LABORATORIO No 2 DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Y DUREZA DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE AGUA

1. OBJETIVOS Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua, aplicando la valoracin de formacin de complejos, con la finalidad de verificar el grado de potabilidad del agua analizada. Adquirir habilidad y destreza en la realizacin de montajes de laboratorio y en operaciones bsicas de estandarizacin para la valoracin EDTA. 2. MATERIALES Y REACTIVOS (3) Erlenmeyer 250 ml (1) Bureta 25 ml (1) Embudo (1) Pipeta volumtrica 25 ml (1) Pipeta volumtrica 1 ml 3. DIAGRAMA DE FLUJO 3.1. VALORACION DE LA DISOLUCION EDTA EDTA Disolucion Reguladora pH 10 Negro Eriocromo T Murexida disolucin estndar de CaCO3

Medir 25 ml de CaCO3 y 25 ml de agua destilada.

Colocar en el erlenmeyer de 50 ml y adicionar 1 ml de disolucion reguladora de pH 10..

Agregar una pizca de indicador NET.

Llenar una bureta de 50 ml .

Titular hasta que el indicador cambie de rojo tinto a azul intenso.

3.2. DETERMINACION DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA

Medir 25 ml de la muestra de agua y transferirlos a un Erlenmeyer de 250 ml, aadir 25 ml de agua destilada.

Adicionar 1 ml de solucion reguladora de pH 10, y una pizca de indicador NET.

Llenar la bureta de 50 ml con EDTA, titular hasta el viraje del indicador.

3.2.1. TITULACION DE UN BLANCO

Mida 50 ml de agua destilada y transfieralos a un erlenmeyer.

Aadir 1 ml de solucion reguladora de pH 10

Aadir una pizca de indicador NET.

Titular con EDTA hasta el cambio de color.

3.3. DUREZA DE CALCIO

Medir 25 ml de la muestra de agua y transferirlos en un Erlenmeyer de 250 ml.

Aadir 25 ml de agua destilada, aadir 1 ml de NaOH 6 N

Aadir una pizca de indicador murexida.

Titular la muestra con EDTA hasta que el indicador vire de rosa a violeta azulado.

Realizar un blanco utilizando agua destilada como muestra.

4. DATOS Y RESULTADOS 4.1. VALORACION DE LA SOLUCION EDTA

MUESTRA 1 2 3 4 5 6

VALORACION EDTA (ml) 15,90 17,00 17,50 17,20 18,50 17,20

Tabla No 1 Volumen EDTA utilizado para valoracin

4.2. DETERMINACION DE LA DUREZA EN MUESTRAS DE AGUA DUREZA TOTAL MUESTRA Vol EDTA (ml) Vol BLANCO (ml) EDTA -BLANCO TITULACION (ml) 1 3,60 0,10 3,50 2 3,80 0,40 3,40 3 4,10 0,10 4,00 4 3,90 0,30 3,60 5 4,20 0,00 4,20 6 3,80 0,50 3,30 Tabla No 2 Dureza total

4.3. DUREZA DEL CALCIO

DUREZA TOTAL VOL EDTA MUESTRA (ml) 14,70 1 15,70 15,10 2 15,00 15,30 3 15,10 14,90 4 15,30 15,40 5 14,70 14,90 6 14,70 Tabla No 3 Dureza de calcio

5. CALCULOS 5.1. CONCENTRACION EDTA P.M CaCO3 = 100,1 g/mol MORALIDAD = # moles Lt disolucin m = 0.4 g CaCO3 x 1 mol = 0,004 moles de CaCO3 100 g CaCO3

M = 0,004 mol CaCO3 = 0,008 M CaCO3 0,5 Lt V X M = # moles ---------------------------------------------- >0,025 Lt x 0,008 M = 0,0002 moles de CaCO3 # moles de CaCO3 = # moles de EDTA 1:1 MUESTRA 1 MEDTA = 0,0002 mol EDTA = 0,0125 MEDTA 0,0159 Lt EDTA MUESTRA 2 MEDTA = 0,0002 mol EDTA = 0,0117 MEDTA 0,0170 Lt EDTA MUESTRA 3 MEDTA = 0,0002 mol EDTA = 0,0114 MEDTA 0,0175 Lt EDTA

MUESTRA 4 MEDTA = 0,0002 mol EDTA = 0,0116 MEDTA 0,0172 Lt EDTA

MUESTRA 5 MEDTA = 0,0002 mol EDTA = 0,0108 MEDTA 0,0185 Lt EDTA

MUESTRA 6 MEDTA = 0,0002 mol EDTA = 0,0116 MEDTA 0,0172 Lt EDTA

MUESTRA MOLARIDAD EDTA 1 0,01258 2 0,01176 3 0,01143 4 0,01163 5 0,01081 6 0,01163 PROMEDIO 0,01164 Tabla N 4 Molaridad EDTA

