2.

Objectifs de stage :

Mettre en applications de l’ensemble des connaissons acquises durant la formation

Maitriser les techniques d’analyse physico-chimique

Techniques de prélèvement de conservations des échantillons analysés

Lecture interprétations (Seddiki, 2021)

3. Déroulement de stage :

3-1.Conditions de prélèvements

-Les prélèvements doivent être en flacons en verre ou en plastiques bien lavée avec un
volume défini.

-La valisette multi paramètre : les paramètres d’analyse qui peuvent être altéré
rapidement pendant le transport tels que la température, valeur de ph, oxygène dissous
conductivité sont analysée sur place en utilisent la valisette multi paramètre.

-Spécifier les paramètres organoleptiques tels que l’odeur de l’eau et la couleur de

l’eau.

-Par GPS en prise les coordonnées géographiques des pointes de prélèvements.

- La conservation des échantillons dans des conditions favorables (la glacière mobiles
qui permet de conserver les flacons d’eau a une température spécifiques.

-Etiquetage chaque échantillon (la date, le lieu exact du point de prélèvement,

codifications de l’échantillon).

-La fiche d’analyse in situ (mentionne sur l’annexe) : on note tous les résultats et le
remarques observes sur les lieux de prélèvement (Seddiki, 2021).

3-2 analyses in situ :

Le ph, la température, oxygène dissous et la conductivité électriques a laide d’un

multi paramètres analyses.
Fig.1. Matériels des analyses in situ (laboratoire de la station de surveillance
environnementale –EL-Bayadh-2024

3-3 Analyses physico-chimiques :

3-3-1 Température :

La température est un facteur écologiques important du milieu, elle permet de corriger

les paramètres d’analyse dont les valeurs sont liées a la température (conductivités
notamment).

a) Matériels b) Réactifs c) Méthodes

-Multi paramètres -Eau a analyses -Introduire un volume de
l’échantillon l’eau a
analyses dans un bécher
-Pissette eau distillé -Eau distillé -Plonger l’électro code
dans la solution a analyses
-La lecture est faite après
stabilisations des valeurs
affichées de la température
Fig.2.Mesure de la température par le multi paramètres (laboratoire de la
station de surveillance environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats :

(Echantillon 1 : rejet final 1)

T=11.2 °C

e) Commentaire :

La valeur a enregistrée de la température des eaux usées est faible par rapport aux
normes Algériennes dont la valeur limite est 30 °C. Cette variation de la température
des eaux est de la variation saisonnière de la température de l'air.

3-3-2 Potentiel hydrogène (PH):

Potentiel hydrogène (pH) Le pH est un paramètre qui permet de mesurer l'acidité,

l'alcalinité ou la basicité d'une eau (Allen et al. 1994).

a)Matériels b) Réactifs c) Méthodes

-PH mètre et accessoires -Eau å analyser -Etalonnage de l'appareil

-Bécher contient l'eau à -Eau distillée -Introduire un volume de

analyser l'échantillon l'eau à
analyser dans bécher

-Pissette eau distillée -Solution étalons 4, 7, 10 -Plonger l'électrode dans

 la solution à analyser

-La lecture est faite après

stabilisation de la valeur
affichée du pH

Fig.3.Mesure du ph par le ph mètre paramètres (laboratoire de la station de

surveillance environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats :

(Echantillon 01 : rejet final 1)

PH=8.27

e) Commentaire : La mesure de pH des eaux usées donne une indication sur

l'alcalinité ou l'acidité de ces eaux. Il est important pour la croissance des micro-
organismes qui ont généralement un pH optimal variant de 6,5 à 8,5(Mara., 1980.,
WHO., 1987).

Le pH des eaux usées a enregistrée est basique et ne dépasse pas les valeurs limites
du pH.

3-3-3 Conductivité électrique (CE) :

C'est la mesure de la capacité d'une solution de laisser passer un courant électrique,

cette capacité dépend des sels solubles dans l'eau et de la température de mesure.
Généralement, les sels minéraux présents dans l'eau, sont des bons conducteurs; quant
aux matières organiques et colloïdales, elles n'ont que peu de conductivité (Gaujous,
1995).

a)Matériels b) Réactifs c)Méthodes

-Un conductimètre et -Eau à analyser -Etalonnage de l'appareil
accessoires.
-Bécher contient l'analyse -Solution étalons Na Cl -Introduire un volume de
l'échantillon l'eau à
analyser dans bécher
-Pissette eau distillée -Eau distillée -Plonger l'électrode dans
la solution à analyser
-Les résultats sont
exprimés en ms/cm

Fig.4 : Mesure de la conductivité par le conductimètre (laboratoire de la station

de surveillance environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats :

(Echantillon 1 : rejet final 1)

σ= 66.8 μs/cm

σ=0.668 ms/cm7

e) Commentaire :
La conductivité électrique est probablement l'une des plus simples et des plus
importantes pour le contrôle de la qualité des eaux usées. Elle traduit le degré de
minéralisation globale. Elle nous renseigne sur le taux de salinité (Belghytiet al.
2012).

