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NORME ISO
INTERNATIONALE 5943 FIL 88 Quatrième édition 2006-10-01
Fromages et fromages fondus —
Détermination de la teneur en chlorures — Méthode par titrage potentiométrique Cheese and processed cheese products — Determination of chloride content — Potentiometric titration method
Numéros de référence ISO 5943:2006(F) FIL 88:2006(F)
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit soit de l'ISO soit de la FIL à l’adresse respective ci-après. ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88 Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13 E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org Web www.iso.org Web www.fil-idf.org Publié en Suisse
Avant-propos L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5943⎪FIL 88 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL.
Cette édition de l'ISO 5943⎪FIL 88 annule et remplace l’ISO 5943⎪FIL 88:2004, dont elle constitue une révision mineure. Il y avait une erreur dans le mode de calcul donné en 9.1. Un facteur de 1 000 a été ajouté et la masse molaire est maintenant utilisée.
Avant-propos La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5943⎪FIL 88 a été élaborée par la Fédération internationale de laiterie (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé des Nitrates, nitrites dans le fromage et autres produits laitiers (E8), sous la conduite de son chef de projet, Monsieur G. Bråthen (NO).
Cette édition de l'ISO 5943⎪FIL 88 annule et remplace l'ISO 5943⎪FIL 88:2004, dont elle constitue une révision mineure. Il y avait une erreur dans le mode de calcul donné en 9.1. Un facteur de 1 000 a été ajouté et la masse molaire est maintenant utilisée.
ISO 5943:2006(F) NORME INTERNATIONALE FIL 88:2006(F)
Fromages et fromages fondus — Détermination de la teneur en
chlorures — Méthode par titrage potentiométrique
1 Domaine d'application La présente Norme internationale spécifie une méthode par titrage potentiométrique pour la détermination de la teneur en chlorures des fromages et des fromages fondus.
La méthode est applicable à tous les fromages et à tous les fromages fondus contenant plus de 0,2 % (fraction massique) d’ion chlorure.
2 Termes et définitions Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1 teneur en chlorures des fromages et fromages fondus fraction massique des substances déterminées selon la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale
NOTE Elle est exprimée en fraction massique d’ion chlorure ou de chlorure de sodium ou de tout autre chlorure.
3 Principe Mise en suspension dans l’eau d’une prise d’essai. Acidification par l’acide nitrique suivie du titrage potentiométrique des ions chlorure avec une solution étalon de nitrate d’argent.
4 Réactifs Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau déminéralisée ou de pureté équivalente.
4.1 Solution étalon de nitrate d'argent, c(AgNO3) = 0,08 mol/l à 0,12 mol/l.
Dissoudre 13,6 g à 20,4 g de nitrate d'argent dans de l'eau pratiquement exempte de dioxyde de carbone et compléter à 1 000 ml. Titrer la solution à l'aide de chlorure de sodium (NaCl) préalablement séché à 300 °C, en exprimant la concentration de la solution étalon de nitrate d'argent avec quatre décimales.
Conserver la solution à l'abri de la lumière directe.
5 Appareillage Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
5.1 Appareil de broyage ou de râpage du fromage, facile à nettoyer.
5.2 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près, avec une précision de lecture de 0,1 mg.
5.3 Mélangeur.
5.4 Potentiomètre, muni d'une électrode de mesurage appropriée pour la détermination des chlorures (par exemple, électrode en argent) et d'une électrode de référence [par exemple une électrode au sulfate de mercure(l)].
5.5 Récipient, approprié pour le mélange et le titrage.
5.6 Éprouvettes graduées, de 10 ml et 50 ml de capacité.
5.7 Burette, graduée en 0,1 ml et de 50 ml de capacité, ou burette automatique permettant la lecture à
0,01 ml près. La burette ou la burette automatique doit être, de préférence, en verre brun.
5.8 Agitateur.
6 Échantillonnage Il est recommandé que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors du transport et de l’entreposage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode d’échantillonage recommandée est donnée dans l'ISO 707⎪FIL 50[1].
7 Préparation de l'échantillon pour essai
Avant de procéder à l'analyse, éliminer la croûte ou la morge ou la surface moisie du fromage, de façon à obtenir un échantillon représentatif du fromage tel qu'il est consommé. Broyer ou râper l'échantillon à l'aide d'un dispositif approprié (5.1); mélanger rapidement la masse broyée ou râpée et, si possible, broyer ou râper une seconde fois et mélanger encore soigneusement. Si l'échantillon ne peut pas être broyé, bien mélanger par un malaxage très poussé.
Transférer l'échantillon pour essai dans un récipient étanche en attendant l'analyse qui doit être effectuée le jour même. Si un délai est inévitable, prendre toutes précautions utiles pour assurer une conservation parfaite de l'échantillon et pour éviter une condensation d'eau à la surface interne du récipient. La température de stockage doit être de 10 °C à 12 °C.
Nettoyer l'appareillage après broyage ou râpage de chaque échantillon.
8 Mode opératoire
8.1 Prise d'essai
Peser, à 0,001 g près, 2 g à 5 g de l'échantillon pour essai (Article 7) dans le récipient approprié (5.5).
8.2.1 Ajouter 30 ml d'eau à environ 55 °C. Mettre la prise d'essai en suspension à l'aide du mélangeur (5.3). Rincer le mélangeur avec environ 10 ml d'eau, en recueillant les eaux de rinçage dans le récipient.
8.2.2 Ajouter 2 ml à 3 ml de la solution d'acide nitrique (4.2). Placer l'électrode de mesurage et l'électrode de référence dans la suspension.
Titrer le contenu du récipient avec la solution étalon de nitrate d'argent (4.1) à l'aide de la burette (5.7), en agitant constamment, jusqu'à ce que le point final soit presque atteint. Ensuite, titrer avec précaution jusqu'à ce que le point final soit atteint, ce qui correspond à la différence de potentiel maximale observée entre deux ajouts de même volume (d'environ 0,05 ml) de la solution étalon de nitrate d'argent.
8.3 Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc avec les réactifs, mais sans la prise d'essai.
9 Calculs et expression des résultats
9.1 Mode de calcul
Calculer la teneur en chlorures, wCl, en pourcentage massique, au moyen de l’équation:
c (V1 − V 0 ) × ×M 1 000 w Cl = × 100 % m
où
V0 est le volume, en millilitres, de la solution étalon de nitrate d'argent, utilisé pour l'essai à blanc (8.3);
V1 est le volume, en millilitres, de la solution étalon de nitrate d'argent, utilisé pour la détermination (8.2.2);
c est la concentration réelle, exprimée en moles par litre (≈ 1 000 ml), de la solution étalon de nitrate d'argent (4.1);
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (8.1);
M est la masse molaire utilisée pour exprimer le résultat en fraction massique en pourcentage du type de chlorure, par exemple,
Les valeurs de fidélité ont été obtenues à partir d'essais interlaboratoires (voir [4]) effectués conformément à l'ISO 5725:19861).
10.2 Répétabilité
La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels indépendants, obtenus à l'aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant le même appareillage et dans un court intervalle de temps, ne dépassera pas 0,02 g d'ion Cl− (ou la quantité équivalente de n'importe quel chlorure) pour 100 g de produit dans plus de 5 % des cas.
10.3 Reproductibilité
La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels, obtenus à l'aide de la même méthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des appareillages différents, ne dépassera pas 0,06 g d'ion Cl− (ou la quantité équivalente de n'importe quel chlorure) pour 100 g de produit dans plus de 5 % des cas.
11 Rapport d'essai Le rapport d'essai doit spécifier:
a) tous les renseignements nécessaires à l'identification complète de l'échantillon;
b) la méthode selon laquelle l'échantillonnage a été effectué, si elle est connue;
c) la méthode d’essai utilisée, avec référence à la présente Norme internationale;
d) tous les détails opératoires non prévus dans la présente Norme internationale, ou considérés comme facultatifs, ainsi que les détails sur les incidents éventuels susceptibles d'avoir agi sur les résultats d'essai;
e) les résultats d'essai obtenus, en mentionnant clairement la manière dont ils sont exprimés.
1) L'ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d'essai — Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode d'essai normalisée par essais interlaboratoires (maintenant annulée) a été utilisée pour calculer les données de fidélité.
[1] ISO 707⎪FIL 50, Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l'échantillonnage
[2] ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes généraux et définitions
[3] ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
[4] POORTVLIET, L.J. et HORWITZ, W. J. Assoc. Off. Anal. Chem, 65, 1982, p. 1350
