Manual Linea 2019-Aguas

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA INORGÁNICA
Tratamiento de Aguas
Manual de Prácticas de Laboratorio
MATERIAL ELABORADO POR:

QFB Claudia Pérez Garrido
AGOSTO 2019
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El agua y la tierra los dos fluidos esenciales de los que depende la
Vida, se han convertido en latas globales de basura
Jacques Yves Cousteau
PRÓLOGO
Existe la preocupación por el medio ambiente y la influencia del hombre sobre la alteración
del mismo. Por ello es objetivo de la asignatura de Tratamiento de Aguas, que los alumnos que la
cursan puedan entender correctamente las perturbaciones que la contaminación ocasiona en uno
u otro medio desde un punto de vista fundamentalmente químico.
El presente Manual de Laboratorio de Tratamiento de Aguas tiene el propósito de que el
alumno adquiera el conocimiento de cómo abordar problemas de contaminación, mediante el
estudio de métodos que le permitan detectar, cuantificar, analizar y dar un tipo de solución técnica
para minimizar esos problemas. Los métodos experimentales que se presentan en este manual
están elaborados de acuerdo a procedimientos estandarizados de laboratorio para análisis físico y
químico de muestras de aguas municipales y residuales, así como de la metodología para obtener
algunos parámetros básicos de diseño de operaciones unitarias en Sistemas de Tratamiento de
Aguas Residuales. [APHA,1992:1816]
En la serie de 13 prácticas que conforman este manual se enfatiza la parte experimental,
por lo que contiene una breve introducción de los principios y teoría, ampliando su información con
conceptos previos que encontrarán en los libros que aparecen en la bibliografía recomendada. Así
mismo, se describe brevemente el procedimiento experimental que se debe seguir. Se incluye la
sección de registro y preguntas que mediante la aplicación de criterios de calidad se evalúan
muestras de aguas residuales.
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Los métodos experimentales que aquí se presentan se clasifican en: parámetros de
carácterfísico, como: propiedades organolépticas, color, conductividad entre otras que permiten
iniciar la caracterización de muestras de agua potable y residual. La primera práctica, es la que
cubre este objetivo.
Posteriormente se pretende que el alumno estudie parámetros de carácter químico,
mediante la determinación de materia inorgánica, tal es el caso de: alcalinidad, dureza y
parámetros específicos, como sílice y elcontenido de hierro total. Se aplican métodosácido-base,
complejación y argentometría para analizar el equilibrio catiónico-aniónico en diferentes tipos de
aguas.
Las prácticas en las que se analiza el contenido orgánico en aguas residuales, cuyas
determinaciones se basan en análisis de óxido reducción, son: Oxígeno Disuelto, Demanda
Bioquímica de Oxígeno (DBO) y Demanda Química de Oxígeno (DQO). Estos parámetros se
estudian como indicadores de contaminación y como control en los procesos de tratamiento
secundario
Finalmente se estudia un tratamiento primario, donde el alumno analiza las condiciones de
trabajo, mediante prueba de Jarras, para elegir un coagulante y aplicar un proceso de:
coagulación-floculación- sedimentación para el tratamiento de aguas residuales.
En todos los casos, se le pide al alumno que elabore un informe de la actividad
experimental desarrollada, que incluya una discusión de resultados, donde con el apoyo de los
conocimientos teórico-prácticos adquiridos, le permitan elaborar una conclusión sobre la calidad de
las muestras analizadas.
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DERIVACIÓN DE LOS OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL A
PARTIR DEL PROGRAMA DE LA ASIGNATURA
DEPARTAMENTO: SECCIÓN ACADÉMICA:

Ciencias Químicas Química Inorgánica
CARRERA: Química Industrial, Química e Ingeniería

ASIGNATURA: Tratamiento de Aguas
Química
OBJETIVOS GENERALES
OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL
DE LA ASIGNATURA
 Estudiar la composición 1. Determinación de parámetros físicos de muestras de

