REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITE MOHAMED BOUDIAF - M’SILA

FACULTE DES SCIENCES DOMAINE:SCIENCE DE LA MATIERE

DEPARTEMENT DE CHIMIE FILIERE : CHIMIE
N° :……………………………………….. OPTION : CHIMIE DES MATERIAUX

Mémoire présenté pour l’obtention

Du diplôme de Master Académique

Par:

GASMI SALIMA BELGUENDOUZ CHAHRAZAD

Intitulé

Elaboration et caractérisation d'un

matériau composite renforcé par les
fibres de paille de blé

Soutenu devant le jury composé de:

BENYAHIA AZZEDINE Université de M’sila Président

DAGHFEL NADIR Université de M’sila Rapporteur
LAIB NOURI Université de M’sila Examinateur

Année universitaire : 2019 /2020

 Remerciement
Avant tout nous remercions Dieu tout puissant qui

nous a donné la patience et la force pour mener à terme Ce

modeste travail.

Comme C'est un plaisir de remercier tous ceux qui ont contribué à la

réalisation de ce mémoire

Nous remercions notre encadreur Monsieur Benyahia Azzedine pour son

encadrement, sa disponibilité et son aide.

Nos remerciements vont aux membres de jury, Dr.Deghfel et Mr.Laib

pour les conseils durant ce travail.

Nos remerciements vont aussi à tous les ingénieurs et les techniciens du

laboratoire surtout Mr N .Arioua, Mme Noura pour leur encouragement
durant leur passage au laboratoire.

A tous les professeurs de département de chimie.

Enfin nous remercions tous les personnes qui nous ont aidé

de près ou de loin.
 Dédicace
Je dédie ce modeste travail :

A celle qui m’a donné la vie et l’envie de vivre

A celle qui m’a entouré de sa tendresse, à ma très chère Maman.

A Celui qui a été toujours là pour moi, à Celui qui m'indique la bonne voie

en me rappelant que la volonté et un secret

de succès, à mon cher Papa.

A Mes très chers frères : Bilal, Raouf, Laarbi et Miloud.

A Mes Sœurs : Galya, Dalal, Naima et Foziya.

A mon fiancé Riad.

A toutes mes accompagnantes sans exception et spécialement

Iman, Ilhem, Khawla, Fatima, Fairouz, Kenza , Karima et Amel.

A tous ceux qui m’ont encouragé à faire mon voyage de succès et d’excellence.

Gasmi Salima.
Table des matières
Liste des figures
Liste des tableaux
Liste des abréviations
Introduction générale 1
Chapitre I : Généralités sur les matériaux composites
I. Historique 3
I.1.Définition d'un matériau composite 3
I.2.Les constituants des matériaux composites 4
I.2.1 Matrice 4
I.2.2. Renforts 5
I.3. Différent type de matrice 6
I.3.1. Matrices thermodurcissables 6
I.3.1.1.Résines polyesters 6
I.3.1.2. Résine époxyde 8
I.3.1.3 Résine phénolique 8
I.3.2. Matrices Thermoplastiques 8
I.3.3.Matrices thermostable 9
I.3.4. Matrices céramiques 9
I.3.5. Matrice métallique 9
I.4. Diffèrent types de renforts 9
I.4.1. Fibres de verre 10
I.4.2. Fibres de bore 10
I.4.3 . Fibres aramide 10
I.4.4. Fibres naturelles 10
I.4.5. Fibres d'alfa 11
I.5. Mise en œuvre des matériaux composite 11
I.5.1. Moulage au contact 11
I.5.2. Moulage par projection simultanée 12
I.5.4. Moulage par transfert de résine 13
I.5.5. Moulage sous vide 13
I.6. Structure des matériaux composites . 14
I.6.1. Les monocouche 14
I.6.2.Sandwich . 14
I.6.3.Les Stratifiés 15
 I.7. Les avantages et les inconvénients d’un matériau composite 16
Chapitre II: Structure de la paille de blé traitements Chimiques
II.1.Introduction 18
II.2. Structure microscopique de paille de blé 19
II.3.La composition chimique de paille de blé 20
II.3.1.La cellulose 20
II.3.2.L'hémicellulose 22
II.3.3. La lignine 23
II.3.4.Cire 23
II.3.5.Le pectine 23
II.4. Propriétés physicochimiques et mécaniques de fibre végétale 24
II.5.Les avantages et les inconvénients des fibres végétales 25
II.5. Traitement des fibres végétales 27
II.7.1.Traitement par le soude NaOH 27
II.7.2.Traitement par KMnO4 28
II.7.3.Traitement par le silane 29
II.7.4.Traitement par acylation 30
II.7.5.Traitement au dichromate de potassium 30
II.8.les paramètre qui influencent sur comportement mécanique d’un composite 31
II.8.1 I.8.1. L'orientation des fibres 31
II.8.2. Taux de renforcement 31
Chapitre III :Résultats et discussion (étude comparative des matériaux composite)
Liste des figures
Figure 1 : Représentation schématique d’un matériau composite.
Figure 2 : Type de matrice.
Figure : Divers monomères utilisés dans la synthèse des polyesters insaturés .
Figures4: La plante d’Alfa sur les hauts plateaux algériens
Figures 5: moulage au contact.
Figure 6 : méthode de moulage par projection simultanée.
Figure 7: Méthode de moulage par compression.
Figure 8 : Principe du moulage par injection Résine.
Figure 9 :Méthode du moulage sous vide.
Figure 10 : composite monocouche.
Figure 11: composite Sandwichs.
Figure 12: Composite Stratifiés.
Figure 13 : Croquis d’un plant de blé .

Figure 14: Schéma d’une coupe longitudinale (à gauche) et photographie d’une coupe
radiale au microscope optique polarisé d’une paille de blé (à droite).
Figure 15 : Molécule de la cellulose.
Figure 16: Structure de la microfibrille de cellulose.
Figure 17: Structure d’un type de xyloglucane .
Figure 18:Motifs élémentaires de lignine .
Figure 19 : Structure d’une chaîne d’acide polygalacturonique et formation d’un coude
par la présence de rhamnose.
Figure 20: Réaction de traitement par la soude.
Figure 2 : Principe d’interaction fibre naturelle/silane .
Figure 22: réaction d'acétylation .
Figure 23: Surface des fibres de paille de blé selon différentes méthodes (a) Traitement
mécanique et (B) Traitement chimique.
Figure 24: Courbes TGA de fibres de paille de blé préparées par différents processus (n = 2)

Figure 25:Mécanisme proposé pour la formation de WS Composite Super absorbent

Figure 26:Spectres FTIR du WS brut (A), WS (B) MAH (B) et supposite WS (C).
Figure 27: Motifs XRD pour le WS brut (A), WS (B) MAH (B) et WS Composite super
absorbent (C)
Liste des tableaux :
Tableau 1:Composition chimique de quelques fibres végétales
Tableau 2: représente quelques avantages et inconvénients d’utilisation de fibres naturelles
dans un composite .
Tableau 3:caractéréstique de dégradation de la paille de blé(n=2)
Liste des abréviations
DP: Le degré de polymérisation.
MC : Matériau composite
CMM: Composites à matrice métallique.
CMM : Composites à matrice minérale.
CMO : Composites à matrice organique.
GD: Grande diffusion .
TD : Thermodurcissables.
TP : Thermoplastique.
Introduction générale

Introduction générale
De nos jours, les matériaux composites ont connu un développement très remarquable car ils
sont demandés dans de nombreux domaines industriels tels que l'industrie automobile, les
navires, l'aviation, etc. Où les composés sont des matériaux importants par rapport aux autres
matériaux traditionnels. Ils possèdent d'excellentes propriétés mécaniques et physiques telles
que la légèreté, la résistance mécanique, la durabilité, un faible coût [1] .Malgré cette grande
importance, ils présentent certains inconvénients tels que, manque d'adhérence et
incompatibilité entre les deux propriétés hydrophobes et hydrophiles présentes dans la
matrice polymérique et les renforcement car ces derniers sont hydrophiles tandis que les
résines sont hydrophobes, ce qui conduit à une faible adhérence et affecte négativement
l'efficacité mécanique du composite Pour réduire ces problèmes, nous devons utiliser des
méthodes qui nous permettent d'améliorer les liaisons entre les fibres et la matrice comme le
traitement alcalin, le traitement avec des silanes ou encore avec d’autres produits chimiques
ont permis d’améliorer la compatibilité des paille de blé avec la matrice polymérique.
Ce manuscrit se compose de 3 chapitres:
Dans le premier chapitre nous aborderons des généralités sur les matériaux composites Le
second chapitre présente la structure de fibre de la paille de blé et traitements Chimiques, la
dernière chapitre présente un étude comparative sur matériaux composites .
Chapitre I: Généralité sur
les matériaux composites
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

