Separacao Solido-Solido e Recristalizacao

Universidade Federal de Minas Gerais
Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química
Separação de Substâncias, Extração sólido-líquido e Recristalização
Everton Saulo Strambi Cornélio e Michel Breno José da Silva.
Curso de Química, Turma PE1, Prof. Bruno Ferreira.
Belo Horizonte, 30 de agosto de 2013.
Introdução1 recristalização do ácido acetilsalicílico, onde se esperou que

todo gelo triturado fosse derretido.
O sólido foi filtrado a vácuo, usando água gelada para
Algumas substâncias estão muitas das vezes misturadas remover o sólido remanescente do erlenmeyer, (sólido II)
umas a outras, e para separa-las, é muito comum recorrer aos obtido secando-o o máximo possível, deixando a trompa
métodos de filtrações, simples ou à vácuo. Após filtrar, da-se d’agua ligada.
início à extração, onde se obtem o produto final. Transferiu-se o sólido II para um vidro de relógio para
A filtração torna-se possível pelo fato das moléculas dos secagem e uma pequena quantidade para um tubo de ensaio
compostos apresentarem diferentes efeitos de solubilidade contendo cerca de 2 mL de água. Onde foi aquecida e agitada.
frente a um mesmo solvente. Tal difença, permite que se Após o resfriamento foram adicionadas 3 gotas de solução de
forme uma mistura heterogênia, o que torna possível sua iodo em iodeto.
separação. Enprega-se método de filtração simples (para Transferiu-se cerca de 2 mL da solução contida no
quando se interessa no líquido), ou à vácuo (para quando se kitazato para um tubo de ensaio, onde foram adicionadas 3
interessa no sólido). gotas de solução de iodo em iodeto.
A extração, permite separar um sólido solubilizado em Uma pequena quantidade do sólido insolúvel (sólido I),
um solvente. Para a precipitação do sólido utiliza-se obtido durante a filtração simples, foi transferida para um
aquecimento e/ou agitação da mistura com o solvente e tubo de ensaio contendo cerca de 2 mL de água, onde foi
posteriormente filtração, ou abaixamento da temperatura da aquecida e agitada. Após o resfriamento foram adicionadas 3
solução para diminuir sua solubidade. gotas de solução de iodo em iodeto.
Ao final destes dois processos de separação, obtem-se o Após exatos sete dias de secagem, o sólido II foi todo
produto. No entanto, para que se garanta a pureza desse transferido para um erlenmeyer de 100 mL e adicionou-se 15
produto, é utilizado a Recristalização. Nesse método, o mL de água destilada e agitou-se. O erlenmeyer foi aquecido
produto é dissolvido a uma temperatura elevada e resfriado. em um bico de gás até que todos os cristais fossem
Isso porque no fenômeno da cristalização é exatamente o dissolvidos tornando a solução incolor e cristalina. Em
inverso da dissolução. Com o decaimento da temperatura as seguida o erlenmeyer foi resfriado em temperatura ambiente e
forças de difusão das partículas do soluto no líquido são deixado em repouso absoluto até que novos cristais foram
diminuídas, fazendo com que as partículas se aproximem e formados.
aumente as forças reticulares e de coesão, por fim Em seguida, os cristais foram filtrados a vácuo por 10
aprisionando as partículas na rede cristalina. Em seguida ao minutos, transferidos para um vidro de relógio e colocados
resfriamento, os cristais formados são separados do meio para secagem. Uma pequena quantidade desses cristais foram
líquido por filtração.1 colocados em um tubo de ensaio com 2 mL de água e em
seguida adicionou-se 3 gotas de solução de iodo em iodeto.
Transferiu-se 2 mL da solução obitida no kitazato para
Materiais e Métodos um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de iodo
Béquer de 250 mL; Erlenmeyer de 100 e 250 mL; proveta em iodeto.
de 50 e 100 mL; bastão de vidro; funil simples; arco;
conjunto para filtração (funil de büchner, kitazato, trompa
d’agua), conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela
Resultados e Discussão
de amianto, fósforos); papel de filtro, mufa, garra, suporte
universal); tubos de ensaio e suporte; conta-gotas; garra O comprimido de aspirina além de conter ácido
lavadeira; tesoura; espátula, vidro de relógio, pinça de acetilsalicílico, contém amido e devido aos grupos alcóois de
madeira. sua molécula (o torna insolúvel comparado ao AAS, em um
mesmo solvente) e justifica o precipitado que não solubilizou
Reagentes em etanol.
Aspirina de 500 mg adulto ( ou outro similar contendo O OH

AAS), etanol, gelo picado, água e solução de iodo em iodeto.
OH
Procedimento O
Extração do ácido acetilsalicílico de comprimidos O