fisicoquímica de distintos tipos de agua potable y residual, como: color, olor,
agua. conductividad y turbidez.
 Estudiar el equilibrio catiónico 2. Determinar Alcalinidad y Dureza en muestras de
aniónico de importancia para agua potable y residual, mediante equilibrios: ácido-
establecer la condición de calidad base y complejometría.
en distintos tipos de aguas 3. Determinación química de contenido de iones: Cl- en
aguas potables y residuales, por método:
argentométrico.
 Estudiar el tratamiento químico  Aplicar diferentes coagulantes, mediante Prueba de
mediantemétodos para la Jarras, para elegir un coagulante eficaz, en función
desestabilización de partículas de pH y concentración.
suspendidas en aguas naturales y
residuales.
 Análisis de sólidos y principios 1. Mediante análisis gravimétrico determinar el
básicos para el proceso de contenido del material sólido suspendido y disuelto,
sedimentación de partículas que constituye el valor absoluto de los Sólidos
discretas y partículas floculentas. Totales (ST) en aguas residuales.
2. Mediante el uso del cono Imhoff determinar Sólidos
Sedimentables en aguas residuales.
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3. A partir de un análisis de sedimentación, obtener la
remoción de partículas con sedimentación floculenta,
de importancia para el diseño de sedimentadores
primarios.
 Estudiar el funcionamiento y diseño  Aplicación del proceso de filtración para un efluente
de equipo de filtrado para el de una sedimentación primaria, proponiendo el
tratamiento de aguas. método y materiales más adecuados.
 Conocer los parámetros de 1. Comprender la importancia de la medición de
medición y control de materia
orgánica: demanda bioquímica de Oxígeno Disuelto por el método de Winkler, para la
oxigeno (DBO) y demanda química determinación de DBO5, indicador de contaminación
de oxígeno (DQO) de materiales orgánicos en el tratamiento aerobio.
 Estudiar los principios básicos de
2. Aplicar la coagulación y sedimentación de sólidos
biodegradación de la materia
orgánica en los procesos de coloidales no sedimentables de naturaleza orgánica
tratamiento aerobio en el tratamiento aerobio.
3. Conocer el contenido de sustancias susceptibles a
ser oxidados químicamente (materia orgánica e
inorgánica) en aguas residuales, por medio de la
determinación de DQO, método de Reflujo Cerrado.
 Conocer los principios 1. Determinación de cloro en forma activa (cloro
fundamentales de procesos molecular ácido hipocloroso e hipoclorito) o cloro
terciarios en tratamiento de aguas: residual como principal agente desinfectante en la
ablandamiento, desalinización y potabilización de agua.
cloración 2. Realizar curva de dosis de cloro
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TRATAMIENTO DE RESIDUOS EN EL LABORATORIO
La peligrosidad de los materiales y de los residuos depende fundamentalmente de sus
propiedades intrínsecas, ya sean físicas, químicas o biológicas, las que pueden verse
incrementadas, por el manejo inadecuado en las etapas de almacenamiento, proceso de uso,
transporte y disposición final. Es muy difícil establecer un sistema o método de tratamiento general
para todos los residuos específicos de un laboratorio, ya que depende del volumen generado, del
tipo de laboratorio y, sobre todo por la variedad de residuos que se generan; por otra parte, los
residuos casi nunca están constituidos por un solo producto, por lo general son mezclas
complejas. [Cruz,1997:7-109]
Actualmente en el Laboratorio de Tratamiento de Aguas se está implementando un
programa de tratamiento de residuos químicos, el cual tiene como objetivos principales:
 Implementar una metodología de trabajo “segura”, para minimizar los riesgos en el manejo de
materiales peligrosos y áreas de trabajo, que tienen sobre la salud.
 Que el profesor y el estudiante sean conscientes que son ellos los responsables de los
productos que manejan, así como de los residuos que generan y de su destino final. Por lo que
son los encargados de darles un tratamiento adecuado.
 Que los futuros egresados de la Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán comprendan que
cualquier método de análisis o de tratamiento para algún tipo de agua, va originar a su vez un
nuevo fenómeno con incidencia medioambiental.
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CONSIDERACIONES IMPORTANTES
Es objetivo principal, en el Laboratorio de Tratamiento de Aguas, es que el estudiante
adquiera habilidades en el manejo de técnicas de análisis de aguas, de metodologías para obtener
algunos parámetros básicos para el diseño de procesos unitarios de tratamiento de aguas
residuales y que compruebe de esta manera la importancia de los principios estudiados en las
clases teóricas.
Se enfatiza la importancia del compromiso de llevar un orden y pulcritud en las actividades
del laboratorio, condiciones esenciales para lograr una labor eficaz y un ambiente seguro.
Trabajar en el laboratorio con seguridad, donde se manipulan reactivos químicos,
materiales de vidrio, equipos eléctricos y electrónicos, implica estar preparado para contrarrestar
los problemas que se pudieran presentar. Por ello, es prioritario minimizar esos problemas
mediante el uso de la indumentaria apropiada y dispositivos de protección personal.
Es esencial que el alumno estudie cuidadosamente todos los aspectos, teóricos y
experimentales, de cada práctica propuesta en este manual antes de que una práctica se realice, y
preferentemente antes de entrar en el laboratorio. Normalmente se estarán realizando los
experimentos en equipo y siempre bajo la vigilancia del profesor que está para apoyar al
estudiante en el entendimiento de la práctica.
Para el trabajo en el laboratorio se requiere que se tenga una bitácora de trabajo en la cual
se ha de documentar la información previa necesaria para realizar la práctica, así como todas las
observaciones de la actividad experimental.
Para el cumplimiento de todas las actividades del laboratorio, los alumnos se apoyarán de
un Calendario de Actividades que se les entrega en la sesión de presentación del curso.
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PARÁMETROS DE EVALUACIÓN
Para la evaluación se toman en cuenta aspectos como:
 Bitácora que incluye: información previa de la práctica, tipo de muestra, registros de
resultados experimentales, cuestionarios, bibliografía
 Trabajo experimental
 Informe o Reporte
 Seminario-examen
Se pretende preparar al estudiante mediante el conocimiento teórico y el trabajo
experimental, para aplicar su criterio y proponer un esquema de tratamiento en un problema
específico bajo la guía del profesor
El contenido y la forma de evaluar los reportes es la siguiente:
 Se presenta a manera de artículo
 Nombre de la práctica:nombres de los integrantes del equipo, grupo, nombre de la
práctica y fecha
 Objetivos:Indicados en el manual.
 Resumen:es el resumen de la práctica, incluir tipo de muestra; debe ser
comprensible, sencillo informativo, conciso y específico.
 Resultados: se presenta en una tabla solo resultados sin cálculos, en una columna
resultados experimentales y en otra columna datos de las normas, pueden incluir
gráficas.
 Análisis de Resultados: discusión de resultados, comparar con valores normativos
 Conclusiones: relacionar con los objetivos de la práctica y condición de calidad de la
muestra analizada
 Referencias: las revisiones bibliohemerográficas deben incluirse.
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MÉTODOS DE TOMA DE MUESTRA
OBJETIVO GENERAL:
 Al final de curso los alumnos relacionarán las bases teórico-prácticas para la aplicación en
el trabajo de muestreo de diferentes tipos de aguas.
MUESTREO:
Según un viejo axioma, “el resultado de cualquier determinación analítica no puede ser
mejor que la muestra sobre la que se hace”.
El objetivo de la toma de muestras es la obtención de una porción de material cuyo
volumen sea lo suficientemente pequeño como para que pueda ser transportado con facilidad y
manipulado en el laboratorio, sin que por ello deje de representar con exactitud al material de
donde procede. Esto implica que la proporción o concentración relativa de todos los componentes
serán las mismas en las muestras que en el material de donde proceden, y que dichas muestras
serán manejadas de tal forma que no se produzcan alteraciones significativas en su composición
antes de que se hagan las pruebas correspondientes.
Al trabajar con aguas limpias y residuales, el laboratorio suele dirigir u orientar el programa
de la toma de muestras que se determina tras consultar al destinatario de los resultados del
análisis. Esta consulta es esencial para asegurar que la elección de las muestras y los métodos
analíticos proporcionen una auténtica base para resolver los problemas que plantea la toma de
muestras.
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PRECAUCIONES GENERALES
Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo dos o tres veces con el agua que
se va a recoger, a menos que el envase contenga un conservante o un decolorante. Según los
análisis que se deben realizarse, hay que llenar el envase por completo (en la mayoría de los
análisis orgánicos).
En el caso de muestras que hayan de ser transportadas, lo mejor es dejar un espacio de
alrededor del 1 por 100 de la capacidad del envase para permitir la expansión térmica. A veces
proporciona mayor información analizar numerosas muestras en lugar de una sola, ya que de este
modo no se pierden los valores, máximos y mínimos.
Entre los principales factores que influyen sobre los resultados se encuentra la presencia
de materia suspendida o de turbidez. En general, se separa toda cantidad significativa de material
suspendido, mediante decantación, centrifugación o filtración adecuada. Si la turbidez es notable,
hay que decidir si se filtra o no la muestra. Para medir la cantidad total de un componente no hay
que eliminar los sólidos suspendidos, sino tratarlos de forma adecuada.
Hay que hacer un registro de todas las muestras recogidas e identificar cada envase
pegando una etiqueta debidamente señalada. En esta información debe constar el nombre de la
persona que ha hecho la toma, fecha, hora, y localización exacta; la temperatura del agua y
cualquier otro dato que pueda resultar necesario para establecer una correlación con su análisis.
Antes de recoger muestras de un sistema de abastecimiento, hay que dejar que el agua
corra por las tuberías con el objeto de asegurar que la muestra es representativa del suministro,
teniendo en cuenta el diámetro y longitud de la conducción y velocidad del flujo.
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Los lagos y pantanos presentan considerables variaciones debidas a causas normales,
como la estratificación estacional, la cantidad de lluvia, el desagüe y el viento. La elección del
lugar, la profundidad y la frecuencia de las tomas de muestra se hará dependiendo de las
condiciones locales y del objetivo del estudio. En cualquier caso se evitará la espuma
superficial[Analisis,2008].
Hay que evitar las áreas de turbulencia excesiva, a causa de la posible pérdida de
componentes volátiles y presencia de vapores tóxicos. No hay que recoger muestras en
vertederos, ya que su localización tiende a favorecer la obtención de compuestos no miscibles más
ligeros que el agua. En general la toma se hará bajo la superficie en áreas tranquilas.
Utilice sólo muestras representativas o recogidas según el programa de muestras para
hacer los análisis.
La gran variedad de condiciones bajo las cuales ha de hacerse la toma, hace que resulte
imposible recomendar un procedimiento único. En general, hay que tener en cuenta las pruebas o
análisis que se van a realizar y el fin para el que se requiere los resultados.
CONSIDERACIONES SOBRE SEGURIDAD
Los componentes de la muestra pueden ser tóxicos; durante la toma y manipulación de la
misma se deben adoptar las precauciones adecuadas. Las sustancias tóxicas pueden penetrar a
través de la piel y, en el caso de los vapores, a través de los pulmones. Las precauciones pueden
limitarse a llevar unos guantes o batas, delantales u otros sistemas de protección. Siempre hay
que llevar una protección ocular y uno de boca. En el laboratorio, los envases se han de abrir en
una campana para gases.
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TIPOS DE MUESTRAS:
A) MUESTRAS DE SONDEO
Estrictamente hablando, una muestra recogida, en un lugar y un momento determinado,
solo puede representar la composición de la fuente en ese momento y lugar.
B) MUESTRAS COMPUESTAS
En la mayoría de los casos, la expresión "muestras compuestas" se refiere a una mezcla
de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distintos momentos. A veces se
utiliza la expresión "compuestas-tiempo" para distinguir este tipo de muestras de otros. Las
muestras "compuestas-tiempo" son las más útiles para determinar las concentraciones
medidas que se han de utilizar.
C) MUESTRAS INTEGRALES
En algunos casos, la información necesaria se obtiene mejor analizando mezclas de
muestras individuales, recogidas en distintos puntos al mismo tiempo o con la menor
separación temporal que sea posible. A veces, las muestras de este tipo se denominan
integrales.
ETIQUETADO DE LAS MUESTRAS
Utilícense etiquetas para evitar falsas identificaciones de la muestra. Éstas deben contener
al menos la siguiente información: número de la muestra, nombre del que ha hecho la toma, fecha
y momento y el lugar de la misma.
TOMA DE MUESTRAS
Toma manual: En la toma manual se supone que no se utiliza equipo alguno, lo mejor es
hacer la toma con un envase de vidrio limpio y de preferencia esterilizado, de acuerdo al
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procedimiento que garantice la seguridad.
Cuando se realice un análisis bacteriológico a la muestra, el recipiente debe estar
esterilizado.
NÚMERO DE MUESTRAS
Teniendo en cuenta las variaciones aleatorias, tanto en los procedimientos analíticos como
en la presencia de componentes en el lugar de la toma, una sola muestra puede resultar
insuficiente para alcanzar el nivel de certidumbre deseado.
CONSERVACIÓN DE MUESTRAS
Independientemente del tipo de muestra de que se trate, nunca puede conseguirse la
estabilidad completa de todos los componentes. En el mejor de los casos, las técnicas de
conservación solo retrasarían los cambios químicos y biológicos que inevitablemente se producen
después de la toma.
Para reducir al máximo posible la volatilización o biodegradación, entre el momento de la
toma y el análisis, se debe mantener la muestra a la menor temperatura posible, sin que llegue a
congelarse. Lo mejor es empaquetar la muestra, antes de enviarla, en un recipiente con hielo o
sustitutos comerciales de hielo. Mientras se hace la mezcla, las muestras deben mantenerse con
hielo o en un sistema de refrigeración a 4 °C. Las muestras se analizarán lo antes posible, una vez
llegadas al laboratorio. Si no es posible hacerlo de manera inmediata, en la mayoría de los casos
se recomienda conservarlas a 4 °C. Solo deberán utilizarse conservadores químicos cuando se
haya demostrado que no van a estropear el análisis.[APHA,1992:33-46]
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PRÁCTICA 1
CARACTERIZACIÓN FISÍCA DE UN AGUA POTABLE Y RESIDUAL
OBJETIVOS:
 Determinación de parámetros físicos en muestras de agua potable y residual, como: color,
olor, pH, conductividad eléctrica, y turbidez.
 Analizar la importancia de características físicas en aguas y evaluar mediante criterios de
calidad.
INTRODUCCIÓN
Cuando se analiza un agua contaminada con el objetivo de ser tratada, es necesario revisar
previamente los parámetros que determinen su calidad. Estos parámetros se clasifican, en cuatro
grupos: físicos, químicos, biológicos, y radiológicos.
Uno de los parámetros físicos más importantes es la presencia de sólidos que alteran la
apreciación visual que tenemos del agua. Los parámetros que evalúan esta presencia son:
turbidez, sólidos en suspensión y color. El término color se define como la capacidad de absorber
ciertas radiaciones del espectro visible. La presencia de color en las aguas residuales es debida
principalmente a la existencia de materia orgánica proveniente de los suelos vegetales, como es el
caso de los ácidos húmicos que proporcionan un color amarillento; el hierro que aporta colores
rojizos y el manganeso que le proporciona tonalidades negras.
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Existen diversos métodos para llevar a cabo las medidas del color, las cuales se hacen
normalmente en el laboratorio. Uno de esos métodos, es la de comparación, con un estándar
arbitrario a base de cloruro de cobalto (Cl2Co) y cloroplatinato de potasio (Cl6PtK2) y se expresa en
una escala de unidades de Pt-Co (unidades Hazen) o simplemente Pt. Para éste método se
emplea lo que se conoce como “disco de Hellige”. Otro método que se utiliza con gran frecuencia
es el método espectrofotométrico.
Cuando hacemos un análisis de las aguas residuales, es necesario determinar dos tipos de
color: el aparente y el verdadero. Se conoce como color aparente, a aquel que es proporcionado
tanto como por la materia disuelta como por las sustancias en suspensión. Por otro lado, el color
verdadero o real, es aquel que se presenta después de que la muestra fue sometida a procesos de
filtración o centrifugación para eliminar la turbidez, es decir, las sustancias suspendidas; y es un
requisito primordial para poder llevar a cabo el método espectrofotométrico.
Sin embargo, independientemente del color, existen otra serie de pruebas que nos permiten
conocer las características del agua. El sabor y olor del agua son determinaciones organolépticas
de determinación subjetiva, para las cuales no existen instrumentos de medición y registro; no
obstante, el sabor salado puede ser adquirido por cloruros, el amargo por sulfatos y el picante por
el dióxido de carbono.
Por otra parte, el pH es una medida de la concentración de iones hidrógeno; y es una
medida de la naturaleza ácida o alcalina de la solución acuosa que puede afectar los usos
específicos del agua. La mayoría de las aguas naturales tienen un pH que varía entre 6 y 8,
mientras que en las aguas residuales es variable y puede corregirse por neutralización. Esta
medición se lleva a cabo empleando un potenciómetro calibrado.
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Del mismo modo, la conductividad eléctrica es otro parámetro fundamental para el análisis
de las aguas residuales, ya que es la medida de la capacidad del agua para conducir la
electricidad, es indicativa de la materia ionizable total presente en el agua. En el Sistema
Internacional de Unidades (SIU), el recíproco del ohmio es el siemens (S) y la conductividad se
expresa en milisiemens por metro (mS/m); 1 mS/m = 10 μmhos/cm.
CONCEPTOS A REVISAR:
 Características físicas y químicas para aguas naturales, potables y residuales.
 Fundamento de la espectrofotometría.
 Principio básico de la determinación potenciométrica.
 Cromaticidad de un color.
 Plan de muestreo
MATERIAL Y EQUIPO
Tubos de Nessler de 50 ml. de forma alta. 2 vasos de precipitado de 250 ml.
Centrífuga Dynac. 1 Tubo para centrífuga.
Espectrofotómetro. 1 Electrodo.
TurbidímetroHelligeInc E. 2 Celdas.
Conductímetro HANNA Ins. Agua destilada
Disco de Hellige
Colorímetro HelligeInc.E
Potenciómetro HANNA Ins.
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MUESTRAS:
o Agua potable.
o Agua residual.
PROCEDIMIENTO:
1) Determinación de propiedades organolépticas.
 Observar detenidamente el color de la muestra y todas sus características.
 Percibir el olor de la muestra de agua y anotar todas sus características.
 Solo en caso necesario, percibir el sabor de la muestra.
2) Determinación de pH.
 Llevar a cabo la medición de pH empleando un potenciómetro para obtener una medición
más exacta. Calibrar el aparato previamente con una solución buffer de pH conocido.
3) Determinación de la Conductividad eléctrica.
 Tomar una pequeña muestra de agua y verterla en un vaso de precipitados.
 Llevar a cabo la medición de la conductividad eléctrica de la muestra, empleando un
electrodo y anotar los resultados correspondientes. Calibrar previamente el conductímetro.
4) Determinación de Turbidez.
 Llevar a cabo la medición de turbidez de una muestra de agua residual, con un turbidímetro
el que deberá calibrarse previamente.
5) Determinación del color aparente.
 Llenar los tubos de Nessler, uno con agua destilada y el otro con de la muestra de agua
residual.
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 Colocar los tubos dentro del aparato de Hellige y mirar verticalmente hacia abajo, de
manera que la luz se refleje hacia arriba a través de las columnas del líquido. El color se
determina visualmente al hacer coincidir la columna de muestra con el estándar de vidrio
coloreado.
 Si el color de la muestra excede el estándar de vidrio, diluir la muestra en agua destilada a
proporciones conocidas hasta que el color se sitúe dentro de los márgenes del estándar.
 Cálculo de unidades de color (unidades Hazen o simplemente Pt):
A x 50
Unidad de Color =
B
Dónde:
A = color estimado de una muestra diluida
B = ml de muestra tomados para la dilución
 Reportar los resultados de color en cifras completas, de acuerdo a la tabla siguiente:
Unidades de color Registro más cercano
1 – 50 1
51 – 100 5
101 – 250 10
251 – 500 20
50
6) Determinación del color verdadero (Método espectrofotométrico).
 Centrifugar durante 10 minutos a 40 rpm. la muestra de agua, para eliminar sólidos en
suspensión.
 Separar el sobrenadante de la muestra y verterlo en las celdas limpias del
espectrofotómetro. Limpiar cuidadosamente las celdas, antes de las lecturas.
 Determinar los valores de transmitancia de la muestra, variando la longitud de onda desde
400 nm. a 700 nm. y calibrando con un blanco de agua destilada para cada medición.
 Tabular los valores de transmitancia correspondientes a las longitudes de onda mostradas
en las columnas X, Y y Z de la tabla. Totalizar cada columna de transmitancia y multiplicar
los totales por los factores adecuados que figuran en la parte baja de la tabla, para obtener
valores triestímulo X, Y y Z (el valor triestímulo de Y corresponde al % de Luminancia).
%
X (λ) Y(λ) Z (λ)
TRASMITANCIA
435.5 489.5 422.2
461.2 515.2 432.0
544.3 529.8 438.6
564.1 541.4 444.6
577.4 551.8 450.1
588.7 561.9 455.9
599.6 572.5 462.0
610.9 584.8 468.7
624.2 600.8 477.7
645.9 627.3 495.2
(∑X) (fX) = X̆ (∑Y) (fY) = Y̆ (∑Z) (fZ) = Z
Dónde:
51
fX = 0.09806 fY = 0.10000 fZ = 0.11814
X̆ Y̆ Z̆
x= 𝑦= 𝑧=
X̆ + Y̆ + Z̆ X̆ + Y̆ + Z̆ X̆ + Y̆ + Z̆
 Localizar el punto (x,y) en el diagrama de cromaticidad y determinar la longitud de onda en
nm. y la pureza en %, directamente a partir del diagrama.(*)
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 Determínese la tonalidad a partir del valor de longitud de onda dominante, de acuerdo con
las márgenes de la tabla siguiente:
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Margen de longitud de onda (nm.) Matiz
400 - 465 Violeta
465 - 482 Azul
482 - 497 Azul verdoso
497 - 530 verde
530 – 575 Amarillo verdoso
575 – 580 Amarillo
580 – 587 Anaranjado amarillento
587 – 598 Anaranjado
598 - 620 Anaranjado rojizo
620 - 700 Rojo

* Referencia: Métodos Normalizados de Análisis de Aguas Residuales.
RESULTADOS:
Anotar sus resultados en forma de tabla como se muestra a continuación
PARÁMETROS FISICOS Parámetros
Color de norma
MUESTRA Color Turbidez Conductividad
PH Aparente oficial que
verdadero (NTU) (µS/cm)
(UC) aplica
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REPORTE DE LA PRÁCTICA:
1. Reportar en una tabla los valores de parámetros físicos (color aparente y verdadero, pH,
conductividad y turbidez) determinados en el laboratorio y evaluar calidad.
2. ¿Qué es el color aparente y el color verdadero?
3. ¿Qué relación tiene el pH con el color y turbidez de un agua?
4. ¿Qué es la longitud de onda dominante, luminancia y pureza de color?
5. ¿Qué relación tiene la cromaticidad con el color real de un agua?
6. ¿Importancia de las características físicas para la calidad en un agua potable y en aguas
residuales?
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CARACTERIZACIÓN FÍSICA DE UNA MUESTRA DE AGUA
PROPIEDADES
ORGANOLÉPTICAS
(PARÁMETRO 1)
MUESTRA PERCIBIR
DE AGUA OLOR R1
RESIDUAL SABOR
COLOR
APARENTE COLOR VERDADERO
TUBOS MUESTRA
MUESTRA CENTRIFUGAR DE AGUA
DE
DE AGUA RESIDUAL
NESSLER
RESIDUAL
APARATO SEPARAR
DE SOBRENADANTE R3
HELLIGE
TOMAR
LEER
ALÍCUOTA R4
R2
No
LEER EXCEDE
CALIBRAR
COLOR ESTÁNDAR ESPECTROFOTÓMETRO
APARENTE
Si
400-700 nm
DILUIR LEER
MUESTRA TRANSMITANCIA
R5
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(PARÁMETRO 2)
MUESTRA
DE AGUA CALIBRAR R6
pH LEER
RESIDUAL POTENCIÓMETRO
(PARÁMETRO 3)
MUESTRA
CALIBRAR R7
CONDUCTIVIDAD DE AGUA LEER
CONDUCTÍMETRO
RESIDUAL
(PARÁMETRO 4)
MUESTRA CALIBRAR
LEER R8
TURBIDEZ DE AGUA TURBIDÍMETRO
RESIDUAL
R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 y R8 = Las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo.
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PRÁCTICA 2
SÓLIDOS TOTALES
OBJETIVOS:
 Mediante análisis gravimétrico determinar los diferentes tipos de materiales sólidos que
constituyen el valor absoluto de los sólidos totales.
 Analizar la importancia de la naturaleza de los diferentes tipos de materiales sólidos que le
confieren una calidad a las aguas residuales.
INTRODUCCIÓN:
Los sólidos totales son los materiales suspendidos y disueltos en aguas limpias y
residuales. Sólidos totales es la expresión que se aplica a los residuos de material que quedan en
un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en estufa a
temperatura definida.
La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o suspendidos. En un
concepto general, los sólidos se definen como materia que permanece como residuo después de
someterse a evaporación de una muestra de agua a una temperatura de 105 ° C.
Los sólidos suspendidos son los materiales no filtrables o no disueltos que pueden tener
propiedades de sedimentación, bajo condiciones tranquilas, por acción de la gravedad.
En aguas residuales y lodos, se acostumbra hacer la determinación de sólidos volátiles y
sólidos fijos, con el fin de obtener una medida de la cantidad de materia presente. El contenido de
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sólidos volátiles se interpreta en términos de materia orgánica, teniendo en cuenta que a 550°C, la
materia orgánica se oxida a una velocidad razonable formando CO2 y H2O que se volatizan. Sin
embargo, la interpretación no es exacta puesto que la pérdida de peso incluye también pérdidas
debidas a descomposición o volatilización de ciertas sales minerales. Compuestos de amonio
como el bicarbonato de amonio se volatilizan completamente durante la calcinación:
NH4HCO3→ NH3 ↑ + H2O ↑ + CO2 ↑
En la práctica se prefiere cuantificar el contenido de materia orgánica en aguas mediante
ensayos como el de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) o el de la Demanda Bioquímica de
Oxígeno (DBO)
Los sólidos pueden afectar negativamente a la calidad del agua o su suministro de varias
maneras. Las aguas con abundantes sólidos disueltos suelen ser de menor potabilidad y pueden
inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor ocasional. Por estas razones para
las aguas potables es deseable un límite de 500 mg/L de sólidos disueltos.
Es importante, usar recipientes previamente acondicionados y de peso constante, con el fin
de no introducir errores en la determinación. La determinación de sólidos suspendidos totalesy
sólidos suspendidos volátiles es importante para evaluar la concentración o “fuerza” de aguas
residuales y para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento. En plantas de lodos
activados, estas determinaciones se usan para controlar el proceso y como factores de diseño de
unidades de tratamiento biológico secundario.
59
SólidosTotales: ST = SST + SDT = STV + STF
Sólidos Totales Fijos: STF = ST - STV
Sólidos Totales Volátiles: STV
Sólidos Suspendido Totales: SST = SSV + SSF
Sólidos Suspendidos Fijos: SSF = SST - SSV
Sólidos suspendidos Volátiles: SSV
Sólidos Disueltos Totales: SDT = SDV + SDF
Sólidos Disueltos Fijos: SDF = SDT – SDV
Sólidos Disueltos Volátiles: SDV
 Principales operaciones y materiales para el análisis gravimétrico.
 Evaporación y calcinación.
 Clasificación del material sólido contenido en las aguas residuales.
 Poner a peso constante una cápsula y un crisol Gooch.
MATERIAL Y EQUIPO:
1 Cápsula de porcelana. 1 Perilla.
1 Crisol Gooch de 25 a 45ml con adaptador. 1 Equipo generador de vacío.
1 Pipeta volumétrica de 25 ml. 1 Filtro circular de fibra de vidrio
1 Probeta de 25 ml. Pinzas para cápsula
1 Cono Imhoff Horno de secado.
1 Parrilla. Horno de mufla.
1 Agitador de vidrio. Balanza analítica.
1 Matraz Kitasato. Desecador.
60
PROCEDIMIENTO:
1. Sólidos Totales
1.1. Pesar la cápsula de porcelana previamente puesta a peso constante W1.
1.2. Agregar 25 ml. de muestra de agua residual
1.3. Evaporar a sequedad en la parrilla, evitando proyecciones.
1.4. Colocar la cápsula de porcelana en la estufa por 30 min a una temperatura de 105 °C.
1.5. Colocar la cápsula en el desecador a temperatura ambiente y determinar su peso
hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso W2.
1.6. Colocar la cápsula de porcelana en la mufla a 600°C por 20 min., dejar enfriar la
mufla a aproximadamente a 400°C, para abrirla.
1.7. Repetir los pasos 4 y 5. Registrar como peso W3.
2. Sólidos Suspendidos
2.1 Colocar al Gooch el filtro de fibra de vidrio.
2.2 Pesar el Gooch (con el filtro de fibra de vidrio) W4.
2.3 Filtrar 25 ml. de muestra a vacío y lavar el residuo depositado sobre el filtro con una
porción de 10 ml. de agua destilada.
2.4 Colocar el Gooch en la estufa por espacio de 30 min. a 105°C.
2.5 Pasar el crisol al desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta
alcanzar peso constante. Registrar como peso W5.
2.6 Colocar la muestra en la mufla a 600°C por 20 min.
2.7 Repetir los pasos 4 y 5. Registrar como peso W6.
3. Sólidos Sedimentables
3.1 Decantar la muestra para eliminar partícula en suspensión de gran tamaño y mezclar la
61
muestra afín de asegurar una distribución homogénea de sólidos en suspensión
3.2 Depositar un litro dela muestra en un cono Imhoff de un litro de capacidad y dejarla
reposar durante 45 minutos para que sedimenten los sólidos
3.3 Transcurrido este tiempo agitar suavemente, por rotación, para que sedimenten los
sólidos adheridos a las paredes del cono y dejar reposar la muestra otros 15 minutos
3.4 Leer directamente en el cono los mililitros de sólidos sedimentables
3.5 Reportar el contenido de sólidos sedimentables como mililitros de sólidos por litro de
muestra
CÁLCULOS:
W1 = peso de la cápsula (g)
W2 = peso de la cápsula + muestra seca.
W3 = peso de la capsula + cenizas de la muestra.
W4 = peso del Gooch
W5 = peso del Gooch + muestra seca.
W6 = peso del Gooch + cenizas de la muestra.
W2 - W1
ST mg/L = x 106
25 ml
W2 - W3
STV mg/L = x 106
25 ml
STF = ST - STV
W5 - W4
SST mg/L = x 106
25 ml
W5 - W6
SSV mg/L = x 106
25 ml
SSF = SST – SSV
62
RESULTADOS:
1. Anotar en una tabla los valores en mg/ L de: ST, STF, STV, SST, SSF, SSV, SDT
2. Analizar los resultados obtenidos con la normatividad vigente que corresponda, indicar si el
agua cumple con la calidad de sólidos
3. Determinar en qué tipo de sólidos está principalmente la carga contaminante
4. De qué naturaleza es la carga contaminante.
1. ¿Qué importancia tiene la determinación de sólidos en aguas residuales y potables?
2. ¿Por qué se llevó a cabo la evaporación a una temperatura de 105 °C en la estufa?
3. ¿Por qué se llevan a la mufla las muestras a una temperatura de 600 °C?
4. ¿Qué representan los sólidos volátiles y los sólidos fijos?
63
SÓLIDOS TOTALES
SÓLIDOS TOTALES SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
PREPARAR
PREPARAR CRISOL GOOCH
CÁPSULA A PESO A PESO
CONSTANTE CONSTANTE
PESAR PESAR
(W1) (W4)
AGUA BAÑO AGUA

AGREGAR FILTRAR AGREGAR
RESIDUAL MARIA RESIDUAL
EVAPORAR A
ESTUFA
SEQUEDAD
30 MIN.
105 OC
ESTUFA ENFRIAR
30 MIN.
105 OC 15 MIN
PESAR
ENFRIAR
(W5)
15 MIN
PESAR
MUFLA
(W2)
15 MIN.
600 OC
MUFLA ESTUFA
15 MIN. 30 MIN.
600 OC 105 OC
ESTUFA ENFRIAR
30 MIN. 15 MIN
105 OC
PESAR
ENFRIAR
(W6)
15 MIN R2
PESAR
R1
(W3)
R1, R2 = Desechar en la basura.
64
PRÁCTICA 3
DUREZA Y ALCALINIDAD
OBJETIVOS
 Aplicación de equilibrios ácido-base para conocer el contenido de alcalinidad en aguas
potables y residuales.
 Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la aplicación
analítica de este concepto en la determinación de concentraciones de calcio y magnesio
(dureza del agua).
 Relacionar los contenidos de alcalinidad y dureza en muestras de agua, para indicar
mediante criterios de calidad si son causa de contaminación.
INTRODUCCIÓN
La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y constituye la suma de
todas las bases titulables. El valor medido puede variar significativamente con el pH del punto final
utilizado. La alcalinidad es la medida de una propiedad agregada del agua, y solamente puede
interpretarse en términos de sustancias específicas cuando se conoce la composición química de
la muestra.
La alcalinidad de muchas aguas de superficie depende primordialmente del contenido de
carbonatos y, bicarbonatos e hidróxidos, por lo que suelen tomarse como una indicación de la
concentración de estos componentes. Los valores determinados pueden incluir también la
contribución de boratos, fosfatos, silicatos y otras bases, cuando se hallen presentes. La
65
alcalinidad por exceso de concentración de metales alcalinotérreos, tiene importancia para la
determinación de la aceptabilidad de agua para irrigación. Las determinaciones de alcalinidad se
utilizan en la interpretación y control de los procesos de tratamiento de aguas limpias y residuales.
Las aguas residuales domésticas tienen una alcalinidad menor (o sólo ligeramente mayor) que la
del suministro.
La dureza, debida a la presencia de sales disueltas de calcio y magnesio mide la capacidad
de un agua para producir incrustaciones. Afecta tanto a las aguas domésticas como a las
industriales, siendo la principal fuente de depósitos e incrustaciones en calderas, intercambiadores
de calor, tuberías, etc.
En términos de dureza, las aguas pueden clasificarse así:
0-75 mg/L Blanda
75-150 mg/L Moderadamente dura
150-300 mg/L Dura
>300 mg/L Muy dura
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza,
niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. La alcalinidad y dureza se
corrigen por ablandamiento con cal–sosa, tratamiento con ácido o desmineralización por
intercambio iónico.
Existen distintas formas de dureza:
 Dureza Total: Mide el contenido total de iones Ca+2 y Mg+2, se puede distinguir entre la
dureza de calcio y la dureza de magnesio.
66
 Dureza Temporal o Carbonatada: Mide la dureza asociada a iones HCO3-, eliminable por
ebullición, y es la diferencia entre la dureza total y la permanente.
 Dureza Permanente o no Carbonatada: Mide el contenido en iones Ca+2 y Mg+2 después
de someter el agua el agua a ebullición durante media hora, permaneciendo en el agua
debido a dureza asociada a iones SO=4, NO3, OH-.
 Principales procesos ácido-base en aguas naturales y residuales.
 Principales procesos de complejación en aguas naturales y residuales.
MATERIAL Y EQUIPO SOLUCIONES Y REACTIVOS
1 Probeta de 50 ml Fenolftaleína.
2 Pipeta graduada de 5 ml. Anaranjado de metilo.
1 Bureta graduada de 50 ml. Negro de eriocromo T.
1 Soporte universal con pinza y nuez. Murexida.
4 Matraces Erlenmeyer de 125 ml. H2SO4 0.02 N.
2 Vasos de precipitados de 50 ml. EDTA 0.01 M.
1 Piseta. Solución para determinación de Ca+2, NaOH
1 Espátula 0.1 N. Solución amortiguadora de NH4Cl/
1 Propipeta NH4OH pH=10.
Tiras reactivas para determinar pH. Nota: Consultar las hojas de seguridad para
reactivos, en el laboratorio
67
PROCEDIMIENTO:
1. Alcalinidad:
1.1 Poner muestras de 50 ml. de agua potable y 50 ml. del agua residual, por separado, en
matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1.2 Agregar unas gotas de fenolftaleína, si hay color rosa pálido.
1.3 Titular con H2SO4 0.02 N hasta que desaparezca el color. Registrar los mililitros
gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).
1.4 Agregar unas gotas de anaranjado de metilo.
1.5 Titular la solución con H2SO4 0.02 N hasta cambio de color (amarillo a naranja),
alcalinidad total.
1.6 Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.
2. Dureza Total:
2.1 Poner muestras de 50 ml. de agua potable y 50 ml. de agua residual, por separado, en
2.2 Agregar 1 ml. de solución amortiguadora para dureza total NH4Cl/NH4OH, pH 10.
2.3 Agregar una pizca de indicador, negro de eriocromo T y titular con una solución de
EDTA 0.01 M hasta cambio de color (violeta - azul).
3. Dureza de Calcio
3.1 Poner muestras de 50 ml. de agua potable y 50 ml. de agua residual, por separado, en
3.2 Agregar 2 ml. de solución NaOH 0.1 N para dureza de calcio.
3.3 Agregar unos miligramos de indicador murexida.
3.4 Titular con una solución EDTA 0.01 M hasta cambio de color (rosa tenue - violeta).
68
CÁLCULOS:
a) Alcalinidad Total:
𝑇 × 𝑁𝐻2𝑆𝑂4 × 50 × 1000
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔/𝐿 =
𝑉𝑜𝑙. (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
Forma predominante de alcalinidad

Condición
[OH-] [CO3-2] [HCO3-]
VF = 0 0 0 T
VF <Vam 0 2VF T - 2VF
VF = Vam 0 2VF 0
VF>Vam 2VF - T 2(T - VF) 0
Vam = 0 T 0 0
VF = volumen de titulante al punto final de la fenolftaleína, ml.
Vam = volumen de titulante del punto final del anaranjado de metilo
T = volumen total de titulante del punto final de la fenolftaleína al punto final del
anaranjado de metilo
b) Dureza total:
𝑉𝑜𝑙.𝐸𝐷𝑇𝐴× 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100 × 1000

𝐶𝑎𝐶𝑜3 𝑚𝑔/𝐿 =
𝑉𝑜𝑙. (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
69
RESULTADOS:
Anotar en la tabla los resultados obtenidos
PARAMETROS QUIMICOS
MUESTRA
mg/L CaCO3
NORMA DE
REFERENCIA
Dureza de Dureza de
Alcalinidad Total Dureza Total
Calcio Magnesio
MUESTRA 1
MUESTRA 2
REPORTE DE LA PRÁCTICA
1. Reportar contenido de CO3=, HCO 3-, alcalinidad total, dureza total, dureza de Ca+2 y dureza
de Mg+2.
2. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con los datos de la normatividad
vigenteconsultada.
3. ¿El agua que se analizó se le considera dura?¿Es una dureza temporal o permanente?
4. ¿Cómo influyen los resultados de alcalinidad y dureza en el uso que tiene el agua?
5. ¿Qué importancia tiene la determinación?
70
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
MUESTRA
DE AGUA
RESIDUAL
AGUA MEZCLAR
DESTILADA AGREGAR
R1
Si TOMAR
COLOR TITULAR ANARANJADO
INDICADOR VOLUMEN
ROSA H2SO4 INDICADOR DE METILO
FENOLFTALEÍNA 1ER VIRE
No
ANARANJADO
DE METILO INDICADOR
TITULAR TITULAR
R2 H2SO4 R2
H2SO4
No No
VIRE A VIRE A
NARANJA NARANJA
Si
Si
TOMAR TOMAR
VOLUMEN R3 R3 VOLUMEN
DE VIRE 20 VIRE
R1 y R2 = Guardar soluciones en respectivo frasco etiquetado.
R3 = Desechar en la tarja.
71
DETERMINACIÓN DE DUREZA
DUREZA TOTAL DUREZA DE CALCIO
MUESTRA MUESTRA
DE AGUA DE AGUA
RESIDUAL RESIDUAL
AGUA AGREGAR MEZCLAR AGUA AGREGAR MEZCLAR

DESTILADA DESTILADA
SOLUCIÓN SOLUCIÓN
R4 AGREGAR R7 AGREGAR
AMORTIGUADORA NaOH
NH4Cl/NH4OH pH=10 0,1 N
NEGRO DE INDICADOR MUESTRA INDICADOR

ERIOCROMO T
Mezclar
TITULAR CON
R5 MEZCLAR
EDTA
No
VIRE TITULAR
R5
AZUL CON EDTA
No
Si
VIRE
TOMAR VIOLETA
VOLUMEN
DEL VIRE
R6 Si
TOMAR
VOLUMEN
DE VIRE
R8
R4 = Guardar el sobrante de solución Amortiguadora de NH 4Cl / NH4OH en frasco etiquetado.

R5 = Guardar el sobrante de la solución de EDTA en frasco etiquetado.
R7 = Guardar el sobrante de solución de NaOH en frasco etiquetado.
R6 y R8 = Neutralizar y desechar en la tarja.
72
PRÁCTICA 4
CLORUROS
OBJETIVOS:
 Determinar los cloruros (Cl-), como uno de los aniones inorgánicos principales en agua
potable y residual, mediante argentometría.
 Analizar la importancia del contenido de cloruros en muestras de agua y evaluar mediante
criterios de calidad.
INTRODUCCIÓN:
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las
fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por
los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua; cuando el cloruro
está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250
p.p.m. de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio, el
típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente, aún en concentraciones de 1000
p.p.m. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Los cloruros son aniones que generalmente se encuentran contenidos en aguas naturales.
La magnitud de su concentración es muy variable. Los cloruros, son muy fácilmente solubles, no
participan en los procesos biológicos, no desempeñan ningún papel en los fenómenos de
descomposición y no sufren modificaciones.
73
Cuando se comprueba que hay un incremento del porcentaje de cloruros, hay que
pensar que hay contaminación de origen humano.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar la corrosión
en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en
el agua potable es de 250 p.p.m., este valor se estableció más por razones de sabor, que por
razones sanitarias.
La cloración del agua se utiliza primordialmente para destruir o inactivar microorganismos
que producen enfermedades. Un beneficio secundario es el mejoramiento global en la calidad de
agua, resultado de la reacción de cloro con amoniaco, hierro, manganeso, sulfuro y algunas
sustancias orgánicas.
La aplicación de cloro puede producir en un abastecimiento de agua efectos adversos en
las características de ésta. La presencia de fenoles o compuestos que contengan grupos fenólicos
ocasiona la producción de clorofenoles, que dan sabores muy desagradables al agua a muy
pequeñas concentraciones.
 Principales especies cloradas que se pueden encontrar en diferentes tipos de aguas.
 Principales equilibrios químicos de especies cloradas en agua.
 Propiedades oxidantes y desinfectantes del cloro.
 Interferencias que pueden presentarse en la práctica.
74
MATERIAL Y EQUIPO SOLUCIONES Y REACT1VOS
3 Matraz Erlenmeyer de 125 ml Solución de NaOH 0.1 N.
1 Bureta de 25 ml. Solución de Ag NO3 0.0141 N.
1 Probeta de 50 ml. Indicador de K2CrO4 al 10%.
1 Vaso de precipitados de 50 ml. Agua destilada.
1 Piseta. Agua potable.
1 Gotero. Agua residual.
1 Soporte con pinzas y nuez para
bureta.
1 Agitador de vidrio
Nota: Consultar las hojas de seguridad para

