Hautes Pressions: Jean-Pierre PETITET

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Hautes pressions

par Jean-Pierre PETITET


Laboratoire d’Ingénierie des Matériaux et des Hautes Pressions (LIMHP),
CNRS Université Paris-Nord

1. Généralités................................................................................................. R 2 060 - 2
1.1 Point de vue thermodynamique................................................................. — 2
1.2 Mesure de la pression ................................................................................. — 2
1.3 Définition des domaines d’application ...................................................... — 3
1.4 Unités............................................................................................................ — 4
2. Étalons primaires ..................................................................................... — 5
2.1 Manomètres à mercure............................................................................... — 5
2.2 Balances de pression (jauges à piston libre)............................................. — 5
2.2.1 Différents types d’appareils ............................................................... — 5
2.2.2 Étalonnage .......................................................................................... — 7
2.2.3 Incertitude ........................................................................................... — 8
2.2.4 Conclusion........................................................................................... — 8
3. Points fixes ................................................................................................ — 9
4. Capteurs de pression .............................................................................. — 9
4.1 Généralités ................................................................................................... — 9
4.2 Capteurs déformables ................................................................................. — 9
4.2.1 Tubes de Bourdon............................................................................... — 9
4.2.2 Capteurs à jauges de contrainte........................................................ — 10
4.3 Capteurs sensibles....................................................................................... — 12
4.3.1 Jauges à quartz................................................................................... — 12
4.3.2 Jauges à éléments sensibles ............................................................. — 12
5. Les très hautes pressions. Mesures optiques .................................. — 13
6. Conclusions ............................................................................................... — 14
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. R 2 060

l y a quinze ans, il eût été impossible de prévoir l’extension des techniques


I à haute pression dans les procédés industriels. À l’exception d’un nombre
limité d’opérations (synthèse de l’ammoniaque, polymérisation des dérivés de
l’éthylène, synthèse hydrothermale du quartz), la haute pression restait un para-
mètre (fondamental bien sûr !) du laboratoire de recherche. Pour les ingénieurs,
la haute pression était un outil peu sécurisant et coûteux.
L’apparition et le développement de produits métallurgiques de qualité, asso-
4 - 1990

ciés à un besoin pressant d’élaborer des matériaux de plus en plus sophistiqués


et performants ont modifié cette attitude réservée des industriels. Le formage,
la synthèse des matériaux durs, des semi-conducteurs, les compactages
à froid et à chaud des poudres céramiques et métalliques, un grand nombre de
réactions chimiques organiques et inorganiques, le squeeze casting, le
découpage sous pression, etc., sont désormais des procédés connus où la
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haute pression joue, d’une façon ou d’une autre, un rôle capital.


D’autre part, la gamme des pressions utilisables s’est élargie à plusieurs
centaines de mégapascals et, dans les laboratoires de recherche, une pression
de 100 GPa n’est plus un événement exceptionnel.

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Parallèlement s’est développée une action de métrologie et de mise au point


de capteurs perfectionnés, fiables et suffisamment diversifiés pour que l’ingé-
nieur trouve l’instrument de mesure adapté à ses besoins.
Cette mise au point sur la mesure des pressions statiques au-delà de 50 MPa
a pour but de dresser un tableau des tendances actuelles dans ce domaine des
mesures physiques. On ne manquera pas cependant de souligner que ce domaine
est appelé à évoluer dans les prochaines années avec l’émergence de nouveaux
capteurs, liée au développement considérable de nouveaux matériaux sensibles.

1. Généralités où Fi est l’une des trois composantes de la résultante de toutes


les contraintes,
Tik désigne un tenseur du 2e ordre qui est représenté par une
1.1 Point de vue thermodynamique matrice 3 × 3.
Il est inutile d’entrer dans plus de détails sur les propriétés de ce
Pour un milieu isotrope à l’équilibre thermodynamique, l’énergie E tenseur, mais il est essentiel de faire remarquer que, si la compres-
et l’entropie S sont des grandeurs thermodynamiques fondamen- sion est uniforme sur chaque élément de surface qui délimite le
tales additives ; c’est-à-dire que l’énergie ou l’entropie de l’ensemble volume, alors chacun de ces éléments subit une pression de même
est égale à la somme des énergies ou des entropies des diverses grandeur dirigée suivant la normale à la surface du corps et toutes
parties constituant le corps macroscopique. les composantes sont :
En conséquence, pour E donné, S ne dépend que du volume V Tik = δik Tii
ou, pour S donné, E ne dépend que de V et non de la forme du corps.
avec δ ik = 1 pour i=k
Cela se traduit par la différentielle totale bien connue :
dE = T dS – P dV
δ ik = 0 pour i ≠k
où la température thermodynamique T et la pression P sont respec- Le module du tenseur devient :
tivement définies par :
1
----- ( T 11 + T 22 + T 33 ) = P
3
∂E
∂S  
T = ---------
V
∂E
et P = – ---------
∂V   S où P est la pression hydrostatique définie précédemment.
D’autre part, le principe de Maupertuis dit que la force exercée Dans tout le reste de l’article, on admettra que la condition d’hydro-
staticité (§ 1.2) est respectée (sauf indication contraire explicite).
sur un élément de surface d s d’un corps s’écrit, en valeur Cette condition est obtenue dans les fluides classiques ; elle n’est
moyenne : pas toujours vraie dans les fluides visqueux (solutions hydro-
F = –  --------
∂r 
∂E
-
S
u
thermales, lubrifiants) où les contraintes appliquées au liquide
relaxent avec un temps caractéristique (désigné souvent par la
lettre τ ) plus ou moins long, et surtout dans les solides où la multi-
r étant le module du rayon vecteur porté par le vecteur unitaire u plication des contraintes (Tik ≠ 0 pour i ≠ k ) peut se traduire par la
mise en évidence de transitions de phase mal définies ou multiples.
normal à d s . Cela peut s’écrire également :

∂V
∂E
∂V 
F = – ---------
S
 
∂E
-------- u = – ---------
∂r ∂V S
ds = Pds 1.2 Mesure de la pression
où l’on retrouve la définition de la pression qui désigne une force Des considérations précédentes, on tirera deux remarques utiles
par unité de surface. à la mesure des pressions.
Cette définition de la pression P thermodynamique n’est valable ■ Remarque 1
que si E et S sont des grandeurs additives. Cela est généralement
Surtout dans le cas des pressions élevées (P > 50 MPa), qui fait
le cas pour les gaz et les liquides. Pour les solides, où le changement
l’objet de cet article, il est préférable d’envisager des systèmes en
de forme s’effectue avec un certain travail ayant pour effet de chan-
équilibre statique. Tout système où le milieu est en mouvement
ger son énergie, la proposition n’est plus toujours exacte. Ces
entraîne une perte de précision.
considérations ont des conséquences fondamentales sur les
conditions de mesure de la pression, en particulier lors des mesures ■ Remarque 2
en dynamique.
Il est fondamental de s’assurer que la mesure est faite dans les
En réalité, on dit qu’un corps qui subit une déformation sort de conditions d’hydrostaticité, c’est-à-dire que la force par unité de sur-
son équilibre initial, et des forces de contrainte prennent alors nais- face en tout point est uniforme et dirigée suivant la normale à la
sance tendant à le ramener à son état initial. La résultante de ces surface unitaire centrée sur ce point. Cela ne veut pas dire néces-
forces agissant sur chaque élément de volume du corps peut être sairement que la pression est homogène dans tout le volume : par
écrite comme la somme des forces agissant sur chaque élément de exemple, dans une colonne à mercure, la pression est plus élevée
surface ds qui délimite un élément de volume dV. Autrement dit : en bas qu’en haut à cause de la gravité, mais en chaque point la
condition hydrostatique est respectée.
 F i dV =  T ik ds k

