Facultad de Química Y Farmacia

Programa de Farmacia
Informe de laboratorio de Química Organica
Barranquilla-Colombia
2019

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Sublimación y temperatura de fusion

Andres Meza, Andres Oliveros, Hector Pacheco y John Padilla
Estudiantes del programa de Farmacia, semestre N° 2, Grupo 4
Johnharlyp72@gmail.com andamezo19@gmail.com Hectorpacheco0705@gmail.com veideceido@gmail.com
Jesus Reyes
jesusreyes@mail.uniatlantico.edu.co
Práctica realizada el 09/05/2019; Informe entregado el 16/05/2019
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RESUMEN
En esta práctica se pudo determinar experimentalmente el punto de fusión y sublimación en
sustancias como el yodo y el naftaleno, los cuales reaccionaron a diferentes temperaturas gra-
cias a un mechero de bunsen y la glicerina, la cual es una sustancia que se utilizo para encon-
trar la temperatura ideal para hallar el punto de fusión del naftaleno.

 Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de

INTRODUCCION equipos para determinar puntos de fusión
 Manipular adecuadamente los implementos ne-
Cuando un sólido con presión de vapor igual a 1 cesarios para determinar puntos de fusión
atm antes de llegar a su punto de fusión, se calienta
a dicha presión y su presión de vapor alcanza los MARCO TEORICO
760 mm Hg, el sólido pasa directamente a la fase
de vapor a temperatura constante; al enfriarse pa- El punto de fusión es la constante física de los só-
sará directamente a la fase sólida. Este proceso re- lidos más utilizados por los químicos orgánicos.
cibe el nombre de sublimación. Desde un punto de vista práctico, el punto de fu-
El punto de fusión es una constante física muy uti- sión de un sólido cristalino se puede definir como
lizada en la identificación de compuestos orgáni- la temperatura a la cual el sólido pasa al estado lí-
cos sólidos. El punto de fusión se define como la quido a presión de 1atm. En una sustancia pura, el
temperatura a la cual un sólido pasa al estado lí- cambio de estado es casi siempre rápido y la tem-
quido. En las sustancias puras el paso del estado peratura es característica, no afectándose por un
sólido al líquido se lleva a acabo a una temperatura cambio moderado de presión. Por este motivo, el
constante, la cual no experimenta muchas variacio- punto de fusión es la constante indicada para la
nes con los cambios de presión pero si con la pre- identificación de sólidos. Además que el punto de
sencia de impurezas, esto hace que el punto de fu- fusión se altera sensiblemente por la presencia de
sión sea utilizado muy a menudo para establecer el impurezas, esta constante constituye un valioso
criterio de pureza en un compuesto sólido. criterio de pureza.
Para poder conocer el efecto producido por una im-
OBJETIVOS pureza en el intervalo de fusión de una sustancia
pura, se puede considerar una mezcla de x con una
 Purificar alcanfor o naftaleno de una muestra im- pequeña impureza de y, en la que las últimas trazas
pura mediante sublimación de x se fundieron a TB1. Para establecerse el inter-
 Identificar algunos montajes empleados en la su- valo de fusión se debe conocer cuándo comenzará
blimación de compuestos organicos a fundir la mezcla. Si la agitación es suficiente para
 Determinar el punto de fusión de sustancias puras

