UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA

INSTITUTO DE QUÍMICA
ENGENHARIA QUÍMICA

Roteiro de aulas práticas

Disciplina: IQUFU39006 − Química Analítica Experimental

Docentes:
Djenaine de Souza
Waldomiro Borges Neto

Uberlândia 2023/1
IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

Cronograma das atividades

Data ATIVIDADE

01/08 Atividades de coordenação: recrutamento dos alunos e convite ao evento: “Cursos de

Nivelamento 5.0: Química e Matemática”
08/08 Prática 1 − Determinação dos íons da 1ª Série (Na+, K+ e NH4+)

22/08 Prática 2 − Determinação dos íons da 2ª Série (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+)

29/08 Prática 3 – Determinação de ânions (Cl−, Br−, I−, NO3−, NO2−)

05/09 Prova Prática (30 pontos)

12/09 Prática 4 − Análise por titulação ácido-base: Padronização da solução de Hidróxido de

Sódio
19/09 Prática 5 − Análise por titulação ácido-base: Índice de acidez do leite e do vinagre

26/09 Prática 6 − Análise por titulação por precipitação − Determinação de cloreto

03/10 Prática 7 − Análise por titulação potenciométrica − Determinar a concentração de ácido

acético e ácido clorídrico
10/10 Prova Prática (30 pontos)

17/10 Prática 8 − Análise espectrométrica no UV-Vis − Obtenção e interpretação de espectros de

absorção no UV-Vis
24/10 Prática 9 − Análise espectrométrica no UV-Vis − Construção de curva analítica de
calibração para íons Fe(III)
31/10 Prática 10 − Análise por espectrometria de emissão atômica − Determinação de potássio

07/11 SEMANA DA QUÍMICA – NÃO TEM AULA

21/11 Prática 11 – Análise por cromatografia em fase líquida
28/11 Prova Escrita (30 pontos)
30/11 Prova de Recuperação (100 pontos)

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PRÁTICA 1: REAÇÕES QUÍMICAS DOS ÍONS DA 1ª SÉRIE: Na+, K+, NH4+

Objetivo: Estudar as reações químicas dos íons Na+, K+, NH4+ e as condições experimentais (pH,
temperatura) para a observação da reação responsável pela identificação do íon.
1) ENSAIOS POR VIA SECA: Esses ensaios são realizados com sais sólidos voláteis dos íons Na+,
K+, NH4+, usando um fio de platina.

O ÁCIDO CLORÍDRICO DEVE SER

DESCARTADO NO FRASCO DESTINADO
A SOLUÇOES RESIDUAIS ÁCIDAS, PARA
POSTERIOR TRATAMENTO.

Limpeza do fio de platina: Coloque um pouco de ácido clorídrico concentrado num vidro de relógio.
Limpe o fio de platina (Pt) com uma palha de aço (por exemplo, Bombril). Em seguida coloque-o em
contato com o ácido clorídrico e leve-o até a chama do bico de Bunsen. Observe a cor da chama. Se o
fio de platina causar mudança da coloração da chama, por exemplo, para amarelo, repita o
procedimento de limpeza do fio de Pt. A limpeza estará concluída se a cor da chama não sofrer
nenhuma modificação quando entrar em contato com o fio de Pt.

Ensaio na chama: Umedeça o fio de Pt com um pouco de água destilada e coloque-o em contato com
alguns cristais de NaCl sólido. Introduza-o na chama de um bico de Bunsen e anote a cor da radiação
transmitida à chama na Tabela abaixo. Limpe o fio e repita o procedimento substituindo o NaCl por
KCl, e NH4Cl. Observe e anote a cor e a intensidade da cor da radiação transmitida à chama.

COR DA CHAMA
Na+ K+ NH4+

2) ENSAIOS POR VIA ÚMIDA: Esses ensaios serão realizados com os sais dissolvidos em água,
ou seja, com as soluções aquosas dos respectivos íons. Nesses ensaios serão observadas as mudanças
causadas após a adição da solução do reagente químico. Essas mudanças devem ser cuidadosamente
anotadas, pois indicam a presença do íon na solução. Os seguintes reagentes químicos serão
investigados: ácido perclórico (HClO4); hidróxido de sódio (NaOH) e hexanitrocobalto (III) de sódio
(Na3Co(NO2)6 ).

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IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

Procedimento:
- Em cada tubo de ensaio, utilize 5 gotas da solução do íon a ser investigado: NaCl, KCl, NH4Cl
0,2 mol L−1. Meça o pH ou adicione o reagente, gota a gota, na quantidade citada na Tabela a
seguir. Anote os resultados observados.
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, conforme orientação, para
posterior tratamento.

ENSAIO/REAGENTE NaCl KCl NH4Cl

1) pH da solução
(compare com o pH da água destilada)
2) 2 gotas HClO4 2,0 mol L−1:
Sem aquecimento

Com aquecimento

3) 2 gotas NaOH 4,0 mol L−1 +

aquecimento. Medir o pH do vapor
produzido usando papel indicador
umedecido com água destilada.
4) 3 gotas NaAc 3,0 mol L−1 + 3 gotas
HAc 3,0 mol L−1 + 3 gotas
Na3Co(NO2)6

Fazer em tubos separados !!!

