FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

Informe de Prácticas de Laboratorio

Asignatura: Química Analítica III NOTA
Práctica Nº 3 Título: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación la concentración de
sulfatos con EDTA
Fecha de realización: 24/11/2023 Fecha de entrega: 11/12/2023
Carrera: Química de Rediseño
Estudiante: Steven Solorzano-Sebastián Vargas

Tema: COMPLEXOMETRÍA PARTE III. Determinación la concentración de sulfatos con EDTA

Resumen
En el presente informe se desea mostrar el procedimiento para hallar experimentalmente la
concentración de sulfato presente en una muestra, basándose en el fundamento de la valoración
por retroceso. Se utilizó una mezcla de ((𝑁𝐻4 )𝑆𝑂4 ) y 𝐵𝑎(𝐶𝑂3 ) para formar un precipitado blanco
que se procedió a filtrar. El sulfato precipitó por adición de un exceso conocido de una disolución
patrón de bario, a continuación, se ajustó la disolución a pH 10, se añadió complexonato de
magnesio y el exceso de bario se valoró con una disolución patrón de EDTA con NET como
indicador. Finalmente se obtuvo una concentración molar de sulfatos de 0,041±9,4 × 10−4 mol/L
Palabras clave: valoración por retroceso, complexometría, EDTA.
1. OBJETIVOS
Objetivo general: Determinar la concentración de sulfato en una muestra mediante valoración
complexométrica, empleando solución estándar de EDTA y NET como indicador.
Objetivos específicos:
- Determinar la concentración de sulfato en una solución mediante retrovaloración
complexométrica.
- Identificar los diferentes tipos de valoraciones, e indagar acerca del mecanismo
necesario para titular la muestra problema.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Dentro de las valoraciones complexométricas, dependiendo del tipo de muestra que se analiza,
puede existir una matriz con especies diferentes al analito que impidan la determinación correcta
de esta especie problema debido a reacciones interferentes que suelen ocurrir, por esta razón es
común que se busquen alternativas de valoraciones en las que se elimine el error del interferente.
Normalmente se suelen realizar valoraciones directas donde el titulante se utiliza directamente
para valorar la muestra con un indicador adecuado, pero cuando existen dificultades en la
valoración a realizar se recurren a estas alternativas, entre estas determinaciones encontramos la
valoración por enmascaramiento de interferentes donde se agrega un agente enmascarante
teniendo como finalidad que reaccione selectivamente con los interferentes y forme complejos
que no afecten a la medición. Otra de las opciones e la valoración por retroceso en la que se utiliza
un exceso conocido de valorante, y este se titula nuevamente con otro titulante, de esta manera se
logra conocer la concentración cada especie presente (Skoog, 2013).
La valoración por retroceso, como se mencionó, se utiliza cuando surgen casos donde la reacción
principal no es tan selectiva como se desearía, obligándonos a recurrir a una valoración diferente
a la directa donde en se utiliza directamente el titulante sobre a muestra con el indicador; pues en
el caso de la denominada valoración por retroceso sobre la muestra problema se añade un exceso
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de valorante en una cantidad conocida y se titula este exceso con un titulante adecuado para ver
cuánto ha quedado libre y por medio de diferencia se conoce cuánto reacciona con uno de los
iones (el que forma un complejo de mayor estabilidad). En los casos donde se utiliza como
valorante en exceso el EDTA, lo que ocurre en la mayoría de casos, al ser de estequiometría 1:1
entre el metal y el ligando, se considera que las moles de EDTA añadido es igual a la cantidad de
moles de los iones metálicos que intervinieron en las reacciones (Silva y Barbosa, 2010)
3. METODOLOGÍA
Materiales y reactivos
Tabla 1. Materiales y reactivos
Equipos Materiales Reactivos
Balanza Analítica Bureta 25ml ±0,1mL EDTA
±0.0001 g 4 matraz Erlenmeyer de 250 mL Solución buffer pH10
Embudo NET
Pinza para bureta Sulfato de amonio
Balón aforado de 500 mL Carbonato de bario
Espátula Agua destilada
Pipeta volumétrica de 25mL Complexonato de magnesio
Tela blanca 25 cm x 25 cm
Varilla de vidrio
Pera de succión
Soporte Universal
Vidrio reloj
Fuente: Grupo 2
Procedimiento experimental
Figura 1. Flujograma del procedimiento experimental