I. Historique
Les matériaux composites sont vieux comme le monde. Il y a plus de 4000 ans, les artisans de
l’ancienne l’Egypte savaient améliorer les performances mécaniques des briques en ajoutant
un certain taux de la paille courte à l’argile fraichement préparée. Plusieurs matériaux
naturels comme les os (mélange complexe de collagène et de phosphate de calcium), le bois
(fibre de cellulose dans une matrice de lignine) le corps humain peuvent être considérés
comme des matériaux composites [2].Depuis plus de 4 décades, les bateaux de plaisance sont
essentiellement fabriqués à l'aide de matériaux composites, et le développement actuel de ces
matériaux à matrice organique et à renfort fibreux constitue un événement important dans
l'histoire récente des matériaux. Une gamme croissante de fibres et de résines est utilisée par
l'industrie que ce soit dans l’automobile, dans l’aérospatiale, dans l’industrie navale ou en
robotique etc. Ces matériaux sont particulièrement adaptés aux structures qui requièrent à la
fois haute résistance et excellente rigidité, avec en même temps une grande légèreté. En effet,
ces composites présentent un certain nombre d'avantages par rapport aux matériaux
métalliques : résistance à la fatigue mécanique, insensibilité à la corrosion, facilité et
possibilité de mise en œuvre ainsi qu’un faible coût [3].Néanmoins, malgré un important
développement, la conception des composites reste encore largement artisanale, et le calcul
de ses structures s'appuie beaucoup plus sur l'expérience que sur une démarche explicitement
scientifique [4].
I. . Définition d’un matériau composite
Un matériau composite est constitué de l'assemblage de deux matériaux de natures
différentes, se complétant et permettant d'aboutir à un matériau dont les performances sont
supérieures à celles des composants pris séparément. Un matériau composite est constitué
dans le cas le plus général d'une ou plusieurs phases discontinues réparties dans une phase
continue. La phase discontinue, appelée renfort ou matériau renforçant, est habituellement
plus dure avec des propriétés mécaniques supérieures à celles de la phase continue, appelée
matrice(Figure1)[5].
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

Figure 1:Représentation schématique d’un matériau composite [6].

I.2. Les constituants des matériaux composites

I.2.1. Matrices
La matrice est composé d’un résine et de charges dont le but est d’améliore les
caractéristique de la résine tout en diminuant le cout de production d’un point de vue
mécanique, l’ensemble résine-charge se comporte comme un matériau homogène, et le
composite considéré comme constitué d’une matrice et d’un renfort. La classification des
type de matrice couramment rencontrée et donner sur la figure 2.

Thermoplastique

Organique

Thermodurcissable
Matrice
Métallique
Minérale
Céramique

Figure 2 : Type de matrice. [7]

Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

Les résines utilisées dans les matériaux composites ont pour rôle de transférer les
sollicitations mécanique à la fibre et de les protéger de l’environnement extérieur. Les résine
doivent donc être assez déformables et présenter une bonne compatibilité avec la fibre. En
outre, elles doivent avoir une masse volumique faible de manière à conserver aux matériaux
Les deux types de résines qui sont, actuellement, utilisées présentent des propriétés
foncièrement différentes composites des caractéristiques mécanique spécifiques élevées.
Compte tenu de ces contraintes, les résines utilisées sont des polymères, modifiés par
différents adjuvants et additifs : agents de démoulage, stabilisants, pigments. Les résines sont
livrées en solution, sous forme de polymères non réticulés en suspension dans des solvants
qui empêchent le pontage entre les macromolécules pré polymérisées. Sous l’action de la
chaleur, des liaisons se développent entre les chaines du pré polymère pour constituer un
polymère réticulé suivant une structure tridimensionnelle. Deux grandes familles de résines
polymères existent : Les résines thermoplastiques et les résines thermodurcissable. Ces deux
types de résine possèdent la faculté de pouvoir être moulés ou mis en forme, pour donner soit
un produit fini, soit un produit semi-fini dont la forme peut être modifiée. La résine utilisée
dans les matériaux composites pour rôle de transférer la mécanique aux fibres et de protéger
les fibres vis-à-vis des agressions extérieures .Les résine doivent donc être assez déformables
et présenter une bonne compatibilité avec la fibre. En outre, elles doivent avoir une masse
volumique faible de manière à conserver aux matériaux composites des caractéristiques
mécaniques spécifique élevées[7].
I.2.2.Renfort
Le renfort, souvent sous forme de fibres, sert au transfert des charges mécanique. Les fibres
ont une forme remarquable dans la matrice qui possède des propriétés qui s'approchent de
plus en plus de celles prévues par la théorie. Ces propriétés sont impressionnantes à cause de
leur forme et des moyens de fabrication. La structure moléculaire d'une fibre est
généralement alignée. Dans le sens de l'axe de fibre ce qui produit une structure forte dans
cette direction. Les fibres sont donc fortes mais finies, ce qui leur confère une grande
souplesse. On les commercialise essentiellement sous forme de fibres courtes ou fibres
longues. Les fibres peuvent se présenter sous forme linéique, surfacique et
multidirectionnelle[8].
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

I.3. Diffèrent types de matrices

I.3.1. Matrices thermodurcissables
Les résines thermodurcissables(TD) sont, en général, associées à des fibres longues. Les
polymères thermodurcissables ont la forme d’un réseau tridimensionnel ; au cours de la
polymérisation, ce réseau se ponte (double liaison de polymérisation) et durcit de façon
définitive lors du chauffage selon la forme souhaitée .La transformation est irréversible. Les
résines thermodurcissables principalement utilisées actuellement sont :[8]
I.3.1.1.Résines polyesters
Les polyesters insaturés sont les résines les plus utilisées dans les applications grand
diffusion. Elles se présentent sous la forme d’une solution polyacide plus polyalcool qui se
rigidifie sous l’action d’un catalyseur et de l’action de la chaleur. Elles présentent le grand
défaut d’émettre des vapeurs de styrène au cours de la polymérisation et d’être difficiles à
stocke[8].
 Préparation de polyesters insaturés
Trois monomères principaux sont employés pour la synthèse des polyesters non saturés: le
propane-1,2- diol (propylène glycol), l’anhydride benzène di carboxylique (anhydride but-2-
ènedioïque (anhydride maléique).On obtient des polyesters ayant une masse molaire faible en
utilisant une proportion non équilibrée des monomères et en limitant le degré de
conversion[9].
 polycondensation
Pendant la réaction de polycondensation, il se produit une certaine isomérisation des unités
but-2-ènedioïque cis de la chaîne de l’unité transe plus réactives. La dénomination polyester
insaturé provient de la présence de ces liaisons doubles dans la chaîne. Celles-ci
copolymérisent avec le styrène lors de la réticulation qui utilise en général un amorçage
radicalaire classique [9] .
 ere
stade: mono ester
HO – R – OH + HOOC – R’– COOH
HO – R – OOC – R’– COOH +H2O
 éme
stade : poly estérification
Le mono ester peut réagir sur une molécule de glycol, d’acide ou sur lui-même. On ajuste la
réactivité du polyester en changeant le rapport initial d’anhydride but-2- ènedioïque
(anhydride maléique) et d’anhydride benzène –1-2-di carboxylique (anhydride phtalique) car
ce dernier ne réagit pas avec les amorceurs radicalaires. L’éthane-1,2-diol est un autre diol
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

fréquemment employé.

En plus de ces monomères traditionnels, de larges variétés de monomères sont utilisés(Figure 3)

Figure 3: Divers monomères utilisés dans la synthèse des polyester insaturés [9].
 Réaction de réticulation
La résine de polyester insaturée est copolymérisée avec un monomère de faible masse
molaire, comme le styrène, en employant un système amorceur produisant des radicaux
libres. Cette réaction est entièrement analogue aux polymérisations des monomères
vinyliques conventionnelles. Deux types d’amorceurs radicalaires sont généralement
employés : les systèmes faisant intervenir des amorceurs radicalaires réactifs à haute
température, comme l’hydro peroxyde de butane et les amorceurs redox travaillant à
température ambiante [10].
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

Avantages et l'inconvénient des polyesters insaturés:[11]