1. Explique por que cada sal produziu uma coloração diferente.

2. Explique por que a água destilada apresenta pH menor que 7,0. Explique o pH das soluções
contendo o íon de interesse.

3. Comente sobre a seletividade e a sensibilidade do ensaio realizado com as soluções contendo

K+ e NH4+ envolvendo o reagente Na3Co(NO2)6. Escreva as reações.

4. Explique por que o íon Na+ não é identificado pelos ensaios por via úmida realizados.

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MODELO DE RELATÓRIO DE ANÁLISE QUALITATIVA (Práticas 1, 2 e 3)

1. Faça um fluxograma que represente a determinação dos íons analisados: (conforme o

modelo)

2. Escreva a reação do Ensaio Específico (aquele que produz resultado característico para um
único íon ou cujo resultado não sofre da interferência de outros íons) para cada íon analisado.

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PRÁTICA 2: REAÇÕES QUÍMICAS DOS ÍONS DA 2a SÉRIE: Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+

Objetivo: Estudar algumas reações dos íons Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+ e as condições experimentais que
favorecem a formação do produto responsável pela identificação do íon e que aumentam a
sensibilidade e/ou a seletividade do ensaio.

1 – ENSAIOS POR VIA SECA (Ensaios na chama):

Esses ensaios serão realizados conforme procedimento descrito na Prática 1, item 1. Após a limpeza
do fio de Pt com palha de aço e ácido clorídrico concentrado, coloque-o em contato com MgCl2
sólido e leve-o à chama do bico de Bunsen. Observe e anote a cor transmitida à chama. Limpe
novamente o fio e repita o procedimento para os sais sólidos de CaCl2, BaCl2 e SrCl2. Observe e anote
a cor transmitida à chama.

O ÁCIDO CLORÍDRICO UTILIZADO

DEVERÁ SER DESCARTADO NO
FRASCO DESTINADO A SOLUÇOES
ACIDAS PARA POSTERIOR
TRATAMENTO.

COR DA CHAMA
Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+

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2− ENSAIOS POR VIA ÚMIDA. Será investigado o comportamento químico dos íons Mg2+, Ca2+,
Ba2+, Sr2+ com os seguintes reagentes: carbonato de sódio (Na2CO3); hidrogeno fosfato de sódio
(Na2HPO4); dicromato de potássio, K2Cr2O7; oxalato de amônio ((NH4)2C2O4) e sulfato de amônio
((NH4)2SO4).

Procedimento:
- Em cada ensaio, utilize 5 gotas da solução do íon a ser investigado: MgCl2, CaCl2, SrCl2 e
BaCl2 0,2 mol L−1. Adicione a solução aquosa do reagente químico, gota a gota, na quantidade
citada na Tabela a seguir. Anote os resultados observados.
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, CONFORME
ORIENTAÇÃO DO PROFESSOR, para posterior tratamento.

REAGENTE MgCl2 CaCl2 SrCl2 BaCl2

1) 5 gotas Na2CO3 0,2 mol
L−1

+ 5−10 gotas NH4Cl 4,0 mol

L−1

+ 5−10 gotas HAc 3,0 mol

L−1

2) 5 gotas Na2HPO4 0,2 mol

L−1

+ 5 gotas NH34,0 mol

L−1 + 5 gotas NH4Cl
4,0 mol L−1:

Preparar em outro
tubo!!!

+ 5−10 gotas HAc 3,0 mol

L−1

+ 5−10 gotas HCl 2,0 mol

L−1
3) 5 gotas K2Cr2O7 0,2 mol
L−1

+ 5 gotas NaAc 3,0 mol L−1

+ 5 gotas HAc 3,0 mol L−1

Preparar em outro tubo!!!

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4) 5 gotas (NH4)2C2O4 0,2 mol

L−1

+ 5−10 gotas HAc 3,0 mol

L−1

+ 5−10 gotas HCl 2,0 mol

L−1

5) 5 gotas (NH4)2SO4 2,5 mol (atritar as paredes

L−1 do tubo com
bastão de vidro)

+ exc. de (NH4)2SO4 2,5 mol

L−1

1. Explique por que os sistemas HAc/NaAc e NH3/NH4Cl atuam como soluções tampão e porque os
ensaios 2.2 (para Mg2+) e 2.3 devem ser realizados em meio tamponado.

2. Explique por que a presença da solução tampão NH3/NH4Cl leva à precipitação de MgNH4PO4,
evitando a formação de Mg(OH)2 .

3. Com base nos resultados dos ensaios em via úmida, classifique os ensaios em Ensaios Específicos
(aquele que produz resultado característico para um único íon ou cujo resultado não sofre da
interferência de outros íons) e Ensaios Seletivos (aquele que produz resultados semelhantes para dois
ou mais íons).

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PRÁTICA 3: Determinação de ânions (Cl−, Br−, I−, NO3−, NO2−)

Objetivo: Estudar algumas reações dos íons Cl−, Br−, I−, NO3− e NO2− e as condições
experimentais que favorecem a formação do produto responsável pela identificação do íon e que
aumentam a sensibilidade e/ou a seletividade do ensaio.

1– ENSAIOS POR VIA SECA

Será investigado o comportamento químico dos íons Cl−, Br−, I−, NO3− e NO2− com H2SO4 2,0
mol L−1 (ou HCl 2,0 mol L−1) e H2SO4 concentrado (na CAPELA). Esses ensaios serão
realizados utilizando uma ponta de espátula da amostra sólida e 5-10 gotas do reagente. Anote
os resultados observados na TABELA 1.

