INFORME DE LABORATORIO REOLOGIA - Carlos Fernández Vindas

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Universidad de Costa Rica Departamento de Farmacia Industrial


Facultad de Farmacia Fisicoquímica Farmacéutica II FA 0336
INFORME DE LABORATORIO
Práctica 6. Reología
Profesor Fernanda Rojas Grupo Lab 59
Asistente Daniel Rudín Fecha 1/6/2022
Estudiante Caros Fernández Vindas Carné B92983

Instrucciones Generales.

Este informe debe ser completado por el estudiante, durante la realización del laboratorio, mediante los
datos reales obtenidos en las prácticas de laboratorio. Los datos deben ser originales o indicar la fuente,
de no ser así se podría caer en plagio. El estudiante debe de leer el procedimiento y estudiar los
conceptos fundamentales de la práctica con los recursos que el docente le ponga a disposición en el aula
virtual antes de la sesión sincrónica. Es obligación del estudiante asistir a la sesión sincrónica explicativa
de la práctica, así como anotar cualquier cambio u observación importante hecha por el profesor o
asistente durante dicha sesión.

Finalmente, el estudiante debe comprender las técnicas de laboratorio y reconocer las partes de los
equipos y su uso, así como entender y dominar la teoría que involucra el mismo, para poder realizar la
práctica de manera eficiente y, posteriormente, con estos conocimientos realizar las evaluaciones teóricas
y prácticas que se harán durante el curso. El estudiante debe, de antemano, estar en la capacidad de,
mediante la sana crítica y la razón, resolver problemas comunes de la práctica como: manejo de cifras
significativas, manejo y procesamiento de datos, cambios o adecuaciones al equipo volumétrico existente,
cálculo de incertidumbres, entre otros que son básicos para el desarrollo del laboratorio.

Valor 100 puntos

Resultados

Parte I Comprobación de la viscosidad según la Ley de Poiseuille.


2

1) Tabule los Datos para obtener la viscosidad de un líquido Newtoniano.

Tabla I. Datos viscosidad obtenidos con el viscosímetro de Ostwald. 5 puntos

Sustancia Tiempo /s cp Temperatura /°C Densidad /g/mL-1


Agua 1 71,83 1,00 1,00
Agua 2 72,15
25
Agua 3 72,56
Agua Promedio 72,18
Etanol 1 139,82 1,60 0,789
Etanol 2 156,90
25
Etanol 3 141,57
Etanol Promedio 146,10
Acetona 1 33,64 0,36 0,790
Acetona 2 31,71
25
Acetona 3 32,58
Acetona Promedio 32,64
Fuente:

2) Ordene de mayor a menor en viscosidad las sustancias analizadas en el laboratorio, explique a


que se deben estas diferencias. 3 puntos
3) Muestra de cálculo de las viscosidades de los líquidos usados en el laboratorio. 2 puntos

Orden de viscosidad, siendo 1 el más viscoso y el menos viscoso:

1. Etanol

2. Agua

3. Acetona

Respecto a la Viscosidad, resistencia de un fluido (líquido o gas) a fluir o a presentar un cambio de


forma, o movimiento de porciones vecinas entre sí. La viscosidad se puede considerar como fricción
interna entre las moléculas; dicha fricción se opone al desarrollo de diferencias de velocidad dentro de
un fluido. [1] El etanol y el agua, pueden formar puentes de hidrogeno, y esto explica la mayor
viscosidad de estos comparado con la acetona. Ahora, entre el agua y el etanol, el etanol (42,07 g/mol)
[2]. presenta mayor viscosidad porque tiene un peso molecular mucho mayor que el agua (18,02
g/mol) [3]. Con respecto a la acetona (58,08 g/mol) [4]., ésta tiene mayor peso molecular que el agua y
el etanol, pero no tiene la capacidad de formar puentes de hidrógeno.

Cálculos:
3

Figura 1. Cálculos realizados para averiguar la viscosidad de las sustancias incógnitas. Fuente:
Fernandez,C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.

