UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE
INGENIERIA CURSO
BÁSICO

DESTILACION
PRÁCTICA N° 3
 INDICE

1. Objetivo General
2. Objetivos Específicos
3. Fundamento Teórico
1. Líquidos puros
2. Mezcla de líquidos
3. Destilación Sencilla
4. Destilación Fraccionada
5. Destilación al Vacío
6. Destilación por Arrastre de Vapor
4. Parte Experimental
1. Destilación Sencilla
2. Destilación Fraccionada
3. Destilación por Arrastre de Vapor
5. Actividades
6. Informe
 1.- OBJETIVO
Reconocer
GENERAL
las diferentes técnicas de destilación,
para la purificación de sustancias líquidas volátiles a partir
de mezclas miscibles y con puntos de ebullición
diferenciados.

DESTILACIO DESTILACION DESTILACION

N FRACCIONADA POR
SENCILLA ARRASTRE DE
VAPOR
 2.- OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Separar los componentes de mezclas acetona-agua con relación y
concentración conocida, empleando la técnica de destilación simple y
la técnica de destilación fraccionada.

• Comparar la eficiencia de la destilación simple y la destilación

fraccionada, implementando la medida de densidad (g/mL) o grado
de alcohol (Gay Lussac) de las fracciones obtenidas como medida de
la composición del destilado e indicador de pureza del etanol
obtenido.

• Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como

los factores que intervienen en ellas.

• Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación

por arrastre con vapor.
 3.- FUNDAMENTO
TEÓRICO
La destilación constituye el método más frecuente e importante para la
purificación de líquidos. Se utiliza siempre en la separación de un líquido
de sus impurezas no volátiles y cuando ello es posible, en la separación
de dos o más líquidos

3.1 Líquidos puros

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío

parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una
determinada presión, que depende solamente de la temperatura. Esta
presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la
presión de vapor del líquido a esa temperatura.
 3.2 Mezclas de
líquidos
Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el
punto de ebullición normal es entonces la temperatura a la cual la presión
de vapor total de la mezcla es igual a la presión atmosférica. La presión
de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones
parciales de vapor de cada componente. En las soluciones ideales las
únicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se
expresa en los siguientes términos: “La presión parcial de un componente
en una disolución a una temperatura dada es igual a la presión de
vapor de la sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la
solución”
De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones:

1. El punto de ebullic ión de una mezcla depende de los puntos

de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas.

2. En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebulliciones

esta comprendido entre los puntos de ebullición de los componentes
puros.

3. El vapor producido será siempre más rico en el componente de

punto de ebullic iones mas bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o más componentes que se
diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar
en sus componentes por destilación. Se pueden distinguir cuatro tipos
principales de destilación:

a)Destilación sencilla
b)Destilación fraccionada
c)Destilación a vacío
d)Destilación por arrastre de
vapor
 3.3 DESTILACIÓN
SENCILLA
La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos
de ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80 °C
aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles.

Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la figura

1 montado sobre dos soportes universales. Consta de un matraz de
destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre una
placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante
con camisa de refrigeración por la que circula agua en
contracorriente.
FIGURA
1
El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe
llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la
placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del
líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose
parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz.

La mayor parte del vapor pasa a través de la tabuladora lateral de la

cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la
corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado
(vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la
alargadera.
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una
temperatura algo superior al punto de ebullición). Se encuentran
entonces en un estado meta estable que se interrumpe
periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor
en el seno del líquido. Se dice entonces que este hierve a saltos.

Para evitar esto, antes de iniciar la destilación se añaden al liquido uno

o dos trocitos de porcelana porosa o perlas de ebullición, cuyos
pequeños poros constituyen un lugar adecuado para la formación de
núcleos de burbujas, hirviendo así el liquido normalmente al alcanzarse
la temperatura de ebullic ión.
Mediante la destilación sencilla que se acaba de describir se pueden
separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia
de puntos de ebullic ión de al menos 60 – 80 °C .

Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30 - 60 °C

se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo
durante la primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los
componentes las cales se vuelven a destilar. Tales mezclas se separan
mucho mejor por destilación fraccionada
 3.4 DESTILACIÓN
FRACCIONADA
Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones
sencillas en una sola operación continua. (VER FIGURA 2)
Una columna sencilla como la representada en las Figura a) y b), puede
rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran
superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre o trocitos de
arcilla fragmentos de porcelana.

a) Columna b) Columna
FIGURA
2
A medida que los vapores calientes suben a través del relleno se van
condensando en todas las zonas de la columna. El condensado gotea a
través del relleno; al gotear y descender tiene lugar un intercambio de
calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo
por toda la superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún
punto calor de los vapores se re evapora y el vapor formado será mas
rico en el componente mas volátil que el condensado, a la vez, el
vapor al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado se
condensa parcialmente. Este condensado es más rico en el
componente menos volátil.
 3.5 DESTILACIÓN DE
VACÍO
Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa
a presión reducida
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a
presión
atmosférica porque seOtras
ebullic ión normales. descomponen antes
sustancias de alcanzar
tienen casos sesusemplea
puntos de
la
destilación a presión reducida.
Como ya se ha indicado un líquido comienza a hervir a la
temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión
exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograra que el líquido destile
a una temperatura inferior a su punto de ebullic ión normal
 3.6 DESTILACIÓN EN C ORRIENTE DE
VAPOR
La separación de líquidos o de sólidos volátiles en agua caliente, de
una masa bruta que los contiene puede realizarse ventajosamente por
DESTILACION DEN CORRIENTE DE VAPOR DE AGUA, caso particular el
más utilizado, de una técnica general de trabajo llamada
CODESTILACION. (ver figura 3)

FIGURA
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no arrastrables. La destilación por arrastre con vapor es el método más
utilizado para extraer aceites esenciales de materias primas naturales como flores,
frutas y resinas.

Esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser:

i) volátiles
ii) inmiscibles en agua
iii)presión de vapor baja
iv) punto de ebullición alto (superior a 100°C)
 4 PARTE
EXPERIMENTA
L
4.1
DESTILACIÓ
N SENCILLA
 MATERIALE
S
ITEM MATERIAL CARACTERÍSTICA CANTIDAD

1 Vaso de precipitados 200 mL 1

2 Matraz de fondo redondo 250 mL 3
3 Matraz Erlenmeyer 50 mL 9
4 Probeta 50 mL 2
5 Piseta 1
6 Vidrio de reloj 2
7 Hornilla eléctrica 2
8 Soporte universal 7
9 Termómetro 2
10 Pinzas 7
11 Refrigerantes 2
12 Columna Vigreux 1
13 Perlas de ebullición 15
14 Mangueras de goma 6
15 Placa calefactora 2
16 Picnómetro 5 mL 1
17 Balanza electrónica 1
18 Mortero 2
19 Vaso de precipitados 250 mL 2
1.- Montar el aparato de destilación SIMPLE, utilizando el matraz de
fondo redondo de 100 mL. Ponga vaselina en todas las juntas
esmeriladas.

vaselina

MATRAZ
DE FONDO
REDONDO

MATRAZ DE FONDO
REDONDO DE 100
mL
vaselina
2.- Añadir en el matraz una mezcla de 30
mL de acetona y 30 mL de agua además PERLAS
DE

de 5 perlas de ebullición. EBULLICIÓ

N

3.- Tapar el balón de destilación con un

tapón colocando correctamente el
termómetro de 0 a 110ºC cuyo bulbo
debe quedar levemente por debajo
de la salida lateral del balón para
medir la temperatura del vapor que
asciende y condensa.
4.- Conectar a contracorriente a la circulación de vapor
las mangueras de entrada y salida de agua al
refrigerante. Verificar la hermeticidad de las conexiones y
el flujo de agua refrigerante.
5.- Etiquete y enumere tres matraces Erlenmeyer pequeños
para recoger las fracciones siguientes y los rangos de
temperatura.

1 2 3
6.- Graduar la temperatura de modo de asegurar un calentamiento
suave y continuo. Anotar la temperatura a la que empieza a destilar la
primera gota y las subsiguientes de acuerdo a los siguientes datos

DESTILACIÓN SENCILLA
INTERVALO DE CANTIDAD DE
TEMPERATURA ACETONA
RECOLECTADA
55 °C – 60 °C
60 °C – 70 °C
70 °C – 85 °C
7.- Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido
en cada fracción así como el del residuo del matraz. Anote los volúmenes
obtenidos.

DESTILACIÓN SENCILLA
INTERVALO DE CANTIDAD DE ACETONA
TEMPERATURA RECOLECTADA
55 °C – 60 °C 14 mL
60 °C – 70 °C 10,8 mL
70 °C – 85 °C 3,5 mL

REALICE UN INFORME SEGÚN INSTRUCCIONES EN

ACTIVIDADES
4.2
DESTILACIÓN
FRACCIONADA
1.- Montar el aparato de destilación fraccionada con un matraz de
fondo redondo de 100 mL, lubrifique todas las juntas esmeriladas
con grasa.
Sistema de
refrigeración
vaselina

Columna Vigreux

MATRAZ DE FONDO
REDONDO DE 100
mL
2.- Añadir en el matraz de 30 mL de una
mezcla de acetona y 30 mL de agua
además de 5 perlas de ebullición. PERLAS DE
EBULLICIÓN

3.- Tapar el balón de destilación con un

tapón colocando correctamente el
termómetro de 0 a 110ºC cuyo bulbo
debe quedar levemente por debajo de
la salida lateral del balón para medir
la temperatura del vapor que asciende y
condensa.
4.- Conectar a contracorriente a la circulación de vapor las
mangueras de entrada y salida de agua al refrigerante.
Verificar la hermeticidad de las conexiones.
5.- Etiquete y enumere cuatro matraces Erlenmeyer
pequeños para recoger las fracciones siguientes y los
rangos de temperatura.

1 2 3
6.- Graduar la temperatura de modo de asegurar un calentamiento suave y
continuo. Anotar la temperatura a la que empieza a destilar la primera gota y
las subsiguientes de acuerdo a los siguientes datos

DESTILACIÓN SENCILLA
INTERVALO DE TEMPERATURA CANTIDAD DE
ACETONA
RECOLECTADA
55 °C – 60 °C 26 mL
60 °C – 70 °C 1 mL
70 °C – 85 °C 1 mL
7.- Cuando la temperatura alcance 85 ºC interrumpa la destilación y enfrié el
matraz de destilación dejando que gotee en él, el condensado del cuello.

8.- Mida con una probeta graduada los volúmenes de destilado obtenido en
cada fracción así como el del residuo del matraz. Anote los volúmenes
obtenidos.

DESTILACIÓN SENCILLA
INTERVALO DE TEMPERATURA CANTIDAD DE ACETONA
RECOLECTADA

55 °C – 60 °C 26 mL
60 °C – 70 °C 1 mL
70 °C – 85 °C 1 mL
4.3. DESTILACION CON ARRASTRE DE
VAPOR
OBSERVE EL VIDEO DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Y REALICE LAS ACTIVIDADES QUE SE CITAN EN EL
PUNTO 5
 5. ACTIVIDADES
Responda a los cuestionarios según los videos
observados.
Video 1 destilación simple : https://www.youtube.com/watch?v=pJ2jm2J41bw

1.- Realice un diagrama de flujo del experimento realizado en el vídeo

2.- Qué volumen de la solución es recomendable es recomendable para efectuar la
destilación? 3.- Cuales sería aproximadamente las temperaturas de operación en La Paz,
respecto a la del video?
Video 2 destilación simple: https://www.youtube.com/watch?v=3XyqwMfCKXM

4.- Realice un resumen en 80 palabras la práctica de destilación del vídeo 2

Video 3 destilación fraccionada: https://m.youtube.com/watch?feature=youtu.be&v=9pngir2-yOs

5.- ¿Cuál es la diferencia entre la destilación fraccionada y destilación simple?

6.- Dibuje y explique el montaje de destilación fraccionada del video.
7.- Que conclusiones tienes de las destilaciones de una mezcla de metanol agua, separadas
por destilación sencilla y destilación fraccionada que muestran al final del video?
Video 4 destilación simple : https://www.youtube.com/watch?v=rThEqp2Ro-Y
8.- Según el vídeo ¿Qué es el punto de ebullición normal? (muestre la figura donde se explica
esta definición)
9.- ¿Cuáles son las fases de la destilación?
10.- A que se refiere con la expresión “CERDITO”?

Video 5 destilación por arrastre de vapor:

10.- Según el vídeo ¿Qué es el punto de ebullición normal? (muestre la figura donde se explica
esta definición)
11.- ¿Cuáles son las fases de la destilación?
12.- A que se refiere con la expresión “CERDITO”?
6.-
INFORME

• DOCUMENTO MANUSCRITO EN PAPEL TAMAÑO CARTA, DESCRITO EN EL PUNTO 5

• CARATULA SEGÚN NORMA.
• ENVIAR EL DOCUMENTO AL CORREO ELECTRONICO DEL DOCENTE O A
PLATAFORMA VIRTUAL, SEGÚN CORRESPONDA
• LA PRESENTACIÓN DEBE REALIZARSE HASTA UNA SEMANA DESPUES DE LA
PRESENTE ACTIVIDAD.