OBS: Descarte as soluções residuais produzidas nos ensaios nos respectivos frascos,
conforme orientação, para posterior tratamento.

TABELA 1: ENSAIOS POR VIA SECA

REAGENTE NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2

H2SO4 2 mol ------------- ------------- ------------- -------------

L−1 (ou HCl 2
mol L−1)

H2SO4 conc

Obs: No ensaio com NaCl aproxime (da boca do tubo de ensaio) um bastão de vidro
impregnado com NH3 concentrada.

2- ENSAIOS POR VIA ÚMIDA

2.1- Medida do pH da solução: Meça o pH de cada solução com o papel indicador e anote o
valor na tabela abaixo.

NaCl NaBr NaI NaNO3 NaNO2

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2.2- Ensaios com Reagentes Químicos: Nos ensaios por via úmida serão observadas as mudanças
causadas após a adição da solução do reagente químico à solução aquosa de cada íon estudado.
Esses ensaios serão divididos em:
- Ensaios com Reagente Comum: Nitrato de prata, AgNO3.
- Ensaios com Reagentes Seletivos ou Específicos: Permanganato de Potássio (KMnO4), em
meio ácido; Cloreto de Fe (III) e Zn metálico, em meio alcalino.

Procedimento:
- Em cada ensaio, utilize 5 gotas da solução do íon a ser estudado: NaCl, NaI, NaBr, NaNO3,
NaNO2, em concentração 0,2 mol L−1. Adicione o reagente, gota a gota, na quantidade
citada na Tabela a seguir. Anote os resultados observados.
- Descarte as soluções residuais nos respectivos frascos rotulados, conforme ORIENTAÇÃO
DO PROFESSOR, para posterior tratamento.

TABELA 2: ENSAIO POR VIA ÚMIDA, COM REAGENTE COMUM

NaCl NaBr NaI

REAGENTE

5 gotas AgNO3 0,2 mol L−1 

Ao precipitado obtido adicione:

1) + 5-10 gotas HNO3 2,0 mol

L−1 

2) + 10-15 gotas NH3 4,0 mol

L−1 

3) + 5-15 gotas NH3 conc. 

Fazer em tubos separados !!!

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TABELA 3: ENSAIOS POR VIA ÚMIDA, COM REAGENTES SELETIVOS OU

ESPECÍFICOS

REAGENTE NaBr NaI NaNO3 NaNO2

1) 3-4 gotas H2SO4 2,0 mol
L−1 + 5 gotas KMnO4 0,02
mol L−1
--------------------

2) 5 gotas FeCl3 0,2 mol

L−1

-------------------- ----------------------

3) 10 gotas NaOH 4,0 mol

L−1 + Zn metálico (ponta
de espátula) + aquecimento pH do papel pH do papel
Aproximar um papel ------------------- --------------------- indicador: indicador:
indicador de pH,
umedecido com água, da
boca do tubo de ensaio
4) 3-4 gotas H2SO4 2,0 mol
L−1 + 5 gotas Ácido
------------------- --------------------- -------------------
Sulfâmico

1. Explique o que ocorre quando ácido sulfúrico diluído é adicionado sobre NaNO2.
Escreva a equação química envolvida.

2. Explique o que ocorre quando ácido sulfúrico concentrado é adicionado a:

a) NaCl sólido. Escreva a equação química envolvida. Explique qual produto foi
formado quando o bastão de vidro com amônia foi aproximado do tubo de
ensaio. Escreva a equação química envolvida.
b) NaNO3 sólido. Escreva a equação química envolvida.
c) NaBr sólido. Escreva a equação química envolvida.
d) NaI sólido. Escreva a equação química envolvida.

3. Com base nas questões 1 e 2, explique se o ensaio com ácido sulfúrico diluído
possibilita a identificação de algum íon diretamente na amostra sólida. Idem para ácido
sulfúrico concentrado.

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PRÁTICA 4: Análise por titulação ácido-base: Padronização da solução de Hidróxido de

Sódio

1. OBJETIVO:

Realizar a padronização da solução de hidróxido de sódio preparada nas aulas anteriores

empregando a técnica de titulação volumétrica ácido-base.

2. INTRODUÇÃO:

Em análise volumétrica, a quantidade de um analito de interesse é determinada através da

reação desta espécie química com outra substância em solução, chamada padrão cuja
concentração é exatamente conhecida. Conhecendo-se a quantidade de solução padrão que
reagiu com a amostra e a reação química que ocorre entre as espécies; têm-se condições para
calcular a concentração da substância analisada. Em meio aquoso, as titulações de neutralização
são aquelas em que:

Este procedimento é aplicado para determinação quantitativa de ácidos e bases fortes ou fracos
(respeitando-se os limites da força), tendo como titulante um eletrólito forte.
O hidróxido de sódio é a base mais utilizada como padrão nas determinações de analitos com
características ácidas. Porém, ele não é um padrão primário, pois sua massa molar é
relativamente baixa, é higroscópico e absorve gás carbônico do ar, contém pequenas
quantidades de impurezas; sendo o mais importante o carbonato de sódio. Rotineiramente, as
soluções de ácidos ou bases são preparadas na concentração próxima à desejada e padronizadas
com um padrão primário.
O biftalato de potássio (KHC8H4O4; MM = 204,22 g mol−1), um ácido monoprótico fraco, é um
padrão primário normalmente empregado na padronização de soluções alcalinas. É encontrado
com grau de pureza próximo a 99,95%, estável, não é higroscópico e possui uma massa molar
relativamente elevada. A fenolftaleína é o indicador mais apropriado para estas titulações.
O ácido clorídrico é um dos ácidos mais utilizados como padrão na determinação de analitos
com características alcalinas. Embora não seja um padrão primário, o mesmo após a
padronização é utilizado na qualidade de padrão secundário. A solução de HCl desejada é
preparada por diluição de sua solução concentrada (cerca de 37,5% em massa e d = 1,19 g
mL−1).