Parte II Determinación de la viscosidad utilizando un viscosímetro de Stormer y análisis del tipo de flujo
según la Ley de Ostwald.

Tabla II. Datos obtenidos con el viscosímetro de Stormer

1) Tabule los Datos para obtener la viscosidad de un producto y definir el tipo de flujo que tiene.

Producto evaluado: crema


Peso (F) /g Velocidad (V)/rpm

198,97 33,33
235,12 62,50
271,90 83,33
307,66 125,00
344,32 149,70
380,47 166,67
417,74 214,22
454,91 250,00
Fuente: Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II.

2) Grafique la velocidad de cizalla (rpm) vs el esfuerzo de cizalla (peso en gramos) para las
sustancias de estudio. Adjúntelos al presente informe. 2 puntos (0,5 puntos cada aspecto: título,
eje, fuente y datos) Analice la forma que tiene la gráfica, indique cual es el tipo flujo que
probablemente tiene la crema. 3 puntos
4

Figura 2. Reograma de la velocidad de cizalla (rpm) en función del esfuerzo de cizalla (g) para una
crema.

Fuente: Fernandez,C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.

Probablemente esta crema siga un comportamiento de flujo plástico con cierto comportamiento
de fluido newtoniano, ya que se obtiene una ecuación lineal con un R2 muy cercano a 1, aunque
no es suficiente información para determinar su tipo de fluido [5].

3) Según la Ley de la potencia o de Ostwald, determine el índice de viscosidad y la viscosidad.


Escriba la ecuación de la línea recta que relaciona log F vs log V (elabore tabla con el valor de las
variables) 2 puntos. Determine la ecuación lineal, el coeficiente de correlación, el coeficiente de
determinación, las incertidumbres en la pendiente y el intercepto. Adjunte el análisis de datos.
(0,5 puntos cada aspecto: ecuación con incertidumbres, r, r2, análisis de datos) 3 puntos
5

Tabla III. Datos logarítmicos del esfuerzo de cizalla y velocidad de cizalla obtenidos para
una crema

Log (peso) Log (Velocidad)

2,2987876 1,52283531

2,37128957 1,79588002

2,43440921 1,92080138

2,48807104 2,09691001

2,53696225 2,1752218

2,58032042 2,22185744

2,62090606 2,33086001

Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.

Ecuación de la recta: Log V = (2,3344 ± 0,14) Log F - (3,775± 0,49)

R2: 0,9893

R: 0,9788

Índice de viscosidad: 2,33

Análisis de datos:

Figura 3. Análisis de regresión del Log(F) vs Log(v) para una crema


Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.
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4) Con esta información justifique y confirme de forma científica si la crema evaluada en este estudio
tiene un flujo Newtoniano o No Newtoniano (especifique el tipo de flujo si es No Newtoniano). 2 puntos
Explique qué sucede a nivel molecular al aplicar un esfuerzo de cizalla a esta crema que ayuda a explicar
el tipo de flujo que experimenta. 3 puntos

Primero hay que recalcar que el grafico a trabajar, es un gráfico de V vs F, por lo cual la pendiente será el
inverso de la viscosidad, en estos casos cuando el índice de viscosidad es mayor a 1, el liquido se
considera un fluido pseudoplastico. [6] Esto se puede explicar mediante las expresiones matemáticas de la
Ley de la Potencia o la Ley de Ostwald. El comportamiento molecular de los fluidos pseudoplásticos a
bajas tasas de fuerza de cizalla, estos fluidos experimentan la formación de “estrés de cizalladura”. La
tensión de cizalla resulta en la reordenación de las moléculas, buscando reducir la tensión general. Este
mayor grado de ordenamiento en el fluido reduce la tensión de cizalla. [7]

5) Explique cómo se obtiene la viscosidad y el índice de viscosidad, use cálculos cuando sea necesario. 2
puntos
De acuerdo con la ley de Ostwald se sabe que V = KFn , esta ecuación también se puede expresar
como Log (V) = n * Log (F) + Log (K). Utilizando la ecuación lineal que se obtiene de los datos
obtenidos en la Tabla III. Se sabe que el n= 2,33 como la viscosidad es mayor a 1, el fluido se
considera pseudoplastico.

