UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA (QU-144)

PRACTICA N°5

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

PROFESOR DE TEORÍA : CORDOVA MIRANDA, Alcira

PROFESOR DE PRÁCTICA: CORDOVA MIRANDA, Alcira

INTEGRANTES : BERMUDO CORONADO, Melania Ruth

CASTILLO VEGA, Flor Stephany

SURICHAQUI PARHUAY, Kevin Smith

DÍA DE PRÁCTICAS : MARTES HORA: 10 AM A 13 PM MESA: 3

FECHA DE EJECUCIÓN : 25/10/2016 FECHA DE ENTREGA: 20/12/2016

AYACUCHO-PERÚ

2016
 ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
I.OBJETIVO(S).

- Identificar el tipo de combustión.

- Reconocer los elementos orgánicos como el carbono, hidrógenos, oxígenos y
nitrógenos.
- Diferenciar un compuesto orgánico de un inorgánico.
- Diferenciación entre cloruro, bromuro y yoduro.

II.REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA.

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

La cantidad de elementos que comúnmente se encuentran en los compuestos

orgánicos es relativamente pequeña. Sólo diez elementos combinados de
diversas formas constituyen la mayor parte de la enorme cantidad de sustancias
orgánicas. La gran mayoría de estos, contienen carbono, hidrógeno y oxígeno,
mientras que el nitrógeno, azufre y halógenos son menos comunes; un número
aún más pequeño contienen fósforo, arsénico y otros elementos. Existen varios
métodos para identificar estos elementos. Los métodos más conocidos
consisten en transformarlos, desde la forma covalente en que generalmente se
encuentran, a iones que se puedan detectar por ensayos cualitativos de fácil
identificación. …(1)

Prueba de Lassaigne

Uno de los métodos para la conversión a sales iónicas de un compuesto

orgánico es la fusión alcalina en presencia de sodio metálico. Las pruebas con
sodio metálico son seguras cuando se toman las precauciones necesarias por
tal motivo la fusión alcalina es una prueba viable, sencilla y didáctica.

La identificación de un elemento (por ejemplo nitrógeno, azufre, halógenos) que

se puede encontrar en una molécula orgánica, se puede realizar aplicando
previamente al compuesto orgánico la reacción de fusión con sodio para formar
sales, que son iónicas y solubles en agua y que pueden reaccionar con
reactivos específicos. Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan
pruebas químicas sencillas ya sea coloreadas o formando precipitados, que
revelarán la presencia de nitrógeno, azufre o halógenos. En algunos casos, la
coloración o precipitado puede variar por errores humanos al manipular los
reactivos, tal es el caso de añadir un exceso o la carencia del compuesto
problema o de los reactivos, o bien puede ser por una mala fusión con el sodio.
…(2)

Por otro lado, la identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto

problema se hace reaccionar con óxido de cobre a temperatura alta, lo que
provoca la formación de productos de oxidación característicos. Esta prueba
comúnmente no se realiza.

La identificación de nitrógeno, azufre y halógenos, se basa en su conversión a

sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. …(3)

Identificación de carbono, hidrógeno, halógenos, nitrógeno y azufre.

1. Identificación de carbono e hidrógeno:

El carbono se identifica muchas veces en los ensayos preliminares,
porque las sustancias orgánicas dejan luego de la ignición un residuo
carbonoso; sin embargo, esto no ocurre en todos los casos. Los líquidos
volátiles como el etanol, éter etílico, cloroformo, acetona, etc. y muchos
sólidos como el ácido oxálico, cafeína y alcanfor se evaporan o subliman
cuando se calientan, sin dejar residuo carbonoso, lo cual hace necesario
recurrir a otros medios para la detección del átomo de carbono presente.
Se han propuesto muchos métodos para la detección de dicho elemento,
como por ejemplo, basados en su oxidación hasta CO2, mediante el
empleo de diversos agentes oxidantes. Uno de ellos consiste en calentar
la muestra con óxido de cobre; el carbono oxidado a CO2 se detecta
haciéndolo pasar a través de un tubo con desprendimiento sobre una
solución de hidróxido de calcio o de bario, que se enturbiará al precipitar
el carbonato de calcio o de bario y el hidrógeno convertido en agua se
condensará en forma de gotas sobre las paredes frías del tubo.

