Obtención de cristales de sulfato de cobre II pentahidratado.

1. Marco Teórico
Soluciones
Una solución es una mezcla homogénea compuesta por 2 partes, el soluto (se
encuentra en menor proporción) y el solvente (se encuentra en mayor proporción),
las soluciones pueden ser sólido-sólido, líquido-líquido, gas-gas, sólido-líquido,
sólido-gas, líquido-sólido, líquido-gas, gas-sólido y gas-líquido.
Existen diferentes tipos de soluciones, en general, se clasifican en 2 tipos:
1. Soluciones empíricas
2. Soluciones valoradas

El primer tipo de soluciones, como su nombre lo indica son soluciones con

concentraciones empíricas, es decir, no están representadas con un valor numérico,
mientras que, las soluciones valoradas si se representan con un valor numérico.

Las soluciones empíricas se pueden subclasificar como:

• Soluciones diluidas. Tienen muy poca cantidad de soluto.

• Soluciones concentradas. Tienen una cantidad considerable de soluto, pero
sin llegar al punto de saturación.
• Soluciones saturadas. Están muy cerca de llegar al punto de saturación o
incluso en el punto.
• Soluciones sobresaturadas. Tienen soluto por encima del punto de
saturación, se tienen que calentar para seguir con el procedimiento.

Las soluciones valoradas se pueden subclasificar en:

• Porcentuales (m/m, v/v o m/v): Se definen como la cantidad de soluto

disuelta en 100 unidades de solución.
• Molares: Se definen como el número de moles de soluto disueltos en 1L de
solución.
• Molales: La cantidad de moles de soluto disuelta en 1kg de solvente.
• Normales: El número de equivalentes químicos disueltos en 1L de solución.
• Formales: Número de moles de una sal que se disocia en ac. disueltos en
1L de solución.
• Ppm: Miligramos de soluto disueltos en kg de solución.
 • Ppb: Microgramos de soluto disueltos en kg de solución.

Proceso de Cristalización y de Precipitación

La formación de un precipitado tiene lugar en tres etapas:

1. La nucleación, en la que se forman agregados estables de unos pocos iones de

precipitado.1

2. El crecimiento cristalino, donde nuevos iones se unen a los núcleos aumentando

su tamaño.2

3. El envejecimiento durante el cual el precipitado evoluciona hacia formas más

insolubles.3

Durante la precipitación interesa que se formen partículas grandes. Si la nucleación

predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si predomina el
crecimiento cristalino se formarán menos partículas de mayor tamaño. El predominio
de uno sobre el otro está determinado por la sobresaturación relativa de la
disolución:

𝑄−𝑠
𝑆𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 =
𝑠

Donde s es la solubilidad del precipitado y Q la concentración real en la disolución,

que por motivos cinéticos puede ser mayor que la solubilidad.

A mayor sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos, por lo que el

tamaño promedio de las partículas es menor y se pueden producir precipitados
coloidales. Por el contrario, con una sobresaturación baja el número de núcleos
formados es más pequeño, resultando en partículas mayores.

Para obtener mayor facilidad en el filtrado y lavado, a la vez que menor

contaminación con impurezas, es conveniente obtener partículas de mayor tamaño,
por lo que de ser posible se deberán ajustar las condiciones de precipitación a fin
de mantener un valor mínimo de sobresaturación relativa.4

Para conseguir condiciones de sobresaturación baja se puede:

• Aumentar la solubilidad. La sobresaturación relativa disminuye al aumentar

la solubilidad, con lo que se favorece la obtención de partículas bien
 formadas. En general, se deben utilizar condiciones experimentales en las
que la solubilidad no sea excesivamente baja. Con frecuencia, la solubilidad
aumenta al incrementarse la temperatura, por lo que es frecuente precipitar
en caliente.
• Disminuir la concentración de reactivos utilizando disoluciones diluidas y
mediante la adición lenta del reactivo precipitante gota a gota y agitando
continuamente para evitar concentraciones locales elevadas.5

Digestión del precipitado

La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que

consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en
contacto con la disolución a partir de la cual se obtuvo (aguas madres). En
general se realiza a temperatura elevada y da lugar a la formación de cristales
más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables y también más puros.

Este proceso, denominado envejecimiento, incluye cambios estructurales de

diversos tipos en el precipitado: crecimiento de los cristales grandes a costa de
los pequeños, reordenación de los iones en la red cristalina desapareciendo las
imperfecciones, y en ocasiones, cambios químicos. Con frecuencia, la
solubilidad del precipitado disminuye.