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En principe, il est donc approprié de distinguer deux façons Ces deux relations ne tiennent pas compte d’un effet de tempé-
d’exprimer la pression dans un système : la valeur absolue de la rature sur ρa et ρf . Celui-ci n’est vraiment sensible que sur les
pression à un niveau spécifique et la pression de jauge (ou pression grandes colonnes à mercure qui n’ont, à l’heure actuelle, qu’un rôle
appliquée) au même niveau. La pression de jauge est égale à la pres- historique. Ces corrections sont également nécessaires pour la
sion absolue moins la pression extérieure due au milieu ambiant. qualité des mesures dans les baromètres de haute précision (article
En pratique, la majorité des instruments de mesure, même ceux Corrections barométriques [K 64] dans le traité Constantes physico-
conçus pour déterminer la pression absolue, indiquent des pressions chimiques).
de jauge. On peut décrire cela par les relations suivantes :
p = p1 – p2 = g ρf h 1.3 Définition des domaines d’application
P = P1 – P2 = g ( ρf – ρa ) h
Dans cet article, nous étudions plus particulièrement la mesure
avec p pression absolue, des pressions supérieures à 50 MPa. La figure 1 résume schémati-
P pression de jauge (ou pression effective), quement, à l’aide de quelques exemples, l’étendue du domaine
concerné. Nous dirons également quelques mots sur la mesure des
ρf masse volumique du fluide de travail,
pressions supérieures à 10 GPa : ce domaine relève actuellement des
ρa masse volumique du milieu ambiant, recherches de laboratoire mais laisse entrevoir, pour un avenir
1 et 2 deux niveaux repérés du milieu à étudier distants de h, proche, des procédés de synthèse industrielle de produits à forte
valeur ajoutée (électronique, optique).
g accélération due à la pesanteur, au lieu de mesure.

Figure 1 – Domaine des hautes pressions : applications, appareils de mesure

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Nous traiterons uniquement la mesure des pressions statiques (0)


(pour les pressions rapidement variables, le lecteur se reportera à
l’article spécialisé Pressions rapidement variables [R 2 090] du Encadré 1 – Définition des lettres
présent traité). Plusieurs systèmes de mesure cités ici sont bien portées sur les capteurs
décrits dans les articles Pressions rapidement variables [R 2 090] et
Pressions usuelles dans les fluides [R 2 040] [R 2 042] : dans ce Pour caractériser un capteur, l’unité de pression est
dernier, la description des manomètres de Bourdon, utilisables accompagnée par l’une des quatre lettres G, S, A ou D.
jusqu’à 1 GPa, est faite avec une grande précision. Nous insisterons ■ G signifie que la pression est référencée à l’atmosphère
sur les techniques ou les aménagements spécifiques au domaine environnante, le plus généralement dans l’air à pression atmo-
des hautes pressions. sphérique (pression de jauge ) : autrement dit, si le capteur est
placé dans l’atmosphère environnante, il indique P = 0.

1.4 Unités ■ S signifie que la pression est référencée à la pression du boîtier


scellé à la pression atmosphérique au moment de la construc-
tion. Des corrections sont donc à faire si la pression atmo-
Le décret du 4 décembre 1975 concernant les unités du système sphérique, au moment de la mesure, est différente de la pression
international définit comme unité de pression le pascal (Pa) qui est au moment de la construction. Cette précaution est surtout
la pression uniforme agissant sur une surface plane de 1 m 2 et valable aux très basses pressions.
exerçant, suivant la normale à cette surface, une force de
1 newton (N) (norme NF X 02-006). ■ A signifie que le boîtier a été fermé sous vide ( pression
Le pascal est une unité petite ; l’usage favorise plutôt l’utilisation absolue ) : à la pression atmosphérique, le capteur indique
du bar (10 5 Pa) ; en effet, 1 bar est proche de la pression environ 14,5 psiA (unité classique pour les capteurs d’origine
atmosphérique. anglo-saxonne qui représentent la majorité des capteurs actuels
commercialisés).
Nous utiliserons dans cet article le pascal et ses multiples MPa
et GPa, respectivement 10 6 Pa et 10 9 Pa (soit 10 bar et 10 kbar), mais ■ Enfin, D signifie que la pression est obtenue entre deux sorties
nous renvoyons le lecteur au tableau 1 pour l’utilisation et l’équi- (pression différentielle ). Ces capteurs peuvent être classés en
valence des unités de pression : cela n’est pas inutile car, dans « unidirectionnels » ou « bidirectionnels » si la pression la plus
certains domaines d’application, telle ou telle unité peut avoir été élevée est appliquée ou non à la même entrée que la pression la
favorisée, mais surtout les sociétés anglo-saxonnes, qui restent les plus basse.
plus importants fournisseurs de capteurs de pression, conservent
le psi comme unité de référence dans les notices d’appareils
(encadré 1).

Tableau 1 – Unités de mesure de pression : facteurs de conversion


x

y inches centimètres inches millimètres


Ib/in2 (psi) kg/cm2 bar pascal (Pa) of water d’eau of mercury de mercure
(in H2 O) (cm H2 O) (in Hg) (mm Hg)
Ib/in 2 (psi) 1 14,223 14,504 1,450 × 10– 4 0,036 13 0,014 22 0,491 2 0,019 34
kg/cm2 0,070 31 1 1,020 1,020 × 10–5 2,54 × 10 –3 1 × 10 –3 0,034 53 1,360 × 10 –3
bar 0,068 95 0,980 7 1 1 × 10 –5 2,491 × 10 –3 9,806 × 10 – 4 0,033 86 1,333 × 10 –3
pascal (Pa) 6 895 98 067 1 × 105 1 249,1 98,06 3 386 133,3
inches of water 27,68 393,7 401,5 4,015 × 10–3 1 0,393 7 13,60 0,535 3
(in H2O)
centimètres d’eau 70,31 1 000 1 020 0,010 2 2,540 1 34,53 1,360
(cm H2O)
inches of mercury 2,036 28,96 29,53 2,953 × 10– 4 0,073 55 0,028 96 1 0,039 37
(in Hg)
millimètres 51,72 735,5 750,2 7,502 × 10–3 1,868 0,735 5 25,40 1
de mercure (mm Hg)
Les pouces d’eau et les centimètres d’eau sont référencés à la température de 4 oC. Les pouces de mercure et les millimètres de mercure sont référencés à la
température de 0 oC.
2
Ib/in : pound square inch (psi).
1 mm Hg = 1 Torr.
Emploi de ce tableau : pour convertir x en y, multiplier x par le coefficient indiqué. Exemple : pour convertir une pression en psi en pression exprimée en bars,
multiplier la valeur en psi par 0,068 95.

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■ Dans la jauge à piston réentrant (figure 3), la pression est appli-


