Informe 8

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Lab. Analítica 228 1

DICROMATOMETRÍA
1
Miranda, Yismerais, 4-812-1826; 1Rovira, Angie, 4-823-392
yismemiranda@gmail.com, angieyineth.aycr@gmail.com
1
Universidad Autónoma de Chiriquí, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Escuela de Biología, (QM-L 228),
semestre I, año lectivo 2019, Coordinadora: Joyce Lezcano

Resumen
En este ensayo se tuvo como finalidad la preparación y valoración del dicromato de potasio
(K2Cr2O7); la dicromatometría es usualmente un ensayo utilizado para la identificación
del ion ferroso, mediante la reacción de oxidación-reducción, esto requiere convertir
todo el hierro a un estado de oxidación antes de titular con una solución valorada de un
agente oxidante o reductor. Por ende la valoración se realizó por triplicado obteniendo un
volumen consumido de (7.5, 7.7, 7.9) mL, con un volumen promedio de 7.7 mL, lo cual nos
reflejaba una normalidad del dicromato de 0.0994 N, un valor muy cercano a la normalidad
deseada de 0.1 N teóricamente. Deducimos que al realizar una valoración se debe buscar que
sean rápidas y sencillas estequiometricamente, es decir una reacción definida; que haya
equilibrio entre la reacción, y de no ocurrir reacciones secundarias, de saber de alguna manera
cuando la reacción sea completada.
Palabras claves: Disolución, reducción, ion, oxidación, valoración, reacción óxido-reducción.
Objetivo
 Preparar una solución de dicromato de potasio (K2Cr2O7) a 0.1 N.
 Determinar la concentración de dicromato de potasio mediante una volumetría redox.
 Conocer que puntos debe tener un ensayo de óxido-reducción.
Marco teórico
La dicromatometría es un tipo de titulación usada en química analítica en la cual se usa una
solución de una solución de una sustancia patrón primario (dicromato de potasio), para la
valoración de iones de metales como Fe+2, entre otros, ( Zago, 2010).

De acuerdo con Kalimi y Sohonie, (1965), se denomina reacción de óxido-reducción o,

simplemente, reacción redox, a toda reacción química en la que uno o más electrones se
transfieren entre los reactivos, provocando un cambio en sus estados de oxidación. Las
reacciones de transferencia de electrones naturalmente se le denominan redox, lo cual es
utilizado para caracterizar procesos en los que un elemento aumenta o disminuye su contenido
de oxígeno.

Según Gart, (2009), las principales reglas para conocer el estado de oxidación (E.O.) de los
elementos en una reacción Redox son:
 Los elementos simples sin combinar es 0
 La suma de los estados de oxidación de una molécula neutra es 0
 El hidrógeno combinado es +1 excepto en los hidruros metálicos con -1
 El oxígeno es -2 excepto en los peróxidos con -1
 Los metales combinados son siempre positivos con el valor de la carga del ion
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La transferencia de electrones de un lugar a otro constituye un flujo de corriente eléctrica. Hay

dos aspectos que de las reacciones redox del máximo interés en análisis cuantitativo: (1) la
cantidad de electricidad asociada con las reacciones químicas que tienen lugar: (2) la fuerza o
potencial con que los electrones son transferidos, (Harris, 2001).

Justifica Tolonen, (1995); en 1873, el concepto de oxidación fue establecido por Lavoisier, como
la combinación de cualquier sustancia con O2 mientras que a la reacción que en donde un óxido
se transforma en metal lo llamó reducción. En este sentido la dicromatometría es un tipo de
titulación empleada en química analítica en la cual se usa una solución patrón (FeSO 4
(NH4)2SO4.6H2O) para la determinación de la pureza y reducción de una muestra metálica de
Fe2+ por lo tanto la reducción del hierro se logra en primer lugar con HCl concentrado, luego
calentando la muestra por 30 segundos aproximadamente, el segundo paso añadirle la solución
de cloruro de estaño di hidratado. Aquí el estaño 2+ está en exceso por lo tanto es necesario
eliminarlo para evitar interferencia, razón por la cual es utilizado el HgCl2 , para poder valorar el
hierro debe estar como cloruro ferroso, ya que como cloruro férrico no ocurre porque el dicromato
es un agente oxidante y el hierro su estado de oxidación más alto es el +3, por lo tanto para
determinar el hierro primero es necesario reducirlo a hierro +2 con alguna solución y luego
agregar la solución de dicromato, para determinar la concentración de dicho valorante.