 Une bonne rigidité résultant d’un module d’élasticité assez élevé.
 Une bonne stabilité dimensionnelle.
 Une bonne mouillabilité des fibres et des tissus.
 La facilité de mis en œuvre.
 Une bonne tenue chimique.
 Un faible coût de production.
 Une bonne résistance chimique aux hydrocarbures (essence, fuel, etc.)à
température ambiant , etc.
 Une tenue médiocre en température : inférieure à 120 °C.
 Une sensibilité à la fissuration, essentiellement dans le cas de chocs.
 Une dégradation à la lumière par les rayons ultraviolets .
I.3.1.2. Résine époxyde
C’est la plus utilisée dans l’aéronautique ; elle présente un bon accrochage sur les fibres et de
bonnes propriétés mécaniques. Elle possède de bonnes propriétés jusqu'à une température de
170°C mais elle est plus coûteuse que la résine polyesters [8].
I.3.1.3 Résine phénolique
Les résines phénoliques sont obtenues par la polycondensation du phénol et du formol ; elles
présentent une très bonne tenue au feu, sans fumée (d’où leur utilisation dans le ferroviaire).
Elles sont fragiles, sensibles à l’humidité, difficiles à mettre en œuvre.[8]
I.3.2. Matrices Thermoplastiques
La famille des résines thermoplastiques ( on parle de "plastique") est très vaste, et peut être
séparée en plastiques de grand diffusion et plastiques techniques ( ou techno polymères).Les
plastiques de grande diffusion sont mis en œuvre soit par injection pour obtenir des objets
moulés, soit par extrusion pour obtenir des film, des plaques, des tubes , des profilés, des
plastiques techniques sont généralement mis en œuvre par injection. Parmi les résines
thermoplastiques, nous citerons: le polychlorure de vinyle, le polyéthylène , le polypropylène
le polystyrène, le polyamide, le polycarbonate, etc. L'intérêt des thermoplastiques réside dans
leur faible coût, résultant à la fois de matières premières disponibles et des procédés de
fabrication. Toutefois, ce faible coût est lié à des propriétés mécaniques et thermomécaniques
faibles. Les divers thermoplastiques peuvent être renforcés par des fibres et font partie alors
des matériaux composites .Cependant, dans le domaine des composites, les résines
thermoplastiques ont un développement limité, du fait de la nécessité de faire appel à des
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

transformations à hautes températures de produits solides [11] .

I.3.3. Matrices thermostable
Les résines thermostables se distinguent des autres résines, précédemment considérées,
essentiellement par leurs performances thermiques qui conservent leurs propriétés
mécaniques pour des températures plus élevées que 200 °C. Dans la pratique nous retrouvons
pour ces résines les deux grandes familles des résines thermoplastiques et
thermodurcissables. Les résines thermostables sont développées surtout dans les domaines de
l’aviation et de l’espace, où les laboratoires cherchent à mettre au point de nouvelles résines.
Parmi les résines thermostables, les résines bismaléimides et polyamides sont les plus
utilisées. Les résines bismaléimides sont des résines dont le réseau est élaboré à des
températures de180 à 200 °C. Les procédés de moulage sont identiques à ceux des
composites à matrice thermodurcissable de type polyester ou époxyde. Les résines
polyimides sont apparues sur le marché vers 1970. Ce sont des résines à hautes résistance
thermique, mais de prix très élevé. Ces résines permettent d’obtenir des composites de
résistances supérieure, à 250 °C, à la résistance de l’aluminium [11].
I.3.4. Matrices céramiques
Les matériaux utilisés sont les carbures de silicium et de carbone. Ils sont utilisés pour la
fabrication des pièces qui subissent des contraintes d’origine thermique et leur coût est très
élevé [12] .
I.3.5. Matrice métallique:
L’utilisation des matrices métalliques est encore actuellement en grande partie à un stade
préindustriel. Plusieurs matériaux composites tels que ; l’Aluminium et ses alliages, Nickel,
Titane, présentent une bonne conductibilité électrique et thermique, une bonne tenue à des
températures élevées et de plus ils possèdent de bonnes caractéristiques mécaniques
transverses. Leur fabrication conduit à des coûts très élevés [8] .
I.4.Different types de renforts
I.4.1. Fibres de verre
Elles constituent le renfort essentiel des composites de grande diffusion. Elles sont obtenues
à partir de sable (silice) et d'additifs (alumine, carbonate de chaux, magnésie, oxyde de
bore)[13] .
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

I.4.2. Fibres de bore

Elles peuvent être noyées sans difficulté dans des matrices métalliques et également
organiques. Pourtant leur fabrication ne se fait pas facilement. Le bore est dur, fragile, rigide
et ne peut pas être étiré. Par conséquent la fabrication des fibres de bore se fait par dépôt en
phase vapeur du bore sur un filament de tungstène. Les fibres de bore possèdent des
propriétés élevées en traction mais il faut également noter leurs bonnes propriétés en
compression[8]
I.4.3. Fibres aramides
Les fibres aramides à caractéristiques mécaniques élevées sont généralement connues sous le
nom de "KEVLAR", nom commerciale de la fibre. Les fibres aramides sont des fibres
polyamides ou polyamides aromatiques [14] .
I.4.4. Fibres naturelles
Pourront constituer une alternative intéressante aux fibres de verre en raison de leur plus
grande facilité de recyclage lorsque leurs propriétés physiques seront mieux appréhendées.
Les industriels et certains CRITT développent des composites avec des fibres naturelles (lin,
chanvre, mais également sisal) qui apparaissent plus écologiques que les fibres de verre, en
particulier plus facilement recyclables car elles peuvent être brûlées. En outre :
- Leurs propriétés mécaniques pourraient atteindre celles des fibres de verre
- La fibre se travaille très facilement avec les technologies du textile(tissage).
- Les fibres naturelles présentent plusieurs verrous techniques majeurs pour une utilisation
massive dans les matériaux composites:
- Elles ne sont pas fabriquées par un processus industriel et la reproductibilité de leurs
caractéristiques physiques ne peut donc pas être parfaitement maîtrisée [8] .
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

I.4.5. Les fibres d’alfa

est une plante vivace de la famille des graminées Le nom latin d’alfa est Stipa , le nom
anglais est Esparto Grass .La plante est une graminée et est un membre de la famille des
herbes. C’est une plante permanente qui ne disparaît pas pendant l’hiver et qui pousse
indépendamment formant des nappes. Grâce à la faible consommation d’eau, l’alfa est
endémique dans la région méditerranée d’Ouest, une région plutôt sèche. Elle pousse
abondamment en Afrique du nord(Figure4). On estime que le Maghreb peut produire
annuellement 525 milliers de tonnes. En Algérie, l’alfa peuple essentiellement les hautes
plaines steppiques. Exactement dans la région de Laghouat ; Djelfa, Djebel Mâadid et elle se
trouve aussi à Oran et l’axe Saïda et Nâama[9].

Figure 4: La plante d’Alfa sur les hauts plateaux algériens [9] .

I. . Mise en œuvre des matériaux composites.
Il existe différentes techniques pour élaborer des matériaux composites, mais les plus utilisée
sont :
I.5.1.Moulage au contact : c’est une technique qui consiste à réaliser des pièces prototypes
ou de simulation. Son principe consiste à imprégner manuellement les renforts disposés dans
un moule. C’est une technique onéreuse et lente mais fabrique des pièces de formes
complexes (Figure 5) [15] .
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

Figures : moulage au contact [16].

I.5.2.Moulage par projection simultanée:
même principe avec le moulage au contact mais les fibres coupées sont projetées au pistolet
la figure 6 présent la méthode de moulage par projection simultanée [15].

Figure 6:méthode de moulage par projection simultanée [16] .

I.5.3.Moulage par compression
C’est l’un des procédés les plus économiques pour la production de grandes séries de pièces
de petites et de moyennes dimensions. Dans ce procédé, on place une préforme de compound
de moulage (résine, renfort, catalyseur et additifs déjà pré-mélangés dans des proportions
optimales) dans la cavité d’un moule chauffé, et ensuite on la presse aux dimensions finales
(voir la figure 7). On utilise des pressions qui vont de 0.5 à 15 MPa [16].
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

Figure 7: Méthode de moulage par compression.

I.5.4. Moulage par transfert de résine
Le moulage par transfert de résine consiste à imprégner un renfort placé à l’intérieur d’un
ensemble moule et contre-moule très rigide et fermé. L’alimentation des résines est réalisée
par le vide ou par l’injection de la résine. Cette méthode permet d’atteindre des taux
volumiques élevés des fibres, d’où l’obtention de pièces à caractéristiques mécaniques
élevées. Ce procédé de moulage convient à la réalisation de pièces profondes et de formes
complexes( voir la figure 8) [16].

Figure 8: principe du moulage par injection de Résine [16].

I.5.5.Moulage sous vide
Les renforts fibreux sont placés à sec sur un film démoulant qui épouse les formes du moule.
Une membrane souple joue le rôle de contre- moule et assure l'étanchéité. Le vide crée
permet à la résine de se diffuser dans les renforts fibreux et cavités. Cette méthode pourrait
être combinée avec un système de chauffage qui servirait à polymériser le résine. comme
représente dans la figure 9 .Aux conditions ambiantes, la pression qui fait couler la résine est
égale à la pression atmosphérique de 1 atm [16].
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

Figure 9:Méthode du moulage sous vide [16] .