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IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

O carbonato de sódio (MM=105,99 g mol−1) é o padrão primário mais empregado na

padronização de soluções ácidas. No entanto, alternativamente pode ser utilizada uma solução
padronizada de hidróxido de sódio para padronizar a solução de ácido clorídrico.

3. Materiais utilizados:
- Bureta de 25,0 mL;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Béquer de 50 mL;
- Solução de NaOH ≈ 0,1 mol L−1;
- Solução indicadora de Fenolftaleína.
- Balança analítica.
- Biftalato de potássio sólido - C6H4(CO2H)(CO2K).

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Padronização da solução de NaOH preparada

previamente:

 Calcular a massa de C6H4(CO2H)(CO2K) (204,22 g mol−1) necessária para consumir

aproximadamente 10 mL da solução de NaOH 0,100 mol L−1;
 Pesar o biftalato de potássio, previamente seco, com auxílio de uma espátula em um
erlenmeyer de 125 mL;
 Dissolver o biftalato de potássio com aproximadamente 25 mL de água destilada;
 Adicionar 2 ou 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução de hidróxido de sódio até o
aparecimento da coloração rósea persistente por mais de 30 segundos;
Anotar o volume gasto na titulação (ou seja, o volume gasto quando a solução muda de cor).
Repetir o procedimento mais três vezes (Análise em triplicata).

1. Qual é a diferença entre solução padrão e solução padronizada?

2. 0 que é fator de correção? Qual a sua utilidade e como ele é empregado em laboratório?

3. Por que devemos usar indicador visual nas titulações ácido-base? O que acontece se uma das
soluções for colorida?

4. Por que devemos fazer as titulações do branco e de triagem?

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MODELO DE RELATÓRIO DE ANÁLISE TITULOMÉTRICA (Práticas 4-6)

Massa de biftalato Volume gasto (mL) Concentração (mol L−1)

TRIAGEM
AMOSTRA 1
AMOSTRA 2
AMOSTRA 3
MÉDIA

ERRO (%): DESVIO:

FATOR DE CORREÇÃO (FC):

Escreva as reações envolvidas nas titulações.

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PRÁTICA 5: Análise por titulação ácido-base: Índice de acidez do leite e do vinagre

1. OBJETIVO:
Determinar o índice de acidez de produtos comestíveis.

2. INTRODUÇÃO:
A determinação de acidez de produtos comestíveis pode fornecer um dado valioso na
apreciação do estado de conservação de um produto alimentício. Um processo de
decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera quase sempre a concentração
dos íons hidrogênio. Os métodos de determinação da acidez podem ser os que avaliam a acidez
titulável ou os que fornecem a concentração de íons hidrogênio livres, por meio de medida de
pH. Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular com soluções de álcali-
padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto e, em certos casos,
os ácidos graxos obtidos dos lipídios. Pode ser expressa em "porcentagem" ou em "gramas"
do componente ácido principal.

2.1. Leite
O leite é um sistema coloidal, constituído de água, proteína (caseína), lipídios (oleína e
palmitina), glicídios (lactose e glicose), sais minerais (NaCl e KCI), vitaminas (A, Bl, B2, C, D e
E), enzimas (fosfatase e lactase) e gases (CO2 e O2). Sendo de alto valor nutritivo, o leite é um
excelente meio de cultura de microorganismos que agem como germes de fermentação,
oxidando a lactose a ácido lático. Consequentemente, a acidez aumenta e ocorre a precipitação
da caseína e, portanto, a coagulação do leite. Esta alteração confere um sabor ácido ao leite,
tornando-o impróprio para o consumo. A acidez do leite é expressa em GRAUS DORNIC.
Para determinar essa acidez em graus Dornic, o leite homogeneizado é titulado usando-se como
solução padrão uma solução de NaOH 0,1 mol L−1 denominada "soda Dornic". Cada 0,1 mL
de soda Dornic corresponde a 1oDornic, equivalente à acidez de 0,01% (m/v) de ácido
lático. O leite normal tem de 16 a 20oDornic. A acidez natural do leite varia entre 0,13% e
0,18%, expressa como ácido lático.

2.2. Vinagre
O vinagre pode ser obtido pela fermentação acética de líquidos alcoólicos provenientes de
produtos contendo amido e/ou açúcar, através de uma fermentação alcoólica após alcalinização
com solução de hidróxido de sódio a 50%. O índice de acidez do vinagre permite uma
quantificação do estado de conservação do mesmo e o índice de 4 a 6% (m/v) permite afirmar
que o vinagre apresenta estado de conservação própria para o consumo.

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IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

3. Materiais e reagentes
 1 balão volumétrico de 250,0 mL
 1 bureta de 25,00 mL
 1 pipeta volumétrica de 10,00 mL
 2 pipetas volumétricas de 25,00 mL
 1 béquer de 500 mL
 3 béqueres de 50 ou 100 mL
 3 erlenmeyers de 125 mL
 3 erlenmeyers de 250 mL
 Leite
 Pêra
 Soda Dornic: solução de NaOH 0,1 mol L−1
 Solução alcoólica de fenolftaleína 1% (m/v)
 Solução de NaOH 0,1 mol L−1
 Suporte universal com 2 garras
 Vinagre
 Papel higiênico ou toalha

4. Procedimento

4.1. Acidez do leite

4.1.1.Transferir aproximadamente 40-50 mL da amostra do leite comercial para um
béquer de 50 ou 100 mL. Com o auxílio de uma pêra e pipeta, pipetar 10,00 mL
da amostra e transferir para um erlenmeyer de 125 mL;

4.1.2. Adicionar 2-3 gotas de solução indicadora alcoólica de fenolftaleína 1% (m/v) e

observar a cor da solução antes da titulação;

4.1.3. Proceder a titulação da amostra com soda Dornic contida numa bureta de 25,00 mL
até que se atinja o ponto de viragem do indicador que é quando a solução muda
de cor; aparecimento da primeira coloração levemente rósea permanente. Anotar
o volume gasto de solução de NaOH para neutralizar o ácido presente nos 10,00
mL da amostra;

OBS: antes de encher a bureta com solução de soda Dornic, é necessário verificar
se a mesma não apresenta vazamentos (fazer a verificação com água destilada).

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IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

Após verificar se não existem vazamentos, é necessário ambientar a mesma com

pequenas porções da solução titulante.

4.1.4. repetir os itens 4.1.1 a 4.1.3, empregando os erlenmeyers 2 e 3.

4.2. Acidez do vinagre

4.2.1. Transferir aproximadamente 40-50 mL do vinagre comercial para um béquer de 50

ou 100 mL. Com o auxílio de uma pêra e uma pipeta, pipetar 10,00 mL da
amostra de vinagre para um balão volumétrico de 100,0 mL. Completar com água
destilada (fervida e esfriada) até o menisco, e homogeneizar. Esta solução é
denominada de solução estoque ou solução amostra;

4.2.2. Transferir 50-70 mL da solução estoque de vinagre 10% (v/v) para um béquer 100
mL, pipetar uma alíquota de 25,00 mL da mesma para um erlenmeyer de 250 mL
(não usar a mesma pipeta do preparo da solução matriz);

4.2.3. Posteriormente, adicionar 2 gotas de solução fenolftaleína 1% (m/v) e titular com

solução padrão de NaOH 0,1 mol L−1 até a primeira coloração levemente rósea
permanente. Anotar o volume gasto de solução de NaOH para neutralizar o ácido
presente nos 25,00 mL da solução estoque;

OBS: antes de encher a bureta com solução de NaOH, é necessário verificar se a

mesma não apresenta vazamentos (fazer a verificação com água destilada). Após
verificar se não existem vazamentos, é necessário ambientar a mesma com
pequenas porções da solução titulante.

4.2.3. repetir os itens 4.2.2 e 4.2.3, empregando os erlenmeyers 2 e 3.

Ácido lático (H3CCHOHCOOH)

Ácido acético (H3CCOOH)

1. O que é determinar índice de acidez e qual a sua importância?

2. Explique o significado das expressões: soda Dornic e grau Dornic.

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PRÁTICA 6: Análise por titulação por precipitação − Determinação de cloreto

1. Objetivos
Comparar métodos volumétricos de precipitação na determinação da concentração de
NaCl em solução padrão.

2. Introdução
Os processos de precipitação mais importantes na análise volumétrica utilizam solução
padrão de nitrato de prata como reagente titulante. Estes métodos são chamados de
argentimétricos. Os diferentes tipos de indicadores empregados distinguem os métodos mais
importantes para a determinação de íons cloretos:

2.1. Método de Mohr

A determinação do cloreto é efetuada titulando-se com uma solução padrão de nitrato de
prata usando-se cromato de potássio como indicador. No ponto final, quando a precipitação dos
íons cloreto for quantitativa (completa), o primeiro excesso de íons prata reagirão com o
indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata, de coloração vermelho-tijolo.
Portanto, esta titulação usa as diferenças nos valores dos produtos de solubilidade do cloreto de
prata e do cromato de prata para determinação do ponto final da titulação.

2.2. Método de Fajans

O método é baseado na propriedade que certos compostos apresentam ao serem
adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma mudança de cor. O indicador existe
em solução na forma ionizada, geralmente como um ânion. Além do ponto de equivalência, o
primeiro excesso de íons prata se adsorverá sobre o precipitado cloreto de prata, formando a
primeira camada de adsorção carregada positivamente. Deste modo o ânion do indicador será
atraído e adsorvido, formando a contra-camada. A cor do indicador adsorvido é diferente
daquela do indicador livre e esta diferença indicará o ponto final da titulação.

