PRACTICA #I Análisis Cualitativo Elemental Orgánico

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UNIVERSIDAD DE LA SABANA
FACULTAD DE INGENIERA
LABORATORIO DE QUIMICA III
PRCTICA I
ANLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGNICO
I. OBJETIVOS
a) Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se base el
anlisis cualitativo elemental orgnico.
b) Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que
requiere este tipo de trabajo analtico.
II. MARCO TERICO.

a) Anlisis elemental cualitativo
b) Pruebas generales de identificacin en el anlisis cualitativo elemental
orgnico.
c) Pruebas de identificacin de carbono e hidrgeno.
d) Mtodo de la fusin alcalina. Identificacin de nitrgeno, azufre, cloro, bromo,
yodo.
d) Reacciones que se efectan en cada caso.
e) Interferencias ms comunes en estas pruebas de identificacin.
f) Otros mtodos de anlisis elemental.
NOTA: de este marco terico se hace el quiz
.
III. MATERIAL POR ALUMNO
Mechero Bunsen
Vaso de precipitado de 250 ml
Vaso de precipitado de 150 ml
Pinzas para tubo de ensayo
Tubos de ensayo
Agitador de vidrio
Vidrio de reloj
1 Tubo de ensayo c/tapn monohoradado

y tubo de desprendimiento
1 Embudo de vidrio
1 Pipeta graduada de 5 ml
1 Esptula
8 Frasco para agua
1
1
IV. SUSTANCIAS
Sodio metlico
Etanol
Oxido cprico
Nitroprusiato de sodio
cido sulfrico conc.

cido clorhdrico conc.
Acetato de plomo
Hipoclorito de sodio, sol. comercial
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Nitrato de plata
Hidrxido de calcio
Sulfato ferroso
cido actico
Tetracloruro de carbono
cido ntrico conc.
Hidrxido de amonio
Dixido de plomo
Para las muestras problemas, utilizar diversas sustancias que contengan C, H, 0,

N, S, Cl, Br, I.
V. PROCEDIMIENTO
Identificacin de carbono e hidrgeno por oxidacin.
En un tubo de ensayo limpio y seco provisto de tapn con tubo de
desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 0.4 g de
xido de cobre.
En otro tubo de ensayo coloque 5 ml aproximadamente de solucin acuosa de
hidrxido de calcio o bario previamente filtrado (nota 1).
Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se
desprenda, hacindolo burbujear dentro de la solucin de hidrxido de bario.
Si hay presencia de carbono, ste deber desprenderse en forma de dixido de
carbono que al contacto con el hidrxido de calcio o bario formar un precipitado
blanco de carbonato de calcio o bario. Si hay presencia de hidrgeno, ste
formar pequeas gotas de agua que se condensarn en la parte superior de las
paredes del tubo de ensayo.
REACCIONES:
C + O2
+ O2
4H
CO2
+ Ba(OH)2
CO2
2 H 2O
BaCO3
+ H2 O
blanco
insoluble
Este precipitado solubiliza en medio cido:

BaCO3
2 HCl
BaCl2 + CO2
soluble
+ H2 O
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Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos.

Mtodo de la fusin alcalina (Prueba de Lassaigne).
En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque un trozo de sodio metlico (nota 2).
Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero mantenindolo en posicin
vertical y calintelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glbulo
metlico). En ese momento se saca de la flama, y se agregan 200 mg de la
muestra problema de tal manera que caiga al fondo del tubo.
Contine calentando el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se
carbonice y mantngalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo, despus de
esto contine as durante 10 a 15 minutos ms.
Retrelo entonces de la flama y djelo enfriar.
Agregue luego 3 ml de etanol gota a gota y agtelo con el fin de disolver el sodio
que no reaccion. Esta disolucin origina desprendimiento de burbujas. Remueva
el residuo del fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue ms
etanol.
Al terminar el burbujeo agregue 10 ml, aproximadamente, de agua destilada y
vuelva a calentar a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas.
Filtre en caliente, por filtracin rpida, el contenido del tubo; el filtrado deber ser
transparente y traslcido y de pH alcalino.
Divida el filtrado en 3 tubos de ensayo.
REACCION : Muestra: C,H,O,N,S,X
C, H, O, N, S, X
Na
NaCN, NA 2 S, Na X, NaOH
Con el filtrado se harn las siguientes pruebas:
Identificacin de nitrgeno:
A 3 mL del filtrado agregue 3 gotas de solucin de sulfato ferroso al 5% (recin
preparada) y agite. Caliente suavemente y con cuidado hasta ebullicin (evitando
que no ebulla a saltos) durante 30 segundos deje enfriar y agregue 2 gotas de
solucin de cloruro frrico al 5%. La aparicin de una coloracin azul intensa
(azul de Prusia) indica la presencia de nitrgeno.
Si la coloracin es azul- verdosa, esto indica que hay nitrgeno, pero que la
fusin alcalina fue incompleta.
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REACCION:
6 NaCN + FeSO4
3 Na4 Fe(CN)6
Na4 Fe(CN)6
+ 2Fe2(SO4)3
+ Na2SO4
Fe4 Fe(CN)6 3 + 6 Na2SO4

Ferrocianuro frrico
azul de Prussia
Identificacin de azufre.
Pueden hacerse las dos pruebas siguientes:
a) En un tubo de ensayo coloque 2 ml del filtrado, agregue 3 gotas de solucin
de acetato de plomo al 5% y caliente. La aparicin de un precipitado oscuro
indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro.
b) Se puede apreciar la presencia de un precipitado marrn.
REACCION:
Na2S
(CH3COO)2Pb
PbS
2CH3COONa
Sulfuro de plomo oscuro
c) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado y agregue gotas de solucin

de nitroprusiato de sodio. La aparicin de una coloracin prpura indica la
presencia de azufre en forma de ion sulfuro.
REACCION:
Na2S
+ Na2 Fe(CN)5NO
Na3 Fe(CN)5NaSNO
Prpura
Identificacin de halgenos.
En un tubo de ensayo coloque 3 ml del filtrado, agregue 2-3 gotas de cido ntrico
concentrado y caliente suavemente hasta ebullicin aproximadamente 60
segundos, con el fin de eliminar los sulfuros en forma de cido sulfhdrico y a los
cianuros como cido cianhdrico, observndose un cambio amarillo.
En caliente, aada 3 gotas de solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un
precipitado de halogenuro (s) de plata.
Como resultado se puede obtener:
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Un precipitado blanco. Si se disuelve al agregar amoniaco concentrado, se

trata de cloruro de plata.
Un precipitado amarillo. Si este es parcialmente soluble en amoniaco
concentrado, se trata de bromuro de plata.
Un precipitado amarillo ms oscuro. Si este es difcilmente soluble o
insoluble en amoniaco concentrado, ser yoduro de plata.
REACCION:
NaCl + AgNO3
AgCl
AgCl + 2 NH 3
Ag(NH 3)2 Cl
+ NaNO3
Cloruro de plata
Ag(NH3)2Cl + HNO3
AgCl
+ 2 NH 4NO3
REACCION:
NaBr + AgNO3
AgBr
+ NaNO3
Bromuro de plata
REACCION:
NaI
+ AgNO3
AgI
+ NaNO3
Yoduro de plata
Cloro, bromo, yodo. Determinacin conjunta.

Si en el filtrado se encuentran los 3 aniones, se procede de la siguiente manera
para su identificacin.
En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de cido
sulfrico diluido (1:1), enfre y aada 1 ml de tetracloruro de carbono. Aada
lentamente una gota de agua de cloro y agite.
Si el yoduro est presente, ste se oxida rpidamente por el agua de cloro y pasa
a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro, impartindole una coloracin
violeta rojizo o prpura.
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A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color prpura

desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, ste a
su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloracin caf rojizo o mbar al
tetracloruro de carbono.
Finalmente, para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1ml del filtrado
alcalino y acidlelo con gotas de cido actico, aada 300 mg aproximadamente
de dixido de plomo y caliente a ebullicin para eliminar el bromo y el yodo.
Agregue 4 ml de agua destilada y filtre el residuo de dixido de plomo.
En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en medio ntrico
diluido (gotas).
NOTAS
1) Extreme los cuidados al trabajar con sodio. Use las gafas de proteccin, use
las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede
ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona
violentamente.
2) Verifique la eliminacin de sulfuros, colocando en la boca del tubo un papel
filtro humedecido con gotas de solucin de acetato de plomo. La eliminacin ha
sido completa cuando el papel filtro no se oscurece por la formacin de PbS.
VII. BIBLIOGRAFIA
a) Vogel A.I. A Textbook of Practical Organic Chemistry. Third Edition
Longmans London, 1962.
b) Shriner R.L., Fuson, R.C.. y Curtin D.Y. Identificacin Sistemtica de
Compuestos Orgnicos Limusa Mxico, 1977.
c) Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E. Curso Prctico de Qumica
Orgnica 2a. Edicin Madrid, 1979.
d) Pavia D.L., Lampman, G.M. and Kriz G.S. Introduction to Organic Laboratory
Techniques W.B. Saunders Co. Philadelphia, 1976.
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II. MARCO TERICO.

1 Tubo de ensayo c/tapn monohoradado

cido sulfrico conc.

Para las muestras problemas, utilizar diversas sustancias que contengan C, H, 0,

Este precipitado solubiliza en medio cido:

Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos.

Con el filtrado se harn las siguientes pruebas:

Fe4 Fe(CN)6 3 + 6 Na2SO4

Sulfuro de plomo oscuro

c) En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado y agregue gotas de solucin

Un precipitado blanco. Si se disuelve al agregar amoniaco concentrado, se

Cloro, bromo, yodo. Determinacin conjunta.

A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color prpura

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