I.6. Structure des matériaux composites[17]

Les structures des matériaux composites peuvent être classées en trois types:
 Les monocouches.
 Les sandwiches.
 Les stratifiées.
I.6.1. Les monocouches:
Les monocouches sont les éléments de base des structures composites. Des fibres
unidirectionnelles placées dans le plan médian sont emprisonnées dans une matrice polymère
(voir la figure 10). Ils sont caractérisés par le type de renfort utilisé : des fibres longues
(unidirectionnelles ou non), courtes, sous forme de tissus, de rubans[17].

Figure 10 : composite monocouche[17]

I.6.2. Sandwichs:
Les structures composites subissant des sollicitations de type flexion ou torsion sont
généralement construites en matériaux sandwiches( voir la figure 11). Une structure
sandwich est composée d’une âme et de deux peaux en matériaux composites. L’assemblage
Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

est réalisé par collage à l’aide d’une résine compatible avec les matériaux en présence. Les
âmes les plus utilisées sont de type nid d’abeilles, âme ondulée ou mousse. Les peaux sont
généralement constituées de structures stratifiées [17] .

Figure 11: composite Sandwichs[17].

I.6.3 Les Stratifiés:

On appelle stratifié un matériau composé d’un ensemble ordonné de couches d’orientation et
d’épaisseur données, constituées de divers matériaux Une couche d’un stratifié est souvent
appelée une strate. Le type de stratifiés est défini généralement par sa séquence
d’empilement, information qui fournit de manière synthétique l’orientation des diverses
couches d’un stratifiés( voir la figure 12). L’avantage que présentent les composites stratifiés
est de permettre de créer des matériaux aux propriétés mécaniques orientées de manière
optimale afin de mieux répondre aux sollicitations de la structure [18] .

Figure 12 : Composite Stratifies [18] .

Chapitre I Généralité sur les matériaux composites

I. . Les avantages et les inconvénients d’un matériaux composites [15]

Les composites sont préférés à d’autres matériaux parce qu’ils offrent des atouts liés à :
 Leur légèreté.
 Leur résistance à la corrosion et aussi à la fatigue.
 Leur insensibilité aux produits comme les graisses, les liquides hydrauliques, les
peintures et les solvants.
 Leur possibilité de prendre plusieurs formes, d’intégrer des accessoires et permettre la
réduction de bruit. Inconvénients qui freinent leur diffusion :
 Les coûts des matières premières et des procédés de fabrication.
 La gestion des déchets engendrés et la réglementation de plus en plus stricte.
L’industrie des matériaux composites doit donc aujourd’hui relever certains défis tels que :
 La maîtrise des émanations de produits organiques volatiles, par exemple le styrène.

 La maîtrise des procédés de transformations et des performances des matériaux qui sous-
entend une très bonne connaissance des constituants mis en place.
 La mise en place de technologies et des filières pour la gestion des déchets en fin de vie
qui est la partie la plus difficile à satisfaire en raison du caractère thermostable de la
plupart des composites .
 Chapitre II
La structure de la paille de
blé et traitements chimiques
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

II.1.Introduction
Le « blé » est un terme générique qui désigne plusieurs céréales appartenant au genre
Triticum. Ce sont des plantes annuelles, monocotylédones appartenant à l’ordre des Porales
et de la famille des graminées, cultivées dans de très nombreux pays. Dans le langage
courant, le terme « blé » désigne également le grain produit par ces plantes . Le blé
appartient, avec l’orge, l’avoine, le seigle et le riz à la catégorie des céréales à pailles. Elles
sont caractérisées par la présence d’une tige , surmontée par des grains indéhiscents riches en
hydrates de carbone( voir la figure 13) [19] .La culture du blé a été un élément fondateur des
premières civilisations humaines En plus de son intérêt comme une des principales céréales
apportant l’énergie dans l’alimentation, le blé est aussi "la première source de protéines dans
les pays en voie de développement". Les réserves mondiales de blé sont en nette diminution .
Par conséquent, il est important d’améliorer la rusticité et la qualité nutritionnelle du blé et
cela dans une perspective d’agriculture durable, plus économe en intrant et plus respectueuse
de l’environnement. En effet une production insuffisante pour couvrir les besoins du marché
national et alimenter les stocks pousse à faire un recours systématique aux importations cette
faiblesse de la production de blé en Algérie était toujours liée aux effets du stress hydrique
qui se fait ressentir de manière très importante depuis la dernière décennie [20].

Figure 13 : Croquis d’un plant de blé [19] .

Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

II.2.Structure de paille de blé

Lors de la récolte, la paille de blé est coupée par une moissonneuse-batteuse à une hauteur
variable. Le grain est débarrassé de la paille et des feuilles qui sont rejetées au champ sous
forme d’andains ». est alors utilisé pour désigner les tiges et feuilles sèches débarrassées de
grains. La paille est donc constituée de trois parties majeures : la tige, les nœuds et les
feuilles. La tige a pour rôle de porter les organes reproducteurs et les feuilles, ainsi que le
système de transport de l’eau et des nutriments. C’est un cylindre creux .constitué de
couches concentriques et divisé par les nœuds sur lesquels se développent les feuilles . Dans
le cas du blé, il y a 5 à 6 nœuds sur la plante à maturité. Les entre-nœuds, qui représentent
environ 50 % de la masse de la paille, lui donnent sa résistance mécanique alors que les
nœuds et les feuilles ont une moins bonne tenue mécanique, car ils contiennent plus de
minéraux et moins de cellulose. Afin d’augmenter leur résistance à la verse, les blés cultivés
de nos jours ont des pailles relativement courtes (70 à 90 cm) pour un diamètre compris
entre 3,0 et 3,5 mm [19] .Les coupes longitudinales et radiales (Figure 14) apportent des
informations sur la structure microscopique de la paille de blé. Cette céréale est constituée
de couches à la structure tubulaire qui s’organisent de manière concentrique autour du
lumen. En allant de la périphérie vers le centre, se trouvent l’épiderme, le sclérenchyme, le
parenchyme et la moelle (cette dernière n’est pas toujours présente et parfois confondue
avec le parenchyme). Chacune de ces couches se compose de cellules de natures diverses
qui peuvent être décrites rapidement. L’épiderme est riche en cellulose et forme la couche
externe dure et rigide qui entoure la tige. Il est aidé dans cette fonction par le sclérenchyme
qui est un tissu très lignifié et donc très rigide. Le parenchyme quant à lui, est un matériau
cellulaire composé principalement de cellulose et qui contient de larges faisceaux
vasculaires chargés du transport de l’eau et des nutriments le long de la tige [19] .
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

Figure 14: Schéma d’une coupe longitudinale (à gauche) et photographie d’une coupe
radiale au microscope optique polarisé d’une paille de blé (à droite) [19] .
II.3.La composition chimique de paille de blé
II.3.1 . La cellulose
La cellulose est un polymère naturel dont les molécules, formées de longues chaînes, sont
constituées de D-anhydroglucopyranoses liés par des liaisons β-(1,4)glycosuriques en
position C1et C4 la figure 15. Le degré de polymérisation (DP) est d'environ 10 000, il varie
selon l’espèce végétale. Chaque unité de répétition comporte trois groupes hydroxyles. Ces
groupes hydroxyles et leur capacité à réaliser des liaisons hydrogène jouent un rôle majeur
pour la cristallinité [21] .

Figure 15 : Molécule de la cellulose[21] .

Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

Les chaînes de cellulose sont rassemblées en structures basiques appelées micro fibrilles la
figure 16 qui ont des diamètres de 2 à 20 nm. Chaque micro fibrille peut être considérée
comme des chaînes de cristaux de cellulose liés par des domaines amorphes .Contrairement
aux autres composants des fibres qui possèdent une structure amorphe, la cellulose possède
en effet une structure en grande partie cristalline. La cellulose cristalline est l’un des
polymères ayant le module d’élasticité le plus élevé, soit environ 136 GPa à comparer aux 75
GPa de la fibre de verre[21] .

Figure 16: Structure de la micro fibrille de cellulose [21] .