Log K = -3,775
K= 1,85 x 10-4
7

Parte III. Comprobación de la Ley de Guzmán.

Tabule los Datos obtenidos en el Viscosímetro Rotatorio de Cilindros Coaxiales

Tabla IV. Comprobación de la ley de Guzmán para la glicerina. 5 puntos

n/cp ln(n) T / °C T/K T-1 / K-1


1070 6.975414 24 297.15 0.003365
800 6.684612 25 298.15 0.003354
740 6.606650 26 299,15 0.003343
680 6.522093 27 300,15 0.003332
630 6.445720 28 301,15 0.003321
580 6.363028 29 302,15 0.003310
530 6.272877 30 303,15 0.003299
490 6.194405 31 304,15 0.003288
Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.

1) Grafique el inverso de la temperatura en Kelvin vs el logaritmo natural de la viscosidad.


Adjúntelo al presente informe. Escriba la ecuación de la línea recta, el coeficiente de correlación,
el coeficiente de determinación, las incertidumbres en la pendiente y el intercepto. Adjunte el
análisis de datos. (0,5 cada aspecto: eje, título, fuente, datos, ecuación con incertidumbre, r, r2,
análisis de datos) 4 puntos

Figura 4. Logaritmo natural de la viscosidad vs el inverso de la temperatura


Fuente. : Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4:
Reología.
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Ecuación de la recta: In (n) = (0,0001 ± 6,62 x 10-7) 1/T - (0,0024± 3,91x10-6)

R2: 0,9993

R: 0,9996

Análisis estadístico:

Resumen

Estadísticas de la regresión
Coeficiente de0,99963123
correlación múltiple
Coeficiente de0,99926259
determinación R^2
R^2 ajustado 0,99913969
Error típico 0,00580463
Observaciones 8

ANÁLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad
Suma de cuadrados
Promedio de los cuadradosF Valor crítico de F
Regresión 1 0,27394915 0,27394915 8130,56257 1,2534E-10
Residuos 6 0,00020216 3,3694E-05
Total 7 0,27415131

Coeficientes Error típico Estadístico t Probabilidad Inferior 95% Superior 95%Inferior 95,0%Superior 95,0%
Intercepción -17,942906 0,27086777 -66,2423058 7,9604E-10 -18,6056955 -17,2801164 -18,6056955 -17,2801164
Variable X 1 7342,05519 81,4249212 90,1696322 1,2534E-10 7142,81559 7541,2948 7142,81559 7541,2948

2) Determine la energía de activación de flujo, muestre el cálculo. 2 puntos

Figura 5: Cálculos realizados para la calculación de la energía de activación

Fuente: Fernandez,C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.
9

3) Con esta información justifique de forma científica si el compuesto en estudio cumple la Ley de
Guzmán. 3 puntos

La sustancia si cumple la Ley de Guzmán porque al graficar el inverso de la temperatura y el


logaritmo natural de la viscosidad se observa un comportamiento lineal en la relación de estos
dos parámetros. Esto mismo es lo que establece la ley, la cual indica que la viscosidad de un
fluido disminuye al aumentar la temperatura. [7] Y cuando se grafica el inverso de la temperatura
vs el logaritmo natural de la viscosidad se obtiene una ecuación de recta con pendiente positiva,
entonces la ley se está cumpliendo. [7]

Parte IV Determinación de la Tixotropía.

1) Tabule los Datos del Viscosímetro Rotatorio.

Tabla V. Datos del Viscosímetro Rotatorio.

Sustancia: Base crema


Rpm (cp) Tiempo (s)
50 14900 60
50 14400 120
50 14100 180
50 13900 240
50 13800 300
50 13700 360
50 13600 420
50 13500 480
50 13300 540
50 13200 600
50 13100 660
50 13000 720
50 12900 280
50 12800 840
50 12800 900
50 12700 960
50 14900 60
50 14400 120
Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.

