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    Labratorio N 12 Yodimetria

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    Este documento describe el procedimiento para determinar el porcentaje de estaño en una muestra de casiterita mediante yodimetría. La muestra se funde con una mezcla fundente y se lixivia con ácido clorhídrico para disolver el estaño. La solución resultante se titula con una solución de yodo valorada previamente, usando almidón como indicador. El porcentaje de estaño se calcula a partir del volumen de yodo gastado y el título de la solución valorante.

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    Este documento describe el procedimiento para determinar el porcentaje de estaño en una muestra de casiterita mediante yodimetría. La muestra se funde con una mezcla fundente y se lixivia con ácido clorhídrico para disolver el estaño. La solución resultante se titula con una solución de yodo valorada previamente, usando almidón como indicador. El porcentaje de estaño se calcula a partir del volumen de yodo gastado y el título de la solución valorante.

    Descripción original:

    analitica yodimetria

    Título original

    Labratorio n 12 Yodimetria

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    LABORATORIO N° 12

    VOLUMETRIA REDOX
    YODIMETRIA
    ANALISIS DE ESTAÑO EN UNA MUESTRA DE CASITERITA
    1. COMPETENCIA:
    Realiza una volumetría redox, para determinar el porcentaje de Sn en una muestra de casiterita, usando como
    valorante una solución de yodo previamente preparada y como indicador solución de almidon.
    2. GENERALIDADES
    Una valoración redox es una valoración en la que el valorante es un agente oxidante /reductor y la solución valorada es
    un agente reductor/oxidante respectivamente.
    Un AGENTE OXIDANTE es la sustancia que en la reacción redox contiene al elemento que se reduce
    Un AGENTE REDUCTOR en una sustancia que en la reacción redox contiene a la sustancia que se oxida
    Si el valorante es un AGENTE OXIDANTE la valoración redox se denomina OXIDIMETRIA. Ejemplo valoraciones con
    permanganato de potasio, valoraciones con soluciones de I2 (yodimetrias)
    Si el agente valorante es un AGENTE REDUCTOR, la valoración redox se denomina REDUCTOMETRIA. Ejemplo valoraciones
    con KI (yodometrias)
    VALORACIONES EN LAS QUE INTERVIENE EL SISTEMA YODO
    Se distingue dos tipos de valoraciones: YODIMETRÍAS Y YODOMETRÍAS , el indicador usado es el almidón.
    Y el cambio de color del almidón a AZUL es por la presencia de I2. En la yodimetría el yodo (I2) es el reactivo valorante
    (método directo), mientras que en la yodometria el yodo producido es valorado con tiosulfato de sodio (método
    indirecto).
    En ambas volumetrías se utiliza el almidón como indicador, que debe prepararse en el momento de su uso. El almidón da
    en todos los casos color azul con el yodo.
    YODIMETRÍAS
    El yodo posee poca solubilidad en agua y por eso es necesario preparar una solución de yodo usando como agente que
    facilita la disolución al yoduro de potasio. Para ello es necesario triturar la mezcla de yodo-yoduro de potasio en un
    mortero y disolver poco a poco.
    El yoduro de potasio se añade en una proporción de 2 veces el peso de yodo, cuando reacciona con el I2 se forma el
    triyoduro:
    
     I 3
    I 2  I  

    En esta valoración el triyoduro es el agente oxidante y el agente reductor un ión metálico.


    El punto final de la valoración se utiliza sol. de almidón, que pinta azul al primer exceso de I2 (que esta como
    troyoduro). El almidón se añade al comienzo de la valoración.

    Para el caso del estaño: I3  Sn2  3I   Sn4 E 0  0,382V


    La titulación se realiza en medio neutro o débilmente ácido
    3. MATERIALES
     Los de volumetría
     Vpp
     Pinza de crisol
     Crisol de hierro
     Vidrio reloj
     Varilla de vidrio
    1
     Piceta
     ..etecetera
    4. REACTIVOS
     10 g de Na2O2
     5 g de Na2CO3
     0,2 g de Sn estándar
     Solución de I2 0,1N
     HCl 1:1
     Espirales de Níquel
     mármol
     Muestra de estaño
    4. PROCEDIMIENTO
    A) DETERMINACIÓN DEL TÍTULO (mg estándar/ ml de la sol valorante) DE LA SOLUCIÓN DE YODO PREPARADA
    (cálculo del factor)

