Preparação de amostras - MEV [9]

¾ Configurações MEV: • convencional (CSEM)

• ambiental (ESEM)
¾ Algumas perguntas sobre a natureza das amostras:
ƒ orgânica ou inorgânica?
ƒ se orgânica, tem vida?
ƒ maciça ou porosa?
ƒ dura ou macia?
ƒ frágil ou dúctil?
ƒ grande ou pequena?
ƒ que tipo de detalhe interessa?
ƒ eletricamente condutora ou não?
¾ Tomada de decisões sobre os procedimentos 1>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Suportes (stubs):

2>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Suportes (stubs):

3>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Suportes tipo grade (mesh grids):

grades metálicas feitas em cobre e níquel

4>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Sistema de filtragem/filtros:

5>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Fitas e tintas condutoras:

6>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Pinças e utensílios:

7>
 Ferramentas e consumíveis para preparo

¾ Caixas para estocagem:

8>
 Preparação de amostras inorgânicas
¾ Microestrutura

Amostras orgânicas
para MEV seguem
outros protocolos
para preparação

¾ Análise de falha

MUKHOPADHYAY, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films (2003)
9>
 Corte da amostra

¾ Disco abrasivo:

O corte feito com

discos de corte
abrasivo, sob
refrigeração,
possibilita obter
secções com
boa qualidade e
baixo nível de
modificações na
estrutura da
amostra.
Fonte: Catálogo Strüers
10>
 corte abrasivo

¾ Disco abrasivo: fabricado com partículas de material

cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com uma resina.
Dimensões típicas: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19 mm.
¾ Aspectos construtivos:
ƒ resistência da resina aglomerante
ƒ tamanho e velocidade do disco
ƒ tipo de abrasivo Dureza:
ƒ tamanho de partícula Al2O3 < SiC
ƒ densidade de partículas

materiais “duros” discos “moles”

materiais “moles” discos “duros”

11>
 corte de precisão

¾ Corte com disco diamantado:

O corte de precisão,
feito com disco diaman-
tado em baixa rotação
sob refrigeração, pode
ser feito em objetos
pequenos como uma
moeda (acima).
Espessura do disco:
de 0,15 a 1,5 mm
Fonte: Catálogo Strüers

12>
 Montagem ou embutimento da amostra

ƒ Facilita o manuseio da amostra;

ƒ Evita danos à lixa ou pano de polimento;
ƒ Não há interferência na revelação da estrutura;
ƒ Impede que a infiltração de soluções químicas
ocorra em toda a amostra;

Dispositivo mecânico

Montagem
• cura a quente
Resina sintética
• cura a frio

13>
 Embutimento em resina sintética
Requisitos básicos:
ƒ estabilidade dimensional (baixa contração);
ƒ resistência mecânica e ao desgaste;
ƒ estabilidade química;
ƒ condutividade térmica / elétrica;
Moldagem a frio: requer o uso
de resinas autopolimerizáveis,
que necessitam o uso de um
molde (flexível ou não) devido
ao seu estado líquido.

14>
 Resinas para embutimento a frio

•necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador,

na proporção especificada pelo fabricante.
Acrílico Poliéster Epóxi

tipo termoplástico termofixo termofixo

fornecimento pó / líquido líquido / líquido líquido / líquido

tempo de cura 30 min 40 min 10 h

contração (%) 3 5 0,5

dureza HV 17 - 24 25 - 28 18 – 24

aspecto transparente translúcido translúcido

custo alto baixo médio

15>
 Embutimento a quente

•necessário que se faça a prensagem a quente da resina

termofixa, para que a mesma seja polimerizada.

• baquelite (fenol-formaldeído):
a cura ocorre sob pressão de
aproximadamente 200 kgf/cm2
a 150°C, fornecidas por uma
prensa especialmente projetada.

16>
 Preparação da superfície da amostra

estrutura
alterada

estrutura
real

Lixamento: remoção da camada de material que teve a sua

estrutura alterada pelo corte da amostra.
17>
 desbaste

¾ Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfície

adequada para análise

abrasivo
adesivo
amostra

suporte
Lixa abrasivo + adesivo + suporte
18>
 Granulometria das partículas abrasivas

ƒA
granulometria
das partículas
usadas na
fabricação das
lixas é
controlada pela
malha (mesh)
das
peneiras
utilizadas.