El precipitado se disuelve en medio ácido:

…(1)

2. Identificación de nitrógeno (cianuros CN):

El nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de
“azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias
 orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado.
1. Formación del azul de Prusia: La sustancia orgánica por fusión
de sodio da el cianuro sódico. El cual se convierte en ferrocianuro
de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro
insoluble de azul de Prusia. …(4)

3.
Identificación de azufre:
La detección del azufre se basa en la conversión de sulfuro de sodio
formado durante la fusión sódica en un precipitado café oscuro o negro
de sulfuro de plomo, producto de la adición en medio ácido de acetato de
plomo.

Alternativamente, si al filtrado de la fusión sódica se le adiciona una

solución de nitroprusiato de sodio, se obtiene una solución de color
púrpura por la formación de un complejo soluble. …(1)

4. Identificación de halógenos:
El nombre de halógeno significa “producto de sales”. La familia de los
halógenos comprende el flúor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad
de los halógenos decrece de flúor al yodo, con el H forman hidrácidos y
con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar
mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con
Na.
4.1. Cloro:
 Con el nitrato de plata: la investigación de halógenos en los
compuestos orgánicos se puede realizar transformando el
derivado halógeno en halogenuro sodico. El Ion haluro se
reconoce por la formación del halogenuro de plata, en el caso del
cloro nos dará un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dará un
precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado
amarillo AgI.
  Con dicromato de potasio: solamente los cloruros pueden
formar cloruros de cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado
con dicromato y H2 SO4.

4.2. Yodo:
 Con cloruro férrico: una pequeña porción de la solución se
agrega gotas de HCl y FeCl3 consiguiente libera al yodo en forma
libre. Que luego tratado con almidón o solventes no polares
(benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono) permite su

identificación.

 Con agua clorada: en forma idéntica al anterior, si agregamos a

la muestra gotas de agua clorada, esta libera al yodo en forma
molecular cuya identificación será empleada los mismos reactivos
de la anterior.

4.3. Bromo:
 Con permanganato de potasio: una pequeña porción de la
solución se agrega gotas de ácido sulfúrico concentrado y gotas
de permanganato de potasio, consiguiendo liberar el Br en forma
molecular (Br2), luego añadir cloroformo; permite su identificación.
  Con agua clorada: También el bromo se le identifica por el
desplazamiento con agua clorada, eliminando previamente al yodo
con exceso de cloro, por formación del ácido yódico, quedando en
la solución el bromo libre, cuya identificación es semejante a la
anterior.

 Con fluorescencia: La presencia de bromo puede identificarse

con este reactivo específico, con la cual una coloración roja
intense forma la eosina (tetrabromo fluoresceína). Primero se
separa el yodo por extracción con tetracloruro de carbono, luego
se libera el bromo y se identifica con la fluoresceína.

 Ensayo de beilstein: es un método rápido para investigar

halógenos se emplea un alambre de cobre y calor que con la
muestra halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama
da un color verde azulada. …(4)

III. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTO DE LABORATORIO Y REAC-

TIVOS QUÍMICOS UTILIZADOS.
- Luna de reloj. - Papel de filtro.
- Mechero de Bunsen. - Gradilla para tubo de ensayo.
- Espátula. - Tubos de ensayo. (4)
- Trípode. - Embudo.
- Pinza para tubos de ensayo.

Reactivos químicos: etanol, naftaleno, ácido salicílico, benzofenona,

acetona, metanol, tolueno, óxido cúprico (CuO), hidróxido de calcio (CaOH),
sodio metálico (Na), ácido nítrico al 5% (HNO 3), sulfuro de hidrógeno, nitrato
de plata (AgNO3), hidróxido de amonio (NH3OH), permanganato de potasio
al 1% (KMnO4), ácido oxálico, diclorometano, ácido clorhídrico concentrado
(HCl), alizarinato de zirconio, fluoruro de potasio, cloruro férrico al 5%
(FeCl3), ácido sulfúrico al 20% (H2SO4), ácido acético y acetato de plomo.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

ENSAYO N°1.- Combustión

a) Muestra sólida.- Poner una pequeña cantidad de muestra sobre la punta de

una espátula y calentar en la zona oxidante de la llama del mechero de Bun-
sen. Observar. (Muestras: naftaleno, ácido salicílico, benzofenona)
b) Muestra líquida.- En una capsula de porcelana echar 2 gotas de etanol y en-
cender acercando el mechero de Bunsen. Observar. Repetir el ensayo con
acetona, metanol y tolueno.

ENSAYO N°2.- Identificación de Carbono e Hidrógeno.

