UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RA

Facultad de Ingeniera Ambiental

Departamento de Estudios Generales

LABORATORIO n3
ANLISIS QUMICO ORGNICO ELEMENTAL

OBJETIVO GENERAL:
Conocer las tcnicas para la determinacin cualitativa de elementos qumicos.

Objetivos Operacionales:
a) Diferenciar un compuesto orgnico de un inorgnico,
b) Identificar el Carbono e Hidrgeno mediante oxidacin catalizada por CuO,
c) Reconocer la presencia de nitrgeno, azufre, y halgeno, en una muestra dada
mediante el mtodo de fusin alcalina o mtodo de Lassaigne.

FUNDAMENTO TEORICO

El anlisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten

conocer cules son los elementos y en que proporcin se encuentran un compuesto
qumico, se desarrolla en dos etapas:

- ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar cules son los

elementos que constituye la sustancia orgnica o la sustancia de estudio.
- ANLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO: si se propone determinar la proporcin
en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.

Los elementos que se encuentran comnmente en los compuestos orgnicos: carbono,

hidrgeno, oxigeno, nitrgeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra
desconocida con la llama luminosa; dejando un pequeo residuo es casi seguro que es
un compuesto orgnico, que contiene carbono con excepciones estables, por ejemplo el
tretacloruro de carbono (CCl4) los compuestos orgnicos son combustibles en tanto que
los inorgnicos no los son.
De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimenta para
determinar si un compuesto es orgnico o inorgnico.
El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgnicos es esencial
al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos cualitativos
pertinentes, hay que transformar los elementos de forma covalente, en el que Interviene
normalmente los compuestos sencillos, para los que existe anlisis cualitativos de rutina.
Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgnicos, adems
del carbono, hidrgeno y oxgeno son el nitrgeno, azufre y los halgenos, siendo estos
los que nos concierne.

1. IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Y AZUFRE

Mtodo del xido cprico: el principio del mtodo consiste en la reduccin del xido
cprico o cuproso y cobre metlico y la transformacin del carbono en anhdrido carbnico
y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solucin de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2, con
las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3 , que precipita en la solucin
de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.

MUESTRA + CuO ------ CO2 + Cu2O + H2O

Gua del 3 laboratorio de Qumica II Dr. Hugo Chirinos 1

En exceso de muestras el xido cuproso formado puede continuar su accin oxidante
hasta reducirse a cobre metlico.

MUESTRA + Cu2O ------ CO2 + Cu + H2O

La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba efectivamente que ha

existido una oxidacin.

CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2O

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
H2 + O2 H2O

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgnica) la reaccin hubiera sido

negativa.

2. IDENTIFICACION DE NITROGENOS, HALOGENOS Y AZUFRE

Mtodo de Lassaigne: para las investigaciones cualitativas del nitrgeno, halgenos,

fsforos y azufre en los compuestos orgnicos, estos se transforman en sales orgnicas.
Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la
sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S)
el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos en halogenuros, el fsforo en
fosfatos.

MUESTRA (C, H, O, N, S, X) + Na -FUSIN-- NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4

Halogenos: (halogenuros-x): el nombre de halgeno significa producto de sales. La

familia de los halgenos comprende el fluor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de
los halgenos decrece de fluor al yodo, con el H forman hidrcidos y con los metales
sales, la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de Beilsten o la
solucin procedente de la fusin con Na.

A.- Identificacin del Cloro:

A.1- Con el nitrato de plata: la investigacin de halgenos en los compuestos orgnicos

se puede realizar transformando el derivado halgeno en halogenuro sdico. El Ion haluro
se reconoce por la formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un
precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado amarillento AgBr y con el yodo
nos dar un precipitado amarillo AgI.

NaX + AgNO3 AgX + HNO3

A.2- Con dicromato de potasio: solamente los cloruros pueden formar cloruros de
cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato y H2SO4.

1ml. de muestra + 1ml. de dicromato de potasio + 0.5 ml. de H2SO4 .

K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4 .---- 2CrO2Cl2 + K2SO4 + 2Na2SO4 + 3H2O

Vapores pardos
B.- Identificacin del Yodo:

B.1- con cloruro ferrico: una pequea porcin de la solucin se agrega gotas de HCl y
FeCl3 consiguiente libera al yodo en forma libre. Que luego tratado con almidn o
solventes no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono) permite su
identificacin.

Gua del 3 laboratorio de Qumica II Dr. Hugo Chirinos 2

 2NaI + 2 FeCl3 2NaCL + 2 FeCl3 + FeCl3 + I2

I2 + C6H11O5 (almidn) C6H11O5I (sorbato-yodo-almidn)

Solucin azul

I2 + CHCl3 I2 CHCl3 Coloracin grosella

B.2- Con agua clorada: en forma idntica al anterior, si agregamos a la muestra gotas
de agua clorada, esta libera al yodo en forma molecular cuya identificacin ser empleada
los mismos reactivos de la anterior.

Cl2 + NaI I2 + 2KCl

C.- Identificacin del Bromo:

C.1- Con permanganato de potasio: una pequea porcin de la solucin se agrega

gotas de acido sulfrico concentrado y gotas de permanganato de potasio, consiguiendo
liberar el Br en forma molecular (Br2), luego aadir cloroformo; permite su identificacin.

10 NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 5Br2 + 5Na2SO4+K2SO4 +2MnSO4 +8.H2O

Br2 + CHCl3 Br2CHCl3
Rojo marrn

C.2- Con agua clorada: Tambin el bromo se le identifica por el desplazamiento con
agua clorada, eliminando previamente al yodo con exceso de cloro, por formacin del
acido ydico, quedando en la solucin el bromo libre, cuya identificacin es semejante a
la anterior.
NaBr, NaI +Cl2 NaCl + Br2 + I2
Br2, I2 + 5 Cl2 +6.H2O 2HIO3 + 10HCl + Br2

C.3- Ensayo de beilstein: es un mtodo rpido para investigar halgenos se emplea un

alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro voltil
que a la llama da un color verde azulada.

(C,H,O,N,X) +CuO Cu2X2 + H2O + CO2 + N2

Azufre: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes, de color amarillento

limn inspido, soluble en sulfuro de carbono, es mal conductor del calor y la electricidad,
los estados alotrpicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusin y dos formas
amorfas, la soluble y la insoluble. El azufre es combustible, arde con el oxgeno o en el
aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del calor da SH2,
se combina con la mayora de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales
a ms o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su
obtencin de anhdrido sulfurado y cido sulfrico se puede preparar sulfuros de carbono,
hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebonita.

D.- Identificacin de Sulfuros:

D.1- Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgnicos se investiga en la

solucin procedente de la fusin con sodio metlico. El Ion se reconoce como sulfuros de
plomo.

Na2S + 2Pb (CH3COO)2 PbS + 2CH3COO- Na

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D.2 - Con nitroprusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar
sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.

Na2S + Na2NOFe(CN) Na4[Fe(CN)5NOS]

D.3 - Con cloruro frrico: en el caso de que la muestra contenga azufre y nitrgeno, se
puede formar sulfocianuro de sodio, que al ser calentado con cloruro frrico da una
coloracin rojo sangre.
NaSCN + FeCl3 Fe(SCN)3 + NaCl

Nitrgeno (cianuros CN): el nitrgeno se puede investigar por formacin de ferrocianuro

frrico de azul de Prusia o por fusin de cal. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas
al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.

E. Identificacin del Cianuro

E.1- Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de sodio da el
cianuro sodico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce
un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul de Prusia.

2NaCN +FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN Na4Fe(CN)6
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl

Fosforo (fosfato PO4+3): el fsforo existe en la naturaleza en estado de fosfato de hierro

, magnesio, plomo y principalmente de calcio , hay existencia de fsforo en la orina , en
el sistema nervioso, presenta varios estados alotrpicos como el ordinario o blanco y el
rojo. Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

F- Identificacin del fsforo: a la muestra se le agrega solucin de molibdato de amonio

y cido ntrico diluido. Se calienta la solucin a 50C por 2 minutos y despus se deja en
reposo. Si en un periodo de 30 minutos aparecer un precipitado amarillento, indicara la
presencia del fsforo.

Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + 21 HNO3 (NH4)3PO4 +2MoO4 +21NH4NO3 + 12H2O

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales por grupo de trabajo: Equipos

- 10 Tubos de ensayo,
- 1 gradilla, Reactivos:
- 1 mechero bunsen - Acido benzoico,
- 3 vasos de precipitados de 50mL - Acido oftalico,
- 1 pinza de metal, - Oxido de cobre,
- 1 embudo vstago corto, - Hidrxido de calcio,
- 1 bagueta de vidrio, - Urea,
- 1 piceta, - Acetato de plomo,
- 2 papel de filtro, - Cisteina.
- 1 tubo de desprendimiento. Para la fusin con sodio:
- Sodio metlico en trozos.
- Muestra problema (Ca,N,S,Cl,Br,I),
- Alcohol etlico,
- Agua estilada,
- Acido actico,

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 - Sulfato ferroso,
- Tricloruro frrico,
- Acido ntrico,
- Acetato de plomo,
- Nitrato de plata,
- Hidrxido de amonio.
.

PROCEDIMIENTO

Experimento 1.- reconocimiento del carbono y del hidrogeno simultneamente, por

oxidacin mediante el CuO.

Se agrega en tubo de ensayo mg. de cido oftlico (muestra) previamente desecado al

cual le agrega xido cprico que acta como catalizador. Adaptar tubo de
desprendimiento, introducir la extremidad libre del tubo dentro de un tubo de ensayo que
contenga agua de cal filtrada y someter al fuego.

En el tubo de la izquierda:

COOH--- COOH +CuO ------- H2O +2CO2 + Cu T

(muestra) (negro)

(En el tubo de la derecha)

CO2 + Ca (OH)2 ------ CaCO3 + H2O

(blanquecino)

Experimento 2: Identificacin de Nitrgeno, Halgenos y Azufre:

1. Fusin con Sodio:

a. Cortar con un esptula un pequeo trozo de sodio metlico, coloca en un tubo de
ensayo pirex bien seco.
b. Calentar el tubo mantenindolo en posicin vertical, con llama suave en parte inferior.
Cuando el sodio empiece a fundir se agrega 0,2g de muestra de tal manera que caiga al
fondo del tubo.
c. Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo, luego se deja enfriar,
d. Agregar en el tubo 3ml de Alcohol etlico para evitar un explosivo echar 8 ml agua
destilada, mezclar con la vaqueta,
e. Filtra en caliente (filtracin simple), ese filtrado debe ser translucida,

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f. En la solucin filtrada se investiga la presencia de Nitrgeno, Halgeno, fsforo.
g. Dividir lo filtrado en 3 tubos de ensayo.

Muestra (C, O, N, S, X) + Na Na2S, NaX, NaCN

2. Determinacin del Nitrgeno (Cianuro CN)

a. A 3 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solucin de sulfato ferroso al 5% (recin

preparada) y se agita.
b. Posteriormente se agrega 3 gotas de solucin cido actico (incoloro) y sol de sida
ferrosa.
c. Calentar el tubo suavemente (procurando que no hierva saltos) por aprox. 30 segundos
dejar enfriar y agregar 2 gotas de solucin de cloruro frrico al 5%.
d. La aparicin de una coloracin azul intensa (azul de prusia) indica la presencia de
nitrgeno. Escribir la reaccin.
e. Si la coloracin obtenida es azul- verdosa, esto indica que hay nitrgeno, pero que la
fusin alcalina fue incompleta.

3. Determinacin del Azufre (Sulfuros S)

a. Tomar 2 ml de filtrado y colocarlos en un tubo de ensayo.

b. Agregar 3 gotas de acetato de plomo al 5%, a uno de los tubos calentar. La aparicin
de un precipitado indica la presencia de sulfuro de plomo. Escriba la Reaccin.
c. Se puede apreciar la presencia de precipitado marrn.

4. Identificacin de Halgenos X

A 3 ml. del filtrado agregar 2-3 gotas de cido ntrico concentrado (HNO3(cc)).

a. Calentar suavemente (procurando que no hierva a saltos) por aproximadamente 60 s,

con el fin de eliminar el azufre y el nitrgeno que contiene la muestra, observndose un
cambio a amarillo.
b. En caliente, agregar 3 gotas de solucin de nitrato de plata (AgNO 3). Como resultado
se puede obtener.
- Un precipitado blanco. Si se disuelve al agregar amoniaco concentrado, se trata
de cloruro de plata.
- Un precipitado amarillo. Si este es parcialmente soluble en amoniaco concentrado,
se trata de bromuro de plata.
- Un precipitado amarillo ms oscuro. Si este es difcilmente soluble o insoluble de
amoniaco concentrado, ser yoduro de plata.

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RESULTADOS EXPERIMENTALES

Experimento n1: reconocimiento del carbono y del hidrogeno simultneamente, por

oxidacin mediante el CuO.
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Experimento n2: Identificacin de Nitrgeno, Azufre y Halgenos:

Determinacin del Nitrgeno (Cianuro CN)

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Determinacin del Azufre (Sulfuros S)

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Identificacin de Halgenos X
Cloro_____________________________
Bromo____________________________
Iodo______________________________

CUESTIONARIO

1) Una muestra de 0,01 moles del cloruro de un elemento X reaccionan

completamente con 200mL de una disolucin 0,1 M de nitrato de plata. Cul es
la identidad de dicho elemento?
2) Indica el compuesto qumico cuya composicin centesimal es C (62,1%), H (10,3%
y O (27,6%). a) CH3OCH3, b) CH3COOCH3, c) CH3COOH, d) CH3COCH3
3) Una muestra de 10,00 g de un compuesto que contiene C, H y O se quema
completamente produciendo 14,67 g de dixido de carbono y 6,000 g de agua.
Cul es la frmula emprica del compuesto?
4) Un elemento Z reacciona con oxgeno para producir ZO2. Identificar cul es el
elemento Z, si 16,5 g del mismo reaccionan con un exceso de oxgeno para formar
26,1 g de ZO2.
5) El hierro es biolgicamente importante en el transporte de oxgeno por parte de
los glbulos rojos desde los pulmones a los diferentes rganos del cuerpo. En la
sangre de un adulto hay alrededor de 2,60x1013 glbulos rojos con un total de 2,90
g de hierro. Por trmino medio, cuntos tomos de hierro hay en cada glbulo
rojo?
6) Cuando se calientan 2,451 g de MXO3 puro y seco, se liberan 0,96 g de oxgeno
y se obtiene tambin un compuesto slido, MX, que pesa 1,491 g. Cuando esta
ltima cantidad se trata con exceso de AgNO3 reacciona completamente y forma
2,87 g de AgX slido. Calcula las masas atmicas de M y X.
7) El mentol es un alcohol secundario saturado, que se encuentra en los aceites de
menta; se emplea en medicina y en algunos cigarrillos porque posee un efecto
refrescante sobre las mucosas. Una muestra de 100,5 mg se quema produciendo
282,9 mg de CO2 y 115,9 mg de H2O; en un experimento distinto se ha
determinado el peso molecular del mentol resultando ser de 156 g. Cul es la
frmula molecular del mentol?

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