     Pesar 0,2 g de Sn metálico patrón primario 99,99%, , trasvasar a un matraz volumétrico de fondo plano.
     Añadir 50 ml de HCl 1:1
     Llevar a calentar a la plancha calefactora hasta que se disuelva totalmente el Sn metálico.
     Disuelto el Sn, añadir 100 ml de HCl 1:1 y dejar hervir. Desde que comienza a HERVIRcolocar espirales de
    NIQUEL y dejar ebullir 45 min.
     Cumplido el tiempo ANTES DE BAJAR DE LA PLANCHA, agregar MARMOL unos cuantos trozos. Empezara a
    burbujear.
     Enfriar el recipiente con chorro de agua de grifo (mantener en todo momento atmosfera ácida agregando
    mármol si fuese necesario) (el burbujeo no debe desaparecer)
     Una vez frio. Adicionar 5 ml de solución de almidón recién preparado luego valorar con la solución de yodo
    hasta viraje a azul. (anotar el volumen de valorante gastado).
     Con la masa de Sn y el volumen de solución de yodo calcular el título de la solución (Factor) ---formula (1)
    B) ANÁLISIS DE Sn EN UNA MUESTRA DE CASITERITA APLICANDO YODIMETRÍA

     Pesar 5 g de Na2O2+ 5g Na2CO3 y colocar en un crisol de hierro (uniformar la mezcla)


     Pesar de 0,2g de muestra problema de estaño y colocar sobre la mezcla contenida en el crisol y cubrir con 5
    g más de Na2O2
     Fundir hasta color rojo sombra.
     Dejar de fundir y reposar el crisol con el fundido hasta que el crisol este casi tibio (no frio)
     BAJO CAMPANA DE EXTRACCION Preparar previamente un vaso de precipitados de ±600 ml(vacio), pizeta
    con agua, varilla de vidrio, y 100 ml de HCl 1:1 (medido en otro vaso), vidrio reloj
     El crisol tibio (casi caliente) con su contenido se sujeta con una pinza de crisol y lleva a lixiviar (donde la
    campana extractora)
     Se coloca cuidadosamente el crisol dentro del vpp (vacio) previamente preparado. Se añade
    cuidadosamente por un costado los 100 ml de HCl, tapando con el vidrio reloj para evitar salpicaduras.Se
    deja en contacto con el crisol hasta disolución del fundido (lixiviación).
     Se saca el crisol vacío del vpp con ayuda de una varilla vidrio (NO CON LA PINZA DE CRISOL) y se enjuaga con
    agua destilada.
     Vaciar la solución del vpp a un matraz volumétrico de fondo plano, dejar calentar EN LA PLANCHA
    CALEFACTORA y cuando esta por hervir añadir espirales de níquel y dejar hirviendo por 45 min.
     Cumplidos los 45 minutos ANTES DE BAJAR DE LA PLANCHA AÑADIR trozos de mármol ( la solución no debe
    dejar de burbujear)

    2
     Se enfría el matraz volumétrico con su contenido.Se añade 5ml de sol de almidón y se titula hasta viraje a
    color azul del indicador. Se registra el volumen y con este dato se calcula el % de Sn en la muestra (formula
    2)
    5. OBTENCIÓN DE DATOS CALCULOS Y RESULTADOS
    A)CALCULO DEL TITULO DE LA SOLUCION DE YODO:

    Masa de estaño es tan dar  mg Sn 


    TITULO  T   ml Sol Iodo  ......(1)
    Volumen sol.Iodo  

    B) DETERMINACIÓN DEL % DE Sn en la MUESTRA:

    VI 2 (ml )  T  0,9999
    % Sn  100 .......(2)
    mmuestra (mg )

    6. CUESTIONARIO
    1) Indique el procedimiento de preparación de 1 litro de la solución de Yodo 0,1 N
    2) A que se denomina TITULO de una solución.
    3) Explique procedimiento de valoración YODOMETRICA
    5) Describa las características físicas y químicas del estaño
    6) Que función tiene la mezcla fundente sobre la casiterita
    7) Escriba las ecuaciones químicas que se produjeron en el análisis de estaño realizado en la experiencia

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