I.

INTRODUCCION

Cuando un compuesto orgnico slido se prepara en el laboratorio o es

aislado de su fuente natural, por ejemplo de plantas est casi siempre
impuro. Una tcnica muy simple para su purificacin es la cristalizacin. El
compuesto se disuelve en una mnima cantidad de solvente caliente, si
estn presentes impurezas insolubles se filtra en caliente pero si est
contaminado con impurezas coloreadas se puede decolorar con carbn
activado y filtrar. La solucin caliente se deja enfriar lentamente para que el
compuesto cristalice a una velocidad moderada. Cuando los cristales estn
totalmente formados se aslan de las aguas madres por filtracin.
Cristalizacin no es lo mismo que precipitacin. Precipitacin es la rpida
formacin de un material slido, mientras que la cristalizacin es la lenta
formacin de un material slido. Si una solucin saturada caliente es
enfriada rpidamente entonces el compuesto puede precipitar en lugar de
cristalizar y el precipitado puede atrapar impurezas en la rpida formacin
de la estructura cristalina. Por otro lado cuando una solucin se deja
cristalizar lentamente las impurezas tienden a ser excluidas de la estructura
cristalina porque las molculas en la red cristalina estn en equilibrio con
las molculas en solucin., las molculas que son inconvenientes para la
estructura del cristal son devueltas a la solucin y nicamente las ms
convenientes son retenidas en la estructura del cristal. Debido a que las
impurezas estn presentes en baja concentracin permaneces en solucin
an en fro. Si se requiere un compuesto extremadamente puro entonces se
recurre a una recristalizacin desde luego cada recristalizacin implica
prdida del rendimiento del compuesto.
I. CONOCIMIENTOS PREVIOS emplea en los casos en que la solubilidad depende poco de
la temperatura.
1. Conceptos generales de la cristalizacin
La operacin de cristalizacin consiste en separar un soluto de una Cristalizacin a vaco:
solucin mediante la formacin de cristales de ste en el seno de En esta operacin bsica se aprovecha una combinacin de
la solucin. Una vez formados los cristales se separan de la los dos efectos antes mencionados. En un evaporador a
solucin obtenindose el soluto. vaco se evapora una parte del disolvente. La eliminacin
El fenmeno de formacin de pequeos cristales se le llama del calor necesario enfra adems la solucin. Esta
nucleacin y a la formacin capa por capa del cristal se le llama operacin bsica es ventajosa, ante todo, para los casos de
crecimiento. sustancias sensibles a la temperatura, ya que la
La sobresaturacin es la fuerza impulsora tanto de la nucleacin evaporacin en vaco tiene lugar a temperaturas ms bajas.
como del crecimiento de los cristales. 4. Seleccin del disolvente ideal
2. Importancia y usos de la cristalizacin .- No debe reaccionar con el slido.
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los .- Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido
diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en a purificar.
forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente
a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, .- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con
que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras facilidad de los cristales.
en un solo paso de procesamiento. En trminos de los
requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos Es aquel en el que la sustancia a purificar es poco soluble a bajas
para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros temperaturas pero muy soluble si la temperatura sube cerca del
mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede punto de ebullicin.
realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que
vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. Al elegir el disolvente debe tomarse siempre presente la regla de
La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin que "lo semejante disuelve lo semejante". Para ello se toman
o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de pequeas muestras del producto (2 3 mg) en tubos de ensayo y
la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin se tratan por separado con distintos disolventes (3 4 mL).
embargo, la solidificacin cristalina de los metales es bsicamente
un proceso de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de 5. Secuencia para realizar una cristalizacin
teora en relacin con la cristalizacin de los metales. Disolucin
3. Principales tipos de cristalizacin. Para minimizar las prdidas de la sustancia deseada lo mejor es
Cristalizacin por Enfriamiento: mantener siempre el disolvente caliente saturado con el soluto, de
Si la solubilidad variase mucho con la temperatura, la esta forma cuando la disolucin se enfre rendir la cantidad
concentracin de saturacin se puede sobrepasar por mxima de sustancia. Para lograr este propsito, al soluto se va
enfriamiento. agregando poco a poco cantidades pequeas de disolvente
caliente, mientras la solucin se mantiene en ebullicin y agitacin,
Cristalizacin por evaporacin: hasta lograr que todo el slido se disuelva con la menor cantidad
Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad posible de disolvente hirviente.
de sustancia disuelta en la solucin restante supere la
concentracin de saturacin. Esta operacin bsica se
Es conveniente y muy prctico mantener a ambos, el recipiente con el uso de una varilla agitadora de vidrio colocada en la boca del
la solucin en proceso y el frasco con el disolvente, sobre la recipiente como se muestra en la figura 3. El lquido "corre"adherido
plancha calentadora (figura 2) para mantener una leve ebullicin en a la varilla y se conduce de un recipiente al otro sin prdidas.
los dos (nunca ponga el frasco con el slido seco en la plancha,
debe agregar primero una cantidad pequea de disolvente). Cuando la cantidad de lquido es pequea se puede usar una pipeta
Pasteur precalentada para hacer el trasiego. La pipeta debe
Un frasco adecuado para preparar la disolucin es el Erlenmeyer precalentarse para evitar que el slido cristalice en las paredes fras
como puede verse en la figura 2 debido a que su forma cnica de la pipeta y obstruya el pequeo orificio de salida/entrada de la
presenta tres ventajas principales: pipeta. Para precalentar la pipeta se llena y vaca esta desde el
recipiente de disolvente hirviente varias veces.
