UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SALINÓPOLIS

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉYRICAS

SALINÓPOLIS,

PARÁ 2022
 HEITOR DA LUZ SILVA
JOÃO PEDRO JAQUES DE SOUSA
LEONARDO SANTANA MACHADO
MARIA EDUARDA M. ALVES

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉYRICAS

Relatório, apresentado como requisito parcial

para aprovação na disciplina de Química
Analítica Experimental, pela Universidade
Federal do Pará.

SALINÓPOLIS,

PARÁ 2022
 SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO......................................................................................................................
2. OBJETIVO.............................................................................................................................
2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS..............................................................................................
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA..............................................................................................
4. MATERIAS............................................................................................................................
4.1 REAGENTES........................................................................................................................
4.2 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS....................................................................................
5. MÉTODOS..............................................................................................................................
5.1 IDENTIFICAÇÃO E CONFIRMAÇÃO DOS ÂNIONS X, Y E Z.................................
5.1 IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS Ag+¿ E Pb 2+ ¿..........................
5.2 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS Ag+¿ E Pb 2+ ¿..............................................................10
6. RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................................10
6.1 ANÁLISE QUALITATIVA: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS....................................10
6.2 ANÁLISE QUALITATIVA: IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS Ag + E Pb 2+.............10
7. CONCLUSÃO......................................................................................................................11
8. REFERÊNCIA......................................................................................................................11
 1. INTRODUÇÃO
A identificação química de uma substância desconhecida ocorre a a partir de sua
transformação em outra substância de interesse com características conhecida (ATKINS,
2011). de modo a consumir reagentes para obter determinada reação, geralmente essa reação é
representada por uma equação química: A + B = R, na qual A e B são reagentes conhecidos e
R é um produto.
Podemos identificar soluções por dois métodos: meio úmido no qual as reações são
feitas com substâncias em solução; e meio seco onde ensaios de chama ou pérola de bórax
(SKOOG 2002). Para as reações de identificação de solução são usadas em geral soluções que
produzem um efeito macroscópico esses efeitos estão relacionados à mudança de cor,
formação de precipitado, liberação de gás. Algumas reações são específicas e são utilizadas
como teste da presença ou ausência de determinado íon ou cátion.
A identificação de cátions ou ânions pode ser chamada de marcha analítica, e tem
como função identificar a presença destes em amostras desconhecidas. A química analítica
qualitativa compreende as práticas de separação de cátions através de método
(BACCAN,1995).

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 2. OBJETIVO
O trabalho consiste no objetivo de identificar ânions e cátions de uma amostra e
compreender os conceitos desses experimentos, bem como os processos realizados para a
identificação.

2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Identificar, manusear, realizar medidas básicas de massa e volume e calibrar algumas
vidrarias do laboratório;
 Estimar o erro associado a algumas vidrarias utilizadas no laboratório.

3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
O estudo da análise qualitativa inorgânica por meios clássicos ainda demonstra
excelentes resultados para a obtenção de noções e aprendizados dentro dos
cursos voltados para a área da Química, sendo assim esses estudos necessitam
de uma disciplina específica de Química Analítica para a aplicação correta de
sua metodologia. (ANDRADE JC, 2009)
O químico analítico deve procurar uma amostra do analito para fazer todo e
quaisquer tipo de análise para chegar a um resultado desejável, porém, de uma
maneira ampla a forma mais comumente utilizada é a dissolução da amostra e a
utilização de sua solução para observar as possíveis reações advindas da
mistura. (ABREU, 2006)
Por se tratar de uma marcha analítica, temos que a mesma consiste em uma
análise qualitativa da identificação de cátions e ânions em determinadas
amostras desconhecidas. Por meio da marcha analítica que podemos observar
durante a formação de compostos com a mistura de reagentes nas amostras, a
presença de precipitados. (BACCAN, 1995)
Uma análise de Cátions consiste em modificar a amostra original em grupos e
subgrupos de seus componentes. A partir disso, o grupo ou subgrupo coletado,
poderá ter seus componentes divididos e catalogados por suas reações, na qual
essa reação irá auxiliar a categorização das substâncias presentes na solução,
justamente pela presença de algum componente por virtude do surgimento de
alguma coloração ou formação de precipitados. (BACCAN, 1995)

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 A relevância da análise qualitativa clássica durante o aprendizado da Química
Analítica se torna evidente no conteúdo ministrado, conhecimentos e
habilidades desenvolvidos pelos discentes nesta disciplina. Para esse
aprendizado não se faz necessário um modelo de separação e identificação
completo de cátions e ânions como proposto por Treadwell e Vogel, pois, sua
carga didática não permitiria um trabalho de laboratório completo. (ANDRADE
JC, 2009)