O HO
Colocou-se 20 mL de etanol em um béquer de 250 mL, HO
adicionando ao mesmo 4 comprimidos de Aspirina (ou outro OH
similar contendo AAS), de 500 mg adulto. Ácido acetilsalicílico (AAS) Amído
Com o auxílio de um bastão de vidro os comprimidos Figura 1 - Ácido acetilsalicílico (AAS) e Amido
foram triturados. Em seguida fez-se uma filtração simples
para retirar o sólido insolúvel (sólido I), recolhendo o filtrado
em um Erlenmeyer de 250 mL.
Adicionou-se gelo triturado até o volume de 150 mL,
deixando a mistura em banho de gelo fundente para a
1
Após adicionar 3 gotas de iodo em iodeto em uma pequena
quantidade da solução contida no kitazato, a solução ficou
amarela, indicando que não havia de amido.
O sólido insolúvel (sólido I), resultado da filtração
silmples, pelo teste da solução de iodo, observou-se que a
solução ficou azul, confirmando a presença de amído.
Ao sólido obtido durante a filtração à vácuo (sólido II),
pelo teste do iodo observou-se que a solução ficou amarela,
indicando a auxência de amido.
No método da recristalização, quando feito a dissolução
aquecida, observou-se que a solução com o sólido II
inicialmente turva passou para uma solução límpida,
cristalina e foi uma mudança repentina e imediata. Observou-
se a formação de cristais no resfriamento aumentava
proporcionalmente com o tempo e a diminuição da
temperatura, como esperado.
No teste da solução dos cristais com a soluçao de iodo em
iodeto, observou-se que a solução ficou amarelada apontando
a ausêcia de amido. Assim como o teste feito também com a
água-mãe do kitazato.
Conclusão
Como proposto através de filtrações, o sólido-líquido foi
separado com sucesso e ao recristalizar (extração sólido-
líquido), e recristalização dissolução aquecida o líquido
filtrado o produto desejado, o ácido acetilsalicílico também
foi obtido com sucesso.
Referências Bibliográficas
1. VIEIRA, H. S. SILVA, R.R.Segurança e Técnicas básicas de
laboratório de química. 2013. p. 6-8.
Anexos
Questionário
Filtração e Cristalização: Separação e Purificação de Substâncias.
1. Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de
filtração a ser utilizados para a separação de suas fases?
R. Se o interesse for ao líquido, utilizamos a filtração simples. Se for no sólido, utilizamos a filtração a
vácuo.
2. Como se deve proceder para lavar, no filtro, um sólido razoavelmente solúvel em água?
R. Devemos utilizar água destilada gelada.
3. Seria conveniente fazer uma filtração à pressão reduzida com um funil de vidro (usado na
filtração simples), em um lugar do funil de Büchner? Explique
R. Não. Na filtração a vácuo, devemos ter certeza que não haja espaços para o ar passar, e garantir o
vácuo, o que não ocorreria com o filtro de vidro.
4. Para que fins se utiliza a recristalização?
R. Para purificação de substâncias, para separação de solutos e para a obtenção de cristais de certas
substâncias.
5. Numa Cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais a serem formados,
por um processo de resfriamento lento ou rápido da solução?
R. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais mais puros, se for rápida podemos chamar de
precipitação. O crescimento lento dos cristais produz um produto puro, assim as impurezas ficam na
solução e não nos cristais produzidos rapidamente.
6. Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalização?
R. Se considerarmos cristais maiores, somente pelo tamanho, então devemos resfriar rapidamente a
solução. Assim impurezas ficaram presas no cristal. Se considerarmos cristais maiores mais puros, então
devemos deixar o sistema em absoluto repouso e com um resfriamento lento e agudo. Assim, as impurezas
não ficaram presas nos cristais.
7. A Aspirina contém ácido acetilsalicílico e amido. Como podem ser esses dois componentes
separados?
R. O amido não é solúvel em água, já o AAS sim. Logo, utilizamos da dissolução desses dois
componentes em água, depois utilizamos a filtração simples e a vácuo. A dissolução aquecida para total
dissolução do AAS e o resfriamento para formação de cristais. E outra vez a filtração a vácuo. Assim,
garantimos a total separação do amido e do AAS.
8. Por que nos comprimidos usados como medicamentos se mistura amido ao princípio ativo?
R. Para que o ácido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricação das pastilhas e fácil
manipulação para consumo do AAS. O AAS é solúvel em água, e o amido não. Logo, fica fácil de proteger
o amido de umidade e o consumo do amido, uma substancia orgânica não contem substancias ofensivas ao
organismo que podem prejudicar o tratamento.

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