Microdureza y Nano

Microdureza y nanoindentacin
Efecto del grado de cristalinidad. Materiales polimricos amorfos y semicristalinos.

R. Benavente
Proyecto CYTED: 311RT0417
Curso 2011
MICRODUREZA
Tcnica de ensayo no destructivo

Aplicaciones en el campo de los metales, cristales
inicos, cermicas y recientemente en polmeros.
Sirve para relacionar dichos valores con
caractersticas estructurales.
Determinacin de la Tg
Efecto de la cristalinidad, morfologa
Anisotropa
Composicin en copolmeros y mezclas
Efecto de plastificantes
Como en los metales, la dureza de un polmero representa la

Dureza:Medida
de laalresistencia
depenetracin.
un material aLala mayora de los
resistencia
del material
rayado y la
deformacin
permanente
ensayos
de dureza
se realizan mediante tcnicas de penetracin
Definicin ambigua
similares a la de los metales.
MTODOS DE MEDIDA DE DUREZA

Ensayo de rayado: un diamante de geometra normalizada se
desplaza sobre la superficie de la muestra a ensayar.
Ensayo de penetracin esttica: se obliga a un penetrador de
un material duro a que se introduzca en la muestra bajo la
accin de una carga.
Ensayos de penetracin dinmica: se deja caer un objeto de
forma esfrica y la dureza se calcula en funcin de la
deformacin y energa de impacto.
Ensayos de rebote: la dureza depende de la altura del peso al
rebotar.
Ensayos de amortiguamiento: se obtiene en funcin del
perodo o la amplitud de un pndulo con un punto de apoyo
duro en el material.
Ensayos de abrasin y maquinabilidad: para determinar la
resistencia al desgaste o al corte.
Los resultados que se obtienen de los diferentes tipos de medida

vienen condicionados por las mismas variables:
PROPIEDADES MECNICAS
Mdulo elstico
Tensin de fluencia
Endurecimiento por deformacin
Comportamiento viscoelstico
Cada mtodo pone de relieve con distinta intensidad

las diversas propiedades del material
Dos medidas de dureza nicamente sern comparables cuando se
emplee el mismo ensayo y se realicen en las mismas condiciones
ENSAYOS DE DUREZA POR PENETRACIN ESTTICA

Ensayo Brinell: el penetrador es una esfera de acero
de 10 mm de dimetro, se aplica una carga de 500 a
3000 Kg, durante un tiempo que vara entre 10 y 30 s.
Se define como la presin de contacto entre la sfera y la muestra
Ensayo Rockwell: forma cnica, con abertura de 120, con una esfera
de 2 mm de radio. Primero se aplica una precarga de 10 Kg y despus
una carga mayor (60, 100 o 150 Kg).
La dureza se mide en funcin de la diferencia entre
las profundidades de penetracin en dos tapas
Ensayo Vickers y Knoop:
diamantes de forma piramidal.
La dureza viene en funcin del tamao de la huella
ENSAYO VICKERS
El penetrador tiene forma de pirmide regular de base
cuadrada.
Incide perpendicularmente sobre la superficie de la
muestra a ensayar bajo la accin de una carga constante y
a una velocidad controlada
ngulo formado por dos
2
H = 2 sen 68 P/d
caras opuestas = 136
P = carga aplicada
d = tamao de la diagonal
Curso 2011
Dimetro del penetrador
ngulo elegido por analoga

con el ensayo Brinell
h = d/7
diagonal
Profundidad
de la huella
Curso 2011
El penetrador incide perpendicularmente sobre la

superficie de la muestra bajo la accin de una carga, p,
a velocidad controlada
Superficie a carga cero
Despus de aplicar
la carga
Mxima carga
La dureza se debe a dos efectos: elsticos y plsticos

Curso 2011
Impresin de dureza tipo Knoop

Impresin de dureza tipo Vickers
MICRODURMETRO
La dureza se define como la presin media

ejercida sobre el rea de contacto del
penetrador con la superficie de la muestra
cuando la carga est aplicada y el penetrador
en reposo
CARGAS: 1g < p > 200g
MH = 2 sen 68 P/d2
INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES

Valor de la carga aplicada
Tiempo de aplicacin
Temperatura de medida
FUENTES DE ERROR
ngulo formado por las
caras de la pirmide.
APLICACIONES
El valor de la carga.
Exactitud de la diagonal.
Piezas de tamao pequeo
Las vibraciones.
Aleaciones
Tiempo de aplicacin de la
Recubrimientos
carga.
Materiales frgiles
La velocidad de cada del
penetrador.
Curso 2011
APLICACIONES: EFECTO DE DILUYENTES

