Química

Professor: Fábio Grandis Lepri

Aluno:Celso Gomes Dias Junior

Relatório 1
Espectrofotometria de absorção molecular no Vis (II) e (III) medida do espectro de
absorção Fe-fenantolina e da curva analítica para determinação de Fe2+ em uma
amostra.

Niterói
2023
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO......................................................................................................2
1.1 CALIBRAÇÃO POR PADRÃO EXTERNO........................................................11
1.2 MÉTODO DE CALIBRAÇÃO POR COMPATIBILIZAÇÃO DE MATRIZ
(SEMELHANÇA DE MATRIZ)...............................................................................................12
1.3 CALIBRAÇÃO POR ADIÇÃO DE PADRÃO (ANALITO)................................12
2 OBJETIVOS.........................................................................................................14
3 MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................15
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.............................................................16
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES........................................................................17
5.1.1 Cálculos das concentrações das soluções de [Fe(o-fen)3]2+ das amostras em
mg/L ou ppm:..........................................................................................................................20
5.1.2 Cálculos das transformações das concentrações das soluções de [Fe(o-
fen)3]2+ em mg/L ou ppm para mol/L:.................................................................................20
5.1.3 Cálculo da concentração, em mol/L, da solução da amostra de Fe2+ e da
absortividade molar (ε) em L/mol-1*cm-1 (ou M-1*cm-1) do [Fe(o-fen)3]2+..................22
6 CONCLUSÃO......................................................................................................25
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...............................................................26
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1 INTRODUÇÃO

As interações da radiação eletromagnética com a matéria podem ser amplamente

classificadas em: absorção, que é quando uma radiação eletromagnética de uma fonte é
absorvida pela amostra e resulta em uma diminuição na energia radiante que atinge um
detector; e emissão, quando uma radiação eletromagnética emana da amostra, resultando em
um aumento na potência radiante que atinge um detector.
Uma transição eletrônica, que pode ocorrer tanto com um átomo quanto, com uma
molécula consiste na passagem de um elétron de um orbital atômico ou molecular ocupado de
maior energia (HOMO) no estado fundamental para um orbital não ocupado de menor energia
(LUMO) por absorção de um fóton. Essas transições devem resultar em bandas de
absorvância muito estreitas em comprimentos de onda altamente característicos da diferença
nos níveis de energia das espécies absorventes. A figura a seguir descreve processo de
excitação que é quantizado. A radiação eletromagnética absorvida é igual à diferença de
energia entre os estados excitado e fundamental (Fig 1).

Figura 1 - Processso de excitação. Disponível em: https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-

content/uploads/sites/224/2013/05/7-Espectroscopia-no-ultravioleta.pdf.

Majoritariamente, nas moléculas, os orbitais ocupados de menor energia são os

orbitais σ (ligações σ). Há orbitais que ficam em níveis de energia levemente mais altos, os
orbitais π; em níveis mais altos ainda estão os orbitais n (ou não ligantes), onde ficam os pares
isolados de elétrons; e os de maior energia, são os orbitais desocupados, ou antiligantes (σ* e
3

π*). A figura a seguir representa esses níveis de energia (Fig 2a) e suas transições eletrônicas
(Fig 2b).

Figura 2 - (a): “Níveis de energia”; (b): “Transições eletrônicas”. Disponível em: https://www2.ufjf.br/quimicaead/wp-
content/uploads/sites/224/2013/05/7-Espectroscopia-no-ultravioleta.pdf.

A radiação eletromagnética é uma forma de energia (E) que constitui-se em dois

campos magnético e elétrico, com frequências bem definidas e iguais, que oscilam
mutuamente em dois planos perpendiculares (Fig 3). E, em grandes velocidades, essa energia
é transmitida através do espaço. Esse tipo de radiação, como está representado na próxima
figura (Fig 4), é descrito convenientemente como um modelo de onda sinusoidal (relação
trigonomêtrica entre o seno em função do ângulo ou do arco que resulta em gráfico com
formato ondulatório) tendo suas propriedades descritas por parâmetros como frequência (ν,
por vezes usa-se o período, que é o inverso da frequência: T = 1/ν), que é o número de
oscilações realizadas pela onda em um determinado tempo; comprimento de onda (λ), que
representa uma oscilação completa no espaço da posição, a distância entre duas cristas (os
pontos mais altos de uma onda) sucessivas ou dois vales (os pontos mais baixos de uma onda)
sucessivos; amplitude (A), a distância da posição da corda em repouso a uma crista ou a um
vale; e a velocidade de propagação (c), que está representada pela velocidade da luz
(aproximadamente, 3,00x108m/s). Esta radiação, por apresentar propriedades de onda e
partícula (comportamento dual partícula-onda), pode ser tratada como um feixe de partículas
discretas ou como pacotes de energia chamados de fótons, onde a energia é proporcional a
4

