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    Introdución Análisis 20 - 21

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    Fran Grueso Cerezo
    El documento proporciona una introducción a la química analítica. Explica que la química analítica involucra la identificación y cuantificación de los componentes de una muestra a través de análisis cualitativos y cuantitativos. También describe las etapas clave de un análisis químico, incluida la selección del método, la toma de muestras, la medición y el procesamiento de datos.

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    Introdución Análisis 20 - 21

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    Fran Grueso Cerezo
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    El documento proporciona una introducción a la química analítica. Explica que la química analítica involucra la identificación y cuantificación de los componentes de una muestra a través de análisis cualitativos y cuantitativos. También describe las etapas clave de un análisis químico, incluida la selección del método, la toma de muestras, la medición y el procesamiento de datos.

    Título original

    introdución análisis 20_21

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    Introdución Análisis 20 - 21

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    Fran Grueso Cerezo
    El documento proporciona una introducción a la química analítica. Explica que la química analítica involucra la identificación y cuantificación de los componentes de una muestra a través de análisis cualitativos y cuantitativos. También describe las etapas clave de un análisis químico, incluida la selección del método, la toma de muestras, la medición y el procesamiento de datos.

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    QUÍMICA ANALÍTICA

    ¿Qué es ésto?
    ¿De qué componentes está constituida esta muestra?

    IDENTIFICACIÓN o CARACTERIZACIÓN
    Simple reconocimiento de los tipos de especies
    o elementos presentes en una muestra

    ANÁLISIS CUALITATIVO

    ¿Cuánto hay de cada componente en la muestra?

    DETERMINACIÓN
    Medida Cuantitativa de un componente en una
    muestra

    ANÁLISIS CUANTITATIVO
    QUÍMICA ANALÍTICA
    ANÁLISIS QUÍMICO
    Conjunto de operaciones necesarias para
    establecer la naturaleza y composición de un
    material
    CUALITATIVO IDENTIFICACIÓN
    ESTIMACIÓN
    CUANTITATIVO DETERMINACIÓN

    TÉCNICA
    QUÍMICA ANALÍTICA
    Ciencia creadora,
    elaboradora y ordenadora de
    dicha técnica a través de los
    métodos analíticos

    CIENCIA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    QUÍMICA ANALÍTICA

    Análisis (bio)químico
    MEDIDA
    Objeto o sistema material

    Información
    Naturaleza y/o composición (bio)química de la materia

    Resolución del problema analítico

    Resolución del problema científico,


    social, técnico o económico
    QUÍMICA ANALÍTICA
    Problema científico,
    técnico, económico o Problema analítico
    social
    QUÍMICA ANALÍTICA

    Definición de la Química Analítica


    (XIX Reuníon del WPAC* 1993)

    “La Química Analítica es una disciplina científica que


    desarrolla y aplica métodos, instrumentos y
    estrategias para obtener información acerca de la
    composición y naturaleza de la materia en el espacio
    y en el tiempo”
    R. Kellner. Anal. Chem. 66(2), 98A, 1994

    Con un fin

    Solucionar un problema
    Científico
    Medicina Social
    Orgánica Medioambiente
    Geología, etc. Industria, etc.

    * Working Party on Analytical Chemistry, Edimburgo 1993.


    Euroanálisis VIII
    QUÍMICA ANALÍTICA

    Conceptos que se extraen de las


    definiciones de Química Analítica
    QUÍMICA ANALÍTICA

    HERRAMIENTAS
    QUÍMICA ANALÍTICA

    INFORMACIÓN GENERADA

    MATERIALES OBJETO DE LA QUIMICA ANALÍTICA

    MATERIALES QUÍMICOS: rocas, aleaciones, preparados


    farmacéuticos, disolventes, etc.
    MATERIALES BIOQUÍMICOS: proteínas, ácidos nucléicos,
    carbohidratos, hormonas, etc.
    MATERIALES BIOLÓGICOS: sangre, orina, tejidos, etc.
    QUÍMICA ANALÍTICA

    VISIÓN JERARQUIZADA DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    QUÍMICA ANALÍTICA
    ANÁLISIS QUÍMICO
    DETERMINACIÓN

    MEDIDA

    La determinación abarca el conjunto de operaciones analíticas


    concretas: toma y preparación de muestras, cambios físicos y/o
    químicos, además de la medida. (Objetivo:el analito)

    El análisis químico se refiere al conjunto de actuaciones de un


    proceso analítico incluyendo, además de la determinación, la
    selección de datos, elección de la técnica y el método y la
    interpretación de los resultados. (Objetivo: la muestra relacionada
    con el Problema Analítico)

    La Química Analítica es la Ciencia que comprende además de los


    eslabones anteriores, aspectos tales como educación, desarrollo
    e investigación.
    ETAPAS DE UN ANÁLISIS
    Problema ANÁLISIS Solución del
    QUÍMICO Problema
    Analítico

    ¿ Cómo ?