PETG: politereftalato de etilen glicol con ciclohexano dimetanol
Con diferentes concentraciones de diluyente
PETG
Polmero amorfo
Cambia la temperatura de transicin vtrea
EFECTO DE LA CRISTALINIDAD
Diversos tipos de polietileno

HDPE
PE, metalocenos
LLDPE
Datos de la literatura
La MH en el polietileno se debe
principalmente a la fase cristalina
Curso 2011
Tamao del cristal: MH como funcin del tamao de cristal

en iPP metalocnico
13
Largo espaciado
nm
11
L
lc(001)
Tamao de cristal
5
50
60
70
80
90
100
110
120
MH (MPa)
Figura IV.20. Relacin entre el largo espaciado, L, y el tamao

cristalino en la direccin (001), lc(001), con la microdureza para las
diferentes muestras con tratamiento, Qt.
EFECTO DE LA COMPOSICIN
400
25C
30C
40C
50C
MH (MPa)
300
amorfo
Copolmero de etileno-norborneno
200
100
0
20
40
60
80
Poca influencia de la temperatura de

medida como consecuencia de la alta
temperatura de transicin vtrea
fN (mol %)
Comportamiento en mezclas
Copolimeros de etileno-octadeceno
PP con etileno-1-octeno
100
mPP090EO
mPP060EO
80
semicristalinos
30
MH (MPa)
MH (MPa)
40
20
60
40
20
10
0
0
0
4
fOD (mol %)
20
40
60
% PESO PP
80
100
EFECTO DEL PESO MOLECULAR

Variacin de la MH para dos series de PET
con diferentes grados de cristalinidad
en funcin del peso molecular
Variacin de la MH en funcin de la
cristalinidad para dos series de diferentes
pesos moleculares
EFECTO DE LA ORIENTACIN
Dependencia del ngulo de
orientacin con respecto a la
direccin de estirado
= relacin de estirado
Polister amorfo, PETG

Tg = 70C
Temperatura de
medida 25C
EFECTO DE LA ORIENTACIN
Variacin de la anisotropa de MH
con la relacin de estirado, para dos
polisteres diferentes
Variacin de los
ndices de refraccin
con la direccin de estirado
PET
Direccin
de estirado
Direccin
perpendicular
EFECTO DE CARGAS
Fibra de vidrio
Copolmero de
etileno-1-octeno
22
MH vs. E
1.3
log MH (MPa)
20
MH (MPa)
18
16
1.2
1.1
1.0
14
12
0.9
1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4
log E (MPa)
10
8
1.4
10 20 30 40 50
glass fiber content (% weight)
60
Comportamiento complejo,
relacionado con el mecanismo de
deformacin, a travs de varios cuellos
INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE MEDIDA

MH = MHo exp (-T)
Sirve para determinar la temperatura

de transicin vtrea en polmeros
PE 6006
250
MH (MPa)
200
Copolmeros de
etileno-norborneno
CNE1
CNE3
CNE4
CNE5
CNE6
CNE7
CNE8
CNE9
150
100
50
0
50
100
150
T (C)
200
250
Efecto de la temperatura
s-PP amorfo : evolucin a cristal

s-PP cristalino
Micro o Nanoindentacin
Tcnicas de Nanoindentacin
Medidas de dureza bajo carga

Ensayos de fluencia
Recuperacin elstica
Energa de deformacin
Energa de recuperacin
Determinacin de la Dureza
instrumentada
Mdulo elstico
Modelo de Oliver & Pharr
Ventajas de la Indentacin Instrumentada
Comportamiento del material

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Como en los metales, la dureza de un polmero representa la

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Los resultados que se obtienen de los diferentes tipos de medida

Endurecimiento por deformacin

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Cambia la temperatura de transicin vtrea

Diversos tipos de polietileno

Tamao del cristal: MH como funcin del tamao de cristal

Figura IV.20. Relacin entre el largo espaciado, L, y el tamao

Poca influencia de la temperatura de

EFECTO DEL PESO MOLECULAR

Polister amorfo, PETG

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE MEDIDA

Sirve para determinar la temperatura

s-PP amorfo : evolucin a cristal

Medidas de dureza bajo carga

Modelo de Oliver & Pharr

Ventajas de la Indentacin Instrumentada

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