Exp01 Ana Luíza Ferreira

EXPERIMENTO Nº 1
ANA LUÍZA FERREIRA DE MATOS
ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NA REGIÃO DO VISÍVEL (KMnO4 e K2Cr2O7)
1.Introdução
Na Química Analítica, a espectroscopia de absorção molecular relaciona a interação

da radiação eletromagnética (energia) e a matéria. Nesse sentido, em um instrumento
próprio denominado espectrofotômetro, um feixe de radiação monocromática incide sobre
um meio homogêneo, sendo que parte da radiação é absorvida e o restante é transmitida.
Assim, tal instrumento fornece uma determinada resposta, denominada absorbância (A) que
pode se mostrar útil na realização de medidas analíticas.
Nesse âmbito, a Lei de Lambert-Beer é uma relação empírica que relaciona a

absorbância medida e a concentração do analito no meio, ou seja, essa lei fornece os
princípios sobre os quais as medidas analíticas quantitativas realizadas são baseadas. Essa lei
é algebricamente expressa pela seguinte equação:
A = εbc
em que:
● ε = coeficiente de absorção molar da espécie (em L.mol-1.cm-1.);

● b = distância percorrida pela radiação através da solução (em cm);
● c = concentração molar da espécie em solução (em mol.L-1).
O coeficiente de absorção molar determina a capacidade de uma espécie química de

absorver a radiação, para um comprimento de onda específico. Tal coeficiente é uma função de
diversas variáveis, como a composição da solução, o tipo de solvente e a temperatura. Logo, é
necessária uma certa cautela ao se utilizar valores dessa propriedade tabelados.
Além disso, a expressão algébrica dessa lei é utilizada para a elaboração da curva de
calibração, ou curva analítica, que pode ser definida como um modelo estatístico utilizado a fim
de se determinar a concentração de uma amostra a partir de uma resposta observada. Esse
método é de extrema importância, já que frequentemente é preciso transformar a medida
fornecida pelos instrumentos analíticos nos experimentos em uma unidade de interesse. Nesse
sentido, a curva é uma forma de realizar essa relação, por meio de uma comparação direta entre
soluções padrões de concentrações conhecidas e os dados encontrados.
1
2. Resultados
Figura 01. Espectros de absorção molecular na região do visível.
Na Figura 01, observam-se os seguintes gráficos:
● A: Espectro das soluções do conjunto de calibração do dicromato de potássio

(K2Cr2O7);
● B: Espectro das soluções do conjunto de validação do dicromato de potássio
(K2Cr2O7);
● C: Espectro das soluções do conjunto de predição de amostras do dicromato de
potássio (K2Cr2O7);
● D: Espectro das soluções do conjunto de calibração do permanganato de
potássio (KMnO4);
● E: Espectro das soluções do conjunto de validação do permanganato de
potássio (KMnO4);
● F: Espectro das soluções do conjunto de predição de amostras do
permanganato de potássio (KMnO4).
2
É necessário ressaltar que, durante o experimento, devido a erros de medição e
operação indevidas por parte do experimentador, foi necessário realizar uma nova medição
nos valores de absorbância em relação ao espectro 3c do permanganato de potássio. Por
isso, foi preparada uma nova solução para esse balão, a qual foi utilizada de forma correta
e registrada no gráfico D.
Modelos de calibração
Tabela 01. Modelos analíticos para as soluções dos conjuntos de calibração do

permanganato de potássio (KMnO4) (acima) e do dicromato de potássio (K2Cr2O7)
(abaixo).
V
(mL) [MnO4-] Abs Dados Modelo
[MnO4-] 1,00E-0
1,0 4,0E-05 0,0398 2433,9
1c bureta 3 mol/L Inclinação
Volume
2,0 8,0E-05 0,158 25,0 -3,91E-02
2c balão mL Intercepto
3c 3,5 1,4E-04 0,3222 λmax 526 nm R2 0,9980
Absortivi L mol-1
6,5 2,6E-04 0,5906 2433,9 0,9990
4c dade cm-1 R
5c 7,0 2,8E-04 0,6524
6c 9,5 3,8E-04 0,8744
V [Cr2O72
(mL) -] Abs Dados Modelo
[Cr2O7-]
1,0E-02 412,24
1c 1,5 6,0E-04 0,2022 bureta mol/L Inclinação
Volume
2,0 8,0E-04 0,3170 25 -0,02287
2c balão mL Intercepto
2,5 1,0E-03 0,4102 440 0,9952
3c λmax nm R2
Absortivi L mol-1
3,0 1,2E-03 0,4730 412,24 0,9976
4c dade cm-1 R
5c 3,5 1,4E-03 0,5565
6c 4,0 1,6E-03 0,6267
7c 5 2,0E-03 0,7996
A absortividade está relacionada ao valor numérico das inclinações dos respectivos

modelos. Portanto, diante dos modelos analisados, pode-se afirmar que o permanganato
de potássio (KMnO4) possui maior absortividade, sendo a mesma no valor de 2433,9
L/mol.cm, em relação a 412,24 L/mol.cm do dicromato de potássio (K2Cr2O7).
3
Tabela 02. Modelos analíticos para as soluções dos conjuntos de validação do
permanganato de potássio (KMnO4) e dicromato de potássio (K2Cr2O7).
MnO4- Cr2O72-
ER V
Abs V (mL) Med Pred (%) Abs (mL) Med Pred ER (%)
1v 0,1198 1,5 6,00E-05 6,53E-05 8,8% 1v 0,437 2,8 1,12E-03 1,12E-03 0,4%
2v 0,4899 5,5 2,20E-04 2,17E-04 1,2% 2v 0,511 3,3 1,32E-03 1,29E-03 1,9%
3v 0,7622 8,5 3,40E-04 3,29E-04 3,2% 3v 0,715 4,5 1,80E-03 1,79E-03 0,6%
Por intermédio da análise dos valores obtidos para os erros relativos, pode-se afirmar que
o modelo do dicromato de potássio (K2Cr2O7) é o mais exato, já que os erros relativos foram
ligeiramente menores. Dessa forma, como esse modelo foi o mais exato, pode-se afirmar que se
trata do melhor modelo.
Nessa fase do experimento ainda não é possível calcular a precisão, pois, para isso, é
necessária a repetição de um mesmo experimento, a fim de comparar a proximidade dos
valores obtidos.
Tabela 03. Modelos analíticos para as soluções dos conjuntos de predição do permanganato de
potássio (KMnO4) e do dicromato de potássio (K2Cr2O7).
MnO4- Cr2O72-
Abs [Pred] Abs [Pred]
1p 0,1207 6,565E-05 1p 0,3315 8,596E-04
2p 0,5525 2,431E-04 2p 0,3097 8,067E-04
Em relação à exatidão, com os dados obtidos na Tabela 03, não é possível fazer
afirmações, uma vez que a exatidão é observada a partir da comparação com valores de
referência, não sendo o caso desses modelos obtidos.
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Figura 02. Gráficos de Absorbância por Concentração (mol.L-1), feitos por meio de dados
experimentais.
Na Figura 02, tem-se:

● A: Reta de ajuste sob os pontos das soluções de calibração, validação e predição
referentes ao dicromato de potássio (K2Cr2O7);
● B: Reta de ajuste sob os pontos das soluções de calibração, validação e predição
referentes ao permanganato de potássio (KMnO4).
Figura 3. Gráfico de Absortividade em relação ao comprimento de onda para o dicromato de

potássio e o permanganato de potássio.
Os valores mostrados no gráfico são os pontos em que houve maior absortividade, de

acordo com os comprimentos de onda obtidos experimentalmente. É perceptível que os valores
do gráfico não se diferenciam muito dos valores encontrados para a absortividade
anteriormente.
Entre as vantagens de se obter a absortividade mediante um gráfico de varredura é que
se torna dispensável o uso da curva analítica. Dessa maneira, contribui com a realização do
trabalho, na medida em que facilita e encurta o trabalho do cálculo da absortividade, a qual é
facilmente obtida para cada comprimento de onda trabalhado. Ademais, o programa Origin
fornece um número significativo de informações, de forma que os dados encontrados
apresentam maior precisão.
Referências
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de química analítica.

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Na Química Analítica, a espectroscopia de absorção molecular relaciona a interação

Nesse âmbito, a Lei de Lambert-Beer é uma relação empírica que relaciona a

● ε = coeficiente de absorção molar da espécie (em L.mol-1.cm-1.);

O coeficiente de absorção molar determina a capacidade de uma espécie química de

Figura 01. Espectros de absorção molecular na região do visível.

Na Figura 01, observam-se os seguintes gráficos:

● A: Espectro das soluções do conjunto de calibração do dicromato de potássio

Tabela 01. Modelos analíticos para as soluções dos conjuntos de calibração do

6c 9,5 3,8E-04 0,8744

A absortividade está relacionada ao valor numérico das inclinações dos respectivos

Na Figura 02, tem-se:

Figura 3. Gráfico de Absortividade em relação ao comprimento de onda para o dicromato de

Os valores mostrados no gráfico são os pontos em que houve maior absortividade, de

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J. Fundamentos de química analítica.

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