. Pendant l’injection, la résine remplit la cavité du
moule et imprègne totalement la préforme fibreuse.
6. La chaleur est appliquée au moule-contre moule afin d’activer la réaction de
réticulation de la résine.
7. La cuisson est terminée et la pièce a toutes ses caractéristiques mécaniques pour être
démoulée en toute sécurité à la température ambiante.
Fig. 8. Principe du procédé de fabrication par RTM [Hexcel].
Les avantages du procédé RTM

Le RTM est un des procédés les plus efficaces et attrayants pour les matériaux composites à
hautes performances. L’avantage majeur parmi les techniques de fabrication des composites à
matrice polymère est la séparation du processus de moulage et de la préforme qui permet une
grande mobilité dans la création des pièces selon les besoins industriels.
Les conditions de pression et température modérées du procédé RTM permettent d’éviter la

déformation des fibres et de réduire les perturbations dues aux mouvements de résine.
Le RTM présente d’autres avantages remarquables : le temps court du cycle de cuisson, les
faibles émissions dues aux moules fermés, un bon contrôle de la fraction volumique de fibres,
les propriétés mécaniques des pièces comparables à celles obtenues par autoclave, un
minimum de manipulation de résine dû à la réfrigération, le moindre besoin de découpe et de
parachèvement, une large gamme de résine et renforcement.
22
Les limitations du procédé RTM
Afin d’assurer de bonnes conditions d’élaboration et de hautes propriétés finales, ce qui est
impératif pour les applications aéronautiques et aérospatiales, certaines contraintes doivent
être prises en compte : l’investissement important pour les moules, la difficulté d’avoir un
mouillage complet des fibres, la non rentabilité pour de faibles séries de production, le
débordement de résine si l’étanchéité n’est pas parfaite, des étapes supplémentaires requises
comme la couture afin de consolider et stabiliser la préforme, la résine avec les
caractéristiques nécessaires à savoir faible viscosité (0,05-0,5 Pa.s), bonne adhérence aux
fibres, faible volatilité, gélification rapide, bonne résistance aux agents environnementaux,
bonne ténacité et rigidité.
II.1.2. RIM (Resin Infusion Moulding)
Le RIM (Resin Infusion Moulding) ou encore LRI (Liquide Resin Infusion) est un procédé
d’élaboration de composites pour les pièces de grande échelle et de haute qualité. Pour ce
procédé, les préformes sèches sont placées dans un moule ouvert et une bâche à vide plastique
est placée au dessus. Le moule est connecté d’une part à une source de résine et d’autre part à
une pompe à vide. La résine est infusée dans la préforme grâce à la dépression générée à
travers le système de drainage, Fig. 9. Des tissus d’arrachage peuvent être ajoutés de part et
d’autre de la préforme pour faciliter le démoulage et améliorer l’état de surface de la pièce
[Liotier, 2008]. Une fois que l’imprégnation est terminée, la résine se durcit et le démoulage
est la dernière étape pour obtenir la pièce.
Fig. 9. Principe du procédé de fabrication par LRI [Wang, 2010].
Comme par le procédé RTM, les multiaxiaux multiplis cousus sont particulièrement adaptés à
ce type de procédé de mise en œuvre car la présence des trous de couture augmente de façon
significative la perméabilité de la préforme. Toutefois, dans le procédé LRI, l’épaisseur et le
taux volumique de fibres de la pièce finale ne sont pas complètement maîtrisés car un sac à
vide remplace un moule rigide, donc il peut y avoir de grandes variations du volume lorsque
le vide ou la pression sont appliqués. Plus de détails sur ces problèmes peuvent se trouver
dans certains travaux récents [Celle, 2006, Wang, 2010].
II.2. Comportements mécaniques et caractéristiques morphologiques
II.2.1. Traction
Pour étudier le comportement mécanique des matériaux en général et des composites en

particulier, l’essai mécanique de référence est toujours dans un premier temps l’essai de
traction.
Des études sur le comportement en traction des biaxiaux NCF cousus ont été effectuées afin
de déterminer les constantes élastiques du matériau ainsi que les niveaux de déformation
activant la fissuration [Edgren et al, 2004]. Suivant ce travail, différents types de fissures ont
23
été détectés dans les plis à 90° et également expliqués par une modélisation par éléments finis
justifiant une concentration de contrainte due à l’ondulation des faisceaux de fibres à 0°. En
effet, quatre type de fissures ont été constatés, Fig. 10 : fissures complètes ; demi-fissures ;
fissures doubles et fissures longitudinales. Parmi les types de fissures constatés, les fissures
longitudinales ne se trouvent pas dans les composites classiques et elles sont dues à la tension
des faisceaux de fibres à 0° qui comportent une certaine ondulation. D’ailleurs, les
demi-fissures sont dominantes dans ce type de matériau et elles ne se propagent pas à travers
les plis contigus à 90° pour devenir des fissures complètes. De plus, elles ne font pas baisser
dramatiquement les propriétés mécaniques du matériau comme dans le cas de composites
préimprégnés.
Fig. 10. Différents types de fissures dans un biaxial NCF sous traction [Edgren et al, 2004].
Concernant les effets de l’ondulation dus à l’intervention du fil de couture, des études ont
montré que cette imperfection géométrique peut effectivement réduire les propriétés
mécaniques à savoir les rigidités du NCF [Edgren et Asp, 2005, Tessitore et Riccio, 2006,
González et al, 2008]. L’ignorance de l’amplitude de l’ondulation dans une approche
prédictive conduit à un grand écart avec les résultats expérimentaux [Tessitore et
Riccio, 2006].
Carvelli et al ont supposé une répartition régulière des fibres dans chaque pli et comme dans
la plupart des travaux présents dans la littérature, le fil de couture n’a pas été pris en compte et
le comportement de la résine a été appliqué dans les zones de perturbations intraplis due à la
présence de la couture [Carvelli et al, 2004]. Le comportement expérimental sous traction
s’est trouvé encadré entre les résultats simulés en considérant un stratifié parfait et un stratifié
avec des zones intraplis riches en résine.
Des études effectuées par Zhao et al sur des biaxiaux NCF ont montré que la position relative
des plis à 90° au centre du stratifié, ainsi la position relative des zones riches en résine, peut
avoir des influences sur le chargement ultime du matériau, Fig. 11 [Zhao et al, 2006]. En
effet, la configuration pour laquelle les zones riches en résine dans les deux plis contigus
à 90° se décalent semble résister à un chargement plus important à la rupture.
24
Fig. 11. Différentes configurations du stratifié biaxial NCF concernant la position relative
des zones riches en résine des plis à 90° [Zhao et al, 2006].
Concernant l’évolution de l’endommagement du stratifié, il a été trouvé que : les dommages

se produisent d'abord dans les faisceaux transversaux de carbone ou les poches de résine, et se
propagent progressivement à travers ces régions. Enfin, quand le matériau atteint un niveau
critique de chargement, l’endommagement progresse dans les faisceaux longitudinaux de
carbone.
Les caractéristiques différentes du NCF par rapport aux composites préimprégnés sous
traction sont : plusieurs paquets de fibres longitudinales peuvent être cassés avant la rupture
finale de l’échantillon ce qui conduit à une réduction significative de rigidité et une
augmentation de la déformation [Mattsson et al, 2007].
Par ailleurs, la forme des mèches de fibres utilisées pour la préforme peut jouer aussi un rôle
dans l’évolution de l’endommagement [Zhao et al, 2006, Mattsson et al, 2007].
Le comportement mécanique en traction des NCF à fibres de carbone a également été étudié
en utilisant une méthodologie expérimentale constituée de plusieurs techniques y compris des
techniques de mesures non-destructives [Truong et al, 2005, Lomov et al (2), 2008,
Mikhaluk et al, 2008]. L’initiation ainsi que le développement de fissures, sous différentes
directions de chargement relatives à la direction de couture ont été étudiés. Ensuite, une série
de tests de traction a été réalisée sur les biaxiaux NCF afin de relever l’influence de la
direction de chargement sur les propriétés mécaniques du NCF, à savoir la rigidité, la
résistance ainsi que la contrainte du premier d’endommagement (rupture du premier pli),
finalement ces résultats sont comparés aux valeurs numériques calculées par la théorie
classique des plaques stratifiées [Vallons et al, 2011].
II.2.2. Compression
L'utilisation de ces nouveaux matériaux nécessite une meilleure compréhension en particulier

du comportement sous compression axiale qui est généralement un des facteurs principaux
qui pilote la conception des composites [Drapier et Wisnom (1), 1999].
25
Le mécanisme de rupture des NCF peut avoir des liens avec l’ondulation des fibres mais avec
une subtile différence entre la compression et la traction [Bibo et al, 1997]. En effet, les
propriétés mécaniques sont plus influencées par la couture si le matériau subit au chargement
de compression que s’il est soumis à la traction qui dépend en général de la fracture
prématurée des fibres.
Drapier et Wisnom ont trouvé que le couplage de l’ondulation des faisceaux de fibres avec les
propriétés mécaniques du matériau, particulièrement celles de résine, peut jouer un rôle
important sur la résistance sous compression du NCF [Drapier et Wisnom (1), 1999]. D’après
les auteurs, le mécanisme d’endommagement se base sur le mésoflambage des faisceaux de
fibres à 0° et est contenu par les plis contigus à 90°. Une tension faible de couture, conduisant
à une expansion des faisceaux de fibres, sera recommandée durant la fabrication de préforme.
Par ailleurs, une forte corrélation a été observée entre la résistance en compression et certains
paramètres mesurés à l’échelle de pli, particulièrement le degré d’ondulation des faisceaux et
la taille des zones riches en résine. Cependant, le fil de couture lui-même n’a pas été pris en
compte car il semble qu’il n’a pas d’influence directe sur le comportement du matériau sous
compression [Drapier et Wisnom (1), 1999, González et al, 2008].
Dans les travaux de Cauchi-Savona, les ondulations dues au fil de couture peuvent provoquer
une diminution de la rigidité et de la résistance du matériau sous compression respectivement
de 15 % et 35 % [Cauchi-Savona et al, 2011].
Edgren et al ont également abordé le mécanisme qui contrôle la rupture du NCF sous
compression sous le terme « plissement ». Par la suite, ce mécanisme a été adopté comme
critère pour la prédiction d’endommagement sous chargement multiaxiale (compression
axiale et cisaillement) du NCF [Edgren et al, 2006].
Par ailleurs, des conclusions et remarques similaires sur le comportement en compression du

NCF lié à l’intervention des zones riches en résine sont aussi présentes au travers des travaux
de Mattsson et al [Mattsson et al, 2007].
II.2.3. Cisaillement
Le comportement en cisaillement interlaminaire du NCF est contrôlé par le développement de

la localisation de déformation de cisaillement induite par la combinaison des caractéristiques
mécaniques et géométriques mésoscopiques du matériau [Drapier et Wisnom (2), 1999]. Les
auteurs ont montré que les couches de résine entre les plis formées lors de la fabrication
peuvent faire croître ces localisations de déformation. C’est en principe le comportement en
cisaillement de la résine et ensuite l’expansion des faisceaux liée aux paramètres de couture
qui contrôle cette résistance. Pour une fabrication optimale, la résine devrait posséder une
grande rigidité et résistance en cisaillement et la tension du fil de couture ainsi que les
couches de résine interplis devraient être les plus petites possible.
II.2.4. Délaminage
Le délaminage ou autrement dit « fracture interlaminaire » dans les composites en général et

dans les NCF en particulier peut se développer sous les trois modes classiques de fissuration :
Mode I dû aux contraintes normales à travers l’épaisseur ; Mode II provient des contraintes de
cisaillement agissant dans le plan du délaminage et perpendiculaire au front de ce dernier ;
Mode III provient des contraintes de cisaillement agissant dans le plan du délaminage et
26
parallèle au front. Cependant, dans la réalité, le délaminage peut souvent être une
combinaison de ces modes [Gdoutos, 2005].
Il a été montré que la couture simple peut ne pas apporter d’effets significatifs sur la
résistance au délaminage des composites tissés [Fan et al, 2009, Colin de Verdiere et
al (2), 2012]. Ce qui amène l’étude des effets de « tufting » - une manière d’utiliser la couture
comme un renforcement hors-plan - sur le comportement au délaminage du NCF [Koissin et
al, 2009], particulièrement sous modes I et II [Colin de Verdiere et al (1,2), 2012]. Plus de
détails sur la technique de renforcement par « tufting », Fig. 12, peuvent être trouvés dans les
travaux de Préau et al [Préau et al, 2011]. Des améliorations considérables ont été trouvées
avec les stratifiés renforcés par « tufting » en augmentant le chargement ultime [Koissin et
al, 2009] ou encore, une réduction de vitesse de délaminage jusqu’à 70 % pour le mode I a été
constatée [Colin de Verdiere et al (1), 2012]. D'autre part, les zones de couture sont les zones
de fortes déformations qui peuvent par conséquence conduire à l'initiation prématurée de
l’endommagement [Koissin et al, 2009].
Fig. 12. Couture structurale sous forme « tufting » [Préau et al, 2011].
II.2.5. Compression après impact (CAI)
L’étude réalisée par Bibo et al, sur la comparaison entre l’utilisation du fil aramide (ou
« Kevlar ») et du fil polyester, a montré que la ténacité du fil de couture n’est pas
nécessairement importante pour obtenir une bonne résistance en compression après impact.
Même si, la présence du fil de couture constitue très probablement une source de
développement des fissures [Bibo et al, 1997].
Toutefois, des fils de grand diamètre ou une densité importante de trous de couture peuvent
renforcer la résistance CAI, diminuer la surface d’endommagement et optimiser l’énergie
libérée mais en revanche, peuvent dégrader les propriétés planes du matériau [Heß et
Himmel (1), 2011].
II.2.6. Impact
Parmi le faible nombre de travaux présents dans littérature sur le comportement sous impact
des NCF, Heß et Himmel ont trouvé que le fil de couture peut accroître la résistance à
l’impact du NCF [Heß et Himmel (1), 2011]. Vallons et al dans leur étude pour certains
intervalles d’énergie ont trouvé que le NCF absorbe un pourcentage d’énergie d’impact plus
élevé et crée une surface endommagée plus large que les composites renforcés par tissus
[Vallons et al, 2010].
27
II.2.7. Fatigue traction-compression
Le processus d'endommagement des composites à fibres continues en général et des NCF en

particulier soumis à la fatigue traction-compression peut généralement être décrit comme une
évolution en trois étapes et est accompagné par une chute de rigidité qui peut être illustrée par
la Fig. 13 [Gagel et al (2), 2006, Vallons et al, 2007].
Fissures transversales
Eeffectif Fissures longitudinales,
délaminages locaux
Délaminage, rupture de
fibres longitudinales
Rupture du composite
Nmax
N (cycle)
Fig. 13. Processus d’endommagement des composites à fibres continues.
Gagel et al dans leur travail sur la fatigue des quadriaxiaux NCF à fibres de verre et résine
époxyde ont montré que par comparaison avec les composites stratifiés, les microfissures
parallèles aux fibres peuvent être beaucoup moins critiques quant à leur effet sur la rupture
finale du matériau [Gagel et al (1), 2006]. Ceci est expliqué par la relaxation de la
concentration de contrainte à la pointe de fissure due à la ductilité de la résine aux alentours
des faisceaux de fibres.
Le comportement sous fatigue traction-compression des NCF biaxiaux à fibres de carbone et

à résine époxyde a été analysé pour des faibles niveaux de chargement correspondant à
l’amorçage de fissure sous traction simple [Vallons et al 2007]. Le développement de
l’endommagement ressemble à celui sous traction simple étudié dans le travail de Truong et al
[Truong et al, 2005]. En effet, les fissures transversales peuvent être liées au fil de couture.
Concernant la densité de fissures, le taux d’accroissement diminue avec le nombre de cycles
ce qui indique une probable saturation de fissures transversales comme dans le cas général des
composites à fibres continues. Toutefois, ces microfissures ont peu d’influence sur la rigidité
du composite pour une direction de chargement à 0° ou à 90°, dans le cas de la fatigue à de
faibles niveaux de contrainte. De plus, il n’y a pas de réduction de la résistance ainsi que de la
déformation finale dans ces directions d’étude. Par conséquent, la couture ne semble pas avoir
d’effets significatifs dans cette configuration d’étude.
Des travaux similaires suivant la même méthodologie mais pour un fil de couture et des
fractions volumiques de fibres et de matrice différents ont été réalisés par les mêmes auteurs
[Vallons et al, 2009]. De plus, l’évolution du comportement du biaxial NCF en fonction de la
28
direction de chargement ainsi que des dimensions des échantillons a été abordée dans un
travail récent [Vallons et al, 2011].
Par ailleurs, d’autres auteurs ont également travaillé sur le comportement en fatigue d’autre
type de NCF, il s’agit du QI (Quasi-Isotrope) NCF avec des fibres de carbone IM7-12K et de
la résine RTM6 et des fils de couture polyester [Shiino et al, 2012]. Ils ont montré que les
fissures perpendiculaires à la direction des fibres, situées entre les plis, sont souvent proches
des zones riches en résine.
II.2.8. Influence des caractéristiques morphologiques
A. Influence des constituants (fibres et matrice)
Les composites utilisés dans le domaine aéronautique sont généralement constitués de

renforts fibreux longitudinaux et de matrice polymérique.
Pour la matrice, les thermodurcissables sont les plus utilisés en raison de leurs plus grandes
résistances à des températures élevées ainsi que leur plus faible viscosité pendant la mise en
forme par comparaison aux thermoplastiques [Bourban et al, 2004].
Concernant le renfort, les fibres les plus utilisées dans les composites à hautes performances
sont les fibres de carbone, de verre et d’aramide [Liotier, 2008]. Ces fibres possèdent des
propriétés mécaniques favorisant la résistance du matériau composite. Cependant, les fibres
de verre sont plus couramment utilisées dans l’industrie éolienne car elles sont relativement
légères, moins chères et offrent une grande flexibilité [Adden et Horst, 2006]. D’autre part,
compte tenu de l’absorption d’humidité quasiment négligeable des fibres de carbone
[Vautrin, 1988] par rapport à celle de verre et d’aramide, les fibres de carbones peuvent
constituer une solution optimale qui répond à la fois aux besoins d’allègement des structures
hautes performances et aux problématiques de vieillissement.
B. Influence de l’interface fibre-matrice
En raison de la nature fortement hétérogène de la microstructure, la différence de dilatation

hygrothermique (CTE et CME) conduit à des concentrations de contraintes au voisinage de
l’interface fibre-matrice [Reynolds, 1998, Kulshreshtha et Vasile, 2002, Vaddadi et al, 2003,
Marque, 2009]. Cela peut conduire à des changements microstructuraux locaux comme le
glissement, la décohésion au niveau de l’interface fibre-matrice [Weitsman, 1995,
Vauthier et al, 1998, Reynolds, 1998, Morgan et al, 1998]. C’est pour cette raison que pour
l’étude de la durabilité des composites, il faut non seulement prendre en compte de la
présence des fibres, de la matrice mais également de l’interface fibre-matrice et des régions
d’interphases liées [Vautrin, 1988, Weitsman, 1995, Vauthier et al, 1998, Morgan et al, 1998,
Reynolds, 1998, Kawaguchi et Pearson, 2004, Kotani et al, 2009].
L’interphase est hydrophile en particulier lorsque le matériau n’est pas complètement
polymérisé [Weitsman, 1995, Durier et al, 2006] et cela peut par conséquence donner lieu à
un affaiblissement des liaisons interfaciales fibre-matrice [Weitsman, 1995,
Morgan et al, 1998, Kawaguchi et Pearson, 2004]. De plus, les réactions chimiques dues à
l’arrivée de solvants peuvent également jouer un rôle dans la réduction des résistances
interfaciales [Weitsman, 1995, Morgan et al, 1998, Vaddadi et al, 2003, Kawaguchi et
Pearson, 2004, Lafarie-Frenot et al, 2006].
Des études ont montré que sous immersion, des phénomènes irréversibles comme la
dégradation ou la décohésion de l’interface peuvent avoir lieu [Vauthier et al, 1998,
Mercier et al, 2008].
29
Il est ainsi nécessaire d’améliorer l’interface fibre-matrice. Différentes solutions sont utilisées
à savoir l’augmentation des éléments de concentration sur la surface de fibres, l’augmentation
du durcissement de la résine ou l’ajustement sur les dimensions de fibres [Weitsman, 1995,
Morgan et al, 1998, Kawaguchi et Pearson, 2004].
C. Influence de l’empilement
Des études sur l’effet des séquences d’empilement des NCF biaxiaux sous traction ont
conduit à certaines observations [Mattsson et al, 2007, Mattsson et al, 2008]. D’après les
résultats, il n’y a pas d'influence significative de la séquence sur la rigidité initiale du matériau
mais une influence importante sur l'évolution de la rigidité lors de l'essai. En fait, le
non-alignement de fibres longitudinales peut être moins critique pour certains empilements
pour lesquels plusieurs plis à 0° sont positionnés côte à côte. La densité de fissures en surface
n’a pas été trouvée plus grande que celle à l'intérieur du matériau en analysant des éprouvettes
de tailles différentes.
Pour la résistance à l’impact, le stratifié est plus performant si les plis à 0° sont placés au
centre du stratifié [Cauchi-Savona et al, 2011].
Plusieurs études sur la caractérisation de la déformation de préforme ont été réalisées pour
différents types de séquence et différents types de chargement [Lomov et al, 2003,
Lomov et al, 2005].
D. Influence de la porosité
La formation et le développement de porosités induisent une réduction de résistance, de

rigidité et de durabilité du matériau qui peut conduire à des ruptures catastrophiques de la
pièce sous cisaillement interlaminaire, sous compression ainsi que sous flexion. De plus, les
vides favorisent l'absorption d'eau dans la matrice polymère. Dans le travail de Montoro et al,
la porosité a été corrélée au comportement mécanique sous flexion des quadriaxiaux NCF à
fibres de carbone et résine RTM6 [Montoro et al, 2011]. Bien que les résultats obtenus par
différentes méthodes puissent être différents en raison de la distribution hétérogène de
porosité dans le matériau ainsi que des caractéristiques spécifiques de chaque technique
utilisée, une remarque générale a été établie concernant la porosité du NCF : les porosités de
forme sphérique se situent plutôt à l’intérieur des plis alors que celles de forme allongée se
trouvent à l’interface des plis et peuvent constituer des défauts interlaminaires.
E. Influence de la couture
Les paramètres qui permettent de caractériser la couture peuvent être la densité de couture, le
type et la tension du fil, la résistance à la rupture du fil, le type de couture, les dimensions et
le type de l’aiguille, le type de machine à coudre, etc [Tessitore et Riccio, 2006, Heß et
Himmel (1,2), 2011]. Par exemple, une grande tension du fil peut créer des larges zones de
résine entre les faisceaux cousus [Cauchi-Savona et al, 2011].
La couture peut avoir un effet négatif sur le module de Young dans le plan [Heß et al, 2007]
et la longueur de couture peut être un paramètre influent sur le comportement en délaminage
du NCF [Riccio et al, 2007]. Heß et al dans leur travail ont montré que pour certaines
directions de chargement, les paramètres du fil de couture (le pas et la direction de couture)
peuvent considérablement réduire le module en traction dans le plan (jusqu’à 29 %) par
comparaison avec les stratifiés non cousus [Heß et al, 2007].
30
Concernant le type du fil de couture pour les NCF cousus structuralement, l’utilisation du fil
de carbone et d’aramide réduit fortement la propagation de fissures par rapport aux fils de
verre, de polyester, de polyamide ou de sisal [Heß et Himmel (1), 2011]. D’ailleurs, les fils de
polyester, d’aramide ou de verre peuvent provoquer une réduction des propriétés dans le plan
et dans certains cas initier les mécanismes de fissuration du matériau à savoir le plissement,
les microfissures dans la matrice ou l’initiation du délaminage [Petriccione et al, 2012]. En
effet, le fil polyester appliqué dans la préforme de carbone a été identifié comme un des points
faibles qui conduit à des concentrations de contraintes sous flexion des quadriaxiaux NCF
[Montoro et al, 2011]. Néanmoins, il n’a pas été montré qu’il crée des effets significatifs sur
les propriétés mécaniques à savoir la rigidité [Truong et al, 2005]. À propos de l’évolution de
l’endommagement du NCF, les résultats expérimentaux montrent que le motif de couture
appliquée est bien corrélé avec l’évolution de l'endommagement en terme de périodicité de
fissures [Truong et al, 2005, Mikhaluk et al, 2008, Vallons et al, 2007]. Par ailleurs, suivant la
rigidité du fil de couture (par exemple entre le fil de carbone et le fil de verre), les effets
d’ondulation, à savoir la longueur d’onde et l’amplitude, sur les modules élastiques dans le
plan seront différents [Petriccione et al, 2012].
D’autre part, les propriétés du composite dépendent de la structure interne de sa préforme qui
peut souvent être modifiée (déformée) lors du drapage. D’où la nécessité d’étudier la
déformation de la préforme et ensuite relever la relation entre cette dernière et le
comportement de l’imprégnation ainsi que le comportement mécanique du composite final
[Loendersloot et al, 2006]. Kong et al ont étudié les effets de la couture sur la limite et le
mécanisme de déformation des préformes sous chargement biaxial [Kong et al, 2004]. Les
conclusions principales sont : la déformation des préformes est basée sur les mécanismes de
rotation, glissement et compaction des faisceaux de fibres, Fig. 14 ; la résistance des
préformes dépend de la densité, de la tension linéaire et de la localisation des coutures ; la
résistance augmente et la déformation diminue avec la densité et la tension de couture. De
plus, la préforme est principalement déformée sous cisaillement lors du drapage
[Loendersloot et al, 2006]. Lomov et al ont trouvé une différence dans le comportement en
cisaillement de la préforme pour différentes directions par rapport à la couture
[Lomov et al, 2005]. Cependant, la direction de la couture ne joue pas de rôle important dans
les propriétés mécaniques des stratifiés biaxiaux finaux [Truong et al, 2005].
BEFOR FORMING AFTER FORMING
Fig. 14. Déformation de la préforme NCF par rotation, glissement et compaction

des faisceaux de fibres [Kong et al, 2004].
31
À propos du drapage de pièces de forme complexe, comme les pièces à double courbure,
constituées par des renforts multiaxiaux multiplis, des études sur les composites NCF en
cisaillement sont indispensables, Fig. 15 [Greve et Pickett, 2006, Truong et al, 2008].
Fig. 15. Préforme NCF biaxiale cisaillée en raison du drapage sur une surface
à double hémisphère [Greve et Pickett, 2006].
Truong et al ont mis en évidence la relation entre l’initiation de l’endommagement des NCF à
renforts de carbone sous traction et l’angle de cisaillement appliqué [Truong et al, 2008]. En
effet, le cisaillement de renforts implique un changement d’orientation qui est l’origine de
modifications dans les propriétés du composite final. Les simulations numériques effectuées
ont montré que l’initiation de la fissuration est corrélée aux zones de concentrations de
contraintes et de localisations de déformations qui se situent au niveau des zones riches en
résine elles mêmes liées à la couture.
III. Problématique et démarche de thèse

III.1. Problématique
Grâce à l’excellent rapport entre la densité et les propriétés mécaniques des matériaux
composites à matrice polymère, on vise à fabriquer des pièces complexes ou de grande taille
et poursuivre la réduction de masse en particulier dans le secteur aéronautique.
L’apparition de nouveaux renforts composites constitués de nappes unidirectionnelles

non-tissées cousues de type NCF (Non Crimp Fabrics) s’inscrit dans cette dynamique. Le fil
de couture n’est en général pas choisi pour améliorer les propriétés mécaniques du stratifié
final mais pour faciliter la fabrication des nappes. Ainsi l’utilisation de fils de carbone est
relativement limitée. Cependant, ce procédé entraîne, après la mise en œuvre, l’existence de
32
zones riches en résine entre les mèches de carbone, et ceci même en dehors des zones de
couture.
Pour améliorer cette situation, Hexcel Corporation a développé le NC2® (Non Crimp
New Concept) - une nouvelle génération de stratifiés renforcés par NCF. Le procédé des
NC2® peut être décrit en trois phases. La première phase consiste à réaliser des plis
unidirectionnels à partir de mèches de carbone, constituées d’un grand nombre de filaments
(12K à 80K) [Liotier, 2008], par étalement puis fixation à l’aide de thermofusibles disposés
perpendiculairement aux fibres. Dans une seconde phase, les plis sont déposés selon les
orientations souhaitées et ensuite sont assemblés par couture pour constituer des nappes
multiaxiales. Suivant le besoin, les préformes sont composées d’une ou plusieurs nappes. La
dernière étape est l’infusion ou l’injection de la résine dans les préformes pour obtenir les
multiaxiaux multiplis NC2® finaux.
La différence principale entre les NCF et les NC2® vient de la phase supplémentaire dans la
fabrication des préformes NC2®, il s’agit de la première phase. En effet, dans le cas du NCF,
les mèches sont utilisées directement pour constituer les plis unidirectionnels et donc la
préforme est un assemblage de « multi fibres unidirectionnelles ». Tandis que les préformes
NC2®, grâce à l’étape supplémentaire seront l’assemblage des plis unidirectionnels. Par
conséquent, les multiaxiaux renforcés par NC2® possèdent un excellent alignement de fibres
et l’espacement inter-fibres est considérablement diminué, Fig. 16.
a.) b.)
Fig. 16. Différence morphologique des composites renforcés par

a.). NCF [Mattsson et al, 2007] et par b.). NC2®.
Des caractérisations préliminaires ont mis en évidence l’amélioration significative des

performances mécaniques par rapport à des multiaxiaux traditionnels, celles-ci se rapprochant
des performances d’unidirectionnels préimprégnés. Les grandeurs actuellement caractérisées,
avec des renforts verre ou carbone, permettent d’estimer l’amélioration des performances
entre 10 et 20 %, ceci représentant des gains de masse et/ou de temps de drapage significatifs,
Fig. 17.
33
110 UD Tape 6376
(reference)
100
NC2 24k 268gsm stit.
90 RTM6
Liba 6k 268gsm RTM6
80
70
60
50
Notched Notched CAI (20J
Tension (OHT) Compr. (OHC) impact)
Fig. 17. Performances en % des NC2 et NCF comparées aux matériaux UDs [Hexcel].
Cependant, la présence des coutures crée toujours des perturbations aux endroits où se trouve
le fil de couture. Il s’agit ainsi d’un réseau spatial de zones riches en résine avec une couche
riche en résine entre les nappes connectée avec des faisceaux riches en résine de forme
lenticulaire qui sont orientées suivant la direction des fibres de chaque pli, Fig. 18. Par
conséquent, ces zones riches en résine confèrent aux multiaxiaux multiplis NC2® une
morphologie complexe ainsi qu’une hétérogénéité spatiale importante.
2mm
Couche riche en résine Zones riches en résine dans les plis
Fig. 18. Morphologie hétérogène d’un Quasi-Isotrope NC2® [135/0/45/90] S
Sous cycles de vieillissement hygrothermiques, une fissuration peut être détectée dans ces
zones, Fig. 19. Cependant, le problème de la fissuration reste ouvert et demande une étude
plus approfondie. À savoir, aucune vérification mécanique n’a été faite pour savoir si ces
fissures réduisaient les performances du matériau. Par ailleurs, si la concentration d’eau dans
le matériau joue aussi un rôle dans la formation des fissures, le problème à étudier devient
plus complexe et nécessite un certain temps car la diffusion est un phénomène lent.
34
Fig. 19. Fissuration dans un QI NC2® [135/0/45/90] S sous vieillissement hygrothermique.
III.2. État de l’art
III.2.1. Morphologie
NC2® est un ensemble des plis multiaxiaux assemblés par couture et les orientations de plis se
réfèrent à la direction du fil de couture comme le montre la Fig. 20. Bien que les fils de
couture appliqués dans le travail récent [Liotier, 2008] soient de différentes origines, les
matériaux étudiés ont la même densité de point de couture : 1 trou de couture tous les 5 mm
de long et de large, Fig. 20. Cette condition sera de nouveau appliquée dans le travail présent
afin de pouvoir développer plus facilement l’étude sur ce type de matériau. Le seul but
recherché en utilisant des coutures est de faciliter la manipulation des nappes. Cependant, la
couture entraîne des zones riches en résine aussi bien au niveau des trous de couture qu’à
l’inter-nappes, Fig. 18. Le matériau pourrait donc, de manière théorique, être périodiquement
hétérogène en raison de l’emplacement du fil de couture. Cependant, seule une caractérisation
expérimentale permettra de le vérifier. D’ailleurs, à l’heure actuelle, les effets liés à la
perturbation des fils sont encore loin d’être maîtrisés pour les NCF en général et les NC2® en
particulier [Lomov et al, 2002, Carvelli et al, 2004, Heß et al, 2007, Mikhaluk et al, 2008,
Liotier et al, 2011].
5mm
a.). Côté Boucle b.). Côté I
Fig. 20. Surface du QI renforcé par NC2®.
Les matériaux étudiés récemment sont constitués de deux nappes quadriaxiales [135/0/45/90]
dénommée QI (Quasi-Isotrope) ou Biaxiales [90/0/0/90] ou [135/45/45/135] [Liotier, 2008].
Le système du fil de couture est indépendant dans les deux nappes en raison de la limite
d’épaisseur que la machine à coudre est capable de traverser. Afin d’éviter des fortes
35
concentrations du fil de couture à l’inter-nappes ainsi que de la résine liée, certains points
spécifiques sont pris en considération.
Premièrement, les deux nappes sont empilées de manière à ce qu’elles n’aient pas leurs trous
de coutures qui coïncident dans le plan des plis mais avec un décalage représenté par (a,b),
Fig. 21.
135°
0°
Face « avant » de 45°
90°
la 1ère nappe 90°
a 45°
5mm 0° 0°
135°
90°
b 0°
90° Face « arrière »
5mm de la 2ème nappe
Vue en plan Système de couture de la 1e nappe

Système de couture de la 2e nappe
Emplacement du fil de couture
Fig. 21. Modèle d’empilement de deux nappes quadriaxiales [135/0/45/90] NC2®.
Deuxièmement, les faces en contact des nappes sont respectivement la face arrière
(côté Boucle) de la nappe supérieure et la face avant (côté I) de la nappe inférieure
[Lomov et al, 2002, Liotier, 2008], Fig. 20 et Fig. 21. Les deux faces du stratifié sont
constituées d’une face avant et d’une face arrière de nappe.
Par conséquent, le matériau ne pourra pas systématiquement avoir une morphologie
parfaitement symétrique bien que dans certains travaux de référence, il a été considéré que les
perturbations dues aux trous de couture du côté Boucle ne sont pas différentes que celles du
côté I [Lomov et al, 2002].
Des remarques importantes ont été obtenues lors du travail récent de Liotier [Liotier, 2008] :
- La taille du fil de couture est le paramètre qui a la plus grande influence sur la taille
des zones riches en résine, Fig. 22. a.) ; le drapage et la tension du fil sont des facteurs
secondaires.
- Les zones riches en résine dans les plis sont supposées de forme lenticulaire,
Fig. 22. b.).
- La tension du fil de couture a un effet sur la dissymétrie des zones riches en résine.
- Il existe une inclinaison du fil par rapport à la normale au plan des plis, Fig. 22. c.).
- Le pourcentage volumique des zones riches en résine est estimé à environ 3 %, avec
1 % dans la zone inter-nappes, pour le matériau NC2® QI avec le fil de couture
PET 76dtex.
36
200 m
Fil PET 76dtex Fil PET 23dtex
a.)
Fil de couture
b.) c.)
Fig. 22. Caractéristiques morphologiques du NC2® : a.). Influence de la taille du fil de

couture, b.). Forme des zones riches en résine, vue en plan,
c.). Zones riches en résine, vue en épaisseur.
Certaines questions restent en suspens :

- Est-ce que chaque stratifié constitué de deux ou plusieurs nappes peut être identifié
morphologiquement par une seule paire de valeur (a,b) ? et/ou « Quel est le volume
représentatif du matériau ? »
- Est-ce que les zones riches en résine aux endroits des trous de couture ont toujours
une simple forme lenticulaire ou peuvent-elles se différencier selon les plis ainsi
qu’entre les différentes sections d’une même zone, Fig. 23. a.) ? En effet, le fait qu’il y
ait un processus de couture lors de l’élaboration de la préforme pourrait déjà créer des
effets spécifiques dans la préforme [Lomov et al, 2002, Loendersloot et al, 2006].
Ensuite sous l’effet de l’injection ou de l’infusion de résine, le composite pourrait
avoir une forme et une morphologie différente de la préforme.
- Sur les deux familles de zones riches en résine, aux niveaux du fil de couture et de la
couche inter-nappes, Fig. 18 et Fig. 23. c.), comment se forment-elles ? Pourrait-on
identifier leurs configurations morphologiques ?
- Pourrait-on aller plus loin dans l’étude de la morphologie du fil de couture et/ou
l’interaction entre le fil de couture ainsi que ses filaments avec le reste des
constituants (résine, fibres) du composite en particulier au niveau des surfaces du
matériau, Fig. 23. b.) ?
37
0°
135°
45°
0°
135°
90°
0°
45° 1mm
90°
90°
a.) b.)
Pli à 90° de la 1ère nappe
500µm
Pli à 90° de la 2ème nappe
c.)
Fig. 23. Caractéristiques morphologiques du NC2® : a.). Représentation 3D des zones riches
en résine, b.). Zone riche en résine au niveau d’un trou de couture, vue en surface,
c.). Couche fine de résine à l’inter-nappes.
III.2.2. Fissuration hygrothermique
L’objectif de la plupart des travaux sur NCF est de maîtriser leurs comportements mécaniques
afin de pouvoir les utiliser pour les structures de formes complexes et de grandes dimensions
dans le domaine aéronautique. L’étude sur l’endommagement hygrothermique en parallèle
avec celle sur la fissuration mécanique est alors indispensable pour valider et développer
l’utilisation de ce type du matériau multiaxial multiplis cousu. Nous avons vu que le
mécanisme d’initiation et de développement de l’endommagement des NCF dépend de la
morphologie du matériau lorsqu’il s’agit de chargements mécaniques. Cette dépendance
devrait subsister dans le cas de chargement hygrothermique vu la spécificité de
l’hétérogénéité morphologique du matériau. En effet, l’hétérogénéité multi-échelle du
matériau se traduit par différents types de zones riches en résine (zones riches en résine aux
trous de couture et à l’inter-nappes) où se situent les constituants présentant différentes
propriétés mécaniques, thermiques et hygroscopiques (fibres, matrice, fil de couture). D’autre
part, le chargement hygrothermique est un processus lent dépendant fortement de la
température appliquée et qui est complexe quand des effets du cyclage sont présents
[Gigliotti, 2011, Gigliotti et Jacquemin, 2013]. C’est probablement pour ces raisons que
jusqu’à présent, il y a très peu d’étude concernant ce phénomène. Très récemment, Liotier
dans son travail sur ce type de matériau NC2® a introduit un cycle de conditionnement
hygrothermique dans lequel, une courte période de 12h à 50 °C et 95 % RH a été appliquée
avant chaque bloc de 400 cycles d’une heure composé par 15 minutes pour chaque montée et
descente [-55 °C ; 80 °C], 15 minutes pour chaque plateau à -55 °C et 80 °C, Fig. 24
[Liotier, 2008]. Cependant, il a été montré que la période d’humidité appliquée n’avait aucune
conséquence sur la concentration d’eau absorbée dans le matériau.
38
Fig. 24. Cycle de conditionnement appliqué dans le travail de Liotier [Liotier, 2008].
Des remarques ont été tirées de ce travail [Liotier, 2008] :

- Il y a une coexistence de deux types de microfissuration : l’un propre aux multiaxiaux
et le second commun à tous les composites, Fig. 25.
- Les fissures du premier type apparaissent dans les zones riches en résine et
majoritairement aux interfaces résine-fil de couture ou résine-composite, Fig. 25.
- Les fissures du premier et du second type sont toutes connexes, Fig. 26, aucun
délaminage n’est décelable lorsque les fissures sautent d’un pli à l’autre.
- Les fissures du premier type peuvent être retardées en utilisant des fils fins de couture
et de bonne tenue au niveau de l’interface fil-résine.
Type 2
Type 1
a.) b.)
Fig. 25. Différents types de microfissuration sous chargement thermique cyclique sous
a.). faible nombre de cycles (800h), b.). grand nombre de cycles (1200h).
39
Fig. 26. Connexion des différents types de microfissures, vue en projection sur le plan des plis
[Liotier, 2008].
Des facteurs restent cependant à clarifier :

- Paramètres influents sur la fissuration pour ce type du matériau : à savoir le rôle de la
concentration d’eau et l’influence de la morphologie ;
- Morphologie et hétérogénéité de la fissuration : à savoir le lien avec les zones riches
en résine, le passage de fissures d’un pli à l’autre ;
- Initiation et développement de la fissuration en fonction du nombre de cycles de
chargements ;
- Effets de la fissuration sur le comportement mécanique du matériau.
40
III.2.3. Premières simulations
L’origine de la fissuration spécifique des zones riches en résine sous chargement

hygrothermique vient de la différence de propriétés entre les constituants. Il s’agit
particulièrement des coefficients de dilatations thermique et hygroscopique. Ainsi, les
mesures des CME ( - coefficient of moisture expansion) et CTE ( - coefficient of thermal
expansion) sont nécessaires afin de calculer les états mécaniques induits et appréhender les
mécanismes de fissuration.
A. Mesures de CTE
Dans le cadre des premières simulations sous cyclage thermique, il est nécessaire d’identifier
les CTE. Pour cela, nous essayons d’identifier les CTE du matériau en effectuant des mesures
dans différentes zones et orientations, Fig. 27.
Zone riche en résine

A0°
A90° D135°
D45°
C90°
B90° C0°
Fil de couture B0°
Coordonnée
absolue des
points le long
OB1 (mm)
Fig. 27. Différentes configurations de mesures des CTE du QI NC2 PET 76dtex et 23dtex.
En pratique, ces mesures ont été réalisées avec des jauges de déformation, une ou deux
mesures sont effectuées au centre de chaque face de chaque échantillon de 50 mm  60 mm 
2 mm afin d’éviter des effets de bord possibles. La plage de température ainsi que la vitesse
de chargement (détails dans l’Annexe) sont définies en respectant les conditions d’utilisation
dictées par les fabricants des jauges et la capacité de régulation en température de l’enceinte
climatique - enceinte HERAEUS. Par ailleurs, une étape préalable de séchage permet
d’éliminer l’effet hygroscopique dans les mesures [PREN 2823, 1989].
Les résultats obtenus peuvent être présentés ci-dessous :
41
5
3

