Guia # 3 Calibacion Del Material Volumetrico

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VERSIÓN: 

04 
FACULTAD DE INGENIERÍA FECHA:JULIO DE 2015
QUÍMICA GENERAL GUÍA: 03
GUÍA DE LABORATORIO No. 3 ELABORÓ:  RICARDO PERTUZ
REVISÓ: EINER GUTIERREZ Y 
YALHY RESTREPO 
APROBÓ: OBER ROMERO 

PRÁCTICA No 3: CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO.

Equipo de trabajo No:______      Sesión No:_____             
Fecha:__________________________

Participantes

Nombre No  Firma


Grupo

3.1 INTRODUCCIÓN.

Una calibración adecuada de los instrumentos es esencial para mejorar la exactitud de los análisis. El 
material de vidrio volumétrico se calibra midiendo la masa de un líquido, contenida (o transferida) por 
el mismo. El líquido utilizado en la calibración debe ser de densidad y temperatura conocidas.

En  esta  práctica  de  laboratorio  se  pretende  calibrar  los  instrumentos  que  se  consideran  los  más 
precisos para medir volumen, como son: la bureta, pipeta, matraz aforado y picnómetro; los cuales se 
calibran  con  agua  destilada  y  midiendo  la  temperatura  de  la  misma.  Las  balanzas  se  calibran 
utilizando pesas patrones las cuales son suministradas por el fabricante del equipo. 

3.2 OBJETIVOS 

3.2.1 General

Comprobar la importancia que tiene la calibración de los materiales y equipos de laboratorio para la 
obtención de mediciones exactas en las determinaciones analíticas.

3.2.2 Específicos.
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APROBÓ: OBER ROMERO 

­ Ensayar la metodología de calibración de los materiales volumétricos utilizados en el laboratorio.

­ Estimar la magnitud del error en que se  incurre al utilizar materiales y equipos de medición sin la 
adecuada calibración.

3.3 FUNDAMENTO TEÓRICO

La  calibración  de  una  medición  es  el  ajuste  de  la  misma  mediante  un  factor  de  corrección  fijo,  con 
objeto de que la medición se aproxime a un valor real.

En caso de omitir la calibración se da lugar a dos suposiciones de graves consecuencias:  la primera, 
consistirá en considerar que el sistema ha sido calibrado de manera adecuada por el fabricante, y la 
segunda será el suponer que dicho material no ha sido afectado notablemente por desgaste y uso.
Una calibración adecuada de los instrumentos es esencial para mejorar la exactitud de los análisis.

El material de vidrio volumétrico se calibra midiendo la masa de un líquido contenida (o transferida) 
por el mismo. El líquido utilizado en la calibración debe ser de densidad y temperatura conocidas.  Al 
llevar a cabo una calibración, se debe hacer una corrección por flotación, debido a que la densidad 
del agua es muy diferente a la de las pesas utilizadas en la calibración de la balanza.  La corrección 
por flotación se obtiene por medio de la siguiente ecuación:

Tabla 1. Volumen ocupado por 1.000 g de agua pesada en aire contra pesas de acero inoxidable. 

Volumen (mL)
T  
Corregida a 
(°C) A T °C
20°C
10 1.0013 1.0016
11 1.0014 1.0016
12 1.0015 1.0017
13 1.0016 1.0018
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14 1.0018 1.0019
15 1.0019 1.0020
16 1.0021 1.0022
17 1.0022 1.0023
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
21 1.003 1.0030
22 1.0033 1.0032
23 1.0035 1.0034
24 1.0037 1.0036
25 1.004 1.0037
26 1.0043 1.0041
27 1.0045 1.0043
28 1.0048 1.0046
29 1.0051 1.0048
30 1.0054 1.0052
               Fuente: Skoog, D. y otros

Por  lo  general  los  materiales  de  vidrio  son  calibrados  a  una  temperatura  de  20ºC.    El  volumen 
ocupado por una masa de líquido así como el del dispositivo que lo contiene varía con la temperatura. 
Con el uso de la Tabla 1 se facilitan los cálculos de las calibraciones, al incluir las correcciones por 
flotación  y  por  el  cambio  de  volumen  del  agua  y  de  los  recipientes  de  vidrio.  La  Tabla  2  provee  los 
datos  de  la  densidad  del  agua  con  los  cuales  se  pueden  realizar  los  cálculos,  sin  embargo  no  se 
incluyen las correcciones suministradas por la Tabla 1, por lo que su uso implica un estricto control de 
la temperatura de trabajo.

Tabla 2. Densidad del agua pura
Temperatura   Densidad 
(OC.) (g/mL)
20 0.9982
23 0.9975
25 0.9970
28 0.9962
30 0.9956

3.4 MATERIALES Y REACTIVOS 

MATERIAL  Canti Observaciones  Observaciones 


dad Entrega devolución
Bureta 50 –100ml
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Pipeta volumétrica  2, 5,10, 20,  25 ml
Picnómetro
Termómetro
Beaker 100ml
Matraz  50 ­ 100ml
Agua destilada
Peras de succión o pipeteador
Soporte universal con pinzas y nuez
Pinzas para buretas
EQUIPO
Balanza.

REACTIVOS
Agua destilada
Conformidad:        

___________________          _______________
Nombre Receptor                    Firma Aprobación   

3.5 PROCEDIMIENTO 

3.5.1 Verificación funcionamiento de balanza.  Tomar en cuenta que la balanza esté nivelada, que 
no haya corrientes de aire y si es necesario ajustar a cero.

3.5.2 Calibración buretas.

Limpiar la bureta.  Realizar una purga con agua destilada.  Llenar la bureta hasta la marca cero con 
agua  destilada  cuya  temperatura  sea  estable.    Medir  la  temperatura  del  agua.    Secar  y  pesar  un 
matraz  100ml  provisto  de  tapón.    Descargar  desde  la  bureta  5  ml  de  agua  destilada,  tocar  con  la 
punta de la bureta el interior del matraz para eliminar la gota colgante y tomar la lectura que indica el 
menisco en la bureta. Tapar y pesar el matraz.  Llenar nuevamente la bureta y repetir la descarga de 
5  ml,  tomando  los  respectivos  datos.  Llenar  nuevamente  la  bureta  y  continuar  descargando,  por 
duplicado, 10; 15; 20 y 25, etc. ml hasta el volumen total de la bureta.

3.5.3 Calibración pipetas.

Llenar  la  pipeta  con  agua  destilada  y  descargar  su  contenido  dentro  de  un  beaker  pequeño, 
previamente secado y pesado.  La punta de la pipeta deberá estar en contacto con la pared interior 
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para  evitar  salpicaduras  y  gotas  colgantes  (no  expulsar  por  soplado  el  contenido  residual  que 
permanece  en  la  punta  de  la  pipeta,  a  menos  que  el  tipo  de  pipeta  lo  requiera).    Pesar  el  beaker 
nuevamente.  Repetir esta operación entre cuatro y siete veces.

3.5.4 Calibración de matraces volumétricos

Los métodos son los mismos que para el caso de las buretas, excepto que el matraz se utiliza en sí 
mismo  como  recipiente.      Llene  con  agua  hasta  la  marca,  el  matraz  seco,  previamente  pesado  y 
vuelva a pesar. Anote los datos de pesada. Repetir esta operación entre cuatro y siete veces. 

3.5.5 Calibración de picnómetro.

Limpiar cuidadosamente un picnómetro, secarlo a la temperatura ambiente y pesarlo.
Llenar el picnómetro con agua destilada y tomar la temperatura de ésta.
Insertar el tapón y eliminar el exceso de líquido que se rebosa de la parte superior del mismo.
Secar muy bien el picnómetro y pesar. Repetir esta operación entre cuatro y siete veces.

3.6. ACTIVIDADES

3.6.1 Actividad previa

1. A continuación se reportan los valores de la masa de agua contenida en un matraz aforado en el 
proceso  de  calibración  de  una  bureta  a  28ºC,  realizado  por  los  estudiantes  del  programa  de 
ingenierías en la asignatura de química general
Masa (gramos):
4,98
4,97
4,97
4,96
4,95
Para esta serie calcúlese:
a. La media, la mediana y la moda.
b. La desviación estándar.
c. El coeficiente de variación.
d. Con el uso de la Tabla 2, calcular el volumen aceptado del instrumento en mL a la temperatura de 
trabajo y a 20ºC, utilizando la medida de tendencia central más adecuada (argumentar).
e. Calcular el error absoluto y el error relativo porcentual del instrumento, tomando como valor medido 
5,0 (graduación del instrumento) y como valor aceptado el volumen calculado a 20ºC. 

3.6.2 Actividad final
(Esta actividad debe entregarse, luego de ejecutar la práctica)
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INTRODUCCIÓN

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1. DATOS EXPERIMENTALES

Calibración de bureta

Volumen nominal total:_________

No  Vol nominal Agua  Masa (Recipiente + Agua  Temperatura Agua (ºC)


Ensayo Adicionada Adicionada.)

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Calibración de _________________

Volumen nominal:_________

No  Masa (Recipiente + Agua  Masa Agua Adicionada


Ensayo Adicionada.)

Calibración de _________________ 

Volumen nominal:_________

No  Masa (Recipiente + Agua  Masa Agua Adicionada


Ensayo Adicionada.)
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YALHY RESTREPO 
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Calibración de _________________ 

Volumen nominal:_________

No  Masa (Recipiente + Agua  Masa Agua Adicionada


Ensayo Adicionada.)

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2. CÁLCULOS Y RESULTADOS
(Se debe incluir en los espacios del cuadro el procedimiento matemático y los resultados obtenidos 
con base en los datos experimentales)

Calibración de bureta

No Ensayo Masa Agua  Volumen  Volumen agua 


Adicionada  Esp. corr a  adicionada  
por ensayo  20ºC Agua  (Masa Agua x 
(g) Adicionada  Volumen  (Vprom/Vaparente) =  Fcorrección
(mL/g)  específico)  (mL)

1                      
                        =
2

3
                        =
4

5
                        =
6

7
                        =
8

9
                        =
10
Cálculo: Rrsultado:
Desviación 
estándar

Cálculo: Rrsultado:
% CV (a  
Vmax)
Cálculo: Rrsultado:
% CV (a 0,5 
mL)
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Calibración de _________________

No Ensayo Masa Agua  Volumen Esp. corr  Volumen agua adicionada  


Adicionada por  a 20ºC Agua  (Masa Agua x Volumen 
ensayo (g) Adicionada (mL/g)  específico)  (mL)

7
Cálculo: Rrsultado:
Volumen 
promedio
Cálculo: Rrsultado:
Desviación 
estándar
Cálculo: Rrsultado:
% CV
Cálculo: Rrsultado:
Error 
absoluto
Cálculo: Rrsultado:
% Error 
relativo 
Cálculo: Rrsultado:
F corrección
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Calibración de _________________

No Ensayo Masa Agua Adicionada por 
ensayo (g)

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Cálculo:
Volumen 
promedio

Cálculo:
Desviación 
estándar
Cálculo:
% CV

Cálculo:
Error absoluto

Cálculo:
% Error relativo 

Cálculo:
F corrección

Calibración de _________________
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No Ensayo Masa Agua Adicionada por 
ensayo (g)

7
Cálculo:
Volumen 
promedio

Cálculo:
Desviación 
estándar
Cálculo:
% CV

Cálculo:
Error absoluto

Cálculo:
% Error relativo 

Cálculo:
F corrección

3. PREGUNTAS

1.  Determinar  el  factor  de  corrección  para  cada  medición  de  volúmenes  de  los  instrumentos 
asignados a su equipo.  Par el caso de la bureta, construir una gráfica de la corrección que debe 
aplicarse  como  una  función  del  volumen  aparente  transferido  (    ).  Interpolar  gráficamente  la 
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corrección para un volumen de 17,0 mL.  A partir de qué volumen se pueden realizar mediciones 
con precisión aceptable en la bureta.

2. ¿La precisión de los instrumentos calibrados fue aceptable?  Argumentar la respuesta.
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3.  Según el valor del error sistemático calculado a los instrumentos, cuál era el estado inicial de los 
instrumentos (sin calibración) 
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4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

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5. CONCLUSIONES

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BIBLIOGRAFÍA
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Brown­Lemay­Burstein y Murphy. Química. La ciencia central. Prentice Hall. México.1994. 
Descargado de base de datos PEARSON 
Chang, Raymond, Química. Cuarta edición.  Madrid: McGraw Hill. 1997
Pertuz, R. Fundamentos de Análisis Químico Cuantitativo. Primera edición. Unicesar. 2006.
Skoog , D. A., West D. M., Holler F.J y S Crouch, Química Analítica. México: McGraw Hill. 

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