Guia Determinación de Sólidos

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Regional Distrito Capital

Sistema de Gestión de la Calidad

GUÍA DE LABORATORIO

NOMBRE: DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS


FORMATO GUÍA DE APRENDIZAJE
F37-9211-08 Versión 01 , Noviembre de 2010
PROCESO: EJECUCIÓN DE LA FORMACIÓN PROFESIONAL
PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
ACCIONES DE FORMACIÓN PROFESIONAL TITULADA Centro de Gestión Industrial
Sistema Integrado de Gestión

1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar experimentalmente sólidos sedimentables, totales, disueltos y volátiles en


una muestra de agua.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Desarrollar procedimientos experimentales para la determinación de sólidos en


una muestra de agua.
 Reconocer el material empleado en el laboratorio para el análisis de sólidos.
 Emplear las buenas prácticas de laboratorio durante el desarrollo de la práctica.

2. MARCO TEÓRICO

Es necesario que usted cuente con unos conocimientos previos para el desarrollo de
esta práctica, consulte:

- Sólidos totales
- Sólidos disueltos
- Sólidos en suspensión
- Sólidos sedimentables
- Sólidos no sedimentables
- Sólidos orgánicos e inorgánicos
- Fracción orgánica volátil de sólidos totales
- Fracción volátil de sólidos en suspensión
- ¿Qué interferencia se pueden encontrar en los análisis de sólidos?
- Dibuje un montaje de filtrado al vacio

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

- 1 vidrio de reloj
- 1 espátula
- 1 micro-espátula
- 1 frasco lavador
- 1 pipeta aforada de 5 mL
- 1 pipeta graduada de 5 mL
- 1 pipeta graduada de 1 mL
- 1 pipeteador
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PROCESO: EJECUCIÓN DE LA FORMACIÓN PROFESIONAL
PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
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Sistema Integrado de Gestión

- 2 agitadores de vidrio
- 2 vasos de precipitados 100 ml.
- 2 cápsulas de porcelana
- 2 crisoles de porcelana
- 1 malla de asbesto
- 1 pinza para crisol
- 1 pinza para montaje
- 1 montaje de filtración al vacío
- 1 cono imhoff
- 2 aros

OTROS

- Papel indicador
- Desecador

MATERIAL DEL APRENDIZ

Bata de laboratorio, cofia, guantes de nitrilo, mono-gafas, limpión, papel de cocina,


jabón de manos, cinta de enmascarar, marcador indeleble.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Sólidos Totales

1. Tome dos crisoles de porcelana lávelos muy bien verificando que no queden con
ningún residuo, si es necesario emplee una solución de ácido nítrico para
completar el lavado, luego púrguelos con agua desionizada.
2. Posteriormente llévelos a la estufa a 105°C por 15 min, cuando esté
completamente seco, deje enfriar en el desecador, péselo en la balanza analítica
déjelos en el desecador y registre los datos.
3. Realice el mismo procedimiento con un papel filtro para sólidos y las cápsulas de
porcelana.
4. Vierta una muestra de 50 mL de agua en un vaso de precipitado de 100 mL,
agite con el agitador de vidrio hasta homogenizar.
5. Tome un volumen de muestra conocida de 5 mL con la pipeta, vierta el volumen
de muestra en el crisol de porcelana previamente secado a 105ºC, pese en la
balanza analítica.
6. Posteriormente se introduce la muestra en el horno a 105ºC por 30 minutos.
7. Deje enfriar en el desecador y pese, introduzca de nuevo el crisol en la estufa
por 15 min y repita este procedimiento hasta peso constante.
8. La muestra, una vez evaporada toda su agua se saca de la estufa y se introduce
en un desecador para enfriarla. Una vez enfriada se pesa en la balanza analítica
y registra la masa.
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PROCEDIMIENTO: P01-9211-08 PROCEDIMIENTO PARA DESARROLLAR
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El contenido en Sólidos Totales se calcula a partir de la siguiente expresión:

( A−B)
Sólidos totales=
V
Donde:

 Sólidos Totales (mg/L)


 A: masa del residuo seco + crisol (mg)
 B: masa del crisol seco (mg)
 V: volumen de muestra utilizado (L)

4.2 Fracción Orgánica Volátil de Sólidos Totales

1. Para calcular la fracción orgánica (volátil) de los sólidos totales introduzca la


muestra anteriormente desecada, en la mufla a 600 ºC por 30 minutos hasta
conseguir la calcinación de la misma.
2. Una vez calcinada la muestra, saque del horno mufla y enfrié en el desecador.
3. Tome la muestra enfriada pese en una balanza analítica hasta conseguir un peso
constante.