E1 E1: Agregar 2.5 mL de (𝑁𝐻4 )𝑆𝑂4 en un vaso de

INICIO
precipitados.

E2 E2: Agregar 3.0 mL de 𝐵𝑎(𝐶𝑂3 ), al agregar la solución de

Ba(II) se formará un precipitado de sulfato de bario de color
blanco.
E3
E3: Filtrar el precipitado en un matraz realizando los
lavados correspondientes para que sea cuantitativo.
E4
E4: Agregar 5.0 mL de buffer a pH=10

E5 E5: Agregar 0.1 mL de complexionato de magnesio.

E6: Agregar un poco del indicador NET.

E6
E7: Titular con su solución de EDTA estandarizada, el
NO ¿color viraje es de un rojo/violeta hasta un azul cielo, color del
?
E7 indicador libre.

E8: Repetir procedimiento

E8 E9: Anotar volumen EDTA
SI
E10: Realizar cálculos
E9

E10 FIN Fuente: Grupo 2

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4. CÁLCULOS Y RESULTADOS:
• Reacciones del experimento.

(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 𝐵𝑎𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) ↔ 𝐵𝑎𝑆𝑂4 + (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3

𝐵𝑎2+ + 𝐼𝑛− ↔ 𝐵𝑎𝐼𝑛+

𝐵𝑎2+ + 𝑌 −4 ↔ 𝐵𝑎𝑌 −2

𝑀𝑔+2 + 𝑌 −2 ↔ 𝑀𝑔𝑌

• Datos

[(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 ] = 0,04007 𝑀 V=2,5 mL

[𝐵𝑎𝐶𝑂3 ] = 0,08001 𝑀 V=3 mL

𝐵𝑢𝑓𝑓𝑒𝑟 𝑝𝐻 = 10, 𝐶 = 3 𝑀 V=5 mL

[𝑀𝑔𝑌] ≈ 0,1 𝑀 V=0,1 mL

[Y] = 0,00862 𝑀

Cálculo de resultados.

Reactivo limitante
1𝐿 0,04006 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4 (𝑆𝑂4 ) 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎(𝑆𝑂4 )2
10,6 𝑚𝐿 × × ×
1000 𝑚𝐿 1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4 (𝑆𝑂4 )
= 2,12 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎(𝑆𝑂4 )2
1𝐿 0,08001 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎(𝑆𝑂4 )2
10,6 𝑚𝐿 × × ×
1000 𝑚𝐿 1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑂3 )
= 8,58 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎(𝑆𝑂4 )2
𝑅𝐿 = 𝑁𝐻4 (𝑆𝑂4 )

Cálculo de las moles iniciales de Bario

1𝐿 0,08001 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑂3
3 𝑚𝐿 × × = 2,4 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎𝐶𝑂3
1000 𝑚𝐿 1𝐿
Cálculo de las moles de Bario que no reaccionaron
1𝐿 0,00862 𝑚𝑜𝑙 𝑌
1,6 𝑚𝐿 × × = 1,37 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑎
1000 𝑚𝐿 1𝐿
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Cálculo experimental de las moles de Bario que reaccionan con sulfatos:

𝑛 𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 = 𝑛𝑅 + 𝑛𝑁𝑅

𝑛𝑁𝑅 = 𝑛 𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 − 𝑛𝑅 = (2,3 × 10−4 − 1,37 × 10−5 ) 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑁𝑅 = 2,3 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