En un tubo de ensayo limpio y seco mezclar uno de los compuestos orgánicos

(consultar con el profesor) y óxido cúprico, en proporción de 1:10, tapar el tubo
con un tapón monohoradado provisto de manguera y el extremo de la
manguera introducir e un tubo de ensayo que contenga una solución de
hidróxido de calcio o hidróxido de bario. Sujetar el tubo de ensayo en el soporte
universal, en forma vertical y luego calentar.

ENSAYO N°3.- Identificación de nitrógeno, azufre y halógeno.

A. Fusión de la muestra con sodio metálico (método de Lassaigne).

En un soporte universal sujetar en forma vertical un tubo de ensayo limpio y
seco (o sujetar con una pinza para tubo de ensayo). Cortar un trocito de
sodio metálico (un cubo aproximadamente de 3mm de lado) e introducirlo
en el tubo de ensayo y agregar 30-50 mg de la muestra. Calentar primero
lentamente, luego calentar hasta que el fondo del tubo este al rojo vivo.
Dejar enfriar a temperatura ambiente y agregar gotas de metanol o etanol
para eliminar el exceso de sodio, luego agregar 2 mL de agua destilada,
calentar y agregar 10 mL de agua y filtrar. La solución debe ser clara e
incolora. En esta solución (Solución Procedente de la Fusión con Sodio
SPFS) se realizan los ensayos para la identificación de nitrógeno, azufre y
halógenos.
B. Identificación de halógenos.
En un tubo de ensayo poner 1 mL de la SPFS, agregar 1 a 3 gotas de HNO3
al 5% y calentar a ebullición por unos minutos para eliminar el cianuro y
sulfuro de hidrógeno formados al añadir el ácido (realizar esta operación en
la campana), luego añadir gotas de nitrato de plata 0,1 M, la formación de
un precipitado blanco soluble en hidróxido de amonio indica la presencia de
bromuro y un precipitado amarillo indica presencia de yoduro. El flúor no
forma precipitado con el ion plata.
C. Diferenciación entre cloruro, bromuro y yoduro.
 En un tubo de ensayo poner 0,5 mL de la SPFS, acidular con HNO3 al 5% y
hervir suavemente en la campana. Agregar 4 a 5 gotas de permanganato
de potasio luego añadir 0,5 mL de diclorometano, agitar y dejar en reposo
por unos minutos. La presencia de color en la capa del diclorometano indica
presencia de bromo o yodo. Si el color es púrpura es que hay yodo y si es
marrón-rojizo hay bromo o bromo y yodo a la vez; y si es incoloro indica
presencia de cloro. Para distinguir la presencia de bromo y yodo agregar 1
a 2 gotas de alcohol alílico. Si solo hay yodo presente, el color de la capa
diclorometánica se mantiene, mientras que con bromo solo, el color
desaparecerá inmediatamente. Si están presentes a la vez bromo y yodo el
color de la capa de diclorometano pasara de rojo-marrón a púrpura.
D. Identificación de fluoruro.
Poner en un tubo de ensayo 0,5 mL de la SPFS, agregar 3 a 4 gotas de HCl
concentrado y 2 a 3 gotas de alizarinato de zirconio. El cambio de
coloración de rojo a amarillo indica presencia de ion fluoruro.
E. Identificación de nitrógeno.
En un tubo de ensayo poner 2 mL de la SPFS y agregar 5 gotas de sulfato
ferroso al 5% y 5 gotas de fluoruro de potasio al 10% hervir suavemente la
mezcla durante unos segundos y filtrar en caliente. Dejar enfriar y agregar
gotas de cloruro férrico al 5% y gotas de H 2SO4 al 20% hasta que se
disuelva todo el hidróxido férrico coloidal, la aparición de un color azul
indica la presencia de nitrógeno en la muestra orgánica.
F. Identificación de azufre.
En un tubo de ensayo poner 1 mL de la SPFS, agregar 2 a 3 gotas de ácido
acético y 2 a 3 gotas de una solución de acetato de plomo. La formación de
un precipitado negro indica la presencia de azufre.

V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES.

Ensayo N°01.- Combustión

Ensayo N°02.- Identificación de carbono e hidrógeno.

Ensayo N°03.- Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos.