La fracción volátil de los sólidos totales se calculará a partir de la siguiente expresión:

( A−B)
Sólidos totales volátiles=
V
Donde:

 Sólidos totales volátiles (mg/L)


 A: peso del residuo calcinado + crisol (mg)
 B: peso del recipiente seco (mg)
 V: volumen de muestra utilizado (L)

4.3 Sólidos en Suspensión

1 Tome una muestra de agua de 150 mL midiendo en la probeta.


2 Lleve la muestra al vaso de precipitados, con el agitador de vidrio agite la muestra
fuertemente hasta lograr su homogenización.
3 Tome el papel filtro del desecador previamente secado a 105°C y colóquelo en el
crisol de porcelana previamente calentado, péselos en la balanza de precisión y
registre los datos.
4 Posteriormente realice el montaje de filtración al vacio de acuerdo con la
información recopilada en el pre-informe.
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5 El equipo de filtración debe conectarse a la tubería abriendo la válvula lentamente.


El papel filtro utilizado para este análisis se caracteriza por presentar dos
superficies bien diferenciadas, una más rugosa que será la que se colocará
encima del embudo.
6 Filtre los 150 mL de muestra homogenizada, después de que pase la totalidad de
líquido mantenga el vacio por tres minutos.
7 Una vez filtrada la muestra recoja el filtro y colóquelo en el crisol de porcelana,
llévelo a la estufa a 105°C por 30 minutos.
8 Deje enfriar en el desecador y pese, hasta conseguir peso constante. Si el
depósito sobre el filtro es inferior a 2,5 mg/L se filtrará un volumen mayor y
repetirá el procedimiento.

El contenido en sólidos en suspensión se calcula a partir de la siguiente expresión:

( A−B)
Sólidos en suspensión=
V

Donde:

- Sólidos en suspensión (mg/L)


- A: peso del residuo seco + papel filtro + crisol (mg)
- B: peso del crisol + papel seco (mg)
- V: volumen de muestra utilizado (L)

4.4 Sólidos Disueltos

El cálculo de los sólidos disueltos se realiza por diferencia entre los sólidos totales y
los sólidos en suspensión:

Sólidos disueltos=sólidos totales−sólidos en suspensión

4.5 Sólidos Sedimentables

1 Realice el montaje para sólidos sedimentables utilizando el cono de Imhoff.


2 Tome un volumen de 1 Litro previamente homogeneizada por agitación e
introducir en un cono.
3 Dejar decantar la muestra durante 45 min.
4 Con el agitador remover los sólidos de las paredes y dejar decantar otros 15 min,
anotar el volumen de precipitado obtenido.

El contenido en sólidos no sedimentables se calcula a partir de la siguiente expresión:

V,
Sólidos sedimentables=
V
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Donde:
- Sólidos sedimentables (mL/L)
- V: volumen de muestra utilizado (L)
- V’: volumen de precipitado formado en el cono Imhoff (mL)

5. CÁLCULOS

1. Organice los datos en tablas donde se encuentre cada una de las mediciones y los
cálculos realizados.
2. Compare los resultados obtenidos con la normativa ambiental vigente, bibliografía o
valor de referencia (agua potable)
3. Realice un análisis de resultados para cada tipo de sólidos, identificando a que se
debe el resultado obtenido y que implicaciones ambientales tendría verter un agua
con estas características.

6. BIBLIOGRAFÍA

Este espacio es para que relacionen la bibliografía que utilice para consultar el marco
teórico.

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