1.- La forma cnica del cuello tiende a producir un anillo de reflujo Filtrado
que reduce las prdidas de disolvente por evaporacin.
2.- El reflujo del disolvente condensado fluyendo en las paredes las Este mtodo es efectivo cuando la cantidad de lquido es algo
mantiene limpias de costras de material slido seco que tienden a grande, por ejemplo, ms de 10 mL o cuando se ha usado con
producirse en los recipientes cilndricos al evaporarse el disolvente anterioridad tcnicas de decoloracin con carbn activado. Antes
de las salpicaduras que caen sobre las paredes. de filtrar se debe agregar una pequea cantidad de disolvente extra
a la solucin caliente para evitar que el slido cristalice en el papel
3.- Se puede remover la mezcla de vez en vez con mas seguridad de filtrado fro o sobre las paredes del embudo.
sin derrames dando movimientos circulares a mano al recipiente.
Para filtrar siga los pasos siguientes:
Tenga presente que en la mezcla pueden existir partculas
insolubles producto de su contaminacin en procesos anteriores 1.- Ponga la boca de salida del embudo con el papel de filtro dentro
(partculas de polvo, fibras de papel o telas etc.) lo que puede de un Erlenmeyer colocado sobre la plancha calentadora ajustada
conllevar al uso de excesivo disolvente tratando de lograr su a un valor bajo de calor.
disolucin, si sospecha de esta situacin, deje de agregar 2.- Lleve la solucin a filtrar hasta la ebullicin.
disolvente y proceda a separar las impurezas insolubles como se
describe a continuacin. 3.- Eche la solucin caliente en el embudo de filtrar por partes con
Separando las impurezas insolubles. el objetivo de mantener los lquidos en los dos recipientes en
ebullicin. Ajuste el calentamiento de la plancha calefactora de ser
Para separar las impurezas insolubles se pueden utilizar dos necesario.
mtodos bsicos: 4.- El reflujo de vapores en el recipiente de filtrado terminar
calentando el embudo lo suficiente como para evitar la cristalizacin
1.- Decantacin. prematura y con ello la obstruccin del papel de filtro. Tenga
2.- Filtracin. presente que cuando se usa un disolvente voltil (bajo punto de
ebullicin) siempre se producirn prdidas por evaporacin de
Decantacin disolvente durante el filtrado las que deben corregirse
consecuentemente.
Cuando las partculas slidas son relativamente grandes y se
asientan fcilmente en el fondo del recipiente, se puede separar la 5.- Terminada la filtracin se debe agregar algo ms de disolvente
solucin caliente de las impurezas trasegando con cuidado el hirviente al embudo a fin de re-disolver los posibles cristales que se
lquido a otro recipiente y dejando el slido en el fondo. Es comn formaron en el papel.
 proceso, se forma una capa de lquido o gas en la superficie de una
Una vez que se obtiene la solucin filtrada y limpia de impurezas, sustancia slida o lquida.
muy probablemente tenga disolvente en exceso, por lo que debe
concentrase a saturacin por evaporacin. Para ello se evapora Tipos de adsorbentes.
disolvente sobre la plancha hasta que aparezcan algunos cristales Carbn activado
aun con la solucin hirviente. El resto es proceder como se explic Resinas absorbentes de tipo inico.
arriba a la hora de hacer la disolucin saturada, re-disolviendo los xidos metlicos
cristales formados con el mnimo disolvente caliente adicional Hidrxidos
necesario. Carbonatos
Almina activada
. Arenas
6. Mtodos para inducir la cristalizacin 9. Cmo se eliminan las impurezas coloridas en una
Raspando con una varilla de vidrio (no pulida al fuego) la cristalizacin?
pared interior del recipiente con movimientos vigorosos Se deja enfriar un poco la muestra, y se le agrega carbn activado
verticales que entren y salgan del lquido o golpeando con en cantidad necesaria para eliminar el colorante, y se lleva la
mesura la pared exterior del recipiente con un mango de muestra a punto de ebullicin durante al menos cinco minutos
madera cerca del nivel de la superficie del lquido. El
fenmeno no se entiende bien, pero se asume que puede 10. Seale los diversos tipos de filtracin
deberse a dos cosas: a las vibraciones producidas, o al hecho Sistemas de Filtracin mecnica
de que el lquido salpica las paredes, all se seca el
disolvente, y con las salpicaduras posteriores es arrastrado
el slido producido al interior de la solucin sirviendo sus Pasan el agua a travs de diferentes materiales con el fin
partculas como centros de cristalizacin. de retener las partculas en suspensin del agua. Necesitan
Enfriando la solucin con un bao de agua de hielo para un mantenimiento constante de limpieza (al menos una vez
activar ms aun la cristalizacin. por semana) para evitar que se depositen detritus de
materia que al descomponerse provocaran compuestos
Tomando una pequea cantidad de la sustancia pura que txicos para los peces (nitritos). Material que utiliza es lana
debe cristalizar desde una fuente externa y echndola en la o "Perln" es ligero, es atoxica, podemos utilizar tambin
solucin lo que se denomina "sembrar la semilla" los cristales esponjas sintticas.
echados activan la cristalizacin generalizada.
7. Factores que intervienen en el crecimiento de los Sistemas de Filtracin qumica
cristales.
Tiempo: Por ejemplo, cuando sale el magma a la superficie,
este se enfra tan rpido que se genera un mal cristal, un Su principal funcin es la eliminacin de compuestos
vidrio. qumicos que con la filtracin mecnica no seran posibles.
Espacio: El cristal necesita espacio para expandirse Los compuestos se derivan de la actividad metablica como
correctamente los nitratos o fosfatos o medicamentos. Materiales filtrantes
8. En qu consiste el fenmeno de adsorcin? que se utilizan en esta filtracin son:
Es el proceso por el cual tomos o molculas de una sustancia que se
encuentra en determinada fase, son retenidos en la superficie de otra
sustancia, que se encuentra en otra fase. Como resultado de este
 Carbn activado: Material absorbente que a travs de un
complejo proceso fsicoqumico retiene molculas de
determinados compuestos.
Resinas sintticas: Absorben una serie de compuestos
determinados existiendo resinas especficas para eliminar
nitratos o fosfatos.
Turba: Sirve para disminuir la dureza del agua y rebajar el
pH. coloreando el agua de un color amarillento sirve para
tener una comunidad de peces de tipo amaznico (como los
peces disco).
Sistemas de Filtracin biolgica