Cálculo de la concentración de sulfatos

𝑛(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 2,3 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1000 𝑚𝐿

𝐶(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 = = = 0,041 𝑀
𝑉𝑇 5,5 𝑚𝐿 ∗ 1 𝐿
Cálculo d+e moles de sulfatos teórico

𝑛(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 = 𝐶(𝑁𝐻4 )2𝑆𝑂4 ∗ 𝑉(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4

0,04007 𝑚𝑜𝑙 ∗ 2,5 𝑚𝐿

𝑛(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 =
1 𝐿 ∗ 1000 𝑚𝐿

𝑛(𝑁𝐻4)2𝑆𝑂4 = 1 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

• Criterio de aceptación o rechazo.

PROMEDIO CONCENTRACION EDTA
(3 × 0,04112 + 0,04082 + 0,04019) 𝑀
𝑥̅ =
5
𝑥̅ = 0,041 M
RANGO
𝑅 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑥𝑖𝑚𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚í𝑛𝑖𝑚𝑜
𝑅 = ( 0,04113 − 0,04019)𝑀
𝑅 = 9,4 × 10−4 M
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DESVIACIÓN ESTÁNDAR

∑(𝑥𝑛 − 𝑥̅ )2
𝑠=√
𝑁−1

(2,02 × 10−11 )
𝑠=√
4

𝑠 = 6,68 × 10−7
𝑉𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑉𝑚á𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 2,2 − 1,8
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = = 0,67 ; 𝑄𝑡𝑎𝑏 = 0,71
𝑉𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑉𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 2,2 − 1,6

𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑡𝑎𝑏 ∴ 𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎 𝑒𝑙 𝑑𝑎𝑡𝑜 2,2 𝑚𝐿

Tabla 2. Volumen de EDTA empleado

Repetición Volumen mL
1 2,2
2 1,8
3 1,6
4 1,6
5 1,6
Fuente: Grupo 2

Tabla 3. Concentración de sulfatos

Repetición SO4 (M)
1 0,041
2 0,041
3 0,041
4 0,041
5 0,040
Promedio 0,041 M
Rango (R) 9,4 × 10−4 𝑀
Desviación estándar (s) 4,08 × 10−4
Límite de confianza (L.C.) 0,041±9,4 × 10−4
Fuente: Grupo 2
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5. DISCUSIONES
Es importante considerar que la adición de una pequeña cantidad de complexonato de magnesio
en esta práctica permitió una mejor observación del punto final en la titulación, ya que con la
ausencia de este paso se observaría un punto final muy poco definido y por tanto se cometería un
error inaceptable en el registro del volumen de EDTA consumido. Todo esto debido a que la
constante condicional de formación del complejo Ba2+-NET a pH 10 es muy pequeña (Blesa,
2021).
Al hacer mención de la protonación del titulante se consideran las reacciones secundarias que
estas conllevan, pues existen equilibrios concurrentes entre el ligando, los protones y el metal con
el que forma un complejo afectando así la valoración; por otro lado el pH también influye
considerablemente en la acción del indicador ya que estos por naturaleza presentan una propiedad
ácido/base, es así que tiene interacción tanto con el ion metálico como con los iones hidrógeno
que se encuentran acidificando el medio, y esto también afecta a los resultados obtenidos en la
valoración (Silva y Barbosa, 2010).
Después de añadir el tampón de pH 10, fue de mucha relevancia llevar a cabo la valoración con
EDTA lo antes posible. Una larga exposición a la atmósfera podría provocar la carbonatación de
la disolución amoniacal, con la consiguiente precipitación de BaCO3, un compuesto que
reacciona lentamente con EDTA (Blesa, 2021).

6. CONCLUSIONES
A partir de la valoración por retroceso utilizando como titulante en exceso la solución de EDTA
y complexonato de magnesio para valorar el sobrante se logró determinar que la concentración
de sulfato presente en la muestra es de 0,041±9,4 × 10−4 mol/L
Mediante la revisión bibliográfica se lograron conocer los fundamentos de la valoración directa,
por retroceso y por enmascaramiento de interferencias, siendo las dos últimas útiles cuando no se
encuentra un indicador útil para el punto final al que se va a llegar o cuando la valoración no
presenta una buena selectividad ante las especies que se encuentran dentro de la muestra.

7. CUESTIONARIO
Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de 25 mL de EDTA
0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa 23.54 mL para alcanzar
el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2 L del mismo problema se pasa a
través de una columna de intercambio iónico que retiene más al Co2+ que al Ni2+. El Ni2+, que sale
antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA 0.03872M, el cual requiere
25.63ml de Zn2+ 0.02127M en su valoración por retroceso. El Co 2+ sale de la columna más tarde
y se trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M. ¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc
(0,02127M) se requerirán en la valoración por retroceso?
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Muestra de 1L
𝑚𝑜𝑙
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙) = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = (0.03872 ) (0,0250𝐿) = 9,68 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) = 𝑛𝑍 2+ = 𝐶𝑍 2+ ∙ 𝑉𝑍 2+ = (0.02127 ) (0,02354𝐿) = 5,007 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑟𝑥𝑛.) = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙) − 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑒𝑥𝑐.) = (9,68 − 5,007) ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 = 4,673 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑟𝑥𝑛.) = 𝑛𝐶𝑜2+ + 𝑛𝑁𝑖 2+ = 4,673 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑛𝐶𝑜2+ = 4,673 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 − 𝑛𝑁𝑖 2+ (𝟏)

Muestra de 2L
𝑚𝑜𝑙
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙) = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = (0.03872 ) (0,0250𝐿) = 9,68 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑚𝑜𝑙
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) = 𝑛𝑍 2+ = 𝐶𝑍 2+ ∙ 𝑉𝑍 2+ = (0.02127 ) (0,02563𝐿) = 5,452 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑟𝑥𝑛.) = (9,68 − 5,452) ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 = 4,228 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑟𝑥𝑛.) = 𝑛𝑁𝑖 2+ = 4,228 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

4,228 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

1𝐿 ∗ = 2,114 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑖 2+ 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 2𝐿 (𝟐)
2𝐿
Reemplazando (2) en (1)
𝑛𝐶𝑜2+ = (4,673 − 2,114) ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 = 2,559 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

2,559 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

2𝐿 ∗ = 5,118 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑜 2+ 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 2𝐿
1𝐿
𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙) − 𝑛𝐶𝑜2+ − 𝑛𝑁𝑖 2+ = (9,68 − 5,118 − 2,114) ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 (𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜) = 2,448 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

2,448 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

2𝐿 ∗ = 4,896 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
1𝐿
𝑛𝑍 2+ 4,896 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 1000𝑚𝐿
𝑉𝑍 2+ = = ∗ = 23,01 𝑚𝐿
𝐶𝑍 2+ 0.02127 𝑚𝑜𝑙/𝐿 1𝐿

Se requieren 23,01mL de la solución de Zn

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8. ANEXOS

Figura 2. Residuo líquido del precipitado con sol. buffer, complexonato y NET

Figura 3. Solución valorada conFuente:

EDTA, se
Grupo
observa
2 el punto final de titulación

Fuente: Grupo 2

9. BIBLIOGRAFÍA
Blesa, M. A. (2021). LA MOVILIZACIÓN DE LOS ÓXIDOS DE HIERRO Y DE CROMO:

UNA MEZCOLANZA DE QUÍMICA, BIOLOGÍA Y GEOLOGÍA. Anales de la

Academia Nacional de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales Argentina, (72), 129-149.

Silva, M., & Barbosa, J. (2010). Equilibrios iónicos y sus aplicaciones analíticas. Editorial

Sintesis.

Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2013). Fundamentals of Analytical Chemistry.

Cengage Learning.