4to Lab de Analisis

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 22

I.

OBJETIVOS

Aprender mediante el anlisis cualitativo tcnicas para separar los cationes de


los diferentes elementos del grupo III.
Reconocer los cationes de los diferentes elementos del grupo III por sus
caractersticas fsicas pticas como color, forma o solubilidad.
Plantear las ecuaciones qumicas que describan las etapas con las cuales se
realiz la prctica de laboratorio.
Conocer nuevos reactivos y aprender sus propiedades.

II.

FUNDAMENTO TEORICO

GRUPO III
HIERRO

El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial raramente
es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de
hierro y un poco de grafito. El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico
diluido ni desplaza el cobre de una solucin de sal de cobre.
El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido sulfrico
diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal ferrosa
Fe + 2HCl

Fe H2SO4(dil.)

FeCl2 + H2
FeSO4 + H2

El hierro por accin del cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido de
azufre y sulfato frrico
2Fe +6H2SO4(conc.)
Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2
Con cido ntrico diluido en frio se obtienen los nitratos ferroso y de amonio
4Fe + 10HNO3(frio,dil.)

4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

Con cido ntrico concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico
segn sean las condiciones experimentales.
Fe + 4HNO3(conc.)
4Fe + 10HNO3

Fe(NO3)3 + NO + 2H2O
4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O

El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del
xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del
xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.

Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco
atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido
concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al
metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido. Se
disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento
de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato.

2Al + 4H2SO4
2Al + 6HCl
2Al + 2NaOH + 2H2O

Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O


2AlCl2 + 3H2
2NaAlO2 + 3H2

el aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3
Cromo,Cr

El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble


en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire,
pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El
Cido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en
ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El cido sulfrico
concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

I.

GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)

Coblato, Co

El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en cido


sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico,
formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen
otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los compuestos coblticos,
extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se
disuelven en cidos formando sales cobaltosas.
Co2O3 + 6HCl
Co3O4 + 8HCl

2CoCl2 + Cl2 + 3H2O


3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

Niquel, Ni

El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los cidos
clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido ntrico
diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se
conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o
verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en
cidos formando compuestos niquelosos.
Ni2O3 + 6HCl

2NiCl2 + 3H2O + Cl2

Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona
con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los cidos minerales
diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso e
hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre.
Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7.
Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico
concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se reducen
con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.
Mn + 2HCl
MnO2 + 4HCl
Mn2O2 + 8HCl
2MnO3 + 4H2SO4
2Mn3O4 + 6H2SO4
2MnO2 + 2H2SO4

MnCl2 + Mn
MnCl2 + Cl2 + 2H2O
3MnCl2 + Cl2 + 4H2O
4MnSO4 + O2 + 4H2O
6MnSO4 + O2 + 4H2O
2MnSO4 + O2 + 2H2O

Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El puro se
disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas,
o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de
soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se
disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento de
hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso,
aumentando la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido ntrico, lo
que depende de la concentracin, el cido ntrico concentrado tiene muy poca accin
debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve tambin en
soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y formacin de
zincatos.
Zn + H2SO4
ZnSO4 +H2
4Zn + 10HNO3
4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O
4Zn + 10HNO3
4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O
3Zn + 8HNO3
3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O
Zn + 2H2SO4
ZnSO4 + SO2 + 2H2O
Zn + 2NaOH
Na2ZnO2 + H2
Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.

III.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

1 Embudo
Papel de filtro
Papel de tornasol
Pinzas
Alambre de micrn
Tubos de ensayo
Gradilla
Mechero
Vaso de Precipitado
1 piseta con agua destilada
1 estufa
1 bagueta

REACTIVOS:

NH4Cl 5N
NH4OH 15N
Na2S
Agua Regia
Dimetilglioxima
Brax solido
Na2CO3 solido
Na2O2 solido
HCl 12N
K4Fe(CN)6
HNO3 6N
CH3COOH 17N
(NH4)CH3COO
BaCl2 en solucin

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aadimos
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solucin
con NH4OH (usamos papel tornasol como indicador);

En este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiar a un


color oscuro ante la adicin de gotas de Na2S

Complete la precipitacin. Filtre y deseche la solucin pasante.

