Primer Informe de Laboratorio de Quimica

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UNIVERSIDAD DE LA SABANA

FACULTAD DE INGENIERA
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA
PRCTICA No. 1
ANLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGNICO
Nombre: Santiago Ortiz Laverde Juan Camilo Madero Acero
Cdigo: 201412504
201413208

Objetivos
1. Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se
base el anlisis cualitativo elemental orgnico
2. Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias
que requiere este tipo de trabajo analtico
3. Identificar, a travs de reacciones especficas, los elementos ms
comunes que constituyen los compuestos orgnicos.

Marco Terico
1. Anlisis Elemental Cualitativo
En la caracterizacin de un compuesto desconocido es esencial conocer
los elementos que lo forman. De esta manera se aplican pruebas de
laboratorio especficas para determinar la presencia de carbono,
hidrogeno, azufre, fosforo y halgenos. Para identificar un compuesto
orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de
bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la
existencia de compuestos diferentes con propiedades fsicas muy
semejantes.
2. Pruebas generales de identificacin en el anlisis cualitativo
elemental orgnico
en el anlisis orgnico elemental cualitativo de un compuesto, se
comprueba la presencia de halgenos, carbono, hidrogeno, nitrgeno,
azufre, cloro, bromo y yodo de un determinado compuesto orgnico, La

identificacin de estos elementos puede Realizarse por varios mtodos,


algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente,
3. Pruebas de identificacin de carbono e hidrogeno
El procedimiento consiste en calentar la sustancia orgnica con oxido
cprico (CuO) en un tubo de ensayo seco, al cual se ha adaptado un
tapn con un tubo de desprendimiento, que finaliza en un vaso
precipitado q contiene agua de cal o agua de barita.
Al efectuar el calentamiento el carbono se oxida transformndose en
dixido de carbono el cual se reconoce porque al burbujear por el agua
de cal (o de barita), produce un enturbiamiento debido a la formacin de
un precipitado de carbono de calcio (o de bario, segn el caso); el
hidrogeno se identifica por la formacin en el agua q se condensa en
pequeas gotas en las paredes del tubo de ensayo.
4. Mtodo de la fusin alcalina, identificacin de nitrgeno, azufre,
cloro, bromo y yodo
El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de
la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en
sales sdicas orgnicas. Estos compuestos orgnicos, se caracterizan
por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los
responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan
materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de
vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composicin y
estructura qumica.

5. Reacciones que se efectan en cada caso

Identificacin de Carbono e Hidrogeno por oxidacin


C + O2 CO2
4H + O2 2 H2O
CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
BaCO3 + 2HCl BaCl2 + CO2 + H2O
Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos

C, H, O, S, X + Na NaCN, Na2S, Na X, NaOH


Identificacin de Nitrgeno
6NaCN + FeSO4 Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
3Na4[Fe(CN)6] + 2Fe2(SO4)3 Fe4[Fe(CN)6]3 + 6Na2SO4
Identification de Azufre
Na2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COONa
Na2S + Na[Fe(CN)5NO] Na[Fe(CN)5NaSNO]
Identificacin de Halgenos
-

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]Cl


Ag(NH3)2Cl + HNO3 AgCl + 2NH4NO3
-

NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3


NaI + AgNO3 Agl + NaNO3

6. Interferencias ms comunes en estas pruebas de identificacin


7. Otros
-

Impurezas en las muestras.


Mal uso de los materiales como mal calentamiento.
Incertidumbre en los clculos y errores humanos.
Que la muestra no contiene los elementos buscados.
mtodos de anlisis elemental :
Organolptico
pirognstico
Espectroscopia ptica atmica [EOA]

Procedimiento:
Identificacin de Carbono e Hidrogeno por oxidacin

En tubo de ensayo limpio y seco con tapn con tubo de


desprendimiento colocar 0.2 g de muestra y 0.4 g CuO
En otro tubo de ensayo colocar 5 ml de CaOH o BaOH

Calentar tubo 1
Conectar el tubo 2 atreves del tubo de desprendimiento con el
tubo 1 y observa el paso de gas del tubo 1 al 2

Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos

En tubo de ensayo limpio y seco, colocar Na solido


Calentar con pinzas hasta la fundicin
Sacar de flama y agregar 0.2 g de muestra
Continuar calentando hasta rojo vivo y seguir asi 10-15 minutos
mas
Agregar 3 ml de etanol gota a gota y agitar