2) Grafique los reogramas, adjúntelos al presente informe 5 p


10

Figura 6. Viscosidad en función del tiempo a 50 rpm


Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4:
Reología.

3) Indique la razón para clasificar el comportamiento reológico como tixotrópico. 2p

De acuerdo con la figura 6 se puede determinar que la crema presenta un comportamiento de


fluido tixotrópico. Estos fluidos son característicos porque presentan una dependencia a tiempo,
se puede notar al analizar el grafico, que conforme aumenta el tiempo, la viscosidad de la
sustancia disminuye, sin necesidad de aplicar una fuerza [8]. Este comportamiento ocurre porque
los fluidos tixotrópicos tienen partículas que entran en contacto unas con otras en numerosos
puntos y generan una estructura tridimensional, que le da cierto grado de rigidez cuando están
reposo, por lo que al aplicar fuerza o velocidad de cizalla la estructura pierde esta estructura
tridimensional y fluyen con más facilidad [7].
11

Parte V Determinación de la Pseudoplasticidad.

1) Tabule los Datos del Viscosímetro Rotatorio.

Tabla VI. Datos obtenidos del Viscosímetro Rotatorio

Sustancia: Base de crema


Rpm n (cp)
0,5 257700
1 175200
2,5 101200
5 63800
10 39000
20 23500
50 12100
100 7300
50 11800
20 22500
10 37400
5 61900
2,5 97700
1 171200
0,5 263200
Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4: Reología.

2) Grafique los reogramas, adjúntelos al presente informe 5 p

Figura 7. Viscosidad en función de la fuerza de cillaza en rpm.


Fuente: Fernández, C. Laboratorio de Fisicoquímica Farmacéutica II. Grupo 59. Práctica 4:
Reología.

3) Indique la razón para clasificar el comportamiento reológico como pseudoplastico. 2p


12

Un fluido se considera pseudoplastico, cuando al aplicarle una fuerza de cillaza su viscosidad disminuye,
conforme la fuerza aumenta, su viscosidad disminuirá, lo importante es que, si se deja de aplicar la fuerza
de forma decreciente hasta regresar al estado inicial, su viscosidad ira aumentando, no obstante, no con
los mismos valores iniciales, debido a la deformación realizada por la aplicación de una fuerza. [9]

Parte VI. Determinación de la viscosidad a partir de un viscosímetro de esferas descendentes

Peso de la esfera: 0,9572 g Diámetro de la esfera: 5,25 mm

Distancia entre las marcas: 14,4 cm

Tabla V. Datos obtenidos para la determinación de la viscosidad de un champú a partir del viscosímetro
de esferas descendentes. 5 puntos

Prueba Tiempo/ s Viscosidad /cp Gravedad Densidad de la


específica esfera /g*cm-3

1 7,21 8688

2 7,13 8591 1,047 12,632

3 7,20 8676

Promedio 7,35 8857

Fuente:

1. Determine la densidad de la esfera (muestra el cálculo). 2 puntos

2. Ejemplo de cálculo de la constante de viscosidad. 2 puntos

3. Ejemplo de cálculo de la viscosidad del champú. 2 puntos


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Figura 8. Calculos realizados para la determinación de la viscosidad en un viscometro.