2. Étalons primaires quée sur l’extérieur du cylindre et sur la face inférieure du piston. Cela
limite la vitesse de fuite lorsque la pression croît, mais fixe une pres-
En métrologie des pressions, on a l’habitude de distinguer les sion limite de mesure lorsque le piston tend à se bloquer. La première
étalons primaires, c’est-à-dire les mesures en termes d’unités fon- balance de ce type a été étudiée par Bridgman en 1911 [2]. La pres-
damentales, et les étalons secondaires qui se réfèrent aux mesures sion limite mesurée est de 1,3 GPa avec une précision de 0,23 %.
d’un phénomène physique dont la loi d’évolution avec la pression Bridgman, pour des raisons pratiques, avait remplacé les charges par
est connue. En pratique, c’est de loin le second type d’appareil qui des ressorts calibrés (∅ 6 mm et épaisseur 0,2 mm ; une compres-
est le plus utilisé. Cependant, on recherchera la plus grande précision sion de 1 mm de l’ensemble correspondait à une charge de 300 kg).
avec les appareils du premier type. Cette amélioration pratique s’est faite au détriment de la précision à
Deux types d’étalons primaires ont joué un rôle particulièrement cause de la non-reproductibilité des déformations.
significatif. En effet, la pression peut être exprimée : ■ L’idée d’une jauge hybride combinant un piston simple et un
— par la hauteur d’une colonne de liquide supportée par la pres- piston réentrant a été développée par R. Wisniewski [3] (figure 4)
sion dans des conditions où g est connu ; cette approche, histori- avec un jeu entre le piston et le cylindre compris entre 4 et 10 µm. Les
quement la première, est typiquement représentée par les colonnes relations donnant l’aire effective de l’ensemble piston-cylindre (défi-
à mercure ; nie comme la moyenne entre la section du piston et la section du
— par la force qui s’exerce sur une surface d’aire connue ; c’est cylindre) sont assez laborieuses. Elles sont déduites par le calcul à
le fondement de la balance de pression où la pression agit sur l’extré- partir de la théorie des déformations entre piston et cylindre [4] et le
mité d’un piston cylindrique ; la force résultante est équilibrée par résultat est comparé avec des mesures faites avec une jauge de man-
la force gravitationnelle due à des masses connues supportées par ganine préalablement étalonnée. La pression limite est de 1 GPa. À
le piston. basse pression (P < 500 MPa), l’ensemble se comporte comme un
Il existe, en principe, d’autres moyens pour obtenir des standards piston simple et, à haute pression, comme un système à piston réen-
primaires : ceux qui dépendent de l’analyse de la propagation trant. L’aire effective à pression nulle est de 3,098 mm2 ± 0,07 % et de
d’ondes de choc ; cet aspect n’est pas développé dans le présent 3,088 mm2 ± 0,07 % à 1 GPa.
article (article Pressions rapidement variables [R 2 090], déjà cité), ■ La figure 5 montre le principe de la balance différentielle pour
mais l’échelle de pression peut être déterminée à partir des équations laquelle on peut avoir soit deux pistons de diamètre différent, soit un
de conservation (masse, moment, énergie). Il y a enfin les équations seul piston avec deux diamètres. Ce dispositif permet d’appliquer
d’état où, par l’intermédiaire de relations thermodynamiques une pression plus élevée que les charges d’équilibrage : le rapport
fondamentales et générales, la pression peut être exprimée à partir entre les charges et la pression est défini par le rapport des sections
de grandeurs thermodynamiques plus facilement accessibles ; c’est des deux pistons. Un tel principe a permis la construction des pre-
un moyen prometteur pour étendre l’échelle des presssions vers les mières jauges commerciales par A. Michels (vendu par W.C. ’Thart
hautes pressions ; la difficulté majeure vient de la mauvaise défini- and Zonen de Rotterdam). Les frottements sont limités par rotation
tion de la forme à donner aux équations d’état. du piston (60 à 100 tr/ min). Huit jeux de pistons et cylindres sont
prévus pour assurer la gamme de pression jusqu’à 300 MPa avec une
précision de 1 /10 000. La reproductibilité est de 1/20 000 et la
2.1 Manomètres à mercure sensibilité de 1/100 000. De telles jauges ont été fabriquées pour des
pressions maximales de 700 MPa.
Pour des pressions supérieures à 50 MPa, ce type d’appareil n’est
pas d’un usage aisé, en raison des risques qu’il peut représenter au
niveau de la tenue des matériaux et de la validité des nombreuses
corrections de température, de compressibilité, de densité. Noter,
pour mémoire, une colonne à mercure capable de mesurer des pres-
sions voisines de 250 MPa décrite par Bett, Hayes et Newitt [1] où
le détail des corrections est abondamment développé.

2.2 Balances de pression


(jauges à piston libre)
La pression est déterminée par le rapport d’une force, connue avec
précision, à une aire effective (§ 2.2.1), connue également avec pré-
cision. La valve de sécurité utilisée par Denis Papin est le type le Figure 2 – Jauge à piston simple
plus simple de jauge à piston libre, dans la mesure où elle peut être
montée pour agir au-delà d’une pression prédéterminée dans
l’enceinte. La pression limite mesurée avec ce type d’appareil ne
dépasse pas, dans les meilleures conditions, 3 GPa.

2.2.1 Différents types d’appareils


■ Dans la jauge à piston simple (figure 2), les charges sont dis-
posées sur le piston. Dans tous les modèles d’appareil, le piston (ou
le cylindre) est tournant pour moyenner les forces de frottement
(l’écoulement de l’huile entre le piston et le cylindre a un effet auto-
centreur). Les problèmes de distorsion qui apparaissent lorsque la
pression s’accroît cantonnent ce type particulier de balance aux
pressions faibles (  500 MPa ) .
Figure 3 – Jauge à piston réentrant

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■ Johnson et Newhall [5] ont construit en 1953 une jauge à piston-


cylindre dite à jeu contrôlé (figure 6). Celle-ci constitue une étape Encadré 2 – Les paramètres de mesure
importante dans l’évolution des balances de pression. La fuite d’huile dans les jauges à piston-cylindre à jeu contrôlé
entre le piston et le cylindre est contrôlée par une contre-pression
extérieure au cylindre. Cela permet d’ajuster l’alésage du cylindre en La pression d’équilibre d’une jauge à jeu contrôlé s’exprime,
fonction de la pression à mesurer. Seules, en principe, sont à compte tenu de tous les paramètres de mesure, par le rapport
considérer les distorsions du piston pour le calcul de l’aire effective des forces à l’aire effective de l’ensemble piston-cylindre :
(encadré 2).
n
∑ Mi g ( 1 – ρair / ρM ) + Γ C
i=1
P = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ (1)
A0 ( 1 + λ P ) [ 1 + 2 ( α p + α c ) ( T – T0 ) ] [ 1 + d ( Pz – Pc ) ]

avec Mi charges disposées sur le piston,


g accélération locale due à la pesanteur,
ρair et ρM respectivement masse volumique de l’air et
de la matière constituant les charges,
Γ tension superficielle du liquide de compres-
sion,
C circonférence du piston à l’interface du
liquide de compression,
A0 aire effective à la pression atmosphérique,
définie comme :
A 0 = (A c + A p)/2
avec A c et Ap respectivement sections du
cylindre et du piston à la température
ambiante,
λ coefficient de distorsion due à la pression ; il
est déterminé par le calcul ou expérimen-
talement,
α c et α p coefficients de dilatation thermique linéique
du cylindre et du piston,
T température de l’expérience,
T0 température de référence (température
ambiante),
d coefficient de distorsion de la chemise
externe due à l’effet de la contre-pression,
Pc contre-pression appliquée sur le cylindre pour
contrôler le jeu entre le piston et le cylindre
Figure 4 – Jauge de Wisniewski au moment de la détermination de P,
Pz contre-pression limite correspondant à un
jeu nul entre le piston et le cylindre.
Tous ces paramètres sont exprimés en unités SI. D’autre part,
pour une jauge à piston simple ou réentrant, le terme
1 + d (P z – Pc ) n’existe pas.
Cette relation n’est pas réellement rigoureuse, mais détermine
correctement l’importance relative des différents paramètres. En
réalité, on aurait dû écrire, suivant la figure 7, pour l’aire
effective A eff :

 
rt P
2 2π π
A eff = π r p + --------- r P ′ dr + ------ r h dP ′ (2)
P rp P P0
Figure 5 – Principe de la balance différentielle
avec r rayon du piston à un niveau donné :
r p rayon au niveau de la mesure de pression,
r t rayon en dehors du liquide de compression,
P pression appliquée,
P 0 pression de référence (pression atmosphérique),
P ′ pression dans le jeu à un niveau donné,
h épaisseur de fluide dans le jeu entre piston et
cylindre :
h=R–r
où R est le rayon du cylindre.

Figure 6 – Principe de la jauge à jeu contrôlé

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Encadré 2 – Les paramètres de mesure


dans les jauges à piston-cylindre à jeu contrôlé( suite)

Les deux premiers termes expriment les forces de pression :


le premier est la pression appliquée à l’extrémité du piston, le
second, les forces de pression agissant dans le jeu ; le dernier
terme est dû aux forces de viscosité à un niveau donné du jeu
entre piston et cylindre. Si la fuite était nulle, l’expression de A eff
serait réduite à :
2
A eff = π r c (3)

( rt + rp )
avec r c = ----------------------- rayon au niveau de l’interface liquide de
2
compression-atmosphère.
Une étude complète des différents paramètres par cette
méthode a été publiée par K. Nishibata et al. [21] sur une balance
construite pour mesurer des pressions de 2 GPa.
La première relation est la plus couramment utilisée. Les dif-
férentes forces et la surface sont mesurables dans les conditions
standards, et des méthodes ont été développées pour tenir
compte des corrections (1 – ρ air /ρM ), [1 + 2 (α p + α c ) (T – T 0)],
(1 + λP ), etc. La détermination précise de la variation de l’aire Figure 7 – Calcul de l’aire effective
effective de l’ensemble piston-cylindre est la plus importante.
Pour un piston de carbure de tungstène cémenté et un cylindre
en acier, avec un rapport de 3 entre les diamètres extérieur et
intérieur, λ = 2,42 × 10 –6 MPa–1 à 0,7 GPa, ce qui est relativement
important pour la mesure précise de la pression.
La petite fuite entre les faces en contact du piston et du cylindre
ne pose pas de problème réel dans les balances à jeu contrôlé
puisqu’on peut régler le jeu entre piston et cylindre à l’aide de la
contre-pression. Une revue détaillée des différentes corrections
est donnée dans la référence [15].