1
QI PET 76dtex min, max
QI PET 23dtex min, max
0
A0° A90° B0° B90° C0° C90° D45° D135°
Fig. 28. CTE du QI NC2 pour différents types de fil de couture, l’abscisse correspond
aux configurations illustrées dans la Fig. 27.
Bien que le matériau ait une morphologie complexe, avec des zones riches en résine, les
résultats indiquent que ces dernières n’ont pas une influence importante sur le comportement
« quasi-isotrope » global du matériau. Cela s’applique pour tous les types de fil de couture
étudiés, PET 76dtex et 23dtex. L’hétérogénéité peut cependant se présenter à des échelles plus
petites - échelle de la nappe, voire du pli. En conséquence, des simulations 2D - échelle du pli
et 3D - échelle de la nappe seront effectuées.
B. Modèle 2D
Les premières simulations consistent à construire des modèles tout en ignorant la présence du
fil de couture et en considérant que les zones riches en résine ne sont constituées que de
résine, Fig. 29.
La taille du modèle 2D (5 mm × 5 mm × epli) se base sur le volume élémentaire relativement

représentatif du matériau. Le cas le plus simple en terme de géométrie correspond au cas des
plis dans les stratifiés Biaxiaux 90/0. De ce fait, le modèle a été réduit en appliquant les
conditions limites de symétrie.
La perturbation due à l’écartement des fibres dans le pli a été simulée par la déviation
progressive des fibres au voisinage de la zone de résine - inclusion. Les premières
observations lors de la caractérisation morphologique du matériau montrent que la géométrie
de l’inclusion peut être relativement approchée par des losanges avec bien évidemment
certaines particularités, à savoir une non-singularité au niveau du point A, Fig. 29. Dans le
cadre de ce travail, cette approche sera en fait réalisée par une inclusion de la forme d’un arc.
42
Trou de couture
0°
1000 mm
BI NC2 PET 76dtex

D
1  -x
2y
Milieu
B
 = 0°
1
Inclusion
2
O A C
Modèle 2D
Inclusion isotrope de forme d’un arc: a = 0,13 mm, b = 1,38 mm,

R = 7,39 mm
α (OB, tangente en B) ≈ 11°
Fig. 29. Approche 2D du problème étudié.
Les paramètres du calcul sont :

 Calcul statique, élastique linéaire ; éléments 2D de section solide, homogène, de type
CPS8R (élément quadratique quadrilatéral de 8 nœuds, contrainte plane, intégration
par Point de Gauss).
 Conditions aux limites : « Bords libres » avec une symétrie appliquée sur les côtés
OC et OD.
 Chargement : variation uniforme de température en tout point du système:
ΔT = 135 °C, ce qui correspond à l’étape « -55 °C à 80 °C » dans les cycles
thermiques.
 L’interface est supposée parfaite (milieu-inclusion).
Les propriétés des différents sous-domaines sont basées sur celles de la résine (pour
l’inclusion) et du composite unidirectionnel (pour le milieu). Pour plus de détails, voir
l’Annexe.
43
Voici quelques résultats présentant les états de contrainte et de déformation dans la structure
et particulièrement dans l’inclusion, Fig. 30, Fig. 31:
S22 S11 S21 1
E22 E11 E21
Fig. 30. États de contrainte (haut) et déformations (bas) dans l’inclusion_Approche 2D.
44
En supposant que la limite de déformation dans l’inclusion isotrope est la même que celle
de la résine et donc de l’ordre de ε = 3,4 %, Tab. 3, les résultats obtenus montrent qu’il n’y a
pas de zone fortement sollicitée dans l’inclusion, Fig. 30, qui est la zone la plus sensible du
système, Fig. 31.
S21 1
Inclusion
Fig. 31. Contrainte de cisaillement dans l’ensemble (milieu & inclusion)_Approche 2D.
Les simulations 2D apportent des constats concernant les effets dus à la présence des zones de
résine à l’échelle du pli. Sous chargement positif (ΔT = 135 °C), l’inclusion est en général en
compression du fait qu’elle a un coefficient de dilatation thermique qui est isotrope et bien
plus grand que celui du milieu environnant. Néanmoins, au voisinage des extrémités du grand
axe de l’inclusion (point B), un comportement complexe est obtenu avec compression
circonférentielle, traction normale et également cisaillement, Fig. 30.
Malgré tout, les conditions appliquées dans ce modèle ne sont pas complètes à savoir les
valeurs de Vf pourraient être modifiées (plus grand au voisinage du point A) et ainsi, les
paramètres mécaniques (E22, E11, …) seraient également changés.
Par la suite, un modèle 3D avec l’introduction de critères d’endommagement et d’initiation

des fissures sera développé.
45
C. Modèle 3D
Le modèle 3D a pour but d’examiner l’influence des zones de résine sur l’état mécanique du
matériau à l’échelle de la nappe.
À ce stade du calcul, le modèle 3D est constitué de 4 plis [90/0/0/90] sous la forme d’un
ensemble de 2 plis 90/0 et d’une symétrie dans l’épaisseur. La présence des zones de résine
est prise en compte avec des détails présentés dans la Fig. 32. Vu que les inclusions sont
étroites et que l’angle à l’extrémité du grand axe est faible ( = 7°), la déviation des directions
d’orthotropie au voisinage des inclusions a été ignorée.
C L = 2,5mm
90° 90°
0° 0°
0°
90° 0° 2
Plis à 90° 1
Inclusion Milieu
L
R = 7,14mm A
O
A 0,33mm
O D
B B
0,1mm 1
1,25mm  = 7° 1mm Plis à 0° D

2
Fig. 32. Approche 3D avec séquence complète du stratifié (gauche)

et modèle réduit pour le calcul (droite).
Les paramètres du calcul sont :

 Calcul statique, élastique ; éléments 3D de section solide, homogène, de type C3D20R
(élément hexaèdre quadratique) et C3D15 (élément quadratique pour l’assemblage).
 Conditions aux limites de type « Bords libres » avec une symétrie appliquée aux côtés
OC et OD et sur toute la surface externe du pli à 0°.
 Chargement de type variation uniforme de température en tout point du système :
ΔT = -135 °C, ce qui correspond à l’étape « 80 °C à -55 °C » dans les cycles
thermiques.
 L'’interface est supposée parfaite (milieu-inclusion).
 Critère de rupture de TSAI-WU, [Abaqus, 2003] :
Les propriétés des composants sont détaillées dans l’Annexe.
Les figures ci-après illustrent les états de contrainte dans l’ensemble étudié ainsi dans les
parties indépendantes (milieu et inclusion) :
46
Ply 90°
Ply 0°
Fig. 33. Contrainte équivalente adimensionnée dans l’ensemble du modèle de

calcul_Approche 3D.
B2
B1
Zones de résine du pli à 90°


A1 
O
Zones de résine du pli à 0°
A2
Fig. 34. Contrainte équivalente adimensionnée dans les inclusions_Approche 3D.
47
Quelques remarques peuvent être déduites :
- Avec la même Vf dans chaque pli de même épaisseur et avec le même nombre de plis
dans chaque direction, les Fig. 34, Fig. 35 montrent une quasi non-influence de
l’empilement sur l’état global de contrainte dans le matériau : Inclusion_Pli à 90° 
Inclusion_Pli à 0° ; Milieu_Pli à 90°  Milieu_Pli à 0°.
- La contrainte est plus forte dans les inclusions - zones de résine, que dans le milieu -
composite unidirectionnel, pour chaque pli.
- Pour l’ensemble des inclusions, la contrainte est plus forte à l’interface pli à 90°-pli à
0° sauf dans la zone de résine (trou de couture) où la résine traverse toute l’épaisseur
de la nappe et n’est pas restreinte par les fibres au dessus (pli à 90°) ou en-dessous
(pli à 0°).
- Pour l’inclusion dans chaque pli et à un chaque niveau dans l’épaisseur la contrainte
est quasiment constante sauf la zone du trou de couture.
L’état de contrainte dans le milieu est représenté dans la Fig. 35 :
B2
 

A1
B1
A2 Pli à 90°
Pli à 0°
Fig. 35. Contrainte équivalente dans l’ensemble du milieu_Approche 3D.
En effet, dans le plan des plis, la contrainte est plus forte à l’interface composite
(milieu)-résine (inclusion), ce qui est dû à la concentration de résine au niveau des inclusions.
En conclusion, la présence des inclusions de résine pure ne provoqueraient pas

d’endommagement dans le Biaxial [90/0/0/90] sous chargement thermique statique
T = -135° C bien qu’elle pourrait conduire à un état de concentration de contrainte au niveau
des zones de résine et à l’interface milieu-inclusion : TSAI-WU_Max ~ 0,47 comparée à
TSAI-WU_Hors inclusions ~ 0,19.
48
III.3. Démarche de thèse
Les effets thermiques peuvent se révéler négatifs pour le matériau composite à la fois
physiquement et chimiquement. En effet, l’hétérogénéité des coefficients de dilatation
thermique des plis voire des constituants peut entraîner une microfissuration et ce phénomène
peut devenir plus complexe quand il y a un couplage avec d’autres phénomènes d’origine
chimique comme l’oxydation. D’un autre côté, la concentration d’eau peut être considérée
comme une grandeur bénéfique permettant de relaxer les contraintes internes préexistantes
dans les composites à matrice polymère à savoir les contraintes dues aux chargements
thermiques. Compte tenu de tous ces aspects et la morphologie fortement hétérogène, avec
différents types de zones riches en résine qui distinguent cette famille de matériau des
composites traditionnels, l’étude des effets hygrothermiques nécessite des analyses
complémentaires et basées sur différentes méthodes de caractérisation.
La caractérisation du vieillissement des multiaxiaux multiplis cousus NC2® (Non Crimp

New Concept) se réalise tout d’abord par une définition du nouveau cycle de conditionnement
pour lequel l’intervention de l’humidité sera significative. De plus, l’influence de la
morphologie géométrique, à savoir la taille des zones riches en résine ainsi que la
non-symétrie du matériau, sur l’endommagement du matériau sera également identifiée par
une étude sur différents configurations géométriques du stratifié. La caractérisation de
l’initiation et de l’évolution de la fissuration sous cycles thermiques et hygrothermiques sera
effectuée par des observations microscopiques 2D, micro-tomographiques 3D, et des mesures
de champs par corrélations d’images ainsi que des tests mécaniques.
Concernant les effets hydriques sur la fissuration du matériau, différentes types d’essais
seront effectués afin d’identifier les influences directes de la concentration d’eau sur la
fissuration (essais de conditionnement) ainsi que sur le comportement mécanique du matériau
(essais mécaniques).
Bien que l’empilement des plis ainsi que leur rigidité jouent un rôle important dans la
distribution des contraintes dans le matériau, l’initiation de l’endommagement
environnemental des composites aura lieu couramment en surface des échantillons où il y a
probablement un couplage des phénomènes physiques et chimiques. La technique
d’observation microscopique 2D sera appliquée dans un premier temps pour détecter
l’initiation de la fissuration sous cycles thermiques et hygrothermiques. Par ailleurs,
l’observation microscopique avec polarisation de la lumière est particulièrement adaptée pour
caractériser la morphologie des zones riches en résine dans lesquelles l’amorçage et le
développement des fissures sont localisés. De plus, des coupes dans l’épaisseur du matériau
seront également effectuées afin de déterminer la morphologie des fissures.
Toutefois, comme la fissuration semble se développer spatialement dans le matériau, la

caractérisation de son évolution ne peut être effectuée seulement par des découpes
microscopiques 2D mais en combinant celles-ci à la micro-tomographie à rayons X sur des
éléments de volumes d’échantillons conditionnés. Par conséquent, la caractérisation de la
fissuration thermique cyclique et hygtothermique cyclique sera réalisée quantitativement à
travers différents paramètres à savoir la densité de fissures et le pourcentage volumique de
fissures.
49
Pour aller plus loin dans la caractérisation de la fissuration sous chargement environnemental,
le couplage entre endommagement thermique/hygrothermique et mécanique sera identifié
grâce aux mesures de déplacement et de déformation par corrélation d’images.
Par la suite, une campagne d’essais mécaniques sur les éprouvettes conditionnées pourra
permettre de déterminer s’il y a des effets du vieillissement hygoscopique et/ou thermique sur
le comportement mécanique du matériau.
III.3.1. Cycles de conditionnement
Le besoin des cycles de vieillissement accélérés est impératif afin de pouvoir estimer la
durabilité des composites dans le cadre d’essais de laboratoire [Park et McManus, 1996,
Spinger, 1998, Reynolds et McManus, 2000, Jacquemin, 2000, Bellenger et al, 2005, Jedidi et
al, 2006]. Un résumé succinct sur différentes études de fatigue dans la littérature a été fait
[Nguyen et al, 2011].
Due à des effets non-significatifs de la période humide dans le cyclage lors d’un travail
récent, [Liotier et al, 2011], Fig. 24, qui étudie sur ce même type de matériau (multiaxiaux
multiplis renforcés par NC2®), des nouveaux cycles de conditionnement ont été définis dans
ce travail présent, Fig. 36. En effet, il s’agit de distinguer deux types de chargements: 1/
chargements purement thermiques cycliques composé de 5 blocs de 400 cycles d’une heure -
15 minutes pour chaque montée et descente [-55 °C ; 80 °C], 15 minutes pour chaque plateau
à -55 °C et 80 °C et 2/ chargements hygrothermiques cycliques avec les blocs thermiques de
400h précédés par une période de saturation (SAT) sous 70 °C et 85 %. Les conditions pour
cette période humide basées sur la référence [PREN 2823, 1998] ont été choisies pour une
absorption optimale d’humidité dans le matériau. L’injection d’air sec est maintenue durant
les cycles thermiques pour atteindre le niveau quasi nul d’humidité durant ces derniers.
T(°C)
Cycles de chargement n = [1,5] RH(%)

120 1h 400  1h
15’ 15’ 15’ 15’ 100
80
50
40
0 0
-40
Injection d’air sec
-80
a.). Chargement thermique cyclique
50
T(°C)
Cycles de chargement n = [1,5] RH(%)

120 ~ 30 j 1h 400  1h
15’ 15’ 15’ 15’ 100
80
Saturation sous 50
40 70°C 85%
0 0
-40
Injection d’air sec
-80
b.). Chargement hygrothermique cyclique
Fig. 36. Cycles de conditionnement.
III.3.2. Matériaux étudiés
Le choix des matériaux étudiés repose sur les résultats abordés précédemment. Il s’agit de fils
de couture présentant une bonne interface avec la résine et de différentes tailles afin
d’identifier leurs rôles dans le comportement en fissuration. L’étude de stratifiés qui ne
comportent pas de caractéristique particulière lors de l’empilement des nappes aura pout but
d’identifier l’influence de la géométrie non-symétrique sur la réponse du vieillissement du
matériau.
Ainsi, les stratifiés considérés dans ce travail peuvent se diviser en deux groupes suivant le
but de l’étude. Pour l’identification du rôle du fil de couture et ainsi de la taille des zones
riches en résine, les matériaux étudiés sont des stratifiés constitués de deux nappes
unidirectionnelles de Toho Tenax 12K HTS 5631 et de résine HexFlow® RTM6, chacune
ayant son système de couture indépendant qui traverse ses quatre plis de 0,25 mm d’épaisseur
et de 268 g/m² de masse surfacique. Ils ont pour séquence [135/0/45/90]S avec différentes
tailles du fil de couture : PET(Polyester) 76dtex représentant le grand fil et 23dtex
représentant le fil fin. La configuration de l’empilement des nappes dans la préforme est
représentée dans la Fig. 21. Parallèlement, afin d’identifier l’effet de la géométrie non-
symétrique ainsi que des couches de résine entre les nappes, différentes configurations
d’empilement de nappes ont été étudiées avec le fil de couture PET 76dtex : stratifiés
constitués de deux nappes QI NC2® [135/0/45/90]S, Fig. 21, stratifiés constitués d’une seule
nappe Biaxiale NC2® [90/0/90], Fig. 37.
51
Fil de couture
Deux sections du fil
90°
0°
Face « avant » 90°
0°
90°
Face « arrière »
Quatre sections du fil
Fig. 37. Nappe Biaxiale [90/0/90] NC2®.
Les données des propriétés du fil de couture sont fournies par le fabriquant du matériau
(Hexcel Corporation) et sont complétées par des études sur l’interface fil polymère-résine
[Deng et al, 2009] et sur des NCF cousus structurellement [Koissin et al, 2009]. Bien que le
fil PET soit anisotrope [Deng et al, 2009], les propriétés mécaniques du polyester (PET) sont
proches de celles de la résine époxyde [Truong et al, 2008, Mikhaluk et al, 2008] et ses CTE
sont du même ordre de grandeur que celui de la résine. D’ailleurs, les résultats d’un travail
récent [Liotier, 2008] ont montré que ce type de fil possède un bon comportement à
l’interface fil-résine et que le matériau ne se fissure quasiment pas en utilisant le fil PET de
même origine mais avec une densité linéique plus faible (23dtex). Cependant, il faudrait
étudier de façon plus approfondie cet aspect pour trouver la relation adéquate entre la
fissuration de ce type de matériau et la cohésion de l’interface résine-filament de couture.
Les propriétés de l’ensemble des constituants du matériau étudié peuvent être présentées
comme suit, Tab. 3 :
Constituents Nomenclature Filament  Density Linear density

Filement count Twist (t/m)
(m) (g/cm3) (tex)
Carbon fibre Toho Tenax HTS 5631 12000 7 0 1,76 0,068
Epoxy resin RTM6 - - - 1,14 -
PET 76dtex 24 18 - - 7,6
Stitching yarn
PET 23dtex - - - - 2,3
Nomenclature E (GPa) n σtens (MPa) Elongation CTE Service

(%) (10-6/K) temperatures
Toho Tenax HTS 5631 238/25 0,27/0,028 4300 1,8 -0.1 -
RTM6 2,89 0,38 75 3,4 50 [ - 60°C; 180°C]
PET 76dtex 8,4/[2,8; 4,1] - [55; 75] 21 [5; 50]/[40; 100] [- ; 163°C]
PET 23dtex - - - 55 - -
PET 76dtex T(Melting) : [250°C; 260°C]

PET 23dtex - Fusible bonding yarn T(Melting) : [155°C;165°C]; T(Bonding) : [170°C; 195°C]
Tab. 3. Propriétés des constituants du composite renforcé par NC2®

(longitudinal/transversal).
Concernant la méthode de fabrication, le stratifié Baxial [90/0/90] est réalisé par le procédé
RIM en raison de la faible épaisseur de la nappe, les autres matériaux ont été réalisés par le
procédé RTM.
52
CHAPITRE II. CARACTÉRISATION MICROSCOPIQUE DE LA
MORPHOLOGIE ET DE LA FISSURATION DU MATÉRIAU
SOUS CYCLES DE VIEILLISSEMENT
Introduction ............................................................................................................................ 54
I. Caractérisation microscopique de la morphologie .................................................. 55
I.1. Principe d'observation microscopique ............................................................................. 55
I.1. Morphologie........................................................................................................................ 57
I.2.1. Formation et morphologie des zones riches en résine ..................................................................... 57
I.2.2. Défauts surfaciques et perturbations dues aux sections des filaments ............................................. 60
I.2.3. Effets de la taille du fil et/ou du « type de fil »................................................................................ 61
I.2.4. Hétérogénéité à différentes échelles ................................................................................................ 64
II. Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement .................................................. 66
II.1. Initiation de la fissuration ................................................................................................. 66
II.1.1. Fissures initiées sous cycles thermiques .......................................................................................... 66
A. Défauts surfaciques et influence sur l’initiation des fissures ......................................................... 66
B. Formation et morphologie des premières fissures ......................................................................... 68
II.1.2. Effets hygroscopiques ...................................................................................................................... 72
II.2. Évolution de la fissuration................................................................................................. 73
II.2.1. Différents types de fissures .............................................................................................................. 73
II.2.2. Hétérogénéité de la fissuration ........................................................................................................ 75
III. Paramètres influents et variable représentative de fissuration ............................. 76
III.1. Influence de la taille et morphologie du fil de couture ................................................... 76
III.2. Influence des paramètres de chargements et de la morphologie ................................... 77
III.2.1. Variable d’endommagment ............................................................................................................. 77
III.2.2. Fissuration sous cycles thermiques .................................................................................................. 80
III.2.3. Effets hygroscopiques ...................................................................................................................... 85
A. Fissuration sous cycles hygrothermiques ...................................................................................... 85
B. Influence hygroscopique sur la fissuration thermique cyclique .................................................... 87
C. Évolution de la teneur en eau lors des conditionnements .............................................................. 90
D. Effet hygroscopique sur la post-fissuration hygrothermique cyclique .......................................... 93
Conclusions ............................................................................................................................. 96
53
Introduction
Les observations microscopiques optiques constituent souvent les premières analyses à
effectuer pour la caractérisation des matériaux composites (NC2® dans cette étude) en raison
des tailles des constituants (Φfibre = 7 µm ; Φfil de couture = 18 µm), des types d’endommagements
(fissuration) et de leur accessibilité dans les laboratoires de recherche.
Dans un tout premier temps, une synthèse sur le principe de la méthode, les techniques et les
moyens appliqués sera présentée.
Compte tenu de la performance de la méthode à savoir la netteté des images microscopiques

acquises ainsi que la morphologie spécifique du matériau étudié avec les différents
composants qui peuvent être caractérisés en travaillant sous la lumière polarisée, une étude
concrète sera réalisée par la suite sur la morphologie du matériau. Il s’agit des analyses sur le
mécanisme de formation des zones riches en résine, de la perturbation en surface due aux
sections des filaments, de l’effet de la taille du fil de couture et/ou du « type de fil » sur la
morphologie de ces zones ainsi que de l’hétérogénéité de la morphologie à différentes
échelles.
De plus, il faut préciser que le présent travail concerne le comportement hygrothermique

cyclique d’une famille de composites renforcés par des nappes unidirectionnelles cousues
dont la particularité morphologique avec des zones riches en résine a été identifiée comme
l’origine d’un état spécifique de fissuration hygrothermique cyclique [Liotier, 2008]. Le fil de
couture utilisé a pour seul but de faciliter la manipulation des nappes et non pas de renforcer
le composite dans le sens transversal comme dans le travail réalisé par Koissin et al
[Koissin et al, 2009]. Dans ce dernier, la couture aide à réduire le délaminage et augmenter
des contraintes ultimes mais crée toujours des zones de concentration de contraintes qui
mènent à l’initiation de l’endommagement du matériau. Un certain nombre de fissures ont été
observées à proximité du fil de couture [Koissin et al, 2009], ce qui conduit à effectuer dans le
travail présent des observations microscopiques au cours des essais de conditionnement afin
d’identifier les paramètres principaux dans le mécanisme d’initiation et de développement des
fissures.
La caractérisation morphologique de la fissuration à savoir l’hétérogénéité, la localisation et

les types de fissures, s’effectuera alors non seulement en surface mais aussi au cœur du
matériau à travers un protocole spécifique de découpe et de polissage [Liotier, 2008].
Par ailleurs, l’évolution de la fissuration au cours du cyclage et l’effet de la teneur en eau

seront également caractérisés en appliquant différents types de conditionnements ainsi qu’en
introduisant un paramètre intrinsèque permettant de déterminer la densité linéique de fissures.
L’étude sur différents stratifiés aidera à déterminer l’influence de la morphologie sur cette
fissuration hygrothermique.
54
I. Caractérisation microscopique de la morphologie
I.1. Principe d'observation microscopique
Le principe de caractérisation en microscopie peut être présenté à partir du fonctionnement

d’un microscope et de la méthode appliquée.
Le microscope est constitué, Fig. 38, [Frey et Blanc, 2005] :

 d’un objectif et d’un oculaire qui en réalité sont des systèmes épais composés de
plusieurs lentilles ;
 de deux diaphragmes DO et DC, respectivement diaphragme d’ouverture (pupille
de sortie de l'objectif) et diaphragme de champ de l'oculaire.
fob L foc
Fig. 38. Principe géométrique de la structure du microscope [Frey et Blanc, 2005].
L’objectif donne de l’objet AB une image (intermédiaire) réelle et agrandie A’B’. On place
ensuite l’oculaire de telle sorte que l’image intermédiaire se trouve exactement à la position
de son foyer objet Fo2. Dans cette configuration, l’image reprise par l’oculaire donne une
image virtuelle à l’infini, observable par l’œil. Le grossissement global du microscope est
donc le produit du grossissement de l’oculaire par le grandissement de l’objectif, (7).
L N
M mic  M ob  M oc   (7)
f ob f oc
Avec, fob et foc les distances focales de l'objectif et de l'oculaire, L l'intervalle optique (
longueur optique de tube) entre l’objectif et l’oculaire et N la distance minimale à laquelle on
peut voir l’objet à l’œil nu.
Pour assurer un agrandissement suffisant tout en limitant l'encombrement du microscope,

l'objectif doit être de distance focale aussi courte que possible et l'objet AB placé très près en
avant du foyer objet Fo1.
55
L’échantillon réflechit la lumière venant d’une source pour former une image observée. En
effet, dû au contexte de l’étude [objets opaques et assez épais], la microscopie en réflexion
est appliquée. Par conséquence, cette méthode peut donner des informations sur la surface de
l’échantillon dans le cas de l’observation en lumière blanche et permet également de révéler
plus d’informations sur les constituants et les phases en lumière polarisée.
L’échantillon est illuminé du même côté que l’observateur, soit par le dessus pour un
microscope droit et par le dessous dans le cas des microscopes inversés qui a été utilisé dans
ce travail. La lumière arrive par l’objectif pour atteindre l’objet et puis est réfléchie et
réacheminée vers l’objectif par un système de miroirs [Microscope Optique].
L’échantillon
Binoculaire
Lampe
Objectifs
Réglage de l’intensité
de lumière Mouvements croisés
Mise au point Filtre
Fig. 39. Principe de la microscopie GX51 + DP20 [GX51-71].
Les techniques d’observation sont les suivantes :

 Microscopie en lumière directe (blanche) : la lumière blanche est directement émise
par une lampe.
 Microscopie en lumière polarisée : l’échantillon est placé entre un polariseur et un
analyseur afin de détecter les variations de polarisation de la lumière après la traversée
de l’échantillon. Cette technique est très utile pour l'observation des milieux
biréfringents dans lequel la lumière se propage de façon anisotrope ce qui pourrait être
le cas de notre étude avec des zones complexes dues aux perturbations du fil de
couture. D’ailleurs, l’observation microscopique en utilisant la lumière polarisée est
une des premières techniques (comme l’imagerie par contraste de phase, le contraste
d'interférence différentiel, l’illumination par fluorescence, le champ noir,
l’illumination de Rheinberg, le contraste de modulation de Hoffman, et l’utilisation
des filtres optiques) pour augmenter le contraste d’une image [Sergé, 2006].
La microscopie a pour but d’examiner les plus petits détails d’un objet. La résolution
verticale et latérale est la fonction essentielle de cette méthode.
La limite de résolution est la plus courte distance transversale d entre deux points du plan
objet qui sont vus séparés à travers le microscope. Le pouvoir séparateur est d’autant meilleur
que la limite de résolution est plus haute. En général, les deux principales causes qui limitent
la résolution sont la diffraction de la lumière et la structure discontinue de la rétine de l’œil
56
ou l’ouverture des diaphragmes dans le cas des images microscopiques optiques
[Audigié et al, 1992].
Source
ponctuelle
Rayons diffractés
Plan d’image
Fig. 40. Diffraction de lumière à travers le système optique [Sergé, 2006].
Selon la théorie d'Abbe, si on ne considère que la diffraction de lumière, la limite de

résolution (transverse) d'un microscope peut être exprimée simplement sous forme :
 
d  (8)
2n sin  2 NA
Dans laquelle, λ est la longueur d'onde d'illumination, n est l'indice de réfraction en sortie
d'objectif, α est le demi-angle du cône de lumière maximum accessible et NA est l’ouverture
numérique. Pour cette étude, la limite de résolution est 0,14 m.
Enfin, cette méthode d’observation sous microscope sera appliquée à la fois dans la
caractérisation de la morphologie du matériau et de la fissuration sous cycles accélérés de
vieillissement.
I.1. Morphologie
I.2.1. Formation et morphologie des zones riches en résine
La famille des NC2® appartient aux matériaux hétérogènes 3D avec des zones riches en résine
qui, sous chargement cyclique hygrothermique, peuvent être à l’origine de fissuration. Le
facteur primordial entraînant la forte hétérogénéité matérielle du matériau est la couture dont
les trous favorisent l’accumulation de résine après injection ou infusion de résine et forment
ainsi les zones riches en résine. La formation de ces zones peut se représenter par l’ensemble
des images observées sous lumière blanche et polarisée dans la Fig. 41.
En effet, les filaments sous lumière blanche apparaissent discontinus, noyés dans la résine
Fig. 41. a.), b.), d.)-à gauche. Toutefois, ils ressortent continus et blancs, noyés dans la résine
qui paraît transparente sous lumière polarisée, Fig. 41. a.), b.), d.)-à droite, ce qui clarifie la
formation et la morphologie des zones riches en résine. D’autre part, les sections discontinues
de forme non-ellipsoïdale des filaments, obtenues par des coupes à 90° -
Fig. 41. a.)-à gauche et Fig. 41. d.), pourraient signifier qu’elles ne sont pas toutes rondes
comme celle des fibres de carbone. On peut également trouver des remarques identiques dans
le travail de Lomov et al, [Lomov et al, 2002]. Il s’agit d’un état désordonné induit lors du
57
mélange avec la résine, observable Fig. 41, puis plus tard Fig. 44, Fig. 46, Fig. 48. Tout cela
montre la complexité des zones au voisinage et au niveau du fil de couture.
Nous pouvons également voir que les zones riches en résine dans les trous de couture sont
connectées avec la couche riche en résine à l’inter-nappes, Fig. 41. b.), car elles se sont
formées en raison de la présence du fil de couture qui peut être représenté par un modèle 3D,
Fig. 41. c.)-à gauche, et qui peut expliquer l’apparition des groupes de sections de filaments
dans la Fig. 41. c.)-à droite et Fig. 41. d.).
Enfin, bien que les plis de renforts NC2® soient des plis unidirectionnels de fibres et non pas
un ensemble de mèches de fibres comme dans le cas des NCF, les images Fig. 41. a.)
montrent une morphologie du trou de couture présentant certaines courbures et cela dans
chaque pli. En conséquence, la présence du fil de couture crée des zones de perturbation
spatiale dans le matériau.
58
Fibres
Résine
Filaments
R2
90°
45°
R1
0°
a.)
135° Couche riche en résine

0° à l’inter-nappes
45°
90°
90°
45°
0°
135°
b.)
Sections de filaments du 135°
couture de la 1ère nappe 0°
0° 45°
90°
90°
Sections de filaments du 45°
ère
Système de couture de la 1 nappe couture de la 2ème nappe 0°
Système de couture de la 2ème nappe 500 µm
135°
c.)
90°
Sections de
filaments
90°
d.)
Fig. 41. Formation des zones riches en résine du QI PET 76dtex : a.). dans les trous de
couture, b.). dans la couche à l’inter-nappes connectée aux trous de couture - coupe à 0° ;
représentée par c.) un modèle 3D et c.), d.). des coupes à 90° avec des sections des filaments.
59
I.2.2. Défauts surfaciques et perturbations dues aux sections des filaments
Nous avons analysé le mécanisme de formation des zones riches en résine à travers des
sections transversales des stratifiés. Concernant la morphologie surfacique, la présence du fil
de couture constitué par des filaments peut entraîner sur la surface des stratifiés finaux, après
fabrication, des défauts locaux convexes et/ou concaves Fig. 42. Ces derniers peuvent aller
jusqu’à plusieurs dizaines de µm et s’étendre sur des zones relativement éloignées des trous
de couture et sont susceptibles d’être des zones de microfissuration après l’élaboration. La
Fig. 42 illustre des défauts d’environ 10 µm dans la direction transversale perpendiculaire au
plan des plis et les microfissures associées. D’ailleurs, nous avons remarqué que ces
microfissures surfaciques, dues à la fabrication, se trouvent souvent à l’interface
filament-résine et même parfois en plein section de filament, Fig. 42 .b) bien que dans
certains travaux, les propriétés du fil de couture ainsi que des filaments aient été ignorées ou
considérées proches de celles de la résine [Truong et al, 2008, Mikhaluk et al, 2008].
Microfissures après
l’élaboration
0°
50m 50m
a.) b.) c.)
Fig. 42. Défauts surfaciques d’un QI PET 76dtex a.). dus à la présence des filaments
du fil de couture en surface avec défauts b.). convexes et c.). concaves.
D’autre part, il pourrait y avoir des perturbations et/ou endommagements des fibres au
voisinage des trous de couture, dus à l’intervention des aiguilles pendant la couture, ce qui a
également été abordé dans le travail de Lomov et al [Lomov et al, 2002]. En effet, les images
microscopiques sous lumière polarisée en appliquant différentes profondeurs de champs
montrent certains écarts entre les fibres au voisinage des trous de couture, Fig. 43. D’ailleurs,
nous pouvons de même visualiser la forme évasée de la zone riche en résine dans les plis
externes due à différentes dimensions des sections Fig. 43.
60
0°
a.) b.)
c.) d.)
Fig. 43. Morphologie d’un trou de couture d’un QI PET 76dtex a.). avec la perturbation des
fibres visualisée à différentes profondeurs de champs : b.). à 10, c.). à 110 et d.). à 140 µm.
I.2.3. Effets de la taille du fil et/ou du « type de fil »
Dans un travail récent [Liotier, 2008], l’auteur a constaté que la fissuration peut être retardée
en utilisant des fils fins de couture, et ainsi impliquant des zones riches en résine moins
importantes et une bonne tenue de l’interface fil-résine. Il s’agit effectivement du fil
PET 23dtex. Nous analysons à ce stade les effets du choix de ce fil de couture sur la
morphologie des zones riches en résine.
Concernant le fil de couture de plus grande section PET 76dtex, l’intervention du fil crée une
grande perturbation dans les stratifiés d’une nappe Biaxiale NC2® [90/0/90], au point que des
trous de résine transparents relativement grands sont traversés par la lumière, Fig. 44. a.).
D’ailleurs, cela se visualise aussi nettement à travers des coupes, à 0° - Fig. 44. b.) et à 90° -
Fig. 44. c.) en raison des sections de formes elliptiques très peu allongées des fibres de
carbone pour les plis de 0° avec la coupe 0° et les plis à 90° avec la coupe 90°. Autrement dit,
les fibres de carbone sont fortement écartées au voisinage des trous de couture.
Par ailleurs, comme l’injection n’était pas réalisable à cause de la faible épaisseur (< 1mm),
les stratifiés d’une seule nappe ont été fabriqués par infusion. En effet, une couche de résine -
résidu de résine, a été déposée en surface du stratifié et par conséquent, la surface ne paraît
pas présenter de défauts surfaciques comme dans le cas des Quasi-Isotrope avec ce même fil
61
de couture. Parallèlement, la lumière polarisée ne permet pas d’observer les détails au niveau
des zones riches en résine dans ces stratifiés. On peut obtenir plus de caractéristiques
morphologiques à travers les coupes polies, Fig. 44. b.), c.).
Trou de couture
0°
1000 mm
Couche de résine déposée après l’infusion a.)
90°
0°
90°
Sections elliptiques de fibres b.)
90°
0° 500m
90°
c.)
Fig. 44. Morphologie du Biaxial NC2® [90/0/90] avec les défauts dus au fil de couture
PET 76dtex : a.). vue en surface, b.). vue en coupe à 0° et c.). vue en coupe à 90°.
Par la suite, les influences de la taille du fil de couture (PET 76dtex et PET 23dtex) sur les
zones de perturbations sont examinées. Des coupes transversales à 90° et à 0° sous
microscope montrent qu’avec le fil plus grand (PET 76dtex), les zones riches en résine sont
nettement plus importantes non seulement au niveau des trous de couture (coupe à 90°) mais
aussi à l’espace l’inter-nappes (coupe à 0°), Fig. 45.
135°
0°
45°
90°
90°
45°
0°
135°
a.)
135°
0°
45°
90°
90°
45°
0° 1000 µm
135°
b.)
Fig. 45. Influence de la taille du fil de couture sur la taille des zones riches en résine dans les
QI avec le grand fil (PET 76dtex) à gauche, le fil fin (PET 23dtex) à droite et
a.). coupes à 90°, b.). coupes à 0°.
62
Les images en surface au niveau des zones riches en résine, Fig. 46, confirment aussi cette
différence. D’autre part, le fait que le fil PET 23dtex soit « thermocollant » rend la surface du
matériau moins perturbée au niveau de la texture, ce qui n’est pas le cas avec le fil
PET 76dtex. D’ailleurs, il n’existe plus la notion de « section de filament » dans les zones
riches en résine ainsi que sur la surface du matériau, en utilisant le fil PET 23dtex, Fig. 46.
0°
a.)
b.)
c.)
d.)
Fig. 46. Influence de la caractéristique des fils de couture (PET 76dtex à gauche et
PET 23dtex à droite) dans les QI sur la morphologie surfacique a.). au niveau des zones
riches en résine, b.) et c.). à la boucle de couture, d.). à l’intérieur des trous de couture ;
en appliquant b.) et d.). la lumière blanche, a.), c.). la lumière polarisée.
63
I.2.4. Hétérogénéité à différentes échelles
La morphologie hétérogène des NC2® se traduit par différents types de zones riches en résine
(aux trous de couture et à l’inter-nappes). Ces dernières sont dues à la présence du fil de
couture, qui théoriquement dans le cas des stratifiés étudiés, génère un trou tous les 5 mm.
Toutefois, la périodicité des trous de couture ainsi des zones riches en résine associées dans
les stratifiés finaux n’est pas aussi évidente. Cela peut être dû au processus de couture dans la
fabrication de la préforme [Lomov et al, 2002, Kong et al, 2004, Loendersloot et al, 2006] et à
l’injection ou l’infusion de résine lors de l’élaboration du matériau.
En effet, des plans perpendiculaires, Fig. 47. a.), et parallèles, Fig. 47. b.) aux lignes de
couture et passant par des trous de couture montrent que le décalage entre les trous de couture
dans les deux nappes n’est pas constant pour un même stratifié à savoir b = 936 µm à une
position et b = 2000 µm à une autre, et a = 1546 µm à une position et 4300 µm à une autre.
Les notations a et b dans la Fig. 47 correspondent aux paramètres de décalage définis
antérieurement dans la Fig. 21. Par conséquent, le matériau ne pourrait pas être identifié
morphologiquement par une seule paire de valeur (a,b). Autrement dit, la notion de
« volume représentatif du matériau » reste relative et cela peut impliquer certains effets sur
l’état de fissuration dans le matériau lors du conditionnement, ce qui va être examiné
ultérieurement.
135°
0°
45°
90°
90°
45°
0°
135°
b=936m b=2000m
a.)
135° .
0°
45°
90°
90°
45°
0°
135°
a=1546m a=4300m
b.)
Fig. 47. Décalage hétérogène des trous de couture dans les nappes contigües d’un
QI PET 76dtex, déterminé par des plans a.). perpendiculaires (90°) et
b.). parallèles (0°) aux lignes de couture.
Comme évoqué précédemment, afin d’éviter une forte concentration du fil de couture ainsi
que des zones riches en résine associées, l’empilement spécifique des nappes dans les
stratifiés fait qu’il n’existe pas une symétrie parfaite de morphologie dans le matériau. Il
existe des décalages des trous de couture dans les nappes, Fig. 47, et des différences de
64
morphologie des deux faces externes du stratifié, au niveau des trous de couture, Fig. 48.
Cette différence n’a pas été considérée lors des travaux dans la littérature
[Lomov et al, 2002] bien que l’auteur ait mentionné la différence volumique du fil de couture
à ces positions : quatre sections du fil pour le côté Boucle et deux pour le côté I. Cela est
confirmé visiblement sous la lumière polarisée avec laquelle, les filaments de couture
ressortent en blanc, la résine concentrée dans les trous apparaît jaune transparente, Fig. 48.
Néanmoins, la différence volumique des filaments n’a lieu qu’en surface alors qu’à l’intérieur
des trous de couture, il existe toujours deux sections du fil de couture.
Par ailleurs, grâce aux images sous lumière polarisée, Fig. 48, nous pouvons voir visiblement
que le fil de couture, composé des filaments ressortissants en blanc, a été mis en place avec
une tension assez faible. Cela se confirme par son étalement en dehors du trou. D’ailleurs, une
tension suffisamment faible peut impliquer un meilleur comportement mécanique et
hygrothermique du matériau [Drapier et Wisnom (1), 1999, Liotier, 2008].
0°
a.) b.)
Fig. 48. Morphologie surfacique des QI PET 76dtex, observée sous lumière blanche (haut) et
lumière polarisée (bas) avec l’emplacement du fil de couture du a.). côté I et b.). côté Boucle.
65
II. Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement
II.1. Initiation de la fissuration
II.1.1. Fissures initiées sous cycles thermiques
Dans le premier chapitre, nous avons montré que la température pouvait créer des effets
néfastes sur le matériau composite à la fois physiquement et chimiquement. En effet, le retrait
et la différence des coefficients de dilatation thermique des plis peuvent conduire à la
microfissuration, les réactions thermiques et l’oxydation peuvent générer différents impacts
sur la performance du matériau [Reynolds et McManus, 2000, Bellenger et al, 2005]. Les
contraintes thermiques résiduelles peuvent également être suffisantes pour créer un réseau
régulier de fissures dans les composites multiaxiaux multiplis [Henaff-Gardin et al, 1996].
Nous avons effectivement observé des microfissures en surface du QI NC2® PET 76dtex à
l’état initial après fabrication. Toutefois, aucune des découpes transversales effectuées,
passant ou non par ces microfissures surfaciques, n’a montré que ces dernières étaient
présentes à cœur. En effet, la distribution de température est contrôlée par conduction avec le
flux de chaleur régi par la loi de Fourier. La conductivité le long des fibres est supérieure à
celle dans l’épaisseur et le flux de chaleur augmente vers les bords des spécimens. En
conséquence, les fissures apparaissent d’abord sur les bords et puis à l’intérieur du composite
[Reynolds et McManus, 2000]. Dans la partie qui suit, on s’intéressera à examiner le
changement d’état surfacique du matériau dès les premiers cycles de vieillissement, il s’agit
d’examiner l’initiation de la fissuration. Des coupes transversales ont aussi été effectuées afin
de pouvoir analyser la formation ainsi que la morphologie de ce phénomène.
A. Défauts surfaciques et influence sur l’initiation des fissures
Nous avons présenté dans la partie précédente différents aspects morphologiques de la famille
NC2®, y compris les défauts surfaciques dus à la présence des filaments du fil de couture. A
ce stade, on s’intéresse à l’interaction de ces défauts sur l’état de fissuration lorsque le
matériau est soumis aux premiers cycles thermiques. Des échantillons, de 50 mm × 60 mm ×
2 mm environ, ont été conditionnés et des observations ont été réalisées sous microscope afin
de pouvoir détecter l’évolution de la surface du matériau dont les défauts existants
initialement sont dus à la fabrication.
Un exemple de modification de l’état surfacique du matériau après le premier cycle thermique