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poder asegurar las condiciones de equilibrio mien- cantidad de energía térmica que se necesita para
tras se calienta la mezcla sólida, tan pronto como sublimar a temperatura constante un kilogramo de
se forme una pequeñísima cantidad de líquido x se sustancia en estado sólido se conoce como energía
saturará con y disuelto para formar una fase liquida o calor latente de sublimación. El calor latente de
de composición eutéctica. En teoría, cualquier sublimación de una sustancia es igual a la suma del
mezcla de x con y como impureza deberá comen- calor latente de fusión más el calor latente de va-
zar a fundir a TE (temperatura eutéctica) y deberá porización.
completarse la fusión a una temperatura inferior a
TB. Teóricamente, cuando se aumenta progresiva- MATERIALES
mente la concentración de impurezas y, el límite
superior del intervalo de fusión es rebajado y por a) Sublimacion:
EQUIPOS E IMPLEMENTOS
tanto el intervalo disminuye. 1 Equipo de calentamiento
Por esta razón, y así se observa realmente, un só- 1 Beacker pequeño
lido casi puro funde en un intervalo muy pequeño 1 Vidrio de reloj
de temperaturas y con un límite superior muy pró- 1 Baño de arena, aceite o de agua
ximo al verdadero punto de fusión. Un sólido que 1 Erlenmeyer con desprendimiento lateral
1 Espátula
sea bastante impuro presenta generalmente un in- 1 Tubo de ensayo
tervalo de fusión bastante amplio y una tempera- 1 Tapon horadado
tura límite superior considerablemente inferior a la 1 Manguera
del punto de fusión verdadero. Por esta razón, la 1 Balanza
purificación de un sólido se sigue frecuentemente REACTIVOS
Glicerina o vaselina
observando el punto de fusión: un punto de fusión Hielo
casi instantáneo, que permanece constante de una Alcanfor o naftaleno contaminado
recristalización a otra, incluso cuando se emplean
disolventes distintos en las recristalizaciones, es un b) Puntos de fusión:
indicio claro de impurezas. EQUIPOS E IMPLEMENTOS
1 Mortero con su mango
La Sublimación es el cambio de una sustancia del 2 Tubos capilares
estado sólido al vapor sin pasar por el estado lí- 1 Beacker pequeño
quido. 1 Malla metalica
Algunas de las moléculas de un sólido pueden vi- 1 Tripode o aro metalico con soporte
brar muy rápidamente, vencer las fuerzas de cohe- 1 Mechero y Manguera
1 Termometro (hasta 300°C)
sión y escapar como moléculas gaseosas al espacio 2 Banda de caucho o hilo
libre: el sólido se sublima. Inversamente, al chocar 1 Espatula
estas moléculas gaseosas contra la superficie del 1 Vidrio de reloj
sólido, pueden quedar retenidas, condensándose el REACTIVOS
vapor. El equilibrio que tiene lugar cuando la velo- Glicerina o aceite mineral
Muestras problema (ver tabla)
cidad de sublimación y la de condensación son
iguales se caracteriza por una presión de vapor que MÉTODO EXPERIMENTAL
depende de la naturaleza del sólido y de la tempe-
ratura.
a) Sublimacion
Los olores característicos de muchas sustancias só-
lidas, como el yodo, el naftaleno, el yodoformo y
los perfumes sólidos, son debidos a que estas sus- Se tomo una pequeña cantidad de yodo y se coloco
tancias tienen una presión de vapor apreciable a en una paleta, luego se coloco la paleta en el me-
temperatura ambiente. chero y se observo el método de sublimación.
El proceso de sublimación va acompañado necesa-
riamente de una absorción de energía térmica. La
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 b) Temperatura de fusión PREGUNTAS

Se agarro una pequeña cantidad de naftaleno y se 1. Consulte sobre los principios fisicoquí-
machaco con el mortero hasta volverlo polvo, micos de la fusión; isomorfismo los dife-
luego se introdujo en un capilar 3 o 4 mm. Se in- rentes aparatos y equipos para la deter-
trodujo el capilar en un tubo de ensayo con la boca minación del punto de fusión (Tubo de
de este hacia arriba, este tubo se introdujo en un Thiele, dispositivos de Thomas-Hoover;
baño de glicerina, se introdujo el termómetro y se de Fisher-johns, de Mel-Temp, etc.); el
espero que el naftaleno pasara de estado solido a calibrador del termómetro y su impor-
un estado líquido. tancia.
RESULTADOS Principio físico-químico de la fusión
a) Sublimcion Los sólidos tienen estructura cristalina esto equi-
vale a decir que sus átomos están colocados de
Al realizar los pasos del procedimiento se logro forma regular en determinados puntos, siguiendo
observar la sublimación del yodo al ser calentado las tres dimensiones del espacio. Estos átomos pue-
y pasar de estado solido a un estado gaseoso den vibrar en torno a su posición de equilibrio y si
su temperatura aumenta, la amplitud de sus vibra-
b) Temperatuda de fusión ciones crece, ya que la energía que reciben se em-
plea en aumentar su velocidad. Puede llegar un
momento que los enlaces que los retenían en sus
Al realizar cada uno se los pasos del procedimiento posiciones se rompan, desaparezca la estructura
para la experiencia se obtuvieron unos datos de las cristalina y se inicie el paso al estado líquido, es
temperaturas de fusión del naftaleno, estos datos se decir la fusión.
muestran en la tabla 1.
Isomorfismo
Tabla 1. Datos de las temperaturas Se llama isomorfismo al fenómeno por el cual dos
sustancias distintas, al presentar la misma estruc-
Muestra T. 1 T. 2 T.promedio tura,