Les propriétés de la cellulose sont étroitement corrélées à la forte densité de liaisons
hydrogène qui se développent entre les chaînes. Malgré la présence de groupements
fonctionnels hautement réactifs que sont les hydroxyles, la cellulose réagit difficilement. Les
interactions moléculaires inter- et intrachaînes sont fortes et assurent l’essentiel de la
cohésion tout en empêchant la pénétration des réactifs car la rupture de ces interactions est le
préalable à toute réaction. La cellulose n’est pas hydrosoluble mais est fortement hydrophile,
propriété qui est à l’origine, pour les fibres exploitées, de leur grand confort en tant que
fibres textiles. Dans les conditions normales d’utilisation, elle peut contenir jusqu’à 70%
d’eau plus ou moins liée. Le remplacement d’une partie des interactions inter-chaînes par
des liaisons hydrogènes entre la cellulose et l’eau provoque une plastification du matériau et
donc une diminution de ses caractéristiques mécaniques. Alors que la contrainte à la rupture
des fibres de cellulose très cristalline peut atteindre 700 MPa à sec, elle peut perdre jusqu’à
30% de sa valeur en atmosphère humide. La cellulose est résistante aux alcalins forts, mais
est facilement hydrolysée par les acides [21].
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

II. . .L’hémicellulose
L’hémicellulose n'est pas une forme de cellulose. Elle comprend un groupe de
polysaccharides composés d'une combinaison de cycles à 5 et 6 carbones (un exemple est
représenté . L’hémicellulose forme la matrice de support des microfibrilles de cellulose .
L’hémicellulose diffère de la cellulose par trois aspects. Tout d'abord, elle est composée de
sucres neutres : xylose, arabinose, galactose, glucose, mannose, et d’acides uroniques alors
que la cellulose ne contient que des unités 1,4-βD-glucopyranose. Deuxièmement, elle
présente un degré considérable de branchements contenant des groupes latéraux à l'origine
de sa nature non- cristalline. Enfin, à l’état naturel, elle a un degré de polymérisation
compris entre 50 et300, tandis que celui de la cellulose native est 10-100 fois plus élevé.
L’hémicellulose est très hydrophile, soluble en milieu alcalin, et facilement hydrolysable
dans les acides.L’hémicellulose a, de plus, une structure chimique très différente selon
l’origine végétale, le type cellulaire, la localisation dans la paroi ou bien encore l’âge des
tissus. Parmi les hémicelluloses les plus fréquentes de la paroi des cellules du bois se
trouvent les familles des xylanes, des mannanes et des galactanes. La classe d’hémicellulose
la mieux étudiée correspond aux xyloglucanes (Figure 17). Ils sont constitués d’une chaîne
de glucose et de courtes chaînes latérales de xylose, galactose et fucose [21] .

Figure 17: Structure d’un type de xyloglucane [21]

II.3.3.Lignine
La lignine est après la cellulose, la matière organique renouvelable et la plus abondante à la
surface terrestre. La lignine originelle ou ‘’protolignine’’ constitue la plus importante
fraction non saccharique des fibres végétales. C’est la matière ‘’incrustante’’ de la cellulose.
La lignine est constituée de polymères phénoliques tridimensionnels, amorphes possédant
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

trois unités différentes de type pénylopropane : les alcools p-coumarylique, coniférylique et

sinapylique la figure 18. [22] Parce qu’il est impossible d’isoler la lignine native du bois sans
la dégrader, sa masse moléculaire reste encore inconnue. Nous pouvons trouver des masses
moléculaires approximatives dont les valeurs moyennes sont de 5000 à 10000 g/mol, pour les
bois durs (des feuillus), et de 20000 g/mol pour les bois tendres . La lignine est peu sensible à
la dégradation biologique et contribue à la protection naturelle des végétaux contre certaines
attaques parasitaires[23].

Figure 18:Motifs élémentaires de lignine [21] .

II.3.4.Cires
Les cires sont des constituants des fibres naturelles, qui peuvent être extraits avec des
solutions organiques. Ces matériaux se composent de différents types d'alcools insolubles
dans l'eau et de plusieurs acides tels que l'acide palmitique, l’acide oléagineux et l’acide
stéarique [21].
II.3.5. Les pectines
Les pectines sont des polysaccharides acides dont la chaîne principale est composée de
monomères d’acide uronique liés en 1-4 Régulièrement, des molécules de rhamnose
s’intercalent entre ces monomères par des liaisons 1-2 et 1-4. Certaines de ces unités
rhamnose portent des chaînes latérales composées d’oses neutres parmi lesquels le galactose
et l’arabinose sont les plus abondants. Ce type de liaison entre les molécules d’acide uronique
et de rhamnose forme des coudes (Figure 19). La macromolécule de pectine ressemble à un
zig-zig. Cet agencement lui confère des propriétés particulières. Elle procure une certaine
flexibilité aux plantes [21] .
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

Figure 19 : Structure d’une chaîne d’acide polygalacturonique et formation d’un coude par la
présence de rhamnose [21] .
II.4 Propriétés physicochimiques et mécaniques de la fibre végétale.
II.4.1. Propriétés physiques des fibres végétales:[24]
Généralement une fibre végétale est caractérisée par :
 son diamètre
 sa densité
 son teneur en eau
 son pourcentage d’absorption d’eau .
II.4.1. Propriétés mécaniques des fibres végétales:[24]
Elle est caractérisée mécaniquement par :
 sa résistance à la traction,
 son élongation à la rupture
 son module d’élasticité .
II.4.2. Propriétés chimiques des fibres végétales:
Les fibres végétales sont caractérisées par leur composition chimique (Tableau 1)
qui influe énormément sur leur durabilité et spécialement dans les milieux alcalins[24] .
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

Tableau 1:Composition chimique de quelques fibres végétales [25] .

Fibre Cellulose(%) Lignine(%) Hémicellulose(%) Pectine (%) Cendre(%)

Blé 29-35 16-21 26-32
Coton 94 - - 1.2 1.2
Alfa 41.9-47.6 24.2-38.5 11.8-24.3 - 1.8-5.1
Sisal 47-78 7-11 70-24 10 0.6-1
Noix de 36-46 31-45 10 3 4
w-

Coco
Lin 71 2.2 18.6-20.6 2.3
Jute 41-48 21-24 18-22 0.8
Kénaf 37-49 15-21 18-24 - 2-4

II.6.Les inconvénients des fibres végétales.

Un challenge essentiel pour l’avenir des matériaux composites est de rendre leur
fabrication et leur utilisation compatibles avec les attentes environnementales de plus en plus
exigeantes. Dans ce cadre, le remplacement des fibres d’origine minérale ou synthétique par
des fibres d’origine végétale est d’un grand intérêt. Ces dernières doivent cependant
respecter le même cahier des charges notamment en termes de propriétés mécaniques. Les
fibres d’origine végétale sont de plus en plus étudiées afin d’être employées comme renfort
dans les matériaux composites. Grâce à leur faible densité, leur biodégradabilité ainsi que
leur abondance, l’utilisation de ces fibres est intéressante du point de vue économique et
environnemental (Tableau 2) [26].
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

Tableau 2 : représente quelques avantages et inconvénients d’utilisation de fibres

naturelles dans un composite [26].
Avantages Inconvénients

Coût faible. Propriétés mécaniques spécifiques

importantes (résistance et rigidité). Absorption d‘eau .

Faible stabilité dimensionnelle.

Biodégradabilité. Biodégradabilité

Bilan CO2 faible Faible tenue thermique (200 à

. 230°C max) Renforts discontinu.

Non irritant lors de la manipulation des

fibres . Ressource renouvelable .

Faible densité.

Demande peu d‘énergie pour être produite. Fibres anisotrope.

Bonne isolation thermique et acoustique. Demande un contrôle pour une
application

industrielle.

Variation de la qualité

Bonne isolation thermique et acoustique . dépendant des conditions de

croissance de la plantes.
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

II.7.Traitement des fibres végétales

II.7.1.Traitement par le soude
Le traitement à la soude ou mercerisage est l'un des traitements chimiques les plus utilisé
avec les fibres naturelles lorsqu'elles sont utilisées pour renforcer les thermoplastiques et
thermodurcissables. La modification importante apportée par un traitement alcalin est la
diminution des liaisons hydrogène entre la cellulose et les deux autres principaux
constituants : hémicellulose et lignine. La définition standard du mercerisage est la suivante :
procédé qui consiste à soumettre une fibre végétale à une interaction avec une solution
aqueuse concentrée d'une base forte, dans le but de provoquer un gonflement important
résultant en des changements dans la structure fine, la dimension, la morphologie et les
propriétés. Le traitement par la soude change la topographie de la surface les fibres,
supprime la cire, la pectine, une partie de la lignine, et l’hémicellulose ce qui est favorable à
l’utilisation ultérieure des fibres comme renfort de matériaux polymères. En effet,
l’élimination de ces composants est nécessaire car du fait de leur structure amorphe, ils
conduisent à une résistance en traction plus faible .La cellulose native (telle qu’elle existe
dans la nature) possède un réseau cristallin monoclinique de cellulose-I, qui peut être
transformé en différentes formes polymorphes par des traitements chimiques ou thermiques
(voir la figure) 20 [21] .

Figure 20: Réaction de traitement par la soude[21].

Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

Quand les fibres de bambou sont traitées avec une solution de soude de concentration
inférieure à 5%, la densité de la fibre de bambou augmente parce que la plupart de
l'hémicellulose et la lignine est éliminée. Ceci permet un rapprochement des microfibrilles de
cellulose conduisant à une meilleure compacité et une augmentation de la densité. La
diminution de la densité lorsque traitement se fait avec des concentrations de soude
supérieures à 5% serait due à la disparition progressive des autres matières sensibles aux
alcalins aux alcalins, conduisant à la formation de microvides[21].Lorsque les fibres sont
étirées, de tels arrangements entre les fibrilles se traduirait par un meilleur partage de la
charge. Des études sur la modification de surface des fibres du palmier à huile, réalisées par
Sreekala et al[27]. montrent que le traitement avec la soude ou le silane améliore le module
d’Young des fibres. Jacob et al[28] , Rayet al[29] et Mwaikambo [30]ainsi que Morrison et
al[31] observent également le même type de résultats sur d’autres fibres naturelles. Il est
rapporté que le traitement alcalin a deux effets sur la fibre:
Il augmente la rugosité de surface, et il augmente la quantité de cellulose exposés sur la
surface de la fibre, augmentant ainsi le nombre de sites de réaction possible (groupes -OH) .
[32] Par conséquent, le traitement alcalin a un effet durable sur le comportement mécanique
des fibres, en particulier sur la résistance et la rigidité de fibres. Après le traitement avec la
soude, les fibres sont souvent traitées par du silane, de l’acide acétique, etc., afin de modifier
la surface des fibres pour permettre aux fibres de mieux adhérer à la matrice de polymère
.A.M.Mohd Edeerozey et al [33] ,ont étudié l’effet de la concentration de la solution alcaline
sur les fibres de Kénaf.Les fibres de kénaf ont été modifiées par des solutions de NaOH à des
concentrations variantes (3, 6 et 9%).Les changements structuraux et morphologiques des
fibres ont été étudiés en utilisant la microscopie électronique à balayage et les propriétés
mécaniques par le test de traction. Les résultats obtenus sont les suivants :Amélioration de
l’état de surface des fibres par le traitement alcalin et le meilleur résultat est obtenue avec la
concentration la plus élevée (9%).La solution alcaline à 6% a amélioré les propriétés
mécaniques, par contre la concentration élevée a endommagé les fibres en provoquant une
grande diminution des propriétés mécaniques des fibres.
II.7.2.Traitement par KMnO4.
Le traitement au Permanganate est indiqué comme l’une des meilleures méthodes pour
améliorer la liaison à l’interface fibre-polymère, il améliore la résistance à la traction en
augmentant la cohésion avec la matrice [34,35]. Des études antérieures ont montré que la
concentration maximale à ne pas dépasser pour une amélioration des performances
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

mécaniques, au-delà de laquelle les performances mécaniques chuteraient suite à une

détérioration de la structure de la fibre est 0.2 %[34,36]. Dans le présent travail, les fibres à
cane sont immergées dans une solution 0.1 % poids KMnO4/Acétone, représentant des
conditions extrêmes pendant 3 min, à température ordinaire (25°C), puis lavée à l’eau
distillée 4 à fois 5 puis séchée dans un four à 50 °C pendant8h.En outre des fibres de banane
traitées au permanganate ont donné la preuve pour être responsables de la haute stabilité
thermique à cause du complexe cellulose-Mn+7 [37].
II.7.3.Traitement par le silane.
Un alcoxyde de silicium fonctionnalisé appelé à défaut silane, représenté par R‟-Si(OR)3,est
l’un des meilleurs agents de couplage, utilisés dans les composites polymère fibres de
naturelles. Ce sont des composés hydrophiles avec différents groupements associés au
silicium tels qu’une extrémité va interagir avec la matrice et l'autre avec la fibre hydrophile,
agissant comme un pont entre eux. L'absorption de silane est très dépendante d'un certain
nombre de facteurs, comme le temps d'hydrolyse, la fonctionnalité, la température et le pH.
Les aloxydes de silicium sont capables de former des liaisons avec les groupes hydroxyles.
Les silanols peuvent former des polysiloxanes par réaction avec les groupes hydroxyles de-
là fibre[38].La réaction chimique est décrite dans la figure 21.

Figure 21: Principe d’interaction fibre naturelle/silane [39] .

Ismail Ghasemi et al [40] : Ont étudiés les effets des traitements chimiques sur les propriétés
des composites bois-plastique , les fibres lignocéllulosique sont traitées par les silanes, le
traitement alcalin et le chlorure de benzoyle. Dans ce travaille l’adhérence interraciale, la
morphologie et les propriétés mécanique sont déterminées.
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

II.7.4.Traitement par acylation.

L'acétylation permet de stabiliser les parois des cellules contre l'humidité, d'améliorer la
stabilité dimensionnelle et d’introduire la plastification des fibres cellulosiques par
estérification. L'acétylation est basée sur la réaction des groupes hydroxyles des parois
lignocellulosiques avec de l'anhydride acétique ou propénoïque à température élevée. Le
prétraitement des fibres par des groupes acétyle avec des substituts de l'anhydride acétique
des groupes hydroxyles de la paroi cellulaire, modifient les propriétés de ces fibres afin qu'ils
deviennent hydrophobes. Les groupes hydroxyles qui réagissent avec le réactif sont ceux de
la lignine et hémicelluloses (matériau amorphe), alors que les groupes hydroxyles de la
cellulose cristalline sont très denses par la présence des liaisons hydrogènes, ce qui empêche
la diffusion du réactif et donne lieu donc à des degrés très faibles du taux de réaction [41].La
figure 22 représente la réaction de l’acétylation.

Figure 22: réaction d'acétylation [40].

D’après Bledzki et al [42] la résistance en traction des composites PP/fibre de lin augmente
avec le degré d’acétylation. Après 18% d’acétylation, cette résistance diminue.
II.7.5.Traitement au dichromate de potassium
Les fibres traitées sont immergées dans une solution de K2Cr2O7 à 0.2 %
poids durant 5 min. Les fibres sont retirées de cette solution, puis lavées plusieurs fois (5 à
8 fois) avec de l’eau distillée et séchées dans un four à la température de 60°C durant 8h.[2]
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

I. . les paramètre qui influencent sur comportement mécanique d’un composites

I.8.1. L'orientation des fibres
Afin d’améliorer les caractéristiques mécaniques des structures en composites, il est
nécessaire de jouer sur la texture des renforts (leur architecture) pour créer une charpente
résistante adaptée aux contraintes mécaniques. En fonction des propriétés recherchées, on
rencontre plusieurs architectures .de renforcements[8].
a)Unidirectionnelle
Les fibres sont orientées dans une même direction ; elles sont parallèles et peuvent se
présenter sous deux formes :
Sans liaison particulière (roving).
Reliées par un fil (nappes)[8].
b) Multidirectionnelle aléatoire
Il est possible de fabriquer des composites avec des fibres disposées dans trois directions. Par
construction tous les composites sont fortement anisotropes, puisque la rigidité et la
résistance des fibres sont de l’ordre de 50 à 100 fois supérieures à celles des résines. Elles
peuvent se présenter sous les formes :
Fibres coupées et broyées, sans arrangement particulier,
Feutre de fibres agglomérées par un liant : le mat peut être à fibres courtes. (Longueur
inférieure à 50 mm), sans orientation particulière ou à fibres continues[8].
c) bidirectionnelle.
Le tissu comporte des fils de chaîne ou de trame (fibres bidirectionnelles) ; suivant le mode
de croisement de la trame et de la chaîne, le tissu sera une toile, un sergé ou un satin. On
réalise également, pour des applications particulières (aérospatiale, défense), des armatures
de renforcements bi ou tridimensionnelles. On réalise aussi des plaques ou coques dont la
raideur et la résistance varient avec la direction de la sollicitation[8] .
I.8.2. taux de renforcement
Plus le taux (pourcentage) de renforts augmente ,la rigidité d’un composite est
systématiquement améliorée .Néanmoins, une trop grande quantité de renforts nène q une
adhésion plus difficile, conduisant ainsi a une baisse de performances mécaniques .Il et peu
fréquent dans la littérateur de trouver des composites contenant un taux en fibres supérieur
50 ou 60, sans rencontre de nombreuses difficultés lors du moulage [43] .D’après leurs
travaux , Klason et al[44] .On observe que le matériau devient rugueux et la surface présente
des ruptures , lorsque le pourcentage en fibres atteint 50 et le plus ;Cette augmentation dans
Chapitre II La structure de la paille de blé et traitements chimiques

la proportion de fibres lignocellulosiques a une implication directe sur une multiplication des
problèmes lies a l'utilisation d’un tel matériau biologique hygroscopique et putrescible [45] .
 Chapitre III
Résulta et discutions
(étude comparative sur les
matériaux composite )
Chapitre III Résultats et discutions

Dans ce chapitre nous avons étudier des article concernant les matériaux composites ,Les
chercheur dans cette étude préparer différent matériaux à base de fibre de la paille de blé ,
dont chaque chercheur était basé sur une méthode de préparation .
S. Panthapulakkal et al [46] .Le potentiel des fibres de paille de blé préparées par des
processus mécaniques et chimiques en tant qu'additifs de renforcement pour les
thermoplastiques a été étudié. Les fibres préparées par des processus mécaniques et chimiques
ont été caractérisées par leur composition chimique, la morphologie et les propriétés
physiques, mécaniques et thermiques. Des composites de polypropylène remplis de fibres de
paille de blé de 30% ont été préparées et leurs propriétés mécaniques ont également été
évaluées. Les fibres préparées par le processus chimique ont présenté de meilleures propriétés
mécaniques, physiques et thermiques. Les composites de polypropylène renforcés en fibres de
paille de blé ont présenté des propriétés considérablement améliorées par rapport au
polypropylène vierge. Cependant, les propriétés de résistance des composites étaient moins
pour les composites remplis de fibres préparées chimiquement. Cela était dû à la mauvaise
dispersion des fibres dans les conditions de traitement utilisés. Ces résultats indiquent que les
fibres de paille de blé peuvent être utilisées comme matériaux de renforcement potentiels pour
la fabrication de composites thermoplastiques[46].
Dont deux méthodes utilisées pour le traitement la première là pate chimique environ 450g de
paille coupée ont été introduits dans un digesteur M/K a l'échelle de laboratoire avec 2.25I de
liqueur de pate (15% solution NaOH ).Le rapport entre la liqueur de pâte et de paille était de
5.1(v/w)et la paille a été digérée pendant 15 Min a une température et une pression de 120 C
et 1.5 Kg /cm2 respectivement. Apres la mise en pate la paille a été lavée avec eau suivie
d'acide acétique dilue (0.001%) pour éliminer tout trace d'alcali restant sur la paille . La paille
humide partiellement pulpée a été défibrillee à l'aide d'un laboratoire désintégrateur de la
pâte TMI échelle et séché l'air .Le seconde traitement mécanique la paille coupée a été
trempée dans l'eau pendent une nuit et défibrillée mécaniquement à l'aide d'un balance de
laboratoireRaffineur Sprout – Waldron où la paille humide était cisaillée entre deux rainures
disques, l'un tournant contre l'autre disque fixe. Le raffinage s'est fait en passant la paille 3
fois à travers le raffineur avec une largeur de fente de 2 à 3 mm le les fibres produites ont été
séchées à l'air et tamisées à travers un Tamis Tyler 32 mailles pour supprimer les
amendes[46].
La Composites de polypropylène contenant 30% en poids de fibres de paille de blé ont été
préparées par fond de fusion au polymère avec la fibre à l'aide d'un mélangeur de brouilleur
.Les charges, le compatibilité et le polypropylène ont été mélangés à 180 c et 60 tr / min
Chapitre III Résultats et discutions

pendant 5 min, puis le composé a ensuite été granulé à l'aide d'un granulateur C.W.
Brabender .Les granulats ont ensuite été préchauffés à 100 ° C pendant 1 h et injection
moulée à l'aide de la mouleur d'injection Engel équipé d'un moule ASTM standard pour les
échantillons de traction, de flexion et d'impact. Les conditions de moulage par injection de
typap étaient les suivantes: Température d'injection 204 C, Temps d'injection: 8 s, Temps de
refroidissement 25 S et Temps d'ouverture de moule 2 s. Tous les composites contenaient 5%
en poids de compatibilité en fonction du poids total du composite[46].
Les tests de composites de traction et de propriétés de flexion ont été mesurés sur une
machine d'essai informatisée standard. Les propriétés de traction ont étémesurées
conformément à la durée ASTM D-638 de la durée d'ASTM D-638 à l'aide de 6 échantillons
de type 1 ASTM à une vitesse de tête transversale de 12,5 mm / min. Lespropriétés deflexion
ont été mesurées sur 6 spécimens conformément à la procédure dans ASTM D790 à l'aide de
la machine susmentionnée dans le mode de chargement de trois points à une vitesse de la tête
transversale de 12,5 mm / min et une largeur de la portée de 50,8 mm Tous les tests de
propriétés de la mécanique ont été effectués à la température ambiante[46].
La morphologie des surfaces de fibres traitées par des moyens mécaniques et chimiques est
indiquée dans les photomacrographiques SEM. La surface des fibres traitées chimiquement
était plus uniforme et homogène tandis que les fibres traitées présentent des irrégularités de
surface mécanique. Les fibres mécaniquement protégées contenaient toujours les résidus
cellulaires tels que comme une lignine et une hémicellulose, qui cimentent les fibres
ensemble[46].L'étudiant T-Test a montré que la différence de diamètre moyen et de
longueur des fibres préparées par des procédés chimiques et mécaniques est significatif Le
diamètre des fibres traitées mécaniquement est supérieure à celle des fibres traitées
chimiquement, tandis que la longueur des fibres traitées mécaniquement est plus courte que
les fibres traitées chimiquement. Le plus grand diamètre des fibres traitées mécaniquement
résulte des résidus cellulaires associés à la fibre et est également évident dans l'analyse
morphologique. La répartition de la longueur des fibres résultant des deux procédés est
illustrée à la figure 23 (a) et (b).
Chapitre III Résultats et discutions

Figure 23: Surface des fibres de paille de blé selon différentes méthodes (a) Traitement
mécanique et (B) Traitement chimique[46].
Propriétés thermiques Les courbes TGA des fibres de paille de blé préparées par des procédés
chimiques et mécaniques sont représentées à la figure 24:

Figure 24: Courbes TGA de fibres de paille de blé préparées par différents processus (n = 2)
Et l'apparition de la dégradation, la température maximale, le débit de dégradation, le poids
résiduel après 500 c et la teneur en humidité sont donnés dans le tableau 3.
Chapitre III Résultats et discutions

Tableaux 3: Caractéristiques de dégradation des fibres de paille de blé (n = 2)

Teneur Au début de la Température Ressieur de Résidus
Fibres de d'humidité (%) dégradation (C) de crête (C) dégradation (% / après
paille de min 550 ° C
blé (%)
Traitement
mécanique 5 217 324.7 8.2 25.8
Traitement
chimique 2 242 352.5 16.9 10.9

La teneur en humidité de là L'apparition de dégradation des fibres de paille de blé préparées

par des procédés mécaniques et chimiques était respectivement de 217 °C et 242 °C
indiquant la pertinence de ces fibres pour le traitement avec des thermoplastiques, en
particulier des polyoléfines. L'apparition supérieure de la température de dégradation indique
la stabilité thermique améliorée des fibres préparées par traitement chimique. Cela pourrait
être dû à l'élimination partielle des hémicelluloses et de la lignine de la paille lors du
traitement chimique. Les fibres préparées par le processus chimique ont également présenté
une température de dégradation maximale supérieure (352,5 °C ) par rapport aux fibres
préparées mécaniquement (324,7 °C ). L'augmentation de la température maximale indique
une diffusion inférieure des produits de dégradation qui indiquent que la cristallinité de la
structure de cellulose dans les fibres traitées chimiquement n'a pas été réalisée par l'alcali
utilisé pour la préparation des fibres. Cependant, le taux de dégradation dans les fibres
préparées chimiquement était plus élevé que les fibres préparées mécaniquement. Cela peut
être dû à la diffusion inférieure des produits dégradés pouvant améliorer la dégradation. Le
résidu des fibres restant après 550 °C protégé par des procédés chimiques et mécaniques
indiqués la présence de matériaux carbonés dans la paille de blé dans l'atmosphère d'azote.
Des résultats similaires ont également été signalés précédemment [46].
Résultat:
L'objectif principal de cette étude était d'analyser et de caractériser les propriétés
structurelles, thermiques, physiques et mécaniques des fibres de paille de blé préparées par
différents processus et pour évaluer leur potentiel comme des additifs renforcer les
thermoplastiques.
Chapitre III Résultats et discutions

Tao Wan et al [47].Un nouveau super absorbant composite de paille de blé a été préparé par
polymérisation par greffage avec de l'acide acrylique (AA), de l'acrylamide (AM) et de la
paille de blé modifiée à l'anhydride maléique en solution aqueuse, en utilisant le N, N-
méthylène-bis-acrylamide (MBA) comme agent de réticulation et le persulfate d'ammonium
(APS) et le bisulfite de sodium (SBS) comme initiateurs redox. Facteurs influençant le degré
de carboxylation, tels que comme temps de réaction, température de réaction et quantité
d'anhydride maléique, ont été étudiés. Morphologies et structure du les super absorbants
composites de paille de blé ont été caractérisés par spectroscopie infrarouge à transformée de
Fourier (FTIR), balayage électronique, microscope (SEM) et diffraction des rayons X (XRD).
L'absorption d'eau du super absorbant composite de paille de blé était rapide, nécessitant
13,1 min pour atteindre 63% d'absorbance à l'équilibre (781 g / g). Les spectres FTIR
indiquent que l'anhydride maléique a réagi sur le squelette de paille de blé et la structure du
copolymère greffé de paille de blé sont formés. Les données SEM montrent que la
morphologie fibreuse de la paille de blé disparaît et des agrégats de gel avec de nombreux
grands trous microporeux se forment après la modification de la greffe de paille de blé[47].
la Préparation du super absorbant composite de paille de blé Une série de super absorbants
composites WS avec différents quantités de poudre WS modifiée par MAH, d'agent de
réticulation et différents rapports de masse AA / AM ont été préparés par Procédure:
généralement, une quantité pondérale de poudre de WS modifiée MAH séchée et d'eau
distillée a été placée dans un 250- Ballon à trois cols de ml équipé d'un agitateur, d'un
condenseur, et un thermomètre. La suspension a été chauffée à 55–65C et puis l'initiateur
redox APS (88 mg) et SBS (28 mg) ont été ajouté dans la suspension sous atmosphère
d'azote. Après 30 min, 8 g d'AA avec un degré de neutralisation de 55 à 75% (neutralisé
avec une solution d'hydroxyde de sodium à 20% dans un bain de glace), 6 g d'AM et 48 mg
de MBA ont été ajoutés dans le ballon. Après 3 h de réaction à 55–65 ° C, le produit résultant
a été lavé plusieurs fois avec de l'eau distillée et de l'éthanol puis séché à 70 ° C jusqu'à poids
constant. Le séché le produit a été broyé et tamisé, avec une granulométrie de 100
mailles[47].
Dans l'absorption d'eau en utilisant la méthode de filtration Environ 50 mg de super
absorbants séchés avec une particule taille de 100 mesh ont été dispersés dans 100 ml d'eau
dés ionisée pendant 30 à 60 min. Ensuite, l'excès d'eau a pu s'écouler à travers une gaze
métallique de 300 mailles. Le poids du super absorbent Contenant de l'eau absorbée a été
mesurée après une vidange pendant 1 h et une absorption de l'eau a été calculée selon
l'équation suivante:
Chapitre III Résultats et discutions

Absorbabilité (g/g) W2-W1 /W1

où W1 et W2 sont respectivement le poids du super absorbant sec et gonflé, respectivement.
Les spectres de FTIR du composite super absorbant WS super absorbant suppositeurs ont été
synthétisés par une copolymérisation simultanée de greffe de greffe d'AA et AM sur MAH
modifie WS en utilisant APS et SBS comme initiateurs redox et m Le mécanisme possible de
la copolymérisation de greffe de liaison croisée est indiqué dans la figure 25.

Figure 25:Mécanisme proposé pour la formation de WS Composite Super absorbent.

Les initiateurs redox se décomposent pour générer des radicaux d'anion sulfate et des
radicaux sulfurés sous chauffage. Ces radicaux, soit un atome d'hydrogène abstrait du groupe
hydroxyle de la back one WS pour former des radicaux alcoxy sur le dossier WS ou attaquer
la double liaison de Mah pour former des radicaux libres sur le squelette WS. Ces
macroradiques initient une greffe AA / AM sur l'os de WS arrière et conduisent à un
copolymère greffé. Étant donné qu'un agent de réticulation, par exemple MBA, est présenté
dans le système, le copolymère comprend une structure réticulée. La spectroscopie a été
utilisée pour confirmer la structure chimique du super absorbant composite. Les spectres
infrarouges de WS, des pailles modifiées et du super absorbant composite WS contenant 10%
en poids de WS sont illustrés à la figure 26.
Chapitre III Résultats et discutions

Figure 26:Spectres FTIR du WS brut (A), WS (B) MAH (B) et SUPPO Site WS (C).
Les composants principaux de WS sont la cellulose, les hémicelluloses et la lignine. Le WS
brut affiche les bandes suivantes, à savoir la bande à 3445 cm21 est attribuée à OH qui
s'étend dans des groupes fonctionnels hydroxyle. La bande à 2932 cm21 est attribuée à la c-h
des bandes d'absorption d'étirement pouvant être présentes dans des groupes de méthylène
dans la cellulose. Les bandes à 1640 et1401 cm21 sont attribuées à la c5c squelettique étirant
les vibrations d'étirement dans les bandes d'anneau aromatique. Dans le spectre infrarouge de
WS modifié par MAH, les nouvelles bandes d'absorption à 1718 et 1282 cm21 sont attribuées
à l'acide carboxylique.27,28 Cela confirme que la MAH a réagi sur la back one WS. Dans le
spectre infrarouge de WS Composite Super absorbent, les bandes d'absorption à 1663 cm21
représentent l'étirement du groupe amide, 29 et 1563 cm21 sont attribués à l'étirement
asymétrique -coo; La bande AT1401 CM21 (le squelettique C5C étirant des vibrations
d'étirement dans les anneaux aromatiques) indique l'existence de WS dans les composites.
Par conséquent, le produit résultant est un composite à base de composite à base de poly (AA
/ AM) porté avec WS.
Analyse XRD des modèles XRD de Super absorbant composites de WS bruts, de pailles
modifiées par MAH et de Super absorbent composite WS sont illustrés à la figure 27.
Chapitre III Résultats et discutions

Figure 27: Motifs XRD pour le WS brut (A), WS (B) MAH (B) et WS Composite Super
absorbent (C).
WS brut montre deux pics de diffraction distincts Mah modifié WS a toujours ces deux pics
de diffraction caractéristiques. Ceci est conforme que Mah réagit avec des groupes hydroxyle
uniquement dans les régions amorphes de WS sans détruire sa structure poly cristalline.
Cependant, après la copolymérisation de greffé de WS modifiée par MAH avec AA et AM,
ces pics de diffraction disparaissent presque et sont transformés en un grand et large de la
dispersion. Cela pourrait démontrer la greffage réussie de AA et AM sur WS Bearsbones, qui
détruit la structure cristalline de WS sous irradiation ultrasonique et transforme la structure
polycristalline de WS en une structure amorphe[47].
résultat
la posite composite super absorbant présente une surface ondulante et grossière avec de
nombreux trous microporeux après la modification de la greffe WS, qui peut faciliter la
perméation de l'eau dans le réseau polymérique30, cela indique que WS Composite Super
absorbant de l'eau.
résultat :
En étudiant les deux article il devient clair qui il y a deux objectifs car le premier vis à
analyser de caractériser les propriétés structurelles, thermiques, physiques et mécaniques des
fibres de paille de blé préparées par différents processus et pour évaluer leur potentiel comme
des additifs renforcer les thermoplastiques. Quant au second il a de développer le matériau en
créant un matériau super adsorbant afin d'améliorer ses propriétés mécaniques .
Chapitre III Résultats et discutions

A travers l’étude de ces articles , nous avons remarqué l'existence de point communs, et de
point différent , et parmi eux nous mentionnons :
Les point communs :
Préparation d’un matériau composite possédant des propriétés mécaniques et physique élevées .
Utiliser la même matériaux de renforcement et la paille de blé .
Utiliser la même technique de caractérisation :traction
Les point différent :
matériel utiliser .
Les produite de traitements chimiques
La méthode de préparation
Utiliser différent méthode de traitement chimique et mécanique
Le temps de traitement
conclusion

Conclusion :
Les composites à base de fibre de paille de blé trouvent de plus en plus des application
industrielles et leur utilisation augmente de jour en jour les principales raisons sont la
caractérisation de paille de blé grâce à leur faible cout leur propriété mécaniques et
spécifiques importent l'objectif principale de ce travail est l'élaboration et caractérisation
d'un matériaux composites renforcer par la fibre de paille de blé traitée pour produire un
nouveau matériaux composites .
Résumé
L'objectif principal de ce mémoire est de développer et d'améliorer les propriétés des
matériaux au moindre coût en utilisant des fibres de la paille de blé comme matériau de
renforcement et du polyester insaturé comme matériau de base en raison des propriétés
physiques et mécaniques élevées de ces fibres. Ensuite, nous avons abordé une étude de
l'effet du traitement chimique sur les propriétés des fibres. Afin de préparer un nouveau

matériau enrichi en fibre de la paille de blé et résoudre le problème d'incompatibilité.

Mots clés :
Paille de blé, fibre , traitement , propriété mécanique ,matrice, renfort.
Abstract
The main objective of this thesis is to develop and improve the properties of materials at the
lowest cost by using wheat fibers as a reinforcing material and unsaturated polyester as a
base material due to the high physical and mechanical properties of these fibers. Then we
touched upon a study of the effect of chemical treatment on the properties of the fibers. In
order to prepare a new material fortified with wheat fiber and solve the problem of
incompatibility.
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