Materiales y reactivos
Tabla1. Materiales Tabla 2. Reactivos (concentración y cantidad).

Tabla3. Reactivos (propiedades químicas y físicas, toxicidad).

Reactivos Propiedades químicas y físicas Toxicidad
Fórmula Punto de Punto de Solubilidad ingestión inhalación Contacto
química ebullición fusión en agua
Dicromato de Se 398 °C Soluble Náusea, Ulceración, Irritación,
potasio descompone vómito, diarrea inflamación, inflamación
(K2Cr2O7) a 500 °C muerte
Sal de Mohr No reportado No Soluble Irritación, Irritación, tos, Irritación,
(FeSO4.(NH4)2 reportado 26.9 g en náuseas, dolor pectoral y picazón y
SO4.6H2O) 100 mL diarrea y edema dolor
vomito pulmonar
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Cloruro de 623 °C 38 ºC Soluble a Colapso, Dolor de Irritación

estaño 0ºC convulsiones, cabeza,
dihidratado 2.71 g/cm3 vómito y náuseas, asfixia
(SnCl2.2H2O) diarrea o muerte
Ácido -85 ºC -114 ºC Soluble Irritaciones en Corrosivo, tos, Corrosivo,
clorhídrico g/100mL a vías dolor de dolor, visión
(HCl) 30 ºC respiratorias. garganta. borrosa.
Cloruro de 302 °C 276 ºC Soluble a Quemaduras, Lesiones de Defectos
mercurio 20 °C neumonía, tejidos, vómitos visuales y
(HgCl2) 74 g/L colapso, y nauseas enrojeci-
arritmias miento
Ácido sulfúrico 300 ºC -15 ºC Miscible Quemaduras Irritación en las Quemadura
(H2SO4) en el aparato vías y ceguera
digestivo, respiratorias.
vómitos.
Ácido 158 °C 21.2 ºC soluble Colapso, Problemas en la Quemadura
fosfórico shock y garganta y y corrosivo
(H3PO4) muerte pulmones
Difenilamina 302 ºC 54 ºC soluble Taquicardias, Irritación en las Irritación,
(C12H11N) 0.2 g/L náuseas y vías dolor y
debilidad respiratorias daño en la
cornea

Fase Experimental
A. Preparación de la solución 0.1 N de K2Cr2O7.

Se peso 1.2250 g de Se transfirió la solución en un

K2Cr2O7 en una balanza Disolvemos 25 mL con agua
destilada y calentamos por 30 matraz volumétrico de 250 mL
analítica y lo aforamos con agua
segundo
destilada

B. valoración de la solución de K2Cr2O7 con sal de Mohr.

Se peso 1.2 g Disolvimos 25 mL Se transfirió la solución en

de sal de mohr con agua destilada un matraz volumétrico de
y 25 mL de HCl 100 mL y lo aforamos con se tomó 3 alicuotas
agua destilada cada una de 25 mL
y se transfirieron en
3 matraces
Se tomó cada matraz, Agregamos 10 mL de erlenmeyer
titulamos con dicromato de HgCl2 , 50 mL de agua
potasio y determinamos la destilada, 10 mL de
normalidad H3PO4 y 15 mL del
indicador
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Resultados
A. Preparación de la solución 0.1 N de K2Cr2O7.
Tabla 4. Datos previos en la preparación y valoración de la solución del dicromato de potasio
(K2Cr2O7).
Descripción Resultados
Preparación del K2Cr2O7 en 250 mL 1.2250 g
Muestra de sal de Mohr 1.2033 g
Alícuotas (volumen mL) A 7.5
B 7.7
C 7.9
Promedio de las alícuotas 7.7 mL
Gramos de la alícuota (25 mL) 0.3001 g
Pmeq.de la sal de Mohr 0.39214
(FeSO4(NH4)2SO4.6H2O)
Normalidad del K2Cr2O7 valorado 0.0994 N

Cálculos
 Gramos en la alícuota
𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑜ℎ𝑟
Gramos de la alícuota= 4
1.2033 𝑔
Gramos de la alícuota= 4
Gramos de la alícuota= 0.3001 g

 Normalidad del dicromato de potasio

𝑔(𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
N=
(𝑃𝑒𝑞.𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑜ℎ𝑟 )(𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 )
0.3001𝑔
N=(0.39214)(7.7mL)

N= 0.0994 N

Ecuaciones
 Ecuación de reacción con SnCl2.2 H2O
2 Fe+3 + HCl + Sn+2 ↔ 2 Fe+2 + Sn+4 + Sn+2 (exceso) ecuación de reacción 1
 Ecuación de reacción con HgCl2
Sn+2 + 2 HgCl2 ↔ Sn+4 + HgCl2 + 2 Cl- ecuación de reacción 2
Formación de un precipitado de color blanco

 Ecuación de la reacción global de concentración de hierro

6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ ↔ 6 Fe+3 + 2 Cr+3 + 7 H2O ecuación de reacción 3
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Discusión
De acuerdo con Skoog, (2008), una reacción de óxido-reducción (redox) es una reacción de
transferencia de electrones. La especie que pierde los electrones se oxida y la que los gana se
reduce. Se llama reductor a la especie que cede los electrones y oxidante a la que los capta.

