Informe QRH LABO 4

Metodología
1.Digestión
Medición, cálculo del peso y

reconocimiento del pescado.
Análisis sensorial, de la cavidad

abdominal, órganos, olor y la
madurez sexual.
Luego del análisis, procedemos

con el respectivo fileteo y
picadillo del pescado.
De los 100 gramos de la muestra
extraemos 0.1 gr aprox. Con la
ayuda de la balanza analítica.
En el balón de Kjeldahl colocamos

la muestra a la cual le añadimos 1
gr de catalizador de oxidación
para acelerar la reacción.
Limpiamos con agua destilada los

residuos del catalizador que se
pudo quedar en el cuello del
balón, tener en cuenta que se
tiene que la menor cantidad de
agua posible para evitar
variaciones en la muestra.
Usando la probeta de 10ml, se

agrega 7ml de acido sulfúrico
concentrado, agitar suavemente.
Luego de agitar el balón
procedemos en colocarlo en el
digestor o batería de placas
calefactoras.
Al ocurrir la descomposición se
producirá previamente CO2 Después de un tiempo se vuelve
tomando un color negruzco con marrón oscuro, y luego
producción de espuma. La transparente, debido a la
espuma puede ser abundante por presencia de sulfato cúprico toma
ende hay que tener cuidado los un color verde-agua. Cuando llega
primeros momentos. a este punto, continuar con la
descomposición por 30 min más.
El tiempo de descomposición es
de aprox. 3 horas.
Enfriar la solución descompuesta

y transferir a una fiola de 100 ml
con ayuda de una bagueta,
cuidando de no derramar.
Engrasar con agua destilada. En Llevar a cabo la muestra blanca,

caso de haber presencia de sales colocar todos los reactivos menos
se puede disolver mediante de un la muestra homogeneizada y
corto calentamiento. proceder de la manera
mencionada anteriormente.
2. Destilación
Luego de terminar el proceso de

digestión procedemos con la
destilación, llenamos el balón de
digestión con agua destilada hasta
el tope indicado.
En un tubo de ensayo grande se

añadió 3ml de NAOH al 40 % y
también se añadió la muestra que
se tenía en el balón de digestión.
Aparte en un matraz Erlenmeyer

se añaden 10 ml de acido
sulfúrico 0.04 N y dos gotas del
indicador de tashiro.
Antes de comenzar con la
destilación.
Durante el proceso de destilación

se aprecia el color marrón de lo
que antes estaba celeste.
Fin del proceso de destilación.

Este procedimiento se llevó acabo
en 5 minutos.
3. Titulación
Titular el acido sulfúrico del frasco

de absorción con solución de
Anotar el gato y realizar los
hidróxido de sodio 0.04 N
cálculos correspondientes.
estandarizada, hasta el viraje de
rosa claro a incoloro, el verde
indica exceso.
El gasto fue de 9.4 ml, se puede

apreciar en la imagen que hay un
ligero exceso ya que se nos paso
un poquito al momento de titular.
Resultados
Tabla N. 1: Datos primarios de las especies
Mes L.T(c. N. W A. M.Sexu Proceden Hora Desperdic Peso

as m) Comú (gr sensori al cia de io. (gr) Muestr
n ) al compr a. (gr)
a.
1 41 Lisa 71 18 M-VI La molina 1:30p 709 0.1502
8 m
2 38 Lisa 55 17 M-VII VMT 10 am 546 0.1122
5
3 37 Lisa 49 18 M-VII Villa el S. 7 am 349 0.115
6
Fuente: Elaboración propia.
ETAPA I.
Digestión =M.O + H 2 SO 4 = CO 2 + H 2 O + (NH 4 ) 2 SO 4
Muestra obtenida
ETAPA 2.
DESTILACION = (NH 4 ) 2 SO 4 +2 NaOH= NaSO 4 + 2NH 3 +2H 2 O
Muestra obtenida.
ETAPA3.
TITULACION = H 2 SO 4 + 2NaOH = NaSO 4 + 2H 2 O
Cálculos:
NITROGENO (%) = (B-G)X FNAOH X V X 0.56 X 100
M
Donde:
B: Gasto de la muestra blanco (ml).
G: Gasto de la muestra (ml).
F: Factor del hidróxido de sodio 0.04 N.
V: Proporción del volumen de la muestra descompuesta diluida.
0.56: mg de nitrógeno por cada cm3 de gasto de NAOH 0.04 N.
M: Peso de la muestra (mg).
Para obtener la cantidad de proteína bruta, se realiza el siguiente calculo:
PROTEINA BRUTA (%) = Nitrógeno (%) x 6.25

Mesa 1
NITROGENO (%) = (10.5-8.8) X 0.97 X 10 X 0.56 X 100

100
= 6.148 %
Mesa 2
NITROGENO (%) = (10.5-9.4) X 0.97 X 10 X 0.56 X 100

100
= 5.9752 %
Mesa 3
NITROGENO (%) = (10.5-9.3) X 0.97 X 10 X 0.56 X 100

100
= 6.5184 %
Tabla N. 2: Determinación de nitrógeno total y proteína bruta.
Mesa Gasto de NAOH (ml) %N % Proteína

1 8.8 6.148 38.4256
2 9.3 5.9752 37.345
3 9.4 6.5184 40.74
Fuente: Elaboración propia.
Discusiones:
Teniendo en cuenta la poca repetición del análisis de resultados de la determinación
de nitrógeno total no podemos afirmar con energía los resultados obtenidos pese a
ello comenzaremos en discutir el procedimiento.
Para la digestión: Para la digestión comenzamos con 0,1g de la muestra para luego
agregarle un catalizador para mejorar la eficiencia más que nada, ya que El objetivo del
procedimiento de digestión es romper todos los enlaces de nitrógeno de la muestra y
convertir todo el nitrógeno unido orgánicamente en iones amonio (NH4+).
Proteína (-N) + H2SO4 catalizador (NH4)2SO4 + CO2 + H2O

