Práctica 2 Verificación Material Volumétrico

PRACTICAS DE LABORATORIO ANALISIS INSTRUMENTAL
PRÁCTICA 2: VERIFICACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

1. OBJETIVO
1.1. Comprobar que el volumen real del material volumétrico está dentro del límite de error
admisible.
2. TEORIA
2.1. Material Volumétrico
Cualquier ensayo de laboratorio emplea instrumentos de medición, entre ellos material
volumétrico, el cual debe estar calibrado para una medición exacta de volúmenes y evitar que el
error en la experimentación sea más grande. Dentro de este material se tiene: pipetas aforadas y
graduadas, balones aforados, probetas graduadas, buretas y picnómetros; los vasos graduados y
erlenmeyers no son considerados material volumétrico, porque la escala es solo una referencia y no
se les ha hecho una calibración para ajustarlos con exactitud.
Los fabricantes de material volumétrico realizan la calibración de acuerdo con normativas

internacionales de instituciones como la Organización Internacional de Estandarización (ISO) o del
Instituto Alemán de Normalización (DIN), con el objetivo de cumplir estándares de calidad que
aseguren mediciones con errores pequeños y casi perfectas. Cada fabricante cuenta con un sistema
de producción estandarizado y controlado estadísticamente para asegurar una desviación lo más
pequeña posible respecto al valor nominal (exactitud) y con una dispersión mínima de los valores
individuales (coeficiente de variación).
2.2. Términos Especializados

• Menisco del líquido
Se designa con este término a la curvatura que forma un líquido en su superficie debido a fuerzas
de adherencia y cohesión entre el líquido y las paredes del material volumétrico. Las fuerzas de
adherencia es la atracción que tiene el líquido hacia el vidrio, que hará que se forme un menisco
concavo; mientras que las fuerzas de cohesión son las fuerzas que existen entre el líquido y hace
que se forme un menisco convexo, como se muestra en la figura 1.
La medida del volumen se debe tomar en el punto más bajo o mal alto del menisco según
corresponda, con los ojos del operador a la misma altura del menisco.
Figura 1. Tipos de menisco, izquierda concavo, derecha convexo.
UCE – INGENIERÍA QUÍMICA AI-2

• Ajuste
Es la cantidad de líquido que el material volumétrico puede contener (In) o puede descargar (Ex) y
viene marcado en el material como indica la figura 2. Material con ajuste In son las probetas y los
balones aforados, porque contienen un volumen determinado, sí se trasvasa ese volumen a otro
recipiente no se obtiene la misma cantidad porque hay líquido que se quedará en la paredes de
vidrio del material, al cual se le conoce como humectación. En cambio material con ajuste Ex son las
buretas y pipetas aforadas y graduadas, en donde el volumen que se descarga hacia otro recipiente
será el volumen que marca el material, porque el líquido que se queda en las paredes de vidrio ya
esta contemplado en la calibración y no se cuenta en la descarga.
Figura 2. Información del material volumétrico.
• Tiempo de vertido y tiempo de espera

El tiempo de vertido o vaciado es el tiempo que demora el líquido en descender desde el menisco
hasta la punta del material o hasta otra línea de aforo, sin ejercer otra fuerza sobre el material
excepto la fuerza de gravedad. Luego de terminar el vaciado hay que esperar un tiempo de espera,
que comienza a contarse en el momento que el líquido alcanzó el menisco en la punta de la pipeta.
El tiempo de vertido y el tiempo de espera están dados por la clase de material y deben ser
respetado por el operador para evitar errores en la descarga de líquido.
• Límite de error (LE)

El límite de error es la desviación máxima que puede admitir un material volumétrico respecto al
valor nominal y está establecido en las normas con la que se realizó la calibración.
• Clases de material volumétrico

El material volumétrico puede ser construido con diferentes tipos de vidrio como el borosilicato 3.3
o el AR-GLAS, los cuales le dan cierta resistencia a la mayoría de productos químicos y a
temperaturas de hasta 250 oC sin que haya variación de volumen, sin embargo, para clasificar al
material volumétrico se considera el límite error.

o Clase A/AS
El error está dentro de los límites fijados por las normas ISO y DIN y es específico para cada
material. La S se añade cuando el material es de vaciado rápido en pipetas y buretas, y por
lo general solo se alcanza esta exactitud con material de vidrio, con excepción de algunos
materiales de plástico específicos.
o Clase B
El error es el doble de los límites fijados por las normas ISO y DIN. No tienen tiempo de
espera especificados, pueden ser de vidrio o de plástico.
Tabla 1. Ejemplo de límites de error para pipetas

