PRAKTIKUM KIMIA

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DENGAN NITRIMETRI

NAMA :

1. CHINTYA EKA SAPUTRI ( PO71390200036 )

2. PUTRI AYU ( PO71390200040 )
3. SABINA HUMAIRA ( PO71390200046 )
4. HAURA THANASKA ( PO71390200050 )

DOSEN PENGAMPU :
Drs. HISRAN H, ME., Apt

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES JAMBI

JURUSAN FARMASI
TAHUN AJARAN 2021/2022
A. Tujuan Pratikum
- Membuat dan melakukan NaNO2 0,1 M
- Mampu menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas deng
an reaksi diazotasi.
B. Dasar Teori
Kimia analisis terdiri dari analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif be
rkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sam
pel (Day, 1991).
Metode titrimetric merupakan metode dalam analisis kuantitatif yang dilakukan dengn m
encari volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
kuantitatif dengan larutan sampel. Titik ekuivalen pada titrasi adalah volume titran teoritis y
ang dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan analit. Titik akhir tercapai ketika
volume titran yang digunakan daam praktikum sudah ditambah analit (Valcarcel, 2000).
Titrasi diazoitasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk mendapatkan kadar seny
awa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan a
sam amino benzoat. Titrasi dilakukan dengan cara pengasaman natrium nitrit yang menyeba
bkan perubahan amin aromatic primer menjadi garam diazonium (Watson, 2003).
Metode titirasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar sec
ara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada
reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam membentuk garam diazonium.
NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl

(Gandjar dan Rohman, 2007).

Parasetamol (asetaminofen) adalah turunan senyawa sintetis dari drivat p-aminofenol
yang mempunyai sifat antipiretik/analgesik. Senyawa ini mempunyai nama kimia N-
 asetil-paminofenol atau p-asetamidofenol atau 4 hidroksiasetanilid, bobot molekul
151,16. (FI Edisi III, hal. 481).
Paracetamol utamanya digunakan untuk menurunkan panas badan yang
disebabkan oleh karena infeksi atau sebab yang lainnya. Disamping itu, paracetamol juga
dapat digunakan untuk meringankan gejala nyeri dengan intensitas ringan sampai sedang.
Ia aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapati, overdosis obat baik sengaja
atau tidak sengaja sering terjadi. Obat yang mempunyai nama generik acetaminophen ini,
dijual di pasaran dengan ratusan nama dagang. Beberapa diantaranya adalah Sanmol,
Pamol, Fasidol, Panadol, Itramol dan lain lain.
Parasetamol termasuk ke dalam kategori NSAID sebagai obat anti demam, anti pegel linu
dan anti-inflammatory. Inflammation adalah kondisi pada darah pada saat luka pada
bagian tubuh (luar atau dalam) terinfeksi, sebuah imun yang bekerja pada darah putih
(leukosit). Contoh pada bagian luar tubuh jika kita terluka hingga timbul nanah itu
tandanya leukosit sedang bekerja, gejala inflammation lainnya adalah iritasi kulit.

C. Alat dan Bahan -

Alat Bahan
• Temperatur • Natrium nitrit
• Erlenmeyer • Asam sulfanilat
• Pipet tetes • Natrium bikarbonat
• Batang pengaduk • Asam klorida
• Gelas ukur • Pati
• Labu ukur • Pasta kanji iodida
• Lempeng porselen • Es batu
• Biuret
• Corong
• Mortir + stamper
• Baskom
• Statif
 • Pipet gondok
• Ball pipet