À titre d’exemple, la balance Harwood, utilisée comme standard


au National Bureau of Standards (NBS) pendant les années 70
(figure 8), permet des mesures jusqu’à 1,4 GPa ; la contre-pression
maximale est de 0,9 GPa. Sept jeux de pistons et de cylindres sont
nécessaires pour couvrir la gamme de pression mesurable. Les
neuf plateaux de 45,359 kg sont automatiquement placés sur un
étrier et le dispositif de rotation de l’ensemble est entraîné par
deux courroies de nylon symétriques, afin de limiter les frotte-
ments par des contraintes latérales.
Avec les balances à jeu contrôlé, les pressions de 1 GPa sont
aisément mesurées. Un appareil destiné à des pressions de
2,6 GPa a été réalisé pour le NBS [6] avec un piston de carbure de
tungstène de 2 mm de diamètre.
Une revue de différents types d’appareils construits sur le même
principe est présentée dans la référence [7] [8] [9].
La difficulté de la mesure s’accroît vers les hautes pressions, à
cause de la mauvaise évaluation des forces parasites perturbant le
fonctionnement du système.

2.2.2 Étalonnage
L’étalonnage consiste essentiellement à déterminer la variation de
l’aire effective A eff de l’ensemble piston-cylindre. À basse pression, Figure 8 – Balance de Johnson et Newhall (vendue par la société
on utilise une jauge déjà étalonnée ou, éventuellement, un mano- Harwood) : ensemble et détail de la partie supérieure [5]
mètre à mercure. Les méthodes de mesure des coefficients de
distorsion λ (ci-dessous) sont décrites dans la référence [19]. avec A 0 aire effective à la pression atmosphérique,
Une étude comparative a été récemment publiée par l’inter- λ coefficient de distorsion.
médiaire du Laboratoire national d’essais (LNE) [18] pour la détermi-
nation de A eff d’un ensemble de balances à piston libre de divers La balance de référence fournie par le constructeur Desgranges
types réparties dans treize laboratoires nationaux. L’expérience a été et Huot est du type 5300 S avec une aire effective à la pression
menée entre 20 et 100 MPa, avec un pas de 10 MPa. La relation atmosphérique (A 0 ) de 50 mm2. Le piston est en carbure de tungs-
donnant A eff a été confirmée comme étant linéaire en P : tène et le cylindre en acier (coefficient de dilatation thermique :
14,7 × 10 –6 K–1).
A eff = A 0 (1 + λP )

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À la pression atmosphérique, les mesures de A 0 pour l’ensemble 2.2.3 Incertitude


des partenaires sont en accord à 204 ppm près ; à 100 MPa, les
mesures sont en accord à 414 ppm près (1 ppm = 10– 6 en valeur L’encadré 3 indique les classes de précision des balances de
relative, soit 10 – 4 %). pression.
Aux pressions supérieures à 50 MPa, il existe essentiellement deux
méthodes expérimentales d’étalonnage : la méthode de similitude
et la méthode de cross-floating ; ces deux méthodes sont liées. Encadré 3 – Classes de précision des balances
de pression
■ Le principe de la méthode de similitude est de déterminer le rap-
port entre l’aire effective A eff 1 d’un ensemble piston-cylindre en acier
On définit trois classes de précision.
d’un type donné, sur toute une gamme de pression, et celle A eff 2
d’un ensemble construit exactement de la même façon, mais avec ■ Classe de précision N : pour cette classe, l’incertitude globale
des matériaux ayant des constantes élastiques sensiblement diffé- des mesures est de 5 × 10–4 de toute mesure à 20 ± 5 oC et pour
rentes. Cette procédure permet d’obtenir la différence entre les coef- une valeur de g normale.
ficients de distorsion. Le calcul, par les modules d’élasticité, permet
d’avoir le rapport de ces coefficients. La combinaison des deux rela- ■ Classe de précision S : pour cette classe, l’incertitude globale
tions donne chaque coefficient de distorsion ( λ 1 et λ 2 ). Cette est de 1 × 10 – 4 de toute mesure. Les étalons de classe S sont
méthode est d’autant plus aisée que A eff varie linéairement avec P : livrés avec des éléments de mesures (c’est-à-dire l’ensemble
piston-cylindre) S, des masses S, et sont équipés d’une sonde de
A eff 1 = A 0 ( 1 + λ 1 P ) température à résistance de platine reliée à une sortie 4 fils.
A eff 2 = A 0 ( 1 + λ 2 P ) ■ Il existe enfin des appareils de classe S2 (0,5 × 10 – 4 de toute
mesure) pour des mesures de pressions inférieures à 50 MPa.
A eff 1 /A eff 2 ≈ 1 + ( 1 – K ) λ1 P car λ P  1

avec K = λ 2 /λ 1 À partir de la relation P = F /A eff où F est la somme des forces,


on peut déterminer l’incertitude sur la mesure de la pression par la
■ Si l’on veut exprimer expérimentalement K = λ 2 /λ 1 , on utilise la somme des termes :
méthode de cross-floating complémentaire de la première. En effet,
2 1/2

 
l’aire effective d’un ensemble piston-cylindre peut être déterminée
en comparant celle-ci à l’aire effective d’un ensemble connu, fabriqué
dans le même type de matériaux, mais cette fois-ci, de dimensions
dP
--------- =
P ∑  ----P- ----------
i
1 ∂P
∂X i
- dX i

un peu différentes. où Xi désigne chaque paramètre de la relation.
■ Ces deux techniques peuvent être résumées sur la figure 9. Les En pratique, le terme prépondérant dans ce calcul est la mesure
deux ensembles sont connectés à un système de pression commun. de A 0 . En effet, la technique de mesure par interférométrie laser
Lorsque les charges de chaque balance ont été ajustées pour obtenir limite la précision à 0,1 µm sur une longueur de 10 mm, et limite
l’équilibre, le rapport des charges indique bien le rapport des aires donc les mesures de pression au mieux à 2,5 × 10 –5 de la pression
effectives. On utilise, pour ce type de mesure, un séparateur, muni nominale (par exemple, 100 MPa ± 2,5 kPa [18]). Pour les pressions
d’un indicateur de zéro ; ce dispositif est essentiel si l’on utilise dans plus élevées, l’estimation des distorsions prend une importance de
les deux balances des fluides de compression différents, en parti- plus en plus grande et les mesures sont au mieux à 2,3 × 10 – 4 de
culier des systèmes gaz /huile. Une étude récente sur un nouveau la pression nominale (1 GPa ± 0,23 MPa et 1,6 GPa ± 0,37 MPa [21]).
type de séparateur a été publiée par Tilford et Martin [22]. La
compagnie Ruska Instrument Corporation commercialise différents
modèles de séparateurs (Le Groupe Scientifique). 2.2.4 Conclusion

Certains paramètres moins importants, tels que le rôle de la vis-


cosité du fluide de compression sur le comportement des jauges à
piston, les variations de température en cours de mesure ou la
vitesse de rotation du piston, n’ont pas été analysés ici.
Par exemple, la viscosité joue un rôle non négligeable dans la
sensibilité de la balance : avec l’essence, il faut une masse de 25 g
déposée sur le plateau de la balance pour avoir une sensibilité en
pression équivalente à 0,05 MPa dans le domaine 0,4 à 1,6 GPa ;
pour le diéthyl-hexyl-sébacate, il faut 5 g, soit 0,01 MPa dans le
domaine 0,2 à 0,8 GPa [20].
ll est recommandé, pour garantir la qualité de la mesure, d’éviter
tout choc de la jauge, les effets de friction, les défauts de verticalité
du système de rotation. Il est impératif d’avoir un liquide de compres-
sion très propre. Il est également recommandé de faire des obser-
vations dans le sens de la montée et de la descente en pression pour
contrôler la reproductibilité des mesures. On constate que l’utilisa-
tion de tels appareils est une opération délicate et qu’ils restent
essentiellement des appareils d’étalonnage pour des étalons de
transfert ou des étalons secondaires. D’une manière générale, ces
systèmes sont rarement transportables et doivent être maintenus
dans une pièce particulièrement propre, réservée uniquement à cet
usage.

