TITULO: PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA CELDAS DE

HUMEDAD
 1. ALCANCE:

Esta instrucción se aplica a todas las muestras laboratorio ambiental que

requieran ser procesadas en las celdas de humedad.
Todo el personal responsable de realizar el proceso y, preparar y verificar las
muestras y las celdas de humedad, debe estar familiarizado con estas normativas.

2. OBJETIVO:

Establecer y mantener un sistema controlado para la preparación de muestras

para los ensayos de celdas de humedad.

3. DEFINICIONES:

3.1 Lixiviación: proceso por el cual se extrae solutos del material sólido (en la
celda de humedad), mediante la utilización de agua, el cual pasa a través
del sólido en toda la columna.
3.2 Relave: desechos mineros finamente pulverizados (comúnmente menores a
15um, malla 100) como resultado del proceso de molida del mineral.
3.3 Testigo: muestra geológica extraída mediante una perforación en el lecho
rocoso.
3.4 Desecho de roca: roca producida por la excavación en operaciones de mina a
tajo abierto o subterráneo.

4. REFERENCIAS:

ASTM D5744, Standard Test Method for Accelerated Weathering of Solid

Materials, using a modified Humidity Cell, Reaprovado 2001.

Guidelines and recommended Methods for the prediction of Metal Leaching and
acid rock drainage at Minesites in British Columbia, Dr. William A. Price, Abril
1997.

5. RESPONSABILIDADES:

El jefe de laboratorio o su representante es responsable de:

 Asegurar el cumplimiento de la presente instrucción.

Personal de laboratorio es responsable de:

 Cumplir con las indicaciones de este instructivo

6. MATERIALES Y EQUIPOS
6.1. Celdas de humedad: tubo cilíndrico para muestras sólidas, donde ocurrirá
el proceso de erosión rápida, los cuales son construidos de un material útil
 para la naturaleza del análisis. Las celdas pueden tener las características
siguientes:
 Celda de aprox. 20.3cm de diámetro interno por aprox. 10.2 cm de alto.
Esta celda puede ser usada para material sólido que pasa por malla de
150um. (por ejemplo los relaves).
 Además puede utilizarse, para material grueso que han sido trituradas
hasta que aprox. el 100% de la muestra pase por malla de 6.3mm, una
celda de aprox 10.2 cm de diámetro interno por aprox. 20.3cm de alto.

Cada celda está provista de un disco perforado con agujeros y colocado

aproximadamente a 2.5 cm de la base de la celda, que servirá como
soporte de la muestra de material sólido.

6.2. Humedecedor, provisto de:

 Termostato que mantenga la temperatura a 30°C
 Piedra aereadora, similar al que se usa en acuarios, que se coloca en al
parte interna del humedecedor.

6.3. Flujómetro, capaz de inyectar aire a una velocidad de 1 a 10 L/min/celda.

6.4. Trampa para aceite/agua, colocado en la tubería de ingreso de aire.
6.5. Filtro bacteriano, colocado en la línea de inyección de aire, capaz de filtrar
el aire y retener el 99.99% de partículas de 0,1um
6.6. Erlenmeyer de 50 mL (opcional), conectado a la salida de aire de la celda
para mantener presión positiva en las celdas.
6.7. Tubo flexible de desconexión rápida, para facilitar la medición del flujo de
aire y la humedad relativa.
6.8. Columna desecante, de 5,1 cm por 50,8 cm rellena de material desecante.
6.9. Llave de aire seco, conectado a la salida de la columna desecante.
6.10. Filtro de 22um, capaz de transmitir aire seco a una velocidad de 20 a 30
cfm.
6.11. Dos separadores, para separar split representativos
6.12. Balanza, sensibilidad 0,1 g
6.13. Balanza, sensibilidad 1 mg
6.14. Malla 6.3 mm
6.15. Malla 150 um
6.16. Estufa, rango de trabajo a 50 ± 2°C
6.17. pH metro, 0,01 units y exactitud 0.05 a 25°C, con dos canales para medir
Eh y pH
6.18. Conductímetro, calibrado a 25°C
6.19. Embudo de separación de 500 mL o 1L
6.20. Frascos Erlenmeyer de 500 mL o 1L.
6.21. Frascos volumétricos 500 mL o 1L.
6.22. Termohigrómetro, rango de T° -40 a 104°C y de humedad de 5 a 95%

7. PROCEDIMIENTO:
7.1 Preparación de la muestra
7.1.1 Secar al aire la muestra (de 8-10 kg si es necesario). Si no es
posible, secar en una estufa a 50 ± 2°C por 24 horas hasta peso
constante.
7.1.2 Si la muestra proviene de relaves mineros se usa tal y como está.
7.1.3 Si las muestras son rocas o desechos de rocas, pasar la muestra
seca por malla 6.3 mm y triturar el material de mayor diámetro, hasta
que el 100% pase por malla de 6.3mm.
7.1.4 Si la muestra llega con un tamaño menor a 6.3 mm, solo secarla (no
triturarla).
7.1.5 Mezclar y dividir la muestra en 8 splits de 1 kg cada uno, cuando sea
necesario.
7.1.6 Seleccionar un split para usarlo para el ensayo de erosión acelerada.
Si fuera necesario, dividir en 4 paquetes de 250g cada uno y
guardarlo hasta que sea utilizado.

7.2 Determinación de humedad

Cuando se requiera, seleccionar un split (luego del paso 7.15.) y determinar
la humedad a 80 ± 5°C.
 Triturar hasta que el 95% pase por 1.7mm (malla10).
 Dividir la muestra en dos mitades y seleccionar ¼ de muestra al
azar.
 Transferir una submuestra y pulverizar hasta que el 95% pase por
150um (malla 100). Esta muestra puede ser utilizada en análisis
químico y caracterización mineralógica.

7.3 Determinación de tamaño de partícula

Cuando se requiera, seleccionar un split ((luego del paso 7.15.) y
determinar la distribución de tamaño de partícula

7.4 Preparación de la celda

7.4.1 Registrar la celda de activación.
7.4.2 Pesar cada celda (sin tapa) y cada frasco colector.
7.4.3 Cortar el filtro de 22um del tamaño adecuado de tal manera que
ingrese en la celda.
7.4.4 Pesar nuevamente la celda con el filtro en su interior. Registrar el
peso del filtro.
7.4.5 Transferir el contenido de las cuatro bolsas a la celda (de 7.1.6).
Previamente homogenizar cada bolsa.
7.4.6 Pesar nuevamente la celda con la muestra. Registrar el peso de la
muestra.

7.5 Lixiviación

Para obtener el primer lixiviado, (semana cero):

 7.5.1 Utilizar 500 o 1000mL de agua ultrapura, para el primer proceso de
lixiviación.
Nota: todos los procesos de lixiviación siguientes, deben utilizar un
único volumen seleccionado.
7.5.2 Puede utilizarse algunas de estas dos maneras de producir el
lixiviado:
 Adicionar el agua a una velocidad de 3 o 4 mL/min, de tal manera
que se humedezca el material pero no se inunde. Esto puede
demorar de 3 a 4 horas para completar el lixiviado.
 Cuidadosamente adicionar agua por las paredes de manera, que se
inunde la celda pero sin causar agitación ni suspensión del material.
Dejar reposar por 1 hora y luego abrir la llave para recibir el lixiviado

7.5.3 Luego de obtener el lixiviado, colocar las tapas de las celdas y dejar
que las celdas completen el drenaje por el resto del día y toda la
noche.
7.5.4 Al día siguiente, desconectar el sistema y pesar cada celda y los
frascos colectores. Retornar las celdas a su lugar y conectarlas.
Disponer de los frascos con el lixiviado para el análisis de acuerdo a
los requerimientos del cliente.

7.6 Ciclo seco

Este ciclo dura 3 días de aireación con aire seco y marca el comienzo del
nuevo ciclo, al final del cual se tendrá el lixiviado de semana 1.

7.6.1 Proveer a la celda aire seco a una velocidad de 1-10 L/min ± 0.5
L/min.
7.6.2 El aire debe pasar a través de la columna desecante. El aire seco en
la columna desecante debe tener una humedad menor a 10%.
7.6.3 Conectar el frasco Erlenmeyer si fuera necesario, para mantener
presión positiva dentro de la celda.
7.6.4 proporcionar el aire seco por 3 días. Medir el flujo de aire y
registrarlo diariamente, ajustar si es necesario.

7.7 Ciclo húmedo

Este ciclo dura 3 días de aireación con aire húmedo.

7.7.1 Proveer a la celda aire húmedo a una velocidad de 1-10 L/min ± 0.5
L/min
7.7.2 El aire debe pasar a través del humidificador que asegure una
humedad relativa de 95%. La temperatura del agua en el
humidificador debe mantenerse a 30 ± 2°C
7.7.3 Proporcionar el aire húmedo por 3 días. Medir el flujo de aire y
registrarlo diariamente, ajustar si es necesario.
 7.7.4 El pesado de las celdas después del lixiviado semana 1, semana 2,
etc. Es opcional.
Nota: Las mediciones de flujo y temperatura y los cambios de ciclos en lo
posible deben realizarse a la misma hora cada día.

7.8 Material sólido de la celda (luego del proceso de erosión)

7.8.1 Pesar la celda después de la colección del lixiviado final y después
de los 3 días de aireación seca.
7.8.2 Transferir el contenido de la celda incluyendo el filtro a un recipiente
limpio y secar hasta peso constante a 50 ± 5°C
7.8.3 Registrar el peso final.
7.8.4 Identificar y marcar la parte superior e inferior del material.
7.8.5 Si se requiere, separar la muestra en dos mitades y guardar una de
las mitades para distribución de tamaño de partículas.
7.8.6 Si se requiere, separar la otra mitad en dos cuartos: una cuarta parte
se puede utilizar para la caracterización mineral y; la otra cuarta
parte debe pulverizarse a 150 um (95%) y usarlo para
caracterización química y comparación con el sólido antes del
proceso de erosión.

8. DOCUMENTACIÓN:

Apéndice 1 Proceso general del ensayo en Celdas de humedad QWIAM32(1/0).

 Apéndice 1
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Proceso general del ensayo en Celdas de humedad

Preparación de la muestra Preparación de la celda

Muestra de relaves Muestra de rocas y Pesado de

desechos de rocas celda
paración de
Pesar celda s/tapa,
Secado de 8 a 10kg si Secado frasco colector
es necesario registrar

Secar al aire ó
estufa a 50 ± 2°C Inclusión de filtro de 22um

Tamizado filtro
Mezclado
Malla 6.3mm
Pesado de
celda
Rocas Rocas paración de
≤6.3mm >6.3mm Pesar celda c/filtro
registrar

Trituración
100% pase por malla de 6.3mm
Introducción
de muestra
paración de
homogenización Adicionar muestra (4
bolsas)
Separar en split de 1kg
Dividir un split en bolsas de 250g
(si es necesario) Pesado de
celda
celda de paración de
Registrar el peso
humeda activación
d
QWIAM32(1/0)
 Apéndice 1
Página 2 de 2

Proceso general del ensayo en Celdas de humedad

Activación de celda Ciclo seco

Para 1er lixiviado usar

Activación por Activación por 0,5 ó 1L de agua
2do, 3ro .., usar igual
goteo inundación volumen Aireación Humedad de aire
≤10%
Adicionar por paredes (evitar agitación), seca
Dosificar a 3 - 4 mL/min, Colocar tapas
Colocar las tapas Dejar reposar 1h Velocidad 1 – 10 L/min ±0.5L/min
Dejar que drenan por 24h Abrir el sistema de drenaje, dejar 24h. 3 d.

Muestra Muestra Ciclo húmedo

lixiviada lixiviado lixiviada
Desconectar la celda.
Pesar. Aireación Humedad del aire ≥95%
Conectar nuevamente la celda. T° agua en humedf 30 ±2°C
húmeda

si Velocidad 1 – 10 L/min ±0.5L/min

Nueva Conectar la 3 d.
activació celda
n nuevamente

no

secado
50 ±5°C
Pesar,
Marcar parte inferior y superior, registrar
Análisis Según requerimiento

QWIAM32(1/0)