La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la coprecipitación

de sustancias solubles arrastradas debido a:

• Adsorción en la superficie: Aumenta con la superficie. (Suspensiones

coloidales).
• Absorción en el interior del cristal por:
▪ Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un
ion de analito en la red cristalina del precipitado.
▪ Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos
quedan atrapados dentro de un cristal en crecimiento. La pureza
del precipitado se mejora mediante la:
• Precipitación lenta en caliente lo que favorece el crecimiento cristalino y
que disminuya la superficie del precipitado.
 • Digestión en condiciones de saturación en contacto con las “aguas
madres” y temperatura elevada. Se produce la recristalización y se
forman cristales más grandes y regulares y se eliminan impurezas.
• Lavado adecuado que elimina las impurezas adsorbidas en la superficie.
Se debe utilizar un electrolito volátil para evitar que el precipitado
precipite y se vuelva coloidal.
• En algunos casos con elevada oclusión, es necesario reprecipitar el
analito, es decir, disolver el precipitado y volver a precipitarlo en una
disolución con menos contaminantes.
• La mayoría de reactivos precipitantes no son específicos, sino tan sólo
selectivos, es decir, pueden precipitar a varios iones. De ahí que a
menudo deba realizarse una separación previa antes de aplicar el
método gravimétrico. Las interferencias a veces se evitan seleccionando
un pH adecuado, o añadiendo un enmascarante.6

Lavado del precipitado

Aunque la única especie que pueda reaccionar con el reactivo precipitante sea
el analito, durante la precipitación todos los precipitados arrastran algunos
compuestos solubles presentes en la disolución. A este fenómeno se le
denomina coprecipitación.

Las impurezas pueden quedar adsorbidas (retenidas sobre la superficie del

precipitado), o absorbidas (retenidas dentro de las partículas). El lavado es
siempre necesario, puesto que siempre queda una capa de líquido adherido al
precipitado, que contiene otras especies químicas.

Algunos precipitados se lavan con agua pura, pero es conveniente que en el

agua de lavado haya siempre un electrolito para que el precipitado no precipite,
es decir, produzca partículas de tamaño coloidal (de un tamaño que atravesaría
los filtros).

Al añadir el electrolito, se estrecha la capa difusa que rodea al precipitado, y se

da oportunidad a las partículas del precipitado a que se acerquen y unan,
creciendo de este modo. El electrolito utilizado en el lavado debe ser volátil para
que pueda ser eliminado durante el secado o calcinación. Suelen ser adecuados
NH4NO3 o NH4Cl.7
Separación

El precipitado debe separarse o aislarse de la fase líquida (aguas madres)

mediante filtración. Esta operación debe ser sencilla y rápida. Para ello, el
tamaño de las partículas debe ser suficientemente grande para que sean
retenidas por el filtro. El precipitado no debe atravesar el filtro, ni obstruir los
poros. A ser posible, debe ser cristalino8.

Tratamiento térmico

El precipitado debe poseer una composición química conocida, o debe

convertirse con facilidad en un sólido de composición definida. Esto es
imprescindible para hallar, mediante cálculo, la composición del analito en la
muestra original. Todos los precipitados retienen agua, lo que obliga a calentar
el precipitado para que éste alcance una composición definida. Por lo tanto, un
método gravimétrico siempre incluye una etapa de tratamiento térmico de
secado o calcinación:

• El secado se realiza en estufa, generalmente a 100–130 °C

• La calcinación se lleva a cabo en mufla, generalmente a 500–1000 °C.
La calcinación suele implicar la conversión del precipitado inicial en otra
forma química, y desde luego, la destrucción de los compuestos
orgánicos9.

Pesada

El procedimiento finaliza con la pesada del producto final obtenido en el

tratamiento térmico. El producto final:

• No debe ser higroscópico, es decir, no debe adsorber humedad de la

atmósfera.
• No debe reaccionar con el O2 o CO2 atmosféricos puesto que es
inevitable que tenga lugar la adsorción de agua en un ambiente húmedo,
el producto debe guardarse en desecador.

El peso del precipitado se conoce por diferencia:

(Placa filtrante o crisol + precipitado) − (Placa filtrante o crisol) = (precipitado)

La pesada debe realizarse en balanza analítica (con cuatro cifras decimales,
 para que la precisión en la pesada sea superior al 0,1%). Para lograr esta
precisión, además, el peso mínimo del precipitado debe ser superior a 0,1 g10:

0.0001
𝑥100 = 0.1%
0.1

Factor gravimétrico
El factor gravimétrico relaciona el peso de dos sustancias que están en
proporción estequiométrica. Por ejemplo, si el analito A se relaciona con P
mediante reacciones químicas:
g de A = g de P  f
Cuanto menor es el factor gravimétrico (f) mayor es la sensibilidad, esto es
menor peso de A puede determinarse con el mismo peso de P.
Resumiendo, el factor gravimétrico multiplica al peso del precipitado para
obtener el peso del analito (convierte el peso del compuesto pesado en peso del
componente buscado). Este factor depende de las masas molares de analito y
producto y de los coeficientes estequiométricos que los relacionan. Es
conveniente que este factor tenga un valor bajo para poder analizar muestras
con cantidades de analito más pequeñas.11