Figure 9 – Méthode de cross-floating [15]

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3. Points fixes 4. Capteurs de pression


Le terme de « point fixe » est emprunté à la métrologie des tem- 4.1 Généralités
pératures, où il se réfère aux valeurs des températures assignées
par définition, reconnues internationalement, pour obtenir la repro-
Au-dessous de 280 MPa, les jauges à piston libre décrites pré-
ductibilité des états d’équilibre de la matière au changement de
cédemment sont robustes et relativement « portables ». Au-delà,
phase. La liberté d’établir des points fixes par définition est basée
comme nous l’avons suggéré, il est préférable de se placer sur un
sur le fait que la température est une grandeur thermodynamique
site fixe. Cela peut éventuellement limiter les possibilités d’inter-
fondamentale : la nature du thermomètre n’a aucune importance.
comparaison entre plusieurs mesures de la pression. Au-delà
Dans le cas de la pression, le terme de « point fixe » se réfère à de 0,1 GPa, le problème devient important pour la métrologie des
la pression pour laquelle un changement de phase intervient dans hautes pressions. Le sujet a été passé en revue dans la référence [28].
une substance spécifique pour une température donnée. Dans ce cas, On a recours, dans ce domaine, à des jauges secondaires que l’on
la pression ne peut être fixée et définie « conventionnellement » ; peut regrouper sous la classification de capteurs de pression.
elle doit être mesurée. C’est une quantité dérivée : un rapport faisant Ce sont, de loin, les instruments de mesure de la pression les
intervenir plusieurs grandeurs physiques fondamentales (masse, plus nombreux et les mieux adaptés aux besoins industriels. Les
longueur et temps). progrès dans ce domaine sont intimement liés à l’utilisation de
Autrement dit, la définition de la température de deux points fixes l’électronique.
définit l’unité de mesure entre les deux points choisis. Dans le cas Il faut cependant que le choix du phénomène physique modifié
de la pression, il faut redéfinir à chaque fois la masse, la longueur par la pression réponde à certains critères :
et le temps et l’on ne peut plus rigoureusement interpoler entre deux
points fixes en pression. D’autre part, les points fixes de pression — le phénomène doit être suffisamment sensible à la pression
n’ont pas un caractère d’invariance, du fait qu’ils sont mesurés. pour que l’on puisse faire des mesures ;
Entre 1950 et 1970, par exemple, la mesure de la pression de l’une — la pression doit avoir une influence relativement importante,
des transitions du baryum, à 20 oC, a varié de 7,4 GPa à 5,5 GPa. par rapport à celle de la température, pour un effet donné ;
On admet que, si dans plusieurs laboratoires des échantillons de — linéarité maximale du phénomène en fonction de la pression ;
qualité identique et manipulés de la même façon (même environ- — stabilité à long terme ;
nement, même cinétique de compression, etc.) ont des transitions — nature et importance des phénomènes d’hystérésis.
de phase apparaissant à la même pression, on a déterminé un point Les phénomènes physiques intéressants sont généralement les
fixe. D’une manière générale, l’accord entre laboratoires fait foi, mais mêmes que ceux utilisés pour les capteurs dynamiques décrits dans
les difficultés s’accroissent lorsque la pression est élevée. l’article Pressions rapidement variables [R 2 090]. Le but est d’utiliser
Il est préférable de parler, dans le cas de la mesure de la pression, ici la partie qui ne dépend pas du temps de montée du phénomène.
de points de calibration ou de référence. Cet aspect de la métrologie Cela implique, pour les capteurs statiques, des contraintes dif-
des hautes pressions est important, car c’est le seul moyen actuel- férentes de celles des capteurs dynamiques. Si le temps de réponse
lement existant pour calibrer la pression au-delà de 2,6 GPa. n’a pas d’importance, par contre la stabilité du zéro, la répétabilité,
la nature des phénomènes d’hystérésis, le contrôle de la linéarité
Les méthodes de détection des transitions de phase sont nom- sont essentiels à la qualité des capteurs.
breuses. Pour chaque cas, il est nécessaire de rechercher le phéno-
mène physique le mieux adapté aux conditions de l’environnement : Au-dessous de 50 MPa, la gamme des capteurs de pression n’est
gamme de pression, température, corrosion, etc. Les méthodes le pas limitée (articles Pressions usuelles [R 2 040] [R 2 042]).
plus souvent utilisées sont les mesures de variation de volume, Au-dessus, les possibilités diminuent assez rapidement avec l’impor-
d’indice de réfraction, d’analyse thermique différentielle, les pro- tance de la pression et sont nulles au-delà de 5 GPa dans le cas des
priétés électriques, magnétiques, les permittivités, la diffraction X, types classiques de capteurs.
les neutrons, la spectroscopie Raman et infrarouge. Comme dans l’article Pressions rapidement variables [R 2 090], on
Les recommandations pour les points fixes au-dessous de 10 GPa classera les types de capteurs en capteurs déformables et capteurs
ont été établies en 1968 [23] et révisées à la baisse par H.G. Drickamer sensibles, en insistant sur la description des éléments capables d’être
en 1970 [24]. Plus tard, dans le cadre de la conférence internationale utilisés aux pressions supérieures à 50 MPa.
de l’AIRAPT de 1982, de nouveaux points fixes ont été rajoutés [25]. L’encadré 4 donne les définitions concernant les capteurs.
Enfin, un certain nombre de candidats ont été proposés pour les
pressions supérieures à 10 GPa [26]. Dans tous les cas, la pression
est mesurée à partir du paramètre de réseau et de l’équation d’état
du chlorure de sodium de Decker [35].
4.2 Capteurs déformables
Le tableau 2 donne quelques points fixes internationalement Il existe deux catégories de capteurs déformables : les tubes de
admis [25] mesurés à la température de 20 oC. (0) Bourdon, et les tubes ou membranes à jauges de contrainte en
trames ou déposées.
Tableau 2 – Points fixes mesurés à 20 oC
4.2.1 Tubes de Bourdon
Transition
Bi I → II ......................................................... 2,55 GPa Nota : se reporter aux articles Pressions usuelles [R 2 040] [R 2 042] déjà cités.
Tl II → III ....................................................... 3,68 GPa Rappelons que les tubes de Bourdon ont été simultanément
Ba I → II ......................................................... 5,5 GPa inventés par Bourdon en France et Schinz en Allemagne, qu’ils sont
Bi III → V ....................................................... 7,7 GPa constitués d’un tube creux enroulé en spirale, associé à un méca-
Sn I → II ......................................................... 9,4 GPa nisme permettant la lecture. Sous l’action de la pression, la spire
Pb I → II ......................................................... 13,4 GPa se déforme. La forme de la section du tube est importante. Pour des
pressions supérieures à 50 MPa jusqu’à 1 GPa, on utilise des tubes
de section ovale ou aplatie, le tube ayant la forme d’un C. Ces tubes
sont en acier à forte teneur en carbone (403 et 410 chez Heise
Company ; ces capteurs de très grande précision résistent assez bien
à la corrosion ; 316 chez Wika Budenberg Gauge Company et
Foxboro).

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Encadré 4 – Caractéristiques techniques des capteurs


Un certain nombre de définitions sont données ici qui concernent les capteurs de pression et permettent de mieux juger la qualité des
appareils au travers des notices commerciales. Le capteur de pression est un dispositif sensible à la pression ; il produit un signal électrique
généralement proportionnel à celle-ci.
■ Non-linéarité : écart maximal, par rapport à une ligne droite, de la pression enregistrée par un capteur lors d’un cycle d’étalonnage. Les
deux méthodes les plus classiques pour déterminer la linéarité sont :
— l’écart des points expérimentaux par rapport à la droite passant par le zéro et le dernier point de l’échelle (terminal-based method ) ;
— l’écart des points expérimentaux par rapport à la droite définie par lissage des points expérimentaux (best fit straight line-based method ).
Dans certains cas, il peut être tenu compte de l’hystérésis dans la définition de la non-linéarité.
■ Hystérésis : écart entre les signaux de sortie obtenus lorsque l’on approche le même point de mesure par pressions croissantes et par
pressions décroissantes.
■ Reproductibilité : différence maximale pouvant exister entre plusieurs mesures de la même charge faites dans des conditions identiques.
■ Erreur combinée : totalité des écarts qu’un capteur peut donner par rapport à une ligne droite spécifiée. Elle est définie comme la somme
des erreurs dues à la non-linéarité, à la non-reproductibilité et aux phénomènes d’hystérésis.
■ Sensibilité : rapport entre le signal de sortie et le signal d’entrée pour la portée nominale (c’est-à-dire la pression maximale à laquelle on
peut soumettre le capteur de façon statique). Elle est généralement donnée pour une alimentation stabilisée et une sortie non chargée.
■ Sortie pleine échelle : différence algébrique des valeurs de sortie du capteur mesurées à 0 et à la portée nominale.
■ Gamme de température :
— compensée : gamme de température sur laquelle le capteur peut fonctionner sans limite spécifiée ;
— opérationnelle : gamme de température sur laquelle le capteur peut fonctionner sans dommage.
■ Variation thermique du zéro : variation du signal de sortie des capteurs en fonction de la température ambiante, sans qu’aucune pression
ne soit appliquée à l’entrée. Elle est exprimée en pour-cent de la pleine échelle par degré Celsius. On peut contrôler cette variation avant
chaque mesure.
■ Variation thermique de la sensibilité : variation de la sensibilité en fonction de la température ambiante du capteur. Elle est exprimée en
pour-cent de la lecture par degré Celsius. Elle est donnée quelquefois pour un changement de 10 oC de la température ambiante, à l’intérieur
de la gamme de température autorisée.
■ Surcharge autorisée : mesurée en pour-cent de la portée nominale, valeur dont on peut surcharger le capteur de façon statique, excep-
tionnellement, sans que la précision et le bon fonctionnement soient affectés.
■ Charge dynamique autorisée : elle doit rester à l’intérieur de la zone normale de fonctionnement. L’amplitude ne doit pas dépasser 75 %
de la valeur nominale et l’amplitude maximale doit être inférieure à la portée nominale du capteur.
■ On rappelle enfin que la classe de précision est la plus grande valeur tolérable de la plus grande des erreurs. Les erreurs données sont
considérées comme des limites (DIN 1319). Ces limites ne sont respectées que dans le domaine normal d’utilisation pour lequel le capteur
est prévu.

Dans le cas de gaz spéciaux, comme l’oxygène, des normes de La différence de potentiel e est proportionnelle aux variations ∆R /R
sécurité sont nécessaires. Il est généralement conseillé, dans le cas des résistances du pont formées par les jauges (figure 10) :
des mesures de pression sur des fluides dangereux, corrosifs ou
U ∆R 1 ∆R 2 ∆R 3 ∆R 4
 
simplement à température élevée (T > 50 oC), d’utiliser une mem-
brane séparatrice afin que le manomètre travaille dans les meilleures e = ------ ------------ – ------------ + ------------ – ------------
4 R1 R2 R3 R4
conditions de sécurité.
La précision des jauges de Bourdon peut être de 0,2 à 0,3 % de avec ∆R /R = K ∆/
la pleine échelle. où K désigne le facteur de jauge et ∆/ l’allongement de la jauge.
Ce sont des appareils robustes, mais à n’utiliser qu’entre le premier On a :
et le dernier quart de l’échelle à cause de l’hystérésis du tube (le K = 1 + 2 µ + π 1E
zéro est rattrapé au bout de 10 heures environ). De ce fait, ces appa-
reils doivent être souvent réétalonnés. avec µ coefficient de Poisson,
E module d’élasticité.
4.2.2 Capteurs à jauges de contrainte 1 + 2µ désigne la variation dimensionnelle, et π 1 E la variation de
résistivité avec les sollicitations extérieures. Ce dernier terme est
peu élevé dans le cas de jauges métalliques ; il sera prépondérant
4.2.2.1 Capteurs à jauges de contrainte métalliques
dans les jauges à semi-conducteurs (§ 4.2.2.3).
Ce terme enveloppe tout type de jauges à trame métallique dis-
posées sur un corps d’épreuve dans une configuration de pont de
Wheatstone. Au-dessous de 50 MPa, le corps d’épreuve est une Remarque : quelques montages, dits en quart de pont, per-
simple membrane. Au-delà, les trames métalliques sont collées sur mettent d’avoir des longueurs de fil importantes dont les effets
un corps d’épreuve en forme de tube. se compensent. Dans le schéma (figure 11), les effets des fils A
et C sont compensés dans les bras adjacents.

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Le tableau 3 donne quelques indications sur différents capteurs L’étanchéité est assurée, dans la majorité des cas, par contact
disponibles dans le commerce. métallique. Le couple de serrage maximal qui ne provoque pas de
Le prix moyen de ces capteurs est de l’ordre de 4 000 F. Un pont déformation parasite est de 5,5 N · m.
d’extensométrie classique (exemple : TS 205 - Sedeme), régulant sur Un inconvénient inévitable des capteurs à jauges de contrainte est
l’amplitude de la tension et pouvant ainsi présenter une légère dérive l’apparition d’un volume mort dû à la déformation du corps
en température, coûte environ 13 000 F. Un pont travaillant sur la d’épreuve pendant la mesure. L’ordre de grandeur est supérieur
phase de l’onde porteuse (exemple : Schenck HBM-Mesure), de très à 1 cm3 pour un capteur à trame métallique. L’erreur entraînée est
grande fiabilité puisqu’indépendant de la température, coûte autour minime si l’enceinte contenant le fluide est grande, mais peut devenir
de 45 000 F (tous les ordres de grandeur de prix ont été relevés importante pour de petits échantillons. La diminution du volume
en 1988). mort implique une augmentation de la rigidité du corps d’épreuve,
Les capteurs à jauges de contrainte sont en contact direct avec mais il s’ensuit une diminution de la sensibilité (de 1 à 40 mV/V).
le fluide comprimé. La tenue en température est tributaire des colles
utilisées et des déformations des corps d’épreuve. On peut utiliser 4.2.2.2 Capteurs à jauges métalliques déposées
ces capteurs en général entre 50 et 120 oC. Une adaptation est parfois
La technique des jauges déposées permet d’améliorer la sensi-
proposée pour des températures voisines de 400 oC, qui consiste en
bilité, tout en augmentant la rigidité du corps d’épreuve et ainsi en
un dispositif d’environ 15 cm de transmission hydraulique de la
diminuant le volume mort. Le dépôt se fait sur un isolant minéral
pression vers une zone plus froide (Gefran).
stable (silicium) sous vide et par pulvérisation cathodique sur la
surface polie du corps d’épreuve. On utilise un procédé d’usinage
ionique pour graver les branches du pont de Wheatstone,
connexions comprises.
La déformation apparente des jauges sous l’effet de la tempéra-
ture est calculée, pour 1 oC, par :

∆ T CR
--------- = α M – α S + -----------
 K
avec αM coefficient de dilatation du matériau sur lequel est
placée la jauge,
αS coefficient de dilatation de l’isolant minéral (pour le
silicium, α S ≈ 2 × 10 –6 K–1),
Figure 10 – Montage des jauges métalliques en pont ces coefficients doivent être voisins,
TCR coefficient de température de la résistance,
K facteur de jauge, comme il a été défini précédemment.
Exemples : le constantan (45 % Ni, 55 % Cu) donne K = 2,1 à 20 oC
(augmentation de 1,3 % de 20 à 100 oC). Le Pt-W (92 % Pt, 8 % W)
donne K = 4,5 à 20 oC (augmentation de 2,7 % de 20 à 100 oC).
Les performances en pression ne dépassent pas celles des
capteurs à jauges collées, mais on gagne un ordre de grandeur sur
la sensibilité, sur le volume mort (≈ 0,9 cm3), et sur la précision
(mieux que 0,16 %). On peut citer la série des capteurs CMB de
Sedeme (prix ≈ 7 000 F).

