Practicas Análisis Gravimétrico

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
7. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS
1. HUMEDAD
1.1 OBJETIVO: Determinar el contenido de agua (humedad), presente en una

muestra mediante la pérdida de peso por volatilización al secar la muestra.
1.2 FUNDAMENTO: El método se basa en el calentamiento de la muestra a una

temperatura de 105 - 110ºC con el cual se desprende la humedad que contiene y
se puede determinar por diferencia de pesadas entre la muestra inicial y la muestra
seca, obtenida a peso constante.
1.3 PROCEDIMIENTO
• Tarar la cápsula de porcelana (lavar y secar a 105 ºC por una hora), pesarla.
• Pesar exactamente entre 1,0000 a 1,5000 gramos de muestra.
• Llevarla a la estufa a 105 ºC durante 4 horas para eliminar la humedad
contenida en la muestra.
• Llevar al desecador y dejar enfriar.
• Pesar.
1.4 DATOS Y CÁLCULOS

Peso de la cápsula vacía: ________________________
Peso de la muestra húmeda: ________________________
Peso de la muestra seca más capsula: ________________________
Peso de la muestra seca: ________________________
Peso de muestra húmeda – Peso de muestra seca

% Humedad = ___________________________________________
Peso muestra húmeda
Peso de muestra seca

% muestra seca = ________________________ x 100
Peso muestra inicial
% Humedad = 100 - % muestra seca
2. CENIZAS
2.1 OBJETIVO: Determinar el porcentaje de cenizas (o residuo mineral) mediante

el peso del residuo presente en el crisol después de la calcinación de la muestra.
2.2 FUNDAMENTO: La cenizas o residuo mineral se obtiene al eliminar por el
calentamiento progresivo (desde 25 a 550 ºC) el material orgánico y el material
inorgánico se conserva (residuo mineral).
2.3 PROCEDIMIENTO
Pesar el crisol sin tapa limpio y seco
Pesar una cantidad exacta alrededor de 1,0000 g de muestra
Colocar en la mufla fría y se va aumentando la temperatura lentamente hasta los

550 ºC
Se deja por 4 horas a esta temperatura
Llevar al desecador y dejar enfriar
Pesar el crisol más el residuo mineral
2.4 DATOS Y CÁLCULOS

Nº de la muestra: _____________________________
Peso del crisol marcado y seco: _____________________________
Peso del crisol más muestra: _____________________________
Peso de la muestra: _____________________________
Peso del crisol más residuo: _____________________________
Peso del residuo: _____________________________
Peso del residuo

% Cenizas = _______________________ x 100
Peso de la muestra inicial
INVESTIGACIÓN
1. ¿Qué importancia tiene en la industria de alimentos la determinación de la

humedad y las cenizas?
2. ¿Qué sucedería si en la determinación de las cenizas, el calentamiento se
realizará directamente a 550 ºC?
3. Consultar la Norma Técnica para la determinación de humedad y cenizas en
alimentos.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

S.A., Madrid, Tercera edición.
2. CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

Publicaciones UIS, Bucaramanga, Primera Edición, 1989.
8. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORO EN UN CLORURO SOLUBLE
OBJETIVO
Adquirir habilidades y destrezas en el procedimiento para la aplicación del Análisis

Gravimétrico en la determinación del cloro en un cloruro soluble.
Identificar las etapas básicas de un análisis gravimétrico.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Crisol Gooch AgNO3 0.1M Balanza
Analítica
Espátula, probeta 50 mL HNO3 (1:19) Placa de
calentamiento
Agitador, vasos de precipitado HNO3 (1:99) Estufa de secado
Pipeta aforada de 20 mL. Muestra Bomba de Vacío
Vidrio de reloj, frasco lavador
Erlenmeyer con
desprendimiento lateral.
PROCEDIMIENTO
1. PESADA
Se pesa una muestra de 0,100 a 0,150 gramos, se pasa a un vaso de precipitado;

se le agrega 50 mL de solución de HNO3 (1:19) y se calienta hasta disolución.
2. PRECIPITACIÓN
Se diluye la solución hasta 150 mL y se añade gota a gota, con agitación constante
20 mL de solución de AgNO3.
Se calienta a ebullición y se agita hasta que el precipitado coagule y el líquido que
sobrenade sea claro. No se debe exponer el precipitado durante mucho tiempo
a luz intensa.
3. FILTRACIÓN
El precipitado de AgCl se filtra en un crisol Gooch mediante succión, se lava 10

veces con solución de HNO3 (1:99), se pasa el crisol a un vaso de precipitado
4. DESECACIÓN
Se deseca en la estufa a 130-150 ºC durante una hora, se deja enfriar en el

desecador y se pesa.
5. CÁLCULOS
El resultado se expresa en porcentaje de cloro. El factor de conversión de AgCl en

Cl es 0,2474
Peso del precipitado X Factor Gravimétrico

%Cl = __________________________________________ X 100
Peso de la muestra
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué la etapa de precipitación se debe hacer en medio ácido?
2. En la etapa de filtración y lavado, se emplea el crisol filtrante y HNO3

respectivamente. Explique la razón.
3. Si el precipitado se deja expuesto a la luz intensa durante mucho tiempo ¿Qué

puede suceder? Escriba su respectiva ecuación química.
4. Defina: ¿Qué es un precipitado coloidal?, ¿Es el AgCl uno de ellos? Justifique su

respuesta.
5. ¿Qué ventajas y desventajas tienen las determinaciones gravimétricas?
6. Una muestra de 1,6448 g de un cloruro soluble produjo al analizarla un precipitado

de AgCl, el cual pesó 1,3501 g. Calcular el % de cloruros. Suponiendo que todos
ellos eran CaCl2, calcular el % de este compuesto en la muestra original.
7. Una muestra de 0,2532 g que contiene NaCl (58,44) y BaCl2 (208,25) produjo
0,4538 g de AgCl (143,32). Calcular el % de cada compuesto halogenado en la
muestra.

9. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SO3 EN UN SULFATO SOLUBLE
OBJETIVO
Determinar el contenido de SO3 en un sulfato soluble.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Crisol de porcelana y pinzas BaCl2 0.5M Balanza
Analítica
Espátula, probeta 50 mL, aro HCl (1:9) Placa de
metálico, soporte universal calentamiento
Agitador, vasos de precipitado Muestra Mufla
Pipeta aforada de 20 mL, Papel filtro franja
triángulo de porcelana, negra
mechero
Vidrio de reloj, frasco lavador
Erlenmeyer y embudo
1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Pesar exactamente una muestra que esté comprendida entre 0.500 – 0.600 gramos
y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados, agregar 50 mL de HCl (1:9)
y se calienta hasta disolución.
2. PRECIPITACIÓN
Se diluye la solución hasta más o menos 200 mL , se calienta a ebullición, se añaden

gota a gota 20 mL de solución de Cloruro de Bario, y se deja de 20-30 minutos en
baño maria.
3. FILTRACIÓN
Filtrar el precipitado formado en papel cuantitativo, se lava 10 veces o más con agua
y se desprecia el filtrado.
4. CALCINACIÓN
Lavar y secar un crisol de porcelana, calcinarlo en una mufla a 900 ºC durante media
hora y dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo.
Pasar el precipitado junto con el papel al crisol y colocarlo en un calentador eléctrico

hasta carbonizar el papel, evitar la formación de la llama.
Luego calcinar en una mufla a 900 ºC durante una hora, dejar enfriar en un
desecador y pesar.
5. CÁLCULO
El resultado se expresa en porcentaje de SO3. El factor de conversión del BaSO4 en

SO3 es 0,3430.
PXF
% SO3 = _________________x 100
W
Donde: P = Peso del precipitado calcinado
F = Factor Gravimétrico del BaSO4
W= Peso de la muestra
6. CUESTIONARIO
a. ¿Por qué se utiliza el HCl (1:9) como solvente?

b. ¿Por qué se agrega solución de cloruro de Bario?
c. ¿En qué medio se hace la precipitación del compuesto formado y por qué?



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7. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS

1.1 OBJETIVO: Determinar el contenido de agua (humedad), presente en una

1.2 FUNDAMENTO: El método se basa en el calentamiento de la muestra a una

1.4 DATOS Y CÁLCULOS

Peso de muestra húmeda – Peso de muestra seca

Peso de muestra seca

% Humedad = 100 - % muestra seca

2.1 OBJETIVO: Determinar el porcentaje de cenizas (o residuo mineral) mediante

Pesar el crisol sin tapa limpio y seco

Pesar una cantidad exacta alrededor de 1,0000 g de muestra

Colocar en la mufla fría y se va aumentando la temperatura lentamente hasta los

Se deja por 4 horas a esta temperatura

Llevar al desecador y dejar enfriar

Pesar el crisol más el residuo mineral

2.4 DATOS Y CÁLCULOS

Peso del residuo

1. ¿Qué importancia tiene en la industria de alimentos la determinación de la

1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

2. CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

8. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORO EN UN CLORURO SOLUBLE

Adquirir habilidades y destrezas en el procedimiento para la aplicación del Análisis

Identificar las etapas básicas de un análisis gravimétrico.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Se pesa una muestra de 0,100 a 0,150 gramos, se pasa a un vaso de precipitado;

El precipitado de AgCl se filtra en un crisol Gooch mediante succión, se lava 10

Se deseca en la estufa a 130-150 ºC durante una hora, se deja enfriar en el

El resultado se expresa en porcentaje de cloro. El factor de conversión de AgCl en

Peso del precipitado X Factor Gravimétrico

1. ¿Por qué la etapa de precipitación se debe hacer en medio ácido?

2. En la etapa de filtración y lavado, se emplea el crisol filtrante y HNO3

3. Si el precipitado se deja expuesto a la luz intensa durante mucho tiempo ¿Qué

4. Defina: ¿Qué es un precipitado coloidal?, ¿Es el AgCl uno de ellos? Justifique su

5. ¿Qué ventajas y desventajas tienen las determinaciones gravimétricas?

6. Una muestra de 1,6448 g de un cloruro soluble produjo al analizarla un precipitado

1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

9. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SO3 EN UN SULFATO SOLUBLE

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Se diluye la solución hasta más o menos 200 mL , se calienta a ebullición, se añaden

Pasar el precipitado junto con el papel al crisol y colocarlo en un calentador eléctrico

El resultado se expresa en porcentaje de SO3. El factor de conversión del BaSO4 en

Donde: P = Peso del precipitado calcinado

F = Factor Gravimétrico del BaSO4

a. ¿Por qué se utiliza el HCl (1:9) como solvente?

1. LUX, H., Curso Práctico de Análisis Inorgánico Cuantitativo. Editorial Alhambra,

2. CAMARGO, J., PEDRAZA, J.F., Prácticas de Química Analítica Cuantitativa,

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