2.3. Método de Volhard

Trata-se de um método indireto, onde adiciona-se um excesso de uma solução padrão de
nitrato de prata à solução contendo íons cloreto. O excesso de prata é em seguida determinado
por meio de uma titulação com solução padrão de tiocianato de potássio usando íons Fe3+ como
indicador do ponto final da titulação, devido a formação do complexo vermelho Fe(SCN)n3−n.
Durante a titulação, há formação do precipitado AgSCN (KPS = 1,1×10−12) que apresenta menor

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IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

solubilidade que o AgCl (KPS = 1,1×10−10). Dessa maneira, antes de titular o excesso de prata,
adiciona-se no meio nitrobenzeno para proteger o precipitado AgCl e evitar erro de titulação.

3. Materiais e reagentes
 Bureta de 50,00 mL
 Dextrina 1% (m/v)
 Diclorofluoroceína 0,1% (m/v)
 Erlenmeyer de 250 mL
 Pipeta volumétrica de 10,00 mL
 Solução de HNO3 0,1 mol L−1
 Solução de K2CrO4 5% (m/v)
 Solução de NaOH 0,1 mol L−1
 Solução padrão de AgNO3 0,100 mol L−1
 Solução padrão de NaCl 2,95 g L−1

4. Procedimento

4.1. Método de Mohr

4.1.1. Transferir uma pequena quantidade da solução de NaCl (ANOTAR A

CONCENTRAÇÃO) para um béquer. Com o auxílio de uma pêra e pipeta,
pipetar uma alíquota de 10,00 mL desta solução e transferir para um erlenmeyer
de 250 mL;

4.1.2. Verificar o pH da solução, que deverá estar neutro ou levemente básico, se

necessário adicionar NaOH ou HNO3;

4.1.3. Adicionar 20 gotas de solução de K2CrO4 5% (m/v) e titular com solução padrão de
AgNO3 0,1 mol L−1 até a coloração vermelho-tijolo;

OBS: antes de encher a bureta com solução de AgNO3, é necessário verificar se a

mesma não apresenta vazamentos (fazer a verificação com água destilada). Após
verificar se não existem vazamentos, é necessário ambientar a mesma com
pequenas porções da solução titulante.

4.1.4. Repetir os itens 4.1.1 a 4.1.3, empregando os outros 2 erlenmeyers.

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4.2. Método de Fajans

4.2.1. Transferir uma pequena quantidade da solução de NaCl para um béquer. Com o
auxílio de uma pêra e pipeta, pipetar uma alíquota de 10,00 mL desta solução e
transferir para um erlenmeyer de 250 mL;

4.2.2. Ajustar o pH da solução para aproximadamente pH 4,0;

4.2.3. Adicionar 10 mL de suspensão dextrina 1% (m/v) e 10 gotas de solução de

diclorofluoroceína 0,1% (m/v);

4.2.4. Titular com solução padrão de AgNO3 0,100 mol L−1 até a coloração rósea.

OBS: antes de encher a bureta com solução de AgNO3, é necessário verificar se a

mesma não apresenta vazamentos (fazer a verificação com água destilada). Após
verificar se não existem vazamentos, é necessário ambientar a mesma com
pequenas porções da solução titulante.

4.2.5. Repetir os itens 4.2.1 a 4.2.4, empregando os outros 2 erlenmeyers.

1. Explique o princípio para a determinação do ponto final no:

a) Método de Mohr
b) Método de Fajans
c) Método de Volhard

2. Faça uma breve crítica comparando os três métodos (Mohr, Fajans e Volhard) para a
determinação de cloretos.

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PRÁTICA 7: Análise por titulação potenciométrica − Determinar a concentração de ácido

acético e ácido clorídrico

1. Objetivos
Identificar o ponto final de uma titulação empregando eletrodo de vidro em volumetria de
neutralização.

2. Materiais e reagentes
 Eletrodo de vidro combinado para medida de pH
 Béqueres, bureta (25 mL), pipetas, balões volumétricos, etc.
 Solução padrão de NaOH 0,1 mol/L e 0,01 mol/L
 Soluções tampão pH 4,00 e 7,00 para calibração do eletrodo de vidro

3. Considerações
O método da primeira e segunda derivada é baseado na mudança de inclinação que uma
curva de titulação potenciométrica apresenta nas proximidades do ponto final. Os dados para
construção das curvas das primeira e segunda derivadas são encontrados calculando-se,
respectivamente, pH/V e 2 pH/V2 e colocando-se os dados em gráficos, contra o volume
de titulante adicionado. A Figura abaixo mostra uma curva típica potenciométrica e suas curvas
de primeira e segunda derivadas, nas quais o ponto final da titulação corresponde ao valor
máximo e ao zero, respectivamente.

Figura. Curva típica de uma titulação potenciométrica e as curvas da primeira (dpH/dV) e

segunda derivada (dpH2/dV2)

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4. Experimental

Parte 1 − Titulação de Ácido Clorídrico

Determinação potenciométrica

Fazer a titulação usando indicador visual;

• Calibrar o potenciômetro com solução tampão pH = 7,00;
• Pipetar 10,0 mL da amostra e completar com água destilada em béquer de 250,0 mL até
encobrir o eletrodo;
• Titular com NaOH padronizado, usando alíquotas de 2,0 mL, anotar os valores de pH (espere
10 segundos para estabilizar a leitura) até perceber um salto de pH;
• Repetir o procedimento, adicionando alíquotas de 0,2 mL, na proximidade do ponto de
equivalência (2,0 mL antes e 2,0 mL após).