frequência de radiação. A radiação eletromagnética é representada pela condição de

frequência de Bohr (Eq 1):
E = h.(v) = h.(c/ λ) Eq 1
Cuja constante de Plank é representada por h e vale: h=6,626x10-34J.s.

Figura 3: Onda eletromagnética. Disponível em: https://mundoeducacao.uol.com.br/fisica/ondas-

eletromagneticas.htm.

Figura 4: Onda sinusoidal. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/fisica/ondas-periodicas.htm.

O intervalo completo entre as frequências e comprimentos de onda da radiação

eletromagnética é definido como espectro eletromagnético, variando gradativamente em
ordem crescente de energia (Fig 5).
5

Figura 5 - Espectro eletromagnético, com destaque para a região da luz visível. Disponível em:
https://www.infoescola.com/fisica/espectro-eletromagnetico/.

Perceba, na figura acima (Fig 5), que a frequência (v), que, visualmente, são aquelas
oscilações de formato senoidal acima na figura, é inversamente proporcional ao comprimento
de onda, em nm (λ), quanto maiores as oscilações por tempo, menores são os comprimentos
de onda, em forma de equação, isso quer dizer:
λ = c/ v Eq 2

A espectrofotometria é uma técnica laboratorial bastante usada para a determinação de

concentrações de soluções. Para realizar tais experimentos, utiliza-se o espectrofotômetro (Fig
6), um aparelho que permite fazer análises qualitativas e quantitativas de amostras no espectro
visível.

Figura 6 - “ESPECTROFOTÔMETRO UV-VIS - 200 A 1000NM”. Disponível em:

https://assets.xtechcommerce.com/uploads/images/medium/5a4634a739141760acbca1f2836ea90d.
png.
6

Habitualmente, os espectrofotômetros contêm cinco componentes principais, que são:

fontes de radiação, monocromador, recipientes para conter as soluções, detectores e
indicadores de sinal.
• Fontes de radiação: Normalmente, utiliza-se lâmpadas de tungstênio, deutério ou
xenônio;
• Monocromadores: São essenciais para os espectrofotômetros cuja função é selecionar
o comprimento de onda que se tem interesse para a análise. Constitui-se de uma fenda
de entrada, de um elemento de dispersão de radiação e de uma fenda de saída. O
elemento de dispersão pode ser um prisma ou uma rede de difração;
• Recipientes de amostras: O mais usual é a utilização de cubetas de quartzo como
recipientes de amostras;
• Detectores: Os principais detectores utilizados em espectrofotômetros UV-VIS na
atualidade são os compostos por fotomultiplicadoras ou detectores de arranjo de
diodos.
• Indicadores de sinal: São softwares especiais com a capacidade de transformar os
sinais elétricos registrados pelos detectores em forma de gráfico:
absorbância/transmitância x comprimento de onda.
Através da medição da intensidade do feixe de luz que atravessa da amostra e atinge o
detector, o espectrofotômetro compara a fração de luz que passa através da solução padrão e
da solução problema. O funcionamento resumido do aparelho se dá pela seguinte imagem
(Fig 7):