14

Discusión 15 puntos

La reología es el estudio científico de las propiedades de deformación y flujo de la materia. La

importancia farmacéutica de este estudio se centra principalmente en el estudio de sustancias

líquidas y semisólidas. Un ejemplo de la vida cotidiana en el que se aplica el estudio de la

reología puede ser determinar si un ungüento permanecerá en el área en la que se aplicó o se

escurrirá de ella, lo que resultará en un efecto farmacológico con menor efecto. [9] Dos de las

características más importantes que están presentes en los estudios reológicos son la viscosidad y

la elasticidad. Para esta práctica de laboratorio fue vital la determinación de parámetros como la

viscosidad como vía para determinar la clasificación del material con el que estuvo trabajando

durante la práctica de laboratorio. La viscosidad es una medida de resistencia al flujo o espesor, y

la elasticidad se refiere a la pegajosidad o estructura. Cuanto mayor sea la magnitud de la

viscosidad, más resistente será el material al flujo. Todos los líquidos se consideran viscosos; sin

embargo, el término "viscoso" se utiliza comúnmente para describir materiales que son altamente

resistentes al flujo. Los materiales elásticos (por ejemplo, bandas elásticas) se pueden estirar y

reanudarán su longitud original cuando se liberen. [9] Debido a la relación de la viscosidad y de

la fuerza aplicada se pueden clasificar los fluidos como: newtonianos si la viscosidad se

mantiene constante a medida que cambia la fuerza aplicada, y no newtonianos si la viscosidad

cambia como alguna función de la fuerza aplicada. [9]

A partir de los resultados obtenidos, se analizó una muestra de una sustancia no newtoniana. Los

fluidos no newtonianos también tienen una clasificación en la cual se encuentran las siguientes

categorías: fluidos plásticos, fluidos pseudoplastico y fluidos dilatantes. El comportamiento

tixotrópico de un fluido pseudoplastico se define como una recuperación lenta de la estructura

material que se perdió por el adelgazamiento de cizalladura. La inversión de la estructura


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depende del movimiento browniano, que es un evento controlado por difusión. El coeficiente de

difusión es directamente proporcional al peso molecular, los materiales poliméricos de alto peso

molecular tardan en recuperar su estructura una vez que se ha producido el adelgazamiento de

cizalladura. [9] Todos los resultados obtenidos en el presente laboratorio tuvieron los resultados

esperados.

Conclusiones 5 puntos

- A partir de relaciones matemáticas, como la viscosidad encontrada con una fuerza, con la presión
y el tiempo de flujo se puede determinar el valor numérico de la viscosidad de una sustancia.

- La ley de Guzmán se puede comprobar en un laboratorio con experimentos y maquinaria sencilla

- Mediante el análisis desarrollado al uso del viscosímetro de Stomer se puede determinar la


naturaleza del fluido de la muestra que se utilizó en el laboratorio, este análisis basado en la
relación que guardan los parámetros de velocidad de cizalla así como esfuerzo de cizalla y a su
vez explicarlos por medio de la Ley de Ostwald

- Las fuerzas de cohesion y adhesión actúan en las viscosidades de las sustancias

- Las regresiones lineales permiten analizar reogramas y obtener valores relevantes para la práctica
farmacéutica, en temas de reología.
16

Referencias:

1. Britannica, T. Editors of Encyclopaedia (2021, May 7). Viscosity. Encyclopedia Britannica.


https://www.britannica.com/science/viscosity

2. Ethanol. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ethanol (accesado junio 5, 2022).

3. Water. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Water (accesado junio 5, 2022).

4. Acetone. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/acetone (accesado junio 5, 2022

5. Patrick J. Sinko. MARTIN`S Physical pharmacy and pharmaceutical sciencies. 7.a ed.
Philadelphia,USA: Wolters Kluwer; 2017. 406-426p.

6. Rapp B. Micro and Nano Technologies [Internet]. Bastian E. Rapp; 2017 [citado 27 Junio 2021].
https://doi.org/10.1016/B978-1-4557-3141-1.50009-5.

7. Patrick J. Sinko. MARTIN`S Physical pharmacy and pharmaceutical sciencies. 7.a ed.
Philadelphia,USA: Wolters Kluwer; 2017. 406-426p.