Los ms utilizados son:

Cermica porosa: Son pequeos tubos huecos de gran

porosidad que ofrecen una gran superficie para el
asentamiento de las bacterias. Este material esta sometido
a un tratamiento especial que permite una gran superficie
donde se puedan ubicar las bacterias.
Arena de coral: Utilizada actualmente en acuarios marinos
para los sistemas de filtracin de placa, tiene la ventaja que
sirve para estabilizar el pH en valores alcalinos.
Resina expandida: Material sinttico concebido 12. Indique los mtodos que se pueden utilizar para secar
especialmente para su uso en acuarios, tiene la forma los cristales
exterior de la grava pero con innumerables poros que la Las condiciones para secar productos slidos dependen de
convierten en un material sumamente aconsejable para los la cantidad de slido, de la naturaleza del disolvente que se
filtros exteriores. quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a
Grava y arena de cuarzo: Se puede conseguir en diferentes la atmsfera.
granulometras y ofrece un buen sustrato para el
crecimiento de las bacterias, es utilizada como base de la Las muestras cristalinas de compuestos estables hmedos
decoracin de acuarios de agua dulce y para el sistema de con disolventes no txicos y voltiles a temperatura
filtracin de placa. ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se pueden
11. Muestre grficamente las maneras de doblar el papel secar al aire colocando los cristales entre hojas de papel
filtro. desecante hasta que slo queden trazas de disolvente (que
se detecta por el olor o por el aspecto). Finalmente se
acaban de secar en una estufa elctrica a la temperatura
adecuada.
 Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgnicas,
el secado a temperatura ambiente en desecadores de vaco
+ y con la ayuda de agentes desecantes.

Otra manera de secar slidos consiste en utilizar agentes

desecantes junto con el vaco y la calefaccin. Esto se
consigue en las estufas de vaco +. Tambin se fabrican
estufas para secar slidos en atmsfera inerte.