VI. CONCLUSIONES, DISCUSIONES DE RESULTUADOS Y RECOMENDA-
CIONES.

DISCUSIONES DE RESULTADOS:

- Hemos podido observar en los compuestos orgánicos (naftaleno, ácido

salicílico, benzofenona, acetona y metanol) analizados no tiene ningún
olor específico y el metanol tiene la mejor combustión completa.
- Para identificar que la muestra organica al reaccionar con el óxido
cúprico (CuO), contenga carbono e hidrógeno, observamos que las
paredes del tubo de ensayo contiene agua y CO2.
- Para identificar la muestra orgánica con el sodio metálico nos da las
siguientes reacciones: cianuro de sodio, NaX, NaSCN, Na3PO4. Con
dichas reacciones se puede presenciar el nitrógeno que nos da el color
azul, el azufre nos da el color marrón y el yodo y bromo nos puede dar el
color amarillo o marrón rojizo (al agregar distintos reactivos)

CONCLUSIÓN:

Al finalizar la práctica, se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias

de tipo orgánico, permitiendo distinguir estos de los compuestos inorgánicos. Se
reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos
orgánicos (C, H, N y halógenos) mediante análisis específicos de la sustancia
problema. Mediante distintos reactivos y reacciones hemos observado la
presencia de azufre con la obtención de colores y algunos con precipitaciones.
RECOMENDACIÓN:

- Lavar los tubos y secarlos bien.

- Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia
de C, H, O, N, S, cianuro, etc.
- Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una
buena combustión, al calentar tener cuidado debido a que en algunas
reacciones saltan al ser calentados.
- Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la
muestra.

VII. CUESTIONARIO.
1. Como de determina la presencia de elementos metálicos (Na, Li y K) en
una muestra orgánica.

2. ¿Cuál es el objetivo de añadir CuO a la muestra orgánica?

Se emplea para realizar la combustión en el proceso se determina la

naturaleza orgánica o inorgánica de un compuesto. Si la muestra fuera un
compuesto orgánico, cuando lo hacemos reaccionar con el CuO se
desprenderá Cu y dióxido de carbono. Ya luego este dióxido de carbono
desprendido se empleará para determinar la presencia de hidrogeno
mediante el desprendimiento de agua

3. ¿Qué diferencia hay entre compuesto orgánico y compuesto

inorgánico?
COMPUESTOS INORGÁNICOS:

 Sus moléculas pueden contener átomos de cualquier elemento, incluso

carbono bajo la forma de CO, CO2, carbonatos y bicarbonatos.
 Se conocen aproximadamente unos 500000 compuestos.
 Son, en general, "termo estables" es decir: resisten la acción del calor, y
solo sedescomponen a temperaturas superiores a los 700ºC.
 Tienen puntos de ebullición y de fusión elevados.
 Muchos son solubles en H2O y en disolventes polares.
 Fundidos o en solución son buenos conductores de la corriente eléctrica:
son "electrólitos".
 Las reacciones que originan son generalmente instantáneas, mediante
reacciones sencillas e iónicas.

COMPUESTOS ORGÁNICOS:

 Sus moléculas contienen fundamentalmente átomos de C, H, O, N, y en

pequeñas proporciones, S, P, halógenos y otros elementos.
 El número de compuestos conocidos supera los 10 millones, y son de gran
complejidad debido al número de átomos que forman la molécula.
 Son "termolábiles", resisten poco la acción del calor y descomponen bajo de
los 300ºC. suelen quemar facilmente,originando CO2 y H2O.
 Debido a la atracción débil entre las moléculas, tienen puntos de fusión y
ebullición bajos.
 La mayoría no son solubles en H2O (solo lo son algunos compuestos que
tienen hasta 4 ó 5 átomos de C). Son solubles en disolventes orgánicos:
alcohol, éter, cloroformo, benceno.
 No son electrólitos.

4. ¿Por qué la mayoría de los compuestos orgánicos halogenados antes

de la fusión con sodio, no dan precipitados con la solución de nitrato
de plata?
El nitrato de plata solo puede reaccionar con el halógeno en su forma iónica
por esto necesita que el sodio permita desprender el halógeno del carbono
para que se presente el precipitado.

Al reaccionar el sodio metálico con el compuesto orgánico halogenado se

formaran las sales inorgánicas correspondientes,

CH3-CH2-Cl + AgN03------ No hay reacción (no hay iones de halógeno).

VIII. Bibliografía.
1. http://www.rochester.edu.co/ckfinder/uploads/files/DIEGO-M-QUIMICA
%2011/manual%20de%20practicas%20de%20laboratorio%20UIS.pdf
2. http://www.izt.uam.mx/ceu/publicaciones/MAFO/files/analisis.pdf
3. http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/
PRACTICA_1_Metodo_Lassaigne.pdf
4. http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf