Practica 3 Organica 1

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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA DE SAN

CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

Departamento Académico de Ingeniería Química

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Química “A”

ASIGNATURA: QU-144 QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA Nº 03

DESTILACIÓN

PROFESOR DE TEORÍA: ING. ALCIRA CÓRDOVA MIRANDA

PROFESOR DE PRÁCTICA: ING. ALCIRA CÓRDOVA MIRANDA

ALUMNOS:

 GUTIERREZ VIVANCO, Gabriel Ricardo

DÍA DE PRÁCTICAS: viernes HORA: 10:00 am – 1:00 pm

FECHA DE EJECUCIÓN:05-10-2018 FECHA DE ENTREGA: 09-10-2018

AYACUCHO – PERÚ

Química orgánica I
DESTILACIÓN

1. OBJETIVOS

 Entender el proceso de destilación simple en la separación de mezclas


binarias.
 Adquirir conocimientos sobre como montar y manejar un equipo para la
destilación simple.
 Entender el proceso de destilación fraccionada en la separación de dos o
más compuestos volátiles.
 Entender conocimientos sobre como montar y manejar un equipo para la
destilación fraccionada.
 Entender la destilación por arrastre de vapor la cual es muy útil para separar
compuestos volátiles de compuestos relativamente no volátiles.
 Adquirir conocimientos sobre como montar y manejar un equipo para la
destilación por arrastre de vapor.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Destilación

La destilación es la operación de separar, mediante evaporización y


condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o
gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición
(temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el punto de
ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en
función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

Destilación simple

La destilación simple o destilación sencilla es un tipo de destilación donde los


vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el
cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su
composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y
temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult. En esta
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Química orgánica I
operación se pueden separar
sustancias de una diferencia entre
60 y 80 grados Celsius, ya que si
esta diferencia es menor, se corre
el riesgo de crear azeótropos. Al
momento de efectuar una
destilación simple se debe
recordar colocar la manguera de
entrada de agua por la parte de
abajo del refrigerante para que de
esta manera se llene por
completo.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación


simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con
puntos de ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene


con la destilación simple es el
uso de una columna de
fraccionamiento. Ésta permite
un mayor contacto entre los
vapores que ascienden, junto
con el líquido condensado que
desciende, por la utilización de
diferentes "platos". Esto facilita
el intercambio de calor entre
los vapores (que ceden) y los
líquidos (que reciben). Ese

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intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto
de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición
pasan al estado líquido. Esta destilación funciona para rangos de diferencia entre
sustancias de 30 a 60 grados Celsius.

Destilación azeotrópica

En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper


un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un
azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de
destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.

Una vez se encuentra en una concentración de 95/5% etanol/agua, los


coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5% etanol-agua, por lo
tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones de
alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo
tanto el azeótropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentración.

En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por


ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y
elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para
retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa
en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un
rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que
los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación
puede continuar.

Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la presión.


Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del
100% de concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97%.
El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. Actualmente se destila a un
poco menos del 95,5%. El alcohol al 95,5% se envía a una columna de destilación
que está a una presión diferente, se lleva el azeótropo a una concentración menor,

Química orgánica I
tal vez al 93%. Ya que la mezcla está por encima de la concentración azeotrópica
actual, la destilación no se “pegará” en este punto y el etanol se podrá destilar a
cualquier concentración necesaria.

Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la
gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se
hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene
entonces etanol por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones
posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse.

Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre de vapor es un tipo especial de destilación que se basa


en el equilibrio de líquidos inmiscibles. Según se ha visto anteriormente, la
temperatura de ebullición de una mezcla de dos componentes inmiscibles es
inferior a la temperatura de
ebullición de cualquiera de ellos
por separado.

La presión total del sistema será


la suma de las presiones de
vapor de los componentes de la
mezcla orgánica y del agua, sin
embargo, si la mezcla a destilar
es un hidrocarburo con algún
aceite, la presión de vapor del
aceite al ser muy pequeña se
considera despreciable a efectos
del cálculo:

P = Pa° + Pb°

Donde:

 P = presión total del sistema


 Pa°= presión de vapor del agua
 Pb°= presión de vapor del hidrocarburo

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3. MATERIALES

 Equipo de destilación simple


 Equipo de destilación fraccionada
 Equipo de destilación por arrastre de vapor
 Probeta
 Fiola
 Vaso de precipitado
 Anis

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 ENSAYO N°1.Destilación simple


 En un matraz de base redonda de 250 mL colocar 60 mL de etanol impuro,
adicionar 3 perlas de ebullición.
 Armar el equipo de destilación simple y hacer circular agua por el
refrigerante. Colocar una probeta graduada de 25 mL debajo de la punta
de goteo del refrigerante.
 calentar lentamente el matraz hasta que el liquido empiece a hervir, ajustar
la velocidad de calentamiento de modo que el destilado salga
aproximadamente 1 gota por segundo.
 Anotar la temperatura a la que cae la primera gota de destilado y luego
cada 5 mL de destilado hasta que destile 25 mL.

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Observaciones:

 Si presenta colores es impuro.


 La solución debe ser de color incoloro, par asegurar una buena destilación.
 El balón no debe chocar a la rejilla porque le calor del mechero es muy
intenso.

4.2 ENSAYO N°2.Destilación fraccionada

 Armar un equipo de destilación fraccionada, que es exactamente igual que


el de destilación simple solamente que entre el matraz y la cabeza de
destilación se coloca la columna de fraccionamiento.
 Poner al matraz de destilación 50 mL de la mezcla benceno-tolueno (50%
de benceno y 50% de tolueno), adicionar perlas de ebullición.
 Iniciar el calentamiento de la mezcla de forma similar al proceso de
destilación simple y anotar la temperatura a la que cae la primera gota de
destilado.
 Si la columna de fraccionamiento es adecuada la temperatura no debe
variar hasta que se destile el componente de menor punto ebullición.
 Continuar el calentamiento y recoge el destilado que se separe a
temperatura constante, anotar la temperatura cada 5 mL (recoger 15 mL en
un recipiente, luego 15 mL en otro recipiente y finalmente 15 mL en otro
recipiente).

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Observación:
 Se coloca un pedazo de vidrio en la solución, los cuales se llaman perlas de
ebullición.
 Se puede observar que el vapor de la solución sube por la columna de
fraccionamiento.
 Las gotas de la solución caen no exactamente 1 gota por segundo eso
debido al calor proporcionado por el mechero.

4.3 ENSAYO N°3.DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

 Poner la muestra previamente pesada en el balón de base redonda de 1L.


 Armar el equipo de destilación por arrastre con vapor.
 Calentar el generador de vapor y recoger el destilado que contiene el aceite
esencial en un Erlenmeyer de 250 Ml.
 Separa el aceite esencial en un embudo de separación, secar con sulfato
de sodio anhidro y medir el volumen.
 Calcular el porcentaje de rendimiento.

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Observaciones:

 Después de la destilación se tiene que esperar unos minutos para que la


solución se separe.
 Se debe mantener la temperatura constante para que la solución no salga a
una temperatura elevada.

5.DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

 En el ensayo 1 y 2 cierta presión del fuego la temperatura varia y una


presión de fuego constante la temperatura también es constante.
 En el ensayo 1 se debe cuidar el calor emitido por el mechero ya que si
no puedo ocurrir que la solución salga impura.
 En el caso del ensayo 3 se utiliza para la separación de aceites
esenciales o sustancias odoríficas.

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6. CÁLCULOS.

6.1 ENSAYO N°1.Destilación 80

simple 70

60
TEMPERATURA Volumen
50

temperatura
71 5mL
40

71 10mL 30

71 15mL 20

10
71 20mL
0
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
volumen

6.2 ENSAYO N°2.Destilación fraccionada

1er gota temperatura 70° .


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TEMPERATUR VOLUMEN 74

A 72

70
temperatura

75° 15mL
68
72° 15mL
66
65° 15mL 64

62

60
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
volumen

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6.3 ENSAYO N°3.Destilación por arrastre de vapor

Separación del aceite con el agua.

se agrega sulfato de sodio anhidro ára secar el aceite.

Probeta graduada:…..27,3 28,5-27.3= 1,2

Volumen:………………..1.5 Masa del aceite 1,2

Masa + probeta:……..28.5

Rendimiento.

Maceite 1.2
rendimiento= x 100 rendimiento= x 100
Manis 440

Rendimiento=0.27

7. CONCLUSIONES

 De ahora en adelante ya podemos armar un equipo de destilación simple,


fraccionada y por arrastre de vapor.
 Según la práctica entendimos la utilidad de la destilación por arrastre de
vapor que es muy útil para la separación de compuestos volátiles de los
compuestos relativamente no volátiles.

8. RECOMENDACIONES

o Armar el equipo de destilación fraccionada. Lubrique todas las juntas


esmeriladas con glicerina.
o Introducir en el balón támaras de vidrio con la finalidad de evitar una
ebullición abrupta de la mezcla.
o Para poder iniciar la destilación se debe observar que todos los tubos estén
bien asegurados.
o No se debe ajustar muy duro los tubos ya que se pueden fracturar.

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o Se debe estar pendiente de la temperatura con la que se trabaja la solución
principalmente cuando cae la primera gota de la solución.

9. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es presión de vapor?
La presión de vapor es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un
líquido sobre la fase líquida, para una temperatura determinada, en la que la fase
líquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinámico; su valor es independiente
de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas.

2. En qué casos se utiliza la destilación simple y en cuales la fraccionada?


La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar
contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de
una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido difiere del punto de
ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC.
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que
se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de
ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.
Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se
enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para
separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que se necesita una
columna de fraccionamiento.

3. Todas las mezclas de líquidos se pueden separar por destilación?


Con las mezclas heterogéneas, donde puedes ver las partes de la mezcla,
generalmente se utiliza la decantación. Un ejemplo sería la mezcla del agua y el
aceite que se nota a simple vista.
Por otro lado están las mezclas homogéneas, en estas no puedes ver las fases en
que está formada dicha mezcla, por lo tanto, se utiliza la destilación para separarla
por lo puntos de ebullición de cada fase.

4.- Se cumplieron los objetivos de la práctica?


El objetivo de la practica era aprender a usar los diferentes tipos de destilación, asi
que si se cumplieron los objetivos.
Aprendimos la manera de usar correctamente los equipos de destilación.

5.- Que modificaciones sugiere realizar para mejorar los resultados?


Trabajar en superficies compactas para evitar lo que paso en el ensayo 1 y
obtener un resultado puro y no con impurezas
Y la destilación se debe hacer con más tiempo para obtener un resultado mejor en
cantidad.

6.- Cual es el fundamento y aplicaciones de la destilación por arrastre con


vapor de agua?

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El que una sustancia determinada destile o se arrastre más o menos de prisa en
una corriente de vapor de agua, depende de la relación entre la tensión parcial y
de la densidad de su vapor y las mismas constantes físicas del agua. Si
denominamos P1 y P2 las presiones de vapor de la sustancia y del agua a la
temperatura que hierve su mezcla, y D1 y D2 sus densidades de vapor, los pesos
de sustancia y de agua que destilan estarán en la relación.

7.- Que es un azeotropo o mezcla azeotropica?


Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de dos o más
componentes que posee un único punto de ebullición constante y fijo, y que al
pasar al estado de vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea
como si fuese un solo componente. Por tal motivo no es posible separarlos por
destilación.

10. BIBLIOGRAFÍA

 VOGEL, Practical Organic Chemistry


 BREWSTER-VANDERWERF, Mc EWEN, Curso Práctico de Química
Orgánica
 GALAGOVSKY-KURMAN, Fundamentos teórico-prácticos del Laboratorio
 Vogel Practical Organic Chemistry
 Wiberg Técnicas de Laboratorio de Química Orgánica
 Brewster-Vanderwerf- Mc Ewen Curso práctico de Química Orgánica
 Galagovtsky Kurman Fundamentos Teórico-prácticos del laboratorio
 Fundamentos de tecnología química. Escrito por Vollrath Hopp en Google
Libros

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