peut être représenté sur la Fig. 49 :
66
Zones au voisinage des sections de
filaments entre des trous de couture
0°
a.)
Fissures initiées
Filament
Sous lumière blanche Sous lumière polarisée
b.)
Fig. 49. Initiation de la fissuration en surface, au voisinage des filaments du QI PET 76dtex
avec zone riche en résine a.). à l’état initial et b.). après 1 cycle thermique (1h).
Les toutes premières fissures après un cycle thermique [15 min à -55 °C + 15 min de montée
de -55 °C à 80 °C + 15 min à 80 °C + 15 min de descente de 80 °C à -55 °C] sont visiblement
apparues en connexion avec les défauts surfaciques au contact filament-résine, Fig. 49. Ce
phénomène surfacique a aussi été observé au niveau et au voisinage des filaments de couture
qui ne se trouvent pas aux trous de couture mais entre ces derniers. Autrement dit, cette
microfissuration surfacique se produit tout au long des lignes de couture, où se trouvent des
défauts surfaciques après l’élaboration du matériau.
D’autre part, des défauts surfaciques sur la fissuration influent nettement sur le nombre
minimal de cycles thermiques qui peut provoquer l’initiation de fissures en surface du
matériau. En effet, un seul cycle thermique d’une heure a pu provoquer l’amorçage de fissures
surfaciques du stratifié ayant des défauts plus importants, Fig. 50. a.), cependant il a fallu
environ 50 cycles pour celui ayant des défauts moins importants, Fig. 50. b.).
67
0°
a.) b.)
Fig. 50. Morphologie surfacique des QI PET 76dtex avec différents niveaux de défauts après
fabrication, sous lumière blanche (haut) et lumière polarisée (bas) : a.). stratifié avec
sections des filaments créant des défauts convexes et concaves, b.). stratifié avec
un état moins important de défauts - surface plus lisse.
B. Formation et morphologie des premières fissures
Nous avons vu ci-dessus que l’état surfacique joue un rôle important dans l’amorçage de
fissuration thermique cyclique. Dans cette partie, nous nous intéressons au mécanisme de
formation des premières fissures ainsi qu’à la morphologie de ces dernières. Par ailleurs, une
évolution progressive des cycles thermiques a été appliquée sur des échantillons afin
d’examiner la propagation de la fissuration.
La figure ci-dessous présente l’état de la fissuration en surface d’un QI PET 76dtex (cas du
stratifié avec un nombre important de défauts surfaciques) soumis à 72 cycles thermiques
(  72h). À l’aide de la polarisation de la lumière, nous pouvons réaliser que les différentes
fissures - propagation de microfissures initiales dues à la fabrication, microfissures apparues
en surface, Fig. 51 - qui semblent apparaître de façon discontinue, se trouvent toujours au
voisinage des filaments de couture bien que ces derniers soient noyés dans la résine.
68
0°
a.)
b.)
Propagation de microfissures
initiales dues à la fabrication
Microfissures apparues
indépendamment en surface
c.)
Fig. 51. Formation en surface des premières fissures d’un QI PET 76dtex : zone riche en
résine a.). à l’état initial, b.). après 72h avec c.). le mécanisme de la fissuration
sous lumière blanche (haute) et lumière polarisée (bas).
69
D’autre part, la morphologie de cette fissuration est parallèlement analysée en profondeur
pour pouvoir déterminer l’origine et l’évolution de ce phénomène. Comme le
conditionnement a été effectué progressivement, des échantillons ont été sortis et exploités au
fur et à mesure grâce à des observations destructives 2D. En fait, des coupes transversales
passant par des fissures surfaciques après 22 cycles et 48 cycles ont montré que jusqu’à
48 cycles ( 48h), le matériau ne s’est fissuré qu’en surface et qu’il n’y a pas de propagation
dans l’épaisseur du stratifié. Cependant, la fissuration se produit en profondeur au bout de
72 cycles, Fig. 52.
0°
500m
a.)
A B
500m
A B
Fissure observée ~ 1000 µm
b.)
135° Fissure observée 500m
0°
45°
90°
A-A B-B
c.)
Fig. 52. Morphologie de la fissuration sous un faible nombre de cycles thermiques pour un
QI PET 76dtex : zone riche en résine a.). à l’état initial, b.). après 72h avec
c.). coupes transversales.
70
La coupe A-A au niveau d’une fissure surfacique, Fig. 52. b.), c.), montre que la fissure se
situe non seulement en surface mais aussi en profondeur et particulièrement au voisinage ou
dans les zones riches en résine dans les plis à 135° et 0°. La zone riche en résine dans le pli
à 45° n’apparaît pas fissurée sur cette coupe. Cependant, une coupe plus loin B-B,
Fig. 52. b.), c.), a montré qu’à partir d’une certaine distance (~ 1000 µm dans cet exemple), la
fissuration peut être limitée en surface - les zones riches en résine dans les plis à 135° et 0° ne
sont plus fissurées, mais la propagation des fissures peut se faire à l’intérieur du matériau - la
zone riche en résine dans le pli à 45° comporte une fissure. Cette propagation de fissure se
produit très probablement en raison des zones riches en résine dues au fil de couture.
Nous pouvons donc synthétiser certains points du phénomène : la fissuration s’initie tout
d’abord en surface, au niveau et/ou au voisinage des sections de filaments de couture et
ensuite se propage en profondeur suivant le cheminement des zones riches en résine dans
chaque pli dues à l’écartement des fibres au niveau du trou de couture ; une surface ayant un
nombre important de défauts peut favoriser l’initiation de fissures. Tout cela peut nous
amener à une proposition concernant l’origine de la fissuration : la différence de propriétés
mécanique à savoir CTE et chimique entre le filament et la résine provoque l’initiation de
fissures sous chargement thermique cyclique ; l’interface [filament-résine]-air peut faire
intervenir des phénomènes chimiques à savoir l’oxydation, qui pourraient devenir un facteur
d’accélération de l’initiation de fissures ; une fois que l’amorçage a lieu, la propagation de
fissures se fait dans les zones les plus critiques de chaque pli, il s’agit des zones riches en
résine - canaux de résine.
En ce qui concerne la morphologie de la fissuration du BI PET 76dtex, Fig. 53, certains

constats peuvent être réalisés :
 il y a des fissures transverses dans les zones riches en résine, ce qui peut également
être constaté dans les QI PET 76dtex, Fig. 52. b.) ; cela peut aussi se détecter à travers
des coupes transversales, Fig. 53. De plus, dans les plis externes, ces fissures
transverses suivent bien la ligne de couture, Fig. 53. a.) ;
 régulièrement les fissures traversent toute l’épaisseur du stratifié, Fig. 53. b.).
Fissures
Fissure
traversante
Fissure transverse
0° Filaments
a.) b.)
Fig. 53. Morphologie de la fissuration sous faible nombre de cycles thermiques (172h) d’un
BI PET 76dtex : a.). vue en surface ; b.). vue en coupe transversale.
71
II.1.2. Effets hygroscopiques
Dans ce paragraphe, pour étudier l’effet hygroscopique sur la fissuration, nous avons
préalablement saturé nos échantillons à 70 °C et 85 % d’humidité relative puis effectué le
cyclage thermique. Les observations microscopiques sont effectuées après chaque étape de
conditionnement. Aucun endommagement n’a été détecté ni en surface et ni à l’intérieur des
stratifiés après que ces derniers soient saturés. Finalement l’hydrophilie de la résine RTM6
semble bénéfique, puisqu’il n’apparaît pas de fissures suite au conditionnement à 70 °C et
85 % d’humidité relative.
Par la suite, le matériau est soumis à des cycles thermiques, un phénomène spécifique a été
constaté lors des observations microscopiques, Fig. 54. La surface des échantillons comporte,
à part les fissures apparues qui ressemblent à celles observées dans le cas du chargement
purement thermique cyclique, un réseau de microfissures surfaciques sur toute la surface du
matériau. Cela pourrait être lié à la formation de cloques dans la résine suite aux fortes
variations thermiques à savoir 15 minutes de descente de 80 °C à -55 °C. Ce type de
phénomène a été abordé antérieurement [Morgan et al, 1998].
0°
500µm
a.)
Microfissures surfaciques -
cloques dans la résine
b.)
Fig. 54. Morphologie surfacique d’un QI PET 76dtex après les premiers cycles thermiques
précédés par une saturation hygroscopique : a.). à l’état initial et b.). après 24h.
72
II.2. Évolution de la fissuration
II.2.1. Différents types de fissures
L’évolution de la fissuration peut être relativement différente suivant le type de stratifié et le

conditionnement appliqué. Tout d’abord, il existe deux types de fissures dans certaines
configurations de test : le premier correspond aux fissures apparues sous faible nombre de
cycles, au voisinage et/ou dans les trous de couture, et le deuxième correspond à celles
apparues dans la partie plus homogène - entre les trous de couture quand le matériau est
soumis à un grand nombre de cycles. Ceci est vrai pour les stratifiés QI quel que soit la taille
du fil de couture (PET 76stex ou PET 23dtex) ainsi que pour les deux groupes de
conditionnement (purement thermique et hygrothermique). Cette caractéristique a été
également constatée dans le travail récent [Liotier, 2008] sur les QI PET 76dtex.
Nous pouvons voir dans la Fig. 55 les fissures représentatives du premier type dans le cas
d’un QI PET 76dtex soumis à 400 cycles thermiques après saturation.
135°
0°
45°
90°
90°
45°
0°
135°
2 mm
0° a.) b.) c.)
Fig. 55. Premier type de fissures - Fissures au voisinage et/ou dans les zones riches en résine,
d'un QI PET 76dtex sous : (SAT + 400h) a.). en surface et b.). en épaisseur ;
400h c.). en épaisseur.
À propos du deuxième type de fissures, il y a certaines différences entre la fissuration sous

chargement purement thermique cyclique et celle sous chargement hygrothermique cyclique,
Fig. 56. En effet, sous cycles thermiques seuls, le deuxième type de fissures apparaît plutôt
dans les plis internes et sous forme de fissures de longueurs limitées qui se connectent aux
fissures initiales. Toutefois, sous chargement hygrothermique cyclique, la fissuration se
développe non seulement avec les fissures du deuxième type comme dans le cas de
chargement thermique cyclique mais aussi avec des fissures importantes (à la fois concernant
la longueur et l’ouverture) trouvées dans les plis externes, entre les trous de couture.
73
Fissures du 1er type : au voisinage des trous de couture
2 mm 2 mm
0°
Fissures du 2ème type : dans les plis externes
a.)
ème
135° Fissures du 2 type : dans les plis internes
0°
45°
90°
90°
45°
0°
135° 500 µm
b.)
135° Fissures du 2ème type : dans les plis internes
0°
45°
90°
90°
45° Fissures du 2ème type : dans les plis externes
0°
135° 500 µm
c.)
Fig. 56. Influence hygroscopique sur la fissuration dans les plis externes : a.). en surface du
QI PET 23dtex, sous 2000h (gauche) et sous (5 × (SAT + 400h)) (droite) ;
b.). en épaisseur du QI PET 76dtex sous 2000h et c.). sous (5 × (SAT + 400h)).
Enfin, concernant le cas de stratifié BI PET 76dtex, les fissures apparaissent quasiment au
voisinage et/ou dans les trous de couture quel que soit le nombre de cycles appliqués ainsi que
le type de conditionnement. Les images ci-dessous montrent la morphologie représentative de
la fissuration dans les BI PET 76dtex sous des faibles et des grands nombres de cycles de
chargements, Fig. 57 :
74
90°
0°
90°
Coupe 0°
90°
0°
90°
Coupe 90°
Fissures au voisinage des trous de couture (faible nombre de cycles)
a.)
90°
0°
90°
Coupe 0°
90°
0°
90°
Coupe 90°
Fissures au voisinage des trous de couture (grand nombre de cycles)
b.)
Fig. 57. Morphologie de la fissuration du BI PET 76dtex sous a.). faible nombre de cycles :
172h (haut), (SAT + 272h) (bas) et b.). grand nombre de cycles :
1600h (haut) et (4 × (SAT + 400h)) (bas).
II.2.2. Hétérogénéité de la fissuration
Quel que soit le type du fil utilisé (petit - PET 23dtex ou grand - PET 76dtex), il existe une
certaine hétérogénéité dans la fissuration des stratifiés. Cette hétérogénéité est présente non
seulement à différents endroits d’une même nappe dans une plaque mais aussi dans
l’ensemble des deux nappes contigües d’un même stratifié. Ce phénomène est
particulièrement remarquable dans le cas du fil fin PET 23dtex où :
- la nappe du côté I présente toujours un état de fissuration plus important que celui du côté
Boucle quel que soit le type de chargement. Un exemple représentatif du cas de QI PET
23dtex sous 1200 cycles thermiques est montré dans la Fig. 58 :
0°
a.) b.)
Fig. 58. Différence dans la fissuration de deux nappes contigües constituées d’une même
plaque QI PET 23dtex soumise à 1200h: a.). côté I, b.). côté Boucle.
75
- l’hétérogénéité de la fissuration dans les stratifiés peut amener à une dispersion non
négligeable d’un échantillon à l’autre, Fig. 59. Effectivement, certains échantillons
soumis à des grands nombres de cycles (à savoir 1600h) peuvent se retrouver avec moins
de fissures que des échantillons ayant subi moins de cycles (1400h) :
0°
a.) b.) c.)
Fig. 59. Hétérogénéité de la fissuration d’une nappe d’un QI PET 23dtex soumise à :
a.). 1400h, b.). 1600h et c.). 2000h.
C’est pour ces raisons que la quantification de la fissuration à partir d’un paramètre de densité
de fissures ne pourra pas être appliquée dans le paragraphe ultérieur pour ce type de stratifié
(QI PET 23dtex). Toutefois, une analyse relativement quantitative des évolutions de la
fissuration en se basant sur l’état de fissuration surfacique pourra toujours fournir certains
indices pour des phénomènes étudiés à savoir l’influence hygroscopique sur la fissuration du
matériau. Des détails seront abordés dans la partie suivante.
Une autre remarque importante à travers cette analyse morphologique sur l’hétérogénéité de
la fissuration du matériau est qu’il n’existe pas d’effets de bords. Ceci est vrai pour tous les
types de chargement et stratifiés. Le phénomène de fissuration dans cette famille de matériau
est fortement corrélé à la morphologie spécifique très hétérogène.
III. Paramètres influents et variable représentative de fissuration

III.1. Influence de la taille et morphologie du fil de couture
Le fil de couture PET 23dtex comporte non seulement une section plus petite, et ainsi crée un
réseau de zones riches en résine moins volumique que le fil PET 76dtex, mais aussi la
propriété « thermocollant » qui amène à l’effacement la notion « section des filaments du fil
de couture » et ainsi « l’interface filament-résine », une fois que la cuisson est terminé. Or
nous avons montré ci-dessus que l’initiation des fissures dans les QI PET 76dtex se fait en
surface, au niveau et/ou au voisinage des sections de filaments de couture. C’est donc très
probable que l’absence de notion « section des filaments du fil de couture » est un paramètre
primordial conduisant au retard de l’apparition de fissures dans les QI PET 23dtex. En fait,
dans ces stratifiés, les fissures s’initient avec un grand nombre de cycles, vers 800h, pour le
chargement purement thermique cyclique et vers (2 × (SAT + 400h)) pour le chargement
hygrothermique cyclique.
76
La différence entre les états de la fissuration des QI avec ces deux fils de couture est
particulièrement nette sous chargement purement thermique cyclique et sur les nappes du
côté Boucle, Fig. 60.
0°
a.) b.)
Fig. 60. Influence de la taille et la morphologie du fil de couture sur la fissuration thermique
cyclique des nappes du côté Boucle des QI soumis à 2000h : a.). PET 23dtex, b.). PET 76dtex.
III.2. Influence des paramètres de chargements et de la morphologie
III.2.1. Variable d’endommagment
L’objectif de cette partie est d’ajuster un paramètre intrinsèque qui pourra être pertinent pour
caractériser la fissuration dans ce type de multiaxiaux multiplis cousus.
La méthode de base utilisée pour une telle caractérisation quantitative de la microfissuration

des matériaux due aux cycles de chargements thermiques ou hygrothermiques est
l’observation par métallographie destructive 2D [Reynolds et McManus, 2000,
Liotier et al, 2011]. Certaines conditions doivent être prises en compte lors de l’analyse par
cette méthode. En fait, l’incompatibilité entre les propriétés telle que le coefficient de
dilatation thermique de la résine (zones riches en résine), du fil de couture et celui des parties
plus homogènes du composite (composition quasiment homogène de fibres et matrice) fait
que sous chargements thermiques ou hygrothermiques cycliques, un réseau spécifique de
microfissures a été détecté dans un premier temps dans les zones riches en résine. La méthode
d’observation 2D, pour ce type de matériau, est basée sur une observation du plan passant
par les trous de couture et par les fissures visibles à la surface, Fig. 61.
77
Microfissure dans
un trou de couture
Plans d’observation 2D passant par
les fissures dans les trous de couture
a.) b.)
Fig. 61. Localisation des fissures dans un QI PET 76dtex : a.). par rapport à la surface du
matériau. b.). fissures à 400h dans une nappe [135/0/45/90].
D’autre part, comme les stratifiés QI sont composés de deux nappes multiaxiales avec des
systèmes de couture indépendants, les zones de résine dans les nappes ne sont pas
symétriques et il n’existe donc pas tout à fait un pli plus épais (pli à 90°) au centre du stratifié
mais deux plis à 90° d’épaisseur égale. Ceci permet d’éviter d’avoir des zones denses de
résine à l’inter-nappes et de limiter la propagation de fissures qui est toujours plus favorisée
dans les plis épais [Henaff-Gardin et al, 1996, Reynolds et McManus, 2000]. Toutefois, cela
pourra amener à des cas non-symétriques de réseaux de zones riches en résine, Fig. 62. Cette
non-symétrie sera abordée en analysant indépendamment la quantité de fissures dans les
différentes nappes de stratifiés afin de pouvoir conclure si elle conduit à une différence sur
l’état de fissuration.
135°
0°
45°
90°
90°
2mm
45°
0°
135°
a.)
135°
0°
45°
90°
90°
45°
0°
135°
b.)
Fig. 62. Morphologie hétérogène des QI, sections transversales passant par les trous de
couture : a.). un décalage des réseaux de zones riches en résine dans les deux nappes, b.). une
absence totale d’information sur le réseau des zones riches en résine de la 1ère nappe.
La densité linéique de fissures est couramment utilisée comme paramètre caractérisant la

fissuration des matériaux composites [McManus, 1994, Park et McManus, 1996,
Henaff-Gardin et al, 1996, Reynolds et McManus, 2000, Henaff-Gardin et al, 2001,
Henaff-Gardin et Lafarie-Frenot, 2002, Yokozekia et al, 2002, Vallons et al, 2007, Argüelles
et al, 2008, Ramanujam et al, 2008, Ivanov et al, 2009, Vallons et al, 2009,
Liotier et al, 2011]. Un autre paramètre qui pourra être pertinent pour étudier cette
78
problèmatique est la longueur de fissure qu’utilisent certaines auteurs [McManus, 1994,
Kallrath et al, 1999, Henaff-Gardin et al, 2001, Lomov et al, 2002, Yokozekia et al, 2002,
Carvelli et al, 2004, Lomov et al (2), 2008, Mikhaluk et al, 2008, Ramanujam et al, 2008,
Ivanov et al, 2009,] ou l’ouverture de fissure ce qui est moins courant [Mikhaluk et al, 2008].
Dans le cadre de ce travail, la densité linéique de fissures a été choisie comme critère pour
étudier l’endommagement du matériau sous différents types de chargement. Le critère de
« densité de fissures » utilisé par McManus [McManus, 1994, Reynolds et McManus, 2000]
et largement appliqué dans les travaux sur la fissuration des composites peut être écrit sous la
forme (9) :
jN j
d (9)
Lp
Avec :
Nj : nombre de fissures dans le pli j pour une longueur d’observation L; p : nombre de plis
total du stratifié moins le nombre de plis dont les fibres de carbone sont parallèles au plan
d’observation.
En effet, ce critère a pour but de caractériser la fissuration dans un plan perpendiculaire

aux fibres de chaque pli. Or, de façon traditionnelle, les microfissures apparaissent dans la
matrice et sont orientées parallèlement aux fibres et généralement limitées à des groupes de
plis de même orientation [Reynolds et McManus, 2000]. Il faut alors prendre en compte
l’inclinaison de la direction des fibres de chaque pli par rapport au plan d’observation.
D’autre part, une absence d’information sur l’état de fissures d’une des deux nappes peut se
produire puisque les deux nappes du matériau n’ont pas forcément les trous des coutures
alignés l’un par rapport à l’autre, Fig. 62. Ces remarques nous amènent à proposer une
nouvelle variable d’endommagement d1, (10), permettant de déterminer la densité linéique de
fissures, pour des stratifiés de séquence et empilement différents, et de quantifier
l’influence des conditions de chargements appliqués.
N
j
j
sinθ
j
d1  (10) [Nguyen et al, 2011]
Lp
Avec :
Nj : nombre de fissures dans le pli j dont la direction des fibres est inclinée d’un angle j par
rapport au plan d’observation, L : longueur d’observation; p : nombre de plis où les fissures
peuvent être détectées, Fig. 63.
Fissure du pli à 135°

a.) b.)
Fig. 63. Explication des termes dans d1 : a.). longueur effective Lsinθj pour une longueur
d’observation L du pli incliné de θj ; b.). Image d’une fissure parallèle aux fibres d’un pli.
79
Afin d’obtenir le plan d’observation visé et d’éviter les artefacts d’origine mécanique dus à la
découpe ou au polissage, un protocole spécifique a été mis en place pour la caractérisation de
fissures dans le matériau [Liotier, 2008]. Il s’agit d’une découpe à la tronçonneuse par abrasion
progressive à lame circulaire en carbure de silicium et d’un polissage à MECAPOL P320 de
PRESI en prenant progressivement du papier de grain plus en plus petit et en finissant par les
tissus avec suspension diamantée de diamètre de 3 et 1 m. Enfin, l’analyse de la fissuration
est effectuée sous microscope de résolution maximale 0,14 m.
III.2.2. Fissuration sous cycles thermiques
Nous présentons ci-dessous la densité linéique de fissures d1 dans des différents stratifiés
étudiés soumis aux cycles purement thermiques.
Pour les QI PET 76dtex, la densité de fissures se présente ainsi :
7
Densité de fissures (/cm)
0
72 172 272 400 572 800 1000 1200 1400 1600 2000
Cycles (h)
Fig. 64. Évolution de la fissuration thermique cyclique du QI PET 76dtex.
Le début du comptage de fissures a été réalisé après 72h car nous avons vu auparavant que
pour ce type de stratifié, la fissuration ne se développe quasiment pas en profondeur avant
cette durée.
Concernant des valeurs obtenues, une certaine dispersion non négligeable existe,
particulièrement aux grands nombres de cycles. Ceci est dû à la famille de fissures du
deuxième type qui apparaît plutôt dans les plis internes, connectée aux fissures du 1er type, et
qui présentent des longueurs limitées. C’est pour cette raison qu’une localisation en surface
avant la découpe n’est pas toujours suffisante pour s’assurer que le plan d’observation passe
par toutes les fissures. De plus, le matériau comporte un certain degré d’hétérogénéité qui
peut conduire à une différence entre les états de fissuration entre différents échantillons.
80
Cependant, une tendance peut être établie :
- une augmentation progressive de la densité au faible nombre de cycles thermiques (72h
 272h) ; à 172h, la densité de fissures atteint déjà une valeur d1 > 2 fissures/cm et d1 > 1
fissure/trou de couture en moyenne pour chaque pli ou autrement dit, tous les trous de
couture se fissurent ;
- une stabilisation relative pour un niveau 0°
d’endommagement d’environ 3 fissures/cm < d1  4 45°
fissures/cm entre 272h et 800h; pour plus de précision,
ces fissures se trouvent aux voisinages et/ou dans les 90°
trous de couture non seulement du pli considéré mais
aussi des plis contigus, F Fig. 65; 90°
45°
0°
F
Fig. 65. Fissures thermiques du
1er type du QI PET 76dtex.
- un deuxième niveau lors des derniers blocs de chargements (1200h-2000h) qui
correspond à en moyenne 4 fissures/cm < d1 < 6 fissures/cm et 2 à 3 fissures/trou de
couture.
Comme nous l’avons remarqué auparavant dans le cas des QI PET 23dtex, les nappes du côté
I montrent toujours un état plus important de fissures par rapport à celles du côté Boucle.
Nous nous intéressons ici, Fig. 66, à présenter séparément la densité de fissures dans chaque
type de nappe des QI PET 76dtex afin de pouvoir vérifier ce comportement sur les QI avec le
grand fil de couture.
9
8
Nappe du côté B
7 Nappe du côté I
0
172 272 572 800 1000 1200 1400 1600 2000
Cycles (h)
Fig. 66. Comparaison de la fissuration thermique cyclique entre deux nappes

du QI PET 76dtex.
Pour un faible nombre de cycles thermiques, les nappes du côté I semblent se fissurer plus
lentement puis, entre 1000h et 2000h, ont tendance à avoir plus de fissures par rapport à celles
81
du côté Boucle. D’ailleurs, ceci a été également constaté par le suivi surfacique de la
fissuration dans des échantillons QI PET 76dtex lors des cycles thermiques.
D’autre part, la quantification des fissures en surface et non pas en épaisseur des
QI PET 23dtex, Fig. 67, en raison de l’hétérogénéité importante dans ces stratifiés, renforce
cette tendance « la nappe du côté I semble toujours plus fissurée que celle du
côté Boucle » :
Nappe du côté B
Nappe du côté I
1,5
Densité de fissures (/cm²)
0,5
0
0 400 800 1200 1600 2000 2400
Cycles (h)
Fig. 67. Comparaison de la fissuration thermique cyclique (densité surfacique de fissures)

entre deux nappes du QI PET 23dtex.
Certaines remarques peuvent être formulées à l’issue de ce graphe :

- le niveau d’endommagement est caractérisé ici par la densité surfacique de fissures,
[fissures/cm²]. Comme la périodicité de la couture ainsi que des zones riches en résine est
de 5 mm  5 mm, le nombre de fissures est donc compté sur ce domain même si celles-ci
peuvent être plus longues et traverser plusieurs domains consécutifs, Fig. 59 ;
- un échantillon a été analysé pour chaque bloc de chargement. La forte hétérogénéité
morphologique dans le QI PET 23dtex peut être à l’origine d’une évolution non-
croissante de la densité de fissures dans les deux cas B et I.
Par la suite, la fissuration dans les BI PET 76dtex sera étudiée. Nous pouvons rappeler qu’il
existe une non-symétrie de la morphologie des réseaux des zones riches en résine due à
l’empilement décalé des nappes cousues dans des stratifiés multi-nappes. L’objectif de
l’introduction du stratifié constitué d’une seule nappe BI PET 76dtex est de pouvoir examiner
l’influence de cette non-symétrie géométrique sur la fissuration du matériau.
La figure ci-dessous présente la densité linéique de fissures dans un stratifié BI PET 76dtex :
82
5
4,5
4
3,5
2,5
1,5
0,5
0
72 172 400 800 1200 1600 2000
Cycles (h)
Fig. 68. Évolution de la fissuration thermique cyclique du BI PET 76dtex.
Dans l’ensemble des valeurs obtenues, celles pour 400 cycles thermiques semblent
relativement anormales vue la moyenne bien inférieure à celles obtenues pour un plus faible
nombre de cycles (72h, 172h). En fait, ceci provient certainement du plan de coupe des
échantillons par rapport au trou de couture et ainsi un certain nombre de fissures n’a pas été
compté. À part ce décalage, la densité de fissures de ce type de stratifié atteint rapidement un
palier, autrement dit une stabilisation, jusqu’au dernier bloc de chargement appliqué (2000h).
La valeur de cette stabilisation est d’environ d1 = 2 fissures/cm = 1 fissure / 5 mm = 1
fissure/trou de couture. Or dans l’analyse morphologique de la fissuration, nous avions
constaté que pour les BI PET 76dtex, les fissures apparaissaient quasiment au voisinage et/ou
dans les trous de couture quelque soit le nombre de cycles appliqués. Ce qui nous conduit à
proposer un scénario sur le mécanisme de la fissuration dans ce type de stratifié constitué
d’une seule nappe : le matériau se fissure rapidement aux trous de couture (vers 72h), sans
qu’il y ait de fissuration entre les trous de couture (comme pour les cas de QI PET 76dtex)
puis la dispersion observée pour les grands nombres de cycles vient des fissures
supplémentaires apparues également au voisinage et/ou dans les trous de couture, Fig. 57.
Une comparaison de la densité de fissures thermiques cycliques peut se faire entre les
stratifiés QI et BI du même fil PET 76dtex, Fig. 69. Pour cela, il faut noter que l’on peut
effectuer des comparaisons entre différentes séquences d’empilement ainsi que pour différents
nombres de plis car la grandeur « densité de fissures » introduite est un indice intrinsèque qui
présente le nombre moyen de fissures par pli et par unité de longueur dans la direction
perpendiculaire aux fibres de chaque pli.
83
9
8 QI
7
BI
0
72 172 272 400 572 800 1000 1200 1400 1600 2000
Cycles (h)
Fig. 69. Comparaison de la fissuration thermique cyclique entre deux séquences :

QI et BI du même fil PET 76dtex.
Bien qu’il existe une certaine dispersion, surtout aux grands nombres de cycles, dans les
stratifiés QI, ces derniers présentent un état de fissuration nettement plus important que celui
des BI.
Ainsi, une morphologie non-symétrique qui permet d’éviter une concentration maximale de
zones riches en résine crée finalement un état de fissuration assez complexe. Même si, elle
conduit à une fissuration qui débute, tout comme les BI, dans les zones hétérogènes
constituées de l’ensemble « filaments de couture-résine-fibres de carbone ».
84
III.2.3. Effets hygroscopiques
A. Fissuration sous cycles hygrothermiques
Les résultats obtenus pour le cas des QI PET 76dtex sous chargements hygrothermiques
cycliques peuvent se présenter comme suit :
7
0 SAT+172h SAT+272h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h) 5(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 70. Évolution de la fissuration hygrothermique cyclique du QI PET 76dtex.
A propos de la dispersion des valeurs, nous nous référons à nouveau aux analyses
morphologiques de la fissuration, « différents types de fissures ». Aux grands nombres de
cycles de conditionnement, le matériau (QI) se fissure sous deux types de fissures : 1er type de
fissures apparaissant au voisinage et/ou dans les trous de couture et sous faible nombre de
cycles, 2ème type de fissures apparaissant aux plus grands nombres de cycles. Il serait donc
logique que dans ce cas de chargement, c’est également les fissures de 2ème type qui sont
l’origine de la dispersion présente dans la Fig. 70. Il ne semble pas avoir une stabilitation de
la fissuration au bout de (5  (SAT + 400h)).
À propos des résultats du cas de BI PET 76dtex, nous avons :
85
5
4,5
4
3,5
2,5
1,5
0,5
0
SAT+72h SAT+272h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 71. Évolution de la fissuration hygrothermique cyclique du BI PET 76dtex.
Un comportement identiques aux QI a été observé pour les BI sous chargement

hygrothermique : une non-stabilisation de la densité de fissures au bout de
(4  (SAT + 400h)) ; le matériau continue à se fissurer. Nous observons une augmentation
assez nette de la densité de fissures entre (2  (SAT + 400h)) et (4  (SAT + 400h)). Il
faudrait prolonger les essais pour obtenir plus d’informations sur le phénomène. Cependant, il
faut noter que ces conditionnements sont des cycles de vieillissement accélérés. Ils peuvent
donc nous fournir des indications relativement significatives.
Par la suite, une comparaison peut encore être établie, il s’agit de la densité de fissures sous ce
type de chargement pour les deux types de stratifiés QI et BI avec un fil PET 76dtex.
59
4,5
8 QI
4 BI
7
(/cm)
fissures (/cm)
3,5
6
3
de fissures
5
2,5
Densité de
4
2
Densité
1,53
12
0,51
0
0 SAT+72h SAT+272h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h)
SAT+72h SAT+172h SAT+272h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h) 5(SAT+400h)
Conditionnement
Cycles (h)
Fig. 72. Comparaison de la fissuration hygrothermique cyclique entre deux séquences :

QI et BI du même fil PET 76dtex.
86
Bien que la densité de fissures ne converge pas vers une stabilisation mais évolue jusqu’aux
derniers cycles d’analyse, les QI présentent toujours une densité linéaire de fissures plus
grande que les BI. Cet écart concernant les valeurs médianes semble diminuer aux grands
nombres de cycles. Toutefois, le conditionnement a été arrêté à (4  (SAT + 400h)) pour les
BI et à (5  (SAT + 400h)) pour les QI et il existe une dispersion importante dans le cas des
QI liées aux fissures du 2ème type. Il n’est pas possible de conclure que la densité de fissures
dans les BI atteindrait ou dépasserait celle des QI lors d’un conditionnement beaucoup plus
important. Nous verrons plus loin dans le manuscrit l’évolution de la teneur en eau dans ces
stratifiés lors de ce type de chargement.
B. Influence hygroscopique sur la fissuration thermique cyclique
Le rôle de l’humidité dans la fissuration thermique cyclique a été étudié plus concrètement
par le biais d’un conditionnement humide, avec des périodes de saturation d’humidité
appliquées avant chaque bloc de chargements thermiques cycliques.
Pour les QI PET 76dtex, l’évolution de la densité de fissures est comparée sur la figure
ci-dessous :
8 Thermique cyclique
7 Hygrothermique cyclique
0
172h 272h 400h 2(400h) 3(400h) 4(400h) 5(400h)
& & & & & & &
SAT+172h SAT+272h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h) 5(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 73. Effets hygroscopiques sur l’évolution de la fissuration du QI PET 76dtex.
Pour les valeurs entre le début de chargement juqu’à 1600h et (4  (SAT + 400h)), nous
pouvons constater un léger écart dans les valeurs médianes de densité de fissures suivant les
deux types de chargement. Le chargement thermique cyclique conduit à des valeurs de densité
de fissures plus élevées que le chargement hygrothermique cyclique. Ceci peut être lié à
l’effet favorable de l’humidité qui limite l’état de contraintes internes dûes à l’élaboration et
aux chargements thermiques. Toutefois, il existe une augmentation continue de la densité vers
la fin des cycles hygrothermiques analysés ainsi qu’une stabilisation de la fissuration vers la
fin des cycles thermiques analysés. En fait, pour les derniers cycles de chargement (2000h
pour chargements purement thermiques cycliques et (5  (SAT + 400h)) pour chargements
87
hygrothermiques cycliques), la densité de fissures sous conditions hygrothermiques cycliques
devient plus importante que celle sous cycles thermiques.
Bien qu’il existe des dispersions tout au long des analyses effectuées et surtout aux grands
nombres de cycles de conditionnement, la tendance des résultats est clairement marquée.
D’ailleurs, une remarque analogue peut être formulé dans le cas du stratifié BI :
4,5
Thermique cyclique
4 Hygrothermique cyclique
3,5
2,5
1,5
0,5
0
72h 172h 272h 400h 2(400h) 3(400h) 4(400h) 5(400h)
& & & & & & & &
SAT+72h SAT+72h SAT+272h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h) 5(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 74. Effets hygroscopiques sur l’évolution de la fissuration du BI PET 76dtex.
La différence entre les évolutions de fissures sous pour les deux types de chargement est assez
nette dans ce cas. Sous cycles thermiques cycliques, la densité de fissures arrive rapidement à
un palier d’environ d1 = 2 fissures/cm = 1 fissure/trou de couture. Par contre, sous
chargements hygrothermiques cycliques, la fissuration est assez lente (0 à (SAT + 400h) :
d1 ~ 1 fissure tous les 4 trous de couture en moyenne) mais évolue ensuite significativement
jusqu’à (4  (SAT + 400h)). Quantitativement, la densité de fissures sous chargement
hygrothermique cyclique devient plus grande que celle sous cycles purement thermiques au
bout du 4ème bloc de chargement (à (4  (SAT + 400h)), d1 > 1 fissure/trou de couture).
Par ailleurs, ces évolutions de densités de fissures se retrouvent dans le cas des
QI PET 23dtex :
88
10
Nappe du côté B_Chargement Hygrothermique
Nappe du côté I_Chargement Hygrothermique
Nappe du côté B_Chargement Thermique
8 Nappe du côté I_Chargement Thermique
Densité de fissures (/cm²)
0
400h 600h 800h 1200h 1400h 1600h 1800h 2000h
0 400 800
&
1200 1600
&
2000
&
2400
& &
SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h) 5(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 75. Comparaison de la fissuration (densité surfacique) thermique cyclique et

hygrothermique cyclique du QI PET 23dtex.
Il y a plusieurs remarques à énoncer suite à ce résultat :

- le matériau se fissure plus fortement sous chargement hygrothermique cyclique que
sous chargement thermique cyclique (> 4 fois plus). En effet, à 2000 cycles
thermiques, le matériau présente en moyenne, pour 1 échantillon de 50 mm × 60 mm,
< 1 fissure/trou de couture sachant que pour (5  (SAT + 400h)), il y a environ 2
fissures/trou de couture; à partir d’environ de (3  (SAT + 400h)), le matériau fissure
sur tous les trous de couture dans la nappe du côté I et à (4  (SAT + 400h)) pour le
côté Boucle ;
- sous cycles hygrothermiques, nous constatons une hétérogénéité géométrique moins
importante pour une même nappe, ce qui se traduit par une évolution monotone
suivant le conditionnement. Autrement dit, bien que les échantillons représentent
différentes positions dans une même plaque, une évolution relativement progressive a
été trouvée sous cycles hygrothermiques. L’importance du chargement imposé gomme
les hétérogénéités morphologiques du matériau ;
- une différence subsiste entre la fissuration de la nappe du côté Boucle et celle du côté I
dans les deux cas de chargements : les nappes du côté I fissurent plus que celles du
côté Boucle.
À travers ces comparaisons, nous pouvons faire une remarque de synthèse : l’humidité peut
avoir un rôle bénéfique et diminuer la fissuration lors des premiers blocs de cyclage
thermique. Néanmoins, le comportement du matériau est modifié au bout d’un certain temps
en raison des modifications sur les propriétés physiques, chimiques. Ceci est d’autant plus
important et complexe que la fissuration apparaît et se développe dans le matériau.
Des tests supplémentaires ont été effectués afin d’analyser plus concrètement l’effet
hygroscopique sur la post-fissuration hygrothermique cyclique et les résultats seront présentés
dans le dernier paragraphe de ce chapitre.
89
C. Évolution de la teneur en eau lors des conditionnements
Nous allons ici étudier l’évolution de la teneur en eau dans les échantillons testés. Dans un
premier temps, nous allons suivre l’évolution de la teneur en eau pour les deux types de
stratifiés (QI et BI avec le même fil de couture PET 76dtex) lors du séchage produit par les
cycles purement thermiques :
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
1,0
0,9
0,8
0,7
QI_PET 76dtex
Teneur en eau (%)
0,6 BI_PET 76dtex
0,5
0,4 0h
1h
0,3 10h
30h
0,2
72h
0,1 172h
400h
800h 1200h 1600h 2000h
0,0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Racine carrée du temps de cyclage (s^1/2)
Fig. 76. Comparaison de la teneur en eau lors du cyclage purement thermique

entre deux types de stratifié : QI et BI (fil PET 76dtex).
D’après les courbes, le stratifié BI contient une masse d’eau initiale ( ~ 0,55 %) plus grande
que celle dans les QI ( ~ 0,34 %) mais des teneurs en eau d’un même ordre de grandeur ( ~
0,15 %) se retrouvent pour les deux stratifiés à partir d’environ de 72 cycles et de  ~ 0 % au
bout de 400 cycles thermiques. D’ailleurs, en remontant à la Fig. 69, la densité de fissures du
BI devient rapidement stable dès 72 cycles pendant que celle des QI n’atteint un premier
palier qu’à partir d’environ 272 cycles. La morphologie des BI avec des zones riches en résine
joue un rôle primordial dans la stabilisation rapide de la fissuration thermique cyclique de ce
type de stratifié.
Nous présenterons, Fig. 77, les valeurs de la teneur en eau pour les stratifiés QI PET 76dtex et
pour l’ensemble des blocs de chargements hygrothermiques cycliques.
90
1,0
1ère SAT à 70°C 85% et 400 cycles
0,9
2ème SAT à 70°C 85% et 400 cycles
0,8 3ème SAT à 70°C 85% et 400 cycles

4ème SAT_1ère partie à 70°C 85%
0,7
4ème SAT_2ème partie à 70°C 100% et
Teneur en eau (%)
400 cycles
0,6 5ème SAT à 70°C 100% et 400 cycles
1ère SAT_mst21
0,5
1ère SAT_mst22
0,4 Masse prise lors de la conservation 400 cycles thermiques 1ère SAT_400h_1e part
des éprouvettes dans le déssicateur
0,3 1ère SAT_400h_2e part
1ère SAT_400h_3e part
0,2
2ème SAT_mst21
0,1 2ème SAT_mst22
0,0 2ème SAT_0s

0 500 1000 1500 2000 2500
2ème SAT_0s
Racine carrée du temps (s^1/2) 3ème SAT_mst21

3ème SAT_mst22
3ème SAT_sat1
Fig. 77. Teneur en eau du QI PET 76dtex lors des phases de saturation hygroscopique
3ème SAT_sat2
suivies par des cycles thermiques. 3ème SAT_400h
3ème SAT_400_ligne moyenne
Pour arriver aux résultats présentés sur ce graphe, il faut tenir compte de
4ème SAT_mst21_1e part certaines
informations : 4ème SAT_mst22_1e part
- les valeurs de teneur en eau ont été calculées en se basant sur
4èmelaSAT_mst21_2e
teneur enpart
eau initiale
du matériau qui a été déduite du séchage d’un groupe d’échantillons
4ème SAT_mst22_2e part de ceux
différents
introduits dans les conditionnements mais ils sont bien sûr extraits d’une même
4ème SAT_ep1_2e part
plaque ; 4ème SAT_ep2_2e part
- à part quelques points mesurés sur plusieurs échantillons, les relevés ont en général été
4ème SAT_ep3_2e part
effectué sur deux échantillons et ceci pour plusieurs raisons : une quantité limitée de
5ème SAT_mst21
matériau ; une limitation des manipulations de l’enceinte hygrothermique et également
5ème SAT_mst22
des mesures ;
5ème SAT_ep1
- les informations manquantes sont liées à des soucis de fonctionnement de l’enceinte
climatique. C’est pour cette raison qu’il nous manque des valeurs de masse d’eau sur
5ème SAT_ep2
toute la 3ème période de SAT à 70 °C et 85 %. Nous avons été contraints de continuer