4. MATERIAS
4.1 REAGENTES
 Solução de HCl 3,0 mol/L;
 Solução de Pb( N O3 ¿ 2 (0,5 N);
 Solução de BaC l 2 (0,1 M);
 Solução de K 2 Cr O4 (0,1 M);
 H 2 S O 4 concentrado;
 Solução saturada de Fe SO 4 (1000 mg/L);
−¿¿

 Soluções contendo os ânionsCl−¿e I ¿

;
 Solução de Ag NO 3 (0,0141 N);
 Amônia concentrada.

4.2 VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS

 Tubos de centrífuga;
 Tubos de ensaio e estante;
 Pipeta Pasteur;
 Béquer de 50ml;
 Centrífuga (Daiki: modelo 80-2B centrifuge);
 Capela (LuTeCH);
 Chapa aquecedora (Allerbest).

5. MÉTODOS
5.1 IDENTIFICAÇÃO E CONFIRMAÇÃO DOS ÂNIONS X, Y E Z.

 Ânion X:

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a) Em um tubo de ensaio (x1) foi inserido 10 gotas de uma solução de cromato de potássio (
K 2 Cr O4 ) à 0,1M. Em seguida, foi adicionado 3 gotas de nitrato de chumbo [Pb ( N O3 ¿ 2 ¿ à
0,5M.

b) Em outro tubo de ensaio (x2) foi realizado o mesmo procedimento, entretanto, ao invés de
adicionar nitrato de chumbo, foram adicionadas 3 gotas de uma solução de Cloreto de Bário
(BaC l 2 ¿ à0,1M. Em seguida, observou-se a reação:

(a) (b)

Figura I – (a) e (b) Ilustração das reações para a identificação do ânion insolúvel.

 Ânion Y:

a) Em um tubo de ensaio foram adicionadas 3 gotas de uma solução de Nitrato de chumbo [Pb
( N O3 ¿ 2 ¿. Em seguida, na capela, adicionou-se lentamente 1ml de H 2 S O 4 concentrado.

b) Após a etapa anterior, foi inserido lentamente (gota a gota) uma solução saturada de Fe SO 4
sobre a solução do tubo de ensaio anterior. Em seguida, é possível observar a reação através
da formação de um anel marrom na interface da solução.

 Ânion Z:

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 Figura II - Ilustração da reação de formação do anel marrom.

a) Em diferentes tubos de centrífuga, foram adicionadas as seguintes soluções: 3 gotas de

solução de Cloreto (Cl−¿¿e 3 gotas de solução de Iodeto ( I −¿¿ .

b) Em seguida, foram adicionadas 3 gotas de solução de Nitrato de Prata (Ag NO 3) em cada

tubo.

(a)
(b)

Figura III - (a)

e (b) Soluções
contendo I −¿¿ e
−¿¿ .
Cl

c) Após seguir as etapas anteriores, as soluções foram colocadas na máquina de centrífuga por
5min a 2.000 rpm. Após esse período, a parte líquida foi retirada e descartado os
sobrenadantes das soluções.

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 (a) (b)

Figura IV – (a) e (b) Soluções após a retirada da parte líquida.

d) Em seguida, na capela, foram adicionadas 5 gotas de amônia concentrada em cada tubo.

(a) (b)

Figura V – (a) e (b) Soluções após a adição da amônia.

5.1 IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS Ag+¿¿ E

2+¿ ¿
Pb
a) Em um tubo de centrífuga foi adicionado 10 gotas da amostra desconhecida e, em seguida,
foi adicionado 2 gotas de HCl 3,0
mol/L, o que resultou em uma
solução turva e um precipitado.

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 Figura VI – Amostra desconhecida no tubo de centrífuga.

Figura VII – Amostra desconhecida com a adição do HCl 3,0mol/L.

b) Após esses procedimentos acima, a solução com o precipitado foi colocada na máquina de
centrífuga por 5min a 2.000 rpm. Logo após esse período, foi adicionado mais uma gota de
HCl 3,0mol/L.

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 Figura VIII – amostra após passar pelo processo de centrifugação.

c) Após a segunda centrifugação, foi feita a retirada do sobrenadante com o auxílio de uma
pipeta pasteur e o sobrenadante foi colocado em um tubo de descarte, sobrando apenas o
precipitado no tubo de centrifuga.

d) Em seguida, o precipitado foi lavado com uma mistura de 4 gotas de água destilada e 2
gotas de HCl 3,0mol/L para ser centrifugado por 5min a 2.000 rpm e logo após esse período o
líquido de lavagem foi descartado.