2. Planteamiento del Problema

Cristalizar sustancias es de gran importancia en la química analítica, permite
obtener cristales bien formados de algunas sustancias presentes en una solución,
que podría ser de utilidad para separar compuestos químicos solubles de los
insolubles en una solución o para métodos de tratamiento de agua, por lo que, en
este caso particular el problema es ¿Cómo obtener cristales de sulfato de cobre
pentahidratado?, para esto obtendremos sulfato de cobre II con una serie de
reacciones químicas hasta su obtención y cristalización.

Las cristalizaciones de sustancias químicas juegan un papel muy importante en la

química, es importante saber cómo llevar a cabo una cristalización, debido a que
son extrapolables a métodos de purificación de agua, separación de compuestos
químicos presentes en una solución, purificación de algunas sustancias químicas,
etc.
3. Variables
a) Dependientes
• Masa y apariencia de los cristales de sulfato de cobre
b) Independientes
• Concentración del ácido nítrico
• Concentración del ácido sulfúrico
• Masa de los reactivos iniciales
c) Intervinientes
• Error de los materiales volumétricos
• Indicador para el pH (Naranja de Metilo o Tiras Reactivas)
• Marca o casa comercial de los reactivos
• Modelo y calibración de la balanza analítica

4. Hipótesis

El sulfato de cobre se obtendrá por una serie de reacciones, comenzando por hacer
reaccionar una cantidad de cobre con otra cantidad estequiométrica de ácido nítrico,
posteriormente hacer precipitar carbonato de cobre, añadiendo bicarbonato de sodio,
finalmente el carbonato se pondrá a reaccionar con ácido sulfúrico para obtener sulfato
de cobre II, el cual se hidratará y se dejará cristalizar.

5. Objetivo General

Obtener cristales de sulfato de cobre II pentahidratado mediante una serie de reacciones

químicas y su posterior hidratación.

6. Objetivos Específicos
• Realizar la serie de reacciones químicas para obtener nitrato de cobre,
carbonato de cobre y finalmente sulfato de cobre.
• Hidratar el sulfato de cobre II y dejarlo cristalizar para posteriormente ponerlo a
digestión.
• Determinar los rendimientos de las reacciones químicas y realizar los cálculo
estequiométricos de cada una de las reacciones químicas.
7. Método
a) Cálculos
1. OBTENCIÓN DE NITRATO DE COBRE
𝐶𝑢 + 4𝐻𝑁𝑂3 → 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2 + 2𝑁𝑂2 + 2𝐻2 𝑂
252 𝑔 𝐻𝑁𝑂3
2𝑔 𝐶𝑢 ( ) = 7.9370 𝑔 𝐻𝑁𝑂3
63.5 𝑔 𝐶𝑢

𝐴𝑟𝑟𝑒𝑔𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 69% = 11.5028 𝑔 𝐻𝑁𝑂3

𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 15% = 13.2282 𝑔 𝐻𝑁𝑂3

𝑔
𝐴𝑟𝑟𝑒𝑔𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 1.41 = 9.4 𝑚𝐿 𝐻𝑁𝑂3
𝑚𝑙

187.5 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2
2𝑔 𝐶𝑢 ( ) = 5.9055 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2
63.5 𝑔 𝐶𝑢

2. OBTENCIÓN DE CARBONATO DE COBRE

𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2 + 2𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 → 𝐶𝑢𝐶𝑂3 + 2𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐶𝑂2 + 2𝐻2 𝑂

168 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
5.9055 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2 ( ) = 5.2913 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
187.5 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2

𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 30% = 6.8786 𝑔 𝐻𝑁𝑂3

123.5 𝑔 𝐶𝑢𝐶𝑂3
5.9055 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2 ( ) = 3.8897 𝑔 𝐶𝑢𝐶𝑂3
187.5 𝑔 𝐶𝑢(𝑁𝑂3 )2

3. OBTENCIÓN DE SULFATO DE COBRE

𝐶𝑢𝐶𝑂3 + 𝐻2 𝑆𝑂4 → 𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂
98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4
3.8897 𝑔 𝐶𝑢𝐶𝑂3 ( ) = 3.0865 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4
123.5 𝑔 𝐶𝑢𝐶𝑂3

𝐴𝑟𝑟𝑒𝑔𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 97% = 3.1819 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4

