RÉPUBLIQUE ALGÉRIENNE DÉMOCRATIQUE ET POPULAIRE

Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique

UNIVERSITÉ de BLIDA 1
Faculté de Technologie
Département de Génie des Procédés

Mémoire
En vue de l’obtention du diplôme de

MASTER EN GENIE DES PROCEDES

Spécialité : Génie des procédés des matériaux

Intitulé de mémoire

L’élimination de 2, 4,6-trichlorophénol par

adsorption sur charbon actif (noyau de datte) :
Etude comparative avec le charbon commercial

Présenté par : Encadré par :

Chouika Imene Dr. Z.Chennouf

Mesbah Samar

Année universitaire 2019/2020

 RESUME

Ce travail présente un double aspect environnemental, d’une part la valorisation des

matériaux ligno-cellulosiques (noyaux de dattes), utilisés comme précurseurs pour la
préparation des charbons actifs. Et d’autre part leurs applications comme adsorbants pour
l’élimination des polluants organiques phénoliques en particulier le 2,4,6-trichlorophénol.

Les paramètres opératoires tels que la température, temps d’activation, la vitesse de

chauffage ainsi que le rapport adsorbant/adsorbat ont été maintenus à travers les travaux de
recherches faites auparavant.

Le matériau obtenu après les premiers traitements (charbon actif brut) a été caractérisé
par différentes méthodes physico-chimiques (taux d’humidité, mesure de la densité, mesure
de pH, indice d’iode). Il a été montré que ce dernier présente un taux d’humidité de 2,38%,
à un pH de 6,73, une densité de 0,519 et enfin un indice d’iode de 727,91mg/g.

Mots clés : Charbon actif, noyau de datte, activation chimique, adsorption, le 2,

4,6trichlorophénol.

ABSTACT

This work has a twofold environmental aspect, on the one hand, the recovery of ligno-
cellulosic materials (dating nuts) used as precursors for the preparation of active coals. On
the other hand, their applications as adsorbents for the elimination of phenolic organic
pollutants, in particular 2,4,6-trichlorophenol.

The operating parameters such as temperature, activation time, heating rate and
adsorber/adsorbate ratio have been maintained through previous research work.

The material obtained after the first treatments (raw activated carbon) was characterized
by different physico-chemical methods (moisture content, density measurement, pH
measurement, and iodine index). It has been shown to have a moisture content of 2,38%, a
pH of 6,73, a density of 0,519 and an iodine value of 727,91mg/g.

Keywords: Active carbon, datum nucleus, chemical activation, adsorption, 2,4,6-

trichlorophenol.
 ‫ملخص‬

‫عملنا له جانب بيئي مزدوج‪ ،‬أوالً عن طريق إعادة تدوير المخلفات الزراعية وذلك عن طريق تحضير الكربون‬

‫المنشط على أساس مشتقات اللجنوسليلوز وثانيًا استخدامه كممتص من أجل القضاء على الملوثات العضوية ‪ 2,4,6‬ثالثي‬

‫كلورو الفينول‪.‬‬

‫تم الحفاظ على معلمات التشغيل مثل درجة الحرارة وأوقات التنشيط ومعدل التسخين وكذلك نسبة الممتص ‪/‬‬
‫الممتصة من خالل أعمال البحث السابقة‪.‬‬

‫المادة التي تم الحصول عليها بعد المعالجات األولى (الكربون المنشط الخام) تميزت بطرق فيزيائية كيميائية‬
‫مختلفة (مستوى الرطوبة‪ ،‬قياس الكثافة‪ ،‬قياس األس الهيدروجيني‪ ،‬رقم اليود)‪ .‬وقد ثبت أن األخير يحتوي على رطوبة‬
‫‪ ٪2,38‬ودرجة حموضة‪ 6,73‬وكثافة ‪ 0,519‬وأخيرا ً رقم اليود ‪ 727,91‬مغ ‪ /‬غ‪.‬‬

‫الكلمات المفتاحية‪ :‬الكربون المنشط‪ ،‬نواة التمر‪ ،‬التنشيط الكيميائي‪ ،‬االمتصاص‪ 4،6 ،2 ،‬ثالثي كلورو الفينول‪.‬‬
 REMERCIMENTS

Tout d’abords je rends grâce à Allah de m’avoir donné la vie, la force nécessaire pour

réaliser ce travail.

Je tiens à remercier ici toutes les personnes m’ayant aidé de près ou de loin.

En premier lieu, je tiens à remercier vivement notre directrice de mémoire Dr Zohra

ABDELLATIF CHENNOUF pour sa disponibilité, sa gentillesse et d’avoir consacré une

partie de son temps à la direction de ce travail ainsi qu’à la confiance qu’elle nous a

accordée pendant la réalisation de ce mémoire.

Je remercie Madame Boutmak Khalida (Chef de département de génie des procédés) de

m’avoir accueilli dans les laboratoires pédagogiques.

Je remercie madame Zermane Faiza, professeur à l’université de Saad Dahleb Blida 1,

chef d’option de génie des procédés des matériaux pour tout leur aide et leur disponibilité.

Je remercie également le professeur Mr Cheknane Omar, Vice-recteur à l’université Saad

Dahleb Blida1, pour son l’aide et les précieux conseils dont nous avons bénéficies tout au

long de la formation de notre master

Je remercie tous les enseignants du département de génie des procédés qui nous ont donné

de leurs savoir et nous ont soutenu tout au long de notre cursus.

Je remercie Ahrar Fatiha L’ingénieur de laboratoire PFE de génie des procédés des

matériaux et l’ensemble des techniciennes de laboratoires pour leur soutien technique

pour votre disponibilité et votre gentillesse.

Je remercie tous les nombres de jury, d’avoir accepté de juger notre travail.

Afin de n’oublier personne, mos vifs remerciements s’adressent à nos Amis et tous ceux qui

nous ont aidés à la réalisation de ce modeste mémoire.

 Dédicaces

Je dédie ce mémoire à :

A l’homme de ma vie, mon exemple éternel, mon soutien moral et source de

joie et de bonheur, celui qui s’est toujours sacrifié pour ma réussite, Que dieu
te garde dans ma vie, à toi mon père.

A la lumière de mes jours, la source de mes efforts, la flamme de mon cœur,

ma vie et mon bonheur ; maman que j’adore.

Aux personnes dont j’ai bien aimé la présence dans ce jour :

A Younes et Hamza

A mes sœurs Nor El Houda, Manel, Zola Chaima et Maria

A mes frères Moumen et Sid Ahmed

A mes amies Nesrine, Hadjer, Chafika, que dieux vous protège.

Et aux familles

MESBAH ET CHOUIKA
 LISTE DES MATIERES
RESUME
REMERCIMENTS
DEDICACES
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
LISTE DES SYMBOLES ET D’ABREVIATIONS

Introduction générale...................................................................................... 1

CHAPITRE1 : Synthèse Bibliographique

1. Les noyaux de dattes ................................................................................. 3

1.1. Introduction ........................................................................................................... 3

1.2. Définition et description des noyaux de dattes ................................................... 3
1.3. Caractérisation physico-chimique et minérales des noyaux de dattes ............. 4
1.4. La valorisation de noyaux de datte ...................................................................... 5

2. Notion de base sur le charbon actif ...................................................... 11

2.1. Introduction ......................................................................................................... 11

2.2. Aperçus bibliographiques sur le charbon actif ................................................ 11
2.3. Définition d’un charbon actif..................................................................................... 17
2.4. Elaboration de charbon actif.............................................................................. 17
2.4.1. Matières premières ...................................................................................... 17
2.4.2. Pyrolyse ......................................................................................................... 18
2.4.3. Activation ...................................................................................................... 19
2.5. Description et propriété des charbons actifs .................................................... 21
2.6. Caractérisation des charbons actifs ................................................................... 22
2.7. Application des charbons actifs ......................................................................... 22

3. Le phénomène d’adsorption .................................................................. 24

3.1. Introduction ................................................................................................................. 24

3.2. Aperçu bibliographique sur l’adsorption ................................................................. 24
3.3. Généralité sur l’adsorption ........................................................................................ 29
3.4. Types d’adsorption.............................................................................................. 30
3.4.1. Adsorption physique ou physisorption ...................................................... 30
3.4.2. Adsorption chimique ou chimisorption ..................................................... 30
3.5. Description du mécanisme d’adsorption (cinétique d’adsorption) ................ 31
3.6. Les facteurs influents l’adsorption ............................................................................ 32
3.7. Isothermes d’adsorption............................................................................................. 33
3.7.1. Classification des isothermes d’adsorption ........................................................... 33
3.7.1.1. Isotherme de type I ............................................................................................... 34
3.7.1.2. Isotherme de types II ............................................................................................ 34
3.7.1.3. Isotherme de type III ............................................................................................ 34
3.7.1.4. Isotherme de type IV ............................................................................................ 34
3.7.1.5. Isotherme de type V .............................................................................................. 34

4. Les composés phénoliques ...................................................................... 36

4.1. Phénol et dérives phénoliques .................................................................................... 36

4.2. Origine et composition................................................................................................ 36
4.3. Propriétés physico-chimique, extraction et caractérisation .................................... 36
4.4. Pollutions par les dérivés phénoliques ...................................................................... 37

Chapitre2 : Matériels et méthodes

2.1. Introduction ................................................................................................................. 39

2.2.Choix de l’adsorbat ...................................................................................................... 39
2.3.Choix de Adsorbant ..................................................................................................... 40
2.2. La méthodologie de préparation du charbon à partir des noyaux de dattes . 40
2.2.1. Préparation de noyaux ................................................................................ 40
2.2.2. Activation chimique ..................................................................................... 40
2.3. Description des différentes techniques de caractérisation .............................. 42
2.3.1. Taux d’humidité ........................................................................................... 42
2.3.2. Mesure de pH ............................................................................................... 42
2.3.3. Mesure de densité......................................................................................... 43
2.3.4. L’indice d’iode.............................................................................................. 43
2.4. Résultats et interprétation .................................................................................. 45
2.4.1. Etude de l’humidité : ................................................................................... 45
2.4.2. Mesure de pH et densité : ............................................................................ 46
2.6.3. L’indice d’iode : ....................................................................................................... 46

Conclusion générale ...................................................................................... 47

Références ...................................................................................................... 48
 Liste des figures

Figure 1.1 : Noyaux de dattes du palmier dattier…………………………………………..3

Figure 1.2 : Charbon actif…………………………………………………………………17

Figure 1.3 : les étapes de fabrication du charbon actif……………………………………20

Figure 1.4: Le phénomène d'adsorption sur la surface d'un pore…………………………30

Figure 1.5: Schéma du mécanisme de transport de l'adsorbat au sein d'un grain…………31

Figure 1.6: Classes des isothermes d'après Gilles et Coll ..................................................33

Figure 2.1: Structure du 2, 4, 6-trichlorophénol .................................................................39

Figure 2.2: Dispositif d'imprégnation de la poudre des Noyaux de Dattes………...……..41

Figure 2.3 : Lavage de charbon par soxclet……..………………………………………..41

Figure 2.4 : Shéma du protocol expérimentale de l’activation chimique…………...……42

 Liste des tableaux

Tableau 1.1 : Composition chimique des noyaux de dattes………………………………..4

Tableau 1.2 : Composition en éléments minéraux des noyaux de dattes………………..…5

Tableau 1.3 : Les avantages et les inconvénients du CAP………………………………..21

Tableau 1.4 : Les avantages et les inconvénients de CAG……………………………….21

Tableau 1.5 : Classification de la taille des différents pores selon L'IUPAC…………….22

Tableau 1.6 : Propriétés physico-chimiques des composés phénoliques ………………...37

Tableau 2.1: Variation de la masse de charbon brut en fonction du temps à 105°C……..45

Tableau 2.2 : pH et densité (d) du charbon brut préparé à base de noyaux de dattes
seulement…………………………………………………………………………………..46

Tableau 2.3: Valeur de l'indice d'iode du charbon brut préparé à base de noyaux de
dattes…………………………………………………………………………………….…46
 Liste des symboles et abréviations

BE : Biomasse Balanites Egyptiaca.

BET : Brumauer-Emmett-teller.
BM : Bleu de méthylène.
CA : Charbon actif.
CAN : Charbon actif noyau de datte.
CAM : Charbon actif mésoporeux.
CAP : Charbon actif en poudre.
CAG : Charbon actif en grain.
D : Fraction de correction .
GOI : Grignons d’olive à concentration initial.
Kads : Constante d’adsorption.
M : Molarité.
ND : Noyau de datte.
NDI : Noyaux de datte à concentration initial.
RC : Rouge Congo.
RN : Réseau de neurones bouclé à trois couches.
RND : Réseau neurones dynamique.
RNS : Réseau neurones statique
ZM : Biomasse Zizuphus Mauritiana.
 1

Introduction générale

De nos jours, la demande croissante de matériaux adsorbants pour des procédés de

protection de l’environnement suscite une recherche complémentaire dans la fabrication des
charbons activés à partir de matières non classiques, en particulier à partir des déchets
végétaux.

Les matières premières servant de précurseurs sont d’origines variées : i) dérivé ligno-
cellulosiques (les bois, les coques de noix de coco, les coques d’amandes de noisettes et de
noix, les noyaux d’abricot, pulpe de pomme, les noyaux de pêches ainsi que les noyaux
d’olives, les noyaux de dattes [1].

Plusieurs techniques ont été employées pour l’élimination des composés organiques à
partir des effluents industriels. L’adsorption est l’une des techniques les plus utilisées pour
cette élimination. Le charbon actif est l’adsorbant le plus communément employé, mais il
reste très onéreux et nécessite en plus une régénération. Cela limite son utilisation dans les
pays en voie de développement. Les recherches se sont alors orientées vers des procédés de
traitement faisant appel à des matériaux naturels moins coûteux, concrètement à partir des
déchets végétaux. La préparation de charbons actifs à partir de ces déchets végétaux est
pourtant très intéressante du point de vue économique, car nous profitons à partir de
transformations simples, à une application directe de ces matériaux de départ [2].

Une quantité importante de noyaux de datte sont générées chaque année et constituent
une source significative de déchets agricoles. De tels sous-produits correspondants à cette
perte sont pourtant susceptibles de présenter un intérêt économique non négligeable. Il
s’avère, ainsi, important de valoriser de tels déchets [1].

Les composés phénoliques tels que le phénol, le 4-chlorophénol et le pentachlorophénol

qui sont les produits de dégradation des phénoxyherbicides, ont été largement utilisés en tant
qu’insecticides, herbicides et fongicides. Plusieurs travaux scientifiques ont montré que
certains pesticides persistent dans les sols et les eaux naturelles avec des concentrations
pouvant atteindre plusieurs g/kg alors que les normes de rejet, toujours variables suivant les
pays, imposent des limites admissibles très sévères. Les possibilités d’élimination des
pesticides des eaux sont limitées car même les procédés d’oxydation par l’ozone ou l’eau
oxygénée conduisent à la formation de dérivés pouvant présenter également une certaine
toxicité. Une méthode d’élimination fiable et performante est l’utilisation du charbon actif
 2

comme adsorbants pour leurs piégeages. Celle-ci requiert toutefois une filière complète de
traitement pour éliminer les traces de matières organiques qui sont en compétition avec les
pesticides sur les sites d’adsorption de l’adsorbant en considération [2].

L’objectif de cette étude est d’améliorer le pouvoir d’adsorption de noyaux de dattes en

tant que déchet valorisé pour adsorber les polluants organiques et comparer sa performance
par rapport au charbon actif commercial de Merck.

Cette étude comprend deux chapitres :

Le premier chapitre, est consacré à une recherche bibliographique sur les charbons
actifs, l’adsorption, les matériaux adsorbants et les composés phénoliques utilisés y sont
décrits aussi.

Le deuxième chapitre est consacré à la description du matériel et des méthodes

expérimentales ayant permis la réalisation pratique de cette étude. Les modes opératoires,
les réactifs, les appareils de mesure et d’analyse chimique utilisés y seront présentés ainsi
que les procédures expérimentales utilisées pour la préparation et la caractérisation des
charbons actifs préparés au laboratoire et enfin les résultats de cette caractérisation.

Ce travail est clôturé par une conclusion générale qui résume les résultats de notre travail
et les perspectives envisagées.
 3

CHAPITRE1 : Synthèse Bibliographique

1. Les noyaux de dattes

1.1. Introduction

Les dattes, fruits du palmier dattier (phœnix dactylifera L.) très exploité en Afrique
méditerranéenne, en particulier dans le sud algérien, constituent un aliment fondamental
pour les musulmans durant toutes les saisons et particulièrement, pendant le mois sacré de
ramadhan, et ce par sa richesse en différents éléments nutritifs indispensables á notre santé
[3].
Les noyaux de palmier dattier sont des déchets de beaucoup d’industries de sa
transformation, ils sont dans la plupart des pays producteurs de dattes jetés ou partiellement
incorporés dans l’alimentation animale, leur valorisation dans l’alimentation humaine reste
très faiblement explorée en dehors de quelques applications traditionnelles [4].
Dans le but de valoriser ces matériaux locaux en charbon actif, nous avons utilisé comme
précurseur les noyaux de dattes provenant de notre patrimoine algérien (la région de Tolga).

1.2. Définition et description des noyaux de dattes

Le noyau de datte (ou graine) est de forme allongée et de grosseur variable. Son poids
moyen est environ d’un gramme, il représente 7 à 30 % du poids de la datte. Le noyau de
datte, enveloppé dans l'endocarpe membraneux, est constitué d’un albumen corné d’une
consistance dure protégé par une enveloppe cellulosique (Figure 1.1) [4].

Figure 1.1 : Noyaux de dattes du palmier dattier

 4

1.3. Caractérisation physico-chimique et minérales des noyaux de dattes

La caractérisation physico-chimique et structurales nous semble nécessaire pour une

meilleure compréhension des aptitudes technologiques des noyaux de dattes, n’oublions pas
que notre intérêt pour le noyau est dicté par la recherche d’une formulation cosmétologique
naturelle [5].

A-Caractéristiques physiques du noyaux de dattes

Une différence significative entre arbres a été relevée sur le diamètre, le poids, la
longueur du noyau même si les palmiers pris en compte proviennent d’une même
exploitation. De plus, ces différences peuvent être induites par les types de pollen utilisés
par les phoeniciculteurs.Ce dernier auteur a démonté l’effet significatif des pollens sur les
caractères morphologiques du noyau.
Les études effectuées par Acourene et Tama, ont montré que le poids du noyau de dattes
algériennes (ziban) peut varier d’un cultivar á un autre selon différents paramètres : Poids :
0,6-1,69G, diamétre : 0,58-1 cm et longueur : 2,9-3,15 cm [5].

B-Caractéristiques chimiques du noyaux de dattes

 Composition chimique du noyau de datte
Plusieurs auteurs ont étudié la composition chimique des noyaux de dattes le tableau
1.1 représente les différentes compositions chimique des noyaux de dattes [6,7].
Tableau 1.1 : Composition chimique des noyaux de dattes

Constituants Munier, 1973 Besbes et al, 2004

Eau 6,46 8,6-9,4
Glucide 62,51 81-83,1
Protides 5,22 5,17-5,56
Lipides 8,49 10,19-12,67
Cellulose 16,20 -
Cendre 1,12 1,12-1,15

Les noyaux constituent un sous-produit intéressant, En effet, de ces derniers, il est

possible d’obtenir une farine dont la valeur fourragère est équivalente á celle de l’orge. Le
noyau de datte contient jusqu’á 13,2.% de matière grasse. Cette dernière contient 14 types
d’acides gras alors que seulement 8 sont présents dans la pulpe á des teneurs très faibles
[8,9].
 5

 Composition en éléments minéraux

L’analyse des éléments minéraux, montre que le potassium est le plus abondant dans le
noyau de dattes suivi par le phosphore, le magnésium puis le calcium et enfin le sodium.
Alors que parmi les micros éléments, le fer a la teneur la plus élevée (tableau 1.2) [10].

Tableau 1.2 : Composition en éléments minéraux des noyaux de dattes

Eléments mg/100 de matière sèche

Potassium 230-290
Magnésium 50-60
Calcium 30-40
Phosphore 60-70
Sodium 10-11
Fer 2-2,5

1.4. La valorisation de noyaux de datte

Les sous-produits du palmier dattier (tronc, feuilles, pédicelles …) sont exploités par les
habitants du Sahara, en particulier, les noyaux des dattes sont valorisés á grande échelle
(djerbi, 1994).
De nombreux travaux de recherche consacrés á la valorisation des noyaux de dattes sous
forme d’acide acétique, de charbon actif, alimentation de bétail ; crème cosmétique á base
de noyaux de dattes.
D’autres travaux s’intéressent aux métabolites primaires des noyaux de dattes, comme la
matière grasse, les protéines, les acides aminés etc.

S. Hazourli, et al. [11] ont étudié la valorisation d’un résidu naturel ligno-cellulosique en
charbon actif préparé à base de déchets végétaux ‘noyaux de dattes’ du sud Algérien. Les
différents résultats de caractérisation (taux humidité et cendre, surface spécifique, volume
poreux, etc.) ont montré que les charbons obtenus par les noyaux de dattes sont comparables
à ceux fabriqués industriellement et pourraient alors être essayés par exemple dans les
filières de traitement des eaux.

L. Boudechiche, et al. [12] ont étudié la composition chimique des noyaux de dattes afin de
les incorporer en alimentation animale. Ils ont montré que les noyaux de dattes peuvent être
utilisés en alimentation animale dans les zones productrices, surtout chez les ruminants qui
ont tendance à valoriser les aliments cellulosiques mais à des taux limités.
 6

M.L.Sekrifa, M.Hadj.Mahammed [13] ont présenté un double aspect environnemental,

d’une part une valorisation de sous-produits naturels en l’occurrence les noyaux de dattes,
et d’autre part, l’étude de l’efficacité adsorbants du charbon actif issu de ces noyaux. Une
étude comparative avec un charbon actif commercial a été effectuée. Les résultats obtenus
s’avèrent intéressants et des applications sur d’autres polluants dans les eaux de rejets sont
en cours.

B.Vanabelle, Y.Larondelle. [14] ont étudié la valeur alimentaire des noyaux de dattes et
l’effet du taux d’incorporation. Les résultats obtenus permettent d’optimiser la valeur
alimentaire des noyaux de dattes avec une valeur énergétique maximale et les quantités
volontairement ingérées.

B.Bensekrane, et al. [15] ont étudié l’effet des extraits de noyaux de dattes Phoenix
dactylifera L. sur la cristallisation de la brushite dans l’urine totale. Cette étude se propose
de déterminer l’effet des extraits aqueux de noyaux de dattes aux concentrations (0,0625 ;
0,125 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 et 40) g/l, sur la cristallisation de la brushite (hydrogénophosphate de
calcium dihydraté), dans l’urine totale, à pH modérément acide. La morphologie, la taille,
l’agrégation et l’abondance des cristaux de brushite et d’autres phosphates calciques formés
dans l’urine totale, en absence et en présence des différents extraits testés, ont été observés
par microscopie électronique à balayage (MEB). La distinction des différents phosphates
obtenus a été réalisée par spectroscopie infrarouge (IRTF). Il apparaît que, dans ce modèle
biologique qu’est l’urine totale, l’extrait concentré (40 g/l) de poudre de noyaux de dattes
possède un grand pouvoir inhibiteur vis-à-vis de la cristallisation de la brushite. Cette
propriété de la plante est en faveur de corroborer le savoir traditionnel et pourrait être très
intéressante dans la prévention des lithiases de brushite.

H. Aksas, et al. [16] ont étudié le potentiel d’utilisation de matériaux naturels (mélange
homogène de noyaux de dattes et de grignons d’olives) issus de l’activité d’agriculture pour
le traitement des eaux usées, chargées en polluant métallique: le chrome. Les résultats
d’adsorption du chrome montrent : qu’elle est maximale à un pH =5,6, croit avec la
température et avec la concentration initiale du chrome dans la solution. Le modèle de
Langmuir stimule mieux les isothermes d’adsorption du chrome que d’autres modèles
étudiés (avec un coefficient de corrélation de 0,9988 pour (88% NDI, 12% GOI).
L’adsorption du chrome augmente avec l’augmentation du taux du grignon d’olive dans le
mélange d’adsorbant (grignon d’olive et noyau de date).
 7

I. Adrar [17] se sont intéressé à un résidu naturel lignocellulosique en l’occurrence les

noyaux des dattes (ND) de palmier dattier. L’efficacité de ce matériau est testée, ils ont
utilisé les ions de fer (Fe2+). Les différents paramètres influençant l’adsorption (temps de
contact, masse de l’adsorbant, température, pH et concentration initiale de la solution) ont
été étudiés. L’étude des isothermes d’adsorption a montré que le modèle de Langmuir décrit
mieux l’adsorption du fer sur les ND. Le processus d'adsorption sur les ND est spontané et
endothermique. Dans cette étude, la méthodologie des surfaces de réponses a été utilisée
pour étudier l’adsorption en batch du fer sur les ND.

M. Khali, et al. [18] ont réalisé un essai de valorisation des noyaux de dattes par
incorporation dans la farine de blé tendre commercial. Ils ont trouvé que la farine incorporée
au taux de 10% a montré une diminution non significative comparativement au témoin en
termes d’indice de chute (320 sec contre 328,67 sec), de gluten humide (25,19% pour
24,89%), de gluten sec (9,85% contre 9,92%) et de force boulangère (138 joules contre 202)
alors que le taux de 20% a provoqué une diminution significative pour tous les paramètres
analysés. Les valeurs de test de sédimentation de Zeleny et le test SDS sont similaires aux
quatre taux d’incorporation. Les pains fabriqués sont tous dans l’ensemble acceptables en
termes de saveur et de couleur, plus particulièrement le pain à 10%.

O. Khelifi, et al. [19] ont évalué les noyaux de dattes algériennes pour la préparation d’un
biosorbant dans le but de les utiliser comme support naturel pour l’élimination du bleu de
méthylène (BM) à partir des solutions aqueuses. Ils montré que l’équilibre est parfaitement
décrit par le modèle de Freundlich dont le coefficient de corrélation est supérieur à 0,99. Les
paramètres thermodynamiques tels que l’énergie libre de Gibbs (ΔG0), l’enthalpie (ΔH0) et
l’entropie (ΔS0) ont été également évalués et ils ont montré que le processus d’adsorption
était spontanément faisable et de nature endothermique. Les résultats de la présente étude
montrent que les noyaux de datte peuvent être avantageusement utilisés comme un
biosorbant à faible coût pour l’élimination du bleu de méthylène à partir des eaux et eaux
usées.

EL.Benmahdi, et al. [20] ont travaillé sur la valorisation de noyaux de dattes par production
de bioénergie dans la région d’Adrar. La valorisation des sous-produits des palmiers dattiers
en biocarburant s’inscrit dans une démarche économique et environnementale. Ce travail se
propose de produire du biodiesel à partir des huiles de noyaux des dattes de faible valeur
marchande. Le procédé utilisé consiste à une extraction des huiles des noyaux de dattes par
 8

solvant volatil par la méthode soxhlet. Les résultats obtenus montrent une teneur en huile de
4 à 5%, avec un indice d'acide très élevé de 8,9776, cela les impose de faire une réaction de
l’estérification et trans-estérification. Le biodiesel obtenu un rendement de 91% et ses
propriétés sont proches des normes reconnues par rapport aux études précédentes.

D.Benraya. [21] ont utilisé les noyaux de datte dans le domaine dépollution des eaux par
adsorption. Le polluant étudié est le Crystal violet ; plusieurs paramètres d’adsorption telle
que le pH de la solution, temps de contact, concentration initiale du colorant, et la
température ont été étudiés. Les résultats de cette étude montre que le milieu acide est
favorise mieux l’adsorption du colorant. L’étude cinétique montre que l’adsorption est
rapide ou se déroule ou bout d’une heure le système adsorbant colorant atteint à l’équilibre.
D’après les isothermes d’adsorption à 20°C, la capacité maximale d’adsorption des noyaux
de datte est de 300 mg/g. La température a un effet endothermique sur l’adsorption.

S. Meradi, et al. [22] ont étudié les effets de l’incorporation de déchets de dattes locaux
dans la ration alimentaire sur les performances de croissance de poulets de chair. Au total
240 poussins de souche F15 âgés de 1 jour ont été répartis en 4 groupes de 60, en fonction
du taux de substitution du maïs par des déchets de dattes locaux (0 %, 10%, 20 % et 30%),
pendant 49 jours. Aucun cas de mortalité n’a été observé quel que soit le groupe. Pour un
taux de substitution de 20 %, ces paramètres n’ont pas été significativement altérés durant
la phase de croissance (J15 à J42) et ils ont connu une amélioration pour le taux de
substitution de 10% durant la phase de finition. Les déchets de dattes de variété locale
incorporés dans la ration à 30 % ou plus retardent significativement les performances de
croissance des poulets, et ce en raison du taux élevé de cellulose brute. L’utilisation de
déchets des dattes peut entrer au moins jusqu’à 20 % en substitution du maïs durant la phase
de croissance et à 10% durant la phase de finition dans les formules alimentaires du poulet
de chair de souche Hubbard F15.

H. Kemassi, et al. [23] ont caractérisé les déchets de la production traditionnelle du vinaigre
de dattes et du moût de dattes de faible valeur marchande ''Tefeziwin'' et ont déterminé des
propriétés physicochimiques et des composés biochimiques de ces déchets. Les résultats
montrent que les déchets de la production de moût ou de vinaigre de dattes Tefeziwin ont
des valeurs différentes. Les déchets de moût sont plus riches en sucres et ont moins de
cellulose, d'hémicellulose et de lignine que les déchets de vinaigre, mais sont très faibles en
 9

protéines et en matières grasses et riches en éléments minéraux et cendres. Ces déchets

semblent présenter un grand potentiel de valorisation, notamment dans l'industrie.

M. Bouaziz, et al. [24] ont étudié les profils de protéines et d'acides aminés des noyaux des
variétés de dattiers les plus importantes et les plus intéressantes en Tunisie (Deglet Nour et
Allig). Ils ont trouvé que les profils d'acides aminés ont indiqué que les noyaux de dattes
Deglet Nour et Allig contenaient une majorité d'acides aminés essentiels : lysine, isoleucine,
leucine, méthionine, thréonine, valine et phénylalanine. Dix-sept acides aminés ont été
détectés dans les noyaux des deux cultivars étudiés. L'acide glutamique a été le principal
acide aminé dans les noyaux de dattes de Deglet Nour et d'Allig.

N. Babakhouya, et al. [25] ont travaillé sur l’application d’un adsorbant naturel préparé à
base de grignon d’olives et de noyaux de dattes à différents pourcentages dans le domaine
de traitement des effluents liquides industriels. Une modélisation des isothermes
d’adsorption a été effectuée à l’aide des modèles d’isothermes de Langmuir, Freundlich et
Temkin et leur coefficient de corrélation obtenus, indiquent que le model de Langmuir est
favorable pour la plupart des proportions d’adsorbants.

Y. Boudebza, N. Ouchtati [26] ont étudié les caractéristiques physico-chimiques des

noyaux de dattes pour les utiliser dans la fabrication du succédané de café. Cette étude a
montré l’absence d’effet significatif de la torréfaction et de son procédé sur les
caractéristiques physico-chimiques des noyaux et du café respectivement. Le café de la
poudre torréfiée des noyaux était le meilleur et le plus apprécié par le jury de dégustation.

A. Dbik, et al. [27] ont étudié la valorisation des noyaux des dattes et ils ont utilisé le bleu
de méthylène (MB) pour tester l’efficacité de ce matériau. Les différents paramètres
influençant l’adsorption (temps de contact, masse de l’adsorbant, température, pH et
concentration initiale de la solution) ont été étudiés. L’étude des isothermes d’adsorption a
montré que le modèle de Langmuir décrit mieux l’adsorption du BM sur les ND.

F. Bensalah, W. Bensalah [28] ont travaillé sur la valorisation des noyaux des dattes et son
utilisation pour l’élimination du bleu de méthylène (BM) à partir des solutions aqueuses.
L’étude cinétique d’adsorption a montré que le processus d’adsorption du BM sur les deux
adsorbants est lent et il est de type pseudo-second ordre. L’étude thermodynamique a montré
que l’adsorption est spontanément faisable et elle est de nature exothermique pour le
biosorbant et endothermique pour le charbon actif préparé. Les résultats de ce travail
 10

montrent que les noyaux des dattes constituent une alternative très bénéfique pour les
collectivités locales puisqu’ils vont leur permettent d’atteindre un triple objectif, diminuer
la pollution, valoriser un déchet et recycler les eaux.

A. Ghenabzia, M. Meraghni [29] ont étudié l’effet toxique de xylène et de valider l’effet
protecteur d'extrait aqueux des noyaux des dattes " phoenix dactilifera L " niveau de la
glande thyroïdienne et le foie chez des rattes Wistar Albinos. Les résultats révèlent
également une diminution de taux GSH, l’activité des CAT, GST, avec une augmentation
du taux de MDA dans les foies qui indique une perturbation des paramètres de stress oxydatif
hépatique. En outre, les résultats obtenus d’après l’étude histologique, montrent la présence
d’une inflammation dans les foies, et la présence d’une nécrose hépatique induit par le stress
oxydatif. Cependant, l'administration orale d'extrait des noyaux des dattes à différent
cultivars a provoqué une diminution de l’effet toxique de xylène.

M. Ziati, et al. [6] ont étudié l’élimination de l’arsenic (III) contenu dans une eau, par
adsorption sur du charbon activé, préparé à partir d’un déchet naturel ligno-cellulosique en
l’occurrence « les noyaux de dattes ». Les résultats des essais d’adsorption, ont donné une
capacité d’adsorption de l’ordre de 21mg/g pour la matière activée tandis que celle de la
matière carbonisée n'atteint guère les 2mg/g. Les conditions opératoires satisfaisantes sont
réalisées à pH avoisinant la neutralité et une température ambiante de 20°C. Ce résultat est
similaire à celui trouvé dans la littérature mais pour d'autres biosorbants. L’adsorption
optimale de l’arsenic (III) suit les modèles de Langmuir et de Freundlich. La cinétique
d'adsorption est lente, du second ordre, avec une valeur de constante d’adsorption kads égale
à 1,16.10-2 h-1.
 11

2. Notion de base sur le charbon actif

2.1. Introduction

De nos jours la demande croissante de matériaux adsorbants pour des procédés de

protection de l’environnement suscite une recherche complémentaire dans la fabrication des
charbons activés à partir de matières non classiques, concrètement à partir des déchets
végétaux. Elaborer des charbons activés à partir des déchets végétaux est intéressant du
point de vue économique car c’est à partir de transformation simple qu’est effectuée une
application directe de ces matériaux de base [30].

Différentes études ont été consacrées à la production et la caractérisation de charbons

activés provenant de matériaux de différentes sources végétales [31, 32, 33].

Les charbons actifs sont les premiers matériaux adsorbants utilisés à l’échelle industrielle
notamment pour la décoloration de sirop de sucre en Angleterre dès 1794. Suite à la première
guerre mondiale (usage du masque à gaz) et à l’évolution industrielle du XXème siècle, ils
ont fait l’objet de nombreuses recherches leurs permettent de devenir un produit industriel
conventionnel, mais aussi de haute technologie. Ils sont actuellement utilisés dans un grand
nombre de procédés de traitement de l’eau [34].

2.2. Aperçus bibliographiques sur le charbon actif

Plusieurs études publiées concernant l’adsorption des polluants par des charbons actifs
synthétisés à partir des résidus d’agriculture, nous présentons quelques études. Permis ces
derniers, on cite :
El Nemr et al. [35] ont étudié l’adsorption de direct N bleu 106 sur charbon actif synthétisé
à partir de pelés d’orange, ils ont trouvé que ce charbon actif a un avenir comme adsorbant
pour l’élimination des colorants anioniques.

S.Dawood et T.Sen [36] ont étudié l’élimination du rouge Congo à partir des solutions
aqueuses par pin cru et un cône de pin traité par un acide (HCl). Ils ont constaté que
l’adsorption de rouge Congo sur les deux adsorbants augmente avec l’augmentation de la
concentration initiale de RC, le temps de contact, la température de système diminue avec
l’augmentation de pH de la solution et la quantité d’adsorbant utilisée.

BH.Hameed et N.Nasuha [37] ont étudié l’adsorption du bleu de méthylène sur un charbon
actif préparé à partir de résidu du thé, modifié par hydroxyde de sodium (NaOH). Les
 12

résultats montrent une bonne élimination des colorants cationiques avec un adsorbant moins
cher et avec une quantité adsorbée maximale de 242,11mg/g.

N. Gaspard et al. [38] ont fait une étude comparative de l’adsorption de bleu de méthylène
et du phénol sur un charbon actif préparé à partir de racine de vétiver par voie chimique. Ils
ont utilisé H3PO4 comme agent activant. Le but été de déterminer les principales
caractéristiques du charbon préparé à savoir la porosité, les groupes fonctionnels à la surface
entre la structure poreuse de l’adsorbant et les polluants. Les résultats ont montré que le
BM(masse moléculaire élevée 373,9 g/mol) s’adsorbe mieux que le phénol (94,1 g/mol) sur
les mésopores ou les micropores du charbon actif et les groupements acide tel que le
groupement carboxylique favorise l’adsorption du BM et les groupement basiques favorise
l’adsorption du phénol.

M. Abdullah et al. [39] Ont étudié l’élimination des colorants cationique sur un charbon
actif préparé à partir de la bagasse de canne à sucre. L’étude a conclu que leur groupements
fonctionnels à la surface et 0,026 pour la basicité et 0,381 pour l’acidité. Les colorants
cationiques d’acidité élevée lorsque pH>pHpzc, la quantité adsorbée augmente avec
l’augmentation du pH de la solution.

M.A. Ahmed et N.K. Rahman [40] ont étudié la préparation du charbon actif à partir de
résidu du café par activation physico-chimique pour l’élimination de l’orange de remazol 3R
(ROB3R) à partir de solutions aqueuses. Les résultats ont montré que l’adsorption de
ROB3R est favorable à pH acide et la quantité adsorbée augmente avec l’augmentation de
la concentration initiale de ROB3R, le temps de contact et la température de solution. Les
résultats ont montré aussi que les isothermes d’adsorption obtenues sont de type Langmuir.

Pérez et al. [41] ont trouvé que le charbon actif obtenu par voie chimique à partir des noyaux
d’olives, en présence de KOH est très efficace pour l’élimination des métaux lourde et
d’autres polluants des eaux. La comparaison de leurs résultats avec ceux d’autres
chercheures qui ont utilisés le charbon actif commercial a montré que le pouvoir
d’adsorption du charbon actif préparé par les noyaux d’olives est plus élevé par rapport à
d’autres charbons actifs commerciaux. Les isothermes d’adsorption sont de type I.

M. Asadullah et al. [42] ont trouvé que le charbon actif préparé par activation chimique des
bâtons de jute employant le ZnCL2 comme activant possède une surface spécifique élevée
(2304m2/g) et fortement poreux, qui est plus favorable pour l’adsorption du colorant (vert
 13

brillant) en solution. Le facteur de séparation de Langmuir a été obtenu entre 0 et 1, qui est
une valeur favorable pour une adsorption efficace du colorant.

Lei Yu et yong-ming Luo [43] ont préparé un charbon actif mésoporeux (CAM) par
activation chimique en présence de ZnCL2. Le résultant a montré que l’adsorbant est efficace
pour l’élimination des colorants anioniques et cationiques dans le soluté. Les données
d’équilibre pour les deux colorants (bleu de méthylène et méthyle orange) ont été mieux
décrites par le modèle d’isotherme de Langmuir. L’énergie libre d’adsorption calculée à
partir du modèle de Dubinin-Radushkevich indique que le processus d’adsorption est de
nature physique. Encore mieux l’étude thermodynamique confirme que le processus
d’adsorption des deux colorants est spontané et suit le modèle cinétique du pseudo-second
ordre.

C. Djilali et al. [44] ont démontré que les résidus d’agricultures, résidus du café, grains de
melon et peau d’orange, peut-être employé comme les matières premières pour produire les
charbons actifs peu coûteux et efficaces. L’efficacité de ces matériaux a été examinée en
utilisant deux polluants organiques communs : o-nitrophénol et p-nitrotoluène.
L’élimination de ces composés s’est étendue de 70 à 90% pour tous les adsorbants, le temps
nécessaire pour atteindre l’équilibre d’adsorption est entre 75 et 135 minutes. Une analyse
cinétique a prouvé que le mécanisme de l’adsorption dépend de l’adsorbant et que chacun
des trois matériaux montre des capacités très semblables d’adsorption. L’adsorption d’o-
nitrophénol peut être décrite par le modèle de pseudo-second-ordre. Ce modèle peut être
employé pour décrire l’adsorption du p-nitrotoluène dans les solutions diluées seulement.
En conclusion, les charbons actifs obtenus à partir des résidus du café, grains de melon et de
peau d’orange peuvent être employés pour purifier les eaux résiduaires contenant des
polluants organiques.

A. Reffas et al. [45] ont adsorbé le bleu de méthylène et rouge nylosan sur un charbon active
préparé à partir du résidu du café ; par pyrolyse et activation avec H3PO4 pour différents
rapports d’imprégnation : 30, 60,120, et 180% en poids. Les résidus du café ont été comparés
à un charbon actif commercial et ils ont trouvé que pour le rapport 180%, le charbon obtenu
avait une surface spécifique très proche de celle du charbon actif commercial, de ce fait les
quantités adsorbées sur le charbon préparé étaient comparable à celle adsorbées sur le
charbon actif commercial.
 14

A. Haouas, et al. [46] ont étudié l’élimination du bleu de méthylène (BM) en solution
aqueuse par adsorption sur le charbon actif commercial CECA40.Ils ont trouvé qu’il y’a
absence d’effet de la température sur l’équilibre d’adsorption, les cinétiques d’adsorption et
de diffusion intraparticulaire ont été étudiées, l’adsorption est nettement meilleur en milieu
basique qu’en milieu acide. Elle est meilleure, également pour la granulométrie la plus fine.

M. Zarrouki et G.Thomas [47] ont étudié l’adsorption de l’ion dicyanoaurate pur sur
charbon actif Norit. L’étude a montré que la cinétique d’adsorption et la quantité adsorbée à
l’équilibre sont influencées par les facteurs : température, rapport des quantités de solide et
de liquide, concentration initial, la nature des gaz en contact avec la solution et la présence
d’autres substances étrangères. Ils ont trouvé que le phénomène d’adsorption de l’ion
dicynoaurate sur charbon actif Norit peut être interprété par le modèle de Freundlich.
L’analyse des échantillons mis en contact avec des solutions contenant des ions
dicyanoaurates par fluorescence X et microscopie électronique ont permis de mettre en
évidence la présence de l’or en phase adsorbée. L’étude du potentiel zéta a montré que l’or
est probablement adsorbé sous sa forme ionique sans changement de structure moléculaire.

K. Gaid, et al. [48] ont étudié l’observation au microscope électronique des populations
bactériennes sur le charbon actif. Le but de ce travail est essentiellement de présenter l’état
des populations bactériennes sur le charbon actif. Ils ont utilisé les techniques d’observation
au microscope électronique à balayage et à transmission. Ils ont montré que la formation
d’un micro-environnement favorisant la croissance des bactéries. Elles mettent en évidence
la discontinuité du film biologique avec une disparité suivant le relief.

G. Patrick Atheba [49] a étudié le traitement des eaux par action combinée de la
photocatalyse solaire et de l’adsorption sur charbon actif. L’étude portée sur la mise au point
d'un photoréacteur simple fabriqué à partir des chutes de polymères et de valoriser les
déchets de coques de noix de coco, ils les transformant en charbons actif, pour le traitement
des eaux usées. Ils ont développé une méthode qui tient compte du facteur coût et
performance du produit. Des tests de caractérisations chimiques et physiques ont été
effectués. Les études cinétiques d'adsorption du Diuron ont montré que ce charbon optimisé
à une bonne affinité avec la molécule sonde. Ils ont pu réaliser un procédé de photocatalyse
le jour et d’adsorption la nuit.
 15

S. Hamzaoui [50] ont étudié l’effet des paramètres réactionnels sur l’élimination de la
tyrosine et de l’histidine en présence des substances humiques par adsorption sur charbon
actif. Les résultats obtenus ont bien montré que l’introduction des substances humiques au
cours de l’adsorption de la tyrosine et de l’histidine sur charbon actif en poudre et en grains
met en évidence une interaction de nature compétitive entre Tyrosine/Substances Humiques
et Histidine/Substances Humiques. Par application des modèles de la cinétique de Lagergren,
pseudo premier ordre et pseudo-second ordre, les résultats ont montré que l'équation de
Lagergren pseudo-premier ordre n'est pas applicable dans ce cas. Mais l’équation de
deuxième ordre a montré que le modèle de Lagergren est applicable pour leurs résultats
expérimentaux. Donc, ils ont pu dire que la minéralisation a affectée le phénomène
d’adsorption soit globalement soit par le biais des éléments minéraux en présence. En fin,
leur travail permet de préciser les phénomènes d’adsorption pouvant intervenir entre divers
micropolluants susceptibles de s’adsorber simultanément sur charbon actif lors du traitement
des eaux naturelles.

T. Masmoudi [51] L’objectif de cette étude est d’apporter une contribution à la

connaissance de l’incidence de la présence de deux bases azotées (cytosine et caféine) sur la
chloration des substances humiques et d’enregistrer les performances du charbon actif dans
la rétention et l’élimination des substances humiques par adsorption en présence de ces deux
bases azotées dans des milieux de minéralisation variables. Différents paramètres
réactionnels ont été contrôlés. Un procédé hybride a été testé, couplant l’adsorption et la
chloration dans le but de réduire les composés précurseurs des trihalométhanes. Les résultats
des essais expérimentaux montrent que la réactivité du chlore vis-à-vis des substances
humiques en présence de la caféine ou de la cytosine, est très importante aussi bien en
distillée qu’en en eaux minéralisées et quel que soit la variation des différents paramètres.

K. Boutadara, L. Benali [52] ont étudié l’évaluation des biomasses ligno-cellulosiques dans
les charbons actifs préparés à partir de déchets de palmiers dattiers issus des palmeraies
traditionnelles d’Adrar : pétioles, tiges florales, fibrillum et spathes, par différentes
méthodes, un prétraitement de la biomasse ensuite l’activation du charbon par imprégnation
chimique à 40 % acide phosphorique. Un test d'absorption des charbons actifs a été évalué
par le test d'élimination des nitrates. Les résultats montrent que le charbon actif provenant
des tiges florales et des pétioles contient les quantités les plus élevées de nitrate adsorbé, qui
sont corrélées avec les rendements d'élimination les plus élevés.
 16

A.Cougnaud, et al. [53] ont étudié la modélisation des courbes de percée de filtres charbons
actifs à lits fixes pour l’adsorption de pesticides, en milieux aqueux, par un modèle
déterministe classique, et par deux réseaux de neurones (RN) : un réseau de neurones bouclé
à trois couches ou réseau de neurones dynamique (RND) et un réseau de neurones non bouclé
à trois couches ou réseau de neurone statique (RNS). L’objectif est de modéliser le
comportement de filtres industriels utilisés dans le traitement d’eau potable. Les mesures
sont réalisées, à température ambiante, sur 5 charbons actifs commerciaux aux
caractéristiques physico-chimiques variées, avec 3 pesticides aux propriétés différentes
(atrazine, déséthyl-atrazine et triflusulfuron-méthyl) et des conditions opératoires variables
en termes de vitesse de flux (5, 10 ou 20 m.h-1) et de concentrations initiale (1 ou 15 mg.L-
1
). D’après les résultats trouvés ils ont montré l’intérêt d’utiliser un modèle statistique bouclé
pour décrire le comportement dynamique du procédé d’adsorption.

J.Ayele, et al. [54] ont étudié l’adsorption de l’atrazine sur le charbon actif en poudre en
présence de tensioactifs. Les résultats ont montré que quel que soit la nature du tensioactif,
celui-ci diminue toujours l'adsorption de l'atrazine pour des pH variant de 3,5 à 10, ce qui a
pour conséquence une diminution à la fois de la constante de vitesse (Adams et Bohart) et
de la capacité d'adsorption (Langmuir). L'étude de l'influence de l'ordre d'introduction des
différents éléments participant à l'adsorption (CAP, atrazine, tensioactif) a montré que la
fixation préalable de DSS anionique, favorisée en milieu acide, inhibe davantage
l'élimination de l'atrazine. L'application des modèles d'adsorption compétitive et non
compétitive de Langmuir n'a pas permis de définir avec certitude la nature des interactions
entre l'herbicide et les différents tensioactifs.

O.Penalver [55] ont étudié le procédé de dépollution basé sur le couplage ozone/charbon
actif pour l’élimination des phtalates en phase aqueuse. La comparaison des résultats obtenus
avec ceux de méthodes classiques (ozonation et adsorption seules) a mis en évidence le fort
potentiel du couplage ozone/charbon actif, qui permet d’obtenir une élimination rapide des
polluants ainsi qu’une minéralisation et une détoxification avancées dans toutes les
conditions expérimentales testées. Ce couplage c’est aussi révélé efficace lors du traitement
de matrices plus complexes, telle qu’une eau de sortie de station d’épuration. En outre, cette
étude a permis de déterminer les propriétés chimiques et texturales du charbon actif
favorisant ce procédé. Il a aussi été montré que ce matériau joue un rôle d’initiateur et de
promoteur de radicaux libres (les réactions sont très majoritairement de nature radicalaire)
 17

ainsi que de support réactionnel. Enfin, cette étude a montré qu’une régénération in situ du
matériau, économiquement très intéressante, pourrait être obtenue au cours du traitement.

2.3. Définition d’un charbon actif

Le charbon actif est un carbone microporeux inerte qui a subi un traitement pour
augmente sa surface. Il possède la plus grande force d'adsorption physique et le plus
important volume d'adsorption de tous les matériaux naturels ou synthétiques connus. La
surface du charbon actif peut être supérieure à 1000 m²/g. Cela signifie que la surface
développée par 3 g de charbon actif couvre la surface d'un terrain de football [56]. La figure
1.2 représente le charbon actif.

Figure 1.2 : Charbon actif

2.4. Elaboration de charbon actif

2.4.1. Matières premières

La fabrication du charbon actif passe nécessairement par l’identification et le choix

de la matière première. Les matières premières peuvent être obtenues à partir d’un grand
nombre de matériaux contenant le carbone d’origine végétale, animale ou minérale [57].

 Origine végétale :
Il existe une multitude de produits d’origine végétale qui peuvent intervenir dans la
synthèse des charbons actifs et sous différentes formes variées :
 Déchets agricoles non utilisables exemple : noyaux de fruits, coque de noix de coco
[58,59], bagasse de canne à sucre [60,61].
 Paille et enveloppes de céréales exemple : blé et riz [62].
 18

 Arbre sous forme de copeaux ou de sciure de bois exemple : bouleau, chêne,

eucalyptus [61,63], lignite [64].

 Origine animale
Les charbons activés sont essentiellement obtenus à partir d’ossements d’animaux, mais
aussi à partir de leur sang voire de leur chair [57].

 Origine minérale
Les charbons actifs sont obtenus en grandes majorité à partir de matériaux combustibles
comme le charbon minéral (houille, coke) ou la tourbe [57].

2.4.2. Pyrolyse
La pyrolyse ou la carbonisation est un craquage thermique sans produits oxydants. Sous
l’action de la chaleur, elle décompose la biomasse en trois principales phases dont
l’importance relative varie suivant les conditions opératoires.
- Une fraction de gaz non condensable (CO, CO2, CH4, Cn Hm) ;
- Une fraction de gaz condensable, elle-même séparée deux phases : une phase aqueuse et
organique, les goudrons.
- Une fraction de résidu solide : le char composé majoritairement carboné.
La quantité, la composition et les propriétés des produits de la pyrolyse diffère en fonction
des paramètres opératoires, en particulier de la température et de la vitesse de chauffage.
D’après les études d’Elena Fernandez [30].

Selon la littérature [65] nous distinguons généralement deux types de pyrolyse :

 La pyrolyse conventionnelle (ou lente), généralement réalisée à des vitesses
températures comprises entre 550 et 950 K avec des vitesses de chauffages comprises entre
0,1 et 1k/s.
 La pyrolyse rapide (ou flash), généralement réalisée à des températures comprises
entre 1050 et 1250 K avec des vitesses de chauffages supérieures à 1000K/s.

La pyrolyse est une étape nécessaire pour transformer la matière en charbon. Le charbon
issu de la matière organique d’origine végétale est très caractéristique : c’est une matière
fibreuse qui présente une infinité de pores (quelques Angströms) obstrués par la matière
organique. Pour autre transformée en charbon activé, la matière organique d’origine végétale
doit être débarrassée de tous ces pores. Pour cela, on chauffe à de très haute température
 19

entre 400 et 1000°C. La matière organique est détruite et on obtient un squelette carboné qui
lui possède des propriétés particulières.

2.4.3. Activation

Deux procédés d’activation peuvent être rencontrés pour la fabrication des charbons actifs.

 Activation physique :
Au cours de ce procédé la matière carbonisée est activée à des températures de l’ordre de
850 -1100 C dans des fours rotatifs ou des fours à cuve, sous atmosphère oxydante. Les gaz
oxydants généralement utilisés sont le dioxyde de carbone, le dioxygène, la vapeur d’eau ou
le mélange des deux. Yang et al [66] ont comparé l’activation du noyau de pêche et du bois
d’eucalyptus, à la vapeur d’eau et du CO2. Ils concluent que la vapeur d’eau favorise à la
fois le développement des micros et des méso pores tandis que le CO2 favorise sélectivement
le développement des micropores. Un mélange de CO2 et de vapeur d’eau est souvent utilisé
pour l’activation à l’échelle industrielle. Les charbons activés physiquement ne présentent
pas d’impuretés liées à l’agent d’activation utilisé. Leurs propriétés texturales dépendent
fortement de la réactivité de l’atmosphère oxydante.

 Activation chimique :
L’activation chimique est une activation en phase liquide : le matériau traité
préalablement est imprégné dans l’agent activant puis pyrolyse sous atmosphère inerte. Les
agents utilisés sont : H3PO4 [62,67], ZnCl2 [68], KOH [69,70], H2SO4,... etc.

La carbonisation et l’activation proprement dite sont réunies en une seule étape. Elle ne
nécessite qu’un seul traitement thermique à des températures comprises entre 400 et 800°C,
valeurs inférieures aux températures usuelles d’activation physique.

L’agent activant, le taux d’imprégnation, la température et la durée de l’activation sont

les principaux paramètres de l’activation chimique ; ils conditionnent les propriétés des
charbons obtenus en termes de volume poreux, de répartition de taille des pores et de la
composition chimique de la surface. Le contrôle de tous ces paramètres et la détermination
de leur impact respectif sur les propriétés finales du produit activé ne sont pas aisés ; les
caractéristiques chimiques et texturales des charbons activés chimiquement sont en réalité
difficilement prévisibles.
 20

L’acide phosphorique, le chlorure de zinc et l’acide sulfurique [71] comptent parmi les
agents d’activation chimiques les plus utilisés.
Le choix de l’agent activant est bien souvent dicté par la nature des matériaux
précurseurs (pour un précurseur donné certains agents activant sont mieux adaptés) et par
les propriétés requises par le produit final. Tsang et al [69]. Ont montré que l’activation par
KOH est plus efficace que par les agents classiques H3PO4 et ZnCl2. Le schéma ci-dessous
résume les étapes de fabrication du charbon actif :

Matière première végétale

Lavage-Séchage

Broyage

Tamisage

Granulé Poudre

Carbonisation Activation Charbon actif

Physique Chimique

Figure 1.3 : les étapes de fabrication du charbon actif

 21

2.5. Description et propriété des charbons actifs

Ils se présentent sous plusieurs formes selon les applications

 Charbon actif en poudre (CAP)

Le charbon en poudre présente une granulométrie inférieure à 100 𝜇𝑚 avec un diamètre
moyen situé entre 15 et 25 𝜇𝑚 . Il a une large surface externe et une faible profondeur de
diffusion ce qui engendre une vitesse d’adsorption très rapide [72]. Le tableau ci-dessous
représente les avantages et les inconvénients du CAP :

Tableau 1.3 : Les avantages et les inconvénients du CAP

Avantages Inconvénients
- Les CAP sont environ 2 à 3 fois moins -La régénération est impossible.
chers que les CAG (peu coûteux). -Il est difficile d’éliminer les dernières
- Leur dosage en quantité réglable peut traces d’impuretés sans addition d’un
suivre la concentration des polluants si excès.
celle-ci est connue. -La détection des points de pollution est
- Leur cinétique d’adsorption est rapide. problématique.
- Favorise la décantation. -La concentration applicable est limitée à
- Leur emploi ne nécessite qu’un 80 mg/l.
investissement réduit quand le traitement -Il est utilisé essentiellement à l’occasion
ne comporte qu’une étape de floculation- de dosage discontinus ou de faible
décantation. importance.

 Le charbon actif en grains (CAG)

La forme granulaire du charbon est caractérisée par une taille des particules supérieure à 1
millimètre (1 mm), un faible diamètre des pores, une surface interne et une surface externe
relativement faible. Il en résulte que les phénomènes de diffusion à l’intérieur des pores
prennent une grande importance dans le processus d’adsorption [73]. Le tableau ci-dessous
représente les avantages et les inconvénients de CAG.

Tableau 1.4 : Les avantages et les inconvénients de CAG

Avantages Inconvénients
-Le CAG est utilisé sous forme de lit -La cinétique d’adsorption est lente.
filtrant. -Il est plus coûteux que le CAP.
-Il est facile à manipuler.
-Sa régénération est possible.

Selon la classification de [74] l’IUPAC (International Union of Pure and Applied

Chemistry) les tailles de pores sont réparties en 3 groupes (Tableau1.5) :
 22

Tableau 1.5 : Classification de la taille des différents pores selon L'IUPAC

Pores Diamètre (nm) Volume poreux (cm3/g)

Macropores Supérieure à 50 0,2-0,8
Mésopores Comprise entre 2-50 0,02-0,1
Micropores Inférieure à 2 0,2-0,6

2.6. Caractérisation des charbons actifs

La surface spécifique disponible pour l’adsorption dans la structure poreuse du charbon

actif peut être mesurée par plusieurs méthodes. Le poids des différentes substances standard
telles que l’azote, l’iode, la mélasse, ou le bleu de méthylène peuvent être utilisés pour
mesurer la surface spécifique dans certaines fractions de tous les pores [75]. L’adsorption de
l’azote en utilisant le modèle de Brunauer-Emmett-Teller (BET) est souvent utilisée pour
mesurer la surface spécifique du charbon actif, elle est utilisée comme un première indicateur
de niveau d’activité, elle est basé sur le principe que plus la surface spécifique est grande,
plus le nombre des sites d’adsorption est disponible. Les autres sont utilisés pour mesurer la
surface spécifique liée à la taille donnée des pores. L’iode est adsorbé dans les pores
relativement petits (micropores) et est ainsi une mesure approximative de la surface
spécifique totale, par contre le bleu de méthylène est adsorbé dans les macrospores et les
mésopores [76].

2.7. Application des charbons actifs

Les différentes caractéristiques du charbon actif peuvent expliquer son large spectre
d’application incluant les traitements d’eau et d’air. D’abord reconnu pour son efficacité en
tant qu’adsorbant de multiples molécules, il a été également utilisé dans de nombreuses
applications en tant que support catalytique du fait de sa surface spécifique élevée permettant
une bonne dispersion du métal, et aussi comme catalyseur direct de nombreuses réactions
incluant hydrogénation, oxydation, halogénation, isomérisation et polymérisation.

a-Traitements des eaux

 Le traitement des eaux potables ou des eaux industrielles qui sont produites à partir
des eaux de surface. Le charbon actif fixe alors les composés organiques dissous qui n’ont
pas été éliminés par autoépuration (ou élimination biologique naturelle). Nous citons en
 23

exemple les substances qui donnent le gout et la saveur à l’eau. Ces adsorbants retiennent
également certaine métaux lourds à l’état de traces.
 Le traitement tertiaire des eaux résiduaires ou industrielles. Dans ce cas le charbon
actif peut être considéré comme un complément au traité biologique. Ce procédé est utilisé
au niveau de la station d’épuration de l’unité Couvertex de Ain-Djasser, Wilaya de Batna,
pour l’élimination des colorants.
 Le traitement des eaux résiduaires industrielles : ce traitement est employé lorsque
l’utilisation des techniques biologiques n’est pas permise. Le but du charbon actif est donc
d’éliminer les composés toxiques non biodégradables [5].

b-Adsorbant

Grace à ses propriétés particulières (grande surface spécifique, hétérogénéité chimique

et structurale), le charbon actifs est capable d’adsorber toute sorte de composés organiques
et inorganique. Cependant, l’adsorption est un phénomène qui dépend non seulement de la
nature physique et chimique de l’adsorbant, mais aussi de la nature de l’adsorbat (pka,
groupe fonctionnels présents, polarité, poids moléculaire, taille) et de la solution (ph, force
ionique, concentration en adsorbat) [77].

c-Support catalytique

Le charbon actif dispose de plusieurs avantages permettant de l’utiliser comme support

catalytique : surface spécifique élevée, résistance à l’attrition, stabilité chimique à la fois en
milieu acide et basique, stabilité thermique relativement importante, variété de formes
(poudre, granules, extrudes, tissus, fibres,...). De plus, après réaction, le charbon actif peut
être brulé pour récupérer les métaux qui s’accumulent dans les cendres [78].

d-Catalyseur

Le charbon peut agir comme catalyseur de différentes réactions (hydrogénation,

oxydation et polymérisation) du fait de ses propriétés électroniques tantôt de conducteur,
semi-conducteur ou d’isolant [5].
 24

3. Le phénomène d’adsorption

3.1. Introduction

L’objectif de ce premier chapitre est de présenter les connaissances fondamentales sur

l’adsorption, isothermes d’adsorption et domaines d’application. Sur ces problématiques, la
littérature est très riche, qu’il serait vain de vouloir en dresser une bibliographie exhaustive
en quelques pages. Ainsi, nous nous référons à un nombre restreint de travaux, se rapporte
directement au phénomène d’adsorption.

3.2. Aperçu bibliographique sur l’adsorption

K. Kadirvelu, C. Namasivayam et al. [79] ont étudié l’élimination des métaux lourds des
eaux usées industrielles par adsorption sur du charbon actif préparé à partir d’un déchet
solide agricole (fibre de coco) par procédé d’activation chimique. L’adsorption des métaux
lourds toxiques, Hg(II), Cd(II), Ni(II), et Cu(II) a été étudié à l’aide de solutions synthétiques
des eaux usées industrielles. Le pourcentage d’adsorption a augmenté avec l’augmentation
du pH de 2 à 6 et est resté constant jusqu’à 10. Le charbon résultant a été prouvé comme un
produit économique pour l’élimination des métaux lourds toxiques des eaux usées
industrielles.

G.Maurin et al. [80] ont travaillé sur la microcalométrie par adsorption de gaz pour
caractériser les zéolithes et les matériaux associés. C’est une technique expérimentale
particulièrement précieuse, permettant d’une partie, de connaitre l’état de la surface des
adsorbants avec une résolution très fine et, d’autre part, de suivre minutieusement les
mécanismes d’adsorption mis en jeu ainsi que les éventuelles transitions de phases des
adsorbants.

J. Régnier, A.Thomy et al. [81] ont étudié l’adsorption des gaz rares sur le graphite ainsi
que la structure et la densité de la première couche d’adsorption après sa solidification, Les
données fournies par l’isothermes et la calométrie montrant que la première couche
d’adsorption des gaz rares sur la face de clivage du graphite est particulière à chaque gaz.
Toutefois, la couche fine peut se trouver dans le même état : un état bidimensionnel solide
autodéterminé ayant sensiblement la même structure et la même densité qu’un plan(111) du
cristal normal de gaz rare qui se forme à saturation.
 25

A.thomy, X.duval et al. [82] ont étudié l’adsorption de molécules simples sur graphite. Il
existe un domaine de température dans lequel la première couche d’adsorption de gaz rares
et de méthane sur graphite passe par trois états successifs avec une solution aqueuse lors de
sa formation. Il s’agit très vraisemblablement d’états « gazeux », « liquide » et
« solide »bidimensionnels. Il y aurait donc une analogie avec le cas tridimensionnel.

C.Gavach, H.bellet et al. [83] ont étudié l’adsorption à l’interface eau-nitrobenzène des
halogénures d’alkyl-tri méthyl-ammonium à longue chaine en solution dans le nitrobenzène,
à partir de mesures de la tension inter-faciale de solutions d’halogénures d’alkyl-triméthyl-
ammonium à longue chaine dans nitrobenzène en contact d’halogénure de potassium. Ils ont
trouvé que l’adsorption de ces agents de surface ionique à l’interface eau-nitrobenzène
dépend principalement du caractère hydrophile de l’ion halogénure et ne dépend
pratiquement pas du logeur de la chaîné hydrocarbonée.

V. Meshko et al. [84] ont étudié l’adsorption de colorants basiques sur charbon actif
granulaire et zéolite naturelle à l’aide d’un adsorbeur discontinu agité. L’influence de
l’agitation, de la concentration initiale de colorant et de la masse d’adsorbant a été étudiée.
Les paramètres des isothermes d’adsorption de Langmuir et Freundlich ont été déterminés à
l’aide des donnés d’adsorption .Un modèle de diffusion homogène combiné à une résistance
de transfert de masse externe est proposé pour l’étude cinétique. La dépendance du
coefficient de diffusion solide sur la concentration initiale et de l’adsorbant de masse est
représentée par les équations empiriques simples.

G.Guiochon ,A.Felinger et al. [85] ont étudié la rétention de chélates métalliques en

chromatographie gaz-liquide, les résultats indiquent que pour ces composés l’application
d’une équation décrivant le volume de rétention comme une somme de contributions dues à
la dissolution et à l’adsorption avec de coefficients respectifs constants ne peut être
envisagée que dans des domaines limités du taux d’imprégnation correspondant à des dates
géométriques définis de la phase stationnaire.

S.Ricordel et al. [86] ont étudié l’élimination des métaux lourds par adsorption sur le
carbone des coques d’arachides, Le carbone préparé à partir des coques d’arachide (PHC) a
été utilisé pour adsorption de pb+2, Zn+2, Ni+2et Cd+2. La modélisation de la courbe cinétique
et isotherme a également été étudiée. La constante de vitesse et l’ordre de réaction ont été
calculés. Les résultats montrent que Pb+2 a la meilleure affinité pour PHC que Cd+2, Ni+2,
 26

Zn+2. De ces résultats, un ordre de la capacité de sorption des ions métalliques sorbées a été
dérivé.

M.Ferhat,S. Kadouche et al. [87] ont étudié l’adsorption compétitive de métaux toxiques
sur la bentonite et utilisation de chitosane comme coagulant floculant pour accélérer la
décantation des suspensions d’argile générées. Les résultats obtenus montrant une
adsorption cinétique rapide pour les deux métaux (moins 2 h) suivant le modèle de pseudo-
second ordre avec des taux d’élimination élevés de 67,2 et 61,8% respectivement pour Cu et
Zn. Les isothermes d’adsorptions analysées avec le modèle de Langmuir ont révélé une
corrélation avec les valeurs expérimentales. Alors que l’utilisation du chitosane obtenu à
température ambiante, comme coagulant floculant, accélère la décantation des particules
colloïdales en suspension générées après le processus d’adsorption.

R.Ganho,H.Angelino et al .[88] ont étudié la cinétique de l’adsorption du phénol en couche

fluidisée de charbon actif, l’adsorption du phénol en solution aqueuse sur des canapés
fluidisés de charbon actif. Ils ont tout d’abord déterminé les isothermes d’adsorption à 14 et
18°C et ils ont établi que les isothermes obéissent à une loi de Langmuir dont ils donnent
l’équation pour trois granulométries de charbon actif ds=0,129 cm, ds=0,093 cm et ds=0,071
cm. Les auteurs ont ensuite étudié en faisant varier les débits de solution les mécanismes
élémentaires de transfert intervenant au cours de l’adsorption (diffusion externe et/ ou
diffusion interne).

BH. Hameed et al. [89] ont étudié l’adsorption d’un colorant basique (bleu de méthylène)
sur du charbon actif préparé à partir de sciure de rotin. Les données expérimentales ont été
analysées par les modèles d’adsorption de Langmuir et Freundlich. Les données d’équilibre
correspondaient bien au modèle de Langmuir avec une capacité maximale d’adsorption
monocouche de 294,14 mg/g. Le facteur sans dimension, RL révélé la nature favorable de
l’isotherme du système de charbon activé par colorant. Les taux d’adsorption se sont révélés
conformes à la cinétique du pseudo-second ordre avec une bonne corrélation. Les paramètres
cinétiques de ce modèle le mieux adapté ont été calculés.

Freng-Chin Wu et al. [90] ont étudié la modélisation cinétique de l’adsorption cinétique en

phase liquide de colorants réactifs et d’ions métalliques sur le chitosane. Ils ont trouvé que
l’adsorption de colorants réactifs et de Cu (II) en absence d’agents complexant pourrait être
mieux décrire par le modèle de diffusion intra-particulaire, tandis que celle de Cu (II) en
 27

l’absence d’agents complexant tels que l’EDTA, l’acide citrique, et l’acide tartrique par
l’équation de pseudo-second ordre.

L. Coudurier et al. [91] ont étudié rugosité atomique et adsorption chimique aux interfaces
solide-liquide des systèmes métalliques binaires. Le modèle que nous présentons est basé
sur la description de l’interface solide-liquide en monocouche et sur l’utilisation de la
statistique de Bragg –Willialms. Il permet de calculer à la fois la rugosité atomique,
l’adsorption chimique et la tension interfaciale des systèmes métalliques binaires. Ce modèle
suppose la connaissance du diagramme de phases, ils ont montré que la variation de la
rugosité atomique et de la tension d’interface d’un système en fonction de la concentration
en soluté dépend de la façon dont la critique de la tendance de ce soluté s’adresse à un
adsorbeur préférentiellement à l’interface.

M.Eloussaief, M.Benzina, I.Jarraya et al. [92] ont étudié l’effet de la concentration

d’équilibre de l’adsorbat (Bromacil) dans l’eau sur son adsorption sur le charbon actif.
L’application de plusieurs modèles d’équilibre monosolubles (deux, trois paramètres ou
plus) a généralement montré que l’adsorption de Bromacil est probablement efficace sur
deux types de sites, sites à haute réactivité (10 3Lmg-1) qui sont 10 à 20 moins présents à la
surface de carbone que sites à faible réactivité (10 L mg-1), et 190 mg g -1
cette valeur
théorique est très proche de l’expérimentation.

O.Dusart, H.Boubane et al. [93] ont étudié adsorption sur charbon actif d’acides aminés
dans l’eau. Les résultats expérimentaux de l’adsorption sur un charbon actif en milieu
aqueux de deux acides aminés, la phénylalanine et tyrosine ont été traités par différentes
équations (Bohart-Adams, Freundlich, Langmuir, Elovich). Les paramètres caractéristiques
de l’adsorption ainsi obtenus ont été comparés entre eux. La capacité maximale d’adsorption
et la constante d’équilibre ont été calculées ainsi que d’autres grandeurs tels la constante de
vitesse et le coefficient de transfert de masse.

C. djilani, M.Rogalski et al. [94] ont étudié les propriétés d’adsorption d’un charbon actif
préparé à partir de noyaux d’abricots par carbonisation avec un temps de 1h à 700° C par
activation chimique avec un mélange (H3PO4+HNO3), ensuite comparé à un charbon actif
commercial. Les résultats de cette étude seront utiles pour une future mise à l’échelle, ce
précurseur a été utilisé comme adsorbant à faible coût pour l’élimination des colorants
cationiques et anioniques.
 28

C.DjiLani, R.Zaghdoudi et al. [95] ont étudié l’adsorption des composés organiques
volatiles chlorés par l’alumine et le charbon actif. Des eaux sont échantillonnées, traitées par
le charbon actif et l’alumine activée dans différentes conditions, puis analysées par la
chromatographie en phase gazeuse. Les résultats obtenus montrent des taux de rétention
considérables vis-à-vis de la plupart des polluants. Une étude comparative a permis de
conclure, quant à l’efficacité des adsorbants utilisés.

A.Boucheta, M.Chaib, K .Soufi et al. [96] ont étudié l’élimination du phénol par adsorption
sur un charbon brut activé avec NaOH, ZnCl2 et H3PO4 dans la région de Béchar (sud –ouest
de l’Algérie). Les résultats en clairement montrés que l’activation de la houille améliore
grandissement la fixation de phénol. Le taux du phénol adsorbé par le charbon actif préparé
est beaucoup plus élevé que celui obtenu à partir de charbon brut. La porosité du charbon
activé avec NaOH est beaucoup plus élevée que celui obtenue à partir de charbon activé par
ZnCl2 et H3PO4. Ils ont montré que le charbon activé peut être un moyen efficace dans les
sites d’élimination industriels, en évitant la migration des polluants organiques contenus
dans ces déchets dans les eaux souterraines par le phénomène d’adsorption. L’isotherme
d’adsorption obtenue à partir de charbons traités peut être représentée par les équations de
Langmuir et de Freundlich pour le phénol en soluté.

O.Sanda Mamane, A.Zanguina, I.Daou et al. [97] ont étudié la préparation de charbons
actifs à base de coques de noyaux. Les analyses faites sur les deux biomasses Balanites
Eagyptiaca (BE) et Zizyphus Mauritiana (ZE), matières premières de fabrication des
charbons, ont montré qu’elles ont de faibles taux de cendre (6,66% pour BE et 7,33% pour
ZM), de faible taux d’humidité (3%pour BE et 2,66% pour ZM) et une grande quantité de
matière volatiles (99, 14% pour BE et 97,14% pour ZM). Des tests ont été effectués pour
déterminer les capacités d’adsorption d’iode (I2) et de bleu de méthylène (BM) des charbons
actifs préparés. Un taux de décoloration du bleu de méthylène de 95,55% a été obtenu avec
le charbon actif préparé par activation du Zizyphus par H3PO4 à la concentration de 25%.

A.Diami Diallo, M.Bailo Diallo, C.Kante et al. [98] ont étudié le traitement des eaux usées
par adsorption sur charbon actifs en grain (CAG) préparé à partir des coques d’arachides.
Les résultats ont prouvé que les charbons actifs ont été efficaces pour certains paramètres
notamment la turbidité, la conductivité, les nitrites, les nitrates et l’oxygène dissous. Pour le
traitement des métaux lourds (le fer, le plomb et le zinc), une diminution très nette de leurs
concentrations a été observée alors que les CAG n’ont pas été très efficaces pour
 29

l’élimination des phosphates et des polluants microbiologiques comme les coliformes

Totaux et Fécaux. En fonction de l’activation des charbons, le meilleur charbon pour
l’épuration des eaux usées a été celui activé. Les résultats ont montré que l’acide sulfurique
est un bon activant. Cette étude nous a permis de conclure que le charbon actif en grain
préparé à partir des coques d’arachide est une alternative sure pour les pays en
développement dans la maitrise de la pollution des eaux et la protection de l’environnement
par le recyclage des déchets agricoles.

M.Eloissaief, B.Ikram Jarraya et al. [99] ont étudié les effets du pH et de la température
sur l’adsorption des ions cuivre sur les argiles vertes et rouges de Tejra-Esghira à Médenine,
Tunisie. L’activation acide a été étudiée pour améliorer la capacité d’adsorption. La
diffraction des rayons X a identifié la Kaolinite et l’illite comme principaux minéraux
argileux à 20°C à pH 5,5. Avant l’activation la quantité adsorbée par les argiles vertes et
rouges était de 28,3 et 13,2 mg.g-1 respectivement puis elle a augmenté à 40,6 et 26,8 mg.g-
1 après activation. Les isothermes d’adsorption pourraient être décrites par le modèle de
Langmuir. Les paramètres thermodynamiques ont montré que le processus d’adsorption était
spontané et exothermique. En comparaison, le gel de silice adsorbe 27,15mg.g-1 ions cuivre.

3.3. Généralité sur l’adsorption

L’adsorption est un phénomène physico-chimique se traduisant en particulier par une

modification de concentration à l’interface de deux phases non miscible. L’adsorption
phénomène de surface, est donc à distinguer de l’adsorption, phénomène de profondeur.

Il existe cinq types d’interfaces d’interface selon la nature des deux phases contiguës :
gaz/liquide, gaz/solide, liquide/liquide, liquide/solide, solide/solide, et pour chacun de ces
types d’interface, on peut distinguer le cas où ces phases sont pures de celui où elles
constituent des mélanges. Il sera examiné dans cette étude que les phénomènes d’adsorption
se rapportant aux interfaces liquide/solide, à savoir donc l’adsorption des liquides, purs ou
en mélange, par les solides considérés généralement comme des phases pures. L’adsorption
par un solide peut être définie comme étant le phénomène physique de fixation de molécule
à la surface du solide par des forces d’interaction faible de type Van der Waals.

Elle permet d’extraire un soluté d’un solvant liquide ou gazeux. Le terme de «surface»
doit s’étendre à la totalité de la surface du solide, surface géométrique pour un solide en
grain non poreux, à laquelle s’ajoute, pour un solide poreux, la surface interne engendrée par
les fissures et les pores accessibles aux molécules de la phase gazeuse ou liquide.
 30

Le solide qui est le siège de cette adsorption est appelé solide adsorbant, ou simplement
adsorbant. Le composé gazeux ou liquide qui subit l’adsorption est appelé adsorbat. La
figure 1.4 représente le phénomène d’adsorption sur la surface d’un pore.

Figure 3.4: Le phénomène d'adsorption sur la surface d'un pore

Dans le domaine du traitement des eaux, l’adsorption constitue une technique de choix
pour l’élimination d’éléments dissous, le plus souvent organiques.
Les composés adsorbables sont donc en très faible concentration lorsque l’équilibre
d’adsorption est atteint. L’eau est alors considérée comme une solution diluée pour laquelle
se produira une adsorption préférentielle d’un soluté par rapport aux autres solutés du
mélange.
Ces phénomène d’adsorption par les solides présentent un caractère universel et sont dus
à des forces d’interaction essentiellement physiques [100].

3.4. Types d’adsorption

Selon la nature des forces qui retiennent la molécule adsorbée à la surface du solide, on
distingue deux types d’adsorption :

3.4.1. Adsorption physique ou physisorption

L’adsorption physique ou adsorption de VAN DER WAALS est un phénomène
réversible qui résulte des forces intermoléculaires d’attraction entre les molécules du solide
et celles de la substance adsorbée (Edeline, 1992).

3.4.2. Adsorption chimique ou chimisorption

L’adsorption chimique est essentiellement irréversible et lente, très spécifique, elle
s’accompagne d’une forte variation d’énergie s’activation (Djebbar2014). L’adsorption
chimique résulte d’une profonde modification de la répartition des charges électroniques de
 31

la molécule adsorbée, les forces de liaison sont du même type que celles qui sont impliquées
lors de la formation des liaisons chimiques (Slasli2002).

3.5. Description du mécanisme d’adsorption (cinétique d’adsorption)

Le phénomène d’adsorption, contrôlé par la diffusion des molécules, atteint son équilibre
rapidement (quelques secondes á quelques minutes). Mais, peut se prolonger sur des temps
très longs pour les adsorbants microporeux en raison du ralentissement de la diffusion des
molécules dans ces structures de dimension voisines du diamètre des molécules du fluide.
Le transfert d’une phase liquide contenant l’adsorbat vers une phase solide avec rétention de
soluté á la surface de l’adsorbant se fait en plusieurs étapes [101].

Figure 3.5: Schéma du mécanisme de transport de l'adsorbat au sein d'un grain (1-
diffusion externe ,2-diffusion interne (dans les pores) ,3-diffusion de surface)
Etape1 :
Transfert de masse externe (diffusion externe) qui correspond au transfert du soluté
(molécules de la phase liquide) du sein de la solution á la surface externe des particules.
Etape2 :
Transfert de masse interne dans les pores (diffusion interne) qui a lieu dans le fluide
remplissant les pores ; les molécules se propagent de la surface des grains vers leur centre á
travers les pores.
Etape3 :
Diffusion de surface pour certains adsorbants, il peut exister également une contribution
de la diffusion des molécules adsorbées le long des surfaces des pores á l’échelle d’un grain
d’adsorbant.
 32

3.6. Les facteurs influents l’adsorption

L’équilibre d’adsorption, entre un adsorbant et un adsorbat dépend de nombreux facteurs

dont les principaux sont :

a) Surface spécifique
L’ampleur de l’adsorption est généralement considérée comme proportionnelle á la
surface spécifique. La surface spécifique est la proportion de la surface totale disponible
pour l’adsorption. Les adsorbants plus finement divisés et plus poreux devraient donner plus
d’adsorption par unité de poids d’adsorbant. La surface peut être qualifiée d’externe lorsqu’il
s’agit de renflements ou de cavités de largeur supérieure á la profondeur ou interne lorsqu’il
s’agit de pores et de cavités de profondeur supérieure á la largeur [102].

b) Température
L’adsorption et un processus exothermique et par conséquent son déroulement doit être
favorisé par un abaissement de température [103].

c) pH
Le pH a parfois un effet non négligeable sur les caractéristiques de l’adsorption. Dans
la plupart des cas, les meilleurs résultats sont acquis aux pH les plus faibles. Cette propriété
s’applique particulièrement á l’adsorption de substances acides. Le pH détermine le degré
d’ionisation des métaux dans l’eau et par conséquent leurs mobilités qui influent sur leur
adsorption [104].

d) Concentration de l’adsorbat et la polarité

L’adsorption d’une substance croit avec l’augmentation de sa concentration dans la
solution. Toutefois, cet accroissement n’est pas proportionnel car il se produit lentement.
Pour qu’il ait une bonne adsorption il faut qu’il ait une affinité entre le solide et le soluté. En
règle générale, les solides polaires adsorbent préférentiellement d’autres corps polaires. Par
contre les solides non polaires adsorbent préférentiellement des substances non polaires.

Si les dimensions des pores de l’adsorbant sont inférieures aux diamètres des molécules de
l’adsorbât, l’adsorption de ce composé ne se fait pas même si la surface de l’adsorbant a une
grande affinité pour ce composé [105].
 33

e) Structure moléculaire de l’adsorbat

Plus la structure moléculaire des particules á fixer est grande plus, plus le remplissage
des pores s’effectue rapidement et la saturation et atteinte avec des rendements faibles .Ce
qui fait diminuer le nombre des sites libres pour les autres molécules [106].

f) Masse moléculaire de l’adsorbat

Les particules dont la masse moléculaire est faible sont légères et se déplacent plus
rapidement que celles dans la masse moléculaire élevée donc leur chance d’été adsorbées est
plus beaucoup plus grande [106].

3.7. Isothermes d’adsorption

Tous les systèmes adsorbant/adsorbat ne se comportent pas de la même manière, les

phénomènes d’adsorption sont souvent abordés par leur comportement isotherme. Les
courbes isothermes décrivent la relation existante á l’équilibre d’adsorption la quantité
adsorbée et la concentration en soluté dans un solvant donné á une température constante.

3.7.1. Classification des isothermes d’adsorption

Les isothermes peuvent être classées en cinq types selon leur allure, et chaque isotherme
nous renseigne sur la nature de l’adsorption. On admet généralement la classification
suivante (Figure1.8) [107] :

Figure 3.6: Classes des isothermes d'après Gilles et al

 34

3.7.1.1. Isotherme de type I

L’isotherme de type I s’explique par la formation d’une couche monomoléculaire á la

surface de l’adsorbant, et se caractérise par le remplissage de micropores á faibles pressions
relatives.

Ce type d’isotherme est souvent décrit par le model de Langmuir. Il peut y avoir de fortes
interactions en jeu (des liaisons chimiques pures).

3.7.1.2. Isotherme de types II

Cette isotherme est très répandue pour les solides non poreux et macroporeux. Il se forme
d’abord une couche monomoléculaire suivie de multicouches á la surface de l’adsorbant .Le
chemin de l’adsorption est le même que celui de la désorption.

3.7.1.3. Isotherme de type III

Cette isotherme est caractéristique des adsorptions ou la chaleur d’adsorption de

l’adsorbat est inferieure á la chaleur de liquéfaction. Cette isotherme relativement rare
indique la formation de multicouches dès le début de l’adsorption et avant que la surface
n’ait été recouverte complètement d’une couche monomoléculaire. L’adsorption
additionnelle est facilitée du fait que m’interaction de l’adsorbat avec la couche est plus
importante que l’interaction de l’adsorbat avec la surface absorbante. Un tel comportement
indique que la surface du solide n’est pas homogène, et que l »adsorption s’effectue sur des
sites préférentiels ou les forces d’attraction sont plus intenses généralement. Les isothermes
I, II, III sont réversibles, la désorption suit la même courbe que l’adsorption [108].

3.7.1.4. Isotherme de type IV

Ce type d’isotherme résulte de la formation de deux couches successives d’adsorbat á la

surface du solide quand les interactions entre les molécules d’adsorbat et la surface du solide
sont plus fortes que les interactions entre les molécules adsorbées. Dans ce cas, les sites
d’adsorption de la seconde couche ne commencent á se remplir que quand la première
couche est presque complète.

3.7.1.5. Isotherme de type V

Cette isotherme donne aussi lieu, comme l’isotherme de type IV, à une hystérésis. Elle
est similaire á l’isotherme de type III, c’est-á-dire que la polycouche démarre bien avant que
 35

la monocouche se forme .Ce type d’isotherme est aussi caractéristique de solides poreux
ayant des diamètres de pore de même ordre que ceux des solides donnant des isothermes de
type IV.

L’allure de la courbe d’isotherme varie selon le couple adsorbat-adsorbant étudié .Les

isothermes d’adsorption des solutés á solubilité limitée ont été classées par Giles et coll
[109,110] en quatre principales classes :

 Les courbes de type S : s’obtiennent lorsque les molécules du soluté ne s’accrochent

au solide, que par l’intermédiaire d’un seul groupement ;
 Les isothermes de type L (dite Langmuir) : sont les plus fréquentes .Ce
comportement se rencontre dans le cas où l’adsorption est faible et lorsque les molécules e
l’adsorbat sont orientées á plat ;
 Les isothermes de type H (haute affinité) : s’obtiennent lorsqu’il y a chimisorption
du soluté ;
 Les isothermes de type C : sont sous forme de ligne droite, ce type de courbe est
obtenu lorsqu’il y a compétition entre le solvant et le soluté pour occuper les sites de
l’adsorbant.
 36

4. Les composés phénoliques

4.1. Phénol et dérives phénoliques

Les dérivés phénoliques sont rencontrés dans divers domaine, et sont utilisés comme
désinfectants (savon, huiles de coupes), pour la fabrication de parfums, d’agents de
conservation et d’herbicides, intermédiaire en synthèse organique pour la préparation des
résine phénolique et produit phytosanitaires et antioxydants. Ils interviennent aussi peuvent
l’industrie textile comme produit de lavage. Leur utilisation comme herbicides peuvent
provoque une contamination des eaux de surface par ruissellement [76].

4.2. Origine et composition

Les phénols et les crésols sont les principaux composés phénoliques. Mais, il convient
également de mentionner le thymol, les naphtols, la phénolphtaléine, le trichlorophénol et le
pentachlorophénol les composés naturels tels que la pyrocatéchine, le gayacol et leurs
dérivés dont l’adrénaline, sont bien connus.

Le phénol est présent à l’état naturel dans le bois et les aiguilles de pin, dans l’urine des
herbivores (sulfate phénolique) et dans le gourd de houille. Les phénols monovalents
forment dans la nature de nombreuses substances odorantes (par exemple vanille, thymol
dans le thym, caryacol zingivérone dans le gingembre, aldéhyde salicylique). Parmi les
phénols polyvalents de synthèse, l’hexachlorophène est particulièrement toxique. Le phénol
est obtenu par distillation du goudron de houille (sel. ROMPP 1983, 1 tonne de houille
permet d’obtenir environ 0,25 kg de phénol) [111]. Cependant, la méthode de synthèse qui
prévaut à l’heure actuelle est la dissociation de l’hydroperoxyde de cumène, avec comme
sous-produit l’acétone.

4.3. Propriétés physico-chimique, extraction et caractérisation

La solubilité :
 Les phénols libres sont solubles dans les solvants organiques polaires (alcool, cétone,
éther), les solutions d’hydroxyde de Na et de carbonate de Na.
 Les hétérosides sont solubles dans l’eau.
Les phénols sont des composés instables :
 Oxydation surtout en milieu alcalin,
 Isomérisation sous l’action des UV.
L’extraction :
 Ils sont extrais par l’alcool ou les solutions hydro-alcooliques à pH légèrement acide.
 37

La caractérisation :
 Elle se fait par les réactifs généraux des phénols (FeCl3, vanilline sulfurique…),
 Par technique chromatographique (CCM- CPG- HPLC).
Le tableau ci-dessous représente des propriétés des quelques composésphénoliques.

Tableau 1.6 : Propriétés physico-chimiques des composés phénoliques

Composés Phénol Parachlorophénol Pentachlorophénol
phénoliques
Formule chimique C6H6O C6H5OCl C6HOCl5

Masse moléculaire 94,11 128,56 266,34

(g /mol)
Solubilité dans 77,5 27,1 0,018
l’eau (g /L)
Point d'ébullition 182 220 309
(°C)
Point de fusion 41 43,5 191
(°C)
pKa 9,89 9,41 4,75

λmax(nm) 275 280 320

4.4. Pollutions par les dérivés phénoliques

Les dérivés phénoliques même décomposées suite à leur dégradation, constituent une
source de pollution diffuse touchant l’environnement dans son ensemble.

 Le milieu aquatique :
Les dérivés phénoliques sont plus lourds que l’eau et tendent à se déposer. Ils se
dissolvent lentement et, même dilués, ils continuent à former des solutions toxiques.

 L’atmosphère :
Un chauffage poussé entraine la formation de mélange explosifs qui, étant plus lourds
que l’air, rampent à la surface du sol. Pour cette raison, les dérives phénoliques ne peuvent
 38

migrer vers les couches supérieures de l’atmosphère et sont généralement lessivés par des
précipitations. Ceci peut entrainer une pollution des eaux souterraines à proximité de sources
importantes d’émissions. La plupart des dérivés du phénol font l’objet d’une dégradation
photochimique.

 Les sols :
Dans le sol, les dérivés phénoliques subissent une dégradation microbienne aérobie ou
anaérobie, de sorte que l’effet d’accumulation reste limite, ce qui favorise davantage leur
diffusion et la pollution en profondeur. Cependant, leur accumulation est possible dans
certains sols riches en minéraux argileux, car ils ont une forte affinité pour l’oxyde
d’aluminium [76].
 39

Chapitre2 : Matériels et méthodes

2.1. Introduction

Ce chapitre présente les matériaux et les méthodes employés pour l’étude de l’adsorption
de 2, 4, 6-trichlorophénol sur le charbon actif commercial et charbon actif préparé à partir
noyaux des dattes. Des tests physico-chimique ont été réalisés sur ces formulations et sont
également décrites
2.2.Choix de l’adsorbat

Le 2, 4, 6-trichlorophénol est un chlorophénol de formule brute C₆H₃Cl₃O₁. C'est un

fongicide utilisé pour la conservation du bois ainsi qu'un intermédiaire dans la synthèse de
nombreux composés chimiques, obtenu par chloration du phénol avec du chlore gazeux. Il
est suspecté d'être cancérigène[112]. C'est un polluant des eaux de surface et dans une
moindre mesure de l'air, et il peut être bio accumulé par les plantes aquatiques (pas de
données pour les espèces terrestres).

Il peut être trouvé dans certains effluents de l'industrie du plastique, de la métallurgie

(production de fer, acier, composants électriques). On en trouve aussi dans les effluents
d'unités d'équipements photographiques, pharmaceutiques des produits organiques, des
matières plastiques et du papier [112]. La figure ci-dessous représente la structure de 2,4,6-
trichlorophénol.

Figure 2.1: Structure du 2, 4, 6-trichlorophénol.

 40

2.3.Choix de Adsorbant
Afin de valoriser les matériaux locaux, nous avons utilisé les noyaux des dattes pour
produire le charbon actif. La matière première provenant du sud d’Algérie de la région de
Tolga, cette qualité des dattes est très bonne et aussi pas chers.

2.2. La méthodologie de préparation du charbon à partir des noyaux de dattes

2.2.1. Préparation de noyaux

Avant de commencer le procédé de fabrication du charbon, un prétraitement des noyaux

des dattes est nécessaire :

 Lavage
Après la séparation pulpe-noyau, les noyaux de dattes sont lavés à l’eau chaude pour
enlever les traces de pulpe et toutes sortes d’impuretés qui collent à ces derniers.

 Séchage
Après lavage les noyaux sont placés dans une étuve à 110°C pendant 24h pour faciliter
le broyage.
 Broyage et tamisage
Le broyage a été réalisé à l’aide d’un broyeur à meules pour obtenir de petits fragments
qui sont placé ensuite dans un mixeur électrique pendant un temps suffisant afin de réduire
ses dimensions. Ensuite, une opération granulométrique (tamisage) à l’aide d’un tamiseuse
pour obtenir les particules de taille souhaitée.

2.2.2. Activation chimique

A- L’imprégnation par l’agent activant (H3PO4)

Les particules de diamètre 300 µm ont été mélangés avec l’acide phosphorique concentré
(85%) dans un rapport d’imprégnation de (1g de la fraction choisie /2ml d’H3PO4).
Le mélange réactionnel est porté à reflux à une température de 85°C pendant un temps
de contact de 2 heures, temps estimé suffisant pour que l’agent chimique activant puisse
occuper toute la surface du substrat et amorcer la digestion du matériau. [113, 114].
 41

Figure 2.2: dispositif d'imprégnation de la poudre des Noyaux de Dattes

B- Calcination
La calcination est faite dans un four à moufle, le mélange est soumis à une montée de
température jusqu’à 550°C pendant 1heures (10°C/min).
C- Lavage
Le résidu obtenu est lavé à l’aide d’un soxclet jusqu’à pH constant, ensuite séché dans
une étuve à 120°C durant deux heures.

Figure 2.3 : lavage de charbon par soxclet

 42

Le procédé de préparation du support absorbant est décrit par le schéma suivant :

Les noyaux de dattes Lavage Séchage à 110 C°,

pendant 24h

Imprégnation par Tamisage

H3PO4, ,85°C, 2h 300μm Broyage

Lavage Rinçage à Obtention d’un

Calcination à 550°C, 1h
l’eau distillée charbon actif

Figure 2.4 : Schéma du protocole expérimentale de l’activation chimique

2.3. Description des différentes techniques de caractérisation

Le charbon utilisé dans cette étude de caractérisation est : charbon brut. Les méthodes de
caractérisation adaptées sont : étude de taux d’humidité, mesure de pH, mesure de densité,
la détermination de l’indice d’iode.

2.3.1. Taux d’humidité

Nous avons placé une masse (m0) du charbon dans l’étuve à 105°C, nous avons pesé la
masse en fonction du temps chaque 5 min jusqu’à une stabilisation de masse (mf).

(m0−mf)
𝐻(%) = × 100 Eq 2.1
𝑚0

m0 : la masse initiale du charbon (g).

mf : la masse finale du charbon (g).

2.3.2. Mesure de pH

5g du charbon sont placés dans une fiole munie d’un bouchon, un volume d’eau distillé
a été ajouté de façon à mouiller totalement le solide. On laisse le mélange en repos pendant
24h et on mesure le pH de la solution surnageant.
 43

2.3.3. Mesure de densité

Nous avons pesé la masse équivalente à un volume de 10ml de charbon grâce à une fiole
de 50ml puis, nous avons calculé la densité en termes de masse volumique par la formule
suivante [115] :

la masse volumique du charbon (g/cm3)

Densité = Eq 2.2
la masse volumique du l′ eau (g/cm3)

2.3.4. L’indice d’iode

L’indice d’iode ou le nombre de milligramme d’iode adsorbé par gramme d’adsorbant à

une concentration résiduelle de 0,02 a été déterminé par iodométrie. Il donne une indication
sur la surface disponible pour l’adsorption. Puisque l’iode est une petite molécule, cet indice
nous indique la capacité d’un charbon à adsorber les plus petites molécules. L’iodométrie
concerne la réaction avec une titrée d’iode. Elle est reliée au titrage de l’iode libéré dans les
réactions chimiques :

I2 + 2 e - 2I– Eq 2.3

Des agents fortement réducteurs tels que le chlorure stanneux, l’acide sulfureux, le sulfure
d’hydrogène et le thiosulfate de sodium réagissent avec l’iode même en solution acide

2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I – Eq 2.4

Une solution d’iode dans une solution d’iodure de potassium a une couleur intense jaune à
marron. Une goutte d’une solution 0,1N d’iode confère une couleur pâle jaune à 100 ml
d’eau de telle sorte que l’iode peut lui-même servir d’indicateur dans une solution incolore.
Le test peut être rendu plus sensible en utilisant une solution d’empois d’amidon (ou de
thiodène). L’amidon réagit avec l’iode en présence d’iodure pour former un complexe bleu
intensément coloré, qui est visible à des concentrations d’iode faibles.

Ainsi 100 ml d’eau contenant 0,05-0,1g d’iodure de potassium et quelque ml de solution

d’amidon à 1% prendre prend une coloration bleue distincte par l’addition d’une goutte de
solution d’iode 0,1 normale. Le grand mérite de cette méthode est qu’elle est peu chère.
Cependant, lors du titrage de l’iode, il faut ajouter la solution d’amidon juste avant le point
d’équivalent car la formation d’un complexe insoluble avec l’iode empêche l’addition de
l’indicateur plus tôt dans la réaction [76].
 44

 Réactifs :
- Solution d’iode (0,1 N),
- Solution thiosulfate de sodium penta hydraté (0,1N),
- Solution d’amidon (1 %) dans l’eau bouillante,
- Acide chlorhydrique (5 % v/v),
- Solution bichromate de potassium (0,1 N),
- Solution d’iodure de potassium (0,1 N).

 Mode opératoire :
Pour déterminer l’indice d’iode de nos adsorbants nous avons suivi le protocole ci-
dessous : Peser 1g de charbon en poudre et l’introduire dans un erlenmeyer de 250ml.
Ajouter 10ml d’acide chlorhydrique et agiter jusqu’à ce que le charbon soit mouillé. Ensuite,
placer l’erlenmeyer sur une plaque chauffante, faire bouillir pendant 30 secondes. Laisser
refroidir à la température ambiante et ajouter 100 ml de la solution titrée de l’iode 0,1N,
boucher le flacon immédiatement et agiter vigoureusement pendant trente seconde. Filtrer à
travers le papier filtrant. Mélanger le filtrat et en prendre 50 ml pour transférer dans un autre
erlenmeyer de 250ml puis titré avec la solution titrée de thiosulfate. Ajouter à la fin du titrage
2 ml d’empois d’amidon. Enregistrer le volume final de thiosulfate ajouté et calculé l’indice
d’iode comme suit :

Indice d’iode = ((V2 – V1) × N × 126,93)/ m Eq 2.5

Où m : La masse de charbon actif (g).

V2 : Volume de thiosulfate pour le titrage à blanc.
V1 : Volume de thiosulfate pour le titrage après adsorption.
N : La normalité de la solution de thiosulfate utilisée

Calcul de l’indice d’iode dans le cas où la concentration de l’iode résiduaire du filtrat diffère
de 0,02 N :
• Calculer la molarité résiduaire du filtrat R :
• R = V2 x 0,001
Où V2 est le volume de thiosulfate de sodium pour le titrage de l’iode après adsorption.
-Si R n’est pas compris entre 0,004 et 0,017 M, la procédure doit être répétée en utilisant
une masse d’échantillon différente.
-Si R est compris entre 0,004 et 0,017 M, calculer le facteur de correction D.
 45

0,01 0,165
𝐷=[ ] Eq 2.6
𝑅

Calculer l’indice d’iode en mg d’iode adsorbé par gramme d’adsorbant :

[1269,3−(𝑉×27,92)]
𝐼𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 D’iode = 𝐷 Eq 2.7
𝑚
Ou m est la masse d’échantillon en (g).

2.4. Résultats et interprétation

Les résultats obtenus c’est pour le charbon brut préparer à base de noyaux de dattes.

2.4.1. Etude de l’humidité :

L’étude de l’humidité du charbon brut issu des noyaux de dattes nous a montré que la
masse s’est stabilisée au bout de 80 minutes, les résultats sont indiqués dans le tableau
suivant :

Tableau 2.1: Variation de la masse de charbon brut en fonction du temps à 105°C.

Temps 10 20 30 40 50 60 70 80 H
(min) (%)
Δm 46,61 46,531 46,115 45,99 45,82 45,74 45,50 45,50 2,38
(g)

Les valeurs du taux d’humidité sont faibles ne dépassant pas les 3% ; cette eau correspond
à l’eau libre d’hydratation qui s’évapore à partir de 100°C. En revanche on constate que
l’humidité est inversement proportionnelle à la taille des grains, ceci peut être expliqué par
le fait que le charbon le plus fin possède plus de surface de contact qui lui permet d’attirer
plus molécules d’eau (tableau 2.1).
 46

2.4.2. Mesure de pH et densité :

Les résultats obtenus pour le charbon brut sont illustrés sur le tableau 2.2

Tableau 2.2 : pH et densité (d) du charbon brut préparé à base de noyaux de dattes
seulement
Echantillons Charbon brut
Densité 0,519
d (g/cm3)
pH 6,13

D’après les résultats de pH présentés dans le (tableau 2.2), on constate que le charbon brut
est de nature neutre car la valeur obtenue (6,13) est très proche de celle de l’eau distillée
utilisée.

2.6.3. L’indice d’iode :

L’indice d’iode est un paramètre très important dans la caractérisation des charbons actifs.
Afin de comparer les charbons brut et actifs préparés avec le charbon actif commercial [76],
nous avons mesuré l’indice d’iode juste pour le charbon brut les résultats sont groupés dans
le tableau 2.3

Tableau2.3: Valeur de l'indice d'iode du charbon brut préparé à base de noyaux de dattes

Echantillons Charbon brut

Indice d’iode (mg/g) 727,91

 47

Conclusion générale

L’objectif de cette étude est la fabrication d’un charbon actif à base des noyaux des
dattes par activation chimique en présence d’acide phosphorique et son application dans le
but d’éliminer un certain nombre de composés phénoliques entre autre le
2,4,6,trichlorophénol.
D’après la synthèse bibliographique étudiée nous avons conclu que :
 Les noyaux de dattes forment un résidu naturel non couteux représentant aujourd’hui
un avantage majeur pour le traitement des eaux usées. En effet, il est possible de les utiliser
comme des adsorbants moins onéreux et très efficaces pour l’élimination des polluants après
leur carbonisation et activation dans des conditions optimales bien définies.
 Le charbon actif fabriqué à partir de noyaux de dattes est d’une efficacité aussi bonne
que celle du charbon commercialisé.
Nos travaux réalisés nous ont montré que les noyaux de dattes peuvent être aisément
transformé en charbon actif en utilisant comme nous l’avons fait le protocole d’obtention et
l’activation chimique. Les propriétés physico-chimiques des charbons actifs dépendent de
l'agent activant et de la nature des matières premières. En outre, la connaissance des
différentes variables telles que : la température, l’agent activant et le diamètre des particules
lors de l'activation est très importante dans le développement de la porosité du charbon actif.
Le charbon brut obtenu (ND) a des caractéristiques physico-chimiques notamment en ce
qui concerne :
 Taux d’humidité (2,38%),
 Mesure de pH (6,73),
 Mesure de densité (0,519),
 L’indice d’iode (727,91 mg/g).
On n’a pas pu atteindre notre objectif, qui est l’application du charbon actif dans
l’adsorption du polluant le 2, 4, 6-trichlorophénol, et la comparaison avec le charbon
commercial. Pour des raisons que nous tous connaissons (Covide-19) donc on a juste préparé
notre charbon actif.
 48

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