Figura 7 - MARTINEZ, Marina. “ESPECTROFOTÔMETRO”. Disponível em:

https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/espectrofotometro/.
7

O espectro de absorção (Fig 8) pode ser representado por um gráfico de Absorvância x

comprimento de onda (Abs x λ), que pode ser empregado para auxiliar na atribuição ou
confirmação da identidade de uma espécie. Até certo ponto, quanto maior comprimento de
onda (λ) para uma determinada solução, maior será a sua absorção (absorvância) e, portanto,
menor transmissão de luz. Quando atinge-se essa maior absorvância (Abs), valores maiores e
posteriores de comprimento de onda tendem a diminuir. O comprimento de onda que
corresponde a essa maior absorvância é chamado de comprimento de onda máximo (λmax). O
λmax indica o melhor comprimento de onda absorvido (“cor absorvida”) por uma solução
solução e, em espectrofotômetros mais antigos, o melhor comprimento de onda transmitido
(transmitância - T) pela solução (“cor transmitida”). E como a absorvância é diretamente
proporcional à concentração de uma solução, o λ max, relaciona-se com a concentração de uma
dada solução. Como a interação da luz com a matéria depende da estrutura química dos
compostos, o espectro de absorção é uma forma de caracterização que permite verificar qual a
faixa de comprimento de onda em que um dado composto apresenta sua maior afinidade de
absorção. A seguir segue um exemplo de espectro absorção (Fig 8):

Figura 8: Espectro UV-VIS do complexo Fe II e Fenantrolina. Fonte: Vicente et al., 2016, p. 61

Na determinação colorimétrica do ferro, por exemplo, uma solução contendo [Fe(o-

fen)3]2+ é vermelho-alanrajada não porque o complexo adiciona radiação vermelho-alaranjada
solvente, mas sim porque absorve na faixa do comprimento de onda as cores complementares,
 8

verde, azul, púrpura (no caso do íon Complexo Ferro II – Ortofenantrolina: λmax = 510nm).
Geralmente a cor complementar da solução do analito é a radiação empregada em análise
colorimétrica. O quadro a seguir mostra tal relação (Quadro 1).

Quadro
1: Skoog. O Espectro Visível

A espectrofotometria relaciona-se diretamente à lei de Lambert-Beer (ou Beer-

Lambert), uma vez que a mesma demonstra como a concentração das substâncias (C) e o
caminho óptico (b ou l) exercem influência sobre a absorbância (A) de uma determinada
substância (Fig 9). Para a realização do cálculo desta lei é necessário utilizar as seguintes
fórmulas:
• Transmitância: T = P/P0 P/P0, ou %T = 100.P/P0 cujo P é a radiação emitida pela
solução e P0, a radiação incidente na solução;
• Absorvância: A = -logT = P0/P, ou A = 2- log%T, cujo T é transmitância, P0 é a radiação
incidente na solução e P, a radiação emitida pela solução;
• Absorbância: A = ε.b.C (ou A = ε.l.C) cujo ε é a absortividade molar em L.mol -1.cm-1,
que diz o quanto a substância absorve a luz em um determinado comprimento de onda;
b (ou l) é o caminho óptico em cm; e C a concentração molar em mol.L-1.
 9

Figura 9: Figura do autor

Utiliza-se amplamente um recurso nas práticas em que o espectrofotômetro é

necessário, que é a curva de calibração. Trata-se de um gráfico feito a partir de valores de
concentração previamente conhecidos das soluções (o eixo das abcissas, x) e com os valores
de absorvância (o eixo das ordenadas, y) registrados pelo equipamento, a sua construção
permite aquisição da concentração de soluções problema, sendo a curva de calibração um
gráfico de equação de função afim (equação do 1° grau) constituído por uma reta linear com
coeficientes angulares e lineares que indicam a inclinação da reta e o valor da ordenada (y)
que corresponde a abscissa nula, ou seja, é o ponto em que a reta intercepta o eixo; O
coeficiente de determinação (R2), apresenta-se em valores em 0 e 1 e quanto mais próximo de
1 possível melhor o modelo linear ajusta-se a amostra. Já o a sua raiz quadrada, o coeficiente
de correlação (R), mede o grau de relacionamento linear entre valores emparelhados x e y de
uma amostra. Tal afirmação acima está exemplificada na tabela e na figura a seguir (Tabela 1
e Fig 10).
10

