Laboratorio Analítica Práctica 5
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1. OBJETIVOS DE APRENDIZAJE
1
Elaborado por: Univ. Litza Mabel Duran Choque
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA PRÁCTICA Nº 5
CrO−2 +1
4 (ac ) + 2Ag (ac ) ↔ Ag 2 CrO4 (s) ↓ Pptado rojo Kps = CrO−2
4 Ag + 2
= 1.2 × 10−12
4. FUNDAMENTO TEÓRICO
En esta práctica el analito Cl- se determina mediante dos métodos analíticos: gravimetría
y volumétrica por precipitación.
4.1. Cloruro.
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NaCl(ac ) + AgNO3 (ac ) ↔ NaNO3 + AgCl s ↓ Pptado coloidal blanco Kps = Cl− Ag + = 1.82 × 10−10 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 1
Coagulación de coloides.
Antes de explicar los mecanismos para coagular los coloides, se aclara que se distinguen
dos tipos de sistemas coloidales:
Coloides hidrófilos: Llamados también geles porque presentan gran afinidad por
los disolventes, son de elevada viscosidad y suelen ser reversibles, por ejemplo el
almidón y proteínas.
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+
Figura 3. Capa adsorbida por iones Ag : La partícula coloidal AgCl tiene una superficie cargada
negativamente, mientras que las aguas madres que la rodea es positivo.
La doble capa es la responsable de la estabilidad del coloide, ya que ejerce una fuerza
electrostática de repulsión que evita la colisión y adhesión de las partículas, evitándose de
esa manera el crecimiento de partícula.
Entonces, para poder coagular el precipitado coloidal se debe romper la doble capa
eléctrica mediante dos mecanismos: calentamiento para aumentar la energía cinética de
los átomos y vencer la barrera impuesta por la doble capa para acercarse, y el segundo
mecanismo es aumentar la concentración de un electrolito a la solución.
Así también durante la digestión se evapora el agua que esta débilmente unida y el
resultado final es una masa densa.
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Para facilitar aun más la filtración se recomienda dejar reposar el coloide coagulado
durante una hora o más en contacto con la solución caliente en la cual se formó, evitando
el contacto directo con la luz, debido a que el AgCl se descompone en plata elemental
como indica la ecuación 2.
hv
2AgCl s 2Ag(s) + Cl2 g
𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 2
El lavado se realiza con ácido nítrico diluido, este electrolito evita la peptización del
precipitado y además se volatiliza durante el secado.
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Dentro de este tipo de volumetría, los más importantes son los que emplean una solución
patrón de nitrato de plata, llamados también volumetrías argentométricas y son
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CrO−2
4 (ac ) + 2Ag +1 (ac ) ↔ Ag 2 CrO4 (s) ↓ Pptado rojo 𝑒𝑐𝑢𝑎𝑐𝑖ó𝑛 4
La solución a ser titulada debe ser neutra o levemente básica, entre un pH de 7 a 10, un
pH de 8.3 es adecuado para la determinación de cloruros. En soluciones más alcalinas
se precipitan óxidos de plata y soluciones más ácidas tiende a formarse en cromato de
hidrógeno HCrO− 4.
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Es un método indirecto porque el exceso de los iones plata se determina con otra solución
patrón de tiocinato de potasio KSCN utilizándose Fe3+ como indicador, las reacciones que
ocurren se indica en las ecuaciones 6 y 7.
Como el AgSCN(s) es menos soluble que el AgCl(s) , la especie SCN− puede reaccionar el
AgCl, disolviéndole lentamente, por ese motivo se debe remover el precipitado AgCl de la
solución antes de realizar la titulación indirecta con el KSCN.
INSTRUCCIONES DE SEGURIDAD
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6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
ACLARACIÓN:
Lavar y rotular todo el material.
Leer los manuales de los equipos a utilizar y manipular bajo supervisión.
Manipular los embudos de vidrio fritado con pinzas y guantes evitando tocar
con las manos hasta el final del experimento.
Leer los pictogramas de seguridad de los reactivos antes de usar.
• ESTUFA
CALENTAR • T=110 ºC, t=45 min
• DESECADOR
ENFRIAR • t→ hasta alcanzar la temperatura ambiente
• BALANZA ANALÍTICA
PESAR • Registrar la masa del embudo (m embudo vacío)
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DISOLUCIÓN
(Transformación a especie
analizable)
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Preparación de soluciones
[g] embudo
Grupo de placa [g] muestra [g] membudo+pptado AgCl [g] m pptado AgCl % p/p 𝑪𝒍−
fritada vacío
1
2
3
4
5
8. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Cambios de color……………………………………………………………………………………
Tipo y color de precipitado…………………………………………………………………………
Otros………………………………………………………………………………………………….
Reacciones………………………………………………………………………………………….
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𝑝 −
𝑚 𝑔 𝐶𝑙 − ?
% 𝑝 𝐶𝑙 = × 100 = × 100
𝑚 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0.05
Por estequiometria:
𝑝 −
0.0296
% 𝑝 Cl = 0.05 × 100 = 59.2%
Ejercicio 2: Un mineral que contiene hierro se analizó al disolver una muestra de 1.1324 g
en HCl concentrado. La disolución resultante fue diluida con agua y el hierro (III) fue
precipitado como el óxido hidratado Fe2O3·xH2O por la adición de NH3. Después de la
filtración y el lavado, el residuo fue calcinado a alta temperatura para producir 0.5394 g de
Fe2O3 puro. Esquematizar el procedimiento experimental, y calcular a) el % de Fe y b) el
% de Fe3O4 en la muestra.
Respuesta: 𝑎) 33.32% 𝑏) 46.04%
9. BIBLIOGRAFÍA
- Skoog, D., West, D., Holler, F., Crounch, S. (2015), Fundamentos de Química Analítica, novena
edición, Cengage Learning Editores, S.A. de C.V, México.
- Gomez, G., García de Ossa, J., Martínez, P. (2010), Fundamentación experimental en química
Analítica, Ediciónes Elizcom, Colombia.
- Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22ava edición de American
Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation.-
Arzabe, O., Vargas, V., Dominguez, R. (2010), Guía de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa,
Universidad Mayor de San Simón.
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