8. Żołek-Tryznowska, Z. Chapter: 6 Rheology of Printing Inks. En: Printing on Polymers. Elsevier;


2016, pp. 87-99. https://doi.org/10.1016/B978-0-323-37468-2.00006-3

9. Sandmann, Beverly J., and Mansoor M. Amiji. Solubility, Dissolution, and Partitioning. Applied
Physical Pharmacy, 3e Eds. W. Cary Mobley, et al. McGraw-Hill, 2019,
https://accesspharmacymhmedical.com.ezproxy.sibdi.ucr.ac.cr/content.aspx?bookid=2619&sectio
nid=218642685.

10. Hall, S. Chapter: 16 Blending and Agitation. En: Branan's Rules of Thumb for Chemical
Engineers. Elsevier: 2012, 257-279. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-387785-7.00016-5
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Cuestionario 15 puntos (3 puntos cada pregunta)

1) Haga una lista de 12 productos farmacéuticos del mercado costarricense y explique qué tipo
de flujo reológico poseen.

a. Betametasona: Tixotrópico

b. Pasta dental: Plástica

c. Clorofila: Newtoniano

d. Dioxido de titanio: Dilatante

e. Suero oral: Newtoniano

f. Esmalte: Pseudoplástico

g. Antiácido: Pseudoplástico

h. Voltaren: Tixotrópico

i. Magma de magnesio: Antixotrópico

j. Vitamina E: Newtoniano

k. Listerine: Newtoniano

l. Sulfato de bario: Dilatante

2) Haga una lista con 12 sustancias usadas como excipientes en farmacia e indique que tipo de flujo
reológico poseen

1. Carboximetilcelulosa: Pseudoplástico

2. Bentonita: Tixotrópico

3. Veegum: Tixotrópico

4. Óxido de hierro: Dilatante

5. Metilceluiosa: Pseudoplástico

6. Sorbito: Newtoniano

7. Alignato: Pseudoplástico

8. Goma arábiga: Pseudoplástico

9. Cloruro de benzalconio: tixotrópico

10. Celulosa: viscoelástico

11. Pectina: Pseudonewtoniano


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12. Carbomero: Plástico

3 Defina viscoelasticidad y explique los tres principales modelos viscoelásticos.

La viscoelasticidad es un fenómeno observado en materiales que exhiben tanto comportamiento elástico


como flujo viscoso. Un gel polimérico, por ejemplo, conservará su forma y actuará como un sólido
(viscosidad infinita) en reposo. La aplicación de tensión mecánica al gel, sin embargo, resultará en
licuefacción, y el material comenzará a fluir. Algunos geles (por ejemplo, gelatina) pueden experimentar
una transición reversible de líquido a sólido tras un cambio en un estímulo ambiental como la
temperatura. El modelo de Maxwell es una de las idealizaciones simples de las características
viscoelásticas de un material real. Se compone de un muelle lineal y un dashpo

El modelo de Kelvin-Voigt se compone de un resorte lineal y un dashpot (Figura 7.). Esta disposición
paralela del resorte y el dashpot hace que este modelo exhiba el fenómeno de fluencia primaria, ya que no
hay posibilidad de que el resorte y el dashpot se expandan de forma independiente.

4) Explique ¿qué es un agente estructurante? y mencione tres ejemplos.

Son sustancias que permitan alterar las propiedades de empaquetamiento. Permite disminuir la tensión
superficial, aumenta la fluidez de la interfase y disminuye las interacciones entre los grupos de la cabeza
cargada. • Propilenglicol • Aminas • Alcoholes

5) Explique, mediante la Ley de Stokes, como podríamos mejorar la estabilidad de una suspensión
farmacéutica, usando el concepto de viscosidad y flujos reológicos.

Ley de Stokes está definida por la ecuación matemática que expresa la fuerza de arrastre que resiste la
caída de pequeñas partículas esféricas a través de un fluido. Se deriva de la consideración de las fuerzas
que actúan sobre una partícula en específico a medida que se hunde a través de una columna líquida bajo
la influencia de la gravedad. En la ley de Stokes, la fuerza de arrastre F que actúa hacia arriba en
resistencia a la caída es igual a 6πrηv, en la que r es el radio de la esfera, η es la viscosidad del líquido, y
v es la velocidad de caída.

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