Tabela 1: Correlação de concentração e os valores de absorvância. Fonte: Vicente

et al., 2016, p. 62

Figura 10: Curva de calibração do complexo Fe II e Fenantrolina a 510

nm. Fonte: Vicente et al., 2016, p. 62

Calibração, de acordo com o INMETRO, é o conjunto de operações que estabelece,

sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de
medição ou sistemas de medição ou valores representados por uma medida materializada ou
material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões.
Sinais obtidos por equipamentos e instrumentos devem ser calibrados para evitar erros nas
medidas. Existem três técnicas de calibração do método de análise: calibração por padrão
externo, semelhança de matriz e adição de padrão (analito).
11

1.1 CALIBRAÇÃO POR PADRÃO EXTERNO

A calibração por padrão externo é o método mais utilizado devido à sua simplicidade e
facilidade de interpretação. Em uma calibração por padrão externo, para a quantificação de
um analito, dados conhecidos da concentração do padrão de calibração são combinados com
dados de uma amostra de concentração desconhecida para gerar uma resposta ao problema. A
denominação de padrão externo é devido ao fato de que o padrão está separado, ou fora de
contato, com a amostra de concentração desconhecida. Ela envolve a comparação da resposta
instrumental à amostra com a resposta instrumental aos padrões.
Para se elaborar a curva de calibração externa é necessário medir a resposta do
instrumento para um determinado número (recomenda-se no mínimo 05) de padrões analíticos
(soluções preparadas a partir de uma solução estoque de concentração conhecida) de
diferentes concentrações. A escolha dos níveis de concentração para os quais a resposta será
medida deve estar dentro da faixa na qual se encontra o sinal das amostras e, também, onde a
curva se enquadra no modelo linear. Diluições ou pré-concentração das amostras podem ser
necessárias para o enquadramento das medidas experimentais nesses requisitos.
Na utilização de padrões externos, considera-se que as mesmas concentrações do
analito no padrão vão gerar sinal idêntico no instrumento. Desta forma, a função de calibração
relacionando a resposta instrumental e a concentração do analito deve-se aplicar à amostra.
Em geral, a resposta analítica é corrigida por meio de um controle chamado de branco. O
branco deve ser idêntico à amostra sem o analito. Na prática, é difícil preparar um branco
ideal que reproduza a matriz na qual se encontra o analito e, assim, alguma aproximação deve
ser considerada desde que não introduza distorção significativa no resultado. O branco pode
ser de solvente, contendo o mesmo solvente no qual o analito está dissolvido como também
de reagente, contendo o solvente mais os reagentes usados no preparo da amostra. Mesmo
com as correções efetuadas através do branco, vários fatores podem causar erro no método do
padrão externo. Destacamos o efeito de matriz, introduzido pela não similaridade entre os
ambientes em que se encontra o analito na amostra e nos padrões preparados.

Na calibração externa se assume:

a) Que o sinal do instrumento é proporcional à concentração conhecida das soluções
padrão;
b) A sensitividade (sinal/concentração) é a mesma para as amostras e os padrões;
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c) Que o sinal é proveniente apenas do analito;

d) Não leva em conta efeitos de matriz ou de flutuação do sinal devido ao instrumento.

Desvantagem:
• A principal desvantagem é que o método não permite corrigir o efeito da matriz,
quando existente, na qual se encontra o analito.
Vantagem:
• A principal vantagem deste método é que ele é simples de realizar e se aplica a um
conjunto grande de técnicas instrumentais.

1.2 MÉTODO DE CALIBRAÇÃO POR COMPATIBILIZAÇÃO DE MATRIZ

(SEMELHANÇA DE MATRIZ)

O método é fundamentado na preparação de padrões analíticos com composição

química similar às das amostras. As soluções devem conter concentrações crescentes do
analito e, de forma análoga ao método por calibração de padrão externo, uma curva de
calibração é construída.

A adição de padrão é especialmente apropriada quando a composição da amostra é

desconhecida ou complexa e afeta o sinal analítico. A matriz é tudo que existe na amostra
desconhecida, além do sinal do analito. O efeito de uma matriz pode ser considerado como
uma mudança no sinal analítico causada por qualquer coisa na amostra diferente do analito.
Logo, o método de adição padrão compensa uma série de interferências quando se adiciona
quantidades conhecidas de analito à amostra desconhecida em sua matriz complexa.