Para la destilación: Para la destilación convertimos los iones amonio en amoniaco
mediante la adición de un álcali (hidróxido de sodio) al 40% ya teniendo preparamos la
muestra según el procedimiento 10ml de ácido sulfúrico 0,04N y 1-2 gotas de indicador
tashiro y comenzamos con la destilación fueron 7 minutos los cuales la muestra destilo
teniendo en cuenta la teoría es de 10-15 minutos lo cual es otro factor por el cual el
resultado puede variar según la teoría.
H2SO4 (total) + 2NH3 SO4-2 + 2NH4+
Para la titulación: La última parte es titulación Cuando se utiliza una solución

valorada de ácido sulfúrico como solución absorbente, el ácido sulfúrico residual (es
decir, el exceso que no reacciona con NH3) se valora con una solución estandarizada
de hidróxido sódico y la cantidad de amoniaco se calcula por diferencia. Esta
valoración se llama valoración indirecta o por retroceso.
En esta parte es donde ocurre la mayor parte de errores ya que varía según las gotas
de soda estandarizada que vas agregando.
H2SO4 (residual) + 2NaOH SO42- + 2Na+ +2H2O

Para comprobar los resultados físicos vemos el cambio de coloración del color rosado
a la aparición del incoloro indicando así que todo el ácido en exceso ha sido
neutralizado la aparición de un color verde (alcalino) indica que hay exceso de gotas de
soda.
% de nitrógeno del pescado: Luego de calcular resultados vemos los datos

obtenidos del contenido de nitrógeno total de nuestro pescado, siendo 5.9752% de
nitrógeno y 37.345% de proteína bruta, aunque teóricamente la proteína varía de 6-
28%.
Conclusiones
 Se concluyó mediante la evaluación sensorial para pescados frescos (Tabla de
Wittfogel) que el pescado lisa obtuvo una clasificación de calidad extra, este
pescado analizado se compró en el supermercado de Villa María del Triunfo
entonces la calidad de sus productos pesqueros ofrecida por este mercado son
de una calidad muy buena para el consumo humano.
 Se identificó satisfactoriamente el grado de madurez sexual de la lisa
obteniendo como resultado Estadio VI Macho VI.
 Se tomó y preparo la muestra del pescado lisa satisfactoriamente para la

posterior determinación de porcentaje de nitrógeno.
 Se obtuvo como resultado el 5.9752 % de nitrógeno y 37.345 % de proteína bruta al

realizar el análisis de determinación de nitrógeno total y proteína bruta, esta
proteína encontrada está muy próximo al límite según la teoría de 6 % a 28 %
esto se debe según el estadio de madurez.
Bibliografía:
- Giannini, D.H.; Davidovich L.A y LupinH.M. (1979).Adaptación de métodos de uso
comercial para la determinación de nitrógeno Rev.Agroquím Tcnol.Aliment.,19(1).
- Huss, H. (1998)El Pescado Fresco: Su Calidad y Cambios de su Calidad Disponible en

el URL: http://www.fao.org/docrep/V7180S/v7180s00.html (23/05/2015).
- IKA equipamiento de laboratorios ULTRA TURRAXS disponible en www.ika-

werke.eu/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct...1 (17/02/2016).

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Limpiamos con agua destilada los

Usando la probeta de 10ml, se

Enfriar la solución descompuesta

Engrasar con agua destilada. En Llevar a cabo la muestra blanca,

Luego de terminar el proceso de

En un tubo de ensayo grande se

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Durante el proceso de destilación

Fin del proceso de destilación.

Titular el acido sulfúrico del frasco

El gasto fue de 9.4 ml, se puede

Mes L.T(c. N. W A. M.Sexu Proceden Hora Desperdic Peso

B: Gasto de la muestra blanco (ml).

G: Gasto de la muestra (ml).

F: Factor del hidróxido de sodio 0.04 N.

V: Proporción del volumen de la muestra descompuesta diluida.

0.56: mg de nitrógeno por cada cm3 de gasto de NAOH 0.04 N.

M: Peso de la muestra (mg).

Para obtener la cantidad de proteína bruta, se realiza el siguiente calculo:

PROTEINA BRUTA (%) = Nitrógeno (%) x 6.25

NITROGENO (%) = (10.5-8.8) X 0.97 X 10 X 0.56 X 100

NITROGENO (%) = (10.5-9.4) X 0.97 X 10 X 0.56 X 100

NITROGENO (%) = (10.5-9.3) X 0.97 X 10 X 0.56 X 100

Tabla N. 2: Determinación de nitrógeno total y proteína bruta.

Mesa Gasto de NAOH (ml) %N % Proteína

Proteína (-N) + H2SO4 catalizador (NH4)2SO4 + CO2 + H2O

H2SO4 (total) + 2NH3 SO4-2 + 2NH4+

Para la titulación: La última parte es titulación Cuando se utiliza una solución

H2SO4 (residual) + 2NaOH SO42- + 2Na+ +2H2O

% de nitrógeno del pescado: Luego de calcular resultados vemos los datos

 Se tomó y preparo la muestra del pescado lisa satisfactoriamente para la

 Se obtuvo como resultado el 5.9752 % de nitrógeno y 37.345 % de proteína bruta al

- Huss, H. (1998)El Pescado Fresco: Su Calidad y Cambios de su Calidad Disponible en

- IKA equipamiento de laboratorios ULTRA TURRAXS disponible en www.ika-

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