Relatório 8

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
BACHARELADO EM QUÍMICA
FÍSICO QUÍMICA EXPERIMENTAL I

RELATÓRIO
DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR
DE UM POLÍMERO POR VISCOSIMETRIA

DISCENTES:  
Adrielle Miria da Silva de Ávila R.A.: 109370
Denys Marcel de Moraes Fertonani R.A.: 115213
Fernanda Medeiros R.A.: 95288
Guilherme Hannoun Giudai R.A.: 104890
Mateus Meira Nantes R.A.: 112282

TURMA: 3226/03

DOCENTE: Prof Dr. Wilker Caetano

Maringá-PR
Março de 2022
1. Resumo

A viscosidade é a propriedade dos fluidos que corresponde ao transporte


macroscópico de quantidade de movimento por difusão molecular, ela está relacionada com
as forças intermoleculares, ou seja, quanto maior a viscosidade de um líquido, menor
velocidade de movimento ele terá. A viscosidade pode ser definida como a resistência de um
fluido ao fluxo, ou a uma alteração de forma.

A viscosidade de uma solução é aumentada pela presença de solutos


macromoleculares. Medidas de viscosidade intrínseca são utilizadas para caracterização de
macromoléculas, desde que a sua existência seja comprovada. É um dos métodos mais
simples para a determinação de massa molar de polímeros, mas permite também a obtenção
de informações referentes às interações que ocorrem entre o polímero e o solvente.

A medida de viscosidade intrínseca de soluções pode ser feita com o viscosímetro de


Ubbelohde, também conhecido como viscosímetro de nível suspenso, devido ao liquido
extraído no bulbo superior pequeno não estar conectado ao reservatório enquanto flui abaixo
do capilar durante a medida, o tubo de equalização de pressão e o capilar ficam suspendidos
acima do reservatório, o que assegura que a diferença de pressão existente entre a parte
superior do bulbo e a parte inferior do capilar seja devido a pressão hidrostática. Neste
viscosímetro, compara-se o tempo gasto para que a solução de poliestireno escorra por um
tubo capilar com o tempo gasto por uma solução padrão (tolueno).

Tipos de viscosidades:

Viscosidade relativa:

Viscosidade específica:

Viscosidade reduzida:
Viscosidade intrínseca:

A relação matemática entre viscosidade intrínseca e massa molar média


viscosimétrica é dada pela equação de Mark-Houwink:

Onde ‘K’ e ‘a’ são duas constantes que dependem do sistema polímero, solvente e
temperatura, e ‘M’ é a massa molar.

2. Objetivos

Aplicar a equação de Mark-Houwink na determinação da massa molar de poliestireno


e determinar, a partir dos resultados experimentais, outras propriedades físico-químicas do
polímero.

3. Metodologia
3.1 Materiais utilizados
- Poliestireno; - Banho térmico a 25 °C;
- Tolueno P.A; - Cronômetro;
- Balão volumétrico de 25 mL; - Viscosímetro de Ubbelohde;
- Pipeta de Pasteur; - Suporte Universal;
- Pipeta de 10 mL; - Garras;
- Pipetador;

3.2 Procedimento experimental

No dia anterior à prática, foi preparado uma solução de 0,5 g de poliestireno em um


balão volumétrico de 25 mL e completado com tolueno. O viscosímetro foi lavado com água
e seco. No dia seguinte, o viscosímetro foi posicionado dentro do banho térmico (25 °C)
segurado por um suporte universal e garras. Uma fração de 9,00 mL de tolueno foi inserida ao
viscosímetro utilizando uma pipeta graduada e Pipetador. Com a ajuda de um Pipetador, a
solução de tolueno do viscosímetro foi puxada contra gravidade até que se chegasse ao
menisco do topo do viscosímetro, em seguida foi desacoplado e medido em triplicata o tempo
de escoamento da solução de tolueno com um cronômetro do menisco superior até o menisco
inferior. De forma semelhante foi medido o tempo de escoamento de 7,00 mL da solução do
balão volumétrico contendo o poliestireno.

Posteriormente foi realizado diluições dentro do próprio viscosímetro utilizando o


tolueno e calculado o tempo de escoamento em triplicata até que se obtivesse uma
concordância entre eles, a quantidade de tolueno adicionado ao viscosímetro segue: 1 (7,0
mL); 2 (3,0 mL); 3 (4,0 mL); 4 (2,0 mL); 5 (2,0 mL) e 6 (3,0 mL).

4. Resultados e discussões

Foram obtidos dados antes do experimento.


A concentração de poliestireno foi de 20 g/L.
Como terá a mesma quantidade de poliestireno pelo experimento (com exceção do t0).
Podemos calcular a quantidade de massa que será usada.
A concentração do mesmo contém 7 mL (do teste 1). teremos 20 g/L * 0,007L ou 0,14
gramas.
Com este dado podemos calcular as concentrações de cada teste. Usando esta mesma
fórmula que foi usada. (concentração = massa / volume)

No teste 1 (C5): 20 g/L


No teste 2 (C4): 14 g/L
No teste 3 (C3): 10 g/L
No teste 4 (C2): 8,75 g/L
No teste 5 (C1): 7,78 g/L
No teste 6 (C0): 6,67 g/L
e no teste 0 (T0): 0 g/L pois não continha poliestireno.
Será usado o tempo de escoamento para relacionar as viscosidades relativas,
específicas e intrínsecas para a obtenção dos dados de tempo. Isso se dá ao fato de que a
relação de as viscosidades relativas se assemelham a relação de tempos (µ / µ0 ≅ t / t0).
Para os tempos, foram obtidas as médias.

t(T0): 79,30 segundos


t(C5): 122,13 segundos
t(C4): 107,46 segundos
t(C3): 98,66 segundos
t(C2): 95,62 segundos
t(C1): 93,86 segundos
(C0): 91,39 segundos

Com isso, temos todos os dados para a obtenção de cada uma das viscosidades.
A viscosidade relativa (µ / µ0) ≅ t(CN) / t(T0).
Viscosidade relativa (µrel5) ≅ t(C5) / t(T0) = 122,13 seg / 79,30 seg = 1,540
Viscosidade relativa (µrel4) ≅ t(C4) / t(T0) = 107,46 seg / 79,30 seg = 1,355
Viscosidade relativa (µrel3) ≅ t(C3) / t(T0) = 98,66 seg / 79,30 seg = 1,244
Viscosidade relativa (µrel2) ≅ t(C2) / t(T0) = 95,62 seg / 79,30 seg = 1,206
Viscosidade relativa (µrel1) ≅ t(C1) / t(T0) = 93,86 seg / 79,30 seg = 1,184
Viscosidade relativa (µrel0) ≅ t(C0) / t(T0) = 91,39 seg / 79,30 seg = 1,152

A viscosidade específica é a diferença entre a viscosidade relativa e o solvente.


(µrel -1 = µesp)
Viscosidade específica (µesp5) = 1,540 - 1 = 0,540
Viscosidade específica (µesp4) = 1,355 - 1 = 0,355
Viscosidade específica (µesp3) = 1,244 - 1 = 0,244
Viscosidade específica (µesp2) = 1,206 - 1 = 0,206
Viscosidade específica (µesp1) = 1,184 - 1 = 0,184
Viscosidade específica (µesp0) = 1,152 - 1 = 0,152
Para a viscosidade intrínseca, será quando a concentração tende a zero na equação
µesp / C. Para isso temos.
µesp5 / C5 = 0,02701 L/g
µesp4 / C4 = 0,02537 L/g
µesp3 / C3 = 0,02441 L/g
µesp2 / C2 = 0,02452 L/g
µesp1 / C1 = 0,02460 L/g
µesp0 / C0 = 0,02386 L/g

Também será calculado a 1/C * ln(µrel)), para saber exatamente o ponto de


intercepção a outra reta.
1/C5 * ln(µrel5) = 0,021592
1/C4 * ln(µrel4) = 0,021706
1/C3 * ln(µrel3) = 0,021844
1/C2 * ln(µrel2) = 0,021388
1/C1 * ln(µrel1) = 0,021667
1/C0 * ln(µrel0) = 0,021274

Calculando a viscosidade intrínseca dará um valor de 0,021 (o valor que passar no


intercepta 1/C * ln(µrel)).
Para a massa molecular (MM) a ser calculada. usaremos a fórmula:
µintrinsica = K * (massa molar) ^ a
ou
massa molar = (µintrinsica/K)^(1/a)
Os valores de K e a foram dados, são respectivamente 3,80 * 10^(-5) e 0,63

A massa molar calculada foi de 22546,2 g/mol.


No presente trabalho, as diluições que são realizadas durante o experimento tem como
principal objetivo diminuir a quantidade de polímero que está presente na solução que foi
preparada. Com essa diminuição, é obtido o chamado overlap, que consiste em ter presente na
solução apenas uma molécula de poliestireno. A partir da obtenção desse overlap, é possível
então, calcular a viscosidade na máxima diluição e então, calcular a massa molar do polímero
desejado.

5. Conclusão

Foi possível a determinação de cada uma das viscosidades pelo experimento que se
baseia na queda do menisco de uma solução, com anotação do tempo. Foi possível
assemelhar o tempo em análise com as viscosidades relativa e específica. As viscosidades
relativas e específicas resultaram na viscosidade intrínseca, e por sua vez permitiu calcular a
massa molar do soluto que esteve em análise. A massa molar do poliestireno resultou em
22546,2 g/mol.

6. Referências bibliográficas
¹ATKINS, Peter. Físico-Química. 9. ed. 2012.
²HALLIDAY , David. Fundamentos de física - eletromagnetismo. 10. ed. [S. l.: s.
n.] 2016.

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