Límite de Error  mL
Capacidad (mL)
Clase A/AS Clase B
1 0,008 0,015
5 0,015 0,030
10 0,020 0,040
20 0,030 0,060
2.3. Verificación
La verificación es un proceso que determina que el error del material volumétrico esta dentro de
los límites establecidos por la normativa utilizada y por lo general es realizado a una temperatura
de 20 oC, sí se realiza a una temperatura diferente se debe hacer una corrección porque el líquido
tiene un coeficiente de dilatación que tendrá influencia en el volumen del líquido. Para realizar el
procedimiento descrito más abajo, se tomó como referencia la Norma DIN EN ISO 4787,
considerando que este documento solo es una forma practica y resumida del procedimiento para
que el operador conozca el entorno que envuelve la calibración, sin pretender en ningún caso estar
a la altura de una normativa internacional, sino más bien brindar una guía para entender la
importancia de trabajar con material calibrado y su influencia en los valores de medida y en los
resultados de una experimentación.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipos
• Balanza analítica
• Termómetro
• Pipeta aforada de 10 mL
• Balón aforado de 25 mL
• Picnómetro de 10 mL
• Soporte y pinza
• Cronómetro
• Pera de succión
• Paño de celulosa
3.2. Sustancias y Reactivos

• Agua destilada H2O(l)

3.3. Procedimiento
3.3.1. Material tipo In
Colocar el balón aforado en el plato de la balanza y tararla. Llenar el con agua destilada hasta el
menisco del material, evitando la humectación de las paredes que se encuentren por encima del
menisco, si llega a quedar gotas por encima limpiar con el paño de celulosa.
Registrar la masa del líquido y repetir el procedimiento hasta obtener 10 datos.
3.3.2. Material Tipo Ex

Colocar un vaso de precipitación en el plato de balanza y tararla. Sujetar la pipeta en posición
vertical, colocar la pera en la parte superior y succionar hasta la línea de aforo, limpiar la punta de
la pera con un paño de celulosa. Tomar el vaso, inclinarlo, colocar la punta de la pipeta en la pared
y vaciar el líquido, el momento que el menisco permanezca quieto en la punta de la pipeta empieza
el tiempo de espera, si queda una gota en la punta, escurrirla en la pared el vaso. En ningún caso
soplar con la pera dentro de la pipeta. Pesar el vaso, registrar la masa de agua y repetir el
procedimiento 10 veces.
3.3.3. Picnómetro.
Pesar el picnómetro vacío y tarar la balanza, quitar la tapa, llenarlo con agua destilada hasta un
tercio de la parte superior esmerilada evitando que se formen burbujas. Tapar el picnómetro, en
ese momento se desbordará agua por el capilar de la tapa, limpiar el agua con el paño de celulosa
sin tocar el capilar de la tapa. Pesar nuevamente el picnómetro y repetir el procedimiento hasta
completar 10 mediciones.
NOTA: Medir la temperatura del agua destilada para realizar la corrección.
4. DATOS
4.1. Datos Experimentales
Tabla 2. Lecturas de masa de los materiales volumétricos

W j (g)
Repetición
Balón Pipeta Picnómetro
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Tabla 3. Limite de error admisible

Material LE (mL)
Balón
Pipeta
Picnómetro
Temperatura del agua destilada: ____________

Tipo de vidrio del material volumétrico: _________________
4.2. Datos Adicionales
5. CALCULOS
5.1. Cálculo de la masa media
(1)
5.2. Calculo de la desviación estándar de las masas
(2)
5.3. Calculo del volumen del material volumétrico a 20 oC
(3)
Donde:
G: densidad de las pesas patrón de ajuste de la balanza (8 g/mL)
L: densidad del aire en función de la presión, temperatura y humedad relativa
W: densidad del agua en función de la temperatura
T: Temperatura en grados centígrados
: coeficiente de expansión del material del aparato volumétrico
Se puede reemplazar todo el término por z, que es un factor que resume los parámetros de control
(4)
Obtener Z del Anexo 1:

6. RESULTADOS
Tabla 4. Desviaciones estándar
Material s (mL) 1/3 LE (mL)
Balón
Pipeta
Picnómetro
La dispersión no debe ser mayor que un 1/3 del límite de error, sí el valor es mayor no cumple.
Tabla 5. Volúmenes V20 (mL)

Material V20 (mL)
Balón
Pipeta
Picnómetro
El material cumple cuando el volumen está dentro de los limites de error admisible.
7. CUESTIONARIO
• ¿Qué es la tolerancia para un material volumétrico?
• ¿Cuáles son los requisitos mínimos que debe cumplir la balanza para realizar una calibración
del material volumétrico?
• El presente documento realiza una calibración gravimétrica, consulte otra forma de realizar
la calibración.
8. BIBLIOGRAFIA
• EURAMET, Asociación Europea de Institutos Nacionales de Metrología, (2009), Guidelines on
the Calibration of Non-Automatic Weighing Instruments, Disponible en: www.euramet.org
• CEM, Centro Español de Metrología, Procedimiento ME-005 para la Calibración de Balanzas
Monoplato, España, Disponible en: www.cem.es
• BLAUBRAND, Aparatos Volumétricos y Picnómetros, Instrucciones de Calibrado, (2015).
Disponible en: www.brand.de
• BRAND, Información sobre la Medición de Volumen, (2015). Disponible en: www.brand.de

ANEXO 1: FACTOR Z (ml/g)
Presión atmosférica Presión atmosférica Presión atmosférica

Temperatura 1020 a 1040 hPa
980 a 1000 hPa 1000 a 1020 hPa
(oC)
Boro 3.3 AR-GLAS Boro 3.3 AR-GLAS Boro 3.3 AR-GLAS
15,0 1,00200 1,00208 1,00202 1,00211 1,00204 1,00213
15,5 1,00207 1,00215 1,00209 1,00217 1,00211 1,00219
16,0 1,00214 1,00221 1,00216 1,00223 1,00218 1,00225
16,5 1,00222 1,00228 1,00224 1,00230 1,00226 1,00232
17,0 1,00230 1,00235 1,00232 1,00237 1,00234 1,00239
17,5 1,00238 1,00242 1,00240 1,00245 1,00242 1,00247
18,0 1,00246 1,00250 1,00248 1,00252 1,00251 1,00254
18,5 1,00255 1,00258 1,00257 1,00260 1,00260 1,00262
19,0 1,00264 1,00266 1,00266 1,00268 1,00268 1,00270
19,5 1,00274 1,00275 1,00276 1,00277 1,00278 1,00279
20,0 1,00283 1,00283 1,00285 1,00285 1,00287 1,00287
20,5 1,00293 1,00292 1,00295 1,00294 1,00297 1,00296
21,0 1,00303 1,00301 1,00305 1,00303 1,00307 1,00305
21,5 1,00313 1,00311 1,00316 1,00313 1,00318 1,00315
22,0 1,00321 1,00318 1,00323 1,00320 1,00325 1,00322
22,5 1,00335 1,00331 1,00337 1,00333 1,00339 1,00335
23,0 1,00346 1,00341 1,00348 1,00343 1,00350 1,00345
23,5 1,00358 1,00352 1,00360 1,00354 1,00362 1,00356
24,0 1,00369 1,00362 1,00371 1,00364 1,00373 1,00366
24,5 1,00381 1,00373 1,00383 1,00375 1,00385 1,00377
25,0 1,00393 1,00384 1,00395 1,00386 1,00397 1,00389
25,5 1,00405 1,00396 1,00408 1,00398 1,00410 1,00400
26,0 1,00418 1,00408 1,00420 1,00410 1,00422 1,00412
26,5 1,00431 1,00420 1,00433 1,00422 1,00435 1,00424
27,0 1,00444 1,00432 1,00446 1,00434 1,00448 1,00436
27,5 1,00457 1,00444 1,00459 1,00447 1,00461 1,00449
28,0 1,00471 1,00457 1,00473 1,00459 1,00475 1,00461
28,5 1,00485 1,00470 1,00487 1,00472 1,00489 1,00474
29,0 1,00499 1,00483 1,00501 1,00485 1,00503 1,00487
29,5 1,00513 1,00497 1,00515 1,00499 1,00517 1,00501
30,0 1,00527 1,00510 1,00529 1,00512 1,00531 1,00514
Nota: Valores intermedios puede ser interpolados lineal fácilmente. Para niveles de altura extremos se
pueden obtener otras tablas.
Fuente: BLAUBRAND, Aparatos Volumétricos y Picnómetros, Instrucciones de Calibrado, (2015).

Disponible en: www.brand.de

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Figura 2. Información del material volumétrico.

• Tiempo de vertido y tiempo de espera

• Límite de error (LE)

• Clases de material volumétrico

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Tabla 3. Limite de error admisible

Temperatura del agua destilada: ____________

4.2. Datos Adicionales

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5.3. Calculo del volumen del material volumétrico a 20 oC

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ANEXO 1: FACTOR Z (ml/g)

Presión atmosférica Presión atmosférica Presión atmosférica

Fuente: BLAUBRAND, Aparatos Volumétricos y Picnómetros, Instrucciones de Calibrado, (2015).

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