Naftaleno 83°C 85°C 84°C Distribución de átomos y dimensiones en sus mo-

léculas, son capaces de formar conjuntamente una
sola red cristalina.
CONCLUSIONES
Se llama serie isomorfa al conjunto de mezclas po-
A través de la práctica se pudo observar como una sibles, entre dos extremos en los que cada una de
sustancia puede pasar de un estado solido a uno ga- las dos sustancias representa el 100%. En minera-
seoso (sublimación) como lo fue el yodo al ser ca- logía la mezcla suele recibir un nombre específico,
lentado, también se aprendio como una sustacia diferente del que reciben los dos minerales forma-
pasa de un estado solido a uno liquido (fusión) dos respectivamente por cada una de las dos sus-
como fue el naftaleno quien fue también calentado. tancias puras.
Se concluyo que en la sublimación la sustacia so-
lida logra pasar de estado solido a líquido sin llegar
a su punto de fusión ya que su pesion de vapor al-
canzo las 1 atm antes de llegar a su punto de fusión.

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Aparatos de fusión de fusión se observa desde arriba mediante una
Tubo de Thiele lupa.
Se utiliza principalmente en la determinación de Aparato de Thomas-Hoover
los puntos de fusión de una determinada sustancia
Para esto se llena de un líquido con un punto de Consta de un vaso precipitado, un medio de cale-
fusión elevado, y se calienta. facción y un termómetro, este aparato posee un alta
Su peculiar nivel de automatismo que lo hace mucho más con-
forma hace que veniente para su uso.
las corrientes de
convención for-
madas por el ca-
lentamiento,
mantengan todo
el tubo a tempe-
ratura constante.

Aparato de Mel-Temp
El termómetro se inserta verticalmente en un blo-
que, que a excepción de la
falta de un medio de cale-
facción, es esencialmente
igual que el aparato de
Thomas-Hoover.
Aparto de Fisher-Johns

Se inserta horizontalmente un termómetro en el

Calibración De Un Termómetro
bloque y la muestra se coloca sobre este último en-
Durante la realización de prácticas en el laborato-
tre los dos cubreobjetos de microscopia; el proceso
rio de Química Orgánica se necesita la medida de

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temperaturas: puntos de fusión, puntos de ebulli-
ción, temperaturas de reacción, temperaturas de
baños, etc. en algunos casos se necesita el conoci- 2. Cómo se puede explicar el hecho de que
miento aproximado de la temperatura, pero con la acetona y el alcohol etílico rebajen el
frecuencia se necesita la lectura exacta de la punto de fusión del hielo como también
misma. Un termómetro de mercurio corriente sirve el punto de ebullición del agua mientras
para medir temperaturas comprendidas entre que la sal y el azúcar elevan el punto de
−38° y 306° aproximadamente (el mercurio hierve ebullición y rebajan el punto de fusión.
a 356,6° a 760mm de presión).
Esta peculiaridad de disminución de punto de ebu-
Sin embargo la exactitud de los termómetros de la- llición y fusión del agua y hielo mezclados con ace-
boratorio varía de unos a otros. Los buenos termó- tona y alcohol se debe a una propiedades coligati-
metros están calibrados según ciertas normas (en vas denominada el “descenso crioscopico” llamada
USA, con las del Bureau of standards). En estos también depresión el punto de fusión: esta propie-
termómetros de precisión, el error máximo permi- dad explica que el descenso de la temperatura de
tido es de 0,5° para temperaturas de hasta 100° y congelación de un líquido al añadirle una sustancia
de 1,0° hasta 250°. Los termómetros corrientes de soluble esto dependerá de la naturaleza del líquido
laboratorio son menos seguros; una lectura con uno y del soluto. Este descenso será tanto mayor cuanta
de ellos puede ser completamente exacta o presen- más sustancia se disuelva.
tar un error de hasta 3 ó 4°, especialmente a altas De manera similar sucede con el descenso de punto
temperaturas. Por este motivo se debe tener cali- de ebullición
brado el termómetro que va a utilizarse durante la
práctica de laboratorio. 3. ¿Qué es temperatura eutéctica?