La valeur a enregistrée de la conductivité électronique des eaux usées et très faible

par rapport aux normes Algériennes qui comprirent entre 0.85 à 9 ms/cm.

3-3-4 Oxygène dissous O² :

L'oxygène dissous est une mesure de la quantité d'oxygène gazeux contenue dans
l'eau, l'oxygène dissous est mesuré en milligrammes d'oxygène (02) par litre ou en
pourcentage de saturation. (Ladjel, 2006).

a)Matériels b) Réactifs c)Méthodes

Un oxymétrie et Eau à analyser Introduire un volume de
l'échantillon l'eau à
accessoires
analyser dans bécher

Bécher contient l'eau à Eau distillée Entrer l'électrode dans

analyser l'échantillon et lire le
résultat sur l'afficheur de
l'oxymétrie

Pissette eau distillée Les résultats sont

exprimés en (%)
Fig.5.Mesure de l’oxygène dissous par l’oxymétrie (laboratoire de la station de
surveillance environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats :

(Echantillons 1 : rejet final 1)

OD =51.40mg/l

e) Commentaire :

La concentration en oxygène dissous d'une eau est fonction de plusieurs facteurs, a

savoir la température, la pression atmosphérique et la salinité, ou alors de l'intensité
de l'activité photosynthétique (Rhallabi, 1990).

La valeur a enregistrée de l'oxygène dissous des eaux usées est correspond par
rapport aux normes Algériennes, signifie que le taux d'oxygène est idéal pour les
organismes aquatiques.

3-3-5 Matière en suspension (MES) :

C'est la quantité de pollution organique et minéral non dissoute dans l'eau. Les MES
sont responsable d'ensablement et de baisse de pénétration dans l'eau, ce qui entraine
une diminution de l'activité photosynthétique et une chute de la productivité du
phytoplancton (Gémella., Guerre, 1978).

a)Matériels b) Réactifs

Centrifugeuse Eau à analysé

Balance analytique. Eau distillée

Une étuve à 105°C.

Bécher

2 tubes à essai en verre

c) Méthodes :
- Chaque tube porte une étiquette mentionnant la date et le lieu de prélèvement.

- Peser les tubes à essai vides avec l'enregistrement des résultats.

- Déposer 30 ml d'eau à analyser dans le premier tube et 30 ml d'eau distillée dans le

deuxième tube (l'eau distillée est importante pour équilibrer la centrifugeuse).

- Placer les tubes à essai de manière opposée à l'intérieur de la centrifugeuse.

- Centrifuger le volume d'échantillon à 2000 tours/minute Pendant 20 min.

- Séparer le liquide surnageant.

- Le culot de matières est transvasé dans une capsule de platine de 100ml.

- Rincer le tube a centrifugé 3 fois avec une petite quantité d'eau distillée.

- Introduite les eaux de lavages avec le culot dans la capsule séchée à 105°C (pl.)

- Evaporer l'eau de la capsule au bain marie.

- Sécher à l'étuve à 105°C jusqu'à masse constante.

- Laissez refroidir au dessiccateur, peser (p2) (SOP, 2011).

 Fig.6. : étapes de déterminations la teneur en MES (laboratoire de la station de
surveillance environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats :

(Échantillon 02 rejet final 02)

Dosage des matières en suspension, exprimée en milligramme par litre (mg/l) est
donnée par l'équation:

MES-P1-P0/V.1000

MES= (61149-61135.6). 100/30

MES-446.66 mg/l

P1: masse du tube après centrifugation en milligramme

PO: masse du tube avant centrifugation en milligramme (SOP, 2011).

V: volume d'échantillon en millilitre

e) Discussion :
La valeur de la matière en suspension des eaux usées est évidemment élèves par
rapport les normes dont la valeur limite est 35 mg/l.

3-3-6 Demandes biochimiques en oxygène (DBO) :

La détermination de la DBOS consiste à mesurer la concentration d'oxygène par voie

biologique à une température constante égale à 20 C, la DBO5 est la valeur obtenue
après cinq jours d'incubation à l'aide d'un appareil DBO. (Dafri., 2008).

a) Matériels b) Réactifs
Incubateur à une température de 20C Eau ultra pure pour la dilution

Barreaux magnétique Pastilles d'hydroxyde de potassium

flacons pour DBOS Pincée de l'allyle thio-urée.