5.2 SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS Ag+¿¿ E Pb2+¿ ¿

a) Posteriormente, foi adicionado 6 gotas de água destilada ao precipitado do processo
anterior e levado para chapa aquecedora durante 5min.

Figura IX – Imagem da chapa aquecedora.

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Em seguida, os tubos de centrífuga com a solução e o precipitado foram levados a máquina de
centrífuga por 5min a 2.000 rpm. Após esse procedimento, o sobrenadante foi retirado e
colocado em um tubo de descarte.

b) No tubo com o sobrenadante, foi adicionado 3 gotas da solução de cromato de potássio

(K 2 Cr O4 ) após a adição dessa substância, foi possível observar que a solução ficou amarela.

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

6.1 ANÁLISE QUALITATIVA: IDENTIFICAÇÃO DE

ÂNIONS
a) Ânion X
Realizamos duas etapas nesse processo, primeiramente, adicionamos 03 gotas de
K2CrO4 em um tubo de ensaio, logo em seguida foi adicionado 05 gotas de Pb(NO 3)2 no tubo
de ensaio anterior.

Equação:

𝐾 𝐶𝑟𝑂+ 𝑃𝑏(𝑁𝑂 ) → 2 𝐾𝑁𝑂 + 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂

Eq. 01
2 4 3 2 3 4

Após a reação foi observado que formou um precipitado no fundo do tubo de ensaio na
cor amarela, e na parte superior observou-se uma fase incolor.
Na segunda parte, foram adicionados 03 de K2CrO4 em um tubo de ensaio e logo após
03 gotas de BaCl2 no mesmo recipiente.

Equação:

𝐾 𝐶𝑟𝑂+ 𝐵𝑎𝐶𝑙 → 2 𝐾𝐶𝑙 + 𝐵𝑎𝐶𝑟𝑂

Eq. 02
2 4 2 4

No final foi observado que ao fim da reação formou- se um precipitado amarelo mais
intenso e na parte superior a substância apresentava-se incolor.
Analisando o resultado dessa parte do experimento, concluímos que pela ocorrência de
precipitação nos dois tubos de ensaio, o ânion X é o Cromato (CrO), visto que ele é insolúvel,
quando essa substância reage com o nitrato (NO -) e o Potássio (K+), que são caracterizados
como solúveis.

b) Ânion Y
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 Foram realizados dois processos, no primeiro momento foi adicionado 03 gotas de
nitrato de chumbo (Pb (NO3)2 e, logo após, foram adicionadas 20 gotas de ácido clorídrico
(HCl) em um tubo de ensaio. O procedimento ocorreu na capela, pois estávamos manuseando
um ácido, ao misturar as substâncias observamos que ocorreu a precipitação, observando que
a mistura apresentava partículas bem pequenas, uma solução coloidal.
No segundo processo, adicionou-se 05 gotas de Sulfato de Ferro II (FeSO 4), e
observou-se a formação de um anel marrom, próximo a parede do tubo de ensaio, formando a
substância de ferronitrosilo.
Ao analisar as reações, percebemos que ânion Y se trata de nitrato (NO 3-),
comprovando pelo fato do segundo processo desse experimento, onde tivemos a formação de
ferronitrosilo, confirmando a presença do ânion.

c) Ânion Z
Nessa etapa foi adicionado 03 gotas de iodeto de potássio (KI 0,1M) e 03 gotas de
Cloreto de Bário (BaCl2 0,1 M), em dois tubos de centrifugas separados, identificados por
marcações diferentes. Logo após foram adicionadas 03 gotas de nitrato de prata (AgNO 3

0,0141 N) em cada tubo.