Figure 11 – Montage en quart de pont

(0)

Tableau 3 – Caractéristiques de quelques capteurs à jauges de contrainte métalliques


Gamme
Matériaux Alimentation
Marque et type Principe de pression Incertitude
du corps d’épreuve du pont
(MPa)
4 jauges en pont acier
Dynisco R = 350 Ω ± 10 % 17.4 PH 10 V 200 ±1%

4 jauges en pont
Nova-Swiss R = 350 Ω acier inoxydable 10 V 200

4 jauges collées acier inoxydable


Sedeme sur le corps d’épreuve soudé 10-15 V 400 ± 0,25 %
R = 350 Ω 17.4 PH
Gefran 4 jauges en pont 17.4 PH 140 ± 0,5 %
4 jauges sur le corps
d’épreuve
JPB G.515
R à l’entrée : 475 Ω Z8 CND 17.04 10 V 500 ± 0,5 %
R à la sortie : 350 Ω
Viatran 4 trames pelliculaires acier inoxydable 10 V 500 ± 0,5 %

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4.2.2.3 Capteurs à couches semi-conductrices déposées ou de carbone. Elles sont formées d’un empilement de grilles et de
rubans (rubans en cuivre avec une résistance de 0,3 Ω) encapsulé
La piézorésistance des semi-conducteurs est exploitée pour
entre de fines feuilles d’isolants liées avec de la résine époxyde. La
mesurer la pression ; en effet, la résistivité ρ varie avec la contrainte
résistance totale est de 50 Ω. On peut atteindre 5 GPa dans le cas
appliquée suivant la loi :
de jauges au carbone et 2 GPa dans le cas des jauges manga-
ρ = 1/enµ
nine-ytterbium. Le prix est voisin de 1 000 F.
avec e charge de l’électron,
n nombre de porteurs,
µ mobilité des porteurs. 4.3 Capteurs sensibles
La contrainte appliquée peut être statique ou dynamique ; elle
modifie µ et n. La grandeur et le signe de cette influence dépendent Ni les étalons primaires tels que nous les avons décrits (§ 2), ni
du semi-conducteur (concentration des porteurs et orientation les capteurs déformables ne peuvent mesurer la pression à l’inté-
cristallographique par rapport à la direction de la contrainte). La rieur de solides. À l’exception de quelques gaz rares (He : 11,5 GPa,
piézorésistivité longitudinale ou la piézorésistivité de cisaillement Ar : 1,4 GPa) il n’y a pas de milieu vraiment fluide au-delà d’une
peuvent être utilisées ; l’une et l’autre dépendent de l’organisation dizaine de gigapascals. C’est pourquoi les capteurs sensibles pré-
cristalline du milieu. sentent un intérêt original, puisqu’ils peuvent mesurer la pression
à la fois dans le milieu fluide et dans le milieu solide si le capteur
On peut ajouter des impuretés dans un semi-conducteur ; celles-ci sensible est noyé dans ce milieu solide.
vont modifier ses caractéristiques électriques. On distingue deux
types d’impuretés : On distinguera, dans ce paragraphe, les jauges à quartz et les
jauges à fils divers.
— impureté de valence 3, qui conduit à un semi-conducteur par
défaut de type P contenant des atomes « accepteurs » d’électrons ;
— impureté de valence 5, qui conduit à un semi-conducteur par
excès de type N contenant des atomes « donneurs ».
4.3.1 Jauges à quartz
Le nombre n de porteurs (encadré 5) joue un rôle dans le compor- Comme les jauges piézorésistives, les jauges à quartz trouvent
tement du facteur de jauge K : l’essentiel de leur domaine d’utilisation dans la mesure des pressions
— si n > 10 20 cm–3, K ne dépend ni de T ni de l’allongement : dynamiques.
K = ∆ρ /ρ 0 ε = Cte La société Kistler développe cependant des capteurs à quartz
entre 0 et 800 MPa pouvant fonctionner en quasi-statique. Sous la
avec ∆ρ variation de résistivité, contrainte du milieu comprimé (il s’agit ici encore d’un milieu fluide),
ρ0 résistivité à contrainte nulle, le quartz développe une charge en picocoulombs (pC) qui est trans-
formée en tension à l’aide d’un amplificateur de charge couplé à un
ε allongement ; condensateur fortement isolant (50 000 pF), ayant pour but d’aug-
— si n ≈ 1017 cm–3, il n’en est plus de même et on peut alors, en menter la constante de temps nécessaire à une mesure statique (ne
première approximation, poser : dépassant pas quelques secondes). La fréquence de résonance est
de l’ordre de 100 à 150 kHz, ce qui donne des quartz très épais
 ε (≈ 5 cm) et résistants.
T0 K0 T0 2
- + C --------
K = --------------
T T Les caractéristiques essentielles de la jauge 0-800 MPa Kistler
avec K0 facteur de jauge à la température T 0 (température sont :
ambiante), — sensibilité : 1,7 pC/10 Pa ;
C constante propre, — variation thermique de la sensibilité : 0,02 % / oC ;
— gamme de température : – 50 à + 200 oC ;
ε allongement. — limite de fatigue : 5 × 106 cycles jusqu’à 200 MPa.

Encadré 5 – Spécifications des caractéristiques


des jauges à semi-conducteur 4.3.2 Jauges à éléments sensibles
On désigne par le terme « jauge à éléments sensibles » les jauges
Le niveau de concentration en porteurs est caractérisé par constituées d’un matériau dont une caractéristique (résistance ou
une lettre : C, D, E, F, G, H, K, L. permittivité) varie sensiblement avec la pression et de préférence
K et L sont les plus courants et correspondent à 1020 porteurs linéairement. D’autre part, cette caractéristique doit varier différem-
par centimètre cube. Ce niveau de concentration en porteurs ment et de préférence faiblement avec la température.
joue un rôle dans le principe de mesure : les jauges K et L sont
utilisées dans des circuits fonctionnant à tension constante (sur 4.3.2.1 Jauges à fils résistifs
acier) ; les jauges C et E, à plus faible nombre de porteurs, sont
utilisées dans des circuits à intensité constante (C sur aluminium ■ Bridgman a étudié avec précision les possibilités de la jauge à fil
et E sur acier). de manganine (Cu 84 %, Mn 12 %, Ni 4 % en masse) comme étalon
secondaire pour les pressions supérieures à 0,5 GPa. Le principe est
fondé sur la variation de la résistance d’un fil fin en fonction de la
Si l’on compare avec les jauges métalliques, le facteur de jauge K pression. Cette jauge est utilisable en milieu fluide, mais également
est dix fois plus élevé pour les jauges à semiconducteurs ; la linéarité en milieu solide si la précision recherchée n’est pas trop grande,
est aussi bonne, les jauges P étant meilleures que les jauges N (les P jusqu’à 6 GPa et 250 oC.
sont plus linéaires en traction, les N en compression). L’allongement
Sa stabilité est de 150 ppm à 1,3 GPa pendant 2 mois et 1 500 ppm
peut aller de 3 000 à 5 000 µm/m, avec courbure possible. Les limites
au bout de 2 ans (1 ppm = 10 –6 ou 10 – 4 %). Au-delà de 10 ans, la
de fatigue sont voisines, soit environ 107 cycles. Comme dans les
stabilité tend à décroître [29]. La variation en fonction de la tempé-
jauges métalliques, les problèmes d’hystérésis sont dus plus parti-
rature est parabolique avec un maximum à 31 oC mais on admet,
culièrement aux colles et à l’environnement qu’aux jauges
en moyenne, un coefficient de température de 10 – 4 Pa / oC.
elles-mêmes.
L’étalonnage de la jauge de manganine a été réalisé par diverses
En revanche, les performances en pression peuvent être très éle-
méthodes [30]. Avec un fil de 0,05 mm de diamètre et de 150 mm
vées. On peut citer les jauges (Dynassen) de manganine-ytterbium