Initial_
des tests en passant à 70 °C et 100 % au lieu de 85 % pour la SAT_ep123_1e

4ème deuxième partpartie de la
ème ème
4 période humide et pour toute la 5 période.
Malgré les incertitudes présentes sur ces résultats, quelques constats peuvent être effectués :
 le niveau de teneur en eau à l’état pseudo-saturé sous 85 % est non seulement
inférieur à celui sous 100 %, ce qui est tout à fait logique, mais augmente au cours du
cyclage dans l’ensemble du conditionnement (SAT_1 à 85 % < SAT_2 à 85 %,
SAT_3 à 85 % < SAT_4 à 100 %). Cette augmentation s’accompagne certainement de
phénomènes de plastification et un couplage entre le gonflement du matériau et le
développement de la fissuration est certainement présent. Nous pouvons ainsi
constater :
o (SAT + 400h) : le matériau a absorbé de l’humidité en présence de la
première période de saturation, ensuite les échantillons fissurés (1ère
fissuration) ont été séchés sous cycles thermiques ;
91
o (2  (SAT + 400h)) : le matériau a réabsorbé de l’humidité à travers la
deuxième période humide (à ((SAT + 400h) + SAT) avec un seuil de
saturation supérieur à celui de la première saturation, ce qui est probablement
dû au développement de la fissuration ; le 2ème développement de fissures
(2ème fissuration) se fait par séchage sous le 2ème bloc de cycles thermiques ;
o le comportement couplé absorption d’humidité / développement de la
fissuration se répète jusqu’au dernier bloc de chargements hygrothermiques
cycliques (5  (SAT + 400h)).
 l’évolution de la masse d’eau a été progressive pendant les périodes humides jusqu’à
4ème période ; la 5ème période semble différente et il s’agit d’une saturation atteinte très
rapidement. Ceci peut signifier que l’état de fissuration du matériau est si important
qu’il facilite fortement l’absorption d’humidité. Il faut quand même noter que
l’intervention d’un nouveau conditionnement (70 °C et 100 % au lieu de 70 °C et
85 %) peut provoquer des modifications physiques et/ou chimiques dans le matériau et
ainsi un nouveau comportement diffusif ;
 si on met à côté ce qui se passe pour la 1ère SAT, on observe une augmentation de la
densité de fissures après chaque bloc (SAT + 400h), ce qui nous amène à la
question suivante : est ce que le matériau se fissure pendant l’absorption
hygroscopique ou seulement pendant les cycles thermiques ?
L’étude dans le prochain paragraphe de la post-fissuration hygrothermique cyclique pourra

fournir des éléments de réponse à cette question.
La Fig. 78 présente une synthèse sur l’évolution de la teneur en eau dans le matériau lors des
1,0 cycles thermiques et les blocs de 400 cycles thermiques suivis des périodes humides.
0,9 1,0
400h_suivi de la 1ère SAT à 70°C 85%
0,8 0,9
400h_suivi
400h_suivi dede
la la 2ème
1ère SAT SAT
à 70°Cà85%
70°C 85%
0,8
0,7 400h_suivi dede
400h_suivi la la
2ème SATSAT
3ème à 70°C 85% 85%
à 70°C
Teneur en eau (%)
0,7 400h_suivi de la 3ème SAT à 70°C 85%

400h_suivi de la 4ème SAT à 70°C 100%
0,6
Teneur en eau (%)
400h_suivi de la 4ème SAT à 70°C 100%

0,5 Cycles purement thermiques
Cycles purement thermiques
0,4 0,4
0,3 0,3 400h

0,2
0,2 800h 1200h 1600h 2000h
0,1 h h h
0,1
0,0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
0,0
0 500 1000 Racine carrée
1500
du temps (s^1/2) 2000 2500 3000
Racine carrée du temps (s^1/2)

Fig. 78. Teneur en eau lors du cyclage thermique du QI PET 76dtex.
92
Quelques remarques sur cette figure :
 la désorption liée au séchage sous 400 cycles thermiques suivie de chaque période
humide à conditions définies semble conduire à une valeur constante : ~ 0,6 % pour
des conditions humides à 70 °C et 85 % et ~ 0,8 % pour 70 °C et 100 % ;
 après le premier bloc de chargement purement thermique cyclique, la teneur en eau
résiduelle est très faible ( < 0,1 %) bien qu’elle ait été à SAT_1 ~ 0,65 % après la 1ère
période de saturation. Après un nombre de blocs plus importants [800h  2000h], il
ne reste quasiment plus d’eau dans le matériau. Le séchage conduisant à une chute de
teneur en eau qui ne contribue plus à limiter le développement de la fissuration dans le
matériau. Dans l’intervalle [272h ; 800h], un palier de densité de fissures et un état
hygroscopique constant (état quasiment sec) dans le matériau semblent cohérents.
Toutefois, dans l’intervalle [1000h  2000h] un état hygroscopique constant associé à
un développement de la fissuration, pourrait s’expliquer par un « effet de
vieillissement » ;
 la teneur en eau dans le matériau sous cycles hygrothermiques est toujours supérieure
à celle sous cycles thermiques. Cependant, la densité de fissures sous cycles
hygrothermiques semble continuer à évoluer et ne pas avoir tendance à se stabiliser
comme pour le cas de chargements purement thermiques, Fig. 73. En particulier, lors
du passage du (4  (SAT + 400h)) au (5  (SAT + 400h)), la densité de fissures
hygrothermiques cycliques a dépassé celle sous cycles thermiques. Cela signifie
certainement que l’hygroscopie peut, au bout d’un certain temps, induire des effets
négatifs sur la fissuration dans le matériau soumis aux cycles de vieillissement.
D. Effet hygroscopique sur la post-fissuration hygrothermique cyclique
Afin de pouvoir clarifier l’origine de l’évolution de la fissuration du matériau sous

conditionnement hygrothermique cyclique ou autrement dit l’influence directe ou indirecte de
la présence d’humidité sur l’état de la fissuration due aux cycles thermiques, des observations
microscopiques ont été effectuées à la fin des cycles thermiques et des périodes humides.
La première période de saturation hydrique après fabrication a paru ne pas provoquer une
fissuration. En revanche, une augmentation de la densité de fissures se produit après chaque
bloc de (SAT + 400h), nous allons donc examiner la modification surfacique du matériau
entre deux étapes successives : après 400h suivi de la 1ère saturation hygroscopique
[ après (SAT + 400h)] et après la 2ème saturation hygroscopique suivi du 1er bloc de
conditionnement [ après ((SAT + 400h) + SAT)]. Des modifications spécifiques apparues
déjà en surface peuvent être concrètement illustrées par des images de la Fig. 79.
En fait, deux phénomènes principaux sont constatés sur l’état surfacique de la fissuration du
matériau : la propagation ou l’ouverture de fissures (P/W) et la fermeture de fissures (F),
Fig. 79. Cette évolution de la fissuration trouvée typiquement au voisinage et/ou dans les
trous de couture peut être principalement provoquée par : le gonflement de la résine, la
différence des coefficients de dilatations hygroscopiques intra et inter plis.
93
90°
0°
a.)
90° 90°
50 m
0° 0°
b.)
P F P
90°
90° 90°
50 m
0°
0° 0°
c.)
Propagation (P) et fermeture (F) de fissures
Fig. 79. Effets hygroscopiques sur la post-fissuration hygrothermique cyclique d’un

a.). QI PET 76dtex, b.). après (SAT + 400h) et c.). après ((SAT + 400h) + SAT).
Nous allons considérer un modèle représentatif 3D du volume d’un trou de couture, situé dans
une nappe du stratifié QI, Fig. 80. Une fissure issue des cycles thermiques, présente au niveau
des zones riches en résine (zones 1, 2, 3, 4), pourrait, sous l’effet de l’humidité se fermer dans
la partie située dans la zone 1 (zone d’absence de fibres), mais également se propager ou avoir
une ouverture plus grande dans la partie située dans les zones de perturbations
(zones 2, 3 ou 4). La fermeture de la fissure pourrait être interprétée par l’effet de gonflement
de la résine dans la zone 1 où elle est assez libre à se dilater. Cependant, dans les zones de
perturbations (zones 2, 3 et 4), le gonflement serait limité. Ce phénomène serait d’autant plus
limité que la fraction volumique de fibres est grande au voisinage du trou de couture
[Lomov et al, 2002]. Des phénomènes complexes tels que la non-verticalité du trou de couture
94
par rapport au plan des plis, la géométrie non-symétrique des zones riches en résine dans les
plis due à l’intervention du fil de couture et l’existence de nappes contigües décalées ont
également une influence.
1 - Zone d’absence de fibres de 4 plis

4 - Zone d’absence de fibres de 1 pli 90°
4
4 4
135° 323
3 2 23
4 2 1 2 4
3
2 23
2 3
3
4 4
4
90°
0°
0° Fissure
45°
Fig. 80. Modèle 3D représentatif du volume d’un trou de couture d’une nappe du
QI [135/0/45/90] S avec les différents types de zone de perturbations.
95
Conclusions
Les caractéristiques spécifiques de morphologie et de fissuration sous cycles accélérés de
vieillissement des multiaxiaux multiplis cousus NC2® ont été étudiées à travers la méthode de
caractérisation sous microscope à la fois en surface et en épaisseur.
L’empilement particulier des nappes dans les stratifiés permettant d’éviter des concentrations
maximales de fils de couture ainsi que des zones volumiques de résine implique une géométrie non
symétrique dans l’épaisseur du matériau. D’autre part, une hétérogénéité multi-échelle caractérise la
morphologie du matériau. À l’échelle macroscopique, il s’agit d’une non-périodicité des zones riches
en résine qui peut être due au processus de couture. En ce qui concerne l’échelle méso et
microscopique, l’intervention de la couture dont les filaments peuvent posséder des propriétés
spécifiques (à savoir « thermocollant » ou non du fil PET) entraîne une morphologie complexe des
zones de perturbation à savoir un mélange désordonné de fibres de carbone-résine-filaments. Des
défauts peuvent se trouver en surface après élaboration du matériau sous forme de microfissures au
niveau des filaments de couture. Sous effet d’un conditionnement hygrothermique, un réseau
spécifique de fissures se développe au niveau et/ou au voisinage des trous de couture.
La fissuration du matériau a été étudiée pour différents cyclages thermiques et hygrothermiques. En

introduisant un paramètre intrinsèque déterminant la densité linéique de fissures par pli, nous avons
caractérisé l’évolution de la fissuration en fonction du nombre de cycles thermiques et
hygrothermiques et pour différents types de stratifiés. Cette étude nous amène à faire un certain
nombre de conclusions :
 Influence des paramètres morphologiques :

 Les effets de bords n’ont pas été constatés dans toutes les configurations de test étudiées
ainsi, l’origine du phénomène de fissuration dans cette famille de matériau est lié sa
morphologie spécifique.
 Les défauts surfaciques (présents dans les zones où se situent les filaments de couture) ont
des effets directs sur l’initiation des fissures lors du conditionnement. En effet, des stratifiés
comportant un état moins important de défauts (cas du fil PET 23dtex) ont une initiation de
fissures différée sous cycles de vieillissement. Lorsque les défauts surfaciques sont
importants (cas du fil PET 76dtex), des microfissures peuvent apparaître tout au long des
lignes de couture et ensuite se développer dans épaisseur des plis, au voisinage et/ou dans les
zones riches en résine.
 Concernant la morphologie de la fissuration : il existe des fissures transverses dans les zones
riches en résine ; dans les plis externes, les fissures transverses suivent la ligne de couture.
 Malgré une forte hétérogénéité dans la fissuration du matériau d’un endroit à l’autre d’une
même nappe du stratifié constitué de deux nappes, un comportement général a été trouvé : par
rapport à la nappe du côté Boucle, la nappe du côté I se fissure plus lentement mais un état de
fissures plus important se développe lors des grands nombres de cycles de chargements.
 Différents types de fissures apparaissent dans les stratifiés multi-nappes lors des grands
nombres de cycles de conditionnement : le premier au voisinage et/ou dans les trous de
couture et le second dans une partie plus homogène. Pour les stratifiés d’une nappe (BI), les
fissures apparaissent au voisinage et/ou dans les trous de couture quel que soit le nombre ou
le type de conditionnement.
 Une morphologie spécifique avec un empilement non-symétrique de nappes en épaisseur

permet éviter une concentration maximale de zones riches en résine mais crée finalement un
état de fissuration plus complexe avec différents types de fissures qui se stabilisent plus
lentement par comparaison avec un empilement symétrique.
96
 Influence des paramètres de chargements - effets hygroscopiques, effets du cyclage :
 Aucun endommagement n’a été détecté à la fois en surface et à l’intérieur des stratifiés après
que ces derniers soient saturés après la toute première période d’absorption d’humidité.
Cependant, des propagations et fermetures de fissures se produisent lors des absorptions
hygroscopiques ultérieures. Ceci est dû aux effets du cyclage et à la morphologie hétérogène
avec des zones spécifiques de perturbations.
 Le phénomène de « cloquage dans la résine » conduit à des microfissures surfaciques dans le

matériau une fois les échantillons saturés soumis à des cycles thermiques.
 L’humidité peut avoir un rôle bénéfique et ainsi limiter la fissuration lors des premiers blocs
thermiques cycliques. Cependant, cet effet s’estompe au bout d’une certaine durée. En effet,
le comportement du matériau évolue au bout d’un certain temps en raison de modifications
des propriétés physiques et chimiques dues à l’absorption de l’humidité. Ce phénomène est
d’autant plus important et complexe que la fissuration apparaît et se développe dans le
matériau. Nous pouvons l’identifier comme un « effet du cyclage ». D’ailleurs, l’effet du
cyclage pourrait également se produire lors du conditionnement purement thermique.
97
98
CHAPITRE III. CARACTÉRISATION DE LA MORPHOLOGIE ET
DE LA FISSURATION DU MATÉRIAU SOUS MICRO-
TOMOGRAPHIE 3D À RAYONS X
Introduction .......................................................................................................................... 100

I. Tomographie à rayons X ......................................................................................... 101
I.1. Principe de la méthode .................................................................................................... 101
I.2. Caractérisation de la morphologie et de la fissuration par tomographie à rayons X 108
II. Morphologie hétérogène .......................................................................................... 112
II.1. Empilement spécifique des nappes unidirectionnelles .................................................. 112
II.2. Morphologie des zones riches en résine ......................................................................... 114
II.3. Intervention de la couture et présence de la porosité ................................................... 123
III. Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement ................................................ 126
III.1. Localisation et hétérogénéité de fissures ........................................................................ 126
III.2. Géométrie, connexion et propagation de fissures.......................................................... 130
III.2.1. Sous faible nombre de cycles ........................................................................................................ 130
III.2.2. Sous grand nombre de cycles ........................................................................................................ 139
III.3. Présence et influence de la porosité ................................................................................ 154
IV. Paramètres influant la fissuration .......................................................................... 156
IV.1. Fraction volumique de fissures ....................................................................................... 156
IV.2. Fissuration thermique cyclique et influences morphologiques .................................... 156
IV.3. Influence hygroscopique .................................................................................................. 157
Conclusions ........................................................................................................................... 161
99
Introduction
Le matériau possède une morphologie hétérogène avec des zones riches en résine situées à
différents endroits. Sous méthode microscopique 2D, certaines caractéristiques
morphologiques et hygrothermiques ont été constatées. Néanmoins, la complexité du
problème nécessite des analyses plus poussées. Cette complexité peut être la variété de
positions relatives entre les trous de couture de deux nappes et, par conséquence, la variété de
géométrie des zones riches en résine et de la concentration de résine dans ces zones qui peut
conduire à une variété de morphologie de fissures.
D’ailleurs, bien que les résultats sur la fissuration caractérisée par métallographie 2D puissent
déduire certaines tendances, il reste malgré tout des dispersions qui demandent plus
d’explications qui ne pourraient qu’être obtenues en étudiant au cœur du matériau sans le
détruire et/ou en évitant des endommagements dus au processus de préparation lors des
observations destructives.
Issu du domaine médical, le contrôle non-destructif tomographie à rayons X devient des

conditions impératives aujourd’hui dans le domaine technique et particulièrement dans la
caractérisation des matériaux. Cette méthode est ainsi appliquée dans des analyses
microstructurales du composite en général, [Schilling et al, 2005, Schell et al, 2006,
Badel et al, 2008, Bernasconi et al, 2008, Cosmi et al, 2011], des composites multiaxiaux
multiplis cousus, [Desplentere et al, 2005], ainsi que des fissurations de ces derniers sous
chargements mécaniques [Tan et al, 2011] et thermiques cycliques en particulier,
[Liotier et al, 2010, Liotier et al, 2011]. Dans ces deniers travaux, l’auteur a pu constater un
état de forte fissuration à l’intérieur d’un stratifié NC2 sous chargements thermiques
cycliques. Le travail présent consiste à caractériser la fissuration de cette famille du matériau
(NC2) à travers différentes configurations d’étude : différents types de morphologie sous
l’évolution des différents types de chargements cycliques - thermiques et hygrothermiques.
Cela a pour but d’identifier les paramètres influents (morphologie, chargements) dans la
fissuration hygrothermique du matériau.
Le principe général et l’avantage de la méthode tomographie à rayons X utilisée dans la

science des matériaux abordés dans la littérature, [Salvo et al, 2003] seront parcourus dans la
première partie avec certaines précisions sur les éléments utilisés pour ce travail.
Par la suite, la morphologie du matériau sera analysée de sorte que la morphologie des zones
riches en résine - l’origine de la fissuration spécifique sous cycles thermiques et
hygrothermiques, soit clarifiée et non pas l’hétérogénéité à l’échelle micro dans les
composites en général - entre fibres et résine.
Quant à la fissuration, des faibles et grands nombres de cycles thermiques et hygrothermiques

seront étudiés afin de caractériser la géométrie, l’initiation et l’évolution de la fissuration (à
savoir la propagation, les types de fissures) en fonction du cyclage du matériau ainsi que
l’effet hygroscopique lié. D’ailleurs, pour identifier le rôle et l’influence des zones de
perturbation - zones riches en résine, la fissuration sera également analysée en tenant compte
de la morphologie du matériau avec la morphologie spécifique des zones riches en résine.
La fissuration sera ensuite quantifiée pour pouvoir avoir plus d’informations sur le
phénomène et d’autant plus que les résultats sont comparés avec ceux obtenus précédemment
par méthode 2D.
La présence de porosité par rapport aux zones riches en résine ainsi que son influence sur la
fissuration seront aussi discutées dans cette étude.
100
I. Tomographie à rayons X
I.1. Principe de la méthode
La tomographie par absorption de rayons X est une technique de caractérisation

non-destructive qui permet d’obtenir des informations structurale volumique sous forme
d’images « en coupe » suivant trois directions du repère orthonormé défini dans le système
d’acquisition. La Fig. 81 représente le principe de la tomographie 3D à rayons X (utilisant un
système de laboratoire avec une source RX ponctuelle [Rayons X (1)]). En effet, le faisceau RX
sera d’une part absorbé par la matière et d’autre part transmis et capturé par un détecteur de
rayons X. Une rotation de 360° de l’objet est effectuée afin d’acquérir des projections
multidirectionnelles de l’objet. Ces informations seront enregistrées et délivrées sous forme
d’intensités de rayons transmis. Par suite, une analyse mathématique des données permet de
fournir des images de projection en niveau de gris qui traduit point par point le coefficient
d’atténuation local du matériau donc la densité locale de la matière.
Acquisitions de données :
Absorption photons X Images 2D de projections
Échantillon
Détecteur
Émission de rayons X
d’absorption des
rayons X (CCD)
Tube à rayons X
Rotation Cluster de PC
pas à pas
Reconstruction du volume 3D
sous la forme de coupes 2D
Fig. 81. Dispositif expérimental de la tomographie à rayons X en géométrie conique.
Rayons X et l’émission :
Découverts en 1895 par Wilhem Conrad Rötgen, les rayons X sont des rayonnements
électromagnétiques ionisants pénétrants. Leur énergie électromagnétique peut être calculée
par la formule de Planck, (11) :
h.c
E  h.n  (11)

101
Dans laquelle :
E : énergie d’un photon X (eV) à noter que 1eV = 1,6 × 10-19 J,

h : constante de Planck (h = 6,626 × 10-34 J.s),
c : vitesse de la lumière dans le vide (c = 3 × 108 m/s),
n: fréquence de l’onde (Hz),
 : longueur d’onde (m).
La gamme d’énergies des Rayons X peut aller de quelques keV (RX mous) jusqu’à plusieurs
centaines de keV (RX durs).
La tomographie classique utilise comme sources de rayonnement X des tubes à vide dans
lesquels se trouvent deux éléments principaux : Cathode (filament) et Anode (cible). La
génération du faisceau des électrons libres se fait par effet thermoélectronique d’un filament.
En fait, sous effet de réchauffement par un courant électrique, des électrons libres du filament
s’échappent et forment un nuage aux alentours. Ces électrons sont ensuite accélérés et dirigés
vers l’anode par une différence de potentiel entre cathode et l’anode. Lors de l’interaction
avec les atomes de la cible, les électrons produisent un spectre RX présenté en Fig. 82.
U
Accélération e-
Rayon X
Rayons X
I e-
(Production e )
-
e- 2
1 e-
Cathode Anode
(Filament) (Cible)
Atome de la cible avec les couches
Principe du fonctionnement du tube à vide d’électrons (1) et le noyau (2)
Émission de rayons X par freinage
Fig. 82. Principe de l’émission des rayons X.
Ce spectre consiste en un fond continu et des raies caractéristiques. Le continue est dû au

freinage des électrons. En fait, quand les électrons atteignent la cible, ils passent à proximité
des noyaux atomiques. Par conséquence, ils sont déviés et ralentis par la force d’attraction du
noyau. Ce ralentissement résulte en une perte d’énergie cinétique qui est récupérée sous forme
de rayonnements électromagnétiques : les photons X. [Coequyt, 2005]. Le spectre continu des
rayons X dépend fortement à l’énergie des électrons incidents. En effet, plus l’énergie des
électrons incidents est grande, plus le spectre continu est large. D’autre part, la longueur
d’onde des photons X émis, et ainsi leur énergie, dépend de l’énergie cinétique des électrons
incidents accélérés et donc de la tension d’accélération appliquée cathode-anode. Cela se
représente par une fréquence maximale nlim avec, (12):
Ecin m.v 2 / 2 e.U

n lim    (12)
h h h
102
Dans laquelle :
n lim : fréquence maximale du photon,

Ecin : énergie cinétique de l’électron,
m : masse de l’électron,
v : vitesse de l’électron,
U : tension cathode-anode.
D’autre part, il existe un autre mode de production des rayons X qui se présente sous forme
du « spectre de raies » et qui correspond au rayonnement caractéristique ou de fluorescence. Il
s’agit de l’émission discontinue de l’énergie photonique lors de la transition d’un électron de
la cible qui rejoint son état fondamental après excitation. Par conséquence, le spectre de raies
dépend non seulement de l’énergie des électrons incidents mais aussi la structure énergétique
de l’atome de la cible.
La Fig. 83 ci-dessous donne un exemple sur les spectres de rayons X émis par les sources
classiques en Molybdène et en Tungstène. La représentation se fait par l’intensité du
rayonnement X émis en fonction de la longueur d’onde.
Fig. 83. Spectre continu de rayons X du Tungstène (W) et spectre caractéristique du

Molybdène (Mo) [Rayons X (2)].
Nous pouvons voir que la fréquence maximale et donc la longueur d’onde minimale d’un
spectre continu des rayons X est indépendante de la nature de la source mais est fonction de
l’énergie des électrons incidents (~ U). La valeur nlim est appelée la limite de DUANE-HUNT.
En fin, l’intensité du rayonnement X émis est fonction de plusieurs facteurs, à savoir : le

nombre d’électrons incidents (~ I), l’énergie d’électrons incidents (~ U), l’importance du
freinage et donc du numéro atomique Z de la cible et la durée d’émission des électrons.
Interactions des rayons X et de la matière (Absorption et transmission) :
Atténuation d’un faisceau monochromatique :

Le terme « monochromatique » signifie que le faisceau comporte une seule longueur d’onde
et donc une seule gamme d’énergie.
103
Le coefficient d’atténuation exprime la probabilité qu’a un photon d’interagir avec la matière.
L’absorption et la transmission des photons X par la matière peuvent être simplement
représentées sous forme de l’intensité des photons X, Fig. 84.
I0 I
Photons X incidents Photons X transmis
dx
Matériau
Fig. 84. Absorption, transmission et l’intensité des photons X.
Quand un faisceau de rayons X d'intensité I traverse une très fine couche de matériau
d'épaisseur dx, l'intensité du faisceau émergent décroît d'une quantité dI  .I .dx ,
[Thiery et Gerstenmayer, 2002]. Par conséquence, l'intensité du rayonnement transmis par un
matériau d'épaisseur x suit la loi Beer-Lambert, (13) :

 . . x
.x 
I  I 0 .e  I 0 .e (13)
Dans laquelle :
µ : coefficient d’absorption linéaire [m-1],

 : masse volumique [kg/m3],
µ/ : coefficient d’absorption massique [m2/kg],
I0 : L’intensité du faisceau X incident,
I : L’intensité du faisceau X transmis.
Le coefficient d’absorption massique µ/ dépend non seulement de la matière (du numéro
atomique Z) traversée mais aussi de l’énergie du photon X incident, [Thiery et
Gerstenmayer, 2002, Rayons X (2)]. En effet, ces relations peuvent s’exprimer sous forme
suivante, (14):
  C.Z 4 .3 (14)

Avec :
C : constante,
Z : numéro atomique de la matière.
Atténuation d’un faisceau polychromatique :

Un faisceau polychromatique est constitué de photons de diverses énergies avec une large
gamme de longueurs d’onde, Fig. 83. Chaque type de photon obéit sa propre loi d’atténuation
[Thiery et Gerstenmayer, 2002, Webb, 2002]. D’où la loi d’absorption d’un faisceau
polychromatique de plusieurs longueurs d’onde (i) par un matériau d’épaisseur x peut
s’écrire sous forme suivant, (15) :
104
I   I 0i .e  i . x (15)
Avec:
I0i : intensité du faisceau X incident de longueur d’onde i,

µi : coefficient d’absorption linéaire des photons de longueur d’onde i.
Le mécanisme de l’atténuation a comme conséquence un durcissement du spectre. Il s’agit

d’une atténuation préférentielle des photons de basse énergie avec une sélection progressive
des photons énergétiques (composantes « dures » du faisceau). Ce phénomène a des
conséquences sur le contraste des reconstructions tomographiques. L’intensité est ainsi
toujours plus élevée proche du bord de l’échantillon.
Détections des rayons X transmis et l’acquisition des projections multidirectionnelles :
La détection du rayonnement X transmis s’est faite par un détecteur qui est placé dans l’axe
du faisceau, derrière l’objet à analyser. En fait, le principe du fonctionnement du détecteur est
de fournir des signaux analogiques issus de la création d’un courant proportionnel au nombre
de photons X reçus après avoir traversé le matériau [Thiery et Gerstenmayer, 2002].
Il y a trois types de détecteur utilisés en tomographie : les détecteurs à gaz du type compteur
proportionnel (utilisés principalement dans le domain médical), les détecteurs
semi-conducteurs et les détecteurs composés par les sondes à scintillation associées à un
photomultiplicateur. Pour ce dernier type de détecteur, les rayons X, après avoir traversé le
matériau étudié, sont transformés par le scintillateur en lumière visible et ensuite sont
convertis par le photomultiplicateur en signal électrique.
La Fig. 85 représente le principe de l’acquisition des données et les informations contenues

dans les projections multidirectionnelles :
105
p1 Z
dsk
Détecteur
Échantillon
tournant
Source X X
I
Ik(p1)
Y d1 dk dm
p2
X p1 Échantillon à position p1
Φ
Z Z
p1
p2
Φ
Informations fournies par le détecteur lors des
projections multidirectionnelles :
X
L’intensité des rayons X transmis Ii donnée par le
capteur di, qui est proportionnelle au coefficient I
d’absorption moyenne d’une partie de surface Ik(p2)
dsi d’une coupe horizontale (normale Y) de
l’échantillon étudié.
d1 dk dm
Échantillon à position p2
Fig. 85. Principe de l’acquisition des données et les informations contenues

dans les projections multidirectionnelles.
Quelques remarques concernant le détecteur et l’acquisition des projections peuvent être :

 la taille totale du détecteur détermine la taille maximale de l’objet que l’on veut
analyser ;
 la résolution spatiale est définie par la taille de chaque pixel. Elle est fonction de
l’agrandissement géométrique déterminé par le rapport entre la distance
source-détecteur et source-échantillon ;
 le nombre de projections peut être optimisé en considérant la taille des images finales.
Reconstruction tomographique par calculs mathématiques :
La reconstruction tomographique classique est basée sur la transformation des séries de

Fourier [Thiery et Gerstenmayer, 2002]. D’ailleurs, la méthode de reconstruction utilisée est
l'algorithme de Feldkamp, [Kinkingnéhun, 2001, Perrenot, 2008, Vintache, 2010], qui est
considéré comme un prolongement des algorithmes de reconstruction coniques standard. Le
principe de la méthode repose sur le traitement de chaque projection 2D, il s’agit de la
rétroprojection filtrée.
106
Fig. 86. Objet de géométrie 3D conique placée en O avec un détecteur plan
une source ponctuelle S, [Kinkingnéhun, 2001].
Cet algorithme consiste à considérer une intégration de toutes les contributions de chaque
plan passant par la source S et contenant une des lignes du détecteur, Fig. 86. Chaque plan
correspond à une inversion du problème en géométrie divergente 2D. En effet, la valeur d’un
point d’un volume reconstruit f(x,y,z), représentant le coefficient d’absorption des rayons X,
peut s’exprimer sous forme suivante :
2
2
f ( x, y, z )     x Q u
0
2 B , v B d (16)
Où :
D y  z
uB  et v B  D
x x
(17)
Dans lesquelles :
(uB, vB) est le point du plan de projection ; (x,y,z) les coordonnées du point du volume dans le
repère local (O, x, y, z) avec z étant sur l’axe de rotation du système et :
Q u, v   Pˆ u, v   hu  (18)
Où :
D
Pˆ u, v   P u, v  (19)
  u2  v2
2
D
 I (u, v)  I D (u, v) 
P (u, v)  ln  0  (20)
 I (u, v)  I D (u, v) 
107
Avec :
 angle de rotation,
 : distance entre la source et l’axe de rotation de l’objet,
D : distance constante entre la source et le détecteur,
h(u) : filtre,
P u, v  : projection des coefficients d’atténuation,
Q u, v  : projection filtrée pondérée,
f(x,y,z) : représentation 3D du volume à reconstruire,
I(u,v) : intensité mesurée ; I0(u,v) : intensité initiale et ID(u,v) : intensité sortie, au niveau du
détecteur.
I.2. Caractérisation de la morphologie et de la fissuration par tomographie à

rayons X
Afin d’obtenir des résultats les plus pertinents, certaines conditions et/ou paramètres sont
respectés selon chaque étape de la caractérisation :
Concernant les dimensions des échantillons

 pour l’étude de la fissuration, les échantillons sont de dimensions suffisamment
grandes pour éviter les effets possibles de bords lors du conditionnement : ~ 50 mm 
60 mm  estratifié ;
 les volumes à reconstruire ont une taille environ de 5,5 mm  6,5 mm  estratifié pour un
bon compromis dimensions-résolution, étant donné que le VRE du matériau (malgré
son hétérogénéité) est de 5 mm  5 mm  estratifié dû à la densité des trous de couture -
1 trou de couture tous le 5 mm de long et de large des stratifiés.
Concernant les étapes de préparation pour la caractérisation

Des observations microscopiques sont effectuées à plusieurs moments :
 préalablement, avant le conditionnement pour assurer d’un bon état initial des
échantillons à savoir « pas de porosité due à la fabrication » ;
 une fois que le conditionnement à étudier est atteint, pour vérifier l’état de fissuration
du matériau avant la découpe et de déterminer le volume de découpe pour le test de
tomographie RX ;
 et également quand la découpe s’est terminée afin de s’assurer que l’état de la surface
du matériau n’est pas perturbé par la découpe.
Concernant la caractérisation par tomographie RX

La qualité de l’image en général et la perceptibilité des éléments visés est fonction de
plusieurs facteurs : le coefficient d’agrandissement, la résolution et le contraste. La résolution
ou la netteté de l’image est influencée essentiellement par la taille de la source des RX. Le
coefficient d’agrandissement ou la magnification dépend de la géométrie du faisceau et la
taille de l’objet. Le contraste aide à bien distinguer des détails dans l’image et il est d’autant
meilleur que des comportements d’absorption dans des différentes zones de l’objet sont
différents. Des paramètres déterminant cette différence d’absorption sont : la variation
d’épaisseur, la différence dans les propriétés des éléments à savoir la densité et également
l’énergie des rayons incidents.
En effet, le matériau étudié comporte des constituants de densité peu différente : fibres de
carbone de densité 1,76 g/cm3 et résine polymère de 1,14 g/cm3. Le contraste peut ainsi être
108
amélioré par l’ajustement des paramètres appliqués y compris le type de source RX. La
Fig. 87 présente une image de découpe virtuelle d’un volume reconstruit à partir de
rayonnement X d’une source classique en Tungstène avec un faible contraste tandis qu’avec
la source en Molybdène, ce même échantillon est reconstruit avec un contraste nettement
meilleur. Les détails morphologiques du matériau ressortent beaucoup mieux : partie
composite homogène à l’état du pli, zones riches en résine dans les plis et fissures intégrées.
1000 m
Pli NC2 globalement Zones riches en résine Fissures

homogène
Fig. 87. Sensibilité du contraste obtenue en fonction du type de source des Rayons X:
source en Tungstène (haut) et en Molybdène (bas).
Par conséquence, tout au long des tests, le choix réalisé est un faisceau conique de rayons X
polychromatique parvenu d’un tube Molybdène (110 kV) de diamètre  ~ 1 µm envoyé sur
l’échantillon. Le faisceau transmis est enregistré sur un détecteur CCD de 2316 pixels × 2316
pixels (11 cm × 11cm), Fig. 88. La tension et l’intensité sont optimisées afin d’obtenir des
meilleurs histogrammes de niveau de gris, elles sont de l’ordre de I = [90 ; 130] mA et
U = [80 ; 90] kV.
Les images résultantes sont des images de projection qui contiennent des informations
superposées du volume étudié dans des plans 2D. Le volume reconstruit est obtenu avec
environ 3000 images de projection 2D qui correspondent à 3000 rotations (0,12° entre
0 et 360°) autour de l’axe Y autour duquel l’objet est tourné durant le test, Fig. 88.
109
D
2316 pixels 
(11cm)
Tube X
2316 pixels
(11cm)
Y
R
Détecteur Objet Source
Fig. 88. Configuration géométrique des éléments et leur positionnement

durant le test tomographique RX avec Nanotom de Phoenix.
Avec : D = [200 ; 500] mm,  = [0 ; 200] mm, D -  min  164 mm, S = 0 mm.
La résolution spatiale peut ainsi s’écrire sous la relation :
Pixel size 
RS = Voxel size =  50 (21)
Magnificat ion D
Et :
D
Magnificat ion 

Par conséquence, l’échantillon doit être positionné le plus près de la source X suivant ses
dimensions définies ainsi que le recouvrement du faisceau RX capturé par le détecteur.
L’ensemble des tests ont lieu avec les distances : D = [200 ; 350] mm et  = [12 ; 20] mm.
La résolution spatiale est de l’ordre de RS = [2,57 ; 4,24] µm. La Fig. 89 ci-dessous présente
un exemple sur une image issue d’une coupe reconstruite. La reconstruction du volume est
réalisée par l’algorithme Feldkamp.
110
135°
0°
45°
90° 2cm
90°
45°
0°
135°
Niveau de gris
Fig. 89. Image d’une coupe reconstruite avec l’histogramme correspondant.
111
II. Morphologie hétérogène
II.1. Empilement spécifique des nappes unidirectionnelles
La formation de la couche de résine, apparue sous forme d’un canal entre deux nappes des QI
NC2 dans les découpes 2D, pourra être expliquée par une coupe oblique, Fig. 91, passant par
ce canal, Ligne 1 dans la Fig. 90.
Zones riches en résine :  dans les plis  couche à l’inter-nappe

135°
0°
45°
90°
90° 2cm
45°
0°
135°
Ligne 1 Coupe à 0°
Fig. 90. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec une couche riche en résine
à l’inter-nappes au niveau de la Ligne 1.
Ligne 1
Côté Boucle
Nappe 1
Côté I
Nappe 2
1 mm
Fig. 91. Formation de la couche riche en résine à l’inter-nappes du QI PET 76dtex :

l’interface des deux nappes passant par la Ligne 1 dans la Fig. 90.
112
En effet, cette coupe oblique extraite du volume reconstruit montre nettement l’interface entre
deux nappes du stratifié. Il s’agit de la fabrication et l’emplacement spécifiques des nappes
dans les stratifiés multiaxiaux multiplis NC2 avec lesquels le contact des deux nappes
contigües est composé par la surface du côté Boucle d’une nappe et celle du côté I de l’autre
nappe, Fig. 91. D’autre part, la position relative des deux nappes a été visée afin que leurs
lignes de couture ne soient pas superposées. L’avantage de cette spécificité est d’éviter une
concentration extrême des fils de couture qui pourrait avoir lieu lors d’un assemblage de deux
surfaces du côté Boucle de deux nappes contigües et qui conduirait à une couche de résine
plus importante.
D’ailleurs, par cette image, Fig. 91, ces lignes de couture se trouvent bien dans une bande de
résine qui est nommé « couche de résine ». Par effet, la formation de la couche de résine doit
être due à la présence des lignes de coutures à l’interface du contact des nappes : les lignes de
couture avec de nombreux de filaments qui, même s’ils sont de faible diamètre par rapport
aux fibres de carbone, Tab. 3, peuvent créer des écartements en plan du contact direct
fibres-fibres des deux plis à 90° au centre de la préforme.
Ensuite, la résine se concentre lors de l’injection (ou l’infusion) et forme une couche de
mélange résine-filaments de couture. Par la suite, des coupes de différentes orientations du
volume reconstruit, Fig. 92, Fig. 93, illustrent plus en détails ces explications.
Résine 1
Filaments
Filaments
2 90°
90°
113
Couche de résine
1 à l’inter-nappe
II.2. Morphologie des zones riches en résine
Les zones riches en résine dans les plis sont dues à l’intervention de l’aiguille qui amène le fil
de couture pour assembler des plis unidirectionnels lors de la fabrication des nappes, ainsi à
l’écartement de ces plis. La couche de résine mélangée avec les filaments de couture située
entre deux nappes contigües est cependant due à des lignes de couture présentées en surface
des nappes en contact, ainsi qu’à l’écartement en plan des nappes lors de l’assemblage des
nappes pour la fabrication d’une préforme. Dans la suite, la géométrie de l’ensemble de ces
deux types de zones riches en résine sera analysée pour chaque type de stratifié étudié dans la
famille des NC2.
Dans un tout premier temps, ces zones riches en résine seront extraites des volumes
reconstruits pour le QI PET 76dtex. Le volume étudié est représenté schématiquement,
Fig. 94. (a) avec les fils de couture sur les deux faces ainsi que l’orientation à 0°, les plis
externes orientés à 135°. Les Fig. 94. (b, c) montrent de manière globale les zones riches en
résine (en jaune), soit vues sur les faces, Fig. 94. (b), soit par transparence, Fig. 94. (c). Enfin,
les Fig. 94. (d, e) montrent la distribution des zones riches en résine dans des vues selon
l'épaisseur (respectivement selon l'axe y ou x) ; les zones riches en résine (en jaune) sont
représentées après suppression des renforts et de la résine les liant.
Les images de la Fig. 95 sont obtenues dans une vue dans le plan du composite, selon la
direction z ou -z, mettant en évidence la couche riche en résine.
Enfin, des coupes reconstruites, présentant la distribution fibres / matrice / zones de vide sont
données Fig. 96.
114
Fil de couture sur les deux faces
a b c
~6mm
1 2
0° y (0°)
~6mm ° x
2mm z
d 135°
0°
45°
90°
90° z
45°
0°
135° x
Zones riches en résine dans les plis Couche riche en résine à l’inter-
nappe
135°
e
0°
45°
90°
z 90°
45°
0°
y 135°
Sections (à 0°) des zones riches

en résine du pli à 135° avec des
f courbures
Fig. 94. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec différents niveaux

de zones riches en résine.
115
1 2
y y
x x
a b
y y
c x x d
Zone I_2
Zone I_1
Zone B
3 3
2 2
1 1
45°
0°
1mm
135°
y (0°)
Vue traversant en plan des plis
e x
Fig. 95. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec les vues dans le plan des plis.
116
Les images montrent et confirment que les stratifiés NC2 multi nappes sont spécifiquement
empilés : la surface de contact de deux nappes contigües est constituée par la surface du côté
Boucle d’une nappe et celle du côté I de l’autre. Cela fait que tous les NC2 multi nappes,
même s’ils sont de séquence symétrique en épaisseur, possèdent toujours une surface
comportant des lignes de couture de forme « Boucle » - face « arrière » et le reste comportant
des lignes de couture de forme « I » - face « avant ». Par ailleurs, cette caractéristique
implique également que l’empilement des plis lors de la fabrication des nappes pour les
préformes QI ne doit pas être le même pour les nappes d’une même préforme à savoir [B -
face « arrière » 135/0/45/90  I - face avant] pour l’une et [B - face arrière 
90/45/0/135  I - face avant] pour l’autre. Par conséquence, du fait de la dissymétrie, ceci
pourrait être un des facteurs conduisant à des comportements ainsi que des réponses
différentes des nappes dans les QI via vieillissements hygrothermiques. Ce facteur peut être à
l’origine des endommagements plus importants de fibres en face avant - la face où l’aiguille
est en contact direct avec un pli externe de la nappe cousue - pli à 135° du côté I.
Certaines caractéristiques de la morphologie spécifique du matériau avec deux types des

zones riches en résine découlent de l’analyse des Fig. 94 à Fig. 96:
 zones riches en résine