Identificacin de Nitrgeno

A 3 ml de filtrado agregar 3 gotas de Sln FeSO4 5% y agitar


Calentar hasta ebullicin suavemente
Dejar enfriar 30 s y agregar dos gotas sln FeCl3 5%

Identification de Azufre

Colocar 2 ml de filtrado agregar 3 gotas de sln AcPb 5 %


Calentar
Colocar 1 ml de filtrado y agregar nitroprusiato de sodio

Identificacin de Halgenos

En un tubo coloque 3 ml de filtrado


Agregue 2-3 gotas de cido ntrico concentrado
Caliente suavemente hasta ebullicin 60 s
Observe el cambio
Aada 3 gotas de solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de
un precipitado de halogenuro

Cloro, bromo, yodo. Determinacin conjunto

En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado


Acidule con gotas de cido sulfrico diluido (1:1)
Enfre y aada 1 ml de tetracloruro de carbono
Aada lentamente una gota de agua y agite
Para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1 ml de
filtrado alcalino y acidlelo con gotas de cido actico

Aada 300 mg aproximadamente de dixido de plomo


Caliente a ebullicin
Agregue 4 ml de agua destilada y filtre el residuo de dixido de
plomo

Precauciones con los Reactivos utilizados:


Sodio Metlico: En forma metlica el sodio es explosivo en agua
y venenoso tanto aislado como combinado con muchos otros elementos.
El metal debe manipularse siempre cuidadosamente y almacenarse en
atmsfera inerte evitando el contacto con el agua y otras sustancias con
las que el sodio reacciona.
Etanol: Por contacto con la piel puede producir sequedad de la piel, en
contacto con los ojos enrojecimiento, dolor, y quemazn, por inhalacin
puede producir tos, somnolencia y dolor de garganta y fatiga, por
ingestin del producto puede producirse nuseas y dolor abdominal.
Peligros para el medio ambiente: Altamente inflamable, mezclas de
vapor/aire son explosivas.
xido cprico: Muy txico para los organismos acuticos, puede
provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico.
No respirar el polvo. Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense
instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad.
Nitroprusiato de Sodio: emergencias hipertensivas, hipotensin
controlada en anestesia, insuficiencia cardiaca aguda y crnica.
Aumentan el efecto sobre la presin arterial: antihipertensivos, alcohol,
antipsicticos, antidepresivos tricclicos
Nitrato de Plata: Provoca quemaduras en la piel. Irritacin de las vas
respiratorias, irritacin de la piel, Irritacin de los ojos. Remover al aire
fresco. Si no respira, dar respiracin artificial. Si se le dificulta respirar,
dar oxgeno.
Hidrxido de Calcio: El hidrxido de calcio no presenta toxicidad aguda
va oral, cutnea, o por inhalacin. La sustancia se clasifica como
irritante para la piel y para las vas respiratorias, e implica un riesgo de
grave dao ocular. No es combustible.

Sulfato ferroso: Afeccin aguda del tracto digestivo. No deben


administrarse a nios < 28 kg. La hiposideremia asociada a sndrome
inflamatorio. Aparicin de heces de color oscuro.
cido actico: La sustancia es moderadamente cida. Reacciona
violentamente con oxidantes tales como trixido de cromo y
permanganato potsico. Reacciona violentamente con bases fuertes.
Ataca muchos metales formando gas combustible (hidrgeno).
cido Sulfrico: Cuando est concentrado presenta gran acidez lo que
puede causar gran dao irreversible a la piel para lo cual se recomienda
usar guantes y proteccin, en caso de contacto lavar con abundante
agua.
cido Clorhdrico: Cuando est concentrado presenta gran acidez lo que
puede causar gran dao irreversible a la piel para lo cual se recomienda
usar guantes y proteccin, en caso de contacto lavar con abundante
agua.
Acetato de plomo: No es combustible y oxidante pero si es altamente
toxico por va oral o respiratoria por larga prolongacin y en caso de que
esto ocurra se recomiendo consultar al mdico si dolores abdominales o
respiratorios
Hipoclorito de Sodio: No es combustible pero es un agente oxidante muy
fuerte que puede causar incendio los cuales liberan cloro gaseoso muy
toxico, en caso de contacto lavar con abundante agua y en caso de
incendio rociar con agua hasta apagado.
Tetracloruro de carbono: Muy toxico por inhalacin y afecta la capa de
ozono por lo que el tiempo de exposicin debe ser corto, en caso de
inflamarse desprende gases txicos por lo que se debe apagar con agua
y buscar aire fresco.
cido ntrico: Cuando est concentrado presenta gran acidez lo que
puede causar gran dao irreversible a la piel para lo cual se recomienda
usar guantes y proteccin, en caso de contacto lavar con abundante
agua.
Hidrxido de Amonio: No es combustible pero genera gases txicos al
calentarse, produce irritacin en los ojos y en la piel para lo cual se debe
lavar con abundante agua.

