Cuestionario Práctica # 2 Proceso de Preparacion de Muestras

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CUESTIONARIO PRÁCTICA # 2

PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

1. ¿Cuáles son las etapas de un análisis cuantitativo?

• Selección de un método de análisis: esto resulta difícil porque, además de


experiencia, se necesita intuición. Uno de los primeros factores que hay que
considerar al elegir un método es el nivel de exactitud requerido.
Desafortunadamente, para obtener un resultado confiable, casi siempre hay que
invertir mucho tiempo.

• Muestreo: Para que un análisis arroje información importante, debe efectuarse en


una muestra que tenga una composición tal que sea representativa del material de
donde se tomó. Cuando éste es grande y heterogéneo, se requiere de un gran
esfuerzo para obtener una muestra representativa. Por ejemplo, en un cargamento
de 25 toneladas de mineral de plata, el comprador y el vendedor deben acordar que
el valor del embarque se establezca sobre todo en su contenido de plata.

• Procesamiento de la muestra: A veces no es necesario efectuar este paso y se


procede a la etapa de medición directa. Por ejemplo, una vez que se tiene una
muestra de agua de un arroyo, un lago o un océano, se puede medir directamente el
pH. Sin embargo, en la mayoría de los casos es necesario procesar la muestra
empleando alguno de los métodos diversos. El primer paso en el procesamiento de
la muestra es a menudo la preparación de la muestra de laboratorio.

• Preparación de una muestra de laboratorio: Si la muestra de laboratorio es un


sólido se pulveriza para reducir el tamaño de partícula, se mezcla para asegurar su
homogeneidad y se almacena por algún tiempo antes de iniciar el análisis. Durante
cada etapa del proceso puede haber absorción o desorción de agua, lo que depende
de la humedad del ambiente. Dado que la pérdida o ganancia de agua cambia la
composición química de los sólidos, es recomendable secar las muestras al
comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la muestra en el
transcurso del mismo, con un método analítico por separado.

• Definición de muestras repetidas: La mayoría de los análisis químicos se llevan a


cabo en muestras repetidas cuya masa o volumen se ha determinado mediante
cuidadosas mediciones con una balanza analítica o un instrumento volumétrico
preciso. La repetición de mediciones mejora la calidad de los resultados y
proporciona una medida de su confiabilidad. Las mediciones cuantitativas repetidas
son usualmente calculadas, y varias pruebas estadísticas son aplicadas a los
resultados para determinar su veracidad.

• Preparación de soluciones: cambios físicos y químicos: se pregunta si la


muestra es soluble en el solvente elegido. Lamentablemente, muchos de los
materiales que deben analizarse son insolubles en los solventes comunes. Entre
éstos se encuentran los minerales de, silicato, algunos polímeros de peso molecular
elevado y las muestras de tejido animal.
• Eliminación de interferencias: Una vez lograda la disolución de la muestra y
transformado el analito en una forma adecuada para la etapa de medición, el
siguiente paso es eliminar las sustancias de la muestra que pueden interferir con la
medición.

• Calibración y mediciones
• Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una X propiedad
física del analito (figura 1-2), la cual debe variar en forma predecible y reproducible
con la concentración ca del analito. En un caso ideal, la propiedad medida es
directamente proporcional a la concentración, es decir,
▪ CA= KX

• Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo algunas excepciones, los


métodos analíticos precisan de una determinación empírica de K con ciertos patrones
químicos.

• Calculo de resultados: Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos


experimentales es generalmente una tarea sencilla; en particular con calculadoras o
computadoras. Este paso se indica en el penúltimo cuadro del organigrama de la
figura 1-2; los cálculos se basan en los datos experimentales obtenidos en la etapa
de medición, en las características de los instrumentos empleados en la medición y
en la estequiometría de la reacción analítica, a lo largo del texto se describen
ejemplos representativos de este tipo de cálculos.
• Evaluación de resultados y estimado de su confiabilidad:

2. El proceso de preparación de muestras transforma una muestra a un estado que


Sea directamente analizable, ¿de qué factores depende este proceso?
Se debe de tomar en cuenta los siguientes factores:
• ¿Qué quiero analizar?
• ¿Por qué quiero analizar?
• ¿Quién va a tomar la muestra?
• ¿Dónde voy a tomar la muestra?
• ¿de qué manera van a influir los resultados?
3. ¿De cuántas etapas consta el proceso de preparación de muestras? Y ¿Cuáles
son?
1. planteamiento del problema
2. elección del método
3. operaciones previas
o toma de muestra
o preparación de la muestra
4. optimización del método
o adquisición de datos
o tratamiento de datos
5. resultados
6. interpretación de resultados
4. La toma de muestras se lleva a cabo mediante un plan de muestreo, explique de
qué factores depende este plan.
En particular, la selección de planes de muestreo deberá tener en cuenta:
• los riesgos para la salud pública asociados con el peligro;
• la susceptibilidad del grupo de consumidores destinatario;
• la heterogeneidad de distribución de los microorganismos cuando se utilizan planes
de muestreo con variables; y
• el nivel de calidad aceptable y la probabilidad estadística deseada de que se acepte
un lote que no cumple con los requisitos.1
5. ¿Qué características debe de reunir una muestra?
Las características de una muestra representativa son las siguientes:
• Tamaño suficientemente grande: Cuando trabajamos con muestras estamos,
normalmente, trabajando con una cantidad de datos inferior a la población. Ahora
bien, para que una muestra estadística sea representativa deberá ser lo
suficientemente grande como para considerarse representativa. Por ejemplo, si
nuestra población está formada por 10 millones de datos y escogemos 10, es difícil
que sea representativa. Eso sí, no siempre a mayor tamaño la muestra es más
representativa.
• Aleatoriedad: La selección de los datos de una muestra estadística debe ser
aleatoria. Es decir, debe ser totalmente al azar. Si en lugar de realizarlo al azar,
realizamos un proceso de selección de datos planificado, estamos introduciendo un
sesgo a la obtención de datos. Por tanto, para evitar que la muestra sea sesgada y,
por tanto, conseguir que sea una muestra representativa, debemos hacer una
selección aleatoria.
6. ¿A que se denomina muestra representativa?
La muestra representativa es una muestra de un tamaño relativamente apropiado que ha
sido seleccionada por procedimientos aleatorios y las características que se observan en
ella corresponden a la población de la cual se extrajo
7. El proceso de pre tratamiento de la muestra solida cuando se está realizando de
reducción del tamaño de partícula (molturación) depende de diez factores
mencione por lo menos siete de ellos
1. cantidad de muestra a moler
2. tamaño de partícula que se desee conseguir
3. el nivel de contaminación admisible
4. la dureza de la muestra
5. la composición química de la muestra
6. el tipo de contaminación que se va a producir
7. cambios de composición química de la muestra
8. perdidas de componentes de la muestra
9. incorporación de componentes extraños a la muestra
10. contaminación microbiana, importante en muestras biológicas y de alimentos
8. Defina que son los fenómenos hidrolíticos, lipolíticos y proteolíticos
FENOMENOS HIDROLITICOS: Implican principalmente la ruptura del enlace ester de los
triglicéridos, con la consiguiente acumulación de ácidos grasos libres así como
demonogliceridos y digliceridos o glicerol, si la hidrolisis afecta a las tres posiciones
deesterificación del mismo; el resultado es la generación de compuestos aromáticos y
sapidicos.
FENOMENOS LIPOLITICOS: consiste en la degradación de las grasas, una evolución de
lalipolisis, producción de lipasasen diferentes aceites y grasas con la liberación de ácidos
grasos y compuestos carbonilos que contribuyen al pH.
FENOMENOS PROTEOLITICOS: los procesos proteolíticos son de naturaleza enzimática,
hay dos tipos de proteasas: las endopeptidasas y las exopeptidasas, las primeras
parecen actuar sobre todo en el periodo fermentativo y las ultimas durante la fase de
secado.

9. Mencione y explique cuantos métodos de pretratamiento existen para la


trasformación de muestras inorgánicas y orgánicas a especies analizables.
MUETRAS INORGANICAS: incluyen materiales metálicos, geológicos, cerámicos y vítreos.
Su solubilizacion se consigue por:
• Ataque por via humeda, mediante descomposiciones húmedas.
• Ataque por via seca, mediante fusiones alcalinas.
MUETRAS ORGANICAS: Incluye aceites, grasas, plásticos, derivados del petróleo,
fertilizantes organicos y hasta los de naturaleza biológica( origen humano, vegetal animal y
alimentos), sus métodos son:
• Mineralizacion por via humeda, mediante descomposiciones acidas, considerando la
presencia de un agente oxidante, normalmente se utilizan mezlas de acidos.
• Mineralizacion por via seca mediante calcinación.
10. Explique qué métodos de transformación a especie analizable se utilizaron para el
análisis de las siguientes muestras: Leche, harina de trigo, suelo, espinaca y yeso.

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