1. de forme « losange », orientées suivant la direction des fibres dans chaque pli ;
2. situées au voisinage et dans les trous de couture avec une connexion
consécutive : pour 1 trou de couture, le losange du pli à 135° est connecté à
celui du pli à 0° qui par la suite connecte au losange situé dans le pli à 45° et ce
dernier connecte au losange du dernier pli de la nappe - pli à 90° ;
3. de taille plus allongées dans les plis externes (à 135°) ;
4. avec une forme spatialement spécifique ;
5. Fig. 94la géométrie du trou de couture avec des courbures dans chaque pli ; la
forme évasée des sections des zones riches en résine et en particulier avec
celles dans les plis externes (plis à 135°) donnée Fig. 94, confirme les
observations de la Fig. 41. a.) ;
6. avec certain décalage d’un pli à l’autre sous des coupes transversales,
Fig. 95. (e), Fig. 96  non-verticalité des trous de couture par rapport au plan
du stratifié ;
7. avec également un certain décalage d’une nappe à l’autre dans un même
stratifié, Fig. 95. (c, d, e.) et Fig. 96.
 couches de résine mélangée avec filaments de couture

1. situées « en plan » entre des nappes ;
2. ondulées  un certain degré de non-alignement des plis, du centre, (à 90°) ;
3. connectées aux zones riches en résine dans les plis (dû à la continuité de
chaque ligne de fil de couture) par les zones riches en résine dans les plis à 90°
pour former des réseaux continus des zones riches en résine.
Dans chaque nappe, les réseaux des zones riches en résine pourraient être indépendants et
ne pas être connectés entre eux car les lignes de couture sont indépendates. De la même
manière, les réseaux des zones riches en résine dans chaque nappe pourraient être indépendant
par rapport aux nappes contigües du fait de l’indépendance des coutures dans les différentes
nappes du stratifié. Toutefois, dans le cadre des QI PET 76dtex, il existe des cas où tous ces
réseaux sont connectés pour former un réseau continu des zones riches en résine dans
l’ensemble du stratifié comme dans le cas présenté Fig. 94, Fig. 95. Les couches de résine
117
sont assez étalées du fait de la taille importante du fil de couture, comparé aux espacements
des lignes de couture : 5 mm entre chaque ligne dans chaque nappe et < 5 mm d’une nappe à
l’autre.
135°
0° Zone I_1
45°
90°
90°
45°
0°
135°
Coupe 3-3, passant par la Zone I_1 (voir Fig. 95)
Zone I_2
Coupe 2-2, passant par la Zone I_2 (voir Fig. 95)
Zone B
Coupe 1-1, passant par la Zone B (voir Fig. 95)
Fig. 96. Morphologie hétérogène du QI PET 76dtex avec différentes coupes 2D (suite).
Enfin, le pourcentage volumique total de ces zones riches en résine par rapport au volume du
composite est d’environ 4 %, ce qui pourrait mener à une fraction volumique de fibres plus
grande (Vf  62,5 %) que la valeur typique lors de la fabrication (Vf_moyenne ~ 60 %). Cela
devrait être encore plus important au niveau du voisinage des zones riches en résine à cause
de l’effet local des écartements de fibres. Par conséquence, la morphologie des stratifiés peut
être devenue critique une fois que le matériau est soumis aux cycles de fatigue : zones riches
en résine plus sensibles aux conditions cycliques environnementales bornées par du
composite de grande fraction volumique de fibres qui est beaucoup moins sensible sous les
mêmes conditions.
118
À propos des BI PET 76dtex, les zones riches en résine sont de taille plus grande, en
particulier avec deux plis externes à 90° parmi les trois plis au total du stratifié, ces plis sont
écartés et en contact direct avec des lignes de couture et perturbés par l’intervention de
l’aiguille lors de la fabrication de préforme. La Fig. 97 présente la configuration des volumes
représentatifs des BI PET 76dtex d’une seule nappe de séquence [90/0/90] avec un seul
système du fil de couture qui traverse toute l’épaisseur du stratifié. La taille et la géométrie
des zones riches en résine à l’intérieur du matériau peuvent être visualisées par des coupes
virtuelles, Fig. 98, au niveau des lignes 1 et 2 du volume reconstruit, Fig. 97.
2
y (0°) x
y (0°) y (0°)
1mm
x x
Empreinte du tissu d’arrachage
Un tissu d’arrachage sous

Micrographie SEM
[Hickmott et Flinn, -]
Fig. 97. BI PET 76dtex avec les vues en surface et positions pour les coupes ci-après.
119
2
b
y (0°)
x
1
2
90°
0°
90° 1
2 1
Fig. 98. Morphologie hétérogène du BI PET 76dtex avec différentes vues 3D et

coupes 2D intégrées.
En effet, la coupe suivant la ligne 2 peut montrer des largeurs importantes (b ~ 3  epli) des
« losanges de résine » dans les deux plis externes (plis à 90°) ainsi que la longueur de celui
dans le pli interne (pli à 0°). Par ailleurs, la coupe suivant la ligne 1 montre les grandes
longueurs des losanges dans les plis externes et une largeur plus petite du losange dans le pli
interne. Néanmoins, il n’existe pas de couche de résine à l’intérieur du stratifié comme le
stratifié est constitué d’une seul nappe.
Plus d’informations sur ces zones riches en résine seront illustrées dans les parties ultérieures
sur la fissuration.
En ce qui concerne les QI PET 23dtex, la morphologie du matériau sera analysée grâce à des
coupes virtuelles droites - coupes 2, 3, 4, 5 - perpendiculaires au plan des plis et traversant des
trous de couture en particulier zones riches en résine des plis à 90°, et oblique - coupe 1 -
passant par l’interface des deux nappes du stratifié, Fig. 99, Fig. 100 :
120
250m
3 0°
2
5
4
1
Zone riche en résine du pli à 90° - Nappe 2 Zone riche en résine du pli à 90° - Nappe 1
Couche de résine à l’inter-nappe
Fig. 99. Morphologie hétérogène du QI PET 23dtex avec une coupe oblique passant par
l’interface des deux nappes (1) et des coupes traversantes (2, 3, 4, 5).
121
500m
3
90° - Nappe 1
90° - Nappe 2
2
5
Couche de résine à l’inter-nappe
Fig. 100. Morphologie hétérogène du QI PET 23dtex : vue 3D par des coupes traversantes.
Les coupes confirment les résultats obtenus par la méthode de caractérisation 2D

destructives : le fil fin de couture PET 23dtex crée des zones riches en résine bien plus fines
que le fil plus épais PET 76dtex à la fois dans les plis et entre deux nappes. D’autre part, la
coupe oblique passant par l’interface entre deux nappes, qui ne comportant pas l’image des
lignes de coutures comme dans le cas avec les QI PET 76dtex mais une seule bande assez
étroite de résine (et également de porosités en noir), montre qu’avec ce type de fil de couture,
le matériau une fois manufacturé (polymérisé) n’a plus vraiment la présence des filaments de
couture. Autrement dit, le fil thermocollant PET 23dtex, sous l’effet de cuisson du composite,
sera fondu et deviens invisible dans le composite en général et dans la résine des « zones
riches en résine » en particulier.
122
II.3. Intervention de la couture et présence de la porosité
L’utilité principale de la couture est pour faciliter la manipulation des nappes de préformes
ainsi que le stockage de ces dernières et la fabrication finale des stratifiés multiaxiaux
multiplis. De plus les études sur la couture ont montré qu’elle apportait une bonne
perméabilité lors de l’injection ou l’infusion de résine dans les préformes. Cependant, des
ouvertures dans les plis ou à l’inter-nappes dues à la présence des fils de couture, où se
forment des zones riches en résine, peuvent également devenir des endroits concentrés du
vide après l’injection ou l’infusion. Cela est le cas si des conditions nécessaires ne sont pas
satisfaisantes à savoir une faible dépression et/ou une forte viscosité de la résine lors d’une
infusion ou injection.
Des exemples de localisation et de géométries de porosités dans des stratifiés QI PET 76dtex,
et QI PET 23dtex sont donnés respectivement, Fig. 101, Fig. 102, puis, Fig. 103.
500 m
Porosité 3 4
0°
Fig. 101. Porosité dans un QI PET76dtex par rapport aux zones riches en résine présentées
par l’interface des deux nappes (1) et des coupes traversantes (2, 3, 4).
123
500m
90°
90° 4
2
3 0°
Porosité
Zones riches en résine dans les plis à 90° Couche de résine à l’inter-nappe
90°
90°
4
Porosité
90°
90°
4
2
3
Porosité
Fig. 102. Porosité présente dans les zones riches en résine du QI PET 76dtex.
124
Les porosités sont au milieu de la zone riche en résine et en filaments à l’inter-nappes selon
un axe passant par les zones riches en résine liées à la présence des trous de couture de
chacune des nappes, Fig. 102. La porosité composée de deux parties de forme assez allongée
pourrait s’expliquer par un écoulement de résine dans la direction des fibres à 90°. La taille de
ces deux parties de porosité est environ de l1 ~ 1 mm et l2 > 1,8 mm de long (la partie 2 paraît
dépasser le volume reconstruit d’environ ~ 5 mm  5 mm  2 mm). Pour ce volume
élémentaire représentatif étudié, le volume de porosité occupe 0,05 % du volume total.
Les QI PET 23dtex possèdent une morphologie analogue et les porosités se trouvent au
voisinage et/ou dans les zones riches en résine que ce soit dans les plis et à l’inter-nappes,
Fig. 103.
0°
1
Porosité
6 90°
500m
90°
Fig. 103. Localisation de porosité dans un QI PET23dtex par rapport aux zones riches en
résine présentées par l’interface des deux nappes (1) et une coupe traversante (6).
Des coupes de différentes orientations/positions affirment une concentration des particules de

porosité dans les zones riches en résine. Des images 3D de ces particules illustrant leurs
formes spatiales seront présentées dans le paragraphe suivant.
125
III. Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement
III.1. Localisation et hétérogénéité de fissures
Le matériau avec les zones riches en résine formées au voisinage et dans les trous de couture
et à l’inter-nappes, le long des lignes de couture, Fig. 104. (1, 3), Fig. 105. (1), se fissurent
sous cycles thermiques, Fig. 104. (2, 4, 5), Fig. 105. (2, 3),
126
1 2 x
1ère nappe
0°
135° y (0°)
45°
2ème nappe
1mm Fissures du
L’inter-nappe 2ème type
Zones riches en résine Fissures correspondantes
3
1ère nappe
2ème nappe
Zones riches en résine
1ère nappe
z
2ème nappe
y
Fissures correspondantes
Superposition des fissures et zones riches en résine
Fig. 104. Morphologie des zones riches en résine d’un QI PET 76dtex (1, 4) et
fissures (400 cycles thermiques) intégrées (2, 3, 5).
127
1
x
z
Zones riches en résine
Fissures correspondantes
Fissures du 2ème type

Superposition des fissures et zones riches en résine
Fig. 105. Morphologie des zones riches en résine d’un QI PET 76dtex (1) et
fissures (400 cycles thermiques) intégrées (2, 3) (suite).
Les Fig. 104 et Fig. 105 permettent de faire quelques remarques sur la morphologie des
fissures par rapport aux zones riches en résine :
 des fissures se forment au niveau et/ou au voisinage des zones riches en résine qui
sont dues aux trous de couture ; cela se produit dans les différents plis d’une nappe
ainsi que dans toutes les nappes d’un stratifié ;
 des fissures dans des plis de certaines orientations de fibres, à savoir des plis à 135°
dans le cas des QI, peuvent se propager en dehors des zones riches en résine ; bien
évidement, elles sont orientées suivant la direction de fibres des plis; pour certaines
autres, à savoir des plis à 0°, elles peuvent ne pas occuper toute la longueur des zones
riches en résine correspondantes, Fig. 104. (2, 5), Fig. 105. (3), et peuvent ainsi être
transverses.
128
Particulièrement, en ce qui concerne les QI, d’autres remarques sont constatées :
 les fissures dans les plis à 90° traversent toute l’épaisseur des deux plis bien que les
systèmes de couture des deux nappes soient indépendants. Même si les trous de
couture des deux nappes ne sont pas alignés, ainsi les zones riches en résine dans les
plis à 90° ne le sont pas, les fissures situées dans les zones riches en résine du pli à 90°
traversent quand même le pli à 90° de la nappe voisine, Fig. 104. (5), Fig. 105. (3) ;
 la couche de résine à l’inter-nappes n’a pas été trouvée fissurée suivant sa géométrie ;
autrement dit, le délaminage n’a pas été détecté lors du cyclage du matériau ;
 bien que les zones riches en résine se connectent entre elles pour former un réseau
continu de résine (et filaments mélangés), les fissures correspondantes ne se
connectent pas toujours mais paraissent se former indépendamment de celles de la
nappe contigüe, Fig. 104. (3, 4) ;
 à part des fissures formées suivant des zones riches en résine au voisinage et/ou dans
les trous de couture - « fissures du 1er type », il y en a d’autres, que l’on nommera
« fissures du 2ème type », qui ne se situent pas exactement au niveau de ces zones (plis
à 0°) mais au voisinage de celles-ci dans les plis contigus (plis à 135°), connectées aux
fissures du 1er type, Fig. 104 (2), Fig. 105 (2, 3) ; ces fissures du 2ème type ont des
dimensions moins importantes que celles du 1er type.
Le matériau ayant une distribution géométrique hétérogène à différentes échelles peut

également posséder une distribution hétérogène de fissures qui dépend de la morphologie des
zones riches en résine. Par conséquence, la géométrie de fissures peut être différenciée d’un
trou de couture à l’autre dans une même nappe ainsi que d’une nappe à l’autre.
Les images ci-dessous, Fig. 106, présentent un exemple de cette hétérogénéité de la

fissuration dans le QI PET 76dtex : chaque échantillon peut avoir une morphologie avec une
géométrie différente des zones riches en résine suivant la position relative des trous de
couture dans les deux nappes du stratifié ; cette dernière mène à une hétérogénéité
géométrique des fissures avec leurs différentes positions relatives dans les deux nappes.
Zones riches en résine / trous de couture de la :
135°
0°  1ère nappe 90°
45°
45°
0°
135°
0°  2ème nappe
1mm
Fig. 106. Hétérogénéité de la fissuration (400 cycles thermiques) suivant différentes

configurations morphologiques géométriques de QI PET 76dtex.
129
Dans les parties qui suivent, la fissuration du matériau sera étudiée sous différents aspects, à
savoir l’influence de la morphologie du matériau, le développement de fissures sous influence
du vieillissement et le type de conditionnement appliqué.
III.2. Géométrie, connexion et propagation de fissures
III.2.1. Sous faible nombre de cycles
A. Fissurations thermiques cycliques et influences morphologiques
La caractérisation de la fissuration du matériau par méthode microscopique 2D, a trouvé que

les fissures ne se propagent à l’intérieur du matériau qu’à partir d’un certain nombre de cycles
de conditionnement, à savoir 72 cycles pour des QI PET 76dtex. C’est pour cette raison que la
fissuration du matériau sous 72 cycles thermiques sera également étudiée par méthode
non-destructive 3D et sera présentée ci-dessous.
1 2
2mm
45°
135°
90°
1ère nappe
0° 2ème nappe
Trou / Trou/
1ère nappe 2ème nappe
y (0°)
y (0°)
z Trous de couture
x z
x
3x y (0°)
Trou /
z 1ère nappe
2 plis à 90°
Trou/
2ème nappe
Fig. 107. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques.
130
L’interface des zones riches
en résine des 2 plis contigus
Fissure
s
Pli à 135° 1mm Pli à 0°
Fig. 108. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques :

connexion/propagation d’un pli à l’autre.
L’analyse de la fissuration du QI PET 76dtex sous faible nombre de cycles thermiques

conduit aux constats suivants, Fig. 107, Fig. 108 :
 les deux nappes ont été fissurées dans les zones riches en résine au voisinage et/ou
dans les trous de couture ;
 les fissures ne se propagent pas encore tout au long des zones riches en résine sauf
celles dans les plis à 90° qui ont déjà une taille importante ;
 à l'interface entre deux plis contigus, le raccord de fissures se fait dans la zone de
résine en commun. Ainsi, il existe non seulement des fissures dans la direction des
fibres des plis correspondants mais aussi des fissures transverses ;
 les fissures dans les deux nappes se connectent et forment un réseau continu :
fissures / plis à 135°, 0°, 45° de la 1ère nappe - fissures / plis à 90° - fissures / plis à
135°, 0°, 45° de la 2ème nappe ; cela est probablement dû à une proximité des trous de
couture dans les deux nappes, Fig. 108 ;
 ces premières fissures peuvent, suivant leur morphologie, être classées dans le
« 1er type de fissures » comme l’on a défini précédemment ;
 les « fissures du 2ème type » n’ont pas encore été détectées à ce stade du cyclage.
Par ailleurs, le développement de la fissuration sous 400 cycles thermiques de ce même type
de stratifié a été antérieurement exploité. D’une manière générale, les « fissures du 1er type »
se développent tant qu’il apparaît des toutes premières « fissures du 2ème type ».
Dans la partie qui suit, Fig. 109, Fig. 110, Fig. 111, l’analyse sera faite pour la fissuration
d’un BI PET 76dtex soumis aux 72 cycles thermiques.
131
1
y (0°) z
x
2 3
y y
x 1mm x
4 5
B
A
Fig. 109. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques : vue en surface.
132
1
y
A B
2 Fissure à l’intérieur du stratifié
-z
y
Fil de couture Résine Fissure y -z
Pli à 90°
Fig. 110. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques : vue 2D, 3D à
l’intérieur du stratifié (1ère image) et intégrée d’une coupe traversant oblique
au niveau des fissures (bas).
133
En effet, les images dans la Fig. 109 exposent les vues surfaciques de la fissuration des deux
faces d’un stratifié avec une du côté Boucle - images 1, 2, 4 et une autre du côté I -
images 3, 5 tandis que le volume de fissures à l’intérieur du stratifié se présente sous une vue
2D - Fig. 110. (1) et une vue 3D - Fig. 110. (2) avec ses détails.
L’ensemble des images permet de décrire des caractéristiques de la fissuration dans le BI

PET 76dtex soumis à un faible nombre de cycles thermiques :
 le matériau se fissure au voisinage et/ou dans les zones riches en résine en général, et a
un lien avec des filaments de couture, en particulier ;
 la fissuration peut avoir lieu en un ou plusieurs endroits et les fissures peuvent avoir
une petite taille et ne sont qu’en surface du stratifié (B) ou de taille plus grande et
traversent toute son épaisseur (A) ;
 les premières fissures sous cycles thermiques se forment plus tôt à 0° ( fissures
transverses pour les plis à 90°), comme le montre plus spécifiquement la Fig. 111.
Les deux premières caractéristiques ont été également applicables dans la fissuration des QI
PET 76dtex. En ce qui concerne la dernière caractéristique de la fissuration, elle pourrait être
due à:
 la différence des coefficients de dilatation thermique des constituants au niveau et au
le voisinage des zones riches en résine : les fibres de carbone, la résine et aussi
probablement des filaments de couture, Tab. 3 ;
 et/ou à la différence dans la fraction volumique de fibres dans lesdifférentes directions
: Vf_90° ~ 2 Vf_0°  CTE90° (1,15  10-6) < CTE0° (2,65  10-6) / 2.
Une forte différence entre les coefficients de dilatation thermique des constituants dans
les zones riches en résine (résine, filaments de couture) et celui dans le composite dans la
direction 90° (CTE90°), pourrait être l’origine de la fissuration orientée à 0° une fois que
le matériau est soumis à des variations (cycliques) de températures négatives (T < 0)
ainsi la résine est sous traction forte dans la direction 0°. Bien entendu, cela est encore
plus probable quand l’interface fibres-résine est bonne, ce qui est le cas d’étude.
134
500m
y (0°)
x
Pli à 90° (côté I)
Fissure A dans les

différentes sections
Pli à 0° (centre)
Pli à 90° (côté Boucle)
Fig. 111. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques :

coupes dans les différents plis.
Enfin, des autres comportements sont communs dans la fissuration de ces deux types de
stratifiés de même fil de couture (PET 76dtex) mais de différentes morphologies (QI - 2
nappes assemblées spécifiquement et BI - 1 seule nappe, sans couche de résine à
l’inter-nappes) :
 la connexion de fissures des deux plis contigus ;
 le non délaminage à ce stade du cyclage.
Pour les QI PET 23dtex, la fissuration n’a été détectée qu’à partir d’un nombre important de
cycles de chargements. Cela va être abordé ultérieurement dans la partie de l’étude consacrée
à la fissuration sous grand nombre de cycles.
135
B. Influence hygroscopique
En ce qui concerne l’influence hygroscopique sur la fissuration des matériaux soumis au

faible nombre de cycles thermiques, les résultats obtenus peuvent être différents selon les
cas :
 les QI PET 23dtex, BI PET 76dtex ne fissurent pas, Fig. 112, ce qui doit être
probablement dû à la réserve d’eau (lors de la saturation) dans le matériau avant des
cycles thermiques ainsi qu’à leurs propres morphologies : le QI PET 23dtex possède
un fil fin thermocollant qui disparaît lors de l’élaboration du matériau ; le BI PET
76dtex possède une seule nappe, il présente donc une morphologie plus simple des
zones riches en résine ;
Pli à 90° (I) 1mm
Pli à 90° (Boucle) Pli

Pli àà 0°
0° (centre)
Fig. 112. Zones riches en résine dans le BI PET 76dtex sous (SAT + 72) cycles thermiques.
 le QI PET 76dtex se fissure, Fig. 113.
Des remarques sur la différence de cette fissuration, QI PET 76dtex sous (SAT + faible
nombre de cycles thermiques), par rapport à la fissuration sous cycles thermiques peuvent
être :
 les plis au centre - plis à 90°, ont été fissurés mais leurs fissures sont les moins
développées ;
 les fissures dans chaque nappe sont indépendantes de celles dans la nappe contigüe.
136
z
x
/1ère nappe
y(0°)
/2ème nappe
Trou de couture
x Trou de couture /
2ème nappe
Trou de couture / 2mm x z

1mm
1ère nappe y
135°
0°
45°
/1ère nappe
2 Plis à 90°
z Trou de couture
y
x /2ème nappe
Fig. 113. QI PET 76dtex sans (1ère image) et avec fissuration

sous (SAT + 72) cycles thermiques.
Par la suite, un développement de fissuration des QI PET 76dtex sous un plus grand nombre
de cycles de chargements - (SAT + 400 cycles thermiques), est présenté, Fig. 114.
137
C
z
y A D
B
x
Fissures du 2ème type
x
A
y B
C
90°
45° D
0°
135°
z
x
y (0°)
Trou/ Trou/ Trou/

2ème nappe 1ère nappe 2ème nappe
z
2mm
Fig. 114. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous (SAT + 400 cycles thermiques).
138
Ce réseau de fissures apparaît bien plus développé que la fissuration du matériau sous un
nombre plus faible de cycles de chargements (SAT + 72 cycles). La morphologie de cette
fissuration paraît proche de celle sous le même nombre de cycles thermiques (400 cycles) sauf
que :
 ce réseau est continu - fissures dans la 1ère nappe connectée à celle dans la 2ème ; cela
doit être dû à une proximité horizontale des trous de couture dans les deux nappes du
stratifié ;
 la plupart des fissures du 2ème type appartiennent aux plis à 45°, connectées aux
fissures du 1er type situées dans les plis à 90°.
Par ailleurs, des comparaisons quantifiables seront effectuées dans le paragraphe ultérieur.
III.2.2. Sous grand nombre de cycles
A. Fissurations thermiques cycliques et influences morphologiques
Des fissurations bien développées à la fois en termes de dimensions que de densité, ainsi de
volumes, du QI PET 76dtex sous des nombres importants de cycles de chargements
thermiques peuvent être présentées sous différentes vues, Fig. 115, Fig. 116, Fig. 117,
Fig. 118, Fig. 119.
En comparant ces deux états de fissuration avec celles sous faible nombre de cycles à savoir
400 h thermiques, Fig. 104, Fig. 105, Fig. 106, l’évolution de fissures peut être un
développement global à la fois de type 1 et 2 et de différentes directions (135° à 90° pour le
type 1) avec :
 une densité ainsi qu’une longueur plus importante des « fissures du 2ème type », situées
dans les plis à 0° et connectées aux plis à 135° ; une apparition des fissures à 45°, du
2ème type, connectés à celles à 90°, Fig. 117 ;
 une propagation forte des « fissures du 1ère type » à savoir celles à 135°, Fig. 116,
Fig. 117, ainsi que des fissures multiples situées au voisinage et/ou dans les zones
riches en résine à savoir celles à 90°, Fig. 115.
500m
Fissures multiples
Fig. 115. Fissuration au niveau d’une zone riche en résine d’un pli à 90° du QI PET 76dtex
sous 1200 cycles thermiques.
139
Trou/1ère nappe
135°
135°
0°
45°
90°
90°
90°
y (0°)
45°
0°
x ème 2mm
z Trou/2 nappe
Fig. 116. Fissuration du QI PET 76dtex sous 1200 (gauche) et 2000 (droite) cycles
thermiques avec des détails de fissures dans les plis de la 2ème nappe.
Trou/1ère nappe Allongement d’1 fissure du 1er

type, à 135° d’1 trou/1ère nappe
y x
Trou/2ème nappe
Fissure à 45°, du 2ème type
Trou/1ère nappe
Trou/2ème nappe
Fig. 117. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 (haut) et 2000 (bas) cycles thermiques
(suite 1).
140
y Trou/1ère nappe
Trou/1ère nappe
Fig. 118. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 (gauche) et

2000 (droite) cycles thermiques (suite 2).
Trou/1ère nappe
y
x
Trou/1ère nappe
z
Fig. 119. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 (gauche) et

2000 (droite) cycles thermiques (suite 3).
141
À propos des BI PET 76dtex sous grand nombre de cycles thermiques (1200h), la fissuration
est plus propagée par rapport à celle sous faible nombre de cycles (72h) mais sa morphologie
spécifique, Fig. 120, reste encore moins emmêlée que celle du QI PET 76dtex sous le même
chargement.
Fissure en surface
/Résidu de résine
P5
P4
P3
P2
P1
1mm
Résine
Pli à 90°
Pli à 0°
Pli à 90° y (0°)
x
z
1mm
y
x
Fig. 120. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 1200 cycles thermiques :
vue 3D en surface (haut) et vue 3D à l’intérieur du stratifié (bas).
En effet, l’analyse de cette morphologie de fissures sera effectuée par des volumes partiels
dans différentes couches du stratifié : 3 plis principaux [90/0/90] et une « couche fine »
externe de résine au côté Boucle. Il s’agit d’un résidu de résine lors du procédé d’infusion.
142
Quelques remarques sur les caractéristiques dominantes de cette fissuration du BI
PET 76dtex sous grand nombre de cycles thermiques (1200h) :
 des fissures se trouvent quasiment dans les zones riches en résine (fissures du 1er type)
sauf quelques unes, A et B dans la Fig. 121, qui sont dans les zones plus homogènes,
parallèles aux fibres des plis correspondants et peuvent être connectées aux premières
à savoir fissure B (fissures du 2ème type); sur la couche externe de résidu de résine, une
fissuration est apparue en suivant la ligne de couture ;
 le développement de fissures par rapport à l’état de fissuration du matériau sous faible
nombre de cycles (72h), cela se fait sous forme des fissures multiples comme dans le
cas des QI PET 76dtex sous 1200h ; cependant, des fissures dans les zones riches en
résine (des plis à 90°, 0°) peuvent être transversales et ne propagent pas toute la
longueur de ces dernières ;
 les différents types de fissures (type 1 et 2) ne sont pas clairement identifiés comme
dans le cas des QI.
1mm
y
A
x
1mm
entre surface du côté I et plan P2 (haut), entre plans P2 et P3 (bas) du Fig. 120.
143
1mm
y
x
1mm
entre plans P3 et P4 (haut), entre plans P4 et P5 (bas) du Fig. 120.
144
Enfin, c’est le cas de la fissuration du QI PET 23dtex, Fig. 123, Fig. 124. Le comportement de
fissuration du QI PET 23dtex sous le même grand nombre de cycles thermiques
(1200h) peut être résumé sous certains points:
 une seule nappe sur deux (sauf des plis à 90°) se fissure impliquant une hétérogénéité
plus accentuée par rapport à la fissuration des stratifiés de grand fil de couture (QI et
BI PET 76dtex). En fait, la reconstruction 3D confirme les observations
microscopiques préliminaires qui prévoient que la densité de fissures dans les deux
nappes du matériau est très différente ;
 les deux types de fissures sont identifiés avec les mêmes caractéristiques générales que
dans le cas des QI PET 76dtex: pour le 1er type, fissures les plus longues se trouvent
dans les plis externes à 135° et dans les plis au centre à 90° (double épaisseurs) ; pour
le 2ème type, la plupart des fissures se situent dans les plis à 0°, connectées à celles du
1er type, situées dans les plis à 135° ;
 la multiplication de fissures n’a pas été détectée au moins à ce stade de chargement ;
ce phénomène peut être dû à la taille bien plus petite des zones riches en résine
comparée au cas des QI du grand fil de couture (PET 76dtex).
145
0°
45°
135°
Trou de couture
/ nappe du côté I
z
x
y (0°) 2 plis à 90°

z
2mm
Fig. 123. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous 1200 cycles thermiques.
146
x y
Fig. 124. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous 1200 cycles thermiques (suite).
B. Influence hygroscopique
L’influence hygroscopique sur la fissuration des différents types de stratifié est étudiée sous
chargements (3  (SAT + 400 cycles thermiques (400h))).
En ce qui concerne le QI PET 76dtex, Fig. 125, Fig. 126, la seule différence entre la
fissuration thermique cyclique (1200h) et celle sous (3  (SAT + 400h)) semble être une
densité moins importante des fissures du 2ème type. Cela pourrait être dû à la réserve d’eau
dans le cas de chargements hygrothermiques cycliques.
147
y (0°)
z x
2mm
Fig. 125. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous 1200 cycles thermiques (1200h) (gauche) et
3  (SAT + 400 cycles thermiques) (3  (SAT + 400h)) (droite).
y
x
z
x
x
y
z
z
Fig. 126. Fissuration d’un QI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)).
148
Dans le cas des BI PET 76dtex, la morphologie de fissures hygrothermiques cycliques,
Fig. 127-Fig. 131, reste globalement la même que celle sous cycles thermiques, à part
quelques différences notables : il n’y a pas de trace de fissures tout au long de la ligne de
couture sauf à l’endroit du trou de couture ; les fissures sont plus allongées dans les zones
riches en résine des plis à 90° et 0°.
1mm
1mm
y (0°)
x
Fig. 127. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous 1200h (gauche) et

(3  (SAT + 400h)) (droite).
P2 P1
P3
P4
Pli à
90° 1mm
Pli à 0°
Pli à 90°
y (0°)
x
z
Fig. 128. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)).
149
y
x
1mm
1mm
Fig. 129. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)): volume de fissures
entre plans P1 et P2 (haut), entre plans P2 et P3 (bas) de la Fig. 128.
150
y
x
1mm
1mm
Fig. 130. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)): volume de fissures
entre plans P3 et P4 (haut), dans le plan P4 (bas) de la Fig. 128.
151
y
x
1mm
Fig. 131. Fissuration d’un BI PET 76dtex sous (3  (SAT + 400h)) :

vue 3D de l’ensemble de fissures à l’intérieur du volume.
Pour la famille des QI PET 23dtex, l’intervention de la concentration d’eau lors des périodes
de SAT (Saturation) joue un rôle le plus spécifique. Ceci peut se traduire par une évolution
nettement plus forte des fissures, Fig. 133, Fig. 134, par rapport à l’état de fissuration du
matériau sous le même nombre de cycles thermiques seuls (1200h) :
 ici, la fissuration se développe dans toutes les deux nappes et non pas seulement une
des deux ;
 en surface, les fissures du 1er type peuvent ne pas tout à fait traverser des zones riches
en résine ; cependant, cela ne signifie pas qu’elles ne passent pas part des zones riches
en résine dans les autres plis internes, Fig. 132.
90° Zones riches en résine
0°
500µm Pli à 135° Fissures Pli à 0°
Fig. 132. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous (3  (SAT + 400h))

au voisinage et/ou dans les zones riches en résine.
 la morphologie de fissures ressemble à celle des QI PET 76dtex : les plus grandes
fissures (du 1er type) se trouvent dans les plis externes (à 135°) et les plis au centre
(à 90°) ; la plupart des fissures du 2ème type (fissures plus courtes, connectées au 1er) se
152
situent dans les plis à 0°, connectent aux fissures du 1er type, dans les plis externes
à 135°
Trou de couture
/1 nappe ; /2ème nappe
ère
y (0°)
z Porosité
2mm
Fig. 133. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous 1200h (gauche) et

(3  (SAT + 400h)) (droite).
x
y
y x
z z
Fig. 134. Fissuration d’un QI PET 23dtex sous (3  (SAT + 400h)).
153
III.3. Présence et influence de la porosité
La morphologie et localisation des porosités ont été abordées précédemment. Un lien avec les
zones riches en résine dues au fil de couture a été établi. Or, les zones riches en résine sont à
l’origine des fissurations thermiques/hygrothermiques cycliques du matériau. Ainsi, il
pourrait éventuellement y avoir des effets sur la fissuration du fait de la présence de porosité.
D’abord, les Fig. 135, Fig. 136 illustrent le cas du QI PET 76dtex sous faible nombre de
cycles thermiques (72h). Les fissures apparues ont été trouvées au voisinage et/ou dans les
zones riches en résine avec une fissure longue et large dans les zones de résine des plis à 90°
qui passe en pleine porosité, au long de cette dernière. Les images indiquent que la fissure
s’ouvre de manière quasiment indépendante de la porosité présente. La porosité ne serait donc
pas une source de relaxation de fissures dans ce cas.
Cette constatation est également valable pour le cas des QI PET 23dtex sous
(3  (SAT + 400h)), Fig. 133, Fig. 134 dans lequel, les porosités paraissent aussi ne pas avoir
macroscopiquement d’influence sur la fissuration du matériau en général et sur des grandes
fissures dans les plis à 90°, en particulier.
y (0°)
y z
x
x
Fig. 135. Fissuration (en rouge) et porosité (en vert) présentes dans les zones riches en résine
du QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques.
154
z
y x
Fig. 136. Fissuration (en rouge) et porosité (en vert) présente dans les zones riches en résine
du QI PET 76dtex sous 72 cycles thermiques (suite).
155
IV. Paramètres influant la fissuration
IV.1. Fraction volumique de fissures
Concernant le choix de la variable caractérisant l’évolution de la fissuration du matériau, la

« fraction volumique de fissures » pourrait être adéquate dans ce cadre d’analyse 3D. En effet,
l’étude précédente a montré que l’influence hygroscopique sur la fissuration thermique
pourrait induire des propagations de fissures ainsi que de l’évolution d’ouverture de fissures.
Or tout cela pourrait, s’il ne provoque pas de nouvelles fissures dans les plis différents, être
ignoré avec une caractérisation sous forme « densité de fissures ». De plus, l’évolution
d’ouverture de fissures pourrait être à la fois « plus ouverte » pour certaines fissures, et « plus
fermée » pour certaines autres. Ainsi, des variables comme « densité de fissures » et
« ouverture de fissures » risquent de conduire à des résultats moins pertinents qu’avec une
variable d’endommagement sous forme « fraction volumique de fissures ».
L’indice utilisé pour la caractérisation de la fissuration du matériau, la fraction volumique de

fissures, peut s’exprimer sous forme suivant :
% V fissures 
V
j fissures_ j
VRE
Avec :
% V fissures : fraction volumique de fissures,

V fissures_ j : volume de fissures dans le pli j,
VRE : volume représentatif élémentaire du composite basé sur le pas des trous de couture (1
trou de couture tous les 5 mm de long et de large).
La fissuration du matériau, suivant la caractérisation morphologique dans les parties

au-dessus, se poursuit généralement selon deux types de fissures : « fissures du 1er type,
apparues en premier temps, au voisinage et/ou dans les zones riches en résine au niveau des
trous de couture » ; « fissures du 2ème type, apparues en deuxième temps, orientées suivant la
direction des fibres des plis correspondants, connectées aux fissures du 1er type ». Cela justifie
le choix d’un volume représentatif élémentaire VRE limité à 5 mm  5 mm  estratifié.
IV.2. Fissuration thermique cyclique et influences morphologiques
Les valeurs de la fraction volumique de fissures au cours du conditionnement thermique

cyclique des différents types de stratifié sont présentées, Fig. 137. Une tendance de
l’évolution de fissures qui pourrait renforcer des conclusions obtenues à travers la méthode de
caractérisation microscopique 2D :
 une évolution progressive du volume de fissures, en particulier avec le QI PET 76dtex,
Fig. 64 ;
 en comparant avec le QI PET 76dtex, la fissuration du BI PET 76dtex paraît plus
important sous faible nombre de cycles thermiques (à 72h, Vfissures_BI = 0,06 % et
Vfissures_QI PET 76dtex = 0,044 %) et devient par la suite moins important lors des grands
nombres de cycles (à 1200h, Vfissures_BI = 0,14 % et Vfissures_QI PET 76dtex = 0,216 %),
Fig. 69 ;
156
 le QI PET 23dtex montre la plus petite fraction volumique de fissures (à 1200h,
Vfissures_QI PET 23dtex = 0,073 %); cela pourrait certainement être dû à la particularité
morphologique de ce type de stratifié qui conduit à un retard de fissuration ainsi
qu’une forte hétérogénéité de fissuration, Fig. 75, en particulier entre deux nappes du
stratifié : la nappe du côté B se fissure moins que celles du côté Boucle, Fig. 123
montrant une non-fissuration des plis de la nappe du côté B à part le pli central à 90°.
0,30
Fraction volumique de fissures (%)
0,25
0,20
0,15
QI 76dtex _ Thermique
0,10
BI 76dtex _ Thermique
0,05
0,00
72h 400h 800h 1200h 1600h 2000h
0 400 800 1200 1600 2000 2400
Conditionnement
Fig. 137. Évolution volumique de la fissuration thermique cyclique

des stratifiés de morphologies différentes.
IV.3. Influence hygroscopique
L’influence de l’humidité sur la fissuration du matériau est présentée d’abord pour les
QI PET 76dtex, Fig. 138. En associant avec les résultats obtenus par la méthode
microscopique destructive 2D, et en prenant en compte les bornes importantes (valeurs
minimales et maximales) des densités de fissures, Fig. 73, l’intervention hygroscopique sur le
développement de la fissuration thermique cyclique du QI PET 76dtex en général pourrait
mener à :
 un retard l’initiation de la fissuration lors des faibles nombres de cycles thermiques dû
à la présence d’eau lors de la saturation d’humidité préalable : à 72h,
Vfissures_QI PET 76dtex_T = 0,044 % et à (SAT + 72h), Vfissures_QI PET 76dtex_HT = 0,02 % ;
 la fissuration se développe jusqu’à un certain nombre de cycles thermiques
(SAT + 400h), le matériau pourrait par la suite se fissurer d’une manière stable jusqu’à
au moins (3  (SAT + 400h)) : un « palier » de la quantité de fissures pourrait être
d’environ Vfissures_QI PET 76dtex_HT ~ 0,15 %.
La fraction volumique de fissures hygrothermiques cycliques semble présenter un « palier »

Vfissures_QI PET 76dtex_HT ~ 0,15 %. Ce « palier » apparaît inférieur au développement de la
fissuration thermique cyclique sous 1200h - Vfissures_QI PET 76dtex_T = 0,216 % mais supérieur à
celui sous chargements thermiques purs à 400h - Vfissures_QI PET 76dtex_HT ~ 0,122 %. Cependant,
le nombre d’échantillons analysés sous méthode 3D reste faible et l’hétérogénéité de la
fissuration est importante. Il faudrait également tenir compte de la résolution géométrique
(taille du pixel) de chaque test par rapport aux dimensions de fissures et obtenir ainsi des
157
incertitudes correspondantes. En effet, dans l’ensemble des tests tomographiques effectués, le
test de l’échantillon QI PET 76dtex sous (SAT + 400h) possède la plus petite résolution
géométrique ( la taille la plus grande du pixel - R = 4,24 µm).
Il faut souligner que les résultats pourraient donner plus de significations des phénomènes si
les tests avaient pu continuer jusqu’au plus grand nombre de cycles à savoir au moins
(5  (SAT + 400h)).
0,30
0,25
0,20
0,15
QI 76dtex _ Hygrothermique
0,10
0,05
0,00
72h 400h 2(400h) 3(400h) 4(400h) 5(400h)
0 400 800 1200 1600 2000 2400
& & & & & &
SAT+72h SAT+400h 2(SAT+400h) 3(SAT+400h) 4(SAT+400h) 5(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 138. Effets hygroscopiques sur l’évolution volumique de la fissuration du QI PET 76dtex.
Concernant l’étude sur les BI PET 76dtex, des résultats d’analyse sont présentés dans la
Fig. 139. En comparant avec ceux trouvés par méthode 2D destructive, Fig. 74, dans le cadre
du niveau limité de conditionnements analysés (seulement à 72h, (SAT + 72h) et 1200h,
(3  (SAT + 400h)), les résultats déduits par cette méthode non-destructive 3D confirment ce
qui a été tiré par la méthode destructive 2D précédemment ainsi que ce qui a été trouvé
également juste ci-dessus, dans le cadre des QI PET 76dtex :
 un retard l’initiation de la fissuration sous cycles hygrothermiques : à 72h et
(SAT + 72h), Vfissures_BI PET 76dtex_T = 0,06 % et Vfissures_BI PET 76dtex_HT = 0 % ;
 un effet favorable de l’humidité toujours valable sous un conditionnement assez
important : à 1200h et (3  (SAT + 400h)), Vfissures_BI PET 76dtex_T = 0,14 % et
Vfissures_BI PET 76dtex_HT = 0,13 %).
158
0,30

0,25
0,20
0,15
BI 76dtex _ Thermique
BI 76dtex _ Hygrothermique
0,10
0,05
0,00
0 72h 400h
400 2(400h)
800 3(400h)
1200 4(400h)
1600 5(400h)
2000 2400
& & & & & &
Conditionnement
Fig. 139. Effets hygroscopiques sur l’évolution volumique de la fissuration du BI PET 76dtex.
Par ailleurs, l’écart assez faible entre les valeurs de fissures du BI PET 76dtex sous 1200h et
(3  (SAT + 400h)) ainsi que le manque des données sur des conditionnements plus
importants ne permettraient pas de mettre en évidence encore une fois que cet effet favorable
de l’humidité reste valable pour un nombre important de cycles à savoir (5  (SAT + 400h)).
Effectivement, des effets hygroscopiques défavorables sont clairement parvenus dans le cas
des stratifiés avec des faibles zones riches en résine - les QI PET 23dtex, sous l’étape du
cyclage - (3  (SAT + 400h)), Fig. 140 : à 1200h, Vfissures_QI PET 23dtex_T = 0,073 % et à
(3  (SAT + 400h)), Vfissures_QI PET 23dtex_HT = 0,15 %. Ce comportement de fissuration confirme
une fois de plus ce qui a été conclu lors de la caractérisation par méthode microscopique 2D.
Il s’agit d’un « effet du cyclage » : l’effet bénéfique de l’humidité en limitant la fissuration
thermique cyclique sous premiers blocs de chargement peut s’effacer au bout d’une certaine
durée du cyclage.
159
0,30