Parte 2 − Titulação de Ácido Acético

Determinação potenciométrica
Fazer a titulação usando indicador visual;
• Calibrar o potenciômetro;
• Pipetar 10,0 mL da amostra e completar com água destilada em béquer de 250,0 mL até
encobrir o eletrodo;
• Titular com NaOH padronizado, usando alíquotas de 2,0 mL, anotar os valores de pH (espere
10 segundos para estabilizar a leitura), até perceber um salto de pH;
• Repetir o procedimento, adicionando alíquotas de 0,2 mL, na proximidade do ponto de
equivalência (2,0 mL antes e 2,0 mL após);

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Figura. Curvas de titulação potenciométricas sobrepostas de HCl e HAc.

HCl

HAc

PARA O RELATÓRIO
 Fazer tabelas e gráficos (normal e derivadas 1ª e 2ª);
 Determinar a concentração do ácido clorídrico e acético para ambos os métodos de
determinação do ponto final (visual e potenciométrico)
 Comparar e discutir os resultados obtidos pelas curvas (normal e derivadas 1ª e 2ª) e
empregando indicadores visuais;

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PRÁTICA 8: OBTENÇÃO E INTERPRETAÇÃO DE ESPECTROS DE ABSORÇÃO

1) Obter um espectro de absorção, de  = 350 a 700 nm, para as seguintes soluções:

a) Cr(NO3)3  0,0500 e 0,1000 mol L−1

b) Co(NO3)2  0,0500 e 0,1000 mol L−1

Determinar:

1- máx. para Cr(NO3)3 e Co(NO3)2.

2- máx. para Cr(NO3)3 e Co(NO3)2.

2) Misturar partes iguais das soluções de Cr(NO3)3 0,1000 mol L−1 e Co(NO3)2 0,1000 mol L−1.
Obter o espectro de absorção, de  = 350 a 700 nm, para a solução mistura.

Pede-se:

1) Comparar o espectro de absorção da solução mistura com os espectros das soluções

individuais dos sais empregados.

2) Admitir que as concentrações de Cr(NO3)3 e Co(NO3)2 na mistura são desconhecidas

e determine-as empregando os espectros de absorção obtidos e as equações para
determinação espectrofotométrica simultânea.

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PRÁTICA 9: ANÁLISE ESPECTROMÉTRICA NO UV-VIS − CONSTRUÇÃO DE CURVA

ANALÍTICA DE CALIBRAÇÃO PARA ÍONS FE(III)

1. Objetivo
Construir e aplicar curva padrão; aplicar a Lei de Beer; conceituar e determinar: linearidade,
sensibilidade e limite de detecção.

2. Considerações gerais
Quando se usam métodos instrumentais, é necessário calibrar, frequentemente, os
instrumentos usando uma série de soluções que contenham o soluto a ser analisado (soluções
padrões), cada uma em uma concentração, diferentes e conhecidos do analito. Constrói-se a
curva analítica de calibração, lançando em gráfico o sinal obtido no instrumento (a resposta)
para cada padrão contra a concentração do analito. Se as mesmas condições experimentais
forem usadas na medida dos padrões e da amostra-teste (desconhecido), a concentração da
amostra-teste pode ser determinada por interpolação gráfica da curva de calibração. No entanto
a metodologia necessita ser validada, a fim de que conduzam a resultados confiáveis e
adequados à qualidade pretendida. Isto pode ser feito através da avaliação das características de
desempenho do método (parâmetros de validação) as quais devem estar claramente declaradas
no procedimento, tais como: linearidade, sensibilidade, limite de detecção do método, faixa de
trabalho e faixa linear de trabalho.

Faixa de trabalho e faixa de trabalho linear de trabalho

Para qualquer método quantitativo, existe uma faixa de concentrações da espécie
analítica ou valores da propriedade no qual o método pode ser aplicado. No limite inferior da
faixa de concentração, os fatores limitantes são os valore dos limites de detecção e de
quantificação. No limite superior, os fatores limitantes dependem do sistema de resposta do
equipamento de medição. Dentro da faixa de trabalho pode existir uma faixa de trabalho linear,
e dentro desta, a resposta do sinal terá uma relação linear com a espécie analítica ou valor da
propriedade. A faixa linear é definida como a faixa de concentrações na qual a sensibilidade
pode ser considerada constante e é normalmente expressa nas mesmas unidades do resultado
obtido pelo método

Linearidade
Linearidade é a habilidade de um método analítico em produzir resultados que sejam
diretamente proporcionais à concentração da espécie analítica na amostra, em uma dada faixa de
concentração. A sua quantificação requer que se conheça a dependência entre a resposta medida
e a concentração da espécie analítica. A linearidade é obtida por padronização interna ou

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externa e formulada como expressão matemática usada para o cálculo da concentração da

espécie analítica a ser determinado na amostra real. A linearidade de um método pode ser
observada pelo gráfico dos resultados dos ensaios em função da concentração da espécie
analítica ou então calculados a partir da equação de regressão linear, determinada pelo método
dos mínimos quadrados. Coeficiente de correlação linear (r) é frequentemente usado para
indicar o quanto pode ser considerado adequado a real como método matemático. Um valor
maior que 0,90 é usualmente requerido. O método pode ser considerado livre de tendências se o
corredor de confiança da reta de regressão contiver a origem.