Equação:

𝐾𝐼 + 𝐴𝑔𝑁𝑂 → 𝐾𝑁𝑂 +
𝐴𝑔𝐼 Eq. 03
3 3

𝐵𝑎𝐶𝑙 + 2 𝐴𝑔𝑁𝑂 → 2 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝐵𝑎(𝑁𝑂)

Eq. 04
2 3
3 2

Na primeira reação, observou-se a formação de uma solução turva, mas sem corpo de
fundo, mas na segunda reação a solução apresentou viscosidade mais elevada e estava incolor.
Após essa analise os tubos de centrifugas foram colocados no aparelho de centrifuga
durante 5 minutos a uma velocidade de 2.000 rpm. Onde ao finalizar o tempo foram retirados
os tubos da centrifuga e observou-se que os dois tubos apresentavam precipitados, foi retirada
a parte sobrenadante e descartada, utilizando uma pipeta pasteur, permanecendo apenas o
corpo de fundo.
Os tubos foram levados até a capela e logo em seguida foram adicionadas 05 gotas de
amônia (NH3) em cada tubo, ao final podemos observar que que o precipitado solubilizou e
retornou as suas características anteriores ao processo.
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 Podemos concluir que ao final das etapas desse experimento o ânion Z são o cloreto e o
iodeto (Cl- e I-), visto que foram as soluções que se tornaram solúveis na reação.

6.2 ANÁLISE QUALITATIVA: IDENTIFICAÇÃO DE

CÁTIONS Ag + E Pb 2+
Ao finalizar o experimento e adicionado o cromato de potássio no sobrenadante o líquido
ficou com uma coloração amarela turva e teve um precipitado.

Equação:
𝑃𝑏𝐶𝑙 + 𝐾 𝐶𝑟𝑂 → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂 + KCl
Eq. 05
2 2 4 4

Com isso identificamos que a ordem de solubilidade fica:

Cátions KPS

AgCl 1,8x 10-5

PbCl2 1,7X 10-5

Onde temos um grau de solubilidade maior de cima para baixo, dos cátions relacionados nessa
tabela.

7. CONCLUSÃO

Na prática apresentada nesse relatório podemos observar o estudo da relação de

identificação de cátions e ânios em uma solução. uma vez que em determinados momentos
precisamos saber da presença ou ausência de certos íons em uma solução. Percebe-se que ao
identificar os ânions, temos o processo de precipitação em todas as etapas, formando o corpo
de fundo, bem como a presença de duas fases, tendo uma, geralmente, viscosa e incolor.
Logo, com essa separação de substâncias, proporcionadas pelas reações específicas, podemos
verificar a presença ou não de determinados ânions.

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 Por fim, no experimento proposto, conseguimos identificar que certas soluções de íons
ou cátions, tendem a ter sua precipitação mais rápido, tendo fatores como a temperatura e
concentração de solubilidade da substância, sendo umas das causas para essa facilidade.

8. REFERÊNCIA

 ABREU, Daniela Gonçalves de et al. A proposal for the teaching of Qualitative

Analytical Chemistry. Química Nova, v. 29, p. 1381-1386, 2006.

 SOUZA, Amanda Carolina et al. Separação e Identificação dos Ânions Cloreto,

Brometo e Iodeto: Uma Proposta para o Ensino em Química Analítica Qualitativa.
Revista Virtual de Química, v. 7, n. 6, p. 2531-2538, 2015.

 BACCAN, N.; MANOEL, A. L. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 6ª

ed. Campinas: Unicamp, 1995.

 STAPELFELDT, Danielle MA. Apostila das Aulas Práticas de Química Analítica

Qualitativa e Química Analítica Farmacêutica I. 2015.

 KONDO, M. M., DA SILVA, M. R. A., DE ANDRADE, S. J. Apostila de química

analítica qualitativa: análise de ânions. Universidade Federal de Itajubá, Instituto
de Ciências Exatas Departamento de física e química, 2012.

 OLIVEIRA, Ione Maria; NASCENTE, Clésia Cristina; FORTES, Isabel Cristina;

SILVA, Maria José; TÓFANI, Maria de Fátima. Análise Qualitativa. Editora UFMG.
Belo Horizonte, 2006.

 RIBEIRO, Josimar; FERREIRA, Rafael de Queiroz. Universidade Federal do

Espírito Santo.Química Analítica Experimental 1, Vitória 2011.

 GUEDES, Alex de Sene Corado. Experimento 02 – Identificação de ânions por

reações de precipitação. Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de
Brasília- IFB, Campus Gama, 2018.

 Governo do Estado do Ceará, Escola Estadual de Educação Profissional. Curso

Técnico em Química. Apostila de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa,
2018

 VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª edição. Rev. Por G Svehla. São
Paulo, 1981.
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 ATKINS, P.; JONES, L.; Princípios de Química, questionando a vida moderna e o
meio ambiente; 5ª Ed, Bookman Companhia Ed., 2011 7.

 SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução

da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

 Andrade JC de. Química analítica básica: O papel da química analítica clássica na

formação do químico. Revista Chemkeys [Online], 2009, disponível em:
https://doi.org/10.20396/chemkeys.v0i9.9646

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