En la calibración de un termómetro se determinan Punto eutéctico: Si a x sustancia se le añaden ma-

las lecturas de éste a una serie de temperaturas co- yores cantidades de impurezas y, progresivamente
nocidas. Estas temperaturas conocidas pueden ser: se rebaja su punto de fusión, porque ello origina la
 Las lecturas indicadas por el termó- disminución de porcentaje de x en la solución li-
metro normalizado sumergido en el quida de y, por tanto, disminuye la presión de va-
mismo baño que el termómetro se por debida al líquido x. finalmente se llega a una
calibra. situación límite en la que y está presente en una
 Las lecturas dadas por sustancias cantidad justamente la suficiente para saturar el di-
puras en alguno de sus cambios de solvente liquido x cuando las ultimas trazas de x
estado, como el punto de fusión o el funden. Esta temperatura es aquella en la que una
punto de ebullición. solución saturada de y en el líquido x, está en equi-
librio con x sólido.
Siempre que se utilice una temperatura de cambio
de estado como referencia para la calibración es su- Si se añade entonces una nueva cantidad de y, ya
mamente importante que el sistema se encuentre en no se disuelve y no puede, por tanto, rebajarse el
equilibrio en los alrededores del bulbo termomé- punto de fusión de x por debajo de TE. Esta tem-
trico. Para que esto ocurra en el sistema solido-lí- peratura límite se conoce con el nombre de tempe-
quido (punto se fusión) es necesaria con frecuencia ratura eutéctica, y se define como la temperatura
una agitación vigorosa. En el sistema liquido-va- por la cual no puede existir en estado líquido una
por (punto de ebullición) el bulbo del termómetro mezcla de x e y a la presión de 1 atmosfera. Resulta,
se situara encima de la superficie del líquido que por tanto, que una mezcla x e y que tenga la com-
hierve y deberá estar humedecido con el líquido posición eutéctica funde constantemente a la tem-
condensado en equilibrio con el vapor.

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peratura eutéctica, como si se tratase de una sus-
tancia pura. Las fases sólida y liquida tendrán, 6. Consulta los principios fisicoquímicos en
desde luego, composiciones idénticas durante todo los cuales se basa la sublimación.
el proceso de fusión.
Por medio de la teoría cinética se puede explicar
4. ¿Cómo se determina el punto de fusión este cambio de estado debido a que las partículas
de grasas y ceras? que se encuentran en la superficie del sólido se
Punto de Fusión de Wiley mueven constantemente, tienen energía suficiente
Este método determina el punto de fusión de grasas para escapar y pasar al estado gaseoso, sin necesi-
mediante la preparación de discos de muestra y la dad de pasar por el estado sólido fundido
introducción de éstos en una mezcla de agua desti- Igualmente, cuando algunos gases se enfrían, pue-
lada y alcohol etílico 95 % (v/v), con una densidad den convertirse directamente en sólidos, sin pasar
igual a la de la muestra y mantenida a una tempe- por líquidos. Es la sublimación inversa.
ratura de 10 °C por debajo del punto de fusión de
ésta, Posteriormente, mediante aplicación de calor,
el disco va cambiando gradualmente de forma
hasta volverse esférico y de aspecto transparente.
La temperatura a la cual ocurre esto, es el punto de BIBLIOGRAFÍA
fusión de Wiley. En este método consiste la norma
AOCS cc 2-38 (Amencan Oil Chemists Society) Libro curso práctico de química orgánica. Autores:
Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf y William E.
Determinación de la temperatura de fusión de McEwen. Editorial: Alhambra
una parafina (mezcla de hidrocarburos) y de la
http://es.wikipedia.org/wiki/Isomorfismo_mineral
cera de abejas (mezcla de muchas sustancias).
Cuando un sistema material se trata de una mezcla http://www.isbnlib.com/preview/842917155X/QuA-
de sustancias, la temperatura de fusión o de ebulli- mica-orgAnica-experimental
ción no tiene un valor fijo sino que está compren-
dido en un cierto intervalo de temperatura. http://co.kalipedia.com/fisica-quimica/tema/sublima-
Para la determinación del punto de fusión de la pa- cion.html?x1=20070924klpcnafyq_7.Kes&x=20070924
rafina y de la cera utilizaremos un tubo de vidrio klpcnafyq_8.Kes
en el que introduciremos la sustancia fundida. De-
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/1727-
jamos un tiempo que se enfríe y se le une mediante 96.pdf
una anilla de caucho al termómetro con el que va-
mos a determinar la temperatura de fusión. Se in- www.telefonica.net/web2/.../Determina-
troduce a continuación en el tubo Thiele lleno de cion_de_la_temperatura_de_fusion...
agua. La temperatura de fusión de la sustancia será
aquella que marque el termómetro cuando la para-
fina o la sustancia se despeguen del vidrio y ascien-
dan por el tubo, por tener menos densidad que el
agua.

5. Un químico cree que un nuevo com-

puesto por el sintetizado se descompone
ya en el estado líquido ligeramente por
encima de su punto de fusión. Sugiera un
método sencillo para verificar la hipóte-
sis del químico.

6
ANEXOS