Oxitop Eau à analyser

Agitateur magnétique Eau distillée

Equipement pour l'aération

Pince

Fioles erlenmeyer

Récipient

c) Méthodes :

- Comparer la valeur dans le tableau pour sélectionner le volume adéquat de l'eau à

analyser et on note le facteur correspondant X
- Ajuster son pH entre 6et 8 (dans le cas contraire le neutraliser avec le HCl ou le
NaOH)

- Mesurer la quantité désirée (tableau) avec la fiole erlenmeyer.

- Verser dans le flacon un peu d'eau de dilution puis la quantité prévue d'eau à
analyser puis remplir le reste du flacon avec l'eau de dilution, faire 2 flacons
identiques (deuxième flacon contient l'eau distillée comme une expérience témoin ).

- Introduire le Barreaux magnétique dans chaque flacon

- Ajouter une pincée de l'allyle thio-urée.

- Mettre 2 Pastilles d'hydroxyde de potassium dans chaque bouchon intérieur (noir)

avec deux pincettes.

- Visser sans fermer hermétiquement le flacon avec l'oxitop.

- Laisser s'établir l'équilibre pendant quelques minutes et fermer hermétiquement

léoxitop.

- Appuyer au même temps sur les deux boutons (Met S) de l'oxitop jusqu'à apparition
des deux zéro

- Mettre sur un système d'agitation dans un incubateur DBO5 à 20 C° Vérifier les

résultats chaque jour pendant 5 jours en appuyant sur le bouton S et la valeur final
obtenue dans le 5ème jour. (SOP, 2011).
Fig.7.étapes de déterminations la DBO5 (laboratoire de la station de surveillance
environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats

(Echantillon 02: rejet final 02)

DBO5=V x F

DB05 = 45×5 DBO5 225 mg/l

V: valeur lue

F: Facteur de dilution (SOP, 2011)

e) Commentaire

La valeur de la demande biochimique en oxygène indique la quantité de matières

organiques présents dans les. La valeur de la demande biochimique en oxygène des
eaux usées est évidemment élèves par rapport les normes dont la valeur limite est 35
mg/l.

3-3-7 Demande chimique en oxygène (DCO) :

La demande chimique en oxygène qui correspond à la quantité d'oxygène (en

milligramme) qui a été consommée par voie chimique pour oxyder l'ensemble des
matières oxydables présentes dans l'eau. La DCO est particulièrement indiquée pour
mesurer la pollution d'un effluent industriel (Gémella., Guerre, 1978).

a) Matériels b) Réactifs

Plaque ou Mono bloc chauffant Eau à analyser

Hotte aspirante Eau distillée
Agitateur pour tube à réaction Solution de dichromate de potassium
Fioles jaugées Solution de sulfate d'argent
Pierre ponce Solution d'indicateur ferroin
Tube à réaction pour DCO Solution de sulfate de fer
pipette jaugée
Barreaux magnétiques de petite taille
Bécher
Burette graduée
c)Méthodes :

- Prélever 10ml d'échantillon d'eau à l'aide d'une pipette jaugée et les mettre dans le
tube à réaction. Si l'échantillon est concentré faire une dilution.

- Sous la hotte aspirante, ajouter 05ml de solution de dichromate de potassium puis la

pierre ponce dans le tube et agiter à l'aide d'un agitateur.

- Ajouter doucement 15ml de solution de sulfate d'argent dans le tube Mettre les tubes
a condensation.

- Porter la température de la réaction à 148 C° durant 10min et continuer de chauffer

pendant 110min.

- Laisser les tubes refroidir jusqu'à 50° à 40 C° et rincer les réfrigérants avec un petit
volume d'eau distillée .

- Enlever les réfrigérants et diluer les tubes a réaction avec 75ml d'eau Ajouter 1 à 2
gouttes de l'indicateur ferrions.

- Titrer l'excès de dichromate avec le sulfate de fer (11) ammonium, le virage se fait
du bleu-vert au rouge-marron (SOP, 2011).
Fig.8 : Etapes de détermination la DCO (laboratoire de la station de surveillance
environnementale –EL-Bayadh-2024

d) Résultats :

(Echantillon 02 : rejet final 02)

[DCO](VO-VI)×C×8000/Ve
[DCO] 0.12×8000 (8.8-0.5)/0.5
[DCO] =15936 mg/l (mg/l)

C: concentration du sulfate d'ammonium ferreux (11) en mol/l

Ve: volume d'échantillon utilisé pour le dosage sans dilution en ml

VO: volume consommé du sulfate d'ammonium ferreux (11) de l'échantillon témoin

en ml

V1: volume consommé du sulfate d'ammonium ferreux (11) de l'échantillon d'eau en

ml

8000: masse molaire de ½ 02 mg/l (SOP, 2011).

e) Commentaire :
La demande chimique en oxygène est un indicateur sur les quantités de substance
organiques chimiquement oxydables, présents dans l'eau (Attab, 2011).

La valeur de la demande chimique en oxygène des eaux usées est évidemment élèves
par rapport les normes dont la valeur limite est 120 mg/l.

3-3-8 Dosage des huiles et graisses :

La détermination de la concentration des huiles et graisses totales s'effectue

principalement en deux étapes. Dans une première étape, les huiles et graisses
contenues dans l'échantillon, préalablement acidifié, sont extraites à l'aide de l'hexane.
Cet extrait est la suite séché avec du sulfate de sodium.

Dans la seconde étape, l'extrait de l'échantillon est évaporé à sec et pesé pour
déterminer ainsi la concentration des huiles et graisses (SOP, 2011).

a)Matériels b) Réactifs c)Méthodes

Etuve de séchage, réglable Eau à analyser Vérifié le volume de
à 75 C°
l'échantillon à l'aide d'une
balance.
Bain marie Eau distillée Et on doit calculer le volume de
l'échantillon a analysé comme
Supports pour ampoules à suit:
décantation
La pesée de la bouteille
Dessiccateur d'échantillon pleine (p2);

Eprouvette de capacité de La pesée de la bouteille

1000 ml d'échantillon vide (p1);

Capsules en verre p2-pl-Ve (ml);

Entonnoirs Ve: est le volume de

l'échantillon en ml; en
Papier filtre standard considérant sa masse volumique
égale a 1g/ml.
Balance analytique Acide chlorhydrique Mettre l'échantillon dans
l'ampoule a décanté de 1000ml
Centrifugeuse Sulfate de sodium anhydre Acidifier avec HCI (pH inferieur
a 4) pour casser les émulsions.
Ampoules à décantation Hexane
avec robinet et munies de
 bouchons, d'une
capacité de 1000 ml et 250
ml

1- Première extraction:

1-On ajout l'hexane

2-Agitation de l'ampoule environ 5 mn en faisant attention de dégager les gaz

plusieurs fois.

3-Remettre l'ampoule sur le support et attendre la séparation des 2 phases.

4-Remettre la partie "eau" dans le flacon d'échantillonnage et transférer la partie

"solvant" dans l'ampoule à 250 ml.

5-Mettre l'ampoule de 1000ml au dessus de celle de 250 ml et bien rincer ses parois
avec de l'eau distillée.

2- Deuxième extraction:

-Remettre l'échantillon dans l'ampoule de 1000ml et rincer le flacon vide avec de

l'hexane et le mettre dans l'ampoule.

-Agitation de l'ampoule environ 5 mn en faisant attention de dégager les gaz plusieurs

-Remettre l'ampoule sur le support et attendre la séparation des 2 phases.

-Remettre la partie "eau" dans le flacon d'échantillonnage et transférer la partie

"solvant" dans l'ampoule à 250 ml.

-Mettre l'ampoule de 1000ml au dessus de celle de 250 ml et bien rincer ses parois
avec de l'eau distillée.

-Le volume total de l'hexane ne doit pas dépasser 50 ml.

-Rincer plusieurs fois l'hexane avec de l'eau distillée afin d'enlever les impuretés.
-L'hexane doit être clair et sans impuretés. Si c'est le cas (présence d'impuretés),
centrifuger et récupérer l'hexane dans l'ampoule de 250 ml

-Rajouter le sulfate de sodium (NaSO4) sur les parois internes de l'ampoule et faire
tourner lentement l'hexane dessus pour enlever d'éventuelles traces d'eau.

-Filtration de l'hexane a travers un papier filtre plié en forme de cône mit dans un
entonnoir au dessus d'une capsule en verre préalablement pesée.sur un bain maire à
85° jusqu'à évaporation totale de l'hexane (sous la hotte)

Disposer Mettre les (SOP, 2011).

Fig.9 : Etapes de détermination des huiles et graisses (laboratoire de la station de

surveillance environnementale –EL-Bayadh-2024

c) Résultats :

(Echantillon 02: rejet final 02)

La concentration en masse p [H et G] Huiles et graisses exprimée en milligrammes
par lite, dans l'échantillon d'eau à l'aide de l'équation

‫[ ץ‬H et G] = (P e - P 0) × 1000 / V e (mg / l

‫[ ץ‬H et G] = (119378-112641.8).1000/500

‫[ ץ‬H et G] = 13490.4mg / l

Pe = Ppe – Pve

Ppe: Le poids de la capsule pleine de l'échantillon.

PVe: le poids de la capsule vide de l'échantillon

P 0=Pp0-PVU

Pp0: le poids de la capsule pleine du blanc

Pv0: le poids de la capsule vide du blanc

Ve: le volume de l'échantillon en ml (SOP, 2011).

e)Commentaire :

La valeur des huiles et les graisses des eaux usées est évidemment élèves par rapport
les normes dont la valeur limite est 20 mg/l.