reactivos, en el laboratorio.
PROCEDIMIENTO:
1. Colocar 50 ml de muestras de agua potable, agua residual y un blanco, por separado en
matraces Erlenmeyer de 125 ml. (para cada muestra hacerlo por duplicado).
2. Revisar el pH que se encuentre entre 8-10. De no ser así, ajustar con solución de NaOH
0.1N. gota a gota.
3. Agregar 0.5 ml o 4 gotas de K2CrO4 al 10%.
4. Titular con una solución de AgNO3 0.0141 N., hasta vire de amarillo a naranja (ladrillo). El
gasto del blanco es de 0.2-0.3 ml.
75
CÁLCULOS
( A  B)xNx35, 450
Cloruros mgCl  l 
mlmuestra
Donde:
Vol. de A = ml. Gastados de AgNO3 o Na2S2O3 para la muestra.
Vol. de B = ml. Gastados de AgNO3 o Na2S2O3 para el blanco.
N= normalidad de AgNO3 o Na2S2O3
1. Calcular mg/l de Cl- en agua potable y agua residual, realizar análisis de resultados.
2. ¿Qué importancia tiene la determinación de cloruros?
3. Explica la importancia de ajustar el pH en las dos determinaciones.
76
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
PREPARACIÓN
DE LA MUESTRA
No Si
50 ml. PRESENTA
AGREGAR
MUESTRA TURBIDEZ
R2
No 25 %
R1
Al(OH)3
0.1 M AGREGAR pH = 8-10
NaOH
Si MEZCLAR
K2CrO4 INDICADOR
R3
SEDIMENTAR
R4 AgNO3. TITULAR
FILTRAR R5
VIRE
NARANJA 50 ml.
No M UESTRA
Si
TOMAR
VOLUMEN DE
VIRE
R6
77
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
(BLANCO DE REACTIVOS)
PREPARACIÓN
DE BLANCO DE
REACTIVOS
AGREGAR 50 ml.
AGUA BLANCO
DESTILADA
No
AGREGAR pH = 8-10
0.1 M
NaOH
Si
AGREGAR INDICADOR
K2CrO4
AgNO3. TITULAR
VIRE
NARANJA
No
Si
TOMAR
VOLUMEN DE
VIRE
R7
R1, R2, R3 y R4 = Guardar reactivos sobrantes en sus respectivos frascos etiquetados.

R5 = Desechar en la basura.
R6 y R7 = Guardar en frascos etiquetados para su confinamiento.
78
PRÁCTICA 5
COAGULACIÓN
OBJETIVOS:
 Aplicar un proceso de coagulación para remover contaminantes y partículas suspendidas
en aguas residuales.
 Estudiar diferentes coagulantes, mediante Prueba de Jarras, para elegir un coagulante
eficaz, en función de pH y concentración.
INTRODUCCIÓN:
La turbidez de un agua es provocada por la materia insoluble, en suspensión o dispersión
coloidal. Es un fenómeno óptico que consiste, en una absorción de luz combinada con un proceso
de difusión. Las partículas insolubles de esta turbidez pueden ser aportadas tanto por procesos de
arrastre como de remoción de tierras y también por vertidos urbanos e industriales.
La coagulación es un proceso de desestabilización química de las partículas coloidales que
se producen al neutralizar las fuerzas que las mantienen separadas, por medio de la adición de los
coagulantes químicos y la aplicación de la energía de mezclado. La coagulación es el tratamiento
más eficaz pero también el que representa un gasto elevado cuando no está bien realizado. Es
igualmente el método universal, porque elimina una gran cantidad de sustancias de diversas
naturalezas y de peso de materia que son eliminados a menor costo, en comparación con otros
métodos. El proceso de coagulación mal realizado también puede conducir a una degradación
rápida de la calidad del agua y representa gastos de operación no justificadas. Por lo tanto, se
considera que la dosis del coagulante condiciona el funcionamiento de las unidades de
79
decantación y que es imposible de realizar una clarificación, si la cantidad de coagulante está mal
ajustada.
La coagulación permite eliminar las impurezas contenidas en el agua a través de un simple
proceso de purificación previa. La coagulación transforma las sustancias emulsionadas en
sustancias flotantes relativamente gruesas.
MECANISMO DE COAGULACIÓN
La desestabilización se puede obtener por los mecanismos fisicoquímicos siguientes:
 Compresión de doble capa.
 Adsorción y neutralización de cargas.
 Inmersión en un precipitado.
 Puente coloide: polímero-coloide
Compresión de doble capa: Cuando se aproximan dos partículas semejantes, sus capas
difusas interactúan y generan una fuerza de repulsión, cuyo potencial está en función de la
distancia que las separan; y cae rápidamente con el incremento de iones de carga opuesta al de
las partículas, esto se consigue solo con los iones del coagulante.
Adsorción y neutralización de cargas: Las partículas coloidales poseen cargas negativas
en sus superficies, estas cargas, llamadas primarias, atraen los iones positivos que se encuentran
en solución dentro del agua y forman la primera capa adherida al coloide.
Inmersión en un precipitado: Las partículas coloidales desestabilizadas, se pueden
atrapar dentro de un flóculo, cuando se adiciona una cantidad suficiente tratando de sobrepasar el
80
coeficiente de solubilidad, para que se forme el Al(OH)3, Fe(OH)3; habitualmente sales de metales
trivalente como sulfato de aluminio Al2(SO4)3 o Cloruro férrico FeC13. El flóculo está formado de
moléculas de Al(OH)3 o de Fe (OH)3. La presencia de ciertos iones y de las partículas coloidales,
aceleran la formación del precipitado. Las partículas juegan el rol de anillo durante la formación del
flóculo, este fenómeno puede tener una relación inversa entre la turbiedad y la cantidad de
coagulante requerida.
Puente coloide: Polímero – coloide que consiste en agregar un polímero a la solución para
que se formen los puentes entre polímero y coloide.
COAGULANTES UTILIZADOS
Los coagulantes son, productos químicos que al adicionar al agua son capaces de producir
una reacción química con los componentes químicos de la misma, especialmente con la
alcalinidad del agua para formar un precipitado voluminoso, muy absorbente, generalmente
constituido por hidróxido metálico del coagulante.
FLOCULACIÓN
La floculación es el proceso que sigue a la coagulación; consiste en la agitación de la masa
coagulada que permite el crecimiento y aglomeración de los flóculos recién formados con la
finalidad de aumentar el tamaño y peso necesarios para sedimentar con facilidad.
La floculación está favorecida por el mezclado lento que permite juntar poco a poco los
flóculos; un mezclado demasiado intenso los rompe y raramente se vuelven a formar en su tamaño
y fuerza óptimos.
81
1. Mecanismos de desestabilización coloidal.
2. Prueba de Jarras.
3. Coagulación y floculación.
4. Factores importantes a considerar en la aplicación de un coagulante.
5. Floculación pericinética y ortocinética.
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS
1 Varilla de vidrio. Agua residual.
5 Vasos de precipitado de 500 ml. Agua desionizada de triple filtración.
1 Pipeta graduada de 10 ml. Sulfato de aluminio Al2(SO4)3 al 10%.
1 Pipeta de 1 ml. Cal Química al 10%.
1 Perilla. FeCl3 al 10%.
Vaso de precipitados 250 ml. NaOH 1 M.
Potenciómetro. H2SO4 1 M.
TurbidímetroHelligeInc E.
PROCEDIMIENTO:
1. Caracterización de la muestra de agua residual: pH, turbidez, SST y DQO (Esta última se
realizará posteriormente en una sola sesión).
2. Colocar 300 ml. de agua residual en un vaso de precipitados, y con agitación adicionar la
solución de coagulante al 10% de ml en ml, hasta observar buena formación de flóculos.
Anotar la cantidad de coagulante utilizada.
Nota: si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de Al2(SO4)3, 0.35
mg/L de cal hidratada dejar un vaso con agua como control.
82
Para determinar el pH óptimo
1. En vasos de precipitados de 500 ml. colocar 300 ml. de agua residual. Adicionar H2SO4
1 M oNaOH 1 M para ajustar el pH de las muestras en un intervalo de 5 a 9, es decir,
las muestras tendrán un pH de 5, 6, 7, 8 y 9.
2. Adicionar el coagulante a las muestras para alcanzar la concentración que se obtuvo
en el punto uno (concentración constante).
3. Mezclar rápido durante 1 min., después mezclar lentamente durante 5 min de 10 a 20
rpm. Tomar el tiempo en el que se observa una buena formación de flóculos.
4. Esperar 20 min. para que se sedimente y luego, determinar en el sobrenadante, el pH
y la turbidez de cada muestra.
Para determinar la dosis del coagulante.
1. Preparar cinco muestras de 300 ml de agua residual y ajustar al pH óptimo que se
obtuvo en la prueba anterior.
2. Para esta prueba usar del 25% al 200% de la dosis del coagulante utilizado para la
determinación del pH óptimo, probar cinco dosis diferentes.
3. Mezclar rápido durante 1 min., después mezclar lentamente durante 5 min de 10 a 20
rpm. Tomar el tiempo en el que se forman los flóculos.
4. Dejar sedimentar durante 20 min y determinar en el sobrenadante los SST, la turbidez,
pH y DQO (esta última se realizará posteriormente en una sola sesión) de cada
muestra.
83
RESULTADOS:
1. Anotar los resultados de parámetros de calidad en una tabla.
2. Construir una gráfica de turbidez en función del pH
3. Elaborar una gráfica de turbidez en función de la dosis del coagulante
Dosis de Parámetros de
Turbidez SST
MUESTRA coagulante pH norma oficial
(NTU) (mg/L)
(ml) (mg/L) que aplica
1. ¿Cuál es el pH y la dosis óptima de coagulante (mg/l)para clarificar un agua con turbidez
2. ¿Qué importancia tiene el pH y la alcalinidad del agua para el tratamiento por coagulación?
3. ¿Qué finalidad tiene el mezclado rápido y lento?
4. De los coagulantes usados, ¿cuál recomendarías? ¿y por qué?
5. Sugiere el uso para el clarificado de acuerdo al cumplimiento de la norma que corresponda
84
COAGULACIÓN
1) CARACTERIZACIÓN DE LA MUESTRA.
REGISTRO DE
VALORES
pH 1
CARACTERIZACIÓN
DE LA MUESTRA DE TURBIDEZ 2
AGUA RESIDUAL D. Q. O 3
R1, R2
S. S. T 4 R3, R4
2) PRUEBA DE COAGULACIÓN
PRUEBA DE
COAGULACIÓN
DE LA MUESTRA
R5 R6
300 ml. AJUSTAR