0,25
0,20
0,15
0,10 QI 23dtex _ Hygrothermique
0,05
0,00
72h 400h 2(400h) 3(400h) 4(400h) 5(400h)
0 400 800 1200 1600 2000 2400
& & & & & &
Conditionnement
Fig. 140. Effets hygroscopiques sur l’évolution volumique de la fissuration du QI PET 23dtex.
En associant tous les résultats obtenus ci-dessus, une nouvelle remarque pourrait être :
l’« effet du cyclage » peut apparaître au bout de différentes durées de conditionnement selon
différentes morphologies des stratifiés, Fig. 141. En effet, l’effet du cyclage semble apparaître
le plus tôt dans le QI du fil fin de couture - QI PET 23dtex et le plus tard dans le QI du grand
fil - QI PET 76dtex. En combinant avec le résultat sous cycles thermiques seuls (à 1200h),
Fig. 137, une autre remarque peut être : un stratifié de morphologie plus favorable pour la
fissuration thermique cyclique devrait être soumis plus longtemps au conditionnement
hygrothermique pour que l’effet négatif de l’hygroscopie puisse avoir lieu.
2,5
Rapport de fraction volumique de fissures
2,0
Vfissures_HT/Vfissures_T
1,5
QI 76dtex
1,0
BI 76dtex
QI 23dtex
0,5
0,0
72h 400h 2(400h) 3(400h) 4(400h) 5(400h)
0 400 800 1200 1600 2000 2400
& & & & & &
Conditionnement
Fig. 141. Influence morphologique sur l’effet hygroscopique dans la fissuration du matériau.
160
Conclusions
En plus des remarques confirmant des résultats obtenus par méthode microscopique 2D, cette méthode
non-destructive 3D a fourni de nouveaux constats sur le comportement morphologique ainsi que sur
les paramètres influents de la fissuration du matériau. Les conclusions peuvent être synthétisées
comme ci-dessous :
Différents aspects morphologiques ont été clarifiés :

 La morphologie hétérogène des stratifiés multiaxiaux multiplis comporte des zones riches en
résine à différents niveaux : zones riches en résine dans les plis, au voisinage et/ou dans les trous
de couture dû à l’intervention de l’aiguille lors de la fabrication des préformes ainsi qu’à
l’écartement de fibres dans les plis ; ces zones sont connectées à la couche riche en résine qui
forment des canaux entre deux nappes contigües, dus à la couture en surface du contact des
nappes.
 Des zones riches en résine dans les deux nappes peuvent se connecter ou non selon la
morphologie spécifique de chaque stratifié à savoir la taille du fil de couture ainsi la taille de
l’étalement de la couche riche en résine et/ou la proximité des lignes de couture dans les nappes.
 La porosité se trouve dans les zones riches en résine (zones riches en résine dans les plis et/ou la
couche riche en résine à l’inter-nappes) et peuvent avoir des formes différentes suivant la
morphologie des zones riches en résine ; en effet, elle pourra être allongée si l’écartement de
fibres dû à l’intervention de fil de couture est grand ou être de petits vides quasiment ronds si ce
n’est pas le cas ; l’étude montre que la porosité ne serait pas une source de relaxation de fissures.
Fissuration sous cycles accélérés de vieillissement :

Les fissures s’initient plus tôt ou plus tard, leur développement peut être différent selon la
morphologie du matériau en général et la morphologie des zones riches en résine en particulier ainsi
que des conditionnements appliqués.
Une hétérogénéité existe dans l’initiation ainsi que l’évolution de la fissuration selon la morphologie
du matériau et des fissures se forment au voisinage et/ou dans les zones riches en résine dans les
plis. Par ailleurs, sous des conditionnements assez faibles, selon chaque morphologie, le matériau se
fissure localement.
Dans l’ensemble, le délaminage n’a pas été détecté lors du cyclage du matériau et la
connexion/propagation de fissures entre deux plis contigus se fait par le raccord de fissures dans la
zone de résine en commun.
Différents paramètres influents ont été identifiés :
1. Influence du paramètre morphologique :

En ce qui concerne les QI de deux nappes et du grand fil - QI PET 76dtex:
 À part des fissures formées, sous faible nombre de cycles de vieillissement, suivant des zones
riches en résine dues aux trous de couture - « fissures du 1er type », il y a d’autres - « fissures
du 2ème type », qui apparaissent sous plus grand nombre de cycles de chargements, et qui se
situent au voisinage des zones riches en résine des plis contigus, connectées aux fissures du 1er
type de ces plis.
 Des « fissures du 1er type » se développent et peuvent être allongées, dépassant les zones
riches en résine du pli correspondant (souvent ce sont les fissures dans les plis externes et plis
à double épaisseur - plis à 90°) et elles peuvent aussi être transverses, noyés dans les zones
riches en résine (des fissures dans les plis internes : plis à 0°, 45°) même sous des
conditionnements plus importants.
161
 Même si les trous de couture des deux nappes ne sont pas alignés, ainsi les zones riches en
résine dans les plis à 90° n’en sont pas, les « fissures du 1er type » situées dans les zones riches
en résine du pli à 90° traversent quand même le pli à 90° de la nappe voisine. Cependant,
l’ensemble des fissures dans une nappe ne connecte pas toujours avec celui de la nappe
contigüe. Cela est particulièrement net dans le cas des QI du fil fin - QI PET 23dtex.
 Des « fissures du 2ème type » se trouvent principalement dans les plis à 0°, connectées au 1er
type des plis externes à 135° ; certaines fissures apparaissent dans les plis à 45°, connectées au
1er type des plis centraux à 90°.
En ce qui concerne les BI d’une nappe et du grand fil - BI PET 76dtex :

 Des fissures traversent rapidement toute l’épaisseur de la nappe et ne comportent pas vraiment
des fissures du deuxième type.
En ce qui concerne les QI de deux nappes et du fil fin - QI PET 23dtex :

 Sous grand chargement, la fissuration se développe mais des fissures multiples n’ont pas été
détectées comme dans les cas d’étude sur des autres types de stratifiés.
 Une hétérogénéité fortement remarquable : une fissuration sur seulement une des deux nappes
(nappe du côté I) du stratifié sous certain nombre de cycles de chargements.
 Par conséquence, avec un nombre de cycles thermiques identique, QI PET 23dtex peut
présenter un volume plus faible de fissures.
2. Influence des paramètres de chargements :

 Sous faible nombre de cycles de chargements, la concentration d’eau peut apporter des effets
positifs en retardant l’initiation et limitant la propagation de la fissuration du matériau sous
cycles thermiques ; parmi des différentes morphologies étudiées, des QI PET 76dtex - celles
avec la morphologie la plus complexe apparaissent fissurées le plus tôt sous cycles
hygrothermiques, des QI PET 23dtex - celles n’ayant les zones de résine les moins
importantes se fissurent beaucoup plus tardivement.
 Sous grand nombre de cycles, l’effet favorable de l’humidité s’estompe en parallèle avec
l’apparition de l’effet du cyclage qui apparaît au cours du conditionnement. Cette tendance
semble apparaître le plus tôt dans les QI PET 23dtex et le plus tard dans les QI PET 76dtex.
 Selon la morphologie du matériau, la réponse hygroscopique pourra être : l’apparition plus tôt
de l’initiation de la fissuration et plus tard des « effets du cyclage » pour certains (à savoir QI
PET 76dtex) et, l’apparition plus tard de l’initiation de la fissuration et plus tôt des « effets du
cyclage » pour certains d’autres (à savoir Qi PET 23dtex).
162
CHAPITRE IV. SUIVI DE LA FISSURATION DU MATÉRIAU
VIEILLI SOUMIS À UNE SOLLICITATION MÉCANIQUE
Introduction .......................................................................................................................... 164

I. Méthode optique ....................................................................................................... 165
I.1. Principe de mesure de déplacement et de déformation par corrélation d’images ..... 165
I.1.1. Principe de la méthode .................................................................................................................. 165
I.1.2. Méthode implémentée ................................................................................................................... 166
I.2. Analyse métrologique ...................................................................................................... 168
I.2.1. Source d’erreurs ............................................................................................................................. 168
I.2.2. Résolution ...................................................................................................................................... 170
I.2.3. Résolution spatiale ......................................................................................................................... 170
I.3. Développement microscopique ....................................................................................... 171
I.3.1. Codage ........................................................................................................................................... 171
I.3.2. Distorsion de caméra ..................................................................................................................... 174
I.3.3. Lissage temporel ............................................................................................................................ 176
II. Protocole expérimental ............................................................................................ 178
II.1. Préparation des éprouvettes ............................................................................................ 178
II.2. Matériel utilisé.................................................................................................................. 179
II.3. Protocole expérimental .................................................................................................... 180
III. Suivi de la fissuration ............................................................................................... 181
III.1. Choix des conditions d’étude .......................................................................................... 181
III.2. Analyse du comportement mécanique ........................................................................... 182
III.2.1. Matériau non fissuré ...................................................................................................................... 183
III.2.2. Matériau avec fissures initiées sous cyclage thermique ................................................................. 189
III.2.3. Matériau fissuré hygrothermiquement ........................................................................................... 214
IV. Comportement mécanique sous effets du cyclage ................................................. 220
Conclusion ............................................................................................................................. 225
163
Introduction
La présence de zones riches en résine dans les NC2 peut conduire 1/ à des dégradations du
fait du cyclage hygrothermique 2/ à une réduction des propriétés mécaniques ultimes. Mais
comment se comporte mécaniquement une pièce ayant subi un endommagement
thermo-hygroscopique ? On pourrait imaginer que le cyclage hygrothermique produise des
micro-fissurations et qu’ensuite, soumise à un chargement mécanique, la pièce développe un
mode de ruine spécifique, lié à la présence de ces micro-fissures. Ce mécanisme serait
effectivement un couplage entre endommagement thermo-hygroscopique et mécanique.
Pour étudier le comportement mécanique de matériau vieilli, l’essai mécanique de référence

choisi est un essai de traction, permettant d’obtenir - au sens macroscopique - une zone large
de déformation et de contraintes uniformes. Evidemment, cette remarque doit être mise en
regard des hétérogénéités présentes dans la structure, et des variations de contraintes et/ou de
déformations sont attendues localement, comme étudié précédemment dans le travail de Lee
et al [Lee et al, 2004]. L’essai de traction devra être conduit jusqu’à rupture du matériau afin
de constater ou non la propagation des micro-fissures.
Le matériau choisi pour cette étude est un QI NC2 [135/0/45/90]s de fil PET 76dtex. Il sera
étudié à différents stades du cyclage : non fissuré, avec fissures initiées, avec fissures
largement développées et avec des effets de cyclage. Le protocole expérimental permettant
d’obtenir et de définir ces différents états sera décrit ultérieurement.
L’expérience du laboratoire montre par ailleurs que les mesures de champs de déplacement
dans le plan de la structure sont très efficaces pour l’initiation de fissures
[Lomov et al (1), 2008] ou pour le suivi de fissuration [Avril et al, 2003, Pierron et al, 2007]
car elles permettent une détection simple, quantitative, sans a priori sur la zone
d’endommagement. A l’échelle retenue, et compte tenu des contraintes environnementales,
une méthode interférométrique n’a pas paru opportun : la préparation de surface pour le Moiré
interférométrique est lourde et, surtout, elle a pour résultat le dépôt d’un film de colle sur la
surface qui masque la surface, et donc les microfissures et introduit un biais dans la mesure
des champs de déplacement. D’autre part, la sensibilité de la méthode aurait pu conduire à une
perte rapide de l’information au cours de l’essai, poursuivi jusqu’à rupture. Finalement, seules
la corrélation d’images numérique et la méthode de la grille [Berge-Gras, 2011] sont des
méthodes qui conviennent à l’étude proposée. De ces deux techniques, la corrélation d’images
est préférée du fait de la taille du champ retenu.
Finalement, la méthode de corrélation d’images déjà développée au laboratoire a dû faire

l’objet d’une adaptation spécifique au cas d’étude : préparation de surface, correction des
distorsions, réduction du bruit expérimental…
Ce chapitre s’ouvre donc sur une description de la méthode optique de champ retenue, puis
sur les travaux d’adaptation réalisés. Par la suite, une méthodologie des essais, puis les
résultats obtenus et leur analyse seront successivement décrits. Enfin, afin d’examiner l’état
de performance du matériau sous effet de cyclage malgré la présence des zones de
perturbations avec des réseaux de fissures spécifiques intégrées, la dernière partie du chapitre
consiste à déterminer l’évolution des paramètres élastiques conventionnels (E, n) ainsi que ses
différents niveaux de résistance du matériau sous traction (élastique, ultime) en fonction du
nombre de cycles de vieillissement. Les jauges de déformations ont été systématiquement
appliquées pour extraire les résultats.
164
I. Méthode optique
I.1. Principe de mesure de déplacement et de déformation par corrélation
d’images
Un des objectifs principaux de la méthode de corrélation d’images est de déterminer le champ

déplacement qui s’est produit entre deux instants pour lesquels on a acquis une image. Les
images de l’étude sont les « images numériques » qui présentent une distribution spatiale
d’une intensité lumineuse [Usson, 2006]. La distribution spatiale peut signifier espace à 1, 2
ou 3 dimensions et, peut également être ajoutée par d’autres dimensions comme par exemple
l’indicateur temporel. Le traitement d’images numériques consiste donc à travailler sur les
signaux numériques.
Dans le travail de traitement d’images, le déplacement d’un point correspond à la valeur

moyenne du déplacement d’une zone que l’on appelle « imagette » (ou fenêtre, parfois) ; le
déplacement d’une zone d’étude se traduit par un décalage entre deux signaux
bidimensionnels qui présente deux états de la même pièce : image de référence (position
initiale) et image courante (position après sollicitation). Le principe de mesure de
déplacement par corrélation d’images consiste à rechercher dans l’image courante l’endroit où
on atteint le maximum de vraisemblance avec l’imagette considérée dans l’image de référence
[Hild, 2003].
I.1.1. Principe de la méthode
Comme cela a été introduit ci-dessus, il s’agit de la corrélation de signaux [Boyer, 2010]. On
suppose que le signal présentant l’image de référence correspond à une fonction f( ,) et
l’image courante décrite par une fonction g( ,) avec :
g ( , )  f (   x ,   y )  b( , ) (22)
Dans laquelle :
δx et δy (en pixels) représentent les déplacements selon x et y et b(  , ) le bruit de mesure.

Un bon moyen de trouver les valeurs des déplacements est de rechercher le maximum de la
fonction d’inter-corrélation h(x,y) définie par :
 
h( x, y)  ( g  f )( x, y)    g ( , ) f (  x,  y)dd (23)
 
Où,  est le produit d’intercorrélation. Les valeurs (x, y) du maximum d’intercorrélation

constituent la meilleure estimation du déplacement réel (δx, δy) pour le produit
d’intercorrélation h(x, y).
Ce calcul peut s’effectuer dans l’espace de Fourier en utilisant la transformée de Fourier en
deux dimensions (FFT2D) où h devient :

g * f  FFT 2D 1 FFT 2D( g ) FFT 2D( f ) (24) 
165
I.1.2. Méthode implémentée
Par ce principe, le calcul des champs de déplacement par la corrélation d’images est établi
suivant les quatre étapes décrites ci-dessous [Boyer, 2010, Molimard et al, 2010] :
 Calcul de la translation de mode de corps rigide. Comme la corrélation d’images

s’effectue sur des imagettes qui ont les dimensions limitées, il faut dans plusieurs cas
de figure ramener l’image courante à une position plus cohérente. Ceci est la toute
première étape de la procédure de corrélation d’images qui conduit au « déplacement
moyene » 0(UCRx , UCRy) de l’ensemble de la région d’étude. En effet, la relation
précédente, (23), est utilisée sur les deux images (image de référence - im0 et image
courante - im1) dans leur ensemble. En pratique, le maximum de corrélation est défini
comme le barycentre des points dont le niveau de corrélation normalisé est supérieur à
80 % [Boyer, 2010]. Cette valeur de déplacement va être conservée pour la suite de
l’analyse et le centre de la région d’étude de l’image courante sera, par conséquence,
décalé d’une valeur 0(UCRx , UCRy).
 Calcul des champs de déplacement avec une précision au pixel. La même relation est
toujours appliquée mais cette fois entre une imagette carrée de côté C0 (2p pixels) et de
centre (xim0,yim0) dans l’image de référence et un ensemble d’imagettes de côté C0 et
de centre (xim1,yim1) de l’image courante. En notant UCRx et UCRy les mouvements de
corps rigides calculés à l’étape précédente, on obtient :
xim1  xim0  U CRx  i

yim1  yim0  U CRy  j
(25)
 C0 C0 
Avec i, j   ,  car on ne peut pas détecter un déplacement plus grand que la
 2 2 
taille de l’imagette.
Le maximum de corrélation détermine le déplacement de l’imagette de référence et

correspond aux valeurs i, j trouvées. Afin de pouvoir balayer toute l’image, un pas est
effectué entre deux imagettes et ainsi de suite successivement. Une analyse
indépendante est faite pour chaque imagette et une correction de déplacement  en
nombre entier de pixels sera obtenue par cette étape de corrélation. Ainsi, le décalage
de chaque imagette de l’image courante sera rajouté d’un  correspondant.
[Boyer, 2010, Hild, 2003]
 Calcul des champs de déplacement avec une précision subpixel. Cette étape est pour
affiner le résultat en calculant les résidus de déplacement qui sont de l’ordre inférieur
à un pixel. Cette méthode consiste à calculer la différence de phase entre la FFT2D de
l’imagette de référence et de celle correspondante dans l’image courante à partir du
déplacement trouvée dans l’étape précédente, et à soustraire entre elles les phases. On
obtient ainsi une cartographie des différences de phase i pour chaque longueur
 
d’onde suivant x et y . Cette grandeur est proportionnelle au déplacement
perpendiculaire à la direction de franges correspondante. Il s’agit des composants
 
 x _ sub et  y _ sub du déplacement   _ sub suivant x et y qui relie à chaque  avec :
166
2
     _ sub (26)
p
Dans laquelle p représente le pas d’analyse, de l’ordre de quelques pixels.
On obtient ainsi le système suivant :
      
 i   2 2  
i  x _ sub 
    i cos 
i
sin  .  (27)

    p pi   y _ sub 
     
En désignant :
   
 2 2 
A   i cos  i sin  i
 (28)
 p pi 
   
On en déduit le déplacement subpixel :
  x _ sub 

   1
 
  At A . At . i (29)

 y _ sub 
Ce calcul ne peut être réalisé que si des conditions nécessaires d’inversibilité sont
respectées. En effet, cela signifie qu'au moins deux phases le long de deux directions
différentes existent. Les explications détaillées sont présentées dans le travail effectué
par Molimard et al [Molimard et al, 2010].
Ainsi, grâce à ces trois étapes de calculs, les cartographies de déplacement complet de la zone
 
d’étude suivant deux directions x et y peuvent être obtenues. Les déformations peuvent
ensuite être déduites par une étape de dérivation de ces déplacements.
u v u v
 xx  ;  yy  ;  xy  
x y y x
(30)
Avec :
u : déplacement horizontale suivant x,

v : déplacement verticale suivant y,
 xx : déformation horizontale suivant x,
 yy : déformation verticale suivant y,
 xy : angle de cisaillement.
167
I.2. Analyse métrologique
I.2.1. Source d’erreurs
Les sources d’erreur liées à la mesure photomécanique pour ce cas d’étude et non pas au
système mécanique en général, peuvent être identifiées suivant la norme ASTM
[ASTM, 2002] :
A. Erreurs dues à l’acquisition et au traitement du signal
 Bruit électronique
Le bruit électronique induit une erreur aléatoire liée à la qualité des capteurs, à leur sensibilité
et à la profondeur d’encodage utilisée. Les essais réalisés ici sous microscope sont de ce point
de vue pénalisant et ont nécessité une optimisation des conditions d’éclairage décrite plus
loin.
 Traitement du signal
Les implémentations de corrélation d’images ont des hypothèses ; elles donnent des résultats
d’autant plus justes que ces hypothèses sont respectées [Bornert et al, 2009]. Ici, l’hypothèse
essentielle est la déformation infinitésimale des imagettes entre deux états successifs.
Finalement, cette hypothèse pourra être vérifiée par les valeurs de déformation maximale
atteintes.
B. Erreurs dues à l’enregistrement
 Erreurs au montage
Ce sont des erreurs liées aux approximations physiques nécessaires qui doit être réglé pour
diminuer la perturbation des mesures dues à la non-conforme de la chaîne d’acquisition. Il
s’agit particulièrement de la distorsion de caméra (correction de distorsion), du rôle du
support codant (codage affiné par talc) et du respect géométrique de la mesure comme par
exemple : le parallélisme du plan de la caméra (horizontalité de caméra) et du plan
d’observation de l’éprouvette (verticalité de l’éprouvette).
D’ailleurs, le déplacement hors plan, Fig. 142, pourra devenir une autre source d’erreur qui
pourra être pris en compte dans les incertitudes de mesures.
168
l1
Caméra
Z
Plan d’objet
z2 ∆z
z1
Fig. 142. Erreur de type « déplacement hors plan ».
Sur le schéma ci-dessus, le champ observé par la caméra est de dimension l1 situé à z1 par
rapport à la caméra. Considérons un déplacement hors plan d’une distance ∆z = z 1 - z2 dans
l’axe Z normal au plan d’objet. À la nouvelle position z2, le champ observé par la caméra est
de taille l2. Une variation de déformation ∆ apparaît telle que :
l l 2  l1 l l l z z
 x   y       1 2  1  2  1  2   (31)
l1 l1 l1 l1 z1 z1
En ce qui concerne nos cas de test, deux grossissements G5.0 et G6.0 ont été utilisés. La
profondeur de champs est inférieure à 0,08 mm. Finalement, la variation de déformation
 < 0,1 % sera l’incertitude due au déplacement hors plan.
 Effet d’un mode de corps rigide

Comme nous avons abordé dans la partie du principe de la méthode, la méthode de champs
appliquée est pour mesurer les déplacements relatifs en utilisant les imagettes de dimensions
limitées. C’est pour cette raison qu’il faut toujours passer en premier temps par l’étape de
calcul du mouvement de corps rigide avant de chercher les précisions au pixel et au sub-pixel.
La validation de la méthode pour ce calcul a été réalisée par les mouvements de

« translation » d’éprouvettes sans chargement appliqué. La cohérence entre les valeurs
obtenues par corrélation d’images et celles simulées est validée avec une précision à 0,01
pixel [Boyer, 2010].
C. Erreurs dues à l’environnement extérieur
Les vibrations, les variations de température, ou les effets mirages, les variations de la
luminosité ambiante conduisent à des erreurs de déplacement aléatoires. Ces erreurs aléatoires
viennent se sommer au bruit électronique, donnant un niveau de bruit aléatoire sur les niveaux
de gris acquis et par conséquent sur les déplacements. Ils peuvent être caractérisés par la
résolution, décrite ci-après.
169
I.2.2. Résolution
La résolution correspond au seuil en dessous duquel la distinction entre deux mesures

aléatoires successives n’a pas de signification [Molimard, 2011]. D’ailleurs, il s’agit de
l’écart-type du bruit de mesure qui peut être déterminé par le test de répétabilité pour lequel
les mesures sont réalisées sans aucun chargement [Surrel, 2005].
L’expérience montre que dans les conditions d’essais de nos tests, les valeurs obtenues sont
quasiment stables. D’autre part, la résolution sera identifiée pour deux familles de résultats :
la résolution pour les champs de déplacements et celle pour les champs de déformations. La
Fig. 143 présente un exemple de résultats obtenus en utilisant les imagettes de taille
32 × 32 pixels et un pas de 2 pixels. Cependant, nous allons voir dans la partie suivant que la
résolution peut changer en fonction de la taille des imagettes.
Les valeurs moyennes des déplacements observés pour le champ de déplacement sont : -0,169
pixels  0,107 pixels dans la direction y ; -0,1079 pixels  0,104 pixels dans la direction x
avec 1 pixel = 4,73 µm. Par conséquence, la résolution en déplacement est de 0,50 µm.
a.) b.)
Fig. 143. Cartographies de déplacement a.). selon x et b.). selon y en pixels

pour un test de répétabilité.
I.2.3. Résolution spatiale
La résolution spatiale correspond à la distance au-delà de laquelle un phénomène local a un

effet négligeable sur les capteurs voisins, autrement dit c’est la plus petite distance séparant
deux mesures indépendantes [Surrel, 2001, Molimard, 2011].
La caractérisation de la résolution spatiale consiste à déterminer le rayon à 50 % du maximum
de la fonction d’autocorrélation de cartographies de déplacement de bruit de mesure, noté
RS50 % [Boyer, 2010]. Le principe du calcul est basé sur le produit d’intercorrélation dans
l’espace de Fourier, (24), entre une cartographie et sa copie afin de déterminer son degré de
ressemblance à elle-même1.
1
On remarquera que le produit d’autocorrélation appliqué à une cartographie niveaux de gris permet d’identifier
la taille moyenne des grains de mouchetis.
170
La Fig. 144 donne l’évolution de la résolution et la résolution spatiale en fonction de la taille
des imagettes. Un pas de calcul de 1 pixel est appliqué de manière à avoir une évaluation la
plus précise possible de la résolution spatiale. Cette étude montre clairement que plus la taille
des imagettes est grande, meilleure est la résolution. Toutefois, en augmentant la taille des
imagettes, la résolution spatiale est dégradée, si bien que l’on peut avoir moins d’informations
locales. Ainsi, la solution optimale concernant la taille d’imagettes sera au voisinage de
30 pixels × 30 pixels qui correspond à une résolution de R = 0,123 pixel et une résolution
spatiale de RS50 % = 4,26 pixels.
0,6 20
18
0,5
16
14
Résolution spatiale (pixel)

0,4
Résolution (pixel)
12
0,3 10
8
0,2
0,123 4,26 6
4
0,1
2
1,46
0 0
1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2
LOG (Taille d'imagette) (pixel x pixel)
Fig. 144. Evolution de la résolution et de la résolution spatiale

en fonction de la taille des imagettes.
I.3. Développement microscopique
Les méthodes optiques de champs sont basées sur trois étapes fondamentales :
- le codage de surface ;
- la méthode d’extraction de l’information ;
- le passage de la donnée décodée brute au mesurande.
La sensibilité des résultats dépend fortement du travail à toutes ces étapes dont les deux
premières semblent jouer des rôles primordiaux. Ainsi, certains aspects expérimentaux et
numériques ont été mis en place afin de conduire à des choix plus pertinents.
I.3.1. Codage
Pour qu’une image soit jugée de bonne qualité, il faut qu’elle soit texturée (afin de pouvoir
détecter les différences entre les 2 images) et qu’elle ne génère pas trop de bruit de mesure. Le
problème ici est que le composite seul (au moins dans le cas de notre matériau) ne propose
171
pas une image assez texturée pour assurer une bonne corrélation. En effet, comme on peut
l’apercevoir sur la Fig. 145, on observe des zones totalement sombres et des zones saturées
qui ne permettent pas d’extraire de l’information. La surface du matériau devait donc être
texturée artificiellement.
1 mm
Fig. 145. Zones étudiées sur les éprouvettes a.). Côté Boucle, b.). Côté I - l’entrée du fil.
En conséquence, nous aborderons le codage de la surface qui est adapté à la mesure sur
surfaces planes. Pour un suivi d’une surface, celle-ci doit nécessairement contenir une
information localisable, attachée à cette surface. Le codage a donc deux fonctions :
- celle de porteuse d’une information d’espace (le lieu de mesure) ;
- celle de suivi du mesurande.
Les codages peuvent être périodiques ou apériodiques or le maximum du produit

d'intercorrélation local n'est unique que si le codage de la surface est parfaitement apériodique
pour une taille d'imagette donnée et dans une zone de recherche donnée. Dans le cas des
motifs périodiques, il devrait être nécessaire d’ajouter des étapes dans la phase du traitement
des signaux pour pouvoir trouver le pic cohérent du produit d'intercorrélation parmi tous ceux
présents. Ainsi, le signal apériodique a été choisi comme méthode du codage de surface.
A. Méthodologie de sélection
Le choix de la méthode de codage se repose sur la qualité de l’image obtenue. En effet, la

qualité de l’éclairage d’une image se caractérise par un histogramme de niveau de gris sur une
large plage. D’autre part, en termes de « corrélation d’images » par traitement fréquentiel, les
résultats obtenus sont meilleurs pour des mouchetis de petite taille. Une image de bonne
qualité peut se qualifier par un petit « rayon d’autocorrélation ».
B. Protocoles proposés
Afin d’avoir un signal apériodique sur la surface du matériau, différentes techniques de

codage pourraient être envisagées selon le principe optique de création de l’image :
- l’interférométrie par Speckle (projection du laser) ;
- le mouchetis de peinture.
Concernant la méthode interférométrique, le principe de la formation des images repose sur

l’interférence des faisceaux de lumière réfléchis due à la rugosité de la surface à étudier. La
surface a été éclairée par le laser qui est une source de lumière cohérente temporellement et
172
spatialement. Un motif aléatoire d’intensité lumineuse, souvent nommé « granularité laser »
ou de « Speckle », a été obtenu. Cependant, la taille des grains n’était pas assez fine, Fig. 147,
pour pouvoir répondre au besoin microscopique de cette étude des zones riches en résine.
D’autre part, il peut y avoir des interférences parasites du laser dans le microscope.
Concernant « le mouchetis de peinture », c’est une méthode qui consiste à pulvériser de fines
gouttelettes de peinture sur la structure. Cependant, les grains obtenus étaient aussi de taille
trop importante pour les déplacements effectués.
Finalement, la meilleure solution pour l’amélioration de la qualité d’images a été en utilisant

du talc. L’adhésion du talc à la surface est assurée par la projection d’une graisse blonde en
spray (K-RELEASE FG). Enfin, une campagne de test de codage a été faite pour avoir une
qualité optimale de l’image.
8 cm
Soufflage
Éprouvette
Talc
Zone d’étude ayant
trace grasse
Fig. 146. Protocole du codage par projection de talc.
C. Résultats et optimisation
La Fig. 147 présente les résultats obtenus pour les différentes techniques de codage de
surface. Les images réalisées par l’interférométrie par Speckle et par la peinture se constituent
d’une grande quantité des zones noires et blanches importantes (grande taille de grains). Cela
peut avoir comme conséquence un manque d’informations locales sur la zone d’étude. En
revanche, un mouchetis par projection de talc pourra apporter plus de détails dû à la petite
taille de grains. La meilleure solution a été obtenue quand le talc est soufflé d’une certaine
distance de l’éprouvette dont la surface a eu initialement une trace à peine de graisse. Le
Tab. 4 justifie ce choix.
Surface codée par projection de talc

Rayon d'autocorrélation (pixel)
(Taille de mouchetis) Avec Avec graisse Avec graisse Sans
graisse nettoyée bien nettoyée graisse
Talc soufflé de près 7,2 3,78 3,74 5,44
Talc soufflé de loin (7 à 10cm) 3 3,04
Tab. 4. Optimisation du mouchetis réalisé par talc.
173
500m 500m 500m
a.) b.) c1.)
500m 500m
c2.) c3.)
Fig. 147. Taille de grains obtenus par différents techniques du codage : a.). Laser,
b.). Peinture, c1.). Talc avec graisse, c2.). Talc sans graisse,
c3.). Talc soufflé de loin avec graisse nettoyée.
I.3.2. Distorsion de caméra
L’ensemble caméra-optique est constitué par les instruments à lentilles à travers lesquels
l’image obtenue peut ne pas être focalisée sur un plan focal unique mais sur une surface
courbe. Cela est dû à la géométrie sphérique des lentilles avec laquelle les rayons paraxiaux,
proches de l’axe optique et ceux situés au voisinage des bords des lentilles ne convergent pas
au même point focal. Par conséquence, le grandissement n’est pas constant sur l’ensemble de
l’image et provoque la distorsion ou autrement dit l’aberration géométrique. Le principe de ce
phénomène peut être illustré, Fig. 148:
A1’
A1
A2’
A2
A3
A3’
A4
A4’
Fig. 148. Principe optique de la distorsion de caméra.
174
Dans le cadre de la corrélation d’images, ce phénomène a un effet très important puisque l’on
compare la longueur d’un segment de pièce dans deux états différents, ce segment étant imagé
dans des lieux différents de l’espace image, donc à des grandissements différents : la
distorsion doit nécessairement être corrigée.
La correction de la distorsion de la caméra se fait par une calibration avec des grilles de pas
connus. Le principe de la correction se traduit par un passage des coordonnées d’un point réel
mréel(xréel, yréel) mesuré sur le capteur CCD aux coordonnées du point corrigé mcorr(xcorr, ycorr).
Ce principe peut être dérivé au niveau des déplacements.
La Fig. 149 présente le résultat de la correction de distorsion de la caméra utilisé pour ce

travail sous le grossissement G6.0. Cela mène à la correction sur les cartographies de
déplacements obtenus par la corrélation d’images présenté, Fig. 150. Les calculs sont
effectués sous un pas de 8 pixels.
1000m
a.)
b.) c.)
Fig. 149. a.). Image de la calibration par une grille de pas de 30 m, b.). Distorsion (en
pixel) suivante x, c.). Distorsion (en pixel) suivant y des images obtenues par le capteur CCD.
175
b1.) c1.)
b2.) c2.)
Fig. 150. Déplacement u b1.). avant et b2.). après, et déplacement v c1.). avant et c2.). après
la correction de distorsion.
I.3.3. Lissage temporel
La qualité des résultats obtenus par corrélation d’images est principalement liée au niveau de
bruit généré par les images. Afin de diminuer le bruit, un lissage temporel des images a été
spécifiquement mis en place dans ce travail.
Ce lissage est réalisé pour des images obtenues à des niveaux de sollicitation variant de
manière monotone. La variation d’intensité par rapport au temps suit donc le déplacement de
chaque pixel, appartenant à un grain de mouchetis. Une fonction de moyennage classique, à
pondération rectangulaire ou Gaussienne, n’est donc pas appropriée car elle conduirait à un
floutage de l’image comparable à ce qui se passerait pour un temps d’ouverture élevé par
rapport à la vitesse de l’objet. Le lissage proposé est basé sur une approximation de la
fonction d’intensité en fonction du temps obtenue en chaque pixel Ip(t) par un polynôme de
degré faible. On va chercher à :
- augmenter le nombre d’images, de manière à obtenir le lissage le plus efficace
possible ;
- limiter le degré du polynôme pour éviter l’apparition d’instabilités numériques.
Pour ce faire, la texture de l’image lissée va être étudiée : le degré polynomial optimal est le
niveau le plus bas permettant de conserver une texture identique à la texture de départ, d’une
seule image. L’indicateur choisi est la taille des grains de mouchetis, qui ne doit pas varier au
cours du lissage, notamment dans la direction du déplacement. La taille des mouchetis est
obtenue en réalisant l’autocorrélation des images. Les essais étant réalisés à vitesse de
traverse constante, il est facile, à partir de ce renseignement, de déduire le nombre moyen
d’images pour voir défiler en moyenne 1 grain de mouchetis devant chaque pixel. Cette
valeur est importante car elle constitue une limite supérieure raisonnable à cette approche.
176
Au-delà d’un grain de mouchetis, la fonction Ip(t) deviendrait trop complexe pour être
représentée par un simple polynôme. Finalement,
P  LM
Ni(défilement d’un mouchetis moyen) = x (32)
t a  Vt
Avec :
LM (pixel) : taille de mouchetis,

Vt (m/s) : vitesse de la traverse,
Px (m) : taille de pixel,
ta (s/image) : temps d’acquisition.
Avec les paramètres utilisés par la suite (Px = 4,73 µm; LM = 3,5 ; ta = 0,5 s/image ;
Vt = 1,66 µm/s), le nombre d’images pour défiler un mouchetis moyen Ni(défilement d’un
mouchetis moyen) = 20 images.
La Fig. 151 présente le rayon d’autocorrélation de l’image lissée en fonction du nombre

d’images utilisé Ni(lissage) et du degré polynomial. Il faut un nombre d’images suffisant pour
pouvoir ajuster une fonction de lissage avec un ordre polynomial donné : toutes les courbes ne
commencent pas pour le même niveau Ni(lissage). Au-delà d’un certain nombre d’images, la
fonction de forme utilisée ne rend plus compte fidèlement des variations déterministes de
l’intensité, si bien que l’image filtrée est modifiée, ce qui se traduit par une augmentation de
son rayon d’autocorrélation. Par exemple pour 1 polynôme d’ordre 2, il faut moins de
0,2 × Ni(défilement d’un mouchetis moyen) = 4 images afin que l’image filtrée conserve la
même texture que les images individuelles. D’autre part, plus l’ordre polynomial est grand et
plus le nombre d’images utilisés pour le lissage peut être grand. Par exemple, pour un
polynôme d’ordre 6, jusqu’à 14 images peuvent être utilisées sans que la texture soit affectée.
1,75
Ordre polynomial 2
Rayon d'autocorrélation (pixel)
1,5 Ordre polynomial 4

Ordre polynomial 6
1,25
0,75
0,5
0,25
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Ni (lissage) / Ni (défilement d'un mouchetis moyen)
Fig. 151. Evolution du rayon d’autocorrélation en fonction du nombre d’images utilisées.
177
Ensuite, l’évolution du facteur bruit/signal en fonction des paramètres de lissage doit être
discutée. L’étude de propagation de bruit sur la valeur moyenne à travers un ajustement aux
moindres carrés polynomiaux montre que l’atténuation (la racine carrée du premier terme de
la matrice de covariance) ne dépend que du nombre de points de mesure, Fig. 152. Ce résultat
est en accord avec ceux obtenus par Figliola et Beasley [Figliola et Beasley, 2006].
Finalement, le choix réalisé a été de faire un lissage sur 8 images, pour un polynôme
d’ordre 4, ce qui améliore d’un facteur 3 le rapport signal sur bruit tout en gardant un temps
de calcul raisonnable.
0,5
Ordre polynomial 2
Ordre polynomial 4
0,4
Ordre polynomial 6
0,333
Rapport bruit / signal
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Ni (lissage) / Ni (défilement d'un mouchetis moyen)
Fig. 152. Evolution du rapport bruit/signal en fonction du nombre d’images utilisées.
II. Protocole expérimental

II.1. Préparation des éprouvettes
Afin d’éviter tout endommagement mécanique dû à l’effet de vieillissement, qui pourrait

avoir lieu lors de la découpe, les éprouvettes fissurées sont découpées suivant les dimensions
définies avant d’être soumis aux chargements thermiques/hygrothermiques. Du fait de la
quantité limitée du matériau étudié, deux types d’éprouvette ont été testés :
 2 mm × 10 mm × 100 mm : éprouvettes initialement non fissurées
hygrothermiquement et éprouvettes avec initiation de fissures thermiques cycliques
(faible nombre de cycles de chargement) ;
 2 mm × 20 mm × 200 mm : éprouvettes avec de grandes fissures hygrothermiques.
Une observation microscopique préalable est faite pour avoir des informations sur la zone
avant le test. Pour les éprouvettes avec initiation de fissures, la zone choisie en fonction de la
dimension de la fissure (par exemple : une longueur de fissure d’environ 500 µm) ou d’une
position bien spécifique (fissure dans les plis centraux 90°) qui pourraient devenir une source
d’endommagement sous chargement mécanique. En tout état de cause, les zones choisies sont
178
de préférence loin des talons pour éviter tout effet de bord. Les zones sélectionnées sont
ensuite marquées pour faciliter le repérage de la zone à observer par la caméra, une fois que
l’éprouvette est montée sur la machine de traction et que la lumière est projetée sur
l’éprouvette.
Des talons sont collés sur les éprouvettes pour éviter une rupture prématurée dans les mors de
la machine de traction. Des jauges et/ou rosettes de déformations sont collées sur l’éprouvette,
afin de pouvoir mieux comparer les résultats par deux méthodes (méthode de champs et
mesure par jauges de déformations) ; les zones de jauges de déformations sont de préférence
symétriques de la zone d’intérêt par rapport à la ligne moyenne de l’éprouvette. Les
dimensions des jauges et/ou rosettes sont choisies suffisamment petites pour s’adapter aux
dimensions de l’éprouvette (éviter l’effet des bords libres) d’une part et, suffisamment
grandes pour éviter des effets locaux dus aux zones riches en résine du matériau, d’autre part.
II.2. Matériel utilisé
L’ensemble du matériel utilisé est présenté, Fig. 153. Il est constitué de deux grandes
catégories d’éléments :
1. La machine de traction
Suivant la capacité à supporter un chargement de chaque type d’éprouvette due à ses
dimensions, la machine de traction la mieux adaptée est choisie pour chaque cas de test. Les
essais sur les éprouvettes de petites dimensions ont été réalisés sur une machine
électromécanique « Instron 8861 », de capacité maximale de 35kN. Les tests sur les plus
grandes éprouvettes ont été réalisés avec une machine hydraulique « MTS 810 Material
Testing System » équipée d’une cellule de force de capacité de 100kN.
2. Le système optique
Le système optique est constitué d’un objectif « OptemTM Zoom 125C » connecté à une
caméra CCD « Hamamatsu digital camera C4742-95-12NRB », de 1280 pixels × 1024 pixels,
8 bits. Un système d’illuminateurs coaxiaux de fibres optiques souples « Optem VSI 220
High-intensity illuminator » est utilisé pour la projection de lumière sur la surface à observer.
L’acquisition simultanée des images et d’autres paramètres (déformations, forces) est réalisée
par un programme spécifique réalisé sous LabVIEW.
Les paramètres de l’objectif sont rappelés dans le Tab. 5. Compte tenu des niveaux de
déformation attendus et de la taille des éprouvettes, les grossissements G6.0 et G5.0 ont été
choisis afin de pouvoir capturer la zone d’intérêt tout le long du test.
Zoom Range .................................12,5:1 Depth-of-Field ..........................1.57 - 0.057 mm

Magnification Range............0.52 - 6.5X Field-of-View (Low-Mag.)….. 9.23  12.31 mm
Resolution ....................57 - 300 lp/mm Field-of-View (High-Mag.) …....0.74  0.98 mm
Numerical Aperture ............0.019 - 0.10 Working Distance .....................................89 mm
Tab. 5. Caractéristiques techniques de l’objectif OptemTM Zoom 125C.
179
1
6
7 4
5
2
8
1. Instron 8861
2. Système de l’objectif et de caméra CCD
3. Sources de lumière blanche
4. Jauges/rosettes de déformation
5. Extensomètre
6. Scotch pour le repérage
7. Zone d’observation
8. PC pour l’acquisition d’images et des autres informations du test
(Force, Déplacement, Déformation)
Fig. 153. Montage du test.
II.3. Protocole expérimental
Concernant l’endommagement des composites, la vitesse de chargement pourrait être un

paramètre influent sur les modes de rupture du matériau. Dans ce travail, on se contentera
d’étudier le phénomène de fissuration en statique, avec une faible vitesse de chargement (0,1
mm/minute  1,66 µm/s).
D’autre part, suivant les valeurs prédictives données par la théorie classique des plaques
stratifiées, le premier endommagement est attendu pour une valeur de déformation typique de
0,25 %. Des paliers de déplacement de 30s sont réalisés aux seuils de contrainte moyenne de
 = n × 75 MPa, soit une déformation moyenne de  = n  0,14 %. Le profil de chargement
est illustré, Fig. 154.
180
L’acquisition des images est réalisée toutes les 0,5 s, ce qui correspond en moyenne à une
variation de longueur l ~ 0,83 µm soit une variation de la déformation moyenne
 ~ 0,0014 % ou encore pour la partie linéaire élastique, une variation de la contrainte
moyenne  ~ 0,75 MPa. Cette vitesse d’acquisition d’images est optimisée pour que la
quantité de données acquises ne soit pas trop grande afin d’éviter des perturbations due au
stockage d’informations pendant le test.
Des détails plus pratiques du protocole expérimental sont décrits dans l’Annexe.
Dépt (mm)
3 kN
30s
1,5 kN
30s
0,1 1 palier de déplacement pour chaque seuil
60 de chargement F = n 1,5kN
Temps (s)
Fig. 154. Protocole de chargement choisi.
III. Suivi de la fissuration

III.1. Choix des conditions d’étude
Les endommagements dans les composites stratifiés soumis aux chargements mécaniques
sont compris en général par la fissuration intralaminaire - fissures le long de fibres dans les
plis, la fissuration interlaminaire - délaminages locaux entre les plis, et la fracture de fibres
[Edgren et al, 2004]. L’étude du mécanisme d’endommagement joue un rôle principal dans
l'évaluation de la tolérance aux dommages et de la durabilité des structures composites. En
effet, il s’agit en particulier de l’initiation et le développement de fissuration ainsi que les
effets associés sur les propriétés mécaniques du matériau. Le comportement du matériau NCF
sous chargements mécaniques et particulièrement sous traction, étudié dans certains travaux
récents, a été introduit rapidement dans le premier chapitre. Dans ce paragraphe, certains
résultats de la littérature seront détaillés afin d’extraire des caractéristiques spécifiques du
matériau NC2.
181
Nous nous rappelons qu’en étant une famille spécifique des NCF, le matériau NC2 comporte
également des zones riches en résine due à la couture dans lesquelles apparaissent un réseau
spécifique de fissures quand le matériau est soumis aux cycles de chargements
environnementaux. D’où vient l’objectif d’étudier un couplage entre endommagement
thermo-hygroscopique et mécanique. Il s’agit d’étudier l’endommagement sous effet de
traction du matériau situé à différents stades du cyclage : 1/ non fissuré, 2/ avec fissures
initiées et 3/ avec fissures largement développées.
Concernant le matériau NCF, dans les travaux sur les stratifiés cousus structurellement ou
non, les zones riches en résine ont été identifiées comme des zones de concentration de
contrainte et/ou de localisations de déformation sous chargement mécanique en général et
sous traction en particulier et qui peut devenir une source d’initiation et développement de
fissures dans le matériau [Truong et al, 2005, Zhao et al, 2006, Koissin et al, 2009]. Plus
originalement, Mikhaluk et al ont trouvé qu’une zone riche en résine d’un pli crée une
concentration de contrainte dans les plis voisins et donc conduit au développement précoce
des fissures [Mikhaluk et al, 2008]. Tout cela confirme plus fortement la nécessité de la
caractérisation d’endommagement dans les zones riches en résine de ce type de matériau. Par
conséquent, le travail présent se concentre sur les zones riches en résine dues au fil de
couture ; l’initiation et le développement de fissures dans ces zones seront caractérisés à l’aide
des cartographies de déplacement et de déformation obtenues par la méthode de corrélations
d’images en fonction de chargement appliqué.
Le matériau d’étude doit avoir une bonne caractérisation des zones riches en résine ; par
conséquent, on s’intéressera à un stratifié ayant des zones de perturbations bien définies, le
QI NC2 [135/0/45/90]s de fil PET 76dtex plutôt que les stratifiés utilisant le fil fin de couture
PET 23dtex, dont les zones riches en résine sont moins nettes et l’état de fissuration dans le
matériau plus hétérogène.
En ce qui concerne l’influence de la direction de chargement, Truong et al a vérifié le

caractère Quasi-Isotrope des Quadriaxiaux NCF en étudiant le comportement du matériau
sous différentes directions de chargement mécanique [Truong et al, 2005]. Compte tenu de ce
résultat de la littérature ainsi que de la caractéristique de la méthode appliquée qui ne fournit
que des informations surfaciques, la direction de chargement appliquée dans le présent travail
sera fixée à 0°. En effet, comme l’objectif de l’étude est de caractériser la fissuration dans les
zones riches en résine dues au fil de couture, la direction de chargement à 135° risque de ne
pas produire d’endommagement en surface du matériau à l’exception de la rupture finale.
D’autre part, l’application de chargement dans la direction à 45° ou à 90° pourra créer un
ensemble de deux plis de faible rigidité (135° et 0°) sur chaque surface du matériau, les effets
de bord pourront avoir des influences non négligeables. En revanche, en appliquant le
chargement à 0°, le pli externe à 135° supporté par le pli à 0° qui est orienté de la même
direction de chargement déterminera mieux si les zones riches en résine pourront être la
source d’initiation et de développement de fissures du matériau sous chargement mécanique.
III.2. Analyse du comportement mécanique
Tout d’abord, les courbes contraintes/déformation, obtenues par instrumentation classique et

par méthode optique de champ seront analysées. Elles permettent de valider l’essai, puis de
déterminer les zones élastiques et endommagées, finalement d’obtenir les paramètres
élastiques conventionnels (E, n) avant endommagement.
182
Ensuite, à chaque étape de calcul, les cartographies sont présentées dans le référentiel de
référence de la structure. Les calculs ont été effectués avec des imagettes de 32 × 32 pixels et
un pas de 8 pixels. C’est pour cette raison que les cartographies seront présentées en pixels
avec les dimensions réduites à 1/8 des dimensions des images (images de 1280 × 1024 pixels
 cartographies de 160 × 128 pixels). Suivant le grossissement utilisé, la taille de pixel peut
être : Px = 4,73 µm avec G6.0 dans la plupart des cas de test ; Px = 5,77 µm avec G5.0 dans le
cas du « matériau avec fissures largement développées ». Enfin, le repère de calcul est défini
comme suivant :
x
III.2.1. Matériau non fissuré
Dans cette partie, des éprouvettes n’étant pas soumises au conditionnement seront testées.
Elles constituent une situation de référence, sans fissures hygrothermiques initiales. Les essais
dans ces conditions permettront de caractériser le comportement des zones spécifiques - zones
de perturbations par fils de couture, zones riches en résine - sous chargement mécanique.
L’état de la zone d’intérêt a été observé sous microscope avant le test mécanique, Fig. 155.
Zone riche en résine

3,8mm0,4mm
Fil de couture
Fig. 155. Éprouvette mise en place et zone riche en résine observée avant le test mécanique.
Les cartographies de déformations à différents niveaux de chargement permettent d’obtenir

les déformations moyennes correspondantes. Par la suite, les résultats obtenus par jauges de
déformation et par méthode de champs sont présentés sous forme  yy  f  yy , Fig. 156 et
  xx  f  yy  , Fig. 157.
183
800
E = 56,5(GPa) par E = 51,4(GPa) par 6
700 jauges de déformation méthode de champs
600
5
500
yy (Mpa)
400 4
3
300
200
2
100
1
0
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018
yy
Fig. 156. Contrainte-déformation sous traction du matériau non fissuré initialement.
0,020
n = 0,3 par méthode 6
0,018
de champs
0,016
0,014
5
0,012
xx
0,010
-
0,008
0,006
4
0,004
3
0,002 2
1
0,000
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018 0,020
yy
Fig. 157. Déformation transversale-déformation longitudinale sous traction

du matériau non fissuré initialement.
La numérotation dans les courbes (de 1 à 6) a pour but de mieux présenter le comportement
de la zone d’étude par les cartographies de déplacement que l’on va discuter ultérieurement.
On note à ce stade que les repères 1 à 3 correspondent à une réponse linéaire du matériau :
c’est sur cette zone de chargement que seront calculées les caractéristiques mécaniques.
Avec la masse surfacique de fibres de 268 g/m²/pli de 0,25 mm, qui correspond à une fraction
volumique de fibres de Vf = 268 / (0,25 × 10-3) / (1,76 / 106) = 61 % et les propriétés des
constituants présentés dans le permier chapitre, on peut en déduire des constants élastiques du
184
Quasi-Isotrope par la théorie classique des plaques stratifiées (TCPS): Ex = Ey = 52,9 GPa et
nxy = nyx = 0,33.
La rigidité obtenue par méthode de champs est du même ordre de grandeur que celle obtenue
par jauges de déformation (Eméthode de champs / Ejauges de déformation = 91 %) et celle obtenue par
TCPS (Eméthode de champs / ETCS = 97 %). Le coefficient de Poisson obtenue par méthode de
champs est également proche de la valeur théorique (nméthode de champs / nTCS = 92 %). Dans la
partie non-linéaire des courbes de résultats qui est identifiée par le niveau de déformation
 yy ~ 0,6 %, bien qu’il y ait un certain écart entre les courbes  yy  f  yy , on observe
toujours des tendances similaires dans l’évolution de déformation au cours de chargement
obtenue par deux méthodes de mesure. Ces résultats peuvent permettre de confirmer la
fiabilité de la méthode de champs appliquée dans la partie du comportement élastique du
matériau. Effectivement, l’existence de l’écart entre les valeurs de déformation obtenue par la
méthode optique et celle obtenue par jauge de déformation peut être expliquée par des raisons
suivantes :
1. la zone d’observation et la zone de mesure de la jauge de déformation se situent sur les
deux faces opposées de l’éprouvette. Des effets de flexion parasites, liés à des défauts
de planéité de l’éprouvette ou des défauts d’alignement des mors pourraient conduire à
un tel résultat.
2. les surfaces prises en compte pour la mesure de déformation par jauge ne sont pas les
mêmes que celles utilisées pour la méthode optique. En effet, la surface de grille de la
jauge (2 mm  1,5 mm) est 3 fois plus petite que la fenêtre prise dans les cartographies
pour le calcul de déformations par corrélation d’images ([60  8] pixels  [110  8]
pixels  2,3 mm  4,2 mm). D’autre part, pour la méthode de champs, la zone
d’étude se concentre sur des zones riches en résine, ce qui n’est pas le cas pour les
jauges de déformation dans lequel, on cherche à poser les jauges entre les trous de
couture et non pas sur les trous de couture où se situe les zones riches en résine.
3. les valeurs obtenues après que l’éprouvette soit fortement sollicitée (  yy > 0,6 %,) sont
moins quantitatives car à ce moment, le matériau pourrait déjà perdre son intégration
d’ensemble par des endommagements à savoir microfissuration, délaminages locaux
ou encore la rupture des fibres en fin de test. Par effet, ce qui est donné par les
méthodes 2D (jauges de déformation et méthode optique dans ce travail) est plutôt ce
qui se passe en surface du matériau et ne représente certainement pas le comportement
de la structure complète du matériau.
Afin de pouvoir déterminer l’état de la fissuration de la zone d’intérêt ainsi que de relever
l’évolution de déformation locale dans cette zone riche en résine, les cartographies de
déplacements ont été extraites, Fig. 158 et Fig. 159.
185
1 52,0 µm
2
548,7 µm
520,3 µm
23,7 µm
3 4
870,3 µm
1040,6 µm
823,0 µm
993,3 µm
5 6
1513,6 µm 1910,9 µm
1485,2 µm
1873,1 µm
Fig. 158. Cartographies de déplacement longitudinal v au cours du chargement

du matériau non fissuré initialement pour 6 niveaux de chargement (voir Fig. 156).
1 132,4 µm
2
378,4 µm
331,1 µm
104,1 µm
3 4 482,5 µm
435,2 µm
416,2 µm 425,7 µm
5 6
633,8 µm
572,3 µm
501,4 µm 539,2 µm
Fig. 159. Cartographies de déplacement transversal u au cours du chargement

186
Une remarque préliminaire concernant ces cartographies est le grand déplacement du mode de
corps rigide. Ce déplacement limite la zone pouvant être étudiée ainsi que le grandissement
maximal accessible pour un montage mécanique donné. La Fig. 160 illustre la variation
spatiale de la zone d’étude : elle est représentée par un rectangle vert dans la position initiale,
puis par un rectangle rouge dans la position finale. Le déplacement de corps rigide est à la fois
vertical (la direction de traction), horizontal (direction transverse) et de rotation. Ici, la
précharge a probablement été insuffisante et une phase de mise en place de l’éprouvette et/ou
des mors a eu lieu. L’analyse mécanique des cartographies de déplacement permet de déduire
une rotation de 0,4° , ce qui est également constatée par la superposition de la zone de
calcul dans les deux états différents durant le chargement, Fig. 160.
Position initiale Position 5

200
400
600
800
1000
200
Φ ~0,4° umoyenne = 125 pixels
400

600
800
Rotation de la 
zone de calcul vmoyenne = 397 pixels
1000
200 400 600 800 1000 1200 200 400 600 800 1000 1200
1 nappe [135/0/45/90] sous traction 1 nappe [135/0/45/90] sous traction
Fig. 160. Déplacements du mode de corps rigide.
Les cartographies de déplacement longitudinal, Fig. 158 et transversal, Fig. 159 ne

comportant pas de discontinuité tout au long du chargement signifie qu’aucune initiation de
fissure n’est détectée en surface, dans la limite de la zone riche en résine observée. Bien que
la zone suivie puisse seulement comporter un trou de couture, l’ensemble des surfaces de
l’éprouvette a été étudiée sous microscope après le test. Les images microscopiques montrent
que pour une longueur effective de 60 mm qui correspond à 12 trous de coutures en chaque
surface de l’éprouvette (l’éprouvette est de dimensions 2 mm × 10 mm × 100 mm), à part des
parties où il y a eu la rupture finale du matériau, les surfaces des zones riches en résine ont
généralement été trouvées sans endommagement, Fig. 161. Ainsi, les zones riches en résine
en surface du matériau pourraient ne pas être les défauts géométriques les plus risqués.
187
Des estimations du champ de déformation ont été également faites ; plus sensible que les
champs de déplacement, le champ de déformation permet d’identifier la présence d’une
fissure travaillante plus facilement [Avril et al, 2004]. Ici cependant, ce champ ne montre pas
de discontinuité marquée ; les champs correspondants sont disponibles dans l’Annexe.
Finalement, la ruine du matériau ne peut être attribuée à des phénomènes de surface ;

l’observation visuelle au cours de l’essai conduit à privilégier un premier endommagement
par délaminage au centre de l’éprouvette intervenant directement au-delà du chargement 3.
Ensuite, chaque demi-plaque [135/0/45/90] se comporte indépendamment, avec en particulier
le développement d’un couplage traction/flexion.
Les mêmes remarques ont été vérifiées par d’autres tests avec la même configuration. Cela
amène aux conclusions suivantes : en général, les zones riches en résine au niveau des trous
de couture, situées aux plis externes (plis à 135°) ne sont pas des sources primordiales pour
l’initiation de fissure dans le matériau QI NC2 [135/0/45/90]S de fil de couture PET 76dtex
sous chargement de traction à 0° bien que certaines localisations de déformation peuvent
avoir lieu au voisinage et/ou dans les zones de résine. Par la suite de l’étude, un couplage
vieillissement-mécanique va être réalisé afin d’étudier la propagation de fissure dans ces
zones.
a.) b.)
Fig. 161. Éprouvette à la rupture finale avec zone de rupture près du talon b.) et
zone observée par méthode de champs a.).
188
III.2.2. Matériau avec fissures initiées sous cyclage thermique
Nous avons vu précédemment que les zones riches en résine dues au fil de couture, dans les
plis externes, ne sont probablement pas des sources de l’endommagement précoce du
matériau NC2 sous chargement mécanique de traction. Dans cette partie, on s’intéresse au
développement sous l’influence de traction des fissures initiées sous cyclage thermique.
D’ailleurs, comme il a été décrit dans le chapitre précédent, l’initiation de la fissuration
thermique cyclique a lieu en général en surface du matériau, dans les zones riches en résine.
Le but de cette étude est de caractériser l’évolution des fissures initiées au voisinage et/ou
dans les zones riches en résine en fonction de chargement de traction.
Compte tenu de la faible rigidité des plis à 90° par rapport à la rigidité de l’ensemble du
Quasi-Isotrope [135/0/45/90]S (E90° ~ 6,2 GPa, EQI ~ 52,1 GPa) ainsi que du nombre de pli
à 90° (n = 2), les fissures dans ces derniers pourraient devenir une source d’endommagement
quand le matériau est sous traction à 0°. Par conséquent, cette partie de l’étude de fissuration
va se concentrer dans un premier temps sur l’évolution de l’état des fissures initiées dans les
zones riches en résine situées en plan des plis (plis à 135°) et ensuite sur celle située dans
l’épaisseur, au niveau des plis à 90°.
A. Fissures initiées en plan, dans les plis externes (135°)
L’étude de la caractérisation de la fissuration du matériau sous vieillissement hygrothermique

a montré qu’après un faible nombre de cycles thermiques, l’activation de la fissuration peut
avoir lieu en surface, au voisinage et/ou dans les zones riches en résine et au niveau des
filaments du fil de couture. Au fur et à mesure que le nombre de cycles de chargement
augmente, les fissures développent en longueur, en ouverture et également en profondeur pour
aller à l’intérieur des plis et non pas seulement à la surface du matériau. L’objectif d’étude à
ce stade est de caractériser l’évolution des premières fissures apparues dans les zones riches
en résine sous traction afin de maîtriser la création d’éprouvettes partiellement fissurées et
étudier l’effet d’un chargement mécanique sur celles-ci.
Comme il existe un certain degré d’hétérogénéité dans le matériau ainsi l’état de fissuration,
l’initiation de fissures par cycles thermiques a été réalisée avec certaines précautions afin de
définir un état d’amorçage de fissures convenable à l’objectif de l’étude présente :
1. les éprouvettes sont tout d’abord soumises au conditionnement avec un faible nombre
de cycles qui pourra probablement conduire à un amorçage de fissures (n ~ 50 cycles)
comme cela a été montré dans le chapitre II ;
2. des observations microscopiques sont faites pour déterminer s’il y a déjà certaines
fissures initiées à la surface du matériau ;
3. des additions de nombre de cycles (n = n + 24h) sont effectuées autant de fois que le
résultat de l’étape 2 n’est pas suffisamment exploitable. Un état de fissures initiées
sera considéré probablement exploitable pour cette étude s’il répond aux conditions
suivantes :
 il existe des fissures formées dans la partie centrale de la longueur effective de
l’éprouvette (fissures loin des talons afin d’éviter les effets de bords) ;
 les éprouvettes ne doivent pas être soumises à un grand nombre de cycles de
conditionnement afin que les fissures initiées ne propagent pas tout au long des
zones riches en résine. Cependant, elles devront avoir des fissures de
dimensions bien visibles par méthode de champs. Il s’agit des fissures de
longueur de quelques centaines de m.
189
Voici un exemple d’une zone riche en résine avec fissure initiée de longueur de 890 m après
un conditionnement de 190 cycles thermiques [-55 °C ; 80 °C] :
Fissure 890 µm
a.) b.)
Fig. 162. Zone riche en résine avec fissure initiée sous cyclage thermique, a.). fenêtre
d’observation masquée par un mouchetis comportant la fissure initiée et
b.). fissure initiée vue sous microscope.
Les méthodes et étapes de calcul des résultats ont été effectuées de façon similaire au cas
précédent. On obtient donc des courbes de contrainte-déformation  yy  f  yy , Fig. 163,
ainsi que déformation transversale-déformation longitudinale   xx  f  yy  , Fig. 164.
700
E = 47 ; 52,4(GPa) par E = 49,6(GPa) par
jauges de déformation méthode de champs
600 8
500 7
400 6
yy (Mpa)
5
300 4
3
200
2
100
1
0
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016
yy
Fig. 163. Contrainte-déformation sous traction sur une éprouvette

présentant des fissures initiées.
190
0,016
n = 0,32 par jauges de n = 0,33 par 8
0,014 déformation méthode de champs
0,012
7
0,010
6
xx
0,008
-
0,006
0,004
5
4
0,002 3
2
1
0,000
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016
yy
Fig. 164. Déformation transversale-déformation longitudinale sous traction pour

une éprouvette présentant des fissures initiées.
Certaines informations doivent être prises en compte dans cette présentation de résultats :
- Dans ce cas de test, les deux surfaces du matériau ont été équipées de jauges de
déformation avec une jauge unidirectionnelle (courbe bleue-verte  yy  f  yy ,
Fig. 163) dans la même surface que la zone d’observation et une rosette (courbes
vertes  yy  f  yy  et   xx  f  yy  , Fig. 163 et Fig. 164) dans la face opposée.
- Les valeurs obtenues par méthode de champs n’ont été calculées que jusqu’à un
certain niveau de chargement (  yy = 543 MPa pour le niveau 8). En effet, de fortes
perturbations au niveau de l’acquisition d’images ont eu lieu en fin de test. Leur
origine est liée aux vibrations générées lors de l’endommagement du matériau.
D’autre part, il faut noter que même si le matériau est fissuré initialement et que la zone de
calcul des déformations par méthode de champs contient la fissure initiée, les valeurs de
déformations moyennes pourront être représentatives d’un comportement moyen de la
structure, compte tenu de la surface de mesure.
Dans l’ensemble on peut constater une similarité dans les courbes de résultats obtenus par
deux méthodes de calcul. Des faibles écarts ont été trouvés pour les paramètres élastiques:
5 % pour E et 3 % pour n. Dans la partie non-linéraire, vers la fin du test, à  yy = 543 MPa,
un écart de 4 % entre les valeurs de  yy . On notera que les courbes obtenues par méthode de
champ et par la jauge unidirectionnelle, placée sur la face de mesure, sont particulièrement
proches.
En comparant avec les résultats du cas précédent (matériau non fissuré initialement) on peut
trouver des mêmes formes d’évolution de  yy  f  yy  et   xx  f  yy  avec successivement
une partie linéaire (repères 1 ~ 4) puis un changement de pente traduisant un endommagement
brutal du matériau (repères 5 ~ 8).
191
La comparaison entre les modules de Young trouvés avec l’éprouvette partiellement fissurée
(E = [47 GPa, 52,4 GPa]) et l’éprouvette saine (E = [51,4 GPa, 56,5 GPa]) montre une légère
réduction de la rigidité en présence de fissures ; il faut préciser toutefois que la variation
observée a une amplitude comparable à la dispersion des valeurs pour un état donné. Cette
analyse sera complétée plus loin avec des matériaux complètement cyclés. L’observation des
déformations transversales semble indiquer que l’éprouvette partiellement fissurée
(n = [0,32, 0,33]) initialement se contracte plus que celle du matériau non fissuré initialement
(n = 0,3).
Par la suite, l’état de la fissure initiée au cours de traction sera présenté sous forme des
cartographies de déplacement et de déformation, Fig. 165-Fig. 169. Un rectangle pointillé
permet de repérer la zone de présence d’une fissure initiée.
En première analyse, il est impossible de détecter de discontinuité dans les champs de
déplacement, Fig. 165 et Fig. 166. Mais les champs de déformation  yy montrent une zone de
localisation de déformation dans la zone de la fissure, indiquant que celle-ci travaille
(Fig. 167, étapes de chargement 3 ~ 5). En revanche, les champs de déformation  xx et  xy
(Fig. 168 et Fig. 169) ne présentent pas de concentration significative : la fissure, orientée
selon la direction x, travaille en mode I, mode d’ouverture. On observe que la taille de la zone
de localisation n’évolue pas avec la charge, ce qui signifie qu’aucune propagation de fissure
initiée n’est observée sous chargement mécanique uniaxial. Il faut à ce stade bien noter que le
travail d’une fissure se traduit théoriquement par une discontinuité de déplacement, et donc
une déformation infinie. Cependant, expérimentalement, il est impossible de rendre compte
d’un dirac : le résultat est une valeur très élevée étalée sur une certaine longueur,
correspondant à la résolution du système, [Molimard et al, 2005].
Par ailleurs, au plan global, on notera que les champs de déformation  yy sont très
homogènes, alors que les champs de cisaillement  xy présentent une variation spatiale
évidente pour des chargements élevés (repères 6 ~ 8). La zone fortement cisaillée correspond
à la zone riche en résine. Cette zone, constituée de résine et du fil de couture, a des propriétés
mécaniques beaucoup plus faibles et des limites de déformations plus grandes que la région
aux alentours, constituée d’un mélange de fibres et de résine, Tab. 3, dont le taux volumique
de fibres Vf ~ 60 % pourrait même augmenter localement aux bords du losange [Lomov et
al, 2002]. Ce résultat peut être rapproché de travaux de Lomov et al. qui montrent des pics de
cisaillement dans les zones riches en résine [Lomov et al (1), 2008]. Toutefois, ces résultats
sont obtenus pour des composites tissés dont la structure est bien différente de celle des
multiaxiaux multiplis cousus NC2 étudiés ici.
Les images microscopiques acquises après l’essai, Fig. 170, montrent que, à part dans les
parties où s’est produite la rupture finale du matériau, l’état de surface de l’éprouvette n’a pas
changé, notamment dans la zone observée où une fissure initiée de longueur de 890 m était
présente. Les mêmes remarques ont été faites pour un essai dans les mêmes conditions
expérimentales avec une éprouvette présentant une fissure de longueur d’environ de 500 m.
192
1 21,3 µm 2 307,5 µm
3 624,4 µm
18,9 µm 288,5 µm 572,3 µm
4 5 974,4 µm
6 1125,7 µm
851,4 µm
794,6 µm
927,1 µm 1069,0 µm
7 1395,4 µm
8 1631,9 µm
1513,6 µm
1300,8 µm
Fig. 165. Cartographies de déplacement longitudinal v au cours du chargement de l’éprouvette à fissures initiées.
193
1 37,8 µm
2 -9,5 µm
3 -33,1 µm
33,1 µm -28,4 µm -56,8 µm
4 -37,8 µm
5 6 -37,8 µm
-18,9 µm
-85,1 µm
-71 µm -94,6 µm
7 8 -9,5 µm
-9,5 µm
-113,5 µm
-113,5 µm
Fig. 166. Cartographies de déplacement transversal u au cours du chargement de l’éprouvette à fissures initiées.
194
1 2 3
4 5 6
7 8
Fig. 167. Cartographies de déformation longitudinale  yy au cours du chargement de l’éprouvette à fissures initiées.
195
1 2 3
4 5 6
7 8
Fig. 168. Cartographies de déformation transversale  xx au cours du chargement de l’éprouvette à fissures initiées.
196
1 2 3
4 5 6
7 8
Fig. 169. Cartographies d’angle de cisaillement  xy au cours du chargement de l’éprouvette à fissures initiées.
197
c.)
b.)
Fissure 890µm
a.)
Fig. 170. a.). Éprouvette à la rupture finale, b.). Fenêtre d’observation masquée par le
mouchetis, c.). Fissure initiée avec une longueur inchangée après le test.
B. Fissure dans les plis internes (90°)
Les résultats précédents concernant l’état de la fissuration sous chargement mécanique de

traction du matériau QI NC2 [135/0/45/90]S du fil PET 76dtex peuvent être résumés comme
suit :
- quand le matériau n’a pas été conditionné et ainsi est considéré n’ayant pas de fissure
initiale, les zones riches en résine situées en surface (dans les plis à 135°) ne sont pas
des sources primordiales dans la fissuration du matériau ;
- quand le matériau a été conditionné et ainsi comporte des fissures initiées dans les
zones riches en résine en surface (dans les plis à 135°), ces dernières bien qu’elles
soient vues comme des zones de faibles propriétés mécaniques ne propagent pas sous
sollicitation mécanique.
Or dans le mécanisme d’endommagement sous traction simple des multiaxiaux en général et

des NCF en particulier, les plis à 90° sont traditionnellement les premiers à s’endommager
[Mikhaluk et al, 2008, Lomov et al (2), 2008]. En plus, plus le nombre de plis à 90° est
important, moins il est nécessaire d’apporter de l’énergie pour activer l’endommagement dans
ces plis [Mattsson et al, 2008]. C’est pour cette raison qu’avec les QI [135/0/45/90]S qui
comportent deux plis consécutifs à 90°, la fissuration transversale pourrait se développer plus
facilement et pourrait être l’origine des modes spécifiques d’endommagement de ce type de
matériau. Bien entendu, les toutes premières fissures s’initient la plupart du temps au
voisinage et/ou dans les zones riches en résine. Ainsi, on pourrait déterminer comment les
zones riches en résine participent au développement de l’endommagement du matériau.
Les plis à 90° étant situés près du plan de symétrie de la structure, l’analyse de leur
endommagement ne peut se faire qu’en observant le coté de l’éprouvette, la direction
198
horizontale de la caméra correspondant alors à l’épaisseur. Dans ces conditions, l’observation
pourrait être perturbée par des effets de bord. Des travaux précédents concernant la fissuration
de biaxiaux NCF [0/90]S dans les mêmes conditions ont montré que la densité de fissures sur
de petites éprouvettes, de taille comparable aux nôtres, était bien représentative de la
fissuration au cœur d’éprouvettes plus grandes [Edgren et al, 2004].
En conséquence, l’objectif de cette partie du travail sera de caractériser le développement de
fissures initiées sous cyclage thermique dans les plis à 90°, à l’endroit et/ou au voisinage des
zones riches en résine. De la même façon que pour le cas précédent, le matériau sera
préalablement soumis à des cycles de conditionnement thermique et la zone d’étude sera par
la suite concentrée sur une zone riche en résine où la fissure se développe.
L’essai de traction est réalisé avec une éprouvette de même architecture que précédemment
(QI NC2 [135/0/45/90]S cousu par le fil PET 76dtex) ; elle a subi un conditionnement de
n = 203 cycles. Les images de la Fig. 171 illustrent la configuration du test ainsi que
l’architecture de la zone d’étude.
199
Couche fine de résine à Zone riche en résine
Jauges de déformations l’inter-nappe à l’intra-pli
Résine à l’inter-pli
0°
Fissure dans les
plis à 90°
135° 0° 45° 90° 90° 45° 0° 135°
a.) b.) c.) d.)
Fig. 171. a.). Éprouvette mise en place avec b.). zone d’observation masquée par le mouchetis, c.) architecture sans mouchetis et
d.). observations sous microscope. La fissure initiée, visible dans d.) est représentée par des traits pointillés rouge dans b.) et c .).
200
Dans cette configuration de test, la zone d’étude se situe sur l’épaisseur ; du fait des
dimensions (2 mm), il est très difficile, voire impossible de placer des jauges de déformations
à proximité de la zone de mesure d’étude. Les jauges ont été appliquées sur les deux faces de
l’éprouvette. Des valeurs numériques des résultats peuvent être présentées sous forme des
courbes  yy  f  yy , Fig. 172.
700
E = 46,6 ; 52(GPa) par E = 54(GPa) par
600 jauges de déformation méthode de champs 14
500
13
91-92 11
400 12
yy (Mpa)
9 10 101-102
300
8
67
200 5
4
3
100 2
1
0
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018
yy
Fig. 172. Contrainte-déformation sous traction d’une éprouvette

avec des fissures initiées dans l’épaisseur.
Les étapes de chargement, comme précédemment, sont numérotés de 1 à 14. Cependant, nous
allons introduire ici les nouvelles notations 9  91-92 ou 10  101-102 pouvant être
expliquée comme suit :
- aux niveaux 9, 10, les résultats y compris les valeurs numériques et également les
cartographies sont obtenus à partir de la différence (imageN9-image0) et
(imageN10-image0) respectivement ;
- aux niveaux 91, 92 et 101, 102, seules les cartographies sont significatives et non pas
des valeurs moyennes de déformation ; ces cartographies ont été calculées par la
différence (imageN9 + 1-imageN9), (imageN9 + 2-imageN9 + 1) et (imageN10 + 1-imageN10)
(imageN10 + 2-imageN10 + 1) respectivement.
Les toutes premières remarques obtenues à partir des courbes  yy  f  yy  de la Fig. 172
sont :
1/ Le module de Young mesuré dans l’épaisseur est très légèrement plus grand que ceux
mesurés sur les faces du matériau, ce qui pourrait être expliqué par des effets de flexion
parasite, amplifiés par le bras de levier, particulièrement important lors que les mesures sont
faites sur le côté.
2/ Une limitation de déformation longitudinale aux alentours de  yy ~ 0,5 % et une
stabilisation de déformation  yy en passant par un niveau de chargement supérieur (7 à 8, 9).
Ensuite, le matériau va être fortement détérioré et particulièrement dans les plis à 90° qui ne
201
permettra pas d’en déduire des résultats par méthode optique. Les valeurs numériques
obtenues par cette dernière seront limitées ainsi au niveau 9 de chargement.
Le développement de la fissuration sera analysé par la suite grâce aux cartographies de

déplacements, de déformations ainsi qu’aux informations déduites à partir de ces dernières.
Dans un premier temps, on se concentre sur l’évolution du comportement de la structure
globale et des différents plis en particulier. Ensuite, l’état de la fissuration ainsi que le mode
caractérisé seront étudiés à différentes étapes de chargement.
Comme il faut prendre en compte une certaine zone de bord qui peut présenter une
inexactitude des résultats du fait du principe de la corrélation d’images numériques pour les
déplacements, puis de la méthode de calcul des déformations, les cartographies ne peuvent
pas recouvrir toute la section de l’éprouvette étudiée.
Dans les cartographies de déplacement longitudinal brut, Fig. 173, on peut constater une
discontinuité de v entre deux côtés de la fissure mais cette discontinuité ne semble pas
développer transversalement jusqu’à niveau 7. De plus, une localisation de déformation
longitudinale  yy se trouve de plus en plus nette dans cette région, Fig. 175. Ainsi, on peut
conclure comme le cas d’étude précédent, que jusqu’à un certain niveau de chargement
(niveau 7), la fissure est active et son ouverture est capturée par la différence de déplacement
v des deux côtés mais elle ne se développe pas encore dans la longueur. Ensuite, une
propagation de fissure dans le pli à 45° peut être constatée à travers une modification
remarquable entre deux états (7 et 8) dans l’ensemble des cartographies Fig. 173-Fig. 177,
que l’on va analyser ultérieurement.
Une discontinuité de déplacement transversal brut u apparaît vraisemblablement à l’interface
des plis à 90°-45° de la nappe, sur la droite de la fenêtre d’observation, Fig. 174, ce qui se
traduit par une zone de localisation de déformation  xx , Fig. 176. Cela pourrait être traduit par
une microfissuration inter-pli ou autrement dit un micro-délaminage qui se produit au cours
du chargement.
202
1 8,5 µm
3 454,1 µm
6 851,4 µm
7 1040,6 µm
8 1087,9 µm
9 1125,7 µm
7,6 µm 430,4 µm 823,0 µm 993,3 µm 1031,1 µm 1083,2 µm
Fig. 173. Cartographies de déplacement longitudinal brut v au cours du chargement d’une éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
1 -212,9 µm
3 -307,5 µm
6 -368,9 µm 7 -383,1 µm
8 -392,6 µm 9 -397,3 µm
-231,8 µm -326,4 µm -378,4 µm -402,1 µm -402,1 µm -406,8 µm
Fig. 174. Cartographies de déplacement transversal brut u au cours du chargement d’une éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
203
1 3 6 7 8 9
Fig. 175. Cartographies de déformation longitudinale  yy au cours du chargement d’une éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
1 3 6 7 8 9
Fig. 176. Cartographies de déformation longitudinale  xx au cours d’une éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
204
1 3 6 7 8 9
Fig. 177. Cartographies de déformation longitudinale  xy au cours du chargement d’une éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
205
Pour la déformation transversale, Fig. 176, on observe une section de localisation de  xx
positive dans les plis au centre, de forme similaire à la section du groupe des plis à 90° qui est
présentée dans la Fig. 171. c.). Cette remarque est de nouveau confirmée numériquement à
travers l’évolution de déformation moyenne, Fig. 180. On peut donc en déduire que les plis
transversaux (plis à 90°) ont tendance à gonfler dans l’épaisseur et non pas contracter
conformément à ce que l’on pourrait attendre pour un matériau sous traction.
Ce phénomène conduit à une déformation transversale moyenne positive dans l’épaisseur de
l’éprouvette, Fig. 178, et peut être interprété par un effet de structure dans l’éprouvette illustré
Fig. 179. Une zone a été délimitée à partir de points caractéristiques sur l’image0 (en vert)
puis reportée sur l’imageN6 (en rouge). On constate bien que la zone déformée est plus large
que la zone initiale, Fig. 179. a.). Une explication mécanique est donnée, Fig. 179. b.) : le
matériau est constitué de deux nappes cousues [135/0/45/90] collées. Pour chaque nappe, il
existe un terme de couplage membrane/flexion évalué à [B11 ~ -13,2 ; B12 = B21 ~ -4,3 ;
B16 = B26 ~ 8,8 ; B22 ~ 21,9 ; B66 ~ -4,3 GPa]. Un essai de traction produit donc des
moments non nuls Mx, My, Mxy induisant le phénomène de gonflement observé dans
l’épaisseur. Ce phénomène traduit donc un effet de structure qui serait minimal sur l’axe de
l’éprouvette.
0,008
0,006
0,004 En épaisseur_Méthode de champs
0,002 En plan des plis_Jauges de déformations

 transversale
0,000
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018
-0,002
-
-0,004
-0,006
-0,008
yy
Fig. 178. Déformations transversales-déformation longitudinale sous traction d’une

éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
206
Zone Zone
initiale déformée
Gonflement
dans l’épaisseur
Image0 ImageN6 Image0
a.)
Tendance d’avoir
des courbures
[135/0/45/90]S
[135/0/45/90]
b.)
Fig. 179. Schéma du gonflement dans l’épaisseur de l’éprouvette par a.). superposition des
images brutes et par b.). la tendance de déformation d’une nappe seule.
Par ailleurs, le cisaillement, Fig. 177 et Fig. 181, n’est pas homogène dans l’épaisseur. Il est
négatif dans les plis à 0° et 45° (gauche), nul dans les plis à 90°, puis positif dans les
plis à 45° et 0° (droit). Ce phénomène peut s’expliquer par la séquence d’empilement, mais
aussi par le mode d’application de l’effort : les mors pincent l’éprouvette, qui transmet les
contraintes des faces vers l’intérieur par cisaillement. L’existence de la fissure dans les
plis à 90° et sa propagation a créé des zones supplémentaires de fort cisaillement dans le
matériau, Fig. 177, au voisinage de la fissure.
Les Fig. 180 et Fig. 181 montrent également une évolution relativement régulière au cours du
chargement (niveau 1 à 7). Par ailleurs, la modification de forme des courbes de déformations
207
moyennes aux niveaux 8 et 9, Fig. 180 et Fig. 181, par rapport à l’ensemble des courbes à
faible chargement pourrait être expliquée par un changement d’état du matériau après la
propagation de fissure entre les états 7-8. L’ensemble des résultats dans les Fig. 180 et
Fig. 181 peut conduire à diviser la section de l’éprouvette en 3 parties : la partie centrale avec
plis à 90° en traction transversalement mais qui n’est quasiment pas cisaillée ; deux parties
externes qui sont légèrement en compression et cisaillées, notamment les plis à 0°.
0,01
1
2
0,008
3
4
0,006 5
6
7
0,004 8
9
xx
0,002 Partie I
0 e (mm)
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8
-0,002
135° 0° 45° 90° 90° 45° 0° 135

-0,004 °
Partie I
Fig. 180. Évolution de déformations transversale moyenne dans l’épaisseur à différents

niveaux de chargement, de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
0,015
1
0,012 2
3
0,009 4
5
0,006 6
7
0,003 8
Partie I
9
e (mm)
xy
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8
-0,003
-0,006
-0,009
-0,012
135° 0° 45° 90° 90° 45° 0° 135
-0,015 °
Partie I
Fig. 181. Évolution de l’angle de cisaillement moyenne dans l’épaisseur à différents

niveaux de chargement, de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
208
Ci-après, l’évolution de la fissuration au cours du chargement sera étudiée afin de caractériser
le mode d’endommagement sous traction au niveau d’une zone riche en résine dans les plis à
90°. Malheureusement, toutes les étapes de chargement ne seront pas exploitables, et seules
quelques indications peuvent être données ici.
Les cartographies de déplacements et de déformations entre les états 7 et 8, Fig. 182, montrent
un mode mixte de fissuration traction-cisaillement par lequel la fissure préexistante dans les
plis à 90° va successivement propager dans le pli à 45° et délaminer localement à l’interface
des plis à 45° et 0° de la nappe à gauche de la fenêtre de calcul. Un délaminage clair
(niveau 92) à l’interface des plis à 90°-45° se produit sous mode de traction transversale, Fig.
183. Le développement par passage 101, Fig. 184, semble être une propagation de fissure
dans le pli à 90° par un mode mixte dans lequel, toutes les déformations se concentrent au
voisinage de la fissure et bien entendu, les cartographies de u et v présentent également
certaines discontinuités, Fig. 184. Entre ces évènements clairement identifiables, des
évènements moins clairs se produisent dans les plis à 0° ; on notera qu’il n’y a pas continuité
dans le phénomène d’endommagement, mais des apparitions ou propagation de fissures
disjointes les unes des autres. En particulier, la fissure pré-existante n’est pas à l’origine de la
ruine du matériau par propagation ; on ne peut évidemment pas écarter son influence sur la
redistribution des contraintes, et donc l’apparition de nouvelles fissures. Le mode de
fissuration est un mode mixte I/II dans les trois cas présentés (propagation puis délaminage,
délaminage, initiation puis propagation). Au long de ces différents endommagements, le
matériau continue à supporter des chargements.
Une synthèse du développement de la fissuration avec l’ensemble des images brutes

correspondantes a été faite dans la Fig. 185. Il faut remarquer la difficulté de voir l’évolution
de la structure à partir des cartographies d’intensité, et tout l’intérêt de l’analyse par
corrélation d’image pour révéler de faibles variations et en retirer des renseignements utiles à
l’analyse mécanique.
A l’état initial, le matériau comporte des fissures initiées sous cyclage thermique dans
l’épaisseur, dans les plis à 90°, au voisinage des zones riches en résine et sous chargement de
traction (0°). Aux faibles chargements, l’ouverture de la fissure préexistante est activée et
parallèlement, le microdélaminage (2) commence à apparaître à l’interface des
plis à 90°-45°. Pour un chargement plus grand, la fissure existante dans les plis à 90° propage
à travers le pli contigu à 45° et crée immédiatement un délaminage local à l’interface des plis
à 45°-0° (7-8). En augmentant la charge, un endommagement fort se produit aux
plis à 90°, à proximité du microdélaminage (2) à l’interface 90°-45° puis un délaminage (92)
est rapidement provoqué comme une prolongation de ce dernier. Dans la suite du chargement,
le délaminage précédent (92) est suivi par une fissuration dans le pli à 90° qui ne prolonge pas
jusqu’à la fissure initiale (0) mais s’arrête à la zone riche en résine à proximité. Ensuite, le
matériau a une rupture aux plis à 90° (101), au voisinage du délaminage (92). Par la suite, le
matériau continue à supporter le chargement et l’endommagement dans la zone de la fissure
initiale n’apparaît pas avant la rupture finale du matériau.
Au vu des états endommagés du matériau et la morphologie de la zone observée, on peut en
déduire que les zones riches en résine (couche fine de résine entre deux nappes, zones de
résine à proximité de la fissure initiée) semblent ne pas jouer de rôle principal dans le
développement de dommage dans le matériau sous traction, Fig. 185.
Enfin, en ce qui concerne les effets des endommagements sur la rigidité du matériau : 1/ dans
la première partie des courbes où le matériau présente un comportement élastique linéaire, les
microdélaminages et microfissures peuvent avoir lieu mais n’auront pas de grande influence
209
sur la rigidité du matériau, comme indiqué dans le travail de Mikhaluk et al [Mikhaluk et al,
2008] ; 2/ dans la deuxième partie des courbes, l’affaiblissement du module de Young n’est
induit que par la rupture des plis à 0°. Une réduction du module de Young inférieur à 10 %
par rapport au module initial a été trouvée avant la rupture finale.
210
v u -2,8 µm
yy xx xy
44,9 µm
40,2 µm -6,1 µm
Fig. 182. Cartographies de déplacement et de déformation entre deux états 7 et 8 de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
v u yy xx xy