Dixido de plomo: Combustible en contacto con agentes reductores y es


altamente toxico por va oral en caso de que esto ocurra se recomiendo
consultar al mdico si dolores abdominales o respiratorios

Presentacin de resultados:

Discusin de Resultados:
Identificacin de Carbono e hidrogeno por oxidacin
En el primer experimento se comprob la presencia de carbono
debido a un proceso de combustin el cual es una reaccin redox
donde el producto es CO2 que es incoloro por lo que solo fue
observable como burbujas en otro reactivo que produca un
precipitado y el hidrogeno fue observado como vapor de agua que se
adhiere a las paredes del vaso. El resultado fue positivo para ambos
casos donde el precipitado final fue de color marrn.
Identificacin de nitrgeno azufre y halgenos
Mtodo de la fusin alcalina (Prueba de Lassaigne)
En la fusin alcalina se logr obtener un lquido verdoso que contena
diferentes compuestos que reaccionaron con el sodio y que nos
permiti hacer diferentes pruebas que nos permitieran conocer los
cuales elementos se encontraban en la muestra.
Identificacin de Nitrgeno
El nitrgeno requera ser expuesto a un compuesto complejo donde el
grupo ciano interacta con un compuesto de hierro que produce una
coloracin intensa de color violeta o azul pero en nuestro caso la
coloracin fue una pequea franja en lo que posiblemente sea un
compuesto secundario de color oscuro que puede suceder en caso de
que alguno de los reactivos no estn en las proporciones ideales pero
esta franja si nos permite corroborar la existencia de nitrgeno.
Identificacin de Azufre
El azufre estaba enlazado como ion sulfuro el cual crea un color azul
intenso en presencia de nitroprusiato de sodio el cual en nuestro caso
formo un azul-verdoso donde es evidente la existencia de azufre pero
al ser una reaccin reversible es posible que esta se desplaz y
cambio ligeramente el color.
Identificacin de Halgenos
La muestra inicial
que se llevaron a
por la coloracin
rezagos blancos y

demostr que existan ms de un halgeno por lo


cabo varias reacciones para exponer cuales eran,
se puede decir que exista cloro ya que haba
el yodo formo una coloracin vilela mientras que

el bromo un marrn claro que se debe a los elementos en su forma


diatmica.
Cloro, Bromo, Yodo. Determinacin conjunta
En la comprobacin del yodo se produjo una coloracin purpura
oscuro producto de la oxidacin del yoduro con agua de cloro y el
tetracloruro de carbono, posteriormente se oxid el bromuro y al igual
que en la prueba anterior, reacciona con el tetracloruro de carbono
pero esta vez produce una coloracin caf rojizo, siendo un resultado
positivo que demuestra la presencia de bromuro. En el ltimo
experimento de comprobacin cuyo objetivo era identificar el cloro se
deba formar un lquido incoloro pero esto no resulto as ya que la
filtracin no fue elaborada correctamente y se nos escap cierto
residuo lo que oscureci la mezcla aunque despus de que este
decantara se apreci que si exista un lquido incoloro donde el
residuo era insoluble.
Conclusiones:

Las pruebas elementales requieren una cierta precisin para


identificar el compuesto
El sodio metlico u otro compuesto que funcione como agente
reductor fuerte es capaz de romper complejas cadenas orgnicas
El compuesto de prueba consta de varios elementos unidos a una
sola cadena de carbono que permita realizar las pruebas

Bibliografa

Morrison, Robert y boyd, Robert. Qumica organica.editorial


Pearson. 5aedicin. mexico.1998.
Vogel A.I. A Textbook of Practical Organic Chemistry Third Edition
Longmans London, 1962.

Shriner R.L., Fuson, R.C. y Curtin D.Y.Identificacin Sistemtica de


Compuestos Orgnicos Limusa Mxico, 1977.

Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E.Curso Prctico de


Qumica Orgnica 2a.Edicin Madrid, 1979.

Pavia D.L., Lampman, G.M. and Kriz G.S.Introduction to Organic


Laboratory Techniques W.B. Saunders Co. Piladelphia, 1976.

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