D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan pasta kanji iodida
Sejumlah 750 mg kalium iodidia dilarutkan dalam 5 mL air dan ditambahkan air hi
ngga mencapai volume 100 mL. Larutan tersebut dipanaskan hingga mencapai suhu
60˚-70˚C, kemudian ditambahkan suspensi 10 g pati dalam 35 mL air sambil diadu
k. Campuran tersebut didihkan selama 2 menit (campuran akan menjadi bening dan
mengental) kemudian didinginkan. Selanjutnya campuran berbentuk pasta dihampa
rkan pada lempeng porselen dan digunakan sebagai indikator luas.
2. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M
Sejumlah larutan nitrit p.a dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL lar
utan mengandung 7,5 g NaNO2.
3. Pembuatan larutan natrium nitrit 0,1 M
Lebih kurang 400 mg asam sulfanilat p.a. yang sebelumnya telah dikeringkan pada
120˚C sampai bobot tetap ditimbang seksama, dimasukan kedalam gelas beker, ke
mudian ditambahkan 0,2 g natrium bikarnonat 100 mL asam klorida pekat, didingin
kan hingga suhu ± 8ºC. dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M hi
ngga setetes larutan memberikan warna biru pada indikator kanji iodida (tetap perta
hankan campuran pada suhu ± 8ºC dalam baskom es selama titrasi). Titrasi diangga
p selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1 menit
tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap mL larutan NaNO 2 setara denga
n 17,32 mg asam sulfanilat.
4. Cara penetapan kadar
A. Parasetamol
Sejumlah 500mg parasetamol ditimbang seksama kemudian dimasukkan
kedalam erlenmeyer. Ditambahakan 20 mL asam klorida P dan 50 mL air,
diaduk hingga larut, kemudian dipanaskan minimal selaama 1 jam diatas
penangas air. Setelah selesai dilakukan pendinginan hingga temperatur ± 8ºC.
Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium nitrit 0,1 M ( tetap pertahankan
campuran pada suhu ± 8oC dalam baskom es selama titrasi ) hingga setetes
larutan memberikan warna pada indikator kanji 10 dida. Titrasi dianggap
selesai jika titik akhir tercapai ditunjukkan dengan larutan yang dibiarkan 1
 menit tetap menghasilkan warna biru pada indikator. Tiap ml larutan NaNO2,
setara dengan 15,16 mg parasetamol.
B. Kloramfenikol

o Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.

o Ditambahkan 5 ml HCl pekat.
o Ditambahkan 1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit
o Ditambahkan 3 ml HCl pekat.
o Didiamkan selam 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.

o Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak lebih dari
150C.
 Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera pada
saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
 Dicatat volume titrasinya.

E. Hasil Pengamatan

Hasil Titrasi indi luar “nitrimetri”

Vo Vt V
0 ml 7 ml 7 ml
7 ml 14,5 ml 7,5 ml
Rata-Rata 7,25 ml

Perhitungan kadar
 NaNO2 yang ditimbang = 0,6748 g / 1000 ml (dipipet 10 ml ) = 0,06748 g
Volume titrasi = 7 ml
7 ml
Mol NANO2 = x 0,091 M = 0,000637 mol
1000 ml
NaNO2 + HCl
0,000637 mol NaNO2= 0,000637 mol x Mr = 0,000637 x 84 g/mol = 0,053508 g
0,053508 g
Kadar = x 100% = 79,29 %
0,06748 g

 NaNO2 yang ditimbang = 0,6748 g / 1000 ml (dipipet 10 ml ) = 0,06748 g

Volume titrasi = 7,5 ml
7 , 5 ml
Mol NaNO2 = x 0,091 M = 0,0006825 mol
1000 ml
 NaNO2 + HCl
0,0006825 mol NaNO2 = 0,0006825 mol x Mr = 0,0006825 x 84 g/mol = 0,05733 g
0,05733 g
Kadar = x 100% = 84,95 %
0,06748 g