5.2. DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL

V EDTA x M EDTA = V MUESTRA x M MUESTRA MUESTRA 1 1. M MUESTRA = 0,0147 Lt x 0,0125 M = 0,0073M 0,0250 Lt M = 0,0073 mol Lt

M = 0,0073 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 730 mg = 730 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

2. M MUESTRA = 0,0157 Lt x 0,0125 M = 0,0078M 0,0250 Lt

M = 0,0078 mol Lt

M = 0,0078 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 780 mg = 780 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt MUESTRA 2 1. M MUESTRA = 0,0151 Lt x 0,0117 M = 0,0070M 0,0250 Lt M = 0,0070 mol Lt

M = 0,0070 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 700 mg = 700 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

2. M MUESTRA = 0,0150 Lt x 0,0117 M = 0,0070M 0,0250 Lt

M = 0,0070 mol Lt

M = 0,0070 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 700 mg = 700 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

MUESTRA 3 1. M MUESTRA = 0,0153 Lt x 0,0114 M = 0,0069M 0,0250 Lt M = 0,0069 mol Lt

M = 0,0069 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 690 mg = 690 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

2. M MUESTRA = 0,0151 Lt x 0,0114 M = 0,0068M 0,0250 Lt

M = 0,0068 mol Lt

M = 0,0068 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 680 mg = 680 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

MUESTRA 4 1. M MUESTRA = 0,0149 Lt x 0,0116 M = 0,0069M 0,0250 Lt M = 0,0069 mol Lt

M = 0,0069 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 690 mg = 690 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

2. M MUESTRA = 0,0153 Lt x 0,0116 M = 0,0070M 0,0250 Lt

M = 0,0070 mol Lt

M = 0,0070 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 700 mg = 700 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt MUESTRA 5 1. M MUESTRA = 0,0154 Lt x 0,0108 M = 0,0066M 0,0250 Lt M = 0,0066 mol Lt

M = 0,0066 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 660 mg = 660 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

2. M MUESTRA = 0,0147 Lt x 0,0108 M = 0,0063M 0,0250 Lt

M = 0,0063 mol Lt

M = 0,0063 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 630 mg = 630 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

MUESTRA 6 1. M MUESTRA = 0,0149 Lt x 0,0116 M = 0,0071M 0,0250 Lt M = 0,0069 mol Lt

M = 0,0069 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 690 mg = 690 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

2. M MUESTRA = 0,0147 Lt x 0,0116 M = 0,0068M 0,0250 Lt

M = 0,0068 mol Lt

M = 0,0068 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 680 mg = 680 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

DUREZA TOTAL MUESTRA 1 2 3 4 5 6 Promedio ppm CaCO3 730 780 700 700 690 680 690 700 660 630 690 680 694,17

Tabla N 5 Dureza total

5.3. DUREZA DE CALCIO V EDTA x M EDTA = V MUESTRA x M MUESTRA MUESTRA 1 M MUESTRA = 0,0035 Lt x 0,0125 M = 0,0017M 0,0250 Lt M = 0,0017 mol Lt

M = 0,0017 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 170 mg = 170 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

MUESTRA 2 M MUESTRA = 0,0034 Lt x 0,0117 M = 0,0015M 0,0250 Lt M = 0,0015 mol Lt

M = 0,0015 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 150 mg = 150 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt MUESTRA 3 M MUESTRA = 0,0040 Lt x 0,0114 M = 0,0018M 0,0250 Lt M = 0,0018 mol Lt

M = 0,0018 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 180 mg = 180 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt MUESTRA 4 M MUESTRA = 0,0036 Lt x 0,0116 M = 0,0016M 0,0250 Lt M = 0,0016 mol Lt

M = 0,0016 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 160 mg = 160 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

MUESTRA 5 M MUESTRA = 0,0042 Lt x 0,0108 M = 0,0018M 0,0250 Lt M = 0,0018 mol Lt

M = 0,0018 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 180 mg = 180 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt MUESTRA 6 M MUESTRA = 0,0033 Lt x 0,0116 M = 0,0015M 0,0250 Lt M = 0,0015 mol Lt

M = 0,0015 mol x 100 g CaCO3 x 1 mg = 150 mg = 150 ppm CaCO3 Lt mol CaCO3 0,001 g Lt

MUESTRA 1 2 3 4 5 6 PROMEDIO

DUREZA DE CALCIO ppm CaCO3 170 150 180 160 180 150 165

Tabla N 6 Dureza de calcio

5.4. DUREZA DE MAGNESIO

D Mg = D total D Calcio

D DEL Mg MUESTRA ppm Mg 560 1 610 550 2 550 510 3 500 530 4 540 5 6 PROMEDIO 480 450 540 530 529,17

Tabla N 7 Dureza de Magnesio

6.

RESULTADOS FINALES

PROMEDIO S % CV

MEDTA 0,0116 0,0006 4,9039

D TOTAL ppm CaCO3 D Ca ppm CaCO3 D Mg ppm CaCO3 694,17 165,00 529,17 36,30 13,78 41,00 5,23 8,35 7,75 Tabla N 8 Resultados Finales

7. ANALISIS Y DISCUSION

Para el anlisis de la dureza total de la muestra de agua tomada de un acueducto rural del municipio se tuvo en cuenta como parmetro la concentracin en ppm (partes por milln miligramos por litro) de CaCO3 y no en molaridad. La dureza puede determinarse valorando una muestra de agua con cido etilendiaminotetractico (EDTA) que es una substancia que forma complejos muy fuertes con iones metlicos [1] y con el uso de indicadores que dan complejos coloreados especficos para la determinacin de Dureza total de CaCO3 (Dt) y Dureza Clcica (DCa) expresada en ppm de CaCO3 NET (Negro Eritocromo T)viraje de rojo -azul y Murexida rojo a violeta respectivamente. La dureza de Magnesio (DMg) se determin a partir de la ecuacin: Dt = DCa+ DMg

El procedimiento inicial realizado fue la estandarizacin del EDTA con un patrn primario CaCO3 de concentracin 0,008M preparada previamente para la prctica de laboratorio de esta manera determinamos que la concentracin del EDTA era 0,0011M y se report como el promedio de las concentraciones de las seis valoraciones realizadas. (Ver clculos concentracin de EDTA ). La relacin estequiomtrica de los iones Ca2+ y Mg2+ en la formacin de complejos estables con EDTA es 1:1 [2] es decir 1 mol de Ca2+ / Mg2+ reacciona con 1 mol de EDTA de modo que la titulacin de las muestras de agua analizadas nos permiti determinar a partir de la concentracin y el volumen gastado del EDTA una dureza total de 694.17 ppm CaCo3, dureza de calcio 165.00 ppm de CaCO3 y Dureza de Magnesio 529.17 ppm CaCO3 (Tabla N 8 ). A partir del anlisis realizado determinamos un valor de dureza total que es >>300 mg/L ppm de CaCO3 de con lo que concluimos que la muestra de agua se clasifica como agua muy dura en la que la presencia de iones Magnesio es mayor que la de los iones Calcio. De acuerdo con la resolucin 2115 de 2007 de ministerio de Proteccin Social, Ministerio del Medio Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial, Capitulo 2 Articulo 7. El agua potable del acueducto rural que se analiz en el laboratorio No cumple con los parmetros mnimos de dureza total establecidos para el consumo humano porque presenta caractersticas qumicas que tienen consecuencias econmicas e indirectas sobre la salud humana [3]( Ver anexo 1). De igual manera la NORMA TECNICA COLOMBIANA PARA AGUA POTABLE (NTC 813) establece la concentracin mnima de substancias qumicas permitidas en el agua potable. (Anexo 2). De modo que esta muestra de agua no se puede clasificar como agua potable es decir, no posee condiciones qumicas aceptables para el consumo humano y tampoco est dentro de los parmetros para utilizarse en la industria a menos que se realice tratamiento para eliminar los iones alcalinotrreos que elevan su grado de dureza.

El manejo estadstico realizado a los datos obtenidos para 6 alcuotas tomadas de la muestra total del agua utilizada procedimiento de anlisis en el laboratorio fueron promedio, desviacin estndar y coeficiente de variacin. A partir de estos clculos determinamos que el procedimiento de la valoracin de EDTA presento un valor de S de 0,0006M es decir este grupo de datos presento la precisin ms alta, igualmente la determinacin de la dureza total no presenta una dispersin de datos significativa, esto se debe a que la titulacin se realizo para dos muestras por cada grupo de mediciones, la determinacin de la dureza de calcio presenta el coeficiente de variacin ms alto de los anlisis realizados, 8,35% y debido a que la determinacin de la concentracin de Magnesio se determina mediante la diferencia entre Dt y DCa este valor depende directamente de la concentracin del Ca en la muestra igualmente no fue tan preciso 7,75%.

8. CONCLUSIONES Se determino la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua de un acueducto rural, aplicando la valoracin de formacin de complejos. Se verific el grado de potabilidad del agua analizada. Con la prctica realizada obtuvimos destreza en la realizacin de montajes de laboratorio y en operaciones bsicas de estandarizacin para la valoracin de EDTA. La practica realizada nos permiti conocer aspectos importantes sobre la reglamentacin vigente para Colombia sobre el agua potable.

9. BIBLIOGRAFIA

[ 1 ] COLIN BAIRD. QUIMICA AMBIENTAL. SEGUNDA EDICION. EDITORIAL REVERT S.A. ESPAA 2001 PAG 467 [ 2 ] SAMUS P. J. HIGSON. QUIMICA ANALITICA. MC GRAW HILL. SEGUNDA EDICION. MEXICO. 2007. PAG 73. [ 3 ] RESOLUCIN 2115 DE 2007 DE MINISTERIO DE PROTECCIN SOCIAL, MINISTERIO DEL MEDIO AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL.

ANEXO 1