    PROCESO ANALÍTICO GENERAL


    “El conjunto de operaciones que se inician con la definición de
    un problema analítico y que finaliza con la obtención de unos
    resultados analíticos que satisfacen los requerimientos o
    demandas”

    Muestra
    Bruta

    a) Operaciones previas

    b) Medida de la señal analítica

    c) Toma y tratamiento de datos

    Resultados
    ETAPAS DE UN ANÁLISIS

    Muestra Bruta
    No muestreada, no
    medida, no tratada

    a) Operaciones previas
    Selección del método
    Toma de muestra
    Transformación en
    una forma mensurable

    b) Medida de la señal
    analítica y transducción

    c) Procesado y tratamiento
    de los datos
    Sensibilidad
    Selectividad
    Precisión Resultados
    Rapidez
    ETAPAS DE UN ANÁLISIS

    SELECCIÓN DEL MÉTODO


    ETAPAS DE UN ANÁLISIS
    TOMA DE MUESTRA
    El objetivo básico de cualquier procedimiento de muestreo es
    asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la
    composición del material a analizar

    El programa de muestreo debe tener en cuenta:


    •Estudios Preliminares
    •Definición de los parámetros a determinar
    •Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra
    •Elección de los puntos de muestreo
    •Tipo de muestra a analizar
    •Estado físico de la fracción que se va a analizar
    •Propiedades químicas del material
    •Selección del sistema de preparación, transporte y
    almacenamiento
    •Reducción de la muestra a un tamaño adecuado
    •Preparación de la muestra para el laboratorio

    En la medida en que se logra que las muestras sean


    homogéneas y representativas, el error de muestreo se
    reduce.
    REPRESENTATIVIDAD: grado de coherencia entre los
    resultados generados en el laboratorio (derivados de las
    muestras recibidas) y el problema analítico planteado.
    Conceptos básicos I

    Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de


    forma genérica. De él se deriva el problema analítico
    Objeto (población): Material en estudio en el que se
    concreta el problema
    Muestra: Parte representativa del objeto tomada en el
    espacio y tiempo
    Analito: Especie de interés

    Proceso analítico: El conjunto de operaciones que se inicia


    con la definición de un problema analítico y que finaliza con
    la obtención de unos resultados analíticos que satisfacen
    los requerimientos o demandas
    Técnica: Principio científico en base al cual se obtiene
    información que sirve de base para la determinación
    cualitativa, cuantitativa y/o estructural. Se materializa en
    un instrumento. Es la base científica de los métodos
    Método: Aplicación concreta de una técnica analítica
    Procedimiento: Conjunto de instrucciones pormenorizadas
    para desarrollar un método
    Conceptos básicos II

    Análisis: Conjunto global de operaciones analíticas aplicadas


    a la muestra
    Determinación: Medida de la concentración de uno o varios
    componentes de la muestra
    Medida: Término aplicable a la propiedad física o físico-
    química que nos sirve de base para la determinación del
    analito

    La muestra se analiza, el analito se determina y la


    propiedad se mide

    Instrumento: Sistema que proporciona información


    cualitativa, cuantitativa y/o estructural de la materia
    Aparato: Sistema que realiza una función determinada pero
    que por sí no genera información de relevancia analítica
    Dispositivo: Partes del instrumento o aparato
    ETAPAS DE UN ANÁLISIS
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUIMICA ANALÍTICA

    Técnica

    Proceso analítico
    Medición Toma y
    Operaciones
    transducción tratamiento
    previas
    de la señal de datos

    Método

    Procedimiento

    La técnica: es un principio genérico que se utiliza para


    extraer información; implica el uso de un instrumento.

    El proceso analítico: es el conjunto de operaciones que


    separan la muestra sin tomar, sin medir y sin tratar de los
    resultados, expresados según requerimientos.

    El método: es la aplicación concreta de la técnica analítica


    para la determinación de un analito o mezcla en una
    muestra definida; supone la concreción del proceso
    analítico.

    El procedimiento : es la descripción pormenorizada del


    método analítico
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    QUIMIOMETRÍA
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    MÉTODOS CLÁSICOS FRENTE A


    INSTRUMENTALES
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    MÉTODOS CLÁSICOS FRENTE A


    INSTRUMENTALES
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    CURVA DE CALIBRACIÓN
    Señal Analítica

    Concentración, mg/L
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA
    LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA
    QUÍMICA ANALÍTICA

    Clasificación de los métodos de la Química


    Analítica atendiendo a lo que se determina

    Análisis elemental: cuando se determinan los


    elementos constitutivos de la muestra. Normalmente
    se expresa en % y se utiliza para compuestos puros.