10 % AGREGAR MUESTRA DE AGITAR FORMACIÓN DEL
COAGULANTE AGUA RESIDUAL FLÓCULO
TIEMPO DE
FLOCULACIÓN
3) OPTIMIZACIÓN DE pH.
10 %
COAGULANTE
CINCO VASOS DE
pH PRECIPITADO CON
ÓPTIMO MUESTRA DE AGUA
RESIDUAL
AGREGAR
1M
R7
NaOH CONCENTRACIÓN
AJUSTAR pH CONSTANTE DE
AGREGAR MEZCLAR COAGULANTE EN
5, 6, 7, 8, y 9
LOS 5 VASOS
R8 1M
H2SO4
1 min.
MEZCLA
RÁPIDA
30 min. FORMACIÓN DE
R9 SOBRENADANTE
SEDIMENTAR FLÓCULO
15 min.
TIEMPO DE
MEZCLA
FLOCULACIÓN
LENTA
TOMAR R10
ALÍCUOTA
R11
pH 1
TURBIDEZ 2 R12
D. Q. O 3
S. S. T 4 R13
85
4) DOSIS DEL COAGULANTE
CINCO VASOS DE
DOSIS DEL PRECIPITADO CON
COAGULANTE MUESTRA DE AGUA
RESIDUAL
1M
NaOH
AJUSTAR pH
AGREGAR ÓPTIMO
1M
H2SO4
AGITAR
Cinco Dosis
AJUSTAR DOSIS DEL diferentes
10 % AGREGAR COAGULANTE
COAGULANTE 25-200 %
1 min.
MEZCLA
RÁPIDA
30 min. FORMACIÓN DE
R14 SOBRENADANTE
SEDIMENTAR FLÓCULO
15 min.
TIEMPO DE
MEZCLA
FLOCULACIÓN
LENTA
TOMAR
ALÍCUOTA
R15
S. S.
D. Q. O R16
TURBIDEZ
R17
R1, R2, R10, R11 y R17 = Desechar en la tarja con abundante agua.
R3, R12 y R16 = Guardar en frascos etiquetados para su confinamiento.
R4, R13 y R15 = Desechar a la basura.
R5, R7 y R8 = Guardar en sus respectivos frascos etiquetados.
R6, R9 y R14 = Neutralizar y desechar en la tarja.
86
PRÁCTICA 6
SEDIMENTACIÓN
OBJETIVO:
 A partir de un análisis de sedimentación de partículas con sedimentación floculenta,
obtener el porcentaje de remoción de partículas suspendidas en aguas residuales
 Establecer la relación entre la eficacia del proceso de coagulación-floculación-
sedimentación, mediante la determinación de las propiedades de velocidad sedimentación
e índice volumétrico de lodos (IVL)
INTRODUCCIÓN:
La sedimentación es un proceso que se utiliza para clarificar el agua. Durante el proceso se
separan los sólidos en suspensión mediante fuerzas gravitacionales; en una planta convencional,
para tratar aguas residuales mediante lodos activados, la sedimentación se aplica en tres partes:
- En los desarenadores (sedimentación discreta).
- En los clarificadores primarios (sedimentación floculenta).
- En los sedimentadores secundarios de lodos biológicos colocados después del reactor
aireado (sedimentación zonal).
Hay tres tipos de sedimentación, de acuerdo con la naturaleza de las partículas sólidas que
se encuentran en la suspensión:
 Sedimentación Discreta. En esta sedimentación, las partículas sólidas mantienen su
tamaño; forma densidad durante el proceso, por lo tanto la velocidad de su sedimentación
es constante.
87
 Sedimentación Floculenta. Para este caso, debido a la coalescencia, el diámetro efectivo
de las partículas aumenta, por lo que cambia tanto la gravedad específica como la
velocidad de sedimentación.
 Sedimentación Zonal. Este tipo de sedimentación se presenta con lodos biológicos o
químicos, cuando los sólidos suspendidos exceden concentraciones de 500 mg/L.
 Importancia de una “clarificación” en tratamiento de aguas.
 Tipos de sedimentación en aguas residuales
 Diagrama de sedimentación de partículas floculentas
 Técnica para determinar los SST
 Aplicación del índice volumétrico de lodo (IVL)
MATERIAL Y EQUIPO
1 Vaso de precipitados de 1000 ml. Filtro para sólidos suspendidos
1 Probeta de 100 ml. Bomba de vacío.
1 Probeta de 1000 ml. Estufa.
1 Pipeta volumétrica de 25 ml. Cronómetro.
2 Crisoles Gooch 25 a 40 ml. con Agitador de vidrio.
adaptador Balanza analítica.
1 Embudo Buchner REACTIVOS
1 kitasato Coagulante.
1 Vidrio de reloj grande Agua residual.
88
PROCEDIMIENTO:
1. Determinar SST (SST0) de muestra.
2. Preparar 1.5 L de agua residual con pH y dosis óptimas de coagulante.
3. Mezclar rápidamente durante 2 min., después mezclar lentamente durante 10 min. Tomar
el tiempo en el que se inicie la floculación.
4. Pasar con cuidado, a una probeta de 1000 ml., la muestra con partículas floculentas
evitando que los flóculos se rompan.
5. Dejar reposar para permitir la sedimentación y medir la altura de la interface a diferentes
tiempos (cada 5 min), durante 20 min o hasta que ya no se observe ninguna variación.
6. Determinar en el sobrenadante los sólidos suspendidos totales (SST).
7. Al terminar se habrán obtenido los sólidos suspendidos residuales, así como los sólidos
suspendidos removidos.
8. Medir el volumen de los lodos depositados en la base de la probeta y resguardar en botella
etiquetada, 50 ml (clarificado para prueba de DQO)
9. Eliminar el sobrenadante restante, con cuidado para no perder los lodos; tomar una
muestra de 50 ml de lodo, filtrar en un embudo Buchner, pesary secar, medir % de
humedad y la concentración de sólidos suspendidos totales.
CÁLCULOS:
1. Calcular de la siguiente forma la fracción de sólidos suspendidos totales residuales (X0) :
𝑆𝑆𝑇 (𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠)

𝑋0 =
𝑆𝑆𝑇 0 (𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠)
y en porcentaje:
𝑆𝑆𝑇
𝑌= × 100
𝑆𝑆𝑇0
89
2. Para calcular la fracción y porcentaje de los sólidos totales removidos:
𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑆𝑆𝑇 𝑟𝑒𝑚𝑜𝑣𝑖𝑑𝑜𝑠 = 1 − 𝑋0
En porcentaje:
𝑆𝑆𝑇
𝑆𝑆𝑇 𝑟𝑒𝑚𝑜𝑣𝑖𝑑𝑜𝑠 = 100 − 𝑌 = 100 − × 100
𝑆𝑆𝑇0
3. Medir el índice volumétrico de lodos
𝑚𝑙
′
𝑚𝑙 𝑆𝑜𝑙. 𝑆𝑒𝑑. 30 [ 𝐼 ]
𝐼𝑉𝐿 [ 𝑔 ] = 𝑆𝑆𝑇[𝑔]
𝐼
RESULTADOS:
Elaborar una gráfica de la variación de la altura en función del tiempo para obtener la velocidad de
sedimentación:
Tiempo Altura
(min) (cm)
Altura (cm)
5 pendiente
10
15
20
Tiempo (min)
90
1. Calcular la fracción y porcentaje de sólidos totales removidos.
2. Determinar el porcentaje de remoción total de sólidos en un día
3. Estimar los SST en el efluente para un gasto promedio de 10,000 m3/día de agua residual,
para tratamiento
4. ¿En qué casos es aplicada principalmente este tipo de sedimentación?
5. ¿Qué relación tiene IVL con la eficacia del tratamiento por coagulación?
91
SEDIMENTACIÓN
1.5 L.
MUESTRA DE SEDIMENTACIÓN
AGUA RESIDUAL
R1 NaOH
AJUSTAR
AGREGAR
A pH ÓPTIMO
R2 H2SO4
MEZCLAR
AJUSTE DE LA
COAGULANTE AGREGAR CONCENTRACIÓN
R3
ÓPTIMA DE
COAGULANTE
2 min 10 min.
MEZCLA MEZCLA
LENTA RÁPIDA
FORMACIÓN DE
FLÓCULO
TIEMPO DE
FLOCULACIÓN
TOMAR LECTURA DE
1000 ml.
ALTURA DE
SEDIMENTAR PASAR A
INTERFASE A
DIFERENTES TIEMPOS PROBETA
Durante
20 min.
SÓLIDOS MEDIR VOLUMEN

TOMAR
R4 SOBRENADANTE SUSPENDIDOS
ALÍCUOTA DE LOS LODOS
TOTALES
R5
DETERMINAR MUESTRA DE ELIMINAR

HUMEDAD Y SST LODOS SOBRENADANTE
R8 R7 R6
R1, R2 y R3 = Guardar los reactivos en sus respectivos frascos etiquetados.

R4 y R6 = Neutralizar y desechar en la tarja.
R5, R7 y R8 = Desechar a la basura.
92
PRÁCTICA 7
DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO
OBJETIVOS:
 Realizar la determinación de la DBO de cinco días, en aguas residuales, mediante la
medición de la tasa de captación de oxígeno disuelto por oxidación bioquímica de la
materia orgánica.
 Comprender la importancia de la DBO como parámetro de control en procesos de
tratamiento secundario.
INTRODUCIÓN:
La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) se usa como una medida de la cantidad de
oxígeno requerido para la oxidación de la materia orgánica biodegradable presente en una
muestra de agua y como resultado de la acción de oxidación bioquímica aerobia. Las complejas
reacciones que intervienen pueden resumirse en la siguiente forma.
M. O. + Materia Orgánica + 02 Más M. O. + CO2 + H20 + Materia Orgánica Residual
M. O = Microorganismos
El método consiste en llenar con muestra hasta rebosar los frascos Winkler e incubar. El
oxígeno disuelto se mide antes y después de la incubación a la temperatura establecida durante 5
días. La DBO5 se calcula mediante la diferencia entre el OD inicial y final. Las diluciones que dan
lugar a un OD residual de al menos 2mg/l después de 5 días de incubación producen los
93
resultados más fiables. La dilución se lleva a cabo con agua suplementada con todos los minerales
inorgánicos para el crecimiento microbiano y regulada a un valor fisiológico de pH. Se suministra
oxígeno saturando el agua de dilución con aire. Los microorganismos se incorporan inoculando el
agua de dilución con el contaminante apropiado (casi siempre aguas negras, aguas negras
tratadas, o en algunos casos microorganismos aclimatados al substrato de interés en particular).
En aguas superficiales, la descomposición de la materia orgánica tiende a usar oxígeno
disuelto y formar bióxido de carbono. Esta demanda bioquímica de oxígeno, de acuerdo a como la
define la American Public Health Association, es como sigue: "el oxígeno expresado en p.p.m.
requerido durante la estabilización de materia orgánica capaz de descomponerse por acción
bacteriana aeróbica".
La demanda bioquímica del oxígeno es una prueba de gran valor en el análisis de los
efluentes de aguas negras o muy contaminadas. En los procesos naturales de purificación de ríos
y corrientes, las aguas negras y otras sustancias orgánicas se oxidan debido a la acción
bacteriana, utilizando el oxígeno disuelto del agua. En esta forma, las aguas negras que penetran
en una corriente eliminan el oxígeno disuelto, cuando la contaminación es excesiva, dará como
resultado la destrucción de la vida vegetal y animal. La DBO es la única prueba que indica
directamente la cantidad de oxígeno que consumirán los procesos naturales para estabilizar la
materia orgánica.
1. Reacción principal que ocurre en la determinación de DBO.
2. Proceso de variación de Oxígeno Disuelto en aguas naturales.
3. Material orgánico biodegradable y no biodegradable.
4. Determinación de Oxígeno Disuelto, método de electrodo de membrana
94
PROCEDIMIENTO:
Determinación de oxígeno mediante el método de Winkler:
1. Llenar los tres frascos de Winkler hasta el borde (cuidando de no generar turbulencia), dos
con agua residual y otro con agua potable.
2. Tapar y dejar que se desborde, ladear para escurrir.
3. Retirar el tapón y agregar 2 ml. de sulfato de manganeso resbalando lentamente para
evitar la introducción de aire.
4. Agregar 2 ml. de álcali-yoduro modificado con azida de sodio.
5. Agregar 2 ml. de H2SO4 concentrado y agitar la muestra. (Un tono café indica la presencia
de oxígeno)
8. Titular 100 ml. de la muestra con una solución de Na2S2O3 0.025 N, usar como indicador
unas gotas de almidón.
2 Pipetas graduadas de 2 ml. Agua potable.
3 Matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agua residual.
1 Probeta de 100 ml. Solución de almidón al 5%
1 Bureta de 50 ml. Solución de MnSO4˙2H2O al 40%
1 Soporte universal con pinzas y nuez. Solución de alcali-yoduro-azida.
1 Vaso de p.p de 50 ml. Ácido sulfúrico concentrado.
3 Frascos Winkler de 300 ml. Solución de Na2S2O3 0.025 N.
1 Perilla.
95
Nota: Consultar las hojas de seguridad
para reactivos, en el laboratorio.
3 Frascos de Winkler de 300 ml. Solución Amortiguadora de fosfato
4 Pipetas graduadas de 10 ml. de amonio de pH 7.2
1 Probeta de 100 ml. Solución de CaCl2 al 2.75%
1 Vaso de precipitados de 250 ml Solución de MgSO4˙7H2O al 2.25%
1 Incubadora Solución de FeCl3 al 0.025%
1 Medidor de oxígeno Agua destilada
1 Garrafón de 10 L para airear el agua de Agua residual
dilución
Determinación de DBO5
1. Hacer tres diluciones de la muestra en frascos de Winkler de acuerdo a la calidad del agua
residual (OD).
TIPO DE AGUA OXÍGENO DISUELTO DILUCIÓN
Aguas industriales
O.D = 0 0.0 – 1 %
fuertes
Aguas residuales
1< O.D< 3 1–5%
depuradas y brutas
Efluente tratado
3 < O.D <5 5 – 25%
biológicamente
Aguas fluviales contaminadas O.D > 7 25 – 100 %
2. Al frasco lleno hasta la mitad con agua de dilución (previamente preparada) se agrega con
una pipeta la cantidad de muestra deseada.
96
3. Preparar una botella adicional con agua de dilución (blanco).
4. Llénese el frasco hasta el cuello con el agua de dilución.
5. Para sembrar, se mide el oxígeno disuelto del blanco.
6. Los frascos con las diluciones de la muestra y un blanco se meten a la Incubadora 20 °C
durante cinco días, después del tiempo transcurrido se mide OD.
CÁLCULOS
N (Na2S2O3) × V(Na2S2O3) × 8000

OD (mg O2 /L) =
V(muestra)
(Muestra que reduce a 1/2 el O. D. del blanco de cinco días).
O.DINICIAL  O.DFINAL
DBO5(mg / L) 
f
RESULTADOS:
Anotar los resultados en forma de tabla como se muestra a continuación.
OD inicial OD día 5 DBO5 Límite máximo Norma Oficial

MUESTRA
(mg O2/L) (mg O2/L) (mg O2/L) permisible que aplica
1. Calcular la concentración de OD en mgO2/L en muestras de agua y hacer un análisis de
resultados.
2. Calcular la DBO5, comparar con valores reportados y hacer análisis de resultados de
muestras.
3. ¿Qué importancia tiene la determinación de DBO5?
97
4. Si la muestra contiene gran cantidad de N2 orgánico. ¿Qué puede esperar en los 5 días?
5. ¿Qué otros métodos existen para determinar DBO, explíquelos brevemente?
6. ¿En que se basa la selección del % de dilución del material de siembra?
7. ¿Por qué se hace un blanco?
8. ¿Por qué se debe hacer previamente un O.D en la muestra?
9. ¿Por qué seleccionan cinco días de incubación y no otro periodo?
98
DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO
DETERMINACIÓN
DE OXÍGENO
DISUELTO
FRASCOS
AGUA RESIDUAL LLENAR
O POTABLE WINKLER
TAPAR
NO DEJAR
ENTRAR AIRE
2 ml. DESTAPAR
R1 MnSO4∙2H2O
AL 40 %
2 ml AGREGAR MUESTRA
R2
Alcali-Yoduro
2 ml. TAPAR
R3 H2SO4 Y
CONCENTRADO AGITAR
100 ml.
TOMAR UN R4
ALÍCUOTA
Unas gotas
R5 INDICADOR
ALMIDÓN
0.025 N TITULAR
R6 Na2S2O3
Vire Transparente
TOMAR
VOLUMEN DE R7
VIRE
R1, R2, R3, R5 y R6 = Guardar los reactivos sobrantes en sus respectivos frascos etiquetados.
R4 y R7 = Guardar en frasco etiquetado para enviar a confinamiento.
99
DEMANDA
BIOQUÍMICA DE
OXÍGENO
PREPARACIÓN DE AGUA
LA MUESTRA RESIDUAL
R1 R2
FRASCOS OXÍGENO
ALÍCUOTA
WINKLER DISUELTO
DILUCIÓN AGUA DE
LLENAR
1, 2, Y 3 DILUCIÓN
R3
TAPAR
NO DEJAR
ENTRAR AIRE
INCUBAR
20 OC
cinco días
DILUCIÓN
1, 2, Y 3
ALICUOTA R4
MEDIR
OXÍGENO
R5
DISUELTO
100
PREPARACIÓN
DEL BLANCO DE
REACTIVOS
FRASCOS AGUA DE
LLENAR
WINKLER DILUCIÓN
R6
TAPAR
NO DEJAR
ENTRAR AIRE
R7 R8
OXÍGENO
BLANCO ALÍCUOTA DISUELTO
INICIAL
INCUBAR
20 OC
cinco días
ALÍCUOTA R9
OXÍGENO
DISUELTO R10
FINAL
R1, R3, R4, R6, R7, y R9 = Desechar en la tarja agregando bastante agua.
R2, R5, R8, y R10 = Guardar en frascos etiquetados para su confinamiento.
101
PRÁCTICA 8
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO
OBJETIVOS:
 Determinar la Demanda Química de Oxígeno (DQO), por el método de Reflujo Cerrado, en
diferentes muestras de agua, para conocer su condición contaminante
 Conocer la remoción de material orgánico, mediante medición de DQO, en agua residual
con tratamiento químico.
INTRODUCCIÓN:
Tanto la actividad natural como la humana contribuyen a la contaminación orgánica de
aguas naturales. De la actividad agrícola resultan residuos de herbicidas y pesticidas; la
concentración de estos compuestos orgánicos en el agua no es constante sino variable por
múltiples causas y obliga a ajustes permanentes en las plantas de tratamiento. El uso de
tratamientos biológicos, para la eliminación de la materia orgánica, implica el uso de parámetros
menos específicos que aquellos que miden radicales químicos y que sin embargo permiten el
control de las unidades de tratamiento.
La DQO, proporciona la medida del oxígeno que es equivalente a la proporción de la
muestra orgánica presente en una muestra de agua, capaz de oxidarse por procedimientos
químicos oxidantes fuertes.
Esta prueba está basada en la oxidación en condiciones químicas severas en donde el
oxidante utilizado (ion dicromato Cr2O7-2) para oxidar la materia orgánica en la muestra, se expresa
102
como equivalente de oxígeno.
Así por cada m.e.q. de Cr2O7-2 = 8 mg de O2
Esta prueba es capaz de oxidar la mayoría de las sustancias orgánicas hasta un nivel entre
95% y 100%, sin embargo, algunas resisten a este tipo de oxidación como son el benceno, el
tolueno, y la piridina.
 Parámetros globales de medición de materia orgánica (DQO, DBO5, etc.).
 Reacciones químicas principales que se llevan a cabo en la determinación de DQO.
 Cómo se realiza una curva de calibración para DQO.
 Métodos para determinación de DQO .
1 Tubo de digestión de borosilicato de Solución catalítica ácida:

(5.5g Ag2SO4/Kg H2SO4conc.)
10 ml. con tapones de rosca.
Solución de digestión de K2Cr2O7 0.0347 M.
1 Vaso de pp de 250 ml
Agua destilada.
3 Pipetas graduadas de 5 ml. Agua residual.
1 Soporte para tubos de digestión
1 Perilla
1 Termorreactor
1 Espectrofotómetro. Nota: Consultar las hojas de seguridad para

reactivos, en el laboratorio.
2 Celdas
103
FUNDAMENTO:
Las sustancias orgánicas e inorgánicas presentes en la muestra, se oxidan con una
solución sulfúrica caliente de dicromato potásico (K2Cr2O7) y sulfato de plata (AgSO4) como
catalizador. Los cloruros son enmascarados con sulfato de mercurio (HgSO 4). A continuación se
determina fotométricamente la concentración de los iones Cr2O7 -2 amarillos no consumidos o los
iones Cr+3 verdes.
PROCEDIMIENTO:
Reflujo Cerrado, método colorimétrico
1. En un tubo de digestión (exento de impurezas) poner 2.5 ml. de muestra problema
(previamente homogeneizada). Preparar un blanco de reactivos con agua destilada.
2. Agregar 1.5 ml. de solución de digestión y verter cuidadosamente por la pared interna del
tubo inclinado 3.5 ml. de solución catalítica. Cerrar y apretar bien el tapón de los tubos.
3. Mézclese por completo invirtiendo varias veces los tubos de digestión, antes de aplicar
calor para evitar el calentamiento local del fondo del tubo y una posible reacción explosiva.
4. Digerir por 1 1/2 hrs. en un termorreactor, precalentado a 150 °C.
5. Sacar los tubos del termorreactor y colocarlos en el soporte para tubos de digestión para
que se enfríen. Al cabo de 10 min. agitar la cubeta por balanceo para enfriar a temperatura
ambiente (tiempo de enfriamiento mínimo 30 min).
6. Leer la absorbancia en el espectrofotómetro a 600nm.
104
CALCULOS: CURVA DE DQO
CONCENTRACIÓN
ABSORBANCIA
mg/ L
Realizar la Gráfica:
200 0.034
300 0.078
Y=mx + b
400 0.102
A = mC + b
500 0.126
600 0.150
700 0.174
800 0.198
900 0.222
1000 0.246
1100 0.270
RESULTADOS:
1. Obtener la gráfica de la curva tipo, graficando A vs concentración en mg/L
A= mC + b
Donde:
A = absorbancia leída a 600nm
m = pendiente de la curva tipo
C = concentración
b = ordenada al origen
2. Compara la DQO en mgO2/ L de las muestras analizadas y concluye sobre el tratamiento
que se aplicó.
105
3. Reportar los resultados en mg O2/L y comparar con la norma correspondiente.
DQO mgO2/L DQO mgO2/L

MUESTRA
(experimental) (reportado en la norma)
REPORTE DE LA PRÁCTICA
1. ¿Qué finalidad tiene determinar la DQO en las muestras de agua?
2. Calcular la relación DBO5/DQO e indicar la naturaleza de los contaminantes, si son
orgánicos no biodegradables u orgánicos biodegradables.
3. ¿Cuál es el agente reductor y oxidante en DQO?
4. Explica la interferencia del cloro.
5. Mencione en qué tipo de agua residual es necesario determinar DQO
6. Cómo afecta realizar el reflujo de la muestra en menos de dos horas
7. Explica la importancia de cada reactivo.
8. Cómo relaciono la DQO con la naturaleza de los contaminantes
106
PREPARACÍÓN
DE LA MUESTRA
AGUA HOMOGENIZAR AGREGAR

RESIDUAL MUESTRA
R1 SOLUCIÓN
DE DIGESTIÓN
TUBO DE
AGREGAR
DIGESTIÓN
R2 SOLUCIÓN
CATALÍTICA CERRAR
TUBO
MEZCLAR
PRECALENTAR TERMORREACTOR
150 OC
DIGESTIÓN
½ HORA
ENFRIAR
10 min.
INVERTIR
ENFRIAR VARIAS VECES
.
Mínimo 30 min
DEJAR
REPOSAR
TOMAR
R3
ALÍCUOTA
CALIBRE
ESPECTROFOTÓMETRO 604 nm
LEER R4
CON BLANCO DE
ABSORBANCIA
REACTIVOS
107
PREPARACIÓN DE
BLANCO DE
REACTIVOS
SOLUCIÓN
DE DIGESTIÓN
TUBO DE
AGREGAR
DIGESTIÓN AGUA
DESTILADA
SOLUCIÓN
CATALÍTICA CERRAR
TUBO
MEZCLAR
PRECALENTAR TERMORREACTOR
150 OC
DIGESTIÓN
½ HORA
ENFRIAR
10 min.
INVERTIR
ENFRIAR VARIAS VECES
.
Mínimo 30 min.
DEJAR
REPOSAR
TOMAR
ALÍCUOTA R5
604 nm
LEER R6
ABSORBANCIA
R1, R2 = Guardar los reactivos sobrantes en sus respectivos frascos etiquetados.

R3, R4, R5, y R6 = Guardar en frascos etiquetados para su confinamiento.
108
PRÁCTICA 9
CLORACIÓN
OBJETIVOS:
 Obtener la demanda de cloro y el punto de quiebre para una muestra de agua residual con
tratamiento por cloración.
 Determinar cloro en forma activa (Cl2,HOCl y OCl-) o cloro residual en agua potable y
residual, mediante el método Iodométrico.
INTRODUCCIÓN:
Desinfección es el término aplicado a aquellos procesos en los cuales los microorganismos
patógenos pero no sus esporas, son destruidos.
El cloro ha sido usado principalmente como desinfectante para el control de
microorganismos en aguas de consumo humano, aguas residuales, piscinas, lodos, etc., para
control de olores y sabores, oxidación de sulfuros, hierro, cianuro y manganeso, remoción de
amoniaco y color orgánico.
La popularidad del cloro como desinfectante se debe a las siguientes razones:
o Disponible como gas, líquido o en forma granular.
o Es relativamente barato.
o Es fácil de aplicar, debido a su alta solubilidad.
o Tiene una alta toxicidad para los microorganismos causantes de enfermedades
hídricas. Deja un residual en solución, el cual provee protección sanitaria en el sistema
de distribución.
109
Entre sus desventajas podemos señalar:
o Es un gas venenoso que requiere cuidado en su manejo.
o Es altamente corrosivo en solución.
o En presencia de fenoles forma clorofenoles, los cuales dan origen a problemas serios
de olores.
o Forma con algunas sustancias orgánicas trihalometanos, de los cuales se sospecha
son agentes cancerígenos.
En potabilización y tratamiento de aguas el cloro se usa como gas (Cl2 ) generado a partir
de la vaporización de cloro líquido almacenado bajo presión en cilindros; como líquido,
comúnmente hipoclorito de sodio (NaOCl), y como sólido, comúnmente hipoclorito de alto grado
(HTH) o hipoclorito de calcio (Ca(OCl)2 ).
Tanto el cloro elemental gaseoso como el líquido reaccionan con el agua de la siguiente
forma:
Cl2 + H2O = HOCl + H+ + Cl-
El ácido hipocloroso se ioniza para formar ion hipoclorito:
HOCl = OCl- +H+
Las especies HOCl y OCl- en el agua constituyen lo que se denomina cloro libre disponible
o residual libre.
Si el cloro se dosifica como hipoclorito de sodio se tiene:
NaOCl =Na+ + OCl-

y
OCl- + H2O = HOCl + OH-
110
Finalmente si el cloro se agrega como hipoclorito de calcio:
Ca(OCl)2 = Ca++ + 2OCl-

y
2OCl- + 2H2O = 2HOCl + 2OH-
Si se mide el cloro aplicado en agua que contiene agentes reductores, amoniaco y aminas
orgánicas, se puede construir una gráfica de la dosis contra los residuales obtenidos llamada curva
de demanda de cloro, en la que se observa un incremento inicial en los residuales de cloro seguido
de una declinación y luego, finalmente, de otro incremento a partir de un punto conocido como
punto de quiebre.
Inicialmente se satisface la demanda inmediata de cloro, y éste reacciona con los agentes
reductores presentes y no forma un residual detectable; una vez satisfecha la demanda ejercida
por los agentes reductores, éste reacciona con todo el amoniaco y las aminas orgánicas
presentes; a continuación se presenta la destrucción de las cloraminas, que reduce el cloro
residual y es acompañada por la formación de óxido nitroso, nitrógeno y tricloruro de nitrógeno.
Una vez completa la oxidación de los compuestos susceptibles de ser oxidados por cloro, todo el
cloro agregado desarrolla un residual de cloro libre.
Cloro Residual
Oxidación de Destrucción
Materia Orgánica de Cloraminas Formación de
Cloro libre
Punto de Dosis de Cloro

quiebre
111
La acción desinfectante del cloro se consigue mediante adición en exceso, de forma que
permita satisfacer la demanda de cloro del agua y dejar cloro residual libre. En aguas potables es
necesario mantener un cierto nivel (0.5 – 2.0 mg/l.) de cloro residual posterior al tratamiento, para
mantener el efecto desinfectante en las mismas hasta el punto de distribución.
DOSIS DE CLORO = Demanda de cloro + Cloro libre residual
Demanda de cloro de un agua: cantidad de cloro que reacciona con las sustancias
presentes en un agua, susceptibles de ser cloradas u oxidadas.
Cloro libre residual: es la cantidad de cloro en forma activa (cloro molecular, ácido
hipocloroso e hipoclorito) que permanece en el agua, tras reaccionar con las sustancias
susceptibles de demanda de cloro.
Cloro combinado residual: cantidad de cloro combinado químicamente con el amoniaco
(cloraminas) y con compuestos aminados orgánicos (cloraminas orgánicas).
 Procesos de desinfección
 Principales acciones del cloro y sus derivados
 Fundamentos para la determinación de cloro residual
112
MATERIAL Y EQUIPO SOLUCIONES Y REACT1VOS
10 Matraz Erlenmeyer de 125 ml. con Solución de Na2S203 0.025 N.
tapón de hule o frascos c/tapa Solución de KI al 10%.
1 Bureta de 50 ml. Ácido acético glacial concentrado
1 Probeta de 100 ml. Solución de Almidón al 5%.
1 Vaso de precipitados de 50 ml. Cloro comercial (NaClO)
1 Matraz aforado de 500 ml. Agua destilada.
1 Pipeta volumétrica de 5 ml. Agua residual.
1 Piseta.
1 Gotero. Nota: Consultar las hojas de

seguridad para reactivos, en el
1 Soporte con pinzas y nuez para laboratorio.
bureta.
1 Espátula
1 Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO:
1. Se prepara una solución madre con 5ml de cloro comercial en 500ml de agua destilada,
en matraz aforado.
2. Se ponen 50 ml de solución madre en un matraz Erlenmeyer, 1 ml de KI al 10%, 0.5 ml
deácido acético y 0.5 ml de almidón. Titular con Na2S203, 0.025N
3. Preparar 10 sistemas de 50 ml c/uno con agua residual
4. Agregar dosis creciente de solución madre: 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10 ml a cada sistema,
con intervalos de 2 min, entre cada aplicación. Tomar tiempo de adición
5. Esperar 30 min, para cada sistema, tiempo de contacto
6. Después de tiempo de contacto, determinar cloro residual, como paso 2
113
CÁLCULOS
𝑚𝑔𝐶𝑙2 𝑇 𝑥 𝑁 𝑥 35,450
Cloro residual =
𝑙 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
T = Volumen total deNa2S2O3 para la muestra.
N= normalidad de Na2S2O3
RESULTADOS:
Reportar los siguientes resultados
DÒSIS DE TIEMPO TIEMPO ml Na2S2O3 CLORO

MUESTRA
CLORO INICIAL FINAL utilizado LIBRE (mg/L)
1. Elaborar una gráfica donde se presente dosis de cloro vs cloro residual, e identificar el
punto de quiebre.
2. Obtener la demanda de cloro óptima para este tipo de agua residual
3. Cuál es la concentración de cloro residual en mg Cl2/L, en el punto de quiebre
4. A qué se le denomina punto de quiebre
5. ¿Qué interpretación se da a la dosis de cloro que se utiliza para un agua con
tratamiento primario?
6. ¿Cómo puede evaluarse la eficacia de una desinfección
114
CLORACIÓN
PREPARACIÓN DE SOL.
MADRE
R1
ACIDO
ACÉTICO
GLACIAL
MATRAZ
AGREGAR
ERLENMEYER
SOL. KI +
ALMIDÒN
R2
MEZCLAR
Na2S2O3 TITULAR
R3 0.025N
TOMAR
SOL.MADRE
VOLUMEN DE VIRE
R4
10 SISTEMAS DE AGUA
CLORACIÒN RESIDUAL
R5
SISTEMA: TIEMPO DE
SOLUCIÒN AGREGAR 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10 CONTACTO
MADRE
30 min
DETERMINAR CLORO
R6
RESIDUAL
R1,R2 y R3 = Guardar en sus respectivos frascos etiquetados
R4,R5 y R6 = Neutralizar y desechar en la tarja
115
BIBLIOGRAFÍA
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2. NMX-AA-014-1980. Cuerpos receptores - Muestreo.
3. NMX-AA-30-SCFI-2001. “Análisis de agua.- Determinación de la DemandaQuímica
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9. Lapeña Rigola Miguel. (1999). Tratamiento de aguas industriales. Alfaomega. México.
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16. Spellman Frank R. (2000). Manual del agua potable. Acribia, España
17. T.H.Y. Tebbutt. (1999). Fundamentos de control de la calidad del agua. Limusa, S.A de
C.V. México.
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20. SGC-C-FESC, Secretaria de Planeación Departamento de Planeación (2010)
21. Santos Elvira y Cruz Gavilán Irma. (1997). Manual de procedimientos de seguridad en los
laboratorios de la UNAM. México
117

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

SECCIÓN DE QUÍMICA INORGÁNICA

MATERIAL ELABORADO POR:

Vida, se han convertido en latas globales de basura

Jacques Yves Cousteau

u otro medio desde un punto de vista fundamentalmente químico.

El presente Manual de Laboratorio de Tratamiento de Aguas tiene el propósito de que el

alumno adquiera el conocimiento de cómo abordar problemas de contaminación, mediante el

están elaborados de acuerdo a procedimientos estandarizados de laboratorio para análisis físico y

algunos parámetros básicos de diseño de operaciones unitarias en Sistemas de Tratamiento de

Aguas Residuales. [APHA,1992:1816]

En la serie de 13 prácticas que conforman este manual se enfatiza la parte experimental,

mismo, se describe brevemente el procedimiento experimental que se debe seguir. Se incluye la

sección de registro y preguntas que mediante la aplicación de criterios de calidad se evalúan

muestras de aguas residuales.

iniciar la caracterización de muestras de agua potable y residual. La primera práctica, es la que

cubre este objetivo.

Posteriormente se pretende que el alumno estudie parámetros de carácter químico,

mediante la determinación de materia inorgánica, tal es el caso de: alcalinidad, dureza y

parámetros específicos, como sílice y elcontenido de hierro total. Se aplican métodosácido-base,

complejación y argentometría para analizar el equilibrio catiónico-aniónico en diferentes tipos de

determinaciones se basan en análisis de óxido reducción, son: Oxígeno Disuelto, Demanda

Bioquímica de Oxígeno (DBO) y Demanda Química de Oxígeno (DQO). Estos parámetros se

estudian como indicadores de contaminación y como control en los procesos de tratamiento

Finalmente se estudia un tratamiento primario, donde el alumno analiza las condiciones de

coagulación-floculación- sedimentación para el tratamiento de aguas residuales.

En todos los casos, se le pide al alumno que elabore un informe de la actividad

conocimientos teórico-prácticos adquiridos, le permitan elaborar una conclusión sobre la calidad de

las muestras analizadas.

DEPARTAMENTO: SECCIÓN ACADÉMICA:

CARRERA: Química Industrial, Química e Ingeniería

 Estudiar la composición 1. Determinación de parámetros físicos de muestras de

La peligrosidad de los materiales y de los residuos depende fundamentalmente de sus

incrementadas, por el manejo inadecuado en las etapas de almacenamiento, proceso de uso,

Actualmente en el Laboratorio de Tratamiento de Aguas se está implementando un

programa de tratamiento de residuos químicos, el cual tiene como objetivos principales:

materiales peligrosos y áreas de trabajo, que tienen sobre la salud.

son los encargados de darles un tratamiento adecuado.

nuevo fenómeno con incidencia medioambiental.

Es objetivo principal, en el Laboratorio de Tratamiento de Aguas, es que el estudiante

adquiera habilidades en el manejo de técnicas de análisis de aguas, de metodologías para obtener

algunos parámetros básicos para el diseño de procesos unitarios de tratamiento de aguas

Se enfatiza la importancia del compromiso de llevar un orden y pulcritud en las actividades

Trabajar en el laboratorio con seguridad, donde se manipulan reactivos químicos,

mediante el uso de la indumentaria apropiada y dispositivos de protección personal.

Es esencial que el alumno estudie cuidadosamente todos los aspectos, teóricos y

preferentemente antes de entrar en el laboratorio. Normalmente se estarán realizando los

estudiante en el entendimiento de la práctica.

observaciones de la actividad experimental.

un Calendario de Actividades que se les entrega en la sesión de presentación del curso.

Para la evaluación se toman en cuenta aspectos como:

 Bitácora que incluye: información previa de la práctica, tipo de muestra, registros de

resultados experimentales, cuestionarios, bibliografía

Se pretende preparar al estudiante mediante el conocimiento teórico y el trabajo

experimental, para aplicar su criterio y proponer un esquema de tratamiento en un problema

específico bajo la guía del profesor

El contenido y la forma de evaluar los reportes es la siguiente: