Manual de Practicas de Laboratorio

Instituto Tecnológico de La Laguna
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA BIOQUÍMICA

ESPECIALIDAD GESTIÓN AMBIENTAL
ASIGNATURA: TRATAMIENTO DE AGUAS
RESIDUALES
MANUAL DE PRACTICAS DE
LABORATORIO
PROFESORA:
Dra. MARIA CRISTINA GARCIA CARRILLO
ALUMNO: _________________________________________
No. CONTROL: ________________________
PERIODO: ____________________________
TecNM - INSTITUTO TECNOLOGICO DE LA LAGUNA DEPTO. QUIMICA BIOQUIMICA
Contenido
ANÁLISIS FÍSICO QUÍMICO DE AGUAS ..................................................................... 2
ANÁLISIS FÍSICO. ......................................................................................................... 2
PRACTICA No. 1 .............................................................................................................. 2
TEMPERATURA: ......................................................................................................... 2
PRACTICA No. 2 .............................................................................................................. 6
DETERMINACION DE pH........................................................................................... 6
PRACTICA No. 3 ............................................................................................................ 10
CONDUCTANCIA ESPECÍFICA ............................................................................... 10
PRACTICA No. 4 ............................................................................................................ 13
DETERMINACION FÍSICA DE SÓLIDOS ............................................................... 13
SOLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLATILES ........................................................... 14
ANÁLISIS QUÍMICOS ................................................................................................. 22
PRACTICA No. 5 ............................................................................................................ 22
ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA Y AL ANARANJADO DE
METILO ....................................................................................................................... 22
PRACTICA No. 6 ............................................................................................................ 29
CLORUROS ................................................................................................................. 29
PRACTICA No. 7 ........................................................................................................... 34
DUREZA ...................................................................................................................... 34
PRACTICA No. 8 ............................................................................................................ 41
SULFATOS .................................................................................................................. 41
PRACTICA No. 9 ........................................................................................................... 46
FOSFATOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VISIBLE ................................... 46
TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 1

INSTITUTO TECNOLOGICO DE LA LAGUNA

DEPTO.QUIMICA BIOQUIMICA
TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
ANALISIS FISICO QUIMICO DE AGUAS
Objetivo: Determinar las condiciones de potabilidad y/o contaminación de una

muestra de aguas.
ANALISIS FISICO.
PRACTICA No. 1
TEMPERATURA:
El concepto de temperatura se refiere a la propiedad termodinámica que determina

la existencia de equilibrio térmico entre dos o más sistemas.
Esta propiedad influye notablemente en las características físicas y bioquímicas de

los cuerpos en agua. Es por esto que es importante su determinación en cualquier
intento de evaluar la calidad de las aguas. Su importancia puede resumirse bajo los
siguientes aspectos:
a) Es un elemento fundamental en el ciclo hidrológico, influyendo

principalmente en la evaporación y transpiración.
b) La temperatura de los cuerpos de agua influye directamente en los procesos
de auto purificación de los deshechos vertidos.
c) La temperatura tanto en el agua como en el aire y otros factores climáticos,
gobiernan la disipación de calor de los cuerpos de agua, lo cual es
especialmente importante cuando éstos se encuentran sujetos a descargas
térmicas.
d) Parámetros físicos y químicos que tienen importancia sanitaria, tales como
la densidad, conductividad, pH, etc., son influenciados por la temperatura.
La temperatura del agua residual suele ser más elevada que la del agua de
suministro, debido principalmente a la incorporación de aguas con mayor
temperatura procedente de las casas y los diferentes usos industriales. Éste
parámetro es de gran importancia por su influencia, tanto sobre el desarrollo de la
vida acuática como sobre las reacciones químicas y la velocidad de estas, así como
la aptitud del agua para ciertos usos. El oxígeno es menos soluble en agua caliente
que en agua fría.

IMPORTANCIA SANITARIA.
De los distintos tipos de deshechos, la temperatura juega un papel fundamental en

la auto purificación de los desechos orgánicos; afectando simultáneamente la
rapidez de estabilización de la materia orgánica, el nivel de saturación del oxígeno
disuelto y la rapidez de la aireación.
Norma Mexicana NMX-AA-007 Aguas-Determinación de la temperatura-Método

visual con termómetro, publicada en el Diario Oficial de la federación el 23 de julio
de 1980.
MATERIAL Y EQUIPO:
Termómetro de mercurio con un rango aproximado de -20°C a 110 °C
PROCEDIMIENTO:
Las lecturas deben realizarse con el termómetro sumergido en el agua de

preferencia en movimiento, después de un tiempo suficiente para lograr que sean
constantes. Este dato debe ser representativo de la temperatura de la corriente en
el tiempo que se colecta la muestra, por lo tanto, la temperatura debe tomarse en el
punto de muestreo.
DATOS OBTENIDOS
Muestra____________________________
Temperatura ________________________°C

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSION:
Argumente una conclusión con pensamiento crítico a partir de la investigación,
experimentación, operación de instrumentos, material y equipo utilizado en la
realización de la práctica, así como con el (los) resultado(s) obtenido(s).

PRACTICA No. 2
DETERMINACIÓN DE pH
El pH es importante casi en cada fase en la práctica de ingeniería de medio

ambiente. En el campo de abastecimiento de agua, desinfección,
desmineralización, desechos industriales, etc.
Los ácidos y las bases se distinguieron originariamente por su diferencia en el sabor

y posteriormente por la manera con que afectaron ciertos materiales que se
conocieron como indicadores.
La concentración de ion hidrógeno, es un parámetro de calidad del agua de gran

importancia tanto en el caso de aguas naturales como residuales. El intervalo de
concentración adecuado para la proliferación y desarrollo de la vida es bastante
estrecho y crítico. El agua residual con concentraciones de ion hidrógeno
inadecuadas presenta dificultades de tratamiento con procesos biológicos, y el
efluente puede modificar la concentración de ion hidrógeno en las aguas naturales
si ésta no se modifica antes de la evacuación de las aguas residuales.
El símbolo pH, representa el “POTENCIAL DE HIDRÓGENO” o “EXPONENTE DE

HIDRÓGENO” y ha sido adoptado universalmente para expresar la concentración
de iones hidrógeno o la actividad de ion hidrógeno por litro; si se supone que ese
gramo está totalmente ionizado, basándose en que:
1
𝑝𝐻 = log ó
[𝐻 + ]
1
𝑝𝐻 = log
[𝐻3 𝑂+ ]
en este caso se tiene que:
𝑁 1
𝑝𝐻 = log = log =0
[1 𝑥 10 0 ] 1
La solución que contenga 1 gramo de iones hidrógeno o hidronio por litro, será
normal y tendrá un pH = 0. En la misma forma se puede deducir el pH de soluciones
más diluidas que la normal, así cuando:

𝑁 1
[𝐻+ ] = =( ) 𝑦 𝑝𝐻 = log 100 = 2
100 100
𝑁 1
[𝐻+ ] = =( ) 𝑦 𝑝𝐻 = log 1000 = 3 é𝑡𝑐.
1000 1000
De esta forma se establece la relación de concentraciones de iones hidrógeno o

hidronio, normalidades y valores de pH en soluciones de ácidos y bases totalmente
ionizados.
REFERENCIA
Norma Mexicana NMX-AA -008 Determinación de pH-Método potenciométrico,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.
MATERIAL Y EQUIPO.
pH metro comercial
Vasos de precipitado de 150 ml
Pizeta de 250 ml
REACTIVOS:
Soluciones Amortiguadoras de pH 4, 7 y 10.
PROCEDIMIENTO:
El equipo se calibra a temperatura ambiente, utilizando soluciones amortiguadoras

de pH 4,7 y 10 de acuerdo al procedimiento de calibración propuesto por el pH metro
utilizado.
Los electrodos se enjuagan perfectamente y se sumergen en agua destilada hasta
que se utilicen.
Una vez realizada la calibración se procede a tomar la lectura de la solución

problema, tanto del pH como de la temperatura de operación, sumergiendo el
electrodo en la muestra hasta que el equipo indique que las lecturas han sido
realizadas.

La precisión y exactitud que se pueden lograr con un determinado medidor de pH

depende del tipo y condición de instrumento empleado y la técnica de calibración y
operación.
DATOS OBTENIDOS
Muestra ________________________________
pH ____________________________________
Temperatura ____________________________
DIAGRAMA DE FLUJO:

CONCLUSIÓN:

PRACTICA No. 3
CONDUCTANCIA ESPECÍFICA
La conducción de una corriente eléctrica en agua puede explicarse por medio de las
teorías de la disociación electrolítica. Esta teoría establece que cuando se disuelve
en agua un ácido, una base o una sal, una porción considerable de la misma se
disocia espontáneamente en iones positivos y negativos. Estos iones se pueden
mover independientemente, y son guiados a los electrodos del signo opuesto por el
campo eléctrico aplicado.
La medida de la conductancia específica tiene las siguientes aplicaciones:
a) Para comprobar la pureza de un agua destilada y desionizada.
b) Para conocer rápidamente las variaciones en las muestras de aguas crudas

o de desechos. Las variaciones mínimas encontradas en un abastecimiento
de agua, bruscamente contrastan con las fluctuaciones que prevalecen en
agua de ríos contaminados. Las aguas domésticas que contienen cantidades
significativas de desechos pueden también evidenciar una considerable
variación diaria. Las mediciones de conductividad proporcionan una idea de
las porciones alícuotas que se deben tomar para las determinaciones
químicas comunes, también ofrecen un medio para comprobar los resultados
de un análisis químico.
c) Las mediciones de conductancia hacen posible determinar la cantidad de

reactivo iónico en ciertas reacciones de precipitación, el punto final empieza
a notarse cuando hay un cambio en la curva de conductividad.
d) Con frecuencia se puede estimar la cantidad de solidos disueltos en una

muestra de agua.
MATERIAL Y EQUIPO:
Conductímetro
Celda de medición
Vasos de precipitado de 250 ml
Pizeta de 250 ml

REACTIVOS
Solución de calibración para Conductímetro (por ejemplo 1413 µS/cm @ 25°C/77°F)
PROCEDIMIENTO:
Calibrar equipo utilizando solución para calibración de Conductímetro, introduciendo

la celda de medición en la misma, tomar lectura y si difiere de la establecida por el
fabricante, hacer el ajuste necesario.
Una vez calibrado el equipo, en la solución problema, se introduce la celda de

medición y se toma la lectura en la escala correspondiente en micro mohos /cm o
micro siemens/cm según el equipo utilizado, así como verifique la temperatura de
operación.
DATOS OBTENIDOS:
Muestra: _______________________________________
Conductividad específica _________________________
Temperatura de operación_________________________

DIAGRAMA DE FLUJO
CONCLUSIÓN:

PRACTICA No. 4
DETERMINACIÓN FÍSICA DE SÓLIDOS
Sólidos: Es la materia sólida contenida en el agua, ya sea disuelta o en suspensión.

Los sólidos pueden estar constituidos por materia orgánica, arena, arcillas, materia
coloidal y otros.
Los sólidos se clasifican como:
ST = Sólidos totales
SS = Sólidos en suspensión
SSV = Sólidos suspendidos volátiles
SSF = Sólidos suspendidos fijos
SVT = Sólidos volátiles totales
SF = Sólidos filtrables
SFV = Sólidos filtrables volátiles
SFF = Sólidos filtrables fijos
a) SÓLIDOS TOTALES.
Este término se aplica al material que queda en un recipiente previamente tarado,
después de la evaporación de una muestra determinada de agua y del secado
subsecuente a una temperatura definida.
b) SÓLIDOS DISUELTOS Y SUSPENDIDOS.
La cantidad y naturaleza de la materia disuelta e insoluble que se presenta en los

líquidos varía enormemente. En aguas potables la mayoría de la materia está en
forma disuelta y consiste principalmente en: sales inorgánicas, pequeñas
cantidades de materia orgánica y gases disueltos. Las determinaciones de las
cantidades de materia disuelta e insoluble se efectúan haciendo pruebas en las
porciones de muestras filtradas y no filtradas.
La determinación de sólidos suspendidos es extremadamente valiosa en los análisis

de aguas contaminadas y de aguas residuales. Es uno de los mejores parámetros
usados para valorar la concentración de las aguas residuales domésticas y para
determinar la eficiencia de las unidades de tratamientos,
c) SÓLIDOS VOLATILES Y FIJOS.
Uno de los principales objetivos para efectuar estas determinaciones en aguas

residuales domésticas y en muestras de lodos, es obtener una medida de la

cantidad de materia orgánica presente. Esta prueba consiste en un procedimiento

de combustión, en el cual la materia orgánica se convierte en CO2 y H2O. La
temperatura se controla para prevenir la descomposición y volatilización de las
sustancias inorgánicas. La pérdida de peso se interpreta en términos de materia
orgánica.
d) SÓLIDOS SEDIMENTABLES.
Este término se aplica a los sólidos en suspensión que se sedimentan por influencia
de la gravedad; solo se sedimentan los sólidos suspendidos más gruesos con la
gravedad específica mayor que el agua. Los lodos son acumulaciones de sólidos
sedimentables.
La determinación de solidos sedimentables tiene aplicaciones muy importantes.

Primero se usa extensamente en el análisis de aguas residuales industriales, para
determinar la necesidad y el diseño de tanques de sedimentación, también en la
operación de plantas de tratamientos de aguas residuales para determinar la
eficiencia de las unidades de sedimentación.
La prueba se efectúa ordinariamente en un cono de Imhoff, permitiendo un

tiempo de sedimentación de 1 hora. Los resultados se reportan en ml/l de solidos
sedimentables.
SIGNIFICADO SANITARIO
LA U.S. Public Health Service Standards recomienda un contenido de

solidos de 500 mg/l para aguas que se destinen a uso doméstico y fija un límite de
1000 mg/l. Aguas con alto contenido de sólidos pueden ser laxantes, son inferiores
en cuanto a sabor.
DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLATILES

EQUIPO:
Balanza analítica
Baño de agua
Parrilla eléctrica
Mufla u horno de calcinación
Estufa u horno de secado
Bomba de vacío

MATERIAL:
Capsulas de porcelana
Probeta graduada de 100 ml.
Pipeta volumétrica de 50 ml
Desecador
Crisoles Gooch
Matraz Kitazato
Filtro de microfibra de vidrio Whatman de 21 mm de diámetro
Conos de Imhoff
PROCEDIMIENTO.
1. Preparar la cápsula de porcelana introduciéndola en la estufa a 100°C,

durante 30 min y posteriormente cambiarla a la mufla a 600 °C, durante 30
minutos, enfriar y pesar hasta peso constante, obteniendo (A).
2. Tomar un alícuota de 100 mL. de muestra con pipeta volumétrica y vaciar a
cápsula de porcelana (o una menor en función a la cápsula de porcelana).
3. Evapore la muestra en la estufa a 103 °C, hasta que se haya evaporado toda
la muestra
4. Enfríe en desecador y lleve a peso constante para obtener (B)
5. Si se determinan sólidos volátiles, calcine el residuo de la evaporación a 550
°C, en una mufla (se ha encontrado que los residuos de efluentes y aguas
residuales usualmente después de 15 a 20 minutos de calcinación).
6. Enfríe en desecador y pese obteniendo (C)
CÁLCULOS.
El peso de la cápsula después de evaporar la muestra (B) menos el peso de

la cápsula (A) es igual al peso en gramos de los sólidos totales.
(𝐵−𝐴)1 𝑥106
E = 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 (𝑆𝑇) =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
El peso de la cápsula después de la evaporación de la muestra (B) menos el peso

de la cápsula después de la calcinación (C), es igual a los sólidos totales volátiles.
(𝐵−𝐶)1 𝑥106
F = 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙𝑒𝑠 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 (𝑆𝑉𝑇) =

Con las concentraciones en ppm de sólidos totales, menos la de sólidos volátiles

totales, se determinan las ppm de sólidos suspendidos fijos.
ppm de Sólidos Suspendidos Fijos = E – F
REGISTRO DE DATOS
Peso constante inicial de la cápsula de porcelana
(A) = _______________
Peso constante de la cápsula con la muestra evaporada en la estufa
(B) = ____________
Peso constante de la cápsula con muestra calcinada
(C) =_________________________
ppm de Sólidos totales = ____________________ =E
ppm de Sólidos volátiles totales = ____________________ = F
ppm de Sólidos suspendidos fijos = E – F __________________
SOLIDOS FILTRABLES
PROCEDIMIENTO
1. Conectar un matraz Kitazato a la llave de vacío.
2. A un crisol Gooch, previamente lavado, colóquele un disco de vibra de vidrio
para filtración con la superficie corrugada hacia arriba.
3. Coloque el crisol con el disco filtrante en el matraz Kitazato provisto de una
alargadera Walter para sujetarlo, aplique vacío, vierta la muestra y remueva
el crisol.

4. Con la ayuda de pinzas para crisol, colóquelo en la estufa a 105°C por 30

min.
5. Enfríe en desecador y lleve a peso constante (obtenga W 0)
6. Colocar nuevamente el crisol en el matraz Kitazato y aplicar vacío,
humedeciendo el disco con agua destilada y proceder a filtrar.
7. Filtrar 100 ml de muestra
8. Lave por tres veces con 10 ml de agua destilada.
9. Cerrar la succión de vacío y remover el crisol
10. Secar en estufa a 105°C por 30 min
11. Enfríe en desecador y lleve a peso constante (obtenga W f)
CALCULOS
La diferencia de peso del crisol antes y después de la filtración de la muestra
(𝑊𝑓 − 𝑊0 )1 𝑥106
W = 𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑆ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝐹𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑏𝑙𝑒𝑠 (𝑆𝐹) =
REGISTRO DE DATOS
Peso constante inicial del crisol Gooch con disco de fibra de vidrio
(W 0) = _______________
Peso constante del crisol después de filtrar la muestra
(W f) = ________________
ppm de Sólidos Filtrables = ____________________ =W

MEMORIA DE CÁLCULO

DIAGRAMA DE FLUJO


CONCLUSIÓN:

ANÁLISIS QUÍMICOS
PRACTICA No. 5
ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA Y AL ANARANJADO

DE METILO
La alcalinidad de las aguas naturales es debida principalmente a las sales de ácidos

débiles, constituyendo también las bases débiles y fuertes. Los bicarbonatos
representan la principal forma de alcalinidad siendo formados por la acción del CO2
sobre los materiales básicos en el suelo. La alcalinidad varía con el lugar de
procedencia del agua, presentando desde unos cuantos mg/L, hasta varios cientos.
La alcalinidad de un agua residual está provocada por la presencia de hidróxidos,

carbonatos y bicarbonatos de elementos como calcio, magnesio sodio, potasio o
amoniaco. De entre todos ellos los más comunes son el bicarbonato de calcio y el
bicarbonato de magnesio. La alcalinidad ayuda a regular los cambios de pH
producidos por la acción de ácidos. Normalmente el agua residual es alcalina
(propiedad que adquiere de usos domésticos).
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD POR EL METODO DE INDICADORES
REACTIVOS.
a) Ácido Sulfúrico 0.02 N

Se prepara una solución madre, aproximadamente 0.1 N, diluyendo a un litro de
agua 3 ml. de H2SO4 concentrado. Se diluyen 200 ml. de la solución madre a un
litro y se titula una solución de Carbonato de Sodio.
Esta solución se valora y estandariza hasta obtener H2SO4 0.02N
b) Carbonato de Sodio.
Disolver exactamente 1.060 gr. de Na2CO3 anhidro (patrón primario) secado
en la estufa a 140 °C y llevado a 1 litro con agua destilada.
c) Indicador de Fenolftaleína.
Se disuelven 0.2 gr. de Fenolftaleína en 50 ml. de alcohol etílico al 95% y se
aforan a 100 ml. con agua destilada.
d) Indicador Anaranjado de Metilo.

Se disuelven 0.1 gr. de anaranjado de metilo en 100 ml. de agua destilada.

e) Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N

Se disuelven 25 gr. de Na2S2O3 · 5H2O en aproximadamente 700 ml de agua
destilada recién hervida y aforar a un litro con la misma agua.
MATERIAL Y EQUIPO.
Bureta recta de 50 ml.
Soporte y pinzas para bureta
Matraces Erlenmeyer
Matraz volumétrico de 500 y 1000 ml
Pipeta volumétrica de 50 ml.
Vasos de precipitados de 250 ml.
Pizeta de 250 ml
Agitadores con gendarme
Vidrio de reloj
Balanza analítica
PROCEDIMIENTO
En caso de ser necesario, se decolora la muestra con una gota de Tiosulfato de
Sodio 0.1 N.
ALCALINIDAD A LA FENOLFTALEINA.
1. Tomar 50 ó 100 ml. de muestra, medidos con pipeta volumétrica y transferir
a un Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 2 ó 3 gotas de indicador de fenolftaleína
3. Titular con el H2SO4 valorado 0.02 N hasta la decoloración del indicador, pH
equivalente a 8.3.
4. Anotar los ml. gastados de H2SO4 0.02 N
ALCALINIDAD AL ANARANJADO DE METILO.

1. A la misma muestra que se le ha determinado la alcalinidad a la fenolftaleína,
agregar 2 ó 3 gotas del indicador de anaranjado de metilo.
2. Titular con H2SO4 valorado 0.02 N hasta que el indicador cambie de amarillo
a anaranjado, tal como se muestra en la Fig. 1 (pH equivalente a 4.6).
5. Anotar los ml. gastados de H2SO4 0.02 N
Fig.1. Viraje del anaranjado de metilo

CALCULOS
Si se desean expresar el resultado de carbonatos y bicarbonatos debemos hacer

las siguientes consideraciones:
La primera titulación con la fenolftaleína, titula la mitad de los carbonatos y en la

segunda titulación con Anaranjado de Metilo, titula todo lo que queda como
bicarbonatos para lo cual los cálculos serán:
𝑚𝑔 𝐴 ∗ 2 ∗ 𝑁 ∗ 𝑚𝑒 ∗ 103
𝑑𝑒 𝐶𝑂3 =
𝑙𝑡𝑜 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑔 (𝐵 − 𝐴 ) ∗ 𝑁 ∗ 𝑚𝑒 ∗ 103
𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑂3 =
donde:
A = ml gastados de H2SO4 0.02 N en la titulación con la fenolftaleína

B = ml gastados de H2SO4 0.02 N en la titulación con el anaranjado de
metilo.
N = normalidad del ácido
me = mini equivalente del compuesto buscado en la titulación.
Ahora bien, si la alcalinidad se expresa en términos de Carbonato de Calcio los

cálculos quedan de la siguiente forma:
Alcalinidad a la fenolftaleína:
𝑚𝑔 𝐴 ∗ 𝑁 ∗ 𝑚𝑒 ∗ 103
𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
Alcalinidad al anaranjado de metilo

𝑚𝑔 𝐵 ∗ 𝑁 ∗ 𝑚𝑒 ∗ 103
𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
donde:
A= ml. gastados de ácido valorado en la primera titulación

B= ml. gastados de ácido valorado de la primera y segunda titulación.

INTERPRETACION DE RESULTADOS
Se considera que toda la alcalinidad se debe a iones bicarbonatos e hidróxidos,

suponiendo la ausencia de otros ácidos de composición orgánica o inorgánica como
silícico, fosfórico o bórico, y los resultados no representan las concentraciones de
los iones.
El sistema se basa en los principios siguientes:
a) Hay alcalinidad de carbonatos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína no es

nula, pero es menor que la alcalinidad total.
b) Hay alcalinidad a de hidróxidos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es
mayor que la mitad de la alcalinidad total.
c) Hay alcalinidad de bicarbonatos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es
menor de la mitad de la alcalinidad total.
La relación de alcalinidades se muestra en la tabla 1:

Tabla 1. RELACION DE ALACALINIDADES.
RESULTADO DE ALCALINIDAD ALCALINIDAD ALCALINIDAD
LA DE DE DE
TITULACION HIDROXIDOS CARBONATOS BICARBONATOS
CaCO3 CaCO3 CaCO3
F=0 0 0 T
F< 1/2 T 0 2F T - 2F
F= 1/2 T 0 2F 0
F> 1/2 T 2F - T 2(T - F) 0
F=T T 0 0
Siendo F = Alcalinidad a la fenolftaleína

T = Alcalinidad total

MEMORIA DE CÁLCULO

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIÓN:

PRACTICA No. 6
CLORUROS
Los cloruros son aniones que están presentes en el agua en diversas

concentraciones y varían de acuerdo a donde proceden las aguas y normalmente
se incrementan con el contenido de mineral.
Se encuentran en el agua natural que procede de la disolución de suelos y rocas

que contienen y que están en contacto con la misma. Otra fuente de cloruros es la
descarga de aguas residuales domésticas, agrícolas e industriales a aguas
superficiales. Las heces fecales por ejemplo contienen 6 gramos de cloruros por
persona por día. La presencia de altas concentraciones de cloruros en el cuerpo
receptor, es indicio de que está siendo contaminado, ya que los métodos
convencionales no son eficientes en la remoción de estos compuestos.
DETERMINACION DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR.
MATERIAL Y EQUIPO
Matraces Erlenmeyer
Pizeta de 250 ml
Vidrio de reloj
Balanza analítica
REACTIVOS
Indicador de Cromato de Potasio al 5%
Solución valorada de nitrato de plata 0.0282 N (que equivale a 1 mg. de Cl por ml.)
Solución valorada de Cloruro de Sodio QP como estándar primario

PROCEDIMIENTO.
1. Se mide una muestra de 100 ml. o una porción alícuota apropiada diluida a
unos 100 ml., con agua libre de cloruros
2. Agregar 3 gotas de indicador de Cromato de Potasio
3. Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta un viraje final del pardo-
amarillo a rojizo
4. Llevar un testigo con agua libre de cloruros, el cual contendrá los mismos
reactivos y se valorará de la misma manera planteada solo que NO contendrá
muestra.
CALCULOS.
Un ml. de solución de AgNO3 0.0282 N. Equivalente a un mg. de Cl.
𝑚𝑔 − (𝐴−𝐵)∗𝑁∗𝑚𝑒∗(103 )
𝑑𝑒 𝐶𝑙 =
𝑙𝑡𝑜 𝑚𝑙.𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
donde:
A = ml de AgNO3 gastados en la muestra

B = ml de AgNO3 gastados en el testigo
N = normalidad del nitrato de plata
INTERPRETACION DE RESULTADOS.
Los cloruros en concentraciones razonables no son dañinos a la salud, en

concentraciones superiores a los 250 mg/lto dan sabor salino al agua siendo
desagradables para el consumo humano. Altas concentraciones de cloruros
aceleran la corrosión en los reactores, calentadores, etc.

MEMORIA DE CÁLCULO

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIÓN:

PRACTICA No. 7
DUREZA
Son consideradas aguas duras, aquellas que requieren de cantidades

considerables de jabón para producir espuma y que provocan incrustaciones en
tuberías, calderas, calentadores, etc.
Los principales cationes son: calcio, magnesio, estroncio, fierro y manganeso y los
aniones: bicarbonatos, sulfatos, cloruros, nitratos y silicatos.
TIPOS DE DUREZA.
Además de la dureza total, en ocasiones es necesario conocer los tipos de dureza
presentes. La dureza se clasifica en dos formas: según el ion metálico y según los
aniones asociados a los iones metálicos. Existe también la llamada dureza
aparente.
DUREZA DE CALCIO Y MAGNESIO.
Los iones Ca y Mg causan la mayor parte de la dureza en las aguas naturales. Para
los procesos de ablandamiento o desmineralización, se hace necesario conocer la
dureza de calcio y magnesio por separado. Para lo cual se puede recurrir a la
determinación de la dureza total y la de calcio y por diferencia obtener la de
magnesio a partir de la fórmula:
D total = D calcio + D magnesio
DUREZA CARBONATADA Y NO CARBONATADA.
La porción de la dureza químicamente equivalente a la alcalinidad de carbonatos y

bicarbonatos se considera dureza carbonatada (o temporal) y su importancia estriba
en que los iones CO3 y HCO3 se precipitan a temperaturas elevadas.
La cantidad de dureza que no se puede remover con la acción del calor se denomina
dureza no carbonatada o aparente.
D no carbonatada = D total – D carbonatada

DETERMINACION DE LA DUREZA POR E.D.T.A.
MATERIAL Y EQUIPO
Matraces Erlenmeyer
Pizeta de 250 ml
Vidrio de reloj
Balanza analítica
REACTIVOS.
Solución reguladora A:
Disolver 16.9 gr. de Cloruro de Amonio en 143 ml. de Hidróxido de Amonio y aforar
a 250 ml. con agua destilada.
Solución reguladora B:
Mezclar en el siguiente orden: 1.5 gr. de Oxalato de Amonio, 35 gr. de Cloruro de
Amonio y 3.5 ml. de Hidróxido de Amonio. Aforar a 250 ml. con agua destilada.
Indicador Negro de Eriocromo T.

En un mortero mezclar íntimamente 0.5 gr. de indicador con 10 gr. de Cloruro de
Sodio QP, hasta obtener una mezcla pulverizada.
Solución valorada de Calcio.

Se pesa 1 gr. de Carbonato de Calcio seco y se disuelve en un matraz con la menor
cantidad de Ácido Clorhídrico diluido (1:1), se agrega un poco de agua y se calienta
a ebullición por unos momentos. Se enfría y se pasa a un Matraz Volumétrico de un
litro y se afora. De esta forma esta solución valorada es equivalente a 1.00 mg. de
CaCO3 por 1 ml. de la misma.
Solución E.D.T.A.
Se pesan exactamente 3.723 gr. de Etilendeaminotetraacetato de sodio dihidratado
o sal sódica de E.D.T.A. y se afora a un litro con agua destilada. Esta solución se
comprueba con la solución estándar de Carbonato de Calcio de tal forma que: 1 ml
= 1mg. de CaCO3.

PROCEDIMIENTO:
DUREZA TOTAL.
1. Tomar 50 ml. de muestra

2. Agregar 1 ml. de solución reguladora A y una cantidad apropiada de indicador
de negro de eriocromo T en polvo
3. Titular con E.D.T.A. (si se utiliza más de 25 ml. debe tomarse menos muestra)
4. Anotar ml gastados de EDTA
DUREZA DE MAGNESIO.
1. Tomar 100 ml. de muestra
2. Agregar 25 ml. de solución reguladora B y agitar vigorosamente para
precipitar el Calcio.
3. Filtrar (filtro y embudo secos)
4. Tomar 50 ml. del filtrado y agregar 10 ml. de solución reguladora A y una
cantidad apropiada de indicador de negro de eriocromo T en polvo
5. Titular con E.D.T.A
6. Anotar ml gastados de EDTA
CALCULOS:
Dureza total: Si se toman 50 ml. de muestra, lo mililitros gastados por la bureta
multiplicados por 20 nos dan los mg/L de dureza total expresadas en CaCO3. Si no
fue así:
𝑚𝑔 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 (𝑓)(1000)

𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
Siendo:
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑓 =
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜𝑟 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 (𝑓)(1000)

𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑎𝑔𝑛𝑒𝑠𝑖𝑜 𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
Dureza de Calcio: se obtiene por diferencia entre la total y la de Magnesio o según

indicaciones del Docente.

La dureza es una característica del agua que representa la concentración total de

iones de Calcio y Magnesio expresados como CaCO3, así su clasificación es de la
siguiente forma:
0 – 75 mg/L CaCO3 Suave
75 - 150 mg/L CaCO3 Poco dura
150 - 300 mg/L CaCO3 Dura
más de 300 mg/L CaCO3 Muy dura
Las aguas duras son tan satisfactorias para el consumo humano como las blandas,
pero presentan grandes problemas para la industria por las incrustaciones que
ocasionan en el equipo que está en contacto directo y a alta temperatura con el
agua.

MEMORIA DE CÁLCULO

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIÓN:

PRACTICA No. 8
SULFATOS
Uno de los aniones más importantes que se encuentra en el agua es el ion sulfato.
Su importancia radica en la tendencia de formar incrustaciones y como causante
indirecto de olores y corrosión de tuberías resultado de la reducción de los sulfatos
a sulfuro de hidrógeno en condiciones anaerobias.
El oxígeno disuelto tiene la capacidad de oxidar los sulfitos arriba de un pH de 8 por

lo cual es conveniente ajustar la muestra en un pH inferior a 8. Por otra parte,
también es conveniente conservar la muestra a bajas temperaturas o preservarlas
con adición de formaldehído para evitar que en presencia de materia orgánica cierto
tipo de bacteria reduzca los sulfatos a sulfitos.
La determinación de los sulfatos se puede llevar a cabo por varios métodos como
son: utilizando un turbidímetro, por titulaciones volumétricas y el gravimétrico, el cual
se utilizará en la presente práctica, por ser un método estándar para
concentraciones mayores a 10 mg/L.
Los aspectos cuantitativos de éste método dependen del hecho de que el ion bario
se combine con el sulfato para formar sulfato de bario, el cual es muy poco soluble.
MATERIAL Y EQUIPO
Crisol Coors
Papel filtro Whatman No. 42 libre de cenizas
Embudo de filtración
Pipetas volumétricas
Vaso de precipitado de 250 ml.
Estufa
Mufla u horno de calcinación
Balanza Analítica
REACTIVOS
Ácido Clorhídrico concentrado
Solución de Cloruro de Bario al 10%
Indicador de Nitrato de Plata para reacción de cloruro

PROCEDIMIENTO.
1. Tomar 100 ml. de muestra con pipeta volumétrica y acidularla con Ácido
Clorhídrico concentrado (con el fin de eliminar la posible precipitación de
carbonato de bario).
2. Calentar a ebullición en parrilla y adicionar poco a poco solución de Cloruro

de Bario al 10% hasta un ligero exceso. Hervir el líquido por unos minutos y
dejar reposar durante una hora en baño maría.
3. Preparar un crisol Coors a peso constante colocándolo a 900°C en la mufla

u horno de calcinación y guardándolo en el desecador. Pesar y obtener A.
4. Filtrar la muestra en papel Whatman No. 42 libre de cenizas y lavar con agua
caliente hasta que el filtrado no de reacción a cloruros.
5. El papel filtro conteniendo los sulfatos se seca en la estufa para luego calcinar
en el crisol Coors hasta la incineración del papel.
6. Pesar crisol conteniendo muestra calcinada para obtener B
CALCULOS.
𝒎𝒈 (𝑩 − 𝑨)(𝑭)(𝟏𝟎)𝟔
𝒅𝒆 𝑺𝑶𝟒 =
𝒍𝒕𝒐 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
Donde:
B = peso en gramos del crisol Coors conteniendo la muestra calcinada
A = peso en gramos del crisol Coors vacío
F = relación estequiométrica de SO4 /BaSO4
La presencia de un exceso de sulfatos en agua para consumo humano, provoca

efectos purgantes en las personas que la ingieren, por lo cual se recomienda como
concentración máxima de sulfatos para aguas de abastecimiento público 250 mg/L.

MEMORIA DE CÁLCULO

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIÓN:

PRACTICA No. 9
FOSFATOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA UV-VISIBLE
El Fósforo se encuentra en las aguas naturales y casi únicamente pueden ser

ortofosfatos, fosfatos condensados (piro, meta y polifosfatos) y fosfatos orgánicos.
El Fósforo es un elemento que es esencial para el crecimiento de los

organismos. Los fosfatos se usan en el abastecimiento de aguas públicas y calderas
de vapor para controlar la corrosión.
FUNDAMENTO TEORICO
Puesto que el fósforo puede presentarse en suspensión y combinación con la
materia orgánica, un método de digestión para determinar fósforo total, debe de ser
capaz de oxidar la materia orgánica rompiendo ambos enlaces C-P y C-O-P y de
solubilizar el material suspendido para liberar el fósforo como ortofosfato soluble, el
cual se determinará colorimétricamente utilizando el método de cloruro estannoso
con rango de 0.01 a 6.0 mg. de fósforo por litro.
El principio se basa en que el ion fosfato se combina con el molibdato de amonio en

medio ácido para formar un fosfomolibdato de amonio.
PO4- + 12 (NH4)2MoO4 + 24 H+ (NH4)3 PO4 ·12 MO3 + 21 NH4 + 12 H2O
Cuando existen grandes cantidades de fosfato, el fosfomolibdato forma un

precipitado amarillo, pero en concentraciones inferiores a 19 mg/lto., el color
amarillo del coloide no es precipitable, por lo cual son necesarios otros métodos
para desarrollar el color. El molibdato contenido en el fosfomolibdato de amonio es
fácilmente reducido para conducir en color azul proporcional a la cantidad de
fosfatos presentes. La reacción que se efectúa con el cloruro estannoso reductor es
como sigue:
(NH4)3 PO4 12 MO3 ·12 H2O + Sn++ Azul de molibdato + Sn+4
El compuesto colorido formado nunca ha sido aislado por lo que se desconoce su

fórmula.

MATERIAL Y EQUIPO.
Matraz volumétrico de 1000 ml. La cristalería deberá
Probeta graduada ser lavada
Pipeta volumétrica 1,2,3,5, y 50 ml.
Balanza analítica
con HCl diluido l1:1
Parrilla eléctrica caliente y enjuagada
Espectrofotómetro con agua destilada.
REACTIVOS
SOLUCION ACIDA CONCENTRADA.

Agregar cuidadosamente 300 ml. de Ácido Sulfúrico concentrado a 600 ml.
aproximadamente de agua destilada y afore a un litro.
SOLUCION DE PERSULFATO DE POTASIO.

Disuelva 5 gr. de K2S2O8 en 100 ml. de agua destilada.
SOLUCION DE MOLIBDATO DE AMONIO.

En 700 ml. de agua agregue cuidadosamente 280 ml. de H2SO4 y después adiciones
25 gr. de (NH4)Mo7O24 · 4H2O disolver, enfriar y aforar a un litro.
SOLUCION DE CLORURO ESTANOSO.

Pesar 8 gr. de Cloruro Estanoso y disolver con Ácido Clorhídrico densidad 1.18
aforando a 100 ml. con el mismo ácido.
SOLUCION PATRON DE FOSFATOS.

Disuelva 0.1433 gr. de Fosfato Monopotásico o el reactivo con el que se cuente y
se pueda obtener una solución patrón y aforar a un litro (1ml = 0.10 mg de PO4-)
Fenolftaleína al 1%.
PROCEDIMIENTO
a) CURVA DE CALIBRACION.
1. Tomar 5 matraces volumétricos de 100 ml. y agregar 0,1,2,3 y 5 ml. de

solución estándar de fosfatos.
2. Adicionar en el siguiente orden:
a) aproximadamente 60 ml de agua destilada;
b) 4 ml. de solución de molibdato de amonio y
c) 1 ml. de solución de cloruro estannoso.
3. Aforar con agua destilada a 100 ml. y agitar
4. Esperar 10 minutos para que se desarrolle el color y realizar la lectura a 660
nm ajustando primeramente el equipo con la solución del blanco a 100% de
transmitancia

5. Graficar en papel semilogarítmico o milimétrico o utilizando archivo de excell,

Transmitancia vs [PO4]
b) DIGESTION DE LA MUESTRA.
1. Tomar 100 ml. de muestra bien mezclada

2. Acidular con un ml de la solución ácida y 15 ml. de persulfato de potasio.
3. Llevar a ebullición por 90 min. agregando agua destilada para mantener el
volumen entre 25 y 50 ml
4. Enfriar
5. Agregar una gota de fenolftaleína y neutralizar con Hidróxido de Sodio 0.5 N
6. Diluir al volumen original de 100 ml.
c) VALORACION DE FOSFATOS EN LA MUESTRA
1. Tomar dos matraces volumétricos de 100 ml; en uno adicionar una alícuota
de 50 ml. de muestra digerida como previamente se describió y en el otro
colocar agua destilada para preparación del blanco (testigo)
2. Agregar a cada matraz
a) 4 ml. de molibdato de amonio
b) 1 ml. de cloruro estannoso.
3. Aforar a 100 ml.
4. Esperar 10 minutos para desarrollo de coloración
5. Tomar lectura a 660 nm.
CALCULOS.
Con la lectura de transmitancia (T) obtenida, determinar la concentración de fosfatos
en la muestra, utilizando la gráfica de:
T vs [PO4] los mg/L de PO4-

MEMORIA DE CÁLCULO
-GRAFICA

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIÓN:

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Instituto Tecnológico de La Laguna

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA BIOQUÍMICA

TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 1

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Calibrar equipo utilizando solución para calibración de Conductímetro, introduciendo

Una vez calibrado el equipo, en la solución problema, se introduce la celda de

Conductividad específica _________________________

TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 11

TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 12

DETERMINACIÓN FÍSICA DE SÓLIDOS

Sólidos: Es la materia sólida contenida en el agua, ya sea disuelta o en suspensión.

Los sólidos se clasifican como:

b) SÓLIDOS DISUELTOS Y SUSPENDIDOS.

La cantidad y naturaleza de la materia disuelta e insoluble que se presenta en los

La determinación de sólidos suspendidos es extremadamente valiosa en los análisis

c) SÓLIDOS VOLATILES Y FIJOS.

Uno de los principales objetivos para efectuar estas determinaciones en aguas

TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 13

cantidad de materia orgánica presente. Esta prueba consiste en un procedimiento

La determinación de solidos sedimentables tiene aplicaciones muy importantes.

La prueba se efectúa ordinariamente en un cono de Imhoff, permitiendo un

LA U.S. Public Health Service Standards recomienda un contenido de

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLATILES

TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES 14

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