Polarimetria Cuantificacion de Glucosa

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 4

POLARIMETRIA CUANTIFICACION DE GLUCOSA EN SUERO DE

DEXTROSA COMERCIAL
Arley Charry Hernández, Andrés Felipe Rengifo, Jorge Galindo
Universidad Santiago de Cali, Programa de Química, Laboratorio de Análisis instrumental II

Resumen.
En esta práctica de laboratorio se realizó la cuantificación de una solución de suero de dextrosa al 10% mediante
polarimetría. Además se realizaron dos curvas de calibración para determinar las concentraciones por dos
métodos, de los cuales se obtuvo 8.4% con un error experimental de 16% por estándar externo y 26.64% por
adición de estándar con un error de 166%. Finalmente se demostró que no hay interferencia significativa de
matriz en el análisis de la solución inyectable de glucosa por medio de una prueba T.

Palabras clave: polarimetría; curvas de calibración; rotaciones específicas; interferencia de matriz.

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1. Introducción  Suero de dextrosa al 10%


La polarimetría es una técnica no destructiva, rápida y
reproducible, consiste en medir la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por 3. Metodología.
una sustancia ópticamente activa, la rotación óptica Curva de calibración por estándar externo.
viene determinada por la estructura molecular y la
concentración de moléculas quiérales. En 6 balones de 100mL se agregaron (1,0; 5,0; 10,0;
15,0 y 20,0) gramos de glucosa respectivamente y se
Un compuesto es considerado ópticamente activo si la
hizo la lectura en el polarímetro (purgando con agua
luz linealmente polarizada sufre una rotación cuando
destilada y las soluciones anteriores, llenando la celda
pasas a través de una muestra de dicho compuesto,
cada sustancia ópticamente activa tiene su propia y calibrando a cero previamente). Luego se hizo lo
rotación específica , la quiralidad generalmente es mismo con la solución problema (Suero de dextrosa al
descrita como una imagen de espejo en la molécula, la 10%) y se registraron los datos. (El triplicado se
cual no puede superponerse en ella misma. realizó tomando las mediciones por cada uno de los
integrantes del grupo)
Al polarizar la luz y dejar que tan solo vibre en un
plano. Si hacemos pasar la luz por una disolución de Curva de calibración por adición de estándar.
una sustancia quiral esta girara en el plano de la luz
polarizada. En 6 balones de 100mL se adicionaron 30mL de
solución problema, el primer balón se llevó al aforo
2. Materiales y reactivos. con agua destilada y a los otros se les añadieron (0,5;
2,5; 5,0; 7,5 y 10,0) gramos de glucosa
 Balones aforados de 100mL (12)
respectivamente. Luego se hizo la lectura en el
 Espátula (3)
polarímetro (purgando con agua destilada y las
 Frasco lavador soluciones anteriores, llenando la celda y calibrando a
 Vaso de precipitados de 500mL (2) cero previamente) y se registraron los datos. (El
 Celda de polarímetro 2dm triplicado se realizó tomando las mediciones por cada
 Polarímetro uno de los integrantes del grupo).
 Glucosa
1
4. Resultados y discusión. m es la pendiente
x es la concentración.
Los datos recolectados para la curva de calibración
b es el intercepto.
por estándar externo se evidencian en la siguiente
tabla, se realizaron medidas de rotación por triplicado y +b
x=
para cada concentración preparada: m
CUATIFICACION GLUCOSA ESTANDAR EXTERNO 26,80−36,539
x= =8,4 % (P/V )
Sln Ang. Ang. Ang. PROMEDIO 1,1587
glucosa rotació rotació rotació ESTANDAR
(%P/V) n1 n2 n3 EXTERNO La concentración reportada en la etiqueta de la
muestra es de 10 %(P/V)
1 -35,60 -33,65 -35,35 -34,87
5 -30,85 -30,65 -30,60 -30,70 10−8,4
%Error= x 100=16 %
10 -25,65 -25,70 -25,25 -25,53 10
15 -20,10 -20,05 -20,10 -20,08
Adicional, los datos recolectados para la curva de
20 -12,00 -12,85 -12,40 -12,42 calibración del método de adición de estándar se
Muestra -26,80 -26,75 -26,85 -26,80 relacionan en la tabla 2.
Tabla 1. Datos recolectados para la curva de estándar
CUATIFICACION GLUCOSA ADICION ESTANDAR
externo.
Muestra Estánd Ang. Ang. Ang. PROMEDIO
problema ar rotaci rotaci rotaci ADICION DE
Para determinar la concentración se realizó la curva
(mL) (%P/V) ón 1 ón 2 ón 3 ESTANDAR
de calibración y usando la ecuación de la recta se
30 0 -33,75 -33,75 -33,65 -33,72
despejo la concentración usando el valor promedio de
30 0,5 -35,20 -35,20 -35,20 -35,20
rotación de la muestra.
30 2,5 -32,25 -31,00 -31,00 -31,42
30 5,0 -28,10 -27,60 -27,60 -27,77
CURVA DE CALIBRACION ESTANDAR EXTERNO
30 7,5 -24,10 -25,65 -25,65 -25,13
0 5 10 15 20 25
30 10,0 -21,65 -21,65 -21,65 -21,65
-
Tabla 2. Datos para curva de calibración por adición de
ROTACION ESPECIFICA

-1
estándar.
-1 f(x) = 1.16 x − 36.54
R² = 0.99
-2 CURVA DE CALIBRACION DE ADICION DE
-2
ESTANDAR
0.00
0 2 4 6 8 10 12
-3 -5.00
ROTACION ESPECIFICA

-10.00
-3
-15.00
-4 CONCNETRACION (%P/V)
-20.00
Grafico 1. Curva de calibración estándar externo. f(x) = 1.3 x − 34.68
-25.00
R² = 0.98
Tomando el promedio de la muestra de la tabla 1 y -30.00
reemplazando en la ecuación de la recta
-35.00
y=mx+b -40.00
CONCENTRACION (%P/V)
Ecuación 1. Ecuación de la recta.
Grafico 2. Curva de calibración por adición de estándar.
Donde:
De igual manera se determinó la concentración
y es el valor de rotación medido para la muestra.
usando la ecuación de la recta., sin embargo para el
2
caso de adición de estándar la ecuación se igual a Media -29,14722222 -25,06666667
cero, por lo que la ecuación 1 despejada queda así: Varianza 27,37837963 63,17055556
b Observaciones 6 6
x= Diferencia hipotética de las
m medias 0  
34,677 Grados de libertad 9  
x= =26,6 % ( P/V )
1,3012 Estadístico t -1,050396453  
P(T<=t) una cola 0,160460702  
Valor crítico de t (una cola) 1,833112933  
El porcentaje de error fue: P(T<=t) dos colas 0,320921404  
Valor crítico de t (dos colas) 2,262157163  
26,6−10
%Error= x 100=166 %
10 Tabla 3. Prueba t para los métodos empleados.

El porcentaje de error alto se debe a un error en los Como el valor de P dos colas 0,321 es mayor que el
datos obtenidos para la curva de calibración por nivel de significancia 0,05 se acepta la hipótesis nula.
adición de estándar, el balón que contenía 0 g de
5. Conclusiones.
estándar y 30 mL de muestra arrojo un valor de
rotación mayor a la muestra que contenía 0,5 g de No existen variaciones significativas entre los
estándar, lo cual no tiene sentido, puesto que el valor resultados del método de edición de estándar y
de rotación es proporcional a la concentración de la estándar externo.
muestra, por ende, la muestra a la cual no se le
El método de polarimetría puede depender
adiciono estándar debería tener el valor de rotación
significativamente de la lectura de cada analista
especifica más bajo. Es posible que se trate de un error
aumentando el error en los resultados.
de analista en cuanto a la preparación de la muestra
problema, otra causa del error, y la más probable, es El método de estándar externo fue más exacto que el
que se trate de un error de medición en el polarímetro, método por adición de estándar debido a que no vario
debido a que el valor depende leído depende significativamente del valor real., el método por
netamente del ojo del analista, y este valor puede adición de estándar puede aumentar el error debido a
verse dependiente del analista. Este error genero una que se debe extrapolar en la curva de calibración.
pérdida de linealidad en la curva de calibración con
un valor de 0,9817. 6. Preguntas

Final mente se realizó una prueba t con un valor de ¿Qué es la rotación específica y como se calcula?
significancia de 0,05 para determinar si existen La capacidad de hacer girar el plano de polarización
interferencias de matriz en el análisis de la solución es una propiedad intrínseca de una molécula
inyectable. ópticamente activa. Esta es constante para una
Hipótesis nula H0: no existe variación significativa en condición determinada y se utiliza por ello en su
los resultados del método de adición de estándar y caracterización, además, si se aplica la ley de Biot la
estándar externo. relación que expresa esta capacidad se le denomina
rotación específica que esta dad por la ecuación:
Hipótesis alternativa H1: Si existen diferencias
α
significativas en los resultados de los dos métodos. [α ]Tλ
I −C
Prueba t para dos muestras
suponiendo varianzas Donde
desiguales    
      λ = 589,3 nm corresponde a la longitud de onda del
PROMEDIO PROMEDIO sodio
ADICION DE ESTANDAR T = 20°C
  ESTANDAR EXTERNO I = Espesor de la capa de muestra atravesada
3
C = concentración de la disolución de sustancias g/mL atraviese de tal manera que sus mitades sean la
α = Angulo de rotación de la luz polarizada. imagen especular de la otra.
¿Calcule la rotación de la α D- glucosa y β D- glucosa? Haga un dibujo del polarímetro y sus partes
Haciendo uso de la ecuación anterior, se tiene:

−26,80 °
[α ] 20
D =−1,34
10 g
(2 dm)( )
mL
Escriba las formulas estructurales de la α D- glucosa
y β D- glucosa

Imagen 2. Polarímetro y sus partes.

Referencias.
García, E. Aplicación de polarimetría a la
determinación de la pureza del azúcar. Recuperado de
https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/83332/Ga
Imagen 1. Estructura molecular de α D- glucosa y β D-
rc%C3%ADa%20-%20Aplicaci%C3%B3n%20de%20la
glucosa
%20polarimetr%C3%ADa%20a%20la%20determinaci
¿Qué es la muta rotación y porque se presenta, %C3%B3n%20de%20la%20pureza%20de%20un%20az
cuales son las relaciones que se dan en este caso? %C3%BAcar.pdf?sequence=1 el día 17 de octubre del
2020.
Es la interconversion entre anomeros a través de la
forma abierta, se presenta cuando la glucosa se Rotación óptica, recuperado de
encuentra en medio acuoso como mezcla de los http://www.anmat.gob.ar/webanmat/mercosur/ACTA
anomeros alfa y beta y una pequeña cantidad en 01-13/Anexo_5_Rotacion_optica_ES.pdf el día 17 de
forma abierta. octubre del 2020

Otro azúcar que presenta este tipo de muto rotación Actividad óptica (organic chemistry) recuperado de
es la fructosa. https://www.liceoagb.es/quimiorg/actopt.html el día
17 de octubre del 2020
¿A qué se debe que algunos compuestos presenten
el fenómeno de la rotación óptica? Polarimetría III: El polarímetro (2012) recuperado de
https://triplenlace.com/2012/11/25/polarimetria-iii-el-
La actividad óptica es la propiedad de una sustancia
polarimetro-2/ el día 20 de octubre del 2020.
para hacer girar el plano de luz polarizada, los
compuestos que presentan este tipo de Cálculos de actividad óptica. Recuperado de
comportamiento se llaman ópticamente activos. La https://es.khanacademy.org/science/organic-
actividad óptica de los azucares es una consecuencia chemistry/stereochemistry-topic/optical-
directa de la estereoquímica tetraédrica del carbono activity/v/optical-activity-calculations-new el día 20
con hibridación sp3 con cuatro grupos sustituyentes de octubre del 2020
distintos, a este se le conoce como quiralidad, estas
moléculas no tienen plano de simetría que las

También podría gustarte