El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3,ZnS ser
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y
filtramos. Conserve la solucin filtrada.

El precipitado obtenido en 2) esta formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes:

RECONOCIMIENTO DEL COBALTO:


Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una
perla y se adhiere a la parte del precipitado.

Borax

La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante.

Perla
azul

RECONOCIMIENTO DEL NQUEL:


Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,

Agua regia

Alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre,


en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un
precipitado rojo-cereza.

Precipitado
rojo cereza

4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3,


ZnCl2, y alcalincela con Na2CO3 (slido).

Na2CO3
(slido)

Luego agregue una pequea cantidad de Na2O2 (slido), agitamos suavemente el


contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos segundos,
enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

Na2O2
(slido)

5. El precipitado obtenido en 4) esta formado por Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con


algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:

RECONOCIMIENTO DEL FIERRO:


Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.

Espere, enfriamos. Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y


agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul
conocido como azul de prusia.

Azul de
Prusia

RECONOCIMIENTO DEL MANGANESO:

Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e


incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una
perla de color verde nos indicar la presencia del manganeso.

Perla
verde

6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la


solucin con HNO3 6N.

Luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solucin con


NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un
precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

7. La solucin restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solucin a


un vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego aadimos gotas (10-15) de
NH4CH3COO.

Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a gota de


BaCl2 y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos.

8. La solucin pasante contendr Zn(CH3COO)2. Luego le aadimos gotas de Na2S(ac)


y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

IV.

CUESTIONARIO

1.a) Indique brevemente Cmo se obtiene el precipitacin completa del tercer


grupo de cationes?
La solucin que nos entregada el profesor contiene los cationes del grupo tres como
tambin otros grupos para lo cual si deseamos encontrar cationes del grupo tres
tenemos que dar su ambiente donde se pueda precipitar en la cual aadimos gotas
(3-4) de NH4Cl 5N en la cual se observa que no hay cambio alguno. Para que
despus hay que alcalinizamos la solucin con NH4OH en lo cual para darnos
cuenta usamos un papel de tornasol como indicador
Despus de ello adicionamos unas cuantas gotas de Na2S hasta que se complete la
precipitacin en ese momento tendremos una sustancia gelatinosa de color verde
oscuro filtramos y deseche la solucin pasante ya que solo nos interesa los cationes
del tercer grupo en los cuales contiene CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3,ZnS
b) Para qu se utiliza el HCl(ac) 1.2 N?
Se utiliza para poder disolver la muestra y as poder tenerlo en solucin para su
reconocimiento despus de los cationes que al hacer con la llama se ver los colores
deferentes para el cobalto y el nquel
c) Qu es el H2O regia? Y Cmo se prepara?
El agua regia proviene del latn aqua regia o 'agua real' que en realidad es una
mezcla de los cidos clorhdrico y ntrico concentrados, que contiene en volumen
una parte de cido ntrico (HNO3) por tres partes de cido clorhdrico (HCl).

El agua regia se usaba a menudo en alquimia y su nombre proviene de su


capacidad de disolver los llamados metales nobles, particularmente el oro, que son
inertes a cualquiera de los cidos usados por separado. An se usa ocasionalmente
en los laboratorios de qumica para disolver oro y platino.

El agua regia es un disolvente poderoso debido al efecto combinado de los iones


H+, NO3-, y Cl- en disolucin. Los tres iones reaccionan con los tomos del oro,

por ejemplo, para formar agua, xido ntrico o monxido de nitrgeno (NO) y el ion
estable AuCl-4, que permanece en disolucin.

HNO3 + 3HCl Cl2 + ClNO + H2O


Reaccin del oro con agua regia:
Au + 3NO3 + 6H+ Au3+ + 3NO2 + 3H2O
Au3+ + 4Cl + H+ HAuCl4
2.- Qu funcin cumple el perxido de sodio, H2O2(s) en la marcha qumica?
Al agregar el perxido de sodio, Na2O2 (slido), a la muestra y al ser este un fuerte
oxidante nos ayudara para as poder reconocer los cationes que necesitamos dando
la forma de xidos; luego agitamos suavemente el contenido del vaso, observe la
formacin de un precipitado calentamos unos segundos, enfriamos y filtramos para
poder conservar la solucin filtrada; el precipitado obtenido est formado por
Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 esto es debido al
perxido que hiso para que se convirtieran en un hidrxido ambos.
3.a) Cmo se obtiene la perla de manganeso?
Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.
Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e
incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una perla
de color verde nos indicar la presencia del MANGANESO.

b) Cmo se procede para la identificacin del catin nquel


Ni2O3 + 6HCl
NICl2 + NH4OH

Ni (OH)Cl + 7NH4OH
NiCl2 + Na2S

2NiCl2 + 3H2O + Cl2


Ni (OH)Cl + NH4Cl

(Ni(NH3)6)(OH) +6H2O +NH4Cl


NiS + 2NaCl

4.a) Escriba las formulas balanceadas de las reacciones efectuadas.


Aluminio:
2Al

AlCl3 +

6HCl

2AlCl2 +

3H2

3NH4OH

Al(OH)2

2AlCl3 + 3Na2S + 6H2O


Al(OH)3

2Al(OH)3
+
3H2O

3H2O

2Al(OH)2 + 3H2S + 6NaCl

3HCl

AlCl2 +

Na2CO3

3H2O

2NaAlO2

CO2

Cromo:
CrCl3 +

3NH4OH

Cr(OH)3

3NH4Cl

2CrCl3 + 3Na2S + 6H2O 2Cr(OH)3 + 3H2O + 6NaCl


2CrCl3 + 3Na2O2 + 4NH4OH

2NaCr + 6NH4Cl + 2H2O

NIquel:
Ni2O3 + 6HCl

2NiCl2 + 3H2O + Cl2

NiCl2 + NH4OH

Ni(OH)Cl + NH4Cl

Ni(OH)Cl + 7NH4OH

(Ni(NH3)6)(OH) + 6H2O + NH4Cl

NiS + 2NaCl

Co2O3 + 6HCl

2CoCl2 + Cl2 + 3H2O

Co2O4 + 8HCl

3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

NiCl2 + Na2S

Cobalto:

CoCl2 + NH4OH

Co(OH)Cl + NH4Cl

CoCl2 + Na2S

CoS + 2NaCl

Manganeso:
Mn + 2HCl

MnCl2 + H2

MnCl2 + 2NH4OH

Mn(OH)2 + 2NH4Cl

MnCl2 + Na2S + SxH2O

MnSxH2O + 2NaCl

Zinc:

Zn + 2HCl

ZnCl2 + H2

ZnCl2 + 2NH4OH

Zn(OH)2 + 2NH4Cl

Zn(OH)2 + 6NH4OH

ZnCl2 + Na2S

(Zn(NH3)6)(OH)2 + 6H2O

ZnS + 2NaCl

b) Haga un diagrama esquemtico.


(Fe++, Mn++, Cr+++, Al+++, Ni++, Co++, Zn++)

Aadir NH4Cl, alcalinizar con


NH4OH, precipitar con Na2S
Precipitado de cationes de III grupo
Lavar con H2O + NH4Cl + NH4OH + Na2S
Precipitado: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH3), ZnS
Aadir HCl 1.2N
Precipitado de CoS, NiS

Perla
de
Cobalto (azul)
Nicrn
+
Disolver con
agua
regia,
alcalinizar
Precipitado rojo
cereza
correspondiente a
dimetilglioximato de
nquel.

Solucin de FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2


Alcalinizar con Na2CO3, aadir Na2O2. Filtrar

Precipitado: Fe(OH)3,
MnO.H2O

Disolver
con
HCl, calentar,
diluir con H2O,
Precipitado AZUL DE
PRUSIA
Perla de Manganeso
(verde)
Con Na2CO3,
precipitado, KClO3 y
llama

Solucin NaAlO2, Na2CrO4,


Na2ZnO2
Acidificar con HNO3 6N,
agregar NH4Cl,
alcalinizar NH4OH 15N
calentar. Filtrar.
Precipitado
blanco de
Al(OH)3

Solucin
(NH4)2CrO4,
Zn(NH3)6(NO3)2

Acidificar con CH3COOH,


aadir (NH4)C2H3O2,
hervir. Aadir BaCl2

Precipitado
amarillo
BaCrO4

Solucin
Zn(C2H3O2)2,
aadir Na2S
Precipitado
blanco de ZnS

6.- A 25 ml de cido actico 0.15N, se le aade 20 ml de hidrxido de potasio, 0.12N.


Calcule el pOH de la mezcla.

Como el parmetro
en ambos casos entonces la N y M son iguales
despus procedemos a restar los #Eq-g, obteniendo asi la mayor presencia de H+

[
pH=

]
y el pOH=12.48

V.

OBSERVACIONES
Al tercer grupo pertenecen los cationes de carga triple: Al3+, Cr3+, Fe3+y los
cationes de carga doble Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn 2+ . los cationes de este grupo
precipitan en un medio dbilmente alcalino, bajo la accin del reactivo del grupo
(NH4)2S formando sulfuros e hidrxidos ya vistos.

Al aadir HCl los hidrxidos y sulfuros (menos el nquel y cobalto) sern


fcilmente disueltos (solubles) desprendindose el HS .

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza HCL , agua regia y la
disolucin se realiza en caliente.

Los precipitados obtenidos de cada prueba son:


CATION

PRECIPITADO

Fe++
Mn++
Cr+++
Al+++
Ni++
Co++
Zn++

Fe4(Fe(CN)6)3
Perla
BaCrO4
Al(OH)3
Ni[C4H7O2N2]2
Perla
ZnS

EVIDENCIA EN EL
COLOR
Azul de Prusia
Verde azulada
Amarillo
Blanco
Rojo
Azul
Blanco

VI.

RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la


identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin
tambin pueden afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden
ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos muy
concentrados) a los estudiantes.

Seguir las indicaciones del profesor al realizar los experimentos en los lugares
indicados (como la campana de extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y
no causar daos las personas que se encuentren ah.

Poner mucha atencin a la hora de poner la perla en la llama reductora, ya que el


color azul se desaparece muy rpidamente, para el reconocimiento del cobalto.

Asimismo prestar atencin para el reconocimiento del manganeso donde el color


verde permanece por mucho ms tiempo.

VII.

CONCLUSIONES

Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos

Teniendo en cuenta el producto de solubilidad del catin ms soluble se puede


determinar el pH adecuado con el que se pueda lograr la precipitacin completa y
que para este grupo es pH = 8.7 Al aadir las gotas de NH4Cl, luego alcalinizar con
NH4OH amortiguamos el sistema para que cuando le aadimos Na2S el pH no se
altera y asi logarar la precipitacin completa, se forma el NH4S que es quien
precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn; asimismo se precipitan los
hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.

Para el anlisis del Cobalto requerir de la perla de brax, tal anlisis se reducir al,
ensayo de la capacidad de la sustancia a colorear, la llama reductora da un color
caracterstico azul en el caso del cobalto o comunicar una coloracin determinada a
la fundicin (perla) que ser obtenida al calentar la sustancia con tetraborato sdico
(brax) en el ojete del alambre de platino.

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin se
realiza en caliente.

El hierro (Fe2+ ) al reaccionar con K4Fe(CN)6 forma un precipitado blanco que se


vuelve azul al aire por oxidacin del hierro y se transforma en un azul oscuro (azul
de Prusia, ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se
forma el ferrocianuro.

BIBLIOGRAFIA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edicin.


Buenos Aires 1974.

Quimica General Raymond Chang cap. de Acidos y Bases.

También podría gustarte