 𝑔
𝐴𝑟𝑟𝑒𝑔𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 1.84 = 1.73 𝑚𝐿 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑚𝑙

b) Equipos
• Balanza analítica
• Horno de secado
• Parrilla de calentamiento y de agitación
• Campana de extracción
c) Materiales
• 3 vidrios de reloj de 6 cm de diámetro
• 5 vasos de precipitado de 100 mL
• 1 vaso de precipitados de 10 mL
• 1 agitador de vidrio
• 1 embudo de vidrio de tallo corto
• 1 desecador
• 2 pipetas serológica de 10 mL 1/10
• 1 pipeta serológica de 2 mL 1 /100.
• 1 probeta graduada
• 1 espátula de acero inoxidable.
• 1 soporte universal
• 1 anillo de hierro
• 1 pinza para termómetro
• 1 termómetro de mercurio
• Papel filtro Whatman
d) Reactivos y Sustancias
• Cobre
• Ácido nítrico 69%
• Bicarbonato de sodio
• Ácido sulfúrico 97%
• Agua destilada
e) Procedimiento

OBTENCIÓN DE NITRATO DE COBRE

1. Pesar una cantidad aproximada a 2 gramos de cobre y colocarla en un vaso de

precipitados de 100 mL.
2. En la campana de extracción y con la pipeta de 10 mL 1/10 medir 9.4 mL de ácido
nítrico, colocarlos en el vaso de precipitado con el cobre y esperar a que reaccione
por completo.

OBTENCIÓN DE CARBONATO DE COBRE

3. Montar el termómetro en el soporte universal con las pinzas para esto y colocarlo
para el sistema de calentamiento y agitación.
4. Pesar 5.2913 gramos aproximadamente de bicarbonato de sodio y colocarlos en un
vaso de precipitados y disolverlos en 52.9 gramos de agua destilada a 60°C en la
parrilla de calentamiento y de agitación, controlar la temperatura con el termómetro
montado previamente.
5. Mezclar la solución 1:10 de bicarbonato de sodio con el contenido de nitrato de cobre
del vaso de precipitado.
6. Montar y ajustar el anillo de hierro con el embudo de vidrio en el soporte universal,
colocar un papel filtro Whatman en el embudo de vidrio, de igual forma, colocar un
vaso de precipitados de 100 mL por debajo del embudo.
7. Dejar reposar el vaso con el precipitado por 20 minutos y filtrar todo con el papel
filtro Whatman colocado en el embudo de vidrio.
8. Lavar el precipitado con agua destilada a 60°C, hasta que el agua de lavado tenga
un pH de 5.5 aproximadamente.
9. Retirar el papel filtro del embudo y colocarlo en un vaso de precipitados de 100 mL,
tapar el vaso con un vidrio de reloj de 6 cm de diámetro y llevar a un horno de secado
(105° - 110° C) durante media hora y enfriar en un desecador.
10. Pesar en una balanza analítica directamente sobre un vaso de precipitados de 10
mL el carbonato de cobre obtenido, registrar la lectura.
OBTENCIÓN DE CRISTALES DE SULFATO DE COBRE

11. Vaciar el carbonato de cobre en un vaso de precipitados de 100 mL, medir con la
otra pipeta de 10 mL 1/10, 5.2 mL de agua destilada y añadir este volumen al vaso
de precipitados, posteriormente medir 1.73 mL de ácido sulfúrico con la pipeta de 2
mL 1/100 y añadirlo al vaso, mezclar.
12. Dejar cristalizar y poner a digestión con un baño maría a 60°C.

8. Tratamiento de Datos

Al obtener la cantidad de sulfato de cobre II final, calcular el rendimiento del

proceso, de igual forma con la cantidad de carbonato de cobre obtenida en el
paso inmediato anterior.

9. Desecho de Reactivos

Recolectar todos los desechos de las reacciones en un frasco de vidrio exclusivo para
cada uno. En caso de no poder darle un tratamiento, almacenarlo temporalmente en el
frasco y debidamente etiquetado para ser transportado por una empresa y que se le dé
una disposición final.
10. Referencias Bibliográficas
1, 2, 3) Sin autor. Análisis Gravimétrico. Tema 4. 2016. p. 2. Consultar en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.
pdf
4, 5) Sin autor. Análisis Gravimétrico. Tema 4. 2016. p. 3. Consultar en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.
pdf
6) Sin autor. Análisis Gravimétrico. Tema 4. 2016. p. 4. Consultar en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.
pdf
7, 8, 9) Sin autor. Análisis Gravimétrico. Tema 4. 2016. p. 5. Consultar en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.
pdf
10) Sin autor. Análisis Gravimétrico. Tema 4. 2016. p. 7. Consultar en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.
pdf
11) Sin autor. Análisis Gravimétrico. Tema 4. 2016. p. 8. Consultar en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_An%C3%A1lisis%20gravim%C3%A9trico_2016.
pdf