Práctica 9B - Aq
Práctica 9B - Aq
Práctica 9B - Aq
Facultad de Ingeniería
Ingeniería Química
Laboratorio de Análisis Químico I, Sección 2
Catedrático: Lic. Luis Aguilar
RESUMEN............................................................................................................................................................1
OBJETIVOS.........................................................................................................................................................2
OBJETIVO GENERAL....................................................................................................................................2
OBJETIVOS ESPECÍFICOS..........................................................................................................................2
REACCIONES.....................................................................................................................................................2
RESULTADOS....................................................................................................................................................3
OBSERVACIONES.............................................................................................................................................3
DISCUSIÓN DE RESULTADOS.......................................................................................................................4
CONCLUSIONES................................................................................................................................................7
CUESTIONARIO.................................................................................................................................................7
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS................................................................................................................8
LIBROS.............................................................................................................................................................8
E-GRAFÍAS......................................................................................................................................................8
APÉNDICE...........................................................................................................................................................9
DIAGRAMA DE EQUIPO................................................................................................................................9
DATOS ORIGINALES.....................................................................................................................................9
DATOS TEÓRICOS..................................................................................................................................10
DATOS CALCULADOS................................................................................................................................10
MUESTRA DE CÁLCULO............................................................................................................................11
ANÁLISIS DE ERROR..................................................................................................................................11
ERROR ABSOLUTO Y ERROR PORCENTUAL..................................................................................11
CÁLCULOS Y PROPAGACIÓN DE ERROR.........................................................................................12
CAMBIOS EN EL PROCEDIMIENTO.....................................................................................................13
RESUMEN
En las volumetrías óxido-reducción, los electrones son transferidos de un reactante hacia otro. Del
mismo modo que un ácido puede valorar una base, un agente reductor se puede valorar con un
agente oxidante. El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es completamente
oxidado por el agente oxidante, al igual que en las valoraciones de neutralización, es necesario
emplear indicadores, los cuales tendrán un cambio nítido de color en presencia de un medio oxidante.
Para cumplir con los objetivos de esta práctica, de pesaron 0.2230±0.00005g, 0.2207±0.00005g y
0.2265±0.00005g de oxalato de sodio anhidro blanco como estándar primario, para tres distintas
muestras. A cada muestra sólida, se le añadieron 100.0±0.05mL de agua destilada y 15.0±0.03mL de
ácido sulfúrico para favorecer el equilibrio y completa oxidación, cada muestra se calentó a 82±0.5°C,
84±0.5°C y 81±0.5°C respectivamente, para acelerar la reacción al añadir la solución de
permanganato de potasio violeta, hasta oxidar completamente al oxalato de sodio, observando una
débil coloración rosa, para esto se añadieron a cada muestra 16.7±0.05mL, 16.5±0.05mL y
17.0±0.05mL de permanganato de potasio. A partir de la estequiometría de la reacción redox entre el
permanganato y el oxalato, se determinó que, en promedio y aplicando límites de confianza al 95%, la
normalidad de la solución de permanganato de potasio fue de 0.1993±0.0008725 N.
OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno contenido en una muestra farmacéutica
vencida de agua oxigenada comercial VESA® a partir de la volumetría óxido-reducción con el agente
oxidante permanganato de potasio.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
3. Determinar si la muestra de agua oxigenada vencida VESA®, aún cumple con los estándares
internacionales establecidos por la USP (2.55% - 3.45% g/100mL).
2
REACCIONES
H 2 O2 ( ac )+2 H +¿( ac ) +2 e ¿ 2 (l )
2
RESULTADOS
OBSERVACIONES
Para cumplir con el objetivo general, primeramente, se preparó una solución de oxalato de sodio para
emplear como patrón primario, y así valorar la solución de permanganato de potasio, que
posteriormente se empleó como titulante de la valoración de peróxido de hidrógeno. El permanganato
de potasio no es una sustancia patrón primario, ya que se descompone con el tiempo y se transforma
parcialmente en dióxido de manganeso, por lo que es preciso normalizar sus disoluciones antes de
usarlas. El oxalato de sodio actúa como reductor y en medio ácido se oxida a dióxido de carbono, es
considerado patrón primario por su alto grado de pureza, no es considerado como higroscópico (no
absorbe humedad del ambiente), es inalterable al aire, presenta un peso equivalente elevado
(5meq.), y su reacción con permanganato es sencilla y rápida, estequiométricamente. [ CITATION
Mar09 \l 4106 ]
Por tratarse de un proceso auto-catalítico (catalizado por el mismo dióxido de manganeso, luz y calor)
al comienzo de la valoración, la concentración de los iones de manganeso es muy baja y la reacción
2
es muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros del permanganato de potasio, la concentración
aumenta y la reacción se hace instantánea, por ello, en esta valoración, el indicador es el mismo
permanganato de potasio, ya que el anión de permanganato es violeta, y el resto de reactivos son
incoloros, por lo tanto, al primer exceso de permanganato que se añada, se originará un color rosa en
la disolución, y ese punto se conoce como el punto final de la valoración.[ CITATION Bar18 \l 4106 ] Es
importante recalcar que la valoración se debe completar en caliente, a una temperatura superior a los
60°C, tal y como ocurrió en la práctica (ver sección de “datos originales” en anexos), debido que evita
la formación en exceso del dióxido de manganeso. [ CITATION Har01 \l 4106 ]
El permanganato correspondiente a un Mn+7, debería ser incoloro, tal como lo son los iones
semejantes perclorato y sulfato, sin embargo, esto no es así, debido a la transferencia de electrones
p, desde los orbitales del oxígeno a los orbitales d del Mn. Esta transición electrónica, origina un
enlace pi que da lugar a unas bandas electrónicas del estado sólido, capaces de absorber en el
espectro visible en una banda a 18.000cm-1, con lo cual emiten en el púrpura [ CITATION Her00 \l
4106 ]:
Fuente: Propia.
2
A partir de la estequiometría de la reacción entre el oxalato de sodio y permanganato de potasio en
medio ácido, se determinaron las normalidades de permanganato de potasio para cada muestra,
obteniendo en promedio (y aplicando límites de confianza al 95%) que, la normalidad de la solución
de permanganato de potasio fue de 0.1993 ± 8.725*10-4 N.
El peróxido de hidrógeno, conocido comúnmente como agua oxigenada, es un anfolito redox (por ello,
dependiendo el pH, actúa como agente reductor o como agente oxidante), tal y como se mencionó
anteriormente. La reacción no se llevó a cabo en un medio caliente, ya que, si la solución se
calentara, se favorece la reacción de dismutación (proceso en el cual el compuesto es al mismo
tiempo oxidado y reducido). [ CITATION Con811 \l 4106 ]
A partir de los cálculos estequiométricos (ver sección de apéndice), se obtuvieron los porcentajes de
peso / volumen para cada muestra (gramos de peróxido de hidrógeno por cada 100mL de solución),
obteniendo una composición porcentual promedio (y aplicando límites de confianza al 95%) de 2.926
± 0.02438 %. El fabricante (VESA ®) en su etiqueta, indica que, la composición de peróxido de
hidrógeno contenido en la muestra farmacéutica es de un 3.0%, pero debido que el fármaco ha
pasado su fecha de caducidad desde diciembre del año 2017, su concentración a disminuido, ya que
el director del Servicio de Farmacología Clínica de la Universidad de Navarra, José Azanza (2016),
menciona que, son rarísimos los medicamentos que pueden producir efectos tóxicos en el paciente
una vez que transcurre la fecha de vencimiento, lo que suele suceder es que esa medicina quizás no
va a ser efectiva, ya que no va a surtir el efecto para la cual fue hecha. Por lo tanto, se trata más de
un problema de eficacia más que de tolerabilidad. La doctora Posadas, profesora de Farmacología
de la Universidad de Castilla-La Mancha (2016), explica que “aunque el laboratorio farmacéutico
formule una medicina de manera que dure más tiempo, por ley está obligado a poner una fecha
máxima, que por lo habitual se ubica en dos años como máximo”. Por esa razón evidente, los
organismos internacionales y nacionales que regulan la fabricación y comercialización de medicinas y
los laboratorios no realizan estudios sobre los efectos de un determinado producto después de su
vencimiento, se concentran en su eficacia y en sus efectos durante su vida útil, es decir, hasta que se
vence. [ CITATION Rod16 \l 4106 ] Por lo tanto, según la Farmacopea, el rango aceptable del contenido
de peróxido de hidrógeno en el agua oxigenada varía de un 2.55% a un 3.45% [ CITATION Min141 \l
4106 ], por lo tanto se puede determinó que el agua oxigenada analizada, aún se mantiene dentro del
rango aceptable según los estándares internacionales acerca del contenido de peróxido de hidrógeno
en el agua oxigenada, sin embargo, sus efectos pueden ser vano, o dañinos en una pequeña
2
proporción, ya que la muestra analizada posee una diferencia porcentual de -2.466% a partir del valor
proporcionado por el fabricante (VESA ®).
CONCLUSIONES
1. La concentración normal de la solución de permanganato de potasio fue de 0.1993 ± 0.0008725 N,
obtenida de la valoración de óxido-reducción con el patrón primario, oxalato de sodio, en medio ácido y
aplicando calor para acelerar la reacción, reduciendo el manganeso en 5.0 gramos equivalentes de
cargas electrónicas por mol, hasta observar un color rosa pálido, por el exceso de permanganato.
2. La cantidad de peróxido de hidrógeno en gramos por cada 100mL de agua oxigenada VESA ®
(porcentaje peso volumen) es de 2.926 ± 0.02438 % obtenido de la valoración de óxido-reducción con
permanganato de potasio como agente oxidante, en medio ácido para promover la completa oxidación
del peróxido de hidrógeno, hasta observar una coloración rosa pálida, por el exceso de permanganato.
3. El agua oxigenada VESA ® empleada en la práctica No. 9, que venció en diciembre del año 2017, aún
se encuentra dentro del rango aceptable establecido en la Farmacopea que varía de 2.55% a 3.45%
sobre el contenido de peróxido de hidrógeno en gramos, por cada 100mL de agua oxigenada,
determinando que, la caducidad de fármacos se trata más de un problema de eficacia más que de
tolerabilidad, ya que la muestra farmacéutica posee una diferencia de -2.466% respecto al valor
reportado por el fabricante VESA ® (3.0% g/100mL)
CUESTIONARIO
1. Investigue las reacciones químicas involucradas en la determinación de peróxido de
hidrógeno usando el método yodométrico.
H 2 O2 ( ac )+2 KI ( ac )+ H 2 SO4 (ac ) → I 2 (s )+ K 2 SO4 ( ac ) +2 H 2 O(l )
Na2 S2 O3 (ac ) + I 2 ( s) → Na 2 S 4 O 6( ac )++ 2 NaI (ac )
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
LIBROS
1. Brown, T. L., LeMay Jr., H. E., Bursten, B. E., Murphy, C. J., & Woodward, P. M. (2,014).
Química, La Ciencia Central. México, D.F.: Pearson.
2. Connors, K. A. (1981). Curso de análisis farmacéutico. Barcelona, España: Reverté.
3. Harris, D. C. (2001). Análisis químico cuantitativo (Segunda ed.). Reverté.
4. Martínez, J., Sierra, A., de la Fuente, M., Pozas, F., & Díaz, V. (2009). Experimentación
en química general. Madrid, España: Paraninfo.
5. Montoya, R. (2018). Manual de Laboratorio Análisis Químico I. Guatemala: Facultad de
Ingeniería, Universidad Rafael Landívar.
6. Skoog, D., West, D., & Holler, F. &. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México:
Cengage Learning.
E-GRAFÍAS
7. Barroso, M. (9 de mayo de 2018). Permanganimetría. Obtenido de Ciencia básica
experimental para estudiantes de Ingeniería química: http://ciencia-basica-
experimental.net/permanganimetria.htm
8. Carrillo, R. (2010). Química Sanitaria/Química Analítica. Obtenido de Facultad de
Bioquímica y Ciencias biológicas de la Universidad Nacional del Litoral:
http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/quimicasanitaria/files/guia_tp_2010.pdf
9. Hernández, J., & Solá, J. F. (2000). El problema de los colores en las reacciones con
disoluciones de permanganato. Obtenido de Enseñanza de la física y la química:
www.heurema.com/DFQ0.htm
10. Merck. (22 de Abril de 2,014). Fichas de Datos de Seguridad. Obtenido de Merck:
http://www.merck-performance-materials.com/
11. Minetti, C. (2004). Permanganimetría. Obtenido de Taller II:
https://es.scribd.com/doc/38243504/Permanganimetria-TITULACION-REDOX-CON-
OXALATO-DE-SODIO
2
12. Ministerio de Salud de la Nación Argentina. (2014). Agua Oxigenada. Obtenido de
Farmacopea:
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_III/files/assets/basic-
html/page776.html
13. Rodríguez, M. (5 de Septiembre de 2016). Mitos y realidades de las fechas de
vencimiento de medicinas y cremas. Obtenido de BBC Mundo:
http://www.bbc.com/mundo/noticias-37278615
APÉNDICE
DIAGRAMA DE EQUIPO
Figura No. 2: Equipo para titulación.
Pinza para Bureta
Bureta
Soporte Universal
Matraz Erlenmeyer
Fuente: propia.
DATOS ORIGINALES
DATOS TEÓRICOS
TABLA NO. 7 Datos teóricos
Descripción Valor
Contenido de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada VESA ® 0.3% (g/100mL)
Rango establecido por la USP del contenido permitido de peróxido
2.55-3.45 % (g/100mL)
de hidrógeno en agua oxigenada
Concentración teórica de solución de permanganato de potasio 2.0 N
Masa molar de oxalato de sodio 134.0 g/mol
Masa molar peróxido de hidrógeno 34.01468 g/mol
Fuente: [ CITATION Mersf \l 4106 ], [ CITATION Mon18 \l 4106 ], [ CITATION Min141 \l 4106 ]
2
DATOS CALCULADOS
TABLA NO. 8 Volúmenes y concentraciones calculados (as)
Descripción Valor
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
16.64 ± 0.05 mL
solución oxalato de sodio (muestra 1)
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
16.47 ± 0.05 mL
solución oxalato de sodio (muestra 2)
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
16.90 ± 0.05 mL
solución oxalato de sodio (muestra 3)
Volumen teórico de Permanganato de potasio para añadir a
17.64 ± 0.05 mL
solución peróxido de hidrógeno (a las tres muestras)
Normalidad de permanganato de potasio en la muestra 1 0.1993 ± 0.0005984 N
Normalidad de permanganato de potasio en la muestra 2 0.1996 ± 0.0006067 N
Normalidad de permanganato de potasio en la muestra 3 0.1989 ± 0.0005865 N
Normalidad de permanganato de potasio promedio 0.1993 ± 3.512*10-4 N
Normalidad de permanganato de potasio promedio, límites de
0.1993 ± 8.725*10-4 N
confianza al 95%
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.932 ± 0.01326 %
oxigenada (%p/v) muestra 1
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.932 ± 0.01326 %
oxigenada (%p/v) muestra 2
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.915 ± 0.01322 %
oxigenada (%p/v) muestra 3
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.926 ± 9.815*10-3 %
oxigenada VESA ® (%p/v) promedio
Gramos de peróxido de hidrógeno contenido en 100mL de agua
2.926 ± 0.02438 %
oxigenada VESA ® (%p/v) promedio, límites de confianza 95%
Fuente: Propia
MUESTRA DE CÁLCULO
TABLA NO. 9 Cálculos
Calculo Formula Descripción Ejemplo
Estequiometri N/A N/A .∗1mol ox .
a
∗2 mol perm .
134 g ox .
0. 2230 g ox =0.0006656 mol pe
5 mol ox .
Porcentaje R %=m/V∗100 % R% = 0. 05864 g peróxido
peso/volumen porcentaje R %= ∗100 mL %=2.932 %
m = masa 2mL muestra
V=volumen
Promedio o Dato 1+ Dato 2 = valor
Dato1 2.932+2.932+2.915
media
X media= Dato2 = valor X media= =2.926 %
∑ Datos ∑Datos = 3
sumatoria de
datos
Límite de σ Xmedia = media 9.815∗1 0−3
confianza μ= X media ± Z ( )
√n
Z = constante
al 95%
μ=2.926± 4.303 ( √3 )
=2.926 ± 0.0 2438 %
σ = sumatoria
de
desviaciones
medias
n = número de
sumatorias
2
medias
Error absoluto │ VT−VE │ VT = valor error |¿||3.0−2.926|=0.074 % g/100 mL
error |¿| teórico
VT
VE = valor
experimental
Error │ VT−VE │
VT = valor 0.0 74
porcentual
%error = ∗100
teórico % error= ∗100=2. 466 %
VT 3.0 %
VE = valor
experimental
Fuente: Propia
ANÁLISIS DE ERROR
¿ 0.1993 ± 0.0005984 N
4∗0.1993 m eq KMnO 4
∗1mol KMnO 4
1 000 mL
∗5 mol H 2O 2
5 m eq KMnO 4
∗34.01468 g H 2O 2
2 mol KMnO 4
∗100 mL
1mol H 2 O2
17.3 mLKMnO =2.926 %
2.0 mL H 2O 2
El agua oxigenadavencida , Loralva® contiene un porcentaje peso / volumen ( g / 100 mL ) de per ó xido de hidr
2.926 ± 0.02438 %
CAMBIOS EN EL PROCEDIMIENTO
La solución de permanganato de potasio ya estaba preparada. Únicamente se valoró la solución de
permanganato de potasio y se determinó la masa de peróxido de hidrógeno por cada 100mL de agua
oxigenada.
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