Ref.: BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation, 2004. 19>
 Procedimento prático no lixamento

ƒ pressão uniforme: contribui para a formação de um único

plano de desbaste na amostra.
ƒ velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve
ser criteriosamente escolhida,
evitando falhas e aquecimento na peça.
ƒ fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um
bom resfriamento da superfície da amostra.
ƒ troca da lixa:
90° 90°

lixa

#120 #220 #320

ƒ limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação.

20>
 Limpeza da amostra após o lixamento

ƒ visa remover eventuais partículas que possam estar

aderidas à superfície recém lixada ou no embutimento.
Estas partículas podem comprometer o resultado da
próxima etapa de preparação, o polimento.

Limpeza banho ultrasônico

secagem

21>
 Polimento mecânico

o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasiva

de partículas muito mais finas que as normalmente utilizadas
nas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um pano
montado em um disco giratório de uma politriz.
abrasivo
lubrificante
amostra

pano (suporte)

22>
 Abrasivos para polimento mecânico

ƒ óxido de cromo (Cr2O3)

ƒ óxido de magnésio (MgO)
abrasivos
ƒ óxido de alumínio (Al2O3)
ƒ diamante (natural ou sintético)

ƒ em pó
aplicação ƒ em pasta
ƒ em suspensão

diamante sintético policristalino, com

tamanho médio 15μm, visto por MEV.
23>
Cuidados no polimento mecânico

ƒ escolha do pano adequado;

ƒ aplicação do abrasivo;
ƒ velocidade do polimento;
ƒ pressão sobre a amostra;
ƒ lubrificação do pano;
ƒ limpeza do pano e amostra.

24>
 Armazenamento de amostras

ƒ limpeza cuidadosa da amostra polida;

ƒ lavagem e secagem da amostra polida;

incorreto correto

ƒ ataque metalográfico, se necessário

ƒ acondicionamento em dessecador a vácuo;
ƒ realizar a observação no MEV o mais
rapidamente possível.
25>
 Amostras com superfícies irregulares

ƒ superfícies de fratura são usadas na análise

de falhas por MEV;
ƒ deve-se tomar o
máximo cuidado para
preservar a superfície
original da falha.
ƒ novas superfícies de
fratura podem ser
geradas em condições
controladas.
26>
 Amostras com superfícies isolantes

ƒ recobrimento com finíssima camada de carbono

27>
 Amostras com superfícies isolantes
ƒ recobrimento com finíssima camada de Au/Pd

28>
 Atividades práticas no MEV

ƒ as atividades práticas serão desenvolvidas por grupo

ƒ inicialmente será utilizada uma amostra genérica
ƒ início das atividades práticas – após conserto MEV
ƒ equipe A (Arthur, Caroline, Danilo):
ƒ equipe B (Denys, Eduardo, Guilherme):
ƒ equipe C (Jessica, Lauane, Luís Alberto):
ƒ equipe D (Luíza, Nayara, Rafael):
ƒ equipe E (Tascila, Vitor):
ƒ data de apresentação dos seminários: 06/06/2017
ƒ prova final (com consulta): 13/06/2017
ƒ lista de exercícios está disponível no MAPROTEC.
29>
 Preparação de amostras - MEV

¾ Bibliografia:
¾ Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia.
Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.
http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html
¾ Johnson, R. Environmental Scanning Electron Microscopy: An Introduction
to ESEM. Philips Electron Optics, Eindhoven, 1996, pp. 40-48.
¾ Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction
to TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,
2005, pp. 147-149.
¾ Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis,
third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 537-674.
¾ Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron
Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 152-164.
¾ Mukhopadhyay, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic
characterization of solid surfaces and films. Sample Preparation Techniques in
Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, Inc., 2003, pp. 377-411 (ISBN 0-471-32845-6)

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.
® 2017. Permitida a impressão e divulgação.
http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/
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