5,7 µm 2,4 µm
2,4 µm -2,4 µm
Fig. 183. Cartographies de déplacement et de déformation correspondantes au niveau 92, de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
211
v u yy xx xy
9,5 µm 4,7 µm
0 µm -4,7 µm
Fig. 184. Cartographies de déplacement et de déformation correspondantes au niveau 101, de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur.
212
91
102 92
101
7-8
0
0-Image0 1-ImageN1 6-ImageN6 7-ImageN7 8-ImageN8

A.)
9-ImageN9 91-ImageN9 + 1 92-ImageN9 + 2 10-ImageN10 101-ImageN10 + 1 102-ImageN10 + 2
213
14-ImageN14
13-ImageN13
12-ImageN12
11-ImageN11
Fig. 185. Images brutes acquises aux différents niveaux de chargement ainsi que le
positionnement des différentes phénomènes produits lors de l’évolution de l’endommagement
de l’éprouvette avec une fissure initiée dans l’épaisseur A.).
III.2.3. Matériau fissuré hygrothermiquement
Les résultats précédents permettent d’avoir une première tendance du comportement de la

fissuration sous effet mécanique de traction de l’éprouvette à différents états du vieillissement
compte tenu de la morphologie spécifique avec les zones riches en résine: 1/ que le matériau
soit préalablement soumis aux cycles thermiques ou non, les zones riches en résine (en
surface et en épaisseur) ne sont probablement pas des sources primordiales pour l’amorçage
de fissure ou pour le développement des fissures initiées sous cyclage thermique bien qu’il
pourrait avoir des localisations de déformations dans ces régions dues aux faibles propriétés
mécaniques de la résine ; 2/ les fissures initiées préalablement sous cycles thermiques dans
l’épaisseur, au voisinage des zones riches en résine, peuvent se propager mais ne sont
vraisemblablement pas non plus l’origine des endommagements importants du matériau sous
traction. Ainsi, dans la suite de cette étude du comportement de la fissuration du matériau
NC2, on s’intéressera à un couplage mécanique-hygrothermique au cours duquel le matériau
sera soumis à un conditionnement hygrothermique qui crée un réseau spécifique de fissures
dans toutes les zones riches en résine. L’objectif de cette étape est de répondre à la question
posée « Est-ce-que ce réseau de fissures peut être l’origine d’une rupture prématurée du
matériau sous traction ? ».
L’éprouvette étudiée est donc soumise à un conditionnement qui se compose d’une période de
saturation hygroscopique de 30 jours à 70 °C et 85 % suivi par 400 cycles thermiques
[-55 °C ; 80 °C]. Un état de fissuration a été trouvé avec les fissures développées dans tous les
trous de couture et traversées tout au long des zones riches en résine dans les plis externes
aussi bien que dans les plis internes. L’état de la zone d’observation avec la fissure
hygrothermique développée dans la zone riche en résine au voisinage et dans un trou de
couture est présenté, Fig. 186.
214
Fig. 186. Zone riche en résine avec la fissure hygrothermique.
Les représentations classiques  yy  f  yy , Fig. 187 et   xx  f  yy  , Fig. 188 montrent

une similarité à ~ 90 % pour le module E et ~ 86 % pour le coefficient de Poisson n entre les
résultats par corrélation d’images et les valeurs données par les jauges de déformation. Les
explications à ces écarts sont identiques aux cas précédents ; ces derniers ne remettent pas en
cause la validité de l’essai.
La forme de l’évolution des courbes est la même pour les deux méthodes de calcul. La
transition d’un comportement linéaire à un comportement non-linéaire se trouve entre les
niveaux 3 et 4 par les deux méthodes. La comparaison de ces résultats avec les précédents
montre que les effets de conditionnement n’induisent ni une perte de résistance de
l’éprouvette (contrainte ultime) ni une perte supplémentaire de rigidité.
800
E = 48,3(GPa) par E = 54,2(GPa) par
6
700 jauges de déformation méthode de champs
600
5
500
σ yy (Mpa)
4
400
300 3
200 2
100 1
0
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018
yy
Fig. 187. Contrainte-déformation sous traction d’une éprouvette fissurée

hygrothermiquement.
215
0,018
n = 0,3 par jauges de n = 0,35 par méthode de 6
0,016 déformation champs
0,014
0,012
0,01
 - xx
0,008
5
0,006
0,004 4
3
0,002 2
1
0
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018
yy
Fig. 188. Déformation transversale-déformation longitudinale sous traction d’une

éprouvette fissurée hygrothermiquement.
Les cartographies de déplacements et de déformations, Fig. 189-Fig. 193 permettent de

décrire le comportement des fissures existantes sous sollicitation mécanique. Les fissures
capturées traversent la fenêtre d’observation. Elles sont actives dès le début du chargement
(niveau 1 à 3). L’ouverture de la longue fissure existante cours de chargement est présentée
dans la Fig. 194 avec b - ouverture globale, bx - ouverture horizontale et by - ouverture
verticale calculées en basant sur les déplacements des deux côtés de la fissure. Le
comportement sous traction est un mode mixte d’ouverture et de glissement. Bien que les
fissures aient des dimensions importantes et se situent dans les zones riches en résine de
faibles propriétés mécaniques à l’échelle micro, leur ouverture ne représente que 4 % du
déplacement relatif dans la zone étudiée.
216
1 2 3 375,1 µm
77,9 µm 225,1 µm
66,4 µm 196,2 µm 334,6 µm
4 559,7 µm
5 779,0 µm
6 1073,2 µm
507,7 µm 692,4 µm 957,8 µm
Fig. 189. Cartographies de déplacement longitudinal v au cours du chargement d’une

1 2 3
0 µm 2,9 µm 2,9 µm
-4,6 µm -14,4 µm -14,4 µm
4 5 6
11,6 µm 46,1 µm 69,3 µm
-23,1 µm -34,6 µm -86,5 µm
Fig. 190. Cartographies de déplacement transversal u au cours du chargement d’une

217
1 2 3
4 5 6

1 2 3
4 5 6
Fig. 192. Cartographies de déformation transversale  xx au cours du chargement d’une

218
1 2 3
4 5 6
Fig. 193. Cartographies d’angle de cisaillement  xy au cours du chargement d’une

800 6
700
5
 = f()
Ouverture de la fissure (m)

600
4
500 b = f()
σ yy (Mpa)
400 3
bx = f()
300
2
200 by = f()
1
100
0 0
0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 0,018
yy
Fig. 194. Ouverture de fissure et contrainte moyenne en fonction de déformation d’une

219
IV. Comportement mécanique sous effets du cyclage
À ce dernier stade, des essais de traction classiques complémentaires ont été effectués sur les
éprouvettes soumises préalablement aux différents types de chargements : thermiques
cycliques, hygrothermiques cycliques et en outre, un conditionnement de chargements
intermédiaires (2  (SAT + 400h) + SAT). Ce dernier a pour le but de clarifier l’influence des
paramètres de conditionnement sur le comportement mécanique du matériau fissuré.
L’ensemble des résultats a pour objet l’étude de l’évolution des propriétés mécaniques en
fonction de la vie du matériau. Les propriétés mécaniques suivies sont la rigidité, mais surtout
les propriétés limites : limite d’élasticité, contraintes ultimes.
Dans l’ensemble, les éprouvettes testées sont de dimensions 200 mm × 20 mm × 2 mm avec

des talons en composite BI (  45°) à fibres de verre de 40 mm × 20 mm × 1 mm ; pour
chaque niveau de de chargement, 2 ou 3 éprouvettes ont été testées ; les tests ont été réalisés
en utilisant une machine de traction « MTS 810 Material Testing System » avec une même
vitesse de chargement constante de 1 mm/minute. Les échantillons de séquence
[135/0/45/90]S sont chargés dans la direction 0° tout au long des tests.
La figure ci-dessous présente l’ensemble des résultats obtenus pour certaines grandeurs :
module de Young E, coefficient de Poisson n, contrainte et déformation élastique (élastique,
élastique), contrainte et déformation à la rupture (ultime, ultime).
60
Thermique cyclique Hygrothermique cyclique
50
40
E (MPa)
30
20
10
0
Initial 400h 2(400h) 2(SAT+400h) 3(400h) 4(400h) 5(400h)
5(400h)
& & + SAT & & &&
5(SAT+400h)
Conditionnement
Fig. 195. Module de Young du matériau préalablement conditionné.
À propos du module de Young sous cycles thermiques, hygrothermiques, Fig. 195, il ne

montre pas d’évolution en fonction des cycles de chargements et semble quasiment constant
par rapport au comportement mécanique du matériau non conditionné - l’état initial. En effet,
pour l’ensemble du cyclage thermique, E = 51,2 GPa avec une (pour chaque niveau)
dispersion (dans chaque niveau) de +2 % et -3 % ; pour le cyclage hygrothermique,
220
E = 51,1 GPa avec une dispersion de +4 % et -6 %. Sachant que la valeur à l’état initial est : E
= 51,3 GPa avec dispersion de  1 %.
0,4
0,3
0,2
n
0,1
0,0
& & + SAT & & &
Conditionnement
Fig. 196. Coefficient de Poisson du matériau préalablement conditionné.
Pour le coefficient de Poisson, la dispersion est un peu plus grande avec : sous cycles
thermiques, n = 0,30 avec une dispersion de +4 % et -7 % ; sous cycles hygrothermiques
n = 0,31 avec une dispersion de +4 % et -9 %, sachant que la valeur à l’état initial est :
n = 0,31 avec une dispersion de  1 %. D’ailleurs, il n’y a toujours pas d’évolution due aux
différents types de cyclage.
Les valeurs des tests intermédiaires (2  (SAT + 400h) + SAT) sont du même ordre de
grandeur que celles des autres échantillons (initiaux et cyclés).
Ainsi, les cyclages thermiques et hygrothermiques n’introduiront pas de baisses de module de

Young et de coefficient de Poisson, sous tractions simples à 0°. Le matériau fissuré et saturé
d’eau ne serait malgré tout pas « critique » sous certain type de sollicitation à savoir une
traction à 0°.
Nous nous intéressons maintenant à la limite d’élasticité. Ce type de contrainte limite,

Fig. 196, est défini par une chute de 5 % du module de Young (Etangente = 95 %
Edébut du chargement).
221
350
300
250
 élastique (MPa)
200
150
100
50
0
& & + SAT & & &
Conditionnement
Fig. 197. Contrainte à la limite élastique du matériau préalablement conditionné.
Pour le chargement thermique cyclique, cette contrainte ne semble pas diminuer bien qu’il
existe des dispersions allant de +9 % à -7 % au tour de la valeur moyenne
élastique_moy_T = 290 MPa = 99 % élastique_initial.
Néanmoins, la limite d’élasticité pour le chargement hygrothermique cyclique et le

chargement intermédiaire (2  (SAT + 400h) + SAT) apparaît affaiblie par rapport aux cas
non-conditionnés ou conditionnés sous cyclage thermique. Cet affaiblissement peut être
identifié par élastique_ moy_HT = 234 MPa = 81 % élastique_ moy_T et élastique_(2  (SAT + 400h) + SAT) =
244 MPa = 84 % élastique_moy_T. De grandes dispersions allant de +13,5 % à -10,7 % pour le
chargement hygrothermique ainsi que de  4,1 % pour le chargement intermédiaire
(2  (SAT + 400h) + SAT) n’effacent pas cette tendance d’évolution.
Ainsi, le matériau fissuré sous cyclage thermique conserve sa limite élastique (sous traction
simple à 0°) alors que les cycles hygrothermiques rendent plus précoce la transition
élastique/plastique. D’autre part, la faible différence entre les échantillons conditionnés à
(2  (SAT + 400h)) et ceux à (2  (SAT + 400h) + SAT) indique que l’humidité seule pourrait
ne pas influencer de façon importante le comportement mécanique du matériau. Cependant,
cette histoire hygrothermique combinée à un cyclage thermique, ayant pour effet d’assécher le
matériau provoque une réduction de la limite élastique du matériau.
Bien qu’une baisse de élastique_HT soit perceptible, une évolution au cours des cycles ne
semble pas forcément très marquée. Cela pourrait être dû à la limitation à 400h pour chaque
cycle hygrothermique ou également au nombre de cycles considéré à (5  (SAT + 400h)).
Étant donné que le module de Young reste quasi constant au cours des cycles et que la
contrainte à la limite élastique évolue, nous observons également une évolution de la
déformation à la limite élastique, Fig. 198.
222
0,7
0,6
0,5
 élastique (%)
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
& & + SAT & & &
Conditionnement
Fig. 198. Déformation à la limite élastique du matériau préalablement conditionné.
800 Thermique cyclique Hygrothermique cyclique
700
600
500
 ultime (MPa)
400
300
200
100
0
& & + SAT & & &
Conditionnement
Fig. 199. Contrainte à rupture du matériau préalablement conditionné.
En comparant avec les valeurs des tests sur le matériau non conditionné,
ultime_initial = 648 MPa, les différents types de cyclages (thermique, hygrothermique ainsi que
le chargement intermédiaire (2  (SAT + 400h) + SAT) ne provoquent pas de réduction
significative de la résistance à rupture du matériau sous traction simple :
223
-
sous cycles thermiques : ultime_moy_T = 662 MPa avec une dispersion allant de
+8 % à -9 % ;
- sous cycles hygrothermiques : ultime_moy_HT = 676 MPa avec une dispersion de  7 % ;
- sous chargement intermédiaire : ultime_(2  (SAT + 400h) + SAT) = 724 MPa avec une
dispersion  3,6 %.
Ces résultats sont à prendre avec précaution étant donné que dans le cas des échantillons
conditionnés ils correspondent à la moyenne seulement sur deux échantillons.
Des résultats analogues sont observés pour la déformation à rupture, Fig. 200.
1,8
1,5
1,2
 ultimes (%)
0,9
0,6
0,3
0,0
& & + SAT & & &
Conditionnement
Fig. 200. Déformation à rupture du matériau préalablement conditionné.
La faible différence entre ultime_moy_T, ultime_moy_HT, ultime_(2  (SAT + 400h) + SAT) et ultime_initial ainsi
que les variations irrégulières de ultime au cours cycles ne permettent, dans le cadre de ces
tests, de conclure que les conditionnements modifient le comportement mécanique final du
matériau.
224
Conclusion
Les techniques de mesure de champs sont particulièrement adaptées pour caractériser le comportement
mécanique des composites multiaxiaux multiplis cousus NC2 sous divers types de chargement. Il
s’agit ici d’identifier la réponse mécanique sous des essais de traction, des QI NC2 [135/0/45/90]S
avec un fil de couture PET 76dtex, et d’observer tout particulièrement les zones riches en résine et de
la présence des fissures formées dans ces dernières lors des cyclages thermiques et hygrothermiques.
Le matériau a été caractérisé à différents stades : non fissuré, apparition des fissures, propagation des
fissures avec les effets des cyclages. La suivi de fissuration par mesures de champs se concentre sur
l’évolution de déplacement et de déformation des zones riches en résine fissurées préalablement ou
non afin d’identifier l’influence de ces dernières sur l’endommagement du matériau soumis au
chargement mécanique.
La méthode de mesure de champs conduit à des résultats concernant les paramètres élastiques (E, n)
similaires à ceux obtenus par jauges de déformations, ce qui permet notamment de valider la fiabilité
de l’approche.
Différentes conclusions peuvent être dressées :
Matériau non conditionné et non fissuré :

Pour un état initial, non conditionné, l’étude a montré que les zones riches en résine situées dans les
plis externes (plis à 135°), au niveau des trous de couture, ne présentent pas de fissures.
Matériau avec des fissures naissantes :

La technique de mesure de champs est appliquée pour le suivi de la propagation des fissures initiées
d’origine thermique cyclique sous chargement mécanique dans les différentes zones riches en résine.
Les fissures initiées de taille limitée peuvent se situer en surface de stratifié, dans les plis à 135°, au
niveau des trous de couture ou être en épaisseur, au voisinage des zones riches en résine dans les plis
centraux à 90°. Les en surface du stratifié conduisent à des zones de localisations de déformations
verticales  yy . La taille de ces zones n’ayant pas évoluée avec le chargement, cela signifie que les
fissures ne se propagent et travaillent en mode I - mode d’ouverture. D’autre part, lors d’un
chargement important, les zones riches en résine peuvent être fortement cisaillées sans provoquer
aucune propagation de fissures à partir de celle pré-existante.
En revanche, les fissures pré-existantes dans les plis centraux à 90° peuvent se propager sous effet
mécanique de traction mais il n’y a pas de continuité dans le phénomène d’endommagement. En fait,
les apparitions ou propagations de fissures sont disjointes les unes des autres. Le suivi jusqu’à rupture
du test montre que la fissure pré-existante n’est pas à l’origine de la ruine du matériau par propagation.
Un mode mixe I/II de fissuration est observée tout au long de l’endommagement du matériau.
Par ailleurs, cette analyse peut également apporter des informations plus globales : les plis centraux
à 90° sont en traction transverse et quasiment non cisaillés ; les plis externes sont cisaillés (notamment
les plis à 0°) et légèrement compressés. Plus spécifiquement, à la vue des états endommagés du
matériau et de la morphologie de la zone observée, une remarque importante peut être faite : les zones
riches en résine (couche fine de mélange résine + filaments de couture à l’inter-nappes, zones riches
en résine dans les plis à 90° à proximité de la fissure initiée) semblent ne pas fortement influencer le
développement du dommage dans le matériau sous le chargement de traction étudié.
Matériau avec des fissures importantes :

Le suivi de la fissuration est réalisé pour des fissures largement développées dans les zones riches en
résine en raison du cyclage hygrothermique. L’analyse montre qu’il n’y a ni perte de résistance de
l’éprouvette (ultime) ni perte de rigidité du matériau.
Les fissures sont actives dès un faible niveau de chargement et capturées sur toute la fenêtre
d’observation. Sous chargement de traction à 0°, elles sont en mode mixte d’ouverture et de
225
glissement. Leur ouverture ne représente que ~ 4 % du déplacement relatif dans la zone étudiée malgré
leurs dimensions importantes, leur positionnement est dans les zones riches en résine de faibles
propriétés mécaniques.
Finalement, le dernier point est consacré à l’effet du cyclage sur les propriétés et le comportement
mécanique du matériau (E, n, , ).
Matériau avec les effets de cyclage :

Les conclusions concernant le comportement mécanique du matériau sous cyclage sont :
 Les cyclages thermiques et hygrothermiques n’induisent pas de chutes des propriétés

élastiques (E, n) du matériau lors du chargement en traction à 0°. La saturation du matériau
fissuré (2  (SAT + 400h) + SAT) ne semble pas être critique sous ce type de chargement
mécanique.
 Le matériau fissuré sous cyclage thermique conserve sa limite élastique élastique mais
« plastifie » plus tôt (baisse de élastique) sous effet de l’humidité.
 L’humidité seule ne semble pas influencer de façon significative le comportement mécanique

du matériau mais combinée aux cycles thermiques conduit à une réduction de la résistance
élastique élastique du matériau.
 La limite de déformation élastique élastique est réduite dans le cas des cycles hygrothermiques.
Toutefois, une évolution de celle-ci au cours des cycles ne semble pas forcément évidente.
 Enfin, les différents cyclages (thermiques, hygrothermiques ainsi que les chargements
intermédiaires (2  (SAT + 400h) + SAT)) ne conduisent pas à une réduction de la résistance à
rupture ultime du matériau sous traction simple. La même remarque peut être faite pour la
déformation à rupture ultime. Ainsi, les zones riches en résine et les fissures en surface et/ou en
épaisseur ne jouent pas de rôle significatif sur les propriétés ultimes du matériau.
226
CONCLUSIONS GÉNÉRALES
Les propriétés morphologiques et les fissurations hygrothermiques hétérogènes de la famille
du composite multiaxial multipli cousu Non Crimp New Concept - NC2 ont été identifiées
grâce à différents méthodes de caractérisation : l’observation microscopique 2D, l’analyse
non-destructive sous micro-tomographie 3D à Rayons X, les mesures de champs de
déplacement par corrélation d’images ainsi que des tests mécaniques de référence - essais de
traction. Pour cela, différents types de conditionnement et natures de chargement ont été mis
au point et appliqués. Les cycles purement thermiques, hygrothermiques avec des périodes de
saturation en humidité ainsi que des conditionnements intermédiaires ont permis de révéler les
effets thermiques, hygroscopiques sur la fissuration du matériau. Des tests mécaniques
associés avec les mesures de champs de déplacement ont été réalisés sur différents états de
vieillissement du matériau. Cela a permis de caractériser le développement de la fissuration en
tenant compte de la présence des zones critiques - zones riches en résine, sous certaines
configurations de chargements qui peuvent avoir lieu lors d’applications aéronautiques.
D’ailleurs, le matériau vieilli a été examiné mécaniquement après chaque évolution du
cyclage pour déterminer sa tenue mécanique en présence d’une fissuration au sein du
matériau.
D’autre part, différents paramètres caractérisant la fissuration ont été introduits et ont permis
de consolider les résultats obtenus. En fait, pour les observations sous microscope 2D, il s’agit
d’un paramètre intrinsèque qui détermine la densité linéique de fissures par pli. Grâce à ce
dernier, des comparaisons ont pu être effectuées sur différents types de stratifiés constitués
d’une ou plusieurs nappes multiaxiales, afin d’identifier l’influence de la morphologie sur le
phénomène de fissuration. En ce qui concerne l’analyse 3D avec les volumes reconstruits sous
tomographie à RX, l’indice qui paraît le plus adéquat pour identifier le phénomène est la
fraction volumique de fissures. Ce choix vient de certains résultats obtenus lors des études 2D
à savoir : une évolution de fissures n’est pas nécessairement un développement de nouvelles
fissures mais peut être aussi une fermeture et/ou une ouverture des fissures existantes.
Enfin, bien que chaque méthode comporte des limitations certaines, par exemple les
dispersions présentes dans les observations microscopiques 2D, les résultats obtenus sont
cohérents. Des conclusions communes ont été relevées dans l’analyse 2D et 3D sur la
morphologie et la fissuration sous cycles thermiques, hygrothermiques ; les mesures de
champs de déplacement par corrélation d’images ont été parallèlement validés par les mesures
avec des jauges de déformation. Les principaux enseignements de l’ensemble du travail sont
présentés ci-dessous :
Propriétés morphologiques du matériau :

 L’hétérogénéité multi-échelle du matériau a été visualisée.
 Le fil de couture présent aux différents niveaux est à l’origine de la formation des
zones de perturbation - zones riches en résine y compris celles dans les plis et celles à
l’inter-nappes.
 La porosité est généralement présente dans les zones riches en résine sous différentes
formes selon la morphologie de ces zones.
 Les défauts surfaciques - microfissures dues au retrait thermique lors de l’élaboration
du matériau par RTM - sont trouvés au long de la ligne de couture, au niveau des
filaments dans le cas typique du fil PET 76dtex.
227
Fissuration d’origine hygrothermique :
 La morphologie joue un rôle primordial dans la fissuration du matériau qui est un
phénomène local et complexe. Dans le cas du fil PET 23dtex qui contient de faibles
zones de résine, la fissuration a été significativement retardée et sa morphologie est
aussi différente par rapport aux stratifiés avec le fil PET 76dtex ; une hétérogénéité
dans la fissuration est également remarquable dans ce type de stratifié.
 La fissuration sous cycles thermiques/hygrothermiques débute en surface, aux zones
riches en résine où se trouvent les filaments de couture, et se développe ensuite dans
les plis ; le délaminage n’a pas été détecté dans l’ensemble des cas d’étude et la
connexion/propagation de fissures dans l’épaisseur se fait par le raccord de fissures
dans la zone de résine en commun.
 Les défauts surfaciques peuvent aussi être activés sous l’effet des cycles de
conditionnement et devenir des fissures importantes ; la porosité dans les zones riches
en résine ne présente pas d’effets de relaxation de fissures.
 Selon l’importance des cycles appliqués et les propriétés morphologiques propres de
chaque type de stratifié, le matériau peut se fissurer différemment. En effet, par
rapport aux stratifiés constitués de multi-nappes (les QI), dont les zones riches en
résine ne sont pas symétriques en épaisseur, la géométrie symétrique (les BI) peut
conduire à un état de fissures moins complexe et une stabilisation plus rapide.
 Les fissures se développent plus fortement dans les plis externes et se propagent
rapidement dans les plis épais - plis centraux à 90°, ce qui a été couramment décrit
dans la littérature. D’autre part, un autre constat est le cloquage surfacique de la résine
dû au séchage rapide des échantillons saturés.
 L’humidité peut apporter dans certains cas des effets positifs mais ceux-ci peuvent
s’estomper avec le temps. Dans d’autres cas, l’humidité peut accentuer la fissuration
selon l’état de vieillissement et la morphologie du matériau. D’ailleurs, les effets
négatifs identifiés comme « effet du cyclage » sont trouvés dans les deux types de
chargement : thermique cyclique et hygrothermique cyclique.
Fissuration et comportement mécanique du matériau à différents états de

vieillissement :
Les conclusions ci-dessous sont obtenues à travers les tests mécaniques de traction à 0°.
 Les zones de perturbations dues au fil de couture, situées dans les plis externes (plis à
135°), ne présentent pas de risque de fissuration quand le matériau est à l’état initial,
non soumis au cyclage. Pour ces mêmes zones de perturbation, les fissures initiées
sous cyclage thermique ne se propagent pas sous effet mécanique bien qu’il peut y
avoir des concentrations de cisaillement.
 Les fissures initiées trouvées au voisinage des zones riches en résine dans les plis
internes (plis à 90°) peuvent se propager sous effet mécanique mais ne sont pas
nécessairement à l’origine de la ruine du matériau.
 Les chargements thermiques/hygrothermiques avec les amplitudes appliquées
semblent ne pas être critiques pour les capacités ultimes (, ultime) ainsi que les
constants élastiques (E, n) du matériau sous chargement de traction à 0°.
 L’effet hygroscopique associé aux cycles thermiques peut affaiblir la limite élastique
du matériau. Toutefois, l’effet du cyclage, autrement dit l’évolution en fonction du
nombre de cycles, n’a pas été détecté.
Finalement, ce travail ouvre des perspectives de recherches que nous allons aborder dans le
paragraphe suivant.
228
PERSPECTIVES
Les différentes méthodes de caractérisation ont conduit à des résultats communs à savoir les
effets défavorables de l’humidité apparus au bout d’un certain nombre de cycles de
chargements. Néanmoins, ces conclusions doivent être renforcées par des mesures
supplémentaires. En effet, des tests sous tomographie RX devraient être réalisés pour d’autres
niveaux de chargement à savoir 800h, 1600h, 2000h ainsi que pour d’autres cycles
hygrothermiques (2  (SAT + 400h)), (4  (SAT + 400h)), (5  (SAT + 400h)). D'e plus, il
faudrait davantage d’échantillons pour chaque niveau de chargement afin de réduire la
dispersion sur les résultats.
Concernant les effets de la fissuration sur le comportement mécanique du matériau, d’autres

essais sont à mener. Le matériau fissuré devrait être caractérisé sous différents types de
chargement : cisaillement, compression impact ou chargement biaxial. D’autre part, il faudrait
s’assurer que le matériau fissuré reste Quasi-Isotrope mécaniquement ; par exemple, en
réalisant des essais de traction à 45° pour lesquels, des plis fortement fissurés (plis externes à
135°) seront orientés de façon critique.
Par ailleurs, des essais combinés thermo-hygro-mécaniques devront être menés : tests
mécaniques (en statique, dynamique, et en fatigue) du matériau sous l’environnement
hygrothermique. Cela permettrait d’examiner la réponse du matériau sous diverses conditions
de service. Des inspections continues (mesure de champs, tomographie RX) apporteraient des
informations pertinentes sur le comportement du matériau.
Un autre aspect lié à l’origine de la fissuration du matériau sous les cycles

thermiques/hygrothermiques, est la caractérisation fine du fil de couture.
Pour ce qui concerne les CME, les mesures de champs pourraient s’accommoder des
conditions spécifiques des tests (environnement humide).
Enfin, une démarche numérique plus complète devrait permettre de simuler davantage de
phénomènes.
229
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239
ANNEXES
1. Mesure du CTE
Plage de température et vitesse de chargement :
T(°C)
80
Paliers de 30 mins
60
Vitesse de 15 °C/min
40
20
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
-20
Temps (h)
Fig. 201. Méthode de chargement en température pour les mesures du CTE
2. Simulations
Données du modèle 2D:
Milieu orthotrope: Inclusion isotrope:

E11 = 151000 MPa, E22 = 9000 MPa E = 3500 MPa, ʋ = 0,34
ʋ12 = 0,26, G12 = 2700 MPa α = 50  10-6 C-1
α1 = 10-6 C-1, α2 = 30  10-6 C-1 a = 0,13 mm, b = 1,38 mm
Données du modèle 3D:
- Les propriétés des constituants (fibres, résine, Vf) :
Fibres (carbone) Matrice (résine époxyde)

Vf ( %) 60 Vm ( %) 40
Ef_l / Ef_t (GPa) 240 / 25 Em (GPa) 2,89
Gf (GPa) 50 Gm (GPa) 1,05
nf 0,27 nm 0,38
-6 -1 -6 -1
f (10 C ) -0,1 m (10 C ) 50
3 3
f (g/cm ) 1,77 m (g/cm ) 1,14
f_traction (MPa) 4300 m_traction (MPa) 75
f ( %) 1,8 m ( %) 3,4
filament (m) 7 Gm_flexion (GPa) 3,3
m_flexion (MPa) 132
m_cisaillement (MPa) 43,3
Tab. 6. Propriétés des constituants du matériau introduites dans le modèle 3D.
241
- Les résistances limites :
Résistances limites Pli UD (milieu) Résine (inclusion)

X - l1_traction (MPa) 2580 75
X’ - 11_compression (MPa) 2618 75
Y - 22_traction (MPa) 111 75
Y’ - 22_compression (MPa) 372 75
S - 12 (MPa) 183 43,3
Tab. 7. Paramètres introduits dans le modèle 3D-Résistances limites du milieu et

des inclusions.
3. Mesures de champs
Montage des éprouvettes :
L’ordre des tâches doit être respecté du fait de la complexité du montage pour avoir une
meilleure sensibilité de la méthode.
1. Mise en place de l’éprouvette sur la machine de traction

- mise en place de l’éprouvette dans les mors en vérifiant la verticalité de l’éprouvette
par une éprouvette rectangulaire de référence, assurant qu’il y a moindre de torsion de
l’éprouvette par alignement des mors
- branchement de l’extensomètre
- connexion des câbles de jauges de déformation avec le pont Wheatstone
2. Réglage du système optique

- positionnement du système (l’objectif et la caméra) : vérification de l’horizontalité du
système grâce au niveau à bulle circulaire de la caméra afin d’éviter l’inclinaison du
plan de l’objectif par rapport au plan d’observation ; réglage du parallélisme du plan
de l’objectif par rapport au plan d’observation (de la zone d’intérêt) par la
ressemblance de forme entre l’image obtenue de la zone d’intérêt avec sa photo
acquise précédemment par microscopie
- qualité d’images : focalisation de la zone d’intérêt par des coulissants (parallèle et
perpendiculaire au plan d’observation) et définition du grossissement convenable
- calibrage des images avec le grossissement utilisé par des grilles optiques pour
déterminer la taille de chaque pixel ainsi que pouvoir effectuer ultérieurement la
correction de distorsion de caméra
3. Codage de l’image
- optimisation du codage, y compris également l’intensité de la lumière projetée, afin
d’obtenir une bonne qualité d’images : bon histogramme avec le niveau de gris le plus
étalé, la taille de mouchetis la plus petite possible
- au cours du codage, éviter que les talons soient en contact avec de la graisse car cela
pourra conduire à un certain glissement de l’éprouvette au niveau des mors durant
l’essai.
4. Réalisation du test
242
- Une précharge d’environ 5 % de charge de rupture est appliquée avant le démarrage
de l’essai afin d’éliminer le jeu existant dans la configuration d’essai
- Réalisation de l’essai
5. Observation après le test

Repasser l’éprouvette sous microscope pour vérifier l’état final de la zone d’observation, le
mode de rupture du matériau.
243
Récapitulatif des essais de traction :
Conditions d'étude Dimensions Conditionnement Talons Zone d'intêret Jauges de déformation Machine de test
3
par éprouvettes (mm ) BI _composite à fibres de verre Position Détails Position Dimensions
non fissuré 2 × 10 × 100 NA 1 mm × 20 mm ~ 1 / 2 Leff Zone riche en résine Leff / 2

SS1 Losange UD 3 mm
SS1 3,8 mm × 0,4 mm UD 3 mm
avec fissuration initiée 1 mm × 20 mm ~ 1 / 3 Leff Fissure 2 / 3 Leff pour UD et Instron 8861
Ep3 152h 0,375 Leff 500 µm B 1 / 2 Leff pour Rosette 3 mm, UD 3 mm
Rosette (face arrière)
Ep2 190h 0,357 Leff 890 µm I Rosette 3 mm, UD 3 mm
Ep4 2 × 10 × 100 203h 0,427 Leff 500 µm 1 zone de résine/l'épaisseur Rosette 3 mm, UD 3 mm
Saturées à 70 °C,
avec fissuration importante 2 × 20 × 200 85 % + 400h 1 mm × 40 mm ~ 1 / 2 Leff Leff / 2, face opposée Rosette 6 mm MTS
244
Résultats :
1 2
3 4
5 6
Fig. 202. Cartographies de déformation longitudinale  yy au cours du chargement

1 2
3 4
5 6
Fig. 203. Cartographies de déformation transversale  xx au cours du chargement

245
1 2
3 4
5 6
Fig. 204. Cartographies d’angle de cisaillement  xy au cours du chargement

246
École Nationale Supérieure des Mines
de Saint-Étienne
NNT : 2013 EMSE 0715
IDENTIFICATION OF THE HETEROGENEOUS MORPHOLOGICAL AND

HYGROTHERMAL PROPERTIES WITHIN NEW HIGH PERFORMANCE
COMPOSITES SUBJECTED TO HYGRO-THERMAL-MECHANICAL
AGEING CYCLES
Speciality: Mechanic and Engineering
Keywords : Multiaxial multipliy stitched laminates, multi-scale studies, heterogeneous

morphology, thermal/hygrothermal cracking, ageing-mechanical coupling.
Abstract :
Stitched multiaxial laminates NCF (Non-Crimp Fabric) are potential candidate materials as
new high performance preforms for manufacturing complex and large aeronautical composite
structures by RTM (Resin Transfer Moulding) or infusion processes. Stitching within the
preform leads to a particular morphology including 3D resin-rich regions and to a specific
crack network developed in the bulk of the laminate when this is subjected to hygrothermal
ageing cycles. The present work focuses on the characterization of the morphology and the
crack development in a particular family of NCF - NC2 (Non Crimp New Concept)
subjected to hygrothermal cycling. For this purpose, different accelerated
thermal/hygrothermal ageing cycles were defined, various characterisation methods were
adopted and representative variables were introduced. Regarding the structural morphology, a
multi-scale heterogeneity of the NC2 could be visualized on the surface and through the
thickness by optical microscopy as well as by the non-destructive volumetric analysis of X-
Ray tomography. Regarding hygrothermal cracking, its initiation, its development and its
morphology were studied. The influence of the morphology and the role of loading
parameters on crack development were identified. Furthermore, for a better control of resin-
rich region behaviour, the thermal/hygrothermal-mechanical coupling at different ageing
states was investigated by full-field image correlation. Finally, the mechanical strength of the
aged material was determined.
École Nationale Supérieure des Mines
de Saint-Étienne
NNT : 2013 EMSE 0715
IDENTIFICATION DES PROPRIÉTÉS MORPHOLOGIQUES ET

HYGROTHERMIQUES HÉTÉROGÈNES DE NOUVEAUX COMPOSITES
HAUTES PERFORMANCES SOUMIS À DES CYCLES DE
VIEILLISSEMENT THERMO-HYGRO-MÉCANIQUES
Spécialité: Mécanique et Ingénierie
Mots clefs : Composites multiaxiaux multiplis cousus, étude multi-échelles, hétérogénéité

morphologique, fissuration thermique/hygrothermique, couplage vieillissement-mécanique.
Résumé :
Les nouveaux renforts NCF (Non Crimp Fabrics) sont adaptés aux procédés RTM (Resin
Transfer Moulding) ou RIM (Resin Infusion Moulding) et permettent d’élaborer des
structures aéronautiques complexes et de grande taille. Cependant, la présence de la couture
peut conduire à une morphologie spécifique hétérogène du matériau avec un réseau 3D de
zones riches en résine. Ces dernières, sous cycles de vieillissement hygrothermiques, sont à
l’origine d’un état spécifique de fissuration. Ainsi, le présent travail se concentre sur la
caractérisation morphologique et la fissuration d’une famille particulière des NCF - NC2
(Non Crimp New Concept), soumis au vieillissement hygrothermique cyclique. Pour cela, des
cycles accélérés de vieillissement sont définis, diverses méthodes de caractérisation sont
utilisées et différentes variables représentatives sont introduites. Au sujet de la morphologie
du matériau, une hétérogénéité multi-échelles a été visualisée en surface et dans l’épaisseur
en effectuant des coupes sous microscope 2D et de la reconstruction volumique sous
tomographie 3D à RX. En ce qui concerne la fissuration hygrothermique, son initiation et son
développement ainsi que sa morphologie ont été étudiés. L’influence de la morphologie et
des paramètres de chargement au cours des cycles a été identifiée. De plus, afin de maîtriser
le comportement des zones riches en résine, un couplage thermique/hygrothermique-
mécanique à différents états de vieillissement du matériau a été décrit finement par des
mesures de champs. Enfin, la tenue mécanique du matériau vieilli a été étudiée.

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NNT : 2013 EMSE 0715

Quynh NGUYEN THI THUY

pour obtenir le grade de

Spécialité : Mécanique et Ingénierie

IDENTIFICATION DES PROPRIÉTÉS MORPHOLOGIQUES ET

soutenue à Saint-Étienne, le 28 Octobre 2013

Président : Stepan Vladimirovich LOMOV KU LEUVEN, Leuven, Belgique

SMUROV Igor PU Mécanique et Ingénierie ENISE

J’exprime toute ma profonde gratitude à Andras BORBELY, Frédéric JACQUEMIN et

J’adresse mes sincères remerciements au président du jury Stepan Vladimirovich LOMOV,

Je remercie Sylvain DRAPIER, responsable du département MPE (SMS-EMSE), de m’avoir

Un remerciement spécial à David DELAFOSSE, Directeur du Centre SMS (EMSE), d’avoir

Je voudrais remercier le partenariat Hexcel Composites et Patrick HENRAT pour leur

Je tiens à remercier toute l’équipe tomographique du centre SPIN (EMSE) (Olivier

Je souhaite remercier Christophe DESRAYAUD, pour sa grande compétence et la grande

J’adresse un remerciement spécial à Fabienne DEMEURE, Marie CAPRITTA, à Pascale

More than words!

CHAPITRE I. BIBLIOGRAPHIE ET CONTEXTE DE L’ETUDE .................................. 3

CHAPITRE III. CARACTÉRISATION DE LA MORPHOLOGIE ET DE LA

CHAPITRE IV. SUIVI DE LA FISSURATION DU MATÉRIAU VIEILLI SOUMIS

Fig. 1. Liaisons dans les polymères [Lecomte-Beckers, 2009]. ................................................. 6

Tab. 1. Classification des polymères synthétiques [Kausch et al, 2001]. .................................. 6

Hexcel Corporation a apporté une réponse à cette problématique en investissant dans le

Le déroulement du travail peut se décomposer entre quatre chapitres. Le premier chapitre

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La classification des polymères peut se faire selon leur comportement thermomécanique. Il

Parmi ces familles de polymère, thermodurcissables et thermoplastiques sont couramment

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Hygrogène Van der Waals Dipôlaire

Fig. 1. Liaisons dans les polymères [Lecomte-Beckers, 2009].

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Les notions chimiques caractérisant la structure moléculaire d’un thermodurcissable sont en

Température de transition vitreuse Tg : La température de transition vitreuse Tg correspond

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I.3.1. Changements physiques

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2. Des effets irréversibles, il s’agit des phénomènes d’hydrolyse, de dissociation,

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D0 : une constante de diffusion (mm2/s),

a, b : constantes intrinsèques du matériau,

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I.3.2. Changements chimiques

A. Hydrolyse, lessivage et immersion

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Dans laquelle Vf est la fraction volumique de fibres dans le composite.

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Fig. 7. Principe de fabrication de préformes multiaxiales Liba [Hexcel].

II.1.1. RTM (Resin Transfert Moulding)