    Análisis Funcional: cuando se determinan los grupos


    funcionales.

    Análisis inmediato: si se determina un grupo de


    sustancias integradas en un mismo análisis.

    Análisis Total: si se determina la totalidad de los


    componentes de la muestra.

    Análisis parcial: cuando se determina una parte de


    los componentes que constituyen la muestra.
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    • SENSIBILIDAD Límite de detección

    •SELECTIVIDAD Presencia de interferencias

    •EXACTITUD Error sistemático o determinado

    •PRECISIÓN Error aleatorio

    •Rapidez Frecuencia de muestreo


    •Costos
    •Sencillez , seguridad
    •Robustez
    •Solidez
    •Fiabilidad
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor


    obtenido de la concentración del analito en la muestra y el
    valor verdadero.
    Se expresa en términos matemáticos por el error
    sistemático (o determinado).

    xi = resultado obtenido
    •Error absoluto Ea = ± ( xi -  )  = valor verdadero

    ± ( xi -  )
    •Error relativo %Er = --------------- x 100

    También se puede expresar la exactitud de un método

    • Ea = ± (x -  ) x = media de n resultados obtenidos con


    el mismo método

    ± (x -  )
    • % Er = --------------- x 100

    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un


    grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e
    independientemente el mismo método analítico a alícuotas
    de la misma muestra.
    Da idea de la dispersión de resultados entre sí y con su
    media.
    Mide el error aleatorio ( o indeterminado).
    La precisión de un conjunto de resultados se describe
    mediante un parámetro estadístico, la desviación estándar,
    s.
     (xi – x)2
    s= -------------------
    n-1

    Se puede describir como:


    Repetibilidad: mismo método, misma muestra y las
    mismas condiciones (mismo operador, laboratorio, equipo
    e intervalo de tiempo).
    Reproducibilidad: mismo método, misma muestra y
    diferentes condiciones (diferente operador, laboratorio,
    equipo, intervalo de tiempo).
    • Entre días
    • Entre laboratorios Especificar
    • Entre operadores
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO
    SENSIBILIDAD: capacidad de un método analítico para
    discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la
    muestra o capacidad para poder detectar (análisis cualitativo) o
    determinar (análisis cuantitativo) pequeñas concentraciones del
    analito en la muestra.
    La sensibilidad (S) de un método viene dada por la pendiente de
    la curva de calibración señal analítica vs concentración.
    25

    20
    Señal analitica

    y = 4,2x + 2,4
    15

    10

    0
    0 1 2 3 4 5
    Concentración

    Límite de detección (LD): concentración del analito que origina


    una señal yLD que puede diferenciarse estadísticamente de la
    señal del blanco yB.
    Por convenio : yLD = yB + 3 sB yB = señal media de n blancos
    sB = desviación estándar de los blancos.
    3 sB
    CLD = ------------------
    Sensibilidad
    Límite de Cuantificación (LC): cantidad mínima de analito que
    puede determinarse con un método determinado.
    yLC = yB + 10 sB
    10 sB
    CLC = ------------------
    Sensibilidad
    Cuanto mayor S y menor CLD más sensible es un método.
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    SENSIBILIDAD
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    Visualización del LD y LQ
    CARACTERÍSTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    SELECTIVIDAD: Capacidad de un método


    para originar resultados que dependan de
    forma exclusiva del analito para su
    identificación o cuantificación en la muestra.

    Se materializa en la presencia o ausencia


    de INTERFERENCIAS.
    Interferencias : perturbaciones que alteran
    algunas o todas las etapas del proceso
    analítico y hacen que los resultados se
    vean afectados por errores sistemáticos.
    •Químicas
    •Físicas
    •Instrumentales
    CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

    OTRAS CARACTERÍSTICAS ANALÍTICAS

    ROBUSTEZ: Propiedad de un método analítico que hace éste


    se pueda aplicar a un analito en una amplia variedad de
    matrices.
    Un método robusto implica que esté libre de interferencias
    químicas.

    SOLIDEZ: Propiedad de un método analítico que describe su


    resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica
    independientemente a alícuotas de la misma muestra variando
    ligeramente las condiciones experimentales.
    Selecciona y cuantifica los “puntos débiles” experimentales.

    FIABILIDAD: capacidad de un método para mantener su


    exactitud y precisión a lo largo del tiempo.
    LAS FUENTES DE INFORMACIÓN EN QUÍMICA
    ANALÍTICA

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