1.3 CALIBRAÇÃO POR ADIÇÃO DE PADRÃO (ANALITO)

O método da adição de padrão é bastante importante para a análise química

quantitativa de espécies inorgânicas e orgânicas pelo fato de permitir atenuar os efeitos de
13

interferência da matriz. A adição de padrão é especialmente apropriada quando a composição

da amostra é desconhecida ou complexa e afeta o sinal analítico. A matriz é tudo que existe
na amostra desconhecida, além do sinal do analito. O efeito de uma matriz pode ser
considerado como uma mudança no sinal analítico causada por qualquer coisa na amostra
diferente do analito. Logo, o método de adição padrão compensa uma série de interferências
quando se adiciona quantidades conhecidas de analito à amostra desconhecida em sua matriz
complexa.
14

2 OBJETIVOS

• Medida do espectro de absorção do íon complexo ferro(II)-ortofenantrolina, [Fe(o-

fen)3]2+, e seleção do comprimento de onda para a determinação espectrofotométrica
de ferro;
• Medida da curva de calibração para determinação espectrofotométrica de ferro com
ortofenantrolina;
• Determinação da concentração ferro, em mol/L em uma amostra desconhecida;
• Determinação da absortividade molar (ε) do do íon complexo ferro(II)-
ortofenantrolina, [Fe(o-fen)3]2+.
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3 MATERIAIS E MÉTODOS

Os materiais utilizados para o experimento foram:

• Balão volumétrico;
• Becker;
• Pipeta graduada;
• Pera de borracha;
• Balança analítica;
• Espectrofotômetro.

Reagentes:
• Solução padrão de ferro II (10ppm ou 10mg/L);
• Solução de hidroquinona (10g/L);
• Solução de ortofenantrolina (1g/L);
• Solução de acetato de sódio (100g/L);
• Sulfato ferroso amoniacal;
• Ácido sulfúrico concentrado;
• Água destilada.
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4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Num balão volumétrico de 100mL, colocar 25,00mL da solução padrão de ferro e num
outro balão volumétrico de 100mL, 25mL de água para o branco. Adicionar aos balões 2,0mL
da solução de hidroquinona, 5,0mL da solução de ortofenantrolina e 8,0mL da solução de
acetato de sódio. Esperar 15 min e diluir a 100mL com água. Obter espectro de absorção,
medindo a absorvância no intervalo de onda de 400 a 600nm, usando o branco como
referência.
Em balões volumétricos de 100 mL colocou-se 5,00; 10,00; 20,00 e 25,00 mL da
solução padrão de ferro e no balão correspondente ao branco, 25,00 mL de água. Adicionou-
se hidroquinona, ortofenantrolina e acetato de sódio, e avolumou-se os balões com água
destilada. A ortofenantrolina é utilizada para fazer a complexação do ferro, pois o complexo é
colorido e assim é possível ser absorvido no visível. A hidroquinona é utilizada pois tem a
capacidade de reduzir Fe3+ a Fe2+, desta maneira consegue reagir com a ortofenantrolina. A
absorvância foi medida com comprimento de onda de 510 nm, anteriormente foi realizado
uma varredura entre 400 a 700 nm para obter o espectro do complexo formado.
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5 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Figura 11: Reação de Redução ferro (III) para Ferro (II) tendo a hidroquinona como redutor; e reação de complexação do ferro (II)
para o íon complexo ferro (II) -Ortofenantrolina. Fonte: Figura do autor feita no software ChemDrawn Ultra.
 18

Note que a constante de formação do íon complexo é bastante alta, 2,5*10 6, na ordem
do milhão, isto é, o reagente ferro (II) é totalmente complexado ao íon ferro (II)
-Ortofenantrolina. Isso permite inferir que, com a absorvância detectada pelo
espectrofotômetro no comprimento de onda máximo, e a curva de calibração com regressão
linear, fornecerá a concentração de ferro (II) da amostra.
Inicialmente, foi feita uma varredura espectral na região de 400 a 600 nm do íon
complexo ferro(II)-ortofenantrolina, [Fe(o-fen)3]2+. Observou-se que o comprimento de onda
máximo (λmax) é de 510 nm, valor este confirmado pela literatura e que absorvância
correspondente ao λmax foi de 0,459 de acordo com a tabela a seguir (Tab 2).

Tabela
2: Tabela do espectro de absorção feita pelo autor no LibreOfficer Calc do Linux (software análogo ao Excel do Windows).
19

Posteriormente à obtenção dos dados supracitados, através de programas de planilhas

(Excel, LibreOffice Calc etc…), pode-se construir o gráfico do espectro de absorção que
representa esquematicamente essa relação (Fig12). Perceba que o λmax de (eixo x) coincide
com a absorvância 0,459 (este ponto está marcado em vermelho na figura – Fig 12).

Figura 12: Gráfico do espectro de absorção feito pelo autor no LibreOfficer Calc do Linux (software análogo ao Excel do Windows).
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5.1.1 Cálculos das concentrações das soluções de [Fe(o-fen)3]2+ das amostras em mg/L ou
ppm:
• Balão de 5,00 ml
C1*V1 = C2*V2
(C2*V2)/V2 = (C1*V1)/V2
C2 = (C1*V1)/V2
C2 = (10mg/L*5,00mL)/100mL
C= 0,5 mg/L de Fe2+

• Balão de 10,00 ml
C1*V1 = C2*V2
(C2*V2)/V2 = (C1*V1)/V2
C2 = (C1*V1)/V2
C2 = (10mg/L*10,00mL)/100mL
C2 =1,0mg/L de Fe2+

• Balão de 20,00ml
C1*V1 = C2*V2
(C2*V2)/V2 = (C1*V1)/V2
C2 = (C1*V1)/V2
C2 = (10mg/L*20,00mL)/100mL
C2 = 2,0 mg/L de Fe2+

• Balão de 25,00 ml
C1*V1 = C2*V2
(C2*V2)/V2 = (C1*V1)/V2
C2 = (C1*V1)/V2
C2 = (10 mg/L*25,00mL)/100mL
C=2,5 mg/L de Fe2+

5.1.2 Cálculos das transformações das concentrações das soluções de [Fe(o-fen)3]2+ em

mg/L ou ppm para mol/L:
21

Dado: MMFe2+ = 55,845 g/mol

• Balão de 5,00 ml
C = 0,5000 mg/L de Fe2+
1000mg = 1,000g
0,5000mg = 5,000*10-4g/L
55,845 g------>1mol
5,000*10-4g------>M
M ~ 8,953*10-6 mol/L

• Balão de 10,00 ml
C = 1,000 mg/L de Fe2+
1000mg = 1,000g
1,000mg = 0,001000g/L
55,845 g------>1mol
0,001g------>M
M ~ 1,791*10-5 mol/L

• Balão de 20,00ml
C = 2,000 mg/L de Fe2+
1000mg = 1,000g
2,000mg = 0,002000g/L
55,845 g------>1mol
0,002000g------>M
M ~ 3,581*10-5 mol/L

• Balão de 25,00 ml
C = 2,500 mg/L de Fe2+
1000mg = 1,000g
2,500mg = 0,002500g/L
55,845 g------>1mol
0,002500g------>M
M ~ 4,477*10-5mol/L
 22

5.1.3 Cálculo da concentração, em mol/L, da solução da amostra de Fe2+ e da

absortividade molar (ε) em L/mol-1*cm-1 (ou M-1*cm-1) do [Fe(o-fen)3]2+
A tabela a seguir (Tab 3) demonstra os dados necessários para representar os valores
dos dois gráficos com a utilização da regressão linear (Fig 13 e Fig 14). Perceba que os dois
gráficos são equações afim (equações do primeiro grau ou equações da reta):
y = ax + b Eq 3
Onde:
a: coeficiente angular (declive);
b: coeficiente linear (intercepto).

E, através do método da regressão linear, obteve-se os declives da primeira curva de

calibração, com a abscissa em mg/L, e da segunda curva de calibração, com a abscissa em
mol/L, que são, respectivamente, 0,1858 e 10376 (aproximados).
O intercepto e o coeficiente de correlação, obtidos por este método, são os mesmos
para os dois gráficos respectivamente: -0,00395 e 0,99998 (aproximados).

