Informe 01-Cristales

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CRISTALES Y ESTAPAS IMPLICADAS EN SU PREPARACION

Johan Sebastián Pantoja


Johan.pantoja@correounivalle.edu.co

Emerson Puentes Prieto


emerson.puentes@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del


Valle, Colombia.

Resumen: Durante la práctica realizada -Identificar las fuerzas intermoleculares


en el laboratorio se procedió a preparar y tipo de enlace que interactúa en cada
los cristales de sulfato de cobre (II) uno de los cristales.
pentahidratado (CuSO4 *5H2O) y
ferricianuro de potasio (K3Fe(CN)6 los
cuales se hicieron con soluciones -Comprender los sistemas de cristalización
y las reacciones implicadas en cada periodo
saturadas; el cristal (CuSO4 *5H2O) se
de los sólidos cristalinos.
preparó utilizando 50 mL de HCl 2M y
añadiendo poco a poco CuO hasta no
disolver más, el (K3Fe(CN)6 se preparó
disolviendo 4.5054 ± 0.0001 g de
ferricianuro de potasio en 10.00 ± 0.04 Datos, cálculos y resultados
mL de agua caliente. Se obtuvieron los
cristales azules sulfato de cobre (II) Tabla 1. Reactivos utilizados en la
pentahidratado y la forma monoclínica preparación de cristales sulfato de
correspondiente a los cristales rojos de cobre (II) pentahidratado y
ferrocianuro de potasio. ferricianuro de potasio

PALABRAS CLAVES: Soluciones Reactivos Peso, volumen


saturadas, solidos cristalinos, estructura HCL 2M  50 mL
Ferrocianuro de
Objetivos 4.5054 ± 0.0001 g
potasio
-Preparar y observar el crecimiento de Sulfato de cobre
2.0120 ± 0.0001 g
los cristales sulfato de cobre (II) pentahidratado
pentahidratado y ferricianuro de potasio,
Reaccion 1. Disociacion de los iones
analizando su estructura y forma de
en el compuesto sulfato de cobre.
cristalización.

1
Reacción 2. Disociación de los iones
en el compuesto ferrocianuro de
potasio

K3[Fe(CN)6](s)→ 3K+(ac) + 3Fe3+(ac) +
6CN-(ac)

Imagen 1: Solucion sobresaturada de


ferricianuro de potacio
Imagen 3: cristal de ferricianuro ya
formado

Imagen 4. Primera semana de la solución


Imagen 2: primera semana de reposo de de sulfato de cobre
la Solucion sobresaturada de
ferricianuro de potacio

2
En la práctica de laboratorio de química
inorgánica se realizó la preparación y
seguimiento a el crecimiento de los
sólidos cristalinos sulfato de cobre (II)
pentahidratado (CuSO4 *5H2O) y
ferricianuro de potasio (K3Fe(CN)6.

Un sólido cristalino es aquél que tiene


una estructura periódica y ordenada,
como consecuencia tienen una forma
que no cambia, salvo por la acción de
fuerzas externas. Cuando se aumenta
la temperatura, los sólidos se funden y
cambian al estado líquido. Las
moléculas ya no permanecen en
posiciones fijas, aunque la interacción
entre ellas sigue siendo suficientemente
grande para que el líquido pueda
Imagen 5. Cristal formado de sulfato cambiar de forma sin cambiar
de cobre apreciablemente de volumen,
adaptándose al recipiente que lo
contiene [1]. Para preparar el ferricianuro
de potasio se disolvió poco a poco y con
agitación constante 4.5054 ± 0.0001 g
de ferricianuro de potasio en 10.00 ±
0.04 mL de agua caliente (50-60 °C) en
donde la solución se tornó de color
amarillo en la superficie del frasco y en
la parte inferior un color verdoso (ver
imagen 1). Se lleva a cabo a una
temperatura caliente ya que esto implica
un aumento en la solubilidad y por lo
tanto la sobresaturación relativa va a
disminuir y el proceso de precipitación
se va hacer más lento favoreciendo el
crecimiento de los cristales. Durante la
precipitación interesa que se formen
partículas grandes. Si la nucleación
predomina se forman muchas partículas
de tamaño pequeño y si predomina el
Análisis de resultados crecimiento cristalino se formarán

3
menos partículas de mayor tamaño. El imagen 3) se puedo observar el cristal
predominio de uno sobre el otro está de ferrocianuro de potasio ya formado
determinado por la sobresaturación de color rojo, es un cristal Ionico ya que
relativa de la disolución [2]. se cubrió la están constituidos por un conjunto de
solución con un plástico transparente iones de signo contrario unidos por
agujereado para que se fuera saliendo fuerzas de carácter mayoritariamente
los vapores de la solución y se dejó en electrostático, y en los cuales todo el
reposo para la formación de cristales cristal podría ser considerado como una
rojos. La primera semana de formación molécula porqué los iones estén
(ver imagen 2) se fue notando la enlazados con sus vecinos, y estos con
aparición de pequeños cristales de color los otros y así sucesivamente. Los iones
rojo en la parte inferior del frasco tienden a empaquetarse de manera que
rodeado de una solución de color se minimice le energía, y esto se
amarillo claro. en este cristal el átomo cumple cuando las cargas de los iones
central fue el Hierro el cual es el que son neutralizadas por los vecinos
determina el tipo de estructura (Sistema inmediatos, es decir que los vecinos de
monoclínico) en donde todos los los cationes son aniones y viceversa, y
ángulos son rectos, pero hay tres cuando los empaquetados tienden a ser
longitudes de lado los cristales crecen lo más compactos posible, sin que la
por acreción es decir por el apilamiento distancia entre dos iones sea menor
de las moléculas y átomos sobre la que la suma de los respectivos radios
superficie de sus caras, las moléculas iónicos, de manera que, si
que están en la disolución se acercan a consideramos los iones esféricos,
la superficie del cristal y se colocan serian tangentes los unos a los otros [3].
sobre ella. Se pasean por la cara hasta
llegar a un peldaño de la cara, donde se Para preparar los cristales de sulfato de
enlazan con más fuerza. Entonces se cobre se peso 2,0120 g de sulfato de
mueven por el peldaño hasta llegar cobre pentahidratado diluyéndolos en
hasta una posición de rincón, en la que 10 mL de agua destilida con
se colocan ya de forma irreversible [4]. calentamiento suave, una ves se tuvo la
Según el arreglo o empaquetamiento solución saturada se procedio a filtrar
atómico, existen seis sistemas para sacar las impuresas, pues la
cristalinos: Sistema cúbico, sistema presencia de bajas concentraciones de
tetragonal, sistema ortorrómbico, sustancias ajenas a los cristales e
sistema monoclínico, sistema triclínico, impurezas juega un importante papel en
sistema hexagonal [4]. El seguimiento y la optimización de los sistemas de
crecimiento de los cristales eran de 8 cristalización. Después de filtrar se deja
semanas, pero por motivos aislados de enfriar la solución esto con el fin de
nuestras manos (el Paro) no se pudo sobresaturar la solución, Para obtener
hacer el seguimiento de cada semana, un cristal a partir de una disolución es
ni las observaciones. en la imagen 3(ver necesario que esta disolución esté

4
sobresaturada de la sustancia en 2) integración del soluto y organización
cuestión, esto es, que la concentración dentro de la red. Una ves terminada la
de la disolución sea mayor que la de segunda etapa se obtuvo finalmente un
equilibrio a cierta temperatura, uno de solo cristal con una estructura cristalina
los tipos básicos de cristalización a triclinica observándose unas pequeñas
partir de las disoluciones es la imperfecciones en la forma del cristal
cristalización por enfriamiento, en la que (ver imagen 5), estas imperfecciones
se alcanza la sobresaturación son variadas y con frecuencia se dan
reduciendo la temperatura [5]. Ya debido a las condiciones en las que
teniendo la solución saturada se agrega tiene lugar el crecimiento del cristal:
en un recipiente y se deja en reposo sobresaturación, enfriamiento brusco,
para dar inicio a la primera etapa de la siembra, agitación, presencia de
cristalización, en donde, no hay cristales impurezas, tipo de disolvente, etc[3].
de por medio y la formación de estos se
va a realizar a partir de la
sobresaturación de la disolución. Este
tipo de primera formación cristalina en
el medio líquido en ausencia de
cristales y de cualquier otra partícula se
denominan nucleación homogénea. Los Conclusiones
átomos o moléculas se combinan para
producir agregados ordenados o
 para tener un buen porcentaje y
embriones. Algunos de ellos superan un unos buenos cristales es
tamaño crítico, convirtiéndose en necesario controlar factores
núcleos; el resto se vuelve a disolver [5] . como la temperatura,
concentración de los reactivos, y
Después de dos semanas se observo la tener cuidado en la
formación de pequeños cristales en la sobresaturación para que no allá
solución (ver imagen 4) estos cristales una interferencia (impureza) y no
se dan espontáneamente debido a que presente una anomalía en dicho
en la solución se desarrollaron cristal.
 Se debe filtrar las soluciones
pequeñas particulas solidas, embriones
sobresaturas para eliminar las
o nucleos que actuaron como los impurezas ya que estas podrían
centros de cristalización [3]. Hasta ahora ocacionar anamolias en el cristal
a ocurrido la primera etapa y se da pie a en sus propiedas físicas, en su
comerzar con la segunda etapa en la forma y pureza.
cual, Los cristales crecen en el seno de  La etapa mas importante de
una disolución sobresaturada a través cristalizacion es la primera etapa
ya que en esta ocurre la
de dos etapas en la serie: 1) difusión en
nucleación homogénea donde se
la fase líquida de las unidades de soluto forman los “embriones” que
hasta alcanzar la superficie del cristal.

5
serán los que ayudaran a formar
el cristal al final.
3-proponga cual sería la estructura
del cristal de ferrocianuro de potasio
La estructura del cristal de ferrocianuro
de potasio es MONOCLINICA. Ya que
Bibliografía
Hay tres ejes cristalográficos, de los
cuales dos ( uno de los dos siempre es
[1] solidos cristalinos el eje vertical = eje c) están a 90° entre
<http://quimicadelamateria.blogspot.com/ sí: >alfa = gama = 90° y beta es mayor
2009/10/un-solido-cristalino-es-aquel-que- de 90°
tiene.html>02 de marzo de 2020 Los parámetros son desiguales.
a ≠ b ≠ c  [a es desigual de b es
[2] concepto sobre cristales ionicos desigual de c]
< http://crista.pangea.org/castella/PDF-
4-¿Por qué se utilizó un medio
crista/ionics-intro_es.pdf>02 de marzo de
caliente en la preparación de todos
2020
los cristales y porque
aparentemente los cristales desafían
[3] concepto sobre el crecimiento de los
la segunda ley de la termodinámica?
cristales<https://cristales.fundaciondescub
re.es/?page_id=182>02 de marzo de 2020 Porque en medio caliente la reacción es
más rápida, las sustancias se disuelven
[4] Chang, Raymond., Kenneth A, Goldsby.; con más facilidad, ya que esto implica
Química 11a ed. México: McGraw-Hill, 2013, un aumento en la solubilidad y por lo
pp 732 – 733. tanto la sobresaturación relativa va a
disminuir y el proceso de precipitación
[5] scrip. (22 de 2 de 2020). Obtenido de se va hacer más lento favoreciendo el
https://es.scribd.com/doc/147708206/Crist crecimiento de los cristales.
alizacion-Del-Sulfato-de-Cobre.
Desafían la segunda ley de la
termodinámica ya que los átomos están
desordenados y ocupan una posición al
ANEXOS azar.
PREGUNTAS 5 ¿Por qué no se secan los cristales
1- ¿Cuál es la finalidad de adicionar en la estufa?
NaOH en el procedimiento que se
enuncia en A? las condiciones para secar
productos sólidos dependen de la
cantidad de sólido, de la naturaleza
La finalidad es para el Ph de la solución
del disolvente que se quiere
que está muy acida aumente un poco
eliminar y de la sensibilidad del
para que así el ion dicromato se disocie
en ion cromato y así se de la formación producto al calor y a la atmósfera.
del complejo cristalino.

6
Las muestras cristalinas de
compuestos estables húmedos con
disolventes no tóxicos y volátiles a
temperatura ambiente se pueden
secar al aire colocando los cristales
entre hojas de papel desecante
hasta que sólo queden trazas de
disolvente (que se detecta por el
olor o por el aspecto). Si se seca
en la estufa esta los deteriora y
altera su composición.

6) ¿A qué sistema cristalino


pertenecen los cristales?
El cristal ferricianuro de potasio
pertenece al sistema cristalina
monoclínico el cual es parecido al
ortorrómbico pero con ocho ángulos
agudos.

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