Sensibilidade
Sensibilidade é um parâmetro que demonstra a variação da resposta em função da
concentração da espécie analítica. Pode ser expressa pela inclinação da curva de regressão linear
de calibração e é determinada simultaneamente aos testes de linearidade. A sensibilidade
depende da natureza da espécie analítica e da técnica de detecção utilizada.

Limites de Detecção e Quantificação

Quando são realizadas medidas em amostras com baixos níveis da espécie analítica ou
de uma propriedade, por exemplo, análise de traços, é importante sabe qual o menor valor de
concentração da espécie analítica ou da propriedade que pode ser detectado pelo método.
O limite de detecção (LD) é definido como a concentração da espécie analítica que
produz um sinal de três vezes a razão ruído/sinal do equipamento.
O limite de quantificação (LQ) é definido como a concentração mínima de uma
substância medida que produz um sinal de dez vezes a razão ruído/sinal do
equipamento. Algumas vezes é também denominado “Limite de Determinação”. Na
prática, corresponde normalmente ao padrão de calibração de menor concentração
(excluindo o branco). Este limite, após ter sido determinado, deve ser testado para
averiguar se as exatidão e precisão conseguidas são satisfatórias.

3. Parte experimental
3.1. Materiais, equipamentos e reagentes utilizados.
• Espectrofotômetro UV-Vis
• Balão volumétrico de 50,0 mL
• Solução de HNO3 4,0 mol L−1
• Solução de Tiocianato de potássio 2,0 mol L−1
• Solução amostra de Fe3+
• Solução estoque de Fe3+
• Papel absorvente

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• Pipeta graduada de 10 mL
• Béquer de 500 mL
• Frasco lavador de 500 mL
• Solução amostra aquosa de íons Fe3+ de concentração desconhecida

3.2. Procedimento
Construa uma curva analítica de calibração de íons Fe3+ com concentrações de 1,0 a
25,0 mg L−1, tendo como referência água destilada. Para a construção da curva analítica transfira
para balões volumétricos de 50,0 mL volumes adequados da solução estoque de íons Fe3+,
adicione 3,0 mL de solução de ácido nítrico 4,0 mol L−1, 5,0 mL de solução de tiocianato de
potássio 2,0 mol L−1 e complete com água destilada até a marca. Prepare um “branco” e
determine sua absorbância por diversas vezes em diferentes momentos anotando todas as
medidas. Trabalhe uma amostra aquosa de íons Fe3+ de concentração desconhecida com
procedimento semelhante ao da construção da curva analítica de calibração e determine sua
absorbância. Para determinar o λ adequado para as determinações de absorbância obtenha um
espectro de absorção, de λ = 350 a 800 nm, para uma das soluções padrão de íons Fe3+ após o
tratamento estabelecido.
Pede-se:
a) Construa a curva analítica de calibração para íons Fe3+
b) Determine: linearidade, sensibilidade e limite de detecção do método.
c) Com o auxílio da curva analítica de calibração, determine a concentração de íons Fe3+ na
solução amostra recebida.

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PRÁTICA 10 − ANÁLISE POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ATÔMICA −

DETERMINAÇÃO DE POTÁSSIO

1. Objetivo:
Adquirir competências e habilidades usando os princípios teóricos e experimentais da
espectroscopia de emissão atômica na determinação de potássio.

2. Parte experimental
2.1. Materiais, equipamentos e reagentes utilizados.
 Balão volumétrico de 50,0 mL
 Solução estoque de KNO3 100 ppm
 Pipeta graduada de 10 mL
 Béquer de 250 mL
 Béquer de 100 mL
 Frasco lavador de 500 mL
 Água deionizada
 Solução amostra contendo potássio de concentração desconhecida.

3. Procedimento
Partindo de uma solução estoque de íons potássio, 100 mg L−1, preparar as seguintes
soluções padrões: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e 10,0 mg L−1.

1) Obter leituras de emissão para os padrões e determine também a leitura para uma
solução amostra fornecida pelo professor (atenção para com as informações fornecidas
pelo professor a respeito da amostra).
Pede-se:
a) traçar a curva analítica de calibração para íons potássio;
b) discutir a curva analítica de calibração.

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IQUFU39006 - Química Analítica Experimental

BIBLIOGRAFIA
Básica
BACCAN, N, DE ANDRADE, J. C., GODINHO, Química Analítica Quantitativa
Elementar. São Paulo: Editora Blucher, 2001. 3a edição.
OHLWEILER, O. A., Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 1974. 1a edição
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., Fundamentos de Química Analítica. São
Paulo: Cengage Learning, 2008. 8a edição.
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2006. 8ª edição.

Complementar
FERNANDES, J., Química Analítica Quantitativa, São Paulo: Editora HermusLtda, 1980.
GUIMARÃES, G. A., BASTOS, J., LOPES, E. C., Métodos de Análises Físicas, Químicas e
Instrumentais de Solos, Belém: IPEAN, 1970.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 7ª edição.
JORGE, J. A., Solo: manejo e Adubação, 2ª ed., São Paulo: Editora Livraria Nobel S/A, 1983.
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., Fundamentals of Analytical Chemistry, 7ª
ed, New York: Saunders College Publishing, 1996.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre JOU, 1981. 5a edição.

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