Oxidante 1 + n e- forma reducida del oxidante 1 (reductor 1)

Reductor 2 – ne- forma oxidada del reductor 1 (oxidante 2)
Ambas semireacciones no pueden ocurrir por separado. La reacción global seria:
Oxidante 1 + reductor 2 → reductor 1 + oxidante 2

La reacción redox en dicho ensayo, se llama agente reductor a la especie (Fe+3 ↔ Fe+2) debido
a que cede los electrones al medio aumentando su estado de oxidación (se oxida) y el agente
oxidante a (Cr2O7-2 / Cr+3) debido a que capta los electrones del medio reduciendo su estado
de oxidación (se reduce).

Un sistema redox o par redox está formado por un oxidante y su reductor conjugado
Oxido1/Reducción1. Para que tenga lugar una reacción redox necesitamos dos semireacciones
o sistemas redox. Podemos ver que siempre la oxidación y la reducción tienen lugar a la vez.
No puede darse una sin la otra. Los electrones que se pierden en la reacción de oxidación son
los ganadores por la especie que se reduce. (Brown, 2009).

En la Valoración de la solución de K2Cr2O7 0.1N, con una muestra patrón de sal de Mohr, se le
añadió HCl para la disolución del sólido mineral, de la cual es insoluble en agua y la reducción
del ion férrico a ferroso (Fe+3 ↔ Fe+2), reflejado en la ecuación de reacción 1, la solución
resultante posee un color amarillo claro, característico de iones de hierro; con la eliminación del
exceso de ion Sn+2 ya que este factor induce un error positivo en el volumen de titulación dando
un porcentaje mayor que el real (Clavijo, 2002), para eliminar este factor se le adiciono HgCl2 a
la solución del sólido para llevar a cabo la oxidación del ion Sn+2 de acuerdo a la ecuación de
reacción 2.
La formación de un precipitado blanco que nos ayudó a determinar cualitativamente la oxidación
del ion Sn+2, antes de proceder a titular le adicionamos ácido fosfórico que causa el aumento
de la capacidad reductora de la media reacción (Fe+2 / Fe+3), la adición de ácido sulfúrico realizo
el aumento a la capacidad oxidante de la media reacción (Cr2O7-2 / Cr+3) y posteriormente al
agregarle 15 gotas de difenilamina de la cual es un producto de oxidación de color azul o violeta,
a veces verde, según sea el agente oxidante y su concentración: en el caso particular del
dicromato de potasio, la coloración es violeta; pero si se emplea un exceso de indicador, el color
que se obtiene es verde, este color se debe a que el Cr+3 formados por la reducción del
dicromato de potasio, impide la percepción del punto final de la titulación, pero si se
emplea un exceso del indicador, el color que se obtendrá será verde, observándose
la ecuación de reacción 3.
Después de esta preparación procedimos a valorar el K2Cr2O7 cuya normalidad exacta nos dio
como resultado: 0.0994 N del cual nos indica que el ensayo se realizó con una buena exactitud
y precisión.
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Conclusiones
Por ende la valoración fue una técnica cuantitativa de la cual se observó la capacidad de
unión de una sustancia con respecto a un reactivo y por lo tanto logrando así determinar
dicha concentración de la solución de K2Cr2O7, al realizar los cálculos para conocer la
concentración exacta se obtuvo como resultado 0.0994 N muy próximo al valor que
deseábamos obtener (0.1N), es decir que hubo una buena precisión y exactitud durante
el ensayo.
Es de resaltar que es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a
meriten, ya que de lo contrario podría causar errores para cuantificar la valoración exacta.
Deducimos que al realizar una valoración se debe buscar que sean rápidas y sencillas
estequiometricamente, es decir una reacción definida; que haya equilibrio entre la
reacción, y de no ocurrir reacciones secundarias, de saber de alguna manera cuando la
reacción sea completada.

Referencias bibliográficas
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