Cálculo do coeficiente de correlação (R):

R2 = 0,999969295564947
R2*1/ 2 = (0,999969295564947)1*1/ 2
R = (0,999969295564947)1/ 2
R = 0,999984647664626
R ~ 0,99998

Tabela
3: Concentrações em mol/L e mg/L e absorvância. Dados para construção do gráfico usando a regressão linear. Fonte: tabela do autor feita no
LibreOfficer Calc do Linux (software análogo ao Excel do Windows).
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Figura 13: Curva de calibração Absorvância x Concentração de Fe2+, em ppm ou em mg/L, usando a regressão linear. Fonte: figura do autor
feita no LibreOfficer Calc do Linux (software análogo ao Excel do Windows).

Figura
14: Curva de calibração Absorvância x Concentração de Fe2+, em mol/L, usando a regressão linear. Fonte: figura do autor feita no LibreOfficer Calc
do Linux (software análogo ao Excel do Windows).
24

Usando os dados da primeira curva de calibração (Fig13) é possível encontrar a

concentração da amostra desconhecida e lembrando que 25mL da solução com a amostra
desconhecida foi diluída a 100mL de reagentes e água destilada:
y = ax + b Eq 3
Onde:
y: absorvância;
x: concentração do analito;
a: coeficiente angular (declive);
b: coeficiente linear (intercepto).

y = 0,1858x - 0,00395
y = 0,1858x - 0,00395 + 0,00395
Multiplicar pelo fator de correção, já que deseja-se o valor da concentração da amostra
antes da diluição (100mL/25mL = 4):
0,1858x = (4)*(0,459 + 0,00395)
0,1858x = 1,8518
0,1858x/0,1858 = (1,8518)/(0,1858)
x = 9,96663078579117mg/L ou 9,96663078579117ppm
1000mg = 1,000g
9,96663078579117mg = 0,00996663078579117g
55,845 g------>1mol
0,000,00996663078579117g------>M
M = 0,000178469527904mol/L
M ~ 1,785*10-4mol/L de Fe2+
Usando os dados da segunda curva de calibração (Fig 14) é possível encontrar a
absortividade molar (ε), em L/mol-1*cm-1, do íon complexo ferro(II)-ortofenantrolina, [Fe(o-
fen)3]2+. Tal qual a primeira curva de calibração, a segunda é uma função afim (y = ax + b),
onde o declive (a) é a própria absortividade molar:
y = ax + b
y = 10376x - 0,00395
a = ε = 10376 L/mol-1*cm-1 = 1,0376*104 mol-1*cm-1 = 1,038*104 L/mol-1*cm-1
Na literatura, a absortividade molar (ε) do íon complexo ferro(II)-ortofenantrolina,
[Fe(o-fen)3]2+, é 1,1*104 mol-1*cm-1.
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6 CONCLUSÃO

No experimento foram encontrados a absorvância da amostra de Fe2+ (representados

pelo íon [Fe(o-fen)3]2+, uma vez que a constante de formação deste complexo é 2,5*10 6), que
foi 0,459, em seu comprimento de onda máximo, λmax, em 510nm, caracterizando assim em
primeira instância e qualitativamente, que trata-se de uma amostra de Fe 2+ complexada ao
ligante ortofenantrolina, pois , segundo o que a literatura diz, o λmax no espectro de absorção
do [Fe(o-fen)3]2+ é em torno de 510nm.
Observou-se também que o valor do coeficente de correlação foi 0,99998 (R > ou =
0,9900) evidenciando os dados (absorvância e concentração) estão bem alinhados. Através das
curvas de calibração, ou seja, de uma análise quantitativa, que o valor da concentração molar
da amostra de Fe2+ foi de aproximadamente 1,785*10-5mol/L (aproximadamente 9,997mg/L
ou 9,997ppm ), ou seja, uma quantidade cerca de 0,33% menor do que a indicada no rótulo do
frasco da amostra (10mg/L). Isto é, praticamente não houve perdas significativas durante a
realização da abertura e preparação da amostra antes de fornecer para que a turma analisasse.
A absortividade molar do íon complexo ferro(II)-ortofenantrolina foi de aproximadamente
1,0376*104 L*mol-1*cm-1, um valor bem próximo do que mostra na literatura (1,1000*10 4
L*mol-1*cm-1), o que está relacionado com o bom preparo da solução amostral.
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7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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