F. PEMBAHASAN
Tujuan dari praktikum ini adalah mampu membuat dan melakukan NaNO 2 0,1 M
serta menetapkan kadar senyawa dengan gugus amina aromatis yang tidak bebas dengan
reaksi dirotasi.
Titrasi adalah sebuah metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu
larutan. Caranya yaitu dengan menetesi larutan yang akan dicari konsentrasi dengan
sebuah larutan hasil standardisasi yang sudah diketahui konsentrasi dan volumenya.
Kekebihan dari titrasi dibanding dengan metode lain adalah mudah diaplikasikan, tidak
memerlukan instrument yang mahal. Kekurangannya ialah faktor subjektifitasnya yang
tinggi dalam mengamati perubahan fisis (penentuan titik akhir titrasi) sehingga
mempengaruhi akurasi nilai kadar.Titrasi dapat dibedakan menjadi titrasi langsung dan
tidak langsung. Titrasi langsung yaitu larutan sampel dapat langsung dititrasi dengan
standar atau baku. Titrasi tidak langsung yaitu larutan sample direaksikan dulu dengan
pereaksi yang jumlahnya kepekatannya tertentu, kemudian hasil reaksi dititrasi dengan
larutan standar atau baku. Titrasi yang digunakan pada praktikum ini adalah titrasi tidak
langsung, karena larutan sampel direaksikan dengan asam klorida P dahulu agar
parasetamol sebagai amin aromatis sekunder terhidrolisis menjadi asam aromatis primer,
lalu larutan NaNO2 sebagai larutan baku ditambahkan.
Titik akhir titrasi adalah titrasi yang ditambahkan akan menimbulkan perubahan secara
fisik dari larutan analit. Jika sudah mencapai titik akhir titrasi,titrasi dapat dihentikan.
Titik akhir titrasi dari praktikum ini adalah terjadi perubahan warna biru,saat larutan
tersebut digoreskan pada kanji iodida. Ini terjadi karena iodida teroksidasi menjadi
iodium saat kelebihan asam nitrit dari larutan yang ditritasi bereaksi dengan kami. Titik
equivalen adalah titik dimana titran dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume larutan
titran dengan mol tertentu telah sama dengan mol larutan analit.
2HI + 2HNO  I2 + 2NO +2H2O2
I2 + kanji  kanji iod(biru)
Metode titiasi yang digunakan yaitu dengan nitrimetri. Metode nitrimetri yaitu metode
titrasi yang menggunakan NaNo2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suassana
asam NaNo2 akan diubah menjadi HNo2 (asam nitrit)yang akan bereaksi dengan sampel
yan dititrasi membentuk garam diazonium.
NaNO2 + HCl  HNO2 + HNO2 + HCl

Metode ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatic primer dengan natrium nitrit
dalam suatu asam akan terbentuk gara diazonium. Zat yang mengandung –NH 2 (asam
primer) yang dapat dititrasi dengan nitrimetri. Pada percobaan kali ini parasetamol akan
dihidrolisis dahulu dengan menambahkan asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di
atas penangas air (sampai agak terendam saat meghidrolisisnya diatas penangas air)
minimal 1 jam. Hidrolisis parasetamol ditujukan dengan reaksi :

+ HCl  +
Reaksi diazotasi

+ NaNO2 + 2 HCl  + 2H2O + NaCl + Cl-

Sampel yang digunakan adalah parasetamol dan titrannya adalah larutan natrium nitrit 0,1
M. Lalu menggunakan indikator luar yaitu pasta kanji ditutup ditutup dengan aluminium
foil karena untuk mencegah pasta kanji teroksidasi dengan oksigen diudara, jika pasta
kanji tersebut sudah teroksidasi akan berwarna biru sehingga menyebabkan tidak dapat
dijadikan sebagai indikator lagi. Indikator luar merupakan indikator yang dicampur
 dengan analit, sedangkan indikator yang diteteskan ke analit adalah indikator dalam.
Kelemahan dari indikator luar kerja kurang praktis karena sering mengaris / menotol.
Kelebihannya warna yang terbentuk terlihat jelas.
Larutan baku yang digunakan adalah natrium nitrit 0,1 M sebagai larutan baku sekunder.
Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan jalan
pembatuan menggunakan larutan baku primer. Larutan natrium nitrit dilakukan dengan
campuran natrium bikarbonat asam sulfanilat dan air.

G. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum tersebut dapat disimpulkan bahwa :
1. Penentuan kadar parasetamol ini dilakukan dengan metode titrasi nitrimetri dengan
terlebih dahulu dihidrolisis menjadi amin aromatis primer dengan cara di refluks.
2. Penetapan parasetamol memakai indikator pasta kanji dan di tandai dengan perubahan
warna dari bening menjadi biru.

H. Daftar Pustaka
Day, R. A., Underwood., 1991, Quantitatif Analysis, sixth edition, Prentice Hall, USA, p.2
Gandjar, I. G., Rohman, A., 2008, Kimia Farmasi Analisis, cetakan III, Pustaka Pelajar, Yog
yakarta, hal. 164.
Valcarcel, M., 2000, Principes of Analytical Chemistry A Textbook, Springer-Verlag, Germa
ny, p.264
Watson, D. G., 2003, Pharmaceutical Analysis : A textbook for Pharmacy Student and Phar
maceutical Chemist, Churchill Livingstone, London, p.61.