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de long, correspondant à une résistance de 200 Ω par mètre à tem-


pérature et pression ambiantes, on trouve un comportement linéaire 5. Les très hautes pressions.
de la résistance avec la pression jusqu’à 5 GPa avec une pente
de 2,4 × 10 –3 Ω / 0,1 GPa. L’étalonnage a été effectué dans un dispo-
Mesures optiques
sitif multi-enclumes, en comparaison avec l’équation d’état de NaCl
établie par D.L. Decker [35].
À l’exception des points d’étalonnage et des équations d’état (en
Le montage de la jauge de manganine demande quelques pré- particulier, l’équation d’état du chlorure de sodium), seule la tech-
cautions. Il doit être fait avec un double enroulement pour éviter nique optique permet la mesure des pressions supérieures à 5 GPa.
l’effet d’auto-inductance, sur support papier pour éviter les Ce domaine relève encore aujourd’hui des mesures de laboratoires,
contraintes. L’isolation est faite à la cire. Le montage électrique est mais il est essentiel de faire remarquer qu’une micrométallurgie est
un montage à 4 fils et jauges de compensation. Un traitement de en train de naître, avec la synthèse directe, à très haute pression,
vieillissement (figure 12) est impératif et doit être effectué par cycle de matériaux aux propriétés originales, en particulier pour l’élec-
à 140 oC jusqu’à la reproductibilité des résultats. Le défaut de la jauge tronique. On citera également l’intérêt de l’effort porté sur les maté-
de manganine est un fort effet d’hystérésis à basse pression. D’autre riaux ultradurs synthétiques : nitrure de bore, carbure de silicium et
part, l’hydrogène et les fluides aqueux sont à éviter. diamant.
■ D’autres alliages résistifs sont possibles pour la fabrication de ■ Déplacement des raies R 1 et R2 de fluorescence du rubis
jauges à fils résistifs. En premier lieu, l’alliage Cr-Au (2,1 %) avec une
On pourra trouver dans la référence [38] [39] [40] une discussion
pente de 10 –3 Ω/0,1 GPa et un fort effet d’hystérésis. L’avantage de
détaillée de cette technique.
la jauge Cr-Au est sa compatibilité avec l’hydrogène. On peut citer
également les alliages Evanohm et Zéranin qui ont des compositions Cette échelle est pratique au-delà de 1 GPa si le dispositif expé-
voisines de la jauge de manganine et l’alliage Ge-Cu-Mn [36] [37]. rimental présente un passage optique. L’exemple le plus classique
est la cellule à enclumes de diamant (figure 13). L’expression
Toutes ces jauges sont commercialisées par Isabellenhütte-
recommandée pour l’échelle du rubis est [41] :
Heusler KG en Allemagne. Les fils de manganine peuvent être
obtenus chez Johnson-Mathe.
  --------
∆λ
- + 1 
5
P = 3 808 –1
λ
0
4.3.2.2 Utilisation de la variation de permittivité
■ En milieu solide, la jauge à CaF 2 a été peu développée avec P (kbar) pression,
commercialement malgré ses qualités : permittivité relative de λ 0 et ∆ λ respectivement longueur d’onde caractéristique de
0,3 × 10 –2 / MPa à 0,3 % / 0,1 GPa, coefficient de température la fluorescence de l’une des raies R1 ou R2 du rubis, et dépla-
10 MPa/ oC. Cette jauge est stable, mais nécessite un bon contrôle de cement provoqué par l’augmentation de pression,
la température. avec une incertitude d’environ 10 % à 100 GPa.
■ En milieu solide, la jauge à CaF 2 a été peu développée En pratique, on admet jusqu’à 40 GPa une échelle linéaire :
commercialement malgré ses qualités : permittivité relative de ∆P = 2,74 ∆ λ
0,3 × 10 –2 / MPa à 0,3 % / 0,1 GPa, coefficient de température
10 MPa/ oC. Cette jauge est stable, mais nécessite un bon contrôle de Pour R1 et R2 , λ 0 a pour valeur à pression ambiante respective-
la température. ment 694,3 et 698,3 nm (1 nm = 10 – 9 m).

Figure 12 – Traitement thermique de la manganine (d’après [30] [31] [32]


[33] [34])

Figure 13 – Cellule à enclumes de diamant (d’après [43])

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Le montage optique (figure 14) nécessite une lampe d’étalon-


nage (Ar ou Ne) placée dans l’environnement de l’appareil de 6. Conclusions
mesure, un monochromateur (HR 80 Jobin-Yvon), un photomulti-
plicateur (Hamamatsu 928 S), et un laser à argon (Spectra 165 ) à
514,5 ou 488,0 nm avec une puissance de 20 mW ou un laser à Dans cet article, seule la question relative à la mesure des hautes
hélium- cadmium (≈ 440,0 nm). L’investissement reste relativement pressions a été traitée. Il est important de faire remarquer que, les
élevé ; certains laboratoires européens ont mis à l’étude un sys- appareils de mesure étant connectés avec l’installation sous pres-
tème compact qui permettra une mesure directe de la pression à sion, le problème de la mise en œuvre des hautes pressions se pose.
la sortie de la fenêtre optique. Cela concerne l’outillage, la tuyauterie, les vannes, les raccords. On
peut indiquer qu’il existe quelques sociétés françaises de fabrication
La concentration en Cr3+ semble jouer un rôle uniquement sur la de matériel haute pression (AC Bretagne, Top Industrie) et un certain
forme des pics, plus que sur le déplacement des raies [41]. Mais nombre de revendeurs pour des compagnies étrangères (Autoclave
l’orientation des cristaux de rubis ne semble pas indifférente [42]. Engineer, Harwood, Nova-Swiss). Il se pose également le problème
L’action de la température est sensible sur la fluorescence du du calcul des enceintes dans le cas des moyennes pressions (entre
rubis : au-delà de 50 oC, l’élargissement des raies masque le signal 50 MPa et 1 GPa) qui est le domaine où la mécanique est la plus
et l’échelle du rubis n’est plus utilisable. On lui substitue quelquefois délicate.
un cristal de YAG (yttrium-aluminium garnet ) dopé à l’europium Ces différentes questions sont soumises à une réglementation
(Eu3+ ) pour lequel : qui peut différer d’un pays à l’autre.
( d λ /dT ) P0 = – 5,4 × 10 – 4 nm/ o C ■ En France, les textes qui régissent les conditions d’homologation
( d λ /d P ) T0 = 0,197 nm/GPa des systèmes destinés à fonctionner sous haute pression sont
publiés au Journal officiel. On distingue généralement deux types de

 --------
dP 

 
dλ situation : les installations fonctionnant en gaz et celles fonctionnant
avec ∆λ = - ( P – P 0 ) + --------- ( T – T0 ) en vapeur. Trois recueils fixent les réglementations ; ils sont publiés
T0 dT P0
à la Division Énergie des Mines : Réf. 1498 I (recueil général),
où P0 et T0 désignent la pression atmosphérique et la température Réf. 1498 II (pression en gaz), Réf. 1498 III (pression en vapeur).
ambiante. D’autre part, les règles de calcul des installations sont fixées par un
On peut également prendre un verre dopé par Sm2+ [44]. code intitulé Code des Appareils à Pression (CODAP) dont la dernière
version est parue en 1985. Ce code est disponible au siège du
Des essais sont envisagés à partir du spectre Raman du diamant. Syndical National de la Chaudronnerie, de la Tôlerie et de la Tuyau-
terie Industrielle (SNCTTI). Toute modification à ces règles fait l’objet
de circulaires ministérielles.
Au-dessus de 50 MPa, toutes les installations sont soumises à
réglementation. Il est recommandé aux constructeurs de prendre
contact avec leur Direction Régionale de l’Industrie et de la Recherche
pour leur département, qui leur donnera toutes les instructions
nécessaires, en particulier lors de l’utilisation de fluides dangereux
sous pression.
■ Les autres pays occidentaux ont également des organismes
spécialisés ayant leur propre réglementation. Pour la République
fédérale d’Allemagne, c’est le TUV (Vereinigung der Technischen
Überwachung-Vereiner eV) dont il existe une antenne à Paris, aux
États-Unis c’est l’American Society of Mechanical Engineers (ASME),
en Suède c’est l’AB Statens. Le Royaume-Uni a une place particulière,
puisque ce sont les compagnies d’assurances qui fixent les
conditions d’homologation des installations.

Figure 14 – Montage optique pour la mesure de pression


à l’aide de l’échelle du rubis

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P
O
U
Hautes pressions R

E
par Jean-Pierre PETITET N
Laboratoire d’Ingénierie des Matériaux et des Hautes Pressions (LIMHP),
CNRS Université Paris-Nord

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